+

WO2018178435A1 - Sensor holográfico para detección de adulterantes en aceites esenciales y método de obtención de dicho sensor - Google Patents

Sensor holográfico para detección de adulterantes en aceites esenciales y método de obtención de dicho sensor Download PDF

Info

Publication number
WO2018178435A1
WO2018178435A1 PCT/ES2018/070153 ES2018070153W WO2018178435A1 WO 2018178435 A1 WO2018178435 A1 WO 2018178435A1 ES 2018070153 W ES2018070153 W ES 2018070153W WO 2018178435 A1 WO2018178435 A1 WO 2018178435A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
adulterants
essential oils
determination
holographic sensor
sensor
Prior art date
Application number
PCT/ES2018/070153
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Manuel ORTUÑO SÁNCHEZ
Sergi Gallego Rico
Andrés MÁRQUEZ RUIZ
Augusto BELÉNDEZ VÁZQUEZ
María Inmaculada PASCUAL VILLALOBOS
Sandra FENOLL GAMBÍN
Original Assignee
Universidad De Alicante
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Universidad De Alicante filed Critical Universidad De Alicante
Publication of WO2018178435A1 publication Critical patent/WO2018178435A1/es

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/59—Transmissivity
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F120/00—Homopolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride, ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F120/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F120/10—Esters
    • C08F120/20—Esters of polyhydric alcohols or polyhydric phenols, e.g. 2-hydroxyethyl (meth)acrylate or glycerol mono-(meth)acrylate
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/85—Investigating moving fluids or granular solids
    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03H—HOLOGRAPHIC PROCESSES OR APPARATUS
    • G03H1/00—Holographic processes or apparatus using light, infrared or ultraviolet waves for obtaining holograms or for obtaining an image from them; Details peculiar thereto

