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WO2013064140A1 - Method and device for measuring the boundary layer potential of particles and macromolecules in liquid polar media, computer program for carrying out the method and machine-readable carrier therefor - Google Patents

Method and device for measuring the boundary layer potential of particles and macromolecules in liquid polar media, computer program for carrying out the method and machine-readable carrier therefor Download PDF

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Publication number
WO2013064140A1
WO2013064140A1 PCT/DE2012/001056 DE2012001056W WO2013064140A1 WO 2013064140 A1 WO2013064140 A1 WO 2013064140A1 DE 2012001056 W DE2012001056 W DE 2012001056W WO 2013064140 A1 WO2013064140 A1 WO 2013064140A1
Authority
WO
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Prior art keywords
sample
metal cylinder
ring
measuring
sample container
Prior art date
Application number
PCT/DE2012/001056
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German (de)
French (fr)
Inventor
Hanno Wachernig
Margret BÖCK
Original Assignee
Particle Metrix Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Particle Metrix Gmbh filed Critical Particle Metrix Gmbh
Publication of WO2013064140A1 publication Critical patent/WO2013064140A1/en

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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/60—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrostatic variables, e.g. electrographic flaw testing

Definitions

  • the stability or functionalization of dispersions and macromolecular solutions is often influenced by the effect of electrostatic repulsion. This is caused by the presence of ionic end groups at the interfaces of particles and macromolecules, the latter being called polyelectrolytes when carrying charged end groups. At lower
  • Such dispersions can occur as emulsions such as milk, as
  • Powder dispersions such as pigment suspensions or printer ink or in the form of all possible coatings such as the so-called
  • Such dispersions may also be biopolymers such as proteins or beverage suspensions. Next come also here, for example, Baustoffschiicker and adhesives into consideration.
  • Macromolecules in the form of polyelectrolytes occur, inter alia, in the natural form of juices or artificially produced in the form of
  • Electrostatic attraction targeted to cause the respective desired reactions are the cationic poly-DADMAC (diallyldimethylammonium chloride) and the anionic PVS (sodium polyvinylsulfate). Of these, the amount of charge in units of the elementary charge is known. They can also be used for calibration purposes assuming stoichiometric 1 to 1 charge reactions.
  • the targeted stabilization of dispersions to increase the shelf life is achieved by a high ionic interfacial charge of the particles.
  • the targeted destabilization of dispersions or emulsions for flocculation and precipitation of dispersions in water recycling processes is achieved by charge neutralization of the particles. This can also be used to break an emulsion.
  • magnetic particles are surrounded by a body-compatible shell, and in turn are bound to end groups which serve as a link to the desired functional end groups.
  • These functional end groups may be, for example, proteins selected in a diagnostic kit.
  • ionic end groups are often attached to particles.
  • Double layer the outer ions are mobile. That means they can be shorn off. This can be done electrically, mechanically or acoustically. Only by shearing can the interfacial charge be analyzed. In each experiment, therefore, care is taken to ensure that a differential speed between liquid and
  • Boundary layer of the particles occurs.
  • the analysis method presented here is based on the measurement of the (oscillating) flow potential.
  • the particles or polyelectrolytes to be measured are retained by adsorption on the vessel wall of the measuring cell or by inertial forces of the larger particles.
  • the sensor element is a planar electrode, which is substantially parallel to the particle flight direction and is held at tube potential, wherein the charge of the electrically moving particles passing by are influenced by varying charge displacements
  • Electrode devices The underlying objective of this document is to further develop the prior art that the
  • the first electrode is embedded in a wall of a flow channel of the first electrode device in such a way that it protrudes maximally with its diameter into the flow channel transversely to the flow direction.
  • the method described here relates to the principle of holding the solids by means of a filter or sieve in order to establish a relative flow between the liquid
  • Solid dispersion and the solids contained in it This principle is preferably applicable to pulps and particles larger than about 0.1 mm.
  • This device contains a measuring cell with sieve and electrodes and a measuring cell with sieve and electrodes and a measuring cell with sieve and electrodes and a measuring cell with sieve and electrodes and a measuring cell with sieve and electrodes and a measuring cell with sieve and electrodes and a measuring cell with sieve and electrodes and a measuring cell with sieve and electrodes and a measuring cell with sieve and electrodes and a measuring cell with sieve and electrodes and a measuring cell with sieve and electrodes and a
  • Suction tube wherein at least two integrated in the device vacuum pumps are separately connected to a respective vacuum vessel via lines. It is the object of this invention to provide a well transportable and inexpensive device for the flow potential measurement of fibers and particles in suspensions, in particular a device for determining the zeta potential of the particles of fibrous or particle-containing aqueous suspensions by measuring the
  • Polyelectrolytes (0.5 nm - 300 ⁇ ) based on a cylindrical measuring cell made of a non-conductive material with a weakly charged surface as possible and a displacer of the same material.
  • the most commonly used material for this is PTFE.
  • the laboratory version is usually open at the top, with 10 mL of sample, typically 1 volume percent, being filled in after cleaning. Titration solutions are also added from above during the measurement process.
  • the electronic signal processing is carried out either by a
  • Charge shift is measured as current and converted into a potential, or there is a pure potential measurement.
  • the above-mentioned cylinder is closed, so that the dispersion can flow through the measuring cylinder accordingly.
  • the advantage of the open - topped version is its suitability for fast charge titrations for charge fingerprinting, for screening work and for formulating dispersions and colloidal systems. Also for cleaning with brush and liquids, this cell construction is well suited.
  • the disadvantage of the open top version is that it is too expensive to be used only once and therefore the risk of carryover is very high. In addition, the required sample volume is very large, which definitely plays a role in expensive sample liquids.
  • the advantage of the closed version is the monitor function itself.
  • the disadvantage is the risk of carryover of the sample and the so-called "fullness" of the signal due to the increasing occupancy of the cell walls.
  • the object of the present invention results from the above-described disadvantages of the prior art. It should be created a measuring device that is inexpensive and can be easily replaced by a new because of the risk of carryover. It should be possible to operate by means of a pump or a printing device, wherein the measuring capillary comes into contact neither with the pump nor with the printing device.
  • the amount of sample should be as low as possible.
  • the range of application in terms of the particle size of the sample should be as far as possible.
  • the sample should be preserved.
  • a device for measuring the boundary layer potential of particles and macromolecules in liquid polar media in the form of individual samples, with the following features: a) a sample container (5) with the sample to be examined points at its upper side of a tightly sealable, and easily removable from the sample container lid in the form of a
  • the metal cylinder (4) has in its interior a, in the metal cylinder (4) out, essentially also
  • a plug-in, collecting channel tube (2) in the form of a hollow metal cylinder with a collecting channel (1) having at its lower end a cross-sectional constriction to the diameter of the capillary tube (11) and at its upper end on the Teflon core (3) protrudes, d) the Teflon core (3) projecting, part of the collecting channel tube (2) is of a cylindrical plastic cylinder (9) enclosed, this having longitudinal bores, which spread it, distributed over the circumference, in the direction of its longitudinal axis, and wherein the plastic cylinder (9) has a length such that on the one hand, attached to its inner diameter, metallic contact ring (7) on the On the other hand, the underside of the plastic cylinder (9) is flush with the metal cylinder (4), and wherein the contact ring (7) serves as a connection - opening (8) for a pump or a pressure unit,
  • the plastic cylinder (9) is of a cylindrical
  • Metal cylinder (4) is seated and flush with the upper surface of the plastic cylinder (9),
  • Method for measuring the boundary layer potential of particles and macromolecules in liquid polar media in the form of individual samples having the following features: a) the sample (12) to be examined is filled into a sample container (5),
  • the sample container (5) supplemented in this way is mechanically and electrically connected from below to an evaluation unit, this being a pump (13), an electronic signal processor and an output unit for the
  • the capillary tube (11) is mounted horizontally, wherein the ring electrode (7) and the head ring (10) are each mounted in a flat manner
  • Design are executed and by means of an electrical connection through a corresponding housing (21) are accessible from the outside.
  • sample containers (5) are examined in a production line - like process, the individual sample containers (5) being made identifiable by means of a barcode.
  • Fig.1 the operating principle of the device
  • FIG. 4 shows the connection to an evaluation unit Fig.5: a special design of the container for the sample
  • FIG. 1 conveys the functional principle of the device according to the invention.
  • the base container 5 is used to hold the sample to be examined 12.
  • this sample 12 of the immersed from above Teflon core 3 is shown with its capillary tube further into the stylized collecting channel 1.
  • the collecting channel 1 is closed at its upper part by a pump 13. It can be seen that the collecting channel 1 essentially serves as a kind of storage container, because the pump 13 pumps the sample liquid 12 in an oscillating rhythm through the capillary tube of the Teflon core 3 from the basic container 5 into the collecting channel 1 - Liquid 12 at high speed past the contact ring 7, since the liquid in the narrow capillary tube must flow much faster than in an area with a larger
  • the output of the pump 13 is connected via the overflow channels 6, which were symbolized here by a single line, with the basic container 5 and the sample in connection.
