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WO2006009057A1 - 記録媒体用潤滑剤および磁気ディスク - Google Patents

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WO2006009057A1
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WO
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lubricant
magnetic disk
recording medium
formula
compound represented
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PCT/JP2005/012997
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Inventor
Akinobu Wakabayashi
Yasuo Sakane
Original Assignee
Matsumura Oil Research Corp.
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Publication date
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    • C10N2040/14—Electric or magnetic purposes
    • C10N2040/18—Electric or magnetic purposes in connection with recordings on magnetic tape or disc

Definitions

  • the present invention relates to a lubricant for a recording medium such as a magnetic disk and a magnetic tape, and a magnetic disk in which a lubricant layer is formed using the lubricant.
  • Perfluoropolyether compounds are generally used as lubricants for magnetic disks. Among them, fomblin compounds with low surface energy and low frictional force are made of solbaine. Has become the mainstream. Fomblin compounds are perfluoropolyether compounds having a basic skeleton force S (CF CF 3 O) (CF 2 O) of the main chain.
  • the fomblin compound is contained in the head member, and alumina (Al 2 O 3)
  • the drive system of the magnetic disk drive is a contact 'start' stop (CSS) system where the head and the disk come into contact when the device starts Z stops, and the head retracts outside the disk surface when stopped
  • SCS contact 'start' stop
  • LZUL ramp 'load' unload
  • a fomblin perfluoropolyether compound having a plurality of polar groups in the molecule for example, “Z-TetraolJ” manufactured by Solvaine Earth
  • the end of the perfluoropolyether skeleton is a phosphazene functional group as a compound that suppresses the decomposition reaction by alumina despite having a perfluoropolyether chain in the molecule.
  • a compound modified with a group is known (US Pat. No. 6608009, US Pat. No. 6,605,335).
  • the rotational speed of the magnetic disk is expected to be 15 or more in the near future.
  • the amount of lubricant scattered tends to increase.
  • the lubricating layer becomes thinner due to the decomposition, and eventually the magnetic disk is destroyed.
  • a lubricant that has strong adhesion to the magnetic disk and is difficult to disassemble is required.
  • An object of the present invention is to provide a lubricant for a recording medium that has strong adhesion to the recording medium and is difficult to decompose.
  • the present invention provides a recording medium lubricant and a magnetic disk as described below.
  • R m and n are as defined above, and R 3 represents —OCH CH (OH) CH OCH CH (0
  • a recording layer and a protective layer are formed in this order on a support, and the above item is formed on the surface of the protective layer.
  • the perfluoropolyether compound contained in the recording medium lubricant of the present invention has a cyclotriphosphazene functional group at one end of the perfluoropolyether chain.
  • the recording medium lubricant of the present invention is produced, for example, as follows.
  • a perfluoropolyether compound having a cyclotriphosphazene functional group at one end and one hydroxyl group at the other end, botasym tbutoxide, and t-butanol stir at 70 ° C for 30 minutes. After the potassium-t-butoxide is dissolved, 0.5 to 2.0 equivalents of 2,3 epoxy-1-propanol is slowly added dropwise over 2 hours with stirring at 70 ° C. After completion of dropping, the mixture is further stirred at 70 ° C for 2 hours. After completion of the reaction, extraction is performed with a perfluorocarbon solvent, and the solvent is removed by distillation to obtain a viscous liquid.
  • the obtained viscous liquid is a perfluoropolyether compound represented by the above formula (1), a perfluoropolyether compound represented by the above formula (2), and a formula (3);
  • This three-component mixture can be used as it is as a lubricant for recording media of the present invention, but it can be used after being purified by a purification method such as column chromatography or supercritical carbonic acid extraction. .
  • the perfluoropolyether compound represented by the above formula (1) and the perfluoropolyether compound represented by the above formula (2) are used. It is preferable that the total content ratio of the perfluoropolyether compound represented by the above formula (1) is 50% by weight or more and the perfluoropolyether compound content is 30% by weight or more. The total content of the perfluoropolyether compound and the perfluoropolyether compound represented by the above formula (2) is 70% by weight or more, and the perfluoropolyether compound represented by the above formula (1) is used. More preferably, the content ratio of the fluoropolyether compound is 0% by weight or more.