Definitions

  • Holographic sensor for detection of adulterants in essential oils and method of obtaining said sensor.
  • the present invention relates to a holographic sensor for detecting adulterants in essential oils and the method of obtaining said sensor.
  • Essential oils are used in a large number of consumer products, from food and aromas for food, to cosmetics and perfumery.
  • Essential oils are mixtures of intensely aromatic substances obtained from plants, flowers, fruits, wood, resins or roots by various physical processes such as distillation, solvent extraction or compression. They can reach a very high price in the market given the small percentage in which they are found in the plant species from which they come.
  • the invention IN3624MU2015 (A) relates to a sensor for detecting adulterants in fish oil.
  • Other patents cover a wide range of natural products or derivatives in which adulterations are detected.
  • document CN 103399091 deals with the adulteration of milk proteins
  • the invention CN203224450 (U) refers to a kit for detection of adulteration in sesame oil
  • patent TWI261070 refers to the detection adulteration in juices from citrus processing.
  • CN Patent 104697954 (A) describes an apparatus for detecting adulterations in camellia oil by using electromagnetic radiation in the near infrared. None of the matrices mentioned in these studies are comparable to essential oils: neither milk, nor juice, nor sesame or camellia oils. These oils are vegetable oils that contain mainly fatty acids, unlike the essential oils to which the present invention relates. Therefore, none of the previous inventions solves the problem of the detection of adulterants in essential oils.
  • patent DE10147447 (A1) refers to a holographic sensor for recognizing moisture on a window of a motor vehicle.
  • A1 refers to a holographic sensor for recognizing moisture on a window of a motor vehicle.
  • a great research activity has been developed worldwide in relation to holographic sensors.
  • Numerous publications show the application of holographic techniques for the development of temperature, humidity and different types of analyte sensors. Some examples are the works of Yetisen, AK (2014), Naydenova, I. (2009), Leite, E. (2010), Shi, J. (2007), Blyth, J. (1996) or Bianco, G. ( 2015).
  • Essential oils are used in a large number of consumer products, from food and aromas for food, to cosmetics and perfumery.
  • the number of companies that use essential oils as raw material for their products is very However, most of them do not have the economic resources and qualified personnel necessary to carry out analyzes by means of high performance liquid chromatography or gas chromatography. Therefore, a practical way is necessary to determine adulterations in essential oils without the need for specialized personnel or an expensive investment in analysis equipment. At the same time, it is required that analyzes can be performed quickly and at a low cost per analysis.
  • the novelty introduced in the present invention consists in using the essential oil which is intended to measure its degree of adulteration as a component of the photopolymer used as a recording material in the art.
  • a standard formulation of a photopolymer is chosen that is compatible with the essential oil from which its degree of adulteration is to be measured.
  • the formulation of that photopolymer is then modified by adding the essential oil as an additional component thereof.
  • the modification introduced by the essential oil in the photopolymer means that the degree of adulteration of the essential oil can be detected by the holographic technique used.
  • the essential oil modifies the viscosity of the photopolymer and / or the size of the gaps in the polymer network formed by using the holographic technique.
  • the presence of adulterants in the essential oil affects the viscosity and / or the size of the holes in the polymer network, allowing the holographic technique to detect if the essential oil is adulterated and to what degree.
  • the present invention relates to a sensor that uses a holographic recording technique, to detect adulterations in essential oils.
  • the sensor consists of at least two laser beams that emit electromagnetic radiation within the visible spectrum, with a wavelength within the 380-780 nanometer range.
  • the beams hit a point where the modified photopolymer is placed on a glass or plastic support, forming a liquid or solid film.
  • Radiometers or semiconductor light detectors are located on both sides of the point of incidence of the laser beams to detect the diffracted, transmitted and reflected light. The relationship between diffracted light and the incident light allows to determine if the essential oil incorporated in the photopolymer is adulterated, knowing in advance the relationship obtained with the pure essential oil.
  • the modified photopolymer referred to above is a mixture of the following components:
  • Polyfunctional acrylic monomer selectable from the following, but not limited: dipentaerythritol penta- / hexa acrylate, pentaerythritol tetra acrylate, trimethylpropane triacrylate, with a concentration of 10-90%.
  • Sensitizing dye selectable from the following, but not limited: ethyl eosin, eosin Y, eosin B, methylene blue, riboflavin, floxin B, erythrosine, rose bengal, with a concentration of 0.01-10.00%.