  • the mentioned measurable electrical signal provides a measure of the sum of the
  • the colloidal particles in the sample carrying the charge to be measured are adsorbed on the measuring vessel walls.
  • the differential velocity acting on a particle relative to the flow rate of the sample causes the mobile part of the charge cloud on it to be sheared off and measured at the moment of shearing.
  • the outer layer of the charge cloud is less strongly bound, as indicated above, and can therefore be sheared off.
  • the potential at the shear plane is called zeta potential. Only by shearing off the mobile external charges can this zeta potential be measured.
  • Reference potential for the zeta potential serves the potential of the sample, which is discharged by means of the head ring 10, which is located in this stylized representation below.
  • the measuring line 14, which detects the potential difference between the contact ring 7 and the head ring 10, carries the determined potential difference to the electronic processing further.
  • the directly measurable signal is the so-called oscillating flow potential. It is proportional to the zeta potential, which is considered to be the best calculated one, and can be calculated from electrophoretic mobility according to Smoluchowski. The determination of the oscillating
  • Flow potential has the great advantage over all other methods, such as electrophoresis and ultrasound, that offers the widest range of application in terms of sample particle size.
  • macromolecules (10 nm in size and below) can not be measured in many state-of-the-art analyzers. Also in the upper part of the listens
  • Measuring range at 10 m for most other methods.
  • a method with the oscillating flow potential is applicable to particles of a size up to 300 ⁇ .
  • the scope of the device according to the invention thus ranges for particle sizes from 0.3 nm to 300 ⁇ .
  • Reference numeral 19 denotes the possibility of supplying additives, for example a titrant.
  • a special feature of the measuring principle according to the invention is that the sample is retained.
  • FIG. 1 The technical embodiment of the functional principle illustrated in FIG. 1 is shown in FIG. As it is technically in the sense of the solution of the invention
  • the underlying object was to make the measuring device so that it can be easily and easily attached to an evaluation - unit, the designated in Fig.1 10, head ring was moved to the top of the device.
  • the Teflon core 3 with its inner capillary tube was designed as a cylindrical tube with a press fit in a metal tube
  • the metal tube 4 is in connection with the detection of the potential of the sample with this, since it almost to the bottom of the base container
  • Sectional drawing can be seen. This allows the sample liquid 12 in the Teflon core 3 to rise and occupy the required space. The lowest part of the Teflon core 3 has been lowered in order to allow the sample liquid 12 rapid access into the associated capillary tube.
  • the capillary tube is provided to reduce its cross section with a central web 20.
  • the collecting channel pipe 2 is fitted in the middle with a constriction at the lowermost end. The cross section of this constriction corresponds in his Diameter of the diameter of the capillary tube and has the function of
  • the technical design of the upper part of the measuring device which adjoins the sample measuring range can be seen in FIG.
  • the cylindrical adaptation part placed in the longitudinal direction onto the collecting channel pipe 2 establishes the mechanical and electrical connection to an evaluation unit.
  • This evaluation unit essentially comprises a pump 13 and the
  • the adaptation part consists of a
  • Plastic cylinder 9 encloses, which in turn sits on the manifold 2.
  • the plastic cylinder 9 has eight holes extending in the longitudinal axis as overflow channels 6, as can be seen from the sectional drawing of Figure 3. These overflow channels 6 ensure that components of the sample liquid 12 that pass beyond the pump can safely flow back into the sample container 5.
  • a corresponding line is provided in the evaluation unit. Since the metallic head ring 10 is seated on the metal cylinder 4, which carries the potential of the sample liquid, this potential is also applied to the upper side of the head ring 10 and can be detected there by corresponding contacts of the evaluation unit. Similar happens with the at the ring electrode of the
  • Sammelkanalrohrs 2 tapped potential which is also on the contact ring 7, which simultaneously represents the connection for the pump 13, can be detected by corresponding contacts of the evaluation - unit. These two potentials provide the desired measurement result.
  • FIG. 4 shows the connection to an evaluation unit.
  • This consists of a housing 15, a lifting unit 17 with a hand lever 16 and an associated base 18.
  • the device according to the invention after filling of the sample container 5 with a sample 12 placed on the base 18 and the Investigation of a corresponding holder of the housing 15 are pressed.
  • the hand lever 16 is used here only for pleasing presentation of the function.
  • the process of inserting the device according to the invention into the evaluation unit can be carried out hydraulically and by means of corresponding electrical control devices.
  • the measuring system described also makes it possible, in a further expansion stage, for the specimens 12 to be examined to be located on one
  • Evaluation unit is automatic. This can either be done in such a way that the device according to the invention moves upwards, or the, correspondingly higher arranged, evaluation unit is moved downwards. For such an automatic evaluation of samples, quasi on the assembly line, it is intended to provide the individual samples or sample containers with a bar code for the purpose of unambiguous identification.
  • the housing of this design is preferably made of Teflon.

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Abstract

The invention relates to a method and device for measuring the boundary layer potential of particles and macromolecules in liquid polar media in the form of individual samples, having the following features: a) the sample to be examined (12) is introduced into a sample container (5), b) a tightly sealed metal cylinder (4) comprising a head ring (10) seated thereon, a Teflon core (3) located in the interior thereof having a capillary tube, and a collecting channel tube (2) mounted thereon with a ring electrode, is inserted into the sample container (5), wherein the head ring (10) and the ring electrode are accessible from the outside and the collecting channel tube, on the upper face thereof, enables connection to a pump, and c) the sample container (5) supplemented in this way is mechanically and electrically connected from below to an evaluation unit, wherein said evaluation unit has a pump (13), an electronic signal processing means and an output unit for the measurement result.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Messung des Grenzschichtpotentials von Partikeln und Makromolekülen in flüssigen polaren Medien. Computerprogramm zur Durchführung des Verfahrens und maschinenlesbarer Träger hierfür  Method and apparatus for measuring the interfacial potential of particles and macromolecules in liquid polar media. Computer program for carrying out the method and machine-readable carrier therefor
Die Stabilität bzw. Funktionalisierung von Dispersionen und makromolekularen Lösungen wird häufig durch die Wirkung der elektrostatischen Abstoßung beeinflusst. Diese wird verursacht durch das Vorhandensein von ionischen Endgruppen an den Grenzflächen von Partikeln und Makromolekülen, wobei letztere Polyelektrolyte genannt werden, wenn sie geladene Endgruppen tragen. Bei niedriger The stability or functionalization of dispersions and macromolecular solutions is often influenced by the effect of electrostatic repulsion. This is caused by the presence of ionic end groups at the interfaces of particles and macromolecules, the latter being called polyelectrolytes when carrying charged end groups. At lower
Ladungsbeladung koagulieren die Partikel und Makromoleküle auf Grund der„van der Waals - Anziehung". Charge loading coagulates the particles and macromolecules due to the "van der Waals attraction".
Solche Dispersionen können auftreten als Emulsionen wie Milch, als Such dispersions can occur as emulsions such as milk, as
Pulverdispersionen wie Pigmentsuspensionen oder Druckertinte oder in der Form aller möglichen Beschichtungen wie zum Beispiel der so genannten Powder dispersions such as pigment suspensions or printer ink or in the form of all possible coatings such as the so-called
Lotusbeschichtungen. Solche Dispersionen können auch Biopolymere sein wie Proteine oder Getränkesuspensionen. Weiter kommen hier auch zum Beispiel Baustoffschiicker und Klebstoffe in Betracht. Lotus coatings. Such dispersions may also be biopolymers such as proteins or beverage suspensions. Next come also here, for example, Baustoffschiicker and adhesives into consideration.
Makromoleküle in der Form von Polyelektrolyten treten unter anderem auf in der natürlichen Form von Säften oder auch künstlich hergestellt in der Form von Macromolecules in the form of polyelectrolytes occur, inter alia, in the natural form of juices or artificially produced in the form of
Tensiden. Hier werden sie verwendet, um in bestimmten Prozessen durch Surfactants. Here they are used to go through certain processes
elektrostatische Anziehung gezielt die jeweils gewünschten Rektionen hervorzurufen. Als technische Polyelektrolyte sind hier insbesondere das kationische Poly - DADMAC ( Diallydimethylammonium - Chlorid ) und das anionische PVS ( Natrium - Polyvinylsulfat ) zu nennen. Von diesen ist die Ladungsmenge in Einheiten der Elementarladung bekannt. Sie können unter Annahme von stöchiometrischen 1 zu 1- Ladungsreaktionen auch zu Kalibrierzwecken verwendet werden. Electrostatic attraction targeted to cause the respective desired reactions. Technical polyelectrolytes which may be mentioned here in particular are the cationic poly-DADMAC (diallyldimethylammonium chloride) and the anionic PVS (sodium polyvinylsulfate). Of these, the amount of charge in units of the elementary charge is known. They can also be used for calibration purposes assuming stoichiometric 1 to 1 charge reactions.
