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WO2025115888A1 - 炭素質材料及びその製造方法、吸着フィルター、浄水器カートリッジ、浄水器、並びに水浄化設備 - Google Patents

炭素質材料及びその製造方法、吸着フィルター、浄水器カートリッジ、浄水器、並びに水浄化設備 Download PDF

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WO2025115888A1
WO2025115888A1 PCT/JP2024/041933 JP2024041933W WO2025115888A1 WO 2025115888 A1 WO2025115888 A1 WO 2025115888A1 JP 2024041933 W JP2024041933 W JP 2024041933W WO 2025115888 A1 WO2025115888 A1 WO 2025115888A1
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carbonaceous material
less
adsorption
water
material according
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健文 千代
尚也 清家
綾 小林
典子 藤井
興 植田
拓哉 浅田
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Osaka Gas Chemicals Co Ltd
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Osaka Gas Chemicals Co Ltd
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    • C01B32/312—Preparation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption

Definitions

  • the present invention relates to a carbonaceous material and its manufacturing method, an adsorption filter, a water purifier cartridge, a water purifier, and a water purification system.
  • Household water purifiers are widely used to remove harmful substances from tap water.
  • free residual chlorine is designated as a substance to be removed by household water purifiers under the Household Products Quality Labeling Act, and it is desirable for it to be removed from tap water.
  • Patent Document 1 describes activated carbon with many small pores, with a pore size of 0.679 nm or more and 0.733 nm or less, and describes how having such a pore size improves the ability to capture free residual chlorine within the pores of the activated carbon.
  • Patent Document 2 describes a free residual chlorine remover that contains a metal suboxide.
  • the activated carbon described in Patent Document 1 achieves high removal performance for free residual chlorine by controlling the micropores by setting the pore size within a specified range, but does not control the larger pores. As a result, this activated carbon does not have high adsorption performance for relatively large organic matter such as the newly added anionic surfactants, and is unable to remove many types of harmful substances.
  • the remover described in Patent Document 2 utilizes the reducing action of metal sulfite to achieve high removal performance for free residual chlorine, but the remover does not have pores. Therefore, the remover does not have the ability to adsorb anionic surfactants, etc., and cannot remove many types of harmful substances.
  • the present invention was made in consideration of these problems, and aims to provide a carbonaceous material that can achieve a high level of both free residual chlorine that can be decomposed on the surface of the carbonaceous material and the removal performance of anionic surfactants and the like that have a relatively large molecular size, as well as a method for producing the same, an adsorption filter, a water purifier cartridge, a water purifier, and a water purification facility.
  • a carbonaceous material having an iodine adsorption amount, a reactive black pentavalent value, and a specific surface area each falling within a specific range can achieve a high level of performance in removing both free residual chlorine that can be decomposed on the surface of the carbonaceous material and anionic surfactants and the like that have relatively large molecular sizes, and thus completed the present invention.
  • a carbonaceous material having an iodine adsorption amount of 1,300 mg/g or more and 1,800 mg/g or less, a reactive black pentavalent value of 1.0 g/L or more and 6.0 g/L or less, and a specific surface area of 1,100 m2 /g or more and 1,700 m2 /g or less, as determined by the BET method from the N2 adsorption isotherm at -196°C.
  • a water purifier cartridge comprising the carbonaceous material described in any one of [1] to [6].
  • a water purifier comprising the carbonaceous material described in any one of [1] to [6].
  • a water purification system comprising the carbonaceous material described in any one of [1] to [6].
  • the present invention provides a carbonaceous material that can achieve a high level of both free residual chlorine that can be decomposed on the surface of the carbonaceous material and anionic surfactants and the like that have a relatively large molecular size, as well as a method for producing the same, an adsorption filter, a water purifier cartridge, a water purifier, and a water purification facility.
  • FIG. 1I is a schematic cross-sectional view of a rotary kiln
  • FIG. 1II is a schematic side view of the rotary kiln
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view for explaining a rotary kiln.
  • present embodiment is an example for explaining the present invention, and the present invention is not limited to the present embodiment.
  • the pores of carbonaceous materials are classified according to the pore size (diameter) of the IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry) as follows: pores with a pore size of less than 2.0 nm are micropores, pores with a pore size of 2.0 nm to 50.0 nm are mesopores, and pores with a pore size of more than 50.0 nm are macropores.
  • Mesopores are effective for adsorption of anionic surfactants and the like, which have relatively large molecular sizes.
  • the carbonaceous material of this embodiment has an iodine adsorption amount of 1,300 mg/g or more and 1,800 mg/g or less, a reactive black pentavalent amount of 1.0 g/L or more and 6.0 g/L or less, and a specific surface area determined by the BET method from the N2 adsorption isotherm at -196°C of 1,100 m2 /g or more and 1,700 m2 /g or less.
  • the carbonaceous material can achieve a high level of both free residual chlorine that can be decomposed on the surface of the carbonaceous material and the removal performance of anionic surfactants and the like, which have a relatively large molecular size.
  • the carbonaceous material has a controlled surface area per unit mass so as to be suitable for free residual chlorine that can be decomposed on the surface of the carbonaceous material, and therefore is able to have high removal performance for free residual chlorine.
  • the carbonaceous material has a controlled pore size so as to be suitable for anionic surfactants and the like, which have a relatively large molecular size, and therefore is able to have high adsorption performance for anionic surfactants and the like.
  • Anionic surfactants include, for example, alkylsulfonates such as linear sodium dodecylbenzenesulfonate.
  • the carbonaceous material of this embodiment can favorably adsorb one or more of these anionic surfactants.
  • the iodine adsorption amount of the carbonaceous material is 1,300 mg/g or more and 1,800 mg/g or less.
  • the iodine adsorption amount is an index of the surface area of pores that are present in the carbonaceous material and that are capable of physically adsorbing anionic surfactants and the like that have a relatively large molecular size.
  • the carbonaceous material exhibits high adsorption performance, particularly for anionic surfactants and the like, while maintaining the removal performance for free residual chlorine.
  • the iodine adsorption amount of the carbonaceous material is 1,300 mg/g or more, the pore volume of the carbonaceous material becomes sufficiently large, and the adsorption performance of anionic surfactants and the like is significantly improved.
  • the iodine adsorption amount of the carbonaceous material is 1,800 mg/g or less, the pores of the carbonaceous material do not become too large, and it becomes easy to control the pores that adsorb anionic surfactants and the like.
  • the amount of iodine adsorption is measured and calculated in accordance with JIS K 1474 (2014).
  • specific methods for measuring and calculating the amount of iodine adsorption please refer to the examples.
  • the iodine adsorption amount is preferably 1,310 mg/g or more and 1,700 mg/g or less, and more preferably 1,330 mg/g or more and 1,650 mg/g or less.
  • the iodine adsorption amount is within the above range, it tends to produce a carbonaceous material that has a higher adsorption ability, particularly for anionic surfactants, while maintaining the ability to remove free residual chlorine.
  • the reactive black 5 valence of the carbonaceous material is 1.0 g/L or more and 6.0 g/L or less.
  • Reactive black 5 is a dye represented by the following formula (1) and is also called C.I. Reactive Black-5.
  • Reactive Black 5 has a large molecular weight of 995.88 and a bulky structure, so the Reactive Black pentavalent is an indicator of the adsorption properties of anionic surfactants and the like with relatively large molecular sizes.
  • the Reactive Black pentavalent is in the above range, the carbonaceous material exhibits high adsorption performance, particularly for anionic surfactants, while maintaining its removal performance for free residual chlorine.
  • the Reactive Black pentavalent is 1.0 g/L or more, the cumulative pore volume in the large pores of the carbonaceous material does not become too large, and the carbonaceous material can preferably maintain an effective pore volume for anionic surfactants and the like with relatively large molecular sizes while maintaining its removal performance for free residual chlorine.
  • the pores of the carbonaceous material have a sufficient amount of pores suitable for adsorption of anionic surfactants and the like with relatively large molecular sizes. Therefore, the adsorption performance for anionic surfactants and the like is significantly improved.
  • the Reactive Black 5 value can be calculated, for example, as follows. That is, first, using an ultraviolet-visible spectrophotometer, under conditions of a wavelength of 594 nm and an optical path length (cell length) of 10 mm, the absorbance of a test liquid containing Reactive Black 5 and a residual liquid obtained by mixing the test liquid with a carbonaceous material to sufficiently adsorb Reactive Black 5 to the carbonaceous material, and then removing the carbonaceous material to which Reactive Black 5 has been adsorbed, are measured. Then, using these absorbances, the remaining rate (%) of Reactive Black 5 contained in the residual liquid and the adsorption amount (/g) of Reactive Black 5 per 1 g of carbonaceous material are calculated.
  • the Reactive Black 5 value (g/L) is calculated as the amount of carbonaceous material required to remove 99% of Reactive Black 5 in 1 L of test liquid.
  • a carbonaceous material whose 50% particle size (D50) of the cumulative volume distribution is adjusted to be 9.0 ⁇ m or more and 11.0 ⁇ m or less.
  • the 50% particle size (D50) refers to the value measured as the volume-based median size using a laser diffraction light scattering particle size distribution measuring device.
  • Reactive Black 5 please refer to the Examples.
  • the Reactive Black pentavalent is preferably 1.5 g/L or more and 5.5 g/L or less, more preferably 1.7 g/L or more and 4.5 g/L or less, and even more preferably 2.0 g/L or more and 4.0 g/L or less.
  • the Reactive Black pentavalent is within the above range, it tends to obtain a carbonaceous material that has a higher adsorption performance, particularly for anionic surfactants, while maintaining the removal performance for free residual chlorine.
  • the specific surface area (hereinafter also simply referred to as "BET specific surface area”) obtained by the BET method from the adsorption isotherm of N 2 at -196 ° C. is 1,100 m 2 /g or more and 1,700 m 2 /g or less.
  • the BET specific surface area is the surface area per unit mass possessed by the carbonaceous material, and is an index of the surface area capable of decomposing free residual chlorine.
  • the carbonaceous material exhibits high removal performance, particularly for free residual chlorine, while maintaining the adsorption performance for anionic surfactants and the like.
  • the specific surface area of the carbonaceous material becomes sufficient. Therefore, the carbonaceous material can exhibit high removal performance for free residual chlorine, and the removal performance for free residual chlorine is significantly improved.
  • the specific surface area of the carbonaceous material is not too large, and therefore the pore volume of the carbonaceous material is also suitable.
  • a suitable carbonaceous material can be obtained without decreasing the amount of carbon constituting the carbon skeleton. Therefore, for example, even in tap water, the carbonaceous material is not easily destroyed, and it is possible to exhibit high removal performance against free residual chlorine and anionic surfactants.
  • the BET specific surface area please refer to the Examples.
  • the BET specific surface area is preferably 1,250 m2 /g or more and 1,690 m2 /g or less, more preferably 1,300 m2 /g or more and 1,680 m2 /g or less, and even more preferably 1,400 m2 /g or more and 1,670 m2 /g or more.
  • a carbonaceous material tends to be obtained that has a higher removal performance, particularly for free residual chlorine, while maintaining the adsorption performance for anionic surfactants and the like.
  • a / B, hereinafter also simply referred to as "mesopore ratio” is preferably 1.0 to 4.0, more preferably 1.3 to 3.5, and even more preferably 1.5 to 3.0.
  • the mesopore ratio is an index showing the proportion of pores that are effective in removing free residual chlorine.
  • the mesopore ratio is 1.0 or more, there is a greater presence of pores with a pore size that is effective in removing free residual chlorine, and higher removal performance tends to be achieved.
  • the mesopore ratio is 4.0 or less, the proportion of pores that are too large to be suitable for removing free residual chlorine is small, and the voids in the carbonaceous material do not become too large, so there is no decrease in the amount of carbon that makes up the carbon skeleton. As a result, higher removal performance tends to be achieved.
  • the proportion of mesopores in the carbonaceous material is preferably 4.8% or more and 15.0% or less, more preferably 5.0% or more and 13.0% or less, and even more preferably 6.0% or more and 12.0% or less.
  • the proportion of mesopores is within the above range, it tends to be possible to obtain a carbonaceous material that has a higher adsorption performance, particularly for anionic surfactants, while maintaining the ability to remove free residual chlorine.
  • the ratio of mesopores is determined by the ratio of the specific surface area (hereinafter also simply referred to as "BJH specific surface area”) determined by the BET method from the adsorption isotherm of N 2 at -196 ° C. to the specific surface area (i.e., BET specific surface area) determined by the BET method from the adsorption isotherm of N 2 at -196 ° C. in a carbonaceous material.
  • BJH specific surface area the specific surface area determined by the BET method from the adsorption isotherm of N 2 at -196 ° C.
  • the proportion of mesopores is 4.8% or more, the proportion of pores that are effective against anionic surfactants and the like, which have a relatively large molecular size, is sufficient. Therefore, the carbonaceous material maintains its performance in removing free residual chlorine, and in particular, its performance in removing anionic surfactants and the like is significantly improved.
  • the proportion of mesopores is 15.0% or less, the pores of the carbonaceous material do not become too large, and it becomes easier to control the pores that adsorb anionic surfactants and the like while maintaining its performance in removing free residual chlorine.
  • the pore volume of the mesopores determined by the BJH method from the N2 adsorption isotherm at -196°C is preferably 0.06 cm3 /g or more and 0.30 cm3 /g or less, more preferably 0.10 cm3 /g or more and 0.25 cm3 /g or less, and even more preferably 0.12 cm3 /g or more and 0.22 cm3 /g or less.
  • pore volume of the mesopores is within the above range, there is a tendency to obtain a carbonaceous material that has higher adsorption performance, particularly for anionic surfactants, while maintaining the removal performance for free residual chlorine.
  • the carbonaceous material When the pore volume of the mesopores is 0.06 cm 3 /g or more, the carbonaceous material can have many relatively large pores that are particularly effective against anionic surfactants and the like. Therefore, the carbonaceous material tends to have high adsorption performance, particularly against anionic surfactants, while maintaining the removal performance against free residual chlorine.
  • the pore volume of the mesopores is 0.30 cm 3 /g or less, the pores of the carbonaceous material do not become too large, and the carbonaceous material can have many pores that are particularly effective for adsorption of anionic surfactants and the like. Therefore, the carbonaceous material tends to have high adsorption performance, particularly against anionic surfactants, while maintaining the removal performance against free residual chlorine.
  • the Examples For specific methods of measuring and calculating the pore volume of the mesopores, please refer to the Examples.
  • the total pore volume (hereinafter also simply referred to as "total pore volume”) obtained by the BJH method from the N 2 adsorption isotherm at -196 ° C. is preferably 0.25 cm 3 /g or more and 1.00 cm 3 /g or less, more preferably 0.35 cm 3 /g or more and 0.90 cm 3 /g or less, and even more preferably 0.45 cm 3 /g or more and 0.85 cm 3 /g or less.
  • the total pore volume is calculated as the cumulative pore volume in the range of pore diameters from 1.2 nm to 97.4 nm.
  • the carbonaceous material When the total pore volume is 0.25 cm 3 /g or more, the carbonaceous material has a sufficiently large pore volume and therefore tends to exhibit higher performance, particularly with respect to anionic surfactants, etc. When the total pore volume is 1.00 cm 3 /g or less, the pores of the carbonaceous material do not become too large, and the carbonaceous material can possess many pores that are effective for adsorption of anionic surfactants, etc., and therefore tends to exhibit higher performance with respect to anionic surfactants, etc. For specific methods for measuring and calculating the total pore volume, see the Examples.
  • the packing density measured by the tapping method is preferably 0.30 g/mL or more and 0.50 g/mL or less, more preferably 0.31 g/mL or more and 0.45 g/mL or less, and even more preferably 0.33 g/mL or more and 0.43 g/mL or less.
  • packing density is in the above range, the carbonaceous material tends to achieve a higher level of removal performance against free residual chlorine, anionic surfactants, etc.
  • the packing density is 0.30 g/mL or more, the pores of the carbonaceous material do not become too large, and many pores that are effective against free residual chlorine, anionic surfactants, etc. can be retained.
  • the carbonaceous material tends to have a high removal performance against free residual chlorine, anionic surfactants, etc.
  • packing density 0.50 g/mL or less, there tends to be a sufficient number of pores that contribute to physical adsorption. Therefore, the carbonaceous material tends to have a higher removal performance against free residual chlorine, anionic surfactants, etc.
  • For specific methods for measuring and calculating packing density please refer to the Examples.
  • the shape of the carbonaceous material varies depending on the application, and is not particularly limited. Examples of such shapes include powder, lump, crushed, sphere, cylinder, elliptical sphere, distorted, elliptical cylinder, elliptical truncated cone, and rod-like shapes such as polygonal prisms such as triangular prism, square prism, pentagonal prism, and hexagonal prism, thread-like, pellet-like shapes such as solid pellets and hollow pellets, crushed shapes such as powder, substrate-like (sheet-like), woven fabric (cloth)-like, fibrous shapes such as felt, and block-like shapes.
  • rod-like shapes such as polygonal prisms such as triangular prism, square prism, pentagonal prism, and hexagonal prism, thread-like, pellet-like shapes such as solid pellets and hollow pellets
  • crushed shapes such as powder, substrate-like (sheet-like), woven fabric (cloth)-like, fibrous shapes such as felt, and block-like shapes.
  • the shape of the carbonaceous material is preferably one that can be used as a carbonaceous material in known adsorption filters.
  • Such shapes include crushed shapes such as spheres, ellipsoids, distorted shapes, rods, threads, pellets, and powders, as well as substrates (sheets), woven fabrics (cloths), fibers, and blocks. These shapes can be appropriately selected according to the specific mode of use.
  • the shape of the carbonaceous material is preferably crushed, and more preferably powdered, because it has high adsorption performance per unit volume.
  • the dimensions are not particularly limited, and the particle size can be appropriately adjusted according to the specific mode of use.
  • crushed refers to particles that are not uniform in shape and usually have any shape, including corners.
  • the term “powdered” refers to, for example, fine powder, powder, fine grains, and granular powder, and the 50% particle size (D50) of the cumulative volume distribution is usually 1 ⁇ m or more and 150 ⁇ m or less.
  • the shape is preferably cylindrical or substrate-like (sheet-like), although this varies depending on the application and is not particularly limited.
