WO1999011407A1

WO1999011407A1 - Procede de production de poudre metallique par atomisation et son appareil

Info

Publication number: WO1999011407A1
Application number: PCT/JP1998/003774
Authority: WO
Inventors: Tohru Takeda; Yoshinari Tanaka; Masami Sasaki; Tokihiro Shimura; Koei Nakabayashi; Hiroyuki Azuma; Hideo Abo; Toshio Takakura; Yoshiyuki Kato
Original assignee: Pacific Metals Co., Ltd.
Priority date: 1997-08-29
Filing date: 1998-08-25
Publication date: 1999-03-11
Also published as: JP3858275B2; US6254661B1; DE19881316T1; DE19881316B4

Description

明細書ァトマイズ法による金属粉末製造方法およびその装置技術分野

本発明は、噴霧法による金属粉末の製造方法および製造装置に関する。特に焼結体を製造するに当たって金属射出成形により成形するに適した微細で球状ないしは粒状の粉末を製造するものを提供する。背景技術

金属粉末の製造方法には機械的粉碎法、電解法、還元法、噴霧法などがある。このうち噴霧法は粉末の量産が可能であり、多様な金属へ適用可能であるため広く採用されている。噴霧法はアトマイズ法とも呼ばれ、溶融金属をタンディッシュあるいはルツポ等の容器の下部に設けた細孔から垂下流として流出させ、この垂下流に気体あるいは液体のジエツトを当て溶融金属を飛散させて粉末化する方法である。気体としては主に不活性ガスが用いられ、これをガスアトマイズ法、液体では主に水が用いられ、これを水アトマイズ法と呼んでいる。

ガスァトマイズ法では、一般に形状が球状でタップ密度が高く酸素含有量の低い金属粉末を製造することができる。このため、酸素との親和力の強い T iや A 1 のような金属およびこれらを含有する合金の粉末化が容易であるという利点がある。しかし噴霧媒体である不活性ガスのェネルギ一が小さいため、噴霧媒体として水を用いる水ァトマイズ法に比ベて微粉が得にくく、特に 1 0 ； Li m以下の極微粉の収率が低いという欠点がある。また使用する不活性ガスが高価であるため、粉末価格が高くなるという問題がある。一方、水アトマイズ法では、一般に形状が不規則でタップ密度が低い金属粉末が得られる。また水ジエツ卜から発生する水蒸気と金属が反応して酸化が起こり、酸素含有量の多い粉末となる。ただ水アトマイズ法では前述のように噴霧媒体である水のエネルギーが大きいため、ガスァトマイズ法に比べて微粉が得やすい特長を有し、また水を使用しているため製造される粉末価格も安価であるという利点がある。

製造された金属粉末の利用方法としては、金属射出成形（Metal Injection Moulding Process) (以下 M I Mと称す）、複合材、触媒、塗料などの多くの分野があり、これら金属粉末を需要する市場からは微細な金属粉末を大量、かつ安価に供給されることが強く要望されている。特に最近、三次元で複雑な形状を有する金属部品の製造方法として注目される M I Mの分野からは、微細であるのはもちろんのこと、形状が球状ないしは粒状で酸素含有量が少ない金属粉末を安価に供給することへの要求が増大してきている。この要求には前述の T iや A 1 のような酸素との親和力の強い金属、あるいはこれらの金属を含む合金の粉末を、水アトマイズ法によって安価に製造する要望も含まれる。

M I Mは金属粉末にワックスや熱可塑性樹脂などのバインダ材料を混合して流動性を与えた原料（ペレット）を用いて射出成形し、その後脱バインダおよび焼結の工程を経て、金属部品とするものである。 M I M で球状ないしは粒状の粉末が要求されるのは、このペレットに適切な流動性を与える必要があるためである。ペレツトの流動性は金属粉末の夕ップ密度が増加するとともに向上するといわれており、タップ密度を高くするためには粉末の形状を球形に近付けることが有効である（タツプ密度とは、 IIS Z 2500で「振動させた容器内の粉末の単位体積あたりの質量」と定義されており金属粉末の充填性を示すものである）。

