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WO2018066667A1 - 窒化処理部品及びその製造方法 - Google Patents

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WO2018066667A1
WO2018066667A1 PCT/JP2017/036378 JP2017036378W WO2018066667A1 WO 2018066667 A1 WO2018066667 A1 WO 2018066667A1 JP 2017036378 W JP2017036378 W JP 2017036378W WO 2018066667 A1 WO2018066667 A1 WO 2018066667A1
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less
nitriding
compound layer
phase
steel
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PCT/JP2017/036378
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French (fr)
Inventor
崇秀 梅原
将人 祐谷
Original Assignee
新日鐵住金株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a steel part that has been subjected to gas nitriding, in particular, a nitriding part such as a gear and a CVT sheave excellent in bending straightness and bending fatigue strength, and a manufacturing method thereof.
  • Steel parts used in automobiles and various industrial machines such as carburizing and quenching, induction hardening, nitriding, and soft nitriding are used to improve mechanical properties such as fatigue strength, wear resistance, and seizure resistance.
  • a surface hardening heat treatment is applied.
  • Nitriding treatment and soft nitriding treatment are performed in a ferrite region of A 1 point or less, and since there is no phase transformation during the treatment, heat treatment strain can be reduced. Therefore, nitriding treatment and soft nitriding treatment are often used for parts having high dimensional accuracy and large parts, and are applied to gears used for transmission parts of automobiles and crankshafts used for engines, for example.
  • Nitriding is a treatment method in which nitrogen penetrates the steel material surface.
  • the medium used for nitriding include gas, salt bath, and plasma.
  • Gas nitriding treatment with excellent productivity is mainly applied to automobile transmission parts.
  • a compound layer (a layer in which a nitride such as Fe 3 N is deposited) having a thickness of 10 ⁇ m or more is formed on the surface of the steel material, and a nitrogen diffusion layer is formed on the steel material layer below the compound layer.
  • a cured layer is formed.
  • the compound layer is mainly composed of Fe 2-3 N ( ⁇ ) and Fe 4 N ( ⁇ ′), and the hardness of the compound layer is extremely higher than that of steel as a base material. Therefore, the compound layer improves the wear resistance of the steel part in the initial stage of use.
  • Patent Document 1 discloses a nitriding component in which bending fatigue strength is improved by setting the ⁇ ′ phase ratio in the compound layer to 30 mol% or more.
  • Patent Document 2 discloses a steel member having a low strain and excellent surface fatigue strength and bending fatigue strength, in which an iron nitride compound layer having a predetermined structure is formed on the steel member.
  • Patent Document 3 discloses a method for manufacturing a nitrided part by optimizing the element content to increase the fatigue strength after nitriding and suppress deformation after nitriding.
  • the nitriding component of Patent Document 1 is gas soft nitriding using CO 2 as the atmospheric gas, the surface side of the compound layer is likely to be in the ⁇ phase, so that the bending fatigue strength is not yet sufficient.
  • the nitriding component of Patent Document 2 has an NH 3 gas of 0.08 to 0.34, an H 2 gas of 0.54 to 0.82, and an N 2 gas of 0.09 to 0.09 to regardless of the steel components. Since it is controlled to be 0.18, depending on the steel components, the structure and thickness of the compound layer may not be as intended.
  • An object of the present invention is to provide a part excellent in rotational bending fatigue strength in addition to bend straightening and a method for manufacturing the same.
  • the present inventors focused on the form of the compound layer formed on the surface of the steel material by nitriding, and investigated the relationship with the fatigue strength.
  • the steel with adjusted components is nitrided under nitriding potential control that takes into account the C content of the material, so that the vicinity of the surface becomes a phase structure mainly composed of ⁇ 'phase, suppressing the generation of porous material and compressing residual surface layers. It has been found that by setting the stress to a certain value or more, a nitrided part having excellent bend straightening properties and rotational bending fatigue strength can be produced.
  • the present invention has been further studied based on the above findings, and the gist thereof is as follows.
  • C 0.20 to 0.60%, Si: 0.05 to 1.5%, Mn: 0.2 to 2.5%, P: 0.025% or less, S: 0.003 -0.05%, Cr: 0.05-0.50%, Al: 0.01-0.05%, N: 0.003-0.025%, Nb: 0-0.1%, B: 0 to 0.01%, Mo: 0% or more, less than 0.50%, V: 0% or more, less than 0.50%, Cu: 0% or more, less than 0.50%, Ni: 0% or more, 0 Less than 50% and Ti: 0% or more and less than 0.05%, with the balance being Fe and impurities, and the thickness containing iron, nitrogen and carbon formed on the steel surface
  • the compound layer has a compound layer of 3 ⁇ m or more and less than 15 ⁇ m, and the phase structure in the compound layer having a depth of 5 ⁇ m to the surface contains ⁇ ′ phase in an area ratio of 50% or more, and at a depth of 3 ⁇ m to the surface A n
  • C 0.20% or more, 0.60% or less
  • C is an element necessary for securing the core hardness of the component. If the C content is less than 0.20%, the core strength is too low, so that the bending straightness and bending fatigue strength are greatly reduced. On the other hand, when the C content exceeds 0.60%, the thickness of the compound layer increases, and the bending straightness and bending resistance are greatly reduced. A preferable range of the C content is 0.30 to 0.50%.
  • Si 0.05% or more, 1.5% or less
  • Si increases the core hardness by solid solution strengthening. In order to exhibit this effect, 0.05% or more is contained.
  • the Si content exceeds 1.5%, the strength after steel bar, wire, and hot forging becomes too high, so that the machinability is greatly reduced.
  • a preferred range for the Si content is 0.08 to 1.3%.
  • Mn 0.2% or more and 2.5% or less
  • Mn increases the core hardness by solid solution strengthening. Furthermore, Mn forms fine nitrides (Mn 3 N 2 ) in the hardened layer during nitriding, and improves wear resistance and bending fatigue strength by precipitation strengthening. In order to obtain these effects, Mn needs to be 0.2% or more.
  • Mn if the content of Mn exceeds 2.5%, not only the effect of increasing the bending fatigue strength is saturated, but also the hardness after the steel bar, wire rod and hot forging as the material becomes too high. The performance is greatly reduced.
  • a preferable range of the Mn content is 0.4 to 2.3%.
  • P 0.025% or less
  • P is an impurity and segregates at the grain boundaries to embrittle the part. Therefore, the content is preferably small. If the P content exceeds 0.025%, the bending straightness and bending fatigue strength may be reduced. The upper limit with preferable P content for preventing the fall of bending fatigue strength is 0.018%. It is difficult to make the content completely zero, and the practical lower limit is 0.001%.
  • S 0.003% to 0.05%
  • S combines with Mn to form MnS and improves the machinability. In order to obtain this effect, S needs to be 0.003% or more. However, when the S content exceeds 0.05%, coarse MnS is easily generated, and the bending straightness and bending fatigue strength are greatly reduced. A preferred range for the S content is 0.005 to 0.03%.
  • Cr 0.05% or more and 0.50% or less
  • Cr forms fine nitride (CrN) in the hardened layer during nitriding, and improves bending fatigue strength by precipitation strengthening.
  • Cr needs to be 0.05% or more.
  • the Cr content exceeds 0.5%, the hardness after the steel bars, wire rods, and hot forging as raw materials becomes too high, so that the bending straightness decreases.
  • a preferable range of the Cr content is 0.10 to 0.30%.
  • Al 0.01% or more, 0.05% or less
  • Al is a deoxidizing element, and 0.01% or more is necessary for sufficient deoxidation.
  • Al tends to form hard oxide inclusions, and if the Al content exceeds 0.05%, the bending fatigue strength is significantly reduced, and the desired bending can be achieved even if other requirements are satisfied. Fatigue strength cannot be obtained.