  • the carbonaceous material has such a shape, it tends to be possible to efficiently use the carbonaceous material as an adsorption filter in a water purifier.
  • the carbonaceous material is preferably activated carbon.
  • the carbonaceous material of the present embodiment can be obtained by a known production method.
  • Examples of such methods include a pyrolysis method, an activation method, a coating method, and a vapor deposition method.
  • the activation method is preferably used as the production method.
  • it tends to be easier to produce a carbonaceous material having an iodine adsorption amount of 1,300 mg/g to 1,800 mg/g, a reactive black pentavalent value of 1.0 g/L to 6.0 g/L, and a specific surface area of 1,100 m 2 /g to 1,700 m 2 /g as determined by the BET method from the N 2 adsorption isotherm at ⁇ 196° C.
  • the method for producing a carbonaceous material of this embodiment includes a carbonization step of carbonizing a raw material to obtain a carbonized material, and an activation step of activating the carbonized material to obtain an activated material.
  • the method for producing a carbonaceous material of this embodiment preferably includes a washing step of washing the activated material.
  • the method for producing a carbonaceous material includes a carbonization step of carbonizing a raw material to obtain a carbonized material.
  • the raw material is not particularly limited as long as it is a material from which a desired carbonaceous material can be obtained.
  • the raw material examples include plant-based raw materials or fossil-based raw materials such as wood, wood flour, fruit shells such as coconut shells, seeds such as palm kernels, plums, and peaches, by-products during pulp production, bagasse, blackstrap molasses, coal (peat, lignite, brown coal, bituminous coal, etc.), anthracite, petroleum distillation residue components, petroleum pitch, coke, and coal tar; various synthetic resins such as phenolic resins, vinyl chloride resins, vinyl acetate resins, melamine resins, urea resins, resorcinol resins, celluloid, epoxy resins, polyurethane resins, polyester resins, acrylic resins, and polyamide resins; synthetic rubbers such as polybutylene, polybutadiene, and polychloroprene; other synthetic wood; and synthetic pulp.
  • plant-based raw materials or fossil-based raw materials such as wood, wood flour, fruit shells such as coconut shells, seeds such as palm kernels,
  • the raw material is preferably a natural product, and more preferably coconut shell.
  • a carbonaceous material having an iodine adsorption amount of 1,300 mg/g to 1,800 mg/g, a reactive black pentavalent value of 1.0 g/L to 6.0 g/L, and a specific surface area of 1,100 m 2 /g to 1,700 m 2 /g as determined by the BET method from the N 2 adsorption isotherm at ⁇ 196° C.
  • the raw material may contain additives, etc., as necessary.
  • the additives, etc. may be added to the carbide, as necessary.
  • examples of such additives include water, coal tar, anhydrous tar, hard pitch, coal tar-based pitch, and petroleum-based pitch.
  • the additives may be used alone or in combination of two or more.
  • the additives are usually mixed in an amount of 1.0 to 50.0 parts by mass per 100 parts by mass of the raw material or carbide.
  • the total amount of the additives is usually 1 to 100 parts by mass per 100 parts by mass of the raw material or carbide.
  • the amount of oxygen in the raw material or carbide may be adjusted in advance to a range of 1.0 to 20.0% by mass per 100% by mass of the raw material or carbide, as necessary.
  • the amount of oxygen can be adjusted, for example, by mixing the raw material or carbide with oxygen under heating at 150° C. to 300° C.
  • the raw material may be crushed or molded before being carbonized.
  • Examples of such methods include a method in which the raw material is crushed into powder form using a known crusher before being carbonized, and then carbonized.
  • Another method includes a method in which the raw material is molded into pellets by a known method before being carbonized, and then carbonized.
  • the particle size of the powder is preferably 1 ⁇ m or more and 150 ⁇ m or less.
  • the method for carbonizing the raw material is not particularly limited, but examples include a method in which the raw material is heated to 300°C or higher and 900°C or lower, preferably 400°C or higher and 800°C or lower, under oxygen-free conditions.
  • the carbonization time can be set appropriately depending on the raw material and the equipment used for carbonization.
  • the carbonization time is, for example, from 15 minutes to 20 hours, preferably from 30 minutes to 10 hours, and more preferably from 60 minutes to 5 hours.
  • the carbonization process can be carried out using known manufacturing equipment such as a rotary kiln.
  • the carbonization process can be carried out under reduced pressure by excluding air, or in a nitrogen atmosphere.
  • the carbide may be pulverized into a powder using a known pulverizer. This tends to make it easier to produce a carbonaceous material having an iodine adsorption of 1,300 mg/g or more and 1,800 mg/g or less, a reactive black pentavalent of 1.0 g/L or more and 6.0 g/L or less, and a specific surface area of 1,100 m 2 /g or more and 1,700 m 2 /g or less, as determined by the BET method from the N 2 adsorption isotherm at ⁇ 196° C.
  • additives and the like may be added to the powdered carbide as necessary and kneaded by a known method, and the kneaded product obtained may be molded by a known method.
  • the particle size of the carbide is preferably 1 ⁇ m or more and 150 ⁇ m or less.
  • a carbide, a powdered carbide, a kneaded product, or a powdered kneaded product may be molded into a cylindrical pellet shape using a known method, which tends to more easily produce a carbonaceous material having an iodine adsorption amount of 1,300 mg/g to 1,800 mg/g, a reactive black pentavalent value of 1.0 g/L to 6.0 g/L, and a specific surface area of 1,100 m2 /g to 1,700 m2 /g as determined by the BET method from the N2 adsorption isotherm at -196°C.
  • the diameter of the cylindrical pellet is preferably 0.1 mm or more and 4.0 mm or less, and the aspect ratio (diameter:height) of the cylindrical pellet is preferably 1:1 to 1:10.
  • the carbonization process above produces a carbonized material from the raw materials.
  • the method for producing a carbonaceous material may include a washing step and/or a drying step in which the carbonized material is washed and/or dried after the carbonization step.
  • the conditions for these steps are not particularly limited, and known conditions can be used.
  • the washing step and drying step described below may also be referenced.
  • the method for producing a carbonaceous material includes an activation step of activating a carbonized material to obtain an activated material.
  • a publicly known method can be used for the activation treatment.
  • the activation process can be carried out using known manufacturing equipment such as a rotary kiln, a fluidized bed furnace, and a sleeve furnace (vertical furnace).
  • the activation process can also be carried out under reduced pressure by excluding air, or in a nitrogen atmosphere.
  • the activation process is preferably carried out using a rotary kiln.
  • a rotary kiln By using a rotary kiln, the activated material, which becomes lighter as the activation of the charcoal progresses, is able to remain within the kiln without scattering outside the furnace. This allows the charcoal to be activated more fully, and tends to result in an activated material in which micropores and mesopores are fully developed and the ratio of these pores is controlled within an appropriate range.
  • the carbide fed into the rotary kiln preferably has a particle size of 70 mesh (mesh size: 243 ⁇ m) over sieve and 2 mesh under sieve (mesh size: 10.7 mm) on a standard sieve wire mesh specified in JIS Z8801-1:2019, and more preferably has a particle size of 32 mesh (mesh size: 490 ⁇ m) over sieve and 2 mesh under sieve (mesh size: 10.7 mm).
  • the activated material which becomes lighter as the activation of the carbide progresses, remains in the kiln longer, making it possible to perform activation more efficiently.
  • carbide carbide whose particle size has been adjusted by cutting the raw material to a desired size before the carbonization process may be used, or carbide whose particle size has been adjusted by crushing and classifying the carbide to a desired size may be used.
  • Activation methods include, for example, the gas activation method, in which carbonized materials are gasified using activated gases such as water vapor, oxygen, and carbon dioxide, and the chemical activation method, in which carbonized materials are activated using chemicals such as zinc chloride and phosphoric acid.
  • Gas activation is preferred as the activation method.
  • activated gas By using activated gas as the gas activation method, there is a tendency for the reaction rate to be more sufficient and for the reaction rate to be controlled without reducing production efficiency. Therefore, carbonaceous materials with developed micropores and mesopores tend to be obtained more easily. As a result, there is a tendency for carbonaceous materials with higher treatment performance against free residual chlorine and anionic surfactants to be suitably produced.
  • an inert gas such as nitrogen may be used in combination with the activated gas.
  • the partial pressure of the active gas is, for example, 10% or more and 100% or less, and preferably 30% or more and 100% or less.
  • the active gas it is preferable to use one or more gases selected from the group consisting of water vapor gas and oxygen gas, and it is more preferable to use both water vapor gas and oxygen gas.
  • Steam gas has a more sufficient reaction rate and tends to allow the reaction rate to be more controlled without reducing production efficiency.
  • the use of steam gas tends to make it easier to obtain carbonaceous materials with developed mesopores and micropores without reducing production efficiency. Therefore, it tends to be possible to suitably produce carbonaceous materials with higher adsorption performance for free residual chlorine and anionic surfactants, etc.
  • the activation reaction is usually an endothermic reaction, a certain amount of heat is required to make the activation reaction proceed more efficiently.
  • the volatile gas generated during the activation reaction reacts with the oxygen gas and burns, making it possible to maintain the amount of heat required for activation.
  • volatile gases include flammable gases such as hydrogen gas and carbon monoxide gas generated by activating carbide.
  • the partial pressure of water vapor is preferably more than 20.0% by volume and less than 40.0% by volume, more preferably 25.0% by volume or more and 35.0% by volume or less.
  • the partial pressure of oxygen gas is preferably more than 1.0% by volume and less than 5.0% by volume, more preferably 1.5% by volume or more and 3.5% by volume or less.
  • an inert gas such as nitrogen may be included as the other gas. In that case, the partial pressure of the inert gas is preferably more than 45.0% by volume and less than 89.0% by volume, more preferably 61.5% by volume or more and 73.5% by volume or less.
  • the activation time can be appropriately set depending on the conditions of the raw material, activation temperature, and manufacturing equipment.
  • the activation time is, for example, 20 minutes to 48 hours, preferably 50 minutes to 36 hours, more preferably 100 minutes to 24 hours, even more preferably 150 minutes to 600 minutes, and even more preferably 240 minutes to 480 minutes.
  • the temperature of the activation treatment is not particularly limited, but is preferably 800° C. or more and 1,250° C. or less, and more preferably 850° C. or more and 1,150° C. or less.
  • the temperature of the activation treatment is not particularly limited, but is preferably 800° C. or more and 1,250° C. or less, and more preferably 850° C. or more and 1,150° C. or less.
  • FIG. 1 shows a cross-sectional view I and a side view II of a rotary kiln.
  • Figure 2 is a schematic cross-sectional view for explaining a rotary kiln.
  • a rotary kiln typically comprises a tube 1 and stirring blades A to F arranged on the inner wall surface of the tube 1.
  • the active gas is typically sent from one side to the other, that is, in the case of a rotary kiln as shown in Figures 1 and 2, in the direction of flow 2 of the active gas in the tube 1.
  • the material of the tube body 1 is not particularly limited as long as it is a material used in rotary kilns, but examples include stainless steel.
  • the number of stirring blades is six, but this can be adjusted appropriately depending on the amount of carbonized material 5 charged.
  • the number of stirring blades is usually 1 to 20, preferably 3 to 12, and more preferably 5 to 10.
  • the stirring blades are preferably installed at equal intervals around the central axis of the tube 1. For example, if there are six stirring blades, they will be installed every 60° around the central axis of the tube 1.
  • the height of the stirring blade (height in the direction from the wall of the tube 1 toward the center) can be set appropriately depending on the size of the tube 1 and the amount of carbonized material 5 charged, but it is preferable that the height is such that the stirring blade is not covered by the carbonized material 5 charged in the tube 1 and can be seen.
  • the height of the stirring blade is preferably such that the stirring blade is covered by the carbonized material 5 by 1/2 or more from the bottommost surface. It is more preferable that the height of the stirring blade is 10% or more and 30% or less of the inner radius of the tube 1.
  • the thickness of the stirring blade (thickness in the direction of rotation 3 of the tube body 1) can be set appropriately depending on the size of the tube body 1 and the amount of carbonized material 5 charged, but it is preferable that the thickness is strong enough to prevent the stirring blade from being damaged by the carbonized material 5 charged into the tube body 1.
  • the thickness of the stirring blade is usually 1% to 100% of the wall thickness of the tube body 1, preferably 20% to 90%, and more preferably 30% to 95%.
  • the material of the stirring blades is not particularly limited as long as it is a material used in rotary kilns, but examples include stainless steel.
  • the contact efficiency between the carbide 5 and the active gas tends to be improved. This tends to make it easier to produce a carbonaceous material with a desired specific surface area.
  • an appropriate amount of carbide 5 is loaded inside tube 1. Then, as tube 1 rotates in tube rotation direction 3, for example, carbide 5 that has been collected by agitator blade A is lifted by agitator blade A, and then passes over agitator blade A toward carbide fall direction 4, where it is mixed and activated by contact with the activated gas, and is collected between agitator blades A and B. As tube 1 rotates in this manner, carbide 5 is activated by efficient and uniform contact with the activated gas while being mixed and passed over agitator blades A to F. This tends to make it easier to produce carbonaceous materials with the desired pore size distribution.
  • a carbonaceous material having an iodine adsorption amount of 1,300 mg/g or more and 1,800 mg/g or less, a reactive black pentavalent value of 1.0 g/L or more and 6.0 g/L or less, and a specific surface area of 1,100 m2 /g or more and 1,700 m2 /g or less, determined by the BET method from the N2 adsorption isotherm at -196°C.
  • the method for producing a carbonaceous material may include a washing step and/or a drying step, etc., in which the activated material is subjected to a washing treatment and/or a drying treatment, etc., after the activation step.
  • the conditions in these steps are not particularly limited, and known conditions can be used. Also, the washing step and drying step described below may be referred to.
  • the carbonaceous material is preferably obtained through a washing step in which the activated product obtained in the activation step is washed.
  • washing washing with water is more preferable.
  • it tends to be easier to produce a carbonaceous material having an iodine adsorption amount of 1,300 mg/g to 1,800 mg/g, a reactive black pentavalent value of 1.0 g/L to 6.0 g/L, and a specific surface area of 1,100 m 2 /g to 1,700 m 2 /g as determined by the BET method from the N 2 adsorption isotherm at ⁇ 196° C.
  • the temperature and time for washing can be adjusted as appropriate to obtain the desired carbonaceous material.
  • the carbonaceous material is preferably obtained through a drying step in which the washed product obtained in the washing step is dried.
  • the drying method is not particularly limited, and known drying methods such as natural drying, heat drying, and hot air drying can be used.
  • a method of heating and/or reducing pressure is preferable.
  • a method of drying by heating a method of drying by hot air is preferable because it is possible to dry stably without unevenness in drying.
  • heating methods include heating methods using a stationary constant temperature dryer; a stationary hot air dryer; a vacuum dryer; a rotary evaporator; a mixed dryer such as a conical dryer or a Nauter dryer.
  • the heating temperature may be any temperature at which the carbonaceous material hardens but does not melt, and is preferably, for example, 40°C or higher and 300°C or lower.
  • pressure reduction methods include pressure reduction methods using an oil pump, an oil-less pump, and an aspirator.
  • the pressure in the pressure reduction method is usually 0.00001 MPa or more and 0.05 MPa or less.
  • the drying time depends on the drying temperature, but is usually between 1 minute and 20 hours.
  • the carbonaceous material thus obtained may be used as is, or may be subjected to known methods as necessary to adjust the particle size by crushing, grinding, and classification; to high purification by additional washing, for example, with water, an organic solvent, an aqueous acid solution, or an aqueous alkali solution; or to durability and structural adjustment by additional heat treatment to obtain a carbonaceous material.
  • the particle size of the carbonaceous material it is preferable to adjust the particle size of the carbonaceous material so that its particle size (50% particle size of cumulative distribution on a volume basis, D50) is 20 ⁇ m or more and 500 ⁇ m or less.
  • the carbonaceous material can be suitably used in applications such as those exemplified below.
  • the carbonaceous material can be suitably used in various applications for removing, adsorbing, concentrating, and recovering free residual chlorine and anionic surfactants, etc.
  • Such applications may be applications in which the operations of removal, adsorption, concentration, and recovery are appropriately combined.
  • Examples of such applications include water purification equipment, including adsorption filters, water purifier cartridges, water purifiers, packed towers, household drinking water treatment, water treatment and purification in industrial processes, and wastewater treatment.
  • Carbonaceous materials are suitable for removing free residual chlorine and anionic surfactants, etc.
  • the method for removing free residual chlorine, anionic surfactant, and the like includes a removal step of removing free residual chlorine, anionic surfactant, and the like using a carbonaceous material. Free residual chlorine is removed, for example, by being decomposed on the surface of the carbonaceous material. Anionic surfactants, and the like are removed, for example, by being adsorbed onto the carbonaceous material. These removal methods may include the same steps as known removal methods, adsorption methods, concentration methods, and recovery methods for free residual chlorine, anionic surfactants, and the like, in addition to using the carbonaceous material of the present embodiment as the carbonaceous material.
  • the adsorption filter of the present embodiment includes the carbonaceous material of the present embodiment. The adsorption filter is preferably used for a water purifier.
  • the adsorption filter contains a carbonaceous material, which allows it to achieve a high level of performance in removing both free residual chlorine and anionic surfactants, etc. Therefore, for example, by installing an adsorption filter in a water purifier, it is possible to efficiently remove free residual chlorine and anionic surfactants, etc., contained in water.
  • the adsorption filter preferably contains a carbonaceous material and a fibrous binder.
  • fibrous binders examples include those that can be shaped by fibrillating the carbonaceous material. Such fibrous binders may be synthetic or natural. Examples of fibrous binders include acrylic fibers, polyethylene fibers, polypropylene fibers, polyacrylonitrile fibers, cellulose fibers, nylon fibers, aramid fibers, and pulp.
  • the fibrous binder may be used alone or in appropriate combination of two or more types.
  • the fibrous binder is preferably polyacrylonitrile fiber and/or pulp.
  • the adsorption filter preferably contains 20 parts by mass or less, more preferably 10 parts by mass or less, of the fibrous binder per 100 parts by mass of the carbonaceous material.