Die gezielte Beeinflussung von Dispersionen durch ionische Beladung der Partikel und Makromoleküle unterteilt sich generell in drei verschiedene Anwendungsarten : The targeted influencing of dispersions by ionic loading of the particles and macromolecules is generally subdivided into three different types of application:
1. Die gezielte Stabilisierung von Dispersionen zur Erhöhung der Lagerfähigkeit wird erreicht durch eine hohe ionische Grenzflächenladung der Partikel. 2. Die gezielte Destabilisierung von Dispersionen bzw. Emulsionen zur Flockung und Fällung von Dispersionen in Wasser - Recycling - Prozessen wird erreicht durch Ladungsneutralisierung der Partikel. Dies kann auch zum Brechen einer Emulsion verwendet werden. 1. The targeted stabilization of dispersions to increase the shelf life is achieved by a high ionic interfacial charge of the particles. 2. The targeted destabilization of dispersions or emulsions for flocculation and precipitation of dispersions in water recycling processes is achieved by charge neutralization of the particles. This can also be used to break an emulsion.
3. Im Bereich der Nanotechnologie ist die Funktionalisierung von Oberflächen zu einer vielfach angewendeten Kunstfertigkeit geworden. So können zum  3. In the field of nanotechnology, the functionalization of surfaces has become a widely used skill. So can to
Beispiel magnetische Partikel mit einer körperverträglichen Hülle umgeben, und an diese wiederum Endgruppen gebunden werden, die als Bindeglied zu den gewünschten funktionellen Endgruppen dienen. Diese funktionellen Endgruppen können zum Beispiel in einem Diagnosekit ausgewählte Proteine sein. Bei der Formulierung dieser Zwischen - oder Endprodukte werden häufig ionische Endgruppen an Partikeln angebracht.  For example, magnetic particles are surrounded by a body-compatible shell, and in turn are bound to end groups which serve as a link to the desired functional end groups. These functional end groups may be, for example, proteins selected in a diagnostic kit. When formulating these intermediate or end products, ionic end groups are often attached to particles.
In allen drei Anwendungsgruppen ist die Quantifizierung der ionischen Endgruppen an den Partikelgrenzschichten und deren Verhalten gegenüber den äußeren In all three application groups, the quantification of the ionic end groups at the particle boundary layers and their behavior towards the outer ones
Beeinflussungen erforderlich. Diese kann man zusammenfassen in der Bezeichnung „Partikelladungsanalytik" (durch Messung des Partikelgrenzschichtpotentials). Alle Methoden, die elektrostatische Ladung der Grenzschicht zu messen, beruhen darauf, dass eine geladenen Grenzschicht Gegenionen (von Salzen) aus der Umgebung anzieht, bis die Ladung der Grenzschicht nach außen neutral wirkt. Diese Schicht der angelagerten Ionen aus der Flüssigkeit nennt man Doppelschicht. In dieser Influences required. These can be summarized in the term "particle charge analysis" (by measuring the particle boundary potential) All methods of measuring the electrostatic charge of the boundary layer rely on a charged boundary layer attracting counter ions (of salts) from the environment until the charge of the boundary layer This layer of accumulated ions from the liquid is called a double layer
Doppelschicht sind die äußeren Ionen mobil. Das heißt, sie lassen sich abscheren. Das kann elektrisch, mechanisch oder akustisch erfolgen. Nur durch das Abscheren lässt sich die Grenzflächenladung analysieren. In jedem Experiment wird deshalb darauf geachtet, dass eine Differenzgeschwindigkeit zwischen Flüssigkeit und Double layer, the outer ions are mobile. That means they can be shorn off. This can be done electrically, mechanically or acoustically. Only by shearing can the interfacial charge be analyzed. In each experiment, therefore, care is taken to ensure that a differential speed between liquid and
Grenzschicht der Partikel auftritt. Die hier aufgeführte Analysemethode basiert auf der Messung des (oszillierenden) Strömungspotentials. Dabei werden die zu vermessenden Partikel bzw. Polyelektolyte festgehalten durch Adsorption an der Gefäßwand der Messzelle bzw. durch Trägheitskräfte der größeren Partikel. Boundary layer of the particles occurs. The analysis method presented here is based on the measurement of the (oscillating) flow potential. The particles or polyelectrolytes to be measured are retained by adsorption on the vessel wall of the measuring cell or by inertial forces of the larger particles.
Zum Stand der Technik ist aus der DE 196 51 611 A1 eine Einrichtung zur The prior art is known from DE 196 51 611 A1 a device for
berührungslosen Messung einer Teilchenzustandsgröße eines, elektrisch geladene Teilchen enthaltenden, in einem Rohr strömenden Mediums, mit wenigstens einem Sensorelement, bekannt, das elektrische Ausgangssignale liefert, die von der Zusammensetzung des strömenden Mediums abhängen. Gekennzeichnet ist diese Einrichtung dadurch, dass das Sensorelement eine flächenhafte Elektrode ist, die im Wesentlichen parallel zur Teilchenflugrichtung liegt und auf Rohrpotential gehalten wird, wobei durch die sich vorbeibewegenden elektrisch geladenen Teilchen wechselnde Ladungsverschiebungen influenziert werden, die einen non-contact measurement of a particle state quantity of a medium containing electrified particles, flowing in a tube, with at least one sensor element, which supplies electrical output signals, which is supplied by the Depend on the composition of the flowing medium. This device is characterized in that the sensor element is a planar electrode, which is substantially parallel to the particle flight direction and is held at tube potential, wherein the charge of the electrically moving particles passing by are influenced by varying charge displacements
Signalwechselanteil im elektrischen Ausgangssignal verursachen, der als Maß für die Teilchenkonzentration ausgewertet wird. Als Vorteil wird hierbei angesehen, dass die Messanordnung gegenüber dem bekannten Stand der Technik einfach und dennoch empfindlich ist, und dass sich Vorteile bei der Signalauswertung ergeben, da die Elektrode der Messanordnung auf Massepotential gehalten wird. Diese Methode wird jedoch nicht dazu verwendet, die Partikelgrenzflächenpotentiale zu bestimmen. Cause signal change in the electrical output signal, which is evaluated as a measure of the particle concentration. An advantage here is considered that the measuring device compared to the known prior art is simple and yet sensitive, and that there are advantages in the signal evaluation, since the electrode of the measuring device is kept at ground potential. However, this method is not used to determine the particle interface potentials.
Die DE 102005061639 B4 beschreibt eine Vorrichtung zur Messung eines DE 102005061639 B4 describes a device for measuring a
Strömungspotentials an einer Feststoffe enthaltenden Flüssigkeit mit einer in Flow potential on a liquid containing solids with an in
Strömungsrichtung gesehen ersten Elektrodeneinrichtung mit einer ersten Seen flow direction first electrode means with a first
stabförmigen Elektrode und einer zweiten Elektrodeneinrichtung mit einer zweiten stabförmigen Elektrode und mit einer Filtereinrichtung zwischen den rod-shaped electrode and a second electrode device with a second rod-shaped electrode and with a filter device between the
Elektrodeneinrichtungen. Die dieser Druckschrift zugrundeliegende Aufgabe besteht darin, den Stand der Technik dahin gehend weiter zu bilden, dass die Electrode devices. The underlying objective of this document is to further develop the prior art that the
Reproduzierbarkeit der Messergebnisse verbessert wird. Dies wird dadurch erreicht, dass die erste Elektrode derart in einer Wand eines Strömungskanals der ersten Elektrodeneinrichtung eingelassen ist, dass sie maximal mit ihrem Durchmesser in den Strömungskanal quer zur Strömungsrichtung ragt. Außerdem betrifft die hier geschilderte Methode das Prinzip, die Feststoffe mittels eines Filters oder Siebes festzuhalten, um eine Relativströmung zwischen der Flüssigkeit der Reproducibility of the measurement results is improved. This is achieved in that the first electrode is embedded in a wall of a flow channel of the first electrode device in such a way that it protrudes maximally with its diameter into the flow channel transversely to the flow direction. In addition, the method described here relates to the principle of holding the solids by means of a filter or sieve in order to establish a relative flow between the liquid
Feststoffdispersion und den in ihr enthaltenen Feststoffanteilen zu erhalten. Dieses Prinzip ist bevorzugt auf Faserstoffe und Partikel, die größer als ca. 0,1 mm sind, anwendbar. Solid dispersion and the solids contained in it. This principle is preferably applicable to pulps and particles larger than about 0.1 mm.