  • a preferable range of the Al content is 0.02 to 0.04%.
  • N combines with Al and V to form AlN and VN.
  • AlN and VN have the effect of refining the structure of the steel material before nitriding by the pinning action of austenite grains and reducing the variation in mechanical properties of the nitriding parts. This effect is difficult to obtain when the N content is less than 0.003%.
  • the content of N exceeds 0.025%, coarse AlN is likely to be formed, and thus the above effect is difficult to obtain.
  • a preferable range of the N content is 0.005 to 0.020%.
  • the chemical composition of steel used as the material for the nitriding component of the present invention contains the above elements, and the balance is Fe and inevitable impurities. Inevitable impurities are components contained in raw materials or mixed in during the manufacturing process, and are components not intentionally contained in steel.
  • the steel used as the material of the nitriding component of the present invention may contain the following elements instead of part of Fe.
  • Nb 0% or more, 0.1% or less
  • Nb combines with C and N to form NbC and NbN.
  • the pinning effect of NbC and NbN suppresses the austenite grain coarsening, refines the structure of the steel material before nitriding, and reduces the variation in mechanical properties of the nitriding component.
  • This effect can be obtained by adding a small amount of Nb, but in order to obtain the effect more reliably, Nb is preferably 0.01% or more. If the Nb content exceeds 0.1%, coarse NbC and NbN are likely to be formed, making it difficult to obtain the above effect.
  • B has the effect of suppressing grain boundary segregation of P and improving toughness. Moreover, it combines with N to form BN and improve machinability. These effects can be obtained by adding a small amount of B, but in order to obtain the effect more reliably, B is preferably 0.0005% or more. When the content of B exceeds 0.01%, not only the above effect is saturated, but also a large amount of BN segregates, which may cause cracks in the steel material.
  • Mo forms fine nitride (Mo 2 N) in the hardened layer during nitriding, and improves bending fatigue strength by precipitation strengthening.
  • Mo exhibits an age hardening action during nitriding to improve the core hardness.
  • the Mo content for obtaining these effects is preferably 0.01% or more.
  • the Mo content is 0.50% or more, the hardness after the steel bar, wire rod, and hot forging as raw materials becomes too high, so that the machinability is remarkably lowered and the alloy cost is increased.
  • the upper limit with preferable Mo content for ensuring machinability is less than 0.40%.
  • V forms fine nitride (VN) during nitriding and soft nitriding, improves bending fatigue strength by precipitation strengthening, and increases the core hardness of the component. It also has the effect of refining the structure. In order to obtain these actions, V is preferably 0.01% or more. On the other hand, if the V content is 0.50% or more, the hardness of the raw steel bar, wire, and hot forging becomes too high, so that the machinability is remarkably lowered and the alloy cost is increased. A preferable range of the V content for ensuring the machinability is less than 0.40%.
  • Cu 0% or more and less than 0.50%
  • the content is preferably 0.01% or more.
  • the Cu content is 0.50% or more, the hardness after the steel bar, wire rod, and hot forging becomes too high, so that the machinability is remarkably lowered and the hot ductility is also lowered. It causes surface scratches during hot rolling and hot forging.
  • a preferable range of the Cu content for maintaining hot ductility is less than 0.40%.
  • Ni improves the core hardness and surface hardness by solid solution strengthening.
  • the content is preferably 0.01% or more.
  • the Ni content is 0.50% or more, the hardness after steel bar, wire, and hot forging becomes too high, so that the machinability is remarkably lowered and the alloy cost is increased.
  • a preferable range of the Ni content for obtaining sufficient machinability is less than 0.40%.
  • Ti 0% or more and less than 0.05%
  • Ti combines with N to form TiN and improves core hardness and surface hardness.
  • Ti is preferably 0.005% or more.
  • the Ti content is 0.05% or more, the effect of improving the core hardness and the surface layer hardness is saturated, and the alloy cost increases.
  • a preferred range for the Ti content is 0.007 to less than 0.04%.
  • the compound layer is an iron nitride layer formed by nitriding treatment, and the thickness of the compound layer affects the bending straightness and bending strength of the nitriding component. If the compound layer is too thick, it tends to be a starting point for bending fatigue fracture. If the compound layer is too thin, sufficient residual stress on the surface cannot be obtained, and the bending straightness and bending fatigue strength will be reduced.
  • the thickness of the compound layer is set to 3 ⁇ m or more and less than 15 ⁇ m from the viewpoint of bending straightness and bending strength.
  • the thickness of the compound layer is measured by gas nitriding treatment, polishing a vertical section of the test material, etching and observing with an optical microscope. Etching is performed with a 3% nital solution for 20-30 seconds.
  • the compound layer exists in the surface layer of the low alloy steel and is observed as a white uncorroded layer. Observe 5 visual fields (field area: 2.2 ⁇ 10 4 ⁇ m 2 ) of the tissue photograph taken at 500 times with an optical microscope. In each field of view, four points are measured every 30 ⁇ m in the horizontal direction. The average value of the 20 measured values is defined as the compound thickness ( ⁇ m).
  • FIG. 1 shows an outline of the measurement method
  • FIG. 2 shows an example of a structure photograph of the compound layer and the diffusion layer.
  • the ⁇ ′ phase ratio in the compound layer is obtained by backscattered electron diffraction (Electron Backscatter Diffraction: EBSD). Specifically, EBSD measurement is performed on an area of 150 ⁇ m 2 from the outermost surface of the compound layer to a depth of 5 ⁇ m, and an analysis diagram for discriminating the ⁇ ′ phase and the ⁇ phase is created. Then, for the obtained EBSD analysis image, the area ratio of the ⁇ ′ phase is obtained using an image processing application, and this is defined as the ⁇ ′ phase ratio (%). In EBSD measurement, it is appropriate to measure about 10 fields of view at a magnification of about 4000 times.
  • the above ⁇ ′ phase ratio means the ratio of the “compound layer” ⁇ ′ phase having a depth of 5 ⁇ m from the surface. That is, when the thickness of the compound layer is less than 5 ⁇ m from the surface, the ⁇ ′ phase ratio in the region corresponding to the thickness of the compound layer is calculated. As an example, if the thickness of the compound is 3 ⁇ m from the surface, the ratio of the ⁇ ′ phase of the compound layer having a depth of 3 ⁇ m to the surface is the ⁇ ′ phase ratio.
  • the ⁇ ′ phase ratio is preferably 60% or more, more preferably 65% or more, and even more preferably 70% or more.
  • a method of obtaining the ⁇ ′ phase ratio using X-ray diffraction is also conceivable.
  • the measurement region becomes ambiguous, and an accurate ⁇ ′ phase ratio cannot be obtained. Therefore, the ⁇ 'phase ratio in the compound layer in the present invention is determined by EBSD.
  • the void is formed by desorbing N 2 gas from the surface of the steel material along the grain boundary from a location that is stable in terms of energy, such as a grain boundary, on the surface of the steel material having a small restraining force by the base material.
  • the generation of N 2 becomes easier as the nitriding potential K N described later increases.
  • K N 'occurs phase transformation ⁇ ⁇ , ⁇ ' bcc ⁇ ⁇ accordance becomes high due towards the epsilon phase than phase is larger amount of dissolved N 2, towards the epsilon phase N 2 gas It is because it is easy to generate.
  • FIG. 3 shows an outline in which voids are formed in the compound layer
  • FIG. 4 shows a structure photograph in which voids are formed.
  • the void area ratio can be measured by observation with an optical microscope. Specifically, 5 fields of view (field area: 5.6 ⁇ 10 3 ⁇ m 2 ) were measured at a magnification of 1000 times from the surface to 3 ⁇ m in the cross section of the test material, and 3 ⁇ m from the outermost surface for each field of view. The ratio of the voids in the depth range is defined as the void area ratio.
