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WO1999046441A1 - Procede de blanchiment et/ou de delignification de pates a papier - Google Patents

Procede de blanchiment et/ou de delignification de pates a papier Download PDF

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Publication number
WO1999046441A1
WO1999046441A1 PCT/EP1999/001612 EP9901612W WO9946441A1 WO 1999046441 A1 WO1999046441 A1 WO 1999046441A1 EP 9901612 W EP9901612 W EP 9901612W WO 9946441 A1 WO9946441 A1 WO 9946441A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
chelating agent
process according
acid
weight
carried out
Prior art date
Application number
PCT/EP1999/001612
Other languages
English (en)
Inventor
Eric Chauveheid
Johan Devenyns
Thierry Van Beckhoven
Original Assignee
Solvay (Societe Anonyme)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Solvay (Societe Anonyme) filed Critical Solvay (Societe Anonyme)
Priority to AU33305/99A priority Critical patent/AU3330599A/en
Priority to EP99914514A priority patent/EP1062387A1/fr
Publication of WO1999046441A1 publication Critical patent/WO1999046441A1/fr

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Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C9/00—After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
    • D21C9/10—Bleaching ; Apparatus therefor
    • D21C9/1026—Other features in bleaching processes
    • D21C9/1042—Use of chelating agents
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C9/00—After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
    • D21C9/10—Bleaching ; Apparatus therefor
    • D21C9/16—Bleaching ; Apparatus therefor with per compounds

Definitions

  • the invention relates to a process for bleaching and / or delignifying pulp using one or more peroxide oxidizing agents, in which the pulp is pretreated using a chelating agent.
  • Pulp belongs to different categories.
  • chemical paper pulp is intended to denote the pulps which have undergone a delignifying treatment in the presence of chemical reactants such as sodium sulphide in alkaline medium (kraft or sulphate cooking), or by other alkaline processes.
  • mechanical pulp paper pulp which has undergone a mechanical pulping treatment.
  • recycled pulp all the pulp whose raw material consists of recovered paper.
  • recovered papers can include papers made from chemical pulp, mechanical pulp, or recycled pulp.
  • peroxide oxidants such as ozone, peracids or hydrogen peroxide.
  • peroxide oxidants such as ozone, peracids or hydrogen peroxide.
  • it is useful to remove from the paste certain harmful metal ions.
  • transition metal ions including, among others, manganese, copper and iron which catalyze decomposition reactions of peroxide oxidants. They degrade the peroxide oxidants used for delignification and bleaching via radical mechanisms and thus increase the consumption of these products while reducing the mechanical properties of the paper pulp.
  • Removal of metal ions can be achieved by acid treatment.
  • these treatments in an acid medium remove not only the harmful metal ions but also the ions of alkaline earth metals such as magnesium and calcium which have a stabilizing effect on the peroxide reagents used and a beneficial effect on the optical qualities. and mechanical pulp.
  • One known way to solve this problem is to selectively remove harmful metal ions by chelation of these ions by means of chelating agents. Since the pulp itself has - 2 -
  • EDTA ethylenediaminetetraacetic acid
  • DTP A diethylenetriaminepentaacetic acid
  • biodegradable chelating agents as in patent applications WO 97/30208 and WO 97/30210 which respectively describe the treatment of chemical pulp and mechanical and recycled pulp using chelating agents such as for example ethylenediamine-N, N'-disuccinic acid (called EDDS).
  • EDDS ethylenediamine-N, N'-disuccinic acid
  • This known treatment is carried out at a pH of 4 to 8.
  • This treatment has the disadvantage of leading to a level of whiteness substantially lower than that obtained with conventional chelating agents such as for example EDTA.
  • the present invention aims to remedy the aforementioned drawbacks by providing a process for bleaching and / or delignification of paper pulps by means of peroxide oxidizing agents which makes it possible to selectively remove the transition metal ions without leading to problems at the level of the environment and which makes it possible to obtain a high level of whiteness.