Aus der DE 202006000403 U1 ist eine Vorrichtung für die From DE 202006000403 U1 is a device for the
Strömungspotentialmessung von Fasern und Partikeln in Suspensionen bekannt. Diese Vorrichtung enthält eine Messzelle mit Sieb und Elektroden und ein Flow potential measurement of fibers and particles in suspensions known. This device contains a measuring cell with sieve and electrodes and a
Absaugrohr, wobei mindestens zwei in der Vorrichtung integrierte Vakuumpumpen separat mit jeweils einem Vakuumgefäß über Leitungen verbunden sind. Es ist die Aufgabe dieser Erfindung, eine gut transportable und kostengünstige Vorrichtung für die Strömungspotentialmessung von Fasern und Partikeln in Suspensionen, insbesondere eine Vorrichtung zur Bestimmung des Zetapotentials der Teilchen von faser- bzw. partikelhaltigen wässrigen Suspensionen durch Messung des Suction tube, wherein at least two integrated in the device vacuum pumps are separately connected to a respective vacuum vessel via lines. It is the object of this invention to provide a well transportable and inexpensive device for the flow potential measurement of fibers and particles in suspensions, in particular a device for determining the zeta potential of the particles of fibrous or particle-containing aqueous suspensions by measuring the
Strömungspotentials und einer daraus erfolgenden Berechnung des Zetapotentials mittels einer empirischen Formel vorzuschlagen. Die Leistungsfähigkeit und Größe der Vakuumpumpe soll aus Portabilitäts- und Kostengründen geringer sein, wobei das Vakuum innerhalb einer Halbperiode gelichbleibend und augenblicklich auf den Sollwert einstellbar sein soll. To propose flow potential and a resulting calculation of the zeta potential by means of an empirical formula. The performance and size of the vacuum pump should be lower for portability and cost reasons, the vacuum should be within a half-period gelichbleibend and immediately adjustable to the desired value.
Die meisten Strömungspotential - Messgeräte für kolloidale Partikel und Most flow potential measuring devices for colloidal particles and
Polyelektrolyte (0,5 nm - 300 μηι) basieren auf einer zylindrischen Messzelle aus einem nichtleitenden Material mit möglichst schwach geladener Oberfläche und einem Verdrängerkolben desselben Materials. Das am häufigsten verwendete Material hierzu ist PTFE. Die Laborversion ist meist oben offen, wobei hier nach der Reinigung 10 mL Probe von typischerweise 1 Volumenprozent eingefüllt werden. Auch Titrationslösungen werden während des Messvorgangs von oben zugeträufelt. Die elektronische Signalverarbeitung erfolgt entweder dadurch, dass eine Polyelectrolytes (0.5 nm - 300 μηι) based on a cylindrical measuring cell made of a non-conductive material with a weakly charged surface as possible and a displacer of the same material. The most commonly used material for this is PTFE. The laboratory version is usually open at the top, with 10 mL of sample, typically 1 volume percent, being filled in after cleaning. Titration solutions are also added from above during the measurement process. The electronic signal processing is carried out either by a
Ladungsverschiebung als Strom gemessen und in ein Potential umgerechnet wird, oder es erfolgt eine reine Potentialmessung. In einer Monitorversion, bei der nur das Strömungspotential im Durchfluss gemessen wird, ist der oben erwähnte Zylinder geschlossen, damit die Dispersion den Messzylinder entsprechend durchströmen kann. Charge shift is measured as current and converted into a potential, or there is a pure potential measurement. In a monitor version in which only the flow potential is measured in the flow, the above-mentioned cylinder is closed, so that the dispersion can flow through the measuring cylinder accordingly.
Der Vorteil der nach oben offenen Version ist die sehr gute Eignung für schnelle Ladungstitrationen zum Ladungs - Fingerprinting, für Screening - Arbeiten und zum Formulieren von Dispersionen und kolloidalen Systemen. Auch zur Reinigung mit Bürste und Flüssigkeiten ist diese Zellkonstruktion gut geeignet. Der Nachteil der oben offenen Version ist der, dass sie zu teuer ist, um nur einmal verwendet zu werden und dass deshalb die Verschleppungsgefahr sehr groß ist. Zudem ist das erforderliche Probenvolumen sehr groß, was bei teuren Probenflüssigkeiten durchaus eine Rolle spielt. The advantage of the open - topped version is its suitability for fast charge titrations for charge fingerprinting, for screening work and for formulating dispersions and colloidal systems. Also for cleaning with brush and liquids, this cell construction is well suited. The disadvantage of the open top version is that it is too expensive to be used only once and therefore the risk of carryover is very high. In addition, the required sample volume is very large, which definitely plays a role in expensive sample liquids.
Der Vorteil der geschlossenen Version ist die Monitorfunktion an sich. Der Nachteil ist die Gefahr einer Verschleppung der Probe und das sogenannte„Volllaufen" des Signals durch die zunehmende Belegung der Zellwände. Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ergibt sich aus den oben geschilderten Nachteilen des Standes der Technik. Es soll eine Messvorrichtung geschaffen werden, die preiswert ist und wegen der Verschleppungsgefahr leicht durch eine neue ersetzt werden kann. Es soll ein Betrieb mittels einer Pumpe oder einer Druckvorrichtung möglich sein, wobei die Messkapillare weder mit der Pumpe noch mit der Druckvorrichtung in Berührung kommt. Die Probenmenge sollte möglichst gering sein. Der Anwendungsbereich in Bezug auf die Partikelgröße der Probe sollte möglichst weit sein. Die Probe soll erhalten bleiben. The advantage of the closed version is the monitor function itself. The disadvantage is the risk of carryover of the sample and the so-called "fullness" of the signal due to the increasing occupancy of the cell walls. The object of the present invention results from the above-described disadvantages of the prior art. It should be created a measuring device that is inexpensive and can be easily replaced by a new because of the risk of carryover. It should be possible to operate by means of a pump or a printing device, wherein the measuring capillary comes into contact neither with the pump nor with the printing device. The amount of sample should be as low as possible. The range of application in terms of the particle size of the sample should be as far as possible. The sample should be preserved.
Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung nach Anspruch 1 , Vorrichtung zur Messung des Grenzschichtpotentials von Partikeln und Makromolekülen in flüssigen polaren Medien in Form von einzelnen Proben, mit den folgenden Merkmalen: a) ein Probenbehälter ( 5 ) mit der zu untersuchenden Probe weist an seiner oberen Seite einen, dicht verschließbaren, und leicht vom Probenbehälter entfernbaren, Deckel in der Form eines This object is achieved by a device according to claim 1, device for measuring the boundary layer potential of particles and macromolecules in liquid polar media in the form of individual samples, with the following features: a) a sample container (5) with the sample to be examined points at its upper side of a tightly sealable, and easily removable from the sample container lid in the form of a
einsteckbaren hohlen Metallzylinders ( 4 ) auf,  plug-in hollow metal cylinder (4),
b) der Metallzylinder ( 4 ) weist in seinem Innenraum einen, in dem Metallzylinder ( 4 ) geführten, im Wesentlichen ebenfalls  b) the metal cylinder (4) has in its interior a, in the metal cylinder (4) out, essentially also
zylinderförmigen Teflonkern ( 3 ) auf, der in der Mitte in seiner Längsachse von einem Kapillarrohr ( 11 ) durchdrungen wird, wobei das Kapillarrohr ( 11 ) bis in die Nähe des Bodens des Probenbehälters reicht, der Teflonkern ( 3) in seinem unteren Bereich mittels Querstreben von dem Metallzylinder( 4 )  cylindrical Teflon core (3), which is penetrated in the middle in its longitudinal axis by a capillary tube (11), wherein the capillary tube (11) extends to near the bottom of the sample container, the Teflon core (3) in its lower region by means of transverse struts from the metal cylinder (4)
beabstandet ist, und der Teflonkern ( 3 ) bündig mit dem  is spaced, and the Teflon core (3) is flush with the
Metallzylinder ( 4 ) abschließt,  Completing metal cylinder (4),
c) der Teflonkern ( 3 ) weist im oberen Bereich in der Mitte seiner  c) the Teflon core (3) has in the upper part in the middle of his
Längsachse ein, in ihm steckendes, Sammelkanalrohr ( 2 ) in der Form eines hohlen Metallzylinders mit einem Sammelkanal ( 1 ) auf, das an seinem unteren Ende eine Querschnittsverengung bis auf den Durchmesser des Kapillarrohrs ( 11 ) aufweist und an seinem oberen Ende über den Teflonkern ( 3 ) hinausragt, d) der, den Teflonkern ( 3 ) überragende, Teil des Sammelkanalrohrs ( 2 ) wird von einem zylinderförmigen Kunststoffzylinder ( 9 ) umschlossen, wobei dieser, Längsbohrungen aufweist, die ihn, am Umfang verteilt, in der Richtung seiner Längsachse durchsetzen, und wobei der Kunststoffzylinder ( 9 ) eine solche Länge aufweist, dass einerseits ein, an seinem Innendurchmesser befestigter, metallischer Kontaktring ( 7 ) auf dem Sammelkanalrohr ( 2 ) aufsitzt und andererseits die Unterseite des Kunststoffzylinders ( 9 ) bündig mit dem Metallzylinder ( 4 ) abschließt, und wobei der Kontaktring ( 7 ) als Anschluss - Öffnung ( 8 ) für eine Pumpe oder eine druckgebende Einheit dient, Longitudinal axis, a plug-in, collecting channel tube (2) in the form of a hollow metal cylinder with a collecting channel (1) having at its lower end a cross-sectional constriction to the diameter of the capillary tube (11) and at its upper end on the Teflon core (3) protrudes, d) the Teflon core (3) projecting, part of the collecting channel tube (2) is of a cylindrical plastic cylinder (9) enclosed, this having longitudinal bores, which spread it, distributed over the circumference, in the direction of its longitudinal axis, and wherein the plastic cylinder (9) has a length such that on the one hand, attached to its inner diameter, metallic contact ring (7) on the On the other hand, the underside of the plastic cylinder (9) is flush with the metal cylinder (4), and wherein the contact ring (7) serves as a connection - opening (8) for a pump or a pressure unit,
e) der Kunststoffzylinder ( 9 ) wird von einem zylinderförmigen  e) the plastic cylinder (9) is of a cylindrical
metallischen Kopfringe ( 11 ) umschlossen der auf dem  metallic head rings (11) enclosed on the
Metallzylinder ( 4 ) aufsitzt und bündig mit der oberen Fläche des Kunststoffzylinders ( 9 ) abschließt,  Metal cylinder (4) is seated and flush with the upper surface of the plastic cylinder (9),
f) der Kontaktring ( 7 ) und der Kopfring ( 11 ) dienen als  f) the contact ring (7) and the head ring (11) serve as
Bezugselektroden für die Ermittlung des Grenzschichtpotentials. Reference electrodes for the determination of the boundary layer potential.
