WO2003105539A1 - 有機ｅｌ発光素子およびその製造方法 - Google Patents
有機ｅｌ発光素子およびその製造方法Info
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K50/00—Organic light-emitting devices
- H10K50/10—OLEDs or polymer light-emitting diodes [PLED]
- H10K50/17—Carrier injection layers
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K50/00—Organic light-emitting devices
- H10K50/80—Constructional details
- H10K50/805—Electrodes
- H10K50/81—Anodes
Definitions
- the present invention relates to an organic EL (Electro-Metal Luminescence) light emitting device and a method for producing the same.
- organic EL Electro-Metal Luminescence
- Organic EL light-emitting elements inject holes from the anode, inject electrons from the cathode, and excite organic dyes using the energy at which these carriers recombine in the light-emitting layer to generate excitons. This is based on the principle that the light emitted when this exciton falls to the ground level is taken out.
- Patent Document 1 discloses that inorganic charge barrier layers are provided on both sides of a light emitting layer. That is, the first inorganic charge barrier layer disposed on the anode side of the light-emitting layer is formed of a material that transmits holes but blocks electrons, while the second inorganic charge barrier layer disposed on the cathode side of the light-emitting layer is It is formed of a material that allows electrons to pass but blocks holes.
- Patent Document 2 described below discloses that an inorganic hole transport layer that allows holes to pass but does not allow electrons to pass is provided on the positive electrode side of the light emitting layer. '' In addition, in order to improve the efficiency of the OLED device, And carrier injection from the cathode) is also important.
- Related references disclose the provision of an organic carrier (hole or electron) injection layer in contact with the anode or cathode to facilitate carrier injection into the light emitting layer.
- an inorganic layer for carrier injection from the electrode to the light emitting layer.
- the invention is particularly concerned with hole injection.
- the energy barrier between the organic film and the anode is small, that is, the work function of the anode material is sufficiently large.
- the carrier density of the material forming the anode is high.
- the main materials used in the anode is a transparent electrode doped with Sn or Zn to I n 2 0 3.
- a work function of about 5 eV is obtained by oxidizing this surface, but the work function of the organic film is often about 5.5 eV, and there is still an injection barrier of about 0.5 eV. Therefore, it cannot be said that it shows sufficient performance.
- the state density of a conventional organic film is about 10 18 Zcm 3, which is considerably lower than the carrier density of metal. Therefore, in order to drive the organic EL light emitting device at a low voltage, it is necessary to compensate for the small state density of the organic film and to make the injection of the carrier easier.
- an organic EL light emitting device is an organic EL light emitting device including an anode, an organic light emitting layer, and a cathode, wherein the anode and the organic Inorganic having a composition of In (1 - xy ) Ga x Al y N (0 ⁇ 1 and 0 ⁇ y ⁇ 0.5 and 0 ⁇ 1—x—y ⁇ l) between the light emitting layer It is characterized by providing a film layer.
- the organic EL light-emitting device comprises an anode, an organic light-emitting layer in the organic EL light-emitting device comprising a cathode, the anode, I nu- y) Ga x A l y It is characterized by having a composition of N (0 ⁇ x ⁇ l and 0 y ⁇ 0.5 and 0 ⁇ 1—xy ⁇ 1).
- FIG. 1 is a schematic sectional view of an organic EL light emitting device according to a first embodiment of the present invention.
- FIG. 2 is a graph showing current-voltage characteristics of the organic EL light emitting devices of Example 1 and Comparative Example 1.
- FIG. 3 shows the voltages of the organic EL light emitting devices of Example 2, Example 3, and Comparative Example 1. It is a graph which shows a flowing voltage characteristic.
- FIG. 4 is a graph showing current-voltage characteristics of the organic EL light emitting devices of Example 4 and Comparative Example 1. BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
- FIG. 1 is a sectional view showing an organic EL light emitting device according to a first embodiment of the present invention.
- the organic EL light emitting device of the present invention has a structure in which an anode 2, an inorganic film layer 4, an organic light emitting layer 6, and a cathode 8 are laminated.
- the organic EL light emitting device of the present invention is usually formed on a substrate.