  • the invention relates to a process for bleaching and / or delignification of paper pulps by means of one or more peroxide oxidizing agents, in which the paper pulp is pretreated to a pH greater than 8 by means of one or more chelating agents chosen from aspartic acid and its derivatives substituted on the nitrogen atom.
  • One of the essential characteristics of the invention resides in the combination of a particular biodegradable chelating agent with a pH greater than 8.
  • a particular biodegradable chelating agent with a pH greater than 8.
  • the biodegradable chelating agent according to the invention is used at a pH greater than 8
  • the advantages linked to the biodegradability of the chelating agent and the alkaline conditions of the pretreatment are obtained, but also high whiteness which can reach the same level as that obtained with conventional non-biodegradable chelating agents.
  • the method according to the invention has the advantage of avoiding pH jumps since the bleaching and / or delignification treatments using peroxide oxidizing agents are often carried out under alkaline conditions such as the treatment using the chelating agent according to the invention.
  • the possibility of performing chelation in an alkaline medium facilitates the recycling of effluents.
  • the chelating agent can in particular be chosen from N-carboxymethylaspartic acid, N- (1,2-dicarboxyethyl) - aspartic acid, N- (1,2-dicarboxy acid -2-hydroxyethyl) -aspartic and the compounds of formula
  • Ri, R 2 , R3 and R4 are H, Na, K, Ca or Mg, R5 and R are H, CH 2 OH, CH 2 CH 2 OH or CH 2 O (CH 2 CH 2 O) ⁇ _ ⁇ oCH 2 CH 2 OH, and mixtures thereof.
  • the chelating agent can for example be ethylenediamine-N, N'-disuccinic acid (EDDS), one or more of its isomers and one or more of its alkali or alkaline-earth metal salts.
  • the chelating agent is chosen from ethylenediamine-N, N'-disuccinic acid (EDDS), its isomers and its salts.
  • EDDS ethylenediamine-N, N'-disuccinic acid
  • the chelating agent can be used in the absence of a chinating agent of aminocarboxylic or hydroxycarboxylic type. It is of course possible to use several chelating agents. For example, several chelating agents according to the invention can be combined.
  • a chelating agent according to the invention with a conventional chelating agent such as the aminocarboxylated (eg EDTA) or hydroxycarboxylated (eg glucaric acid) chelating agents.
  • a conventional chelating agent such as the aminocarboxylated (eg EDTA) or hydroxycarboxylated (eg glucaric acid) chelating agents.
  • the pretreatment by means of the chelating agent is generally carried out at a pH of at least 8.05, in particular at least - 4 -
  • the pretreatment by means of the chelating agent is generally carried out at a temperature of at least 10 ° C, in particular at least 30 ° C, temperatures of at least 40 ° C being recommended.
  • the temperature is most often less than or equal to 90 ° C, in particular less than or equal to 75 ° C, temperatures less than or equal to 60 ° C being recommended for chemical pulps. Good results are obtained by carrying out the pretreatment at a temperature of 10 to 90 ° C, preferably from 30 to 75 ° C.
  • the pretreatment of the process according to the invention is generally carried out in the presence of water at a consistency of at least 0.1% by weight of dry paste, in particular at least 1% by weight of dry paste, the consistencies of '' at least 2% by weight of dry pulp being common.
  • the consistency is usually less than or equal to 20% by weight of dry pulp, in particular less than or equal to 15% by weight of dry pulp, consistencies less than or equal to 10% by weight of dry pulp being common.
  • Good results are obtained by carrying out the pretreatment at a consistency of 0.1 to 20% by weight of dry paste, preferably from 1 to 10% by weight of dry paste.
  • the chelating agent is generally used in an amount of at least 0.02% by weight, in particular of at least 0.05% by weight, the amounts of at least 0.1% by weight being recommended.
  • the amount of chelating agent is most often less than or equal to 2% by weight, in particular less than or equal to 1.5% by weight, the amounts less than or equal to 1% by weight being common. Good results are obtained by using an amount of chelating agent from 0.02 to 2% by weight, preferably from 0.1 to 1% by weight.
  • the duration of the pretreatment is not critical.
