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WO2018137794A1 - Extraktionsverfahren, zur behandlung eines ligninhaltigen gemischs in einer zentrifuge - Google Patents

Extraktionsverfahren, zur behandlung eines ligninhaltigen gemischs in einer zentrifuge Download PDF

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Publication number
WO2018137794A1
WO2018137794A1 PCT/EP2017/071191 EP2017071191W WO2018137794A1 WO 2018137794 A1 WO2018137794 A1 WO 2018137794A1 EP 2017071191 W EP2017071191 W EP 2017071191W WO 2018137794 A1 WO2018137794 A1 WO 2018137794A1
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WO
WIPO (PCT)
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centrifuge
drum
mixture
extraction
lignin
Prior art date
Application number
PCT/EP2017/071191
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English (en)
French (fr)
Inventor
Ernst Schaltegger
Nikolaus Foidl
Original Assignee
Ferrum Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ferrum Ag filed Critical Ferrum Ag
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    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
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    • B01D11/0273—Solid material in other moving receptacles in rotating drums
    • B01D11/0276—Solid material in other moving receptacles in rotating drums with the general transport direction of the solids parallel to the rotation axis of the conveyor, e.g. spirals
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    • B04B7/18—Rotary bowls formed or coated with sieving or filtering elements
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    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/028—Flow sheets
    • B01D11/0284—Multistage extraction

Definitions

  • the invention relates to an extraction method for treating a
  • centrifuges in various embodiments are widely used and are used in a variety of fields. So come
  • discontinuous centrifuges such as peeler centrifuges
  • pusher centrifuges are advantageously used.
  • centrifuges can be aligned vertically or horizontally with respect to the gravitational field of the earth and can be very specific depending on the application.
  • a solid-liquid mixture, a suspension or a wet salt or salt mixture is passed through an inlet pipe via a mixture distributor of a rapidly rotating drum, which is preferably configured as a filter, supplied, so that due to the centrifugal forces acting, the liquid phase is eliminated through the filter, while inside the drum wall under the action of the very strong centrifugal field, which is generated by the rapid rotation of the drum, a solid cake is deposited.
  • Pusher centrifuges easily be achieved throughputs in the order of 100 tons per hour, with drum diameter up to 1000 mm and more are quite common and typical rotational frequencies of the drum, depending on the drum diameter of up to 2000
  • Rotational frequency of the drum, the amount of mixture supplied per unit time or the drum diameter or the type of pusher centrifuge used also depend on the material to be dehumidified itself, the content of liquid and so on.
  • the known from the prior art pusher centrifuges are usually continuous filter centrifuges.
  • One-stage and multi-stage pusher centrifuges are known, the multi-stage pusher centrifuge from an outer Screening drum and at least one in the outer screening drum
  • screening stage which is also designed as a screen drum consists.
  • screening stages can be concentric
  • a solid-liquid mixture to be separated passes in the operating state continuously through a fixed inlet pipe in a arranged in the innermost screening stage, also synchronously co-rotating, mixture distributor and is evenly distributed on the innermost screening stage over the entire screen circumference. Most of the liquid is already centrifuged off here and a solid cake is formed.
  • a single-stage pusher centrifuge does not include any further screening stages except the outer screening drum.
  • the moving soil oscillates, which simultaneously co-rotates synchronously with the outer sieve drum.
  • a two-stage pusher centrifuge performs the innermost stage, which is also referred to as the first stage, in addition to the rotational movement about the axis of rotation of an oscillatory movement in the direction of the axis of rotation.
  • This oscillatory movement is hydraulically via a thrust piston
  • Pusher centrifuges in particular for highly abrasive products, such as e.g. Charcoal and rock phosphate known to be special
  • Wear protection measures such as wear-resistant sieves
  • special versions for intensive washing processes and to carry out special washing processes such as countercurrent washing at Nitrocellulose are known in the art.
  • Gas-tight versions of single-stage and multi-stage pusher centrifuges for operation under a protective gas atmosphere are also used.
  • peeler centrifuges The functioning of peeler centrifuges is described here using the example of horizontal peeler centrifuges.
  • the solid-liquid separation in horizontal peeler centrifuges is discontinuous in a sequence of specific process steps. According to the product characteristics, the individual process steps take a few minutes to several hours. At the
  • the washing liquid is uniformly over the wash tube on the
  • the residual layer in the horizontal peeler centrifuge is removed application-specifically after each batch or periodically. With gas pressure surges via nozzles outside the drum, the layer can be blown off via the discharge chute. If the process space is rendered inert, the nitrogen is blown off. In other, preferably smaller centrifuges, the solid can also be removed manually after stopping the centrifuge.
  • Centrifuges are particularly suitable for the washing of substances because they have a lower throughput rate as the pusher centrifuges.
  • a Centrifugal screw basically consists of a rotor of one
  • Full-barrel drum and a screw body mounted therein has. Both are running at a high speed, the worm a
  • the mixture to be separated is supplied centrally via an inlet pipe and passes through holes in the screw body in the actual separation space. Due to the centrifugal field, a circular-cylindrical liquid space is formed in the separation space. Due to the density difference between the denser material and the less dense liquid, the solid deposits in the form of a solid cake on the inner wall of the drum. About the solid, the clarifying liquid flows into the channels formed by the screw blades and decanted into the liquid housing.
  • Extracting Extractants Caffeine from coffee beans, hop resins from hops, nicotine from tobacco, flavors and dyes and ingredients from a wide variety of spices, aromatic plants and natural products. With supercritical CO2 but also the reverse process, the
  • Impregnate done.
  • a solid starting material is contacted with the impregnating agent dissolved in the supercritical CO2, whereby the
  • Impregnating penetrates into all pores of the starting material. By slowly relaxing, the supercritical CO2 loses the ability to dissolve and the impregnating substance remains evenly distributed in the starting material.
  • WO 96/33861 A1 describes a continuous extraction process and a corresponding extraction apparatus. For extracting oils by compressing and extracting an oily raw material in
  • a substantially cylindrical reactor provided with inlets and outlets is provided for this purpose.
  • a screw press is provided, which conveys the raw material from the inlet under compression to the outlet of the reactor, wherein at the same time the extra niksfluid is introduced under pressure into the reactor.
  • an oil or an extracted substance is obtained, from which subsequently the extraction fluid can be removed.
  • the devices for extraction and the need are identical to the devices for extraction and the need.
  • centrifuges are known in which, for example by means of a supply line and a nozzle, a solvent on the in a in the Centrifuge drum arranged sieve sedimented mixture is sprayed.
  • these centrifuges have the disadvantage that in addition to the limited volume in the centrifuge drum lines and nozzles are still to order, so that the known centrifuges are structurally complicated and expensive to manufacture in terms of manufacturing.
  • centrifuges have long been well known to those skilled in the art and are e.g. in the standard work "industrial centrifuges", by Prof. W. Stahl, DRM PRESS, described in detail.
  • the main components of any wood or biomass-based fiber used, for example, in the paper industry consist of
  • the lignin extraction is not only of interest to the paper industry. In the near future, the extraction of lignin via various lignin digestion processes will be an integral part of industrial raw material extraction.
  • the biomass is not only suitable as an energy source, but also provides a source of various polymers that can be used as adhesives or binders.
  • the most widely used lignin extraction process is the sulfate process (Kraft digestion).
  • sulfate process wood chips or crushed plant parts are boiled for several hours at elevated pressure (7- 10bar) in sodium hydroxide solution with sodium sulfide and sodium sulfate. This results in a cleavage of the lignin in the so-called black liquor (soluble alkali lignin).
  • black liquor soluble alkali lignin
  • Liquid Hot Water uses deionized water under pressure at temperatures up to 260 degrees Celsius.
  • hemicellulose and lignin are dissolved out of the cellulose dressing, which then passes through Concentration and cooling are precipitated in different stages. The cellulose can then be further processed in fermentation processes.
  • alkali-resistant pressure reactors needed.
  • the need for high pressures in the reactors requires a lot of energy.
  • a major disadvantage of the known Organosolv process is their procedurally demanding structure.
  • the use of acid or bases in the prehydrolysis of the biomass requires reactors which are corrosion resistant.
  • not only organic solvents are used in the process but also other reagents (redox catalysts or others), whereby recycling is required in order to minimize the environmental impact.
  • a major disadvantage of the known Aquasolv process and the LHW process is the low lignin yield. For most hardwoods only up to 80% removal of lignin and softwoods up to 45-60% solubility and thus extraction of lignin is possible. Of
  • Extraction process to propose an extraction process for the treatment of a lignin-containing mixture, which largely avoids the disadvantages known from the prior art, in particular to propose a centrifuge for carrying out an extraction process and an extraction process for the treatment of a mixture, the constructive and
  • the process would proceed as follows.
  • a decanter would be charged with the fiber reaction mixture.
  • high pressures are achieved (20-100bar).
  • the fiber reaction mixture migrates slowly through the decanter, the educt mixture (water, sodium hydroxide solution, sodium sulfide, sodium sulfate) being continuously sprayed onto the fiber mass located in the gravitational field, and this in the gravitational field
  • Discharge tank is discharged. If several decanters are connected in series, the extracted fiber mixture can subsequently be washed with water to remove the rest of the black liquor and then optionally bleached in a following decanter. This process has the advantages, compared to the prior art, that no pressure reactors are required, which is a great deal
  • a lignin-containing mixture in a centrifuge arrangement.
  • Delivery opening from the conveyor into the centrifuge drum is applied to the deposited on the inside of the drum screen mixture that lignin and hemicellulose are extracted from the mixture by means of the extraction fluid.
  • the centrifuge assembly includes a centrifuge with a rotatable about a drum axis
  • centrifuge drum having an inlet opening and a
  • the centrifuge drum can be supplied with a mixture via the inlet opening.
  • a drum screen is provided, in which a standing under the drum pressure generated by the rotation mixture is deductible.
  • Inside the centrifuge drum is a conveyor with a
  • Solvent be fed into the centrifuge drum such that from the deposited on the inside of the drum screen mixture, an extractant can be extracted.
  • the mixture of the drum can be fed, wherein the mixture due to the rotation of the centrifuge, in particular the Drum, and in particular due to the high speed and the high centrifugal force acting on the inside of the drum can be brought quickly to the rotary pressure, so that the mixture, preferably a biomass, more preferably a vapor-saturated biomass, on the inner wall of the drum of a fast , high and efficient
  • the mixture is heated and acted upon with hot Extra komsfluid, in particular that the extract is rapidly separated by the rotation in the centrifuge from the mixture to prevent reconstitution of the lignin.
  • the extraction fluid is water, as a lignin of particularly high quality is obtained.
  • a mixture is generally to be understood as meaning that the mixture consists of at least two substances, it being possible for the mixture to be a homogeneous or heterogeneous mixture, and for the substances to be solid, liquid or gaseous.
  • Mixture in particular the mixture which can be supplied via the inlet opening, can be a liquid phase and / or a solid phase, wherein the
  • a solid phase may also be a colloidal liquid, and / or comprise a gas phase.
  • the settable mixture which is under rotary pressure may be the solid phase or colloidal
  • a lignin-containing mixture is generally understood to mean a mixture that contains a biomass, in particular a Biomass mixture of different origin and composition.
  • the lignin-containing mixture comprises lignocelluloses, ie in particular lignin and its derivatives, hemicellulose and cellulose.
  • a lignin-containing mixture may be understood to be woody or agricultural waste or raw material from livestock and agriculture.
  • the lignin-containing mixture may be mixed with a liquid and / or a solution.
  • an extractant is generally understood to mean lignin and its derivatives and hemicellulose which has been extracted from the mixture by the extraction methods described.
  • an extract is generally to be understood as meaning, in general, the liquid extract from the lignin-containing mixture, which is obtained after centrifuging and contains lignin and other extractants.
  • an extra komfluid is generally understood to mean water, which is in particular in gaseous and / or liquid and / or supercritical and / or vaporous state.
  • a residual lignin is generally to be understood as meaning the remainder of lignin, which is not in a preceding one
  • a digestion is generally understood to mean a physical and / or chemical and / or biological digestion.
  • a digestion is a process in which sparingly soluble substances, with the aid of physical, chemical or biological decomposition agents, are converted into soluble compounds and / or states and / or a process for opening cells.
  • a partial digestion is a process in which plant material is not defibrillated by chemical treatment alone, but the half-pulp thus obtained is further defibrated by physical methods.
  • Under an enzymatic treatment is in the following generally a biochemical and / or biotechnological and / or to understand microbiological treatment with an enzyme complex.
  • a solvent is generally understood to mean a substance which, in particular, is in gaseous and / or liquid and / or supercritical and / or vaporous state and dissolves out a constituent of a mixture.
  • a solvent may be an aqueous solvent and / or an organic solvent,
  • the rotational pressure is caused by the rotation of the centrifuge, in particular the drum, the centrifugal force acting on the inside of the drum. Under the rotary pressure, especially a high
  • Rotational pressure hereinafter a rotary pressure with a with a rotary pressure range of 1 to 200 bar, preferably 1 to 100 bar, particularly preferably 10 to 100 to understand bar.
