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WO2014177555A1 - Dispositif et procédé d'extraction par évaporation osmotique - Google Patents

Dispositif et procédé d'extraction par évaporation osmotique Download PDF

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WO2014177555A1
WO2014177555A1 PCT/EP2014/058712 EP2014058712W WO2014177555A1 WO 2014177555 A1 WO2014177555 A1 WO 2014177555A1 EP 2014058712 W EP2014058712 W EP 2014058712W WO 2014177555 A1 WO2014177555 A1 WO 2014177555A1
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WO
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extraction
solution
membrane
receiving solution
circuit
Prior art date
Application number
PCT/EP2014/058712
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English (en)
Inventor
Cédric GROSDEMANGE
Fabrice Gascons Viladomat
Original Assignee
Ederna
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Publication date
Application filed by Ederna filed Critical Ederna
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/36—Pervaporation; Membrane distillation; Liquid permeation
    • B01D61/364—Membrane distillation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/24—Dialysis ; Membrane extraction
    • B01D61/246—Membrane extraction
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01D2311/25—Recirculation, recycling or bypass, e.g. recirculation of concentrate into the feed
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01D—SEPARATION
    • B01D2317/00—Membrane module arrangements within a plant or an apparatus
    • B01D2317/02—Elements in series
    • B01D2317/025—Permeate series

Definitions

  • the present invention is in the field of the extraction of one or more volatile compounds present in a liquid solution, by the technique of osmotic evaporation. More particularly, it relates to a device for such an extraction, as well as a method of extraction by osmotic evaporation of a volatile compound present in a liquid solution, implementing such a device.
  • a particularly preferred field of application of the invention is the concentration of aqueous solutions containing one or a plurality of components of interest, the volatile compound extracted from the liquid solution then being 'water.
  • Such a field of application is in no way restrictive of the invention, which also applies to the extraction of any other compound, and / or for any other purpose, for example for purification purposes, especially for Extraction of Volatile Organic Compounds, including methanol, acetone, ethanol, chloroform and toluene, of organic acids, including acetic acid or volatile fatty acids, ammonia or volatile amines such as triethylamine, dimethylamine, ethylamine, isopropylamine, propylamine or diethylamine, or compounds derived from fermentation, such as reaction inhibitors or compounds of interest, flavorings, etc.
  • a vapor pressure gradient of the volatile compound due to the difference in osmotic pressure between the two solutions on either side of the membrane is then established in the extraction module, which induces the transfer of the compound in form. gas, from the feed solution, to the receiving solution.
  • the concentration of said volatile compound in the receiving solution thus increases over time, which causes a gradual decrease in the efficiency of extraction by osmotic evaporation.
  • the present invention aims in particular to overcome this disadvantage osmotic evaporation extraction devices of the prior art, by proposing such a device whose performance decline as and when the progress of extraction is limited or even nil. Additional objectives of the invention are that this device is low energy consumption, compact, flexible and easy to use and maintenance.
  • a device for extraction by osmotic evaporation of a volatile compound present in a first liquid solution, called feed solution, with a given vapor pressure which comprises, in a manner conventional in itself for an osmotic evaporation extraction device:
  • an extraction membrane capable of allowing osmosis transfer of the volatile compound in the gaseous state between a first face of the extraction membrane and a second face of the extraction membrane
  • a first circuit known as a supply circuit, preferably operating in a closed loop, for driving the circulating feed solution in contact with the first face of the extraction membrane,
  • extraction circuit for driving a second liquid solution, called a receiving solution, in which the vapor pressure of said volatile compound is lower than its vapor pressure in the solution supply, in circulation in contact with the second face of the extraction membrane.
  • This device further comprises means of continuous regeneration of the receiving solution circulating in the extraction circuit, by extraction by membrane distillation of at least a part of the volatile compound present in the receiving solution.
  • Continuous regeneration means that the receiving solution circulating in the extraction circuit is regenerated as it is charged with volatile compound from the feed solution, by extraction from the feedstock. at least a part of this volatile compound by membrane distillation.
  • the means for extracting the volatile compound from the solution supply, and the means of continuous regeneration of the receiving solution of the device according to the invention are thus operable simultaneously.
  • the means of continuous regeneration of the receiving solution circulating in the extraction circuit comprise in particular means for sampling the receiving solution in the extraction circuit, means for extracting the volatile compound by membrane distillation proper, and means for reinjecting the regenerated receptor solution into the supply circuit.
  • This regeneration can be complete, that is to say that almost all of the volatile compound transferred from the feed solution to the receiving solution is extracted from the latter by membrane distillation, or partially, only a part of the quantity. transferred volatile compound is then extracted from the receiving solution.
  • the membrane distillation technique is known in itself, and is based on the principle of creating a difference in partial vapor pressures of the volatile compound between two faces of a porous membrane, a first face of which contact with which is the solution containing the volatile compound to be extracted, and a second side at which a reduced pressure is applied, capable of ensuring the vaporization of the volatile compound present in the solution at the temperature at which it is located.
  • the volatile compound in the gaseous state is then transported through the pores of the membrane, which acts as a support for the liquid / vapor interface, by Knudsen diffusion.
  • the means of continuous regeneration of the receiving solution comprise a membrane, in particular a porous membrane, preferably a hydrophobic membrane, called regeneration membrane, capable of allowing a transfer of the volatile compound to the membrane. gaseous state between a first face of the regeneration membrane and a second face of the regeneration membrane.
  • They are associated with means for driving at least a fraction of the receiving solution circulating in the extraction circuit in contact with the first face of the regeneration membrane, and means for applying, at the level of the second face of the regeneration membrane, a sufficiently reduced pressure to cause the vaporization of the volatile compound present in the receiving solution brought into contact with the first face of the regeneration membrane. the regeneration membrane.
  • the regeneration means of the receiving solution of the device according to the invention make it possible to extract efficiently and rapidly a large part of the volatile compound present in the receiving solution, while advantageously being compact. They also have a great modularity, a simple replacement of the regeneration membrane to change the specific surface of liquid / vapor contact, and thus the performance of the membrane distillation.
  • the regeneration membrane may be identical to the extraction membrane, or different.
  • Such a device according to the invention also has, for the extraction of the volatile compound contained in the feed solution, a substantially constant efficiency over time.
  • the combination of the osmotic evaporation technique for the continuous extraction of the volatile compound from the feed solution, and the membrane distillation technique for the continuous extraction of the same volatile compound from the receiving solution results in by self-regulating the operation of the device, advantageously having the effect of maintaining the concentration of said volatile compound in the receiving solution at a substantially constant value over time, as it is extracted from the feed solution.
  • the flow motor through the extraction membrane is not the hydraulic pressure applied to a solution, but the difference in osmotic pressure between two solutions flowing on either side of this membrane, on the one hand, the device according to the invention advantageously makes it possible to reach higher solids concentrations than the devices of the prior art, and, on the other hand, the risk of membrane clogging, extraction or regeneration, is weak or nonexistent.
  • the device according to the invention makes it possible to extract the volatile compound from the feed solution at low temperature. It also makes it possible to extract a large variety of volatile compounds from the feed solution by ensuring the regeneration of the receiving solution by extraction of this same large variety of volatile compounds by membrane distillation.
  • the invention also fulfills the following characteristics, implemented separately or in each of their technically operating combinations.
  • the means of continuous regeneration of the receiving solution are arranged at a bypass line connecting a first point of the extraction circuit, called the sampling point, and a second point of the extraction circuit, said reinjection point.
  • the device further comprises deflection means, at the sampling point, a receiving solution fraction circulating in the extraction circuit in this branch pipe, which is adapted to cause this fraction in contact with the first face the regeneration membrane, then to the point of reinjection, for its reinjection into the extraction circuit.
  • deflection means may for example be formed by a simple branch of the bypass line on the extraction circuit, or by a three-way valve with adjustable flow.
  • Such an embodiment advantageously makes it possible to ensure a continuous regeneration of the receptor solution without disturbing the operation of the extraction membrane.
  • the sampling point is arranged, on the extraction circuit, between the reinjection point and the extraction membrane, in the direction of circulation of the receiving solution in the extraction circuit.
  • this sampling point is arranged, on the extraction circuit, between the extraction membrane and the reinjection point, in the direction of circulation of the receiving solution in the circuit. extraction.
  • the extraction circuit comprises a receptacle containing a volume of receiving solution
  • the sampling point and / or the reinjection point may be located at this receptacle.
  • the device comprises means for heating the receiving solution, arranged between the extraction membrane and the means for the continuous regeneration of the receiving solution, in the direction of circulation of the receiving solution. and, by raising the temperature of the receiving solution, to increase the value of the pressure to be applied at the second face of the regeneration membrane to ensure the extraction of the volatile compound from the receiving solution.