  • Polymerization initiator selectable from the following, but not limited: amino acids such as N-phenyl-glycine, organic amines, with a concentration of 0.1 to 10.0%.
  • a solvent and / or a surfactant can be added to facilitate homogenization of the above components.
  • the solvent is selectable from the following, but not limited: a straight-chain organic acid with a number of carbon atoms between 5 and 12.
  • the concentration may be between 0-30%.
  • the surfactant is preferred among those that are nonionic, although some ionic surfactants could be used.
  • the concentration is 0-20%.
  • the present invention also relates to the method for obtaining the holographic sensor for determination of adulterants in essential oils, which comprises the following steps:
  • the sensor is capable of detecting adulterants with different physicochemical properties and not only a certain type of adulterant, that is, it can detect different types of adulterants without having to modify the sensor;
  • the sensor can work with essential oil samples of the order of microliters.
  • Determination of adulterants in essential oils is carried out by holographic techniques in which laser beams are emitted that emit electromagnetic radiation within the visible spectrum, with a wavelength within the 380-780 nanometer range.
  • the beams are filtered and adjust its diameter between 0, 1-12.0 mm.
  • the beams combine to form an angle between each other between 10-350 degrees.
  • the beams hit a point where the modified photopolymer is placed on a glass or plastic support, forming a liquid film with a thickness of 1-200 micrometers by applying a pressure of 0.01-100 millipascals.
  • EXAMPLE 1 Sensor to detect adulterants in chamomile essential oil
  • the sensor consists of a 532 nm laser whose beam is filtered and expanded to a diameter of 5 mm. This beam is divided into two forming an angle of 32 degrees. Additionally a 650 nm laser also filtered and with a diameter of 5 millimeters is combined with the previous ones forming an angle of 19.7 degrees with the bisector formed by the other two beams.
  • the beams strike a point where 16 microliters of the photopolymer are described, which is described below on a glass plate, applying a pressure of 0.3 millipascals.
  • Two radiometers located behind the point of incidence of the laser beams detect the light diffracted and transmitted by the photopolymer and the essential oil sample. The relationship between the intensity of diffracted light and the incident makes it possible to determine if the essential oil is adulterated. To do this, the aforementioned relationship for pure essential oil must be previously known.
  • the photopolymer is a mixture of the following components:
  • the sensor consists of a 532 nm laser whose beam is filtered and expanded to a diameter of 6 mm. This beam is divided into two forming an angle of 32 degrees. Additionally a 632.8 nm laser also filtered and with a diameter of 6 millimeters is combined with the previous ones forming an angle of 19.1 degrees with the bisector formed by the other two beams.
  • the beams strike at a point where 20 microliters of the photopolymer described below are placed on a glass, which includes a sample of 10 microliters containing varying amounts of essential oil of peppermint and triethyl citrate, by applying a pressure of 0 , 6 millipascals.
  • Two radiometers located behind the point of incidence of the laser beams detect the light diffracted and transmitted by the photopolymer and the essential oil samples with triethyl citrate. Representing the relationship between the intensity of diffracted light and the incident against the concentration of triethyl citrate, a mathematical equation of adjustment is obtained that allows to obtain the sensor calibration.
  • the process is subsequently repeated with a sample of adulterated essential oil with an unknown amount of triethyl citrate.
  • the comparison of the relationship between the intensity of diffracted light and the incident with the mathematical calibration equation obtained above allows to determine the percentage of triethyl citrate in the adulterated essential oil sample.
  • the photopolymer is a mixture of the following components:
  • the sensor consists of a 532 nm laser whose beam is filtered and expanded to a diameter of 5 mm. This beam is divided into two forming an angle of 32 degrees. Additionally a 650 nm laser also filtered and with a diameter of 5 millimeters is combined with the previous ones forming an angle of 19.7 degrees with the bisector formed by the other two beams.
  • the beams affect a point where 20 microliters of the modified photopolymer described below is placed on a glass, applying a pressure of 0.4 millipascals.
  • Two radiometers located behind the point of incidence of the laser beams detect the light diffracted and transmitted by the photopolymer and the essential oil sample. Subsequently the process is repeated with a sample of essential oil of rose adulterated with triacetin and with a sample of which it is not known whether it is adulterated or not.
  • the comparison of the relationship between the intensity of diffracted light and the incident obtained for each sample allows to determine if the essential oil is adulterated.
  • the photopolymer is a mixture of the following components:

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

El objeto de la invención es un sensor holográfico para detección de adulterantes en aceites esenciales. Consiste en la utilización de una técnica de registro holográfico y un fotopolímero, en combinación con el aceite esencial del que se quiere evaluar su posible adulteración. El sensor es capaz de detectar distintos tipos de adulterantes de forma cualitativa. También puede realizar una medida cuantitativa del grado de adulteración de un aceite esencial calibrando previamente el sensor para un adulterante concreto. Puede miniaturizarse y fabricarse con un coste bajo en comparación con métodos tradicionales de análisis como la cromatografía de gases y cromatografía líquida de alta resolución. El sensor puede ser utilizado por personal no cualificado.

Description

SENSOR HOLOGRÁFICO PARA DETECCIÓN DE ADULTERANTES EN ACEITES ESENCIALES Y MÉTODO DE OBTENCIÓN DE DICHO SENSOR
DESCRIPCIÓN
Sensor holográfico para detección de adulterantes en aceites esenciales y método de obtención de dicho sensor.
CAMPO DE LA INVENCIÓN
La presente invención se refiere a un sensor holográfico para detectar adulterantes en aceites esenciales y el método de obtención de dicho sensor. Los aceites esenciales son utilizados en gran cantidad de productos de consumo, desde alimentos y aromas para alimentación, hasta cosmética y perfumería.
ESTADO DE LA TÉCNICA ANTERIOR
Los aceites esenciales son mezclas de sustancias intensamente aromáticas obtenidas de plantas, flores, frutos, maderas, resinas o raíces por diversos procesos físicos como la destilación, la extracción con disolventes o la compresión. Pueden alcanzar un precio muy elevado en el mercado dado el pequeño porcentaje en el que se encuentran en las especies vegetales de las que provienen.
Para comprobar sus características se utilizan diferentes parámetros físicos como la densidad, viscosidad, punto de ebullición, color, etc. No obstante, estas técnicas sencillas no proporcionan datos concluyentes ya que los aceites esenciales presentan variaciones dado su origen natural y el hecho de que factores hídricos, nutricionales, climatológicos o la especie de la planta pueden influir en esta variabilidad. Además, existen potenciales adulterantes que no son detectables mediante mediciones de estos parámetros.
Para garantizar la pureza de los aceites esenciales se emplean técnicas sofisticadas de análisis químico como la cromatografía de gases o la cromatografía líquida de alta resolución. Estas técnicas tienen el inconveniente del alto coste de los equipos, del gran espacio necesario dado que se trata de máquinas muy voluminosas, y de la necesidad de personal técnico altamente cualificado para realizar los análisis y la interpretación de los resultados. En la actualidad, el desarrollo de sensores de bajo coste, portátiles y fáciles de usar, para detección de sustancias y adulterantes es objeto de una gran actividad inventiva. La invención IN3624MU2015 (A) se refiere a un sensor para detección de adulterantes en aceite de pescado. Otras patentes cubren un amplio rango de productos naturales o derivados en los que se detectan adulteraciones. Así el documento CN 103399091 (A) trata de la adulteración de las proteínas de la leche, la invención CN203224450(U) se refiere a un kit para detección de adulteración en aceite de sésamo, la patente TWI261070(B) se refiere a la detección de adulteración en zumos procedentes del procesado de cítricos. La patente CN 104697954(A) describe un aparato para detectar adulteraciones en aceite de camelia mediante el empleo de radiación electromagnética en el infrarrojo cercano. Ninguna de las matrices mencionadas en estos estudios es comparable a los aceites esenciales: ni la leche, ni el zumo, ni los aceites de sésamo o camelia. Estos aceites son aceites vegetales que contienen principalmente ácidos grasos, al contrario que los aceites esenciales a los que se refiere la presente invención. Por tanto, ninguna de las invenciones anteriores soluciona el problema de la detección de adulterantes en aceites esenciales.
En cuanto a los métodos de detección, ninguna de las invenciones anteriores utiliza técnicas holográficas. Sí lo hace la patente DE10147447 (A1) que se refiere a un sensor holográfico para reconocer humedad sobre un cristal de un vehículo de motor. En los últimos años se ha desarrollado a nivel mundial una gran actividad investigadora en relación a sensores holográficos. Numerosas publicaciones muestran la aplicación de técnicas holográficas para el desarrollo de sensores de temperatura, humedad y distintos tipos de analitos. Algunos ejemplos son los trabajos de Yetisen, A. K. (2014), Naydenova, I. (2009), Leite, E. (2010), Shi, J. (2007), Blyth, J. (1996) o Bianco, G. (2015). En la búsqueda realizada no se ha encontrado ningún estudio en el que se utilicen técnicas holográficas para la detección de adulterantes en aceites esenciales ni para medir la calidad de un aceite esencial. Además, hay publicaciones recientes como las de M. Moirangthem (2016) y D.J. Mulder (2014), que utilizan polímeros y cristales líquidos en sensores ópticos y para detectar iones metálicos, con técnicas diferentes de las utilizadas en la presente invención, además de que no están relacionadas con los aceites esenciales. Por tanto, ningún estudio muestra la aplicación de técnicas holográficas a la determinación de adulterantes en aceites esenciales.
Los aceites esenciales se usan en gran cantidad de productos de consumo, desde alimentos y aromas para alimentación, hasta cosmética y perfumería. El número de empresas que utilizan aceites esenciales como materia prima para sus productos es muy elevado, en cambio, la mayoría no disponen de los recursos económicos y del personal cualificado necesario para realizar análisis mediante cromatografía líquida de alta resolución o cromatografía de gases. Por tanto, se hace necesaria una forma práctica para determinar adulteraciones en aceites esenciales sin necesidad de personal especializado ni de una costosa inversión en equipos de análisis. Al mismo tiempo, se requiere que los análisis se puedan realizar de forma rápida y con un bajo coste por análisis.