  • the peroxide oxidizing agent which is used in the process according to the invention is generally chosen from hydrogen peroxide, organic peracids such as peracetic acid, inorganic peracids such as Caro acid, ozone and oxygen.
  • the peroxide oxidizing agent is preferably hydrogen peroxide. This is advantageously used in an alkaline medium and at temperatures greater than or equal to 70 ° C.
  • a water washing step is carried out between the pretreatment and the bleaching and / or delignification step using a peroxide oxidizing agent.
  • a chemical paper pulp initially having a whiteness of ISO 48.9 ° was subjected to a delignification and bleaching treatment QW P.
  • Q represents a pretreatment using a chelating agent
  • W represents a washing with water
  • P represents a treatment with hydrogen peroxide in an alkaline medium.
  • a conventional chelating agent (EDTA) was used and in Examples 2, 4 and 6 a chelating agent according to the invention (EDDS) was used.
  • step Q is carried out at a pH of approximately 8.5 and in examples 3 and 4 step Q is carried out at a pH of approximately 10, as in the invention.
  • step Q is carried out at a pH of around 6.5 as in international patent application WO 97/30208.
  • the results are shown in Table 1 below.
  • the chelation Q was carried out at 50 ° C, for 30 minutes, at a consistency of 4% paste and with an amount of 0.4% by weight of chelating agent.
  • the treatment with hydrogen peroxide P was carried out at 90 ° C for 120 minutes and at a consistency of 12% by weight of paste. 2 g of hydrogen peroxide per 100 g of dry paste and 1.3 g of NaOH per 100 g of dry paste were used in step P.
  • EDTA ethylenediaminetetraacetic acid
  • EDDS ethylenediamine-N, N'-disuccinic acid
  • a mechanical paper pulp initially having a whiteness of 62.0 ° ISO was subjected to a bleaching treatment Q P.
  • Q represents a pretreatment using a chelating agent and P represents a treatment using hydrogen peroxide in the medium alkaline.
  • a conventional chelating agent DTP A
  • Examples 8, 10 and 12 a chelating agent according to the invention (EDDS) was used.
  • step Q is carried out at a pH of approximately 8.5 and in examples 9 and 10 step Q is carried out at a pH of approximately 10, as in the invention.
  • step Q is carried out at a pH of around 7, as in international patent application WO 97/30210.
  • the results are shown in Table 2 below.
  • the chelation Q was carried out at 75 ° C, for 10 minutes, at a consistency of 3% paste and with an amount of 0.8% by weight of chelating agent.
  • the treatment with hydrogen peroxide P was carried out at 70 ° C for 120 minutes and at a consistency of 15% by weight of paste.
  • 2 g of hydrogen peroxide per 100 g of dry paste, 1.5 g of NaOH per 100 g of dry paste, 0.05 g of MgS ⁇ 4.7H 2 O per 100 g of dry paste and 3 g of sodium silicate per 100 g of dry paste was used in step P.
  • Table 2 Table 2
  • DTPA diethylenetriaminepentaacetic acid

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Abstract

Procédé de blanchiment et/ou de délignification de pâtes à papier au moyen d'un ou plusieurs agents oxydants peroxydés, dans lequel la pâte à papier est prétraitée à un pH supérieur à 8 au moyen d'un ou plusieurs agents chélatants choisis parmi l'acide aspartique et ses dérivés substitués sur l'atome d'azote.

Description

- 1 -
Procédé de blanchiment et/ou de délignification de pâtes à papier
L'invention concerne un procédé de blanchiment et/ou de délignification de pâtes à papier au moyen d'un ou plusieurs agents oxydants peroxydes, dans lequel la pâte à papier est prétraitée au moyen d'un agent chélatant. Les pâtes à papier appartiennent à différentes catégories. Par pâtes à papier chimiques on entend désigner les pâtes à papier ayant subi un traitement délignifiant en présence de réactifs chimiques tels que le sulfure de sodium en milieu alcalin (cuisson kraft ou au sulfate) ou bien par d'autres procédés alcalins.