  • heating means can be of any conventional type in itself, for example consist of a plate heat exchanger coupled to a cryostat.
  • these heating means are preferably arranged at this bypass line, between the sampling point and the means of continuous regeneration of the receiving solution, so as to heat only the fraction of the receiving solution conducted by the branch line to the regeneration means. Only the fraction of the receiving solution subjected to regeneration is thus heated, which allows advantageously to reduce the energy requirements of the device.
  • the device comprises means for cooling the receiving solution circulating in the extraction circuit, which are arranged between the means of continuous regeneration of the receiving solution and the extraction membrane, in the direction of circulation of the receiving solution in the extraction circuit.
  • These means advantageously make it possible to bring the receiving solution to a temperature suitable for the smooth running of the extraction by osmotic evaporation, immediately before its passage in contact with the extraction membrane.
  • They can be of any conventional type in itself, and for example consist of a plate heat exchanger connected to the cold water network.
  • the device further comprises means for condensing the volatile compound in the gaseous state extracted from the receiving solution by means of continuous regeneration of the receiving solution; and means for evacuating the volatile compound thus condensed.
  • the condensation is preferably carried out by heat exchange with the liquid receiver solution circulating in the extraction circuit, so that the energy requirements of the device for carrying it out are advantageously low.
  • the condensation is carried out by heat exchange with the receiving solution circulating, in the extraction circuit, from the cooling means to the regeneration means, or, in the case where the latter are arranged at the level of the bypass line with the receiving solution flowing in the extraction circuit from the cooling means to the reinjection point.
  • the means for heating the receiving solution operate by heat exchange with the volatile compound in the gaseous state extracted from the receiving solution by the regeneration means, thereby further ensuring its condensation.
  • the device comprises means for sampling a fraction of the feed solution circulating in the feed circuit.
  • These means are preferably associated with feed solution injection means to be concentrated in the feed circuit, advantageously allowing the continuous injection of feeding solution into the latter, and consequently the maintenance of the feed solution. a constant concentration of volatile compound in the feed circuit, as well as the continuous removal of solution freed from the volatile compound.
  • the present invention relates to a process for extraction by osmotic evaporation of a volatile compound present in a first liquid solution, called feed solution, at a given concentration by means of a device corresponding to one or more of the above characteristics, this process comprising, in a conventional manner in itself:
  • a second liquid solution called a receiving solution, in which the concentration of said volatile compound is less than at its concentration in the feed solution, circulating in the extraction circuit, in contact with the second face of the extraction membrane.
  • This process further comprises the continuous regeneration, that is to say as it charges volatile compound from the supply solution, total or partial, the receiving solution flowing in the circuit d extraction by membrane distillation extraction of at least a part of the volatile compound present in the receiving solution.
  • This method thus comprises the simultaneous implementation of the extraction steps of the volatile compound of the feed solution, and continuous regeneration of the receiving solution in circulation in the extraction circuit.
  • the regeneration of the receiving solution by membrane distillation is performed on a fraction of the receiving solution taken from the extraction circuit at a so-called sampling point.
  • the receiver solution fraction thus regenerated is reintroduced into the extraction circuit, in which it can be charged again with volatile compound from the feed solution.
  • the extraction process according to the invention may comprise cooling the receiving solution circulating means of continuous regeneration of the receiving solution towards the extraction membrane, and where appropriate from the sampling point in the extraction circuit to the extraction membrane.
  • the cooling is preferably carried out so as to bring the receiving solution to a temperature between 15 and 65 ° C, preferably between 15 and 45 ° C, and in particular between 20 and 30 ° C.
  • the method according to the invention may also comprise heating the receiving solution flowing from the extraction membrane to the means for continuous regeneration of the receiving solution. This heating is preferably carried out until a temperature slightly lower than the vaporization temperature of the volatile compound at atmospheric pressure is reached, for example below a value of between 40 and 5 ° C., for example between 40 and 10 ° C. at this vaporization temperature.
  • the choice of the heating temperature is otherwise made, in connection with the choice of the reduced pressure applied at the second face of the regeneration membrane, so that the combination of these values ensures the vaporization of the volatile compound present in the receiving solution in contact with the first face of the regeneration membrane.
  • the extraction process further comprises the condensation of the volatile compound in the gaseous state extracted from the receiving solution by means of continuous regeneration of the receiving solution, by thermal exchange. with the receiving solution circulating in the extraction circuit.
  • the method according to the invention may further comprise taking a fraction of the feed solution circulating in the feed circuit.
  • This sampling can be both punctual and continuous. It is preferably implemented a few tens of minutes after the beginning of the implementation of the osmotic evaporation extraction method, for example about 1 hour after start.
  • Figure 1 schematically shows a device for the extraction by osmotic evaporation of a volatile compound present in a liquid solution, according to a particular embodiment of the invention
  • FIG. 2 schematically represents an alternative embodiment of the extraction circuit and means of continuous regeneration of the receiving solution of the device of FIG. 1;
  • FIG. 3 schematically shows another alternative embodiment of the extraction circuit and means for continuous regeneration of the receiving solution of the device of Figure 1;
  • FIG. 4 illustrates a variant of the supply circuit of the device of FIG. 1; and FIG. 5 represents a graph showing the evolution as a function of time of the mass concentration of a compound of interest (sucrose) present in the feed solution, during the implementation of a process of extraction of a volatile compound (water) also present in the feed solution, by osmotic evaporation by means of the device of FIG.
  • a compound of interest sucrose
  • water a process of extraction of a volatile compound
  • FIG. 1 An example of a device for the extraction by osmotic evaporation of a volatile compound present in a liquid solution 10, called the feed solution, is represented diagrammatically in FIG.
  • This device comprises a so-called extraction module January 1, comprising an outer casing January 1, inside which is disposed a hydrophobic porous membrane January 12, said extraction membrane, capable of allowing the transfer by osmosis to its through the volatile compound in the gaseous state.
  • the extraction membrane 1 12 divides the internal volume of the outer casing 1 January 1 into two separate chambers, including a so-called supply chamber 1 13, inside which is intended to circulate the feed solution 10 in contact with a first face 1 121 of the extraction membrane, and a so-called receiving chamber 1 14, inside which is intended to circulate a second liquid solution 20, said receiving solution, in contact with a second face 1122 of the extraction membrane, these two solutions never mixing.
  • Each of the feed chambers 1 13 and the feed chambers 1 14 have two input / output ports disposed at opposite ends of the chamber.
  • the device further comprises a first circuit 12, said supply circuit, operating in a closed loop, and connected between the input port and the output port of the feed chamber 1 13, so as to be able to drive the supply solution 10 in the feed chamber 1 13, in contact with the first face 1 121 of the extraction membrane 1 12, according to the direction of circulation indicated in 121.
  • This drive is performed by a pump 122, in particular of the peristaltic type, slaved to a pressure sensor 123 connected to the supply circuit 12.
  • temperature 124 is also mounted on the supply circuit 12.
  • the device further comprises feed solution introduction means 10, contained in a receptacle 13, in the feed circuit 12, via a pipe 131, in hydraulic communication with the feed circuit 12 at a point of introduction 132.
  • feed solution sampling means 10 flowing in the feed circuit 12.
  • these sampling means comprise a sampling valve 141, connected to the feed circuit. 12, between the point of introduction 132 and the extraction module 1 1, in the direction 121 of circulation of the feed solution 10 in the supply circuit 12.
  • This sampling valve 141 is connected to a 142.
  • the feed solution thus collected can be recovered in a receptacle 143.
  • the device further comprises a second circuit 21, operating in a closed loop, and connected between the input port and the output port of the receiving chamber 1 14, so as to be able to drive the receiving solution 20 into the chamber receiving member 1 14, in contact with the second face 1 122 of the extraction membrane 1 12, from a receptacle 23 containing the receiving solution 20, and in the direction of circulation indicated at 21 1.
  • This drive is performed by a pump 212, in particular of the peristaltic type.
  • the concentration of said feed solution in said compound of interest is performed by extraction of the volatile compound by osmotic evaporation through the extraction membrane 1 12.
  • the receiving solution 20 is chosen to have a lower initial concentration of said volatile compound.
  • the device furthermore comprises means of continuous regeneration of the receiving solution circulating in the extraction circuit 21, which make it possible to extract from the latter the volatile compound which it has charged itself in the receiving chamber 14 of the module. extraction 1 1.
  • regeneration means are in the form of a so-called regeneration module 22, comprising an outer envelope 221, inside which is disposed a hydrophobic porous membrane 222, called regeneration membrane, capable of allowing the transfer to its through. volatile compound in the gaseous state.
