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WO1999038040A1 - Masque de phase destine a la fabrication d'un reseau de diffraction et procede de fabrication - Google Patents

Masque de phase destine a la fabrication d'un reseau de diffraction et procede de fabrication Download PDF

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WO1999038040A1
WO1999038040A1 PCT/JP1999/000174 JP9900174W WO9938040A1 WO 1999038040 A1 WO1999038040 A1 WO 1999038040A1 JP 9900174 W JP9900174 W JP 9900174W WO 9938040 A1 WO9938040 A1 WO 9938040A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
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phase mask
diffraction grating
pattern
transparent substrate
ridges
Prior art date
Application number
PCT/JP1999/000174
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Masaaki Kurihara
Toshikazu Segawa
Original Assignee
Dai Nippon Printing Co., Ltd.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP1036598A external-priority patent/JPH11212246A/ja
Priority claimed from JP02426698A external-priority patent/JP3487492B2/ja
Application filed by Dai Nippon Printing Co., Ltd. filed Critical Dai Nippon Printing Co., Ltd.
Priority to US09/380,196 priority Critical patent/US6200711B1/en
Priority to CA002283403A priority patent/CA2283403C/en
Publication of WO1999038040A1 publication Critical patent/WO1999038040A1/ja

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    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03F—PHOTOMECHANICAL PRODUCTION OF TEXTURED OR PATTERNED SURFACES, e.g. FOR PRINTING, FOR PROCESSING OF SEMICONDUCTOR DEVICES; MATERIALS THEREFOR; ORIGINALS THEREFOR; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • G03F1/00—Originals for photomechanical production of textured or patterned surfaces, e.g., masks, photo-masks, reticles; Mask blanks or pellicles therefor; Containers specially adapted therefor; Preparation thereof
    • G03F1/26—Phase shift masks [PSM]; PSM blanks; Preparation thereof
    • G03F1/34—Phase-edge PSM, e.g. chromeless PSM; Preparation thereof
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B5/00—Optical elements other than lenses
    • G02B5/18—Diffraction gratings
    • G02B5/1847—Manufacturing methods
    • G02B5/1857—Manufacturing methods using exposure or etching means, e.g. holography, photolithography, exposure to electron or ion beams
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/02—Optical fibres with cladding with or without a coating
    • G02B6/02057—Optical fibres with cladding with or without a coating comprising gratings
    • G02B6/02076—Refractive index modulation gratings, e.g. Bragg gratings
    • G02B6/02123—Refractive index modulation gratings, e.g. Bragg gratings characterised by the method of manufacture of the grating
    • G02B6/02133—Refractive index modulation gratings, e.g. Bragg gratings characterised by the method of manufacture of the grating using beam interference
    • G02B6/02138—Refractive index modulation gratings, e.g. Bragg gratings characterised by the method of manufacture of the grating using beam interference based on illuminating a phase mask

Definitions

  • the present invention relates to a phase mask for forming a diffraction grating and a method for manufacturing the same, and in particular, to a phase shift mask for forming a diffraction grating using an ultraviolet laser beam in an optical fiber used for optical communication and the like, and a method for manufacturing the same. It is about the method. Background technology
  • Optical fiber has revolutionized global communications and has enabled high-quality, high-capacity transoceanic telephony, but it has been periodically bent into the core along this optical fiber.
  • a refractive index distribution is created, a black diffraction grating is formed in the optical fiber, and the reflectance of the diffraction grating and the wavelength characteristics are determined by the period and length of the diffraction grating and the magnitude of the refractive index modulation.
  • the diffraction grating can be used to remove unnecessary laser wavelengths in wavelength division multiplexers for optical communication, high-bandwidth reflection mirrors used in lasers and sensors, and extraneous laser wavelengths in fiber amplifiers. It is known that it can be used as such.
  • the attenuation of the quartz optical fiber is minimized and the wavelength suitable for long-distance communication systems is 1.55 ⁇ m, it is necessary to use an optical fiber diffraction grating at this wavelength. Since the lattice spacing needs to be about 500 nm, it is initially difficult to form such a fine structure in the core itself, and a black fiber is built in the core of the optical fiber. In order to make a laser diffraction grating, a number of complicated processes including side polishing, photo resist opening, holographic single exposure, and reactive ion beam etching were taken.
  • the interference method for causing the two light beams to interfere with each other has a problem with the beam quality in the horizontal direction, that is, the spatial coherence, and the method of writing one point at a time has a submicron size. Precise step control is required, and light is small In addition, it was necessary to write many aspects, and there was a problem with workability.
  • this method uses a KrF excimer laser beam using a phase shift mask 21 in which concave grooves are provided on one surface of a quartz substrate at a predetermined pitch and a predetermined depth. (Wavelength: 248 nm)
  • the mask 21 is irradiated with 23, and the refractive index changes directly on the core 22A of the optical fiber 22 to produce a grating. is there.
  • FIG. 7A the interference fringe pattern 24 in the core 22A is enlarged for easy understanding.
  • FIGS. 7 (b) and 7 (c) show a cross-sectional view of the phase mask 21 and a part of a corresponding top view, respectively.
  • the phase mask 21 is a binary one-phase type diffraction grating in which a concave groove 26 having a repetitive pitch P and a depth D is provided on one surface thereof, and a ridge 27 having substantially the same width is provided between the concave grooves 26. It has the shape of a letter.
  • the depth of the groove 26 of the phase mask 21 (the difference between the height of the ridge 27 and the height of the groove 26) D is the phase of the excimer laser light (beam) 23, which is the exposure light, by only 7 mm radian.
  • the 0th-order light (beam) 25 A is suppressed to less than 5% by the phase shift mask 21, and the main light (beam) emitted from the mask 21 is 3 It is split into a positive first-order diffracted light 25 B containing 5% or more and a minus first-order diffracted light 25 C. Therefore, this plus first order diffracted light 2 5 Irradiation of interference fringes at a predetermined pitch by B and minus first order diffracted light 25 C is performed, and a change in the refractive index at this pitch is brought into the optical fiber 22.
  • a diffraction grating is formed in the optical fiber 122 by the interference between the plus primary light 25 B and the minus primary light 25 C using such a phase mask 21, a foreign matter is formed on the surface of the phase mask 21. If this is attached, a defect occurs in the diffraction grating exposed to the optical fiber 122, and noise occurs in the characteristic spectrum of the diffraction grating.
  • the grating that constitutes such a phase mask 21 for producing a diffraction grating has, as shown in FIG. 7 (b), a cross-sectional shape of the concave groove 26, which is a rectangular wave, resulting in low diffraction efficiency.
  • a cross-sectional shape of the concave groove 26, which is a rectangular wave resulting in low diffraction efficiency.
  • about 25% of the zero-order light 25 A is transmitted.
  • the 0th-order light component 25 A becomes noise at the time of transfer, and noise is generated in the reflection spectrum of the transferred optical waveguide diffraction grating. Disclosure of the invention
  • the present invention has been made in view of such problems of the prior art.
  • the first object of the present invention is to provide a diffraction grating forming phase in which even if foreign matter or resin sublimated from an optical fiber adheres to the surface of the phase mask, a diffraction grating formed is less likely to have defects. To provide a mask.
  • a second object of the present invention is to manufacture a diffraction grating in which the 0th-order light component transmitted without being diffracted is made as small as possible so that noise is not generated in the reflection spectrum of the transferred optical waveguide diffraction grating. It is to provide a phase mask and a method of manufacturing such a phase mask.
  • the phase mask for forming a diffraction grating of the present invention which achieves the first object, has a repetitive pattern of lattice-like grooves and ridges provided on one surface of a transparent substrate, and the diffraction pattern by the repetition pattern
  • an optically transparent protective layer is provided on the surface on which the repetitive pattern of concave grooves and convex stripes is provided. It is assumed that.
  • the protective layer may be made of any one of plate-like or film-like Si02, CaF2, MgFa, Zr ⁇ , Hf0, and fluororesin. Desirable.
