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WO1992006952A1 - Verfahren zur herstellung von alkylsulfatpasten mit verbesserter fliessfähigkeit - Google Patents

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WO1992006952A1
WO1992006952A1 PCT/EP1991/001913 EP9101913W WO9206952A1 WO 1992006952 A1 WO1992006952 A1 WO 1992006952A1 EP 9101913 W EP9101913 W EP 9101913W WO 9206952 A1 WO9206952 A1 WO 9206952A1
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pastes
alcohol
carbon atoms
sulfonation
fatty acid
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PCT/EP1991/001913
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Frank Wangemann
Rainer Hofmann
Bernd Fabry
Fritz Lange
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Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien
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    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
    • C11D11/04—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents by chemical means, e.g. by sulfonating in the presence of other compounding ingredients followed by neutralising
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/24—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of esters of sulfuric acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/02—Anionic compounds
    • C11D1/12—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
    • C11D1/28—Sulfonation products derived from fatty acids or their derivatives, e.g. esters, amides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/02—Anionic compounds
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/02—Anionic compounds
    • C11D1/12—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
    • C11D1/14—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof derived from aliphatic hydrocarbons or mono-alcohols

Definitions

  • the invention relates to a process for the preparation of alkyl sulfate pastes with improved flowability by sulfonating aliphatic alcohols and unsaturated fatty acid glyceride esters as well as subsequent neutralization and hydrolysis of the reaction products formed.
  • Anionic surfactants of the alkyl sulfate type especially those containing alkyl radicals with 16 to 18 carbon atoms, show excellent detergent properties and are used in particular in powder detergents.
  • aqueous alkyl sulfate pastes are used.
  • the aqueous surfactant pastes have the highest possible solids content.
  • alkyl sulfate pastes can only be concentrated up to a certain solids content. Above this limit, the viscosity generally reaches such high values that the pumpability of the surfactant solutions is no longer guaranteed, even at elevated temperatures. There has been no lack of attempts in the past to solve the problem of high viscosity of anionic surfactant pastes.
  • Viscosity reducers are sulfonated aromatic compounds [DE-A-23 05 554], cumene sulfonate or acidic phosphoric acid esters [DE-B-16 17 160], polyhydric alcohols, carboxylic acids or esters thereof [EP-A-0008060] or Mono- and / or disulfates of polyalkylene glycol ethers [EP-B-0024711].
  • the object of the invention was therefore to provide a method for producing alkyl sulfate pastes with improved flowability.
  • the invention relates to a process for the preparation of alkyl sulfate pastes with improved flowability, which is characterized in that mixtures containing
  • the aliphatic primary alcohols to be used according to the invention as component a) are fatty alcohols, such as, for example, capron alcohol, caprylic alcohol, capric alcohol, lauryl alcohol, myristyl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol or behenyl alcohol.
  • fatty alcohols having 12 to 18, preferably 16 to 18, carbon atoms is preferred.
  • alcohols are also suitable as alcohols.
  • technical alcohol cuts such as those which occur, for example, in the hydrogenation of technical fatty acid methyl ester mixtures of natural origin or of aldehydes from Roelen's oxosynthesis.
  • the use of technical coconut or tallow alcohol cuts is preferred.
  • These include such primary fatty alcohols understand, which have the following C-chain distribution on average:
  • the fatty acid glyceride esters to be used as component b) according to the invention are unsaturated mono-, di- and / or triglycerides with iodine numbers from 60 to 210, preferably 100 to 130, which can be of natural or synthetic origin.
  • the fatty acid component can contain 16 to 22 carbon atoms and 1, 2 or 3 double bonds. Examples include the glycerides of palmitoleylic acid, oleic acid, elaidic acid, petroselinic acid, ricinoleic acid, linoleic acid, linolenic acid or erucic acid.
  • these glycerides can also be in the form of technical mixtures, for example as rapeseed oil, sunflower oil, olive oil, peanut oil, coriander oil, cottonseed oil, castor oil or fish oil.
  • the fatty acid component can also contain fractions of saturated fatty acids with 6 to 22 carbon atoms. Preference is given to the use of new rape oil rich in oleic acid.