  • Perfluoropolyether compound having a cyclotriphosphazene functional group at one end and one hydroxyl group at the other end is, for example, manufactured by Matsumura Oil Research Co., Ltd. "Morescophosphalol A20H" is mentioned. The chemical structure of this is (CF C H O)-P N -CH CF O- (CF CF O)-(CF O)
  • the number average molecular weight is about 1300-8000.
  • the use of the recording medium lubricant of the present invention includes use as a lubricant for improving the sliding characteristics of a magnetic disk in a magnetic disk device.
  • the purpose of this is to reduce the coefficient of friction between the magnetic disk and the head, and therefore, as a lubricant in other recording devices in which sliding occurs between the recording medium such as magnetic tape and the head in addition to the magnetic disk.
  • it can be used as a lubricant for equipment having a sliding part.
  • the lubricant of the present invention is a Fomblin type par It can also be used in combination with a fomblin lubricant because it also exhibits an effect of suppressing the decomposition of the fluoropolyether compound.
  • non-fomblin lubricants for example, Daikin Industries
  • a recording layer and a protective layer are formed in this order on a support, and a lubricating layer made of the recording medium lubricant is formed on the surface of the protective layer.
  • FIG. 1 shows an outline of the configuration (cross section) of an example of the magnetic disk of the present invention.
  • the magnetic disk of the present invention has a recording layer 2 on a support 1, a protective layer 3 on the recording layer 2, and a lubricant for the above-described lubricant for the recording medium.
  • Layer 4 is the outermost layer.
  • Examples of the material of the support 1 include aluminum alloy, glass, and polycarbonate.
  • Examples of the material of the recording layer 2 include alloys in which chromium, platinum, tantalum and the like are included in an element capable of forming a ferromagnetic material such as iron, cobalt, and nickel, or oxides thereof. These are formed by a plating method, a sputtering method or the like.
  • Examples of the material for the protective layer 3 include diamond-like carbon, SiN, SiC, and SiO. These include sputtering, CVD, etc.
  • the lubricating layer 4 is usually formed by the dipping method using the recording medium lubricant of the present invention dissolved in a solvent and using this solution.
  • a solvent capable of dissolving the recording medium lubricant of the present invention is used.
  • fluorocarbon solvents for example, “PF-5060”, “PF-5080”, “HFE-7100”, “HFE-7200” manufactured by Sumitomo 3EM, “Bertrel XF” manufactured by DuPont
  • the lubricant for recording medium of the present invention has strong adhesion to the recording medium, so that scattering can be reduced and hardly decomposed.
  • a magnetic disk having a lubricating layer formed using the lubricant can withstand continuous sliding under high-speed rotation, and a magnetic disk drive equipped with the magnetic disk can perform recording Z reproduction at high speed. It becomes possible.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of a magnetic disk of the present invention.
  • reaction mixture was extracted by adding “Bertrel XF” manufactured by DuPont and washed with an aqueous solution containing 1N hydrochloric acid and methanol. Distilling away “Bertrel?” Gave 14.0 g of viscous liquid.
  • the obtained viscous liquid was subjected to 19 F-NMR analysis and 1 H-NMR analysis, and the number average molecular weight and composition (% by weight) were calculated.
  • the number average molecular weight was 2929.
  • the composition is shown in Table 1.
  • the compound of the formula (1) is a perfluoropolyether compound represented by the above formula (1) in which R is a trifluoromethyl group.
  • the compound of the formula (2) is a perfluoropolyether compound represented by the above formula (2) in which R is a trifluoromethyl group.
  • the compound of the formula (3) is a perfluoropolyether compound represented by the above formula (3) in which R is a trifluoromethyl group.
  • reaction mixture was extracted by adding “Bertrel XF” manufactured by DuPont and washed with an aqueous solution containing 1N hydrochloric acid and methanol. After distilling away “Bertrel XF” by distillation, purification was performed by supercritical carbonic acid extraction to obtain 22.3 g of viscous liquid.
