WO1998030651A1 - Procede de remplissage de refrigerant melange - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a mixed refrigerant used as a working medium for a vapor compression type refrigeration cycle, difluoromethan 23 to 27%, and pentafluorophenol 13 to 17 % And 1, 1, 1, 2 — Tetrafluoroethane 58 to 62%.
- “%” simply means “% by weight”.
- the vapor compression refrigeration cycle which cools and heats fluids using changes in the state of substances such as evaporation and condensation, is widely used in heating and cooling equipment, refrigerators, hot water equipment, etc. I have.
- As the working medium used for such a vapor compression refrigeration cycle various working mediums have been developed mainly for fluorocarbon-based refrigerants and put into practical use. Has been done. Among them, HFC22 (monochlorofluorometer) is widely used as a refrigerant in air conditioning equipment used for air conditioning.
- HFC32 diphnorelomethane
- HFC125 pentanorelomethane
- HFC134a tetrafluoronorethane
- the main object of the present invention is to provide a non-azeotropic difluoromethane Z pentafluoronorethane Z1,1,1,1,2—tetrafuranole ethane mixed refrigerant in a supply side container. It is an object of the present invention to provide a filling method in which a change in composition that occurs when the material is transferred to a cooling / heating device or the like within an allowable range of refrigerant performance.
- the present inventor has sought to solve the problem of composition change that occurs when a non-azeotropic mixture composed of three kinds of liquefied gases having different boiling points stored in a closed container is transferred and filled from a liquid side to another container.
- intensive studies were made on the method of filling liquefied gas.
- difluoromethan 23 to 27%, pentafuronole When using a non-azeotropic mixture consisting of 13 to 17% of rothanum and 1, 1, 1, 2 — 58 to 62% of tetrafluorophenol as refrigerant as a refrigerant,
- the composition of the mixture in the supply side container such as a pan is 25.5 to 26.0% for diphneolometan, 15.5 to 16.0% for pentafluoroetan, 1, 1, 1, 2-Tetra-frenoleolane 58.0-59.0%, withdraw from the liquid phase in the supply container and fill it into another container.
- the composition change due to transfer and filling can be kept within an allowable range, and the present invention has been completed.
- the present invention relates to difluoromethan 23 to 27% by weight-pentanoleroletan 13 to 17% by weight and 1,1,1,2—tetrafonoreloethane 58
- the composition of the mixture in the supply side vessel is adjusted to diphenylemethorane 25.5 to 26.0 weight%.
- the present invention relates to a method of charging a mixed refrigerant, which is characterized by extracting from a liquid phase in a supply side container and transferring and filling the liquid phase.
- the refrigerants targeted by the present invention are difluoromethan 23 to 27%, pentafnorolelothan 13 to 17%, 1, 1, 1, 1, 2 — Tetrafuranolone 58-62 A non-azeotropic mixed refrigerant of up to 2%.
- the supply side container used in the present invention is not particularly limited as long as it is a closed container capable of storing a refrigerant mixture, and examples thereof include a bomb.
- the mixture composition in the supply side container such as a cylinder is determined to be 25.5% to 26.0% of diphenylomethorethane and 15.5 to 16% 0%, 1, 1, 1, 2 — Assuming that it is 58.0 to 59.0%, extract from the liquid phase in the supply side container, It is necessary to transfer and fill other containers. According to such a method, it is possible to keep the composition change due to transfer and filling within an allowable range.
- ⁇ Means of transfer and fill may be a conventional method, for example, using a pressure difference, A pump or the like may be used.
- the device into which the refrigerant mixture is transferred and filled includes a cooling / heating device, a freezer, a refrigerator, and a hot water supply device.
- the present invention relates to diphenylenolometane 23 to 27%, pentanoreoloethane 13 to 17%, 1,1,1,2—tetrafluorobenzene 58 Forces targeting non-azeotropic mixed refrigerants of up to 62% It can be applied to a non-azeotropic mixture consisting of a liquefied gas having a different boiling point, even if it is in the composition range.
- diphnoleromethane and 1,1,1,2-7 "trafnoreoloetane, pentaphnoleroethane and 1,1,1 — trifsoleloethane and 1,1,1, 1, 2 — Applicable to mixtures of tetrafluoroethane.
