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WO2006016430A1 - 焼成炉及び該焼成炉を用いたセラミック部材の製造方法 - Google Patents

焼成炉及び該焼成炉を用いたセラミック部材の製造方法 Download PDF

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WO2006016430A1
WO2006016430A1 PCT/JP2005/002626 JP2005002626W WO2006016430A1 WO 2006016430 A1 WO2006016430 A1 WO 2006016430A1 JP 2005002626 W JP2005002626 W JP 2005002626W WO 2006016430 A1 WO2006016430 A1 WO 2006016430A1
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WO
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heat insulating
layer
carbon
ceramic member
firing furnace
Prior art date
Application number
PCT/JP2005/002626
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English (en)
French (fr)
Inventor
Takamitsu Saijo
Yuichi Hiroshima
Koji Higuchi
Original Assignee
Ibiden Co., Ltd.
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Publication date
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Priority to JP2006531249A priority patent/JPWO2006016430A1/ja
Priority to DE602005003538T priority patent/DE602005003538T2/de
Priority to CN200580020372XA priority patent/CN1973171B/zh
Priority to US11/174,483 priority patent/US7491057B2/en
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B5/00—Muffle furnaces; Retort furnaces; Other furnaces in which the charge is held completely isolated
    • F27B5/06—Details, accessories or equipment specially adapted for furnaces of these types
    • F27B5/08—Arrangements of linings
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B5/00—Muffle furnaces; Retort furnaces; Other furnaces in which the charge is held completely isolated
    • F27B5/06—Details, accessories or equipment specially adapted for furnaces of these types
    • F27B5/14—Arrangements of heating devices
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D1/00—Casings; Linings; Walls; Roofs
    • F27D1/0003—Linings or walls
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D1/00—Casings; Linings; Walls; Roofs
    • F27D1/14—Supports for linings

Definitions

  • the present invention relates to a firing furnace used in the production of a ceramic member such as a ceramic saw-cam structure and a method for producing a ceramic member using the firing furnace.
  • a hard cam structure having a non-oxide ceramic porous body such as silicon carbide having excellent heat resistance is used. Yes.
  • Patent Document 1 and Patent Document 2 describe a firing furnace for manufacturing this kind of non-oxidized ceramic member.
  • a firing furnace for manufacturing such non-oxidized ceramics has a heat insulation layer that includes a pineapple and a heater in the furnace, and also includes a heat insulating member provided so as to include the pineapple and the heater. I have.
  • the heat insulating layer is composed of a plurality of layers, and these heat insulating layers are fixed by a stopper.
  • a stopper for example, carbon having excellent heat resistance is used.
  • the inner layer is made of carbon that has excellent heat resistance at high temperatures.
  • the outermost layer has a lower temperature than the inner layer, so a layer that uses materials other than carbon is used.
  • a ceramic fiber layer such as alumina fiber (hereinafter referred to as a ceramic fiber layer! /).
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2001-48657
  • Patent Document 2 JP-A 63-302291
  • the degreased compact is heated and fired at a high temperature of 1400 ° C or higher, so that it remains in the firing furnace. Oxygen, oxygen generated from the molded body, SiO gas, etc. react with the heat insulating layer, and the heat insulating property of the heat insulating layer decreases.
  • the present invention has been made in view of such a problem, and the heat insulation performance of the heat insulation layer is not greatly reduced, and the heat insulation layer is not divided into two parts or peeled off for a long period of time. Accordingly, it is an object of the present invention to provide a firing furnace having excellent durability and thermal efficiency and a method for producing a ceramic member using the firing furnace.
  • the firing furnace of the present invention includes a muffle formed so as to secure a space for extruding a fired molded body, a heater disposed outside the muffle, or a heating element serving as a heater, A firing furnace comprising a plurality of heat insulation layers provided to include the pineapple and the heater,
  • the heat insulation layer is made of carbon and is fixed by a carbon stopper.
  • any one of the heat insulating layers is a carbon fiber layer.
  • the method for producing a ceramic member of the present invention comprises:
  • the pineapple When firing the molded body to be the ceramic member, the pineapple formed so as to secure a space for extruding the molded body for firing, and the heat generation functioning as a heater or a heater disposed outside the pineapple. It is characterized by using a firing furnace provided with a body, and a plurality of carbon heat insulating layers which are provided so as to include the pineapple and the heater and are fixed by carbon stoppers.
  • any one of the heat insulating layers is preferably a carbon fiber layer.
  • the firing furnace is provided with a carbon fiber layer as an outermost layer of the heat insulating layer.
  • the plurality of heat insulating layers and the stopper for fixing the heat insulating layers are made of carbon.
  • the reaction of the layer consisting of (2) can prevent cracks of the fasteners, etc., and can prevent damage to the heat insulation layer.
  • the heat insulation layer as a whole can maintain sufficiently high heat insulation performance, and becomes a firing furnace excellent in durability and thermal efficiency.
  • the present invention can be suitably used particularly for non-acidic ceramic members (non-acidic porous ceramic members).
  • the firing furnace of the present invention includes a muffle formed so as to secure a space for extruding a molded body for firing, a heater disposed outside the muffle, or a heating element serving as a heater, A firing furnace comprising a plurality of heat insulation layers provided to include the pineapple and the heater,
  • the heat insulation layer is made of carbon and is fixed by a carbon stopper.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing a firing furnace according to the present invention
  • FIG. 2 is a cross-sectional view schematically showing a heat insulating layer constituting the firing furnace shown in FIG.
  • a firing furnace 10 includes a pine full 11 formed so as to secure a space for extruding a fired compact, a heater 12 disposed on the outer periphery of the pine full 11, the pine full 12 and the heater 12.
  • a heat insulating layer 13 disposed on the outer side, and a heat insulating layer mounting surrounding member 19 for fixing the heat insulating layer 13 disposed on the outer periphery of the heat insulating layer 13.
  • a furnace wall 14 is formed so that it can be isolated from the surrounding atmosphere.
  • the heat insulating layer 13 is fixed to the heat insulating layer mounting enclosing member 19 with carbon stoppers 17 (bolts 17a and nuts 17b).
  • the furnace wall 14 may be a water-cooled jacket configured to circulate water therein, and the heater 12 may be disposed on the upper and lower sides of the Matsufuru 11 or on the left and right.
  • the entire floor portion is supported by a support member (not shown) so that a laminated body of firing jigs 15 on which a fired molded body is placed can pass.
  • a heater 12 that also has a graphite force is installed on the outer periphery of the Matsufuru 11, and the heater 12 is connected to an external power source (not shown) via a terminal 18.
  • the heat provided on the outer side of the heater 12 is provided with a heat insulating layer 13.
  • the heat insulating layer 13 is provided with two layers of carbon members 13a and 13b on the inner side.
  • a layer composed of a carbon heat insulating material layer 130 and a carbon fiber layer 131 is disposed in the outer layer.
  • a-d is a code for indicating the temperature at that position.
  • the outermost layer of the heat insulating layer 13 is composed of a ceramic fiber layer.