  • the regeneration membrane 222 divides the internal volume of the outer envelope 221 into two distinct chambers, including a so-called vaporization chamber 223, inside which the receiving solution 20 is intended to circulate, in contact with a first face. 2221 of the regeneration membrane, and a so-called vacuum chamber 224.
  • the vaporization chamber 223 has two input / output ports disposed at opposite ends of the chamber, to which the extraction circuit 21 is connected.
  • the vacuum chamber 224 also has two input / output ports.
  • the device also comprises means of application in the vacuum chamber 224, at the second face 2222 of the regeneration membrane 222, of a reduced pressure, these means including in particular a vacuum pump 24 connected to the chamber under Vacuum 224.
  • the regeneration module 22 is disposed at a branch line 25, which connects a first point 251 called sampling in the extraction circuit 21 and a second point 252 called reinjection in the extraction circuit 25.
  • a fraction of the receiving solution 20 flowing in the extraction circuit 21 is deflected, at the sampling point, by deflection means, into this bypass pipe 25.
  • these deflection means consist of a simple hydraulic connection of the bypass pipe 25 to the extraction circuit
  • the flow of the fraction of the receiving solution 20 thus deviated is effected in the bypass pipe 25 in the direction indicated at 253 in the figure, and through the vaporization chamber 223 of the regeneration module.
  • the sampling point 251 is for example located, on the extraction circuit 21, between the reinjection point 252 and the extraction diaphragm 1 12, in the direction 21 1 of circulation of the receiving solution 20 in the circuit. extraction 21.
  • the volatile compound in the gaseous state is in turn extracted from the vacuum chamber 224 by a pipe 261, which directs it to a condensation module 262, then, in the liquid state, to a vacuum flask 263.
  • the latter is equipped with a pressure sensor 264 and a valve 265 which allows, at any desired time, to restore the atmospheric pressure in the vial.
  • the device In order to optimize the extraction performance of the volatile compound, by osmotic evaporation out of the feed solution 10 on the one hand, and by membrane distillation out of the receiving solution 20 on the other hand, and to reduce the energy requirements of the device, in particular with regard to the imposed temperature changes to the receiving solution 20, the device further comprises the following elements.
  • This temperature is chosen in conjunction with the reduced pressure value applied in the vacuum chamber 224 of the regeneration module 22, to cause the vaporization of the volatile compound in the vaporization chamber 223.
  • the condensation module 262 is disposed at the level of the extraction circuit 21, between the extraction membrane 1 12 and the reinjection point 252, so as to carry out the cooling of the volatile compound in the gaseous state coming from the chamber under vacuum 224 of the regeneration module 22 by heat exchange with the receiving solution 20, having been previously cooled by the cooling means 213.
  • the volatile compound may otherwise consist of the compound of interest, which is then collected, after distillation membrane in the flask empty 263.
  • FIG. 2 A variant of the device of FIG. 1 is partially shown in FIG. 2. All the elements of the device described above with reference to FIG. 1 are identical, except that the sampling point 251 is located on the extraction circuit 21, between the extraction module 1 1 and the reinjection point 252, in the direction 21 1 of circulation of the receiving solution 20.
  • FIG. 3 Another variant of the device of FIG. 1 is shown partially in FIG. 3. All the elements of the device described above with reference to FIG. 1 are identical, except that the sampling point 251 and the point of reinjection 252 are both located, on the extraction circuit 21, at the receptacle 23 containing the receiving solution 20.
  • FIG. 4 Another variant of the device of FIG. 1 is shown partially in FIG. 4. All the elements of the device described above with reference to FIG. 1 are identical, except that the sampling valve 141 is connected to the supply circuit 12 between the extraction module 1 1 and the introduction point 132, in the direction 121 of circulation of the feed solution 10 in the feed circuit 1 1.
  • the sampling valve 141 is connected to the supply circuit 12 between the extraction module 1 1 and the introduction point 132, in the direction 121 of circulation of the feed solution 10 in the feed circuit 1 1.
  • a particular example of implementation of the device of Figure 1 is described in detail below, for the concentration of a volume of 4.4 1 of a feed solution 10 composed of sucrose at a mass concentration of 10% in water.
  • the volatile compound to be extracted from this solution is water.
  • an extraction module 11 is used in the form of a cylinder enclosing a bundle of polypropylene hollow fibers.
  • the specific surface of the fibers is 0.2 m 2 , the pore diameter 30 nm, the porosity rate 40%, the internal diameter of the fibers 220 ⁇ and their external diameter 300 ⁇ .
  • the feed chamber 1 13 is located at the inside of the hollow fibers, and the receiving chamber 1 14 is located outside the fibers hollow, between the fibers and the cylinder.
  • the flow rate of feed solution 10 in the feed circuit 11 is set at 100 l / h, and its temperature at 25 ° C.
  • the pressure in the supply circuit is the atmospheric pressure.
  • the receiving solution 20 is a solution of potassium formate with
  • the regeneration module 22 is in the form of a cylinder enclosing a polypropylene hollow fiber bundle, with the same characteristics as the hollow fibers of the extraction module 11 above, with the exception of the specific surface, which is 1, 4 m 2 .
  • the vaporization chamber 223 is located inside the hollow fibers, and the vacuum chamber 224 is located outside the hollow fibers, between the fibers and the cylinder.
  • the flow rate of the pump 212 of the extraction circuit 21 is set at 150 l / h.
  • the device is configured such that a flow rate of 90 l / h is directed to the branch pipe 25, and a flow rate of 60 l / h is directed to the extraction module 1 1.
  • the receiving solution 30 is circulated, as indicated above, in the extraction circuit 21 and in the branch pipe 25.
  • the different heating / cooling systems are set as follows.
  • the plate heat exchanger 213 is set to cool the receiving solution that reaches it at a temperature of 25 ° C. It uses for this water at a temperature between 15 and 20 ° C, flowing at a rate of 100 l / h in the exchanger.
  • the receiving solution 20 is brought to a temperature of 65 ° C by the plate heat exchanger 254, setting ethylene glycol at 80 ° C.
  • the water vapors discharged from the vacuum chamber 224 are condensed in the condensation module 262, by heat exchange with the receiving solution at 25 ° C. This has the effect of raising the temperature of the latter to a value of 30 to 35 ° C. After 10 to 15 minutes of operation, a thermal equilibrium is obtained between the solution fractions flowing respectively in the extraction circuit 21 and in the bypass line 25. At the receptacle 23, the temperature of the receiving solution is about 55 ° C.
  • Maintaining this thermal equilibrium advantageously requires only a small contribution of external energy.
  • the osmotic evaporation extraction process comprising the continuous regeneration of the receiving solution, said osmotic agent, is carried out for 1 hour.
  • the sampling valve 141 is then opened, for a flow rate of 60 ml / h, to collect as the sucrose concentrate.
  • the concentration of potassium formate in the receiving solution is measured over time. It remains substantially constant at 65% by weight.
  • the refractive index of the extract obtained is measured at different time intervals, and the evolution of its sucrose concentration over time is calculated from the measurements thus recorded.
  • the results obtained are shown in Figure 5.
  • the The sucrose concentration of the extract obtained is substantially constant (and about 60 ° Brix). This concentration can be chosen by the operator, by a suitable adjustment of the operating parameters.
  • sucrose concentrate After 8 hours of operation of the device, 4.4 I of dilute sucrose solution at 10% by weight in water was concentrated, to obtain 420 g of sucrose concentrate at 57% by weight.
  • the average evaporative flow rate was 0.5 l / h, which is clearly greater than the flow rate obtained by the osmotic evaporation devices of the prior art, not including means of continuous regeneration of the receiving solution.

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Abstract

L'invention concerne un dispositif d'extraction par évaporation osmotique d'un composé volatil présent dans une solution liquide (10), comportant une membrane poreuse (112) apte à permettre un transfert par osmose du composé à l'état gazeux entre une première et une deuxième faces de la membrane, un premier circuit (12) d'entraînement de la solution liquide en circulation au contact de la première face (1121) de la membrane, un deuxième circuit (21 ) d'entraînement d'une deuxième solution liquide (20), dite solution réceptrice, en circulation au contact de la deuxième face (1122) de la membrane. Le dispositif comporte également des moyens (22) de régénération continue de la solution réceptrice circulant dans le circuit d'extraction, par extraction par distillation membranaire d'au moins une partie du composé volatil présent dans la solution réceptrice.

Description

DISPOSITIF ET PROCÉDÉ D'EXTRACTION PAR EVAPORATION
OSMOTIQUE
La présente invention s'inscrit dans le domaine de l'extraction d'un ou plusieurs composés volatils présents dans une solution liquide, par la technique de l'évaporation osmotique. Plus particulièrement, elle concerne un dispositif pour une telle extraction, ainsi qu'un procédé d'extraction par évaporation osmotique d'un composé volatil présent dans une solution liquide, mettant en œuvre un tel dispositif.
