WO1997015530B1 - Mikronisiertes erdalkalimetallcarbonat - Google Patents
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Abstract
Beschrieben wird ein ohne oder unter Zusatz eines das Kristallwachstum verhindernden Mittels hergestelltes mikronisiertes Erdalkalicarbonat sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung und die Verwendung. Das hergestellte mikronisierte Calciumcarbonat, Bariumcarbonat mit einer BET-Oberfläche im Bereich von 3 bis 30 m2/g bzw. Strontiumcarbonat mit einer BET-Oberfläche im Bereich von 3 bis 50 m2/g eignet sich insbesondere zur Herstellung von Kondensatoren, Thermistoren und anderen Calciumoxid, Bariumoxid oder Strontiumoxid enthaltenden oxidkeramischen elektrischen Bauelementen sowie Hochtemperatur-Supraleitern. Als das Kristallwachstum verhindernde Mittel werden Ammonium- oder Alkylammoniumsalze von Carbonsäuren, die insgesamt 3 bis 12 C-Atome sowie mindestens zwei COOH-Gruppen oder mindestens 2 OH-Gruppen aufweisen, z.B. Salze der Maleinsäure oder der Zitronensäure eingesetzt.
Claims
1. Verfahren zur Herstellung von partikeiförmigern Erd- alkalimetallcarbonat EaCOß, wobei mindestens 95% der Partikel einen Durchmesser von < 1,0 μm aufweisen und Ea für Ba oder Sr steht, wobei man eine Ea(OH)2-Lösung mit einer Konzentra¬ tion von 0,1 bis 0,75 mol/1 an Ea(OH)2 mit CO2 unter Bildung eines Reaktionsgemisches versetzt, wobei man pro Liter Lösung etwa 2 bis 30 1 CÜ2-Gas einsetzt, das Reaktionsgemisch durch einen kontinuierlich arbeitenden Mischreaktor leitet, in wel¬ chem Scher-, Schub- und Reibungskräfte von ineinandergreifen¬ den Werkzeugen mit hoher Relativgeschwindigkeit auf die Reak¬ tionsmischung einwirken, man nach Passieren des Reaktors aus dem Reaktionsgemisch gebildetes EaCC>3 abtrennt und trocknet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man BaCOß herstellt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das abgetrennte SrCθ3 bzw. BaCC>3 vor dem Trocknen ein- oder mehrmals mit Wasser wäscht.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fällung von SrC03 bzw. BaCC>3 in der mit CO2 ver¬ setzten Lösung bei einer Temperatur im Bereich von 0 °C bis 130 °C, vorzugsweise 40 bis 130 °C durchführt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Umdrehungszahl des Rotors 2.000 bis 8.000 U/min be¬ trägt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit des Reaktionsgemisches im Mischreaktor bis 5 see beträgt. 1 9
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man vor, während und/oder nach der Fällung ein das Kri¬ stallwachstum verhinderndes Mittel zusetzt.
8. Verfahren zur Herstellung von partikelförmigem BaCC>3 oder SrC03 gemäß Anspruch 1 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß man unter Verwendung eines das Kristallwachstum verhin¬ dernden Mittels ausgewählt aus der Gruppe umfassend Ammonium¬ salze und Aikylammoniumsalze von Carbonsäuren, die insgesamt 3 bis 12 C-Atome sowie mindestens 2 COOH-Gruppen oder minde¬ stens 2 OH-Gruppen aufweisen, eine Ea(OH)2-Lösung mit einer Konzentration von 0,1 bis 0,75 mol/1 an Ea(OH)2 mit CO2 unter Bildung eines Reaktionsgemisches versetzt, wobei man pro Li¬ ter Lösung etwa 2 bis 30 1 Cθ2"Gas einsetzt, das Reaktionsge¬ misch durch einen Mischreaktor leitet, in welchem Scher-, Schub- und Reibungskräfte auf die Reaktionsmischung einwir¬ ken, man nach Passieren der Vorrichtung aus dem Reak¬ tionsgemisch gebildetes EaC03, nämlich BaCθ3 oder SrCθ3 ab¬ trennt und trocknet.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Ammoniumsalz oder Alkylammoniumsalz der Zitronen¬ säure, der Apfelsäure, Adipinsäure, Gluconsäure, Glucarsäure, Glucuronsäure, Weinsäure oder Maleinsäure, vorzugsweise ein Ammoniumsalz der Zitronen- oder Maleinsäure einsetzt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man Ammoniumzitrat oder -maleat verwendet, welches man durch Einleiten von NH3 oder durch Zusatz wäßriger NH3-Lösung in wäßrige Zitronensäurelösung oder Maleinsäurelösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 6 bis 8 hergestellt hat.
11. Verfahren nach Anspruch 8, 9 oder 10, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß man das Carbonsäuresalz in Form einer wä߬ rigen Lösung einsetzt. 20
12. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man das Carbonsäuresalz in einer Menge von mindestens 0,01 Gew.-%, vorzugsweise 0,01 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das hergestellte EaCθ3 oder das herzustellende EaCθ3 einsetzt.
13. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man das Carbonsäuresalz sofort nach dem Passieren der Re¬ aktionsmischung durch den Reaktor zumischt.
14. Partikelförmiges BaCθ3 mit einer BET-Oberfläche im Bereich von 3 bis 30 m2/g, SrC03 mit einer BET-Oberfläche im Bereich von 3 bis 50 m2/g, wobei mindestens 95 %, vorzugswei¬ se mindestens 99 %, insbesondere 100 % der Partikel einen Durchmesser < 1,0 μm aufweisen, erhalten nach einem Verfahren der Ansprüche 1 bis 13 unter Verwendung von das Kristall¬ wachstum verhindernden Mitteln, ausgewählt aus der Gruppe um¬ fassend Arnmoniumsalze und Aikylammoniumsalze von Carbonsäu¬ ren, die insgesamt 3 bis 12 C-Atome sowie mindestens 2 COOH- Gruppen oder mindestens 2 OH-Gruppen aufweisen.
15. BaCθ3 oder SrCθ3 nach Anspruch 1, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß Ammoniumsalze oder Aikylammoniumsalze der Ap¬ felsäure, Adipinsäure, Zitronensäure, Gluconsäure, Glucarsäu¬ re, Glucuronsäure, Weinsäure oder Maleinsäure verwendet wur¬ den.
16. Partikelförmiges BaCθ3 mit einer BET-Oberfläche im Bereich von 3 bis 30 m2/g, partikelförmiges SrC03 mit einer BET-Oberfläche im Bereich von 3 bis 50 m2/g, wobei mindestens 90 % der Partikel einen Durchmesser im Bereich von 0,1 bis 1,0 μm aufweisen, erhalten nach dem Verfahren der Ansprüche 1 bis 6, und welches frei von das Kristallwachstum verhindern¬ den Mitteln ist. 2 1
17. Verwendung von Bariumcarbonat gemäß Anspruch 14, 15 oder 16 für thermische Feststoffreaktionen, insbesondere zur Herstellung von oxidhaltigen Keramikmaterialien für elektri¬ sche und magnetische Anwendungen, insbesondere zur Herstel¬ lung von oxidischen Supraleitern, von Thermistoren, Kondensa¬ toren.
18. Verwendung von Strontiumcarbonat gemäß Anspruch 14, 15 oder 16 für thermische Feststoffreaktionen, insbesondere zur Herstellung von oxidhaltigen Keramikmaterialien für elek¬ trische und magnetische Anwendungen, insbesondere zur Her¬ stellung von oxidischen Supraleitern, von Thermistoren, Kon¬ densatoren.
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