- the position of the substrate depends on the design and may be in contact with anode 2 or in contact with cathode 8. If a structure in which light emitted from the organic light emitting layer 6 is extracted through a substrate is adopted, the substrate should have high transparency in the wavelength range of the emitted light. If the luminescence is extracted to the opposite side of the substrate, the substrate need not be transparent.
- a material such as glass, plastic (eg, polymethyl methacrylate, polyester, polyolefin), silicon, or the like can be used.
- the anode 2 is made of a material having a large work function in order to efficiently inject holes.
- Suitable materials for the anode 2 include conductive metal oxides such as ITO, ⁇ ⁇ , and the like. Since these conductive metal oxides are transparent in the visible light region, they are suitable for extracting light emitted from the organic light emitting layer 6 from the anode side. When light emission of the organic light emitting layer 6 is extracted from the cathode side, the anode need not be transparent.
- the anode of the present invention can be formed by a conventional method such as a sputtering method, an evaporation method, and a CVD method.
- the inorganic layer 4 provided between the anode 2 and the organic light emitting layer 6, I n - form a group III nitride having a (1 x _ y) G a x A 1 y N having the composition Is done.
- x and y satisfy the conditions of .0 ⁇ ⁇ 1, 0 ⁇ y ⁇ 0.5, and 0 ⁇ 1 -xy ⁇ 1. It is more preferable to satisfy the following conditions: 0 ⁇ x ⁇ 0.8, 0 ⁇ y ⁇ 0.2, and 0 ⁇ 1—x—y ⁇ 1.
- the group III oxide used as the inorganic film layer 4 is preferably in an amorphous state.
- a group III nitride having an appropriate composition as described above exhibits a work function of about 5.6 eV which is larger than ITO or IZO. This work function is almost equal to the work function of the organic layer. Accordingly, there is no potential barrier between the inorganic film layer 4 and the organic light emitting layer 6, and holes can be smoothly injected into the organic light emitting layer 6.
- its work function is preferably in the range of 5 to 5.6 eV.
- the group III nitride used as the inorganic film layer in the present invention has a very large carrier density as compared with the material of the organic light emitting layer. Specifically, while the state density of the organic light emitting layer material is about 10 18 / cm 3 , the group III nitride of the present invention has a large carrier density of about 10 19 to 10 22 cm 3. It has. Therefore, when the same electric field is used, it is considered that a carrier of 10 to 10,000 times that of the conventional anode-organic light emitting layer can flow between the anode and the inorganic film layer of the present invention. It is considered that sufficient carrier flow is possible even when a weaker electric field is used.
- the inorganic film layer of the present invention has a thickness of i to i 0 nm, preferably l to 5 nm. Have. By having a film thickness in this range, the above effect is realized, and efficient hole injection can be performed.
- the inorganic film layer of the present invention has a resistivity of 0.05 to 0.5 ⁇ cm, preferably 0.05 to 0.1 ⁇ cm. It has.
- the inorganic film layer of the present invention can be formed by a conventional method such as a sputtering method, an evaporation method, and a CVD method.
- nitrogen may be supplied as a single gas, ammonia radical, or plasma.
- it is preferably formed by nitriding the surface of an anode containing indium, gallium or aluminum having an appropriate composition. The nitriding of the anode surface can be performed by treating the anode surface with nitrogen plasma.
- the organic light emitting layer 6 includes at least an organic EL light emitting layer, and has a structure in which a hole injection layer, a hole transport layer, and a Z or electron injection layer are interposed as necessary. Have. Specifically, a layer having the following layer configuration is employed.
- the inorganic film layer is connected to the left side, and the cathode is connected to the right side.
- a material of each of the above layers a known material is used.
- a fluorescent brightener such as benzothiazole, benzimidazole, benzoxazole, etc., a metal chelated oxonium compound, and a styryl Benzene compounds, aromatic dimethylidin compounds and the like are preferably used.
- the inorganic film layer 4 and the organic EL light emitting layer are not in direct contact with each other, and the hole injection layer and the hole or hole transport layer are interposed therebetween. This is because the inorganic film layer 4 of the present invention has a high carrier density, and may extinguish excitons generated in the organic EL light emitting layer. In order to prevent this, it is preferable to provide a hole injection layer and / or a hole transport layer having a thickness of 20 nm or more, preferably 20 to 100 nm.
- the above-mentioned organic light emitting layer or each layer constituting the organic light emitting layer can be formed by a conventional method such as an evaporation method.