Par pâtes à papier mécaniques, on entend des pâtes à papier ayant subi un traitement mécanique de mise en pâte.
Par pâtes à papier recyclées, on entend désigner toutes les pâtes à papier dont la matière première consiste en papiers de récupération. Ces papiers de récupération peuvent comprendre des papiers fabriqués à partir de pâtes chimiques, de pâtes mécaniques, ou de pâtes recyclées. II est généralement connu de blanchir des pâtes à papier avec des oxydants peroxydes tels que l'ozone, les peracides ou le peroxyde d'hydrogène. Dans ces traitements de blanchiment, il est utile d'enlever de la pâte certains ions métalliques nuisibles. Il s'agit d'ions de métaux de transition dont, entre autres, le manganèse, le cuivre et le fer qui catalysent des réactions de décomposition des oxydants peroxydes. Ils dégradent les oxydants peroxydes mis en oeuvre pour la délignification et le blanchiment via des mécanismes radicalaires et augmentent ainsi la consommation de ces produits tout en diminuant les propriétés mécaniques de la pâte à papier.
L'élimination des ions métalliques peut être réalisée par un traitement acide. Cependant, ces traitements en milieu acide éliminent non seulement les ions métalliques nuisibles mais également les ions de métaux alcalino-terreux tels que le magnésium et le calcium qui ont un effet stabilisant sur les réactifs peroxydes mis en oeuvre et un effet bénéfique sur les qualités optiques et mécaniques de la pâte à papier. Un moyen connu pour remédier à cet inconvénient est d'éliminer sélectivement des ions métalliques nuisibles par la chélation de ces ions au moyen d'agents chélatants. Etant donné que la pâte à papier possède elle-même des - 2 -
propriétés séquestrantes pour les ions de métaux de transition, des agents chélatants puissants de type aminocarboxylique sont utilisés tels que l'acide éthylènediaminetétraacétique (EDTA) ou l'acide diéthylènetriaminepentaacétique (DTP A) en une quantité appréciable. L'utilisation de ces agents chélatants pose des problèmes au niveau de la protection de l'environnement. Puisqu'ils ne sont que peu biodégradables, ils s'avèrent difficiles à détruire dans des stations d'épuration d'eau conventionnelles, et une partie des agents chélatants finit dans les rivières où ils peuvent alors solubiliser des métaux lourds tels que le mercure et le cadmium contenus dans les sédiments de ces rivières et les introduire dans la chaîne alimentaire.
Une solution à ce problème est d'utiliser des agents chélatants biodégradables comme dans les demandes de brevet WO 97/30208 et WO 97/30210 qui décrivent respectivement le traitement d'une pâte à papier chimique et de pâtes à papier mécaniques et recyclées au moyen d'agents chélatants tel que par exemple l'acide éthylènediamine-N,N'-disuccinique (appelé EDDS). Ce traitement connu est réalisé à un pH de 4 à 8. Ce traitement présente l'inconvénient de conduire à un niveau de blancheur sensiblement inférieur à celui obtenu avec les agents chélatants classiques comme par exemple l'EDTA. La présente invention vise à remédier aux inconvénients précités en fournissant un procédé de blanchiment et/ou de délignification de pâtes à papier au moyen d'agents oxydants peroxydes qui permet d'éliminer sélectivement les ions de métaux de transition sans conduire à des problèmes au niveau de l'environnement et qui permet d'obtenir un niveau de blancheur élevé.
A cet effet, l'invention concerne un procédé de blanchiment et/ou de délignification de pâtes à papier au moyen d'un ou plusieurs agents oxydants peroxydes, dans lequel la pâte à papier est prétraitée à un pH supérieur à 8 au moyen d'un ou plusieurs agents chélatants choisis parmi l'acide aspartique et ses dérivés substitués sur l'atome d'azote.