EXPLICACIÓN DE LA INVENCIÓN
Se hace necesario a la luz de lo anteriormente expuesto, desarrollar una nueva tecnología que permita detectar con facilidad adulteraciones en productos de elevado coste como los aceites esenciales.
Aunque las técnicas holográficas y los fotopolímeros utilizados en los estudios citados son similares, la novedad introducida en la presente invención consiste en utilizar el aceite esencial del que se pretende medir su grado de adulteración como un componente del fotopolímero utilizado como material de registro en la técnica holográfica. Es decir, se elige una formulación estándar de un fotopolímero que sea compatible con el aceite esencial del que se quiere medir su grado de adulteración. A continuación se modifica la formulación de ese fotopolímero añadiendo el aceite esencial como un componente adicional del mismo. La modificación que introduce el aceite esencial en el fotopolímero hace que se pueda detectar el grado de adulteración del aceite esencial mediante la técnica holográfica empleada. El aceite esencial modifica la viscosidad del fotopolímero y/o el tamaño de los huecos de la red polimérica formada al utilizar la técnica holográfica. La presencia de adulterantes en el aceite esencial afecta a la viscosidad y/o al tamaño de los huecos de la red polimérica, permitiendo que con la técnica holográfica se pueda detectar si el aceite esencial está adulterado y en qué grado.
Por tanto, en un primer aspecto, la presente invención se refiere a un sensor que utiliza una técnica de registro holográfico, para detectar adulteraciones en aceites esenciales. El sensor consta de al menos dos haces láser que emiten radiación electromagnética dentro del espectro visible, con una longitud de onda comprendida dentro del intervalo 380-780 nanómetros. Los haces inciden en un punto donde se sitúa el fotopolímero modificado sobre un soporte de vidrio o plástico, formando una película líquida o sólida. Radiómetros o semiconductores detectores de luz se sitúan a ambos lados del punto de incidencia de los haces láser para detectar la luz difractada, transmitida y reflejada. La relación entre la luz difractada y la luz incidente permite determinar si el aceite esencial incorporado en el fotopolímero está adulterado, conociendo previamente la relación que se obtiene con el aceite esencial puro. Dada la gran sensibilidad de las técnicas holográficas, también es posible determinar el grado de adulteración, es decir, realizar un análisis cuantitativo, si previamente se calibra el sensor para un adulterante específico. Los cambios en la relación de haces de luz se relacionan con el porcentaje de adulterante en el aceite esencial. El fotopolímero modificado referido anteriormente es una mezcla de los siguientes componentes:
Monómero acrílico polifuncional, seleccionable de entre los siguientes, pero no limitado: penta-/hexa-acrilato de dipentaeritritol, tetra-acrilato de pentaeritritol, triacrilato de trimetilpropano, con una concentración de 10-90%.
- Cristal líquido nemático con una concentración de 20-60%.
Colorante sensibilizador, seleccionable de entre los siguientes, pero no limitado: eosina de etilo, eosina Y, eosina B, azul de metileno, riboflavina, floxina B, eritrosina, rosa bengala, con una concentración de 0,01-10,00%. Iniciador de la polimerización, seleccionable de entre los siguientes, pero no limitado: aminoácidos como la N-fenil-glicina, aminas orgánicas, con una concentración de 0, 1-10,0%.
- Aceite esencial sobre el que se quiere determinar el grado de adulteración, con una concentración de 0, 1-50,0%. En una realización en particular puede añadirse un disolvente y/o un tensoactivo para facilitar la homogeneización de los componentes anteriores. El disolvente es seleccionable de entre los siguientes, pero no limitado: un ácido orgánico de cadena lineal con un número de átomos de carbono comprendido entre 5 y 12. La concentración puede estar comprendida entre 0-30%. El tensoactivo se prefiere entre aquellos que son no iónicos, si bien podrían utilizarse algunos tensoactivos de tipo iónico. La concentración es de 0-20%.
En un segundo aspecto, la presente invención también se refiere al procedimiento para obtener el sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales, que comprende las siguientes etapas:
Realización de una malla de orificios roscados con forma de cuadrícula, sobre una placa soporte con un área comprendida entre 2 y 200 cm2, dependiendo del tamaño y tipo de láser utilizado
Fijación de los siguientes componentes sobre la malla con forma de cuadrícula:
- Láser de registro
- Láser de reconstrucción o lectura
- Dos radiómetros
- Circuito electrónico registrador de datos
- Interface de conexión a ordenador, teléfono móvil o tablet
- Soporte del fotopolímero: dos placas de vidrio o plástico una fija y otra móvil o las dos móviles que se unen mediante un mecanismo de bisagra, permitiendo formar una película de fotopolímero a partir de una gota al aplicar una presión mediante un sistema de tornillo micrométrico y muelle o mediante una chapa metálica de curvatura regulable.
- Anclaje del soporte de fotopolímero: pieza de plástico o metal que se atornilla a la placa soporte y permite la rápida coloración y extracción del soporte del fotopolímero sin necesidad de quitar tornillos.
- Fotopolímero modificado
Unión de los componentes a la placa soporte mediante piezas de plástico o metal atornilladas a los taladros de la placa, que permiten el posicionamiento y ajuste de cada componente en la posición correcta.
La presente invención permite detectar la adulteración de un aceite esencial aportando las siguientes ventajas:
la detección de adulterantes se realiza de forma rápida;