  • the void area ratio is preferably less than 5%, more preferably less than 2%, even more preferably less than 1%, and most preferably 0.
  • the steel surface is hardened by nitriding treatment, and compressive residual stress is introduced into the surface layer portion of the steel, so that the fatigue strength and wear resistance of the component are improved.
  • the nitriding component of the present invention has excellent bending fatigue strength by improving the compound layer as described above and further introducing a compressive residual stress of 500 MPa or more on the surface. A manufacturing method for introducing such compressive residual stress into the surface of the component will be described later.
  • a gas nitriding treatment is performed on a steel material having the above-described components.
  • the gas nitriding treatment temperature is 550 to 620 ° C., and the entire gas nitriding treatment time is 1.5 to 10 hours.
  • the gas nitriding temperature (nitriding temperature) is mainly correlated with the diffusion rate of nitrogen and affects the surface hardness and the hardened layer depth. If the nitriding temperature is too low, the diffusion rate of nitrogen is slow, the surface hardness is low, and the hardened layer depth is shallow. On the other hand, if it exceeds nitriding temperature the C1 point A, ferrite phase (alpha phase) the nitrogen diffusion rate is small austenite phase than (gamma phase) is generated in the steel, the surface hardness becomes low, hardening depth Becomes shallower. Therefore, in this embodiment, the nitriding temperature is 550 to 620 ° C. around the ferrite temperature range. In this case, it can suppress that surface hardness becomes low, and can suppress that hardened layer depth becomes shallow.
  • Total gas nitriding treatment time 1.5 to 10 hours
  • the gas nitriding treatment is performed in an atmosphere containing NH 3 , H 2 , and N 2 .
  • the entire time of nitriding treatment that is, the time from the start to the end of nitriding treatment (treatment time) correlates with the formation and decomposition of the compound layer and the diffusion and penetration of nitrogen, and affects the surface hardness and the depth of the hardened layer. Effect.
  • processing time is too short, surface hardness will become low and the hardening layer depth will become shallow.
  • the treatment time is too long, denitrification and decarburization occur and the surface hardness of the steel decreases. If the processing time is too long, the manufacturing cost is further increased. Accordingly, the processing time of the entire nitriding process is 1.5 to 10 hours.
  • the atmosphere of the gas nitriding treatment of the present embodiment inevitably contains impurities such as oxygen and carbon dioxide in addition to NH 3 , H 2 and N 2 .
  • a preferable atmosphere is 99.5% (volume%) or more in total of NH 3 , H 2 and N 2 .
  • nitriding is performed under a nitriding potential controlled in consideration of the C content of the material.
  • the phase structure in the compound layer having a depth of 5 ⁇ m to the surface is set to a ⁇ ′ phase ratio of 50% or more, the void area ratio in the depth of 3 ⁇ m to the surface is less than 1%, and the compressive residual stress on the surface of the compound layer is set to 500 MPa. This can be done.
  • the nitriding potential K N of the gas nitriding process is defined by the following equation.
  • K N (atm ⁇ 1/2 ) ((NH 3 partial pressure (atm)) / [(H 2 partial pressure (atm)) 3/2 ]
  • the partial pressure of NH 3 and H 2 in the gas nitriding atmosphere can be controlled by adjusting the gas flow rate.
  • K N at the time of gas nitriding treatment needs to be a certain value or more. As described above, if K N becomes too high, N 2 gas is likely to be generated. The proportion of phases increases and voids increase. Thus, provided the conditions of K N, it is important to suppress the generation of voids.
  • the nitriding potential of the gas nitriding treatment affects the phase structure of the compound layer and the rotational bending fatigue strength of the nitriding component, and the optimum nitriding potential is determined by the C content of the steel. I found it.
  • the nitriding potential during the gas nitriding treatment is always 0.15 ⁇ K N ⁇ ⁇ 0.17 during the gas nitriding treatment. It was found that if ⁇ ln (mass% C) +0.20 was satisfied, the phase structure of the compound layer would be a ⁇ ′ phase ratio of 50% or more, and that the nitriding component had high bending straightening and rotational bending fatigue strength. .
  • the ⁇ ′ phase ratio in the compound layer does not become 50% or more when taking a nitriding potential value that does not satisfy the above formula even once.
  • FIG. 5 shows the results of investigating the relationship between the nitriding potential, the ⁇ ′ ratio of the compound layer, and the rotational bending fatigue strength.
  • FIG. 5 is about the steel a (Table 1) of the Example mentioned later.
  • the gas nitriding treatment is performed under the nitriding potential K N corresponding to the C amount of the steel as the material.
  • K N nitriding potential
  • a to aa having chemical components shown in Table 1 were melted in a 50 kg vacuum melting furnace to produce molten steel, and the molten steel was cast to produce an ingot.
  • a to s are steels having chemical components defined in the present invention.
  • the steels t to aa are comparative steels that are at least one element or more out of the chemical components defined in the present invention.
  • This ingot was hot forged into a round bar with a diameter of 25 mm. Subsequently, after each round bar was annealed, cutting was performed to prepare a square test piece for evaluating the bending straightness shown in FIG. Furthermore, the cylindrical test piece for evaluating the bending fatigue strength shown in FIG. 3 was produced.
  • a gas nitriding treatment was performed on the collected specimen under the following conditions.
  • the test piece was placed in a gas nitriding furnace, NH 3 , H 2 , and N 2 gases were introduced into the furnace, and nitriding was performed under the conditions shown in Table 2.
  • the test number 32 was a gas soft nitriding treatment in which CO 2 gas was added at 3% by volume in the atmosphere. Oil cooling was performed using 80 ° C. oil on the test piece after the gas nitriding treatment.
  • the H 2 partial pressure in the atmosphere was measured using a heat conduction type H 2 sensor directly attached to the gas nitriding furnace body.
  • the difference in thermal conductivity between the standard gas and the measurement gas was measured in terms of gas concentration.
  • the H 2 partial pressure was continuously measured during the gas nitriding process.
  • the NH 3 partial pressure was measured by attaching a manual glass tube NH 3 analyzer outside the furnace.
  • the partial pressure of residual NH 3 was measured every 10 minutes, and at the same time, the nitriding potential K N was calculated, and the NH 3 flow rate and the N 2 flow rate were adjusted so as to converge to the target value.
  • the nitriding potential K N was calculated every 10 minutes when the NH 3 partial pressure was measured, and the NH 3 flow rate and the N 2 flow rate were adjusted so as to converge to the target value.
  • the compound layer can be confirmed as a white uncorroded layer present in the surface layer.
  • the compound layer was observed from 10 visual fields (field area: 6.6 ⁇ 10 2 ⁇ m 2 ) photographed at a magnification of 4000 times, and the thickness of three compound layers was measured every 10 ⁇ m. And the average value of 30 points measured was defined as the compound thickness ( ⁇ m).
  • the ratio of the total area of voids in the area of 90 ⁇ m 2 in the range of 3 ⁇ m depth from the outermost surface was obtained by binarizing with an image processing application. And the measured average value of 10 visual fields was defined as the void area ratio (%). Even in the case where the compound layer was less than 3 ⁇ m, the measurement object was similarly measured from the surface to a depth of 3 ⁇ m.
  • the ⁇ ′ phase ratio in the compound layer was determined by backscattered electron diffraction (EBSD).
  • EBSD measurement is performed for an area of 150 ⁇ m 2 from the outermost surface of the compound layer to a depth of 5 ⁇ m, an analysis diagram for discriminating the ⁇ ′ phase and the ⁇ phase is created, and the obtained EBSD analysis image is subjected to ⁇ ′ using an image processing application.
  • the phase ratio (%) was determined. In EBSD measurement, 10 fields of view were measured at a magnification of 4000 times.
  • the average value of the measured ⁇ ′ phase ratios of the 10 visual fields was defined as the ⁇ ′ phase ratio (%).