Anspruch 2: Claim 2:
Vorrichtung nach Anspruch 1 ,  Device according to claim 1,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass der Umfang des Querschnitts der Proben führenden Kapillare groß im Vergleich zur Querschnittsfläche ist  that the circumference of the cross-section of the sample-carrying capillary is large compared to the cross-sectional area
Anspruch 3:  Claim 3:
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2,  Device according to one of claims 1 or 2,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass die metallischen Teile anstelle von Vollmaterial aus Isoliermaterial mit aufgedampften oder im Siebdruck aufgebrachten elektrisch leitenden Flächen bestehen  that the metallic parts instead of solid material made of insulating material with vapor-deposited or screen-printed electrically conductive surfaces
Anspruch 4:  Claim 4:
Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Flächen von elektrischen Kontaktstellen hinsichtlich ihrer Leitfähigkeit so behandelt werden, dass sich minimale  Device according to one of the preceding claims, characterized in that the surfaces of electrical contact points are treated in terms of their conductivity so that minimal
Übergangswiderstände ergeben. und ein Verfahren nach Anspruchs Transition resistances result. and a method according to claim
Verfahren zur Messung des Grenzschichtpotentials von Partikeln und Makromolekülen in flüssigen polaren Medien in Form von einzelnen Proben, mit den folgenden Merkmalen: a) die zu untersuchende Probe ( 12 ) wird in einen Probenbehälter ( 5 ) gefüllt,  Method for measuring the boundary layer potential of particles and macromolecules in liquid polar media in the form of individual samples, having the following features: a) the sample (12) to be examined is filled into a sample container (5),
b) in den Probenbehälter ( 5 ) wird ein dicht abschließender Metallzylinder ( 4 ) mit einem aufsitzenden Kopfring ( 10 ), einem im Inneren befindlichen Teflonkern ( 3 ) mit einem Kapillarrohr ( 11 ) und einem aufsitzenden Sammelkanalrohr ( 2 ) mit einer Ring - Elektrode ( 7 ) gesteckt, wobei der Kopfring ( 10 ) und die Ring - Elektrode ( 7 ) von außen zugänglich sind und das Sammelkanalrohr an der Oberseite den Anschluss an eine Pumpe ( 13 ) ermöglicht,  b) into the sample container (5) is a tightly closing metal cylinder (4) with a seated head ring (10), a Teflon core (3) located inside with a capillary tube (11) and a seated collection channel tube (2) with a ring electrode (7) inserted, wherein the head ring (10) and the ring electrode (7) are accessible from the outside and the collecting channel pipe at the top allows the connection to a pump (13),
c) der auf diese Art ergänzte Probenbehälter ( 5 ) wird von unten an eine Auswerte - Einheit mechanisch und elektrisch angeschlossen, wobei diese eine Pumpe ( 13 ), eine elektronische Signalverarbeitung und eine Ausgabe - Einheit für das  c) the sample container (5) supplemented in this way is mechanically and electrically connected from below to an evaluation unit, this being a pump (13), an electronic signal processor and an output unit for the
Messergebnis aufweist.  Measuring result has.
d) die jeweilige Probe bleibt erhalten und kann wieder verwendet  d) the respective sample is retained and can be used again
werden.  become.
Anspruch 6:  Claim 6:
Verfahren nach Anspruch 5,  Method according to claim 5,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass das Kapillarrohr ( 11 ) horizontal gelagert ist, wobei die Ring - Elektrode ( 7 ) und der Kopfring ( 10 ) jeweils in flach gelagerter  the capillary tube (11) is mounted horizontally, wherein the ring electrode (7) and the head ring (10) are each mounted in a flat manner
Bauform ausgeführt sind und mittels einer elektrischen Verbindung durch ein entsprechendes Gehäuse ( 21 ) von außen zugänglich sind. Design are executed and by means of an electrical connection through a corresponding housing (21) are accessible from the outside.
Anspruch 7: Claim 7:
Verfahren nach Anspruch 5 oder 6,  Method according to claim 5 or 6,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass anstelle einer Pumpe ( 13 ) eine druckgebende Vorrichtung eingesetzt wird Anspruch 8: that instead of a pump (13) a pressure-generating device is used Claim 8:
Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7,  Method according to one of claims 5 to 7,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass die erzeugte Strömung oszillierend oder gepulst ist  that the generated flow is oscillating or pulsed
Anspruch 9:  Claim 9:
Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8,  Method according to one of claims 5 to 8,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass die elektronische Signalverarbeitung entweder  that electronic signal processing either
spannungsbezogen oder strombezogen arbeitet.  voltage-related or current-related works.
Anspruch 10: Claim 10:
Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 9,  Method according to one of claims 5 to 9,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass die Probenbehälter( 5 ) in einem fließbandähnlichen Prozess untersucht werden, wobei die einzelnen Probenbehälter ( 5 ) mittels eines bar - codes identifizierbar gemacht werden.  the sample containers (5) are examined in a production line - like process, the individual sample containers (5) being made identifiable by means of a barcode.
, ein Computerprogramm nach Anspruch 11 , A computer program according to claim 11
Computerprogramm mit einem Programmcode zur Durchführung der Verfahrensschritte nach einem der Ansprüche 5 bis 10, wenn das Programm in einem Computer ausgeführt wird.  Computer program with a program code for carrying out the method steps according to one of claims 5 to 10, when the program is executed in a computer.
, sowie einen maschinenlesbaren Träger nach Anspruch 12 Maschinenlesbarer Träger mit dem Programmcode eines , as well as a machine-readable carrier according to claim 12. Machine-readable carrier with the program code of a
Computerprogramms zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 5 bis 10, wenn das Programm in einem Computer ausgeführt wird. ie erfindungsgemäße Vorrichtung wird im Folgenden näher beschrieben. Computer program for carrying out the method according to one of claims 5 to 10, when the program is executed in a computer. The device according to the invention will be described in more detail below.
s zeigen im Einzelnen: In detail:
Fig.1 : das Funktionsprinzip der Vorrichtung  Fig.1: the operating principle of the device
Fig.2: die technische Ausgestaltung des Proben - Messbereichs  2: the technical design of the sample measuring range
Fig.3: die technische Ausgestaltung der Messvorrichtung  3: the technical design of the measuring device
Fig.4: die Verbindung zu einer Auswerte - Einheit Fig.5: eine besondere Bauform des Behälters für die Probe 4 shows the connection to an evaluation unit Fig.5: a special design of the container for the sample
Die Fig.1 vermittelt das Funktionsprinzip der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Der Grundbehälter 5 dient der Aufnahme der zu untersuchenden Probe 12. In diese Probe 12 ist der von oben eingetauchte Teflonkern 3 mit seinem Kapillarrohr dargestellt der weiter in den stilisierten Sammelkanal 1 führt. Der Sammelkanal 1 wird an seinem oberen Teil von einer Pumpe 13 abgeschlossen. Hierbei ist zu erkennen, dass der Sammelkanal 1 im Wesentlichen als eine Art Vorratsbehälter dient, denn die Pumpe 13 pumpt die Proben - Flüssigkeit 12 in einem oszillierenden Rhythmus durch das Kapillarrohr des Teflonkerns 3 aus dem Grundbehälter 5 in den Sammelkanal 1. Hierbei wird die Proben - Flüssigkeit 12 mit hoher Geschwindigkeit an dem Kontaktring 7 vorbeibewegt, da die Flüssigkeit in dem engen Kapillarrohr erheblich schneller fließen muss als in einem Bereich mit einem größeren FIG. 1 conveys the functional principle of the device according to the invention. The base container 5 is used to hold the sample to be examined 12. In this sample 12 of the immersed from above Teflon core 3 is shown with its capillary tube further into the stylized collecting channel 1. The collecting channel 1 is closed at its upper part by a pump 13. It can be seen that the collecting channel 1 essentially serves as a kind of storage container, because the pump 13 pumps the sample liquid 12 in an oscillating rhythm through the capillary tube of the Teflon core 3 from the basic container 5 into the collecting channel 1 - Liquid 12 at high speed past the contact ring 7, since the liquid in the narrow capillary tube must flow much faster than in an area with a larger
Querschnitt. Dieser Vorgang ermöglicht an dem Kontaktring 7 den Abgriff eines messbaren elektrischen Signals, des so genannten oszillierenden Cross-section. This process allows the contact ring 7 to tap a measurable electrical signal, the so-called oscillating
Strömungspotentials. Der Ausgang der Pumpe 13 steht über die Überstromkanäle 6, die hier durch eine einzige Leitung symbolisiert wurden, mit dem Grundbehälter 5 und der Probe in Verbindung. Streaming potential. The output of the pump 13 is connected via the overflow channels 6, which were symbolized here by a single line, with the basic container 5 and the sample in connection.