  • the centrifuge may be a vertically or horizontally mounted centrifuge, a continuous or discontinuous centrifuge, in particular a peeler centrifuge, sliding centrifuge, single or multi-stage pusher centrifuge, double pusher centrifuge or vibrating centrifuge or a
  • the drum can be rotatable in a first direction of rotation.
  • the drum can be rotatable at a drum speed of 1 to 10,000 revolutions per minute, preferably at 500 to 10 000 revolutions per minute, more preferably at 1000 to 4000
  • the drum may be hollow cylindrical, preferably formed as a first hollow cylinder.
  • the drum can also have a round and / or circular and / or elliptical cross section in a radial direction, that is to say orthogonal to the drum axis.
  • the drum may also have a prism-like shape and / or be formed as a prism and in the radial direction a triangular and / or have rectangular and / or polygonal cross-section.
  • the tunnel may be drivable with a first motor, in particular a frequency-controlled first motor, in order to be able to use the drum to control the throughput quantity and the throughput time of the mixture.
  • the drum can outside, so for example on an outside of the drum against
  • the extraction process for treating a lignin-containing mixture can be carried out in various ways.
  • the lignin-containing mixture may be heated to the starting temperature prior to introduction into the centrifuge, the mixture may also be heated upon delivery or a centrifuge may have a heater which brings the mixture to the desired starting temperature.
  • the extraction fluid and / or the solvent may be gaseous and / or liquid and / or supercritical and / or vaporous.
  • the lignin extraction process provides lignin and hemicellulose of high quality, which is not affected by the process
  • the lignin extraction method provides a chemistry-free variant
  • the ejection element in the form of a helical coil is formed with an ejection surface, preferably the ejection element is an ejection screw, and the ejection element is rotatable in the operating state to an ejection axis such that the mixture with the ejection surface along the ejection axis is movable, or Ejection element is a push floor device and the
  • Push floor device is in the operating state so along the
  • Ausausossachse arranged to move back and forth, that the mixture with the push floor device, preferably with a thrust surface of the
  • the ejection element may preferably be arranged at a small distance from the inside of the drum in the drum.
  • the ejection element can be arranged at least partially at the outlet opening of the drum.
  • the ejection axis may preferably coincide with the drum axis, wherein the ejection axis can also assume a different position from the drum axis.
  • the ejection element can, in particular the
  • Ejection screw be rotatable in the first direction of rotation like the drum and with an output speed of 0 to 300 revolutions per minute Turning differential rotation to the drum speed, preferably 0 to 150 revolutions per minute, more preferably 0 to 50 revolutions per minute, in particular 5 to 15 or 0 to 20 revolutions per minute
  • the ejection element may be drivable with a second motor, in particular a frequency-controlled second motor, in order to operate with the
  • the ejection element can, in particular when it is designed as a sliding floor device, in the operating state either an oscillatory relative movement between the moving floor device and the immovable in the axial direction of the drum and / or between one or more possibly existing drums perform, so back and forth to be movable.
  • the rotation and / or the oscillatory movement of the ejection element can preferably via a push rod or a
  • the mixture is feasible in a structurally simple manner in the drum and out of the drum executable.
  • the ejection element comprises a hollow shaft, wherein the hollow shaft preferably has an inlet opening and / or a
  • Outlet opening particularly preferably the hollow shaft circumferentially one or more inlet openings and / or one or more
  • Push rod or a conveyor shaft may preferably be designed as a hollow shaft.
  • the hollow shaft may have a hollow cylindrical shape, and preferably also be designed as a second hollow cylinder.
  • the hollow shaft can also have a round and / or circular and / or elliptical cross section in a radial direction, that is to say orthogonal to the ejection axis.
  • the hollow shaft and a prism-like shape and / or be formed as a prism and in the radial direction have a triangular and / or rectangular and / or polygonal cross-section.
  • the hollow shaft thus allows with the
  • a first pressure and / or a second pressure different from the first pressure and / or a first temperature and / or a second temperature different from the first temperature can be set. If a lower pressure and / or a lower temperature are then set in the centrifuge first and then a higher pressure and / or a higher temperature, several extraction substances can be successively dissolved out of the mixture in order to avoid subsequent separation of the individual extraction substances.
  • only hemicellulose can be dissolved in a centrifuge under a pressure of 10-25 bar, in particular at 20 bar and at a temperature of 100 to 180 degrees Celsius, in particular at a temperature of 120 to 160 degrees Celsius.
  • a cavitation rotor is provided in the drum, the cavitation rotor preferably between the
  • Inlet opening of the drum and the ejection element is arranged, particularly preferably the Kavitationsrotor in the operating state by a
  • Rotor axis is rotatable.
  • the cavitation rotor is rotatable in a second direction of rotation.
  • the first direction of rotation and the second direction of rotation can match, wherein preferably the second direction of rotation is opposite to the first direction of rotation.
  • Rotor axis may coincide or take a different position in space.
  • the cavitation rotor can
  • the cavitation rotor can also have a round and / or circular and / or elliptical cross section in a radial direction, that is to say orthogonal to the rotor axis.
  • the cavitation rotor may also have a prism-like shape and / or be formed as a prism and have a triangular and / or rectangular and / or polygonal cross-section in the radial direction.
  • the cavitation rotor can be driven by a third motor, in particular a frequency-controlled third motor, in order to be able to use the cavitation rotor to control the throughput quantity and the throughput time of the mixture.
  • the first engine and the second engine and the third engine may be the same engine or different engines.
  • the drive device may for the first, second and / or third motor, a direct clutch and / or a
  • the mixture is additionally in a very short time, so in 1 to 10 seconds, preferably 3 to 8 seconds, mixed and cavitated, i. mechanical forces act on the mixture and thus ensure better mixing of the mixture.
  • the mixture due to the rotation of the
  • Cavitation rotor in the opposite direction additionally mechanically treated and / or better mixed.
  • an extract can be removed into a container in the extraction process.
  • the container can a
  • Extractant are partially precipitated. Dominates in the container a certain pressure and / or a certain temperature can
  • Hemicellulose and lignin are partially precipitated.
  • hemicellulose and lignin can be partially precipitated by concentrating the extract in several steps and thus precipitating the less soluble substance first.
  • at least a first centrifuge and a second centrifuge can be arranged in series in the extraction process, so that the lignin-containing mixture is first subjected to a first extraction step in the first centrifuge, and then from the first centrifuge to perform a second extraction step of the second centrifuge is supplied.
  • the extraction step may be a digestion, a partial digestion or an enzymatic treatment.
  • switched centrifuges can be extracted from the mixture, the extractants not only sequentially, but the extraction time can be reduced. In addition, the yield of extractants will be increased.
  • the various process steps can also be carried out in a centrifuge in successive steps. In particular, in a first centrifuge under a pressure of 10-25 bar, in particular at 20 bar and at a temperature of 100 to 180 degrees Celsius, in particular at a temperature of 120 to 160 degrees Celsius, only hemicellulose can be dissolved in a second centrifuge To dissolve lignin.
  • an organic solvent located on the inside of the drum screen are applied to remove the residual lignin.
  • a digestion and / or partial digestion of the lignin-containing mixture can be carried out.
  • the lignin-containing biomass can be mechanically disrupted by the cells are digested with a mortar and / or ultrasound and / or cavitation and / or a press and / or shear forces and / or pressure relief.
  • the lignin-containing biomass can be non-mechanically digested by the cells are enzymatically digested and / or denatured and / or the membrane lipids are dissolved and / or by saponification of Membraniipide.
  • the lignocellulosic biomass can be non-mechanically digested by the cells are enzymatically digested and / or denatured and / or the membrane lipids are dissolved and / or by saponification of Membraniipide.
  • the lignocellulosic biomass can be non-mechanically digested by the cells are enzymatically digested and / or denatured and / or the membrane lipids are dissolved and / or by saponification of Membraniipide.
  • Disintegrating agents are converted into soluble compounds.
  • mechanical digestion methods such as the grinding method and / or the refining method or the chemical-technical method, such as the sulphate method and / or the sulphite method and / or the soda method can be used for digestion.
  • the centrifuge assembly may in the extraction process, the centrifuge assembly and / or one of the centrifuges a
  • Feed along a discharge axis of the conveyor are in particular formed as a nozzle and / or as a bore.
  • the centrifuge assembly and / or a centrifuge of the assembly may include a heater to the mixture heat.
  • the centrifuge assembly may also have a heater at the inlet port and / or in front of the inlet port to heat the mixture prior to introduction.
  • the centrifuge assembly may consist of several series-connected centrifuges. Different temperatures and / or pressures can prevail in the different centrifuges, so that different components of the mixture, in particular lignin and
  • Extraction steps take place a digestion and / or a partial digestion and / or an enzymatic treatment.
  • an extraction step with an organic solvent in particular ethanol and / or methanol and / or ethylene glycol can take place.
  • Tank pressure can be guided out of the drum. Because of the fast
  • the lignin-containing mixture is a biomass or a
  • Biomass mixture is, for example, lignocelluloses which are mixed with water or another solvent, are by the
  • the relaxation tank is a
  • the centrifuge arrangement may comprise a condenser, wherein the condenser is preferably arranged on the expansion tank, so that the expanded mixture, in particular the extraction fluid, by means of
  • the centrifuge assembly may also comprise a further ejection screw, wherein the further ejection screw is preferably arranged on the expansion vessel, so that the relaxed mixture, in particular the relaxed solid cake, in or on or from the flash tank is feasible.
  • the condenser advantageously makes it possible to liquefy the extraction fluid, in particular gases and vapors, as well as entrained substances by means of condensation and thus allows the extraction fluid to be fed to a further fractionation or recycling.
  • the further ejection screw which can also be an ejection element, can be arranged on the expansion vessel, preferably connected to the expansion vessel or also in this
  • the further ejection screw makes it possible to lead the mixture away from the centrifuge arrangement, in particular further
  • the centrifuge assembly comprises a
  • Pump preferably a high-pressure solids pump, wherein the pump
  • the centrifuge assembly preferably at the inlet opening, particularly preferably outside the Drum is arranged, and / or the centrifuge assembly a
  • Steam generator includes, wherein the steam generator preferably at the
  • the pump may be a frequency-controlled pump and / or be controllable by a transmission.
  • the pump has the advantage that the mixture, before it can be supplied to the centrifuge, in particular the drum and / or the cavitation rotor via the inlet opening of the drum, can additionally be brought to a pump pressure.
  • the steam generator has the advantage that the mixture, before it can be supplied to the centrifuge, in particular the drum and / or the cavitation rotor via the inlet opening of the drum, additionally a gas, preferably a water vapor, can be supplied.
  • Fig. 1 shows a first embodiment of the inventive
  • Fig. 2 shows another embodiment of the inventive
  • FIG. 3 shows a first embodiment of the inventive
  • Fig. 4 shows a further embodiment of the inventive
  • Figure 1 shows a schematic representation of a first
  • Embodiment of the inventive centrifuge assembly with a centrifuge 1 for performing an extraction method Embodiment of the inventive centrifuge assembly with a centrifuge 1 for performing an extraction method.
  • Centrifuge assembly comprises a centrifuge 1 with a centrifuge drum 2, which comprises an inlet opening 22 and an outlet opening 23, and has a hollow cylindrical shape, preferably formed as a first hollow cylinder. Furthermore, the centrifuge Z, Z1, Z2 comprises a
  • Cavitation R which comprises an inner circumferential surface R2 and blind holes R1 and preferably between the inlet opening 22 of the
  • Centrifugal drum 2 and the ejection element 4 is arranged, particularly preferably the cavitation R in the operating state about a rotor axis which is equal to the drum axis T, is rotatable.
  • the cavitation rotor Through the cavitation rotor, the mixture G can be supplied to the centrifuge drum 2 while being mixed and heated.
  • the addition of the extraction fluid E can also take place via the cavitation rotor R.
  • the centrifuge drum 2 is in the operating state about a drum axis T such in a first
  • Drum sleeve 21 in particular an inner drum shell surface, a standing under a rotary pressure mixture is deductible.
  • Centrifuge drum 2 is arranged an ejection element 4, wherein the ejection element 4 is preferably at least partially disposed at the outlet opening 23.
  • the centrifuge assembly comprises
  • the conveyor 41 is formed as a centrifuge screw 41 1 and comprises a conveying opening 42, via which the extraction fluid E is applied to the mixture G in the operating state.
  • the centrifuge assembly further comprises a
  • Expansion tank 5 wherein in the expansion tank 5, a lower container pressure can be formed compared to the rotary pressure.
  • Outlet opening 23 of the centrifuge drum 2 is at one
  • Receiving opening of the expansion tank 5 is arranged and the offset under the rotation pressure mixture so with the ejection element 4 via the outlet opening 23 in the flash tank 5 from the
  • Centrifuge drum 2 dischargeable, that the mixture G under the lower pressure vessel of the flash tank 5 explosively relaxed, and thus mechanical can be unlocked.