  • components a) and b) can be used in a weight ratio of 99: 1 to 50:50 be used.
  • Alkyl sulfate pastes with particularly advantageous performance properties are obtained if the components are used in a: b ratio of from 95: 5 to 70:30, in particular from 95: 5 to 90:10.
  • the sulfonation of the mixtures comprising components a) and b) is carried out with gaseous sulfur trioxide in the manner known for fatty acid low alkyl esters [J. Falbe (ed.), "Surfactants in consumer products", Springer Verlag, Berlin-Heidelberg, 1987, p 61-63], with reactors which operate according to the falling film principle being preferred.
  • the sulfur trioxide is diluted with an inert gas, preferably air or nitrogen, and used in the form of a gas mixture which contains the sulfonating agent in a concentration of 1 to 8, in particular 2 to 5,% by volume.
  • the molar ratio of the mixtures comprising the components a) and b) to the gaseous sulfur trioxide can be 1: 0.95 to 1: 1.5. be.
  • operating conditions of 1: 1.05 to 1: 1.3 have proven to be optimal.
  • the sulfonation is carried out at temperatures from 50 to 90, preferably 40 to 80 ° C.
  • the acidic sulfonation products obtained during the sulfonation are stirred into aqueous bases, neutralized and adjusted to a pH of 7.5 to 10.5.
  • bases for the neutralization come alkali metal hydroxides such as sodium, potassium and lithium hydroxide, alkaline earth metal oxides and hydroxides such as magnesium oxide, magnesium hydroxide, calcium oxide and calcium hydroxide, ammonia, mono-, di- and tri-C2-4-alkanolamines, for example mono- , Di and triethanolamine and primary, secondary or tertiary C1.4 alkylamines.
  • the neutralization bases are preferably used in the form of 5 to 55% by weight aqueous solutions, 5 to 25% by weight aqueous sodium hydroxide solutions being preferred.
  • the aliphatic alcohols and the fatty acid glyceride esters are sulfonated together, the corresponding alkyl sulfates are formed.
  • the sulfonation products can be bleached in a manner known per se by adding hydrogen peroxide or sodium hypochlorite solution. Based on the solids content in the solution of the sulfonation products, 0.2 to 2% by weight of hydrogen peroxide, calculated as a 100% substance, or corresponding amounts of sodium hypochlorite are used.
  • the pH of the solutions can be adjusted using suitable buffering agents, e.g. B. be kept constant with sodium phosphate or citric acid. To stabilize against bacterial contamination, conservation is also recommended, e.g. B. with formaldehyde solution, p-hydroxybenzoate, sorbic acid or other known preservatives.
  • the sulfur trioxide was expelled from a corresponding amount of 65% by weight oleum by heating, diluted to a concentration of 5% by volume with nitrogen and introduced into the starting product within 50 minutes.
  • the resulting approx. 25% by weight paste was bleached with 2% by weight, based on the solids content of the paste, 35% by weight hydrogen peroxide solution.
  • the product was then adjusted to a pH of 7.5 using hydrochloric acid and buffered with 1% by weight, based on the solids content, of citric acid. Details of the reaction batches and the characteristics of the products are summarized in Tables 1 and 2.
  • the anionic surfactant content (WAS) and the unsulfonated proportions (US) were determined according to the DGF standard methods, Stuttgart, 1950-1984, H-III-10 and G-II-6b.

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Abstract

Alkylsulfatpasten mit verbesserter Fließfähigkeit werden erhalten, indem man Gemische enthaltend a) 50 bis 99 Gew.-% mindestens eines aliphatischen primären Alkohols mit 6 bis 22 Kohlenstoffen und b) 1 bis 50 Gew.-% mindestens eines ungesättigten Fettsäureglyceridesters, der sich von Fettsäuren mit 16 bis 22 Kohlenstoffatomen und 1, 2 oder 3 Doppelbindungen ableitet, mit gasförmigem Schwefeltrioxid sulfiert und die Reaktionsprodukte anschließend dergestalt mit wäßrigen Basen neutralisiert und hydrolysiert, daß Pasten mit Feststoffkonzentrationen von 30 bis 80 Gew.-% resultieren.