  • the protective layer be a plate or film having a thickness of 0.1 to 2 mm.
  • a repetitive pattern of lattice-like concave grooves and convex stripes is provided on one surface of a transparent substrate, and interference fringes of diffracted light due to the repetitive pattern are provided.
  • an optically transparent material layer having a refractive index different from that of the transparent substrate is formed on a surface on which a repetitive pattern of grooves and ridges is formed by vapor deposition, CVD, sputtering, It is characterized by being provided so as to fill at least the above-mentioned concave groove by a film forming method such as a spin coat method, and the exposed surface thereof is polished flat.
  • the transparent substrate is made of quartz, and the optically transparent material layer having a refractive index different from that of the transparent substrate is C a F 2 , Mg F 2, Zr 0, H f 0, or a fluorine-based material. It is desirable to use one of the resins.
  • the phase mask for producing a diffraction grating of the present invention which achieves the second object, has a repetitive pattern of lattice-like concave grooves and convex stripes provided on one surface of a transparent substrate.
  • the phase mask for producing a diffraction grating of the present invention which simultaneously achieves the first and second objects, is provided with a repetitive pattern of lattice-like grooves and ridges on one surface of a transparent substrate.
  • the cross-sectional shape of the repeating pattern of the concave groove and the convex stripe is formed in a substantially sinusoidal shape, and the concave groove and the convex stripe are formed.
  • phase mask for producing a diffraction grating of the present invention which simultaneously achieves the first and second objects, is provided with a repetitive pattern of lattice-like grooves and ridges on one surface of a transparent substrate,
  • the cross-sectional shape of the repetitive pattern of the concave groove and the convex stripe is formed in a substantially sinusoidal shape.
  • a material layer having a refractive index different from that of the transparent substrate and transparent to ultraviolet rays is formed on the surface on which the repetitive pattern is provided by a film forming method such as evaporation, CVD, sputtering, or spin coating. At least the groove is provided so as to fill the groove, and the exposed surface is polished flat.
  • a repetitive pattern of a lattice-like concave groove and a convex stripe is provided on one surface of a transparent substrate, and diffracted light by the repetitive pattern is diffracted by mutual interference fringes.
  • a phase mask for forming a diffraction grating in which the cross-sectional shape of a repeating pattern of concave grooves and ridges is formed in a substantially sine wave shape, is periodically arranged in a grid pattern on one surface of a transparent substrate. Rectangular cross section PT / JP99 / 00174
  • the cross-sectional shape is made substantially sinusoidal by performing a wet etching with an aqueous alkali solution, hydrofluoric acid, or a buffer solution thereof.
  • resist or metal film such as chromium can be used as a mask when performing wet etching.
  • an optically transparent protective layer is provided on a surface on which a repetitive pattern of grooves and ridges is provided, or a refractive index different from that of a transparent substrate.
  • Optically transparent material layer is deposited, CVD
  • this phase mask for producing a diffraction grating is used in an optical waveguide such as an optical fiber.
  • the high-performance circuit that does not generate noise in the reflection spectrum A folded lattice can be manufactured.
  • a concave groove having a rectangular cross section is periodically provided in a lattice pattern on one surface of the transparent substrate.
  • an alkaline aqueous solution, hydrofluoric acid, or a buffer solution thereof is used.
  • FIG. 1 is a sectional view and a plan view of a phase mask for forming a diffraction grating according to one embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a sectional view of a diffraction grating forming phase mask according to another embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view showing one example of a manufacturing process of the phase mask body.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view and a plan view of a phase mask for producing a diffraction grating according to one embodiment of the present invention that achieves the second object.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view showing a manufacturing process of the phase mask according to the first embodiment of the present invention which achieves the second object.
  • FIG. 6 is a cross-sectional view showing a manufacturing process of the phase mask according to the second embodiment of the present invention which achieves the second object.
  • Fig. 7 is a diagram for explaining the processing of an optical fiber and the phase mask used for it.
  • BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION a phase mask for manufacturing a diffraction grating and a method for manufacturing the same according to the present invention will be described with reference to examples.
  • the diffraction grating forming phase mask of the invention that achieves the first object will be described based on an example of its basic configuration and manufacturing method.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view (a) and a plan view (b) of a phase grating for forming a diffraction grating according to one embodiment of the present invention.
  • the phase mask body 21 is made of quartz glass or the like as in the prior art. It is a binary phase type diffraction grating formed by alternately providing grooves 26 and ridges 27 at a predetermined repetition pitch and depth on one surface of a substrate transparent to ultraviolet rays.
  • the surface provided with the concave grooves 26 and the ridges 27, particularly, foreign matter enters the concave grooves 26, or the resin covering the optical fiber is exposed to ultraviolet rays.
  • the surface is covered with a plate-like or film-like protective layer 30 in order to prevent sublimation and adherence therein.
  • the protective layer 30 includes Si i2, CaF2, MgF2, Zr0, Hf0, and fluorine which are transparent to ultraviolet light having a thickness of 0.1 mm to 2 mm. It is preferable that a plate-like body or a film made of any of a resin or the like be attached to the surface of the phase mask body 21 on which the concave grooves 26 and the ridges 27 are provided.
  • the phase mask is arranged such that the surface provided with the concave grooves 26 and the ridges 27 contacts or slightly separates toward the optical fiber 22 (FIG. 7), When irradiated with ultraviolet laser light 23 from the back side, the optical fiber P
  • FIG. 2 is a sectional view of a diffraction grating forming phase mask according to another embodiment of the present invention.
  • This phase mask is provided with grooves 26 and ridges 27 alternately at a predetermined repetition pitch and depth on one surface of a substrate transparent to ultraviolet rays such as quartz glass, as in the conventional case.
  • the refractive index of the binary phase diffraction grating-shaped phase mask body 21 on which the concave grooves 26 and the ridges 27 are provided is different from that of the transparent substrate.
  • a material layer 31 such as C a F 2 , Mg F 2, ZrO, Hf0, or a fluororesin, which is transparent to ultraviolet rays, is deposited by vapor deposition, CVD, sputtering, spin coating, or the like.
  • the film is formed so as to fill at least the concave groove 26 by a film forming method such as a film forming method.
  • the exposed surface of the material layer 31 is polished flat by a polishing method such as a CMP (chemica 1 mechanical polishing) method, so that the concave groove 26 becomes transparent.
  • a phase mask filled with a material 31 having a refractive index different from that of the substrate and having a flat surface is obtained. It may be polished so that a portion remains, or may be polished so that a part of the ridge 27 is lowered by polishing. ).
  • the phase mask obtained in this manner is also formed on a flat surface even if the resin or the like sublimated by the ultraviolet rays from the coating of the optical fiber 122 adheres to the phase mask. Since it only adheres and does not adhere in the groove 26, the repetitive pattern of the lattice-like groove 26 and the ridge 27 is maintained. No defect occurs in the formed diffraction grating. In addition, foreign substances such as resin adhered in this way can be easily removed only by wiping the flat surface.
  • the protective layer 30 shown in FIG. 1 may be formed on the phase mask shown in FIG. 2 (b).
  • FIG. 3 is a cross-sectional view showing one example of a manufacturing process of the phase mask main body 21.
  • 10 is the blank of the phase mask
  • 11 is the quartz substrate
  • 12 is the chromium thin film
  • 12A is the chromium thin film pattern
  • 12B is the chromium thin film opening
  • 13 is the electron beam.
  • 13A is a resist pattern
  • 13B is a resist opening
  • 14 is an electron beam (beam)
  • 21 is a phase mask
  • 26 is a concave groove
  • 27 is a convex stripe. is there.
  • blanks 10 were prepared by depositing a 150 A thick chromium thin film 12 on a quartz substrate 11 by sputtering.
  • the chromium thin film 12 is useful for preventing up-charging when the electron beam resist 13 is irradiated with the electron beam 14 in a later process, and is used for forming the concave groove 26 in the quartz substrate. Controlling the thickness of the chromium thin film is important in terms of the resolution of the chromium thin film etching, and the thickness of 100 to 200 A is appropriate.