また M I Mでは脱バインダ工程でバインダ材料が除去し易いことが必要である。バインダ材料は射出成型時の流動性と保形性を確保するために通常は金属粉末 5 0〜 6 5容量％、バインダ材料 5 0〜 3 5容量％程度の比率で混合されるが、脱バインダ工程では完全に除去する必要があるためできるだけ少量であることが望まれる。この場合も金属粉末はタップ密度が高いと、すなわち形状が球状ないしは粒状であるとバインダ材料の必要量が少なくて済み、脱バインダ工程の時間が短縮できる等のメリットがある。

次に M I Mにおいては金属粉末は微細であることが必要である。一般に金属粉末は微細化することで粉末間の接触点数が増加し、焼結温度が低温でも高密度化が可能になると言われている。 M I Mで製造した金属部品の密度は相対密度で評価されるが、金属粉末が微細化するほど焼結後の相対密度が高くなつており、一般には M I Mでは平均粒径が 1 0 m程度の粉末が必要と言われている（相対密度とは J I S Z 2 50 0では「多孔質体の密度とそれと同一組成の材料の気孔のない状態における密度との比」と定義されている）。

さらに M I Mでは金属粉末は酸素含有量が少ないことが望まれる。酸素含有量が多いと酸素は非金属介在物となって M I Mで製造した金属部品に残留し、その機械的性質を低下せしめるためである。

以上のように M I Mに用いる金属粉末は、微細で形状が球状ないしは粒状で、タップ密度が高く酸素含有量が少ないことが望まれている。形状が不規則な金属粉末でもバインダ一材料の混合量を多くすれば射出成形の可能な流動性は得られるが、この場合は脱バインダ工程のコストが高くなつたり、金属部品全体への金属粉末の分布が均一でなくなるなどの現象が発生し不都合な状態となる。このような金属粉末として、 M I Mの開発初期には工業的に安定して供給されているカルポニル法により製造した粉末が主に使用されていたが、種類として F e， N i など純金属しか使用できなかった。しかし最近の M I M技術の向上により製品用途の拡大が図られ、アトマイズ法により製造した各種の合金粉末が M I M用として注目されるようになった。ただ前述のようにガスアトマイズ法で製造した金属粉末は球状で夕ップ密度が高く、酸素含有量も低いという点で M I M用に適しているが、微粉が得にくく、また製造原価が高いという問題があった。

一方、水アトマイズ法では、微粉が得やすく安価であるという利点があるが、形状が不規則でタップ密度が低いという点で M I M用としては問題がある。このような水アトマイズ法により製造した金属粉末を M I Mに用いると、形状が不規則なため微細部分への射出注入が困難となり、製造対象となる金属部品のサイズに制限が生じたり、また射出が均一にできないために十分な寸法精度が出ないなどの問題が生ずる。

以上のような理由から、 M I Mに用いる金属粉末を水ァトマイズ法により大量かつ安価に製造する技術が求められているが、いまだに十分な方法は開発されていない実情にある。噴霧法による金属粉末製造に関する先行技術の一例として、例えば特許出願公告昭 5 2— 1 9 5 4 0号「溶解金属の霧化粉碎装置」がある。これによれば、「本発明においては、複数の液体噴射ノズルと沿面流動ガイドを用い噴射ノズル数、ノズル口径およびノズル噴孔に臨む沿面流動ガイド先端表面の選択によってスプレーフォームを適当に調節することにより最適な特性を有する粉末冶金用の粉末が安定的に得られるようにしたものである」と述べられ、本発明の噴霧法による金属粉末の製造方法と同一技術範疇に属するものの、その内容は「粉末冶金用に適した不規則状粉末を大量生産するために開発した噴霧法による粉化装置」であり、本発明の目的とする形状が球状ないしは粒状の金属粉末の製造に関するする技術的内容についての開示は全くなされていない。発明の開示

本発明はこうした現状での事情に着目してなされたものであって、噴霧法により微細な粉末を安価に製造することを意図とするものである。特に M I M用に適した、微細で形状が球状ないしは粒状であり酸素含有量が少ない金属粉末を噴霧法により工業的に大規模、かつ低コストで製造することを目的としている。

