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WO2009000345A1 - Method of forming fillers, especially calcium carbonate, in a suspension - Google Patents

Method of forming fillers, especially calcium carbonate, in a suspension Download PDF

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Publication number
WO2009000345A1
WO2009000345A1 PCT/EP2008/001383 EP2008001383W WO2009000345A1 WO 2009000345 A1 WO2009000345 A1 WO 2009000345A1 EP 2008001383 W EP2008001383 W EP 2008001383W WO 2009000345 A1 WO2009000345 A1 WO 2009000345A1
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WO
WIPO (PCT)
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calcium carbonate
reactor
crystallization
calcium hydroxide
pulp
Prior art date
Application number
PCT/EP2008/001383
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Klaus Doelle
Reinhard Gather
Original Assignee
Voith Patent Gmbh
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Filing date
Publication date
Application filed by Voith Patent Gmbh filed Critical Voith Patent Gmbh
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
    • D21H17/63—Inorganic compounds
    • D21H17/70—Inorganic compounds forming new compounds in situ, e.g. within the pulp or paper, by chemical reaction with other substances added separately
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • D21H21/50—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties characterised by form
    • D21H21/52—Additives of definite length or shape

Definitions

  • the invention relates to a method according to the preamble of claim 1.
  • US 5,223,090 discloses a process employing fibrous material having elongated fibers with a cell wall surrounding a cavity, the fibers having a humidity sufficient to form a dewatered pulp slurry.
  • the fibers have a moisture content corresponding to a proportion of 40 to 50% of the weight of the fibers.
  • the water is essentially present inside the fibers and inside the fiber walls.
  • calcium oxide or calcium hydroxide is added to the pulp so that at least part of the incorporated calcium oxide or calcium hydroxide is associated with the water present in the pulp.
  • the fibrous cellulosic material is combined with carbon dioxide at the same time subjected to a shear mixing process to produce a fiber material with a substantial amount of calcium carbonate on the fiber surface, in the hollow interior and within the fiber walls of the cellulose fibers.
  • This loading of the fibers with fillers has a positive effect on the processes in stock preparation, paper machine and / or further processing.
  • a paper web made of loaded fibers is easier to dewater, for which reason e.g. the machine speed can be increased and / or the press section can be operated with a lower pressing pressure.
  • Another advantage of using this technology is that it can be easily processed in a calender.
  • the field of application of the invention extends to paper and pulp production and process technology, including the filler produced, and includes fields of application of all types of paper, including those resulting from their production, which have a filler content between 1% and 60%.
  • the filler content may be between 5% and 50%.
  • the method it is possible to also produce such calcium carbonate particles, which are larger than usual methods.
  • a crystallization is triggered in which accumulates calcium carbonate around the crystallization nuclei.
  • the calcium carbonate can form clusters. If the process is carried out favorably, the effect of this calcium carbonate addition is driven so far that a complete envelopment of the crystallization nuclei takes place.
  • the crystallization nuclei which can be used here are not necessarily ultrafine particles, as they are usually used for triggering and controlling crystal growth. Rather, it is advantageous that the size of the crystallization nuclei can be adjusted very easily by suitable measures. Since these are added substances, they can first be adjusted to the desired size or the desired size spectrum by selection of the raw materials and then by appropriate treatment, for example milling.
  • the crystallization nuclei suitable for the process can be procured relatively inexpensively, preferably they are negatively charged fines (e.g., dead-milled fiber fragments) or fine contaminants, such as are produced in the stock preparation in front of the paper or board machine anyway. But it can also be e.g. fine wood particles, polyamides, retention aids, anionic starches or anionic salts. In many stock preparation plants, especially when waste paper is processed, there are anyway enough fine-particle-like residues, which often have a disturbing influence on the production or quality of the paper produced. Such particles are e.g. in wash filtrates, rejects on cleaners or sorters, or the filtrates of reject thickening.
  • the starting material used for the process is either a fiber-free water-containing liquid with 0.1 to 30% solids or a pulp suspension if the carbonate is to be produced in the presence of fibers.
  • the liquid is introduced into a reactor together with the crystallization seeds and calcium hydroxide.
  • the addition of gaseous or dissolved carbon dioxide forms calcium carbonate.
  • additional calcium hydroxide or calcium oxide in aqueous and / or solid form may also be mixed into the reactor.