  • the lower limit is usually 0.01 parts by mass or more.
  • "per 100 parts by mass of the carbonaceous material" in the filter composition may be read as "per 100 parts by mass of the carbonaceous material and the other functional components combined.”
  • the adsorption filter may contain other functional components as long as the effect of this embodiment is not impaired.
  • other functional components include lead adsorbents such as titanosilicate and zeolite powders that can adsorb and remove soluble lead; ion exchange resins; chelating resins; and various adsorbents that contain silver ions and/or silver compounds to impart antibacterial properties.
  • the water When passing water through an adsorption filter, the water is usually passed at a space velocity (SV) of 300 to 6,500/hr to avoid excessive pressure loss.
  • SV space velocity
  • the performance of the adsorption filter can be confirmed by plotting the relationship between each removal rate, calculated from the concentration of the substance to be removed in the raw water and permeated water, and the ratio of the amount of water (L) passed from the start of water flow to the volume of the water purification cartridge (mL) (cumulative amount of permeated water L/mL).
  • the filtering capacity is defined as the amount of water (L) that can be passed through an adsorption filter until the removal rate of the target substance reaches 80%.
  • the water is passed through the adsorption filter at a space velocity (SV) of 3000/hr.
  • the free residual chlorine filtration capacity can be measured using the free residual chlorine removal performance test in the test method specified in the "Household Water Purifier Test Method" in JIS S3201:2019. Specifically, the test water is set to a free residual chlorine concentration of 2.0 ⁇ 0.4 (mg / L) and a water temperature of 20 ° C. ⁇ 3 ° C., and passed through a carbonaceous material or an adsorption filter.
  • the test raw water and the filtrate are analyzed by a DPD absorptiometry method using a spectrophotometer and a DPD reagent (diethyl-p-phenylenediamine), and the removal rate (%) is obtained from the test raw water concentration (mg / L) and the filtrate concentration (mg / L), and the removal rate (%) is plotted against the cumulative water flow rate (L) to obtain the filtration capacity.
  • the adsorption filter of this embodiment has excellent filtering capacity, and therefore typically has a free residual chlorine filtering capacity measured in accordance with JIS S3201:2019 of 17.0 L or more, preferably 20.0 L or more, and more preferably 23.0 L or more per cm3 of carbonaceous material.
  • the anionic surfactant filtration capacity can be measured using the anionic surfactant removal performance test in the test method specified in the "Household Water Purifier Test Method" in JIS S3201:2019. Specifically, the test water has an anionic surfactant concentration of 0.20 ⁇ 0.04 (mg/L) and a water temperature of 20°C ⁇ 3°C, and is passed through a carbonaceous material or an adsorption filter. The test raw water and the filtrate are analyzed by solid phase extraction-high performance liquid chromatography, and the removal rate (%) is calculated from the test raw water concentration (mg/L) and the filtrate concentration (mg/L).
  • the removal rate (%) is plotted against the cumulative water flow rate (L) to determine the filtration capacity. Since the adsorption filter of the present embodiment has excellent filtering capacity, the adsorption filter typically has an anionic surfactant filtering capacity of 55.0 L or more, preferably 65.0 L or more, and more preferably 75.0 L or more per cm 3 of carbonaceous material, measured in accordance with JIS S3201:2019.
  • the water purifier cartridge of this embodiment includes the carbonaceous material of this embodiment.
  • the water purifier cartridge may have the same configuration as a known water purifier cartridge, except for including the carbonaceous material of this embodiment.
  • the water purifier cartridge can efficiently remove free residual chlorine and anionic surfactants contained in water by including a carbonaceous material. Therefore, for example, by installing the water purifier cartridge in a household water purifier, it is possible to efficiently remove many types of harmful substances, particularly free residual chlorine and anionic surfactants, described in the "Household Water Purifier Test Method" in JIS S3201:2019.
  • water purification cartridges include a cartridge in which a housing is filled with a carbonaceous material, and a cartridge in which a housing is filled with an adsorption filter.
  • the water purification cartridge may also include a combination of known nonwoven fabric filters, various adsorption materials, mineral additives, ceramic filter materials, hollow fiber membranes, and the like.
  • the device includes a carbonaceous material.
  • the device may have the same configuration as a known device, except that the carbonaceous material of the present embodiment is used as the carbonaceous material.
  • the function of the carbonaceous material is utilized by an apparatus containing the carbonaceous material.
  • the apparatus is preferably a treatment apparatus.
  • treatment apparatus is not particularly limited as long as it is an apparatus that can remove, adsorb, concentrate, and recover free residual chlorine and anionic surfactants contained in the treatment target such as wastewater, waste liquid, and oil using the carbonaceous material of this embodiment.
  • a treatment apparatus may be an apparatus that appropriately combines the operations of removal, adsorption, concentration, and recovery.
  • Examples of such treatment apparatus include apparatuses that contain adsorption filters, columns, tanks or baths, tubes, water purifier cartridges, cylinders, and sheets (hereinafter also simply referred to as "filters, etc.
  • filtration apparatuses such as water purifiers, adsorption apparatuses, and concentration apparatuses.
  • water purifiers such as water purifiers, adsorption apparatuses, and concentration apparatuses.
  • concentration apparatuses such as concentration apparatuses.
  • household drinking water treatment apparatuses water treatment and purification apparatuses in industrial processes, and wastewater treatment apparatuses.
  • the device includes an adsorption section for contacting the carbonaceous material with, for example, free residual chlorine and an anionic surfactant.
  • the adsorption section may contain an adsorbent other than the carbonaceous material of this embodiment, as necessary.
  • adsorbents include activated carbon, zeolite, silica gel, activated alumina, nonwoven fabric, and porous organic compounds other than the carbonaceous material of this embodiment.
  • filtration devices include water purifiers, cartridge-type filtration devices, membrane treatment devices, and ultrafiltration membrane devices that contain carbonaceous materials.
  • the treatment device may be equipped with other adsorption filters in addition to the adsorption filter containing a carbonaceous material.
  • adsorption filters include metal filters made of stainless steel, aluminum, bronze, copper, titanium, nickel, etc.; and resin filters made of polypropylene, polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, polyethylene, polyamide, fluorine-based resin, etc.
  • processing equipment can be batch or continuous, and the carbonaceous material can be used in either mode.
  • the water purifier of the present embodiment includes the carbonaceous material of the present embodiment.
  • the water purifier is manufactured using a carbonaceous material or an adsorption filter. By including an adsorption filter, the water purifier is able to achieve a high level of both free residual chlorine and anionic surfactant removal performance. Therefore, the water purifier can be suitably used for water faucets and kitchens.
  • the water purifier is provided with a water purification cartridge, and the water purification cartridge is preferably configured using the carbonaceous material or adsorption filter according to this embodiment.
  • the configuration of such a water purification cartridge may refer to the water purifier cartridge described above.
  • the water purification method is not particularly limited, but it is preferable to use the water purifier of the present embodiment.
  • the water purification method is not particularly limited, and a known method can be used.
  • the water purification equipment of the present embodiment includes the carbonaceous material of the present embodiment. By including the carbonaceous material, the water purification equipment can achieve high levels of both free residual chlorine and anionic surfactant removal performance.
  • water purification equipment examples include pure water production equipment, ultrapure water equipment, water purification equipment such as water purification plants, general industrial wastewater treatment equipment, and water purification equipment for pharmaceuticals and food.
  • Iodine adsorption capacity iodine adsorption performance
  • the iodine adsorption amount (mg/g) of the carbonaceous material was measured and calculated. Specifically, the measurement of the iodine adsorption amount was performed in accordance with JIS K 1474 (2014). That is, first, in accordance with JIS Z 8801-1, the carbonaceous material was pulverized until 90% or more passed through a 45 ⁇ m mesh sieve, and then dried in a constant temperature dryer (DVS402 (product name) manufactured by Yamato Scientific Co., Ltd.) at 115° C. for 3 hours. Thereafter, the carbonaceous material was allowed to cool to room temperature in a desiccator using silica gel as a desiccant, and a carbonaceous material after cooling was obtained.
  • a constant temperature dryer DVS402 (product name) manufactured by Yamato Scientific Co., Ltd.
  • iodine solution 25.0 g of potassium iodide (manufactured by Fuji Film Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) and 13.0 g of iodine (manufactured by Fuji Film Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) were dissolved in approximately 1 L of distilled water to prepare an iodine solution.
  • the iodine solution was titrated with a 0.1 mol/L sodium thiosulfate solution (manufactured by Fuji Film Wako Pure Chemical Industries, Ltd.), and distilled water was added appropriately to the iodine solution to prepare a 0.05 mol/L iodine solution.
  • an arbitrary amount of the carbonaceous material after cooling (an amount such that the iodine residual concentration in the supernatant of the filtrate described below is approximately 2.5 g / L) was weighed and placed in a 100 mL Erlenmeyer flask with a stopper, and 50 mL of the 0.05 mol / L iodine solution was added in full volume with a pipette. At room temperature (20 ° C. or more and 30 ° C.
  • the mixture was shaken at 200 times / min for 15 minutes using a shaker (medium shaker Reciprocating Shaker NR-10 (trade name) manufactured by Taitec Co., Ltd.) to adsorb iodine to the carbonaceous material to obtain a mixed liquid. Thereafter, the mixed liquid was filtered using a cellulose mixed ester membrane filter (A045A025A (trade name) manufactured by Advantec Toyo Co., Ltd.) to obtain a filtrate.
  • a shaker medium shaker Reciprocating Shaker NR-10 (trade name) manufactured by Taitec Co., Ltd.
  • the amount of iodine adsorption per 1 g of the carbonaceous material was calculated by the following formula (II).
  • Amount of iodine adsorbed per 1 g of carbonaceous material (10 x factor of 0.05 mol/L iodine solution - amount (mL) of 0.1 mol/L sodium thiosulfate solution used in titration x factor of 0.1 mol/L sodium thiosulfate solution) x 12.69 x 5 / mass (g) of carbonaceous material ...
  • the factor of the 0.05 mol/L iodine solution was calculated by formula (III).
  • Factor of 0.05 mol/L iodine solution (amount (mL) of 0.1 mol/L sodium thiosulfate solution used in titration ⁇ factor of 0.1 mol/L sodium thiosulfate solution) / 10 ... (III)
  • An adsorption isotherm was created using Freundlich's adsorption isotherm, with the horizontal axis representing the residual iodine concentration and the vertical axis representing the amount of iodine adsorbed per gram of carbonaceous material, and the amount of iodine adsorbed (mg/g) per gram of carbonaceous material at an iodine residual concentration of 2.5 g/L was calculated. The amount of iodine adsorbed was taken as the iodine adsorption performance.
  • Reactive Black 5 Value The Reactive Black 5 value (g/L) of the carbonaceous material was measured. Specifically, the carbonaceous material was first pulverized so that the 50% particle size (D50) of the cumulative volume distribution was about 10.0 ⁇ m or less, and then dried for 3 hours in a constant temperature dryer (DVS402 (product name) manufactured by Yamato Scientific Co., Ltd.) at 115° C. Thereafter, the material was allowed to cool to room temperature in a desiccator using silica gel as a desiccant, and a carbonaceous material was obtained after cooling.
  • test solution A containing phosphate buffer and Reactive Black 5 (Sigma-Aldrich) was prepared as follows. That is, first, 7.26 g of potassium dihydrogen phosphate (Fujifilm Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) and 28.66 g of disodium hydrogen phosphate 12-hydrate (Fujifilm Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) were dissolved in 2 L of distilled water to prepare phosphate buffer (pH: 7.0). Then, Reactive Black 5 was added to 1 L of the obtained phosphate buffer in an amount of about 0.5 g to 1.2 g to prepare test solution A. At that time, the amount of Reactive Black 5 was adjusted as follows.
  • the amount of Reactive Black 5 added to 1 L of phosphate buffer was appropriately adjusted so that the absorbance of the solution obtained by diluting the obtained test solution A 20 times with distilled water was in the range of 1.18 to 1.23.
  • the absorbance was measured at a wavelength of 594 nm using a glass cell with an optical path length of 10 mm with an ultraviolet-visible spectrophotometer (double beam spectrophotometer U-2910 (product name) manufactured by Hitachi High-Tech Corporation). Note that the test solution A obtained as described above was diluted 20 times to give test solution B, which was used in the absorbance measurements below.
  • an arbitrary mass of the above-mentioned carbonaceous material after cooling (an amount such that the residual rate of Reactive Black 5 contained in the filtrate is about 10% according to the following formula (V)) was dispensed into a 100 mL Erlenmeyer flask with a stopper, and the carbonaceous material was added to 50 mL of the above-prepared test liquid A, and the mixture was shaken at a speed of 150 times/min for 5 hours in a 40°C water bath using a constant temperature shaking bath (Taitec Corporation's Water Bath Shaker MM-10 (product name)) to obtain a mixed liquid. The mixed liquid was then filtered using a membrane filter (Advantec Toyo Co., Ltd.'s DISMIC (registered trademark) 25HP045AN (product name)) to obtain a filtrate.
  • a membrane filter Advanced Toyo Co., Ltd.'s DISMIC (registered trademark) 25HP045AN (product name)
  • the absorbance at a wavelength of 594 nm of each of the obtained test liquid B and the filtrate was measured using a glass cell with an optical path length of 10 mm and an ultraviolet-visible spectrophotometer (double beam spectrophotometer U-2910 (product name) manufactured by Hitachi High-Tech Corporation).
  • an ultraviolet-visible spectrophotometer double beam spectrophotometer U-2910 (product name) manufactured by Hitachi High-Tech Corporation.
  • RB5 adsorption amount (/g) per 1 g of carbonaceous material was calculated according to the following formula (IV).
  • RB5 residual rate (%) (absorbance of filtrate at 594 nm/absorbance of test solution B at 594 nm ⁇ 20) ⁇ 100 (V)
  • a power approximation curve was created using the RB5 residual rate (%) on the horizontal axis and the RB5 adsorption amount (/g) per 1 g of carbonaceous material on the vertical axis.
  • the power approximation equation was used to determine the adsorption amount of Reactive Black 5 when the Reactive Black 5 residual rate was 1% (hereinafter simply referred to as "RB5 adsorption amount (/g) when the RB5 residual rate was 1%), and the Reactive Black 5 valence (g/L) was calculated using equation (VI).
  • Reactive Black 5 value (g/L) (absorbance of test solution B at a wavelength of 594 nm ⁇ 20 ⁇ 0.99/absorbed amount of RB5 at a residual rate of 1% (/g))/0.05 (L) (VI)
  • 0.05 (L) in formula (VI) is the volume of the test liquid.
  • the specific surface area (m 2 /g) of the carbonaceous material was determined by the BET method from the N 2 adsorption isotherm at ⁇ 196° C., and was measured. Specifically, the BET specific surface area (m 2 /g) was determined as follows. That is, first, a specific surface area/pore distribution measuring device (BELSORP (registered trademark)-mini II (product name) manufactured by Microtrack-Bell Corporation) was used to heat a carbonaceous material at 250° C. under reduced pressure (vacuum degree: 0.1 kPa or less) for 3 hours, and then the nitrogen adsorption isotherm of the carbonaceous material at ⁇ 196° C. was measured.
  • BELSORP registered trademark
  • mini II product name
  • BELSORP-MAX A specific surface area/pore distribution measuring device (BELSORP (registered trademark)-MAX (product name) manufactured by Microtrac-Bell Corporation) was used to measure the nitrogen gas adsorption isotherm at a temperature of 77 K after the carbonaceous material was heated at 300° C. for 3 hours under vacuum conditions.
  • the value of the nitrogen gas adsorption isotherm obtained by the above-mentioned "Measurement of nitrogen gas adsorption isotherm using BELSORP-MAX” was used, and the pore volume (cm 3 /g) with a pore diameter of 1.00 nm or less was calculated by calculating the pore size distribution by applying N 2 at 77K carbon [slit pore/cyl. pore (QSDFT Ads.model)] as a calculation model.
  • the cumulative pore volume for each pore size was calculated, and the pore volume of mesopores with a pore size of 2.0 nm to 50.0 nm was calculated by subtracting the cumulative pore volume for pore sizes up to 2.0 nm from the cumulative pore volume for pore sizes up to 50.0 nm.
  • the mesopore ratio of the carbonaceous material was calculated. Specifically, the mesopore ratio (A/B) of the carbonaceous material was calculated from the pore volume ( cm3 /g) (A) of pores with a pore diameter of 1.00 nm or less and the pore volume ( cm3 /g) (B) of mesopores according to the following formula (VII).
  • Mesopore ratio (A/B) of carbonaceous material pore volume (A) of pores with a pore diameter of 1.00 nm or less / pore volume (B) of mesopores (VII)
  • the specific surface area ( m2 /g) of the carbonaceous material was measured by the BJH method from the N2 adsorption isotherm at -196°C.
  • the pore volume of the mesopores was calculated for each pore diameter in the range of pore diameters of 2.0 nm to 50.0 nm, and the specific surface area was calculated using these values and the following formula (VIII).
  • the BJH specific surface area of the carbonaceous material was calculated by adding up the obtained specific surface areas for each pore diameter.
  • Ap represents the specific surface area (m 2 /g) for a certain pore diameter
  • Vp represents the pore volume (cm 3 /g) for a certain pore diameter
  • rp represents the pore diameter (nm).
  • the packing density (g/mL) of the carbonaceous material was measured by a tapping method and calculated. Specifically, the carbonaceous material was first dried for 3 hours in a constant temperature dryer (DVS402 (product name) manufactured by Yamato Scientific Co., Ltd.) at 115° C. Thereafter, the carbonaceous material was allowed to cool to room temperature in a desiccator using silica gel as a desiccant, and a carbonaceous material was obtained after being allowed to cool.
  • DVD402 constant temperature dryer
  • the free residual chlorine filtration capacity (L/cm 3 ) of the carbonaceous material was calculated under the test conditions for the free residual chlorine filtration capacity test specified in the "Test method for household water purifiers" in JIS S3201: 2019 .
  • the filtration capacity test was performed by filling 50 cm3 of the carbonaceous material into a descending water column made of Duracon (registered trademark) (polyacetal) (a machined product designed by the company, with an inner diameter of ⁇ 50 mm and a height of 60 mm) at a filtration flow rate of 3.0 L/min.