Une des caractéristiques essentielles de l'invention réside dans la combinaison d'un agent chélatant biodégradable particulier avec un pH supérieur à 8. En effet, il a été constaté que lorsque l'agent chélatant biodégradable conforme à l'invention est utilisé à un pH supérieur à 8, l'on obtient non seulement les avantages liés à la biodégradabilité de l'agent chélatant et des conditions alcalines du prétraitement mais également des blancheurs élevées qui peuvent atteindre le même niveau que celui obtenu avec les agents chélatants classiques non biodégradables. En outre le procédé selon l'invention présente l'avantage d'éviter des sauts de pH puisque les traitements de blanchiment et/ou de délignification au moyen d'agents oxydants peroxydes sont souvent réalisés dans des conditions alcalines comme le traitement au moyen de l'agent chélatant selon l'invention. La possibilité d'effectuer la chélation en milieu alcalin facilite le recyclage des effluents.
Dans le procédé selon l'invention l'agent chélatant peut en particulier être choisi parmi l'acide N-carboxyméthylaspartique, l'acide N-(l,2-dicarboxyéthyl)- aspartique, l'acide N-(l,2-dicarboxy-2-hydroxyéthyl)-aspartique et les composés de formule
COORi COOR3
(CH2)n R5 Rό (CH2)p
HC — N — (CH2CH2N)m — CH
Figure imgf000005_0001
COOR4
dans laquelle n est de 1 à 3, m est de 0 à 3, p est de 1 à 3, Ri , R2, R3 et R4 sont H, Na, K, Ca ou Mg, R5 et R sont H, CH2OH, CH2CH2OH ou CH2O(CH2CH2O)ι _ιoCH2CH2OH, et leurs mélanges. L'agent chélatant peut par exemple être l'acide éthylènediamine-N,N'-disuccinique (EDDS), un ou plusieurs de ses isomères et un ou plusieurs de ses sels de métaux alcalins ou alcalino-terreux. Il peut également s'agir de l'acide 2,2'-iminodisuccinique, d'un ou plusieurs de ses isomères et d'un ou plusieurs de ses sels de métaux alcalins ou alcalino-terreux. De préférence, l'agent chélatant est choisi parmi l'acide éthylènediamine-N,N'-disuccinique (EDDS), ses isomères et ses sels. En utilisant un seul agent chélatant on peut déjà obtenir de bons résultats. En particulier, on peut utiliser l'agent chélatant en l'absence d'agent chélatant de type aminocarboxylique ou hydroxycarboxylique. On peut bien entendu utiliser plusieurs agents chélatants. Par exemple, on peut combiner plusieurs agents chélatants selon l'invention. En variante, on peut combiner un agent chélatant selon l'invention avec un agent chélatant classique tels que les agents chélatants aminocarboxylés (p.e. EDTA) ou hydroxycarboxylés (p.e. l'acide glucarique). Dans le procédé selon l'invention, le prétraitement au moyen de l'agent chélatant est généralement réalisé à un pH d'au moins 8,05, en particulier d'au - 4 -
moins 8, 1, les valeurs d'au moins 8,2 étant habituelles. Le pH est le plus souvent inférieur ou égal à 12, en particulier inférieur ou égal à 10, les valeurs inférieures ou égales à 9 étant courantes. De bons résultats ont été obtenus à un pH de 8, 1 à 12, en particulier de 8,2 à 10. Dans le procédé selon l'invention, le prétraitement au moyen de l'agent chélatant est généralement réalisé à une température d'au moins 10 °C, en particulier d'au moins 30 °C, les températures d'au moins 40 °C étant recommandées. La température est le plus souvent inférieure ou égale à 90 °C, en particulier inférieure ou égale à 75 °C, les températures inférieures ou égales à 60 °C étant recommandées pour les pâtes chimiques. De bons résultats sont obtenus en opérant le prétraitement à une température de 10 à 90 °C, de préférence de 30 à 75 °C.
Le prétraitement du procédé selon l'invention est généralement réalisé en présence d'eau à une consistance d'au moins 0,1 % en poids de pâte sèche, en particulier d'au moins 1 % en poids de pâte sèche, les consistances d'au moins 2 % en poids de pâte sèche étant courantes. La consistance est habituellement inférieure ou égale à 20 % en poids de pâte sèche, en particulier inférieure ou égale à 15 % en poids de pâte sèche, les consistances inférieures ou égales à 10 % en poids de pâte sèche étant courantes. De bons résultats sont obtenus en opérant le prétraitement à une consistance de 0, 1 à 20 % en poids de pâte sèche, de préférence de 1 à 10 % en poids de pâte sèche.