  • the obtained viscous liquid was subjected to 19 F-NMR analysis and 1 H-NMR analysis, and the number average molecular weight and composition (% by weight) were calculated. The number average molecular weight was 3130.
  • the composition is shown in Table 2.
  • Table 2 the compound of formula (1), the compound of formula (2) and the compound of formula (3) are the same as in Table 1.
  • the viscous liquid (lubricant) obtained in Examples 1 and 2 was dissolved in “Bertrel XF” manufactured by DuPont to prepare each lubricant solution (0.1 wt%). Glass media with a diameter of 2.5 inches A magnetic disk was immersed in a lubricant solution for 1 minute, pulled up at a speed of 2 mmZs and coated with a lubricant, and then this magnetic disk was placed in a 100 ° C constant temperature bath for 20 minutes and heated. The film thickness of the lubricant on the disk was measured with an ellipsometer (this film thickness is designated as eA).
  • this disk was immersed in “Bertrel XF” for 10 minutes, pulled up at a speed of lOmmZs, and adhered to clean the V, lubricant.
  • the film thickness of the lubricant remaining on the disk was measured with an ellipsometer (this film thickness is assumed to be f A).
  • the strength of adhesion to the disc is determined by the following formula: The rate was evaluated using the command rate. The results are shown in Table 3.
  • Bond rate (%) 100 X f / e
  • the compound of formula (1) the compound of formula (2) and the compound of formula (3) contained in the viscous liquid (lubricant) obtained in Examples 1 and 2, the compound of formula (3) ) Is removed by the above washing. Therefore, the compound of the formula (1) and the compound of the formula (2) having strong adhesive force remain on the disk.
  • the viscous liquid (lubricant) obtained in Example 1 was dissolved in “Bertrel XF” manufactured by DuPont to prepare a lubricant solution (0.1 wt%).