Un domaine d'application particulièrement préféré de l'invention, qui sera plus spécifiquement décrit dans la présente description, est la concentration de solutions aqueuses contenant un ou une pluralité de composants d'intérêt, le composé volatil extrait de la solution liquide étant alors l'eau. Un tel domaine d'application n'est cependant nullement restrictif de l'invention, qui s'applique également à l'extraction de tout autre composé, et/ou pour toutes autres fins, par exemple à des fins de purification, notamment à l'extraction de Composés Organiques Volatils, dont le méthanol, l'acétone, l'éthanol, le chloroforme et le toluène, d'acides organiques, dont l'acide acétique ou les acides gras volatils, d'ammoniac ou d'amines volatiles telles que la triéthylamine, la diméthylamine, l'éthylamine, l'isopropylamine, la propylamine ou la diéthylamine, ou encore de composés issus de fermentation, tels que des inhibiteurs de réaction ou des composés d'intérêt, des arômes, etc.
La technique d'extraction d'un composé volatil présent dans une solution liquide, par l'exploitation du phénomène d'évaporation osmotique, est classique en elle-même. Elle est notamment décrite dans la demande de brevet FR-A-2 943 926, au nom de la présente déposante. Cette technique est classiquement mise en œuvre au moyen d'un dispositif comportant un module dit d'extraction, qui contient une membrane poreuse, pouvant ou non comprendre une couche sélective sur l'une ou les deux de ses faces, et apte à permettre le transfert par osmose d'un composé à l'état gazeux entre deux solutions liquides circulant respectivement de part et d'autre de la membrane, comprenant le composé à extraire et de compositions telles qu'il existe une différence d'activité du composé de part et d'autre de la membrane. Une première solution comportant le composé à extraire, solubilisé dans ladite solution et présentant une pression de vapeur donnée, dite solution d'alimentation, est entraînée en circulation continue dans un premier circuit fermé, qui l'amène au contact d'une première face de la membrane. Une seconde solution liquide, dite solution réceptrice, dans laquelle le composé est soluble et présente une pression de vapeur largement moindre, est quant à elle entraînée en circulation continue dans un second circuit fermé, qui l'amène au contact d'une seconde face de la membrane. Il s'établit alors dans le module d'extraction un gradient de pression de vapeur du composé volatil dû à la différence de pression osmotique entre les deux solutions de part et d'autre de la membrane, ce qui induit le transfert du composé sous forme gazeuse, de la solution d'alimentation, vers la solution réceptrice. La concentration en ledit composé volatil dans la solution réceptrice augmente ainsi au cours du temps, ce qui provoque une baisse progressive d'efficacité de l'extraction par évaporation osmotique.
Ce document FR-A-2 943 926, ainsi que d'autres documents de l'art antérieur tels que le document WO 2013/0361 1 ou le document US 4 781 837 décrivent des procédés d'extraction d'un composé présent dans une solution d'alimentation par une technique de concentration osmotique, ainsi qu'une étape de régénération de la solution d'extraction qui s'est chargée en ce composé. Cependant, une telle étape de régénération, mise en œuvre postérieurement aux étapes d'extraction du composé hors de la solution d'alimentation, et permettant notamment la réutilisation ultérieure de la solution d'extraction, ne permet nullement de remédier au problème de la baisse progressive d'efficacité de l'extraction osmotique au fur et à mesure du déroulement de cette extraction.
La présente invention vise notamment à remédier à cet inconvénient des dispositifs d'extraction par évaporation osmotique de l'art antérieur, en proposant un tel dispositif dont la baisse de performance au fur et à mesure de la progression de l'extraction est limitée, voire nulle. Des objectifs supplémentaires de l'invention sont que ce dispositif soit peu consommateur d'énergie, peu encombrant, modulable et facile d'utilisation et de maintenance.
A cet effet, il est proposé par la présente invention un dispositif pour l'extraction par évaporation osmotique d'un composé volatil présent dans une première solution liquide, dite solution d'alimentation, avec une pression de vapeur donnée, qui comporte, de manière classique en elle-même pour un dispositif d'extraction par évaporation osmotique :
- une membrane poreuse, dite membrane d'extraction, apte à permettre un transfert par osmose du composé volatil à l'état gazeux entre une première face de la membrane d'extraction et une deuxième face de la membrane d'extraction,
- un premier circuit, dit circuit d'alimentation, fonctionnant de préférence en boucle fermée, d'entraînement de la solution d'alimentation en circulation au contact de la première face de la membrane d'extraction,
- et un deuxième circuit, fonctionnant en circuit fermé, dit circuit d'extraction, d'entraînement d'une deuxième solution liquide, dite solution réceptrice, dans laquelle la pression de vapeur dudit composé volatil est inférieure à sa pression de vapeur dans la solution d'alimentation, en circulation au contact de la deuxième face de la membrane d'extraction.
Ce dispositif comporte en outre des moyens de régénération continue de la solution réceptrice circulant dans le circuit d'extraction, par extraction par distillation membranaire d'au moins une partie du composé volatil présent dans la solution réceptrice. On entend, par régénération continue, le fait que la solution réceptrice qui se trouve en circulation dans le circuit d'extraction est régénérée au fur et à mesure qu'elle se charge en composé volatil provenant de la solution d'alimentation, par extraction d'au moins une partie de ce composé volatil par distillation membranaire. Les moyens d'extraction du composé volatil de la solution d'alimentation, et les moyens de régénération continue de la solution réceptrice du dispositif selon l'invention sont ainsi opérables simultanément.
Les moyens de régénération de continue de la solution réceptrice circulant dans le circuit d'extraction comportent notamment des moyens de prélèvement de la solution réceptrice dans le circuit d'extraction, des moyens d'extraction du composé volatil par distillation membranaire proprement dits, et des moyens de réinjection de la solution réceptrice régénérée dans le circuit d'alimentation.
Cette régénération peut être totale, c'est-à-dire que la quasi-intégralité du composé volatil transféré de la solution d'alimentation dans la solution réceptrice est extrait de cette dernière par distillation membranaire, ou partielle, une partie seulement de la quantité de composé volatil transférée étant alors extraite de la solution réceptrice.
La technique de distillation membranaire est connue en elle-même, et est basée sur le principe de la création d'une différence de pressions partielles de vapeur du composé volatil entre deux faces d'une membrane poreuse, dont une première face au contact de laquelle se trouve la solution contenant le composé volatil à extraire, et une seconde face au niveau de laquelle est appliquée une pression réduite, apte à assurer la vaporisation du composé volatil présent dans la solution, à la température à laquelle il se trouve. Le composé volatil à l'état gazeux est alors transporté à travers les pores de la membrane, qui joue le rôle de support pour l'interface liquide/vapeur, par diffusion en régime de Knudsen.
Ainsi, dans des modes de réalisation avantageux de l'invention, les moyens de régénération continue de la solution réceptrice comportent une membrane, notamment une membrane poreuse, de préférence hydrophobe, dite membrane de régénération, apte à permettre un transfert du composé volatil à l'état gazeux entre une première face de la membrane de régénération et une deuxième face de la membrane de régénération. Ils sont associés à des moyens d'entraînement d'au moins une fraction de la solution réceptrice circulant dans le circuit d'extraction au contact de la première face de la membrane de régénération, et à des moyens d'application, au niveau de la deuxième face de la membrane de régénération, d'une pression suffisamment réduite pour provoquer la vaporisation du composé volatil présent dans la solution réceptrice amenée au contact de la première face de la membrane de régénération.
Du fait de la grande surface spécifique de la membrane de régénération, les moyens de régénération de la solution réceptrice du dispositif selon l'invention permettent d'extraire efficacement et rapidement une partie importante du composé volatil présent dans la solution réceptrice, tout en étant avantageusement compacts. Ils présentent en outre une grande modularité, un simple remplacement de la membrane de régénération permettant de modifier la surface spécifique de contact liquide/vapeur, et donc les performances de la distillation membranaire.
La membrane de régénération peut être identique à la membrane d'extraction, ou différente.