- the cathode 8 is made of a material having a small work function, such as an alkali metal such as lithium and sodium, an alkaline earth metal such as potassium, calcium, magnesium, and stainless steel, or a fluoride thereof. Electron-injecting metals and alloys and compounds with other metals are used.
- the cathode made of such a material having a small work function can be laminated on a conductive metal (not shown) provided on the surface of the cathode opposite to the organic light emitting layer. Al, Ag, Mo, W, and the like can be used as the conductive metal. This conductive metal functions as an auxiliary electrode and reduces the resistance of the entire cathode. Can be lowered.
- the cathode when light emission of the organic light emitting layer 6 is extracted from the cathode side, the cathode is required to have high transparency in a wavelength region of the light emission.
- a material having a small work function is made extremely thin (less than 10 nm) and a transparent conductive oxide such as ITO or I ⁇ is laminated thereon.
- This structure enables efficient electron injection by using these materials having a small work function, and further minimizes the decrease in transparency due to these materials by using an extremely thin film.
- the cathode of the present invention can be formed by a conventional method such as a sputtering method, an evaporation method, and a CVD method.
- a second embodiment of the present invention is an organic EL light-emitting device including at least an anode formed from the above-described Group III oxide, an organic light-emitting layer, and a cathode.
- Group III oxide I n as the anode case of using (1 - - x y) G a ⁇ ⁇ 1 y N, x and y, 0 ⁇ 1, 0 ⁇ y ⁇ 0. 5 , and 0 ⁇ 1- x—y ⁇ l. It is more preferable to satisfy the following conditions: 0 ⁇ x ⁇ 0.8, 0 ⁇ y ⁇ 0.2, and 0 ⁇ 1—X—y ⁇ l.
- the anode of the present embodiment can be formed by a conventional method such as a sputtering method, an evaporation method, and a CVD method.
- nitrogen may be supplied as a single gas, ammonia radical, or plasma.
- Z N_ ⁇ molar ratio 5% Z n 0
- an organic light emitting layer was formed on the InN ultrathin film.
- the organic light emitting layer a four-layer structure of an inorganic film layer, a no-hole transport layer / a light emitting layer, and a Z electron injection layer was used, and these were sequentially formed.
- CuPC copper phthalocyanine
- An organic EL light emitting device was obtained in the same manner as in Example 1, except that an InN ultrathin film was not formed.
- FIG. 3 shows the voltages of the organic EL light emitting devices of Example 2, Example 3, and Comparative Example 1. It is the graph which compared the flowing voltage characteristic.
- the injection start voltage of the organic EL light emitting devices of Examples 2 and 3 is lower than that of Comparative Example 1 by about 0.5 V. It also shows better injection properties in the high voltage region.
- a 2 N was stacked by sputtering, to form a transparent electrode having a thickness of 200 nm, and an anode.
- An anode pattern was formed on the transparent electrode by using an ordinary photo process using a mask capable of obtaining a stripe pattern having a width of 2 mm and an interval of 0.5 mm. The surface was then cleaned using oxygen plasma at room temperature. Next, a treatment with nitrogen plasma was performed at 300 ° C. Then, an organic light emitting layer and a cathode were formed thereon in the same manner as in Example 1 to obtain an organic EL light emitting device.