  • the anionic surfactant filtration capacity (L/cm 3 ) of the carbonaceous material was calculated under the test conditions for the anionic surfactant filtration capacity test specified in the "Test method for household water purifiers" in JIS S3201 :2019.
  • the filtration capacity test was performed by filling 50 cm3 of the carbonaceous material into a descending water column made of Duracon (registered trademark) (polyacetal) (a machined product designed by the company, with an inner diameter of ⁇ 50 mm and a height of 60 mm) at a filtration flow rate of 3.0 L/min.
  • Example 1 Carbonization process A charcoal was obtained by carbonizing coconut shells from the Philippines at a temperature of 600° C. for about 2 hours.
  • stirring blades were installed at 60° intervals around the central axis of the tube.
  • the height of the stirring blades was between 15% and 25% of the inner radius of the tube, and the thickness of the stirring blades was between 40% and 80% of the thickness of the tube.
  • the obtained activated material was thoroughly washed with water and dried to obtain a dried material.
  • the obtained dried material was then pulverized and sieved using a standard sieve wire mesh specified in JIS Z8801-1:2019, with a 140 mesh sieve (opening size: 106 ⁇ m, Tokyo Screen Co., Ltd.) and a 60 mesh sieve (opening size: 233 ⁇ m, Tokyo Screen Co., Ltd.) to obtain a pulverized carbonaceous material 1 that is activated carbon, by adjusting the particle size (50% particle size of cumulative distribution on a volume basis, D50) to 210 ⁇ m.
  • Example 2 A pulverized carbonaceous material 2, which is activated carbon, was obtained in the same manner as in Example 1, except that the activation treatment was carried out for 390 minutes in the activation step.
  • Example 3 A pulverized carbonaceous material 3, which is activated carbon, was obtained in the same manner as in Example 1, except that the activation treatment was carried out for 420 minutes in the activation step.
  • Comparative Example 1 (Carbonization process) A charcoal was obtained by carbonizing coconut shells from the Philippines at a temperature of 600° C. for about 2 hours.
  • stirring blades were installed at 60° intervals around the central axis of the tube.
  • the height of the stirring blades was between 15% and 25% of the inner radius of the tube, and the thickness of the stirring blades was between 40% and 80% of the thickness of the tube.
  • the obtained activated material was thoroughly washed with water and dried to obtain a dried material.
  • the obtained dried material was then pulverized and sieved using a standard sieve wire mesh specified in JIS Z8801-1:2019, with a 140 mesh sieve (opening size: 106 ⁇ m, Tokyo Screen Co., Ltd.) and a 60 mesh sieve (opening size: 233 ⁇ m, Tokyo Screen Co., Ltd.) to obtain a pulverized carbonaceous material 4 that is activated carbon, by adjusting the particle size (50% particle size of cumulative distribution on a volume basis, D50) to 210 ⁇ m.
  • Comparative Example 2 A pulverized carbonaceous material 5, which is activated carbon, was obtained in the same manner as in Comparative Example 1, except that the activation treatment was carried out for 200 minutes in the activation step.
  • Comparative Example 3 A pulverized carbonaceous material 6, which is activated carbon, was obtained in the same manner as in Comparative Example 1, except that the activation treatment was carried out for 250 minutes in the activation step.
  • Comparative Example 4 Pulverized carbonaceous material 7, which is activated carbon, was obtained in the same manner as in Comparative Example 1, except that the activation treatment was carried out for 280 minutes in the activation step.
  • Comparative Example 5 Carbonization process
  • coconut shells from the Philippines were carbonized at a temperature of 600° C. for approximately 2 hours to obtain charcoal 1.
  • the obtained carbonized material 1 was pulverized to an average particle size of 20 ⁇ m or more and 80 ⁇ m or less to obtain a pulverized product.
  • an aqueous calcium chloride solution obtained by dissolving 25 g of calcium chloride (special grade reagent, Fujifilm Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) in 57 g of water, 250 g of hard pitch (softening point: 110° C., PK-M flakes (product name) manufactured by JFE Chemical Co., Ltd.), 80 g of creosote (creosote oil (naphthalene B) (product name) manufactured by JFE Chemical Co., Ltd.), 15 g of lignin (Sunex (registered trademark) M (product name) manufactured by Nippon Paper Industries Co., Ltd.), and 73 g of water were added to a mixer (High-speed mixer DH-5 (product name) manufactured by Universe Co., Ltd.), and mixed for 25 minutes to obtain a mixture.
  • a mixer High-speed mixer DH-5 (product name) manufactured by Universe Co., Ltd.
  • the obtained mixture was put into an extrusion granulator (Disc Pelleter (product name) manufactured by Fuji Paudal Co., Ltd.) with a hole diameter of 4.0 mm, and extrusion molding was performed to obtain a granulated material.
  • the obtained granulated material was carbonized at a temperature of 650° C. for about 30 minutes, to obtain carbonized material 2.
  • stirring blades were installed at 60° intervals around the central axis of the tube.
  • the height of the stirring blades was between 15% and 25% of the inner radius of the tube, and the thickness of the stirring blades was between 40% and 80% of the thickness of the tube.
  • the obtained activated material was washed with dilute hydrochloric acid, and then thoroughly washed with water to remove residual hydrochloric acid and dried to obtain a dried material.
  • the obtained dried material was then pulverized and sieved using a standard sieve wire mesh specified in JIS Z8801-1:2019, with a 140 mesh sieve (opening size: 106 ⁇ m, Tokyo Screen Co., Ltd.) and a 60 mesh sieve (opening size: 233 ⁇ m, Tokyo Screen Co., Ltd.) to obtain a pulverized carbonaceous material 8 that is activated carbon, by adjusting the particle size (50% particle size of cumulative distribution on a volume basis, D50) to 210 ⁇ m.
  • the carbonaceous material of this embodiment can be suitably used for various applications such as removing, adsorbing, concentrating, and recovering free residual chlorine that can be decomposed on the surface of the carbonaceous material, and anionic surfactants with relatively large molecular sizes.
  • A, B, C, D, E, F... agitator blades 1... tube body, 2... flow direction of active gas, 3... rotation direction of tube body, 4... falling direction of charcoal, 5... charcoal.

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Abstract

本発明の炭素質材料は、よう素吸着量が１，３００ｍｇ／ｇ以上１，８００ｍｇ／ｇ以下であり、リアクティブブラック５価が１．０ｇ／Ｌ以上６．０ｇ／Ｌ以下であり、－１９６℃におけるＮ2の吸着等温線からＢＥＴ法によって求められる比表面積が１，１００ｍ2／ｇ以上１，７００ｍ2／ｇ以下である。

Description

炭素質材料及びその製造方法、吸着フィルター、浄水器カートリッジ、浄水器、並びに水浄化設備
　本発明は、炭素質材料及びその製造方法、吸着フィルター、浄水器カートリッジ、浄水器、並びに水浄化設備に関する。
　家庭用浄水器は、水道水中の有害物質を除去するために広く利用されている。そのような有害物質のうち、遊離残留塩素が、家庭用浄水器の家庭用品品質表示法にて除去対象物質として指定されており、水道水中から除去されることが望まれている。
　遊離残留塩素を除去するために、家庭用浄水器には、通常、活性炭や金属亜硫酸塩が用いられる。例えば、特許文献１において、細孔径が０．６７９ｎｍ以上０．７３３ｎｍ以下である、小さな細孔径を多く有する活性炭が記載されており、そのような細孔径を有することで、活性炭の細孔内に遊離残留塩素を捕捉する性能が向上させることが記載されている。特許文献２には、金属亜酸化物を含む遊離残留塩素の除去剤が記載されている。
特開２０２０－１５７２４２号公報 特開２００４－１１３８６９号公報
　ところが近年、家庭用浄水器では、浄水器本体の小型化などの要求が高まり、活性炭の高除去性能化が求められている。特に、２０１９年には、家庭用浄水器におけるＪＩＳ試験法が改定され、新たなＪＩＳ　Ｓ３２０１：２０１９において、除去対象物質が５品種追加された。これにより、従来よりも多種類の有害物質を除去する家庭用浄水器が望まれている。
　特許文献１に記載の活性炭では、細孔径を所定の範囲に設定してミクロ孔の制御を行うことで、遊離残留塩素に対する高い除去性能を実現しているが、大きな細孔については制御されていない。そのため、その活性炭では、新たに追加された陰イオン界面活性剤等の比較的大きな有機物に対して、高い吸着性能を有さず、多種類の有害物質を除去することができない。
　また、特許文献２に記載の除去剤では、金属亜硫酸塩が奏する還元作用を利用して、遊離残留塩素に対する高い除去性能を実現しているが、その除去剤は、細孔を持たない。そのため、その除去剤においても、陰イオン界面活性剤等に対する吸着性能を有さず、多種類の有害物質を除去することができない。
　本発明は、このような課題に鑑みてなされたものであり、炭素質材料表面で分解可能な遊離残留塩素と、分子サイズの比較的大きい陰イオン界面活性剤等との除去性能を高いレベルで両立することが可能な炭素質材料及びその製造方法、吸着フィルター、浄水器カートリッジ、浄水器、並びに水浄化設備を提供することを目的とする。