すなわち本発明は、溶融金属から金属粉末を製造する方法において、溶融金属の垂下流を気体が流れるノズルの中心部に通してノズルの出口近傍で前記気体により溶融金属を分裂させ、次いで逆円錐状に噴出する液体により前記分裂させた溶融金属をさらに細かく分裂させることを特徴とするものである。ここにおいて、好ましくは気体を前記ノズルの入口から層流状態で流入させ、ノズル出口近傍において音速に近いかあるいは音速に達した後、ノズルから流出させるものである。またさらに好ましくは、気体の圧力を、ノズル入口からノズル出口までは低下させ、ノズル出口から出た直後に上昇させ、前記の上昇した圧力を前記の逆円錐状に噴出する液体のジェットの収束点にかけて低下させるものである。

また本発明は、溶融金属から金属粉末を製造する装置において、中央部にオリフィスを有するノズルと、ノズルの下側の周囲にあって液体を逆円錐状に噴出するスリットと、ノズルの下面に垂直かつオリフィスの中心線と同軸に設置したェジェクタ一チューブとを有し、前記ノズルは気体が前記オリフィスの上部から層流状態で吸引され、オリフィスの断面積の減少によって徐々に流速を増し、オリフィスの出口では音速に近いかあるいは音速に達する速度となる形状であることを特徴とするものである。また好ましくは前記オリフィスの出口の口径より小さな口径を有する邪魔板をオリフィス出口に設けたことも特徴とする。図面の簡単な説明

図 1は本発明の装置の例を示す断面図であり、図 2は実施例 1における圧力分布を示すグラフである。図 3は実施例 1で得られた金属粉末の走査型電子顕微鏡の写真、図 4は従来法によって得られた金属粉末の走査型電子顕微鏡の写真である。発明を実施するための最良の形態

本発明は、噴霧法により溶融金属から金属粉末を製造するにあたり、気体による分裂と液体による分裂を溶融金属に連続的に行わせるものであり、このことによってガスアトマイズ法によって製造される金属粉末の長所と水アトマイズ法によって製造される金属粉末の長所を合わせ持った金属粉末を製造することができる。

以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。図 1は本発明の装置に例を示す断面図である。図 1において 1はノズルであり、中央部にオリフィス 2を設け、ノズル 1の下方にオリフィス 2の中心線と同軸のェジェクタ一チューブ 7を設置している。またオリフィス 2の出口には、オリフィス 2の口径よりも小さい口径を有する邪魔板 3を設置している。またノズル 1の下部にスリット 4を設け、液体を液体流入口 8 からノズルに導入し、スリット 4から噴出させてジエツト収束点 1 1で焦点を結ぶ液体ジエツト 6を形成させる。

このように液体ジエツトを形成させたうえで、溶融金属を保持した容器（タンディシュまたはルツボ） 9から溶融金属を細い垂下流 1 0として、ノズル 1内のオリフィス 2に流下させると、溶融金属はこれと共にノズル内に流入する気体 1 2の作用によりノズルの出口近傍の液体ジエツト 6の内部の領域 Cで溶融金属粒に分裂する。ここで分裂生成した溶融金属粒は、次いで液体ジェット 6の作用によってさらに分裂する。この気体 1 2の作用による分裂と液体ジェット 6の作用による分裂を連続して受けることにより、ガスァトマイズ法の長所と水ァトマイズ法の長所を合わせ持った金属粉末が製造される。

次に本発明により金属粉末を製造するための個々の要件について説明する。まずノズル 1はフルコ一ン型ノズルを用いることが好ましい。ノズルは各種の形状のものが創出されているが、本発明を実施するためには図 1に示すごとく、逆円錐状液体ジェット 6によりノズルから液体を噴出した際に形成される液体ジエツトが壁状となって、空間を領域 Bと領域 Cに二分することができるようなノズルが必要である。

このようなノズルとして V型ノズル、逆円錐型ノズルなどがある。逆円錐型ノズルはコニカルコ一ン型ノズル、フルコーン型ノズルとも呼ばれているが、液体を噴出するためのスリットは環帯状に連続して形成されており、従って噴出した液体のジェットは逆円錐状となり、この逆円錐状のジエツトの中は負圧となる。逆円錐型ノズルはこの負圧が他の形式のノズルよりも大きくなるため、本発明を実施するためには最も適している。このため本明細書では以後逆円錐型ノズルを使用した場合により本発明の実施の形態を説明するものとし、逆円錐型ノズルをフルコーン型ノズルと呼称する。

