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WO2009113361A1 - 光ファイバ心線 - Google Patents

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WO2009113361A1
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optical fiber
layer
glass
core wire
peak
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Inventor
中島 康雄
広樹 田中
望月 浩二
Original Assignee
古河電気工業株式会社
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C25/00Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
    • C03C25/10Coating
    • C03C25/104Coating to obtain optical fibres
    • C03C25/1065Multiple coatings
    • GPHYSICS
    • G02OPTICS
    • G02BOPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/02Optical fibres with cladding with or without a coating
    • G02B6/02395Glass optical fibre with a protective coating, e.g. two layer polymer coating deposited directly on a silica cladding surface during fibre manufacture
    • GPHYSICS
    • G02OPTICS
    • G02BOPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/44Mechanical structures for providing tensile strength and external protection for fibres, e.g. optical transmission cables
    • G02B6/4401Optical cables
    • G02B6/4403Optical cables with ribbon structure

Definitions

  • the present invention relates to an optical fiber core housed in an optical fiber cable. Specifically, it relates to an optical fiber core that suppresses an increase in transmission loss of the optical fiber due to the use environment and aging deterioration, and is particularly resistant to water resistance that does not increase the transmission loss over a long period even in a high humidity state or in a water immersion state. It is related with the optical fiber core wire excellent in property.
  • a coating resin is immediately coated on the outer periphery in order to prevent a reduction in the strength of the optical fiber in the drawing process of quartz glass.
  • a coating resin for an optical fiber an ultraviolet curable resin is mainly used.
  • the ultraviolet curable resin urethane acrylate or epoxy acrylate is used.
  • the optical fiber core wire is generally coated with a two-layer structure of a soft layer and a hard layer.
  • a soft resin with a relatively low Young's modulus is used for the inner layer in contact with quartz glass to form a buffer layer (hereinafter referred to as the primary layer), and a hard resin with a relatively high Young's modulus is used for the outer layer for protection.
  • Layers (hereinafter referred to as secondary layers).
  • a resin having a Young's modulus of 3 MPa or less is used for the primary layer and a Young's modulus of 500 MPa or more is used for the secondary layer.
  • the optical fiber is manufactured by applying a liquid UV curable resin using a coating die to a silica glass optical fiber that has been heated, melted and drawn by a drawing furnace from a preform mainly composed of quartz glass. Then, the primary layer and the secondary layer are coated and manufactured by irradiating this with ultraviolet rays to cure the ultraviolet curable resin.
  • an optical fiber colored core is manufactured by coating the outer periphery of the obtained optical fiber with a coating layer made of a colored resin or the like.
  • the structure of the optical fiber is shown in FIG.
  • a glass optical fiber coated with a primary layer and a secondary layer is referred to as an optical fiber, and a coating layer made of a colored resin or the like is further coated on the outer periphery of the optical fiber.
  • An optical fiber colored core wire, and a plurality of optical fiber core wires arranged in a planar shape and collectively covered with a tape resin are referred to as an optical fiber tape core wire.
  • a glass optical fiber having a coating layer on the outer periphery thereof, that is, an optical fiber strand, an optical fiber colored core wire, and an optical fiber tape core wire are collectively referred to as an optical fiber core wire.
  • optical fiber cores that are less likely to cause an increase in transmission loss even when exposed to water immersion have been studied.
  • the present situation is that it is put into practical use in combination with a configuration that avoids this and a configuration that reduces the amount of moisture reached, and its reliability is insufficient.
