WO1999049095A1 - Alliage amorphe a base de titane - Google Patents
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C45/00—Amorphous alloys
- C22C45/10—Amorphous alloys with molybdenum, tungsten, niobium, tantalum, titanium, or zirconium or Hf as the major constituent
Definitions
- the present invention relates to a Ti-based amorphous alloy having a wide supercooled liquid region and excellent tensile strength.
- an amorphous metal material having various shapes such as a ribbon shape, a filament shape, and a granular material shape can be obtained by rapidly cooling a molten alloy.
- Amorphous alloy ribbons can be easily manufactured by a single-roll method, twin-roll method, spinning in liquid spinning method, etc., which can provide a large cooling rate.
- Numerous amorphous alloys have been obtained for Co, Pd, Cu, Zr and Ti alloys, revealing the unique properties of amorphous alloys such as high corrosion resistance and high strength. It has been. Above all, Ti-based amorphous alloys have much better corrosion resistance than other amorphous alloys and are less harmful to the human body. It is expected to be applied to fields such as medical materials and chemical materials.
- amorphous alloys obtained by the above-described manufacturing method are limited to ribbons and thin wires, and it is difficult to process them into a final product shape using them. Was quite limited.
- Ti-Ni-Cu-based and Ti-Ni-Cu- (Fe, Co, Zr, Hi) -based amorphous alloys have a supercooled liquid region above 30 ° C. 00 Amorphous alloy shape obtained because of its low amorphous forming ability, although having strength exceeding OMPa However, they were limited to ribbons, filaments, and powders, and could not be said to have dimensions that could be applied to general industrial materials.
- the present inventors have developed an amorphous material that can achieve practical strength and dimensions that can be applied to industrial materials without impairing the temperature range of the supercooled liquid region.
- a Ti-TM system having a specific composition [TM : a group consisting of FeCoNi and Cu
- TM a group consisting of FeCoNi and Cu
- ⁇ 1 ", ⁇ 1 Si S n and S b One or two or more elements selected from the group consisting of ⁇ 1 ", ⁇ 1 Si S n and S b
- the present invention provides a compound represented by the formula: TiZra TMb Mc wherein TM is one or more elements selected from the group consisting of FeCoNi and Cu, and M is A l is one or more elements selected from the group consisting of S i S n and S b, ab and c each represent atomic%, 0 ⁇ a ⁇ 20 30 ⁇ b ⁇ 70, 0 ⁇ c ⁇ 10, 30 ⁇ a + b + c ⁇ 70] is provided.
- TM is FeCoNiCuCu.
- Ri chi is one or more elements selected Ri chi, the content of this element group 3 0 Nuclear 0/0 or 7 0 atomic% or less, preferably 35 atomic% or more 6 5 atomic% It is as follows. If the content of this element group is less than 30 at% and more than 70 at%, no amorphous phase is formed even by a single roll method with a high cooling rate. If the content of this element group is less than 35 c at % and more than 75 at%, a supercooled liquid region is not exhibited, and workability is deteriorated.
- ⁇ is one or more element group selected from Al, Si, Sn and Sb.
- the single-roll method with a large cooling rate Although an amorphous phase is formed, the ability to form an amorphous phase is not improved, and an amorphous alloy block cannot be obtained by other methods such as mold construction. On the other hand, if it exceeds 10 atomic%, the supercooled liquid region 0 will not be exhibited.
- Zr is not necessarily an essential element, the alloy of the present invention can improve the ability to form an amorphous phase by adding Zr.
- the term “supercooled liquid region” in this specification is defined as the difference between the glass transition temperature and the crystallization temperature obtained by performing differential scanning calorimetry at a heating rate of 40 ° C. per minute.
- the “converted vitrification temperature” is defined as a value obtained by dividing the glass transition temperature obtained by the above calorimetric analysis by the melting point of the total metal.
- the “supercooled liquid region” is a numerical value indicating workability, and the “converted vitrification temperature” is a numerical value indicating the easiness of becoming amorphous.
- the alloy of the present invention has a supercooled liquid region of 30 ° C or higher and a reduced vitrification temperature of 0.55 or higher.
- the Ti-based amorphous alloy of the present invention is cooled and solidified from the molten state by various methods such as a single roll method, a twin roll method, a spinning method in a rotating liquid 0, an atomizing method, etc.
- a body-shaped amorphous solid can be obtained.