- el sensor es capaz de detectar adulterantes con diferentes propiedades fisicoquímicas y no solo un determinado tipo de adulterante, es decir, puede detectar distintos tipos de adulterantes sin tener que modificar el sensor;
también puede calibrarse para un determinado adulterante de forma que pueda hacerse una estimación cuantitativa de la adulteración que presenta un aceite esencial;
el sensor puede trabajar con muestras de aceite esencial del orden de los microlitros.
Así mismo, la determinación de la presente invención permite superar inconvenientes en los aspectos que se enumeran a continuación:
tiene un coste inferior a los métodos utilizados actualmente para esta tarea: cromatografía de gases y cromatografía líquida de alta resolución;
puede miniaturizarse, con la ventaja de tener un sensor portátil de pequeño tamaño;
puede ser manejado por personal con una formación mínima sin necesidad de ser un titulado superior experto en cromatografía.
REALIZACIÓN PREFERENTE DE LA INVENCIÓN
La determinación de adulterantes en aceites esenciales se lleva a cabo mediante técnicas holográficas en las que se usan haces de láser que emiten radiación electromagnética dentro del espectro visible, con una longitud de onda comprendida dentro del intervalo 380-780 nanómetros Los haces son filtrados y se ajusta su diámetro entre 0, 1-12,0 mm. Los haces se combinan formando un ángulo entre sí comprendido entre 10-350 grados. Los haces inciden en un punto donde se sitúa el fotopolímero modificado sobre un soporte de vidrio o plástico, formando una película líquida con un espesor de 1-200 micrómetros mediante la aplicación de una presión de 0,01-100 milipascales.
EJEMPLO 1 : Sensor para detectar adulterantes en aceite esencial de manzanilla
El sensor consta de un láser de 532 nm cuyo haz se filtra y se expande a un diámetro de 5 mm. Este haz se divide en dos formando un ángulo de 32 grados. Adicionalmente un láser de 650 nm también filtrado y con un diámetro de 5 milímetros se combina con los anteriores formando un ángulo de 19,7 grados con la bisectriz que forman los otros dos haces. Los haces inciden en un punto donde se sitúan 16 microlitros del fotopolímero que se describe a continuación sobre una placa de vidrio, aplicando una presión de 0,3 milipascales. Dos radiómetros situados tras el punto de incidencia de los haces láser detectan la luz difractada y transmitida por el fotopolímero y la muestra de aceite esencial. La relación entre la intensidad de luz difractada y la incidente permite determinar si el aceite esencial está adulterado. Para ello debe conocerse previamente la citada relación para el aceite esencial puro.
El fotopolímero es una mezcla de los siguientes componentes:
Penta-/hexa-acrilato de dipentaeritritol 40%
Cristal líquido nemático 30%
Eosina de etilo 0,05% N-fenil-glicina 0,50%
Ácido octanoico 9,45%
Aceite esencial de manzanilla 20% EJEMPLO 2: Sensor para determinación cuantitativa del adulterante citrato de trietilo en aceite esencial de menta
El sensor consta de un láser de 532 nm cuyo haz se filtra y se expande a un diámetro de 6 mm. Este haz se divide en dos formando un ángulo de 32 grados. Adicionalmente un láser de 632,8 nm también filtrado y con un diámetro de 6 milímetros se combina con los anteriores formando un ángulo de 19,1 grados con la bisectriz que forman los otros dos haces.
Los haces inciden en un punto donde se sitúan sobre un vidrio 20 microlitros del fotopolímero que se describe a continuación, que incluye una muestra de 10 microlitros conteniendo cantidades variables de aceite esencial de menta y citrato de trietilo, mediante la aplicación de una presión de 0,6 milipascales. Dos radiómetros situados tras el punto de incidencia de los haces láser detectan la luz difractada y transmitida por el fotopolímero y las muestras de aceite esencial con citrato de trietilo. Representando la relación entre la intensidad de luz difractada y la incidente frente a la concentración de citrato de trietilo se obtiene una ecuación matemática de ajuste que permite obtener la calibración del sensor. Posteriormente se repite el proceso con una muestra de aceite esencial adulterado con una cantidad desconocida de citrato de trietilo. La comparación de la relación entre la intensidad de luz difractada y la incidente con la ecuación matemática de calibración obtenida anteriormente permite determinar el porcentaje de citrato de trietilo en la muestra de aceite esencial adulterado.
El fotopolímero es una mezcla de los siguientes componentes:
Penta-/hexa-acrilato de dipentaeritritol 35,33%
Cristal líquido nemático 24,00%
Eosina de etilo 0,03%
N-fenil-glicina 0,31 %
Ácido octanoico 7,00%
Aceite esencial de menta con citrato de trietilo en proporción variable 33,33% EJEMPLO 3: Sensor para detectar el adulterante triacetina en aceite esencial de rosa
El sensor consta de un láser de 532 nm cuyo haz se filtra y se expande a un diámetro de 5 mm. Este haz se divide en dos formando un ángulo de 32 grados. Adicionalmente un láser de 650 nm también filtrado y con un diámetro de 5 milímetros se combina con los anteriores formando un ángulo de 19,7 grados con la bisectriz que forman los otros dos haces.
Los haces inciden en un punto donde se sitúan sobre un vidrio 20 microlitros del fotopolímero modificado que se describe a continuación, aplicando una presión de 0,4 milipascales. Dos radiómetros situados tras el punto de incidencia de los haces láser detectan la luz difractada y transmitida por el fotopolímero y la muestra de aceite esencial. Posteriormente se repite el proceso con una muestra de aceite esencial de rosa adulterado con triacetina y con una muestra de la que no se sabe si está adulterada o no. La comparación de la relación entre la intensidad de luz difractada y la incidente obtenida para cada muestra permite determinar si el aceite esencial está adulterado.
El fotopolímero es una mezcla de los siguientes componentes:
Penta-/hexa-acrilato de dipentaeritritol 40%
Cristal líquido nemático 35%
Eosina de etilo 0,05%
N-Metildietanolamina 0,4%
Ácido octanoico 9,55%
Aceite esencial de rosa 15%