  • the mixture in particular the settleable mixture, can be released explosively.
  • a further extraction step ES, ES1, ES2 can take place in a series-connected centrifuge Z, Z1, Z2, in that the mixture G is transferred by the discharge device 51 into the subsequent centrifuge Z, Z1, Z2.
  • FIG. 2 shows a schematic representation of another
  • Embodiment of the inventive centrifuge assembly with a centrifuge 1 for performing an extraction method Embodiment of the inventive centrifuge assembly with a centrifuge 1 for performing an extraction method.
  • Centrifuge assembly comprises a centrifuge 1 with a centrifuge drum 2, which comprises an inlet opening 22 and an outlet opening 23, and a hollow cylindrical shape with a conical part 7, in
  • An ejection element 4 is arranged in the centrifuge drum 2, wherein the ejection element 4 is preferably arranged at least partially at the outlet opening 23.
  • the centrifuge assembly comprises an ejection element 4 with a
  • the conveyor 41 is a centrifuge screw 41 1 and comprises a conveying opening 42, via which in
  • Figure 3 shows a first embodiment of the inventive
  • FIG. 4 shows a further embodiment of the extraction process according to the invention in a centrifuge arrangement and can be described as follows.
  • a lignin-containing mixture G becomes a first
  • Centrifuge Z1 is supplied and is subjected to a digestion A and / or a partial digestion tA in a first extraction step ES1.
  • the centrifuge Z1 can be a centrifuge according to FIG. 1, in which a mechanical digestion via abrupt relaxation takes place.
  • the lignin-containing mixture G is transferred to a second centrifuge Z2 and extracted there in a second extraction step ES2 more of the extractant EXn.
  • FIG. 5 shows a further embodiment of the extraction method according to the invention in a centrifuge arrangement and can be described as follows.
  • a lignin-containing mixture G is fed to a first centrifuge Z1 and is treated in a first extraction step ES1 with an extraction fluid E, in particular water.
  • the lignin-containing mixture G is transferred to a second centrifuge Z2 and extracted there in a second extraction step ES2 with a solvent L, in particular an organic solvent, the Restlignin.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Extraktionsverfahren zur Durchführung in einer Zentrifugenanordnung, umfassend eine Zentrifuge (Z, Z1, Z2) mit einer um eine Trommelachse (T) drehbar angeordnete Zentrifugentrommel (2), die sich mit einem Trommelmantel (21) von einer Einlassöffnung (22) zu einer Auslassöffnung (23) entlang der Trommelachse (T) erstreckt, wobei an einer inneren Umfangsfläche (24) des Trommlemantels (21) ein Trommelsieb (3) vorgesehen ist, in welchem ein Ausstosselement (4) angeordnet ist, das eine Fördereinrichtung (41) mit einer Förderöffnung (42) umfasst, wobei der Zentrifugentrommel (2) im Betriebszustand über die Einlassöffnung (22) ein Gemisch (G) zugeführt wird, und die Zentrifugentrommel (2) derart um die Trommelachse (T) rotiert wird, dass auf einer Innenseite des Trommelsiebs (3) das unter einem durch die Rotation erzeugten Trommeldruck (P) stehende Gemisch (G) abgesetzt wird, und das Gemisch (G) ein ligninhaltiges Gemisch (G) ist, welches auf eine Starttemperatur von 100-400 Grad Celsius erhitzt wird, und mittels der Fördereinrichtung (41) in einem Extraktionsschritt (ES, ES1, ES2) ein Extraktionsfluid (E) in Form von heissem Wasser bei einem Extraktionsdruck von 1-150 bar und einer Extraktionstemperatur von 100- 400°C derart in die Zentrifugentrommel (2) zugeführt und derart über die Förderöffnung (42) aus der Fördereinrichtung (41) in die Zentrifugentrommel (2) auf das auf der Innenseite des Trommelsiebs (3) abgesetzte Gemisch (G) aufgebracht wird, dass mittels des Extraktionsfluids (E) Lignin und Hemicellulose aus dem Gemisch (G) extrahiert werden.

Description

Extraktionsverfahren, zur Behandlung eines ligninhaltigen Gemischs in einer Zentrifuge
Die Erfindung betrifft ein Extraktionsverfahren zur Behandlung eines
Gemischs gemäss dem Oberbegriff des unabhängigen Anspruchs 1 , sowie eine Zentrifugenanordnung gemäss dem Oberbegriff des unabhängigen Anspruchs 1 1 . Zur Entfeuchtung feuchter Substanzen oder feuchter Substanzgemische sind Zentrifugen in den verschiedensten Ausführungsformen weit verbreitet und werden auf den verschiedensten Gebieten eingesetzt. So kommen
beispielsweise zur Entfeuchtung hochreiner pharmazeutischer Produkte diskontinuierlich arbeitende Zentrifugen, wie Schälzentrifugen, bevorzugt zum Einsatz, während insbesondere dann, wenn kontinuierlich grosse Mengen eines Fest-Flüssig Gemischs getrennt werden sollen, kontinuierlich arbeitende Schubzentrifugen vorteilhaft eingesetzt werden. Dabei kommen je nach Anforderung ein- oder mehrstufige Schubzentrifugen, sowie sogenannte Doppelschubzentrifugen zum Einsatz, aber auch sogenannte
Schneckenzentrifugen und eine Reihe anderer Konzepte sind dem Fachmann seit langem wohlbekannt. Dabei können die Zentrifugen je nach Bauart vertikal oder horizontal in Bezug auf das Schwerefeld der Erde ausgerichtet sein und je nach Anwendung sehr speziell ausgebildet sein.
Bei den verschiedenen Typen von Schubzentrifugen wird ein Fest-Flüssig Gemisch, eine Suspension oder ein feuchtes Salz oder Salzgemisch durch ein Einlaufrohr über einen Gemischverteiler einer schnell rotierenden Trommel, die bevorzugt als Filtersieb ausgestaltet ist, zugeführt, so dass auf Grund der wirkenden Fliehkräfte die flüssige Phase durch das Filtersieb ausgeschieden wird, während im Inneren an der Trommelwand unter Wirkung des sehr starken Zentrifugalfeldes, das durch die schnelle Rotation der Trommel generiert wird, ein Feststoffkuchen abgeschieden wird.
Dabei ist im Fall von Schubzentrifugen in der rotierenden Trommel ein im wesentlichen scheibenförmiger, synchron mitrotierender Schubboden angeordnet, wobei je nach Anzahl der Siebstufen entweder der Schubboden oder eine Siebstufe in axialer Richtung in der Trommel mit einer gewissen Amplitude oszilliert, so dass ein Teil des entfeuchteten Feststoffkuchens an einem Ende der Trommel herausgeschoben wird. Bei der entgegengesetzten Bewegung des Schubbodens wird ein, an den Schubboden angrenzender Bereich der Trommel freigegeben, der dann durch das Einlaufrohr und über den Gemischverteiler wieder mit neuem Gemisch beschickt werden kann. Dabei können je nach eingesetztem Typ mit modernen Hochleistungs-
Schubzentrifugen problemlos Durchsatzmengen in einer Grössenordnung von 100 Tonnen pro Stunde erreicht werden, wobei Trommeldurchmesser bis zu 1000 mm und mehr durchaus üblich sind und typische Rotationsfrequenzen der Trommel, abhängig vom Trommeldurchmesser von bis zu 2000
Umdrehungen pro Minute und mehr erreicht werden können. Dabei bedingt in der Regel ein grösserer Trommeldurchmesser wegen der auftretenden starken Fliehkräfte eine kleinere maximale Rotationsfrequenz der Trommel. Selbstverständlich können die Betriebsparameter, wie z.B. die
Rotationsfrequenz der Trommel, die pro Zeiteinheit zugeführte Menge an Gemisch oder auch der Trommeldurchmesser oder der Typ der eingesetzten Schubzentrifuge auch von dem zu entfeuchtenden Material selbst, dem Gehalt an Flüssigkeit usw. abhängen. Die aus dem Stand der Technik bekannten Schubzentrifugen sind in der Regel kontinuierlich arbeitende Filterzentrifugen. Dabei sind einstufige und mehrstufige Schubzentrifugen bekannt, wobei die mehrstufige Schubzentrifuge aus einer äusseren Siebtrommel und mindestens einer in der äusseren Siebtrommel
angeordneten Siebstufe, die ebenfalls als Siebtrommel ausgestaltet ist, besteht. Dabei können mehrere Siebstufen ineinander konzentrisch
angeordnet sein, so dass zwei, drei und mehrstufige Schubzentrifugen realisierbar sind, wobei alle Siebstufen sehr schnell synchron um eine gemeinsame Drehsachse angetrieben werden. Ein zu trennendes Fest- Flüssig Gemisch gelangt im Betriebszustand kontinuierlich durch ein fest stehendes Einlaufrohr in einen in der innersten Siebstufe angeordneten, ebenfalls synchron mitrotierenden, Gemischverteiler und wird auf der innersten Siebstufe über deren ganzen Siebumfang gleichmassig verteilt. Der grösste Teil der Flüssigkeit wird hier bereits abzentrifugiert und es bildet sich ein Feststoffkuchen. Dagegen umfasst eine einstufige Schubzentrifuge ausser der äusseren Siebtrommel keine weiteren Siebstufen. Hier oszilliert zur Förderung des Feststoffkuchens in der Siebtrommel der Schubboden, der gleichzeitig synchron mit der äusseren Siebtrommel mitrotiert. Bei einer zweistufigen Schubzentrifuge führt die innerste Stufe, die auch als erste Stufe bezeichnet wird, neben der Rotationsbewegung um die Drehachse eine Oszillationsbewegung in Richtung der Drehachse aus. Diese oszillatorische Bewegung wird hydraulisch über einen Schubkolben mit
Umsteuermechanismus generiert. Dadurch wird der Feststoffkuchen in
Ringabschnitten, entsprechend der Hublänge der Oszillation, von der ersten zur zweiten Stufe geschoben und verlässt die Schubzentrifuge schliesslich über eine Austrittsöffnung. In der Praxis wird dabei der Feststoffkuchen in der Siebtrommel kontinuierlich unter Zugabe von Waschflüssigkeit auf den
Feststoffkuchen gewaschen. Für spezielle Einsatzbereiche sind
Sonderausführungen, im speziellen auch von zwei- und mehrstufigen
Schubzentrifugen, insbesondere für hochabrasive Schleudergüter, wie z.B. Kohle und Rohphosphat bekannt, die besondere
Verschleissschutzmassnahmen, wie verschleissfeste Siebe, erfordern. Auch Sonderausführungen für intensive Waschprozesse und zur Durchführung spezieller Waschverfahren, wie beispielsweise die Gegenstromwaschung bei Nitrozellulose, sind aus dem Stand der Technik bekannt. Auch gasdichte Ausführungen ein- und mehrstufiger Schubzentrifugen zum Betrieb unter Schutzgasathmosphäre kommen zum Einsatz.
Die Funktionsweise von Schälzentrifugen sei hier am Beispiel der horizontalen Schälzentrifugen beschrieben. Die Fest-Flüssig-Trennung in horizontalen Schälzentrifugen erfolgt diskontinuierlich in einer Abfolge von spezifischen Prozessschritten. Den Produkteigenschaften entsprechend, dauern die einzelnen Prozessschritte wenige Minuten bis mehrere Stunden. Beim
Befüllen wird die Suspension über ein Füllschwert gleichmässig auf die Zentrifugentrommel aufgegeben. Die Horizontale Schälzentrifuge
beschleunigt, um die Flüssigkeit über dem Produktkuchen abzuschleudern. Die Waschflüssigkeit wird über das Waschrohr gleichmässig auf den
Produktkuchen aufgegeben. Nach dem Waschen erfolgt das Schleudern so lange, bis die gewünschte Restfeuchte des Filterkuchens erreicht ist. Bei reduzierter Drehzahl schwenkt das Schälmesser in den Produktkuchen ein und schält das Produkt über die Austragsrutsche vertikal nach unten aus. Je nach Produkteigenschaften und Trommel breite ist anstelle der Rutsche eine Austragsschnecke eingebaut. Zum Schutz des in der Trommel eingespannten Filtertuchs verbleibt beim Schälen eine Produktrestschicht auf dem Filtertuch. Diese Schicht kann gegebenenfalls bei den folgenden Chargen das
Durchschlagen von Feinanteil in das Filtrat verhindern. Die Restschicht in der horizontalen Schälzentrifuge wird anwendungsspezifisch nach jeder Charge oder periodisch entfernt. Mit Gas-Druckstössen über Düsen ausserhalb der Trommel lässt sich die Schicht über die Austragsrutsche abblasen. Ist der Prozessraum inertisiert, erfolgt das Abblasen mit Stickstoff. Bei anderen, bevorzugt kleineren Zentrifugen, kann der Feststoff auch manuell nach Stoppen der Zentrifuge entfernt werden.