- the amorphous solid is inferior to other amorphous alloys in the ability to form an amorphous phase, an amorphous solid of the above-mentioned form can be obtained.
- Gold bullion could not be made.
- the alloy of the present invention has a remarkable improvement in the ability to form an amorphous phase from a conventional Ti-based amorphous alloy, preferably, the molten alloy is filled in a mold so that the cross section is circular.
- a columnar amorphous alloy ingot having a diameter of 0.8 mm, that is, a cross-sectional area of 0.5 mm 2 can be obtained. Further, by changing the mold shape, an amorphous alloy lump having a cross-sectional area of 0.5 mm 2 or more of an arbitrary shape can be obtained.
- the Ti-based amorphous alloy into a molten state and atomizing it, it is possible to obtain an amorphous single-phase powder having a particle size of 750 ⁇ or less.
- Tg glass transition temperature
- Example 1 An alloy composition shown in Table 1 material (Example 1 one 1 1, Comparative Examples 1 to 5) and the single-ended Lumpur method and mold ⁇ method to produce an alloy ingot sample in the ribbon-shaped and the diameter 1 mm c
- the glass transition temperature (Tg), crystallization onset temperature (Tx), and melting point (Tm) of the ribbon-shaped sample were measured by differential scanning calorimetry. From these values, the supercooled liquid region (Tx-T 0 g) and the reduced vitrification temperature (Tg / Tm) were calculated.
- the confirmation of the amorphization of the 1-mm-diameter alloy ingot produced by the die-casting method was performed by X-ray diffraction and optical microscope observation of the sample cross section.
- volume fraction of the amorphous phase contained in the sample (V f-amo) was evaluated for its calorific value during crystallization using differential scanning calorimetry with that of a single-aperture foil strip that was completely amorphized. Further, a tensile test piece was prepared by machining, and the breaking strength ( ⁇ f) was evaluated by a tensile test.
- the amorphous alloys of Examples 1 to 11 show a supercooled liquid region of 30 ° C or more, a reduced vitrification temperature of 0.55 or more, and a non- The crystalline alloy 3 ⁇ 4 also has a strength exceeding 180 OMPa.
- the alloy of Comparative Example 1 does not contain the elements of Group M, the amorphous volume fraction is not only less than 90%, but also has a strength of only 163 OMPa.
- Comparative Example 2 In alloys No. 3 and No. 3, since the elements in Group M exceed 10 atomic%, the supercooled liquid region has a force of less than 30 ° C and the volume fraction of the amorphous phase in the ribbon shape by the single roll method is low. Only about 65% can be obtained. In the alloy of Comparative Example 4, since the total content of the elements in the M group and the TM group exceeds 70 atomic%, the volume fraction of the amorphous phase contained in the alloy lump having a diameter of 1 mm is less than 60%. Since the alloy ingot is brittle and cannot be subjected to a tensile test, it has no mechanical properties that can withstand practical use.
- the Ti-based amorphous alloy was melted at 1600 K and atomized with He gas at a gas pressure of 9.8 MPa to obtain an amorphous single-phase powder having a particle size of 75 / zm or less.
- the alloy composition of this powder is Ti 45 Zr 5 Cu 25 Ni 2 . S n 5 (same as in Example 2).
- Table 2 shows the results.
- the extrusion ratio 1 was obtained by hot pressing a 20 mm ⁇ compact at 1 GPa. As can be seen from these results, extrusion ratios of 4 and 5 are preferred.
- Industrial applicability The Ti-based amorphous alloy of the present invention exhibits a supercooled liquid region of 30 ° C. or more, a reduced vitrification temperature of 0.55 or more, and 180 MPa of amorphous alloy ingot having a diameter of 1 mm. It shows a strength exceeding. For these reasons, it can be used for various applications as a Ti-based amorphous alloy having excellent glass-forming ability, workability, and mechanical strength.