  • the electron beam resist 13 was coated with an electron beam resist RE510P (manufactured by Hitachi Chemical Co., Ltd.) to a thickness of 400 nm. and, after this drying, as shown in FIG. 3 (c), the hand exposure 1 to the electron beam registry 1 3 electron beam lithography apparatus ME BES III (ETEC Co.) 2 Ji 7 (:. 01 2 The portion corresponding to the concave groove 26 was exposed by the electron beam 14.
  • RE510P manufactured by Hitachi Chemical Co., Ltd.
  • the substrate was baked at 90 for 5 minutes (PEB: P0st Exposure Baking), and then electron beam resisted with 2.38% TMAH (tetramethylammonium hydroxide).
  • the resist 13 was developed to form a desired resist pattern 13A as shown in FIG. 3 (d).
  • the post exposure (PEB) is for selectively increasing the sensitivity of the portion irradiated with the electron beam 14.
  • a quartz substrate 1 by using a CF 4 gas chromium film pattern 1 2 A as a mask 1 was etched to a depth of 240 nm.
  • the depth is controlled by controlling the etching time, and the depth can be controlled within the range of 200 to 400 nm.o
  • the resist pattern 13A was separated with sulfuric acid at 70 ° C., and then, as shown in FIG. 3 (h), the resist pattern was added to a ceric ammonium nitrate solution.
  • the chromium thin film layer 12A was removed by etching, and after cleaning, the line (convex stripe 27) and space (concave stripe 27) with a depth of 240 nm and a pitch of 1.070 m was obtained.
  • Phase mask body 21 in groove 26) was completed.
  • a synthetic quartz plate with a thickness of 0.5 mm is attached so as to cover the line & space pattern of the prepared phase mask body 21, thereby achieving the present invention as shown in Fig. 1.
  • a phase mask was obtained.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view (a) and a plan view (b) of a phase mask for fabricating a diffraction grating according to one embodiment of the present invention.
  • the phase mask 1 of the present invention has a periodic pattern on one surface of a quartz substrate 2.
  • the concave groove 3 is formed in a sinusoidal cross section, and the grating having such a cross sectional shape theoretically has 0% light transmission of 0% and diffracted light of plus 1 Next and minus one. Therefore, Fig. 7 (a)
  • a diffraction grating manufactured by transfer using an ultraviolet laser beam into an optical waveguide such as an optical fiber or the like in such an arrangement has high characteristics in which noise is not generated in the reflection spectrum.
  • a groove is once formed in the quartz substrate 2 to have a rectangular wave cross-section, and then the entire surface on which the groove is formed is etched to obtain a rectangular cross-section. It is formed by smooth removal of the edge.
  • the etching after the formation of the concave groove having a rectangular cross section may be performed by dry etching, but is more preferably performed by more isotropic wet etching. (4) It is desirable that the etching be performed using an aqueous solution of an alkali such as sodium hydroxide or potassium hydroxide, or a solution containing hydrofluoric acid as a main component.
  • phase mask 1 for manufacturing a diffraction grating in an optical fiber will be described based on examples.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view showing one example of a manufacturing process of the phase mask 1. As shown in FIG. In Fig. 5, 5 is the blank of the phase mask, 2 is the stone substrate, 4 is the chrome thin film, 4A is the chrome thin film pattern,
  • 4B is chromium thin film opening
  • 6 electron beam resist
  • 6A resist pattern
  • 6B resist opening
  • 7 electron beam
  • FIG. 5 (a) blanks 5 were prepared by forming a 20-nm thick chromium thin film 4 on a quartz substrate 2 by sputtering.
  • the chromium thin film 4 is useful for preventing charge-up when irradiating the electron beam 7 to the electron beam resist 6 in a later process, and serves as a mask when forming the concave groove 3 ′ in the quartz substrate. Controlling the thickness of the chromium thin film is also important in terms of resolution, and a thickness of 10 to 20 nm can be determined as: tii.
  • an electron beam resist RE510P manufactured by Hitachi Chemical Co., Ltd. was used to reduce the thickness to 40 nm. Coated and dried.
  • the substrate was baked at 90 ° C for 5 minutes (PEB: P0st Exposure Baking), and then exposed to 2.38% TMAH (tetramethyl ammonium hydroxide).
  • the line resist 6 was developed to form a desired resist pattern 6A as shown in FIG. 5 (d).
  • the post-exposure bake (PEB) is for selectively increasing the sensitivity of the portion irradiated with the electron beam 7.
  • dry etching was performed using CH 2 C 12 gas to form a chromium thin film pattern 4A as shown in FIG. 5 (e).
  • FIG. 5 dry etching was performed using CH 2 C 12 gas to form a chromium thin film pattern 4A as shown in FIG. 5 (e).
  • the quartz substrate 2 was etched to a depth of 240 nm using CF 4 gas using the chromium thin film pattern 4A as a mask.
  • the control of the depth is performed by controlling the etching time, and the etching can be performed by controlling the depth within a range of 200 to 400 nm.
  • the resist pattern 6A is separated with sulfuric acid at 70 ° C., and then the chromium thin film pattern 4A is removed by etching with a cerium nitrate ammonium solution, followed by a washing treatment. As shown in Fig.
  • lines (convex stripes 8 ') and spaces (concave grooves 3') are arranged in a rectangular wave cross-section with a depth of 24 O nm and a pitch of 1.070 ⁇ m. I got a mask.
  • the mask shown in Fig. 5 (g) is wet-etched with a 10% aqueous sodium hydroxide solution at a temperature of 80 ° C, and a diffraction grating pattern having a sinusoidal cross section as shown in Fig. 5 (h) is formed.
  • the phase shift mask 1 we had was completed.
  • FIG. 5A blanks 5 were prepared by sputtering a 20 nm thick chromium thin film 4 on a quartz substrate 2 by sputtering.
  • an electron beam resist RE510P manufactured by Hitachi Chemical Co., Ltd. was applied to a thickness of 400 nm. , Dried.
  • the electron beam The portion corresponding to the concave groove 3 ′ was exposed to the electron beam 7 using an electron beam lithography system ME BES II (manufactured by ETEC) at an exposure amount of 1. Sz CZ cm 2 .
  • the substrate is baked at 90 ° C for 5 minutes (PEB: P0st Exposure Baking), and then electron beam with 2.38% concentration of TMAH (tetramethylammonium hydroxide).
  • PEB P0st Exposure Baking
  • TMAH tetramethylammonium hydroxide
  • the resist 6 was developed to form a desired resist pattern 6A as shown in FIG. 5 (d).
  • the post-exposure bake (PEB) is for selectively increasing the sensitivity of the portion irradiated with the electron beam 7.
  • the film was etched by etching to form a chromium thin film 4A 'as shown in the figure. 4B 'is the chromium thin film opening in this case.
  • the quartz substrate 2 was etched to a depth of 240 nm using CF 4 gas as shown in FIG. 6 (b).
  • the resist pattern 6A was peeled off with sulfuric acid at 70.
  • the chromium thin film pattern was etched with 5% HF as a mask while leaving the chromium thin film pattern 4A ', and then the chromium thin film pattern was formed using a cerium nitrate ammonium solution. 4A 'is removed by etching, and after cleaning, the phase shift mask with a sinusoidal diffraction grating pattern as shown in Fig. 6 (e). K 1 is completed.
  • a transparent protective layer 30 covering the surface of the transparent substrate shown in FIG. 1 is formed on the phase mask manufactured by the manufacturing method shown in FIG. 5 or FIG. That is, in this case, the cross-sectional shape of the repetitive pattern of the concave groove 26 and the ridge 27 shown in FIG. 1 is approximately as shown in the phase mask manufactured by the manufacturing method shown in FIG. 5 or FIG. It is sinusoidal.
  • a transparent protective layer 30 covering the surface of the transparent substrate shown in FIG. 1 is similarly formed on this phase mask.