  • An object of the present invention is, for example, an optical fiber core wire that is less likely to increase transmission loss when the optical fiber core wire housed in an optical fiber cable is exposed to a use environment or aged deterioration, particularly water or high humidity. Is to provide.
  • an optical fiber core of the present invention is an optical fiber comprising a glass optical fiber covered with at least two coating layers of a soft layer and a hard layer, and the glass from which the coating layer is removed
  • the surface is C 3 H 7 O + (m / z 59) or C 4 H 9 O + (m / z73) peak intensity ratio is 0.6 or more.
  • the glass surface from which the coating layer is removed has a flight time.
  • TOF-SIMS type secondary ion mass spectrometry
  • the peak of C 3 H 7 O + (m / z 59) or C 4 H 9 O + (m / z 73) with respect to the peak of Si + (m / z 28) By using an optical fiber or an optical fiber having an intensity ratio of 0.6 or more, an increase in transmission loss when exposed to water or high humidity can be suppressed.
  • a suitable optical fiber tape core wire can be comprised by using the above-mentioned optical fiber strand or optical fiber core wire.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of an embodiment of an optical fiber strand according to the present invention.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view of an embodiment of the optical fiber colored core wire according to the present invention.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view of an embodiment of the optical fiber ribbon according to the present invention.
  • an optical fiber core wire having an increased transmission loss includes a glass optical fiber / It was found that peeling at the primary layer interface was observed.
  • Debonding at the glass optical fiber / primary layer interface occurs when the force to peel off the coating layer at the interface between the glass optical fiber and the coating layer exceeds the adhesive force at the interface between the glass optical fiber and the coating layer. .
  • peeling occurs at the interface, the force applied to the glass becomes non-uniform, and microbending occurs, resulting in an increase in transmission loss.
  • the mechanism by which the adhesive strength at the interface between the glass optical fiber and the coating layer decreases when immersed in water is presumed as follows.
  • the adhesive force is generated, for example, N. Akasaka et al., "Design of Optical Fiber Coating", Proc. Of 19 th Australian Conference on Optical Fibre Technology (ACOFT) , p. 375, 1994, generally, the adhesive force consists of a hydrogen bond between glass and a functional group in the resin and a chemical bond by an adhesion promoter.
  • it is considered that hydrogen bonds are broken when water or the like enters the interface between the glass and the primary layer. In this way, it is presumed that the adhesive force between the glass and the primary layer interface is reduced by breaking the hydrogen bond.
  • an optical fiber strand in which a primary layer and a secondary layer are coated on a glass optical fiber is manufactured, and a colored optical fiber core is formed by coating the optical fiber strand with a colored layer.
  • An ultraviolet curable resin is used as the resin constituting each coating.
  • a plurality of optical fiber cores can be arranged in parallel in a planar shape and collectively covered with a tape resin made of an ultraviolet curable resin to form an optical fiber tape core.
  • the ultraviolet curable resin used as a coating resin or a colored resin for an optical fiber is mainly composed of an oligomer, a dilution monomer, a photoinitiator, a chain transfer agent, a silane coupling agent, and various additives.
  • the oligomer urethane acrylate, epoxy acrylate, and polyester acrylate are mainly used.
  • a monofunctional acrylate or a polyfunctional acrylate is used as the dilution monomer.
  • the optical fiber core according to the present invention is an optical fiber made of a glass optical fiber coated with at least two coating layers of a soft layer and a hard layer.
  • TOF-SIMS secondary ion mass spectrometry
  • TOF-SIMS time-of-flight secondary ion mass spectrometry
  • Static-SIMS is a method of generating secondary ions that maintain the molecular structure by making the irradiation amount of primary ions sufficiently smaller than the number of constituent molecules on the surface.