Un tel dispositif conforme à l'invention présente en outre, pour l'extraction du composé volatil contenu dans la solution d'alimentation, une efficacité sensiblement constante dans le temps. En particulier, la combinaison de la technique d'évaporation osmotique pour l'extraction continue du composé volatil de la solution d'alimentation, et de la technique de distillation membranaire pour l'extraction continue du même composé volatil de la solution réceptrice, se traduit par une autorégulation du fonctionnement du dispositif, ayant avantageusement pour effet de maintenir la concentration en ledit composé volatil dans la solution réceptrice à une valeur sensiblement constante au cours du temps, au fur et à mesure de son extraction hors de la solution d'alimentation. Le moteur du flux à travers la membrane d'extraction n'étant pas la pression hydraulique appliquée sur une solution, mais la différence de pression osmotique entre deux solutions circulant de part et d'autre de cette membrane, d'une part, le dispositif selon l'invention permet avantageusement d'atteindre des concentrations en matière sèche plus élevées que les dispositifs de l'art antérieur, et, d'autre part, le risque de colmatage des membranes, d'extraction ou de régénération, est faible, voire inexistant. Le dispositif selon l'invention permet de réaliser l'extraction du composé volatil hors de la solution d'alimentation à basse température. Il permet en outre d'extraire une grande variété de composés volatils de la solution d'alimentation, en assurant la régénération de la solution réceptrice par extraction de cette même grande variété de composés volatils par distillation membranaire.
Ces résultats tout à fait avantageux peuvent en outre être obtenus au moyen d'un dispositif peu encombrant et peu onéreux, et de grande modularité. II est en effet aisé de remplacer la membrane de régénération, et par voie de conséquence de modifier la surface d'échange pour la distillation membranaire, permettant ainsi de s'adapter à chaque besoin particulier.
Selon des modes de réalisation préférés, l'invention répond en outre aux caractéristiques suivantes, mises en œuvre séparément ou en chacune de leurs combinaisons techniquement opérantes.
Dans des modes de réalisation préférés de l'invention, les moyens de régénération continue de la solution réceptrice sont disposés au niveau d'une canalisation de dérivation reliant un premier point du circuit d'extraction, dit point de prélèvement, et un deuxième point du circuit d'extraction, dit point de réinjection. Le dispositif comporte en outre des moyens de déviation, au niveau du point de prélèvement, d'une fraction de solution réceptrice circulant dans le circuit d'extraction dans cette canalisation de dérivation, qui est apte à entraîner cette fraction au contact de la première face de la membrane de régénération, puis jusqu'au point de réinjection, pour sa réinjection dans le circuit d'extraction.
Ces moyens de déviation peuvent par exemple être formés par un simple branchement de la canalisation de dérivation sur le circuit extraction, ou encore par une vanne à trois voies à débit réglable.
Un tel mode de réalisation permet avantageusement d'assurer une régénération continue de la solution réceptrice sans perturber le fonctionnement de la membrane d'extraction.
Dans des variantes de l'invention, le point de prélèvement est disposé, sur le circuit d'extraction, entre le point de réinjection et la membrane d'extraction, dans le sens de circulation de la solution réceptrice dans le circuit d'extraction.
Dans d'autres variantes de l'invention, ce point de prélèvement est disposé, sur le circuit d'extraction, entre la membrane d'extraction et le point de réinjection, dans le sens de circulation de la solution réceptrice dans le circuit d'extraction. Lorsque le circuit d'extraction comporte un réceptacle contenant un volume de solution réceptrice, le point de prélèvement et/ou le point de réinjection peuvent être situés au niveau de ce réceptacle.
Dans des modes de réalisation particuliers de l'invention, le dispositif comporte des moyens de chauffage de la solution réceptrice, disposés entre la membrane d'extraction et les moyens de régénération continue de la solution réceptrice, dans le sens de circulation de la solution réceptrice, et permettant, par élévation de la température de la solution réceptrice, d'augmenter la valeur de la pression à appliquer au niveau de la deuxième face de la membrane de régénération pour assurer l'extraction du composé volatil de la solution réceptrice. Ces moyens de chauffage peuvent être de tout type classique en lui-même, par exemple consister en un échangeur à plaques couplé à un cryo- thermostat.
Dans les variantes de l'invention dans lesquelles les moyens de régénération continue de la solution réceptrice sont disposés au niveau de la canalisation de dérivation, ces moyens de chauffage sont de préférence disposés au niveau de cette canalisation de dérivation, entre le point de prélèvement et les moyens de régénération continue de la solution réceptrice, de sorte à ne chauffer que la fraction de solution réceptrice conduite par la canalisation de dérivation aux moyens de régénération. Seule la fraction de solution réceptrice soumise à régénération est ainsi chauffée, ce qui permet avantageusement de diminuer les besoins en énergie du dispositif.
Dans des modes de réalisation particuliers de l'invention, le dispositif comporte des moyens de refroidissement de la solution réceptrice circulant dans le circuit d'extraction, qui sont disposés entre les moyens de régénération continue de la solution réceptrice et la membrane d'extraction, dans le sens de circulation de la solution réceptrice dans le circuit d'extraction. Ces moyens permettent avantageusement d'amener la solution réceptrice à une température adéquate pour le bon déroulement de l'extraction par évaporation osmotique, immédiatement avant son passage au contact de la membrane d'extraction. Ils peuvent être de tout type classique en lui-même, et par exemple consister en un échangeur à plaques relié à l'eau froide du réseau.
Dans les variantes de l'invention dans lesquelles les moyens de régénération continue de la solution réceptrice sont disposés au niveau de la canalisation de dérivation, ces moyens de refroidissement de la solution réceptrice sont de préférence disposés au niveau du circuit d'extraction, entre le point de prélèvement et la membrane d'extraction, dans le sens de circulation de la solution réceptrice. Ils assurent ainsi un refroidissement uniquement de la fraction de solution réceptrice circulant au contact de la membrane d'extraction. Selon une caractéristique avantageuse de l'invention, le dispositif comporte en outre des moyens de condensation du composé volatil à l'état gazeux extrait de la solution réceptrice par les moyens de régénération continue de la solution réceptrice ; ainsi que des moyens d'évacuation du composé volatil ainsi condensé. La condensation est de préférence réalisée par échange thermique avec la solution réceptrice liquide circulant dans le circuit d'extraction, si bien que les besoins en énergie du dispositif pour y procéder sont avantageusement faibles. Préférentiellement, la condensation est réalisée par échange thermique avec la solution réceptrice circulant, dans le circuit d'extraction, depuis les moyens de refroidissement vers les moyens de régénération, ou, dans le cas où ces derniers sont disposés au niveau de la canalisation de dérivation, avec la solution réceptrice circulant, dans le circuit d'extraction, depuis les moyens de refroidissement vers le point de réinjection.
La combinaison des caractéristiques ci-avant, relatives au chauffage et au refroidissement de la solution réceptrice, et à la condensation du composé volatil à l'état gazeux, confère avantageusement au dispositif selon l'invention de faibles besoins en énergie.
Dans des modes de réalisation particuliers de l'invention, les moyens de chauffage de la solution réceptrice fonctionnent par échange thermique avec le composé volatil à l'état gazeux extrait de la solution réceptrice par les moyens de régénération, assurant en outre par là-même sa condensation.
Dans des modes de réalisation particuliers de l'invention, le dispositif comporte des moyens de prélèvement d'une fraction de la solution d'alimentation circulant dans le circuit d'alimentation. Ces moyens sont de préférence associés à des moyens d'injection de solution d'alimentation à concentrer dans le circuit d'alimentation, permettant avantageusement l'injection en continu de solution d'alimentation dans ce dernier, et par voie de conséquence le maintien d'une concentration constante de composé volatil dans le circuit d'alimentation, ainsi que le prélèvement continu de solution débarrassée du composé volatil. Selon un deuxième aspect, la présente invention concerne un procédé d'extraction par évaporation osmotique d'un composé volatil présent dans une première solution liquide, dite solution d'alimentation, à une concentration donnée au moyen d'un dispositif répondant à l'une ou plusieurs des caractéristiques ci-avant, ce procédé comprenant, de manière classique en elle-même :
- l'entraînement de la solution d'alimentation en circulation dans le circuit d'alimentation, au contact de la première face de la membrane d'extraction,
- et l'entraînement d'une seconde solution liquide, dite solution réceptrice, dans laquelle la concentration en ledit composé volatil est inférieure à sa concentration dans la solution d'alimentation, en circulation dans le circuit d'extraction, au contact avec la deuxième face de la membrane d'extraction.
Ce procédé comprend en outre la régénération continue, c'est-à-dire au fur et à mesure qu'elle se charge en composé volatil provenant de la solution d'alimentation, totale ou partielle, de la solution réceptrice circulant dans le circuit d'extraction, par extraction par distillation membranaire d'au moins une partie du composé volatil présent dans la solution réceptrice.
Ce procédé comprend ainsi la mise en œuvre simultanée des étapes d'extraction du composé volatil de la solution d'alimentation, et de régénération continue de la solution réceptrice en circulation dans le circuit d'extraction.
Dans des modes de mise en œuvre particuliers de l'invention, la régénération de la solution réceptrice par distillation membranaire est réalisée sur une fraction de la solution réceptrice prélevée du circuit d'extraction en un point dit de prélèvement. La fraction de solution réceptrice ainsi régénérée est réintroduite dans le circuit d'extraction, dans lequel elle peut se charger à nouveau en composé volatil provenant de la solution d'alimentation.