  • a 2.5-inch diameter glass media magnetic disk consisting of a support, a recording layer and a protective layer is immersed in a lubricant solution for 1 minute, pulled up at a speed of 2 mmZs and coated with a lubricant.
  • the disc was heated for 20 minutes. Next, this disc was immersed in “Bertrel XF” for 10 minutes, and was pulled up at a speed of 1 OmmZs to be cleaned.
  • the film thickness of the lubricant remaining on the disk was measured with an ellipsometer.
  • the film thickness of the lubricant was 4.9A.

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Description

記録媒体用潤滑剤および磁気ディスク
技術分野
[0001] 本発明は、磁気ディスク、磁気テープなどの記録媒体用の潤滑剤および該潤滑剤 を用いて潤滑層を形成した磁気ディスクに関する。
背景技術
[0002] 磁気ディスク用潤滑剤としては、一般的にパーフルォロポリエーテルィ匕合物が用い られ、中でも低表面エネルギーかつ低摩擦力を有するソルべイネ土製のフォンブリン（ Fomblin)系化合物が主流となっている。フォンブリン系化合物は、主鎖の基本骨格 力 S(CF CF O) (CF O)のパーフルォロポリエーテル化合物である。
2 2 m 2 n
[0003] し力しながら、フォンブリン系化合物は、ヘッド部材に含まれて 、るアルミナ (Al O )
2 3 と反応して主鎖の切断が起こることが知られている（Macromolecules, 1992年， 25 卷， p. 6791— 6799)。この切断が進行すると、パーフルォロポリエーテルが低分子 化し、最終的には磁気ディスク上力 揮発するという欠点を有している。
[0004] 一方、磁気ディスクドライブの駆動方式には、装置の起動 Z停止の際にヘッドとディ スクが接触するコンタクト 'スタート 'ストップ (CSS)方式と、停止時にヘッドがディスク 面外に退避するランプ'ロード'アンロード (LZUL)方式があり、方式の違いによって 潤滑剤への要求特性も異なる。
[0005] 近年、ディスク装置の高記録密度化や高速処理化が要望されており、これに対応し てヘッドとディスクとの距離 (浮上量)を小さくしたり、ディスクの回転を高速ィ匕する必 要がある。基本的にはヘッドとディスクが接触しない LZUL方式においても、低浮上 量ィ匕ゃ高速ィ匕に伴ってヘッドとディスクの接触頻度が増大し、潤滑剤がディスク表面 力もヘッドに移行したり、ディスク面外へ飛散したりする。その結果、ディスクの損傷に 至ることがあるため、潤滑剤としては、ディスク表面との付着性の強いものが望ましい 。このような潤滑剤として、分子内に極性基を複数個有するフォンブリン系パーフル ォロポリエーテルィ匕合物（例えば、ソルべイネ土製「Z— TetraolJ )がある力 この潤滑 剤は、アルミナによって分解反応が起きると 、う問題を解決できて 、な 、。 [0006] 一方、分子内にパーフルォロポリエーテル鎖を有しているにも関わらず、アルミナに よる分解反応が抑制される化合物として、パーフルォロポリエーテル骨格の末端をホ スファゼン官能基で修飾したィ匕合物が知られて 、る（米国特許第 6608009号明細 書、米国特許第 6605335号明細書)。これらの化合物は、修飾したホスファゼン官 能基の効果によって、アルミナによる分解が抑制される。また、他のパーフルォロポリ エーテルィ匕合物との相溶性も高ぐ優れた CSS耐性を有する。しかしながら、ディスク 表面との付着力は低ぐ LZUL方式用の潤滑剤としてはあまり好ましくない。
[0007] 情報の記録 Z再生の高速ィ匕を図るために、磁気ディスクの回転数は、近い将来 15 ,OOOrpm以上になると予想される。磁気ディスクの回転数が大きくなるに伴い、潤滑 剤の飛散量も大きくなる傾向がある。また、高速回転させながら長期摺動を行うと、分 解によって潤滑層が薄くなり、最終的には磁気ディスクの破壊に至る。磁気ディスクド ライブの信頼性を確保する上では、磁気ディスクとの付着力が強ぐ且つ分解しにく い潤滑剤が必要である。