  • L 0 represents the distance from the sample surface to the detector. This flight time is measured by TDC (Time-to-Digital-Converter), and the mass converted into a secondary ion mass spectrum.
  • TDC Time-to-Digital-Converter
  • optical fiber wires 14 were produced by coating a glass optical fiber 11 made of quartz glass with two coating resin layers of a primary layer 12 and a secondary layer 13 as shown in FIG.
  • An ultraviolet curable resin was used as each resin.
  • the ultraviolet curable resin includes an oligomer, a dilution monomer, a photoinitiator, a chain transfer agent, and an additive. By changing the constituent materials, several types of optical fiber wires 14 were produced.
  • FIG. 2 shows an optical fiber colored core wire 22 in which a colored layer 21 is coated on the optical fiber strand 14.
  • an optical fiber was prepared in which the outer diameter of the glass optical fiber 11 made of quartz glass was 125 ⁇ m, the outer diameter of the primary layer 12 was 185 ⁇ m or 195 ⁇ m, and the outer diameter of the secondary layer 13 was 245 ⁇ m. Thereafter, in a separate process, the colored layer is coated to produce a colored optical fiber core having an outer diameter of 255 ⁇ m.
  • Example 2 and Comparative Example 2 a colorant is added directly to the secondary layer. Thus, a colored core wire having an outer diameter of 255 ⁇ m was produced.
  • optical fiber cores 14 are arranged in parallel in four planes, and collectively covered with a tape resin 31 made of an ultraviolet curable resin to form an optical fiber tape core 32.
  • the optical fiber core wire and the optical fiber tape core wire of the comparative example shown in Table 1 were also prepared in the same manner. With respect to the optical fiber and the optical fiber, the glass surface from which the coating layer was removed was subjected to time-of-flight secondary ion mass spectrometry (TOF-SIMS) cation analysis and transmission loss measurement. The results are shown in Table 1.
  • TOF-SIMS time-of-flight secondary ion mass spectrometry
  • Time-of-flight secondary ion mass spectrometry C 3 H 7 O + (m / z 59) or C 4 H 9 O + (m) with respect to the peak of Si + (m / z 28) by performing positive ion analysis of time-of-flight secondary ion mass spectrometry (TOF-SIMS) method / z73) peak intensity ratio was determined.
  • the sample is prepared by removing the coating layer of the optical fiber or the optical fiber core using an optical fiber stripper, and then ultrasonically cleaning the glass part from which the coating layer has been removed in acetone, followed by the flight time.
  • -Type secondary ion mass spectrometry The sample is prepared by removing the coating layer of the optical fiber or the optical fiber core using an optical fiber stripper, and then ultrasonically cleaning the glass part from which the coating layer has been removed in acetone, followed by the flight time.
  • an optical fiber strand composed of a glass optical fiber coated with at least two coating layers of a soft layer and a hard layer
  • the surface of the glass from which the coating layer has been removed is C 3 H 7 O + (m / z 59) or C 3 with respect to the peak of Si + (m / z 28) in time-of-flight secondary ion mass spectrometry (TOF-SIMS) cation analysis.
  • TOF-SIMS time-of-flight secondary ion mass spectrometry
  • the intensity ratio of the peak intensity of 4 H 9 O + (m / z 73) is 0.6 or more, glass / primary It was confirmed that there was no peeling of the layer interface and the transmission loss did not increase. In addition, this effect can be obtained in the state of the optical fiber colored core (Examples 3 and 5 in Table 1) or in the state of the optical fiber tape (Examples 4, 6, 7, and 8). It was confirmed that he played.
  • a single mode fiber having a normal step index type refractive index profile is used.
  • the present invention can be applied to optical fibers having other profiles. .
  • an optical fiber core and an optical fiber tape whose transmission loss does not increase even when exposed to changes in usage environment or aging, particularly moisture or a high humidity atmosphere.
  • the optical fiber core according to the present invention can be suitably used as an optical fiber core housed in an optical fiber cable because an increase in transmission loss is suppressed over a long period even in a high humidity state or a water immersion state.