Schneckenzentrifugen eignen sich besonders zu Waschung von Substanzen, da sie eine geringere Durchsatzrate wie die Schubzentrifugen aufweisen. Eine Schneckenzentrifuge besteht grundlegend aus einem Rotor der eine
Vollmanteltrommel und eine darin gelagerten Schneckenkörper besitzt. Beide laufen mit einer hohen Drehzahl um, wobei die Schnecke eine
Differenzdrehzahl zur umliegenden Trommel besitzt. Das zu trennende Gemisch wird zentral über ein Einlaufrohr zugeführt und tritt durch Bohrungen im Schneckenkörper in den eigentlichen Trennraum. Im Trennraum bildet sich aufgrund des Zentrifugalfelds ein kreiszylindrischer Flüssigkeitsraum aus. Durch den Dichteunterschied zwischen dem dichteren Stoff und der weniger dichten Flüssigkeit lagert sich der Feststoff in Form eines Feststoffkuchens auf der Innenwand der Trommel ab. Über den Feststoff strömt die sich klärende Flüssigkeit in die von den Schneckenblättern gebildeten Kanäle und dekantiert in das Flüssigkeitsgehäuse.
Der Vorgang des Waschens bei den verschiedenen Zentrifugentypen muss nicht unbedingt nur mit Flüssigkeiten erfolgen. Bei der Waschung mit Dampf übernimmt das anfallende Kondensat die Funktion des Waschmediums. Neben der Verringerung der Gleichgewichtssättigung führen
Verdrängungseffekte zu einer Aufreinigung des Feststoffkuchens. Die
Dampfwäsche wird meist mit Durchbruch der Kondensationsfront durch den Feststoffkuchen beendet. Im Stand der Technik ist bereits bekannt, dass Zentrifugen sich nicht nur zum Waschen, sondern auch zur Extraktion von Stoffen aus Gemischen eignen. Extraktion von Substanzen wie Wirkstoffen, Aromen, Vitaminen, etc. aus einem Gemisch in eine flüssige Phase mit Hilfe der Zentrifugalkraft. Bei der flüssig-flüssig Extraktion bei Dekantierzentrifugen vermischen sich zwei ineinander unlösliche Flüssigkeiten mit dem Ziel des Übergangs eines gelösten Stoffes von der Ausgangsflüssigkeit in die Extraktionsflüssigkeit. Bei der fest-flüssig wird die Flüssigkeit auf den Feststoffkuchen aufgebracht und die durch die Zentrifugalkraft erfolgt einen optimalen Stoffübergang von der Trägerphase in die Lösungsmittelphase. Die Dampfextraktion funktioniert im Prinzip wie dir Dampfwäsche nur ist die wertvolle Komponente nicht der Feststoffkuchen sondern das Kondensat. Das Verfahren wird nur bei
Stülpfilterzentrifugen angewandt. Hierbei wird die Zentrifuge mit einer
Feststoffsuspension befüllt und die Mutterlauge abgeschleudert. Dann erfolgt die Dampfextraktion indem die Trommel mit Heissdampf beaufschlagt wird, der den Feststoffkuchen von innen nach aussen durchströmt. Das Kondensat das nach Durchströmen des Feststoffkuchens das Substrat enthält wird im Filtratabscheider gesammelt. Solche Prozesse finden z.B. Anwendung bei der Gewinnung von Wirkstoffen aus Kräutern. In der DE 3631470 C1 wird ein Verfahren zur Rückgewinnung von Bier aus der Gärkeller- oder Lagerkellerhefe von Brauereien beschrieben. Dabei wird die Extraktionsflüssigkeit über die Zentrifuge im Kreislauf gefahren und anschliessend die Hefe der Extraktionsflüssigkeit zugemischt. In der
Zentrifuge werden Extraktionsflüssigkeit und Hefe sofort wieder getrennt. Im Weiteren sind Extraktionsverfahren bekannt, beispielsweise die
Hochdruckextraktion mit superkritischen Gasen. Gase nehmen bei hohen Drücken und Temperaturen einen Zustand ein, der weder dem eines Gases noch dem einer Flüssigkeit entspricht, dieser Bereich wird superkritisch oder überkritisch genannt. Mit superkritischem CO2 werden beispielsweise
Extraktionsstoffe aus Lebensmitteln gewonnen oder unerwünschte
Extraktionsstoffe extrahiert: Koffein aus Kaffeebohnen, Hopfenharze aus Hopfen, Nikotin aus Tabak, Aromen sowie Farbstoffe und Inhaltsstoffe aus verschiedensten Gewürzstoffen, Gewürzpflanzen und Naturstoffen. Mit superkritischem CO2 kann aber auch der umgekehrte Vorgang, das
Imprägnieren, erfolgen. Dafür wird ein festes Ausgangsmaterial mit den im superkritischen CO2 gelösten Imprägnierstoff kontaktiert, wodurch der
Imprägnierstoff in sämtliche Poren des Ausgangsmaterials eindringt. Durch langsames Entspannen verliert das superkritische CO2 die Lösefähigkeit und der Imprägnierstoff verbleibt gleichmäßig verteilt im Ausgangsmaterial zurück. In der WO 96/33861 A1 werden ein kontinuierliches Extraktionsverfahren und eine entsprechende Extraktionsvorrichtung beschrieben. Zur Gewinnung von Ölen durch Verpressen und Extrahieren eines ölhaltigen Rohstoffes in
Gegenwart eines flüssigen und/oder superkritischen Extraktionsfluids, ist hierzu ein mit Ein- und Auslässen versehener im Wesentlichen zylindrischer Reaktor vorgesehen. Im Reaktor ist eine Pressschnecke vorgesehen, welche den Rohstoff vom Einlass unter Verpressen zum Auslass des Reaktors befördert, wobei gleichzeitig das Extra ktionsfluid unter Druck in den Reaktor eingebracht wird. Dabei wird ein Öl oder eine extrahierte Substanz erhalten, aus welcher im Anschluss das Extraktionsfluid entfernt werden kann.
Ein wesentlicher Nachteil der bekannten Vorrichtungen zur Extraktion und Extraktionsverfahren ist deren konstruktiv und verfahrenstechnisch sehr komplizierter Aufbau sowie die aufwändige Durchführung der Verfahren, da oft mehrere Reaktoren mit aufwändigen Druckerzeugern notwendig sind.
Beispielsweise benötigen die Vorrichtungen zur Extraktion und die
Extraktionsverfahren druckdichte Zufuhreinrichtung zu einem Reaktor und druckdichte Reaktoren. In Anbetracht der erforderlichen hohen Drücke, entstehen erhebliche hohe Kosten für die Wandstärken der Reaktoren, sowie die Notwendigkeit, diskontinuierlich oder chargenweise verfahren zu müssen. Ebenso sind aufgrund der Reaktoren langen Extraktionszeiten von zum Teil bis weit über zehn Minuten notwendig. Auch eine aufwändige Zufuhr und Abfuhr des Gemischs sowie der Transport innerhalb der Reaktoren mit hochdruckdichten, drehenden Schnecken und Durchführungen ist von
Nachteil notwendig. Ausserdem sind die Extraktions- bzw. Durchsatzzeiten hoch und die Verfahren oft nicht also kontinuierlich zu betreiben. Nicht zu unterschätzen und ein weiterer wesentliche Nachteil sind aufgrund der Komplexität die hohe Störungsanfälligkeit und die hohe Wartungsintensität der Vorrichtungen zur Extraktion und der Extraktionsverfahren.
Ebenso sind Zentrifugen bekannt, bei welchen beispielsweise mittels einer Zuleitung und einer Düse ein Lösungsmittel auf das in einem in der Zentrifugentrommel angeordneten Sieb abgesetzte Gemisch gesprüht wird. Diese Zentrifugen weisen aber den Nachteil auf, das zusätzlich zu dem in den Zentrifugentrommel beschränkten Volumen noch Leitungen und Düsen anzuordnen sind, sodass die bekannten Zentrifugen konstruktiv kompliziert und in Bezug auf die Herstellung aufwändig zu fertigen sind.
Alle diese Zentrifugentypen sind dem Fachmann seit langem wohl bekannt und sind z.B. in dem Standartwerk "Industrie-Zentrifugen", von Prof. W. Stahl, DRM PRESS, ausführlich beschrieben.
Die Hauptkomponenten jeder Holz- oder Biomasse-basierten Faser, die zum Beispiel für die Papierindustrie verwendet werden, bestehen aus
Hemizellulose, Zellulose und Lignin. Lignine sind polymere Phenylpropane deren Einlagerung in die Zellwand zur Verholzung der Pflanze führt. Somit ist die Härte von Holz abhängig vom Grad der Lignifizierung (=Verholzung). Je nach Holzart liegt ein unterschiedlicher Lignifizierungsgrad vor. Hierbei gilt je härter das Holz, desto höher der Ligningehalt. Die Ligninextraktion ist nicht nur für die Papierindustrie von Interesse. In naher Zukunft wird die Gewinnung von Lignin über verschiedenste Lignin-Aufschlussprozesse ein wesentlicher Bestandteil der industriellen Rohstoffgewinnung sein. Die Biomasse eignet sich aber nicht nur als Energieresource, sondern liefert auch eine Quelle für verschiedene Polymere, welche als Klebstoffe oder Bindemittel verwendet werden können.
Ursprünglich waren chemiearme beziehungsweise chemiefreie Prozesse angedacht um die Hemizellulose und Zellulose aus dem Verband zu lösen und die Zellulose zur Alkoholgewinnung (Fermentation) rein darzustellen. Jedoch liegen die Zellulose, Hemizellulose und Lignin eng miteinander verbunden vor. Die teilweise kristalline Struktur der Zellulose und die kovalenten Bindungen des Lignins zu Kohlenhydraten erschweren die
Auftrennung der Bestandteile. Deswegen wurden verschiedenste Lignin-Lösungsprozesse in den letzten Jahren entwickelt, unter anderem das Organosolve-Verfahren, das
Aquasolve-Verfahren und das Liquid Hot Water (LHW) Verfahren.
Das jedoch am weitesten verbreitete Ligninextraktionsverfahren ist das Sulfatverfahren (Kraft-Aufschluss). Beim Sulfatverfahren werden Holzschnitzel oder zerkleinerte Pflanzenteile mehrere Stunden bei erhöhtem Druck (7- 10bar) in Natronlauge mit Natriumsulfid und Natriumsulfat gekocht. Dadurch erfolgt eine Spaltung des Lignins in die sogenannte Schwarzlauge (lösliches Alkali-Lignin). Die Schwarzlauge kann über Filterung vom Zellstoff abgetrennt werden.
Bei dem Organosolv-Verfahren werden Wasser und organische Lösungsmittel (Alkohole), bevorzugt Ethanol und Ethylenglykol, als Gemisch bei
Temperaturen zwischen 120 bis 180 Grad Celsius verwendet. Die Biomasse wird zerkleinert und dann, nach einer Vorhydrolyse mit einer Br0nsted -Säure, mit dem Lösemittel behandelt. Durch Verwendung von Katalysatoren, wie Redoxkatalysatoren, bei dem Lösungsprozess werden bessere Ergebnisse erzielt. Durch eine mehrstufige Gegenstromextraktion mit Alkohol-Wasser- Gemischen kann eine Lösung erhalten werden, die Lignin und Kohlenhydrate enthält. Der Alkohol wird abdestilliert, woraufhin das Lignin ausfällt. Beim Aquasolv-Verfahren wird das Holz bzw. die Biomasse mit überhitzten Wasser durchtränkt und dabei durch die weichmachende Wirkung des
Wassers das Lignin plastifiziert. Ein kleiner Teil des Lignins geht dabei in Lösung. Durch schlagartige Entspannung erreicht man eine Auflösung bis zur Faser. Das Liquid Hot Water (LHW) Verfahren verwendet de-ionisiertes Wasser unter Druck bei Temperaturen bis 260 Grad Celsius. Hierbei werden Hemizellulose und Lignin aus dem Zelluloseverband herausgelöst, welche dann durch Einengen und Abkühlen in unterschiedlichen Stufen ausgefällt werden. Die Zellulose kann anschliessend in Fermentationsprozessen weiterverarbeitet werden.
Anschliessend an eines der vorrangehend beschriebenen Verfahren kann mit einem Katalysator, bevorzugt ein Bransted -Säure-Katalysator wie
Schwefelsäure, hydrolysiert werden. Dadurch erfolgt eine Hydrolyse der Zellulose zu Glucose, welche dann über Fermentation mit Enzymen zu anderen Produkten, bevorzugt Ethanol, umgesetzt wird. Lignin verbleibt als unlöslicher Rückstand. Ein wesentlicher Nachteil des bekannten Sulfatverfahrens sind die störenden Emissionen und die dadurch entstehende Geruchsbelästigung durch Ausstoss von Thiolen und Schwefelwasserstoff. Es ist ein strak chemielastiges
Verfahren welches viele Komponenten benötigt. Ausserdem liefert der Prozess eine geringe Ausbeute bei Nadelhölzern und es werden intensive Bleichen benötigt, da nur niedrige Weissgrade erreicht werden. Abgesehen davon werden für den Prozess aufwendige Apparaturen mit
laugenbeständigen Druckreaktoren benötigt. Durch die Notwendigkeit der hohen Drücke in den Reaktoren wird viel Energie benötigt.