Description

Verfahren zur Herstellung von Alkylsulfatpasten mit verbesserter Fließfähigkeit
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Alkyl¬ sulfatpasten mit verbesserter Fließfähigkeit durch gemeinsame Sulfierung von aliphatischen Alkoholen und ungesättigten Fett- säureglyceridestern sowie nachfolgende Neutralisation und Hydro¬ lyse der entstandenen Reaktionsprodukte-
Anionische Tenside vom Typ der Alkylsulfate, insbesondere solche, die Alkylreste mit 16 bis 18 Kohlenstoffatomen enthalten, zeigen ausgezeichnete Detergenseigenschaften und finden insbesondere in pulverförmigen Waschmitteln Verwendung.
Zur Herstellung derartiger Pulverwaschmittel geht man von wäßrigen Alkylsulfatpasten aus. Um einen überflüssigen Massentransport bei der Sprühtrocknung zu vermeiden, ist es vorteilhaft, wenn die wäßrigen Tensidpasten einen möglichst hohen Feststoffgehalt auf¬ weisen. Alkylsulfatpasten können jedoch nur bis zu einem bestimm¬ ten Feststoffgehalt aufkonzentriert werden. Oberhalb dieser Grenze erreicht die Viskosität in der Regel so hohe Werte, daß die Pump- barkeit der Tensidlösungen selbst bei erhöhten Temperaturen nicht mehr gewährleistet ist. Es hat in der Vergangenheit nicht an Versuchen gemangelt, das Problem der hohen Viskosität von Aniontensidpasten zu lösen. Aus den deutschen Patentanmeldungen DE-A-3447859 und DE-A-2251 405 sind beispielsweise die Verwendung von sekundären Alkansulfonaten und Hydroxycarbonsäuresalzen als Viskositätsminderer für Aniontensid-Konzentrate bekannt. Zur Erniedrigung der Viskosität von Alkylbenzolsulfonat-Pasten eignen sich alkoxylierte Alkohole [DE-A-37 18 896] oder aliphatische Kohlenwasserstoffe [DD-A-240 025]. Andere bekannte Viskositätsminderer sind sulfonierte aroma¬ tische Verbindungen [DE-A-23 05 554], Cumolsulfonat oder saure Phosphorsäureester [DE-B-16 17 160], mehrwertige Alkohole, Car¬ bonsäuren oder Ester derselben [EP-A-0008060] oder Mono-und/oder Disulfate von Polyalkylenglycolethern [EP-B-0024711].
Die genannten Viskositätsminderer versagen jedoch, wenn es darum geht, die Viskosität wäßriger Alkylsulfatpasten herabzusetzen.
Die Aufgabe der Erfindung bestand somit darin, ein Verfahren zur Herstellung von Alkylsulfatpasten mit verbesserter Fließfähigkeit bereitzustellen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Alkylsulfatpasten mit verbesserter Fließfähigkeit, welches sich dadurch auszeichnet, daß man Gemische enthaltend
a) 50 bis 99 Gew.-% mindestens eines aliphatischen primären Al¬ kohols mit 6 bis 22 Kohlenstoffen und
b) 1 bis 50 Gew.-% mindestens eines ungesättigten Fettsäure- glyceridesters, der sich von Fettsäuren mit 16 bis 22 Kohlenstoffatomen und 1, 2 oder 3 Doppelbindungen ableitet,
mit gasförmigem Schwefeltrioxid sulfiert und die Reaktionsprodukte anschließend dergestalt mit wäßrigen Basen neutralisiert und hy- drolysiert, daß Pasten mit Feststoffkonzentrationen von 30 bis 80 Gew.-% resultieren.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß Mischungen der Komponenten a) und b), die diese in den angegebenen Grenzen enthalten, nach Sulfierung, Neutralisation und Hydrolyse eine deutlich geringere Viskosität aufweisen als die Sulfierprodukte, die sich von den reinen Einsatzstoffen ableiten. Die Erfindung schließt die Er¬ kenntnis ein, daß sich die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten sulfierten Gemische bei der Sprühtrocknung durch eine verbesserte Förderbarkeit und einen niedrigeren Energiebedarf auszeichnen.