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Abstract

本発明の光ファイバ心線は、少なくとも軟質層と硬質層の2層の被覆層により被覆されたガラス光ファイバからなる光ファイバ素線であって、該被覆層を除去したガラス表面が、飛行時間型二次イオン質量分析(TOF-SIMS)法の陽イオン解析において、Si+(m/z28)のピークに対するC3H7O+(m/z59)もしくはC4H9O+(m/z73)のピークの強度比率が0.6以上である。これによって、高湿度状態や水浸状態においても伝送損失が増加しにくい光ファイバ心線を提供する。

Description

光ファイバ心線
 本発明は、光ファイバケーブル内に収納される光ファイバ心線に関するものである。具体的には、使用環境や経年劣化による光ファイバの伝送ロス増加を抑制した光ファイバ心線に関するものであり、特に、高湿度状態や水浸状態においても長期に渡り伝送損失の増加しない、耐水性に優れた光ファイバ心線に関するものである。
 光ファイバ素線の製造に際しては、石英ガラスの線引工程において、光ファイバの強度低下を防ぐため、直ちにその外周に被覆樹脂が被覆される。光ファイバ用の被覆樹脂としては、主に紫外線硬化型樹脂が用いられている。紫外線硬化型樹脂としては、ウレタンアクリレート系もしくはエポキシアクリレート系が用いられている。
 光ファイバ素線は、様々な外的応力やそれによって発生するマイクロベンドによって伝送ロスが増加する。そのため、そのような外的応力から光ファイバを保護するため、一般的には光ファイバ心線は軟質層と硬質層の2層構造からなる被覆が施されている。石英ガラスと接触する内層には比較的ヤング率の低い軟質の樹脂を用いることでバッファ層とし(以下、プライマリ層と呼ぶ)、外層には比較的ヤング率の高い硬質の樹脂を用いることで保護層としている(以下、セカンダリ層と呼ぶ)。一般的には、プライマリ層はヤング率3MPa以下、セカンダリ層はヤング率500MPa以上の樹脂が用いられている。
 光ファイバ素線の製造方法は、石英ガラスを主成分とするプリフォームから線引炉によって、加熱溶融、線引きされた石英ガラス製光ファイバに、コーティングダイスを用いて液状の紫外線硬化型樹脂を塗布し、続いてこれに紫外線を照射して紫外線硬化型樹脂を硬化させることで、プライマリ層とセカンダリ層が被覆して製造される。
 さらに次工程において、得られた光ファイバ素線の外周に着色樹脂等からなる被覆層を被覆することにより、光ファイバ着色心線が製造される。光ファイバ素線の構造を図1に示す。本明細書においては、このようにガラス光ファイバをプライマリ層及びセカンダリ層により被覆したものを光ファイバ素線と称し、光ファイバ素線の外周に着色樹脂等からなる被覆層をさらに被覆してなるものを光ファイバ着色心線、さらに光ファイバ心線を複数本平面状に並べ、テープ樹脂により一括被覆したものを光ファイバテープ心線と称するものとする。また、ガラス光ファイバの外周に被覆層を有するもの、すなわち光ファイバ素線、光ファイバ着色心線および光ファイバテープ心線を包括して光ファイバ心線と称するものとする。
 このような光ファイバ心線を、水に浸漬すると伝送ロスが増大するケースがある。このように水に浸漬した状態で長期間使用しても光ファイバの伝送ロスの増大を防いだ信頼性の高い光ファイバとするために、プライマリ層とガラス光ファイバとの間の密着力を改善する等、種々な提案がなされてきている。
 近年の光ファイバの著しい普及によって、光ファイバケーブルはその適用範囲が大きく拡大してきている。これは光ファイバケーブルが使用される環境が多様化してきていること、さらには、新規なケーブル構造が開発さてれてきていることを意味している。そのため、光ファイバケーブルに求められる長期信頼性は非常に厳しいものとなってきている。
 このような状況も手伝い、水浸状態に曝されても伝送ロスの増加が生じにくい光ファイバ心線の検討がなされてきている。しかしながら、各層界面の接着性のバランスを取りながら、上記のような問題に対処することには限界があり、ケーブル構造やコードあるいはシース材質の検討も加えることで光ファイバ心線に水分が到達するのを避ける構成や、水分の到達量を減少させる構成を組み合わせて実用化されているのが現状であり、その信頼性は不十分であった。
 本発明の目的は、例えば、光ファイバケーブルに収納されている光ファイバ心線が、使用環境や経年劣化、特に、水もしくは高湿度下に曝された時に伝送ロスが増加しにくい光ファイバ心線を提供することにある。
 上記課題を解決するため、本発明の光ファイバ心線は、少なくとも軟質層と硬質層の2層の被覆層により被覆されたガラス光ファイバからなる光ファイバ素線において、該被覆層を除去したガラス表面が、飛行時間型二次イオン質量分析(TOF-SIMS)法の陽イオン解析において、Si+(m/z28)のピークに対するCO+(m/z59)もしくはCO+(m/z73)のピークの強度比率を0.6以上としたものである。
 本発明の光ファイバ心線によれば、少なくとも軟質層と硬質層の2層の被覆層により被覆されたガラス光ファイバからなる光ファイバ素線において、該被覆層を除去したガラス表面が、飛行時間型二次イオン質量分析(TOF-SIMS)法の陽イオン解析において、Si+(m/z28)のピークに対するCO+(m/z59)もしくはCO+(m/z73)のピークの強度比率が0.6以上である光ファイバ素線又は光ファイバ心線を用いることで、水もしくは高湿度下に曝された際の伝送ロス増を抑制することができる。
