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WO2009118814A1 - ハニカムフィルタ - Google Patents

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WO2009118814A1
WO2009118814A1 PCT/JP2008/055462 JP2008055462W WO2009118814A1 WO 2009118814 A1 WO2009118814 A1 WO 2009118814A1 JP 2008055462 W JP2008055462 W JP 2008055462W WO 2009118814 A1 WO2009118814 A1 WO 2009118814A1
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WO
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honeycomb filter
peripheral surface
ceramic block
honeycomb
outer peripheral
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PCT/JP2008/055462
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English (en)
French (fr)
Inventor
大野一茂
Original Assignee
イビデン株式会社
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Priority to EP08167808A priority patent/EP2105183B1/en
Priority to US12/342,903 priority patent/US8153073B2/en
Priority to KR1020090012890A priority patent/KR101108902B1/ko
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Priority to CN200910004287A priority patent/CN101543705A/zh
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    • C04B2237/365—Silicon carbide

Definitions

  • the present invention relates to a honeycomb filter.
  • Silicon carbide is known as a material for such a honeycomb filter. Since silicon carbide has a large thermal expansion coefficient, when silicon carbide is used as a honeycomb filter, a plurality of columnar porous ceramic sintered bodies (honeycomb fired bodies) having a large number of cells arranged in the longitudinal direction are arranged. A combined honeycomb filter structure is employed.
  • a honeycomb fired body aggregate (ceramic block) is manufactured by combining a plurality of honeycomb fired bodies, and the outer periphery of the ceramic block is cut into a substantially columnar cross section or the like.
  • a honeycomb filter is described in which an unevenness eliminating layer is formed on the outer peripheral surface exposed by cutting.
  • the unevenness eliminating layer is provided in order to fill the unevenness corresponding to the shape of the cell wall exposed by the outer periphery processing and to make the honeycomb filter have a cylindrical shape or the like. It is described that it is possible to prevent the exhaust gas from leaking (leaking) from the cell wall exposed to the outer periphery by providing the unevenness eliminating layer. JP 2001-162121 A
  • a honeycomb filter used for exhaust gas purification is usually wrapped around a holding sealing material such as ceramic fiber around a honeycomb filter and accommodated in a casing provided in the middle of the exhaust pipe.
  • a holding sealing material such as ceramic fiber around a honeycomb filter
  • pressure is applied from the inner wall surface of the casing toward the center of the longitudinal section of the honeycomb filter in order to prevent the honeycomb filter from being displaced in the casing.
  • the pressure applied to the honeycomb filter when accommodated in the casing needs to be lower than the pressure conventionally applied.
  • the honeycomb filter when the pressure applied to the honeycomb filter when housed in the casing is lowered, as in the honeycomb filter described in Patent Document 1, using a honeycomb filter in which an unevenness eliminating layer is provided and the unevenness on the outer periphery is filled, During use of the honeycomb filter, the honeycomb filter may be displaced from the casing.
  • the honeycomb filter expands due to the heat generated by the combustion, and then the honeycomb filter temperature decreases and the honeycomb filter contracts.
  • the filter may deviate from the normal position accommodated in the casing.
  • the honeycomb filter tends to be displaced due to such factors.
  • the present invention has been made to solve such a problem, and even if the honeycomb filter is manufactured using a material having a large thermal expansion coefficient such as silicon carbide, the regular honeycomb filter is accommodated in the casing at the time of use.
  • An object of the present invention is to provide a honeycomb filter that does not deviate from the position.
  • a columnar honeycomb fired body in which a large number of cells are arranged in parallel in the longitudinal direction with a cell wall interposed therebetween, and one of the end portions of the cells is sealed is an adhesive.
  • a honeycomb filter composed of a ceramic block that is bundled through a layer and a sealing material layer formed on the outer peripheral surface of the ceramic block,
  • the honeycomb fired body is made of silicon carbide or silicon-containing silicon carbide, Concavities and convexities are formed on the outer peripheral surface of the ceramic block,
  • the unevenness on the outer peripheral surface of the ceramic block includes a protrusion formed by protruding a part of the cell wall,
  • the sealing material layer is formed along the irregularities on the outer peripheral surface of the ceramic block, Asperities are present on the outer peripheral surface of the honeycomb filter.
  • irregularities are formed on the outer peripheral surface of the ceramic block formed by binding a plurality of honeycomb fired bodies, and a sealing material layer is formed along the irregularities.
  • the sealing material layer is formed so as not to completely fill all the irregularities on the outer peripheral surface of the ceramic block. That is, the outer peripheral surface of the honeycomb filter is not smooth, and there are irregularities on the outer peripheral surface of the honeycomb filter.
  • the friction coefficient between the holding sealing material wound around the honeycomb filter and the outer peripheral surface of the honeycomb filter is high. Become. Therefore, even when heat is applied to a honeycomb filter manufactured using a material having a high thermal expansion coefficient such as silicon carbide or silicon-containing silicon carbide and the thermal expansion and contraction are repeated, the honeycomb filter remains in the casing. It is possible to prevent deviation from the normal position.
  • honeycomb filter according to claim 2 wherein the unevenness on the outer peripheral surface of the ceramic block is formed by processing the outer periphery of the ceramic block.
  • a depth of the unevenness existing on the outer peripheral surface of the honeycomb filter is 0.1 to 0.5 mm.
  • the friction coefficient between the holding sealing material and the outer peripheral surface of the honeycomb filter can be further increased.
  • the depth of the unevenness is 0.5 mm or less, it is possible to prevent the exhaust gas that has not passed through the cell walls from flowing into the gap (space) between the honeycomb filter and the holding sealing material.
  • the material of the adhesive layer and the sealing material layer is the same.
  • FIG. 1 is a perspective view schematically showing an example of the honeycomb filter of the present invention.
  • honeycomb filter 100 a plurality of honeycomb fired bodies 110 made of porous silicon carbide or silicon-containing silicon carbide are bundled through an adhesive layer 101 to form a ceramic block 103.
  • a sealing material layer 102 is formed on the outer peripheral surface of the substrate.
  • the honeycomb filter 100 shown in FIG. 1 has a substantially cylindrical shape, and irregularities are formed on the outer peripheral surface 10 (the substantially cylindrical side surface) of the honeycomb filter 100.
  • the uneven shape of the outer peripheral surface 10 of the honeycomb filter 100 corresponds to the uneven shape of the outer peripheral surface 13 of the ceramic block 103.
  • honeycomb fired body constituting a honeycomb filter having irregularities on the outer peripheral surface, a ceramic block in which a plurality of honeycomb fired bodies are bundled, and a honeycomb filter and a sealing material in which a sealing material layer is formed on the outer peripheral surface of the ceramic block
  • the layer will be described.
  • FIG. 2 (a) is a perspective view schematically showing an example of the honeycomb fired body
  • FIG. 2 (b) is a cross-sectional view along line AA of the honeycomb fired body shown in FIG. 2 (a).
  • a large number of cells 111 are arranged in parallel in the longitudinal direction (direction a in FIG. 2 (a)) with a cell wall 113 therebetween. Any one end of the cell 111 is sealed with a sealing material 112.
  • the exhaust gas G that has flowed into the cell 111 with one end face opened always flows out from the other cell 111 with the other end face open after passing through the cell wall 113 separating the cells 111. Therefore, the cell wall 113 functions as a filter for collecting PM and the like.
  • FIG. 3 is a side view of a prism-shaped ceramic block formed by bundling 16 prism-shaped honeycomb fired bodies.
  • the prism-shaped ceramic block 203 shown in FIG. 3 is formed by bundling a prism-shaped honeycomb fired body 110 in a vertical manner of 4 pieces and 4 pieces in a horizontal direction via an adhesive layer 101.
  • the outer peripheral surface 213 of the ceramic block 203 is smooth.
  • a circle shown in FIG. 3 indicates a surface for processing the outer periphery of the ceramic block 203, and the outer periphery of the prism-shaped ceramic block 203 is processed into a substantially cylindrical ceramic block.
  • FIG. 4 is a side view of a substantially cylindrical ceramic block formed by processing the outer periphery of the prismatic ceramic block shown in FIG.
  • the outer peripheral surface 13 of the substantially cylindrical ceramic block 103 shown in FIG. 4 is not smooth, and the outer peripheral surface 13 of the ceramic block 103 is uneven.