Bei den als Komponente a) erfindungsgemäß einzusetzenden alipha- tischen primären Alkoholen handelt es sich um Fettalkohole, wie beispielsweise Capronalkohol, Caprylalkohol, Caprinalkohol, Lau- rylalkohol, Myristylalkohol, Cetylalkohol, Stearylalkohol oder Behenylalkohol. Bevorzugt ist der Einsatz von Fettalkoholen mit 12 bis 18, vorzugsweise 16 bis 18 Kohlenstoffatomen.
Als Alkohole kommen ferner auch technische Alkoholschnitte in Be¬ tracht, wie sie z.B. bei der Hydrierung von technischen Fettsäuremethylestergemischen natürlicher Herkunft oder von Aldehyden aus der Roelen'sehen Oxosynthese anfallen. Bevorzugt ist hierbei der Einsatz von technischen Kokos- oder Talgalkohol¬ schnitten. Hierunter sind solche primären Fettalkohole zu verstehen, die im Durchschnitt die folgende C-KettenVerteilung aufweisen:
Kokosalkohol Talgalkohol
Figure imgf000006_0001
Bei den als Komponente b) erfindungsgemäß einzusetzenden Fettsäu- reglyceridestern handelt es sich um ungesättigte Mono-, Di- und/ oder Triglyceride mit Iodzahlen von 60 bis 210, vorzugsweise 100 bis 130, die natürl chen oder synthetischen Ursprungs sein können. Die Fettsäurekomponente kann 16 bis 22 Kohlenstoffatome und 1, 2 oder 3 Doppelbindungen enthalten. Als Beispiele sind die Glyceride der Palmitoleylsäure, Ölsäure, Elaidylsäure, Petroselinsäure, Ri- cinolsäure, Linolsäure, Linolensäure oder Erucasäure zu nennen.
Wie in der Fettchemie üblich, können diese Glyceride auch in Form technischer Gemische vorliegen, beispielsweise als Rüböl, Sonnen¬ blumenöl, Olivenöl, Erdnußöl, Korianderöl, Baumwollsaatöl, Rici- nusöl oder Fischöl. In dieser Form kann die Fettsäurekomponente auch Anteile gesättigter Fettsäuren mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen enthalten. Bevorzugt ist der Einsatz von ölsäurereichem Rüböl neuer Züchtung.
Im Sinne des erfindungsgemäßen Verfahrens können die Komponenten a) und b) in einem GewichtsVerhältnis von 99 : 1 bis 50 : 50 eingesetzt werden. Alkylsulfatpasten mit besonders vorteilhaften anwendungstechnischen Eigenschaften werden erhalten, wenn man die Komponenten im Verhältnis a : b von 95 : 5 bis 70 : 30, insbeson¬ dere von 95 : 5 bis 90 : 10 einsetzt.
Die Sulfierung der Gemische enthaltend die Komponenten a) und b) wird mit gasförmigem Schwefeltrioxid in der für Fettsäurenie- drigalkylester bekannten Weise [J.Falbe (ed.), "Surfactants in consumer products", Springer Verlag, Berlin-Heidelberg, 1987, S. 61 - 63] durchgeführt, wobei Reaktoren, die nach dem Fallfilmprin¬ zip arbeiten, bevorzugt sind. Dabei wird das Schwefeltrioxid mit einem inerten Gas, vorzugsweise Luft oder Stickstoff verdünnt und in Form eines Gasgemisches, welches das Sulfieragens in einer Konzentration von 1 bis 8, insbesondere 2 bis 5 Vol.-% enthält, eingesetzt.
Das molare Einsatzverhältnis der Gemische enthaltend die Kompo¬ nenten a) und b) zum gasförmigen Schwefeltrioxid kann 1 : 0,95 bis 1 : 1,5. betragen. Im Hinblick auf einen hohen Sulfiergrad einer¬ seits und eine geringe Verfärbung der Produkte andererseits haben sich Einsatzverhältnisse von 1 : 1,05 bis 1 : 1,3 als optimal er¬ wiesen. Die Sulfierung wird bei Temperaturen von 50 bis 90, vor¬ zugsweise 40 bis 80°C durchgeführt.