 また、上述の光ファイバ素線又は光ファイバ心線を使用することにより、好適な光ファイバテープ心線を構成することができる。
図1は、本発明の光ファイバ素線実施例の横断面図である。 図2は、本発明の光ファイバ着色心線実施例の横断面図である。 図3は、本発明の光ファイバテープ心線実施例の横断面図である。
符号の説明
11     ガラス光ファイバ
12     プライマリ層
13     セカンダリ層
14     光ファイバ素線
21     着色層
22          光ファイバ着色心線
31     テープ樹脂
32     光ファイバテープ心線
 以下、本発明について詳細に説明する。
 本発明者らは、高湿度状態もしくは水浸状態に曝された光ファイバ心線の伝送ロスが増大する原因を鋭意研究した結果、伝送ロスが増大した光ファイバ心線には、ガラス光ファイバ/プライマリ層界面における剥離が観察されることを見出した。
 ガラス光ファイバ/プライマリ層界面の剥離は、ガラス光ファイバと被覆層との界面において被覆層を引き剥がそうとする力が、ガラス光ファイバと被覆層との界面の接着力を超えた場合に生じる。界面に剥離を生じるとガラスに加わる力が不均一となり、マイクロベンドを生じるために伝送ロスが増加することになる。
 水に浸漬した際に、ガラス光ファイバと被覆層との界面の接着力が低下するメカニズムは、以下のように推察されている。光ファイバ心線を、水に浸漬したり、高湿度の雰囲気に曝したりすると、水分は被覆層を透過して、ガラス光ファイバとプライマリ層との界面まで到達する。ガラス光ファイバとプライマリ層との界面には接着力が発生しているが、例えば N. Akasaka et al., ”Design of Optical Fiber Coating”, Proc. of 19th Australian Conference on Optical Fibre Technology (ACOFT), p. 375, 1994の報告にあるように、一般的には、接着力はガラスと樹脂中の官能基との水素結合と、接着促進剤による化学結合からなっている。しかし、水素結合は、ガラスとプライマリ層との界面に水等が侵入することによって切断されてしまうと考えられている。このように、水素結合が切断されることでガラスとプライマリ層界面の接着力が低下すると推察されている。
 本発明を実施するための形態としては、ガラス光ファイバにプライマリ層、セカンダリ層を被覆した光ファイバ素線を作製し、該光ファイバ素線を着色層によって被覆することで着色光ファイバ心線を作製する。各被覆を構成する樹脂には紫外線硬化型樹脂を用いる。さらに用途に応じて、この光ファイバ心線を複数本平面状に並行に並べ、紫外線硬化型樹脂からなるテープ樹脂で一括被覆することで光ファイバテープ心線とすることができる。
 なお、光ファイバ素線の被覆樹脂や着色樹脂として用いる紫外線硬化型樹脂は主なものとして、オリゴマー、希釈モノマー、光開始剤、連鎖移動剤、シランカップリング剤、各種添加剤からなる。オリゴマーとしてはウレタンアクリレート系、エポキシアクリレート系、ポリエステルアクリレート系が主に用いられる。希釈モノマーとしては、単官能アクリレートもしくは多官能アクリレートが用いられる。
 本発明における光ファイバ心線は、少なくとも軟質層と硬質層の2層の被覆層により被覆されたガラス光ファイバからなる光ファイバ素線において、該被覆層を除去したガラス表面が、飛行時間型二次イオン質量分析(TOF-SIMS)法の陽イオン解析において、Si+(m/z28)のピークに対するCO+(m/z59)もしくはCO+(m/z73)のピークの強度比率が0.6以上とすることで、伝送ロス増を抑制することができる。
 ここで、飛行時間型二次イオン質量分析(Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry; TOF-SIMS)の原理について説明する。一次イオンを高真空中で試料の表面に照射すると、表面を構成する分子の一部がイオン化され、二次イオンとして放出される。これを質量分析することによって試料表面の化学情報を得るのが二次イオン質量分析(Secondary Ion Mass Spectrometry; SIMS)の基本原理である。
 SIMSの測定モードには、一次イオンの照射量の違いによってDynamic-SIMSとStatic-SIMSの二種類があり、TOF-SIMSは後者の範疇に含まれる。それぞれ二次イオンの発生メカニズムが異なるため、得られる情報の質が両者で大きく異なっている。
 Static-SIMSは、一次イオンの照射量を表面の構成分子数よりも十分に少ない量にすることによって、分子構造を維持した二次イオンを発生させる方法である。それにより、分子構造に関する情報が豊富に得られるため有機物の組成分析に有利である。さらに、極く浅い領域(数nm)のみの情報が得られるので、表面物性と関連付ける解析に有利である。
 TOF-SIMSにおいては、一次イオンはパルスで照射され、一次イオンとしては69Gaがよく用いられる。発生したニ次イオンは一定のエネルギーを与えられて質量分析計に導入される。その時の運動エネルギーEと飛行速度vとの関係は式(1)で表される。