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0008] 本発明の課題は、記録媒体との付着力が強ぐ且つ分解しにくい記録媒体用潤滑 剤を提供することにある。
課題を解決するための手段
[0009] 本発明は、下記に示すとおりの記録媒体用潤滑剤および磁気ディスクを提供するも のである。
[0010] 1.式（1) ;
R1- CH CF O- (CF CF O) - (CF O) - CF CH - R2 (1)
2 2 2 2 m 2 n 2 2
〔式中、 R1は
[0011] [化 1]
[R<C6H4)0】51 - N|-0—— [0012] (Rは C のハロアルキル基を示す。）を示し、 R2は- OCH CH(OH)CH OHを示し
1 -4 2 2
、 mおよび nはそれぞれ 1〜30を示す。〕で表されるパーフルォロポリエーテル化合 物および式（2) ;
R1- CH CF O- (CF CF O) - (CF O) - CF CH - R3 (2)
2 2 2 2 m 2 n 2 2
〔式中、 R mおよび nは前記と同様であり、 R3は- OCH CH(OH)CH OCH CH(0
2 2 2
H)CH OHを示す。〕で表されるパーフルォロポリエーテルィ匕合物を含有する記録媒
2
体用潤滑剤。
[0013] 2.支持体上に記録層および保護層をこの順に形成し、該保護層の表面に上記項
1に記載の潤滑剤からなる潤滑層を形成した磁気ディスク。
[0014] 以下、本発明を詳細に説明する。
[0015] 本発明の記録媒体用潤滑剤に含まれるパーフルォロポリエーテルィ匕合物は、パー フルォロポリエーテル鎖の一方の末端にシクロトリホスファゼン官能基を有し、もう一 方の末端にグリコール骨格からなる複数個の水酸基を有する。
[0016] 本発明の記録媒体用潤滑剤は、例えば、以下のようにして製造する。
[0017] 主鎖カ CH CF 0- (CF CF O) - (CF O) - CF CH -で〔式中、 mおよび nはそれ
2 2 2 2 m 2 n 2 2
ぞれ 1〜30を示す。〕、一方の末端にシクロトリホスファゼン官能基を有し、もう一方の 末端に 1個の水酸基を有するパーフルォロポリエーテルィ匕合物と、ボタシゥム t ブトキシドと、 t—ブタノールとを混合し、 70°Cで 30分撹拌する。ポタシゥム— t—ブト キシドが溶解した後に、 0.5〜2.0当量の 2,3 エポキシ一 1—プロパノールを、 70°C で撹拌しながら 2時間かけてゆっくり滴下する。滴下終了後、 70°Cでさらに 2時間撹 拌する。反応終了後、パーフルォロカーボン系の溶剤で抽出し、蒸留により溶剤を留 去して、粘ちよう液体を得る。得られた粘ちよう液体は、上記式（1)で表されるパーフ ルォロポリエーテルィ匕合物、上記式（2)で表されるパーフルォロポリエーテルィ匕合物 、および式（3)；
R1— CH CF O— (CF CF O) — (CF O)— CF CH— OH (3)
2 2 2 2 m 2 n 2 2
〔式中、 R1は
[0018] [化 2]
Figure imgf000006_0001
[0019] はじ のハロアルキル基を示す。）を示し、 mおよび nはそれぞれ 1〜30を示す。
1 -4
〕で表されるパーフルォロポリエーテルィ匕合物を含有する。
[0020] この 3成分系の混合物をそのまま、本発明の記録媒体用潤滑剤として用いることも できるが、カラムクロマトグラフィーや超臨界炭酸抽出法などの精製法で精製して用 いることちでさる。
[0021] 記録媒体用潤滑剤としては、上記式（1)で表されるパーフルォロポリエーテルィ匕合 物および上記式（2)で表されるパーフルォロポリエーテルィ匕合物の合計含有率が 50 重量％以上で、且つ上記式（1)で表されるパーフルォロポリエーテル化合物の含有 率が 30重量％以上のものが好ましぐ上記式（1)で表されるパーフルォロポリエーテ ル化合物および上記式（2)で表されるパーフルォロポリエーテルィ匕合物の合計含有 率が 70重量％以上で、且つ上記式（1)で表されるパーフルォロポリエーテル化合物 の含有率力 0重量％以上のものがより好まし 、。
[0022] 製造原料の、主鎖カ CH CF 0- (CF CF O) - (CF O) - CF CH -で〔式中、 m