Le procédé d'extraction selon l'invention peut comprendre le refroidissement de la solution réceptrice circulant des moyens de régénération continue de la solution réceptrice vers la membrane d'extraction, et le cas échéant du point de prélèvement dans le circuit d'extraction vers la membrane d'extraction. Le refroidissement est de préférence réalisé de sorte à amener la solution réceptrice à une température comprise entre 15 et 65 °C, de préférence entre 15 et 45 °C, et en particulier entre 20 et 30 °C.
Le procédé selon l'invention peut également comprendre le chauffage de la solution réceptrice circulant de la membrane d'extraction vers les moyens de régénération continue de la solution réceptrice. Ce chauffage est de préférence réalisé jusqu'à atteindre une température légèrement inférieure à la température de vaporisation du composé volatil à pression atmosphérique, par exemple inférieure d'une valeur comprise entre 40 et 5 °C, par exemple entre 40 et 10 °C, à cette température de vaporisation. Le choix de la température de chauffage est autrement réalisé, en lien avec le choix de la pression réduite appliquée au niveau de la deuxième face de la membrane de régénération, de sorte à ce que la combinaison de ces valeurs assure la vaporisation du composé volatil présent dans la solution réceptrice au contact de la première face de la membrane de régénération.
Dans des modes de mise en œuvre particuliers de l'invention, le procédé d'extraction comprend en outre la condensation du composé volatil à l'état gazeux extrait de la solution réceptrice par les moyens de régénération continue de la solution réceptrice, par échange thermique avec la solution réceptrice circulant dans le circuit d'extraction.
Le procédé selon l'invention peut en outre comprendre le prélèvement d'une fraction de la solution d'alimentation circulant dans le circuit d'alimentation. Ce prélèvement peut aussi bien être ponctuel que continu. Il est de préférence mis en œuvre quelques dizaines de minutes après le début de la mise en œuvre du procédé d'extraction par évaporation osmotique, par exemple environ 1 heure après de début.
L'invention sera maintenant plus précisément décrite dans le cadre de modes de réalisation préférés, qui n'en sont nullement limitatifs, représentés sur les figures 1 à 5, dans lesquelles : - la figure 1 représente de manière schématique un dispositif pour l'extraction par évaporation osmotique d'un composé volatil présent dans une solution liquide, conforme à un mode de réalisation particulier de l'invention ;
- la figure 2 représente de manière schématique une variante de réalisation du circuit d'extraction et des moyens de régénération continue de la solution réceptrice du dispositif de la figure 1 ;
- la figure 3 représente de manière schématique une autre variante de réalisation du circuit d'extraction et des moyens de régénération continue de la solution réceptrice du dispositif de la figure 1 ;
- la figure 4 illustre une variante du circuit d'alimentation du dispositif de la figure 1 ; - et la figure 5 représente un graphe montrant l'évolution en fonction du temps de la concentration massique d'un composé d'intérêt (sucrose) présent dans la solution d'alimentation, lors de la mise en œuvre d'un procédé d'extraction d'un composé volatil (l'eau) également présent dans la solution d'alimentation, par évaporation osmotique au moyen du dispositif de la figure 1 .
Un exemple de dispositif pour l'extraction par évaporation osmotique d'un composé volatil présent dans une solution liquide 10, dite solution d'alimentation, est représenté de manière schématique sur la figure 1 .
Ce dispositif comporte un module dit d'extraction 1 1 , comportant une enveloppe externe 1 1 1 , à l'intérieur de laquelle est disposée une membrane poreuse hydrophobe 1 12, dite membrane d'extraction, apte à permettre le transfert par osmose à son travers du composé volatil à l'état gazeux. La membrane d'extraction 1 12 divise le volume interne de l'enveloppe externe 1 1 1 en deux chambres distinctes, dont une chambre dite d'alimentation 1 13, à l'intérieur de laquelle est destinée à circuler la solution d'alimentation 10, au contact d'une première face 1 121 de la membrane d'extraction, et une chambre dite de réception 1 14, à l'intérieur de laquelle est destinée à circuler une seconde solution liquide 20, dite solution réceptrice, au contact d'une deuxième face 1 122 de la membrane d'extraction, ces deux solutions ne se mélangeant jamais.
Chacune des chambres d'alimentation 1 13 et de réception 1 14 comporte deux ports d'entrée/sortie disposés à des extrémités opposées de la chambre.
Le dispositif comporte en outre un premier circuit 12, dit circuit d'alimentation, fonctionnant en boucle fermée, et branché entre le port d'entrée et le port de sortie de la chambre d'alimentation 1 13, de sorte à être apte à entraîner la solution d'alimentation 10 dans la chambre d'alimentation 1 13, au contact de la première face 1 121 de la membrane d'extraction 1 12, selon le sens de circulation indiqué en 121 . Cet entraînement est réalisé par une pompe 122, notamment du type péristaltique, asservie à un capteur de pression 123 branché sur le circuit d'alimentation 12. Un capteur de température 124 est également monté sur le circuit d'alimentation 12.
Le dispositif comporte en outre des moyens d'introduction de solution d'alimentation 10, contenue dans un réceptacle 13, dans le circuit d'alimentation 12, par l'intermédiaire d'une canalisation 131 , en communication hydraulique avec le circuit d'alimentation 12 au niveau d'un point dit d'introduction 132.
Il comporte également des moyens de prélèvement de solution d'alimentation 10 circulant dans le circuit d'alimentation 12. Dans le mode de réalisation particulier représenté sur la figure 1 , ces moyens de prélèvement comportent une vanne de prélèvement 141 , branchée sur le circuit d'alimentation 12, entre le point d'introduction 132 et le module d'extraction 1 1 , dans le sens 121 de circulation de la solution d'alimentation 10 dans le circuit d'alimentation 12. Cette vanne de prélèvement 141 est reliée à une canalisation de prélèvement 142. La solution d'alimentation ainsi prélevée peut être récupérée dans un réceptacle 143.
Le dispositif comporte en outre un deuxième circuit 21 , fonctionnant en boucle fermée, et branché entre le port d'entrée et le port de sortie de la chambre de réception 1 14, de sorte à être apte à entraîner la solution réceptrice 20 dans la chambre de réception 1 14, au contact de la deuxième face 1 122 de la membrane d'extraction 1 12, depuis un réceptacle 23 contenant la solution réceptrice 20, et selon le sens de circulation indiqué en 21 1 . Cet entraînement est réalisé par une pompe 212, notamment du type péristaltique.
Selon le principe général de l'évaporation osmotique, lorsque la solution d'alimentation 10 contient un composé d'intérêt et un composé volatil, ce dernier étant généralement un solvant, la concentration de ladite solution d'alimentation en ledit composé d'intérêt est réalisée par extraction du composé volatil par évaporation osmotique à travers la membrane d'extraction 1 12. A cet effet, la solution réceptrice 20 est choisie pour présenter une concentration initiale moindre en ledit composé volatil. Il se produit alors un transfert par osmose du composé volatil à l'état gazeux, à travers la membrane d'extraction 1 12, de la solution d'alimentation 10 vers la solution réceptrice 20, dont la concentration en ledit composé volatil augmente au fur et à mesure du déroulement du procédé.
Le dispositif comporte par ailleurs des moyens de régénération continue de la solution réceptrice 20 circulant dans le circuit d'extraction 21 , qui permettent d'extraire de cette dernière le composé volatil dont elle s'est chargée dans la chambre de réception 1 14 du module d'extraction 1 1 .
Ces moyens de régénération se présentent sous forme d'un module dit de régénération 22, comportant une enveloppe externe 221 , à l'intérieur de laquelle est disposée une membrane poreuse hydrophobe 222, dite membrane de régénération, apte à permettre le transfert à son travers du composé volatil à l'état gazeux. La membrane de régénération 222 divise le volume interne de l'enveloppe externe 221 en deux chambres distinctes, dont une chambre dite de vaporisation 223, à l'intérieur de laquelle est destinée à circuler la solution réceptrice 20, au contact d'une première face 2221 de la membrane de régénération, et une chambre dite sous vide 224.
La chambre de vaporisation 223 comporte deux ports d'entrée/sortie disposés à des extrémités opposées de la chambre, auxquels est branché le circuit d'extraction 21 .
La chambre sous vide 224 comporte également deux ports d'entrée/sortie.