  • the phase mask manufactured by the manufacturing method shown in FIG. 5 or FIG. 6 has a refractive index different from that of the transparent substrate by the method already described in the description of FIG. 1 is filled into at least the groove 3 and polished.
  • the cross-sectional shape of the repetitive pattern of the concave groove 26 and the ridge 27 shown in FIG. 2 is as shown in the phase mask manufactured by the manufacturing method shown in FIG. 5 or FIG. It has a substantially sinusoidal shape.
  • At least the groove 3 is filled with a material layer 31 having a refractive index different from that of the transparent substrate shown in FIG. Then, by polishing, the phase mask shown in FIG. 2 (b) is formed similarly.
  • phase mask for manufacturing a diffraction grating and the method for manufacturing the same according to the present invention have been described based on the embodiments.
  • the present invention is not limited to these embodiments, and various modifications are possible.
  • phase mask for forming a diffraction grating of the present invention that achieves the first object, optically transparent protection is provided on the surface provided with the repetitive pattern of concave grooves and convex ridges.
  • Layer or an optically transparent material layer with a refractive index different from that of the transparent substrate may have at least grooves formed by film forming methods such as evaporation, CVD, sputtering, and spin coating.
  • the phase mask is provided so as to be filled, and the exposed surface is polished flat. Therefore, even if foreign matter or resin sublimated from the optical fiber adheres to the surface of the phase mask, the lattice-shaped recess is formed.
  • the repetitive pattern of the grooves and the ridges is maintained, no defect occurs in the diffraction grating formed on the optical fiber or the like.
  • the foreign matter and the resin sublimated from the optical fiber can be easily removed by wiping or the like.
  • the cross-sectional shape of the repetitive pattern of the concave grooves and the ridges is formed in a substantially sinusoidal waveform. Is transferred to an optical waveguide such as an optical fiber using an ultraviolet laser beam, and a high-performance diffraction grating that does not generate noise in the reflection spectrum can be manufactured.
  • the cross-sectional shape is periodically formed in a lattice shape on one surface of the transparent substrate. After the rectangular groove is formed, the cross-sectional shape is made substantially sinusoidal by jet etching with an aqueous solution of alkali or hydrofluoric acid or its buffer solution.
  • a phase mask for producing a diffraction grating with high characteristics can be manufactured.
  • first and second objects can be achieved simultaneously.

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Description

明 細 書 回折格子作製用位相マスク及びその製造方法 技 術 分 野
本発明は、 回折格子形成用位相マスク及びその製造方 法に関し、 特に、 光通信等に用いられる光ファイバ一内 に紫外線レーザ光を用いて回折格子を作成するための位 相シフ トマスク とその製造方法に関するものである。 背 景 技 術
光フ アイバーは地球規模の通信に大革新をもたらし、 高品質、 大容量の大洋横断電話通信を可能にしたが、 従 来より、 この光フ ァイバ一に沿ってコア内に周期的に屈 折率分布を作り出し、 光フ ァイバ一内にブラ ッ ク回折格 子を作り、 その回折格子の周期と長さ、 屈折率変調の大 きさによつて回折格子の反射率の高低と波長特性の幅を 決めるこ とにより、 その回折格子を光通信用の波長多重 分割器、 レーザやセンサ一に使用される狭帯域の高反射 ミ ラー、 ファイバーアンプにおける余分なレーザ波長を 取り除く 波長選択フィ ルタ一等と して利用できるこ とが 知られている。 しかし、 石英光ファイバ一の減衰が最小となり、 長距 離通信システムに適している波長は 1 . 5 5 〃 mである こ とにより、 この波長で光フ ァイバ一回折格子を使用す るためには、 格子間隔を約 5 0 0 n mとする必要があり 、 このような細かい構造をコアの中に作るこ と自体が当 初は難しいとされており、 光フ ァイバ一のコア内にブラ ッ ク回折格子を作るのに、 側面研磨、 フ ォ ト レ ジス トプ 口セス、 ホロ グラ フ ィ 一露光、 反応性イオ ン ビームエツ チング等からなる何段階もの複雑な工程がとられていた
。 このため、 作製時間が長く 、 歩留ま り も低かった。
しかし、 最近、 紫外線を光フ ァイバ一に照射し、 直接 コア内に屈折率の変化をもたらし回折格子を作る方法が 知られるようになり、 この紫外線を照射する方法は複雑 なプロセスを必要としないため、 周辺技術の進歩と共に 次第に実施されるようになってきた。