2 2 2 2 m 2 n 2 2
および nはそれぞれ 1〜30を示す。〕、一方の末端にシクロトリホスファゼン官能基を 有し、もう一方の末端に 1個の水酸基を有するパーフルォロポリエーテルィ匕合物とし ては、例えば、（株)松村石油研究所製「モレスコホスファロール A20H」が挙げられる 。このものの化学構造は、（CF C H O) - P N -CH CF O- (CF CF O) - (CF O)
3 6 4 5 3 3 2 2 2 2 m 2 n
- CF CH OH〔式中、 - P N -はシクロトリホスファゼン環を示し、 mおよび nはそれぞ
2 2 3 3
れ 1〜30を示す。〕であり、数平均分子量は約 1300〜8000である。
[0023] 本発明の記録媒体用潤滑剤の用途としては、磁気ディスク装置内における磁気デ イスクの摺動特性を向上させるための潤滑剤としての用途が挙げられる。これは、磁 気ディスクとヘッドとの摩擦係数の低減が目的であるので、磁気ディスク以外にも磁 気テープなどの記録媒体とヘッドとの間に摺動が伴う他の記録装置における潤滑剤 としての用途も挙げられる。また、記録装置に限らず、摺動を伴う部分を有する機器 の潤滑剤としての用途も考えられる。なお、本発明の潤滑剤は、フォンブリン系パー フルォロポリエーテルィ匕合物の分解抑制効果も発揮するので、フォンブリン系の潤滑 剤と併用することもできる。また、フォンブリン系以外の潤滑剤（例えば、ダイキン工業
(株)製「デムナム SA」、ソルべイネ土製「クライトツタス」など）と併用することもできる。
[0024] 本発明の磁気ディスクは、支持体上に記録層および保護層をこの順に形成し、該 保護層の表面に上記記録媒体用潤滑剤からなる潤滑層を形成してなる。
[0025] 本発明の磁気ディスクの一例の構成（断面）の概略を、図 1に示す。
[0026] 図 1において、本発明の磁気ディスクは、支持体 1の上に記録層 2を有し、その上に 保護層 3を有し、さらにその上に上記記録媒体用潤滑剤力 なる潤滑層 4を最外層と して有する。
[0027] 支持体 1の材質としては、アルミニウム合金、ガラス、ポリカーボネート等が挙げられ る。記録層 2の材質としては、鉄、コバルト、ニッケル等の強磁性体を形成可能な元素 にクロム、白金、タンタル等をカ卩えた合金、またはそれらの酸化物が挙げられる。これ らは、メツキ法、スパッタ法等で形成される。保護層 3の材質としては、ダイアモンドラ イクカーボン、 Si N、 SiC、 SiO等が挙げられる。これらは、スパッタ法、 CVD法等
3 4 2
で形成される。
[0028] 潤滑層 4は、本発明の記録媒体用潤滑剤を溶剤に溶解し、この溶液を用いて、通 常、ディップ法により形成する。溶剤としては、本発明の記録媒体用潤滑剤を溶解す るものを使用する。具体的には、フルォロカーボン系の溶剤（例えば、住友スリーェム 社製の「PF— 5060」、 「PF— 5080」、 「HFE— 7100」、 「HFE— 7200」、デュポン 社製の「バートレル XF」）等が挙げられる。
発明の効果
[0029] 本発明の記録媒体用潤滑剤は、記録媒体との付着力が強いので飛散が低減でき 、且つ分解しにくい。該潤滑剤を用いて形成された潤滑層を有する磁気ディスクは、 高速回転下での連続摺動にも耐えることができ、該磁気ディスクを装着した磁気ディ スクドライブは高速での記録 Z再生が可能になる。
図面の簡単な説明
[0030] [図 1]図 1は、本発明の磁気ディスクの一例を示す概略断面図である。
符号の説明 [0031] 1 支持体
2 記録層
3 保護層
4 潤滑層
発明を実施するための最良の形態
[0032] 以下、実施例によって本発明をより詳細に説明する。
[0033] 実施例 1
アルゴン雰囲気下、（株)松村石油研究所製「モレスコホスファロール A20H— 200 0」22.0g (7.11mmol)、ポタシゥム— t—ブトキシド 0.1g (0.71mmol)および t—ブタ ノール 13.0mlを混合し、 70°Cで 30分撹拌した。ポタシゥム— t—ブトキシドが溶解し た後に、 2,3—エポキシ— 1—プロパノール 0.6g (7.11mmol)を、 70°Cで撹拌しなが ら 2時間かけて滴下した。滴下終了後、 70°Cでさらに 2時間撹拌した。反応終了後、 反応混合液にデュポン社製「バートレル XF」を加えて抽出し、 1規定の塩酸とメタノー ルを混合した水溶液を用いて洗浄した。蒸留により「バートレル ？」を留去して、粘ち よう液体 14.0gを得た。