  • the heat insulating layer 13 reacts with the stoppers 17 that fix the plurality of heat insulating layers 13, and the stoppers 17 may be broken and the function as a heat insulating layer may be reduced, deformed, or react with the inner heat insulating layer. Since is made of carbon, the reaction between the heat insulating layer and the stopper 17 can be prevented.
  • the outermost layer 13c is composed of a carbon-made carbon heat insulating material layer 130 and a carbon fiber layer 131, and the carbon-made carbon heat insulating material layer 130 is disposed on the inner side.
  • the layer composed of the carbon members 13a and 13b is not particularly limited as long as it is a layer containing carbon as a constituent material.
  • the carbon heat insulating material layer 130 and the carbon fiber layer 131 described below are used. The same material as that constituting the material is mentioned.
  • the carbon heat insulating material layer 130 and the carbon fiber layer 131 have sufficiently excellent heat insulating performance, even if the temperature of the portion c slightly increases, the temperature increase of the portion d is suppressed. As a whole, the heat insulating layer 13 can maintain sufficiently high heat insulating performance, durability and heat It becomes a firing furnace with excellent efficiency.
  • the carbon heat insulating material layer 130 is a carbon fiber plate-like formed by compression molding or the like, and the density is preferably 0.1 to 5 gZcm 3 .
  • the thickness of the carbon insulation layer is preferably 5-100mm.
  • the carbon fiber layer 131 refers to a sheet made or woven using carbon fibers such as carbon felt or carbon cloth. In a sheet made product, the carbon fibers are bonded to each other by an inorganic adhesive or the like. It has become a shape.
  • the density of the carbon fiber layer is preferably 0.05-5 gZcm 3 .
  • the thickness of the carbon fiber layer is preferably 1 to 100 mm, more preferably 5 to 50 mm.
  • the heat insulating layer shown in FIG. 2 includes three heat insulating layers, and the outermost heat insulating layer 13c includes the carbon heat insulating material layer 130 and the carbon fiber layer 131. In 13c, whichever of the carbon heat insulating material layer 130 and the carbon fiber layer 131 is on the outermost side, only one of them may be used. Further, the heat insulating material layer 130 and the carbon fiber layer 131 may be used for the inner carbon members 13a and 13b.
  • the carbon fiber layer 131 having a low density generally has a low thermal conductivity
  • the heat insulation performance is excellent, it is desirable to dispose the carbon fiber layer 131 as the outermost layer in a temperature range lower than 1200-1300 ° C.
  • the carbon fiber layer 131 is highly reactive with SiO gas or the like that is generated with a high specific surface area, even if the carbon fiber layer 131 is used other than the outermost layer, the carbon fiber layer 131 is not the innermost layer. It is desirable to use it for the second and subsequent layers.
  • the carbon heat insulating material layer 130 has a higher density than the carbon fiber layer 131, it is desirable to dispose the carbon heat insulating material layer 130 in a high temperature region (inside the furnace) where radiation increases. ,.
  • the heat insulating layer 13 itself is a plurality of layers, it is not limited to three layers, and may be two layers or four layers. However, in order to maintain the furnace temperature of 1400 ° C or higher, heat insulation is ensured. However, it is preferable to use a three-layered reason for reducing the cost of replacing the insulation during maintenance.
  • the thermal conductivity of the carbon fiber layer 131 is preferably 0.2-1.6 Wm "1 in the temperature range of 100-2000 ° C, more preferably 0.2-1. OWm ⁇ K- 1 .
  • the material of the heat insulating layer 13 and the stopper 17 for fixing the heat insulating layer is partially made of carbon.
  • Other materials that are difficult to react may be present but are preferably made of carbon. This is because the reaction between the heat insulating layer and the fastener 17 can be more effectively prevented.
  • the carbon heat insulating material layer 130, the carbon fiber layer 131, the carbon members 13a, 13b, and the like that constitute the heat insulating layer, and the stopper 17 that also has a carbon material force are desirably of high purity.
  • the impurity concentration in the carbon material is preferably 0.1% by weight or less, more preferably 0.01% by weight or less.
  • the atmosphere of the firing furnace 10 is preferably an atmosphere of argon, nitrogen, or the like, which is preferably an inert gas atmosphere.
  • a plurality of molded bodies (ceramic molded bodies) 9 to be porous ceramic members are placed in a firing jig 15, and such molded bodies 9 are placed.
  • a plurality of firing jigs 15 are stacked to form a laminated body, and a support base 19 on which the laminated body is placed is carried into a firing furnace 10 and fired while passing at a constant speed.
  • the molded body 9 is one in which greaves and the like have disappeared after the degreasing step.
  • heaters 12 are arranged above and below the pinefull 11 at a predetermined interval, and the heat of the heater 12 gradually increases the temperature during the course of the firing jig 15 passing therethrough. After reaching the maximum temperature, the temperature gradually decreases, and the support base 19 on which the laminated body of the firing jig 15 is continuously loaded from the entrance is carried into the firing furnace 10. After sintering while passing at a constant speed, the firing jig 15 having a reduced outlet force temperature is taken out to produce a porous ceramic member.
  • the heater used for firing is not limited to a heater that heats an object to be heated by connecting an external power source to the carbon member and directly flowing an electric current.
  • the heating object may be heated by a heating element that serves as a heater by induction heating. That is, a carbon member serving as a heater and pine full is placed near the object to be heated, for example, a heat insulating layer is placed just outside the carbon member, a coil is placed outside the carbon member, and an alternating current is applied to the coil. By flowing it, an eddy current is generated in the carbon member, the temperature of the carbon member is increased, and the object to be heated is heated.
  • the ceramic member that can be fired by the firing furnace is not particularly limited, and examples thereof include nitride ceramics and carbide ceramics.
  • the forming furnace is suitable for producing non-acidic ceramic members, particularly for producing non-oxidic porous ceramic members.
  • a non-oxidized porous ceramic member (hereinafter simply referred to as a "her cam structure") having a Her cam structural force using the firing furnace.
  • a her cam structure a non-oxidized porous ceramic member having a Her cam structural force using the firing furnace.
  • the manufacturing method it will be briefly described including the firing step.
  • the ceramic member that is the object of the method for producing the ceramic member of the present invention is not limited to the above-mentioned Hercam structure.
  • the honeycomb structure is formed by bundling a plurality of columnar porous ceramic members each having a large number of through holes arranged in parallel in the longitudinal direction with a wall portion interposed therebetween via a sealing material layer.
  • FIG. 3 is a perspective view schematically showing an example of a her cam structure.
  • Fig. 4 (a) is a perspective view schematically showing a porous ceramic member used for the nose-cam structure shown in Fig. 3, and (b) is a cross-sectional view taken along line BB in (a). is there.
  • a plurality of porous ceramic members 50 made of non-oxide ceramics such as silicon carbide are bound through a seal material layer 43 to form a ceramic block 45.
  • the ceramic block 45 A sealing material layer 44 is formed around the periphery of the substrate.