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Description
明細書 有機 E L発光素子およびその製造方法 技術分野
本発明は、 有機 E L (エレク ト口ルミネッセンス) 発光素子およびそ の製造方法に関する。 背景技術
有機 E L発光素子は、 陽極からホールを注入し、 および陰極から電子 を注入し、 これらのキヤリアを発光層中で再結合させる時のエネルギー を用いて有機色素を励起して励起子を発生させ、 この励起子が基底準位 に落ちる時の発光を外部に取り出す原理に基づく ものである。
当該技術においては、 ホールおよび電子の再結合を専ら発光層中で行 わせることにより、 注入されるキャ リア当たりの励起子の発生を増大さ せて、 有機 E L発光素子の発光効率を向上させる試みがなされている。 この課題に対して、 例えば、 後記特許文献 1は、 発光層両側に無機電荷 障壁層を設けることを開示している。 すなわち、 発光層の陽極側に配置 される第 1無機電荷障壁層はホールを透過させるが電子を遮断する材料 で形成され、一方、発光層の陰極側に配置される第 2無機電荷障壁層は、 電子を通過させるがホールを遮断する材料で形成される。 これら無機電 荷障壁層を用いて、 ホールおよび電子を発光層に留め、 再結合させて励 起子の発生を行わせるのである。 また、 後記特許文献 2は、 発光層の陽 極側に、 ホールを通過させるが電子を通過させない無機ホール輸送層を 設けることを開示している。 ' また、 有機 E L発光素子の効率を向上させるためには、 電極 （陽極お
よび陰極） からのキャ リア注入を行うことも重要である。 これに関わる 参考文献においては、 陽極または陰極に接触する有機のキャ リア （ホー ルまたは電子） 注入層を設けて、 発光層に対するキャ リア注入を促進す ることを開示している。 しかしながら、 電極から発光層へのキャリア注 入に無機物層を用いることは開示も示唆もされていない。
電極 （陽極および陰極） からのキャリア注入を容易にすることは、 素 子駆動電圧を低下させるための重要な要素である。 本発明は、 特にホー ルの注入に関するものである。
ホールを効率よく有機膜に注入するためには、 主に 2つの条件を満足 させなければならない。 1つは、 有機膜と陽極との間のエネルギー障壁 が小さいこと、すなわち陽極材料の仕事関数が十分に大きいことである。 もう 1つは、 陽極を形成する材料におけるキヤリァ密度が高いことであ る。
現在、 陽極に用いられている主な材料は I n203に Snもしくは Zn をドープした透明電極である。 この表面を酸化処理することで 5 e V程 度の仕事関数を得ているが、 有機膜の仕事関数は 5. 5 eV程度である ことが多く、 未だ 0. 5 eV程度の注入障壁が存在しており、 十分な性 能を示しているとはいえない。
有機膜と陽極とのエネルギー障壁を一定とした場合、 それらのキヤリ ァの状態密度が大きいほど、 キャリアの注入が容易になる。 しかしなが ら、 従来の有機膜の状態密度は約 1018Zcm3程度であり、 金属のキ ャリア密度に比較してかなり小さい。 したがって、 低電圧で有機 EL発 光素子を駆動するためには、 有機膜の小さい状態密度を補って、 キヤリ ァの注入をより容易にする必要がある。
[特許文献 1 ]
特開 2000— 315581号公報
[特許文献 2]
特開 2000— 268970号公報 発明の開示
上記のような課題を解決するため、 本発明の第 1の態様である有機 E L発光素子は、 陽極と、 有機発光層と、 陰極とを具えた有機 EL発光素 子において、 前記陽極と前記有機発光層との間に、 I n (1-x y) Gax A l yN (0≤χ≤ 1かつ 0≤y^0. 5かつ 0≤ 1— x— y≤ l) の 組成を有する無機膜層を設けることを特徴とする。
また、 本発明の第 2の態様である有機 EL発光素子は、 陽極と、 有機 発光層と、 陰極とを具えた有機 EL発光素子において、 前記陽極が、 I n u— y) GaxA l yN (0≤x≤ lかつ 0 y≤0. 5かつ 0≤ 1— x-y≤ 1) の組成を有することを特徴とする。