  • the process temperature is between generation of the calcium carbonate + 15 0 C and 130 ° C, in particular between 20 ° and 60 ° C.
  • the formation of the calcium carbonate is preferably carried out in a pressure range between 0.1 and 6 bar, in particular between 1 and 4 bar. There are also higher pressures, e.g. up to 20 bar possible.
  • the average residence time of the substance in the reactor is between 60 seconds and 15 minutes, in particular between 5 and 10 minutes.
  • Fig. 1 is a plant diagram for illustrating the method according to the invention
  • Fig. 2 system diagram for a specific application of the method.
  • a favorable embodiment of the method according to the invention is shown in a plant scheme.
  • Water-containing liquid water W
  • water W Water-containing liquid
  • crystallization seeds 1 calcium hydroxide is liquid or dry, for example, as here in the form of milk of lime (MOL), added to the container 2.
  • MOL milk of lime
  • MOL Kalklösch Surprise 3 is provided. If necessary, the milk of lime can be ground in a grinding device 14, for example a ball or agitator ball mill.
  • the liquid 4 with water, crystallization nuclei and calcium hydroxide is dissolved in pumped a reactor 5.
  • gaseous carbon dioxide CO 2 is added in the reactor 5 .
  • the gas is provided here in a CO 2 supply device 16, wherein it is also possible to heat it in a CO 2 heater 17.
  • a suitable reactor 5 is, for example, a closed container provided with a stirrer 7. Due to the movements of the contents, the reactants can easily come into contact, so that the calcium carbonate-containing filler suspension 6 is formed.
  • the filler suspension 6 enters a finishing unit, e.g. a storage tank 13. In this it can be mixed with an aqueous suspended pulp 12, which comes from the stock preparation plant. The mixture 15 thus formed is then used in another part of the plant not shown here for paper or board production.
  • a finishing unit e.g. a storage tank 13.
  • the mixture 15 thus formed is then used in another part of the plant not shown here for paper or board production.
  • FIG. 2 shows an application of the method in which the crystallization nuclei 1 originate from the wash filtrate of the stock preparation plant for the fiber suspension S1.
  • the latter is shown only in part, namely a hydrocyclone 8, a sorter 9 and a washing device 10.
  • a fine-containing filtrate 11 and a washed-out fibrous material 12 ' are formed in a known manner.
  • the filtrate 11 can be fed directly into the container 2, since it contains fines, which can serve as crystallization nuclei in carrying out the method according to the invention.
  • Addition of calcium hydroxide and processing in the reactor 5 then takes place, for example, similarly as already described and shown in FIG.
  • the pulp 12 ' formed in the washing device 10 can be mixed with the filler suspension 6 produced in the reactor 5, for example in the storage tank 13. In others Cases it is further processed before, for example ground or dispersed; in still other cases, it is used without mixing with the filler suspension 6 on.

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Abstract

The method is used to form filler, especially calcium carbonate, in a predominantly aqueous liquid, optionally also in a pulp suspension. Calcium hydroxide is combined with gaseous carbon dioxide, forming calcium carbonate in a chemical reaction. In the course of this reaction, crystallization nuclei (1) in the form of fines, or anionic substances, such as, in particular, salts, polyamides, retention agents or starch particles, or a mixture of these substances, promote the formation of relatively large particles.

Description

VOITH PATENT GmbH RPL13219 WO VOITH PATENT GmbH RPL13219 WO
Verfahren zum Bilden von Füllstoffen, insbesondere Calciumcarbonat in einerProcess for forming fillers, especially calcium carbonate in one
Suspensionsuspension
Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.The invention relates to a method according to the preamble of claim 1.