Claims

REIVINDICACIONES
1. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales formado por al menos dos haces láser que emiten radiación electromagnética dentro del espectro visible con una longitud de onda comprendida dentro del intervalo 380- 780 nm, un fotopolímero situado en un soporte donde inciden los haces láser y radiómetros o semiconductores detectores de luz que se sitúan a ambos lados del punto de incidencia de los haces láser para detectar la luz difractada y reflejada, caracterizado porque el fotopolímero empleado es una mezcla de:
- monómero acrílico polifuncional,
cristal líquido nemático,
colorante sensibilizador,
iniciador de la polimerización
y aceite esencial al cual se le quiere determinar el grado de pureza.
2. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 1 , donde el monómero acrílico polifuncional es seleccionable entre los siguientes, pero no limitado: penta-/hexa-acrilato de dipentaeritritol, tetra- acrilato de pentaeritritol o triacrilato de trimetilpropano.
3. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 2, donde el monómero acrílico polifuncional es penta-/hexa- acrilato de dipentaeritritol.
4. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 1 , donde la concentración del monómero acrílico polifuncional está comprendida entre 10-90%.
5. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 1 , donde la concentración del cristal líquido nemático está comprendida entre 20-60%.
6. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 1 , donde el colorante sensibilizador es seleccionable de entre los siguientes, pero no limitado: eosina de etilo, eosina Y, eosina B, azul de metileno, riboflavina, floxina B, eritrosina o rosa bengala.
7. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 6, donde el colorante sensibilizador es eosina de etilo.
8. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 1 , donde la concentración del colorante sensibilizador está comprendida entre 0,01-10,00%.
9. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 1 , donde el iniciador de la polimerización es seleccionare de entre los siguientes, pero no limitado: aminoácidos como la N-fenil-glicina o aminas orgánicas.
10. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 9, donde el iniciador de la polimerización es N-fenil-glicina.
1 1. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 1 , donde la concentración del iniciador de la polimerización está comprendida entre 0, 1-10,0%.
12. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 1 , donde la formulación del fotopolímero comprende un disolvente y/o un tensoactivo.
13. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 12, donde el disolvente es un ácido orgánico de cadena lineal con un número de átomos de carbono comprendido entre 5 y 12.
14. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 13, donde el disolvente es ácido octanoico.
15. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 12, donde la concentración del disolvente está comprendida entre 0-30%.
16. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 12, donde el tensoactivo puede ser iónico o no iónico.
17. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 16, donde el tensoactivo es de tipo no iónico.
18. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 12, donde la concentración del tensoactivo está comprendida entre 0-20%.
19. Procedimiento para la obtención del sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales descrito en la reivindicación 1 , que comprende las siguientes etapas:
Realización de una malla de orificios roscados con forma de cuadrícula, sobre una placa soporte con un área comprendida entre 2 y 200 cm2, dependiendo del tamaño y tipo de láser utilizado
Fijación de los siguientes componentes sobre la malla con forma de cuadrícula:
- Láser de registro
- Láser de reconstrucción o lectura
- Dos radiómetros
- Circuito electrónico registrador de datos
- Interface de conexión a ordenador, teléfono móvil o tablet
- Soporte del fotopolímero: dos placas de vidrio o plástico una fija y otra móvil o las dos móviles que se unen mediante un mecanismo de bisagra, permitiendo formar una película de fotopolímero a partir de una gota al aplicar una presión mediante un sistema de tornillo micrométrico y muelle o mediante una chapa metálica de curvatura regulable.
- Anclaje del soporte de fotopolímero: pieza de plástico o metal que se atornilla a la placa soporte y permite la rápida coloración y extracción del soporte del fotopolímero sin necesidad de quitar tornillos.
- Fotopolímero modificado según se describe en la reivindicación 1.
Unión de los componentes a la placa soporte mediante piezas de plástico o metal atornilladas a los taladros de la placa, que permiten el posicionamiento y ajuste de cada componente en la posición correcta. Uso del sensor holográfico descrito según la reivindicación 1 para determinación de adulterantes en aceites esenciales.
PCT/ES2018/070153 2017-03-30 2018-03-01 Sensor holográfico para detección de adulterantes en aceites esenciales y método de obtención de dicho sensor WO2018178435A1 (es)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ES201730488A ES2622336B2 (es) 2017-03-30 2017-03-30 Sensor holográfico para detección de adulterantes en aceites esenciales y método de obtención de dicho sensor
ESP201730488 2017-03-30