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Description
明 細 書 T i基非晶質合金 技術分野
本発明は、 広い過冷却液体領域と優れた引張強さを有する T i基非晶質合金に 関するものである。 背景技術
溶融状態の合金を急冷することにより薄帯状、 フィラメント状、 粉粒体状等、 種々の形状を有する非晶質金属材料が得られることはよく知られている。 非晶質 合金薄帯は、 大きな冷却速度の得られる片ロール法、 双ロール法、 回転液中紡糸 法等の方法によって容易に製造できるので、 これまでにも、 F e系、 N i系、 C o系、 P d系、 C u系、 Z r系あるいは T i系合金について数多くの非晶質合金 が得られており、 高耐食性、 高強度等の非晶質合金特有の性質が明らかにされて いる。 なかでも、 T i系非晶質合金は、 他の非晶質合金に比べ格段に優れた耐食 性を有し、 人体への為害性も少ないため新しいタイプの非晶質合金として構造材 料、 医用材料、 化学材料等の分野への応用が期待されている。 し力 し、 前記した 製造方法によって得られる非晶質合金は、 薄帯や細線に限られており、 それらを 用いて最終製品形状へ加工することも困難なことから、 工業的にみてその用途が かなり限定されていた。
一方非晶質合金を加熱すると、 特定の合金系では結晶化する前に過冷却液体状
態に遷移し、 急激な粘性低下を示すことが知られている。 例えば、 Z r— A 1— N i一 Cu非晶質合金では、 毎分 40°Cの加熱速度で、 結晶化までに 1 20°C程 度の間、 過冷却液体領域として存在できることが報告されている （Ma t e r. T r a n s. J IM, Vo l . 32 (1 99 1) 1 005項参照） 。 このような 過冷却液体状態では、 合金の粘性が低下しているために閉塞鍛造等の方法により 任意形状の非晶質合金成形体を作製するすることが可能であり、 非晶質合金から なる歯車なども作製されている （日刊工業新聞 1 992年 1 1月 1 2日参照） 。 したがって広い過冷却液体領域を有する非晶質合金は、 優れた加工性を備えて いると言える。 このような過冷却液体領域を有する非晶質合金の中でも、 T i一 N i—Cu合金は、 50°C以上の過冷却液体領域の温度幅を有し、 耐食性に優れ るなど実用性の高い非晶質合金とされていた （第 1 1 0回日本金属学会講演概要 (1 992) 273項参照） 。 また、 これらの非晶質合金の加工性と機械的性質 の改善が行なわれ、 50°C以上の過冷却液体領域と 1 00 OMP aを超える強度 を兼ね備えた T i一 N i— Cu— (F e, Co、 Z r、 H f ) 系非晶質合金が開 発され、 公知となっている （特開平 6— 2641 99号公報および特開平 6— 2 64200号公報） 。 発明の開示
(発明が解決しようとする課題）
前述した T i— N i—C u系、 Ti- N i— Cu— (F e、 C o、 Z r、 H i) 系非晶質合金は、 30°C以上の過冷却液体領域と 1 00 OMP aを超える強度を 兼ね備えてはいるものの、 非晶質形成能が小さいために得られる非晶質合金形状
が薄帯状、 フィラメント状、 粉粒体状に限られており、 一般的工業材料へ応用で きる寸法を有しているとは言えなかった。
(課題を解決する手段）
そこで本発明者らは、 上述の課題を解決するために、 過冷却液体領域の温度幅 を損なわず、 実用に耐え得る強度と工業材料への応用が可能になる寸法が実現で きる非晶質形成能を兼ね備えた T i系非晶質合金材料を提供することを目的とし て鋭意研究した結果、 特定の組成を有する T i一 TM系 [TM : F e C o N iおよび Cuよりなる群から選択される 1種または 2種以上の元素] に特定量の ∑ 1"、 ぉょぴ 1 S i S nおよび S bよりなる群から選択される 1種または 2種以上の元素を添加した合金を溶融し、 液体状態から急冷固化させることによ り、 実用に耐え得る強度と大きな非晶質形成能を兼ね備えた T i系非晶質合金が 得られることを見い出し、 本発明を完成するに至った。