　本発明者らは、上記目的を解決するために鋭意研究を重ねた結果、よう素吸着量、リアクティブブラック５価、及び比表面積が、それぞれ特定の範囲にある炭素質材料が、炭素質材料表面で分解可能な遊離残留塩素と、分子サイズの比較的大きい陰イオン界面活性剤等との除去性能を高いレベルで両立することが可能であることを見出し、本発明を完成するに至った。
　本発明は、以下の実施態様を含む。
　［１］よう素吸着量が１，３００ｍｇ／ｇ以上１，８００ｍｇ／ｇ以下であり、リアクティブブラック５価が１．０ｇ／Ｌ以上６．０ｇ／Ｌ以下であり、－１９６℃におけるＮ2の吸着等温線からＢＥＴ法によって求められる比表面積が１，１００ｍ2／ｇ以上１，７００ｍ2／ｇ以下である、炭素質材料。
　［２］窒素吸着等温線から炭素質材料１ｇ当たりのＱＳＤＦＴ法により算出した１．００ｎｍ以下の細孔容積（Ａ）と、－１９６℃におけるＮ2の吸着等温線からＢＪＨ法によって求められるメソ孔の細孔容積（Ｂ）との比（Ａ／Ｂ）が１．０以上４．０以下である、［１］に記載の炭素質材料。
　［３］メソ孔の割合が４．８％以上１５．０％以下である、［１］に記載の炭素質材料。
　［４］－１９６℃におけるＮ2の吸着等温線からＢＪＨ法によって求められるメソ孔の細孔容積が０．０６ｃｍ3／ｇ以上０．３０ｃｍ3／ｇ以下である、［１］に記載の炭素質材料。
　［５］－１９６℃におけるＮ2の吸着等温線からＢＪＨ法によって求められる全細孔容積が０．２５ｃｍ3／ｇ以上１．００ｃｍ3／ｇ以下である、［１］に記載の炭素質材料。
　［６］タッピング法により測定される充填密度が０．３０ｇ／ｍＬ以上０．５０ｇ／ｍＬ以下である、［１］に記載の炭素質材料。
　［７］水中で、少なくとも、遊離残留塩素及び陰イオン界面活性剤の除去に用いられる、［１］～［６］のいずれかに記載の炭素質材料。
　［８］原料を炭化して炭化物を得る炭化工程と、前記炭化物を賦活処理して賦活物を得る賦活工程と、を含む、［１］～［６］のいずれかに記載の炭素質材料の製造方法。
　［９］前記賦活物を洗浄する洗浄工程を更に含む、［８］に記載の製造方法。
　［１０］前記原料が、ヤシ殻である、［８］に記載の製造方法。
　［１１］［１］～［６］のいずれかに記載の炭素質材料を含む、吸着フィルター。
　［１２］［１］～［６］のいずれかに記載の炭素質材料を含む、浄水器カートリッジ。
　［１３］［１］～［６］のいずれかに記載の炭素質材料を含む、浄水器。
　［１４］［１］～［６］のいずれか一項に記載の炭素質材料を備える、水浄化設備。
　本発明によれば、炭素質材料表面で分解可能な遊離残留塩素と、分子サイズの比較的大きい陰イオン界面活性剤等との除去性能を高いレベルで両立することが可能な炭素質材料及びその製造方法、吸着フィルター、浄水器カートリッジ、浄水器、並びに水浄化設備を提供することができる。
図１のＩは、ロータリーキルンの模式断面図であり、ＩＩはロータリンキルンの模式側面図である。 図２は、ロータリーキルンを説明するための模式断面図である。
　以下、本発明を実施するための形態（以下、単に「本実施形態」という。）について、詳細に説明する。なお、以下の本実施形態は、本発明を説明するための例示であり、本発明は本実施形態のみに限定されない。
　本明細書において、炭素質材料が有する細孔は、ＩＵＰＡＣ（国際純正応用化学連合）の分類基準に準拠し、その細孔径（直径）に応じて、細孔径が２．０ｎｍ未満の細孔をミクロ孔とし、細孔径が２．０ｎｍ以上５０．０ｎｍ以下の細孔をメソ孔とし、細孔径が５０．０ｎｍを超える細孔をマクロ孔と分類する。メソ孔は、分子サイズの比較的大きい陰イオン界面活性剤等の吸着に有効である。
［炭素質材料］
　本実施形態の炭素質材料は、よう素吸着量が１，３００ｍｇ／ｇ以上１，８００ｍｇ／ｇ以下であり、リアクティブブラック５価が１．０ｇ／Ｌ以上６．０ｇ／Ｌ以下であり、－１９６℃におけるＮ2の吸着等温線からＢＥＴ法によって求められる比表面積が１，１００ｍ2／ｇ以上１，７００ｍ2／ｇ以下である。
　炭素質材料が、このような要件を備えることにより、炭素質材料表面で分解可能な遊離残留塩素と、分子サイズの比較的大きい陰イオン界面活性剤等との除去性能を高いレベルで両立させることが可能となる。すなわち、炭素質材料は、炭素質材料表面で分解可能な遊離残留塩素に適するように単位質量当たりの表面積が制御されているため、遊離残留塩素に対して高い除去性能を有することが可能となる。そのうえで、炭素質材料は、分子サイズの比較的大きい陰イオン界面活性剤等に適するように細孔径が制御されているため、陰イオン界面活性剤等に対して高い吸着性能を有することができる。
　陰イオン界面活性剤としては、例えば、直鎖ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムなどのアルキルスルホン酸塩が挙げられる。本実施形態の炭素質材料は、これらの陰イオン界面活性剤の１種又は２種以上を好適に吸着することができる。
　炭素質材料のよう素吸着量は、１，３００ｍｇ／ｇ以上１，８００ｍｇ／ｇ以下である。
　よう素吸着量は、炭素質材料に存在する、分子サイズの比較的大きい陰イオン界面活性剤等を物理吸着することが可能な細孔の表面積の指標である。炭素質材料のよう素吸着量が上記範囲にあることで、炭素質材料は、遊離残留塩素に対する除去性能を維持しつつ、特に、陰イオン界面活性剤等に対して高い吸着性能を発揮する。炭素質材料は、よう素吸着量が１，３００ｍｇ／ｇ以上であることで、炭素質材料の細孔容積が十分大きくなり、陰イオン界面活性剤等の吸着性能が顕著に向上する。炭素質材料は、よう素吸着量が１，８００ｍｇ／ｇ以下であることで、炭素質材料の細孔が大きくなりすぎず、陰イオン界面活性剤等を吸着する細孔の制御が容易になる。
　よう素吸着量は、ＪＩＳ　Ｋ　１４７４（２０１４年）に準拠して測定及び算出される。よう素吸着量の具体的な測定及び算出方法は、実施例を参照すればよい。
　よう素吸着量は、好ましくは１，３１０ｍｇ／ｇ以上１，７００ｍｇ／ｇ以下であり、より好ましくは１，３３０ｍｇ／ｇ以上１，６５０ｍｇ／ｇ以下である。よう素吸着量が上記範囲にあると、遊離残留塩素に対する除去性能を維持しつつ、特に、陰イオン界面活性剤等に対してより高い吸着性能を有する炭素質材料が得られる傾向にある。
　炭素質材料のリアクティブブラック５価は、１．０ｇ／Ｌ以上６．０ｇ／Ｌ以下である。リアクティブブラック５は、下記式（１）で表される染料であり、Ｃ．Ｉ．リアクティブブラック－５とも称される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
　リアクティブブラック５は、その分子量が９９５．８８と大きく、嵩高い構造を有するため、リアクティブブラック５価は、分子サイズの比較的大きい陰イオン界面活性剤等の吸着特性の指標となる。炭素質材料は、リアクティブブラック５価が上記範囲にあることで、遊離残留塩素に対する除去性能を維持しつつ、特に、陰イオン界面活性剤等に対して高い吸着性能を発揮する。リアクティブブラック５価が１．０ｇ／Ｌ以上であることで、炭素質材料の大きな細孔における累積細孔容積が大きくなりすぎず、炭素質材料は、遊離残留塩素に対する除去性能を維持しつつ、分子サイズの比較的大きい陰イオン界面活性剤等に対する有効な細孔量を好適に保持できる。リアクティブブラック５価が６．０ｇ／Ｌ以下であることで、炭素質材料が有する細孔のうち、分子サイズの比較的大きい陰イオン界面活性剤等の吸着に好適な細孔量が十分となる。そのため、陰イオン界面活性剤等に対する吸着性能が顕著に向上する。
　リアクティブブラック５価は、例えば、次のようにして算出することができる。すなわち、まず、紫外可視分光光度計を用いて、波長５９４ｎｍ及び光路長（セル長）１０ｍｍの条件にて、リアクティブブラック５を含む試験液と、その試験液に炭素質材料を混合し十分にリアクティブブラック５を炭素質材料に吸着させた後に、リアクティブブラック５が吸着した炭素質材料を除去して得られる残液の、それぞれの吸光度を測定する。そして、これらの吸光度を用いて、残液中に含まれるリアクティブブラック５の残存率（％）と、炭素質材料１ｇ当たりのリアクティブブラック５の吸着量（／ｇ）とを算出する。リアクティブブラック５価（ｇ／Ｌ）は、これらの値を用いて、１Ｌの試験液中のリアクティブブラック５を９９％除去するために必要な炭素質材料の量として算出する。なお、リアクティブブラック５価の測定において、炭素質材料としては、体積基準の累積分布の５０％粒子径（Ｄ５０）が９．０μｍ以上１１．０μｍ以下に調整された炭素質材料を用いることが好ましい。本明細書において、５０％粒子径（Ｄ５０）は、レーザー回折光散乱法粒度分布測定装置を用いて、体積基準のメジアン径として測定される値を称する。リアクティブブラック５価の具体的な測定及び算出方法は、実施例を参照すればよい。
　リアクティブブラック５価は、好ましくは１．５ｇ／Ｌ以上５．５ｇ／Ｌ以下であり、より好ましくは１．７ｇ／Ｌ以上４．５ｇ／Ｌ以下であり、更に好ましくは２．０ｇ／Ｌ以上４．０ｇ／Ｌ以下である。リアクティブブラック５価が上記範囲にあると、遊離残留塩素に対する除去性能を維持しつつ、特に、陰イオン界面活性剤等に対してより高い吸着性能を有する炭素質材料が得られる傾向にある。
　炭素質材料において、－１９６℃におけるＮ2の吸着等温線からＢＥＴ法によって求められる比表面積（以下、単に「ＢＥＴ比表面積」とも称する）は、１，１００ｍ2／ｇ以上１，７００ｍ2／ｇ以下である。ＢＥＴ比表面積は、炭素質材料が保有する単位質量当たりの表面積であり、遊離残留塩素を分解可能な表面積の指標である。ＢＥＴ比表面積が上記範囲にあることで、炭素質材料は、陰イオン界面活性剤等に対する吸着性能を維持しつつ、特に、遊離残留塩素に対して高い除去性能を発揮する。ＢＥＴ比表面積が１，１００ｍ2／ｇ以上であることで、炭素質材料の比表面積が十分となる。そのため、炭素質材料は、遊離残留塩素に対して高い除去性能を発揮することが可能となり、遊離残留塩素に対する除去性能が顕著に向上する。ＢＥＴ比表面積が１，７００ｍ2／ｇ以下であることで、炭素質材料の比表面積は大きくなり過ぎず、そのことから、炭素質材料の細孔容積も好適となる。また、炭素骨格を構成する炭素量の低下を招かず、好適な炭素質材料を得ることができる。そのため、例えば、水道水中においても、炭素質材料は、破壊され難く、遊離残留塩素と陰イオン界面活性剤等に対して高い除去性能を発揮することが可能となる。ＢＥＴ比表面積の具体的な測定及び算出方法は、実施例を参照すればよい。
　ＢＥＴ比表面積は、好ましくは１，２５０ｍ2／ｇ以上１，６９０ｍ2／ｇ以下であり、より好ましくは１，３００ｍ2／ｇ以上１，６８０ｍ2／ｇであり、更に好ましくは１，４００ｍ2／ｇ以上１，６７０ｍ2／ｇである。ＢＥＴ比表面積が上記範囲にあると、陰イオン界面活性剤等に対する吸着性能を維持しつつ、特に、遊離残留塩素に対してより高い除去性能を有する炭素質材料が得られる傾向にある。
　炭素質材料において、窒素吸着等温線から炭素質材料１ｇ当たりのＱＳＤＦＴ法により算出した細孔径１．０ｎｍ以下の細孔容積（Ａ）（以下、単に「細孔径１．００ｎｍ以下の細孔容積」とも称する）と、－１９６℃におけるＮ2の吸着等温線からＢＪＨ法によって求められるメソ孔容積（Ｂ）（以下、単に「メソ孔の細孔容積」とも称する）との比（Ａ／Ｂ、以下、単に「メソ孔比」とも称する）は、好ましくは１．０以上４．０以下であり、より好ましくは１．３以上３．５以下であり、更に好ましくは１．５以上３．０以下である。メソ孔比が上記範囲にあると、陰イオン界面活性剤等に対する吸着性能を維持しつつ、特に、遊離残留塩素に対してより高い除去性能を有する炭素質材料が得られる傾向にある。
　メソ孔比は、遊離残留塩素の除去に有効な細孔の割合を示す指標となる。メソ孔比が１．０以上であることで、遊離残留塩素の除去に有効な細孔径の細孔がより十分に存在し、より高い除去性能を発揮できる傾向にある。メソ孔比が４．０以下であることで、遊離残留塩素の除去に適さない大き過ぎる細孔の割合が小さく、また、炭素質材料中における空隙が大きくなり過ぎないため、炭素骨格を構成する炭素量の低下を招かない。そのことから、より高い除去性能を発揮する傾向にある。
　メソ孔比の具体的な測定及び算出方法は、実施例を参照すればよい。
　炭素質材料におけるメソ孔の割合は、好ましくは４．８％以上１５．０％以下であり、より好ましくは５．０％以上１３．０％以下であり、更に好ましくは６．０％以上１２．０％以下である。メソ孔の割合が上記範囲にあると、遊離残留塩素に対する除去性能を維持しつつ、特に、陰イオン界面活性剤等に対してより高い吸着性能を有する炭素質材料が得られる傾向にある。
　本明細書において、メソ孔の割合とは、炭素質材料において、－１９６℃におけるＮ2の吸着等温線からＢＥＴ法によって求められる比表面積（すなわち、ＢＥＴ比表面積）に対する、－１９６℃におけるＮ2の吸着等温線からＢＪＨ法によって求められる比表面積（以下、単に「ＢＪＨ比表面積」とも称する）の比率で求められる。メソ孔は、炭素質材料において吸着に寄与する細孔の中で、比較的大きな孔である。そのため、メソ孔の割合が大きいほど、分子サイズの比較的大きい陰イオン界面活性剤等の吸着性能に優れることを示している。メソ孔の割合の具体的な測定及び算出方法は、実施例を参照すればよい。
　メソ孔の割合が４．８％以上であることで、分子サイズの比較的大きい陰イオン界面活性剤等に対して有効な細孔の割合が十分となる。そのため、炭素質材料は、遊離残留塩素に対する除去性能を維持しつつ、特に、陰イオン界面活性剤等に対する除去性能が顕著に向上する。メソ孔の割合が１５．０％以下であることで、炭素質材料は炭素質材料の細孔が大きくなりすぎず、遊離残留塩素に対する除去性能を維持しつつ、陰イオン界面活性剤等を吸着する細孔の制御が容易になる。
　炭素質材料において、－１９６℃におけるＮ2の吸着等温線からＢＪＨ法によって求められるメソ孔の細孔容積（以下、単に「メソ孔の細孔容積」とも称する）は、好ましくは０．０６ｃｍ3／ｇ以上０．３０ｃｍ3／ｇ以下であり、より好ましくは０．１０ｃｍ3／ｇ以上０．２５ｃｍ3／ｇ以下であり、更に好ましくは０．１２ｃｍ3／ｇ以上０．２２ｃｍ3／ｇ以下である。メソ孔の細孔容積が上記範囲にあると、遊離残留塩素に対する除去性能を維持しつつ、特に、陰イオン界面活性剤等に対してより高い吸着性能を有する炭素質材料が得られる傾向にある。
　メソ孔の細孔容積が０．０６ｃｍ3／ｇ以上であることで、炭素質材料は、特に、陰イオン界面活性剤等に対して有効である比較的大きな細孔を多く保有することができる。そのため、炭素質材料は、遊離残留塩素に対する除去性能を維持しつつ、特に、陰イオン界面活性剤等に対して高い吸着性能を有する傾向にある。メソ孔の細孔容積が０．３０ｃｍ3／ｇ以下であることで、炭素質材料の細孔が大きくなりすぎず、炭素質材料は、特に、陰イオン界面活性剤等の吸着に対して有効な細孔を多く保有することができる。そのため、炭素質材料は、遊離残留塩素に対する除去性能を維持しつつ、特に、陰イオン界面活性剤等に対して高い吸着性能を有する傾向にある。メソ孔の細孔容積の具体的な測定及び算出方法は、実施例を参照すればよい。
　炭素質材料において、－１９６℃におけるＮ2の吸着等温線からＢＪＨ法によって求められる全細孔容積（以下、単に「全細孔容積」とも称する）は、好ましくは０．２５ｃｍ3／ｇ以上１．００ｃｍ3／ｇ以下であり、より好ましくは０．３５ｃｍ3／ｇ以上０．９０ｃｍ3／ｇ以下であり、更に好ましくは０．４５ｃｍ3／ｇ以上０．８５ｃｍ3／ｇ以下である。全細孔容積が上記範囲にあると、遊離残留塩素に対する除去性能を維持しつつ、特に、陰イオン界面活性剤等に対してより高い吸着性能を有する炭素質材料が得られる傾向にある。なお、全細孔容積は、細孔径が１．２ｎｍ以上９７．４ｎｍ以下の範囲における累積細孔容積として算出する。
　全細孔容積が０．２５ｃｍ3／ｇ以上であることで、炭素質材料は、細孔容積が十分に大きいため、特に、陰イオン界面活性剤等に対してより高い性能を発揮する傾向にある。全細孔容積が１．００ｃｍ3／ｇ以下であることで、炭素質材料は、炭素質材料の細孔が大きくなりすぎず、陰イオン界面活性剤等の吸着に対して有効な細孔を多く保有することができるため、陰イオン界面活性剤等に対してより高い性能を発揮する傾向にある。全細孔容積の具体的な測定及び算出方法は、実施例を参照すればよい。
　炭素質材料において、タッピング法により測定される充填密度（以下、単に「充填密度」とも称する）は、好ましくは０．３０ｇ／ｍＬ以上０．５０ｇ／ｍＬ以下であり、より好ましくは０．３１ｇ／ｍＬ以上０．４５ｇ／ｍＬ以下であり、更に好ましくは０．３３ｇ／ｍＬ以上０．４３ｇ／ｍＬ以下である。充填密度が上記範囲にあることで、炭素質材料は、遊離残留塩素及び陰イオン界面活性剤等に対する除去性能をより高いレベルで実現できる傾向にある。充填密度が０．３０ｇ／ｍＬ以上であることで、炭素質材料の細孔が大きくなりすぎず、遊離残留塩素及び陰イオン界面活性剤等に対して有効な細孔を多く保有することができる。そのため、炭素質材料は、遊離残留塩素及び陰イオン界面活性剤等に対して高い除去性能を有する傾向にある。充填密度が０．５０ｇ／ｍＬ以下であることで、物理吸着に寄与する細孔が十分に存在する傾向にある。そのため、炭素質材料は、遊離残留塩素及び陰イオン界面活性剤等に対するより高い除去性能を有する傾向にある。充填密度の具体的な測定及び算出方法は、実施例を参照すればよい。
　炭素質材料の形状は、用途によっても異なり、特に限定されない。そのような形状としては、例えば、粉末状、塊状、破砕状、球状、円柱、楕円球状、歪曲状、楕円柱、楕円錐台、並びに三角柱、四角柱、五角柱、及び六角柱などの多角柱などの棒状、糸状、中実ペレット及び中空ペレットなどのペレット状、粉末状等の破砕状、基板状（シート状）、織り布（クロス）状、フェルト状等の繊維状、及びブロック状等が挙げられる。