Dans le procédé selon l'invention, l'agent chélatant est généralement mis en oeuvre en une quantité d'au moins 0,02 % en poids, en particulier d'au moins 0,05 % en poids, les quantités d'au moins 0,1 % en poids étant recommandées. La quantité d'agent chélatant est le plus souvent inférieure ou égale à 2 % en poids, en particulier inférieure ou égale à 1,5 % en poids, les quantités inférieures ou égales à 1 % en poids étant courantes. De bons résultats sont obtenus en mettant en oeuvre une quantité d'agent chélatant de 0,02 à 2 % en poids, de préférence de 0, 1 à 1 % en poids. La durée du prétraitement n'est pas critique.
L'agent oxydant peroxyde qui est utilisé dans le procédé selon l'invention est généralement choisi parmi le peroxyde d'hydrogène, les peracides organiques tel que l'acide peracétique, les peracides inorganiques tel que l'acide de Caro, l'ozone et l'oxygène. L'agent oxydant peroxyde est de préférence le peroxyde d'hydrogène. Celui-ci est avantageusement utilisé en milieu alcalin et à des températures supérieures ou égales à 70 °C. Généralement, on effectue une étape de lavage à l'eau entre le prétraitement et l'étape de blanchiment et/ou de délignification au moyen d'un agent oxydant peroxyde.
Exemples Exemple 1
Une pâte à papier chimique présentant au départ une blancheur de 48,9 ° ISO a été soumise à un traitement de délignification et de blanchiment Q W P. Q représente un prétraitement au moyen d'un agent chélatant, W représente un lavage à l'eau et P représente un traitement au moyen de peroxyde d'hydrogène en milieu alcalin. Dans les exemples 1, 3 et 5 un agent chélatant classique (EDTA) a été utilisé et dans les exemples 2, 4 et 6 un agent chélatant conforme à l'invention (EDDS) a été utilisé. Dans les exemples 1 et 2 l'étape Q est réalisée à un pH d'environ 8,5 et dans les exemples 3 et 4 l'étape Q est réalisée à un pH d'environ 10, comme dans l'invention. Dans les exemples 5 et 6 l'étape Q est réalisée à un pH d'environ 6,5 comme dans la demande de brevet internationale WO 97/30208.
Les résultats sont repris dans le tableau 1 ci-dessous. La chélation Q a été réalisée à 50 °C, pendant 30 minutes, à une consistance de 4 % de pâte et avec une quantité de 0,4 % en poids d'agent chélatant. Le traitement au peroxyde d'hydrogène P a été réalisé à 90 °C pendant 120 minutes et à une consistance de 12 % en poids de pâte. 2 g de peroxyde d'hydrogène par 100 g de pâte sèche et 1,3 g de NaOH par 100 g de pâte sèche ont été utilisés dans l'étape P.
Tableau 1
Exemple Agent chélatant utilisé dans Q pH dans Q Blancheur finale (° ISO)
1 EDTA 8,3 67,6
2 EDDS 8,5 67,2
3 EDTA 10,1 66,1
4 EDDS 9,8 65,0
5 EDTA 6,4 68,5
Figure imgf000007_0001
6 EDDS 6,6 61,8
EDTA = acide éthylènediaminetétraacétique EDDS = acide éthylènediamine-N,N'-disuccinique Exemple 2
Une pâte à papier mécanique présentant au départ une blancheur de 62.0 ° ISO a été soumise à un traitement de blanchiment Q P. Q représente un prétraitement au moyen d'un agent chélatant et P représente un traitement au moyen de peroxyde d'hydrogène en milieu alcalin. Dans les exemples 7, 9 et 11 un agent chélatant classique (DTP A) a été utilisé et dans les exemples 8, 10 et 12 un agent chélatant conforme à l'invention (EDDS) a été utilisé. Dans les exemples 7 et 8 l'étape Q est réalisée à un pH d'environ 8,5 et dans les exemples 9 et 10 l'étape Q est réalisée à un pH d'environ 10, comme dans l'invention. Dans les exemples 1 1 et 12 l'étape Q est réalisée à un pH d'environ 7, comme dans la demande de brevet internationale WO 97/30210.