Die bei der Sulfierung anfallenden sauren Sulfierprodukte werden in wäßrige Basen eingerührt, neutralisiert und auf einen pH-Wert von 7.5 bis 10.5 eingestellt. Als Basen für die Neutralisation kommen Alkalimetallhydroxide wie Natrium-, Kalium- und Lithium¬ hydroxid, Erdalkali etalloxide und -hydroxide wie Magnesiumoxid, Magnesiumhydroxid, Calciumoxid und Calciu hydroxid, Ammoniak, Mono-, Di- und Tri-C2_4-Alkanolamine, beispielsweise Mono-, Di- und Triethanolamin sowie primäre, sekundäre oder tertiäre C1.4- Alkylamine in Betracht. Die Neutralisationsbasen gelangen dabei vorzugsweise in Form 5 bis 55 gew.-%iger wäßriger Lösungen zum Einsatz, wobei 5 bis 25 gew.-%ige wäßrige Natriumhydroxidlösungen bevorzugt sind.
Bei der gemeinsamen Sulfierung der aliphatischen Alkohole und der Fettsäureglyceridester findet die Bildung der entsprechenden Al- kylsulfate statt. Die ungesättigten Glyceride können mit dem Schwefeltrioxid in vielfältiger Weise abreagieren. So entstehen beispielsweise Additionsprodukte des Sθ3's an die olefiπische Doppelbindung sowie diverse Glyceridsulfate. Schließlich sind auch Anteile an Seifen und sulfierten Seifen enthalten. Um ein Nach¬ säuern der Produkte zu vermeiden, ist eine Nachbehandlung erfor¬ derlich, bei der man die neutralisierten Produkte bei Temperaturen von 50 bis 90°C über einen Zeitraum von 30 bis 240 min bei pH = 7,5 bis 8,5 hydrolysiert.
Die Sulfierprodukte können nach Neutralisation und Hydrolyse in an sich bekannter Weise durch Zusatz von Wasserstoffperoxid- oder Natriumhypochloritlösung gebleicht werden. Dabei werden, bezogen auf den Feststoffgehalt in der Lösung der Sulfierprodukte, 0,2 bis 2 Gew.-% Wasserstoffperoxid, berechnet als 100 %ige Substanz, oder entsprechende Mengen Natriumhypochlorit eingesetzt. Der pH-Wert der Lösungen kann unter Verwendung geeigneter Puffermittel, z. B. mit Natriumphosphat oder Citronensäure konstant gehalten werden. Zur Stabil sierung gegen Bakterienbefall empfiehlt sich ferner eine Konservierung, z. B. mit Formaldehydlösung, p-Hydroxybeπzoat, Sorbinsäure oder anderen bekannten Konservierungsstoffen. Die folgenden Beispiele sollen den Gegenstand der Erfindung näher erläutern ohne ihn darauf einzuschränken.
Beispiele
Beispiele 1 bis 4:
Allgemeine Vorschrift zur Herstellung Talgalkylsulfat/Sulfotri- glycerid-Gemisehen. In einem 1-1-Sulfierreaktor mit Mantelkühlung und Gaseinleitungsrohr wurden jeweils 600 g einer Mischung aus 70 bis 95 Gewichtsteilen Ciö/is-Talgalkohol (Hydrenol(R) DD, Hydro- xylzahl 215, Fa.Henkel) und 5 bis 30 Gewichtsteilen ölsäurereiehern Rüböl (Ölsäureanteil > 80 Gew.-%) vorgelegt und bei T = 80°C mit Schwefeltrioxid im molaren Verhältnis von Mischung : SO3 von 1 : 1,05 umgesetzt. Das Schwefeltrioxid wurde durch Erhitzen aus einer entsprechenden Menge 65 gew.-%igen Oleums ausgetrieben, mit Stickstoff auf eine Konzentration von 5 Vol.-% verdünnt und in¬ nerhalb von 50 min in das Ausgangsprodukt eingeleitet. Das rohe Sulfierprodukt wurde im Anschluß mit wäßriger 25 gew.-%iger Na¬ tronlauge neutralisiert und über einen Zeitraum von t = 2 h bei einer Temperatur T = 80°C und einem pH-Wert von 8 hydrolysiert. Die resultierende ca. 25 gew.- %ige Paste wurde mit 2 Gew.-%, be¬ zogen auf den Feststoffgehalt der Paste, 35 gew.-%iger Wasser¬ stoffperoxidlösung gebleicht. Anschließend wurde das Produkt mit Salzsäure auf einen pH-Wert von 7,5 eingestellt und mit 1 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt, Citronensäure gepuffert. Einzel¬ heiten der Reaktionsansätze sowie die Kenndaten der Produkte sind in Tab.l und 2 zusammengefaßt.