さらに、 本発明の第 3の態様である有機 EL発光素子の製造方法は、 ィンジゥム、ガリゥムまたはアルミニウムを含む陽極を提供する工程と、 前記陽極の表面を窒化処理することにより、 I n (1_x_y) G a XA 1 y N (0≤x≤ lかつ 0≤y^0. 5かつ 0≤ 1— x— y^ l) の組成を 有する無機膜層を形成する工程と、 前記無機膜層上に、 有機発光層およ ぴ陰極を積層する工程とを含むことを特徴とする。 図面の簡単な説明
図 1は、 本発明の第 1の実施形態の有機 EL発光素子の概略断面図で ある。
図 2は、 実施例 1および比較例 1の有機 EL発光素子の電流電圧特性 を示すグラフである。
図 3は、 実施例 2、 実施例 3および比較例 1の有機 EL発光素子の電
流電圧特性を示すグラフである。
図 4は、 実施例 4および比較例 1の有機 E L発光素子の電流電圧特性 を示すグラフである。 発明を実施するための最良の形態
図 1は、 本発明の第 1の実施形態の有機 E L発光素子を示す断面図で ある。 本発明の有機 E L発光素子は、 陽極 2、 無機膜層 4、 有機発光層 6および陰極 8が積層されている構造を有する。
本発明の有機 E L発光素子は、 通常は基板上に形成される。 該基板の 位置は、 設計に依存し、 陽極 2と接触していてもよいし、 あるいは陰極 8と接触していてもよい。 もし、 有機発光層 6における発光を基板を通 して取り出す構造を採る場合には、 基板は、 該発光の波長域において高 い透明性を有するべきである。 該発光が基板の反対側に取り出される場 合には、 基板が透明である必要はない。 基板としては、 ガラス、 プラス チック （ポリメチルメタクリ レート、 ポリエステル、 ポリオレフイ ンな ど）、 シリコン等のような材料を用いることができる。
陽極 2は、 正孔の注入を効率よく行うために、 仕事関数が大きい材料 が用いられる。 陽極 2用の好適な材料は、 I T O、 Ι Ζ Ο等の導電性金 属酸化物を含む。 これらの導電性金属酸化物は、 可視光領域において透 明であるので、 陽極側から有機発光層 6の発光を取り出す場合に好適で ある。 有機発光層 6の発光を陰極側から取り出す場合には、 陽極が透明 である必要はない。
本発明の陽極は、 スパッタ法、 蒸着法、 C V D法などの慣用の方法を 用いて形成することができる。
本発明において、 陽極 2と有機発光層 6との間に設けられる無機膜層 4は、 I n ( 1— x _y) G a x A 1 y Nなる組成を有する I I I族窒化物から形
成される。 ここで、 xおよび yは、.0≤χ^ 1、 0≤y≤ 0. 5、 かつ 0≤ 1 -x-y≤ 1の条件を満たすものである。また、 0≤x≤ 0. 8、 0≤y≤ 0. 2、 かつ 0≤ 1— x— y≤ 1の条件を満たすことがより好 ましい。 また、 無機膜層 4として用いられる III族酸化物は、 好ましく はアモルファス状態にある。
上記のような適当な組成を有する III族窒化物は、 I TOまたは I Z 0より大きな 5. 6 eV程度の仕事関数を示す。 この仕事関数は、 有機 層の仕事関数とほぼ等しい値である。 従って、 無機膜層 4と有機発光層 6との間に、 ポテンシャル障壁は存在せず、 有機発光層 6へのホールの 注入が円滑に行われる。 本発明において III族酸化物を用いる場合、 そ の仕事関数が 5〜 5. 6 eVの範囲内にあることが好ましい。
一方、 I TOまたは I ZOから形成される陽極 2と無機膜層 4との間 に、 ポテンシャル障壁が存在することになる。 しかしながら、 本発明に おいて無機膜層として用いられる III族窒化物は、 有機発光層の材料と 比較して非常に大きなキャ リア密度を有する。 具体的には、 有機発光層 材料の状態密度が 1 018/cm3程度であるのに対して、 本発明の III 族窒化物は、 1 019〜 1 022 cm3程度の大きなキヤリァ密度を有す る。 したがって、 同一の電界を用いた場合、 本発明の陽極一無機膜層間 には、 従来の陽極—有機発光層間の 1 0〜 1 0000倍のキヤリァが流 れることが可能であると考えられる。 そして、 より弱い電界を用いた場 合でも、 十分なキヤリァの流動が可能であると考えられる。
上記のように、 本発明の構成においては、 陽極一無機膜層間および無 機膜層—有機発光層間の両方において、 キャリア （ホール） の移動を容 易に行うことが可能となる。 その結果として、 低電圧での駆動が可能と なり、消費電力の小さい有機 EL発光素子を提供することが可能となる。 本発明の無機膜層は、 i~ i 0 nm、 好ましくは l〜5 nmの膜厚を