この紫外光を用いる方法の場合、 上記のように格子間 隔が約 5 0 0 n mと細かいため、 2本の光束を干渉させ る干渉方法、 （エキシマレ一ザからのシングルパルスを 集光して回折格子面を 1 枚ずつ作る） 1 点毎の書き込み による方法、 グレーティ ングを持つ位相マスクを使って 照射する方法等がとられている。
上記の 2光束を干渉させる干渉方法には、 横方向のビ —ムの品質、 すなわち空間コ ヒ一 レ ンスに問題があり、 1 点毎の書き込みによる方法には、 サブミ ク ロ ンの大き さの緻密なステップ制御が必要で、 かつ光を小さ く取り 込み多く の面を書き込むこ とが要求され、 作業性にも問 題があった。
このため、 上記問題に対応できる方法として、 位相マ スクを用いる照射方法が注目されるようになってきたが
、 この方法は図 7 ( a ) に示すように、 石英基板の 1 面 に凹溝を所定のピッチで所定の深さに設けた位相シフ ト マスク 2 1 を用いて、 K r Fエキシマレーザ光 （波長 ： 2 4 8 n m ) 2 3をそのマスク 2 1 照射し、 光ファイ ノく 一 2 2のコア 2 2 Aに直接屈折率の変化をもたらし、 グ レーティ ング （格子） を作製するものである。 なお、 図 7 ( a ) には、 コア 2 2 Aにおける干渉縞パターン 2 4 を分かりやすく拡大して示してある。 図 7 ( b ) 、 図 7 ( c ) はそれぞれ位相マスク 2 1 の断面図、 それに対応 する上面図の一部を示したものである。 位相マスク 2 1 は、 その 1 面に繰り返しピッチ Pで深さ Dの凹溝 2 6 を 設け、 凹溝 2 6 間に略同じ幅の凸条 2 7を設けてなるバ ィナリ 一位相型回折格子状の構造を有するものである。 位相マスク 2 1 の凹溝 2 6の深さ （凸条 2 7 と凹溝 2 6 との高さの差） Dは、 露光光であるエキシマレーザ光 (ビーム） 2 3の位相を 7Γラジアンだけ変調するように 選択されており、 0次光 （ビーム） 2 5 Aは位相シフ ト マスク 2 1 により 5 %以下に抑えられ、 マスク 2 1 から 出る主な光 （ビーム） は、 回折光の 3 5 %以上を含むプ ラス 1 次の回折光 2 5 B とマイナス 1 次の回折光 2 5 C に分割される。 このため、 このプラス 1 次の回折光 2 5 B とマイナス 1 次の回折光 2 5 Cによる所定ピッチの干 渉縞の照射を行い、 このピッチでの屈折率変化を光フ ァ ィバー 2 2内にもたらすものである。
このような位相マスク 2 1 を用いてプラス 1 次光 2 5 B とマイナス 1 次光 2 5 Cの干渉により光ファイバ一 2 2内に回折格子を作る場合、 位相マスク 2 1 の表面に異 物が付着していると、 光フ ァイバ一 2 2 に露光される回 折格子に欠陥が生じ、 回折格子の特性スペク トル中にノ ィズが発生してしまう。
また、 図 7 ( a ) のような配置で紫外線 2 5 B， 2 5 Cを光フ ァイバ一 2 2 に照射すると、 光ファイバ一 2 2 を被覆している樹脂が紫外線 2 5 B , 2 5 Cにより昇華 し、 位相マスク 2 1 中の溝 2 6 を埋めてしまい、 同様に 光フ ァイバ一 2 2 に露光される回折格子に欠陥が生じる 問題があつた。
また、 従来、 このような回折格子作製用の位相マスク 2 1 を構成するグレーティ ングは、 図 7 ( b ) に示すよ うに、 凹溝 2 6 の断面形状が矩形波であり、 回折効率が 低く、 0次光 2 5 Aが 3 %程度透過してしまう。 そのた め、 0次光成分 2 5 Aが転写の際のノ イズとなり、 転写 した光導波路回折格子の反射スぺク トル中にノ イズが発 生してしまう問題があった。 発 明 の 開 示
本発明は従来技術のこのような問題点に鑑みてなされ たものであり、 その第 1 の目的は、 位相マスクの表面に 異物や光フ ァイバ一から昇華された樹脂等が付着しても 形成される回折格子に欠陥が生じ難い回折格子形成用位 相マスクを提供するこ とである。
本発明の第 2の目的は、 回折されないで透過する 0次 光成分を極力小さ く して、 転写した光導波路回折格子の 反射スぺク トル中にノイズが発生しないようにした回折 格子作製用位相マスク とそのような位相マスクの製造方 法を提供するこ とである。
上記第 1 の目的を達成する本発明の回折格子形成用位 相マスクは、 透明基板の 1 面に格子状の凹溝と凸条の繰 り返しパターンが設けられ、 その繰り返しパターンによ る回折光相互の干渉縞によ り回折格子を形成する位相マ スクにおいて、 凹溝と凸条の繰り返しパターンが設けら れた表面上に光学的に透明な保護層が設けられてなるこ とを特徴とするものである。
この場合、 その保護層が板状あるいはフィ ルム状の S i 0 2 , C a F 2 , M g F a , Z r 〇， H f 0 , フ ッ素 系樹脂の何れかからなるこ とが望ま しい。
また、 その保護層が厚さ 0 . l m m〜 2 m mの板状あ るいはフィ ルム状のものであるこ とが望ま しい。
上記目的を達成する本発明のもう 1 つの回折格子形成 用位相マスクは、 透明基板の 1 面に格子状の凹溝と凸条 の繰り返しパターンが設けられ、 その繰り返しパターン による回折光相互の干渉縞により回折格子を形成する位 相マスクにおいて、 凹溝と凸条の繰り返しパターンが設 けられた表面上に、 前記透明基板とは異なる屈折率を持 つ光学的に透明な材料層が、 蒸着、 C V D、 スパッ タ リ ング、 ス ピンコー ト法等の膜形成法により少なく とも前 記凹溝を充塡するように設けられ、 かつ、 その露出表面 が平坦に研磨されてなるこ とを特徴とする ものである。
この場合、 透明基板が石英からなり、 透明基板とは異 なる屈折率を持つ光学的に透明な材料層が C a F 2 ， M g F 2 ， Z r 0 , H f 0 , フ ッ素系樹脂の何れかからな るこ とが望ま しい。
前記第 2の目的を達成する本発明の回折格子作製用位 相マスクは、 透明基板の 1 面に格子状の凹溝と凸条の繰 り返しパターンが設けられ、 その繰り返しパターンによ る回折光相互の干渉縞により回折格子を形成する位相マ スクにおいて、 凹溝と凸条の繰り返しパター ンの断面形 状が略正弦波状に形成されてなるこ とを特徴とするもの Cめ 。
前記第 1 の目的と第 2の目的を同時に達成する本発明 の回折格子作製用位相マスクは、 透明基板の 1 面に格子 状の凹溝と凸条の繰り返しパターンが設けられ、 その繰 り返しパターンによる回折光相互の干渉縞により回折格 子を形成する位相マス ク において、 凹溝と凸条の繰り返 しパター ンの断面形状が略正弦波状に形成されてなり、 その凹溝と凸条の繰り返しパターンが設けられた表面上 に、 厚さ 0 . 1 m m〜 2 m mの板状あるいはフ ィ ルム状 で紫外線に対して透明な保護層が設けられてなるこ とを 特徴とする ものである。
この場合に、 保護層が S i 〇 2 ， C a F 2 , M g F 2 , Z r O， H f O , フ ッ素系樹脂の何れかからなるこ と が望ま しい。
前記第 1 の目的と第 2の目的を同時に達成する本発明 のもう 1 つの回折格子作製用位相マスクは、 透明基板の 1 面に格子状の凹溝と凸条の繰り返しパターンが設けら れ、 その繰り返しパター ンによる回折光相互の干渉縞に より回折格子を形成する位相マスクにおいて、 凹溝と凸 条の繰り返しパターンの断面形状が略正弦波状に形成さ れてなり、 その凹溝と凸条の繰り返しパターンが設けら れた表面上に、 前記透明基板とは異なる屈折率を持ち紫 外線に対して透明な材料層が、 蒸着、 C V D、 スパッタ リ ング、 スピンコー ト法等の膜形成法により少なく とも 前記凹溝を充塡するように設けられ、 かつ、 その露出表 面が平坦に研磨されてなるこ とを特徴とする ものである ο
また、 本発明の回折格子作製用位相マスクの製造方法 は、 透明基板の 1 面に格子状の凹溝と凸条の繰り返しパ ターンが設けられ、 その繰り返しパターンによる回折光 相互の干渉縞により回折格子を形成する位相マスクであ つて、 凹溝と凸条の繰り返しパター ンの断面形状が略正 弦波状に形成されてなる回折格子作製用位相マスクを、 透明基板の 1 面に格子状に周期的に断面形状が矩形の凹 P T/JP99/00174