Das erwähnte messbare elektrische Signal stellt ein Maß für die Summe der The mentioned measurable electrical signal provides a measure of the sum of the
Ladungen der Partikel in der Probe dar, die an dem Kontaktring 7 vorbeiströmt. Die kolloidalen Partikel in der Probe, die die zu messende Ladung tragen, sind an den Messgefäßwänden adsorbiert. Die auf ein Partikel wirkende Differenzgeschwindigkeit zur Strömungsgeschwindigkeit der Probe bewirkt, dass der auf ihm befindliche mobile Teil der Ladungswolke abgeschert wird und im Moment der Abscherung gemessen werden kann. Die äußere Schicht der Ladungswolke ist weniger stark gebunden, wie oben angedeutet wurde, und kann deshalb abgeschert werden. Das Potential an der Scherebene wird Zetapotential genannt. Nur durch das Abscheren der mobilen äußeren Ladungen wird dieses Zetapotential messbar. Als Charges of the particles in the sample flowing past the contact ring 7. The colloidal particles in the sample carrying the charge to be measured are adsorbed on the measuring vessel walls. The differential velocity acting on a particle relative to the flow rate of the sample causes the mobile part of the charge cloud on it to be sheared off and measured at the moment of shearing. The outer layer of the charge cloud is less strongly bound, as indicated above, and can therefore be sheared off. The potential at the shear plane is called zeta potential. Only by shearing off the mobile external charges can this zeta potential be measured. When
Bezugspotential für das Zetapotential dient das Potential der Probe, das mittels des Kopfrings 10, der sich in dieser stilisierten Darstellung unten befindet, ausgeleitet wird. Die Messleitung 14, die die Potentialdifferenz zwischen dem Kontaktring 7 und dem Kopfring 10 erfasst, führt die ermittelte Potentialdifferenz zur elektronischen Weiterverarbeitung weiter. Das direkt messbare Signal ist das sogenannte oszillierende Strömungspotential. Es ist dem Zetapotential proportional, das als das am besten berechnete gilt, und kann aus der elektrophoretischen Mobilität nach Smoluchowski berechnet werden. Die Ermittlung des oszillierenden Reference potential for the zeta potential serves the potential of the sample, which is discharged by means of the head ring 10, which is located in this stylized representation below. The measuring line 14, which detects the potential difference between the contact ring 7 and the head ring 10, carries the determined potential difference to the electronic processing further. The directly measurable signal is the so-called oscillating flow potential. It is proportional to the zeta potential, which is considered to be the best calculated one, and can be calculated from electrophoretic mobility according to Smoluchowski. The determination of the oscillating
Strömungspotentials hat vor allen anderen Methoden wie Elektrophorese und den mit Ultraschall arbeitenden Verfahren den großen Vorteil, dass es den weitesten Anwendungsbereich in Bezug auf die Partikelgröße der Probe bietet. So können in vielen Analysegeräten aus dem Stand der Technik Makromoleküle ( 10 nm Größe und darunter ) gar nicht gemessen werden. Auch im oberen Bereich hört der Flow potential has the great advantage over all other methods, such as electrophoresis and ultrasound, that offers the widest range of application in terms of sample particle size. For example, macromolecules (10 nm in size and below) can not be measured in many state-of-the-art analyzers. Also in the upper part of the listens
Messbereich bei den meisten anderen Verfahren bei 10 m auf. Ein Verfahren mit dem oszillierenden Strömungspotential ist dagegen auf Partikel von einer Größe bis 300μιη anwendbar. Der Anwendungsbereich der erfindungsgemäßen Vorrichtung reicht somit für Partikelgrößen von 0,3 nm bis 300 μιη. Mit dem Bezugszeichen 19 ist die Möglichkeit der Zufuhr von Zusätzen bezeichnet, zum Beispiel eines Titranden. Eine Besonderheit des erfindungsgemäßen Messprinzips besteht darin, dass die Probe erhalten bleibt. Measuring range at 10 m for most other methods. A method with the oscillating flow potential, however, is applicable to particles of a size up to 300μιη. The scope of the device according to the invention thus ranges for particle sizes from 0.3 nm to 300 μιη. Reference numeral 19 denotes the possibility of supplying additives, for example a titrant. A special feature of the measuring principle according to the invention is that the sample is retained.
Die technische Ausgestaltung des in der Fig.1 dargestellten Funktionsprinzips wird in der Fig.2 gezeigt. Da es technisch im Sinne der Lösung der der Erfindung The technical embodiment of the functional principle illustrated in FIG. 1 is shown in FIG. As it is technically in the sense of the solution of the invention
zugrundeliegenden Aufgabe angestrebt wurde, die Messvorrichtung so zu gestalten, dass sie einfach und leicht an eine Auswerte - Einheit angefügt werden kann, wurde der in der Fig.1 mit 10 bezeichnete, Kopfring in den oberen Bereich der Vorrichtung verlegt. Der Teflonkern 3 mit seinem innen liegenden Kapillarrohr wurde als zylinderförmiges Rohr ausgestaltet, das mit einer Presspassung in einem MetallrohrThe underlying object was to make the measuring device so that it can be easily and easily attached to an evaluation - unit, the designated in Fig.1 10, head ring was moved to the top of the device. The Teflon core 3 with its inner capillary tube was designed as a cylindrical tube with a press fit in a metal tube
4 steckt , das als Messelektrode dienend in den Grundbehälter 5 für die Probe eingepasst ist. Das Metallrohr 4 steht hinsichtlich der Erfassung des Potentials der Probe mit dieser in Verbindung, da es bis nahezu auf den Boden des Grundbehälters4 inserted, serving as a measuring electrode is fitted in the basic container 5 for the sample. The metal tube 4 is in connection with the detection of the potential of the sample with this, since it almost to the bottom of the base container
5 reicht. Der untere Bereich des Teflonkerns 3, der normgemäß gepunktet dargestellt ist, ist weitgehend hohl bis auf die vier Querstreben die in der oberen 5 is enough. The lower portion of the Teflon core 3, which is shown dotted according to standards, is largely hollow except for the four cross struts in the upper
Schnittzeichnung zu erkennen sind. Dies ermöglicht der Proben - Flüssigkeit 12 im Teflonkern 3 hochzusteigen und den erforderlichen Raum einzunehmen. Der unterste Teil des Teflonkerns 3 wurde angesenkt, um der Probenflüssigkeit 12 einen schnellen Zutritt in das zugehörige Kapillarrohr zu ermöglichen. Das Kapillarohr ist zur Verringerung seines Querschnitts mit einem Mittelsteg 20 versehen. In dem Teflonkern 3 ist mittig das Sammelkanalrohr 2 mit einer Einschnürung am untersten Ende eingepasst. Der Querschnitt dieser Einschnürung entspricht in seinem Durchmesser dem Durchmesser des Kapillarrohrs und hat die Funktion des Sectional drawing can be seen. This allows the sample liquid 12 in the Teflon core 3 to rise and occupy the required space. The lowest part of the Teflon core 3 has been lowered in order to allow the sample liquid 12 rapid access into the associated capillary tube. The capillary tube is provided to reduce its cross section with a central web 20. In the Teflon core 3, the collecting channel pipe 2 is fitted in the middle with a constriction at the lowermost end. The cross section of this constriction corresponds in his Diameter of the diameter of the capillary tube and has the function of
Kontaktrings 7 in der Fig.1. Contact rings 7 in Fig.1.