  • the ⁇ ′ phase ratio in the region corresponding to the thickness of the compound layer was calculated.
  • ⁇ c V ⁇ ′ ⁇ ⁇ ′ + V ⁇ ⁇ ⁇ + V m ⁇ m
  • a static bending test was carried out on the square specimen subjected to the gas nitriding treatment.
  • the static bending test was performed by four-point bending with an inner fulcrum distance of 30 mm and an outer fulcrum distance of 80 mm, and the strain rate was 2 mm / min.
  • a strain gauge was attached to the R portion in the longitudinal direction of the square test piece, and the maximum strain amount (%) when a crack occurred in the R portion and the strain gauge could not be measured was determined as the bending straightness.
  • the aim was to have a bending straightness of 1.2% or more.
  • the maximum stress at the fatigue limit was set to 520 MPa or more.
  • Test results The results are shown in Table 2.
  • Test Nos. 1 to 23 are steel components and gas nitriding conditions within the scope of the present invention, the compound thickness is 3 to 15 ⁇ m, the ⁇ ′ layer ratio of the compound layer is 50% or more, and the void ratio of the compound layer Less than 10%, the compressive residual stress of the compound layer was 500 MPa or more.
  • good results were obtained with a bending straightness of 1.2% or more and a rotational bending fatigue strength of 520 MPa or more.
  • Test No. 30 had a lower lower limit of the nitriding potential, a sufficient compound layer thickness was not obtained, and the residual stress on the surface was lowered, so that the rotational bending fatigue strength was lowered.
  • Test No. 32 had a high upper limit of the nitriding potential, an increase in the void area ratio, and a decrease in bending straightness and rotational bending fatigue strength.
  • the upper limit of the nitriding potential was too high, the thickness of the compound layer was increased, the ⁇ ′ phase ratio was low, and the void area ratio was increased, so that the bending straightness and the rotational bending fatigue strength were low.
  • Test No. 34 was soft nitriding, and almost no ⁇ 'phase was formed on the surface, and the residual stress was low, so that the bending straightness and the rotational bending fatigue strength were low.
  • Test No. 39 had an excessive amount of P and S in the steel, and was destroyed early due to segregation of P grain boundaries and generation of coarse MnS.
  • test number 41 the amount of Al in the steel was too high, oxide inclusions were generated, and the base layer was used as the starting point, and it was destroyed early.
  • Test No. 42 had a low C content and Mn content of steel, and a high Cr content. Therefore, the hardness of the base material was increased, and the bending straightness and rotational bending fatigue strength were decreased.

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Abstract

曲げ矯正性に加え回転曲げ疲労強度に優れた部品及びその製造方法であって、所定の化学組成を有する鋼材を素材とし、鋼表面に形成された、鉄、窒素及び炭素を含有する厚さ３μｍ以上１５μｍ未満の化合物層を有し、表面から５μｍの深さまでの範囲の化合物層における相構造がγ'相を面積率で５０％以上含有し、表面から３μｍの深さまでの範囲において空隙面積率が１％未満であり、化合物層表面の圧縮残留応力が５００ＭＰａ以上であることを特徴とする窒化処理部品。

Description

窒化処理部品及びその製造方法
　本発明は、ガス窒化処理を施された鋼部品、特に曲げ矯正性及び曲げ疲労強度に優れる歯車、ＣＶＴシーブなどの窒化処理部品、及びその製造方法に関する。
　自動車や各種産業機械などに使用される鋼部品には、疲労強度、耐摩耗性、及び耐焼付き性などの機械的性質を向上させるために、浸炭焼入れ、高周波焼入れ、窒化、及び軟窒化などの表面硬化熱処理が施される。
　窒化処理及び軟窒化処理は、Ａ１点以下のフェライト域で行われ、処理中に相変態がないため、熱処理ひずみを小さくすることができる。そのため、窒化処理及び軟窒化処理は、高い寸法精度を有する部品や大型の部品に用いられることが多く、例えば自動車のトランスミッション部品に用いられる歯車や、エンジンに用いられるクランク軸に適用されている。