  • the porous ceramic member 50 has a large number of through holes 51 arranged in the longitudinal direction, and the partition wall 53 that separates the through holes 51 functions as a filter for collecting particles.
  • the through hole 51 formed in the porous ceramic member 50 having a porous silicon carbide force has either an end portion on the inlet side or the outlet side of the exhaust gas.
  • the exhaust gas sealed by the sealing material 52 and flowing into one through hole 51 must flow through the partition wall 53 that separates the through hole 51, and then flows out from the other through hole 51.
  • the gas passes through the partition wall 53 particulates are captured by the partition wall 53, and the exhaust gas is purified.
  • Such a hard cam structure 40 is extremely excellent in heat resistance and easy to regenerate, and is therefore used in various large vehicles and vehicles equipped with diesel engines.
  • the sealing material layer 43 functions as an adhesive layer for bonding the porous ceramic member 50, but may function as a filter.
  • the material of the sealing material layer 43 is not particularly limited, but substantially the same material as the porous ceramic member 50 is desirable.
  • the sealing material layer 44 is provided for the purpose of preventing exhaust gas from leaking out of the outer peripheral force of the ceramic block 45 when the her cam structure 40 is installed in the exhaust passage of the internal combustion engine. It is.
  • the material of the sealing material layer 44 is not particularly limited, but is preferably substantially the same material as the porous ceramic member 50.
  • porous ceramic member 50 does not necessarily need to be sealed with the end of the through hole being sealed, and for example, supports the exhaust gas purifying catalyst. It can be used as a catalyst carrier capable of this.
  • the porous ceramic member is composed of silicon carbide as a main component, but is bonded with a silicon-containing ceramic in which metal carbide is mixed with silicon carbide, a key or a key compound. It may be made of ceramic, or it may be made of other materials! When adding metallic silicon, it is desirable to add 0 to 45% by weight based on the total weight.
  • the average pore diameter of the porous ceramic 50 is preferably 5 to 100 ⁇ m. If the average pore diameter is less than / m, the particulates can easily become clogged. On the other hand, if the average pore diameter exceeds 100 m, the particulates may pass through the pores, and the particulates cannot be collected and may not function as a filter.
  • the porosity of the porous ceramic 50 is not particularly limited, but is desirably 40 to 80%. If the porosity is less than 40%, clogging may occur immediately. On the other hand, if the porosity exceeds 80%, the strength of the columnar body may be lowered and easily broken.
  • the particle size of the ceramic used for producing such a porous ceramic 50 is not particularly limited, but it is desirable that the ceramic has less shrinkage in the subsequent firing step, for example, about 0.3 to 50 m. It is desirable to combine 100 parts by weight of powder having an average particle diameter of 5 to 65 parts by weight of powder having an average particle diameter of about 0.1-1 .O / zm. By mixing the ceramic powder having the above particle diameter with the above composition, the columnar body made of porous ceramic can be produced.
  • the shape of the honeycomb structure 40 is not limited to a columnar shape, and may be a columnar shape or a prismatic shape having a flat cross section such as an elliptical columnar shape.
  • the her cam structure 40 can be used as a catalyst carrier, and in this case, a catalyst for purifying exhaust gas in the her cam structure (exhaust gas purifying catalyst). Will be carried.
  • Hercam structure As a catalyst carrier, harmful components such as HC, CO and NOx in the exhaust gas, and HC that generates organic component power slightly contained in the Hercam structure It will surely be possible to purify.
  • a ceramic laminated body to be the ceramic block 45 is manufactured (see FIG. 4).
  • a plurality of prismatic porous ceramic members 50 are bound through a sealing material layer 43.
  • a columnar structure is a ceramic laminated body to be the ceramic block 45.
  • the porous ceramic member 50 made of silicon carbide first, a mixed composition obtained by adding a binder and a dispersion medium liquid to silicon carbide powder is mixed using an attritor or the like, and then the kneader Then, a columnar ceramic molded body having substantially the same shape as the porous ceramic member 50 shown in FIG. 4 is produced by an extrusion molding method or the like.
  • the particle size of the silicon carbide powder is not particularly limited, but it is preferable that the silicon carbide powder has less shrinkage in the subsequent firing process, for example, 100 parts by weight of a powder having an average particle size of about 0.3 to 50 m.
  • a combination of 5-65 parts by weight of powder having an average particle size of about 0.1-1.0 m is preferred.
  • the binder is not particularly limited, and examples thereof include methyl cellulose, carboxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, polyethylene glycol, phenol resin, and epoxy resin.
  • the blending amount of the binder is preferably about 10 to 10 parts by weight per 100 parts by weight of silicon carbide powder.
  • the dispersion medium liquid is not particularly limited, but examples thereof include organic solvents such as benzene, methanol Alcohol, water and the like.
  • An appropriate amount of the dispersion medium liquid is blended so that the viscosity of the mixed composition falls within a certain range.
  • the silicon carbide molded body is dried, and if necessary, a sealing process for filling a predetermined through hole with a sealing material is performed, and then a drying process is performed again.
  • the silicon carbide molded body was degreased by heating to about 400-650 ° C in an oxygen-containing atmosphere, and about 1400-2200 ° C in an inert gas atmosphere such as nitrogen or argon.
  • the porous ceramic member 50 made of silicon carbide is produced by sintering the ceramic powder and sintering the ceramic powder.
  • the firing furnace according to the present invention is used.
  • the heat insulation performance is lowered in the conventional firing furnace because the heating is performed at the above temperature.
  • the stopper 17 for fixing the plurality of heat insulation layers is made of carbon.
  • the outermost layer of the heat insulation layer is composed of the carbon heat insulating material layer 130 and the carbon fiber layer 131, the same firing furnace can be used over a long period of time. It is possible to produce a porous ceramic member having sufficient performance designed with reproducibility. Further, since the firing furnace of the present invention can be a continuous firing furnace, the porous ceramic member 50 can be produced continuously.
  • the firing furnace of the present invention may be a batch firing furnace.
  • the plurality of porous ceramic members 50 manufactured in this manner are bound together through the sealing material layer 43 and processed into a predetermined shape, and then the sealing material layer 34 is formed on the outer periphery thereof. To complete the production of the hard cam structure.
  • the manufacturing method of the non-oxide porous ceramic member has been described as an example.
  • the ceramic constituting the porous ceramic member to be manufactured is not limited to silicon carbide.
  • nitride ceramics such as aluminum nitride, silicon nitride, boron nitride, titanium nitride, carbide ceramics such as zirconium carbide, titanium carbide, tantalum carbide, tungsten carbide, alumina, zircoure, cordierite, mullite, silica, etc. Examples include oxide ceramics.
  • the porous ceramic body may be formed of a composite of silicon and silicon carbide, aluminum titanate, and two or more kinds of material forces. When using a composite of silicon and silicon carbide, It should be added so that it is 0-45% by weight of the body.