次に液体を液体流入口 8からノズルに導入し、スリット 4から噴出させてジエツト収束点 1 1で焦点を結ぶ液体ジエツト 6を形成させることにより、溶融金属とともに気体 1 2がオリフィス 2に吸引されてくる。このとき吸引される気体が層流状態で流入し、オリフィス出口 1 3では音速に近いかあるいは音速に達するような速度になるようにする。これにより液体ジェット 6の内部の領域 Cにおける溶融金属の垂下流 1 0の分裂を実施することができる。ここで層流状態とは、溶融金属の垂下流 1 0の近傍においては溶融金属の垂下流 1 0の速度と同様の速度で流動し、溶融金属の垂下流 1 0の近傍から離れた位置ではこの速度よりも速くなつているような状態である。このような状態を確保するためには、オリフィス 2の形状が気体の抵抗が小さくなるように流線形の形状をとり、さらに表面の平滑度をできるだけ滑らかなものとする必要がある。この気体による分裂は、気体が前記のような速度でオリフィス出口 1 3から出たとき急激に膨張して液体ジエツト 6の壁面に衝突し、さらにこれが反射することにより圧縮して膨張波 ·圧縮波を発生し、領域において気体の流れに急激な変動が生じるためであると考えられる。この膨張波 ·圧縮波は液体ジエツト 6の壁面での反射を繰り返すことにより溶融金属の垂下流 1 0に分裂作用を惹起せしめ、あたかもガスアトマイズ現象が発現したかのごとき様相を呈する。

液体ジエツト 6は、その内部の領域 Cにおいて気体の反射を確実にするため、その内面はできるだけ強固な反射面をもつものでなければならい。このため液体ジェットはその厚さを 5 0 m以上とし、さらにできるだけ平滑流としなければならない。 5 0 i mを下まわる厚さの場合では気体が液体ジエツトを破壊し膨張波 ·圧縮波が発生しなくなり、また反射面が平滑でないと気体の反射方向は自由に拡散し膨張波 ·圧縮波の発生位置が分散することとなり、溶融金属の分裂にとって好ましくないからである。

オリフィス出口 1 3における気体の速度は音速を越えても音速時と同様に膨張波 ·圧縮波を発生し、溶融金属の分裂には寄与するが、音速を越える速度を維持するためには領域 Cにおける負圧をさらに大きくしなければならないなど操業管理が困難となるため、音速に近いかあるいは音速に達するような速度で十分である。なおこのような状態に到達したかどうかは膨張波 · 圧縮波の発生による高音の発生で容易に識別できる。また、気体は層流状態でオリフィスに流入させる必要があるが、これはオリフィス出口 1 3から流れ出るまでの間に溶融金属の流れに乱れが生じないようにするためである。溶融金属の流れに乱れが生ずると、気体の流れそのものに乱れが生じて膨張波 ·圧縮波の発生に不都合な事態が生ずるためである。

次に、本発明の目的とする金属粉末を製造するためには、気体の圧力の変動を次の様にコントロールする必要がある。すなわち、

a . ノズル入口からノズル出口までは低下させる。

b . ノズル出口から出た直後に上昇させる。

c . 上記段階 bで上昇した圧力を、ノズル出口の下方に設けた噴出口から液体を噴出させることにより形成される液体ジエツトの収束点にかけて低下させる。

詳述すると、気体の圧力をオリフィス 2の上側（図 1の Aで示す位置）からオリフィス出口 1 3までは低下させ、そのオリフィス出口 1 3 を出た直後では急激に上昇させ、以後、徐々に低下させて、液体ジエツト 6のジエツト収束点 1 1にかけて収斂するようにコントロールする必要がある。

このうち、前記段階 aのオリフィス 2の上側（図 1の Aで示す位置）からオリフィス出口 1 3にかけての減圧は、液体を液体流入口 8からノズルに導入し、スリット 4から噴出させて液体ジェット 6を形成させることによる吸引効果によって生ずるが、本発明の目的を達成するためには、好ましくは絶対圧力で 5 1 0〜 3 0 T o r rの範囲に減圧する必要がある。減圧が 5 1 0 T o r r未満では、膨張波 ·圧縮波の発生の効果がなく、一方、 3 0 T o r rを超えての減圧は、膨張波 ·圧縮波の発生にとつては必要がなく、また減圧を多大にするには製造装置に無理を強いることになるからである。特に液体として水を用いる場合は、減圧を多大にすると水の蒸発量をコントロールする必要が生じ、製造装置に多額の設備費を要することになる。なお、 5 1 0〜 3 0 T o r rの範囲内ではできるだけ減圧度の大きい方が好ましい。