Die technische Ausgestaltung des oberen Teils der Messvorrichtung der sich an den Proben - Messbereich anschließt, ist der Fig.3 zu entnehmen. Das in Längsrichtung auf das Sammelkanalrohr 2 aufgesetzte zylinderförmige Anpassungs - Teil stellt die mechanische und elektrische Verbindung zu einer Auswerte - Einheit her. Diese Auswerte - Einheit beinhaltet im Wesentlichen eine Pumpe 13 und die The technical design of the upper part of the measuring device which adjoins the sample measuring range can be seen in FIG. The cylindrical adaptation part placed in the longitudinal direction onto the collecting channel pipe 2 establishes the mechanical and electrical connection to an evaluation unit. This evaluation unit essentially comprises a pump 13 and the
Signalverarbeitung der beiden Potentiale die von dem Kopfring 10 und dem Signal processing of the two potentials of the head ring 10 and the
Kontaktring 7 geliefert werden. Der Anpassungs - Teil besteht aus einem Contact ring 7 are delivered. The adaptation part consists of a
zylinderförmigen metallischen Kopfring 10 der dabei einen zylinderförmigen cylindrical metallic head ring 10 while a cylindrical
Kunststoffzylinder 9 umschließt, der wiederum auf dem Sammelrohr 2 sitzt. Der Kunststoffzylinder 9 weist acht in der Längsachse verlaufende Bohrungen als Überstromkanäle 6 auf, wie aus der Schnittzeichnung der Fig.3 zu entnehmen ist. Diese Überstromkanäle 6 stellen sicher, dass Bestandteile der Probenflüssigkeit 12 die über die Pumpe hinaus gelangen, wieder sicher in den Probenbehälter 5 fließen können. Eine entsprechende Leitung ist in der Auswerte - Einheit vorgesehen. Da der metallische Kopfring 10 auf dem Metallzylinder 4 aufsitzt, der das Potential der Proben - Flüssigkeit führt, liegt dieses Potential auch an der Oberseite des Kopfrings 10 an und kann dort von entsprechenden Kontakten der Auswerte - Einheit erfasst werden. Vergleichbares geschieht mit dem an der Ring - Elektrode des Plastic cylinder 9 encloses, which in turn sits on the manifold 2. The plastic cylinder 9 has eight holes extending in the longitudinal axis as overflow channels 6, as can be seen from the sectional drawing of Figure 3. These overflow channels 6 ensure that components of the sample liquid 12 that pass beyond the pump can safely flow back into the sample container 5. A corresponding line is provided in the evaluation unit. Since the metallic head ring 10 is seated on the metal cylinder 4, which carries the potential of the sample liquid, this potential is also applied to the upper side of the head ring 10 and can be detected there by corresponding contacts of the evaluation unit. Similar happens with the at the ring electrode of the
Sammelkanalrohrs 2 abgegriffenen Potentials, das über den Kontaktring 7, der gleichzeitig den Anschluss für die Pumpe 13 darstellt, ebenfalls von entsprechenden Kontakten der Auswerte - Einheit erfasst werden kann. Diese beiden Potentiale liefern das gewünschte Messergebnis. Sammelkanalrohrs 2 tapped potential, which is also on the contact ring 7, which simultaneously represents the connection for the pump 13, can be detected by corresponding contacts of the evaluation - unit. These two potentials provide the desired measurement result.
Die Fig. 4 zeigt die Verbindung zu einer Auswerte - Einheit. Diese besteht aus einem Gehäuse 15, einer Hubeinheit 17 mit einem Handhebel 16 und einem zugehörigen Sockel 18. Mittels der Hubeinheit 17 und dem zugehörigen Handhebel 16 kann die erfindungsgemäße Vorrichtung nach der Auffüllung des Probenbehälters 5 mit einer Probe 12 auf den Sockel 18 gesetzt und zur Untersuchung an eine entsprechende Halterung des Gehäuses 15 gepresst werden. Auf diese Weise werden die notwendigen elektrischen Verbindungen innerhalb der Vorrichtung und zwischen der Vorrichtung und der Auswerte - Einheit hergestellt. Der Handhebel 16 dient hier lediglich zur gefälligen Darstellung der Funktion. Selbstverständlich kann der Vorgang des Einsetzens der erfindungsgemäßen Vorrichtung in die Auswerte - Einheit hydraulisch und mittels entsprechenden elektrischen Steuerungsorganen erfolgen. Das beschriebene Mess - System ermöglicht es auch dass in einer weiteren Ausbaustufe die zu untersuchenden Proben 12 auf einer FIG. 4 shows the connection to an evaluation unit. This consists of a housing 15, a lifting unit 17 with a hand lever 16 and an associated base 18. By means of the lifting unit 17 and the associated hand lever 16, the device according to the invention after filling of the sample container 5 with a sample 12 placed on the base 18 and the Investigation of a corresponding holder of the housing 15 are pressed. In this way, the necessary electrical connections are made within the device and between the device and the evaluation unit. The hand lever 16 is used here only for pleasing presentation of the function. Of course, the process of inserting the device according to the invention into the evaluation unit can be carried out hydraulically and by means of corresponding electrical control devices. The measuring system described also makes it possible, in a further expansion stage, for the specimens 12 to be examined to be located on one
förderbandähnlichen Vorrichtung der Auswerte - Einheit zugeführt werden und die Relativbewegung der Zusammenführung des Probenbehälters 5 und der conveyor belt-like device of the evaluation unit are supplied and the relative movement of the merge of the sample container 5 and the
Auswerteeinheit automatisch erfolgt. Dies kann entweder auf die Weise geschehen, dass die erfindungsgemäße Vorrichtung nach oben bewegt, oder die, entsprechend höher angeordnete, Auswerte - Einheit nach unten bewegt wird. Für eine solche automatische Auswertung von Proben, quasi am Fließband, ist es vorgesehen, zur eindeutigen Identifikation die einzelnen Proben, bzw. Probenbehälter mit einem bar - code zu versehen. Evaluation unit is automatic. This can either be done in such a way that the device according to the invention moves upwards, or the, correspondingly higher arranged, evaluation unit is moved downwards. For such an automatic evaluation of samples, quasi on the assembly line, it is intended to provide the individual samples or sample containers with a bar code for the purpose of unambiguous identification.
Die Fig.5 zeigt eine besondere Bauform des Behälters 5 für die Probe 12. Der sichtbarste Unterschied zu der früher beschriebenen Bauform ist der, dass die Lage des Kapillarrohrs horizontal ist. Die zu erfassende Potentialdifferenz wird hier zwischen den Punkten 7 und 10 ermittelt und entspricht dem Kontaktring 7 und dem Kopfring 10. Die Pumpe 13 kann hierbei sowohl an dem links gezeigten Anschluss als auch dem rechts gezeigten Anschluss erfolgen. Das Gehäuse dieser Bauform ist vorzugsweise aus Teflon gefertigt. 5 shows a particular design of the container 5 for the sample 12. The most visible difference from the previously described design is that the position of the capillary tube is horizontal. The potential difference to be detected is determined here between the points 7 and 10 and corresponds to the contact ring 7 and the head ring 10. In this case, the pump 13 can take place both at the connection shown on the left and at the connection shown on the right. The housing of this design is preferably made of Teflon.
Die Steuerung der Pumpe 13 oder einer entsprechenden druckgebenden Einheit, die Art und Weise der Auswertung der Messergebnisse in der Auswerte - Einheit, sowie die Steuerung der Darstellung und Ausgabe der Messwerte erfordern ein spezielles Steuerungsprogramm. Bezugszeichenliste The control of the pump 13 or a corresponding pressure-emitting unit, the manner of evaluation of the measurement results in the evaluation unit, and the control of the representation and output of the measured values require a special control program. LIST OF REFERENCE NUMBERS
Sammelkanal collecting duct
Sammelkanalrohr mit Ring - Elektrode Collecting channel pipe with ring electrode
Teflonkern mit Kapillarrohr Teflon core with capillary tube
Metallzylinder mit Elektrode  Metal cylinder with electrode
Grundbehälter für die Probe  Basic container for the sample
Überstromkanäle  Overflow channels
Kontaktring  contact ring
Pumpenanschluß  pump connection
Kunststoffzylinder  Plastic cylinder
Kopfring  head ring
Kapillarrohr  capillary
Probe  sample
Pumpe  pump
Messleitung  Measurement line
Gehäuse einer Auswerte - Einheit Housing of an evaluation unit
Handhebel hand lever
Hubeinheit  lifting unit
Sockel der Hubeinheit  Base of the lifting unit
Zufuhr von Zusätzen ( Titrand ) Supply of additives (Titrand)
Mittelsteg center web
Teflongehäuse  Teflon casing

Claims

Patentansprüche  claims
Anspruch 1 :  Claim 1:
Vorrichtung zur Messung des Grenzschichtpotentials von Partikeln und Makromolekülen in flüssigen polaren Medien in Form von einzelnen Proben, mit den folgenden Merkmalen: g) ein Probenbehälter ( 5 ) mit der zu untersuchenden Probe weist an seiner oberen Seite einen, dicht verschließbaren, und leicht vom Probenbehälter entfernbaren, Deckel in der Form eines  Device for measuring the boundary layer potential of particles and macromolecules in liquid polar media in the form of individual samples, having the following features: g) a sample container (5) with the sample to be examined has on its upper side a tightly sealable, and lightly from the sample container removable, lid in the shape of a
einsteckbaren hohlen Metallzylinders ( 4 ) auf,  plug-in hollow metal cylinder (4),
h) der Metallzylinder ( 4 ) weist in seinem Innenraum einen, in dem Metallzylinder ( 4 ) geführten, im Wesentlichen ebenfalls  h) the metal cylinder (4) has in its interior a, in the metal cylinder (4) out, essentially also