  • the irregularities on the outer peripheral surface 13 of the ceramic block 103 have convex portions 12 formed by projecting a part of the cell walls of the honeycomb fired body 110.
  • the shape of the unevenness on the outer peripheral surface 13 of the ceramic block 103 is a shape corresponding to the shape of the cell wall of the honeycomb fired body 110 and the position where the outer periphery of the ceramic block is processed.
  • FIG. 5 is a side view of a honeycomb filter in which a sealing material layer is formed on the outer peripheral surface of the ceramic block shown in FIG.
  • FIG. 5 is also a side view of the honeycomb filter 100 shown in FIG.
  • the sealing material layer 102 is formed along the unevenness on the outer peripheral surface 13 of the ceramic block 103, and in particular, is formed along all the unevenness on the outer peripheral surface 13 of the ceramic block 103.
  • the thickness of the sealing material layer 102 is such that the unevenness remains (exists) without filling all the unevenness on the outer peripheral surface 13 of the ceramic block 103 (without eliminating the unevenness). It is formed so as to be thin. Therefore, the outer circumferential surface 10 of the honeycomb filter 100 has irregularities derived from the irregularities on the outer circumferential surface 13 of the ceramic block 103, and the shape of the irregularities present on the outer circumferential surface 10 of the honeycomb filter 100 is the same as that of the ceramic block 103. The shape corresponds to the uneven shape on the outer peripheral surface 13.
  • FIG. 6 is an enlarged cross-sectional view showing the region surrounded by the curve B in FIG.
  • the definition of the depth of the unevenness existing on the outer peripheral surface of the honeycomb filter in this specification will be described with reference to FIG.
  • a circle 14 is drawn so as to be in contact with the protruding portion 16 that protrudes to the outermost side.
  • the surface indicated by this circle is referred to as a “projection surface”.
  • a circle 15 is drawn on the inner side of the circle 14 so as to be in contact with the indented portion 17 that is most recessed on the outer peripheral surface of the honeycomb filter.
  • the surface indicated by the circle 15 is referred to as a “dented surface”.
  • the distance between the circle 14 indicating the projecting surface and the circle 15 indicating the recessed surface is defined as the depth of the unevenness existing on the outer peripheral surface of the honeycomb filter.
  • the depth of the unevenness present on the outer peripheral surface of the honeycomb filter is preferably 0.1 to 0.5 mm.
  • the shape of the honeycomb filter is not substantially cylindrical, for example, when the shape is an elliptic cylinder, an ellipse may be used instead of a circle when determining the protruding surface and the recessed surface. That is, a figure similar to the cross-sectional shape of the honeycomb filter may be used. In addition, regardless of the cross-sectional shape of the honeycomb filter, the figure for determining the protruding surface and the figure for determining the recessed surface may be similar.
  • a material which comprises a sealing material layer For example, what consists of an inorganic binder, an organic binder, an inorganic fiber, an inorganic particle, or these combinations etc. can be mentioned.
  • the thickness of the sealing material layer is not particularly limited as long as it is determined so that irregularities exist on the outer peripheral surface of the honeycomb filter according to the size of the cells of the honeycomb fired body constituting the honeycomb filter. .1 to 0.5 mm is desirable.
  • silicon carbide powder having different average particle diameters silicon carbide powder having different average particle diameters, an organic binder, a liquid plasticizer, a lubricant, and water are mixed to prepare a wet mixture for manufacturing a molded body.
  • the wet mixture is charged into an extruder.
  • the wet mixture becomes a honeycomb formed body having a predetermined shape by extrusion.
  • the honeycomb formed body is cut into a predetermined length, dried using a microwave dryer, hot air dryer, dielectric dryer, vacuum dryer, vacuum dryer, freeze dryer, etc.
  • a sealing step of filling the cell with a sealing material paste as a sealing material and sealing the cell is performed.
  • a degreasing step of heating the organic matter in the honeycomb formed body in a degreasing furnace is performed, and a firing step is performed.
  • a prism-shaped honeycomb fired body as shown in FIGS. 2A and 2B is manufactured.
  • conditions for the cutting process, the drying process, the sealing process, the degreasing process, and the firing process conditions that have been conventionally used when manufacturing a honeycomb fired body can be applied.
  • a sealing material paste serving as an adhesive layer is applied to the side surface of the obtained honeycomb fired body to form a sealing material paste layer, and other honeycomb fired bodies are sequentially stacked on the sealing material paste layer.
  • the process is repeated to produce an aggregate of honeycomb fired bodies in which a predetermined number of honeycomb fired bodies are bundled.
  • a sealing material paste what consists of an inorganic binder, an organic binder, an inorganic fiber, and / or an inorganic particle can be used, for example.
  • the aggregate of the honeycomb fired bodies is heated to dry and solidify the sealing material paste layer to form an adhesive layer, thereby producing a prismatic ceramic block as shown in FIG.
  • the outer periphery of the ceramic block is cut using a diamond cutter to obtain a substantially cylindrical ceramic block as shown in FIG.
  • irregularities including a convex portion formed by projecting a part of the cell wall of the honeycomb fired body are formed.
  • the sealing material paste is thinly applied so that the unevenness exists (remains) along the unevenness on the outer peripheral surface of the ceramic block.
  • the sealing material paste the same sealing material paste as that used when forming the above-described adhesive layer can be used.
  • the sealant paste can be applied using a squeegee or the like.
  • a sealing material paste is prepared by adding water or the like to the sealing material paste used for forming the adhesive layer to lower the viscosity, and this sealing material paste is applied to the outer peripheral surface of the ceramic block.
  • the sealing material paste can be applied by passing the ceramic block coated with the paste through a cylindrical squeegee. In this case, the gap between the squeegee and the ceramic block and the pressure from the squeegee applied to the ceramic block are respectively adjusted so that irregularities exist (remain) on the outer peripheral surface.
  • a sealing material layer can be formed on the outer peripheral surface of the ceramic block by drying and solidifying the applied sealing material paste.
  • FIG. 7 is a cross-sectional view of an exhaust gas purification apparatus in which the honeycomb filter of the present embodiment is installed.
  • the exhaust gas purification device 220 is mainly composed of a honeycomb filter 100, a casing 221 that covers the outside of the honeycomb filter 100, and a holding sealing material (heat insulating material) 222 disposed between the honeycomb filter 100 and the casing 221.
  • an introduction pipe 224 connected to an internal combustion engine such as an engine is connected to an end of the casing 221 on the side where the exhaust gas is introduced, and an exhaust pipe connected to the outside is connected to the other end of the casing 221. 225 is connected.
  • arrows indicate the flow of exhaust gas.
  • FIG. 8 is a cross-sectional view taken along the line DD of the exhaust gas purifying apparatus shown in FIG.
  • the holding sealing material 222 bites into the irregularities formed on the outer peripheral surface 10 of the honeycomb filter 100, and the holding sealing material and the outer peripheral surface of the honeycomb filter The friction coefficient between them is high. Therefore, even when heat is applied to the honeycomb filter 100 and thermal expansion and contraction are repeated, the honeycomb filter 100 is prevented from being displaced in the casing 221.
  • the depth of the unevenness existing on the outer peripheral surface of the honeycomb filter is 0.1 to 0.5 mm. Therefore, the coefficient of friction between the holding sealing material and the outer peripheral surface of the honeycomb filter can be increased, and further, exhaust gas that has not passed through the cell wall enters the gap (space) between the honeycomb filter and the holding sealing material. Distribution can be prevented.
  • Example 1 A mixture of 52.8% by weight of silicon carbide coarse powder having an average particle diameter of 22 ⁇ m and 22.6% by weight of fine powder of silicon carbide having an average particle diameter of 0.5 ⁇ m is obtained.
  • organic binder methylcellulose
  • lubricant Unilube made by NOF Corporation
  • glycerin 1.3 wt%
  • water 13.8 wt%
  • a raw honeycomb molded body having a shape substantially the same as the shape shown in FIG. 2 (a), in which a wet mixture is obtained after kneading to obtain a wet mixture, and has no cell sealing.
  • the raw honeycomb molded body is dried using a microwave dryer to obtain a dried honeycomb molded body, and then a predetermined cell is filled with a paste having the same composition as that of the generated molded body. Used to dry.
