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WO2002004565A2 - Multilayer-hartschicht - Google Patents

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WO2002004565A2
WO2002004565A2 PCT/EP2001/007806 EP0107806W WO0204565A2 WO 2002004565 A2 WO2002004565 A2 WO 2002004565A2 EP 0107806 W EP0107806 W EP 0107806W WO 0204565 A2 WO0204565 A2 WO 0204565A2
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Thomas Benthien
Gerhard Jonschker
Joachim Krakehl
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Nanogate Technologies Gmbh
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    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D7/00—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials
    • B05D7/50—Multilayers
    • B05D7/52—Two layers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F230/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and containing phosphorus, selenium, tellurium or a metal
    • C08F230/04—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and containing phosphorus, selenium, tellurium or a metal containing a metal
    • C08F230/08—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and containing phosphorus, selenium, tellurium or a metal containing a metal containing silicon
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    • C08J7/04—Coating
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    • C08J7/0423—Coating with two or more layers, where at least one layer of a composition contains a polymer binder with at least one layer of inorganic material and at least one layer of a composition containing a polymer binder
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    • C09D4/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, based on organic non-macromolecular compounds having at least one polymerisable carbon-to-carbon unsaturated bond ; Coating compositions, based on monomers of macromolecular compounds of groups C09D183/00 - C09D183/16
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    • C08J2369/00—Characterised by the use of polycarbonates; Derivatives of polycarbonates

Definitions

  • the following invention relates to the coating of objects.
  • the present invention is concerned with the production of particularly abrasion-resistant, that is to say very hard, layers.
  • the inventor has recognized that problems with the abrasion resistance of coatings are often caused by the fact that the coating and the base body have different hardnesses.
  • a measure of the hardness is typically the modulus of elasticity, which, however, cannot be sensibly measured with typically only thin coatings. At most, micro- or nano-hardness can be determined for the typical thicknesses of coatings.
  • the various measurement methods result in very different sizes, depending on the measurement method, which is why reference is made here to relative differences in order to obtain a measure that is largely independent of the measurement methods used.
  • the inventor further recognized that an extremely abrasion-resistant coating can be achieved if a multilayer coating is applied to a base body.
  • plastic bodies should be coated. It is therefore proposed according to the invention to apply layers of different hardness to the body.
  • a soft outer layer can be applied over a hard intermediate layer. It is preferred here to coat a very hard and brittle layer, for example on a plastic or lacquer, with a somewhat softer, more flexible coating, and preferably, but not necessarily, to carry out a separate hardening of both layers. It is surprising that such a soft outer layer obtains the desired high strength.
  • the hard and the soft layer have relative differences in the moduli of elasticity of at least 20, preferably at least 40%.
  • the most suitable coating materials are curable polymer coatings and nanocomposites and sputter layers.
  • the lacquers can be lacquers based on acrylate, epoxy or other resin and / or contain nanoparticles made of Si0 2 , Ti0 2 , Zr0 2 , ITO and so on.
  • the compression can be carried out separately, but joint curing, in particular cofiring, is also possible.
  • the coatings themselves can be applied wet-chemically, by means of CVD or by powder coating.
  • Coating material 1 is explained below only by way of example using various exemplary embodiments and comparative examples:
  • Coating material 2 248.3 g of methacryloxypropyltrimethoxysilane are mixed with 1,400 g of a dispersion of SiO 2 nanoparticles in isopropanol ("Highlink" from Clariant. 30% solids) and 1,000 g of isopropanol. 27 g of 0.1 M HCl are added to the mixture After stirring for 24 hours at room temperature, 4 g of benzophenone are dissolved in the mixture.
  • coating material 1 is approx. 6 ⁇ m thick and hardened by exposure to UV light. The coating material is then thermally post-cured at 120 ° C. for 2 hours.
  • Coating material 2 is placed on a PC plate (Makrolon, Bayer) approx. 6 ⁇ m thick and hardened by exposure to UV light. The coating material is then thermally post-cured at 120 ° C. for 2 hours.
  • Coating 3 First coating material 2 approximately 4 ⁇ m thick is applied to a PC plate (Makrolon, Bayer) and overcoated after coating the solvent with coating material 1 approximately 2 ⁇ m thick. Both coatings are hardened by irradiation with UV light. The multilayer is then thermally post-cured for 2 hours at 120 ° C.
  • a 1.5 ⁇ m thick Si0 2 layer is sputtered onto a PC plate using vacuum techniques. Coating material 1 with a thickness of 3 ⁇ m is applied to this coating, UV-hardened and then post-hardened at 120 ° C. for 2 hours.
  • Vacuum techniques are used to place a 1.5 ⁇ m thick layer on a PC plate