zylinderförmigen Teflonkern ( 3 ) auf, der in der Mitte in seiner Längsachse von einem Kapillarrohr ( 11 ) durchdrungen wird, wobei das Kapillarrohr ( 11 ) bis in die Nähe des Bodens des Probenbehälters reicht, der Teflonkern ( 3) in seinem unteren Bereich mittels Querstreben von dem Metallzylinder( 4 )  cylindrical Teflon core (3), which is penetrated in the middle in its longitudinal axis by a capillary tube (11), wherein the capillary tube (11) extends to near the bottom of the sample container, the Teflon core (3) in its lower region by means of transverse struts from the metal cylinder (4)
beabstandet ist, und der Teflonkern ( 3 ) bündig mit dem  is spaced, and the Teflon core (3) is flush with the
Metallzylinder ( 4 ) abschließt,  Completing metal cylinder (4),
i) der Teflonkern ( 3 ) weist im oberen Bereich in der Mitte seiner  i) the Teflon core (3) has in the upper area in the middle of his
Längsachse ein, in ihm steckendes, Sammelkanalrohr ( 2 ) in der Form eines hohlen Metallzylinders mit einem Sammelkanal ( 1 ) auf, das an seinem unteren Ende eine Querschnittsverengung bis auf den Durchmesser des Kapillarrohrs ( 11 ) aufweist und an seinem oberen Ende über den Teflonkern ( 3 ) hinausragt, j) der, den Teflonkern ( 3 ) überragende, Teil des Sammelkanalrohrs ( 2 ) wird von einem zylinderförmigen Kunststoffzylinder ( 9 ) umschlossen, wobei dieser, Längsbohrungen aufweist, die ihn, am Umfang verteilt, in der Richtung seiner Längsachse durchsetzen, und wobei der Kunststoffzylinder ( 9 ) eine solche Länge aufweist, dass einerseits ein, an seinem Innendurchmesser befestigter, metallischer Kontaktring ( 7 ) auf dem Sammelkanalrohr ( 2 ) aufsitzt und andererseits die Unterseite des Kunststoffzylinders ( 9 ) bündig mit dem Metallzylinder ( 4 ) abschließt, und wobei der Kontaktring ( 7 ) als Anschluss - Öffnung ( 8 ) für eine Pumpe oder eine Longitudinal axis, a plug-in, collecting channel tube (2) in the form of a hollow metal cylinder with a collecting channel (1) having at its lower end a cross-sectional constriction to the diameter of the capillary tube (11) and at its upper end on the Teflon core (3) protrudes, j) of the Teflon core (3) superior, part of the collecting channel tube (2) is surrounded by a cylindrical plastic cylinder (9), this, having longitudinal bores, which distributes it around the circumference, in the direction of its longitudinal axis enforce, and wherein the plastic cylinder (9) has a length such that on the one hand a, attached to its inner diameter, metallic contact ring (7) on the collecting channel tube (2) and on the other hand, the bottom of the plastic cylinder (9) flush with the metal cylinder (4 ) and the contact ring ( 7) as a connection - opening (8) for a pump or a
druckgebende Einheit dient,  pressure unit serves,
k) der Kunststoffzylinder ( 9 ) wird von einem zylinderförmigen  k) the plastic cylinder (9) is of a cylindrical
metallischen Kopfringe ( 11 ) umschlossen der auf dem metallic head rings (11) enclosed on the
Metallzylinder ( 4 ) aufsitzt und bündig mit der oberen Fläche desMetal cylinder (4) is seated and flush with the upper surface of the
Kunststoffzylinders ( 9 ) abschließt, Plastic cylinder (9) completes,
I) der Kontaktring ( 7 ) und der Kopfring ( 11 ) dienen als  I) the contact ring (7) and the head ring (11) serve as
Bezugselektroden für die Ermittlung des Grenzschichtpotentials.  Reference electrodes for the determination of the boundary layer potential.
Anspruch 2: Claim 2:
Vorrichtung nach Anspruch 1 ,  Device according to claim 1,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass der Umfang des Querschnitts der Proben führenden Kapillare groß im Vergleich zur Querschnittsfläche ist  that the circumference of the cross-section of the sample-carrying capillary is large compared to the cross-sectional area
Anspruch 3: Claim 3:
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2,  Device according to one of claims 1 or 2,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass die metallischen Teile anstelle von Vollmaterial aus Isoliermaterial mit aufgedampften oder im Siebdruck aufgebrachten elektrisch leitenden Flächen bestehen  that the metallic parts instead of solid material made of insulating material with vapor-deposited or screen-printed electrically conductive surfaces
Anspruch 4: Claim 4:
Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche,  Device according to one of the preceding claims,
dadurch gekennzeichnet, dass die Flächen von elektrischen Kontaktstellen hinsichtlich ihrer Leitfähigkeit so behandelt werden, dass sich minimale  characterized in that the areas of electrical contact points are treated in terms of their conductivity so that minimal
Übergangswiderstände ergeben.  Transition resistances result.
Anspruch 5: Claim 5:
Verfahren zur Messung des Grenzschichtpotentials von Partikeln und Makromolekülen in flüssigen polaren Medien in Form von einzelnen Proben, mit den folgenden Merkmalen: e) die zu untersuchende Probe ( 12 ) wird in einen Probenbehälter ( 5 ) gefüllt, Method for measuring the boundary layer potential of particles and macromolecules in liquid polar media in the form of individual samples, with the following features: e) the sample to be examined (12) is filled in a sample container (5),
f) in den Probenbehälter ( 5 ) wird ein dicht abschließender Metallzylinder ( 4 ) mit einem aufsitzenden Kopfring ( 10 ), einem im Inneren befindlichen Teflonkern ( 3 ) mit einem Kapillarrohr ( 11 ) und einem aufsitzenden Sammelkanalrohr ( 2 ) mit einer Ring - Elektrode ( 7 ) gesteckt, wobei der Kopfring ( 10 ) und die Ring - Elektrode ( 7 ) von außen zugänglich sind und das  f) into the sample container (5) is a tightly closing metal cylinder (4) with a seated head ring (10), a Teflon core (3) inside with a capillary tube (11) and a seated collection channel tube (2) with a ring electrode (7) inserted, wherein the head ring (10) and the ring electrode (7) are accessible from the outside and the
Sammelkanalrohr an der Oberseite den Anschluss an eine Pumpe ( 13 ) ermöglicht,  Collecting duct at the top allows connection to a pump (13),
g) der auf diese Art ergänzte Probenbehälter ( 5 ) wird von unten an eine Auswerte - Einheit mechanisch und elektrisch angeschlossen, wobei diese eine Pumpe ( 13 ), eine elektronische  g) the sample container (5) supplemented in this way is mechanically and electrically connected from below to an evaluation unit, this being a pump (13), an electronic
Signalverarbeitung und eine Ausgabe - Einheit für das Messergebnis aufweist.  Signal processing and an output unit for the measurement result.
h) die jeweilige Probe bleibt erhalten und kann wieder verwendet  h) the respective sample is retained and can be used again
werden.  become.
Anspruch 6: Claim 6:
Verfahren nach Anspruch 5,  Method according to claim 5,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass das Kapillarrohr ( 11 ) horizontal gelagert ist, wobei die Ring - Elektrode ( 7 ) und der Kopfring ( 10 ) jeweils in flach gelagerter  the capillary tube (11) is mounted horizontally, wherein the ring electrode (7) and the head ring (10) are each mounted in a flat manner
Bauform ausgeführt sind und mittels einer elektrischen Verbindung durch ein entsprechendes Gehäuse ( 21 ) von außen zugänglich sind.  Design are executed and by means of an electrical connection through a corresponding housing (21) are accessible from the outside.
Anspruch 7: Claim 7:
Verfahren nach Anspruch 5 oder 6,  Method according to claim 5 or 6,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass anstelle einer Pumpe ( 13 ) eine druckgebende Vorrichtung eingesetzt wird  that instead of a pump (13) a pressure-generating device is used
Anspruch 8: Claim 8:
Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, Method according to one of claims 5 to 7, characterized,
dass die erzeugte Strömung oszillierend oder gepulst ist  that the generated flow is oscillating or pulsed
Anspruch 9: Claim 9:
Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8,  Method according to one of claims 5 to 8,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass die elektronische Signalverarbeitung entweder  that electronic signal processing either
spannungsbezogen oder strombezogen arbeitet.  voltage-related or current-related works.
Anspruch 10: Claim 10:
Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 9,  Method according to one of claims 5 to 9,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass die Probenbehälter( 5 ) in einem fließbandähnlichen Prozess untersucht werden, wobei die einzelnen Probenbehälter ( 5 ) mittels eines bar - codes identifizierbar gemacht werden.  the sample containers (5) are examined in a production line - like process, the individual sample containers (5) being made identifiable by means of a barcode.
Anspruch 11 : Claim 11:
Computerprogramm mit einem Programmcode zur Durchführung der Verfahrensschritte nach einem der Ansprüche 5 bis 10, wenn das Programm in einem Computer ausgeführt wird.  Computer program with a program code for carrying out the method steps according to one of claims 5 to 10, when the program is executed in a computer.
Anspruch 12: Claim 12:
Maschinenlesbarer Träger mit dem Programmcode eines  Machine-readable carrier with the program code of a
Computerprogramms zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 5 bis 10, wenn das Programm in einem Computer ausgeführt wird.  Computer program for carrying out the method according to one of claims 5 to 10, when the program is executed in a computer.
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