[0034] 得られた粘ちよう液体について、 19F— NMR分析と1 H— NMR分析を実施し、数平 均分子量と組成 (重量％)を算出した。数平均分子量は、 2929であった。組成を表 1 に示す。表 1において、式（1)の化合物とは、 Rがトリフルォロメチル基である上記式（ 1)で表されるパーフルォロポリエーテルィ匕合物である。式（2)の化合物とは、 Rがトリ フルォロメチル基である上記式（2)で表されるパーフルォロポリエーテル化合物であ る。式（3)の化合物とは、 Rがトリフルォロメチル基である上記式（3)で表されるパーフ ルォロポリエーテル化合物である。
[0035] [表 1]
表 1
(重量％)
式 （1 ) の化合物 4 3
式 （2 ) の化合物 2 8
式 （3 ) の化合物 2 9 [0036] 以下、 19F— NMR分析結果を示す。
19F— NMR (溶媒：なし。基準物質：生成物中の OCF CF CF CF Oを— 125.8pp
2 2 2 2
mとした。 )：
δ = - 78.6ppm, — 80.6ppm
[2F, Rf-rCF CH -O-P N - (OC H CF ) ]〕 ,
2 2 3 3 6 4 3 5
δ = - 77.8ppm, — 79.9ppm
[2F, Rf-[CF CH -O-CH CH(OH)CH OH]〕。
2 2 2 2
[0037] — NMR分析の前処理として、トリフルォロアセチルイ匕を実施した。手順としては 、粘ちよう液体 0.2gに 10倍量のトリフルォロ無水酢酸 2.0gをカ卩え、室温で 12時間撹 拌した。撹拌終了後、過剰のトリフルォロ無水酢酸を留去してトリフルォロアセチルイ匕 体を得た。
[0038] 以下、 NMR分析結果を示す。
ェ!！ NMR〔トリフルォロアセチル化体〕（溶媒：パーフルォ口へキサン。基準物質：重 水 D O)：
2
δ = 3.70— 4.05ppm
〔4H, Rf- [CF CH -O-CH CH(OAc)CH OAc]〕 ,
2 2 2 2
δ = 3.70— 4.05ppm
[2H, Rf- [CF CH -O-P N - (OC H CF ) ]〕 ,
2 2 3 3 6 4 3 5
δ =4.45— 4.70ppm
[2H, Rf- [CF CH -O-CH CH(OAc)CH OAc]〕 ,
2 2 2 2
δ = 5.25— 5.35ppm
〔1H, Rf— [CF CH -O-CH CH(OAc)CH OCH CH(OAc)CH OAc]〕，
2 2 2 2 2 2
δ = 5.37— 5.57ppm
〔1H, Rf- [CF CH -O-CH CH(OAc)CH OAc]〕。
2 2 2 2
[0039] 実施例 2
アルゴン雰囲気下、（株)松村石油研究所製「モレスコホスファロール A20H— 200 0」 67.0g (0.022mol)、ポタシゥム t—ブトキシド 0.3g (0.002mol)および tーブタ ノール 30.0mlを混合し、 70°Cで 30分撹拌した。ポタシゥム— t ブトキシドが溶解し た後に、 2,3—エポキシ— 1—プロパノール 2.0g (0.022mol)を、 70°Cで撹拌しなが ら 2時間かけて滴下した。滴下終了後、 70°Cでさらに 2時間撹拌した。反応終了後、 反応混合液にデュポン社製「バートレル XF」を加えて抽出し、 1規定の塩酸とメタノー ルを混合した水溶液を用いて洗浄した。蒸留により「バートレル XF」を留去した後に、 超臨界炭酸抽出法により精製を行い、粘ちよう液体 22.3gを得た。
[0040] 得られた粘ちよう液体について、 19F— NMR分析と1 H— NMR分析を実施し、数平 均分子量と組成 (重量％)を算出した。数平均分子量は、 3130であった。組成を表 2 に示す。表 2において、式（1)の化合物、式（2)の化合物および式（3)の化合物は、 それぞれ表 1と同様である。
[0041] [表 2]
表 2
Figure imgf000010_0001
[0042] NMR分析の化学シフトは、実施例 1と同様であった。
[0043] 実施例 1および 2で得られた粘ちよう液体 (潤滑剤）につ 、て、ボンド率の測定およ びアルミナに対する耐分解性試験を行った。
[0044] [ボンド率の測定]