次に、前記段階 bのオリフィス出口 1 3を出た直後の圧力の上昇は、前述のように音速に近いかあるいは音速に達するような速度の気体がォリフィス出口 1 3から出て急激に膨張し、液体ジェット 6に衝突し、さらにこれが液体ジエツト 6から反射して膨張波 ·圧縮波を発生することにより惹起されるものと考えられるが、本発明の目的を達成するためには、段階 aで減圧されて到達した圧力から絶対圧力の差で 5 0 T o r r 以上にする必要がある。

例えば、段階 aで 1 0 0 T o r rまで減圧された場合、 bでは 1 5 0 T o r r以上に上昇させる必要がある。圧力の差が 5 0 T o r r未満であると膨張波 ·圧縮波が発生しない状態となる危惧がある。またこの時の圧力上昇は絶対圧力で 5 6 0 T o r rを超えないようにしなければならない。 5 6 0 T o r rを超えるまで圧力が上昇すると気体の吸引が弱くなり、これに伴って溶融金属の分裂に悪影響を及ぼすためである。このようにして上昇した圧力は、次にジエツ卜の収束点 1 1にかけて絶対圧力で 3 0 T o r rまでの範囲で圧力低下させる必要がある。 3 0 T o r rを超える圧力まで減圧することは上述のごとく製造装置上で無理があり、特に液体として水を用いる場合は、水の蒸発量をコント口一ルする必要が生ずるからである。ただしできるだけ 3 0 T o r rに近い圧力まで低下させる方が好ましい。

以上の条件を達成するため、本発明においてはオリフィス 2の上側 (図 1の Aで示す位置）と下側（図 1の Bで示す位置）の間の圧力差を 2 0 0 T o r r以上にする管理を行う。ここで図 1の Bで示す位置は、ェジェクタ一チューブ 7の内部であり、かつ液体ジェット 6の外部に相当する位置である。オリフィス 2の上側と下側の圧力差を 2 0 0 T o r r以上に保つことにより、気体（通常は空気であるが、酸素含有量の特別に低い金属粉末を使用する場合は窒素、アルゴン等の不活性ガスを使用する）は層流で次第に加速しながら、流速を音速近くかまたは音速以上に上昇し、その結果、オリフィス 2の出口 1 3で膨張波 ·圧縮波を発生し激しく圧力変化を起こし、乱流に移行するようになる。乱流に移行し、ガスアトマイズ現象を発現した後の気体は、以後、吸引効果により減衰振動を繰り返しながら液体ジエツトの収束点 1 1に向かって収斂していく。

この圧力差 2 0 0 T o r r以上の条件を満たすためには、ノズルのサィズ、液体量、液体の元圧、ェジェクタ一チューブのサイズなど種々の条件を満たす必要がある。フルコーン型ノズルを使用し、気体として空気、液体として水を用いて水アトマイズ法により金属粉末を製造する場合には、まずフルコーン型ノズルのスリットの口径は直径 4 0〜 1 7 0 mmの範囲、好ましくは 5 0〜 1 5 Ommの範囲、液体ジェットのコ一ン頂角度 5を 1 0〜 8 0度、好ましくは 1 5〜 4 0度とすることにより、液体ジェットの円錐部分の側面積を 0. 0 0 6 m² 以上、好ましくは 0. 0 0 6〜 0. 1 m² の範囲とすることが必要である。

このように圧力差 2 0 0 T o r r以上を確保することにより、気体による溶融金属の分裂に必要なスペースを確保し、また液体ジェットによる気体の吸引効果は液体ジエツ卜の側面積に比例することから、気体の吸引効果をも確保することができ、オリフィス 2の近傍での溶融金属の分裂細分化を起こさせ、かつ細分化した溶融金属粒を直ちに液体ジエツト中に取り込み微粒化を促進させることにも効果を発揮する。

このようなノズル条件を整えたうえで、フルコーン型ノズルを使用し、気体として空気、液体として水を用いて水アトマイズ法によって金属粉末を製造する場合、水量を 3 0 0〜 1 0 0 0 8 /m i n、水圧を 2 0 0 k g f / c m² 以上とする必要がある。またェジェクタ一チューブ 7はオリフィス 2の口径の 1. 5倍以上の口径を持ち、さらにその長さは液体ジエツトの円錐高さ L以上とする必要がある。