Ein wesentlicher Nachteil des bekannten Organosolv-Verfahrens ist deren verfahrenstechnisch anspruchsvoller Aufbau. Durch die Verwendung von Säure oder Basen bei der Vorhydrolyse der Biomasse werden Reaktoren benötigt, welche korrosionsbeständig sind. Ausserdem werden im Verfahren nicht nur organische Lösemittel verwendet sondern auch weiterer Reagenzien (Redox-Katalysatoren oder andere), wodurch Recycling erforderlich ist, um die Umweltbelastung möglichst gering zu halten. Durch diese Faktoren ist das Organosolv-Verfahren ein vergleichsweise teurer Prozess. Des Weiteren ist die Auswahl der Reaktionsbedingungen für den Organosolv Prozess sehr aufwendig, da selektive Chemikalien benötigt werden die leicht abzutrennen sind, um die Qualität des Lignins nicht zu beeinflussen.
Ein wesentlicher Nachteil des bekannten Aquasolv-Verfahrens und des LHW- Verfahrens ist die geringe Ligninausbeute. Bei den meisten Harthölzern ist nur eine bis zu 80%ige Entfernung des Lignins und bei Weichhölzern eine bis zu 45-60%ige Löslichkeit und damit Extraktion des Lignins möglich. Des
Weiteren ist bei den bisherigen LHW-Verfahren die Verwendung von
Druckreaktoren nachteilig, da in den ersten 2-3 Minuten der Heisswasser- Druckbehandlung die Löslichkeit und Degradation des Lignins etwa um einen Faktor Hundert höher als die beginnende Re-Kondensation / Präzipitation von gelöstem Lignin und Ligninderivaten zurück auf die verbleibenden
Zellulosefasern ist. In gerührten Druckbehältern ist also mit steigender
Verweilzeit auch mit steigender Präzipitation zu rechnen. Dies verstopft nicht nur Rohre und Ventile, dies verringert auch drastisch die anfänglich hohe Lösung und Separation des Lignins. Somit sind die Druckreaktoren im LHW- Verfahren nicht nur teuer in der Unterhaltung und Anschaffung, sondern sie ermöglichen auch keine effiziente Auftrennung des Gemischs. Dieser Nachteil ergibt sich auch bei allen Verfahren in gerührten Druckbehältern.
Ausgehend von diesem Stand der Technik ist es daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung eine Zentrifuge zur Durchführung eines
Extraktionsverfahrens, ein Extraktionsverfahren zur Behandlung eines ligninhaltigen Gemischs vorzuschlagen, die die aus dem Stand der Technik bekannten Nachteile weitgehend vermeidet, insbesondere eine Zentrifuge zur Durchführung eines Extraktionsverfahrens und ein Extraktionsverfahren zur Behandlung eines Gemischs vorzuschlagen, die konstruktiv und
verfahrenstechnisch einfach ausgestaltet sind und/oder geringe
Durchsatzzeiten zur Extraktion aufweisen und/oder stufenlos geregelt und gesteuert werden können, also kontinuierlich betrieben werden können. Abgesehen davon soll ein Prozess zur Extraktion der Lignozellulose mit hoher Ausbeute und hoher Qualität des Lignins vorgeschlagen werden, der eine umweltfreundliche und chemiearme Variante darstellt.
Würde man die vorliegende Erfindung auf das Sulfatverfahren anwenden würde der Prozess wie folgt ablaufen. Ein Dekanter würde mit dem Faser- Reaktionsgemisch beschickt werden. Im Fliehkraftfeld des Dekanters werden hohe Drücke erreicht (20-100bar). Das Faserreaktionsgemisch wandert langsam durch den Dekanter, wobei laufend das Eduktgemisch (Wasser, Natronlauge, Natriumsulfid, Natriumsulfat) auf die im Schwerefeld befindliche Fasermasse aufgesprüht wird und das im Schwerefeld nach
Durchdiffundieren separierte Reaktionsgemisch (Schwarzlauge) getrennt und unter Druck aus dem Dekanter in einen entsprechenden
Entspannungsbehälter abgeführt wird. Wenn mehrere Dekanter in Reihe geschaltet werden, kann das extrahierte Fasergemisch anschliessend noch mit Wasser gewaschen werden um den Rest der Schwarzlauge zu entfernen und dann wahlweise in einem folgenden Dekanter noch gebleicht werden. Dieser Prozess weist im Vergleich zum Stand der Technik die Vorteile auf, dass keine Druckreaktoren benötigt werden, was eine grosse
Energieersparnis liefert. Des Weiteren werden durch die hohen Drücke und die möglich höhere Temperatur im Schwerefeld des Dekanters die
Reaktionsgeschwindigkeit deutlich erhöht, wodurch eine Zeitersparnis erfolgt.
Diese Aufgabe wird durch eine Zentrifugenanordnung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 1 und ein Extraktionsverfahren zur Behandlung eines
ligninhaltigen Gemischs mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Die abhängigen Ansprüche beziehen sich auf besonders vorteilhafte
Ausführungsformen der Erfindung.
Erfindungsgemäss wird zur Behandlung eines ligninhaltigen Gemischs in einer Zentrifugenanordnung vorgeschlagen. Hierbei wird ein ligninhaltiges Gemisch über eine Einlassöffnung in die Zentrifugentrommel eingeführt und auf eine Starttemperatur von 100-400 Grad Celsius, bevorzugt auf eine Starttemperatur von 100-350 Grad Celsius und besonders bevorzugt auf eine Starttemperatur von 120-280 Grad Celsius, erhitzt. Mittels der
Fördereinrichtung der Zentrifuge wird in einem Extraktionsschritt ein
Extraktionsfluid in Form von heissem Wasser bei einem Extraktionsdruck von 1 bis 200 bar, bevorzugt von 1 bis 150 bar, besonders bevorzugt 1 bis 100 bar und im speziellen von 10 bis 100 bar, einer Extraktionstemperatur von 100- 400°C, bevorzugt bei einer Extraktionstemperatur von 100-350 Grad Celsius und besonders bevorzugt bei einer Extraktionstemperatur von 120-280 Grad Celsius, derart in die Zentrifugentrommel zugeführt und derart über die
Förderöffnung aus der Fördereinrichtung in die Zentrifugentrommel auf das auf der Innenseite des Trommelsiebs abgesetzte Gemisch aufgebracht wird, dass mittels des Extraktionsfluids Lignin und Hemicellulose aus dem Gemisch extrahiert werden.
Erfindungsgemäss wird eine Zentrifugenanordnung zur Durchführung eines Ligninextraktionsverfahrens vorgeschlagen. Die Zentrifugenanordnung umfasst eine Zentrifuge mit einer um eine Trommelachse drehbar
angeordnete Zentrifugentrommel, die eine Einlassöffnung und eine
Auslassöffnung umfasst. Der Zentrifugentrommel ist über die Einlassöffnung ein Gemisch zuführbar. An einer inneren Umfangsflache des Trommelmantels ist ein Trommelsieb vorgesehen ist, in welchem ein unter durch die Rotation erzeugten Trommeldrucks stehende Gemisch absetzbar ist. Im inneren der Zentrifugentrommel befindet sich eine Fördereinrichtung mit einer
Förderöffnung. Im Betriebszustand ist mittels der Fördereinrichtung ein
Lösungsmittel derart in die Zentrifugentrommel zuführbar, dass aus dem auf der Innenseite des Trommelsiebs abgesetzte Gemisch ein Extraktionsstoff extrahiert werden kann.
Wesentlich für die Erfindung ist, dass das Gemisch der Trommel zuführbar ist, wobei das Gemisch aufgrund der Drehung der Zentrifuge, insbesondere der Trommel, und insbesondere aufgrund der hohen Drehzahl und der hohen Zentrifugalkraft, die auf die Innenseite der Trommel wirkt, schnell auf den Rotationsdruck gebracht werden kann, sodass das Gemisch, bevorzugt eine Biomasse, besonders bevorzugt eine dampfgesättigte Biomasse, an der Innenwand der Trommel einer schnellen, hohen und effizienten
Druckerhöhung ausgesetzt ist, die das Gemisch weiter erhitzt.
Wesentlich für die Erfindung ist, dass das Gemisch erhitzt wird und mit heissem Extra ktionsfluid beaufschlagt wird, insbesondere dass der Extrakt durch die Rotation in der Zentrifuge schnell vom Gemisch separiert wird um eine Rekondensation des Lignins zu vermeiden.
Wesentlich für die Erfindung ist, dass das Extraktionsfluid Wasser ist, da so ein Lignin besonders hoher Qualität erhalten wird.
Unter einem Gemisch ist dabei im Folgenden im Allgemeinen zu verstehen, dass das Gemisch aus mindestens zwei Stoffen besteht, wobei das Gemisch ein homogenes oder aber heterogenes Gemisch sein kann und die Stoffe den Aggregatzustand fest, flüssig oder gasförmig aufweisen können. Das
Gemisch, insbesondere das über die Einlassöffnung zuführbare Gemisch, kann eine Flüssigphase und/oder eine Feststoffphase, wobei die
Feststoffphase insbesondere auch eine kolloide Flüssigkeit sein kann, und/oder eine Gasphase umfassen. Das unter einem Rotationsdruck stehende absetzbare Gemisch kann die Feststoffphase oder kolloide
Flüssigkeit sein, und wird insbesondere auch Feststoffkuchen genannt. Das unter dem Rotationsdruck stehende absetzbare Gemisch kann aber auch Anteile der Gasphase, die aufgrund des Rotationsdrucks flüssig sind, oder Anteile der Flüssigphase umfassen. Ein wesentlicher Anteil der Flüssigphase kann jedoch aufgrund des Rotationsdrucks vom absetzbaren Gemisch abtrennbar sein. Unter einem ligninhaltigen Gemisch ist im Folgenden im Allgemeinen ein Gemisch zu verstehen, das eine Biomasse, im Speziellen ein Biomassegemisch verschiedenster Herkunft und Zusammensetzung sein. Hierbei umfasst das ligninhaltige Gemisch Lignozellulosen, also vorallem Lignin und seine Derivate, Hemicellulose und Cellulose. Unter einem ligninhaltigen Gemisch kann z.B. Holzgewächs oder landwirtschaftliche Abfälle oder Rohmaterial aus der Vieh- und Landwirtschaft verstanden werden. Das ligninhaltige Gemisch kann mit einer Flüssigkeit und/oder einer Lösung vermisch werden. Unter einem Extraktionsstoff ist dabei im Folgenden im Allgemeinen Lignin und seine Derivate und Hemicellulose, welche über die beschriebenen Extraktionsverfahren aus dem Gemisch extrahiert wurde, zu verstehen. Unter einem Extrakt ist dabei im Folgenden im Allgemeinen der flüssige Auszug aus dem ligninhaltigen Gemisch zu verstehen, welcher nach Abzentrifugieren erhalten wird und Lignin sowie andere Extraktionsstoffe enthält. Unter einem Extra ktionsfluid ist dabei im Folgenden im Allgemeinen Wasser zu verstehen, welches sich insbesondere in gasförmigen und/oder flüssigem und/oder überkritischem und/oder dampfförmigen Zustand befindet. Unter einem Restlignin ist dabei im Folgenden im Allgemeinen der Rest von Lignin zu verstehen, welcher sich nicht in einem vorrangehenden
Extraktionsschritt gelöst hat. Unter einem Aufschluss ist dabei im Folgenden im Allgemeinen ein physikalischer und/oder chemischer und/oder biologischer Aufschluss zu verstehen. Ein Aufschluss ist dabei ein Verfahren, bei welchem schwerlösliche Stoffe, unter Zuhilfenahme von physikalischen, chemischen bzw. biologischen Aufschlussmitteln, in lösliche Verbindungen und/oder Zustände überführt werden und/oder ein Verfahren um Zellen zu öffnen.