実施例 1および 2で得られた粘ちよう液体 (潤滑剤）をデュポン社製「バートレル XF」 に溶解させ、各潤滑剤溶液 (0.1重量％)を調製した。直径 2.5インチのガラスメディア 磁気ディスクを潤滑剤溶液に 1分間浸漬し、速度 2mmZsで引き上げて潤滑剤を塗 布した後、 100°Cの恒温槽にこの磁気ディスクを 20分間入れて加熱した。エリプソメ 一ターでディスク上の潤滑剤の膜厚を測定した (この膜厚を e Aとする)。次に、この ディスクを「バートレル XF」に 10分間浸漬し、速度 lOmmZsで引き上げて、付着して V、な 、潤滑剤を洗浄した。ディスク上に残った潤滑剤の膜厚をエリプソメーターで測 定した (この膜厚を f Aとする）。ディスクへの付着性の強弱を、下記式で表されるボン ド率を用いて評価した。結果を表 3に示す。
[0045] ボンド率（％) = 100 X f/e
なお、実施例 1および 2で得られた粘ちよう液体 (潤滑剤）に含まれている式（1)の 化合物、式（2)の化合物および式（3)の化合物のうち、式（3)の化合物は上記洗浄 により除去される。そのため、ディスク上には付着力の強い式（1)の化合物および式（ 2)の化合物が残る。
[0046] 比較のために、パーフルォロポリ一テルィ匕合物として、（株)松村石油研究所製「モレ スコホスファロール A20H— 2000」、ソルべイネ土製「Zdol— 4000」および「Z— Tetr aol—2000S」について、同様の方法でボンド率を測定した。結果を表 3に示す。
[0047] [表 3]
表 3
Figure imgf000011_0001
[0048] 表 3から、実施例 1および 2で得られた粘ちよう液体 (潤滑剤）力 磁気ディスクと強く 付着した潤滑層を形成できることが確認された。このことにより潤滑剤の飛散低減効 果が期待できる。
[0049] [アルミナに対する耐分解性試験]
実施例 1および 2で得られた粘ちよう液体 (潤滑剤）、ならびに、（株)松村石油研究 所製「モレスコホスファロール A20H— 2000」、ソルべイネ土製「Zdol— 4000」および 「Z—Tetraol— 2000S」の各々に、アルミナ粉末（平均粒子径 100 μ m)を 20重量 %となるように添加し、振とう器を用いて 15分以上混合した。均一に混合した試料に ついて、加熱による耐分解性試験を熱分析装置 (TGZDTA)を用いて実施した。試 験は、アルミナを混合した試料と混合しな力つた試料をアルミニウム容器に秤量し、 窒素雰囲気下、 250°Cの温度で加熱して行い、試料の重量減少率を計測した。その 結果を表 4に示す。
[0050] [表 4]
表 4
Figure imgf000012_0001
[0051] 表 4から、実施例 1および 2で得られた粘ちよう液体 (潤滑剤）力 アルミナに対する 耐分解性に優れて 、ることが確認された。
[0052] 実施例 3
実施例 1で得られた粘ちよう液体 (潤滑剤）をデュポン社製「バートレル XF」に溶解 させ、潤滑剤溶液 (0.1重量％)を調製した。支持体、記録層および保護層からなる 直径 2.5インチのガラスメディア磁気ディスクを潤滑剤溶液に 1分間浸漬し、速度 2m mZsで引き上げて潤滑剤を塗布した後に、 100°Cの恒温槽にこの磁気ディスクを 20 分間入れて加熱した。次に、このディスクを「バートレル XF」に 10分間浸漬し、速度 1 OmmZsで引き上げて、洗浄した。ディスク上に残った潤滑剤の膜厚をエリプソメータ 一で測定した。潤滑剤の膜厚は 4.9Aであった。

Claims

請求の範囲 式 (1) ; R1- CH CF 0-(CF CF O) - (CF O) - CF CH - R2 (1) 2 2 2 2 m 2 n 2 2 〔式中、 R1は
[化 1]
N N
[R《C6H4)。U -|-0—
N はじ のハロアルキル基を示す。）を示し、 R2は- OCH CH(OH)CH OHを示し
1 -4 2 2
、 mおよび nはそれぞれ 1〜30を示す。〕で表されるパーフルォロポリエーテル化合 物および式（2) ;
R1— CH CF O— (CF CF O) — (CF O)— CF CH— R3 (2)
2 2 2 2 m 2 n 2 2
〔式中、 CH(0
Figure imgf000013_0001
H)CH OHを示す。〕で表されるパーフルォロポリエーテルィ匕合物を含有する記録媒
2
体用潤滑剤。
支持体上に記録層および保護層をこの順に形成し、該保護層の表面に請求項 1に 記載の潤滑剤力 なる潤滑層を形成した磁気ディスク。
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