水量が 3 0 0 C /m i n未満の場合には十分な気体の吸引が発生せず、一方 1 0 0 0 β /m i n超えて水を供給しても減圧効果の上昇は望めないからである。また、水圧が 2 0 0 k g i Zc m² 未満である場合には必要な気体の吸引効果が得られないため、 2 0 0 k g f Zc m² 以上とする必要がある。

ェジェクタ一チューブ 7の口径をオリフィス 2の口径の 1. 5倍以上とし、その長さを液体ジェットの円錐高さ L以上としたのは、必要な気体の吸引効果を確保して、気体により分裂した溶融金属粒のオリフィスの出口 1 3方向に向かっての逆流を防止するためである。また本発明においては、このような装置および操業条件の組み合わせにより気体として空気、液体として水を用いて水アトマイズ法によって金属粉末を製造した場合、吸引効果が著しく大きいため、溶融金属と水との接触により発生する水蒸気がその吸引効果により空気と共に液体ジエツト中に引き込まれる。これによつて水蒸気による溶融金属粒の酸化が起こりにくくなり、金属粉末の酸素含有量の低減化に有効に働く。

また、オリフィス出口 1 3にそのオリフィスの口径よりも小さい口径を有する邪魔板 3を設置すると、オリフィス出口 1 3での気体の速度が速まり、液体ジェット 6の内部の領域 Cにおける膨張波 ·圧縮波の発生を促進し、気体による溶融金属の分裂の発現位置が安定化する効果がある。

また、溶融金属の垂下流 1 0について言えば、自然流下させた場合の流下量は垂下流 1 0の直径の 2乗に比例する。流下量は金属粉末の生産量に直結するので、垂下流 1 0の直径は、液体量、液体圧力、オリフィスのサイズにより最適範囲があるが、金属粉末の量産を考慮した場合には、できるだけ大きいサイズを選択する方がよい。

以上説明したように、本発明によれば気体による分裂と液体の分裂を溶融金属に連続的に作用させることにより、ガスアトマイズ法の長所と水ァトマイズ法の長所をあわせもった、粒子径が微細で形状が球状ないしは粒状となり、酸素含有量が少ない金属粉末を工業的に、大規模、且つ、低コストで製造することが可能である。

また本発明によれば、液体として水以外に鉱物油、動植物油などの油類やアルコール類などの液状有機物を用いることもでき、さらに水ジエツトに使用する水にカーボンやアルコール類あるいは酸化防止剤（有機物、無機物）を単独または複合添加することもできる。

また、気体としては、大気（空気）の他、窒素、アルゴン等の不活性ガスも使用することができ、酸素との親和力の強い金属、あるいはこのような金属を含む合金を製造する場合や金属粉末の酸素含有量を制御する必要がある場合に好都合である。

通常の水アトマイズ法では、前述のように水ジェットから発生する水蒸気によって金属粒の酸化が起こり酸素含有量が高くなるが、本発明では発生水蒸気は強いェジェクタ一効果によって気体と共に水ジエツト中に引き込まれるため、水蒸気による溶融金属粒の酸化が起こりにくくなる。その上、気体を前述のように大気から不活性ガスに置換することができるため、金属粉末中の酸素含有量を低減でき、従来不可能とされてきた酸素との親和力の強い金属、あるいはこのような金属を含む合金を水アトマイズ法により低コス卜で製造することが可能となった。

本発明により製造できる金属粉末には、ステンレス鋼、パ一メンジユール、パーマロイ、センダスト、アルニコ、シリコン鉄等の磁性合金、機械構造用銅、工具鋼等があり、その他、 N i、 N i合金、 C o、 C o合金、 C r、 C r合金、 Mn、 Mn合金、 T i、 T i合金、 W、 W 合金等も製造可能である。

また本発明によれば、製造される金属微粉末の歩留を向上させることができ、粒度分布の分散偏差を小さくできることによって篩分せず、直接 M I M用、粉末冶金用として使用することも可能になる。