Les résultats sont repris dans le tableau 2 ci-dessous. La chélation Q a été réalisée à 75 °C, pendant 10 minutes, à une consistance de 3 % de pâte et avec une quantité de 0.8% en poids d'agent chélatant. Le traitement au peroxyde d'hydrogène P a été réalisé à 70 °C pendant 120 minutes et à une consistance de 15% en poids de pâte. 2 g de peroxyde d'hydrogène par 100 g de pâte sèche, 1.5 g de NaOH par 100 g de pâte sèche, 0.05 g de MgSθ4.7H2O par 100 g de pâte sèche et 3 g de silicate de sodium par 100 g de pâte sèche ont été utilisés dans l'étape P. Tableau 2
Exemple Agent chélatant utilisé dans Q pH dans Q Blancheur finale (° ISO)
7 DTPA 8,4 72, 1
8 EDDS 8,3 72,7
9 DTPA 9,9 71,2
10 EDDS 9,8 71, 1
1 1 DTPA 7,0 71,9
Figure imgf000008_0001
12 EDDS 7,0 71,8
DTPA = acide diéthylènetriaminepentaacétique

Claims

RE VE N D I C A T I O N S
1 - Procédé de blanchiment et/ou de délignification de pâtes à papier au moyen d'un ou plusieurs agents oxydants peroxydes, dans lequel la pâte à papier est prétraitée à un pH supérieur à 8 au moyen d'un ou plusieurs agents chélatants choisis parmi l'acide aspartique et ses dérivés substitués sur l'atome d'azote.
2 - Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'agent chélatant est choisi parmi l'acide N-carboxyméthylaspartique, l'acide N-(l,2-dicarboxyéthyl)- aspartique, l'acide N-(l,2-dicarboxy-2-hydroxyéthyl)-aspartique et les composés de formule
COOR] COOR3
(ÇH2)n R5 RÔ (ÇH2)p
HC — N — (CH2CH2N)m — CH
COOR2 COOR4
dans laquelle n est de 1 à 3, m est de 0 à 3, p est de 1 à 3, R\, R2, R3 et R4 sont H, Na, K, Ca ou Mg, R5 et Rg sont H, CH2OH, CH2CH2OH ou CH2O(CH CH2O)1.10CH2CH2OH, et leurs mélanges.
3 - Procédé selon la revendication 2, dans lequel l'agent chélatant est choisi parmi l'acide éthylènediamine-N,N'-disuccinique, ses isomères et ses sels.
4 - Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le prétraitement au moyen de l'agent chélatant est réalisé à un pH de 8,1 à 12.
5 - Procédé selon la revendication 4, dans lequel le prétraitement au moyen de l'agent chélatant est réalisé à un pH de 8,2 à 10.
6 - Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'agent chélatant est utilisé en l'absence d'un agent chélatant de type aminocarboxylique ou hydroxycarboxylique. -8-
7 - Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le prétraitement au moyen de l'agent chélatant est réalisé à une température de 10 à 90 °C, de préférence de 30 à 75 °C.
8 - Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le prétraitement au moyen d'un agent chélatant est réalisé en présence d'eau à une consistance de 0J à 20 % en poids de pâte sèche, de préférence de 1 à 10 % en poids de pâte sèche.
9 - Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'agent chélatant est mis en oeuvre en une quantité de 0,02 à 2 % en poids, de préférence de 0,1 à 1 % en poids.
10 - Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'agent oxydant peroxyde est choisi parmi le peroxyde d'hydrogène, les peracides organiques tel que l'acide peracétique, les peracides inorganiques tel que l'acide de Caro, l'ozone et l'oxygène.
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