- the non-azeotropic HFC32 / HFC125 ZHFC134a used as the working fluid for the vapor compression refrigeration cycle is produced when the mixed refrigerant is transferred and filled.
- the same compositional change can be kept within an allowable range, which prevents deterioration of refrigerant performance and increase in danger of combustion.
- HFC32 difluoromethan
- HFC125 pentafonoréroen
- HFC134a 1,1,1,2-Tetrafluorene
- HFC32 diphnoleolometane
- HFC125 pentafrenolelotan
- HFC1334a 1,1,1,2-from tetrahrolelotane
- the composition of HFC32 was set at the lower limit of 25.5% and the upper limit of 26.0% (center value of 2.5.75%)
- the composition of HFC125 was set at the lower limit of 15% 5%, upper limit 16.0% (center value 1.5.75%)
- the composition of HFC134a is lower limit 58.0%, upper limit 59.0% (center value). 58.5%) was filled into a 10 liter container with 9 kg and the container was placed in a constant temperature bath at 40 ° C.
- the reason for setting the temperature of the constant temperature bath at 40 ° C is that, as is clear from the comparative example 1 above, the higher the temperature, the greater the change in the composition, and the high pressure gas control method This is because the handling of containers above 0 ° C is forbidden and the data of 40 is considered to be the worst case.
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Description
明 細 書
混合冷媒の充填方法
技術分野
本発明は、 蒸気圧縮式冷凍サイ ク ル用作動媒体と して 使用 さ れる混合冷媒であ る ジ フ ルォ ロ メ タ ン 2 3 〜 2 7 %、 ペ ン タ フノレォ ロェタ ン 1 3 〜 1 7 %及び 1, 1， 1， 2 — テ ト ラ フルォ ロェタ ン 5 8 ~ 6 2 %カヽ らな る非共沸 性の混合冷媒の充填方法に関す る。 尚、 本明細書におい て、 単に％ とあ る のは、 重量％ を意味する。
背景技術
蒸発、 凝縮と い う 物質の状態変化を利用 して流体の冷 却、 加熱な どを行 う 蒸気圧縮式冷凍サイ ク ルは、 冷暖房 機器、 冷蔵庫、 給湯機器な どに広 く 利用 さ れている。 こ の よ う な蒸気圧縮式冷凍サイ ク ルに利用 さ れる作動媒体 と して は、 フ ルォ ロ カ ー ボ ン系冷媒を中心と して、 様々 な作動媒体が開発 さ れ実用 に供さ れてい る。 なかで も空 気調和に用 いる冷暖房機器には、 H C F C 2 2 (モノ ク ロ ロ ジ フ ルォ ロ メ タ ン）が冷媒と して広 く 使用 さ れている。