  • a degreasing process of degreasing the dried honeycomb molded body at 400 ° C. is performed under a normal pressure argon atmosphere at 2200 ° C. for 3 hours.
  • the porosity is 45%
  • the average pore diameter is 15 ⁇ m
  • the size is large.
  • Heat resistance including 30% by weight of alumina fiber having an average fiber length of 20 ⁇ m, 21% by weight of silicon carbide particles having an average particle diameter of 0.6 ⁇ m, 15% by weight of silica sol, 5.6% by weight of carboxymethylcellulose, and 28.4% by weight of water
  • alumina fiber having an average fiber length of 20 ⁇ m
  • silicon carbide particles having an average particle diameter of 0.6 ⁇ m
  • silica sol 15% by weight of silica sol
  • 5.6% by weight of carboxymethylcellulose and 28.4% by weight of water
  • a substantially cylindrical ceramic block was produced by cutting the outer periphery of the prismatic ceramic block using a diamond cutter. On the outer peripheral surface of the ceramic block, irregularities including a convex portion formed by projecting a part of the cell wall of the honeycomb fired body are formed.
  • the sealing material paste prepared by mixing and kneading 30% by weight of water with 70% by weight of the sealing material paste used for forming the adhesive layer was formed along the irregularities on the outer peripheral surface of the ceramic block.
  • the surface was coated with a cylindrical squeegee so that irregularities existed (remained).
  • coated to the outer peripheral surface of a ceramic block is dried and solidified at 120 degreeC, a sealing material layer is formed, it has a sealing material layer in an outer peripheral surface, and an unevenness
  • a cylindrical honeycomb filter was manufactured.
  • the depth of the unevenness existing on the outer peripheral surface was measured and found to be 0.3 mm.
  • Example 2 By changing the amount (thickness) of the sealing material paste applied, the pressure from the squeegee applied to the ceramic block, and the gap between the squeegee and the ceramic block, the unevenness present (remaining) on the outer peripheral surface of the honeycomb filter A honeycomb filter was manufactured in the same manner except that the depth was changed as shown in Table 1.
  • Example 1 Increase the amount of sealing material paste applied to the outer peripheral surface of the ceramic block, and change the gap between the squeegee and the ceramic block to fill all the irregularities on the outer periphery of the ceramic block, so that the outer peripheral surface of the honeycomb filter is smooth
  • a honeycomb filter was manufactured in the same manner as in Example 1 except that this was achieved.
  • Example 2 A honeycomb filter made of a cylindrical ceramic block was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the sealing material layer was not formed on the outer peripheral surface of the ceramic block.
  • the positional displacement of the honeycomb filter in the casing is less than 1 mm even when the regeneration process is repeated, that is, when the thermal expansion and contraction of the honeycomb filter are repeated. Met.
  • the regeneration process was repeated using the honeycomb filter manufactured in Comparative Example 1, the positional displacement of the honeycomb filter in the casing was large. From this result, in the honeycomb filter of each example, since there are irregularities on the outer peripheral surface of the honeycomb filter, the coefficient of friction between the holding sealing material wound around the honeycomb filter and the outer peripheral surface of the honeycomb filter Is estimated to have been high.
  • a second embodiment which is an embodiment of the present invention will be described.
  • a plurality of types of honeycomb fired bodies having different cross-sectional shapes are manufactured, and by combining a plurality of types of honeycomb fired bodies, a substantially cylindrical ceramic block is manufactured without grinding the outer periphery. To manufacture.
  • FIGS. 9A, 9B, and 9C are perspective views schematically showing an example of a honeycomb fired body constituting the honeycomb filter of the second embodiment.
  • the honeycomb fired body 120 shown in FIG. 9A has one side surface having irregularities and two smooth side surfaces.
  • the honeycomb fired body 130 shown in FIG. 9B has one side surface having irregularities and three smooth side surfaces.
  • the honeycomb fired body 140 shown in FIG. 9C does not have a side surface having irregularities, has four smooth side surfaces, and has a prismatic shape.
  • honeycomb fired bodies 140 are arranged in the center, eight honeycomb fired bodies 130 are arranged adjacent to the periphery of the central honeycomb fired body 140, and adjacent to the honeycomb fired bodies 130.
  • honeycomb fired bodies 120 are arranged, and the side surfaces of each honeycomb fired body are bound together via an adhesive layer to produce a ceramic block.
  • the shape of the cross section perpendicular to the longitudinal direction of the ceramic block manufactured in this way is substantially the same as the shape of the cross section of the substantially cylindrical ceramic block 103 shown in FIG. Irregularities derived from the shape of the side surfaces of the honeycomb fired body 120 and the honeycomb fired body 130 having irregularities are formed on the outer peripheral surface of the ceramic block. Then, along the unevenness on the outer peripheral surface of the ceramic block, by forming a sealing material layer by thinly applying the sealing material paste so that the unevenness exists (remains), the honeycomb filter having the unevenness on the outer peripheral surface Can be manufactured.
  • Each honeycomb fired body used in the present embodiment can be manufactured in the same manner as in the first embodiment, except that the shape of the die used when manufacturing the honeycomb formed body by extrusion molding is different.
  • honeycomb filter of this embodiment can also exhibit the effects (1) and (2) described in the first embodiment.
  • the shape of the honeycomb filter of the present invention is not limited to a substantially columnar shape, and may be any columnar shape such as a substantially elliptical column shape, a substantially long column shape, or a substantially polygonal column shape.
  • the shape of the honeycomb fired body is not particularly limited, but it is preferably a shape that is easily bundled when the honeycomb fired bodies are bound together to produce a ceramic block. , Rectangular, hexagonal, fan-shaped and the like.
  • the porosity of the honeycomb fired body is not particularly limited, but is desirably 35 to 60%. If the porosity is less than 35%, the honeycomb filter of the present invention may be immediately clogged. On the other hand, if the porosity exceeds 60%, the strength of the honeycomb fired body is lowered and easily broken. Because there are things.
  • the average pore diameter of the honeycomb fired body constituting the honeycomb filter is preferably 5 to 30 ⁇ m. If the average pore diameter is less than 5 ⁇ m, the particulates may easily clog. On the other hand, if the average pore diameter exceeds 30 ⁇ m, the particulates pass through the pores and collect the particulates. This is because it may not be able to function as a filter.
  • the porosity and pore diameter can be measured by a conventionally known method such as a mercury intrusion method, an Archimedes method, or a measurement using a scanning electron microscope (SEM).
  • a conventionally known method such as a mercury intrusion method, an Archimedes method, or a measurement using a scanning electron microscope (SEM).
  • the thickness of the cell wall of the honeycomb fired body constituting the honeycomb filter is not particularly limited, but is preferably 0.2 to 0.4 mm. If the cell wall thickness is less than 0.2 mm, the thickness of the cell wall supporting the honeycomb structure may be reduced, and the strength of the honeycomb filter may not be maintained. This is because exceeding 4 mm may cause an increase in pressure loss.
  • the cell density in the cross section perpendicular to the longitudinal direction of the honeycomb filter is not particularly limited, but the desirable lower limit is 31.0 / cm 2 (200 / in 2 ), and the desirable upper limit is 93 / cm 2 (600 Pieces / in 2 ), a more desirable lower value is 38.8 pieces / cm 2 (250 pieces / in 2 ), and a more desirable upper limit is 77.5 pieces / cm 2 (500 pieces / in 2 ).
  • the main component of the constituent material of the honeycomb filter is not limited to silicon carbide, but may be silicon carbide mixed with metal silicon (silicon-containing silicon carbide).
  • silicon-containing silicon carbide ceramic containing 60 wt% or more of silicon carbide is desirable.
  • the particle size of the ceramic powder is not particularly limited, but it is preferable that the size of the honeycomb fired body manufactured through the subsequent firing step is smaller than the size of the degreased honeycomb formed body. .
  • the organic binder in the wet mixture is not particularly limited, and examples thereof include methyl cellulose, carboxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, and polyethylene glycol. Of these, methylcellulose is desirable.
  • the blending amount of the organic binder is usually preferably 1 to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the ceramic powder.
  • the plasticizer in the wet mixture is not particularly limited, and examples thereof include glycerin.