  • a firing furnace as shown in Fig. 1 was prepared, and as the heat insulation layer, the innermost layer was also a layer of carbon material 13a (FR200ZOS manufactured by Kureha Chemical Industry Co., Ltd.Density: 0.16g / cm 3 thickness: 50 mm), and the second layer is a carbon material layer 13b (FR2 00 / OS density: 0.16 g / cm 3 thickness: 50 mm, manufactured by Kureha Chemical Industry Co., Ltd.)
  • the outer layer is a carbon insulation layer 130 (density: 0.16 g / cm 3 thickness: 25 mm) and a carbon fiber layer 131 (density: 0.1 lg / cm 3 thickness: 25 mm) (Kureha Chemical Industry Co., Ltd.)
  • the maximum temperature in the pineapple is 2200 ° C in an argon atmosphere at normal pressure, and the temperature of the heat insulating material layer 13 is set to the heat insulating material located at the center of the calo heat chamber at each position shown in FIG. Measured
  • the members constituting the heat insulating material layer all have an impurity concentration of 0.1% by weight or less, and the carbon stopper 17 provided on the heat insulating material layer 13 also has an impurity concentration of 0.1% by weight or less. In the meantime.
  • the generated shape is dried using a microwave dryer, and a paste having the same composition as that of the generated shape is filled in a predetermined through hole, and then again using a dryer.
  • degrease at 400 ° C, and using the above baking furnace, 2200 ° C, 3 By firing for a long time, carbonization with the shape as shown in Fig. 4, with a size of 34mm x 34mm x 300mm, a number of through-holes of 31 Zcm 2 and a partition wall thickness of 0.3mm.
  • a porous ceramic member having silicon sintered body strength was produced.
  • the manufactured honeycomb structure 40 was manufactured at any time and had the performance as designed.
  • the outermost layer of the heat insulating layer is a layer made of alumina fino (AI O made by Toshiba Ceramics)
  • the temperature distribution of the insulation layer before the start of production is 2200 ° C at position a, 1900 ° C at position b, 1440 ° C at position c, and 320 ° C at position d.
  • the temperature distribution of the insulation layer after 2000 hours is 2200 ° C at position a, 1960 ° C at position b, 1550 ° C at position c, and 400 ° C at position d.
  • bc it was found that the temperature increased compared to before the start of production, and that the temperature was not sufficiently decreased even at the position d, and the performance of the heat insulating layer was decreased.
  • the manufactured Hercam structure had a slight change in performance depending on the time of manufacture. This may be due to subtle changes in the temperature around the compact that is the production target in the firing furnace.
  • the present invention can be suitably used for non-oxide porous ceramic members, and in particular, can be suitably used for silicon carbide porous ceramic members.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing an example of a firing furnace according to the present invention.
  • FIG. 2 is a perspective view schematically showing a heat insulating layer portion constituting the firing furnace shown in FIG. 1.
  • FIG. 3 is a perspective view schematically showing a honeycomb structure manufactured using a porous ceramic member.
  • FIG. 4 (a) is a perspective view schematically showing a porous ceramic member, and (b) is a cross-sectional view taken along the line BB.