有する。 この範囲内の膜厚を有することによって、 上記の効果を実現し て、 効率的なホール注入を行うことが可能となる。
また、 本発明の無機膜層を形成する III族窒化物は、 前述のように、 1 019~ 1 022/c m 好ましくは 1 021〜 1 022/ c m3のキヤリ ァ密度を有する。 このような大きな状態密度を有することが、 陽極一無 機膜層間のホールの移動を容易に行わせるために重要である。 なお、 キ ャリァ密度は、 厚膜を作成して、 ファン · デ · ボウ法により測定するこ とができる。
さらに、 上記のキャリア密度と相関する物性であるが、 本発明の無機 膜層は、 0. 0 5~ 0. 5 Ω · cm、 好ましくは 0. 0 5 ~0. 1 Ω · c mの抵抗率を有するものである。
本発明の無機膜層は、 スパッタ法、 蒸着法、 CVD法などの慣用の方 法を用いて形成することができる。 これらの方法において、 窒素は、 単 体のガス、 アンモニアラジカル、 あるいはプラズマとして供給してもよ い。 しかし、 好ましくは、 適当な組成を有するインジウム、 ガリウムま たはアルミ二ゥムを含む陽極の表面を窒化することにより形成される。 陽極表面の窒化は、 陽極表面を窒素プラズマで処理することにより行う ことができる。
本発明の有機 E L発光素子においては、 有機発光層 6は、 少なく とも 有機 E L発光層を含み、 必要に応じて、 ホール注入層、 ホール輸送層、 および Zまたは電子注入層を介在させた構造を有する。 具体的には、 下 記のような層構成からなるものが採用される。
( 1 ) 有機 E L発光層
(2) ホール注入層 有機 E L発光層
(3) 有機 EL発光層 Z電子注入層
(4) ホール注入層/有機 EL発光層/電子注入層
0307065
(5) ホール注入層ノホール輸送層/有機 EL発光層ノ電子注入層
(6) ホール輸送層 Z有機 EL発光層
(7) ホール輸送層/有機 EL発光層/ "電子注入層
(上記において、 左側に無機膜層、 右側に陰極が接続される） 上記各層の材料としては、 公知のものが使用される。 たとえば、 青色 から青緑色の発光を得るための有機 EL発光層中に、 例えばべンゾチア ゾール系、 ベンゾイミダゾール系、 ベンゾォキサゾール系などの蛍光増 白剤、金属キレ一ト化ォキソニゥム化合物、スチリルベンゼン系化合物、 芳香族ジメチリディン系化合物などが好ましく使用される。
本発明においては、 無機膜層 4と有機 EL発光層とが直接接触せず、 それらの間にホール注入層およびノまたはホ一ル輸送層が介在する構成 が好ましい。 なぜなら、 本発明の無機膜層 4は、 そのキャ リア密度が大 きいために、 有機 E L発光層中で発生した励起子を消光する恐れがある からである。 これを防止するために、 20 nm以上、 好ましくは 20〜 100 nmの厚さのホール注入層および またはホール輸送層を設ける ことが好ましい。
上記の有機発光層またはそれを構成する各層は、 蒸着法などの慣用の 方法を用いて形成することができる。
陰極 8としては、 仕事関数が小さい材料であるリチウム、 ナトリウム 等のアルカ リ金属、 カ リウム、 カルシウム、 マグネシウム、 ス ト ロンチ ゥムなどのアル力リ土類金属、 またはこれらのフッ化物等からなる電子 注入性の金属、 その他の金属との合金や化合物が用いられる。 これらの 仕事関数の小さい材料からなる陰極は、 陰極の有機発光層とは反対側の 面に設けられた、図示しない導電性金属上に積層することも可能である。 導電性金属として、 A l, Ag, Mo, Wなどを用いることが可能であ る。 この導電性金属は、 補助電極として機能し、'陰極全体の抵抗値を低
下させることが可能となる。
また、 有機発光層 6の発光を陰極側から取り出す場合には、 陰極が該 発光の波長域において高い透明性を有することが求められる。 この場合 には、 前述の仕事関数が小さい材料を極めて薄いもの （1 0 nm以下） とし、 その上に I TO、 I ΖΟなどの透明性導電性酸化物を積層する構 造を採ることができる。 この構造は、 これらの仕事関数の小さい材料を 用いることにより効率のよい電子注入を可能とし、 さらに極薄膜とする ことによりこれら材料による透明性低下を最低限とすることを可能とす る。