Der Einsatz solcher mineralischen Füllstoffe bei der Papier- und Kartonherstellung ist seit langem bekannt. Sie dienen u.a. dazu, die optische Qualität von grafischen Papieren entscheidend zu verbessern. Es gibt bereits Verfahren, bei denen das Calciumcarbonat in einer wässrigen Flüssigkeit ausgefällt wird, indem z.B. eine Reaktion zwischen Calciumhydroxid und gasförmigem Kohlendioxid herbeigeführt wird. Die chemische Reaktion und die dazu bereit gestellten Edukte können so eingestellt bzw. verändert werden, dass sich ein hochwertiger Füllstoff bildet, der z.B. bezüglich seiner Weiße und Opazität besonders hohe Anforderungen erfüllen kann. Die dabei gebildeten Kristalle sind in der Regel relativ fein. Die so erzeugten Füllstoffe können dann in der Papierfabrik dem Faserrohstoff beigemischt werden.The use of such mineral fillers in paper and board production has long been known. They serve u.a. to significantly improve the optical quality of graphic papers. There are already methods in which the calcium carbonate is precipitated in an aqueous liquid by e.g. a reaction between calcium hydroxide and gaseous carbon dioxide is brought about. The chemical reaction and the starting materials provided therefor can be adjusted to form a high quality filler, e.g. in terms of its whiteness and opacity can meet particularly high requirements. The crystals formed are usually relatively fine. The fillers produced in this way can then be added to the fiber raw material in the paper mill.
Eine weitere Entwicklung liegt darin, den Vorgang des Ausfällens in Gegenwart des Faserstoffs auszulösen, also in einer Mischung, in der die für die Papiererzeugung bestimmten Fasern bereits enthalten sind. Solche Verfahren werden Fiberloading- Verfahren genannt. In der US 5 223 090 wird ein Verfahren beschrieben, bei dem Fasermaterial mit langgestreckten Fasern mit einer einen Hohlraum umgebenden Zellwand eingesetzt wird, wobei die Fasern eine Feuchtigkeit haben, die ausreicht, um einen entwässerten Brei einer Pulpe zu bilden. Dabei haben die Fasern einen Feuchtegehalt, der einem Anteil von 40 bis 50 % des Gewichts der Fasern entspricht. Das Wasser ist im Wesentlichen im Innern der Fasern und innerhalb der Faserwände vorhanden. Anschließend wird alternativ Calciumoxid oder Calciumhydroxid zu der Pulpe hinzugefügt, so dass wenigstens ein Teil des eingebrachten Calciumoxids oder Calciumhydroxids mit dem in der Pulpe vorhandenen Wasser assoziiert wird. Anschließend wird das faserförmige Zellulosematerial mit Kohlendioxid in Verbindung gebracht, wobei es gleichzeitig einem Scher-Mischverfahren unterworfen wird, um ein Fasermaterial mit einer beträchtlichen Menge Calciumcarbonat auf der Faseroberfläche, im hohlen Innern und innerhalb der Faserwände der Zellulosefasern zu erzeugen.Another development is to initiate the process of precipitation in the presence of the pulp, that is to say in a mixture in which the fibers destined for papermaking are already contained. Such methods are called fiber loading methods. US 5,223,090 discloses a process employing fibrous material having elongated fibers with a cell wall surrounding a cavity, the fibers having a humidity sufficient to form a dewatered pulp slurry. The fibers have a moisture content corresponding to a proportion of 40 to 50% of the weight of the fibers. The water is essentially present inside the fibers and inside the fiber walls. Subsequently, alternatively calcium oxide or calcium hydroxide is added to the pulp so that at least part of the incorporated calcium oxide or calcium hydroxide is associated with the water present in the pulp. Subsequently, the fibrous cellulosic material is combined with carbon dioxide at the same time subjected to a shear mixing process to produce a fiber material with a substantial amount of calcium carbonate on the fiber surface, in the hollow interior and within the fiber walls of the cellulose fibers.
Dieses Beladen der Fasern mit Füllstoffen wirkt sich positiv auf die Prozesse in der Stoffaufbereitung, Papiermaschine und/oder Weiterverarbeitung aus. So lässt sich eine aus beladenen Fasern hergestellte Papierbahn leichter entwässern, weshalb z.B. die Maschinengeschwindigkeit gesteigert und/oder die Pressenpartie mit geringerem Pressdruck betrieben werden kann. Zudem wäre es möglich, in der Trockenpartie mit weniger Energieeinsatz (z.B. Dampf) zu fahren. Ein weiterer Vorteil beim Einsatz dieser Technologie besteht darin, dass diese auch in einem Kalander problemlos weiterverarbeitet werden können. Dadurch, dass beim Einsatz der Fiber- Loading-Technologie Fiber-Loading-Partikel in, um und an den Fasern angelagert werden, wird die Schwarzsatinage (Blackening) reduziert oder ganz, vermieden.This loading of the fibers with fillers has a positive effect on the processes in stock preparation, paper machine and / or further processing. Thus, a paper web made of loaded fibers is easier to dewater, for which reason e.g. the machine speed can be increased and / or the press section can be operated with a lower pressing pressure. In addition, it would be possible to drive in the dryer section with less energy input (e.g., steam). Another advantage of using this technology is that it can be easily processed in a calender. The use of fiber-loading technology, in which fiber-loading particles are deposited in, around and on the fibers, reduces or completely eliminates blackening.