Le dispositif comporte également des moyens d'application dans la chambre sous vide 224, au niveau de la deuxième face 2222 de la membrane de régénération 222, d'une pression réduite, ces moyens comportant notamment une pompe à vide 24 reliée à la chambre sous vide 224. Le module de régénération 22 est disposé au niveau d'une canalisation de dérivation 25, qui relie un premier point 251 dit de prélèvement dans le circuit d'extraction 21 et un deuxième point 252 dit de réinjection dans le circuit d'extraction 25. Une fraction de solution réceptrice 20 circulant dans le circuit d'extraction 21 est déviée, au point de prélèvement, par des moyens de déviation, dans cette canalisation de dérivation 25. Dans le mode de réalisation représenté sur la figure 1 , ces moyens de déviation consistent en une simple connexion hydraulique de la canalisation de dérivation 25 au circuit d'extraction
21 . La circulation de la fraction de solution réceptrice 20 ainsi déviée s'effectue dans la canalisation de dérivation 25 selon la direction indiquée en 253 sur la figure, et à travers la chambre de vaporisation 223 du module de régénération
22, au contact de la première face 2221 de la membrane de régénération 222.
Le point de prélèvement 251 est par exemple situé, sur le circuit d'extraction 21 , entre le point de réinjection 252 et la membrane d'extraction 1 12, selon la direction 21 1 de circulation de la solution réceptrice 20 dans le circuit d'extraction 21 .
Selon le principe de la distillation membranaire, lorsque, à une température donnée de la solution réceptrice 20 contenue dans la chambre de vaporisation 223, il est appliqué dans la chambre sous vide 224 une pression suffisamment réduite pour provoquer la vaporisation du composé volatil présent dans la solution réceptrice 20, il se produit un transfert du composé volatil à l'état gazeux à travers la membrane de régénération 222 de la chambre de vaporisation vers la chambre sous vide. La solution réceptrice 20 ainsi débarrassée, partiellement ou totalement, du composé volatil dont elle s'était chargée dans le module d'extraction 1 1 , est ensuite ramenée dans le circuit d'extraction 21 , au niveau du point de réinjection 252.
Le composé volatil à l'état gazeux est quant à lui extrait de la chambre sous vide 224 par une canalisation 261 , qui le dirige vers un module de condensation 262, puis, à l'état liquide, vers une fiole à vide 263. Cette dernière est équipée d'un capteur de pression 264 et d'une vanne 265 qui permet, à tout moment souhaité, de rétablir la pression atmosphérique dans la fiole.
Une pompe 266, classique en elle-même, permet de prélever le composé volatil à l'état liquide parvenu dans la fiole à vide, via une canalisation 267, pour sa récupération. Afin d'optimiser les performances d'extraction du composé volatil, par évaporation osmotique hors de la solution d'alimentation 10 d'une part, et par distillation membranaire hors de la solution réceptrice 20 d'autre part, et de réduire les besoins en énergie du dispositif, notamment en ce qui concerne les modifications de température imposées à la solution réceptrice 20, le dispositif comporte en outre les éléments suivants.
Des moyens de chauffage de la fraction de solution réceptrice 20 circulant dans la canalisation de dérivation 25, par exemple sous forme d'un échangeur à plaques 254 couplé à un cryo-thermostat utilisant de l'éthylène glycol à une température adéquate, disposés sur la canalisation de dérivation 25 en amont du module de régénération 22, dans le sens 253 de circulation de la solution réceptrice dans la canalisation de dérivation 25, permettent de chauffer la fraction de solution réceptrice 20 à la température souhaitée. Cette température est choisie en liaison avec la valeur de pression réduite appliquée dans la chambre sous vide 224 du module de régénération 22, pour provoquer la vaporisation du composé volatil dans la chambre de vaporisation 223.
Des moyens de refroidissement de la solution réceptrice 20 circulant dans le circuit d'extraction 21 , par exemple sous forme d'un échangeur à plaques 213 relié à l'eau du réseau, disposés sur le circuit d'extraction 21 entre le point de prélèvement 251 et la membrane d'extraction 1 12, dans le sens 21 1 de circulation de la solution réceptrice 20 dans le circuit d'extraction 21 , permettent d'amener la solution réceptrice à la température optimale pour l'évaporation osmotique, avant son entrée dans la chambre de réception 1 14 du module d'extraction 1 1 .
Le module de condensation 262 est disposé au niveau du circuit d'extraction 21 , entre la membrane d'extraction 1 12 et le point de réinjection 252, de sorte à réaliser le refroidissement du composé volatil à l'état gazeux provenant de la chambre sous vide 224 du module de régénération 22 par échange thermique avec la solution réceptrice 20, ayant été préalablement refroidie par les moyens de refroidissement 213. Le composé volatil peut autrement être constitué par le composé d'intérêt, que l'on collecte alors, après distillation membranaire, dans la fiole à vide 263.
Une variante du dispositif de la figure 1 est représentée partiellement sur la figure 2. L'ensemble des éléments du dispositif décrits ci-avant en référence à la figure 1 sont identiques, à l'exception du fait que le point de prélèvement 251 est situé, sur le circuit d'extraction 21 , entre le module d'extraction 1 1 et le point de réinjection 252, dans le sens 21 1 de circulation de la solution réceptrice 20.
Une autre variante du dispositif de la figure 1 est représentée partiellement sur la figure 3. L'ensemble des éléments du dispositif décrits ci- avant en référence à la figure 1 sont identiques, à l'exception du fait que le point de prélèvement 251 et le point de réinjection 252 sont tous deux situés, sur le circuit d'extraction 21 , au niveau du réceptacle 23 contenant la solution réceptrice 20.
Une autre variante du dispositif de la figure 1 est représentée partiellement sur la figure 4. L'ensemble des éléments du dispositif décrits ci- avant en référence à la figure 1 sont identiques, à l'exception du fait que la vanne de prélèvement 141 est branchée sur le circuit d'alimentation 12 entre le module d'extraction 1 1 et le point d'introduction 132, dans le sens 121 de circulation de la solution d'alimentation 10 dans le circuit d'alimentation 1 1 . Un exemple particulier de mise en œuvre du dispositif de la figure 1 est décrit de manière détaillée ci-après, pour la concentration d'un volume de 4,4 1 d'une solution d'alimentation 10 composée de sucrose à une concentration massique de 10 % dans l'eau. Le composé volatil à extraire de cette solution est l'eau. Aux fins de cet exemple, il est utilisé un module d'extraction 1 1 sous la forme d'un cylindre renfermant un faisceau de fibres creuses en polypropylène. La surface spécifique des fibres est 0,2 m2, le diamètre des pores 30 nm, le taux de porosité 40 %, le diamètre interne des fibres 220 μιτι et leur diamètre externe 300 μιτι, La chambre d'alimentation 1 13 est située à l'intérieur des fibres creuses, et la chambre de réception 1 14 est située à l'extérieur des fibres creuses, entre les fibres et le cylindre.
Le débit de solution d'alimentation 10 dans le circuit d'alimentation 1 1 est fixé à 100 l/h, et sa température à 25 °C. La pression dans le circuit d'alimentation est la pression atmosphérique. La solution réceptrice 20 est une solution de formiate de potassium à
65 % en masse dans l'eau. 1 I de cette solution réceptrice sont introduits dans le réceptacle 23 disposé au niveau du circuit d'extraction 21 .
Le module de régénération 22 se présente sous forme d'un cylindre renfermant un faisceau de fibres creuses en polypropylène, de mêmes caractéristiques que les fibres creuses du module d'extraction 1 1 ci-dessus, à l'exception de la surface spécifique, qui est de 1 ,4 m2. La chambre de vaporisation 223 est située à l'intérieur des fibres creuses, et la chambre sous vide 224 est située à l'extérieur des fibres creuses, entre les fibres et le cylindre. Le débit de la pompe 212 du circuit d'extraction 21 est fixé à 150 l/h.
Au niveau du point de prélèvement 251 , le dispositif est configuré de telle sorte qu'un débit de 90 l/h est dirigé vers la canalisation de dérivation 25, et un débit de 60 l/h est dirigé vers le module d'extraction 1 1 .
La solution réceptrice 30 est entraînée en circulation, comme indiqué ci-dessus, dans le circuit d'extraction 21 et dans la canalisation de dérivation 25.
Les différents systèmes de chauffage / refroidissement sont réglés comme suit.
L'échangeur à plaques 213 est réglé pour refroidir la solution réceptrice qui y parvient à une température de 25 °C. Il utilise pour cela de l'eau à une température comprise entre 15 et 20 °C, circulant à un débit de 100 l/h dans l'échangeur.
Dans la canalisation de dérivation 25, la solution réceptrice 20 est portée à une température de 65 °C par l'échangeur à plaques 254, mettant en œuvre de l'éthylène glycol à 80 °C.
Il est établi dans la chambre sous vide 224 du module de régénération 22 une pression de 50 à 60 mbar environ. Le débit de la pompe à vide 24 est à cet effet fixé à 1 ,5 m3/h. Une telle pression assure la vaporisation de l'eau à la température de 65 °C contenue dans la solution réceptrice 20.