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Abstract

本発明は、断熱層の断熱性能に大きな低下が生じず、断熱層が２つに分れたり、剥がれ落ちたりすることがなく、長期間にわたって耐久性、熱効率に優れた焼成炉を提供することを目的とするものであり、本発明の焼成炉は、焼成用の成形体を収用する空間を確保するように形成されたマッフルと、該マッフルの外側に配置されたヒータ又はヒータの役割を果たす発熱体と、上記マッフルとヒータとを含むように設けられた複数の断熱層とを備えた焼成炉であって、上記断熱層は、炭素製であり、炭素製の止め具で固定されていることを特徴とする。

Description

明 細 書
焼成炉及び該焼成炉を用いたセラミック部材の製造方法
技術分野
[0001] 本出願は、 2004年 8月 10日に出願された日本国特許出願 2004—233626号を基 礎出願として優先権主張する出願である。
本発明は、セラミック製ノヽ-カム構造体等のセラミック部材の製造の際に使用される 焼成炉及び該焼成炉を用いたセラミック部材の製造方法に関する。
背景技術
[0002] バス、トラック等の車両や建設機械等の内燃機関力も排出される排気ガスを浄ィ匕する ための排気ガス浄ィ匕用ハ-カムフィルタや、触媒担持体が種々提案されて 、る。
[0003] このような排気ガス浄ィ匕用ハ-カムフィルタ等として、極めて耐熱性に優れた炭化珪 素等の非酸ィ匕物系セラミック多孔質体力 なるハ-カム構造体が用いられている。
[0004] 従来、例えば、特許文献 1や特許文献 2には、この種の非酸ィ匕物セラミック製部材を 製造するための焼成炉が記載されている。
このような非酸ィ匕物セラミック等を製造する焼成炉は、炉内にマツフルやヒータ等を備 えるとともに、マツフル及びヒータを内部に含むように設けられた断熱部材カもなる断 熱層を備えている。
[0005] このような焼成炉では、断熱層が複数の層により構成され、これら断熱層は止め具に より固定されている。そして、この止め具には、例えば、耐熱性に優れたカーボンが 用いられている。断熱層に関し、内側の層には、高温での耐熱性に優れたカーボン が用いられている力 最外層は、内側の層と比べて温度が低下するため、カーボン 以外の材料を用いた層が形成されており、例えば、アルミナファイバ等のセラミックフ ァイノ からなる層（以下、セラミックファイバ層と!/、う）が設けられて 、るものが多!、。
[0006] 特許文献 1 :特開 2001— 48657号公報
特許文献 2 :特開昭 63— 302291号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題 [0007] しかしながら、上記焼成炉で炭化珪素力 なる多孔質セラミック部材を製造する際に は、脱脂後の成形体を 1400°C以上の高温で加熱、焼成するので、焼成炉内に残存 していた酸素や、成形体から発生する酸素、 SiOガス等が、断熱層と反応し、断熱層 の断熱性が低下していく。
[0008] このように断熱層の断熱性が低下すると、最外層の温度が上昇するため、セラミックフ アイバ自体に軟化等が発生して変形し、断熱層としての機能が低下するという問題が あった。また、セラミックファイバと複数の断熱層を固定する止め具との反応が進行し 、止め具に亀裂が入ったり、断熱層が破損して 2つに分かれてしまったり、剥がれ落 ちたりするという問題があった。
[0009] 本発明は、このような課題に鑑みてなされたものであり、断熱層の断熱性能に大きな 低下が生じず、断熱層が 2つに分かれたり、剥がれ落ちたりすることがなぐ長期間に わたって耐久性、熱効率に優れた焼成炉及び該焼成炉を用いたセラミック部材の製 造方法を提供することを目的とする。
課題を解決するための手段
[0010] 本発明の焼成炉は、焼成用の成形体を収用する空間を確保するように形成されたマ ッフルと、該マツフルの外側に配置されたヒータ又はヒータの役割を果たす発熱体と、 上記マツフルとヒータとを含むように設けられた複数の断熱層とを備えた焼成炉であ つて、
上記断熱層は、炭素製であり、炭素製の止め具で固定されていることを特徴とする。 上記焼成炉においては、上記断熱層のいずれか一の層がカーボン繊維層であること が望ましい。また、上記断熱層の最外層として、カーボン繊維層を設けていることが 望ましい。
[0011] また、本発明のセラミック部材の製造方法は、
上記セラミック部材となる成形体を焼成する際に、焼成用の成形体を収用する空間を 確保するように形成されたマツフルと、該マツフルの外側に配置されたヒータ又はヒー タの役割を果たす発熱体と、上記マツフルとヒータとを含むように設けられ、炭素製の 止め具で固定されている炭素製の複数の断熱層とを備えた焼成炉を用いることを特 徴とする。 上記セラミック部材の製造方法において、上記セラミック部材は、多孔質セラミック部 材カ なることが望ましぐ上記焼成炉は、断熱層のいずれか一の層がカーボン繊維 層であることが望ましい。
[0012] また、上記セラミック部材の製造方法において、上記焼成炉は、断熱層の最外層とし て、カーボン繊維層が設けられて 、ることが望まし 、。
発明の効果
[0013] 本発明の焼成炉によれば、複数の断熱層と断熱層を固定する止め具とがカーボンか らなるので、従来の場合のように、止め具と断熱層の一部（セラミックファイノからなる 層）が反応することはなぐ止め具の亀裂等を防止することができ、断熱層の破損を 防止することができる。
また、上記複合層は、充分に断熱性能に優れているため、断熱層全体として、充分 に高 、断熱性能を保つことができ、耐久性及び熱効率に優れた焼成炉となる。
[0014] 本発明の焼成炉を用いたセラミック部材の製造方法によれば、同一の条件で再現性 よぐ設計した性能を充分に有するセラミック部材を製造することができる。
本発明は、特に非酸ィ匕物系セラミック部材 (非酸ィ匕物系多孔質セラミック部材）に好 適に用いることができる。
発明を実施するための最良の形態
[0015] 本発明の焼成炉は、焼成用の成形体を収用する空間を確保するように形成されたマ ッフルと、該マツフルの外側に配置されたヒータ又はヒータの役割を果たす発熱体と、 上記マツフルとヒータとを含むように設けられた複数の断熱層とを備えた焼成炉であ つて、
上記断熱層は、炭素製であり、炭素製の止め具で固定されていることを特徴とする。
[0016] 図 1は、本発明に係る焼成炉を模式的に示す断面図であり、図 2は、図 1に示した焼 成炉を構成する断熱層を模式的に示す断面図である。
本発明に係る焼成炉 10は、焼成用の成形体を収用する空間を確保するように形成 されたマツフル 11と、マツフル 11の外周部に配設されたヒータ 12と、マツフル 12及び ヒータ 12の外側に配置された断熱層 13と、断熱層 13の外周部に配置され、断熱層 13を固定するための断熱層取付囲み部材 19とを備えており、最も外側に金属等か らなる炉壁 14が形成され、周囲の雰囲気と隔離することができるようになつている。な お、断熱層 13は、炭素製の止め具 17 (ボルト 17aとナット 17b)で断熱層取付囲み部 材 19に固定されている。
炉壁 14は、内部に水が循環するように構成された水冷ジャケットであってもよぐヒー タ 12は、マツフル 11の上下に配設されてもよぐ左右に配設されてもよい。
[0017] マツフル 11は、図示しない支持部材により床部分の全体が支持されており、焼成用 の成形体を内部に載置した焼成用治具 15の積層体が通行できるようになつている。 マツフル 11の外周部には、グラフアイト等力もなるヒータ 12が設置されており、このヒ ータ 12は、端子 18を介して外部の電源（図示せず)と接続されている。