　窒化処理は、鋼材表面に窒素を侵入させる処理方法である。窒化処理に用いる媒体には、ガス、塩浴、プラズマなどがある。自動車のトランスミッション部品には、主に、生産性に優れるガス窒化処理が適用されている。ガス窒化処理によって、鋼材表面には、厚さが１０μｍ以上の化合物層（Ｆｅ３Ｎ等の窒化物が析出した層）が形成され、さらに、化合物層の下側の鋼材表層には窒素拡散層である硬化層が形成される。化合物層は主にＦｅ2～3Ｎ（ε）とＦｅ4Ｎ（γ‘）で構成され、化合物層の硬さは母材となる鋼と比較して極めて高い。そのため、化合物層は、使用の初期において、鋼部品の耐摩耗性を向上させる。
　特許文献１には、化合物層中のγ’相比率を３０ｍｏｌ％以上とすることで、曲げ疲労強度を向上させた窒化処理部品が開示されている。
　特許文献２には、所定の構造を有する鉄窒化化合物層を鋼部材に生成した、低歪かつ優れた面疲労強度と曲げ疲労強度を有する鋼部材が開示されている。
　特許文献３には、元素の含有量を最適化することで、窒化処理後の疲労強度を高め、窒化処理後の変形を抑制した窒化部品の製造方法が開示されている。
特開２０１５－１１７４１２号公報 特開２０１３－２２１２０３号公報 国際公開第２０１６／０９８１４３号
　特許文献１の窒化処理部品は、雰囲気ガスにＣＯ２を使用したガス軟窒化であることから、化合物層の表面側はε相になりやすいため、曲げ疲労強度はまだ十分ではないと考えられる。また、特許文献２の窒化処理部品は、鋼の成分によらず、ＮＨ３ガスが０．０８～０．３４、Ｈ２ガスが０．５４～０．８２、Ｎ２ガスが０．０９～０．１８となるように制御しているため、鋼の成分によっては化合物層の構造や厚さが狙い通りにならない可能性がある。
　特許文献３の窒化処理は、処理時のガス条件の制御が適切でなく、化合物層中のγ’相の比率が低くなったり、空隙率が高くなり、ピッティングや曲げ疲労破壊の起点となりやすい。さらに、特許文献３が開示するガス軟窒化処理では、空隙率が高くなりやすい。
　本発明の目的は、曲げ矯正性に加え回転曲げ疲労強度に優れた部品及びその製造方法を提供することである。
　本発明者らは、窒化処理によって鋼材の表面に形成される化合物層の形態に着目し、疲労強度との関係を調査した。
　その結果、成分を調整した鋼を、生地のＣ量を考慮した窒化ポテンシャル制御下で窒化することにより、表面付近をγ’相主体の相構造とし、ポーラスの発生を抑制し、表層の圧縮残留応力を一定値以上とすることにより、優れた曲げ矯正性、及び回転曲げ疲労強度を有する窒化部品を作製できることを見出した。
　本発明は、上記の知見をもとに、さらに検討を重ねてなされたものであって、その要旨は以下のとおりである。
　質量％で、Ｃ：０．２０～０．６０％、Ｓｉ：０．０５～１．５％、Ｍｎ：０．２～２．５％、Ｐ：０．０２５％以下、Ｓ：０．００３～０．０５％、Ｃｒ：０．０５～０．５０％、Ａｌ：０．０１～０．０５％、Ｎ：０．００３～０．０２５％、Ｎｂ：０～０．１％、Ｂ：０～０．０１％、Ｍｏ：０％以上、０．５０％未満、Ｖ：０％以上、０．５０％未満、Ｃｕ：０％以上、０．５０％未満、Ｎｉ：０％以上、０．５０％未満、及びＴｉ：０％以上、０．０５％未満を含有し、残部がＦｅ及び不純物である鋼材を素材とし、鋼表面に形成された、鉄、窒素及び炭素を含有する厚さ３μｍ以上１５μｍ未満の化合物層を有し、表面～５μｍの深さの化合物層における相構造がγ’相を面積率で５０％以上含有し、表面～３μｍの深さにおいて空隙面積率が１０％未満であり、化合物層表面の圧縮残留応力が５００ＭＰａ以上であることを特徴とする窒化処理部品。
　本発明によれば、曲げ矯正性に加え回転曲げ疲労強度に優れた窒化処理部品を得ることができる。
化合物層の深さの測定方法を説明する図である。 化合物層と拡散層の組織写真の一例である。 化合物層中に空隙が形成される様子を示す図である。 化合物層中に空隙が形成された組織写真の一例である。 窒化ポテンシャルと化合物層の相構造、及び回転曲げ疲労強度との関係を示す図である。 曲げ矯正性を評価するために用いた４点曲げ試験片の形状である。 回転曲げ疲労強度を評価するための円柱試験片の形状である。
　以下、本発明の各要件について詳しく説明する。はじめに、素材となる鋼材の化学組成について説明する。以下、各成分元素の含有量及び部品表面における元素濃度を表す「％」は「質量％」を意味するものとする。
　［Ｃ：０．２０％以上、０．６０％以下］
　Ｃは、部品の芯部硬さを確保するために必要な元素である。Ｃの含有量が０．２０％未満では、芯部強度が低くなりすぎるため、曲げ矯正性や曲げ疲労強度が大きく低下する。また、Ｃの含有量が０．６０％を超えると、化合物層厚さが大きくなり、曲げ矯正性や耐曲げ性が大きく低下する。Ｃ含有量の好ましい範囲は０．３０～０．５０％である。
　［Ｓｉ：０．０５％以上、１．５％以下］
　Ｓｉは、固溶強化によって、芯部硬さを高める。この効果を発揮させるため、０．０５％以上を含有させる。一方、Ｓｉの含有量が１．５％を超えると、棒鋼、線材や熱間鍛造後の強度が高くなりすぎるため、切削加工性が大きく低下する。Ｓｉ含有量の好ましい範囲は０．０８～１．３％である。
　［Ｍｎ：０．２％以上、２．５％以下］
　Ｍｎは、固溶強化によって、芯部硬さを高める。さらに、Ｍｎは、窒化処理時には、硬化層中に微細な窒化物（Ｍｎ３Ｎ２）を形成し、析出強化によって耐摩耗性及び曲げ疲労強度を向上させる。これらの効果を得るため、Ｍｎは０．２％以上が必要である。一方、Ｍｎの含有量が２．５％を超えると、曲げ疲労強度を高める効果が飽和するだけでなく、素材となる棒鋼、線材や熱間鍛造後の硬さが高くなりすぎるため、切削加工性が大きく低下する。Ｍｎ含有量の好ましい範囲は０．４～２．３％である。
　［Ｐ：０．０２５％以下］
　Ｐは不純物であって、粒界偏析して部品を脆化させるので、含有量は少ない方が好ましい。Ｐの含有量が０．０２５％を超えると、曲げ矯正性や曲げ疲労強度が低下する場合がある。曲げ疲労強度の低下を防止するためのＰ含有量の好ましい上限は０．０１８％である。含有量を完全に０とするのは難しく、現実的な下限は０．００１％である。
　［Ｓ：０．００３％以上、０．０５％以下］
　Ｓは、Ｍｎと結合してＭｎＳを形成し、切削加工性を向上させる。この効果を得るために、Ｓは０．００３％以上が必要である。しかしながら、Ｓの含有量が０．０５％を超えると、粗大なＭｎＳを生成しやすくなり、曲げ矯正性や曲げ疲労強度が大きく低下する。Ｓ含有量の好ましい範囲は０．００５～０．０３％である。
　［Ｃｒ：０．０５％以上、０．５０％以下］
　Ｃｒは、窒化処理時に、微細な窒化物（ＣｒＮ）を硬化層中に形成し、析出強化によって曲げ疲労強度を向上させる。この効果を得るため、Ｃｒは０．０５％以上が必要である。一方、Ｃｒの含有量が０．５％を超えると、素材となる棒鋼、線材や熱間鍛造後の硬さが高くなりすぎるため、曲げ矯正性が低下する。Ｃｒ含有量の好ましい範囲は０．１０～０．３０％である。
　［Ａｌ：０．０１％以上、０．０５％以下］
　Ａｌは、脱酸元素であり、十分な脱酸のために０．０１％以上が必要である。一方で、Ａｌは硬質な酸化物系介在物を形成しやすく、Ａｌの含有量が０．０５％を超えると、曲げ疲労強度の低下が著しくなり、他の要件を満たしていても所望の曲げ疲労強度が得られなくなる。Ａｌ含有量の好ましい範囲は０．０２～０．０４％である。
　［Ｎ：０．００３％以上、０．０２５％以下］