　炭素質材料の形状としては、公知の吸着フィルターにおける炭素質材料として適用可能な形状とすることが好ましい。そのような形状としては、例えば、球状、楕円球状、歪曲状、棒状、糸状、ペレット状、粉末状等の破砕状、基板状（シート状）、織り布（クロス）状、繊維状、及びブロック状が挙げられる。これらの形状は、具体的使用態様に応じて適宜選択することできる。これらの中でも、単位体積当たりの吸着性能が高いことから、炭素質材料の形状は、破砕状が好ましく、粉末状がより好ましい。粉末状の炭素質材料である場合、その寸法は特に限定されず、具体的使用態様に応じて適宜粒度等を調整すればよい。
　本明細書において、破砕状とは、形状が一定ではなく、通常、角のある任意の形状をもつ粒子を称する。また、粉末状とは、例えば、微粉状、粉状、細粒状、及び顆粒状の粉体を称し、通常、体積基準の累積分布の５０％粒子径（Ｄ５０）は、１μｍ以上１５０μｍ以下である。
　例えば、炭素質材料を浄水器の吸着フィルターとして用いる場合、用途によっても異なり、特に限定されないが、その形状は、好ましくは、円柱、及び基板状（シート状）である。炭素質材料が、そのような形状であると、浄水器の吸着フィルターとして炭素質材料を効率よく使用することができる傾向にある。
　炭素質材料としては、活性炭であることが好ましい。
［炭素質材料の製造方法］
　本実施形態の炭素質材料は、公知の製造方法によって得ることができる。
　そのような方法としては、例えば、熱分解法、賦活法、被覆法、及び蒸着法等を挙げることができる。製造方法としては、賦活法を用いることが好ましい。それらの製造方法を用いることで、よう素吸着量が１，３００ｍｇ／ｇ以上１，８００ｍｇ／ｇ以下であり、リアクティブブラック５価が１．０ｇ／Ｌ以上６．０ｇ／Ｌ以下であり、－１９６℃におけるＮ2の吸着等温線からＢＥＴ法によって求められる比表面積が１，１００ｍ2／ｇ以上１，７００ｍ2／ｇ以下である炭素質材料をより容易に製造できる傾向にある。
　本実施形態の炭素質材料の製造方法は、原料を炭化して炭化物を得る炭化工程と、炭化物を賦活処理して賦活物を得る賦活工程と、を含む。本実施形態の炭素質材料の製造方法は、賦活物を洗浄する洗浄工程を含むことが好ましい。
（炭化工程）
　炭素質材料の製造方法は、原料を炭化して炭化物を得る炭化工程を含む。
　原料としては、所望の炭素質材料を得ることができる材料であれば特に限定されない。原料としては、例えば、木材、木粉、ヤシ殻などの果実殻、パーム核、梅、及び桃等の種子、パルプ製造時の副産物、バガス、廃糖蜜、石炭（泥炭、亜炭、褐炭、及び瀝青炭など）、無煙炭、石油蒸留残渣成分、石油ピッチ、コークス、及びコールタールなどの植物系原料又は化石系原料；フェノール樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、レゾルシノール樹脂、セルロイド、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、及びポリアミド樹脂などの各種合成樹脂；ポリブチレン、ポリブタジエン、及びポリクロロプレンなどの合成ゴム；その他合成木材；合成パルプなどが挙げられる。これらの原料は、単独で用いることもでき、要求仕様に応じて、２種以上を任意の比率で混合して使用することもできる。
　原料は、天然物であることが好ましく、ヤシ殻であることがより好ましい。そのような原料を用いることで、よう素吸着量が１，３００ｍｇ／ｇ以上１，８００ｍｇ／ｇ以下であり、リアクティブブラック５価が１．０ｇ／Ｌ以上６．０ｇ／Ｌ以下であり、－１９６℃におけるＮ2の吸着等温線からＢＥＴ法によって求められる比表面積が１，１００ｍ2／ｇ以上１，７００ｍ2／ｇ以下である炭素質材料を更に容易に製造できる傾向にある。
　原料は、必要に応じて、添加剤等を含んでもよい。また、添加物等は、必要に応じて、炭化物に加えてもよい。
　そのような添加剤等としては、例えば、水、コールタール、無水タール、硬質ピッチ、コールタール系ピッチ、及び石油系ピッチが挙げられる。添加剤等は、１種単独で使用してもよいし、２種以上を組み合わせて使用することもできる。
　添加剤等は、それぞれ、原料又は炭化物１００質量部に対して、通常１．０質量部以上５０．０質量部以下で配合される。また、添加剤等の合計量は、原料又は炭化物１００質量部に対して、通常１質量部以上１００質量部以下である。原料又は炭化物と、添加剤と、を混合するに際しては、必要に応じて、予め原料又は炭化物中の酸素量を、原料又は炭化物１００質量％に対して、１．０質量％以上２０．０質量％以下の範囲で調節してもよい。酸素量の調節は、例えば、１５０℃以上３００℃以下の加熱下で、原料又は炭化物と、酸素と、を混合することで行うことができる。
　炭素質材料の製造方法では、原料を炭化させる前に、原料を粉砕あるいは成型してもよい。そのような方法としては、例えば、原料を炭化させる前に、原料を公知の粉砕機を用いて粉末状に粉砕した後、炭化を行う方法が挙げられる。また、原料を炭化させる前に、原料を公知の方法でペレット状に成型した後、炭化を行う方法が挙げられる。
　原料の形状を粉末状とした場合、粉末の粒度（体積基準の累積分布の５０％粒子径、Ｄ５０）は、好ましくは１μｍ以上１５０μｍ以下である。
　原料の炭化方法は、特に限定されず、例えば、無酸素の条件で３００℃以上９００℃以下、好ましくは４００℃以上８００℃以下まで加熱する方法が挙げられる。
　炭化時間は、原料、及び炭化を行う設備によって適宜設定できる。炭化時間としては、例えば、１５分以上２０時間以下であり、好ましくは３０分以上１０時間以下であり、より好ましくは６０分以上５時間以下である。炭化処理は、例えば、ロータリーキルンなどの公知の製造設備を用いて行うことができる。また、炭化処理は、空気を排除して減圧下で行ってもよく、窒素雰囲気下で行ってもよい。
　炭素質材料の製造方法では、公知の粉砕機を用いて、炭化物を粉末状に粉砕してもよい。これにより、よう素吸着量が１，３００ｍｇ／ｇ以上１，８００ｍｇ／ｇ以下であり、リアクティブブラック５価が１．０ｇ／Ｌ以上６．０ｇ／Ｌ以下であり、－１９６℃におけるＮ2の吸着等温線からＢＥＴ法によって求められる比表面積が１，１００ｍ2／ｇ以上１，７００ｍ2／ｇ以下である炭素質材料を一層容易に製造できる傾向にある。炭素質材料の製造方法では、炭化物を粉末状に粉砕した後、必要に応じて粉末状の炭化物に添加剤等を加えて公知の方法で混練し、得られた混練物を公知の方法で成型してもよい。
　炭化物の形状を粉末状とした場合、炭化物の粒度（体積基準の累積分布の５０％粒子径、Ｄ５０）は、好ましくは１μｍ以上１５０μｍ以下である。
　炭素質材料の製造方法では、公知の方法を用いて、炭化物、粉末状の炭化物、混練物、又は粉末状の混練物を円柱ペレット状に成型してもよい。これにより、よう素吸着量が１，３００ｍｇ／ｇ以上１，８００ｍｇ／ｇ以下であり、リアクティブブラック５価が１．０ｇ／Ｌ以上６．０ｇ／Ｌ以下であり、－１９６℃におけるＮ2の吸着等温線からＢＥＴ法によって求められる比表面積が１，１００ｍ2／ｇ以上１，７００ｍ2／ｇ以下である炭素質材料を一層容易に製造できる傾向にある。
　炭化物の形状を円柱ペレット状とした場合、円柱ペレットの直径は、好ましくは０．１ｍｍ以上４．０ｍｍ以下である。また、円柱ペレットのアスペクト比（直径：高さ）は、好ましくは１：１～１：１０である。
　上記炭化工程により、原料の炭化物が得られる。
　炭素質材料の製造方法は、炭化工程の後に、炭化物を洗浄処理及び／又は乾燥処理等を行う、洗浄工程及び／又は乾燥工程を有してもよい。これらの工程における条件は、特に限定されず、公知の条件を採用できる。また、下記の洗浄工程及び乾燥工程を参照してもよい。
（賦活工程）
　炭素質材料の製造方法は、炭化物を賦活処理して賦活物を得る賦活工程を含む。
　賦活処理としては、公知の方法を採用できる。
　賦活処理は、ロータリーキルン、流動炉、及びスリープ炉（縦型炉)などの公知の製造設備を用いることができる。また、賦活処理は、空気を排除して減圧下で行ってもよく、窒素雰囲気下で行ってもよい。
　賦活処理は、ロータリーキルンを用いて行うことが好ましい。ロータリーキルンを用いることにより、炭化物の賦活の進行に伴って質量が軽くなった賦活物は、炉外へと飛散せず、キルン炉内にて留まることが可能となる。そのため、炭化物をより十分に賦活することができるため、ミクロ孔とメソ孔とが十分発達し、それらの孔の割合が好適の範囲に制御された賦活物を得ることができる傾向にある。
　また、ロータリーキルンを用いることで、炭化物と活性ガスとを効率よく接触させることが可能となる。その結果、遊離残留塩素及び陰イオン界面活性剤等に対してより高い吸着性能を有する炭素質材料を好適に製造できる傾向にある。
　ロータリーキルンを用いて賦活処理を行う場合、ロータリーキルンに投入される炭化物は、ＪＩＳ　Ｚ８８０１－１：２０１９で規定する標準篩用金網にて、好ましくは７０メッシュ（目開き寸法：２４３μｍ）篩上２メッシュ篩下（目開き寸法：１０．７ｍｍ）の粒度を有し、より好ましくは３２メッシュ（目開き寸法：４９０μｍ）篩上２メッシュ篩下（目開き寸法：１０．７ｍｍ）の粒度を有する。炭化物の粒度が上記範囲にあることにより、炭化物の賦活の進行に伴って質量が軽くなった賦活物が、キルン内により留まり、賦活をより効率的に行うことが可能となる。炭化物としては、炭化工程の前に予め所望のサイズに原料を切断することで粒度を調整した炭化物を用いてもよく、炭化物を所望のサイズに破砕分級することで粒度を調整した炭化物を用いてもよい。
　賦活処理の方法としては、例えば、水蒸気ガス、酸素ガス、及び二酸化炭素ガスなどの活性ガスを用いて炭化物をガス化させるガス賦活法、並びに塩化亜鉛及びリン酸などの薬剤を用いて炭化物を賦活する薬品賦活法が挙げられる。賦活処理の方法としては、ガス賦活法が好ましい。ガス賦活法として活性ガスを用いることで、より十分な反応速度を有し、生産効率をより低下させずに反応速度を制御できる傾向にある。そのため、ミクロ孔及びメソ孔が発達した炭素質材料をより容易に得ることができる傾向にある。その結果、遊離残留塩素及び陰イオン界面活性剤等に対してより高い処理性能を有する炭素質材料を好適に製造できる傾向にある。なお、活性ガスと共に窒素などの不活性ガスを併用してもよい。
　活性ガスの分圧は、例えば、１０％以上１００％以下であり、好ましくは３０％以上１００％以下である。
　活性ガスとしては、水蒸気ガス及び酸素ガスからなる群より選ばれる１種以上を用いることが好ましく、水蒸気ガスと酸素ガスの両方を用いることがより好ましい。
　水蒸気ガスは、より十分な反応速度を有し、生産効率をより低下させずに反応速度をより制御できる傾向にある。また、水蒸気ガスを用いることで、生産効率を下げないまま、メソ孔及びミクロ孔が発達した炭素質材料をより容易に得ることができる傾向にある。そのため、遊離残留塩素及び陰イオン界面活性剤等に対してより高い吸着性能を有する炭素質材料を好適に製造できる傾向にある。
　また、通常、賦活反応は吸熱反応であるため、賦活反応をより効率的に進行させるためには、一定以上の熱量が必要である。その熱量を維持するため、活性ガスには、水蒸気ガスと共に、酸素ガスを用いることが好ましい。賦活反応時に発生する揮発性ガスが酸素ガスと反応し燃焼することで、賦活に必要な熱量を維持することが可能となる。なお、揮発性ガスとしては、例えば、炭化物を賦活することによって発生する水素ガスや及び一酸化炭素ガスなどの可燃性ガスが挙げられる。
　活性ガスとして水蒸気ガスと酸素ガスとを用いた場合、水蒸気のガス分圧は、２０．０容量％を超えて４０．０容量％未満であることが好ましく、２５．０容量％以上３５．０容量％以下であることがより好ましい。酸素ガス分圧は、１．０容量％を超えて５．０容量％未満であることが好ましく、１．５容量％以上３．５容量％以下であることがより好ましい。なお、その他のガスとして、窒素などの不活性ガスが含まれていてもよい。その場合、不活性ガスの分圧は、４５．０容量％超えて８９．０容量％未満であることが好ましく、６１．５容量％以上７３．５容量％以下であることがより好ましい。それらの割合が上記範囲にあることにより、よう素吸着量が１，３００ｍｇ／ｇ以上１，８００ｍｇ／ｇ以下であり、リアクティブブラック５価が１．０ｇ／Ｌ以上６．０ｇ／Ｌ以下であり、－１９６℃におけるＮ2の吸着等温線からＢＥＴ法によって求められる比表面積が１，１００ｍ2／ｇ以上１，７００ｍ2／ｇ以下である炭素質材料を更に容易に製造できる傾向にある。
　活性ガスとして水蒸気ガスと酸素ガスとを用いた場合、それらの流量は、１分間当たり、合計量で１０リットル（Ｌ）以上３００リットル（Ｌ）以下であることが好ましい。
　賦活処理の時間は、原料、賦活温度、及び製造設備などの条件によって適宜設定できる。賦活時間としては、例えば、２０分間以上４８時間以下であり、好ましくは５０分間以上３６時間以下であり、より好ましくは１００分間以上２４時間以下であり、更に好ましく１５０分間以上６００分間以下であり、更により好ましく２４０分間以上４８０分間以下である。賦活時間が上記範囲にあることにより、よう素吸着量が１，３００ｍｇ／ｇ以上１，８００ｍｇ／ｇ以下であり、リアクティブブラック５価が１．０ｇ／Ｌ以上６．０ｇ／Ｌ以下であり、－１９６℃におけるＮ2の吸着等温線からＢＥＴ法によって求められる比表面積が１，１００ｍ2／ｇ以上１，７００ｍ2／ｇ以下である炭素質材料を更に容易に製造できる傾向にある。
　賦活処理の温度は、特に限定されないが、好ましくは８００℃以上１，２５０℃以下であり、より好ましくは８５０℃以上１，１５０℃以下である。そのような温度で賦活処理することにより、よう素吸着量が１，３００ｍｇ／ｇ以上１，８００ｍｇ／ｇ以下であり、リアクティブブラック５価が１．０ｇ／Ｌ以上６．０ｇ／Ｌ以下であり、－１９６℃におけるＮ2の吸着等温線からＢＥＴ法によって求められる比表面積が１，１００ｍ2／ｇ以上１，７００ｍ2／ｇ以下である炭素質材料を更に容易に製造できる傾向にある。
　賦活処理を行うための賦活装置としては、例えば、図１及び２で示すようなロータリーキルンが挙げられる。図１は、ロータリーキルンの断面図Ｉ及び側面図IIである。図２は、ロータリーキルンを説明するための模式断面図である。
　図１及び２に示すとおり、ロータリーキルンは、通常、管体１と、その管体１の内壁面に配置された攪拌羽Ａ～Ｆとを備える。活性ガスは、通常、一方から他方に、すなわち、図１及び２に示すようなロータリーキルンであれば、管体１の活性ガスの流れ方向２に向かって送気される。
　管体１の材質は、ロータリーキルンに用いられる材質であれば特に限定されないが、例えば、ステンレス鋼が挙げられる。
　図１及び２では、攪拌羽の数は６枚であるが、原料である炭化物５の装入量に応じて、適宜調整できる。攪拌羽の数は、通常１枚以上２０枚以下であり、好ましくは３枚以上１２枚以下であり、より好ましくは５枚以上１０枚以下である。また、攪拌羽は、管体１の中心軸周りに等間隔で設置することが好ましい。例えば、攪拌羽の数が６枚であれば、管体１の中心軸周りに６０°毎に設置することになる。
　攪拌羽の高さ（管体１の壁から中心に向かう方向における高さ）は、管体１の大きさ及び炭化物５の装入量に応じて適宜設定できるが、攪拌羽が、管体１に装入される炭化物５により覆われず視認できる程度の高さであることが好ましい。具体的には、攪拌羽の高さは、攪拌羽が管体１の最底面に位置（図２の右図における攪拌羽Ｂの位置）する場合、その攪拌羽が、炭化物５により最底面から１／２以上２／３以下覆われる高さであることが好ましい。攪拌羽の高さは、管体１の内半径に対して、１０％以上３０％以下であることがより好ましい。
　攪拌羽の厚さ（管体１の回転方向３の厚さ）は、管体１の大きさ及び炭化物５の装入量に応じて適宜設定できるが、攪拌羽が、管体１に装入される炭化物５により破損しない程度の強度を有する厚さであることが好ましい。具体的には、攪拌羽の厚さは、管体１の壁厚さに対して、通常１％以上１００％以下であり、２０％以上９０％以下であることが好ましく、３０％以上９５％以下であることがより好ましい。
　攪拌羽の材質は、ロータリーキルンに用いられる材質であれば特に限定されないが、例えば、ステンレス鋼が挙げられる。
　管体１内の攪拌羽が、そのように配置されることで、炭化物５と活性ガスとの接触効率がより向上する傾向にある。このことから、所望の比表面積を有する炭素質材料をより容易に製造できる傾向にある。
　図２に示すとおり、炭化物５は、管体１の内部に適量装入されている。そして、管体１が管体の回転方向３に回転することで、例えば、攪拌羽Ａに捕集されていた炭化物５は、攪拌羽Ａにより持ち上げられ、その後、炭化物の落下方向４に向って攪拌羽Ａを超えながら混合され、活性ガスと接触して賦活されながら、攪拌羽ＡとＢとの間に捕集される。このように管体１が回転することで、炭化物５は、攪拌羽Ａ～Ｆを超えながら混合されつつ、活性ガスと効率的、かつ均一に接触して賦活される。このことから、所望の細孔径分布を有する炭素質材料をより容易に製造できる傾向にある。
　このように、賦活装置としてロータリーキルンを用いることで、よう素吸着量が１，３００ｍｇ／ｇ以上１，８００ｍｇ／ｇ以下であり、リアクティブブラック５価が１．０ｇ／Ｌ以上６．０ｇ／Ｌ以下であり、－１９６℃におけるＮ2の吸着等温線からＢＥＴ法によって求められる比表面積が１，１００ｍ2／ｇ以上１，７００ｍ2／ｇ以下である炭素質材料をより容易に製造できる傾向にある。
　上記賦活工程により、賦活物が得られる。
　炭素質材料の製造方法は、賦活工程の後に、賦活物を洗浄処理及び／又は乾燥処理等を行う、洗浄工程及び／又は乾燥工程等を有してもよい。これらの工程における条件は、特に限定されず、公知の条件を採用できる。また、下記の洗浄工程及び乾燥工程を参照してもよい。
（洗浄工程）
　炭素質材料は、賦活工程で得られた賦活物を洗浄する洗浄工程を経て得られることが好ましい。洗浄としては、水洗浄であることがより好ましい。そのような洗浄工程を経ることで、よう素吸着量が１，３００ｍｇ／ｇ以上１，８００ｍｇ／ｇ以下であり、リアクティブブラック５価が１．０ｇ／Ｌ以上６．０ｇ／Ｌ以下であり、－１９６℃におけるＮ2の吸着等温線からＢＥＴ法によって求められる比表面積が１，１００ｍ2／ｇ以上１，７００ｍ2／ｇ以下である炭素質材料を更に容易に製造できる傾向にある。