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Beschichtungen. Hierbei ist vorgesehen, dass auf einem Grundkörper eine erste Schicht mit einem vorgegebenen Härtemodul aufgebracht wird und darüber eine zweite Schicht aus einem anderen Beschichtungsmaterial aufgebracht wird, deren entsprechendes E-Modul um wenigstens 20 % vom E-Modul der ersten Schicht abweicht.

Description

Titel: Multilayer-Hartschicht
Beschreibung
Die folgende Erfindung betrifft die Beschichtung von Gegenständen. Insbesondere befasst sich die vorliegende Erfindung mit der Herstellung von besonders abriebsfesten, also sehr harten Schichten.
Es ist allgemein wünschenswert, extrem abriebsfeste Beschichtungen erreichen zu können.
Der Erfinder hat erkannt, dass Probleme bei der Abriebsfestigkeit von Beschichtungen häufig dadurch verursacht werden, dass die Beschichtung und der Grundkörper unterschiedliche Härten aufweisen. Ein Maß für die Härte ist typischerweise das E-Modul, das bei typisch nur dünnen Beschichtungen jedoch nicht sinnvoll gemessen werden kann. Hier sind bei den typischen Dicken von Beschichtungen allenfalls Mikro- oder Nano- härten zu bestimmen. Die verschiedenen Messverfahren ergeben dabei stark unterschiedliche, je nach Meßverfahren, abweichende Größen, weshalb vorliegend auf relative Unterschiede Bezug genommen wird, um dadurch ein von den verwendeten Messverfahren weitgehend unabhängiges Maß zu erhalten.
Der Erfinder hat weiter erkannt, dass eine extrem abriebsfeste Beschichtung erreicht werden kann, wenn eine Multilayer- beschichtung auf einen Grundkörper aufgebracht wird. Insbesondere sollen Kunststoff örper beschichtet werden. Es wird daher erfindungsgemäß vorgeschlagen, unterschiedlich harte Schichten auf dem Körper aufzubringen. Dabei kann eine weiche äußere Schicht über einer harten Zwischenschicht aufgebracht werden. Hierbei ist es bevorzugt, eine sehr harte und spröde Schicht zum Beispiel auf einen Kunststoff oder Lack mit einer etwas weicheren, flexibleren Beschichtung zu überschichten und dabei bevorzugt, jedoch nicht zwingend eine getrennte Aushärtung beider Schichten vorzunehmen. Es ist dabei überraschend, dass so eine weiche äußere Schicht die gewünschte hohe Kraftfestigkeit erhält.
Die harte und die weiche Schicht haben dabei relative Unterschiede in den E-Moduli von mindestens 20, vorzugsweise wenigstens 40 %.
Als Beschichtungsmaterialien kommen vor allem härtbare Polymerlacke und Nanokomposite und Sputterschichten in Frage. Die Lacke können Lacke auf Acrylat-, Epoxy- oder anderer Harzbasis sein und/oder Nanopartikel aus Si02, Ti02, Zr02, ITO und so weiter enthalten.
Es ist überdies möglich, gesputterte, anorganische Schichten als Zwischenschicht mit einer Überbeschichtung aus einem Beschichtungsmaterial mit hohem Polymeranteil zu versehen.
Die Verdichtung kann separat erfolgen, es ist aber auch eine gemeinsame Aushärtung, insbesondere ein Cofiring möglich. Die Beschichtungen selbst können nasschemisch, mittels CVD oder durch Pulverbeschichtung aufgebracht werden.
Die Erfindung wird im Folgenden nur beispielsweise anhand verschiedener Ausführungs- und Vergleichsbeispiele erläutert: Beschichtungsmaterial 1:
248,3 g Methacryloxypropyltrimethoxysilan werden mit 275 g einer Dispersion von Si02 Nanoteilchen in Isopropanol („Highlink" von Fa. Clariant. 30 % Feststoff) und 500 g Iso- propanol gemischt. Zu der Mischung wird 27 g 0,1 M HCI gegeben. Nach 24 h Rühren bei Raumtemperatur werden 4 g Benzophe- non in dem Ansatz gelöst.
Beschichtungsmaterial 2: 248,3 g Methacryloxypropyltrimethoxysilan werden mit 1.400 g einer Dispersion von Si02 Nanoteilchen in Isopropanol („Highlink" von Fa. Clariant. 30 % Feststoff) und 1.000 g Isopropanol gemischt. Zu der Mischung wird 27 g 0,1 M HCI gegeben. Nach 24 h Rühren bei Raumtemperatur werden 4 g Benzophenon in dem Ansatz gelöst.
Beschichtung 1:
Auf eine PC-Platte (Makrolon, Fa. Bayer) wird Beschichtungsmaterial 1 ca . 6 μm dick aufgebracht und durch Bestrahlen mit UV-Licht gehärtet. Anschließend wird das Beschichtungsmaterial 2 h bei 120 °C thermisch nachgehärtet.
Beschichtung 2:
Auf eine PC-Platte (Makrolon, Fa. Bayer) wird Beschichtungs- material 2 ca . 6 μm dick aufgebracht und durch Bestrahlen mit UV-Licht gehärtet. Anschließend wird das Beschichtungsmaterial 2 h bei 120°C thermisch nachgehärtet.
Beschichtung 3: Auf eine PC-Platte (Makrolon, Fa. Bayer) wird zuerst Beschichtungsmaterial 2 ca. 4 μm dick aufgebracht und nach Ab- lüften des Lösungsmittels Beschichtungsmaterial 1 ca. 2 μm dick überbeschichtet. Beide Beschichtungen werden nach Ablüf- ten des Lösungsmaterials durch Bestrahlen mit UV-Licht gehärtet. Anschließend wird der Multilayer 2 h bei 120 °C thermisch nachgehärtet .
Beschichtung 4:
Auf eine PC-Platte wird mit Vakuumtechniken eine 1,5 μm dicke Si02-Schicht aufgesputtert . Auf diese Beschichtung wird Beschichtungsmaterial 1 in 3 μm Dicke aufgebracht, UV-gehärtet und anschließend 2 h bei 120 °C nachgehärtet.
Beschichtung 5:
Auf eine PC-Platte wird mit Vakuumtechniken eine 1,5 μm dicke
Si02-Schicht aufgesputtert.
Zum Vergleich werden alle Proben mit Stahlwolle .mit einem Auflagedruck von 50 g/cm2 manuell verkratzt. Es zeigt sich, dass die Proben 3 und 4 im Vergleich zu den Proben 1, 2 und 5 signifikant weniger Kratzer zeigen.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Beschichtungen, dadurch ge- kennzeichnet, dass auf einem Grundkörper eine erste
Schicht mit einem vorgegebenen Härtemodul aufgebracht wird und darüber eine zweite Schicht aus einem anderen Beschichtungsmaterial aufgebracht wird, deren entsprechendes E-Modul um wenigstens 20 % vom E-Modul der ersten Schicht abweicht.
2. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, worin der relative Unterschied der E-Moduli wenigstens 40 % beträgt.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin als untere Schicht eine sehr harte, insbesondere spröde Schicht und darüber eine weichere, insbesondere flexiblere Beschichtung aufgetragen wird.
4. Verwendung des Beschichtungsverfahrens zur Herstellung einer abriebsfesten Beschichtung.
5. Körper mit einer abriebsfesten Oberfläche, dadurch gekennzeichnet, dass eine zweischichtige Beschichtung aus unterschiedlichen Beschichtungsmaterialien aufgetragen ist, wobei wenigstens zwei Beschichtungen aneinander benachbart vorgesehen sind, die einen um wenigstens 20 % unterschiedlichen Härtemodul aufweisen.
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