  • the lubricant is not particularly limited, and examples thereof include polyoxyalkylene compounds such as polyoxyethylene alkyl ether and polyoxypropylene alkyl ether. Specific examples of the lubricant include polyoxyethylene monobutyl ether and polyoxypropylene monobutyl ether. In some cases, the plasticizer and the lubricant may not be contained in the mixed raw material powder.
  • a dispersion medium liquid may be used.
  • the dispersion medium liquid include water, an organic solvent such as benzene, and an alcohol such as methanol.
  • a molding aid may be added to the wet mixture.
  • the molding aid is not particularly limited, and examples thereof include ethylene glycol, dextrin, fatty acid, fatty acid soap, polyalcohol and the like.
  • a pore-forming agent such as balloons that are fine hollow spheres containing oxide ceramics, spherical acrylic particles, and graphite may be added to the wet mixture as necessary.
  • the balloon is not particularly limited, and examples thereof include an alumina balloon, a glass micro balloon, a shirasu balloon, a fly ash balloon (FA balloon), and a mullite balloon. Of these, alumina balloons are desirable.
  • the sealing material paste for sealing the cell is not particularly limited, but it is desirable that the porosity of the sealing material manufactured through a subsequent process is 30 to 75%, for example, the same as the wet mixture is used. be able to.
  • the sealing material paste used for forming the adhesive layer and the sealing material paste used for forming the sealing material layer (coat layer) may be the same material or different materials. It may be.
  • Examples of the inorganic binder in the sealing material paste include silica sol and alumina sol. These may be used alone or in combination of two or more. Among inorganic binders, silica sol is desirable.
  • organic binder in the sealing material paste examples include polyvinyl alcohol, methyl cellulose, ethyl cellulose, carboxymethyl cellulose, and the like. These may be used alone or in combination of two or more. Among organic binders, carboxymethylcellulose is desirable.
  • inorganic fibers in the sealing material paste examples include ceramic fibers such as silica-alumina, mullite, alumina, and silica. These may be used alone or in combination of two or more. Among inorganic fibers, alumina fibers are desirable.
  • Examples of the inorganic particles in the sealing material paste include carbides and nitrides. Specific examples include inorganic powders made of silicon carbide, silicon nitride, and boron nitride. These may be used alone or in combination of two or more. Among the inorganic particles, silicon carbide having excellent thermal conductivity is desirable.
  • a pore-forming agent such as a balloon, which is a fine hollow sphere containing an oxide ceramic as a component, spherical acrylic particles, or graphite may be added to the sealing material paste as necessary.
  • the balloon is not particularly limited, and examples thereof include an alumina balloon, a glass micro balloon, a shirasu balloon, a fly ash balloon (FA balloon), and a mullite balloon. Of these, alumina balloons are desirable.
  • each honeycomb fired body is temporarily placed in a mold having substantially the same shape as the shape of the ceramic block to be manufactured. It can also be performed by a method of injecting the sealing material paste between the honeycomb fired bodies in a fixed state.
  • the honeycomb filter may be loaded with a catalyst for purifying exhaust gas, and the supported catalyst is preferably a noble metal such as platinum, palladium, rhodium, etc. Among these, platinum is more desirable. Further, as other catalysts, for example, alkali metals such as potassium and sodium, and alkaline earth metals such as barium can be used. These catalysts may be used alone or in combination of two or more.
  • FIG. 2 (a) is a perspective view schematically showing an example of the honeycomb fired body
  • FIG. 2 (b) is a cross-sectional view along line AA of the honeycomb fired body shown in FIG. 2 (a).
  • FIG. 4 is a side view of a substantially cylindrical ceramic block formed by processing the outer periphery of the prismatic ceramic block shown in FIG. 3.