Das Anwendungsgebiet der Erfindung erstreckt sich auf die Papier- und Zellstoffherstellung und die Prozesstechnologie einschließlich des hergestellten Füllstoffes und umfasst Anwendungsgebiete aller Papiersorten einschließlich den bei deren Produktion anfallenden Ausschüssen, die einen Füllstoffgehalt zwischen 1 % und 60 % haben. Vorzugsweise kann der Füllstoffgehalt zwischen 5 % und 50 % liegen.The field of application of the invention extends to paper and pulp production and process technology, including the filler produced, and includes fields of application of all types of paper, including those resulting from their production, which have a filler content between 1% and 60%. Preferably, the filler content may be between 5% and 50%.
Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Erzeugung von Füllstoffen zu schaffen, bei dem relativ große Füllstoffkristalle entstehen. Es soll besonders wirtschaftlich sein und in speziellen Ausführungsformen die Störstoffprobleme der Papierproduktion reduzieren.It is the object of the invention to provide a process for the production of fillers in which relatively large filler crystals are formed. It should be particularly economical and, in specific embodiments, reduce the problems of pulp problems of paper production.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die im Anspruch 1 genannten Maßnahmen gelöst.According to the invention this object is achieved by the measures mentioned in claim 1.
Mit dem Verfahren ist es möglich, auch solche Calciumcarbonat-Partkel zu erzeugen, die größer sind als bei üblichen Verfahren. Mit Hilfe der Kristallisationskeime wird eine Kristallisation ausgelöst, bei der sich um die Kristallisationskeime herum Calciumcarbonat anlagert. (Das Calciumcarbonat kann dabei Cluster bilden). Bei günstiger Verfahrensführung wird der Effekt dieser Calciumcarbonat-Anlagerung so weit getrieben, dass eine vollständige Umhüllung der Kristallisationskeime erfolgt. Dabei sind die hier verwendbaren Kristallisationskeime nicht unbedingt Feinstpartikel, wie sie üblicherweise zur Auslösung und Steuerung von Kristallwachstum eingesetzt werden. Vielmehr ist es von Vorteil, dass die Größe der Kristallisationskeime durch geeignete Maßnahmen sehr einfach eingestellt werden kann. Da es sich um zugegebene Stoffe handelt, können diese zunächst durch Auswahl der Rohstoffe und dann durch entsprechende Behandlung z.B. Mahlung auf die gewünschte Größe bzw. das gewünschte Größenspektrum eingestellt werden.With the method it is possible to also produce such calcium carbonate particles, which are larger than usual methods. With the help of the crystallization nuclei, a crystallization is triggered in which accumulates calcium carbonate around the crystallization nuclei. (The calcium carbonate can form clusters). If the process is carried out favorably, the effect of this calcium carbonate addition is driven so far that a complete envelopment of the crystallization nuclei takes place. The crystallization nuclei which can be used here are not necessarily ultrafine particles, as they are usually used for triggering and controlling crystal growth. Rather, it is advantageous that the size of the crystallization nuclei can be adjusted very easily by suitable measures. Since these are added substances, they can first be adjusted to the desired size or the desired size spectrum by selection of the raw materials and then by appropriate treatment, for example milling.