し力、 しなが ら、 近年、 ク ロ 口 フ ルォ ロ炭化水素が大気 中に放出 さ れる と、 成層圏のオ ゾ ン層を破壊 し、 その結 果、 人類を含む地球上の生態系に重大な悪影響を及ぼす 恐れがあ る と して、 国際的な取 り 決めに よ り、 その使用
を制限 し将来全廃する こ とが決定 している。 このよ う な 事情の も と、 オゾン層破壊問題を生 じる危険性のない新 たな冷媒の開発が緊急の課題とな っ ている。
そ こ で、 単一冷媒では満足 し得ない特性を、 冷媒を混 合 して使用する こ とによ り補足 しょ う という 試みから、 最近では非共沸混合冷媒の提案が数多 く なされている
(例えば、 特開平 1 — 7 9 2 8 8 号公報、 特公平 6 - 5 5 9 4 2 号公報、 特開平 3 — 2 8 7 6 8 8 号公報など） （ 非共沸混合物は、 蒸発、 凝縮のよ う に相変化する際に- 低沸点の成分が蒸発 し易 く、 高沸点の成分が凝縮し易い ために組成変化を生 じ、 この傾向は蒸発、 すなわち液か ら蒸気への相変化の場合に大き く、 特に混合物の構成成 分の沸点差が大きいほど著 しい。 したがって、 このよ う な非共沸混合物を容器から別の容器に移す場合には、 相 変化を伴わないよ う に、 液側から抜き 出すのが普通であ る。 と こ ろカ 、 液側から抜き 出す場合であ って も、 混合 物の構成成分の沸点差が大きいと、 数パー セ ン ト程度の 組成変化を生 じて しま う。 これは抜き 出 しによる圧力減 少ゃ気相部空間の増加によ り、 液相中の低沸点成分の蒸 発を生 じるカヽらである。
しか しながら、 組成変化が数パ一セ ン ト程度であって も、 冷媒性能には大きな変化を生 じ、 能力や効率の低下
を及ぼすだけでな く、 燃焼性な どの冷媒の安全性に も大 きな影響を与える。
特に H C F C 2 2 の代替候補と して提案されている ジ フ ノレオ ロ メ タ ン （ H F C 3 2 ) 2 5 %、 ペ ン タ フノレォ ロ ェタ ン（H F C 1 2 5 ) 1 5 %及び 1 , 1， 1, 2 —テ ト ラ フ ノレォ ロ ェタ ン （ H F C 1 3 4 a ) 6 0 %か ら な る 非 共沸混合物を冷媒と して使用する場合には、 組成の許容 範囲は通常、 H F C 3 2 2 3 〜 2 7 %、 H F C 1 2 5 1 3 ~ 1 7 %、 H F C 1 3 4 a 5 8 〜 6 2 % と な っ て お り、 ボンべ等の供給側容器か ら冷暖房機器に移充填す る際に生 じる組成変化は大きな問題となっている。
発明の 開示
本発明の主な 目 的は、 非共沸性のジフルォロメ タ ン Z ペ ン タ フ ノレォ ロ ェ タ ン Z 1 , 1， 1， 2 — テ ト ラ フ ノレオ 口エタ ン混合冷媒を供給側容器から冷暖房機器等に移充 填する際に生 じる組成変化を、 冷媒性能の許容範囲内に 収める充填方法を提供する こ とである。
本発明者は、 密閉容器に貯蔵された 3 種の沸点の異な る液化ガスよ り なる非共沸混合物を、 液側から別の容器 に移充填する際に生じる組成変化の問題を解決するため に、 液化ガスの充填方法について鋭意検討を加えた。 そ の結果、 ジ フ ルォ ロ メ タ ン 2 3 ~ 2 7 %、 ペ ン タ フ ノレォ
ロェタ ン 1 3 〜 1 7 %及び 1， 1, 1， 2 — テ ト ラ フノレ ォ ロェタ ン 5 8 〜 6 2 %か らな る 非共沸混合物を冷媒と して使用する 際に、 ボ ンべ等の供給側容器中の混合組成 を、 ジ フノレオ ロ メ タ ン 2 5. 5 〜 2 6. 0 %、 ペ ンタ フ ルォ ロ ェタ ン 1 5. 5 - 1 6. 0 %、 1 , 1， 1， 2 - テ ト ラ フノレォ ロェタ ン 5 8. 0 - 5 9. 0 % と して、 供 給側容器中の液相か ら抜き 出 しを行っ て他の容器に充填 する こ と によ っ て、 移充填に伴 う 組成変化を許容範囲内 に収め る こ とが可能 とな る こ と を見出 し、 こ こ に本発明 を完成する に至っ た。