　Ｎは、Ａｌ、Ｖと結合してＡｌＮ、ＶＮを形成する。ＡｌＮ、ＶＮはオーステナイト粒のピンニング作用により、窒化処理前の鋼材の組織を微細化し、窒化処理部品の機械的特性のばらつきを低減する効果を持つ。Ｎの含有量が０．００３％未満ではこの効果は得難い。一方で、Ｎの含有量が０．０２５％を超えると、粗大なＡｌＮが形成されやすくなるため、上記の効果は得難くなる。Ｎ含有量の好ましい範囲は０．００５～０．０２０％である。
　本発明の窒化処理部品の素材となる鋼の化学成分は、上記の元素を含有し、残部はＦｅ及び不可避的不純物である。不可避的不純物とは、原材料に含まれる、あるいは製造の過程で混入する成分であり、意図的に鋼に含有させたものではない成分のことをいう。
　ただし、本発明の窒化処理部品の素材となる鋼は、Ｆｅの一部に代えて、以下に示す元素を含有してもよい。
　［Ｎｂ：０％以上、０．１％以下］
　Ｎｂは、ＣやＮと結合してＮｂＣやＮｂＮを形成する。ＮｂＣ、ＮｂＮのピンニング効果により、オーステナイト粒の粗大化が抑制され、窒化処理前の鋼材の組織を微細化し、窒化処理部品の機械的特性のばらつきを低減する効果を示す。この効果はＮｂを微量添加すれば得られるが、より確実に効果を得るためには、Ｎｂは０．０１％以上とするのが好ましい。Ｎｂの含有量が０．１％を超えると、粗大なＮｂＣ、ＮｂＮが形成されやすくなるため、上記の効果は得にくくなる。
　［Ｂ：０％以上、０．０１％以下］
　Ｂは、Ｐの粒界偏析を抑制し、靭性を向上させる効果を持つ。また、Ｎと結合してＢＮを形成し切削性を向上させる。これらの効果はＢを微量添加すれば得られるが、より確実に効果を得るためには、Ｂは０．０００５％以上とすることが好ましい。Ｂの含有量が０．０１％を超えると、上記効果が飽和するだけでなく、多量のＢＮが偏析することで鋼材に割れが生じることがある。
　［Ｍｏ：０％以上、０．５０％未満］
　Ｍｏは、窒化時に微細な窒化物（Ｍｏ２Ｎ）を硬化層中に形成し、析出強化によって曲げ疲労強度を向上させる。また、Ｍｏは、窒化時に時効硬化作用を発揮して芯部硬さを向上させる。これらの効果を得るためのＭｏ含有量は０．０１％以上とするのが好ましい。一方、Ｍｏの含有量が０．５０％以上では、素材となる棒鋼、線材や熱間鍛造後の硬さが高くなりすぎるため、切削加工性が著しく低下する他、合金コストが増大する。切削加工性確保のためのＭｏ含有量の好ましい上限は０．４０％未満である。
　［Ｖ：０％以上、０．５０％未満］
　Ｖは、窒化及び軟窒化時に微細な窒化物（ＶＮ）を形成し、析出強化によって曲げ疲労強度を向上させる他、部品の芯部硬さを高くする。また、組織微細化の効果も有する。これらの作用を得るため、Ｖは０．０１％以上とするのが好ましい。一方、Ｖの含有量が０．５０％以上では、素材となる棒鋼、線材や熱間鍛造後の硬さが高くなりすぎるため、切削加工性が著しく低下する他、合金コストが増大する。切削加工性確保のためのＶ含有量の好ましい範囲は０．４０％未満である。
　［Ｃｕ：０％以上、０．５０％未満］
　Ｃｕは、固溶強化元素として部品の芯部硬さならびに窒素拡散層の硬さを向上させる。Ｃｕの固溶強化の作用を発揮させるためには０．０１％以上の含有が好ましい。一方、Ｃｕの含有量が０．５０％以上では、素材となる棒鋼、線材や熱間鍛造後の硬さが高くなりすぎるため、切削加工性が著しく低下する他、熱間延性が低下するため、熱間圧延時、熱間鍛造時に表面傷発生の原因となる。熱間延性維持のためのＣｕ含有量の好ましい範囲は０．４０％未満である。
　［Ｎｉ：０％以上、０．５０％未満］
　Ｎｉは、固溶強化により芯部硬さ及び表層硬さを向上させる。Ｎｉの固溶強化の作用を発揮させるためには０．０１％以上の含有が好ましい。一方、Ｎｉの含有量が０．５０％以上では、棒鋼、線材や熱間鍛造後の硬さが高くなりすぎるため、切削加工性が著しく低下する他、合金コストが増大する。十分な切削加工性を得るためのＮｉ含有量の好ましい範囲は０．４０％未満である。
　［Ｔｉ：０％以上、０．０５％未満］
　Ｔｉは、Ｎと結合してＴｉＮを形成し、芯部硬さ及び表層硬さを向上させる。この作用を得るため、Ｔｉは０．００５％以上とするのが好ましい。一方、Ｔｉの含有量が０．０５％以上では、芯部硬さ及び表層硬さを向上させる効果が飽和する他、合金コストが増大する。Ｔｉ含有量の好ましい範囲は０．００７～０．０４％未満である。
　次に、本発明の窒化処理部品の化合物層について説明する。
　［化合物層の厚さ：３μｍ以上１５μｍ未満］
　化合物層とは窒化処理により形成された鉄窒化物の層であり、その厚さは、窒化処理部品の曲げ矯正性や曲げ強度に影響する。化合物層が厚すぎると、曲げ疲労破壊破壊の起点となりやすい。化合物層が薄すぎると、表面の残留応力が十分に得られず、曲げ矯正性や曲げ疲労強度が低下する。本発明の窒化処理部品においては、曲げ矯正性や曲げ強度の観点から、化合物層の厚さは３μｍ以上１５μｍ未満とする。
　化合物層の厚さは、ガス窒化処理後、供試材の垂直断面を研磨し、エッチングして光学顕微鏡で観察して測定する。エッチングは、３％ナイタール溶液で２０～３０秒間行う。化合物層は、低合金鋼の表層に存在し、白い未腐食の層として観察される。光学顕微鏡により５００倍で撮影した組織写真５視野（視野面積：２．２×１０４μｍ２）を観察する。各視野において、水平方向に３０μｍ毎に４点を測定する。測定された２０点の値の平均値を、化合物厚さ（μｍ）と定義する。図１に測定方法の概略を、図２に化合物層と拡散層の組織写真の一例を示す。
　［表面～５μｍの化合物層のγ’相比率：５０％以上］
　表面～５μｍの化合物層においてγ’相の比率が低く、ε相比率が高いと、化合物層が曲げ矯正時や曲げ疲労時に破壊の起点となりやすくなる。これは、ε相の破壊靭性値がγ’相と比べ低いためである。また、表面付近の相がγ’相であるとε相である場合に比べ、後述する圧縮残留応力を表面に導入しやすくなり、疲労強度を向上させることが可能となる。
　化合物層中のγ’相比率は、後方散乱電子回折法（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　ＢａｃｋＳｃａｔｔｅｒ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：ＥＢＳＤ）で求める。具体的には、化合物層の最表面から５μｍ深さまでの、面積１５０μｍ２についてＥＢＳＤ測定を行い、γ’相、ε相を判別する解析図を作成する。そして、得られたＥＢＳＤ解析像について、画像処理アプリケーションを用いてγ’相の面積比を求め、これをγ’相比率（％）と定義する。ＥＢＳＤ測定では、４０００倍前後の倍率で１０視野程度測定するのが適当である。
　上記のγ’相比率は表面～５μｍの深さの「化合物層の」γ’相の比率を意味する。すなわち化合物層の厚さが表面から５μｍに満たない場合は、化合物層厚さ分の領域におけるγ’相比率を算出する。一例として、化合物の厚さが表面から３μｍであれば、表面～３μｍの深さの化合物層のγ’相の割合がγ’相比率となる。
　γ’相比率は好ましくは６０％以上、より好ましくは６５％以上、さらに好ましくは７０％以上である。
　γ’相比率は、Ｘ線回折を用いて求める方法も考えられる。しかしながら、Ｘ線回折による測定は、測定領域があいまいとなり、正確なγ’相比率を求めることができない。したがって、本発明における化合物層中のγ’相比率はＥＢＳＤで求めるものとする。
　［表面～３μｍの化合物層の空隙面積率：１０％未満］
　表面～３μｍの化合物層の空隙は、応力集中が生じ、曲げ疲労破壊の起点となる。そのため、空隙面積率は１０％未満とする必要がある。
　空隙は、母材による拘束力の小さい鋼材表面において、粒界などエネルギー的に安定な場所から、Ｎ２ガスが粒界に沿って鋼材表面から脱離することにより形成される。Ｎ２の発生は、後述する窒化ポテンシャルＫＮが高いほど発生しやすくなる。これは、ＫＮが高くなるに従いｂｃｃ→γ’→εの相変態が起こり、γ’相よりもε相の方がＮ２の固溶量が大きいため、ε相の方がＮ２ガスを発生させやすいためである。図３に化合物層に空隙が形成される概略を、図４に空隙が形成された組織写真を示す。