Die für das Verfahren geeigneten Kristallisationskeime können relativ preiswert beschafft werden, vorzugsweise sind es negativ geladene Feinstoffe (z.B. totgemahlene Faserbruchstücke) oder feine Störstoffe, wie sie in der Stoffaufbereitung vor der Papier- oder Kartonmaschine ohnehin anfallen. Es können aber auch z.B. feine Holzpartikel, Polyamide, Retentionsmittel, anionische Stärken oder anionische Salze verwendet werden. In vielen Stoffaufbereitungsanlagen, insbesondere wenn Altpapier verarbeitet wird, gibt es ohnehin genügend feinpartikelförmige Reststoffe, die oft einen störenden Einfluss auf die Produktion bzw. Qualität des erzeugten Papieres haben. Solche Partikel liegen z.B. in Waschfiltraten, Rejekten an Cleanern oder Sortierern, bzw. den Filtraten der Rejekt- Eindickung vor. Diese können dann anstatt entsorgt zu werden, was wiederum Kosten verursachen würde, als Kristallisationskeime im Zuge des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzt werden. Infolge der Ummantelung durch Calciumcarbonat sind sie nicht nur unschädlich, sondern tragen wegen ihres Füllstoffcharakters sogar zur Qualität des später aus den Fasern erzeugten Papieres wesentlich bei.The crystallization nuclei suitable for the process can be procured relatively inexpensively, preferably they are negatively charged fines (e.g., dead-milled fiber fragments) or fine contaminants, such as are produced in the stock preparation in front of the paper or board machine anyway. But it can also be e.g. fine wood particles, polyamides, retention aids, anionic starches or anionic salts. In many stock preparation plants, especially when waste paper is processed, there are anyway enough fine-particle-like residues, which often have a disturbing influence on the production or quality of the paper produced. Such particles are e.g. in wash filtrates, rejects on cleaners or sorters, or the filtrates of reject thickening. These can then instead of being disposed of, which in turn would cause costs, are used as crystallization nuclei in the course of the process according to the invention. As a result of the sheathing by calcium carbonate, they are not only harmless, but contribute because of their filler character even to the quality of the paper later produced from the fibers significantly.
Im Folgenden werden typische Verfahrensschritte und Parameter für das erfindungsgemäße Verfahren beschrieben: Als Ausgangsmaterial für den Prozess dient entweder eine faserfreie wasserhaltige Flüssigkeit mit 0,1 bis 30 % Feststoffgehalt oder eine Faserstoffsuspension, wenn die Carbonaterzeugung in Gegenwart von Fasern durchgeführt werden soll Die Flüssigkeit wird zusammen mit den Kristallisationskeimen und Calciumhydroxid in einen Reaktor eingetragen. Durch die Zugabe von gasförmigem oder gelöstem Kohlendioxid bildet sich Calciumcarbonat. In besonderen Ausführungsformen kann zusätzliches Calciumhydroxid oder Calciumoxid in wässriger und/oder in fester Form auch in den Reaktor eingemischt werden.The following describes typical process steps and parameters for the process according to the invention: The starting material used for the process is either a fiber-free water-containing liquid with 0.1 to 30% solids or a pulp suspension if the carbonate is to be produced in the presence of fibers. The liquid is introduced into a reactor together with the crystallization seeds and calcium hydroxide. The addition of gaseous or dissolved carbon dioxide forms calcium carbonate. In particular embodiments, additional calcium hydroxide or calcium oxide in aqueous and / or solid form may also be mixed into the reactor.
Vorzugsweise liegt die Prozesstemperatur bei Erzeugung des Calciumcarbonats zwischen + 150 C und 130° C, insbesondere zwischen 20° und 60° C.Preferably, the process temperature is between generation of the calcium carbonate + 15 0 C and 130 ° C, in particular between 20 ° and 60 ° C.
Die Bildung des Calciumcarbonats wird vorzugsweise in einem Druckbereich zwischen 0,1 und 6 bar, insbesondere zwischen 1 und 4 bar, durchgeführt. Es sind auch höhere Drücke, z.B. bis 20 bar möglich. Die mittlere Verweilzeit des Stoffes im Reaktor liegt zwischen 60 Sekunden und 15 Minuten, insbesondere zwischen 5 und 10 Minuten.The formation of the calcium carbonate is preferably carried out in a pressure range between 0.1 and 6 bar, in particular between 1 and 4 bar. There are also higher pressures, e.g. up to 20 bar possible. The average residence time of the substance in the reactor is between 60 seconds and 15 minutes, in particular between 5 and 10 minutes.
Die Erfindung und ihre Vorteile werden erläutert an Hand von Zeichnungen. Dabei zeigen:The invention and its advantages will be explained with reference to drawings. Showing:
Fig. 1 Ein Anlagenschema zur Darstellung des erfindungsgemäßen Verfahrens; Fig. 2 Anlagenschema für eine spezifische Anwendung des Verfahrens.Fig. 1 is a plant diagram for illustrating the method according to the invention; Fig. 2 system diagram for a specific application of the method.