  • FIG. 5 is a side view of a honeycomb filter in which a sealing material layer is formed on the outer peripheral surface of the ceramic block shown in FIG.
  • FIG. 6 is an enlarged cross-sectional view showing a region surrounded by a curve B in FIG.
  • FIG. 5 is a sectional drawing of the exhaust gas purification apparatus with which the honeycomb filter of 1st embodiment was installed.
  • FIG. 8 is a sectional view taken along the line DD of the exhaust gas purifying apparatus shown in FIG.
  • FIGS. 9A, 9B, and 9C are perspective views schematically showing an example of a honeycomb fired body constituting the honeycomb filter of the second embodiment.

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Abstract

本発明は、炭化ケイ素等の熱膨張係数の大きい材料を用いて作製されていても、使用時にハニカムフィルタがケーシングに収容された正規の位置からずれることがないハニカムフィルタを提供することを目的とするものであり、本発明のハニカムフィルタは、多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設され、上記セルのいずれか一方の端部が封止された柱状のハニカム焼成体が接着材層を介して複数個結束されてなるセラミックブロックと、上記セラミックブロックの外周面に形成されたシール材層とからなるハニカムフィルタであって、上記ハニカム焼成体は、炭化ケイ素又はシリコン含有炭化ケイ素からなり、上記セラミックブロックの外周面には凹凸が形成されており、上記セラミックブロックの外周面にある上記凹凸は、上記セル壁の一部が突出してなる凸部を含み、上記シール材層は、上記セラミックブロックの外周面にある上記凹凸に沿って形成されており、上記ハニカムフィルタの外周面には凹凸が存在していることを特徴とする。

Description

ハニカムフィルタ
本発明は、ハニカムフィルタに関する。
バス、トラック等の車両や建設機械等の内燃機関から排出されるスス等のパティキュレート（以下、ＰＭともいう）が、環境や人体に害を及ぼすことが近年問題となっている。そこで、排ガス中のＰＭを捕集して、排ガスを浄化するフィルタとして多孔質セラミックからなるハニカム構造体を用いたハニカムフィルタが種々提案されている。
このようなハニカムフィルタの材料としては、炭化ケイ素が知られている。炭化ケイ素は熱膨張係数が大きいために、炭化ケイ素をハニカムフィルタとして使用する場合には、長手方向に多数のセルが並設された柱状の多孔質セラミック焼結体（ハニカム焼成体）を複数個組み合わせてなる集合型ハニカムフィルタの構造が採用される。
特許文献１には、このような集合型ハニカムフィルタとして、ハニカム焼成体を複数個組み合わせてハニカム焼成体の集合体（セラミックブロック）を作製し、セラミックブロックの外周を断面略円柱状等に切削加工し、切削加工によって露出した外周面に凹凸解消層を形成してなるハニカムフィルタが記載されている。
凹凸解消層は、外周加工によって露出したセル壁の形状に対応した凹凸を埋めて、ハニカムフィルタの形状を円柱状等にするために設けられている。
この凹凸解消層が設けられていることによって、外周に露出したセル壁から排ガスがリークする（漏れる）ことを防止することができることが記載されている。
特開２００１－１６２１２１号公報
排ガス浄化用途に用いられるハニカムフィルタは、通常、その周囲にセラミックファイバ等の保持シール材が巻き付けられて、排気管の途中に設けられたケーシング内に収容される。
ハニカムフィルタがケーシング内に収容される際には、ハニカムフィルタがケーシング内でずれることを防止するために、ケーシングの内壁面からハニカムフィルタの長手方向の断面の中心方向に向かって圧力が加えられる。
ここで、近年、ハニカムフィルタに対しては、その圧力損失を低くするために、セル壁の厚さをより薄くし、セル壁の気孔率をより高くすることが求められている。そのため、ハニカムフィルタの機械的強度は従来のものよりも低くなる傾向にある。
従って、ハニカムフィルタをケーシングに収容する際にハニカムフィルタに破損が生じることを防止するために、ケーシングに収容する際にハニカムフィルタに加える圧力を、従来加えていた圧力よりも低くする必要がある。
しかしながら、ケーシングに収容する際にハニカムフィルタに加える圧力を低くした場合、特許文献１に記載のハニカムフィルタのように、凹凸解消層が設けられて外周の凹凸が埋められたハニカムフィルタを用いると、ハニカムフィルタの使用中にハニカムフィルタがケーシングからずれてしまうことがある。
特に、ハニカムフィルタに捕集したＰＭを燃焼させる再生処理を行った際に、燃焼によって生じた熱によってハニカムフィルタが膨張し、その後ハニカムフィルタの温度が低下してハニカムフィルタが収縮する過程において、ハニカムフィルタがケーシングに収容された正規の位置からずれることがある。
また、炭化ケイ素等の熱膨張係数の大きい材料を用いて作製したハニカムフィルタにおいて、このような要因によるハニカムフィルタの位置ずれが発生しやすい傾向がある。
本発明は、このような問題を解決するためになされたものであり、炭化ケイ素等の熱膨張係数の大きい材料を用いて作製されていても、使用時にハニカムフィルタがケーシングに収容された正規の位置からずれることがないハニカムフィルタを提供することを目的とする。
すなわち、請求項１に記載のハニカムフィルタは、多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設され、上記セルのいずれか一方の端部が封止された柱状のハニカム焼成体が接着材層を介して複数個結束されてなるセラミックブロックと、上記セラミックブロックの外周面に形成されたシール材層とからなるハニカムフィルタであって、
上記ハニカム焼成体は、炭化ケイ素又はシリコン含有炭化ケイ素からなり、
上記セラミックブロックの外周面には凹凸が形成されており、
上記セラミックブロックの外周面にある上記凹凸は、上記セル壁の一部が突出してなる凸部を含み、
上記シール材層は、上記セラミックブロックの外周面にある上記凹凸に沿って形成されており、
上記ハニカムフィルタの外周面には凹凸が存在していることを特徴とする。
請求項１に記載のハニカムフィルタにおいては、複数個のハニカム焼成体が結束されてなるセラミックブロックの外周面に凹凸が形成されており、その凹凸に沿ってシール材層が形成されている。
シール材層は、セラミックブロックの外周面にある凹凸を全て完全に埋めないように形成されている。
すなわち、ハニカムフィルタの外周面は平滑ではなく、ハニカムフィルタの外周面には凹凸が存在している。
ハニカムフィルタの外周面に凹凸が存在していると、ケーシング内にハニカムフィルタを収容する際に、ハニカムフィルタの周囲に巻き付けられた保持シール材とハニカムフィルタの外周面との間の摩擦係数が高くなる。そのため、炭化ケイ素又はシリコン含有炭化ケイ素といった熱膨張係数の高い材料を用いて作製されたハニカムフィルタに熱が加わって熱膨張及び熱収縮が繰り返された場合であっても、ハニカムフィルタがケーシング内で正規の位置からずれることを防止することができる。
請求項２に記載のハニカムフィルタにおいて、上記セラミックブロックの外周面にある上記凹凸は、セラミックブロックの外周を加工することによって形成されている。
請求項３に記載のハニカムフィルタにおいて、上記シール材層は、上記セラミックブロックの外周面にある上記凹凸の全ての表面に沿って形成されている。
請求項４に記載のハニカムフィルタにおいて、ハニカムフィルタの上記外周面に存在する上記凹凸の深さは０．１～０．５ｍｍである。
上記凹凸の深さが０．１ｍｍ以上であると、保持シール材とハニカムフィルタの外周面との間の摩擦係数をより高くすることができる。
また、上記凹凸の深さが０．５ｍｍ以下であると、セル壁を通過していない排ガスがハニカムフィルタと保持シール材との間の隙間（空間）に流通することを防止することができる。　　
請求項５に記載のハニカムフィルタにおいては、上記接着材層と上記シール材層の材質が同じである。
（第一実施形態）
以下、本発明のハニカムフィルタの実施形態について図面を参照しながら説明する。
図１は、本発明のハニカムフィルタの一例を模式的に示す斜視図である。
図１に示すハニカムフィルタ１００では、多孔質炭化ケイ素又はシリコン含有炭化ケイ素からなるハニカム焼成体１１０が接着材層１０１を介して複数個結束されてセラミックブロック１０３を構成し、さらに、このセラミックブロック１０３の外周面にシール材層１０２が形成されている。
図１に示すハニカムフィルタ１００は略円柱状であり、ハニカムフィルタ１００の外周面１０（上記略円柱状の側面）には凹凸が形成されている。