　洗浄における温度及び時間は、目的とする炭素質材料が得られるように適宜調整すればよい。
（乾燥工程）
　炭素質材料は、洗浄工程で得られた洗浄物を乾燥する乾燥工程を経て得られることが好ましい。
　乾燥方法としては、特に限定されず、自然乾燥、加熱乾燥、及び熱風乾燥などの公知の乾燥方法を用いることができる。乾燥方法としては、加熱及び／又は減圧する方法が好ましい。加熱にて乾燥する方法としては、乾燥ムラがなく、安定して乾燥できる点から、熱風による乾燥方法が好ましい。乾燥工程において、炭素質材料の水分率が２０．０質量％以下になるまで乾燥することが好ましく、１０．０質量％以下になるまで乾燥することがより好ましい。
　加熱方法としては、例えば、静置型の定温乾燥機；静置型の熱風乾燥機；真空乾燥機；回転式のエバポレーター；コニカルドライヤー、ナウタードライヤー等の混合式の乾燥機等による加熱方法が挙げられる。加熱温度は、炭素質材料が硬化し、かつ、融解しない温度であればよく、例えば、４０℃以上３００℃以下が好ましい。
　減圧方法としては、例えば、オイルポンプ、オイルレスポンプ、及びアスピレータ等を用いた減圧方法が挙げられる。減圧方法における圧力は、通常０．００００１ＭＰａ以上０．０５ＭＰａ以下である。
　乾燥時間は、乾燥温度にもよるが、通常１分以上２０時間以下程度である。
　このようにして得られた炭素質材料は、そのまま用いてもよいし、必要に応じて公知の方法によって、破砕、粉砕、及び分級による粒子サイズの調節；例えば、水、有機溶剤、酸水溶液、及びアルカリ水溶液を用いた、追加の洗浄による高純度化；追加の熱処理を用いた耐久性付与及び構造調整を実施して、炭素質材料を得てもよい。
　炭素質材料は、その粒度（体積基準の累積分布の５０％粒子径、Ｄ５０）が２０μｍ以上５００μｍ以下になるように粒度を調整することが好ましい。炭素質材料の粒度が上記範囲にあることにより、炭素質材料は、例えば、下記に例示するような用途に好適に用いることができる。
［用途］
　炭素質材料は、遊離残留塩素と陰イオン界面活性剤等とを、除去、吸着、濃縮、及び回収する様々な用途に好適に用いることができる。そのような用途は、除去、吸着、濃縮、及び回収の操作を、適宜組み合わせる用途であってもよい。そのような用途としては、例えば、吸着フィルター、浄水器カートリッジ、浄水器、充填塔、家庭用飲用水処理、産業プロセスにおける用水処理及び精製、並びに排水処理など含む、水浄化設備などが挙げられる。
　炭素質材料は、遊離残留塩素と陰イオン界面活性剤等の除去に好適に用いられる。
［遊離残留塩素と陰イオン界面活性剤等との除去方法］
　遊離残留塩素と陰イオン界面活性剤等の除去方法は、炭素質材料を用いて、遊離残留塩素と陰イオン界面活性剤等を除去する除去工程を含む。遊離残留塩素は、例えば、炭素質材料の表面で分解されることで除去される。陰イオン界面活性剤等は、例えば、炭素質材料に吸着されることで除去される。これらの除去方法では、炭素質材料として本実施形態の炭素質材料を用いること以外に、公知の遊離残留塩素と陰イオン界面活性剤等の除去方法、吸着方法、濃縮方法、及び回収方法等と同様の工程を有していてもよい。
〔吸着フィルター〕
　本実施形態の吸着フィルターは、本実施形態の炭素質材料を含む。また、吸着フィルターは、浄水器用であることが好ましい。
　吸着フィルターは、炭素質材料を含むことから、遊離残留塩素と陰イオン界面活性剤等との除去性能を高いレベルで両立することが可能となる。そのため、例えば、吸着フィルターを浄水器に設置することで、水中に含まれる遊離残留塩素と陰イオン界面活性剤等とを効率よく除去することが可能である。
　吸着フィルターは、炭素質材料と繊維状バインダーとを含むことが好ましい。
　繊維状バインダーとしては、例えば、フィブリル化させることによって、炭素質材料を絡めて賦形できるものが挙げられる。そのような繊維状バインダーとしては、合成品であってもよく、天然品であってもよい。繊維状バインダーとしては、例えば、アクリル繊維、ポリエチレン繊維、ポリプロピレン繊維、ポリアクリロニトリル繊維、セルロース繊維、ナイロン繊維、アラミド繊維、及びパルプなどが挙げられる。
　繊維状バインダーは、１種単独で用いてもよく、２種以上を適宜組み合わせて使用してもよい。繊維状バインダーとしては、ポリアクリロニトリル繊維、及び／又はパルプであることが好ましい。これらの繊維状バインダーを用いることで、吸着フィルターの密度及び吸着フィルターの強度をさらに上げ、性能低下を抑制することができる。
　遊離残留塩素と陰イオン界面活性剤等との除去性能をより高いレベルで両立できることから、吸着フィルターは、炭素質材料１００質量部に対して、繊維状バインダーを好ましくは２０質量部以下、より好ましくは１０質量部以下で含む。下限としては、通常、０．０１質量部以上である。
　なお、吸着フィルターが、後述する他の機能性成分を含む場合、フィルター組成についていう「炭素質材料１００質量部に対して」は「炭素質材料と他の機能性成分の合計１００質量部に対して」と読み替えて適用すればよい。
　吸着フィルターは、本実施形態の効果が阻害されない限りにおいて、他の機能性成分を含んでもよい。そのような他の機能性成分としては、例えば、溶解性鉛を吸着除去できるチタノシリケート及びゼオライト系粉末などの鉛吸着材；イオン交換樹脂；キレート樹脂；抗菌性を付与するために銀イオン及び／又は銀化合物を含む各種吸着材などが挙げられる。
　吸着フィルターに通水する場合、その通水は、通常、圧力損失が極度に大きくならないように３００／ｈｒ以上６５００／ｈｒ以下の空間速度（ＳＶ）で実施される。原水及び透過水中の除去対象物質の濃度から計算される各除去率と、通水開始から流した水量（Ｌ）と浄水カートリッジの容積（ｍＬ）の比（累積透過水量Ｌ／ｍＬ）との関係をプロットすることにより、吸着フィルターの性能を確認することができる。
（ろ過能力）
　本明細書において、ろ過能力は、吸着フィルターに通水した場合、対象となる除去物質の除去率が８０％となるまで通水可能な水量（Ｌ）として定義される。通水は、３０００／ｈｒの空間速度（ＳＶ）で実施される。
（遊離残留塩素ろ過能力）
　遊離残留塩素ろ過能力は、ＪＩＳ　Ｓ３２０１：２０１９における「家庭用浄水器試験法」に規定された試験方法における遊離残留塩素除去性能試験を用いて測定することができる。具体的には、試験水を遊離残留塩素濃度２．０±０．４（ｍｇ／Ｌ）及び水温２０℃±３℃とし、炭素質材料又は吸着フィルターに通水する。試験原水及びろ過水を、分光光度計及びＤＰＤ試薬（ジエチル-ｐ-フェニレンジアミン）を用いたＤＰＤ吸光光度法により分析し、試験原水濃度（ｍｇ／Ｌ）と、ろ過水濃度（ｍｇ／Ｌ）とから除去率（％）を求め、積算通水量（Ｌ）に対して除去率（％）をプロットすることでろ過能力を求めることができる。
　本実施形態の吸着フィルターはろ過能力に優れるため、通常、ＪＩＳ　Ｓ３２０１：２０１９に準拠して測定した遊離残留塩素ろ過能力が、炭素質材料１ｃｍ3当たり１７．０Ｌ以上であり、好ましくは２０．０Ｌ以上であり、より好ましくは２３．０Ｌ以上である。
（陰イオン界面活性剤ろ過能力）
　陰イオン界面活性剤ろ過能力は、ＪＩＳ　Ｓ３２０１：２０１９における「家庭用浄水器試験法」に規定された試験方法における陰イオン界面活性剤除去性能試験を用いて測定することができる。具体的には、試験水を陰イオン界面活性剤濃度０．２０±０．０４（ｍｇ／Ｌ）及び水温２０℃±３℃とし、炭素質材料又は吸着フィルターに通水する。試験原水及びろ過水を固相抽出－高速液体クロマトグラフ法により分析し、試験原水濃度（ｍｇ／Ｌ）と、ろ過水濃度（ｍｇ／Ｌ）から除去率（％）を求め、積算通水量（Ｌ）に対して除去率（％）をプロットすることでろ過能力を求めることができる。
　本実施形態の吸着フィルターはろ過能力に優れるため、吸着フィルターは、通常、ＪＩＳ　Ｓ３２０１：２０１９に準拠して測定した、陰イオン界面活性剤ろ過能力が、炭素質材料１ｃｍ3当たり５５．０Ｌ以上であり、好ましくは６５．０Ｌ以上であり、より好ましくは７５．０Ｌ以上である。
〔浄水器カートリッジ〕
　本実施形態の浄水器カートリッジは、本実施形態の炭素質材料を含む。浄水器カートリッジは、本実施形態の炭素質材料を含む以外、公知の浄水器カートリッジと同様の構成を有してもよい。浄水器カートリッジは、炭素質材料を含むことにより、水中に含まれる遊離残留塩素と陰イオン界面活性剤等とを効率よく除去することが可能である。そのため、例えば、浄水器カートリッジを、家庭用浄水器に設置することで、ＪＩＳ　Ｓ３２０１：２０１９における「家庭用浄水器試験法」に記載の多種類の有害物質、特に、遊離残留塩素と陰イオン界面活性剤等を効率よく除去することが可能である。
　浄水用カートリッジしては、例えば、炭素質材料をハウジングに充填したカートリッジや、吸着フィルターをハウジングに充填したカートリッジが挙げられる。浄水用カートリッジは、本実施形態に係る炭素質材料又は吸着フィルターに加えて、公知の不織布フィルター、各種吸着材、ミネラル添加材、セラミック濾過材、及び中空糸膜などを組合せて含んでもよい。
［装置］
　装置は、炭素質材料を備える。装置は、炭素質材料として本実施形態の炭素質材料を用いること以外に、公知の装置と同様の構成を有していてもよい。
　炭素質材料の機能は、これを含む装置によって利用される。装置は、処理装置であることが好ましい。なお、本明細書において、「処理装置」とは、排水、廃液、及び油等の処理対象物に含まれる遊離残留塩素と陰イオン界面活性剤等とを、本実施形態の炭素質材料により、除去、吸着、濃縮、及び回収できる装置であれば、特に限定されない。そのような処理装置は、除去、吸着、濃縮、及び回収の操作を、適宜組み合わせる装置であってもよい。そのような処理装置としては、例えば、炭素質材料を含む、吸着フィルター、カラム、タンク又は浴、チューブ、浄水器カートリッジ、ボンベ、及びシート（以下、単に「炭素質材料を含むフィルター等」とも称す）を含む装置、充填塔、並びに浄水器などのろ過装置、吸着装置、及び濃縮装置が挙げられる。そのような装置としては、例えば、家庭用飲用水処理装置、産業プロセスにおける用水処理装置及び精製装置、並びに排水処理装置が挙げられる。
　装置は、例えば、遊離残留塩素及び陰イオン界面活性剤等と、炭素質材料とを接触させるための吸着部を備える。吸着部では、必要に応じて、本実施形態に係る炭素質材料以外の吸着材を含んでもよい。そのような吸着材としては、例えば、本実施形態に係る炭素質材料以外の活性炭、ゼオライト、シリカゲル、活性アルミナ、不織布、及び多孔性有機化合物が挙げられる。
　ろ過装置としては、例えば、炭素質材料を含む、浄水器、カートリッジ式ろ過装置、膜処理装置、及び限外濾過膜装置が挙げられる。
　処理装置には、炭素質材料を含む吸着フィルター等と共に、その他の吸着フィルターを備えてもよい。このようなその他の吸着フィルターとしては、例えば、ステンレス製、アルミニウム製、ブロンズ製、銅製、チタン製、及びニッケル製等を使用した金属製フィルター；ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリエチレン、ポリアミド、及びフッ素系樹脂等を使用した樹脂フィルターが挙げられる。
　また、処理装置は、バッチ式でも、連続式でもよく、炭素質材料は、どちらの様式にも用いることができる。
〔浄水器〕
　本実施形態の浄水器は、本実施形態の炭素質材料を含む。
　浄水器は、炭素質材料又は吸着フィルターを用いて製造される。浄水器は、吸着フィルターを含むことにより、遊離残留塩素と陰イオン界面活性剤等との除去性能を高いレベルで両立することが可能となる。そのため、浄水器は、水栓装置用及びキッチン用に好適に利用することができる。
　浄水器は、浄水用カートリッジを備え、その浄水用カートリッジが、本実施形態に係る炭素質材料又は吸着フィルターを用いて構成されることが好ましい。そのような浄水用カートリッジの構成としては、上記の浄水器カートリッジを参照してもよい。
（浄水方法）
　浄水方法は、特に限定されないが、本実施形態の浄水器を用いることが好ましい。浄水方法は、特に制限がなく、公知の方法を採用できる。
〔水浄化設備〕
　本実施形態の水浄化設備は、本実施形態の炭素質材料を備える。水浄化設備は、炭素質材料を備えることにより、遊離残留塩素と陰イオン界面活性剤等との除去性能を高いレベルで両立することが可能となる。
　水浄化設備としては、例えば、純水製造装置、超純水装置、及び浄水場などの浄水設備、産業一般の排水処理設備、並びに医薬・食品における用水精製設備が挙げられる。
　以下、実施例及び比較例を示し、本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれら実施例により何ら限定されるものではない。
〔評価方法〕
（１）よう素吸着量（よう素吸着性能）
　炭素質材料のよう素吸着量（ｍｇ／ｇ）を測定及び算出した。
　具体的には、よう素吸着量の測定は、ＪＩＳ　Ｋ　１４７４（２０１４年）に準拠して行った。すなわち、まず、ＪＩＳ　Ｚ　８８０１－１に準拠して、４５μｍの網篩を９０％以上通過するまで炭素質材料を粉砕し、１１５℃の定温乾燥器（ヤマト科学（株）製ＤＶＳ４０２（商品名））中で３時間乾燥した。その後、乾燥剤としてシリカゲルを使用したデシケーター中で室温まで放冷し、放冷後の炭素質材料を得た。
　一方、蒸留水約１Ｌに、よう化カリウム（富士フィルム和光純薬（株）製）２５．０ｇと、よう素（富士フィルム和光純薬（株）製）１３．０ｇとを溶解させ、よう素溶液とした。よう素溶液を０．１ｍｏｌ／Ｌのチオ硫酸ナトリウム溶液（富士フィルム和光純薬（株）製）により滴定し、よう素溶液に適宜蒸留水を加えることで、０．０５ｍｏｌ／Ｌのよう素溶液を調製した。
　次いで、上記の放冷後の炭素質材料の任意量（下記ろ液の上澄み液中のよう素残留濃度が、およそ２．５ｇ／Ｌとなる量）を秤量し、共栓付き三角フラスコ１００ｍＬに入れ、更に上記の０．０５ｍｏｌ／Ｌのよう素溶液５０ｍＬを全量ピペットで加えた。室温（２０℃以上３０℃以下）にて、振とう機（タイテック（株）製中型振とう機レシプロシェーカーＮＲ－１０（商品名））を使用して２００回／分で１５分振とうし、よう素を炭素質材料に吸着させ、混合液を得た。その後、セルロース混合エステルメンブレンフィルター（アドバンテック東洋（株）製Ａ０４５Ａ０２５Ａ（商品名））を用いて、混合液をろ過することにより、ろ液を得た。ろ液の上澄み液１０ｍＬを全量ピペットで採取し、０．１ｍｏｌ／Ｌのチオ硫酸ナトリウム溶液（富士フィルム和光純薬（株）製、ファクター：１．０００）により滴定し、下記式（Ｉ）により、よう素残留濃度を算出した。
　よう素残留濃度（ｇ／Ｌ）＝滴定に用いた０．１ｍｏｌ／Ｌのチオ硫酸ナトリウム溶液の量（ｍＬ）×０．１ｍｏｌ／Ｌのチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター×１２．６９／１０・・・(Ｉ)
　下記式（II）により、炭素質材料１ｇ当たりのよう素吸着量を算出した。
　炭素質材料１ｇ当たりのよう素吸着量＝（１０×０．０５ｍｏｌ／Ｌのよう素溶液のファクター－滴定に用いた０．１ｍｏｌ／Ｌのチオ硫酸ナトリウム溶液の量（ｍＬ）×０．１ｍｏｌ／Ｌのチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター）×１２．６９×５／炭素質材料の質量（ｇ）・・・(II)
　なお、０．０５ｍｏｌ／Ｌのよう素溶液のファクターは、式（III）により算出した。
　０．０５ｍｏｌ／Ｌのよう素溶液のファクター＝（滴定に用いた０．１ｍｏｌ／Ｌのチオ硫酸ナトリウム溶液の量（ｍＬ）×０．１ｍｏｌ／Ｌのチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター）／１０・・・(III)
　フロインドリッヒの吸着等温式より、横軸をよう素残留濃度とし、縦軸を炭素質材料１ｇ当たりのよう素吸着量とする吸着等温線を作成し、よう素残留濃度２．５ｇ／Ｌにおける炭素質材料１ｇ当たりのよう素吸着量（ｍｇ／ｇ）を算出した。そのよう素吸着量をよう素吸着性能とした。
（２）リアクティブブラック５価
　炭素質材料のリアクティブブラック５価（ｇ／Ｌ）を測定した。
　具体的には、まず、炭素質材料を、体積基準の累積分布の５０％粒子径（Ｄ５０）が１０．０μｍ以下程度になるよう粉砕し、１１５℃の定温乾燥器（ヤマト科学（株）製ＤＶＳ４０２（商品名））中で３時間乾燥した。その後、乾燥剤としてシリカゲルを使用したデシケーター中にて室温まで放冷し、放冷後の炭素質材料を得た。
　一方、次のようにして、リン酸緩衝液とリアクティブブラック５（シグマアルドリッチ製）とを含む試験液Ａを調製した。すなわち、まず、リン酸二水素カリウム（富士フィルム和光純薬（株）製）７．２６gと、リン酸水素二ナトリウム・１２水和物（富士フィルム和光純薬（株）製）２８．６６gとを２Ｌの蒸留水に溶解させて、リン酸緩衝液（ｐＨ：７．０）を調製した。その後、得られたリン酸緩衝液１Ｌに対して、リアクティブブラック５を約０．５ｇ以上１．２ｇ以下の範囲で加えて試験液Ａを調製した。なお、その際、リアクティブブラック５の量は、次のようにして調整した。すなわち、得られた試験液Ａを蒸留水にて２０倍希釈した溶液の吸光度が１．１８以上１．２３以下の範囲に入るようにリン酸緩衝液１Ｌに加えるリアクティブブラック５の量を適宜調整した。吸光度は波長５９４ｎｍの吸光度であり、光路長１０ｍｍのガラスセルを用いて、紫外可視分光光度計（（株）日立ハイテク製ダブルビーム分光光度計Ｕ－２９１０（商品名））にて測定した。なお、上述のようにして得られた試験液Ａを２０倍に希釈した溶液を試験液Ｂとして、その試験液Ｂを下記の吸光度の測定に用いた。
　次いで、共栓付き三角フラスコ１００ｍＬに、上記の放冷後の炭素質材料を任意の質量（下記式（Ｖ）による、ろ液中に含まれるリアクティブブラック５の残存率が１０％程度となる量）だけ分取し、その炭素質材料を上記で調製した試験液Ａ５０ｍＬに加え、振とう恒温槽（タイテック（株）製ウォーターバスシェーカーＭＭ－１０（商品名））を用いて、４０℃の水浴中にて１５０回／分の速度で５時間振とうし、混合液を得た。その後、メンブレンフィルター（アドバンテック東洋（株）製ＤＩＳＭＩＣ（登録商標）２５ＨＰ０４５ＡＮ（商品名））を用いて、混合液をろ過することにより、ろ液を得た。