本発明の陰極は、 スパッタ法、 蒸着法、 CVD法などの慣用の方法を 用いて形成することができる。
本発明の第 2の実施形態は、 上述の III族酸化物から形成される陽極 と、有機発光層と、陰極とを少なくとも具えた有機 EL発光素子である。
本実施形態において、 有機発光層および陰極は第 1の実施形態にお いて記載したものと同一の材料および構成を有する。
陽極として III族酸化物 I n (1— x— y) G a ΧΑ 1 yNを用いる場合、 x および yは、 0≤χ≤ 1、 0≤ y≤ 0. 5、 かつ 0≤ 1— x— y≤ lの 条件を満たすものである。 また、 0≤x≤0. 8、 0≤y≤ 0. 2、 か つ 0≤ 1— X— y≤ lの条件を満たすことがより好ましい。
本実施形態の陽極は、 スパッタ法、 蒸着法、 CVD法などの慣用の方 法を用いて形成することができる。 これらの方法において、 窒素は、 単 体のガス、 アンモニアラジカル、 あるいはプラズマとして供給してもよ い。
次に、 本発明の実施例について、 以下に述べる。
(実施例 1 )
ガラス基板上に無定形の I n203 ： Z n〇 （Z n 0のモル比は 5%)
をスパッタ法により積層し、 厚さ 200 nmの透明電極を形成して、 陽 極とした。 この透明電極を、 幅 2mm、 間隔 0. 5 mmのストライプパ ターンが得られるマスクを用いる通常のフォ トプロセスを用いて、 陽極 パターンを形成した。 その後に、 室温において酸素プラズマを用いてそ の表面をクリーニングした。
次に、 室温において窒素プラズマにより処理して、 透明電極表面を窒 化し、 I nNの超薄膜 （厚さ約 0. 5 nm) を形成した。 この I nN超 薄膜の仕事関数は 5. 6 eVであった。
そして、 I nN超薄膜上に有機発光層を作製した。有機発光層として、 無機膜層ノホール輸送層/発光層 Z電子注入層の 4層構成を用い、 これ らを順次成膜した。 無機膜層として厚さ 1 00 nmの銅フタロシアニン (C u P c) を、 ホール輸送層として厚さ 20 nmの 4, 4' 一ビス [N 一 （1一ナフチル） 一N—フエニルァミノ] ビフエ二ル （a— NPD) を、 発光層として厚さ 30 nmの 4， 4' 一ビス （2, 2—ジフエニル ビニル） ビフエニル （DPVB i ) を、 および電子注入層として厚さ 2 O nmのアルミニウムト リス（8—キノリノラート） （A l q)を用いた。 有機発光層の形成後に、陽極のストライプターンと直交する幅 2mm、 間隔 0. 5mmのス トライプパターンが得られるマスクを用いて、 抵抗 加熱法により厚さ 0. 5 nmの L i Fおよび厚さ 200 nmの A 1を順 次積層して、 陰極を形成し、 有機 EL発光素子を得た。
なお、 本実施例においては、 透明電極の表面窒化によって超薄膜の I nNを作製したので、 I nN単独での電気特性を測定することができな い。 別途、 同一組成を有するアモルファス状の I nN膜 （厚さ 1 00 n m) を作製して、 その抵抗率およびキャリア密度を測定した結果、 それ ぞれ 0. 070 ' (：111ぉょぴ1. 7 X 1021/cm3であった。
(比較例 1 )
T/JP03/07065
10
I nN超薄膜を形成しないことを除いて、 実施例 1と同様に有機 EL 発光素子を得た。
図 2は、 実施例 1および比較例 1の有機 EL発光素子の電流電圧特性 を比較したグラフである。 実施例 1の有機 EL発光素子は、 比較例 1の ものよりも注入開始電圧 （ 10— 6Aの電流が流れ始める電圧） が約 0. 3V低下している。 また、 高電圧領域においてもより良好な注入性を示 す。
(実施例 2)
I nNに代えて I n 0. 2G a。. 8N超薄膜 （厚さ 1 nm) をスパッタ 法により形成したことを除いて、 実施例 1と同様に有機 EL発光素子を 作製した。 該スパッタ法は、 I nおよび G aは通常のエフユージョンセ ルを供給源とし、窒素をラジカルとして供給し、室温において実施した。 形成された I n0.2Ga0.8N超薄膜の仕事関数は 5. 6 e Vであった。 本実施例で用いた I n 0. 2G a 0. 8Nの電気特性を、 厚さ 100 nm の厚膜を別途作製して測定した。 その結果、 抵抗率は 0. 08Ω · cm であり、キヤリァ密度は 3 X 1022〜 1 X 1◦ 21/c m3の間にあった。