　空隙面積率は、光学顕微鏡観察によって測定することができる。具体的には、供試材の断面における表面～３μｍの深さを、倍率１０００倍にて５視野測定（視野面積：５．６×１０３μｍ２）して、各視野について最表面から３μｍ深さの範囲中に占める空隙の割合を空隙面積率とする。
　空隙面積率は好ましくは５％未満、より好ましくは２％未満であり、さらに好ましくは１％未満であり、０であることが最も好ましい。
　［化合物層表面の圧縮残留応力：５００ＭＰａ以上］
　本発明の窒化処理部品は、窒化処理により鋼の表面が硬化するとともに、鋼の表層部に圧縮残留応力が導入され、部品の疲労強度、耐摩耗性が向上する。本発明の窒化処理部品は、化合物層を上述した向上とし、さらに表面に圧縮残留応力を５００ＭＰａ以上導入することにより、優れた曲げ疲労強度を有するものとなる。部品の表面にこのような圧縮残留応力を導入するための製造方法は後述する。
　次に、本発明の窒化処理部品の製造方法の一例を説明する。
　本発明の窒化処理部品の製造方法では、上述した成分を有する鋼材に対してガス窒化処理を施す。ガス窒化処理の処理温度は５５０～６２０℃であり、ガス窒化処理全体の処理時間は１．５～１０時間である。
　［処理温度：５５０～６２０℃］
　ガス窒化処理の温度（窒化処理温度）は、主に、窒素の拡散速度と相関があり、表面硬さ及び硬化層深さに影響を及ぼす。窒化処理温度が低すぎれば、窒素の拡散速度が遅く、表面硬さが低くなり、硬化層深さが浅くなる。一方、窒化処理温度がＡＣ１点を超えれば、フェライト相（α相）よりも窒素の拡散速度が小さいオーステナイト相（γ相）が鋼中に生成され、表面硬さが低くなり、硬化層深さが浅くなる。したがって、本実施形態では、窒化処理温度はフェライト温度域周囲の５５０～６２０℃である。この場合、表面硬さが低くなるのを抑制でき、かつ、硬化層深さが浅くなるのを抑制できる。
　［ガス窒化処理全体の処理時間：１．５～１０時間］
　ガス窒化処理は、ＮＨ３、Ｈ２、Ｎ２を含む雰囲気で実施する。窒化処理全体の時間、つまり、窒化処理の開始から終了までの時間（処理時間）は、化合物層の形成及び分解と窒素の拡散浸透と相関があり、表面硬さ及び硬化層深さに影響を及ぼす。処理時間が短すぎると表面硬さが低くなり、硬化層深さが浅くなる。一方、処理時間が長すぎれば、脱窒や脱炭が発生して鋼の表面硬さが低下する。処理時間が長すぎればさらに、製造コストが高くなる。したがって、窒化処理全体の処理時間は１．５～１０時間である。
　なお、本実施形態のガス窒化処理の雰囲気は、ＮＨ３、Ｈ２及びＮ２の他、不可避的に酸素、二酸化炭素などの不純物を含む。好ましい雰囲気は、ＮＨ３、Ｈ２及びＮ２を合計で９９．５％（体積％）以上である。
　一酸化炭素、二酸化炭素を数％程度含む雰囲気下でのガス軟窒化処理を施すと、Ｃの固溶限の高いε相が優先的に生成される。γ’層はＣをほとんど固溶できないので、軟窒化処理を施した場合、化合物層はε単相となる。さらに、ε相の成長速度はγ’相よりも速いので、ε相が安定的に生成するガス軟窒化では化合物層が必要以上に厚く形成される。したがって、本発明においてはガス軟窒化処理ではなく、後述のとおり窒化ポテンシャルＫＮを制御したガス窒化処理を施す必要がある。
　［窒化処理のガス条件］
　本発明の窒化処理方法では、生地のＣ量を考慮して制御された窒化ポテンシャルの下で窒化処理が施される。これにより、表面～５μｍの深さの化合物層における相構造をγ’相比率５０％以上とし、表面～３μｍの深さにおける空隙面積率を１％未満とし、化合物層表面の圧縮残留応力を５００ＭＰａ以上とすることができる。
　ガス窒化処理の窒化ポテンシャルＫＮは、下記式で定義される。
　　ＫＮ（ａｔｍ-1/2）＝（（ＮＨ3分圧（ａｔｍ））／［（Ｈ2分圧（ａｔｍ））3/2］
　ガス窒化処理の雰囲気のＮＨ３及びＨ２の分圧は、ガスの流量を調整することにより制御することができる。窒化処理により化合物層を形成するためには、ガス窒化処理時のＫＮが一定値以上である必要があるが、前述のとおり、ＫＮが高くなりすぎると、Ｎ２ガスを発生させやすいε相の割合が多くなり、空隙が多くなる。したがって、ＫＮの条件を設け、空隙の発生を抑制させることが重要である。
　本発明者らの検討の結果、ガス窒化処理の窒化処理ポテンシャルは化合物層の相構造、及び窒化処理部品の回転曲げ疲労強度に影響し、最適な窒化ポテンシャルは鋼のＣ含有量により定まることを見出した。
　具体的には、鋼のＣ含有量（質量％）を（質量％Ｃ）としたとき、ガス窒化処理時の窒化処理ポテンシャルが、ガス窒化処理中常に０．１５≦ＫＮ≦－０．１７×ｌｎ（質量％Ｃ）＋０．２０を満たせば、化合物層の相構造がγ’相比率５０％以上となり、さらに、窒化処理部品が高い曲げ矯正性及び回転曲げ疲労強度を有することを知見した。
　ガス窒化処理の平均窒化処理ポテンシャルが上式を満たしていても、一時でも上式を満たさない窒化処理ポテンシャル値を取る場合、化合物層におけるγ’相比率が５０％以上とならない。
　図５に、窒化処理ポテンシャルと、化合物層のγ’比率及び回転曲げ疲労強度の関係を調査した結果を示す。図５は、後述する実施例の鋼ａ（表１）についてのものである。
　このように、本窒化処理方法では、生地となる鋼のＣ量に応じた窒化ポテンシャルＫＮの下でガス窒化処理を実施する。これにより、安定的に鋼の表面にγ’相を付与することが可能となり、優れた耐曲げ矯正性、回転曲げ疲労強度、好ましくは、曲げ強制性が１．２％以上、回転曲げ疲労強度が５２０ＭＰａ以上の窒化処理部品を得ることができる。
　表１に示す化学成分を有する鋼ａ～ａａを、５０ｋｇ真空溶解炉で溶解して溶鋼を製造し、溶鋼を鋳造してインゴットを製造した。なお、表１中のａ～ｓは、本発明で規定する化学成分を有する鋼である。一方、鋼ｔ～ａａは、少なくとも１元素以上、本発明で規定する化学成分から外れた比較例の鋼である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　このインゴットを熱間鍛造して直径２５ｍｍの丸棒とした。続いて、各丸棒を焼鈍した後、切削加工を施し図２に示す曲げ矯正性評価するための角型試験片を作製した。さらに、図３に示す耐曲げ疲労強度を評価するための円柱試験片を作製した。
　採取された試験片に対して、次の条件でガス窒化処理を実施した。試験片をガス窒化炉に装入し、炉内にＮＨ３、Ｈ２、Ｎ２の各ガスを導入して、表２に示す条件で窒化処理を実施した。ただし、試験番号３２は、雰囲気中にＣＯ２ガスを体積率で３％添加したガス軟窒化処理とした。ガス窒化処理後の試験片に対して、８０℃の油を用いて油冷を実施した。
　雰囲気中のＨ２分圧は、ガス窒化炉体に直接装着した熱伝導式Ｈ２センサを用いて測定した。標準ガスと測定ガスとの熱伝導度の違いをガス濃度に換算して測定した。Ｈ２分圧は、ガス窒化処理の間、継続して測定した。
　また、ＮＨ３分圧は、炉外に手動ガラス管式ＮＨ３分析計を取り付けて測定した。
　１０分毎に残留ＮＨ３の分圧を測定すると同時に窒化ポテンシャルＫＮを算出し、目標値に収束するように、ＮＨ３流量及びＮ２流量を調整した。ＮＨ３分圧を測定する１０分毎に窒化ポテンシャルＫＮを算出し、目標値に収束するように、ＮＨ３流量及びＮ２流量を調整した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　［化合物層厚さ及び空隙面積率の測定］
　ガス窒化処理後の小ローラーの、長さ方向に垂直な方向の断面を鏡面研磨し、エッチングした。走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：SEM）を用いてエッチングされた断面を観察し、化合物層厚さの測定及び表層部の空隙の有無の確認を行った。エッチングは、３％ナイタール溶液で２０～３０秒間行った。