すなわち、 本発明は、 式： T i Z r a TMb Mc [式中、 TMは、 F e C o N iおよび Cuよりなる群から選択される 1種または 2種以上の元 素、 Mは、 A l S i S nおよび S bよりなる群から選択される 1種または 2 種以上の元素であり、 a bおよび cは、 それぞれ原子％を表し、 0≤ a≤20 30≤ b≤ 70, 0 < c≤ 10, 30≤ a + b + c≤ 70を満足する] で示され る組成を有する非晶質合金を提供するものである。 発明を実施するための最良の形態
以下に本発明の好ましい実施態様を説明する。
本発明の T i系非晶質合金において、 TMは、 F e C o N iぉょぴCuょ
χ り選択される 1種または 2種以上の元素であり、 この元素群の含有量は、 3 0原 子0 /0以上 7 0原子％以下で、 好ましくは 3 5原子％以上 6 5原子％以下である。 この元素群の含有量が 3 0原子％未満および 7 0原子％超では、 冷却速度の大き な片ロール法によっても非晶質相は形成しない。 またこの元素群の含有量が 3 5 c 原子％未満 7 5原子％超では、 過冷却液体領域を示さないため、 加工性が劣化す る。 Μは、 A l、 S i、 S nおよび S bより選択される 1種または 2種以上の元 素群であり、 この元素群の含有量が 0原子％では、 冷却速度の大きな片ロール法 によって非晶質相は形成するものの、 非晶質形成能は改善されず、 金型铸造等の 他の方法で非晶質合金塊は得られない。 また、 1 0原子％超では過冷却液体領域 0 を示さなくなる。 Z rは必ずしも必須の元素ではないが、 本発明合金は、 Z rを 添加することにより非晶質形成能を向上させることができる。
本明細書中の 「過冷却液体領域」 とは、 毎分 4 0 °Cの加熱速度で示差走査熱量 分析を行うことにより得られるガラス遷移温度と結晶化温度の差で定義されるも ので、 「換算ガラス化温度」 は、 上述の熱量分析で得られたガラス遷移温度を合 5 金の融点で除した数値で定義されるものである。 「過冷却液体領域」 は、 加工性 を示す数値、 「換算ガラス化温度」 は、 非晶質化し易さを表す数値である。 本発 明の合金は、 3 0 °C以上の過冷却液体領域と 0 . 5 5以上の換算ガラス化温度を 有する。
本発明の T i系非晶質合金は、 溶融状態から片ロール法、 双ロール法、 回転液 0 中紡糸法、 アトマイズ法等の種々の方法で冷却固化させ、 薄帯状、 フィラメント 状、 粉粒体状の非晶質固体を得ることができる。 しかしながら、 他の非晶質合金 に比べ非晶質形成能に劣るため上記形態の非晶質固体は得られるものの非晶質合
! 金塊は作製できなかった。 本発明の合金は、 従来の T i系非晶質合金から格段の 非晶質形成能の改善がなされているため、 好ましくは溶融合金を金型に充填する ことにより断面形状が円の場合、 直径 0. 8 mm即ち断面積が 0. 5 mm2 の円 柱状の非晶質合金塊を得ることができる。 さらに、 金型形状を変えることにより 任意の形状の断面積 0. 5 mm2 以上の非晶質合金塊を得ることもできる。
例えば、 代表的な金型铸造法においては、 合金を石英管中でアルゴン雰囲気中 で溶融した後、 溶融合金を噴出圧 0. 5〜2. 0 k gZc m2 で銅製の金型内に 充填凝固させることにより非晶質合金塊を得ることができる。
また、 T i基非晶質合金を溶融状態にし、 アトマイズすることにより粒径 75 0 μιη以下で非晶質単相の粉末を得ることができる。 この T i基非晶質合金粉末を ガラス遷移温度 （Tg) より 20〜 3 OK高い温度で押し出し成形することによ り T i基非晶質合金塊を得ることができる。 これより押し出し温度が高いと押し 出しは困難となる。
(実施例 1〜 1 1、 比較例 1〜 4 )
5 以下、 本発明の実施例について説明する。
表 1に示す合金組成からなる材料 （実施例 1一 1 1、 比較例 1〜5) を、 片口 ール法および金型錶造法により薄帯状および直径 1 mmの合金塊試料を作製した c 薄帯状試料のガラス遷移温度 （Tg) 、 結晶化開始温度 （Tx) 、 融点 （Tm) を示差走查熱量分析により測定した。 これらの値より過冷却液体領域 （Tx—T 0 g) および換算ガラス化温度 （Tg/Tm) を算出した。 また、 金型铸造法によ り作製した直径 1 mmの合金塊の非晶質化の確認を X線回折法および試料断面の 光学顕微鏡観察により行った。 また、 試料中に含まれる非晶質相の体積分率 （V