Insbesondere ist hierbei ein Aufschluss von ligninhaltiger Biomasse gemeint, also z.B. der mechanische und chemisch-technische Aufschluss von Holz. Ein Teilaufschluss ist dabei ein Verfahren, bei welchem Pflanzenmaterial nicht alleine durch chemische Behandlung defibrilliert wird, sondern der so erhaltene Halbzellstoff noch durch physikalische Methoden weiter zerfasert wird. Insbesondere ist hierbei ein Teilaufschluss von ligninhaltiger Biomasse gemeint. Unter einer enzymatischen Behandlung ist dabei im Folgenden im Allgemeinen eine biochemische und/oder biotechnologische und/oder mikrobiologische Behandlung mit einem Enzymkomplex zu verstehen. Unter einem Lösungsmittel ist dabei im Folgenden im Allgemeinen ein Stoff zu verstehen, welcher sich insbesondere in gasförmigem und/oder flüssigem und/oder überkritischem und/oder dampfförmigem Zustand befindet und einen Bestandteil eines Gemischs herauslöst. Insbesondere kann ein Lösungsmittel ein wässriges Lösungsmittel und/oder ein organisches Lösemittel,
insbesondere ein Alkohol und/oder eine Säure und/oder ein Keton wie z.B. Methanol, Ethanol, Ethylenglykol, Aceton, Ameisensäure und Essigsäure sein. Insbesondere kann ein Lösungsmittel auch ein Extra ktionsfluid sein. Der Rotationsdruck wird verursacht durch die Rotation der Zentrifuge, insbesondere der Trommel, wobei die Zentrifugalkraft auf die Innenseite der Trommel wirkt. Unter dem Rotationsdruck, insbesondere einem hohen
Rotationsdruck, ist im Folgenden ein Rotationsdruck mit einem mit einem Rotationsdruckbereich von 1 bis 200 bar, bevorzugt 1 bis 100 bar, besonders bevorzugt 10 bis 100 bar zu verstehen.
Die Zentrifuge kann eine vertikal oder horizontal gelagerte Zentrifuge, eine kontinuierlich oder diskontinuierlich arbeitende Zentrifuge, im Speziellen eine Schälzentrifuge, Gleitzentrifuge, ein- oder mehrstufige Schubzentrifuge, Doppelschubzentrifuge oder Schwingzentrifuge oder eine
Schneckenzentrifugen sein. Die Trommel kann in eine erste Drehrichtung rotierbar sein. Die Trommel kann mit einer Trommeldrehzahl von 1 bis 10.000 Umdrehungen pro Minute drehbar sein, bevorzugt mit 500 bis 10.0000 Umdrehungen pro Minute, besonders bevorzugt mit 1000 bis 4000
Umdrehungen pro Minute, im speziellen mit 1500 bis 3000 Umdrehungen pro Minute drehbar sein. Die Trommel kann hohlzylinderförmig sein, bevorzugt als ein erster Hohlzylinder ausgebildet sein. Die Trommel kann aber auch in eine radiale Richtung, also orthogonal zur Trommelachse, einen runden und/oder kreisförmigen und/oder elliptischen Querschnitt aufweisen. Prinzipiell kann die Trommel auch eine prismaartige Form aufweisen und/oder als Prisma ausgebildet sein und in radiale Richtung einen dreieckigen und/oder rechteckigen und/oder polygonförmigen Querschnitt aufweisen. Die Tronnnnel kann mit einem ersten Motor, insbesondere einem frequenzgesteuerten ersten Motor, antreibbar sein, um mit der Trommel die Durchsatzmenge und die Durchsatzzeit des Gemischs steuern zu können. Die Trommel kann außen, also beispielsweise an einer Aussenseite der Trommel, gegen
Wärmeverluste thermisch isoliert sein.
Das Extraktionsverfahren zur Behandlung eines ligninhaltigen Gemischs kann auf verschiedene Arten durchgeführt werden. Das ligninhaltige Gemisch kann vor dem Einbringen in die Zentrifuge auf die Starttemperatur erhitzt werden, das Gemisch kann auch beim Zuführen erhitzt werden oder eine Zentrifuge kann eine Heizung besitzen, welche das Gemisch auf die gewünschte Starttemperatur bringt. Das Extraktionsfluid und/oder das Lösemittel können beim Aufbringen auf das Gemisch gasförmig und/oder flüssig und/oder überkritisch und/oder dampfförmig sein. Die Vorteile der erfindungsgemässen Zentrifugenanordnung und des später erwähnten lignin-Extraktionsverfahrens sind:
- geringe Durchsatzzeiten und/oder kurze Aufenthaltszeiten des
Gemischs in der Zentrifugenanordnung, insbesondere in der
Zentrifuge, und/oder
- eine hohe Durchsatzmengen und hohe Verarbeitungskapazität des Gemischs im Vergleich zu bekannten Vorrichtungen und
Druckreaktoren und/oder
- konstruktiv einfach ausgestaltete Zentrifugenanordnung und/oder verfahrenstechnisch einfach ausgestaltete und/oder mit niedrigen Herstell kosten verbundenes Lignin-Extraktionsverfahren, insbesondere kontinuierliches Lignin-Extraktionsverfahren mit verschiedensten Arten von Biomasse, und/oder
- hohe energetische Effizienz aufgrund der Rückführung der Fluide und der Vermeidung von Druckreaktoren - Die Zentrifugenanordnung weist eine wesentliche kleinere
Vorrichtungsgeometrie mit einer hohen energetischen Effizienz mit geringen Verweilzeiten gegenüber den bekannten Vorrichtungen zur Ligninextraktion auf, insbesondere gegenüber den Reaktoren.
- Das Lignin-Extraktionsverfahren liefert Lignin und Hemicellulose hoher Qualität, welche durch das Verfahren nicht beeinflusst wird
- Das Lignin-Extraktionsverfahren liefert hohe Ausbeuten, da eine
Rekondensation durch das schnelle Abführen des Extrakts vermieden wird
- Das Lignin-Extraktionsverfahren stellt eine chemiefrei Variante in
Vergleich zu anderen industriellen Prozessen da
In Ausgestaltung der Erfindung ist das Ausstosselement in Form einer schraubenförmigen Wendel mit einer Ausstossfläche ausgebildet, bevorzugt ist das Ausstosselement eine Ausstossschnecke, und das Ausstosselement ist im Betriebszustand derart um eine Ausstossachse rotierbar, dass das Gemisch mit der Ausstossfläche entlang der Ausstossachse bewegbar ist, oder das Ausstosselement ist eine Schubbodenvorrichtung und die
Schubbodenvorrichtung ist im Betriebszustand derart entlang der
Ausstossachse hin- und herbewegbar angeordnet, dass das Gemisch mit der Schubbodenvorrichtung, bevorzugt mit einer Schubfläche der
Schubbodenvorrichtung, entlang der Ausstossachse bewegbar ist. Das Ausstosselement kann bevorzugt in einem geringen Abstand zur Innenseite der Trommel in der Trommel angeordnet sein. Das Ausstosselement kann zumindest teilweise an der Auslassöffnung der Trommel angeordnet sein. Die Ausstossachse kann bevorzugt mit der Trommelachse übereinstimmen, wobei die Ausstossachse auch eine von der Trommelachse verschiedene Lage einnehmen kann. Das Ausstosselement kann, insbesondere die
Ausstossschnecke, in die erste Drehrichtung wie die Trommel rotierbar sein und mit einer Ausstossdrehzahl von 0 bis 300 Umdrehung pro Minute Differenzumdrehung zur Trommeldrehzahl drehbar sein, bevorzugt 0 bis 150 Umdrehungen pro Minute, besonders bevorzugt 0 bis 50 Umdrehungen pro Minute, insbesondere 5 bis 15 oder 0 bis 20 Umdrehungen pro Minute
Differenzumdrehung zur Trommeldrehzahl rotierbar bzw. drehbar sein. Das Ausstosselement kann mit einem zweiten Motor, insbesondere einem frequenzgesteuerten zweiten Motor, antreibbar sein, um mit dem
Ausstosselement die Durchsatzmenge und die Durchsatzzeit des Gemischs steuern zu können. Das Ausstosselement kann, insbesondere wenn es als Schubbodenvorrichtung ausgebildet ist, im Betriebszustand entweder eine oszillatorische Relativbewegung zwischen der Schubbodenvorrichtung und der in axialer Richtung unbeweglichen Trommel und/oder zwischen einer oder mehrerer eventuell vorhandener weiterer Trommeln ausführen, also hin- und her bewegbar sein. Die Rotation und/oder die oszillatorische Bewegung des Ausstosselements kann bevorzugt über eine Schubstange oder eine
Förderwelle erfolgen. Vorteilhafterweise ist das Gemisch so auf eine konstruktiv einfache Art und Weise in der Trommel führbar und aus der Trommel ausführbar.
In Ausgestaltung der Erfindung umfasst das Ausstosselement eine Hohlwelle, wobei die Hohlwelle bevorzugt eine Eintrittsöffnung und/oder eine
Austrittsöffnung aufweist, besonders bevorzugt die Hohlwelle umfangsseitig eine oder mehrere Eintrittsöffnungen und/oder eine oder mehrere
Austrittsöffnungen aufweist. Mittels der Eintrittsöffnungen in der Hohlwelle ist das Extraktionsfluid in die Hohlwelle rückführbar, und/oder mittels der
Austrittsöffnungen aus der Hohlwelle in die Trommel rückführbar. Die
Schubstange oder eine Förderwelle können bevorzugt als Hohlwelle ausgeführt sein. Die Hohlwelle kann eine hohlzylinderartige Form aufweise, und bevorzugt auch als zweiter Hohlzylinder ausgebildet sein. Die Hohlwelle kann aber auch in eine radiale Richtung, also orthogonal zur Ausstossachse, einen runden und/oder kreisförmigen und/oder elliptischen Querschnitt aufweisen. Prinzipiell kann die Hohlwelle auch eine prismaartige Form aufweisen und/oder als Prisma ausgebildet sein und in radiale Richtung einen dreieckigen und/oder rechteckigen und/oder polygonförmigen Querschnitt aufweisen. Vorteilhafterweise ermöglicht die Hohlwelle somit mit der
Eintrittsöffnung und/oder der Austrittsöffnung, dass das Extra ktionsfluid in die Zentrifuge, insbesondere in die Trommel, rückführbar ist, wodurch der
Energieverbrauch durch die Rückführung des Extraktionsfluids, insbesondere aufgrund der grossen Mengen des Extraktionsfluids, bevorzugt
Wasserdampfs, wesentlich geringer ist als bei den bekannten Vorrichtungen und Verfahren. Im Weiteren kann aufgrund dieser Massnahme das
Extra ktionsfluid in der Trommel mittels des Rotationsdrucks wieder in die
Flüssigphase umgewandelt und/oder rekondensiert und/oder weiterverwendet werden.
In Ausgestaltung der Erfindung kann bei dem Lignin-Extraktionsverfahren in einer Zentrifuge ein erster Druck und/oder ein von dem ersten Druck verschiedener zweiter Druck und/oder eine erste Temperatur und/oder eine von der ersten Temperatur verschiedene zweite Temperatur eingestellt werden. Wird dann in der Zentrifuge zuerst ein niedrigerer Druck und/oder eine niedrigere Temperatur eingestellt und danach ein höherer Druck und/oder eine höhere Temperatur, können mehrere Extraktionsstoffe nacheinander aus dem Gemisch gelöst werden um eine spätere Auftrennung der einzelnen Extraktionsstoffe zu vermeiden. Insbesondere kann in einer Zentrifuge unter einem Druck von 10-25 bar, insbesondere bei 20 bar und bei einer Temperatur von 100 bis 180 Grad Celsius, insbesondere bei einer Temperatur von 120 bis 160 Grad Celsius nur Hemicellulose gelöst werden. In Ausgestaltung der Erfindung ist in der Trommel ein Kavitationsrotor vorgesehen ist, wobei der Kavitationsrotor bevorzugt zwischen der
Einlassöffnung der Trommel und dem Ausstosselement angeordnet ist, besonders bevorzugt der Kavitationsrotor im Betriebszustand um eine
Rotorachse rotierbar ist. Der Kavitationsrotor ist in eine zweite Drehrichtung rotierbar. Die erste Drehrichtung und die zweite Drehrichtung können übereinstimmen, wobei bevorzugt die zweite Drehrichtung entgegengesetzt zur ersten Drehrichtung ist. Die Trommelachse, Ausstossachse und
Rotorachse können übereinstimmen oder aber auch eine voneinander verschiedene Lage im Raum einnehmen. Der Kavitationsrotor kann
hohlzylinderförmig sein, bevorzugt als ein dritter Hohlzylinder ausgebildet sein. Der Kavitationsrotor kann aber auch in eine radiale Richtung, also orthogonal zur Rotorachse, einen runden und/oder kreisförmigen und/oder elliptischen Querschnitt aufweisen. Prinzipiell kann der Kavitationsrotor auch eine prismaartige Form aufweisen und/oder als Prisma ausgebildet sein und in radiale Richtung einen dreieckigen und/oder rechteckigen und/oder polygonförmigen Querschnitt aufweisen. Der Kavitationsrotor kann mit einem dritten Motor, insbesondere einem frequenzgesteuerten dritten Motor, antreibbar sein, um mit dem Kavitationsrotor die Durchsatzmenge und die Durchsatzzeit des Gemischs steuern zu können. Der erste Motor und der zweite Motor und der dritte Motor können der gleiche Motor oder aber verschiedene Motoren sein. Die Antriebseinrichtung kann für den ersten, zweiten und/oder dritten Motor eine Direktkupplung und/oder eine
Riemenscheiben sein. Vorteilhafterweise kann das Gemisch mit dem
Kavitationsrotor zusätzlich vorbehandelt werden, insbesondere wird das Gemisch zusätzlich in sehr kurzer Zeit, also in 1 bis 10 Sekunden, bevorzugt 3 bis 8 Sekunden, durchmischt und kavitiert, d.h. es wirken mechanische Kräfte auf das Gemisch und sorgen somit für die bessere Durchmischung des Gemischs. Ebenso wird das Gemisch aufgrund der Rotation des
Kavitationsrotors in Gegenrichtung zusätzlich mechanisch Behandelt und/oder besser durchmischt. In Ausgestaltung der Erfindung kann bei dem Extraktionsverfahren ein Extrakt in einen Behälter abgeführt werden. In dem Behälter kann ein
Extraktionsstoff partiell ausgefällt werden. Herrscht in dem Behälter ein bestimmter Druck und/ oder eine bestimmte Temperatur können
Hemicellulose und Lignin partiell ausgefällt werden. Ausserdem kann man Hemicellulose und Lignin partiell ausfällen indem der Extrakt in verschiedenen Schritten eingeengt wird und somit der schlechter lösliche Stoff zuerst ausgefällt wird. In Ausgestaltung der Erfindung können bei dem Extraktionsverfahren mindestens eine erste Zentrifuge und eine zweite Zentrifuge in Serie angeordnet sein, sodass das ligninhaltige Gemisch zunächst in der ersten Zentrifuge einem ersten Extraktionsschritt unterzogen wird, und sodann aus der ersten Zentrifuge zur Durchführung eines zweiten Extraktionsschritts der zweiten Zentrifuge zugeführt wird. Hierbei kann der Extraktionsschritt kann ein Aufschluss, ein Teilaufschluss oder eine enzymatische Behandlung sein. Durch Abfolge verschiedener Verfahrensschritte
(Extraktion/Aufschluss/enzymatische Behandlung) in den in Serie
geschalteten Zentrifugen können aus dem Gemisch die Extraktionsstoffe nicht nur nacheinander extrahiert werden, sondern die Extraktionszeit kann gesenkt werden. Ausserdem wird die Ausbeute der Extraktionsstoffe erhöht werden. Die verschiedenen Verfahrensschritte können auch in einer Zentrifuge in aufeinanderfolgenden Schritten durchgeführt werden. Insbesondere kann in einer ersten Zentrifuge unter einem Druck von 10-25 bar, insbesondere bei 20 bar und bei einer Temperatur von 100 bis 180 Grad Celsius, insbesondere bei einer Temperatur von 120 bis 160 Grad Celsius nur Hemicellulose gelöst werden, um in einer zweiten Zentrifuge Lignin zu lösen.