　化合物層は、表層に存在する白い未腐食の層として確認可能である。４０００倍で撮影した組織写真１０視野（視野面積：６．６×１０２μｍ２）から化合物層を観察し、それぞれ１０μｍ毎に３点の化合物層の厚さを測定した。そして、測定された３０点の平均値を、化合物厚さ（μｍ）と定義した。
　同様に、最表面から３μｍ深さの範囲の面積９０μｍ２中に占める空隙の総面積の比（空隙面積率、単位は％）を、画像処理アプリケーションにより２値化して求めた。そして、測定された１０視野の平均値を、空隙面積率（％）と定義した。化合物層が３μｍ未満の場合においても、同様に表面から３μｍ深さまでを測定対象とした。
　［γ’相比率の測定］
　化合物層中のγ’相比率を、後方散乱電子回折法（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　ＢａｃｋＳｃａｔｔｅｒ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：ＥＢＳＤ）で求めた。化合物層の最表面から５μｍ深さまでの、面積１５０μｍ２についてＥＢＳＤ測定を行い、γ’相、ε相を判別する解析図を作成し、得られたＥＢＳＤ解析像について、画像処理アプリケーションを用いてγ’相比率（％）を決定した。ＥＢＳＤ測定では、４０００倍の倍率で１０視野測定した。
　そして、測定された１０視野のγ’相比の平均値を、γ’相比率（％）と定義した。化合物層が５μｍに満たない場合は、化合物層厚さ分の領域におけるγ’相比率を算出した。
　［化合物層残留応力］
　窒化後の小ローラー接触部に対し、微小部Ｘ線残留応力測定装置を用いて、表３の条件でγ’相、ε相及び母層（ｍａｔｒｉｘ）の残留応力σγ’、σε、σｍを測定した。さらに、ＥＢＳＤにて求めた、最表面から３μｍ深さ範囲の面積９０μｍ２中に占めるγ’相、ε相及び母層の面積比Ｖγ’、Ｖε、Ｖｍを用いて、以下の式で求まる残留応力σｃを表面の残留応力とした。
　　σｃ＝Ｖγ’σγ’＋Ｖεσε＋Ｖｍσｍ
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　［曲げ矯正性］
　ガス窒化処理に供した角型試験片に対し、静的曲げ試験を実施した。静的曲げ試験は、内側支点間距離を３０ｍｍ、外側支点間距離８０ｍｍの４点曲げにて行い、ひずみ速度は２ｍｍ／ｍｉｎとした。角型試験片長手方向のＲ部にひずみゲージを取付け、Ｒ部に亀裂が生じ、ひずみゲージの測定ができなくなった時の最大ひずみ量（％）を曲げ矯正性として求めた。
　本発明部品においては、曲げ矯正性が１．２％以上であることを目標とした。
　［回転曲げ疲労強度］
　ガス窒化処理に供した円柱試験片に対し、小野式回転曲げ疲労試験を実施した。回転数は３０００ｒｐｍ、試験打ち切り回数は、一般的な鋼の疲労限を示す１×１０７回とし、回転曲げ疲労試験片において、破断が生じずに１×１０７回に達した最大応力を回転曲げ疲労試験片の疲労限とした。
　本発明部品においては、疲労限における最大応力が５２０ＭＰａ以上であることを目標にした。
　［試験結果］
　結果を表２に示す。試験番号１～２３は鋼の成分、及びガス窒化処理の条件が本発明の範囲内であり、化合物厚さが３～１５μｍ、化合物層のγ’層比率が５０％以上、化合物層空隙面積率１０％未満、化合物層の圧縮残留応力が５００ＭＰａ以上となった。その結果、曲げ矯正性が１．２％以上、回転曲げ疲労強度が５２０ＭＰａ以上と良好な結果が得られた。
　試験番号２６は窒化温度が高すぎ、その結果、化合物層のγ’相比率が低く、空隙面積率が大きく、残留応力は引張応力となり、回転曲げ疲労強度が低くなった。
　試験番号２７は窒化温度が低すぎ、化合物層が形成されず、表面の残留応力も低くなったので、回転曲げ疲労強度が低くなった。
　試験番号２８は窒化時間が長すぎ、空隙面積率が大きくなり、それに伴い表面の残留応力が開放されて低くなったので、回転曲げ疲労強度が低くなった。
　試験番号２９は窒化時間が短すぎ、十分な化合物層厚さが得られず、表面の残留応力が低くなり、硬化層深さも浅くなるため、母層を起点として早期に破壊した。
　試験番号３０は窒化ポテンシャルの下限が低く、十分な化合物層厚さが得られず、表面の残留応力が低くなったので、回転曲げ疲労強度が低くなった。
　試験番号３１は窒化ポテンシャルの下限が低すぎ、化合物層が生成されず、表面の残留応力が低くなったので、回転曲げ疲労強度が低くなった。
　試験番号３２は窒化ポテンシャルの上限が高く、空隙面積率が増加し、曲げ矯正性、回転曲げ疲労強度が低くなった。
　試験番号３３は窒化ポテンシャルの上限が高すぎ、化合物層厚さが厚くなり、γ‘相比率が低く、空隙面積率が増加したので、曲げ矯正性、回転曲げ疲労強度が低くなった。
　試験番号３４は軟窒化処理であり、表面にγ’相がほとんど生成されず、残留応力が低くなったので、曲げ矯正性、回転曲げ疲労強度が低くなった。
　試験番号３５は鋼のＣ量が高すぎ、化合物層厚さが厚くなったので、曲げ矯正性、回転曲げ疲労強度が低くなった。
　試験番号３６は鋼のＣ量が低すぎ、十分な芯部強度が得られなかったので、母層を起点として早期に破壊した。
　試験番号３７は鋼のＳｉ量が高すぎ、母材の硬さが高くなりすぎたので、曲げ矯正性が低くなった。
　試験番号３８は鋼のＭｎ量が低すぎ、十分な硬化層硬さ、芯部硬さが得られなかったので、母層を起点として早期に破壊した。
　試験番号３９は鋼のＰ、Ｓ量が高すぎ、Ｐの粒界偏析、及び粗大なＭｎＳの生成により、早期に破壊した。
　試験番号４０は鋼のＣｒ量が低すぎ、十分な拡散層硬さ、芯部硬さが得られなかったので、母層を起点として早期に破壊した。
　試験番号４１は鋼のＡｌ量が高すぎ、酸化物系介在物が生成し、母層を起点として早期に破壊した。
　試験番号４２は鋼のＣ量、Ｍｎ量が低く、Ｃｒ量が高いので、母材の硬さが高くなり、曲げ矯正性、回転曲げ疲労強度が低くなった。
　以上、本発明の実施の形態を説明した。しかしながら、上述した実施の形態は本発明を実施するための例示にすぎない。したがって、本発明は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変更して実施することができる。

Claims (1)

  1. 　質量％で、
    　　Ｃ　：０．２０％以上、０．６０％以下、
    　　Ｓｉ：０．０５％以上、１．５％以下、
    　　Ｍｎ：０．２％以上、２．５％以下、
    　　Ｐ　：０．０２５％以下、
    　　Ｓ　：０．００３％以上、０．０５％以下、
    　　Ｃｒ：０．０５％以上、０．５０％以下、
    　　Ａｌ：０．０１％以上、０．０５％以下、
    　　Ｎ　：０．００３％以上、０．０２５％以下、
    　　Ｎｂ：０％以上、０．１％以下、
    　　Ｂ　：０％以上、０．０１％以下、
    　　Ｍｏ：０％以上、０．５０％未満、
    　　Ｖ　：０％以上、０．５０％未満、
    　　Ｃｕ：０％以上、０．５０％未満、
    　　Ｎｉ：０％以上、０．５０％未満、及び
    　　Ｔｉ：０％以上、０．０５％未満を含有し、残部がＦｅ及び不純物である鋼材を素材とした部品であって、
    　鋼材の表面に形成された、鉄、窒素及び炭素を含有する厚さ３μｍ以上１５μｍ未満の化合物層を有し、
    　表面から５μｍの深さまでの範囲の化合物層における相構造がγ’相を面積率で５０％以上含有し、
    　表面から３μｍの深さまでの範囲において空隙面積率が１０％未満であり、
    　化合物層表面の圧縮残留応力が５００ＭＰａ以上である
    ことを特徴とする窒化処理部品。
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