溝を設けた後に、 アルカ リ水溶液、 又は、 フ ッ酸、 又は 、 その緩衝溶液でゥエツ トエッチングするこ とにより、 断面形状を略正弦波状にするこ とを特徴とする方法であ る
この場合、 ウエッ トエッチングをする際にレジス トあ るいはクロム等の金属膜をマスク として行う こともでき る o
第 1 の目的を達成する本発明においては、 凹溝と凸条 の繰り返しパターンが設けられた表面上に光学的に透明 な保護層が設けられてなるか、 あるいは、 透明基板とは 異なる屈折率の光学的に透明な材料層が、 蒸着、 C V D
、 スパッ タ リ ング、 スピンコー ト法等の膜形成法により 少なく とも凹溝を充塡するように設けられ、 かつ、 その 露出表面が平坦に研磨されてなるので、 位相マスクの表 面に異物や光フ ァイバ一から昇華された樹脂等が付着し ても、 格子状の凹溝と凸条の繰り返しパターン自体は維 持されるので、 光フ ァイバ一等に形成される回折格子に 欠陥が生じるこ とはない。 また、 その異物や光フ ァイバ —から昇華された樹脂等は拭き取り等により容易に除去 できる。
第 2の目的を達成する本発明においては、 凹溝と凸条 の繰り返しパターンの断面形状が略正弦波状に形成され てなるので、 この回折格子作製用位相マスクを光フアイ バー等の光導波路中に紫外線レーザ光を用いて転写する と、 反射スぺク トル中にノィズが発生しない高特性の回 折格子が作製できる。
また、 本発明の製造方法によると、 透明基板の 1 面に 格子状に周期的に断面形状が矩形の凹溝を設けた後に、 アルカ リ水溶液、 又は、 フ ッ酸、 又は、 その緩衝溶液で ゥエツ トエッ チングするこ とにより、 断面形状を略正弦 波状にするので、 簡単な工程の付加により高特性の回折 格子作製用位相マスクを製造するこ とができる。 図面の簡単な説明
図 1 は本発明による 1 実施例の回折格子形成用位相マ スクの断面図と平面図である。
図 2 は本発明による別の実施例の回折格子形成用位相 マスクの断面図である。
図 3 は位相マスク本体の製造工程の 1 例を示した断面 図である。
図 4 は第 2の目的を達成する発明の 1 実施例の回折格 子作製用位相マスクの断面図と平面図である。
図 5 は第 2の目的を達成する発明の位相マスクの実施 例 1 の製造工程を示した断面図である。
図 6 は第 2の目的を達成する発明の位相マス クの実施 例 2 の製造工程を示した断面図である。
図 7 は光ファイバ一加工とそれに用いられる位相マス クを説明するための図である。 発明を実施するための最良の形態 以下に、 本発明の回折格子作製用位相マスク及びその 製造方法を実施例に基づいて説明する。
まず、 第 1 の目的を達成する発明の回折格子形成用位 相マスクをその基本構成とその製造方法に 1 例に基づい て説明する。
図 1 は、 この発明による 1 実施例の回折格子形成用位 相マスクの断面図 （ a ) と平面図 （ b ) であり、 位相マ スク本体 2 1 は、 従来のものと同様、 石英ガラス等の紫 外線に対して透明な基板の 1 面に所定の繰り返しピッチ と深さで交互に凹溝 2 6 と凸条 2 7を設けてなるバイナ リ ー位相型回折格子状のものである。 本発明による位相 マスクは、 この凹溝 2 6 と凸条 2 7が設けられた表面、 特に、 凹溝 2 6 の中に異物が入ったり、 光フ ァイバ一を 被覆している樹脂が紫外線により昇華してその中に付着 するのを防止するために、 その表面を板状あるいはフィ ルム状の保護層 3 0で覆う。 この保護層 3 0 としては、 厚さ 0 . 1 m m〜 2 m mの紫外線に対して透明な S i 〇 2 , C a F 2 , M g F 2 , Z r 0 , H f 0 , フ ッ素系樹 脂等の何れかからなる板状体あるいはフイ ルムを位相マ スク本体 2 1 の凹溝 2 6 と凸条 2 7が設けられた表面に 貼り付けて構成するのが好ま しい。
このような構成であると、 凹溝 2 6 と凸条 2 7が設け られた表面を光フ ァイバ一 2 2 (図 7 ) 側に向けて接触 あるいはわずかに離間して位相マスクを配置し、 その裏 面側から紫外線レーザ光 2 3を照射した場合に、 光フ ァ P
ィバー 2 2の被覆からその紫外線により昇華した樹脂等 が位相マスクに付着しても、 保護層 3 0上に付着するの みであり、 凹溝 2 6中には付着しないので、 格子状の凹 溝 2 6 と凸条 2 7の繰り返しパターン自体は維持される ため、 光フ ァイバ一 2 2に形成される回折格子に欠陥が 生じるこ とはない。 また、 このようにして付着した樹脂 等の異物は、 保護層 3 0表面を拭き取るだけで容易に除 去できる。
本発明のもう 1つの実施例の回折格子形成用位相マス クの断面図を図 2に示す。 この位相マスクは、 従来のも のと同様に、 石英ガラス等の紫外線に対して透明な基板 の 1面に所定の繰り返しピッチと深さで交互に凹溝 2 6 と凸条 2 7を設けてなるバイナリ ー位相型回折格子状の 位相マスク本体 2 1の凹溝 2 6 と凸条 2 7が設けられた 表面に、 図 2 ( a) に示すように、 その透明基板とは異 なる屈折率であって紫外線に透明な C a F2 , M g F 2 ， Z r O， H f 0, フ ッ素系樹脂等の材料層 3 1を、 蒸 着、 CVD、 スパッ タ リ ング、 ス ピンコー ト法等の膜形 成法により、 少なく とも凹溝 2 6を充塡するように成膜 する。 その後、 図 2 ( b ) に示すように、 その材料層 3 1の露出表面を CMP ( c h e m i c a 1 m e c h a n i c a l p o l i s h i n g) 法等の研磨法によ り平坦に研磨するこ とにより、 凹溝 2 6がこの透明基板 と異なる屈折率の材料 3 1 により充塡され、 表面が平面 の位相マスクが得られる （凸条 2 7上に材料層 3 1の一 部が残るように研磨してもよいし、 凸条 2 7 の一部が研 磨により低く なるように研磨してもよい。 ） 。
このようにして得られた位相マスク も、 図 1 のものの 場合と同様に、 光フ ァイバ一 2 2の被覆からその紫外線 により昇華した樹脂等が位相マスク に付着しても、 平坦 な表面上に付着するのみであり、 凹溝 2 6 中には付着し ないので、 格子状の凹溝 2 6 と凸条 2 7の繰り返しパ夕 — ン自体は維持されるため、 光フ ァイバ一 2 2 に形成さ れる回折格子に欠陥が生じるこ とはない。 また、 このよ うにして付着した樹脂等の異物は、 平坦な表面を拭き取 るだけで容易に除去できる。
もちろん、 図 2 ( b ) で示した位相マスクに図 1 で示 した保護層 3 0を形成するようにしてもよい。
図 3 は位相マスク本体 2 1 の製造工程の 1 例を示した 断面図である。 図 3 中、 1 0 は位相マス クのブラ ンク、 1 1 は石英基板、 1 2 はクロム薄膜、 1 2 Aはクロム薄 膜パター ン、 1 2 Bはクロム薄膜開口部、 1 3 は電子線 レ ジス ト、 1 3 Aはレ ジス トパター ン、 1 3 Bはレ ジス ト開口部、 1 4 は電子線 （ビーム） 、 2 1 は位相マスク 、 2 6 は凹溝、 2 7 は凸条である。
まず、 図 3 ( a ) に示すように、 石英基板 1 1 上に 1 5 0 A厚のクロム薄膜 1 2をスパッ夕にて成膜したブラ ンクス 1 0 を用意した。 クロム薄膜 1 2 は、 後工程の電 子線レジス ト 1 3 に電子線 1 4 を照射する際のチヤ一ジ アップ防止に役立ち、 石英基板に凹溝 2 6 を作製する際 のマスク となる ものである力 、 クロム薄膜エッチングに おける解像性の点でもその厚さの制御は重要で、 1 0 0 〜 2 0 0 A厚が適当である。
次いで、 図 3 ( b ) に示すように、 電子線レジス ト 1 3 としては、 電子線レジス ト R E 5 1 0 0 P (日立化成 (株） 製） を用い、 厚さ 4 0 0 n mに塗布し、 乾燥した この後、 図 3 ( c ) に示すように、 電子線レジス ト 1 3を電子線描画装置 ME B E S III ( E T E C社製） に て露光量 1 . 2 じ7 (： 01 2 で、 凹溝 2 6に対応する部 分を電子ビーム 1 4により露光した。