 E=eV0=mv2 (1)
  e :電荷
  V0:加速電圧
  m :質量

 すなわち、飛行速度はイオンの質量に依存し、質量が小さいものほど検出器に到達する時間が早くなるので、飛行時間t(一次イオンが試料に当たってから二次イオンが検出器に到達するまでの時間)によって質量分離ができる。飛行時間tは式(2)で表される。

 t=L0/v=L0(m/2eV0)1/2  (2)

 L0は試料表面から検出器までの距離を表す。この飛行時間をTDC(Time-to-Digital-Converter)によって計測し、質量換算したものが二次イオン質量スペクトルとなる。
 本発明の実施例として、図1に示すように石英ガラスからなるガラス光ファイバ11をプライマリ層12、セカンダリ層13の2層の被覆樹脂層により被覆した数種類の光ファイバ素線14を作製した。各樹脂として紫外線硬化型樹脂を用いた。紫外線硬化型樹脂は、オリゴマー、希釈モノマー、光開始剤、連鎖移動剤、添加剤とからなるが、その構成材料を変えることで数種類の光ファイバ素線14を作製した。
 飛行時間型二次イオン質量分析(TOF-SIMS)法の陽イオン解析において、Si+(m/z28)のピークに対するCO+(m/z59)もしくはCO+(m/z73)のピークの強度比率は、オリゴマーの骨格構造と分子量、希釈モノマーの種類と添加量によって、表面改質剤のような添加剤によって適宜変えることができる。具体的には、シランカップリング剤のような表面化改質剤を添加することによって強度比率を大きくすることができる。
 図2は光ファイバ素線14上に着色層21を被覆した光ファイバ着色心線22を示す。
 実施例における着色心線は、石英ガラスからなるガラス光ファイバ11の外径を125μm、プライマリ層12の外径を185μmもしくは195μm、セカンダリ層13の外径を245μmとした光ファイバ素線を作製した後、別工程にて、着色層を被覆して外径255μmの着色光ファイバ心線とする方法によって作製しているが、実施例2および比較例2は、セカンダリ層に直接着色剤を添加することで外径255μmの着色心線とする方法によって作製したものである。
 さらに、一部の光ファイバ心線14は、図3に示すように、4本平面状に並行に並べ、紫外線硬化型樹脂からなるテープ樹脂31で一括被覆して光ファイバテープ心線32とした。表1に示す比較例の光ファイバ心線及び光ファイバテープ心線も同様に作成した。
 これらの光ファイバ素線と光ファイバ心線について、該被覆層を除去したガラス表面を飛行時間型二次イオン質量分析(TOF-SIMS)法の陽イオン解析と伝送ロスの測定を行った。
 その結果を表1に示す。
(飛行時間型二次イオン質量分析)
 飛行時間型二次イオン質量分析(TOF-SIMS)法の陽イオン解析をすることによって、Si+(m/z28)のピークに対するCO+(m/z59)もしくはCO+(m/z73)のピークの強度比率を求めた。
 試料の作成方法は、光ファイバ素線もしくは光ファイバ心線の被覆層を光ファイバストリッパを用いて除去してから、被覆層を除去したガラス部分をアセトン中にて超音波洗浄した後、飛行時間型二次イオン質量分析法に供した。
(伝送ロスの測定方法)
 長さ約1kmの光ファイバ心線あるいは光ファイバテープ心線を60℃に加熱した水に浸漬し、30日後の伝送ロス増を測定した。伝送ロス増の測定は、アンリツ(株)製 光パルス試験器MW9060Aを用いて、光後方散乱損失係数(OTDR)法により、波長1.55μmを用いて測定した。そして、60℃の温水に30日間浸漬した後の伝送ロス増が0.1dB/km以上認められた場合には使用環境に対する耐性が十分でない(表1の×印)と判定した。