f 一 amo) は、 示差走査熱量分析を用いて結晶化の際の発熱量を完全非晶質化 した片口一ル箔帯との比較により評価した。 さらに、 引張試験片を機械加工によ り作製し、 引張試験により破断強度 （σ f ) を評価した。
表 1より明らかなように、 実施例 1〜 1 1の非晶質合金は、 30°C以上の過冷 却液体領域と 0. 55以上の換算ガラス化温度を示すとともに、 直径 1 mmの非 晶質合金 ¾においても 1 80 OMP aを超える強度を示す。
(表 1)
これら.こ対し、 比較例 1の合金は、 M群の元素を含有しないため、 非晶質の体 積分率が 90%に満たないばかりか 1 63 OMP aの強度でしかない。 比較例 2
および 3の合金では、 M群の元素が 10原子％を超えるため、 過冷却液体領域が 30°Cに満たないばかり力、 単ロール法での薄帯状においても非晶質相の体積分 率が 65%程度しか得られない。 比較例 4の合金は M群おょぴ TM群の元素の合 計含有量が 70原子％を超えるため、 直径 1 mmの合金塊に含まれる非晶質相の 体積分率が 60%に満たないばかり力、、 合金塊が脆く、 引張試験ができないため、 実用に耐え得る機械的性質を有していない。
(実施例 12)
T i基非晶質合金を 1600Kの溶融状態にし、 ガス圧 9. 8 MP aの Heガ スにてァトマイズすることにより粒径 75 /zm以下で非晶質単相の粉末を得た。 この粉末の合金組成は、 T i 45Z r 5 Cu25N i 2。S n5 (実施例 2に同じ） で あった。 この粉末を、 外径 23mm、 内径 20 mmの銅製缶に封入し、 真空脱ガ スを行った後、 押し出し温度： Tg (= 705 K) + 20K= 725Κ、 押し出 し速度： 0. 5mmZsで、 表 2に示す各押し出し比で押し出し成形を行った。 結果を表 2に示す。 なお、 押し出し比 1は 20 mm φの圧粉体を 1 G P aでホッ トプレスしたものである。 この結果から分かるように、 押し出し比 4、 5が好ま しい。
(表 2)
押出し比 1 2 3 4 5 6 密度 99. 2 99. 4 99. 5 99. 7 99. 8 押出し不可
V f — a m o 1 00 1 0 0 1 00 1 00 1 0 0
σ f /MP a 480 1 3 2 0 1 8 00 1 880 1 9 00
(実施例 13)
押し出し温度： Tg 705K) + 30K= 735Kとした以外は、 実施例 12と同じ条件で押し出し成形を行った。 結果を表 3に示す。 この結果から分か るように、 押し出し比 4が好ましい。
(表 3)
(比較例 5 )
押し出し温度： Tg (= 705K) +40K= 745Kとした以外は、 実施例 12、 13と同じ条件で押し出し成形を行った。 この場合は、 押し出しは不可能 であった。 産業上の利用の可能性
本発明の T i系非晶質合金は、 30°C以上の過冷却液体領域と 0. 55以上の 換算ガラス化温度を示すとともに、 直径 1 mmの非晶質合金塊においても 1 80 OMP aを超える強度を示す。 これらのことからガラス形成能、 加工性、 機械的 強度に優れた T i系非晶質合金として各種用途に利用することができる。
Claims
1. 式： T i loo-a-b-c Z r a TMb Mc [式中、 TMは、 F e、 Co, N iお よび Cuよりなる群から選択される 1種または 2種以上の元素、 Mは、 A l、 S
1. S nおよび S bよりなる群から選択される 1種または 2種以上の元素であり、 a、 bおよび cは、 それぞれ原子％を表し、 0≤a≤20、 30≤b≤ 70、 0
< c≤ l 0、 30≤ a + b + c≤ 70を満足する] で示される組成を有し、 非晶 質相を体積分率で 90%以上含む T i基非晶質合金。
2. 30で以上の過冷却液体領域 [結晶化開始温度とガラス遷移温度の差で示さ れる] と 0. 55以上の換算ガラス化温度 [ガラス遷移温度ノ融点] を示す請求 の範囲第 1項記載の T i基非晶質合金。
3. 0. 5 mm2 以上の断面積と 1 80 OMP a以上の引張強さを有する請求の 範囲第 1項または第 2項記載の T i基非晶質合金塊。
4. 合金汾末を押し出し成形することによつて製造された請求の範囲第 1項乃至 第 3項記載の T i基非晶質合金。
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