In Fig. 1 ist eine günstige Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens in einem Anlagenschema dargestellt. Wasserhaltige Flüssigkeit (Wasser W) wird in einem Behälter 2 bereitgestellt und mit Kristallisationskeimen 1 vermischt. Außerdem wird Calciumhydroxid flüssig oder trocken, z.B. wie hier in Form von Kalkmilch (MOL), in den Behälter 2 zugegeben. Zur Erzeugung der Kalkmilch MOL ist eine Kalklöscheinrichtung 3 vorgesehen. Im Bedarfsfall kann die Kalkmilch in einer Mahlvorrichtung 14, z.B. einer Kugel- oder Rührwerkskugelmühle, gemahlen werden. Die Flüssigkeit 4 mit Wasser, Kristallisationskeimen und Calciumhydroxid wird in einen Reaktor 5 gepumpt.In Fig. 1, a favorable embodiment of the method according to the invention is shown in a plant scheme. Water-containing liquid (water W) is provided in a container 2 and mixed with crystallization seeds 1. In addition, calcium hydroxide is liquid or dry, for example, as here in the form of milk of lime (MOL), added to the container 2. To produce the milk of lime MOL Kalklöscheinrichtung 3 is provided. If necessary, the milk of lime can be ground in a grinding device 14, for example a ball or agitator ball mill. The liquid 4 with water, crystallization nuclei and calcium hydroxide is dissolved in pumped a reactor 5.
In den Reaktor 5 wird gasförmiges Kohlendioxid CO2 zugegeben. Bereitgestellt wird das Gas hier in einer CO2-Versorgungseinrichtung 16, wobei auch die Möglichkeit besteht, es in einem CO2-Erhitzer 17 zu erwärmen. Ein geeigneter Reaktor 5 ist z.B. ein geschlossener Behälter, der mit einem Rührer 7 versehen ist. Durch die Bewegungen des Inhaltes können die Reaktionspartner leicht in Kontakt treten, so dass die calciumcarbonathaltige Füllstoffsuspension 6 entsteht.In the reactor 5 gaseous carbon dioxide CO 2 is added. The gas is provided here in a CO 2 supply device 16, wherein it is also possible to heat it in a CO 2 heater 17. A suitable reactor 5 is, for example, a closed container provided with a stirrer 7. Due to the movements of the contents, the reactants can easily come into contact, so that the calcium carbonate-containing filler suspension 6 is formed.
Die Verfahrensschritte zur chemischen Reaktion der Calciumcarbonatbildung sind hier nur exemplarisch dargestellt. Es gibt auch andere Reaktortypen, andere Zumischverfahren (z.B. statische Mischer) und andere Stellen zur Zugabe der Reaktionspartner.The process steps for the chemical reaction of calcium carbonate formation are shown here only by way of example. There are also other reactor types, other admixing methods (e.g., static mixers), and other reactant addition sites.
Nach dem Reaktor 5 gelangt die Füllstoffsuspension 6 in ein Abschlussaggregat, z.B. ein Vorratstank 13. In diesem kann sie mit einem wässrig suspendierten Faserstoff 12 vermischt werden, der aus der Stoffaufbereitungsanlage kommt. Die so gebildete Mischung 15 dient dann in einem weiteren hier nicht gezeigten Anlagenteil zur Papier- oder Kartonerzeugung.After the reactor 5, the filler suspension 6 enters a finishing unit, e.g. a storage tank 13. In this it can be mixed with an aqueous suspended pulp 12, which comes from the stock preparation plant. The mixture 15 thus formed is then used in another part of the plant not shown here for paper or board production.