　光路長１０ｍｍのガラスセルを用いて、紫外可視分光光度計（（株）日立ハイテク製ダブルビーム分光光度計Ｕ－２９１０（商品名））にて、得られた試験液Ｂとろ液について、それぞれの波長５９４ｎｍにおける吸光度を測定した。それらの吸光度を用いて、下記式（IV）により、炭素質材料１ｇ当たりのリアクティブブラック５の吸着量（以下、単に「炭素質材料１ｇ当たりのＲＢ５吸着量（／ｇ）」と称する）を算出した。
　炭素質材料１ｇ当たりのＲＢ５吸着量（／ｇ）＝（試験液Ｂの波長５９４ｎｍにおける吸光度×２０－ろ液の波長５９４ｎｍにおける吸光度）／炭素質材料の質量（ｇ）・・・(IV)
　また、下記式（Ｖ）により、ろ液中に含まれるリアクティブブラック５の残存率（以下、単に「ＲＢ５残存率（％）」と称する）を算出した。
　ＲＢ５残存率（％）＝（ろ液の波長５９４ｎｍにおける吸光度／試験液Ｂの波長５９４ｎｍにおける吸光度×２０）×１００・・・(Ｖ)
　次いで、横軸にＲＢ５残存率（％）を、縦軸に炭素質材料１ｇ当たりのＲＢ５吸着量（／ｇ）を用いて累乗近似曲線を作成した。その累乗近似式を用いて、リアクティブブラック５残存率が１％におけるリアクティブブラック５の吸着量（以下、単に「ＲＢ５残存率が１％におけるＲＢ５吸着量（／ｇ）」と称する）を求め、式（VI）により、リアクティブブラック５価（ｇ／Ｌ）を算出した。
　リアクティブブラック５価（ｇ／Ｌ）＝（試験液Ｂの波長５９４ｎｍにおける吸光度×２０×０．９９／ＲＢ５残存率が１％におけるＲＢ５吸着量（／ｇ））／０．０５（Ｌ）・・・(VI)
　なお、式（VI）中の０．０５（Ｌ）は、試験液の量である。
（３）ＢＥＴ比表面積
　－１９６℃におけるＮ2の吸着等温線からＢＥＴ法によって求められる炭素質材料の比表面積（ｍ2／ｇ）を測定した。
　具体的には、ＢＥＴ比表面積（ｍ2／ｇ）を、下記のようにして求めた。すなわち、まず、比表面積／細孔分布測定装置（マイクロトラック・ベル（株）製のＢＥＬＳＯＲＰ（登録商標）－ｍｉｎｉＩＩ（商品名））を使用し、炭素質材料を減圧下（真空度：０．１ｋＰａ以下）にて２５０℃で３時間加熱した後、－１９６℃における炭素質材料の窒素吸着等温線を測定した。得られた窒素吸着等温線を使用し、ＢＥＴ解析により、得られた曲線から多点法により相対圧Ｐ／Ｐ０＝０．０１以上０．１０以下の領域での直線を得て、この直線からＢＥＴ比表面積を算出した。
（４）メソ孔比
・ＢＥＬＳＯＲＰ－ＭＡＸを使用する窒素ガス吸着等温線の測定
　比表面積／細孔分布測定装置（マイクロトラック・ベル（株）製ＢＥＬＳＯＲＰ（登録商標）－ＭＡＸ（商品名））を使用し、炭素質材料を真空条件下で３００℃及び３時間加熱した後に、温度７７Ｋの条件下での窒素ガス吸着等温線を測定した。
・細孔径１．００ｎｍ以下の細孔容積の測定
　窒素吸着等温線から炭素質材料１ｇ当たりのＱＳＤＦＴ法により算出したミクロ孔の中で細孔径１．００ｎｍ以下の細孔容積（ｃｍ3／ｇ）は、次のようにして算出した。具体的には、上記の「ＢＥＬＳＯＲＰ－ＭＡＸを使用する窒素ガス吸着等温線の測定」により得られた窒素ガス吸着等温線の値を使用し、Ｃａｌｕｃｕｌａｔｉｏｎ ｍｏｄｅｌとしてＮ2 ａｔ ７７Ｋ ｃａｒｂｏｎ［ｓｌｉｔ ｐｏｒｅ／ｃｙｌ．ｐｏｒｅ (ＱＳＤＦＴ Ａｄｓ．ｍｏｄｅｌ)］を適用して細孔径分布を計算することで、細孔径１．００ｎｍ以下の細孔容積（ｃｍ3／ｇ）を算出した。
・メソ孔の細孔容積の測定
　－１９６℃におけるＮ2の吸着等温線からＢＪＨ法によって求められる炭素質材料のメソ孔の細孔容積（ｃｍ3／ｇ）を測定した。具体的には、上記のＢＥＴ比表面積の測定で用いた窒素吸着等温線を使用し、相対圧Ｐ／Ｐ０＝０．３８５以上０．９９以下の領域でＢＪＨ解析により曲線を得た。得られた曲線から、各細孔径に対する累積細孔容積を算出し、細孔径が５０．０ｎｍまでの累積細孔容積から、細孔径が２．０ｎｍまでの累積細孔容積を差し引くことで、細孔径が２．０ｎｍ以上５０．０ｎｍ以下のメソ孔の細孔容積を算出した。
・メソ孔比の算出
　炭素質材料のメソ孔比を算出した。
　具体的には、炭素質材料のメソ孔比（Ａ／Ｂ）は、細孔径１．００ｎｍ以下の細孔容積（ｃｍ3／ｇ）（Ａ）と、メソ孔の細孔容積（ｃｍ3／ｇ）（Ｂ）とを用いて、下記式（VII）より算出した。
　炭素質材料のメソ孔比（Ａ／Ｂ）＝細孔径１．００ｎｍ以下の細孔容積（Ａ）／メソ孔の細孔容積（Ｂ）・・・(VII)
（５）メソ孔の割合
・ＢＪＨ比表面積
　－１９６℃におけるＮ2の吸着等温線からＢＪＨ法によって求められる炭素質材料の比表面積（ｍ2／ｇ）を測定した。なお、ＢＪＨ比表面積は、ＢＪＨ法に基づいて測定した、炭素質材料の細孔容積と細孔径より求められる比表面積である。
　具体的には、上記のＢＥＴ比表面積の算出で用いた窒素吸着等温線を使用し、相対圧Ｐ／Ｐ０＝０．３８５以上０．９９以下の領域でＢＪＨ解析により曲線を得た。得られた曲線から、細孔径が２．０ｎｍ以上５０．０ｎｍ以下の範囲の各細孔径毎にメソ孔の細孔容積を算出し、それらの値と下記式（VIII）とを用いて、比表面積を算出した。得られた細孔径毎の比表面積を足し合わせることで、炭素質材料のＢＪＨ比表面積を算出した。
　Ａｐ＝２×Ｖｐ／(ｒｐ×１０7)×０．０００１・・・(VIII)
　なお、式（VIII）において、Ａｐはある細孔径における比表面積（ｍ2／ｇ）を示し、Ｖｐはある細孔径における細孔容積（ｃｍ3／ｇ）を示し、ｒｐはその細孔径（ｎｍ）を示す。
・メソ孔の割合の算出
　炭素質材料におけるメソ孔の割合（％）を算出した。
　具体的には、炭素質材料のメソ孔の割合（％）は、上記で求められたＢＥＴ比表面積（ｍ2／ｇ）と、ＢＪＨ比表面積（ｍ2／ｇ）とを用いて、下記式（IX）より算出した。
　メソ孔の割合＝ＢＪＨ比表面積／ＢＥＴ比表面積×１００・・・(IX)
（６）メソ孔の細孔容積
　－１９６℃におけるＮ2の吸着等温線からＢＪＨ法によって求められる炭素質材料のメソ孔の細孔容積（ｃｍ3／ｇ）は、上記のメソ孔比における「メソ孔の細孔容積の測定」により測定し、算出した。
（７）全細孔容積
　－１９６℃におけるＮ2の吸着等温線からＢＪＨ法によって求められる炭素質材料の全細孔容積（ｃｍ3／ｇ）を測定した。具体的には、上記のＢＥＴ比表面積の算出で用いた窒素吸着等温線を使用し、相対圧Ｐ／Ｐ０＝０．３８５以上０．９９以下の領域でＢＪＨ解析により曲線を得た。得られた曲線から、細孔径が１．２ｎｍ以上９７．４ｎｍ以下の累積細孔容積を算出し、その値を炭素質材料の全細孔容積とした。
（８）充填密度
　タッピング法により測定される炭素質材料の充填密度（ｇ／ｍＬ）を算出した。
　具体的には、まず、１１５℃の定温乾燥器（ヤマト科学（株）製ＤＶＳ４０２（商品名））中で３時間、炭素質材料を乾燥した。その後、乾燥剤としてシリカゲルを使用したデシケーター中で室温まで放冷し、放冷後の炭素質材料を得た。
　上記の放冷後の炭素質材料５．０ｇを秤量し、それを概ね３等分し、その一部（約１／３の量）の炭素質材料を１５０ｍＬメスシリンダー（内径：３１ｍｍ、（筒井理化学器械（株））へ入れた。メスシリンダーにゴム栓を施して自動タッピング装置（筒井理化学器械（株）製粉体減少度測定機ＴＰＭ－３Ａ型（商品名））にセットし、振とう幅４５ｍｍ、及び振とう回数３５～３６回／分にて１分間タッピングを行った。タッピング終了後、先に３等分したうちの別の一部（約１／３の量）の炭素質材料を更にメスシリンダーへ加えて、ゴム栓を施して、上記と同様の条件で、１分間タッピングを行った。その後、先に３等分したうちの最後の一部（約１／３の量）の炭素質材料を更にメスシリンダーへ加えて、ゴム栓を施して、上記と同様の条件で、３０分間タッピングを行った。
　タッピング終了後、ゴム栓を外してメスシリンダー内の試料上面をスパーテル等で平らにし、メスシリンダーの目盛りから試料体積（ｍＬ）を目視で計測した。計測した試料体積を用いて、下記式（Ｘ）により、タッピング法により測定される充填密度を算出した。
　充填密度（ｇ／ｍＬ）＝炭素質材料の質量（ｇ）／計測した試料体積（ｍＬ）・・・(Ｘ)
（９）遊離残留塩素ろ過能力
　ＪＩＳ　Ｓ３２０１：２０１９における「家庭用浄水器試験方法」に規定された遊離残留塩素ろ過能力試験の試験条件で、炭素質材料の遊離残留塩素ろ過能力（Ｌ／ｃｍ3）を算出した。
　なお、ろ過能力試験は、ジュラコン（登録商標）（ポリアセタール）製下降流通水カラム（自社設計切削品、内径φ５０ｍｍ、及び高さ６０ｍｍ）に炭素質材料の５０ｃｍ3を充填し、ろ過流量３．０Ｌ／分にて行った。
（１０）陰イオン界面活性剤ろ過能力
　ＪＩＳ　Ｓ３２０１：２０１９における「家庭用浄水器試験方法」に規定された陰イオン界面活性剤ろ過能力試験の試験条件で、炭素質材料の陰イオン界面活性剤ろ過能力（Ｌ／ｃｍ3）を算出した。
　なお、ろ過能力試験は、ジュラコン（登録商標）（ポリアセタール）製下降流通水カラム（自社設計切削品、内径φ５０ｍｍ、及び高さ６０ｍｍ）に炭素質材料の５０ｃｍ3を充填し、ろ過流量３．０Ｌ／分にて行った。
〔実施例１〕
（炭化工程）
　温度６００℃及び約２時間にて、フィリピン産のヤシ殻の炭化を行うことで炭化物を得た。
（賦活処理）
　得られた炭化物を、図１及び２に示すような、９００℃に加熱した炉内に攪拌羽が搭載されているロータリーキルン中に、ロータリーキルンの容積１ｍ3に対して約０．０６倍にて投入した。その後、回転数３．０ｒｐｍでキルンを回転させながら、ガス（水蒸気３０．０容量％、酸素２．５容量％、及び窒素６７．５容量％）をキルン内に導入し、２６０分間賦活処理を行うことで賦活物を得た。
　なお、用いたロータリーキルンにおいて、攪拌羽は、管体の中心軸周りに６０°毎に、６枚設置されていた。また、攪拌羽の高さは、管体の内半径に対して１５％以上２５％以下であり、攪拌羽の厚さは、管体の厚さに対して４０％以上８０％以下とした。
（洗浄工程及び乾燥工程等）
　得られた賦活物を水で十分に洗浄して、乾燥させることで乾燥物を得た。その後、得られた乾燥物を粉砕し、ＪＩＳ　Ｚ８８０１－１：２０１９で規定する標準篩用金網にて、１４０メッシュの篩（目開き寸法：１０６μｍ、東京スクリーン（株））上６０メッシュの篩（目開き寸法：２３３μｍ、東京スクリーン（株））下を用いて、粒度（体積基準の累積分布の５０％粒子径、Ｄ５０）が２１０μｍになるように調整を行うことで、活性炭である粉砕状の炭素質材料１を得た。
〔実施例２〕
　賦活工程において、３９０分間賦活処理を行うこと以外は、実施例１と同様にして、活性炭である粉砕状の炭素質材料２を得た。
〔実施例３〕
　賦活工程において、４２０分間賦活処理を行うこと以外は、実施例１と同様にして、活性炭である粉砕状の炭素質材料３を得た。
〔比較例１〕
（炭化工程）
　温度６００℃及び約２時間にて、フィリピン産のヤシ殻の炭化を行うことで炭化物を得た。
（賦活処理）
　得られた炭化物を、図１及び２に示すような、９００℃に加熱した炉内に攪拌羽が搭載されているロータリーキルン中に、ロータリーキルンの容積１ｍ3に対して約０．０６倍にて投入した。その後、回転数３．０ｒｐｍでキルンを回転させながら、ガス（水蒸気４０．０容量％、酸素５．０容量％、及び窒素５５．０容量％）をキルン内に導入し、１３０分間賦活処理を行うことで賦活物を得た。
　なお、用いたロータリーキルンにおいて、攪拌羽は、管体の中心軸周りに６０°毎に、６枚設置されていた。また、攪拌羽の高さは、管体の内半径に対して１５％以上２５％以下であり、攪拌羽の厚さは、管体の厚さに対して４０％以上８０％以下とした。
（洗浄工程及び乾燥工程等）
　得られた賦活物を水で十分に洗浄して、乾燥させることで乾燥物を得た。その後、得られた乾燥物を粉砕し、ＪＩＳ　Ｚ８８０１－１：２０１９で規定する標準篩用金網にて、１４０メッシュの篩（目開き寸法：１０６μｍ、東京スクリーン（株））上６０メッシュの篩（目開き寸法：２３３μｍ、東京スクリーン（株））下を用いて、粒度（体積基準の累積分布の５０％粒子径、Ｄ５０）が２１０μｍになるように調整を行うことで、活性炭である粉砕状の炭素質材料４を得た。
〔比較例２〕
　賦活工程において、２００分間賦活処理を行うこと以外は、比較例１と同様にして、活性炭である粉砕状の炭素質材料５を得た。
〔比較例３〕
　賦活工程において、２５０分間賦活処理を行うこと以外は、比較例１と同様にして、活性炭である粉砕状の炭素質材料６を得た。
〔比較例４〕
　賦活工程において、２８０分間賦活処理を行うこと以外は、比較例１と同様にして、活性炭である粉砕状の炭素質材料７を得た。
〔比較例５〕
（炭化工程）
　温度６００℃及び約２時間にて、フィリピン産のヤシ殻の炭化を行うことで、炭化物１を得た。
　得られた炭化物１を、平均粒径２０μｍ以上８０μｍ以下となるように粉砕して粉砕品を得た。その後、混合機（ユニバース（株）製、高速混合器ＤＨ－５（商品名））に、得られた粉砕品１０００ｇと、塩化カルシウム（試薬特級、富士フィルム和光純薬（株）製）２５ｇを水５７ｇに溶解した塩化カルシウム水溶液と、ハードピッチ（軟化点：１１０℃、ＪＦＥケミカル（株）製ＰＫ－Ｍフレーク（商品名））２５０ｇと、クレオソート（ＪＦＥケミカル（株）製クレオソート油（ナフタリンＢ）（商品名））８０ｇと、リグニン（日本製紙（株）製サンエキス（登録商標）Ｍ（商品名））１５ｇと、水７３ｇとを投入し、２５分間混合し、混合物を得た。その後、得られた混合物を、孔径４．０ｍｍの押出し造粒機（不二パウダル（株）製ディスクペレッター（商品名））に投入し、押出成形することで造粒物を得た。温度６５０℃及び約３０分間にて、得られた造粒物の炭化を行うことで、炭化物２を得た。
（賦活処理）
　得られた炭化物２を、図１及び２に示すような、９００℃に加熱した炉内に攪拌羽が搭載されているロータリーキルン中に、ロータリーキルンの容積１ｍ3に対して約０．０６倍にて投入した。その後、回転数３．０ｒｐｍでキルンを回転させながら、ガス（水蒸気４０．０容量％、酸素５．０容量％、及び窒素５５．０容量％）をキルン内に導入し、１５０分間賦活処理を行うことで賦活物を得た。
　なお、用いたロータリーキルンにおいて、攪拌羽は、管体の中心軸周りに６０°毎に、６枚設置されていた。また、攪拌羽の高さは、管体の内半径に対して１５％以上２５％以下であり、攪拌羽の厚さは、管体の厚さに対して４０％以上８０％以下とした。
（洗浄工程及び乾燥工程等）
　得られた賦活物を希塩酸で洗浄し、次いで残留した塩酸を除去するため水で十分に洗浄及び乾燥させ、乾燥物を得た。その後、得られた乾燥物を粉砕し、ＪＩＳ　Ｚ８８０１－１：２０１９で規定する標準篩用金網にて、１４０メッシュの篩（目開き寸法：１０６μｍ、東京スクリーン（株））上６０メッシュの篩（目開き寸法：２３３μｍ、東京スクリーン（株））下を用いて、粒度（体積基準の累積分布の５０％粒子径、Ｄ５０）が２１０μｍになるように調整を行うことで、活性炭である粉砕状の炭素質材料８を得た。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　本実施形態の炭素質材料は、炭素質材料表面で分解可能な遊離残留塩素と、分子サイズの比較的大きい陰イオン界面活性剤等を、除去、吸着、濃縮、及び回収する様々な用途に好適に用いることができる。
　本出願は、２０２３年１１月２９日出願の日本特許出願（特願２０２３－２０１６５８）に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
　Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ，Ｆ…攪拌羽、１…管体、２…活性ガスの流れ方向、３…管体の回転方向、４…炭化物の落下方向、５…炭化物。

Claims (14)

  1. 　よう素吸着量が１，３００ｍｇ／ｇ以上１，８００ｍｇ／ｇ以下であり、リアクティブブラック５価が１．０ｇ／Ｌ以上６．０ｇ／Ｌ以下であり、－１９６℃におけるＮ2の吸着等温線からＢＥＴ法によって求められる比表面積が１，１００ｍ2／ｇ以上１，７００ｍ2／ｇ以下である、炭素質材料。
  2. 　窒素吸着等温線から炭素質材料１ｇ当たりのＱＳＤＦＴ法により算出した１．００ｎｍ以下の細孔容積（Ａ）と、－１９６℃におけるＮ2の吸着等温線からＢＪＨ法によって求められるメソ孔の細孔容積（Ｂ）との比（Ａ／Ｂ）が１．０以上４．０以下である、請求項１に記載の炭素質材料。
  3. 　メソ孔の割合が４．８％以上１５．０％以下である、請求項１に記載の炭素質材料。
  4. 　－１９６℃におけるＮ2の吸着等温線からＢＪＨ法によって求められるメソ孔の細孔容積が０．０６ｃｍ3／ｇ以上０．３０ｃｍ3／ｇ以下である、請求項１に記載の炭素質材料。
  5. 　－１９６℃におけるＮ2の吸着等温線からＢＪＨ法によって求められる全細孔容積が０．２５ｃｍ3／ｇ以上１．００ｃｍ3／ｇ以下である、請求項１に記載の炭素質材料。
  6. 　タッピング法により測定される充填密度が０．３０ｇ／ｍＬ以上０．５０ｇ／ｍＬ以下である、請求項１に記載の炭素質材料。
  7. 　水中で、少なくとも、遊離残留塩素及び陰イオン界面活性剤の除去に用いられる、請求項１～６のいずれか一項に記載の炭素質材料。
  8. 　原料を炭化して炭化物を得る炭化工程と、
    　前記炭化物を賦活処理して賦活物を得る賦活工程と、を含む、請求項１～６のいずれか一項に記載の炭素質材料の製造方法。
  9. 　前記賦活物を洗浄する洗浄工程を更に含む、請求項８に記載の製造方法。
  10. 　前記原料が、ヤシ殻である、請求項８に記載の製造方法。
  11. 　請求項１～６のいずれか一項に記載の炭素質材料を含む、吸着フィルター。
  12. 　請求項１～６のいずれか一項に記載の炭素質材料を含む、浄水器カートリッジ。
  13. 　請求項１～６のいずれか一項に記載の炭素質材料を含む、浄水器。
  14. 　請求項１～６のいずれか一項に記載の炭素質材料を備える、水浄化設備。
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