[0018] ヒータ 12の更に外側には、断熱層 13が設けられている力 この断熱層 13は、図 2に 示すように、内側にカーボン部材 13a、 13bからなる 2層が配設され、最外層には、炭 素断熱材層 130と炭素繊維層 131からなる層が配設されて構成されて ヽる。 a— dは 、その位置での温度を示すための符号である。
[0019] 従来、断熱層 13は、最外層がセラミックファイバ層により構成されており、 cの部分の 温度が上昇すると、複数の断熱層 13を固定する止め具 17と反応してしまい、止め具 17が折れたりして断熱層としての機能が低下したり、変形したり、内側の断熱層と反 応するようになるが、本発明では、複数の断熱層と断熱層を固定する止め具 17が炭 素製となっているため、断熱層と止め具 17との反応を防止することができる。また、最 外層 13cが炭素製の炭素断熱材層 130と炭素繊維層 131とから構成されており、内 側に炭素製の炭素断熱材層 130が配置されているので、 cの部分の温度が上昇して も、炭素断熱材層 130が、さらに内側の断熱層 13bと反応することはなぐ断熱層 13 bと断熱層 13cとの間に隙間が形成されて、 2つに分れるようなこともないと考えられる 。なお、カーボン部材 13a、 13bからなる層は、カーボンを構成材料とする層であれ ばよぐその構成は特に限定されるものではないが、例えば、下記する炭素断熱材層 130、炭素繊維層 131を構成する材料と同じ材料が挙げられる。
[0020] また、炭素断熱材層 130及び炭素繊維層 131は、充分に優れた断熱性能を有して いるので、 cの部分の温度が少し上昇しても、 dの部分の温度上昇を抑制することが でき、断熱層 13全体として、充分に高い断熱性能を保つことができ、耐久性及び熱 効率に優れた焼成炉となる。
[0021] 炭素断熱材層 130とは、炭素繊維を圧縮成形等により板状にしたものをいい、その 密度は、 0. 1一 5gZcm3が好ましい。また、炭素断熱材層の厚さは、 5— 100mmが 望ましい。
[0022] 炭素繊維層 131とは、カーボンフェルト、カーボンクロスといった炭素繊維を用いて抄 造又は織られたものをいい、抄造品では、炭素繊維同士が無機接着材等により接着 されることによりシート状となっている。炭素繊維層の密度は、 0. 05— 5gZcm3が好 ましい。また、炭素繊維層の厚さは、 1一 100mmが望ましぐ 5— 50mmがより望まし い。
[0023] 図 2に示した断熱層は、 3つの断熱層からなり、さらに、最外層の断熱層 13cが炭素 断熱材層 130及び炭素繊維層 131から構成されて 、る力 最外層の断熱層 13cで は、炭素断熱材層 130と炭素繊維層 131のうち、どちらが最も外側にあってもよぐど ちらかのみ力もなるものであってもよい。また、断熱材層 130、炭素繊維層 131は、内 側のカーボン部材 13a、 13bに用いられてもよい。
[0024] ただし、炭素断熱材層 130と炭素繊維層 131との断熱性能を比較すると、 1200—1 300°Cより低温域では、一般に密度の低い炭素繊維層 131が熱伝導率が低くなり、 断熱性能に優れて 、るので、 1200— 1300°Cより低温域となる最外層に炭素繊維層 131を配設することが望ましい。また、炭素繊維層 131は、比表面積が高ぐ発生す る SiOガス等との反応性が高 、ので、炭素繊維層 131を最外層以外に用いる場合で あっても、一番内側の層ではなぐ 2番目以降の層に用いることが望ましい。
[0025] 逆に、炭素断熱材層 130は、炭素繊維層 131に比べると、密度が高いので、輻射が 多くなる高温域 (炉の内側）に炭素断熱材層 130を配設することが望ま 、。
断熱層 13自体も複数の層であれば、 3層に限られず、 2層であっても、 4層であって もよいが、 1400°C以上の炉内温度を保持するために確実に断熱し、かつ、メンテナ ンス時に断熱材を交換する費用を低減させる等の理由力 3層が好ましい。
炭素繊維層 131の熱伝導率は、温度範囲 100— 2000°Cにおいて 0. 2—1. 6Wm" 1が好ましぐ 0. 2-1. OWm^K—1がより好ましい。
[0026] 本発明において、断熱層 13や断熱層を固定する止め具 17の材料は、一部に炭素と 反応しにくい他の材料が存在してもよいが、炭素製であることが望ましい。断熱層と止 め具 17との反応をより効果的に防止することができるからである。
[0027] 断熱層を構成する炭素断熱材層 130、炭素繊維層 131、カーボン部材 13a、 13b等 や炭素材料力もなる止め具 17は、高純度のものが望ましい。例えば、炭素材料中の 不純物濃度は、 0. 1重量％以下が望ましぐ 0. 01重量％以下がより望ましい。
[0028] 焼成炉 10の雰囲気は、不活性ガス雰囲気が望ましぐアルゴン、窒素等の雰囲気が 望ましい。
通常は、図 1に示したように、焼成用治具 15内に多孔質セラミック部材となる成形体（ セラミック成形体) 9を複数個載置し、このような成形体 9が載置された焼成用治具 15 を複数段重ねて積層体を形成し、この積層体が載置された支持台 19を焼成炉 10に 搬入して、一定速度で通過させながら焼成を行う。なお、成形体 9は、脱脂工程を経 て、榭脂等が消失したものである。
[0029] 焼成炉 10は、マツフル 11の上下にヒータ 12が所定間隔で配設されており、このヒー タ 12の熱により、焼成用治具 15がその中を通行する過程で次第に高温になり、最高 温度に達した後、徐々に温度が低下するように構成されており、入口から連続的に焼 成用治具 15の積層体を載置した支持台 19を焼成炉 10内に搬入し、一定速度で通 過させながら焼結を行った後、出口力 温度の低下した焼成用治具 15を搬出して、 多孔質セラミック部材を製造する。
[0030] なお、焼成に用いるヒータは、炭素部材に外部電源を接続し、直接、電流を流すこと によりによって発熱させ、被加熱物を加熱するものに限らず、ヒータの役割を果たす 発熱体を用い、誘導加熱方式によりヒータの役割を果たす発熱体で被加熱物を加熱 するものであってもよい。すなわち、ヒータ兼マツフルの役割を果たす炭素部材を被 加熱物の近くに配置し、例えば、炭素部材の直ぐ外側に断熱層を配置するとともに、 その外側にコイルを配設し、コイルに交流電流を流すことにより、炭素部材に渦電流 を発生させ、炭素部材の温度を上昇させ、被加熱物を加熱する方式のものであって ちょい。
[0031] 上記した焼成炉により焼成することが可能なセラミック部材は、特に限定されるもので はなぐ例えば、窒化物セラミック、炭化物セラミック等が挙げられるが、本発明の焼 成炉は、非酸ィ匕物系セラミック部材の製造、特に、非酸ィ匕物系多孔質セラミック部材 の製造に適している。
[0032] そこで、本発明のセラミック部材の製造方法に関し、上記焼成炉を用いたハ-カム構 造力 なる非酸ィ匕物系多孔質セラミック部材 (以下、単にハ-カム構造体という）の製 造方法を例にとって、焼成工程も含めて簡単に説明する。ただし、本発明のセラミツ ク部材の製造方法の対象となるセラミック部材は、上記ハ-カム構造体に限定される ものではない。
上記ハニカム構造体は、多数の貫通孔が壁部を隔てて長手方向に並設された柱状 形状の多孔質セラミック部材がシール材層を介して複数個結束されたものである。
[0033] 図 3は、ハ-カム構造体の一例を模式的に示す斜視図である。
図 4 (a)は、図 3に示したノヽ-カム構造体に用いる多孔質セラミック部材を模式的に示 した斜視図であり、（b)は、（a)の B— B線断面図である。
ハ-カム構造体 40は、炭化珪素等の非酸ィ匕物セラミックからなる多孔質セラミック部 材 50がシール材層 43を介して複数個結束されてセラミックブロック 45を構成し、この セラミックブロック 45の周囲にシール材層 44が形成されている。また、この多孔質セ ラミック部材 50は、長手方向に多数の貫通孔 51が並設され、貫通孔 51同士を隔て る隔壁 53が粒子捕集用フィルタとして機能するようになっている。