以下、実施例および従来例によって本発明の効果をさらに詳細に説明する。実施例 1

オリフィスの口径を 4 0 mm、スリットの直径を 5 5 mm、液体ジエツトのコーン頂角度を 3 0度としたフルコーン型ノズルを作製し、これに口径 9 0 mm, 長さ 2 0 0 0 mmのェジェクタ一チューブを取り付け、水量 3 9 0 0 /m i n , 水圧 9 5 0 k g f /c m² でステンレス鋼 SU S 3 1 6 Lをアトマイズした。溶融金属の垂下流は直径 7 mmで自然流下させた。

この時の図 1の Bにおける絶対圧力は 2 0 0 T o r rで、 Aと Bの間の圧力差は 5 6 0 T o r rであった。また、図 1の Aからジェット収束点 1 1にかけての圧力分布を図 2に示した。圧力は図 1の Aの 7 6 0 T o r rからオリフィス出口における約 4 6 0 T o r r、オリフィス出口通過直後の約 1 6 0 T o r rまで急激に減圧した後、約 4 0 0 T o r r まで急上昇し、以後ジエツト収束点にかけて減圧していることがわかる。

この時得られた金属粉末の平均粒径は 1 6. 7 mであった。本実施例で得られた金属粉末の走査型電子顕微鏡の写真を図 3に示したが、図 4に示した従来の水ァトマイズ法で得られた金属粉末に比較して球状化 5 粉末が増大していることが明らかに認められる。またこの金属粉末の 1 0. 0 im以下の含有率は 3 2. 6 %で、かつ M I Mに適用するための目安となっている表 1の条件を満たす金属粉末をこの金属粉末から分取したところその収率は 6 3. 6 %で、タップ密度は 4. 3 4 g / c m ³ 、酸素含有量 0. 3 7 %であった。

実施例 2

オリフィスの口径を 1 0 O mm、スリツトの直径を 7 O mm、液体ジェットのコーン頂角度を 3 0度としたフルコーン型ノズルを作製し、これに口径 1 2 5mm、長さ 2 0 0 Ommのェジェクタ一チューブを取り付け、水量 7 5 0 β /m i n, 水圧 4 7 0 k g f Z c m² でステンレス鋼 S US 3 1 6 Lをアトマイズした。溶融金属の垂下流は直径 7 mm で自然流下させた。

この時、オリフイス出口に邪魔板を設置した場合の効果を確認するため、口径 5 0 mmの邪魔板を設置した場合と設置しない場合で比較した。

図 1の Bにおける絶対圧力は設置した場合が 6 0 T o r rで， Aと B の間の圧力差は 7 0 0 T o r r、設置しない場合はそれぞれ 1 3 0 T o r r， 6 3 0 T o r rであった。

この時得られた金属粉末の平均粒径は、設置した場合が 1 8 . 7 m、設置しない場合が 2 2. であった。また 1 0. Ο ΠΙ以下の含有率は設置した場合が 2 5. 0 %、設置しない場合が 2 0. 4 %で、表 1の条件を満たす金属粉末をこの金属粉末から分取したところ、その収率は設置した場合が 4 5. 5 %、設置しない場合が 3 4. 4 %、タツプ密度は設置した場合が 4. 4 1 gZ c m³ 設置しない場合が 4. 3 4 g / c m³ 、酸素含有量は設置した場合が 0. 3 5 %、設置しない場合が 0. 3 6 %で、邪魔板が有効に作用していることが確認された。実施例 3

実施例 1と同一の条件で S CM 4 1 5をアトマイズした。この時の図 1の Bにおける絶対圧力は 2 1 0 T o r rで、 Aと Bの間の圧力差は 5 5 0 T o r rであった。

この時得られた金属粉末の平均粒径は 1 7. 6 i mであった。またこの金属粉末の 1 0. 0 / m以下の含有率は 2 7 . 8 %で、表 1の条件を満たす金属粉末をこの金属粉末から分取したところ、その収率は 5 2. 3 %で、タップ密度は 4. 6 8 g / c m³ 、酸素含有量 0 . 4 0 %であった。これによつて機械構造用鋼のァトマイズが可能であることが確認された。実施例 4