 さらに、試験後の光ファイバ心線あるいは光ファイバテープ心線を光学顕微鏡にて観察することによって、剥離が光ファイバ心線のどこの界面で発生しているのか観察し、ガラス/プライマリ層界面で剥離が観察されたものについても使用環境に対する耐性が十分でない(表1の×印)と判定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 以上の説明から明らかなように、本発明の光ファイバ心線によれば、少なくとも軟質層と硬質層の2層の被覆層により被覆されたガラス光ファイバからなる光ファイバ素線であって、該被覆層を除去したガラス表面が、飛行時間型二次イオン質量分析(TOF-SIMS)法の陽イオン解析において、Si+(m/z28)のピークに対するCO+(m/z59)もしくはCO+(m/z73)のピークの強度比率が0.6以上であることを特徴とする光ファイバ素線を用いることによって、60℃の温水に30日間浸漬しても、ガラス/プライマリ層界面の剥離がなく、伝送ロスが増大しないことを確認できた。
 また、この効果は、光ファイバ着色心線の状態(表1の実施例3,5)であっても、光ファイバテープ心線の状態(実施例4,6,7,8)であっても奏することが確認できた。
 一方、比較例1~7の測定結果から、前記飛行時間型二次イオン質量分析(TOF-SIMS)法の陽イオン解析において、Si+(m/z28)のピークに対するCO+(m/z59)もしくはCO+(m/z73)のピークの強度比率が0.6未満である場合には、ガラス/プライマリ層界面の剥離もしくは伝送ロスの増加が0.1dB/km以上となることが認められた。
 上述したように、飛行時間型二次イオン質量分析(TOF-SIMS)法の陽イオン解析において、Si+(m/z28)のピークに対するCO+(m/z59)もしくはCO+(m/z73)のピークの強度比率を大きくすることで、水浸状態でもプライマリ層とガラス界面の剥離もなく長期に渡って伝送損失が増加しないことが明らかとなった。ここで検出される陽イオンは、アセトン中で超音波洗浄してもなおガラス表面層の極く浅い領域(数nm)に残留している有機物成分ということになる。この分析では種々の陽イオンや陰イオンが検出されるのであるが、その中でも陽イオンとしてCO+(m/z59)もしくはCO+(m/z73)の強度比率が高いと水浸状態でもプライマリ層とガラス界面の剥離もなく長期に渡って伝送損失が増加しないということがわかった。推測ではあるが、検出されたCO+(m/z59)もしくはCO+(m/z73)は紫外線硬化樹脂中に含まれるオリゴマーの骨格成分に起因するものと推定されることから、オリゴマー成分が強くガラス表面と結合していることで、水浸状態でもプライマリ層とガラス界面の剥離もなく長期に渡って伝送損失が増加させないと考えられる。
 本実施例においては通常のステップインデックス型の屈折率プロファイルを有するシングルモードファイバを使用したが、他のプロファイルを有する光ファイバに対しても本発明が適用可能であることは当業者にとって明らかである。
 上述したとおり、本発明によれば、使用環境や経時変化、特に水分もしくは高湿度雰囲気に曝されても伝送ロスが増加しない光ファイバ心線及び光ファイバテープ心線を得ることができる。
 本発明に係る光ファイバ心線は、高湿度状態や水浸状態においても長期に渡り伝送損失の増加が抑制され、光ファイバケーブル内に収納される光ファイバ心線として、好適に利用できる。

Claims (4)

  1.  少なくとも軟質層と硬質層の2層の被覆層により被覆されたガラス光ファイバからなる光ファイバ素線において、該被覆層を除去したガラス表面が、飛行時間型二次イオン質量分析(TOF-SIMS)法の陽イオン解析において、Si+(m/z28)のピークに対するC3H7O+(m/z59)もしくはC4H9O+(m/z73)のピークの強度比率が0.6以上であることを特徴とする光ファイバ素線。
  2.  請求項1記載の光ファイバ素線であって、該硬質層に着色剤を含有することを特徴とする光ファイバ着色心線。
  3.  請求項1に記載の光ファイバ心線を複数本平面状に並べ、テープ樹脂により一括被覆したことを特徴とする光ファイバテープ心線。
  4.  請求項1に記載の光ファイバ心線又は請求項2に記載の光ファイバテープ心線であって、前記少なくとも2層の被覆層、前記着色被覆層及び前記テープ樹脂が紫外線硬化型樹脂からなることを特徴とする光ファイバ着色心線もしくは光ファイバテープ心線。
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