[0034] すなわち、多孔質炭化珪素力もなる多孔質セラミック部材 50に形成された貫通孔 51 は、図 4 (b)に示すように、排気ガスの入り口側又は出口側の端部のいずれかが封止 材 52により目封じされ、一の貫通孔 51に流入した排気ガスは、必ず貫通孔 51を隔 てる隔壁 53を通過した後、他の貫通孔 51から流出するようになっており、排気ガスが この隔壁 53を通過する際、パティキュレートが隔壁 53部分で捕捉され、排気ガスが 浄化される。
このようなハ-カム構造体 40は、極めて耐熱性に優れ、再生処理等も容易であるた め、種々の大型車両やディーゼルエンジン搭載車両等に使用されている。
[0035] シール材層 43は、多孔質セラミック部材 50を接着させる接着剤層として機能するも のであるが、フィルタとして機能させてもよい。シール材層 43の材料としては、特に限 定されないが、多孔質セラミック部材 50とほぼ同じ材料が望ましい。 [0036] シール材層 44は、ハ-カム構造体 40を内燃機関の排気通路に設置した際、セラミツ クブロック 45の外周部力も排気ガスが漏れ出すことを防止する目的で設けられている ものである。シール材層 44の材料も特に限定されないが、多孔質セラミック部材 50と ほぼ同じ材料が望ましい。
[0037] なお、多孔質セラミック部材 50は、必ずしも貫通孔の端部が目封じされて 、なくても よぐ 目封じされていない場合には、例えば、排気ガス浄ィ匕用触媒を担持させること が可能な触媒担持体として使用することができる。
[0038] 上記多孔質セラミック部材は、炭化珪素を主成分として構成されているが、炭化珪素 に金属ケィ素を配合したケィ素含有セラミック、ケィ素やケィ酸塩ィ匕合物で結合され たセラミックにより構成されて 、てもよく、その他の材料により構成されて!、てもよ!/、。 金属珪素を添加する際には、全重量に対して 0— 45重量％となるように添加すること が望ましい。
[0039] 多孔質セラミック 50の平均気孔径は 5— 100 μ mであることが望まし 、。平均気孔径 力 / z m未満であると、パティキュレートが容易に目詰まりを起こすことがある。一方、 平均気孔径が 100 mを超えると、パティキュレートが気孔を通り抜けてしまい、該パ ティキュレートを捕集することができず、フィルタとして機能することができな 、ことがあ る。
[0040] 多孔質セラミック 50の気孔率は特に限定されないが、 40— 80%であることが望まし い。気孔率が 40%未満であるとすぐに目詰まりを起こすことがある。一方、気孔率が 8 0%を超えると、柱状体の強度が低下して容易に破壊されることがある。
[0041] このような多孔質セラミック 50を製造する際に使用するセラミックの粒径としては特に 限定されないが、後の焼成工程で収縮が少ないものが望ましぐ例えば、 0. 3— 50 m程度の平均粒径を有する粉末 100重量部と、 0. 1-1. O /z m程度の平均粒径 を有する粉末 5— 65重量部とを組み合わせたものが望ま 、。上記粒径のセラミック 粉末を上記配合で混合することで、多孔質セラミックからなる柱状体を製造することが できる力 である。
[0042] ハニカム構造体 40の形状は、円柱状に限定されるわけではなぐ楕円柱状のような 断面が扁平形状である柱状、角柱状であってもよい。 [0043] また、ハ-カム構造体 40は、触媒担持体として使用することができ、この場合、上記 ハ-カム構造体に排気ガスを浄ィ匕するための触媒 (排気ガス浄化用触媒)を担持す ることとなる。
上記ハ-カム構造体を触媒担持体として使用することにより、排気ガス中の HC、 CO 、 NOx等の有害成分や、ハ-カム構造体に僅かに含まれている有機成分力 生じる HC等を確実に浄ィ匕することができることとなる。
上記排気ガス浄ィ匕用触媒としては特に限定されず、例えば、白金、ノ ジウム、ロジ ゥム等の貴金属を挙げることができる。これらの貴金属は単独で用いてもよぐ 2種以 上併用してもよい。
[0044] 次に、ハ-カム構造体を製造する方法について説明する。
具体的には、まず、セラミックブロック 45となるセラミック積層体を作製する（図 4参照） 上記セラミック積層体は、角柱形状の多孔質セラミック部材 50が、シール材層 43を 介して複数個結束された柱状構造である。
[0045] 炭化珪素からなる多孔質セラミック部材 50を製造するには、まず、炭化珪素粉末に バインダ及び分散媒液を加えた混合組成物を、アトライター等を用いて混合した後、 ニーダ一等で充分に混練し、押出成形法等により、図 4に示した多孔質セラミック部 材 50と略同形状の柱状のセラミック成形体を作製する。
[0046] 上記炭化珪素粉末の粒径は特に限定されないが、後の焼成過程で収縮が少ないも のが好ましぐ例えば、 0. 3— 50 m程度の平均粒子径を有する粉末 100重量部と
0. 1-1. 0 m程度の平均粒子径を有する粉末 5— 65重量部とを組み合わせたも のが好ましい。
[0047] 上記バインダとしては特に限定されな 、が、例えば、メチルセルロース、カルボキシメ チルセルロース、ヒドロキシェチルセルロース、ポリエチレングリコール、フエノール榭 脂、エポキシ榭脂等を挙げることができる。
上記バインダの配合量は、通常、炭化珪素粉末 100重量部に対して、 1一 10重量部 程度が好ましい。
[0048] 上記分散媒液としては特に限定されな 、が、例えば、ベンゼン等の有機溶媒、メタノ ール等のアルコール、水等を挙げることができる。
上記分散媒液は、混合組成物の粘度が一定範囲内となるように、適量配合される。
[0049] 次に、上記炭化珪素成形体を乾燥させ、必要に応じて、所定の貫通孔に封止材を充 填する封口処理を施し、再度、乾燥処理を施す。
[0050] 次に、この炭化珪素成形体を、酸素含有雰囲気下、 400— 650°C程度に加熱するこ とで脱脂し、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気下、 1400— 2200°C程度に加熱 することで焼成し、セラミック粉末を焼結させて炭化珪素力 なる多孔質セラミック部 材 50を製造する。
[0051] 上記焼成の際に、本発明に係る焼成炉を使用する。
焼成工程では、上記温度で加熱するため、従来の焼成炉では、断熱性能が低下し ていくが、本発明では、上述したように、複数の断熱層を固定する止め具 17が炭素 製であり、さら〖こ、断熱層の最外層に炭素断熱材層 130と炭素繊維層 131とからなる 層を配設しているので、長期間に渡って同じ焼成炉を用いることができ、同一の条件 で再現性よぐ設計した性能を充分に有する多孔質セラミック部材を製造することが できる。また、本発明の焼成炉は、連続焼成炉とすることができるので、連続的に多 孔質セラミック部材 50を製造することができる。なお、本発明の焼成炉は、バッチ焼 成炉であってもよい。
[0052] その後、このようにして製造した複数の多孔質セラミック部材 50をシール材層 43を介 して結束させ、所定の形状となるように加工した後、その外周にシール材層 34の層を 形成し、ハ-カム構造体の製造を終了する。
[0053] 上記実施の形態においては、非酸化物系多孔質セラミック部材の製造方法を例にと つて説明したが、製造の対象となる多孔質セラミック部材を構成するセラミックは、炭 化珪素に限らず、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケィ素、窒化ホウ素、窒化チタン等 の窒化物セラミック、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タングステン 等の炭化物セラミック、アルミナ、ジルコユア、コージユライト、ムライト、シリカ等の酸ィ匕 物セラミック等を挙げることができる。また、上記多孔質セラミック体は、シリコンと炭化 珪素との複合体、チタン酸アルミニウムと 、つた 2種類以上の材料力も形成されて ヽ るものであってもよい。シリコンと炭化珪素との複合体を用いる場合には、シリコンを全 体の 0— 45重量％となるように添加することが望ま 、。