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2018178435A1 true WO2018178435A1 (es) 2018-10-04

Family

ID=59241171

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/ES2018/070153 WO2018178435A1 (es) 2017-03-30 2018-03-01 Sensor holográfico para detección de adulterantes en aceites esenciales y método de obtención de dicho sensor

Country Status (2)

Country Link
ES (1) ES2622336B2 (es)
WO (1) WO2018178435A1 (es)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000028354A2 (en) * 1998-10-16 2000-05-18 Digilens, Inc. Light source locator using switchable holograms
CN204314215U (zh) * 2014-12-24 2015-05-06 华东交通大学 一种基于近红外光线谱判断茶油掺假的检测装置
CN105424660A (zh) * 2015-11-02 2016-03-23 天津商业大学 一种定量检测植物油掺伪的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000028354A2 (en) * 1998-10-16 2000-05-18 Digilens, Inc. Light source locator using switchable holograms
CN204314215U (zh) * 2014-12-24 2015-05-06 华东交通大学 一种基于近红外光线谱判断茶油掺假的检测装置
CN105424660A (zh) * 2015-11-02 2016-03-23 天津商业大学 一种定量检测植物油掺伪的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LERMA-GARCIA, M.J.: "Rapid determination of sterols in vegetable oils by CEC using methacrylate ester based monolithic columns", ELECTROPHORESIS, vol. 29, no. 22, November 2008 (2008-11-01), pages 4603 - 4611, XP055543877 *

Also Published As

Publication number Publication date
ES2622336A1 (es) 2017-07-06
ES2622336B2 (es) 2017-10-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Sindhu et al. Nondestructive testing methods for pesticide residue in food commodities: A review
Knaeps et al. Hyperspectral-reflectance dataset of dry, wet and submerged marine litter
CN107064084B (zh) 微小型激光荧光光谱仪及光谱检测方法
Diaz et al. Raman spectroscopy for detection of ammonium nitrate as an explosive precursor used in improvised explosive devices
Min et al. On the influence of cloud fraction diurnal cycle and sub-grid cloud optical thickness variability on all-sky direct aerosol radiative forcing
Xiao et al. Detection of pesticide (chlorpyrifos) residues on fruit peels through spectra of volatiles by FTIR
CN101858786B (zh) 相位调制台阶阵列微型光谱仪
CN106442424A (zh) 利用石墨烯太赫兹表面等离子效应的酒精浓度测量装置及其方法
CN105548165B (zh) 试纸反射仪及试纸表面测量方法
EP3449239A1 (fr) Procédé et appareil de mesure de la concentration en eau dans un matériau diffusant la lumière.
Cordeiro et al. Identification of four wood species by an electronic nose and by LIBS
TWI604187B (zh) 用以檢驗農藥產品或農作物農藥殘留之表面增強型拉曼光譜檢測方法
Yoshioka et al. Multispectral fluorescence imaging for odorant discrimination and visualization
Sun et al. Preliminary verification of hyperspectral LiDAR covering VIS-NIR-SWIR used for objects classification
CN103913226A (zh) 一种光谱测量装置及测量方法
Cholleton et al. Laboratory evaluation of the scattering matrix of ragweed, ash, birch and pine pollens towards pollen classification
ES2622336B2 (es) Sensor holográfico para detección de adulterantes en aceites esenciales y método de obtención de dicho sensor
Watarai et al. Chiral recognition of 2-alkylalcohols with magnetic circular dichroism measurement of porphyrin J-aggregate on silica gel plate
Widjaja et al. Use of Raman microscopy and band-target entropy minimization analysis to identify dyes in a commercial stamp. Implications for authentication and counterfeit detection
Liu et al. Rapid quantitative analysis of dimethoate pesticide using surface-enhanced Raman spectroscopy
Xing et al. Superhydrophobic Surface-Enhanced Raman Spectroscopy (SERS) Substrates for Sensitive Detection of Trace Nanoplastics in Water
Suzuki et al. Characterization of pesticide residue, cis-permethrin by terahertz spectroscopy
Hassing et al. Raman spectroscopy: a non-destructive and on-site tool for control of food quality
Adhikari et al. Spectral and time domain fluorescence spectroscopy of gentisic acid molecule in protic and aprotic polymer matrix
Liu et al. Detection of phosmet residues on navel orange skin by surface-enhanced Raman spectroscopy

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 18776635

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 18776635

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

点击 这是indexloc提供的php浏览器服务，不要输入任何密码和下载