In Ausgestaltung der Erfindung können bei dem Extraktionsverfahren nach dem Extraktionsschritt mit heissem Wasser ein organisches Lösungsmittel auf das auf der Innenseite des Trommelsiebs befindliche Gemisch aufgebracht werden um das Restlignin zu entfernen.
In Ausgestaltung der Erfindung können bei dem Extraktionsverfahren, insbesondere vor der Ligninextraktion, ein Aufschluss und/oder Teilaufschluss des ligninhaltigen Gemischs durchgeführt werden. Die ligninhaltige Biomasse kann mechanisch aufgeschlossen werden, indem die Zellen mit einem Mörser und/oder Ultraschall und/oder Kavitation und/oder einer Presse und/oder über Scherkräfte und/oder über Druckentlastung aufgeschlossen werden.
Ausserdem kann die ligninhaltige Biomasse nicht-mechanisch aufgeschlossen werden, indem die Zellen enzymatisch aufgeschlossen werden und/oder denaturiert werden und/oder die Membraniipide gelöst werden und/oder über Verseifung der Membraniipide. Die ligninhaltige Biomasse kann
aufgeschlossen werden, indem Schwerlösliche Bestandteile mit
Aufschlussmitteln in lösliche Verbindungen überführt werden. Insbesondere können mechanische Aufschlussmethoden, wie das Schliff-Verfahren und/oder das Refiner-Verfahren oder chemisch-technische-Verfahren, wie das Sulfatverfahren und/oder das Sulfitverfahren und/oder das Sodaverfahren zum Aufschluss verwendet werden.
In Ausgestaltung der Erfindung können bei dem Extraktionsverfahren, der Zentrifugenanordnung und/oder einer der Zentrifugen eine
Inertgasatmosphäre erzeugt werden. In Ausgestaltung der Erfindung erstreckt sich die Förderöffnung der
Fördereinrichtung sich entlang eine Ausstossachse der Fördereinrichtung und sind insbesondere als eine Düse und/oder als eine Bohrung ausgebildet.
In Ausgestaltung der Erfindung kann die Zentrifugenanordnung und/oder eine Zentrifuge der Anordnung eine Heizung umfassen um das Gemisch zu erhitzen. Die Zentrifugenanordnung kann auch bei der Einlassöffnung und/oder vor der Einlassöffnung eine Heizung besitzen um das Gemisch vor dem Einbringen zu erhitzen.
In Ausgestaltung der Erfindung kann die Zentrifugenanordnung aus mehreren in Serie geschalteten Zentrifugen bestehen. In den verschiedenen Zentrifugen können unterschiedliche Temperaturen und/oder Drücke herrschen, um so verschiedene Bestandteile des Gemischs, insbesondere Lignin und
Hemicellulose partiell zu lösen. Ausserdem können in den Zentrifugen der Zentrifugenanordnung verschiedene Verfahrensschritte durchgeführt werden. So kann in einer ersten Zentrifuge vor und/oder zwischen den
Extraktionsschritten ein Aufschluss und/oder ein Teilaufschluss und/oder eine enzymatische Behandlung stattfinden. Insbesondere kann vor und/oder nach einem Extraktionsschritt mit Wasser und/oder nach einem Aufschluss und/oder nach einem Teilaufschluss und/oder nach einer enzymatischen Behandlung ein Extraktionsschritt mit einem organischen Lösungsmittel, insbesondere Ethanol und/oder Methanol und/oder Ethylenglykol erfolgen.
In Ausgestaltung der Erfindung ist an der Auslassöffnung ein
Entspannungsbehälter vorgesehen. Mit dem Ausstosselement ist das an der Innenseite der Trommel unter einem hohen Rotationsdruck absetzbare Gemisch auf einfach Art und Weise über die Auslassöffnung der
Zentrifugentrommel in den Entspannungsbehälter mit dem niedrigen
Behälterdruck aus der Trommel führbar. Aufgrund der schnellen
Druckänderung vom hohen Rotationsdruck in der Zentrifuge, insbesondere der Trommel, zum niedrigen Behälterdruck im Entspannungsbehälter wird das absetzbare Gemisch explosionsartig entspannt. Hierbei gehen die unter dem Rotationsdruck stehenden Anteil der Gasphase im absetzbaren Gemisch, insbesondere die Anteile der Gasphase, die aufgrund des Rotationsdrucks in der flüssigen oder festen Phase sind, aufgrund des niedrigeren
Behälterdrucks wieder in die Gasphase über, d.h. das absetzbare Gemisch entspannt in sehr kurzer Zeit und wird explosionsartig auseinandergerissen. Insbesondere wenn das ligninhaltige Gemisch eine Biomasse oder ein
Biomassegemisch ist, beispielsweise Lignozellulosen die mit Wasser oder einem anderen Lösungsmittels vermischt werden, werden durch die
Druckänderung vom hohen Rotationsdruck zum niedrigen Behälterdruck, der Faserverbund und die Zellwände des Gemisch auf- und auseinandergerissen.
In Ausgestaltung der Erfindung ist am Entspannungsbehälter eine
Austragseinrichtung vorgesehen, sodass das entspannte Gemisch mit der Austragseinrichtung aus dem Entspannungsbehälter austragbar ist. Im
Weiteren kann die Zentrifugenanordnung einen Kondensator umfassen, wobei der Kondensator bevorzugt am Entspannungsbehälter angeordnet ist, sodass das entspannte Gemisch, insbesondere das Extraktionsfluid, mittels
Kondensation verflüssigbar ist. Die Zentrifugenanordnung kann auch eine weitere Ausstossschnecke umfassen, wobei die weitere Ausstossschnecke bevorzugt am Entspannungsbehälter angeordnet ist, sodass das entspannte Gemisch, insbesondere der entspannte Feststoffkuchen, im oder am oder aus dem Entspannungsbehälter führbar ist. Der Kondensator ermöglicht es vorteilhafterweise das Extraktionsfluid, insbesondere Gase und Dämpfe sowie mitgerissenen Substanzen mittels Kondensation zu verflüssigen und erlaubt somit das Extraktionsfluid einer weiteren Fraktionierung oder Rückführung zuzuführen. Die weitere Ausstossschnecke, die auch ein Ausstosselement sein kann, kann am Entspannungsbehälter angeordnet, bevorzugt an den Entspannungsbehälter angeschlossenen sein oder auch in diesem
angeordnet sein. Die weitere Ausstossschnecke ermöglicht es das Gemisch von der Zentrifugenanordnung wegzuführen, insbesondere weiteren
Vorrichtungen und/oder Verfahren, wie vorrangehend beschrieben., zuzuführen.
In Ausgestaltung der Erfindung umfasst die Zentrifugenanordnung eine
Pumpe, bevorzugt eine Hochdruckfeststoffpumpe, wobei die Pumpe
bevorzugt an der Einlassöffnung, besonders bevorzugt ausserhalb der Trommel angeordnet ist, und/oder die Zentrifugenanordnung einen
Dampferzeuger umfasst, wobei der Dampferzeuger bevorzugt an der
Einlassoffnung, besonders bevorzugt ausserhalb der Trommel angeordnet ist. Die Pumpe kann eine frequenzgesteuerte Pumpe sein und/oder durch ein Getriebe steuerbar sein. Die Pumpe hat den Vorteil, dass das Gemisch, bevor es der Zentrifuge, insbesondere der Trommel und/oder dem Kavitationsrotor über die Einlassoffnung der Trommel zuführbar ist, zusätzlich auf einen Pumpendruck gebracht werden kann. Der Dampferzeuger hat den Vorteil, dass das Gemisch, bevor es der Zentrifuge, insbesondere der Trommel und/oder dem Kavitationsrotor über die Einlassoffnung der Trommel zuführbar ist, zusätzlich ein Gas, bevorzugt ein Wasserdampf, zugeführt werden kann.
In Ausgestaltung der Erfindung wird beim Extraktionsverfahren die
erfindungsgemässe Zentrifugenanordnung nach einem der Ansprüche 1 1 bis 15 verwendet. Weitere vorteilhafte Massnahmen und bevorzugte Verfahrensführungen ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.
Im Folgenden wird die Erfindung sowohl in apparativer als auch in
verfahrenstechnischer Hinsicht anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert.