実施例
[0054] 以下に実施例を挙げて本発明を詳しく説明するが、本発明は、これらの実施例のみ に限定されるものではない。
[0055] (実施例 1)
(1)図 1に示したような焼成炉を作製し、断熱層として、一番内側の層をカーボン部 材カもなる層 13a (呉羽化学工業 (株)社製 FR200ZOS 密度 : 0. 16g/cm3 厚さ ： 50mm)、 2番目の層をカーボン部材からなる層 13b (呉羽化学工業 (株)社製 FR2 00/OS 密度: 0. 16g/cm3 厚さ： 50mm)とするとともに、最外層を炭素断熱材 層 130 (密度: 0. 16g/cm3 厚さ： 25mm)と炭素繊維層 131 (密度: 0. lg/cm3 厚さ： 25mm)との複合層（呉羽化学工業 (株)社製)とし、常圧のアルゴン雰囲気中、 マツフル内の最高温度 2200°Cとし、図 2に示した各位置で断熱材層 13の温度をカロ 熱室の中心に位置する断熱材に熱電対を挿入することにより測定した。
その結果、位置 aでは、 2200°C、位置 bでは、 1900°C、位置 cでは、 1430°C、位置 d では、 320°Cであり、充分に断熱材層としての機能を果たしていた。
なお、断熱材層を構成する部材は、いずれも不純物濃度が 0. 1重量％以下であり、 断熱材層 13に設けられた炭素製の止め具 17も、不純物濃度が 0. 1重量％以下で めつに。
[0056] (2)次に、上記焼成炉を用い、多孔質セラミック部材力 なるハ-カム構造体を製造 した。
すなわち、平均粒径 10 mの α型炭化珪素粉末 60重量％と、平均粒径 0. 5 mの a型炭化珪素粉末 40重量％とを湿式混合し、得られた混合物 100重量部に対して 、有機バインダ (メチルセルロース）を 5重量部、水を 10重量部加えて混練して混練 物を得た。次に、上記混練物に可塑剤と潤滑剤とを少量加えてさらに混練した後、押 出成形を行い、生成形体を作製した。
[0057] (3)次に、上記生成形体を、マイクロ波乾燥機を用いて乾燥させ、上記生成形体と同 様の組成のペーストを所定の貫通孔に充填した後、再び乾燥機を用いて乾燥させ、 その後、 400°Cで脱脂し、上記焼成炉を用い、常圧のアルゴン雰囲気下 2200°C、 3 時間で焼成を行うことにより、図 4に示したような形状で、その大きさが 34mm X 34m m X 300mmで、貫通孔の数が 31個 Zcm2、隔壁の厚さが 0. 3mmの炭化珪素焼結 体力もなる多孔質セラミック部材を製造した。
[0058] (4)この後、「発明を実施するための最良の形態」の項で説明した方法を用い、図 4 に示した炭化珪素力もなる多孔質セラミック部材 50がシール材層 43を介して複数個 結束されてセラミックブロック 45を構成し、このセラミックブロック 45の周囲にシール材 層 44が形成されたノヽニカム構造体 40を製造した。
[0059] (5)そして、上記焼成炉を用い、多孔質セラミック部材を製造する工程を 2000時間 連続して行い、 2000時間後に焼成炉を構成する断熱層の温度を製造前と同様にし て測定した。
その結果、位置 aでは、 2200°C、位置 bでは、 1920°C、位置 cでは、 1450°C、位置 d では、 350°Cであり、 b— cでは、製造開始前に比べて若干の温度が上昇していたも のの、 dの位置では、温度が充分に低下しており、断熱層としての機能を充分に果た していた。また、製造を終了した後、断熱層を切断し、側面を観察したが、最初の断 熱層とその形状等も殆ど変化がな力つた。
なお、製造されたハニカム構造体 40は、いずれの時間に製造されたものも設計通り の性能を有するものであった。
[0060] (比較例 1)
断熱層の最外層をアルミナファイノからなる層（東芝セラミックス社製 AI O
2 3純度： 9
5% 1800°C焼成品 厚さ： 50mm)としたほかは、実施例 1同様の実験を行った。 その結果、製造開始前の断熱層の温度分布は、位置 aでは、 2200°C、位置 bでは、 1900°C、位置 cでは、 1440°C、位置 dでは、 320°Cであり、製造を開始して 2000時 間後の断熱層の温度分布は、位置 aでは、 2200°C、位置 bでは、 1960°C、位置 cで は、 1550°C、位置 dでは、 400°Cであり、 b— cで、製造開始前に比べて温度の上昇 がみられるとともに、 dの位置でも、温度が充分に低下しておらず、断熱層の性能が 低下して 、ることがわかった。
[0061] また、製造を終了した後、断熱層を観察したところ、 2層目の断熱層と 3層目（最外層 )の断熱層との間に隙間が形成されていた。これは、 2層目のカーボン部材の層と 3 層目のセラミックファイバの層とが反応したためであると考えられる。また、 3層目の断 熱層は、変形していた。これは、 3層目の断熱層の温度が上がりすぎたため、アルミ ナファイバが軟ィ匕し、変形したものと考えられる。さらに、断熱材を固定する炭素製の 止め具に亀裂が入って 、るものや切断されて 、るものが発見された。
なお、製造されたハ-カム構造体は、製造した時期によりわずかではあるが性能が変 化していた。焼成炉における製造対象である成形体周囲の温度等の微妙な変化に 起因するものと思われる。
上記実施例に示した通り、本発明は、非酸ィ匕物系多孔質セラミック部材に好適に用 いることができ、特には、炭化珪素製多孔質セラミック部材に好適に用いることができ る。
図面の簡単な説明
[0062] [図 1]本発明に係る焼成炉の一例を模式的に示す断面図である。
[図 2]図 1に示した焼成炉を構成する断熱層部分を模式的に示す斜視図である。
[図 3]多孔質セラミック部材を用いて製造したハニカム構造体を模式的に示す斜視図 である。
[図 4] (a)は、多孔質セラミック部材を模式的に示す斜視図であり、（b)は、その B— B 線断面図である。
符号の説明
[0063] 10 焼成炉
11 マツフル
12 ヒータ
13 断熱層
13a、 13b カーボン部材層
13c 最外層
17 止め具
130 炭素断熱材層
131 炭素繊維層 焼成用治具 支持台

Claims

請求の範囲
[1] 焼成用の成形体を収用する空間を確保するように形成されたマツフルと、該マツフル の外側に配置されたヒータ又はヒータの役割を果たす発熱体と、前記マツフルとヒー タとを含むように設けられた複数の断熱層とを備えた焼成炉であって、
前記断熱層は、炭素製であり、炭素製の止め具で固定されていることを特徴とする焼 成炉。
[2] 前記断熱層のいずれか一の層がカーボン繊維層である請求項 1に記載の焼成炉。
[3] 前記断熱層の最外層として、カーボン繊維層を設けた請求項 1に記載の焼成炉。
[4] セラミック部材の製造方法であって、
前記セラミック部材となる成形体を焼成する際に、焼成用の成形体を収用する空間を 確保するように形成されたマツフルと、該マツフルの外側に配置されたヒータ又はヒー タの役割を果たす発熱体と、前記マツフルとヒータとを含むように設けられ、炭素製の 止め具で固定されている炭素製の複数の断熱層とを備えた焼成炉を用いることを特 徴とするセラミック部材の製造方法。
[5] 前記セラミック部材は、多孔質セラミック部材カもなる請求項 4記載のセラミック部材の 製造方法。
[6] 前記焼成炉は、断熱層のいずれか一の層がカーボン繊維層である請求項 4又は 5に 記載のセラミック部材の製造方法。
[7] 前記焼成炉は、断熱層の最外層として、カーボン繊維層が設けられている請求項 4 一 6のいずれかに記載のセラミック部材の製造方法。
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