(実施例 3)
I n0. 2G a。， 8Nに代えて I n 0. G a 0.8 A 1。. 超薄膜 （厚さ 1 nm) をスパッタ法により形成したことを除いて、 実施例 2と同様に 有機 EL発光素子を作製した。形成された I n0. a0.8A 10. 超 薄膜の仕事関数は 5. l eVであった。
本実施例で用いた I n0. a 0. 8A 10. の電気特性を、厚さ 10 0 nmの厚膜を別途作製して測定した。その結果、抵抗率は 0. 09 Ω · cmであり、 キヤリァ密度は 3 X 1022〜1 X 1021Zcm3の間にあ つた。
図 3は、 実 ½例 2、 実施例 3および比較例 1の有機 EL発光素子の電
流電圧特性を比較したグラフである。 実施例 2およぴ実施例 3の有機 E L発光素子は、 比較例 1のものよりも注入開始電圧が約 0. 5V低下し ている。 また、 高電圧領域においてもより良好な注入性を示す。
(実施例 4)
ガラス基板上に多結晶の G a 0. 8A 1 o. 2 Nをスパッタ法により積層 し、 厚さ 200 nmの透明電極を形成して、 陽極とした。 この透明電極 を、 幅 2mm、 間隔 0. 5 mmのストライプパターンが得られるマスク を用いる通常のフォ トプロセスを用いて、 陽極パターンを形成した。 そ の後に、 室温において酸素プラズマを用いてその表面をクリーニングし た。 次に、 300°Cにおいて窒素プラズマによる処理を行った。 そして その上に、 実施例 1と同様の方法によって、 有機発光層および陰極を形 成して、 有機 EL発光素子を得た。
図 4は、 実施例 4および比較例 1の有機 EL発光素子の電流電圧特性 を比較したグラフである。 実施例 4の有機 EL発光素子は、 比較例 1の ものよりも注入開始電圧が約 0. 3 V低下している。 また、 高電圧領域 においてもより良好な注入性を示す。 産業上の利用の可能性
この発明は、 有機 EL発光素子とその製造方法に利用できる。
この発明によれば、 前述のように、 陽極と、 有機発光層と、 陰極とを 具えた有機 EL発光素子において、 陽極と有機発光層との間に III族酸 化物 I n (1— x_y) G axA 1 yNから形成される無機膜層を設ける、ある いは該 III族酸化物から形成される陽極を用いることにより、 極めて優 れたホールの注入性 （注入開始電圧および高電圧領域の電流量） に優れ た有機 EL発光素子を提供することができる。 本発明の有機 EL発光素 子は、 低電圧が要求される PDA、 携帯電話、 ノート型 PC等をはじめ
とする広い用途に利用できる。
Claims
1. 陽極と、有機発光層と、陰極とを具えた有機 EL発光素子において、 前記陽極と前記有機発光層との間に、 I n (！ _x_y) GaxA 1 yN (0≤ x≤ lかつ 0≤y≤0. 5かつ 0≤ 1— x— y≤ 1) の組成を有する無 機膜層を設けることを特徴とする有機 EL発光素子。
2. 陽極と、有機発光層と、陰極とを具えた有機 E L発光素子において、 前記陽極が、 I n (1— x— y) G a XA 1 yN ( 0≤ x≤ 1かつ 0≤ y 0. 5かつ 0≤ l—x— y^ l) の組成を有することを特徴とする有機 E L 発光素子。
3. インジウム、 ガリウムまたはアルミニウムを含む陽極を作製するェ 程と、 前記陽極の表面を窒化処理することにより、 I n u-x-y) G a x A 1 yN ( 0≤ x≤ 1かつ 0≤ y 0. 5かつ 0 1 _ x— y≤ 1 ) の 組成を有する無機膜層を形成する工程と、 前記無機膜層上に、 有機発光 層および陰極を積層する工程とを含むことを特徴とする有機 EL発光素 子の製造方法。
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| DFPE | Request for preliminary examination filed prior to expiration of 19th month from priority date (pct application filed before 20040101) | ||
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