オリフィスの口径を 4 O mm、スリッ卜の直径を 1 0 O mm、液体ジェットのコーン頂角度を 3 0度としたフルコーン型ノズルを作製し、これに口径 1 2 5 mm, 長さ 2 0 0 0 mmのェジェクタ一チューブを取り付け、水量 8 1 0 C /m i n , 水圧 9 5 0 k g c m² でステンレス鋼 S U S 3 1 6 Lをアトマイズした。溶融金属の垂下流は直径 7 mm で自然流下させた。この時の図 1の Bにおける絶対圧力は 7 0 T o r r、 Aと Bの間の圧力差は 6 9 0 T o r rであった。

この時得られた金属粉末の平均粒径は 1 1. 0 /imであった。またこの金属粉末の 1 0. 0 m以下の含有率は 44. 6 %で、表 1の条件を満たす金属粉末をこの金属粉末から分取したところ、その収率は 1 0 0. 0 %で、タップ密度は 4. 3 0 g/ c m³ 、酸素含有量 0. 3 3 % であった。従来例

溶融金属の細流の流下軸の回りに 2 4本のノズルを配置し、それから発生するペンシルジェットを流下軸上の一点に集中させるペンシル型ノズルにより、実施例 2と同一の水量 7 5 0 C /m i nおよび水圧 4 7 0 k g f / c m² ステンレス鋼 S U S 3 1 6 Lをアトマイズした。溶融金属の垂下流は直径 7 mmで自然流下させた。

この時得られた金属粉末の平均粒径は 2 9. 9 mであった。またこの金属粉末の 1 0. 0 m以下の含有率は 1 0. 0 %で、表 1の条件を満たす金属粉末をこの金属粉末から分取したところ、その収率は 1 6. 4 %で、タップ密度は 3. 7 6 g/ c m³ 、酸素含有量 0. 4 5 %であり、本発明の実施例 2に比較して収率は少なく、タップ密度も低く酸素含有量は高かった。またその金属粉末の走査型電子顕微鏡の写真を前記したように図 4に示したが、不規則形状のものが多いことが明らかである。産業上の利用可能性

本発明ではガスアトマイズ法の特徴と水ァトマイズ法の両方の特徴をあわせ持った金属粉末を低コス卜で大量に製造でき、金属粉末を用いた製品の寸法精度向上、量産性向上、コスト低下に寄与することができ、他の製造方法との競争力を強めることができる。また酸素含有量を低減した金属粉末を用いることができるようになったため、製品の機械特性や磁気特性を改善でき、今まで原料として適する金属粉末が無かったがため粉末を原料とする製品の製造できなかった金属、合金類の製品化も可能となり、バルク材と競合できるようになった。従って本発明は、金属粉末の用途 ·需要拡大に有効であり、粉末を原料とする金属部品製造において、製造技術の革新、低コスト化を可能にし、新しい用途の活用への道を開くものである。

Claims

請求の範囲

1 . 溶融金属から金属粉末を製造する方法において、溶融金属の垂下流を気体が流れるノズルの中心部に通してノズルの出口近傍で前記気体により溶融金属を分裂させ、次いで逆円錐状に噴出する液体により前記分裂させた溶融金属をさらに細かく分裂させることを特徴とするアトマイズ法による金属粉末製造方法。

2 . 気体を前記ノズルの入口から層流状態で流入させ、ノズル出口近傍において音速に近いかあるいは音速に達した後、ノズルから流出させることを特徴とする請求項 1記載のアトマイズ法による金属粉末製造方法。

3 . 気体の圧力を、ノズル入口からノズル出口までは低下させ、ノズル出口から出た直後に上昇させ、前記の上昇した圧力を前記の逆円錐状に噴出する液体のジエツトの収束点にかけて低下させることを特徴とする請求項 1または請求項 2記載のァトマイズ法による金属粉末製造方法。

4 . 溶融金属から金属粉末を製造する装置において、中央部にオリフィスを有するノズルと、ノズルの下側の周囲にあって液体を逆円錐状に噴出するスリットと、ノズルの下面に垂直かつオリフィスの中心線と同軸に設置したェジェクタ一チューブとを有し、前記ノズルは気体が前記ォリフィスの上部から層流状態で吸引され、オリフィスの断面積の減少によって徐々に流速を増し、オリフィスの出口では音速に近いかあるいは音速に達する速度となる形状であることを特徴とするアトマイズ法による金属粉末製造装置。

5 . 前記オリフィスの出口の口径より小さな口径を有する邪魔板をオリフィス出口に設けたことを特徴とする請求項 4記載のアトマイズ法による金属粉末製造装置。