Der Aniontensidgehalt (WAS) und die Unsulfierten Anteile (US) wurden nach den DGF-Einheitsmethoden, Stuttgart, 1950-1984, H- III-10 bzw. G-II-6b ermittelt. Der Sulfatgehalt wurde als Natri¬ umsulfat berechnet, die Bestimmung des Wassergehaltes erfolgte nach der Fischer-Methode. Tab.l; Sulfierung von Talgalkohol/Triglycerid-Gemischen a = Ci5/χ8-Talgalkohol b = ölsäurereiches Rüböl
Figure imgf000011_0001
Tab.2; Kenndaten der Produkte
Bsp. WAS US S04 2- H20
8 «S-* S*=S? S-S-
1 18,8 3,6 0,6 77,0
2 21,0 1,0 0,0 77,0
3 20,7 1,7 0,5 77,0 20,5 2,1 0,4 77,0 II. Viskosität von Talgalkylsulfat/Sulfotrioylcerid-Gemischen
Beispiele 5 bis 8;
Die Bestimmung der Viskosität der sulfierten Mischungen gemäß der Beispiele 1 bis 4 wurde mit Hilfe eines Brookfield-Viskosimeters bei einer Temperatur von 80°C durchgeführt. Die Meßergebnisse sind in Tab.3 zusammengefaßt.
Tab.2; Viskositätsmessun en
Figure imgf000012_0001

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Alkylsulfatpasten mit verbes¬ serter Fließfähigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß man Ge¬ mische enthaltend
a) 50 bis 99 Gew.-% mindestens eines aliphatischen primären
Alkohols mit 6 bis 22 Kohlenstoffen und
b) 1 bis 50 Gew.-% mindestens eines ungesättigten
Fettsäureglyceridesters, der sich von Fettsäuren mit 16 bis 22 Kohlenstoff¬ atomen und 1, 2 oder 3 Doppelbindungen ableitet,
mit gasförmigem Schwefeltrioxid sulfiert und die Reaktions¬ produkte anschließend dergestalt mit wäßrigen Basen neutrali¬ siert und hydrolysiert, daß Pasten mit Feststoffkonzentratio¬ nen von 30 bis 80 Gew.-% resultieren.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als aliphatischen primären Alkohol gehärteten Talgalkohol mit 16 bis 18 Kohlenstoffatomen einsetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Fettsäureglyceridester Triglyceride mit einer Iodzahl von 60 bis 210 einsetzt.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Komponenten a) und b) im Ge¬ wichtsverhältnis von 95 : 5 bis 70 : 30 einsetzt.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Sulfierung bei Temperaturen von 30 bis 90°C durchführt.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Sulfierung mit einem Einsatzver¬ hältnis von Alkohol/Glycerid-Gemisch : Schwefeltrioxid von 1 : 0,95 bis 1 : 1,5 durchführt.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Neutralisation mit 5 bis 55 gew.- %igen wäßrigen Basen aus der von Alkalimetallhydroxiden, Erd- alkali etalloxiden und -hydroxiden, Ammoniak, Mono-, Di- und Tri-C2-4-Alkanolaminen sowie primären, sekundären und terti¬ ären Cι_4-Alkylaminen gebildeten Gruppe durchführt.
8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die neutralisierten Produkte bei Tem¬ peraturen von 50 bis 90°C über einen Zeitraum von 30 bis 240 min bei pH = 7,5 bis 8,5 hydrolysiert.
PCT/EP1991/001913 1990-10-17 1991-10-08 Verfahren zur herstellung von alkylsulfatpasten mit verbesserter fliessfähigkeit WO1992006952A1 (de)

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