ハニカムフィルタ１００の外周面１０の凹凸の形状は、セラミックブロック１０３の外周面１３の凹凸の形状と対応している。
以下、外周面に凹凸を有するハニカムフィルタを構成するハニカム焼成体、ハニカム焼成体が複数個結束されてなるセラミックブロック、並びに、セラミックブロックの外周面にシール材層が形成されたハニカムフィルタ及びシール材層について説明する。
まず、ハニカム焼成体について説明する。
図２（ａ）は、ハニカム焼成体の一例を模式的に示した斜視図であり、図２（ｂ）は、図２（ａ）に示すハニカム焼成体のＡ－Ａ線断面図である。
図２（ａ）及び図２（ｂ）に示すハニカム焼成体１１０には、多数のセル１１１がセル壁１１３を隔てて長手方向（図２（ａ）中、ａの方向）に並設されており、セル１１１のいずれかの端部が封止材１１２で封止されている。従って、一方の端面が開口したセル１１１に流入した排ガスＧは、必ずセル１１１を隔てるセル壁１１３を通過した後、他方の端面が開口した他のセル１１１から流出するようになっている。
従って、セル壁１１３がＰＭ等を捕集するためのフィルタとして機能する。
続いて、ハニカム焼成体が複数個結束されてなるセラミックブロックについて説明する。
図３は、角柱形状のハニカム焼成体が１６個結束されてなる角柱形状のセラミックブロックの側面図である。
図３に示す角柱形状のセラミックブロック２０３は、角柱形状のハニカム焼成体１１０が、縦に４個、横に４個の計１６個、接着材層１０１を介して結束されてなる。
このセラミックブロック２０３の外周面２１３は平滑である。
図３中に示した円はセラミックブロック２０３の外周を加工する面を示しており、角柱形状のセラミックブロック２０３の外周が加工されて、略円柱形状のセラミックブロックとなる。
図４は、図３に示した角柱形状のセラミックブロックの外周を加工してなる略円柱形状のセラミックブロックの側面図である。
図４に示す略円柱形状のセラミックブロック１０３の外周面１３は平滑ではなく、セラミックブロック１０３の外周面１３には凹凸が形成されている。
セラミックブロック１０３の外周面１３にある凹凸は、ハニカム焼成体１１０のセル壁の一部が突出してなる凸部１２を有する。
そして、セラミックブロック１０３の外周面１３にある凹凸の形状はハニカム焼成体１１０のセル壁の形状及びセラミックブロックの外周が加工された位置に対応した形状となっている。
続いて、セラミックブロックの外周面にシール材層（コート層ともいう）が形成されたハニカムフィルタ及びシール材層（コート層）について説明する。
図５は、図４に示したセラミックブロックの外周面にシール材層が形成されてなるハニカムフィルタの側面図である。
なお、図５は、図１に示したハニカムフィルタ１００の側面図でもある。
シール材層１０２は、セラミックブロック１０３の外周面１３にある凹凸に沿って形成されており、特に、セラミックブロック１０３の外周面１３にある全ての凹凸に沿って形成されている。
シール材層１０２は、セラミックブロック１０３の外周面１３にある凹凸を全て埋めることなく（凹凸を解消してしまうことなく）、凹凸が残る（存在する）ように、シール材層１０２の厚さが薄くなるように塗布されて形成されている。
従って、ハニカムフィルタ１００の外周面１０には、セラミックブロック１０３の外周面１３にある凹凸に由来する凹凸が存在しており、ハニカムフィルタ１００の外周面１０に存在する凹凸の形状はセラミックブロック１０３の外周面１３にある凹凸の形状に対応した形状となっている。
図６は、図５において曲線Ｂで囲んだ領域を拡大して示す拡大断面図である。
本明細書におけるハニカムフィルタの外周面に存在している凹凸の深さの定義について、図６を参照して説明する。
ハニカムフィルタの外周面１０において、最も外側に突出している突出部１６に接するように、円１４を描く。この円で示される表面を「突出面」とする。
次に、円１４の内側に、ハニカムフィルタの外周面において最もへこんでいる、へこみ部１７に接するように円１５を描く。この円１５で示される表面を「へこみ面」とする。
そして、突出面を示す円１４とへこみ面を示す円１５の間隔（図６中、矢印Ｃで示す長さ）を、ハニカムフィルタの外周面に存在している凹凸の深さと定義する。
ハニカムフィルタの外周面に存在している凹凸の深さは、０．１～０．５ｍｍであることが望ましい。
また、ハニカムフィルタの形状が略円柱状でない場合、例えば楕円柱形状の場合は、突出面及びへこみ面を決める際に円に代えて楕円を用いればよい。すなわち、ハニカムフィルタの断面形状と相似した図形を用いればよい。
また、ハニカムフィルタの断面形状に関わらず、突出面を決める図形とへこみ面を決める図形が相似形となるようにすればよい。
シール材層を構成する材料としては特に限定されるものではないが、例えば、無機バインダ、有機バインダ、無機繊維、無機粒子又はこれらの組み合わせからなるもの等を挙げることができる。
シール材層の厚さは、ハニカムフィルタを構成するハニカム焼成体のセルの大きさに応じて、ハニカムフィルタの外周面に凹凸が存在するように定めれば特に限定されるものではないが、０．１～０．５ｍｍであることが望ましい。
以下、本実施形態のハニカムフィルタの製造方法について説明する。
まず、セラミック原料として平均粒子径の異なる炭化ケイ素粉末と有機バインダと、液状の可塑剤と潤滑剤と水とを混合して成形体製造用の湿潤混合物を調製する。
続いて、上記湿潤混合物を押出成形機に投入する。
上記湿潤混合物を押出成形機に投入すると、湿潤混合物は押出成形により所定の形状のハニカム成形体となる。
次に、ハニカム成形体を所定の長さに切断し、マイクロ波乾燥機、熱風乾燥機、誘電乾燥機、減圧乾燥機、真空乾燥機、凍結乾燥機等を用いて乾燥させた後、所定のセルに封止材となる封止材ペーストを充填して上記セルを目封じする封止工程を行う。
次に、ハニカム成形体中の有機物を脱脂炉中で加熱する脱脂工程を行い、焼成工程を行う。
このようにして、図２（ａ）及び図２（ｂ）に示すような角柱状のハニカム焼成体を作製する。
なお、切断工程、乾燥工程、封止工程、脱脂工程及び焼成工程の条件としては、従来からハニカム焼成体を作製する際に用いられている条件を適用することができる。
そして、得られたハニカム焼成体の側面に、接着材層となるシール材ペーストを塗布してシール材ペースト層を形成し、このシール材ペースト層の上に、順次他のハニカム焼成体を積層する工程を繰り返して所定数のハニカム焼成体が結束されたハニカム焼成体の集合体を作製する。なお、シール材ペーストとしては、例えば、無機バインダと有機バインダと無機繊維及び／又は無機粒子とからなるものを使用することができる。
さらに、このハニカム焼成体の集合体を加熱してシール材ペースト層を乾燥、固化させて接着材層を形成し、図３に示すような角柱状のセラミックブロックを作製する。
続いて、ダイヤモンドカッターを用いてセラミックブロックの外周に切削加工を施し、図４に示すような略円柱状のセラミックブロックとする。
外周加工によって形成された略円柱状のセラミックブロックの外周面には、ハニカム焼成体のセル壁の一部が突出してなる凸部を含む凹凸が形成される。
そして、セラミックブロックの外周面にある凹凸に沿って、凹凸が存在（残存）するようにシール材ペーストを薄く塗布する。シール材ペーストとしては上述した接着材層を形成する際に用いたシール材ペーストと同じシール材ペーストを用いることができる。
シール材ペーストの塗布はスキージ等を用いて行うことができる。
具体的には、接着材層の形成に用いたシール材ペーストに水等を添加して粘度を低くしたシール材ペーストを調製し、このシール材ペーストをセラミックブロックの外周面に塗布し、シール材ペーストが塗布されたセラミックブロックを筒状のスキージに通すことによってシール材ペーストの塗布を行うことができる。
この場合、スキージとセラミックブロックとの間の隙間、及び、セラミックブロックに加わるスキージからの圧力をそれぞれ調整して、外周面に凹凸が存在（残存）するようにする。
さらに、塗布したシール材ペーストを乾燥固化させることによって、セラミックブロックの外周面にシール材層を形成することができる。
以上の工程により、その外周面に凹凸が存在（残存）した、図５に示すようなハニカムフィルタを製造することができる。
本実施形態のハニカムフィルタは、排ガス浄化装置内に設置されて排ガス浄化用途に用いられる。
以下、本実施形態のハニカムフィルタが設置された排ガス浄化装置について説明する。
図７は、本実施形態のハニカムフィルタが設置された排ガス浄化装置の断面図である。
排ガス浄化装置２２０は、主に、ハニカムフィルタ１００、ハニカムフィルタ１００の外方を覆うケーシング２２１、ハニカムフィルタ１００とケーシング２２１との間に配置された保持シール材（断熱材）２２２から構成されており、ケーシング２２１の排ガスが導入される側の端部には、エンジン等の内燃機関に連結された導入管２２４が接続されており、ケーシング２２１の他端部には、外部に連結された排出管２２５が接続されている。なお、図７中、矢印は排ガスの流れを示している。
図８は、図７に示す排ガス浄化装置のＤ－Ｄ線断面図である。
本実施形態のハニカムフィルタ１００が設置された排ガス浄化装置２２０では、保持シール材２２２がハニカムフィルタ１００の外周面１０に形成された凹凸に食い込んでおり、保持シール材とハニカムフィルタの外周面との間の摩擦係数が高くなっている。
そのため、ハニカムフィルタ１００に熱が加わって熱膨張及び熱収縮が繰り返された場合であっても、ハニカムフィルタ１００がケーシング２２１内でずれることが防止される。
以下、本実施形態のハニカムフィルタの作用効果について列挙する。