露光後、 9 0でで 5分間べ一ク （ P E B ： P 0 s t E x p o s u r e B a k i n g ) した後、 2. 3 8 % 濃度の TMAH (テ トラメチルアンモニゥムハイ ドロォ キサイ ド） で電子線レジス ト 1 3を現像し、 図 3 ( d ) に示すような所望のレジス トパターン 1 3 Aを形成した 。 なお、 露光後のベ一ク （ P E B ) は電子ビーム 1 4が 照射された部分を選択的に感度ァップするためのもので め
次いで、 レジス トパターン 1 3 Aをマスク として、 C H 2 C 1 2 ガスを用いて ドライエッチングして、 図 3 ( e ) に示すようなクロム薄膜パターン 1 2 Aを形成した ο
次いで、 図 3 ( f ) に示すように、 クロム薄膜パター ン 1 2 Aをマスク として C F 4 ガスを用いて石英基板 1 1 を深さ 2 4 0 n mだけエッチングした。 深さの制御は エッチング時間を制御するこ とにより行われ、 深さ 2 0 0〜 4 0 0 n mの範囲で制御してエッチングが可能であ る o
この後、 図 3 ( g ) に示すように、 7 0 °Cの硫酸にて レジス トパターン 1 3 Aを剝離し、 次いで、 図 3 ( h ) に示すように、 硝酸第二セリ ウムアンモニゥム溶液によ り クロム薄膜パ夕一ン 1 2 Aをエツチングして除去し、 洗浄処理を経て、 深さ 2 4 O n m、 ピッチ 1 . 0 7 0 mのライ ン （凸条 2 7 ) &スペース （凹溝 2 6 ) の位相 マスク本体 2 1 を完成した。
続いて、 厚さ 0. 5 mmの合成石英板を作成された位 相マスク本体 2 1 のライ ン &スペース · パターンを覆う ように貼り合わせるこ とにより、 図 1 に示すような本発 明の位相マスクを得るこ とができた。
次に、 前記の第 2の目的を達成する本発明の回折格子 作製用位相マスクの基本構成とその製造方法の実施例に ついて説明する。
図 4 は、 この発明による 1 実施例の回折格子作製用位 相マスクの断面図 （ a ) と平面図 （ b ) であり、 この発 明の位相マスク 1 は、 石英基板 2の 1 面に周期的な凹溝 3が断面正弦波状に形成されてなるものであり、 このよ うな断面形状を持つグレ一ティ ングは、 理論的に 0次光 の透過は 0 %であり、 回折光がプラス 1 次とマイナス 1 次に集中するものである。 したがって、 図 7 ( a ) のよ うな配置で光ファィバー等の光導波路中に紫外線レーザ 光を用いて転写により作製された回折格子は、 反射スぺ ク トル中にノ イズが発生しない高特性のものとなる。 このように凹溝 3 を断面正弦波状に形成するには、 石 英基板 2 に一旦凹溝を矩形波断面形状に形成し、 その後 にその凹溝を形成した全面をエッチングして、 断面矩形 波のエッ ジを滑らかに取り除く こ とにより形成される。 こ こで、 断面矩形波凹溝を形成後のエッチングは、 ドラ イエツチングでも構わないが、 より等方性の高いゥェッ トエツチングの方が望ま しい。 ゥエツ トエッチングと し ては、 水酸化ナ ト リ ウム、 水酸化カ リ ウムのようなアル カ リ水溶液、 あるいは、 フ ッ酸を主成分とする溶液で行 う こ とが望ま しい。
以下、 この発明の光ファイバ一中に回折格子を作製す るための位相マスク 1 の製造方法を実施例に基づいて説 明する。
(実施例 1 )
図 5 は、 位相マスク 1 の製造工程の 1 例を示した断面 図である。 図 5 中、 5 は位相マスクのブラ ンク、 2は石 英基板、 4 はクロム薄膜、 4 Aはクロム薄膜パターン、
4 Bはクロム薄膜開口部、 6 は電子線レジス ト、 6 Aは レジス トパターン、 6 Bはレジス ト開口部、 7 は電子線
(ビーム） 、 1 は位相マスク、 3 は断面正弦波状の凹溝 、 3 ' は断面矩形波状の凹溝、 8 は断面正弦波状の凸状 、 8 ' は断面矩形波状の凸条である。 まず、 図 5 ( a ) に示すように、 石英基板 2上に 2 0 n m厚のクロム薄膜 4をスパッ 夕にて成膜したブラ ンク ス 5を用意した。 クロム薄膜 4は、 後工程の電子線レジ ス ト 6に電子線 7を照射する際のチャージアップ防止に 役立ち、 石英基板に凹溝 3 ' を作製する際のマスク とな る ものであるが、 クロム薄膜エッチングにおける解像性 の点でもその厚さの制御は重要で、 1 0〜 2 0 nm厚が ： tii当でめる。
次いで、 図 5 ( b ) に示すように、 電子線レジス ト 6 と しては、 電子線レジス ト R E 5 1 0 0 P (日立化成 （ 株） 製） を用い、 厚さ 4 0 O nmに塗布し、 乾燥した。
この後、 図 5 ( c ) に示すように、 電子線レジス ト 6 を電子線描画装置 ME B E S III (E TE C社製） にて 露光量 1. S CZc m2 で、 凹溝 3 ' に対応する部分 を電子ビーム 7により露光した。
露光後、 9 0 °Cで 5分間べ一ク （ P E B ： P 0 s t E x p o s u r e B a k i n g) した後、 2. 3 8 % 濃度の TMAH (テ トラメチルアンモニゥムハイ ド口才 キサイ ド） で電子線レジス ト 6を現像し、 図 5 ( d ) に 示すような所望のレジス トパターン 6 Aを形成した。 な お、 露光後のベーク （P E B) は電子ビーム 7が照射さ れた部分を選択的に感度アップするためのものである。 次いで、 レジス トパターン 6 Aをマスク として、 CH 2 C 1 2 ガスを用いて ドライエッチングして、 図 5 ( e ) に示すようなクロム薄膜パターン 4 Aを形成した。 次いで、 図 5 ( f ) に示すように、 クロム薄膜パター ン 4 Aをマスク と して C F 4 ガスを用いて石英基板 2を 深さ 2 4 0 n mだけエッチングした。 深さの制御はエツ チング時間を制御するこ とにより行われ、 深さ 2 0 0〜 4 0 0 n mの範囲で制御してェッチングが可能である。 この後、 7 0 °Cの硫酸にてレジス トパターン 6 Aを剝 離し、 次いで、 硝酸第二セ リ ウムアンモニゥ厶溶液によ り クロム薄膜パターン 4 Aをエッチングして除去し、 洗 浄処理を経て、 図 5 ( g ) に示すように、 深さ 2 4 O n m、 ピッチ 1 . 0 7 0 〃 mの矩形波断面形状にライ ン （ 凸条 8 ' ) &スペース （凹溝 3 ' ) が並んだマス クを得 た。
続いて、 温度 8 0 °C、 1 0 %水酸化ナ ト リ ウム水溶液 で図 5 ( g ) のマスクをウエッ トエッチングし、 図 5 ( h ) に示すような断面正弦波状の回折格子パターンを持 つた位相シフ トマスク 1 が完成した。
(実施例 2 )
この実施例は、 実施例 1 の図 5 ( a ) から （ d ) まで の工程は同じある。 すなわち、 図 5 ( a ) に示すように 、 石英基板 2上に 2 0 n m厚のクロム薄膜 4 をスパッ夕 にて成膜したブラ ンクス 5 を用意した。
次いで、 図 5 ( b ) に示すように、 電子線レジス ト 6 としては、 電子線レジス ト R E 5 1 0 0 P (日立化成 （ 株） 製） を用い、 厚さ 4 0 0 n mに塗布し、 乾燥した。
この後、 図 5 ( c ) に示すように、 電子線レジス ト 6 を電子線描画装置 ME B E S ΙΠ ( E T E C社製） にて 露光量 1 . S z CZ c m2 で、 凹溝 3 ' に対応する部分 を電子ビーム 7により露光した。
露光後、 9 0 °Cで 5分間べ一ク （ P E B ： P 0 s t E x p o s u r e B a k i n g ) した後、 2. 3 8 % 濃度の TMAH (テ トラ メチルアンモニゥムハイ ドロォ キサイ ド） で電子線レジス ト 6を現像し、 図 5 ( d ) に 示すような所望のレジス トパターン 6 Aを形成した。 な お、 露光後のベーク （ P E B ) は電子ビーム 7が照射さ れた部分を選択的に感度ア ップするためのものである。 次いで、 レジス トパターン 6 Aをマスク と して、 図 6 ( a ) に示すように、 ゥエッ クエッチングをして図のよ うなクロム薄膜 4 A' を形成した。 4 B' はこの場合の クロム薄膜開口部である。