Fig. 2 zeigt eine Anwendung des Verfahrens, bei der die Kristallisationskeime 1 aus dem Waschfiltrat der Stoffaufbereitungsanlage für die Fasersuspension S1 stammen. Letztere ist nur zu einem Teil, nämlich einem Hydrozyklon 8, einem Sortierer 9 und einer Waschvorrichtung 10, dargestellt. In der Waschvorrichtung 10 wird in bekannter Weise ein feinstoffhaltiges Filtrat 11 und ein ausgewaschener Faserstoff 12' gebildet. Das Filtrat 11 kann direkt in den Behälter 2 geführt werden, da es Feinstoffe enthält, die als Kristallisationskeime bei der Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dienen können. Zugabe von Calciumhydroxid und Bearbeitung im Reaktor 5 erfolgt dann z.B. ähnlich wie schon beschrieben und in Fig. 1 gezeigt.FIG. 2 shows an application of the method in which the crystallization nuclei 1 originate from the wash filtrate of the stock preparation plant for the fiber suspension S1. The latter is shown only in part, namely a hydrocyclone 8, a sorter 9 and a washing device 10. In the washing apparatus 10, a fine-containing filtrate 11 and a washed-out fibrous material 12 'are formed in a known manner. The filtrate 11 can be fed directly into the container 2, since it contains fines, which can serve as crystallization nuclei in carrying out the method according to the invention. Addition of calcium hydroxide and processing in the reactor 5 then takes place, for example, similarly as already described and shown in FIG.
Der in der Waschvorrichtung 10 gebildete Faserstoff 12' kann mit der im Reaktor 5 erzeugten Füllstoffsuspension 6 vermischt werden, z.B. im Vorratstank 13. In anderen Fällen wird er vorher weiterbearbeitet, z.B. gemahlen oder dispergiert; in wieder anderen Fällen wird er ohne Vermischung mit der Füllstoffsuspension 6 weiter verwendet. The pulp 12 ' formed in the washing device 10 can be mixed with the filler suspension 6 produced in the reactor 5, for example in the storage tank 13. In others Cases it is further processed before, for example ground or dispersed; in still other cases, it is used without mixing with the filler suspension 6 on.

Claims

Patentansprüche claims
1. Verfahren zur Bildung von Füllstoff, insbesondere Calciumcarbonat, wobei Calciumoxid oder Calciumhydroxid in flüssiger oder trockener Form in eine überwiegend wasserhaltige Flüssigkeit eingebracht wird und diese so gebildete Mischung (4) in mindestens einem Reaktor (5) mit Kohlendioxid, insbesondere mit gasförmigem Kohlendioxid vermischt wird, wobei Füllstoff, insbesondere Calciumcarbonat, durch chemische Reaktion mit Calciumhydroxid gebildet wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung (4) bei der chemischen Reaktion Kristallisationskeime (1) enthält in Form von Feinstoffen oder anionischen Substanzen, wie insbesondere Salzen, Polyamiden, Retentionsmitteln oder Stärkepartikeln oder einer Mischung dieser Stoffe.1. A process for the formation of filler, in particular calcium carbonate, wherein calcium oxide or calcium hydroxide is introduced in liquid or dry form into a predominantly aqueous liquid and this mixture thus formed mixture (4) in at least one reactor (5) with carbon dioxide, in particular with gaseous carbon dioxide is, wherein filler, in particular calcium carbonate, is formed by chemical reaction with calcium hydroxide, characterized in that the mixture (4) in the chemical reaction contains crystallization nuclei (1) in the form of fines or anionic substances, in particular salts, polyamides, retention aids or Starch particles or a mixture of these substances.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der gesamte Anteil der Kristallisationskeime mindestens 5 Gew. %, vorzugsweise mindestens 10 Gew. %, der zur chemischen Reaktion gebrachten Calciumhydroxidmenge beträgt.2. The method according to claim 1, characterized in that the total proportion of the crystallization nuclei at least 5 wt.%, Preferably at least 10 wt.%, Which is brought to the chemical reaction amount of calcium hydroxide.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Calciumhydroxid in Form von Kalkmilch (MOL) der wasserhaltigen Flüssigkeit zugegeben wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the calcium hydroxide in the form of lime milk (MOL) is added to the aqueous liquid.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Kalkmilch (MOL) vor Zugabe zur wasserhaltigen Flüssigkeit so gemahlen wird, dass die mittlere Korngröße der Calciumhydroxid-Partikel maximal 100 μm beträgt.4. The method according to claim 3, characterized in that the milk of lime (MOL) is ground before addition to the aqueous liquid so that the average particle size of the calcium hydroxide particles is at most 100 microns.