（１）本実施形態のハニカムフィルタの外周面には凹凸が存在しているため、ケーシング内にハニカムフィルタを収容する際に、ハニカムフィルタの周囲に巻き付けられた保持シール材とハニカムフィルタの外周面との間の摩擦係数が高くなる。そのため、ハニカムフィルタに熱が加わって熱膨張及び熱収縮が繰り返された場合であっても、ハニカムフィルタがケーシング内で正規の位置からずれることを防止することができる。
（２）また、ハニカムフィルタの上記外周面に存在している上記凹凸の深さは０．１～０．５ｍｍとなっている。
そのため、保持シール材とハニカムフィルタの外周面との間の摩擦係数を高くすることができ、さらに、セル壁を通過していない排ガスがハニカムフィルタと保持シール材との間の隙間（空間）に流通することを防止することができる。　　
以下、本発明の第一実施形態をより具体的に開示した実施例を示す。なお、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
（実施例１）
平均粒子径２２μｍを有する炭化ケイ素の粗粉末５２．８重量％と、平均粒子径０．５μｍの炭化ケイ素の微粉末２２．６重量％とを混合し、得られた混合物に対して、アクリル樹脂２．１重量％、有機バインダ（メチルセルロース）４．６重量％、潤滑剤（日本油脂社製　ユニルーブ）２．８重量％、グリセリン１．３重量％、及び、水１３．８重量％を加えて混練して湿潤混合物を得た後、押出成形する押出成形工程を行い、図２（ａ）に示した形状と略同様の形状であって、セルの目封じをしていない生のハニカム成形体を作製した。
次いで、マイクロ波乾燥機を用いて上記生のハニカム成形体を乾燥させ、ハニカム成形体の乾燥体とした後、上記生成形体と同様の組成のペーストを所定のセルに充填し、再び乾燥機を用いて乾燥させた。
ハニカム成形体の乾燥体を４００℃で脱脂する脱脂工程を行い、常圧のアルゴン雰囲気下２２００℃、３時間の条件で焼成工程を行い、気孔率が４５％、平均気孔径が１５μｍ、大きさが３４．３ｍｍ×３４．３ｍｍ×１５０ｍｍ、セルの数（セル密度）が３００個／ｉｎｃｈ２、セル壁の厚さが０．２５ｍｍ（１０ｍｉｌ）の炭化ケイ素焼結体からなるハニカム焼成体を製造した。
平均繊維長２０μｍのアルミナファイバ３０重量％、平均粒子径０．６μｍの炭化ケイ素粒子２１重量％、シリカゾル１５重量％、カルボキシメチルセルロース５．６重量％、及び、水２８．４重量％を含む耐熱性のシール材ペーストを用いてハニカム焼成体を多数接着させ、さらに、シール材ペーストを１２０℃で乾燥固化させて接着材層を形成して角柱状のセラミックブロックを作製した。
続いて、角柱状のセラミックブロックの外周をダイヤモンドカッターを用いて切断することにより略円柱状のセラミックブロックを作製した。
このセラミックブロックの外周面には、ハニカム焼成体のセル壁の一部が突出してなる凸部を含む凹凸が形成される。
続いて、接着材層の形成に用いたシール材ペースト７０重量％に水３０重量％を混合して混練することによって調製したシール材ペーストを、セラミックブロックの外周面にある凹凸に沿って、外周面に凹凸が存在（残存）するようにして筒状のスキージを用いて塗布した。
そして、セラミックブロックの外周面に塗布したシール材ペーストを１２０℃で乾燥固化させてシール材層を形成して、外周面にシール材層を有し、かつ、外周面に凹凸が存在している円柱状のハニカムフィルタを製造した。
実施例１で製造したハニカムフィルタについて、外周面に存在している凹凸の深さを測定したところ、０．３ｍｍであった。
（実施例２、３）
シール材ペーストを塗布する量（厚さ）、セラミックブロックに加わるスキージからの圧力、及び、スキージとセラミックブロックとの間の隙間を変更して、ハニカムフィルタの外周面に存在（残存）する凹凸の深さを表１に示すように変更した他は同様にしてハニカムフィルタを製造した。
（比較例１）
セラミックブロックの外周面に塗布するシール材ペーストの量を増やし、スキージとセラミックブロックとの間の隙間を変更することによってセラミックブロックの外周にある凹凸を全て埋めて、ハニカムフィルタの外周面が平滑になるようにした他は実施例１と同様にしてハニカムフィルタを製造した。
（比較例２）
セラミックブロックの外周面にシール材層を形成しなかった他は実施例１と同様にして、円柱状のセラミックブロックからなるハニカムフィルタを製造した。
これらの各実施例、及び、各比較例で製造したハニカムフィルタについて、排ガス浄化装置に設置した際の性能を評価した。
（ハニカムフィルタの位置ずれの評価）
図７に示すように、ハニカムフィルタの周囲に保持シール材を巻き付けてハニカムフィルタを排ガス浄化装置内に設置し、さらに排ガス浄化装置の一端を２Ｌ（リットル）のコモンレール式ディーゼルエンジンに接続した。
そして、エンジンを回転数が２０００ｍｉｎ－１、トルクが４７Ｎｍとなるように運転し、エンジンからの排ガスをハニカムフィルタに流通させた。そして、ＰＭがハニカムフィルタ１リットルあたり６．０ｇ捕集されるまで運転を行った後、ポストインジェクションによってＰＭを燃焼させ、ハニカムフィルタの再生処理を行い、これを１サイクルとした。
このサイクルを５０サイクル繰り返した後に、ハニカムフィルタの位置が試験前とどの程度ずれていたかを評価した。
各実施例等で製造したハニカムフィルタについて、試験前の位置からのずれ量（ｍｍ）を表１にまとめて示した。
（ＰＭの漏れの評価）
上記ずれの評価試験と同様に、ハニカムフィルタを排ガス浄化装置内に設置して、エンジンからの排ガスをハニカムフィルタに流通させた。
そして、排ガスを１時間流通させた後に排ガス浄化装置を分解して、ハニカムフィルタの外周面に巻き付けた保持シール材の表面を目視観察し、ハニカムフィルタの外周面からのＰＭの漏れの有無を確認した。
各実施例等で製造したハニカムフィルタについて、ハニカムフィルタの外周面からのＰＭの漏れの有無を表１にまとめて示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
各実施例で製造したハニカムフィルタを用いると、再生処理を繰り返した場合、すなわちハニカムフィルタにの熱膨張及び熱収縮が繰り返された場合であってもハニカムフィルタのケーシング内での位置ずれは１ｍｍ未満であった。
一方、比較例１で製造したハニカムフィルタ用いて再生処理を繰り返した場合、ハニカムフィルタのケーシング内での位置ずれが大きくなっていた。
この結果から、各実施例のハニカムフィルタにおいては、ハニカムフィルタの外周面に凹凸が存在しているためにハニカムフィルタの周囲に巻き付けられた保持シール材とハニカムフィルタの外周面との間の摩擦係数が高くなっていたものと推測される。
また、シール材層が設けられている各実施例のハニカムフィルタでは、ハニカムフィルタの外周面からＰＭが漏れていなかった。
一方、比較例２で製造したハニカムフィルタにおいては、外周にシール材層が設けられていなかったためにＰＭがハニカムフィルタの外周面から漏れていた。
すなわち、ハニカムフィルタの外周面にシール材層を設けることによって、ハニカムフィルタの外周面からＰＭが漏れることを防止することができると考えられる。
（第二実施形態）
以下、本発明の一実施形態である第二実施形態について説明する。
本実施形態においては、断面形状が異なる複数種類のハニカム焼成体を作製し、複数種類のハニカム焼成体を組み合わせることによって、外周を研削することなく略円柱状のセラミックブロックを作製してハニカムフィルタを製造する。
図９（ａ）、図９（ｂ）及び図９（ｃ）は、第二実施形態のハニカムフィルタを構成するハニカム焼成体の一例を模式的に示す斜視図である。
図９（ａ）に示すハニカム焼成体１２０は、凹凸を有する側面を１つ、平滑な側面を２つ有する。
図９（ｂ）に示すハニカム焼成体１３０は、凹凸を有する側面を１つ、平滑な側面を３つ有する。
図９（ｃ）に示すハニカム焼成体１４０は、凹凸を有する側面を有さず、平滑な側面を４つ有し、角柱状である。
本実施形態においては、角柱状のハニカム焼成体１４０を中央に４つ配置し、中央のハニカム焼成体１４０の周囲に隣接してハニカム焼成体１３０を８つ配置し、ハニカム焼成体１３０に隣接して、ハニカム焼成体１２０を４つ配置して、各ハニカム焼成体の側面間を接着材層を介して結束してセラミックブロックを作製する。
このようにして作製されたセラミックブロックの長手方向に垂直な断面の形状は、図４に示す略円柱形状のセラミックブロック１０３の断面の形状と略同一である。
このセラミックブロックの外周面には、ハニカム焼成体１２０とハニカム焼成体１３０の凹凸を有する側面のの形状に由来した凹凸が形成されている。
そして、セラミックブロックの外周面にある凹凸に沿って、凹凸が存在（残存）するようにシール材ペーストを薄く塗布してシール材層を形成することによって、その外周面に凹凸が存在するハニカムフィルタを製造することができる。
なお、本実施形態において用いる各ハニカム焼成体は、押出成形によりハニカム成形体を作製する際に用いるダイスの形状が異なる他は第一実施形態と同様にして作製することができる。
本実施形態のハニカムフィルタも、第一実施形態において説明した効果（１）及び（２）を発揮することができる。
（その他の実施形態）     
本発明のハニカムフィルタの形状は、略円柱状に限定されるものではなく、略楕円柱状、略長円柱状、略多角柱状等の任意の柱の形状であればよい。
また、ハニカム焼成体の形状は、特に限定されるものではないが、ハニカム焼成体同士を結束させてセラミックブロックを作製する際に結束しやすい形状であることが好ましく、その断面形状としては、正方形、長方形、六角形、扇状等が挙げられる。
上記ハニカム焼成体の気孔率は特に限定されないが、３５～６０％であることが望ましい。
気孔率が３５％未満であると、本発明のハニカムフィルタがすぐに目詰まりを起こすことがあり、一方、気孔率が６０％を超えると、ハニカム焼成体の強度が低下して容易に破壊されることがあるからである。