次いで、 レジス トパターン 6 Aをマスク として、 図 6 ( b ) に示すように、 C F 4 ガスを用いて石英基板 2を 深さ 2 4 0 n mだけエッチングした。
その後、 図 6 ( c ) に示すように、 7 0での硫酸にて レジス トパターン 6 Aを剥離した。
次いで、 図 6 ( d ) に示すように、 クロム薄膜パ夕一 ン 4 A' を残したままマスク として、 5 %H Fでゥエツ トエッチングし、 次いで、 硝酸第二セリ ウムアンモニゥ 厶溶液により クロム薄膜パターン 4 A ' をエッチングし て除去し、 洗浄処理を経て、 図 6 ( e ) に示すような断 面正弦波状の回折格子パターンを持った位相シフ トマス ク 1 が完成した。
(実施例 3 )
図 5又は図 6で示した製造方法で作製した位相マスク に対して、 図 1 で示した透明基板の表面を覆う透明な保 護層 3 0 をすでに示した方法で形成する。 つま り、 こ こ では図 1 に示した凹溝 2 6 と凸条 2 7の繰り返しパター ンの断面形状が、 図 5又は図 6で示した製造方法で作製 した位相マスクに示されるように略正弦波状になってい る。 この位相マスクに対して図 1 で示した透明基板の表 面を覆う透明な保護層 3 0 を同様に形成する。
(実施例 4 )
図 5又は図 6で示した製造方法で作製した位相マスク に対して、 図 2の説明ですでに示した方法で透明基板と は異なる屈折率を持っており紫外線に対して透明な材料 層 3 1 を少なく と も凹溝 3 に充塡し研磨して形成する。 つま り、 こ こでは図 2 に示した凹溝 2 6 と凸条 2 7の繰 り返しパターンの断面形状が、 図 5又は図 6で示した製 造方法で作製した位相マスクに示されるように略正弦波 状になっている。 この位相マスクに対して図 2 ( a ) で 示した透明基板とは異なる屈折率を持っており紫外線に 対して透明な材料層 3 1 を少なく とも凹溝 3 に充填する 。 その後、 研磨するこ とで、 図 2 ( b ) で示す位相マス クを同様に形成する。
以上、 本発明の回折格子作製用位相マスク及びその製 造方法を実施例に基づいて説明してきたが、 本発明はこ れら実施例に限定されず種々の変形が可能である。
産業上の利用可能性
以上の説明から明らかなように、 第 1 の目的を達成す る本発明の回折格子形成用位相マスクによる と、 凹溝と 凸条の繰り返しパターンが設けられた表面上に光学的に 透明な保護層が設けられてなるか、 あるいは、 透明基板 とは異なる屈折率の光学的に透明な材料層が、 蒸着、 C V D、 スパッタ リ ング、 スピンコー ト法等の膜形成法に より少なく とも凹溝を充塡するように設けられ、 かつ、 その露出表面が平坦に研磨ざれてなるので、 位相マスク の表面に異物や光フ ァイバ一から昇華された樹脂等が付 着しても、 格子状の凹溝と凸条の繰り返しパターン自体 は維持されるので、 光フ ァイバ一等に形成される回折格 子に欠陥が生じるこ とはない。 また、 その異物や光ファ ィバーから昇華された樹脂等は拭き取り等により容易に 除去できる。
また、 第 2の目的を達成する本発明の回折格子作製用 位相マスクによると、 凹溝と凸条の繰り返しパターンの 断面形状が略正弦波状に形成されてなるので、 この回折 格子作製用位相マスクを光フ アイバー等の光導波路中に 紫外線レーザ光を用いて転写すると、 反射スペク トル中 にノィズが発生しない高特性の回折格子が作製できる。
また、 本発明の回折格子作製用位相マスクの製造方法 による と、 透明基板の 1 面に格子状に周期的に断面形状 が矩形の凹溝を設けた後に、 アルカ リ水溶液、 又は、 フ ッ酸、 又は、 その緩衝溶液でゥェッ トエツチングするこ とにより、 断面形状を略正弦波状にするので、 簡単なェ 程の付加により高特性の回折格子作製用位相マスクを製 造するこ とができる。
また、 上記の第 1 の目的と第 2の目的を同時に達成す るようにするこ ともできる。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 透明基板の 1 面に格子状の凹溝と凸条の繰り返し パターンが設けられ、 その繰り返しパターンによる回折 光相互の干渉縞により回折格子を形成する位相マスクに おいて、 凹溝と凸条の繰り返しパターンが設けられた表 面上に光学的に透明な保護層が設けられてなるこ とを特 徵とする回折格子形成用位相マスク。
2 . 請求項 1 において、 前記保護層が板状あるいはフ イ ルム状の S i 0 2 , C a F 2 , M g F 2 , Z r 〇， H f 〇， フ ッ素系樹脂の何れかからなるこ とを特徴とする 回折格子形成用位相マスク。
3 . 請求項 1 又は 2 において、 前記保護層が厚さ 0 . 1 m m〜 2 m mの板状あるいはフィ ルム状のものである こ とを特徴とする回折格子形成用位相マスク。
4 . 透明基板の 1 面に格子状の凹溝と凸条の繰り返し パターンが設けられ、 その繰り返しパターンによる回折 光相互の干渉縞により回折格子を形成する位相マスクに おいて、 凹溝と凸条の繰り返しパターンが設けられた表 面上に、 前記透明基板とは異なる屈折率を持つ光学的に 透明な材料層が、 蒸着、 C V D、 スパッ タ リ ング、 スピ ンコー ト法等の膜形成法により少なく とも前記凹溝を充 塡するように設けられ、 かつ、 その露出表面が平坦に研 磨されてなるこ とを特徴とする回折格子形成用位相マス ク α
5. 請求項 4において、 前記透明基板が石英からなり
、 前記透明基板とは異なる屈折率を持つ光学的に透明な 前記材料層が C a F 2 , M g F 2 , Z r O， H f 0, フ ッ素系樹脂の何れかからなるこ とを特徴とする回折格子 形成用位相マスク。
6. 透明基板の 1面に格子状の凹溝と凸条の繰り返し パター ンが設けられ、 その繰り返しパター ンによる回折 光相互の干渉縞により回折格子を形成する位相マスクに おいて、 凹溝と凸条の繰り返しパター ンの断面形状が略 正弦波状に形成されてなるこ とを特徴とする回折格子作 製用位相マスク。
7. 透明基板の 1面に格子状の凹溝と凸条の繰り返し パターンが設けられ、 その繰り返しパターンによる回折 光相互の干渉縞により回折格子を形成する位相マスクに おいて、 凹溝と凸条の繰り返しパ夕一ンの断面形状が略 正弦波状に形成されてなり、 その凹溝と凸条の繰り返し パターンが設けられた表面上に、 厚さ 0. l mm〜 2 m mの板状あるいはフ ィ ルム状で紫外線に対して透明な保 護層が設けられてなるこ とを特徴とする回折格子形成用 位相マスク。
8. 請求項 7において、 前記保護層が S i 02 ， C a F 2 , Mg F 2 ， Z r O, H f 0, フ ッ素系樹脂の何れ かからなるこ とを特徴とする回折格子形成用位相マスク
9 . 透明基板の 1 面に格子状の凹溝と凸条の繰り返しパ ターンが設けられ、 その繰り返しパターンによる回折光 相互の干渉縞により回折格子を形成する位相マスクにお いて、 凹溝と凸条の繰り返しパター ンの断面形状が略正 弦波状に形成されてなり、 その凹溝と凸条の繰り返しパ ター ンが設けられた表面上に、 前記透明基板とは異なる 屈折率を持ち紫外線に対して透明な材料層が、 蒸着、 C V D、 スパッ タ リ ング、 ス ピンコー ト法等の膜形成法に より少な く とも前記凹溝を充填するように設けられ、 か つ、 その露出表面が平坦に研磨されてなるこ とを特徴と する回折格子形成用位相マスク。
1 0 . 透明基板の 1 面に格子状の凹溝と凸条の繰り返 しパターンが設けられ、 その繰り返しパターンによる回 折光相互の干渉縞により回折格子を形成する位相マスク であって、 凹溝と凸条の繰り返しパター ンの断面形状が 略正弦波状に形成されてなる回折格子作製用位相マスク の製造方法において、 透明基板の 1 面に格子状に周期的 に断面形状が矩形の凹溝を設けた後に、 アルカ リ水溶液 、 又は、 フ ッ酸、 又は、 その緩衝溶液でウエッ トエッチ ングするこ とにより、 断面形状を略正弦波状にするこ と を特徴とする回折格子作製用位相マス クの製造方法。
1 1 . 前記のウエッ トエッチングをする際にレジス ト あるいはクロム等の金属膜をマスク として行う こ とを特 徴とする請求項 1 0記載の回折格子作製用位相マスクの 製造方法。
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