5. Verfahren nach Anspruch 1 , 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens 30 Gew. %, vorzugsweise 10 Gew. %, der Kristallisationskeime Reststoffe aus der Papiererzeugung sind.5. The method of claim 1, 2, 3 or 4, characterized in that at least 30 wt.%, Preferably 10 wt.%, The Crystallization nuclei are residues from paper production.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass zur Versorgung mit Kristallisationskeimen (1) Rückwasser aus der Papiererzeugung, insbesondere aus der Eindickung in der Stoffaufbereitung oder vom Siebwasser der Papiermaschine verwendet wird.6. The method according to claim 5, characterized in that for the supply of crystallization seeds (1) return water from the paper production, in particular from the thickening in the stock preparation or from the white water of the paper machine is used.
7. Verfahren nach einem der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Versorgung mit Kristallisationskeimen (1) Filtrate aus der7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that for the supply of crystallization seeds (1) filtrates from the
Papiererzeugung verwendet werden mit einem Feststoffgehalt unter 0,2 %, vorzugsweise unter 0,1 %.Paper production can be used with a solids content below 0.2%, preferably below 0.1%.
8. Verfahren nach einem der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Versorgung mit Kristallisationskeimen (1) feinpartikelförmige Störstoffe aus der Stoffaufbereitung, insbesondere Rejekte der Trennvorrichtungen verwendet werden.8. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that for the supply of crystallization seeds (1) fine particulate impurities from the stock preparation, in particular rejects of the separation devices are used.
9. Verfahren nach einem der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Reaktor (5) für die Bildung von Calciumcarbonat ein geschlossenes Gefäß verwendet wird, in das gasförmiges Kohlendioxid CO2 eingeleitet wird.9. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that as a reactor (5) for the formation of calcium carbonate, a closed vessel is used, is introduced into the gaseous carbon dioxide CO 2 .
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Faserstoffsuspension im Reaktor (5) durch einen mechanisch angetriebenen Rotor gerührt wird.10. The method according to claim 9, characterized in that the pulp suspension in the reactor (5) is stirred by a mechanically driven rotor.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor (5) mit einem Druck betrieben wird, der dem Umgebungsdruck mit einer Toleranz von maximal 10 % Abweichung entspricht.11. The method according to claim 9 or 10, characterized the reactor (5) is operated at a pressure which corresponds to the ambient pressure with a maximum tolerance of 10% deviation.
12. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor (5) mit einem Druck betrieben wird, der zwischen 1 und 6 bar, vorzugsweise 1 bis 4 bar, beträgt.12. The method according to claim 9 or 10, characterized in that the reactor (5) is operated at a pressure which is between 1 and 6 bar, preferably 1 to 4 bar.
13. Verfahren nach einem der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor (5) für die Bildung von Calciumcarbonat mit einer Temperatur zwischen 15° und 130° C, vorzugsweise 20° bis 60° C, betrieben wird.13. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the reactor (5) for the formation of calcium carbonate at a temperature between 15 ° and 130 ° C, preferably 20 ° to 60 ° C, operated.
14. Verfahren nach einem der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Füllstoffsuspension (6) nach der Calciumcarbonat bildenden Reaktion einem zur Papiererzeugung bestimmten Faserstoff zugegeben wird.14. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the filler suspension (6) after the calcium carbonate-forming reaction is added to a pulp intended for paper production.
15. Verfahren nach einem der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als überwiegend wasserhaltige Flüssigkeit eine Faserstoffsuspension verwendet wird mit einer Konsistenz zwischen 1 % und 30 • %, der die Kristallisationskeime (1) zugegeben werden.15. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that as the predominantly aqueous liquid, a pulp suspension is used with a consistency of between 1% and 30%, to which the crystallization nuclei (1) are added.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Faserstoffsuspension (1) durch einen Auflösevorgang in einem Stofflöser (10) unter Zumischen von Wasser gebildet wird und dass die Zugabe der Kristallisationskeime bei diesem Auflösevorgang oder anschließend erfolgt.16. The method according to claim 15, characterized in that the pulp suspension (1) by a dissolution process in a pulper (10) is formed with admixing of water and that the addition of the crystallization nuclei in this dissolution process or subsequently.
17. Verfahren nach Anspruch 14, 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Faserstoffsuspension (1) aus Frischzellstoff gebildet wird. 17. The method according to claim 14, 15 or 16, characterized in that the pulp suspension (1) is formed from fresh pulp.
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