また、ハニカムフィルタを構成するハニカム焼成体の平均気孔径は５～３０μｍであることが望ましい。
平均気孔径が５μｍ未満であると、パティキュレートが容易に目詰まりを起こすことがあり、一方、平均気孔径が３０μｍを超えると、パティキュレートが気孔を通り抜けてしまい、該パティキュレートを捕集することができず、フィルタとして機能することができないことがあるからである。
なお、上記気孔率及び気孔径は、例えば、水銀圧入法、アルキメデス法、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による測定等の従来公知の方法により測定することができる。
また、ハニカムフィルタを構成するハニカム焼成体のセル壁の厚さは、特に限定されないが、０．２～０．４ｍｍが望ましい。
セル壁の厚さが０．２ｍｍ未満であると、ハニカム構造を支持するセル壁の厚さが薄くなり、ハニカムフィルタの強度を保つことができなくなるおそれがあり、一方、上記厚さが０．４ｍｍを超えると、圧力損失の上昇を引き起こす場合があるからである。
また、ハニカムフィルタの長手方向に垂直な断面におけるセル密度は特に限定されないが、望ましい下限は、３１．０個／ｃｍ２（２００個／ｉｎ２）、望ましい上限は、９３個／ｃｍ２（６００個／ｉｎ２）、より望ましい下値は、３８．８個／ｃｍ２（２５０個／ｉｎ２）、より望ましい上限は、７７．５個／ｃｍ２（５００個／ｉｎ２）である。
ハニカムフィルタの構成材料の主成分は、炭化ケイ素に限定されるわけではなく、炭化ケイ素に金属ケイ素が配合されたもの（ケイ素含有炭化ケイ素）であってもよい。
特に、炭化ケイ素を６０ｗｔ％以上含むケイ素含有炭化ケイ素質セラミックが望ましい。
また、セラミック粉末の粒径は特に限定されないが、後の焼成工程を経て作製されたハニカム焼成体の大きさが、脱脂されたハニカム成形体の大きさに比べて小さくなる場合が少ないものが好ましい。
湿潤混合物における有機バインダとしては特に限定されず、例えば、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリエチレングリコール等が挙げられる。これらのなかでは、メチルセルロースが望ましい。有機バインダの配合量は、通常、セラミック粉末１００重量部に対して、１～１０重量部が望ましい。
湿潤混合物における可塑剤は、特に限定されず、例えば、グリセリン等が挙げられる。また、潤滑剤は特に限定されず、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル等のポリオキシアルキレン系化合物等が挙げられる。
潤滑剤の具体例としては、例えば、ポリオキシエチレンモノブチルエーテル、ポリオキシプロピレンモノブチルエーテル等が挙げられる。
なお、可塑剤、潤滑剤は、場合によっては、混合原料粉末に含まれていなくてもよい。
また、湿潤混合物を調製する際には、分散媒液を使用してもよく、分散媒液としては、例えば、水、ベンゼン等の有機溶媒、メタノール等のアルコール等が挙げられる。
さらに、湿潤混合物中には、成形助剤が添加されていてもよい。
成形助剤としては特に限定されず、例えば、エチレングリコール、デキストリン、脂肪酸、脂肪酸石鹸、ポリアルコール等が挙げられる。
さらに、湿潤混合物には、必要に応じて酸化物系セラミックを成分とする微小中空球体であるバルーンや、球状アクリル粒子、グラファイト等の造孔剤を添加してもよい。
バルーンとしては特に限定されず、例えば、アルミナバルーン、ガラスマイクロバルーン、シラスバルーン、フライアッシュバルーン（ＦＡバルーン）、ムライトバルーン等が挙げられる。これらのなかでは、アルミナバルーンが望ましい。
セルを封止する封止材ペーストとしては特に限定されないが、後工程を経て製造される封止材の気孔率が３０～７５％となるものが望ましく、例えば、湿潤混合物と同様のものを用いることができる。
本発明のハニカムフィルタにおいて、接着材層の形成のために用いるシール材ペーストと、シール材層（コート層）の形成のために用いるシール材ペーストは、同じ材料であってもよいし、異なる材料であっても良い。
シール材ペーストにおける無機バインダとしては、例えば、シリカゾル、アルミナゾル等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。無機バインダのなかでは、シリカゾルが望ましい。
シール材ペーストにおける有機バインダとしては、例えば、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。有機バインダのなかでは、カルボキシメチルセルロースが望ましい。
シール材ペーストにおける無機繊維としては、例えば、シリカ－アルミナ、ムライト、アルミナ、シリカ等のセラミックファイバー等を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。無機繊維のなかでは、アルミナファイバが望ましい。
シール材ペーストにおける無機粒子としては、例えば、炭化物、窒化物等が挙げられる。具体的には、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化ホウ素からなる無機粉末等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。無機粒子のなかでは、熱伝導性に優れる炭化ケイ素が望ましい。
さらに、シール材ペーストには、必要に応じて酸化物系セラミックを成分とする微小中空球体であるバルーンや、球状アクリル粒子、グラファイト等の造孔剤を添加してもよい。バルーンとしては特に限定されず、例えば、アルミナバルーン、ガラスマイクロバルーン、シラスバルーン、フライアッシュバルーン（ＦＡバルーン）、ムライトバルーン等が挙げられる。これらのなかでは、アルミナバルーンが望ましい。
また、接着材層を形成する方法としては、第一実施形態において説明した方法に特に限定されるものではなく、作製するセラミックブロックの形状と略同形状の型枠内に各ハニカム焼成体を仮固定した状態とし、シール材ペーストを各ハニカム焼成体間に注入する方法等によって行うこともできる。
ハニカムフィルタには、排ガスを浄化するための触媒を担持させてもよく、担持させる触媒としては、例えば、白金、パラジウム、ロジウム等の貴金属が望ましく、このなかでは、白金がより望ましい。また、その他の触媒として、例えば、カリウム、ナトリウム等のアルカリ金属、バリウム等のアルカリ土類金属を用いることもできる。これらの触媒は、単独で用いてもよいし、２種以上併用してもよい。
本発明のハニカムフィルタの一例を模式的に示す斜視図である。 図２（ａ）は、ハニカム焼成体の一例を模式的に示した斜視図であり、図２（ｂ）は、図２（ａ）に示すハニカム焼成体のＡ－Ａ線断面図である。 角柱形状のセラミックブロックの側面図である。 図３に示した角柱形状のセラミックブロックの外周を加工してなる略円柱形状のセラミックブロックの側面図である。 図５は、図４に示したセラミックブロックの外周面にシール材層が形成されてなるハニカムフィルタの側面図である。 図５において曲線Ｂで囲んだ領域を拡大して示す拡大断面図である。 第一実施形態のハニカムフィルタが設置された排ガス浄化装置の断面図である。 図７に示す排ガス浄化装置のＤ－Ｄ線断面図である。 図９（ａ）、図９（ｂ）及び図９（ｃ）は、第二実施形態のハニカムフィルタを構成するハニカム焼成体の一例を模式的に示す斜視図である。
符号の説明
１０　ハニカムフィルタの外周面
１１　凸部
１３　セラミックブロックの外周面
１００　ハニカムフィルタ
１０１　接着材層
１０２　シール材層（コート層）
１０３、２０３　セラミックブロック
１１０、１２０、１３０、１４０　ハニカム焼成体
１１１　セル
１１２　封止材
１１３　セル壁
Ｇ　排ガス

Claims (5)

  1. 多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設され、前記セルのいずれか一方の端部が封止された柱状のハニカム焼成体が接着材層を介して複数個結束されてなるセラミックブロックと、前記セラミックブロックの外周面に形成されたシール材層とからなるハニカムフィルタであって、
    前記ハニカム焼成体は、炭化ケイ素又はシリコン含有炭化ケイ素からなり、
    前記セラミックブロックの外周面には凹凸が形成されており、
    前記セラミックブロックの外周面にある前記凹凸は、前記セル壁の一部が突出してなる凸部を含み、
    前記シール材層は、前記セラミックブロックの外周面にある前記凹凸に沿って形成されており、
    前記ハニカムフィルタの外周面には凹凸が存在していることを特徴とするハニカムフィルタ。
  2. 前記セラミックブロックの外周面にある前記凹凸は、セラミックブロックの外周を加工することによって形成されている請求項１に記載のハニカムフィルタ。
  3. 前記シール材層は、前記セラミックブロックの外周面にある前記凹凸の全ての表面に沿って形成されている請求項１又は２に記載のハニカムフィルタ。
  4. ハニカムフィルタの前記外周面に存在する前記凹凸の深さは０．１～０．５ｍｍである請求項１～３のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
  5. 前記接着材層と前記シール材層の材質が同じである請求項１～４のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
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