Die schematischen Zeichnungen zeigen:
Fig. 1 ein erstes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemässen
Zentrifugenanordnung, und
Fig. 2 ein weiteres Ausführungsbeispiel der erfindungsgemässen
Zentrifugenanordnung, und Fig. 3 ein erstes Ausführungsbeispiel des erfindungsgemässen
Extraktionsverfahrens, und
Fig. 4 ein weiteres Ausführungsbeispiel des erfindungsgemässen
Extraktionsverfahrens, und Fig. 5 ein weiteres Ausführungsbeispiel des erfindungsgemässen
Extraktionsverfahrens
Figur 1 zeigt eine schematische Darstellung eines ersten
Ausführungsbeispiels der erfindungsgemässen Zentrifugenanordnung mit einer Zentrifuge 1 zur Durchführung eines Extraktionsverfahrens. Die
Zentrifugenanordnung umfasst eine Zentrifuge 1 mit einer Zentrifugentrommel 2, die eine Einlassöffnung 22 und eine Auslassöffnung 23 umfasst, und eine hohlzylinderförmige Form aufweist, bevorzugt als ein erster Hohlzylinder ausgebildet ist. Weiterhin umfasst die Zentrifuge Z, Z1 , Z2 einen
Kavitationsrotor R der eine innere Mantelfläche R2 und Sackbohrungen R1 umfasst und bevorzugt zwischen der Einlassöffnung 22 der
Zentrifugentrommel 2 und dem Ausstosselement 4 angeordnet ist, besonders bevorzugt der Kavitationsrotor R im Betriebszustand um eine Rotorachse, die gleich der Trommelachse T ist, rotierbar ist. Über den Kavitationsrotor kann das Gemisch G der Zentrifugentrommel 2 zugeführt werden, während es durchmischt und erhitzt wird. Ausserdem kann über den Kavitationsrotor R auch die Zugabe des Extraktionsfluids E erfolgen. Die Zentrifugentrommel 2 ist im Betriebszustand um eine Trommelachse T derart in eine erste
Drehrichtung rotierbar, dass auf einer inneren Umfangsfläche des
Trommlemantels 21 insbesondere einer inneren Trommelmantelfläche, ein unter einem Rotationsdruck stehendes Gemisch absetzbar ist. In der
Zentrifugentrommel 2 ist ein Ausstosselement 4 angeordnet, wobei das Ausstosselement 4 bevorzugt zumindest teilweise an der Auslassöffnung 23 angeordnet ist. Ausserdem umfasst die Zentrifugenanordnung ein
Ausstosselement 4 mit einer Fördereinrichtung 41 . Die Fördereinrichtung 41 ist als Zentrifugenschnecke 41 1 ausgebildet und umfasst eine Förderöffnung 42, über welche im Betriebszustand das Extraktionsfluid E auf das Gemisch G aufgebracht wird. Die Zentrifugenanordnung umfasst weiter einen
Entspannungsbehälter 5, wobei im Entspannungsbehälter 5 ein im Vergleich zum Rotationsdruck niedriger Behälterdruck ausbildbar ist. Die
Auslassöffnung 23 der Zentrifugentrommel 2 ist derart an einer
Aufnahmeöffnung des Entspannungsbehälter 5 angeordnet und das unter dem Rotationsdruck abgesetzte Gemisch so mit dem Ausstosselement 4 über die Auslassöffnung 23 in den Entspannungsbehälter 5 aus der
Zentrifugentrommel 2 abführbar, dass das Gemisch G unter dem niedrigeren Behälterdruck des Entspannungsbehälter 5 explosionsartig entspannt, und somit mechanische aufgeschlossen werden kann. Somit kann aufgrund des schnellen Druckwechsels vom höheren Rotationsdruck zum niedrigeren Behälterdruck das Gemisch, insbesondere das absetzbare Gemisch explosionsartig entspannt werden. Im Anschluss an die vorrangehend beschriebene Zentrifugenannordnung kann ein weiterer Extraktionsschritt ES, ES1 , ES2 in einer in Serie geschalteten Zentrifuge Z , Z1 , Z2 erfolgen, indem das Gemisch G durch die Austragseinrichtung 51 in die darauffolgende Zentrifuge Z, Z1 , Z2 überführt wird. In Figur 2 zeigt eine schematische Darstellung eines weiteren
Ausführungsbeispiels der erfindungsgemässen Zentrifugenanordnung mit einer Zentrifuge 1 zur Durchführung eines Extraktionsverfahrens. Die
Zentrifugenanordnung umfasst eine Zentrifuge 1 mit einer Zentrifugentrommel 2, die eine Einlassöffnung 22 und eine Auslassöffnung 23 umfasst, und eine hohlzylinderförmige Form mit einem kegelförmigen Teil 7, in
Bewegungsrichtung des Gemischs G aufweist. In der Zentrifugentrommel 2 ist ein Ausstosselement 4 angeordnet, wobei das Ausstosselement 4 bevorzugt zumindest teilweise an der Auslassöffnung 23 angeordnet ist. Ausserdem umfasst die Zentrifugenanordnung ein Ausstosselement 4 mit einer
Fördereinrichtung 41 . Die Fördereinrichtung 41 ist als Zentrifugenschnecke 41 1 ausgebildet und umfasst eine Förderöffnung 42, über welche im
Betriebszustand das Extraktionsfluid E auf das Gemisch G aufgebracht wird. Im Anschluss an die vorrangehend beschriebene Zentrifugenannordnung kann ein weiterer Extraktionsschritt ES, ES1 , ES2 in einer in Serie
geschalteten Zentrifuge Z , Z1 , Z2 erfolgen, indem das Gemisch G durch die Austragseinrichtung 51 in die darauffolgende Zentrifuge Z, Z1 , Z2 überführt wird.
Figur 3 zeigt ein erstes Ausführungsbeispiel des erfindungsgemässen
Extraktionsverfahrens in einer Zentrifugenanordnung und kann wie folgt beschrieben werden. Ein ligninhaltiges Gemisch G wird einer ersten
Zentrifuge Z1 zugeführt und dort wird in einem ersten Extraktionsschritt ES1 ein Extraktionsstoff EX1 bei einer Temperatur T1 und einem Druck p1 aus dem Gemisch G extrahiert und ein Extrakt ET1 in einen Behälter B1 abgeführt. Anschliessend wird das ligninhaltige Gemisch G in eine zweite Zentrifuge Z2 überführt und dort in einem zweiten Extraktionsschritt ES2 ein Extraktionsstoff EX2 bei einer Temperatur T2, welche mindestens 5°C höher ist als die Temperatur T1 , und einem Druck p2, welcher grösser und/oder gleich dem Druck p1 ist, aus dem Gemisch G extrahiert und ein Extrakt ET2 in einen Behälter B2 abgeführt. Figur 4 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel des erfindungsgemässen Extraktionsverfahrens in einer Zentrifugenanordnung und kann wie folgt beschrieben werden. Ein ligninhaltiges Gemisch G wird einer ersten
Zentrifuge Z1 zugeführt und wird in einem ersten Extraktionsschritt ES1 einem Aufschluss A und/oder einem Teilaufschluss tA unterzogen. Hierbei kann die Zentrifuge Z1 eine Zentrifuge nach Figur 1 sein, in welcher ein mechanischer Aufschluss über schlagartige Entspannung erfolgt. Anschliessend wird das ligninhaltige Gemisch G in eine zweite Zentrifuge Z2 überführt und dort in einem zweiten Extraktionsschritt ES2 mehr von dem Extraktionsstoffe EXn extrahiert. Figur 5 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel des erfindungsgemässen Extraktionsverfahrens in einer Zentrifugenanordnung und kann wie folgt beschrieben werden. Ein ligninhaltiges Gemisch G wird einer ersten Zentrifuge Z1 zugeführt und wird in einem ersten Extraktionsschritt ES1 mit einem Extraktionsfluid E, insbesondere Wasser behandelt. Anschliessend wird das ligninhaltige Gemisch G in eine zweite Zentrifuge Z2 überführt und dort in einem zweiten Extraktionsschritt ES2 mit einem Lösungsmittel L, insbesondere einem organischen Lösungsmittel das Restlignin extrahiert.

Claims

Patentansprüche:
Extraktionsverfahren zur Behandlung eines Gemischs (G) in einer Zentrifugenanordnung, welche eine Zentrifuge (Z,Z1 ,Z2) mit einer um eine Trommelachse (T) drehbar angeordnete Zentrifugentrommel (2) umfasst, die sich mit einem Trommelmantel (21 ) von einer Einlassöffnung (22) zu einer Auslassöffnung (23) entlang der Trommelachse (T) erstreckt, wobei an einer inneren Umfangsfläche (24) des Trommlemantels (21 ) ein Trommelsieb (3) vorgesehen ist, in welchem ein Ausstosselement (4) angeordnet ist, das eine Fördereinrichtung (41 ) mit einer Förderöffnung (42) umfasst,
wobei der Zentrifugentrommel (2) im Betriebszustand über die
Einlassöffnung (22) ein Gemisch (G) zugeführt wird, und die
Zentrifugentrommel (2) derart um die Trommelachse (T) rotiert wird, dass auf einer Innenseite des Trommelsiebs (3) das unter einem durch die Rotation erzeugten Trommeldruck (P) stehende Gemisch (G) abgesetzt wird,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Gemisch (G) ein ligninhaltiges Gemisch (G) ist, welches auf eine Starttemperatur von 100-400 Grad Celsius erhitzt wird, und mittels der Fördereinrichtung (41 ) in einem Extraktionsschritt (ES,ES1 ,ES2) ein Extraktionsfluid (E) in Form von heissem Wasser bei einem
Extraktionsdruck von 1 -150 bar und einer Extraktionstemperatur von 100- 400°C derart in die Zentrifugentrommel (2) zugeführt und derart über die Förderöffnung (42) aus der Fördereinrichtung (41 ) in die
Zentrifugentrommel (2) auf das auf der Innenseite des Trommelsiebs (3) abgesetzte Gemisch (G) aufgebracht wird, dass mittels des
Extraktionsfluids (E) Lignin und Hemicellulose aus dem Gemisch (G) extrahiert werden.
2. Extraktionsverfahren nach Anspruch 1 , wobei in der Zentrifuge (Z,Z1 ,Z2) ein erster Druck (p1 ) und/oder ein von dem ersten Druck (p1 )
verschiedener zweiter Druck (p2) und/oder eine erste Temperatur (T1 ) und/oder eine von der ersten Temperatur (T1 ) verschiedene zweite Temperatur (T2) eingestellt wird.
3. Extraktionsverfahren nach einem der einem der vorangehenden
Ansprüche, wobei ein Extrakt (ET,ET1 ,ET2) abgeführt wird und ein Extraktionsstoff (EXn, EX1 , EX2) partiell ausgefällt wird.
4. Extraktionsverfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Zugabe des Extraktionsfluids (E) in einem Kavitationsrotor (R) vorgenommen wird.
5. Extraktionsverfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei mindestens eine erste Zentrifuge (Z1 ) und eine zweite Zentrifuge (Z2) in Serie angeordnet sind, sodass das ligninhaltige Gemisch zunächst in der ersten Zentrifuge (Z1 ) einem ersten Extraktionsschritt (ES1 ) unterzogen wird, und sodann aus der ersten Zentrifuge (Z1 ) zur Durchführung eines zweiten Extraktionsschritts (ES2) der zweiten Zentrifuge (Z2) zugeführt wird.
6. Extraktionsverfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei in der zweiten Zentrifuge (Z2) ein höherer Druck und/oder eine höhere
Temperaturen als in der ersten Zentrifuge (Z1 ) eingestellt wird.
7. Extraktionsverfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei in mindestens einer der Zentrifugen (Z,Z1 ,Z2), bevorzugt nach dem
Extraktionsschritt (ES,ES1 ,ES2) ein organisches Lösungsmittel (L) auf das auf der Innenseite des Trommelsiebs (3) befindliche Gemisch (G) aufgebracht wird um ein Restlignin zu entfernen.
8. Extraktionsverfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei in einer der Zentrifugen (Z,Z1 ,Z2), insbesondere vor der Ligninextraktion, ein
Aufschluss (A) und/oder Teilaufschluss (tA) des ligninhaltigen Gemischs durchgeführt wird.
9. Extraktionsverfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei in einer der Zentrifugen(Z,Z1 ,Z2), eine enzymatische Behandlung, insbesondere vor der Ligninextraktion durchgeführt wird, um die Ausbeute eines Extraktionsstoffes (EXn, EX1 , EX2) zu optimieren.
10. Extraktionsverfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei in mindestens einer der Zentrifugen (Z,Z1 ,Z2) eine Inertgasatmosphäre erzeugt wird.
1 1 . Zentrifugenanordnung zur Durchführung eines Lignin- Extraktionsverfahrens, welche eine Zentrifuge (Z,Z1 ,Z2) mit einer um eine Trommelachse (T) drehbar angeordnete Zentrifugentrommel (2) umfasst, die sich mit einem Trommelmantel (21 ) von einer Einlassöffnung (22) zu einer Auslassöffnung (23) entlang der Trommelachse (T) erstreckt, wobei an einer inneren Umfangsfläche des Trommlemantels (21 ) ein
Trommelsieb (3) vorgesehen ist, in welchem ein unter durch die Rotation erzeugten Trommeldrucks (P) stehende Gemisch (G) absetzbar ist und in welchem ein Ausstosselement (4) angeordnet ist, das eine
Fördereinrichtung (41 ) mit einer Förderöffnung (42) umfasst,
dadurch gekennzeichnet, dass
mittels der Fördereinrichtung (41 ) ein Extraktionsfluids (E) derart in die Zentrifugentrommel (2) zuführbar ist und das Extraktionsfluids (E) über die Förderöffnung (42) derart aus der Fördereinrichtung (41 ) in die Zentrifugentrommel (2) auf das auf der Innenseite des Trommelsiebs (3) absetzbare Gemisch (G) aufbringbar ist, dass mittels des Extraktionsfluids (E) ein Extraktionsstoff (EXn, EX1 , EX2) aus dem Gemisch (G) extrahierbar ist.
12. Zentrifugenanordnung nach Anspruch 1 1 , wobei die Förderöffnung (42) der Fördereinrichtung (41 ) sich entlang eine Ausstossachse (X) der Fördereinrichtung (41 ) befinden und insbesondere als eine Düse und/oder als eine Bohrung ausgebildet ist.
13. Zentrifugenanordnung nach Anspruch 1 1 oder 12, wobei die Zentrifuge (Z,Z1 ,Z2) eine Heizung umfasst.
14. Zentrifugenanordnung nach Anspruch 1 1 , 12 oder 13, wobei das
Ausstosselement (4) eine Ausstossschnecke (41 1 ) ist und/oder die Zentrifuge (1 ) einen Entspannungsbehälter (5) umfasst.
15. Zentrifugenanordnung nach Anspruch 1 1 , 12, 13 oder 14, wobei
mindestens eine erste Zentrifuge (Z1 ) und eine zweite Zentrifuge (Z2) in Serie angeordnet sind.
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