Les vapeurs d'eau évacuées de la chambre sous vide 224 sont condensées dans le module de condensation 262, par échange thermique avec la solution réceptrice à 25 °C. Ceci a pour effet d'élever la température de cette dernière à une valeur de 30 à 35 °C environ. Après 10 à 15 minutes de fonctionnement, on obtient un équilibre thermique entre les fractions de solution circulant respectivement dans le circuit d'extraction 21 et dans la canalisation de dérivation 25. Au niveau du réceptacle 23, la température de la solution réceptrice est d'environ 55 °C.
Le maintien de cet équilibre thermique ne nécessite avantageusement qu'un faible apport d'énergie extérieure.
Le procédé d'extraction par évaporation osmotique, comprenant la régénération continue de la solution réceptrice, dite agent osmotique, est mis en œuvre pendant 1 h. La vanne de prélèvement 141 est ensuite ouverte, pour un débit de 60 ml/h, afin de recueillir au fur et à mesure du concentré de sucrose.
Les condensais d'eau sont régulièrement évacués de la fiole à vide
263.
La concentration de formiate de potassium dans la solution réceptrice 20 est mesurée au cours du temps. Elle reste sensiblement constante, à 65 % en masse.
L'indice de réfraction de l'extrait obtenu est mesuré à différents intervalles de temps, et l'évolution de sa concentration en sucrose au cours du temps est calculée à partir des mesures ainsi relevées. Les résultats obtenus sont montrés sur la figure 5. Comme on peut le voir sur cette figure, la concentration en sucrose de l'extrait obtenu est sensiblement constante (et de 60 °Brix environ). Cette concentration peut être choisie par l'opérateur, par un réglage adéquat des paramètres opératoires.
Après 8 h de fonctionnement du dispositif, 4,4 I de solution diluée de sucrose à 10 % en masse dans l'eau ont été concentrés, pour obtenir 420 g de concentré de sucrose à 57 % en masse.
4 I d'eau ont été extraits de la solution réceptrice. L'indice de réfraction de ce condensât est mesuré à 1 ,3330. Il est représentatif d'une eau pure.
Le débit évaporatoire moyen a été de 0,5 l/h, ce qui est nettement supérieur au débit obtenu par les dispositifs d'évaporation osmotique de l'art antérieur, ne comprenant pas de moyens de régénération continue de la solution réceptrice.

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif pour l'extraction par évaporation osmotique d'un composé volatil présent dans une première solution liquide (10), dite solution d'alimentation, avec une pression de vapeur donnée, comportant :
- une membrane poreuse (1 12), dite membrane d'extraction, apte à permettre un transfert par osmose dudit composé volatil à l'état gazeux entre une première face (1 121 ) de ladite membrane d'extraction et une deuxième face (1 122) de ladite membrane d'extraction,
- un premier circuit (12), dit circuit d'alimentation, d'entraînement de ladite solution d'alimentation (10) en circulation au contact de ladite première face (1 121 ) de la membrane d'extraction (1 12),
- et un deuxième circuit (21 ), dit circuit d'extraction, d'entraînement d'une deuxième solution liquide (20), dite solution réceptrice, dans laquelle la pression de vapeur dudit composé volatil est inférieure à sa pression de vapeur dans ladite solution d'alimentation (10), en circulation au contact de ladite deuxième face (1 122) de la membrane d'extraction (1 12), caractérisé en ce que ledit dispositif comporte des moyens (22) de régénération continue de ladite solution réceptrice (20) circulant dans ledit circuit d'extraction (21 ), par extraction par distillation membranaire d'au moins une partie dudit composé volatil présent dans ladite solution réceptrice (20).
2. Dispositif selon la revendication 1 , caractérisé en ce que les moyens (22) de régénération continue de la solution réceptrice (20) comportent une membrane (222), dite membrane de régénération, apte à permettre un transfert dudit composé volatil à l'état gazeux entre une première face (2221 ) de ladite membrane de régénération et une deuxième face (2222) de ladite membrane de régénération, et en ce que le dispositif comporte des moyens d'entraînement d'au moins une fraction de la solution réceptrice (20) circulant dans le circuit d'extraction (21 ), au contact de ladite première face (2221 ) de la membrane de régénération (222), et des moyens (261 , 24) d'application, au niveau de ladite deuxième face (2222) de la membrane de régénération (222), d'une pression suffisamment réduite pour provoquer la vaporisation dudit composé volatil présent dans la solution réceptrice (20) au contact de ladite première face (2221 ) de la membrane de régénération (222).
3. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 2, dans lequel les moyens (22) de régénération continue de la solution réceptrice (20) sont disposés au niveau d'une canalisation de dérivation (25) reliant un premier point (251 ) du circuit d'extraction (21 ), dit point de prélèvement, et un deuxième point (252) dudit circuit d'extraction (21 ), dit point de réinjection, le dispositif comportant des moyens de déviation, au niveau dudit point de prélèvement (251 ), d'une fraction de solution réceptrice (20) circulant dans le circuit d'extraction (21 ), dans ladite canalisation de dérivation (25).
4. Dispositif selon la revendication 3, dans lequel le point de prélèvement (251 ) est disposé entre le point de réinjection (252) et la membrane d'extraction (1 12), dans le sens (21 1 ) de circulation de la solution réceptrice (20) dans le circuit d'extraction (21 ).
5. Dispositif selon la revendication 3, dans lequel le point de prélèvement (251 ) est disposé entre la membrane d'extraction (1 12) et le point de réinjection (252), dans le sens (21 1 ) de circulation de la solution réceptrice (20) dans le circuit d'extraction (21 ).
6. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, comportant des moyens (254) de chauffage de la solution réceptrice (20), disposés entre la membrane d'extraction (1 12) et les moyens (22) de régénération continue de la solution réceptrice (20), dans le sens (21 1 ) de circulation de ladite solution réceptrice.
7. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, comportant des moyens (213) de refroidissement de la solution réceptrice (20) circulant dans le circuit d'extraction (21 ), disposés entre les moyens (22) de régénération continue de la solution réceptrice (20) et la membrane d'extraction (1 12), dans le sens (21 1 ) de circulation de la solution réceptrice dans le circuit d'extraction (21 ).
8. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, comportant des moyens (262) de condensation dudit composé volatil à l'état gazeux extrait de la solution réceptrice (20) par les moyens (22) de régénération continue de la solution réceptrice (20), de préférence par échange thermique avec la solution réceptrice (20) circulant dans le circuit d'extraction (21 ).
9. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, comportant des moyens (141 , 142) de prélèvement d'une fraction de la solution d'alimentation (10) circulant dans le circuit d'alimentation (12).
10. Procédé d'extraction par évaporation osmotique d'un composé volatil solubilisé dans une première solution liquide (10), dite solution d'alimentation, avec une pression de vapeur donnée, au moyen d'un dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, comprenant :
- l'entraînement de la solution d'alimentation (10) en circulation dans le circuit d'alimentation (12), au contact de la première face (1 121 ) de la membrane d'extraction (1 12), - et l'entraînement d'une seconde solution liquide (20), dite solution réceptrice, dans laquelle la pression de vapeur dudit composé est inférieure à sa pression de vapeur dans la solution d'alimentation (10), en circulation dans le circuit d'extraction (21 ), au contact avec la deuxième face (1 122) de la membrane d'extraction (1 12), ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend en outre la régénération continue de la solution réceptrice (20) circulant dans le circuit d'extraction (21 ), par extraction par distillation membranaire d'au moins une partie du composé volatil présent dans ladite solution réceptrice (20).
11. Procédé selon la revendication 10, selon lequel la régénération de la solution réceptrice (20) par distillation membranaire est réalisée sur une fraction de ladite solution réceptrice (20) prélevée du circuit d'extraction (21 ) en un point dit de prélèvement (251 ).
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 10 à 1 1 , comprenant le refroidissement de la solution réceptrice (20) circulant des moyens (22) de régénération continue de la solution réceptrice (20) vers la membrane d'extraction (1 12), de préférence à une température comprise entre 20 et 30 °C.
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 10 à 12, comprenant le chauffage de la solution réceptrice (20) circulant de la membrane d'extraction (1 12) vers les moyens (22) de régénération continue de la solution réceptrice (20).
14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 10 à 13, comprenant la condensation du composé volatil à l'état gazeux extrait de la solution réceptrice (20) par les moyens (22) de régénération continue de la solution réceptrice (20), par échange thermique avec la solution réceptrice (20) circulant dans le circuit d'extraction (21 ).
15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 10 à 14, comprenant le prélèvement d'une fraction de la solution d'alimentation (10) circulant dans le circuit d'alimentation (12).
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