即ち、 本発明は、 ジ フ ルォ ロ メ タ ン 2 3 〜 2 7 重量％ - ペ ンタ フノレォ ロェタ ン 1 3 ~ 1 7 重量％及び 1， 1， 1， 2 — テ ト ラ フノレォ ロェタ ン 5 8 〜 6 2 重量％力、 らな る非 共沸混合物を冷媒と して使用する 際に、 供給側容器中の 混合組成を、 ジ フ ノレオ ロ メ タ ン 2 5. 5 〜 2 6. 0 重量 %、 ペ ンタ フノレォ ロ ェタ ン 1 5. 5 〜 1 6. 0 重量％及 び 1， 1， 1， 2 — テ ト ラ フノレォ ロェタ ン 5 8. 0 ~ 5 9. 0 重量％ と して、 供給側容器中の液相か ら抜き 出 し を行っ て移充填す る こ とを特徴 とする混合冷媒の充填方 法に係 る。
本発明の対象とする冷媒は、 ジ フルォ ロ メ タ ン 2 3 〜 2 7 %、 ペ ンタ フノレォ ロェタ ン 1 3 〜 1 7 %、 1 , 1，
1， 2 — テ ト ラ フ ノレォ ロ ェタ ン 5 8 ~ 6 2 %カヽ ら な る非 共沸混合冷媒である。
本発明において用いる供給側容器は、 冷媒混合物を貯 蔵でき る密閉容器であれば特に制限はな く、 例えば、 ボ ンべ等が挙げられる。
本発明では、 ボンべ等の供給側容器中の混合組成を、 ジ フ ノレオ ロ メ タ ン 2 5. 5 - 2 6. 0 %、 ペ ン タ フノレオ ロ ェタ ン 1 5. 5 - 1 6. 0 %、 1， 1， 1， 2 — テ ト ラ フ ノレォ ロ ェタ ン 5 8. 0 〜 5 9. 0 % と して、 供給側 容器中の液相から抜き 出 しを行っ て、 他の容器に移充填 する こ とが必要である。 こ の様な方法によれば、 移充填 に伴う 組成変化を許容範囲内に収める こ とが可能となる < 移充填の手段は常法に従えば良 く、 例えば、 圧力差を 利用 した り、 ポ ンプ等を用いればよい。
冷媒混合物が移充填される機器と しては、 蒸気圧縮式 冷媒サイ クルを利用 した装置であれば特に制限はな く、 例えば、 冷暖房機器、 冷凍庫、 冷蔵庫、 給湯機器などが 挙げられる。
本発明は、 ジ フ ノレオ ロ メ タ ン 2 3 〜 2 7 %、 ペ ン タ フ ノレォ ロ ェタ ン 1 3 ~ 1 7 %、 1， 1， 1， 2 — テ ト ラ フ ルォロェタ ン 5 8 〜 6 2 %からなる非共沸混合冷媒を対 象と している力 本発明の考え方を応用すれば 他の組
成範囲であ っ て も、 あ る いはま た、 他の沸点の異な る液 化ガス よ り な る 非共沸混合物に も適用でき る。
例えば、 ジ フノレオ ロ メ タ ン と 1 , 1 , 1， 2 - 7" ト ラ フノレオ ロェタ ンの混合物、 ペ ン タ フノレォ ロェタ ン と 1， 1， 1 — ト リ フソレオ ロェタ ン と 1， 1， 1， 2 —テ ト ラ フルォ ロェタ ンの混合物な どに適用でき る。
本発明の充填方法に よれば、 蒸気圧縮式冷凍サィ ク ル 用作動流体と して使用 さ れる非共沸性の H F C 3 2 / H F C 1 2 5 Z H F C 1 3 4 a 混合冷媒の移充填時に生 じ る組成変化を許容範囲内に収め る こ とができ、 冷媒性能 の低下や、 燃焼危険性の増大な どを防 ぐ こ とかでさ る。
発明 実施する ための最良の形態
本発明を実施例に従っ て説明する 力 本発明の要旨を 逸脱 しない限 り、 こ の実施例のみに限定さ れる も のでは な い。
比較例
ジ フ ルォ ロ メ タ ン （ H F C 3 2 ) 、 ペン タ フノレォ ロェ 夕 ン （ H F C 1 2 5 ) 及び 1， 1, 1， 2 — テ ト ラ フル ォ ロェタ ン （ H F C 1 3 4 a ) か らな る混合物について、 H F C 3 2 / H F C 1 2 5 Z H F C 1 3 4 aの重量比 2 5. 0 / 1 5. 0 / 6 0. 0 の非共沸混合物 9 k gを容 量 1 0 リ ッ ト ルの容器に充填 し、 こ の容器を恒温槽に入
れて、 温度を 1 0 °Cま たは 4 0 °Cに保持 した。
次に、 ポ ンプを使用 して液側 よ り 別の空容器に移充填 した。 液側の抜き 出 し配管の途中に設けたサ ンプ リ ン グ バルブよ り 移充填中のガスを一部採取 し、 成分組成をガ ス ク ロ マ ト グラ フ ィ ー によ り 分析 した。 結果を下記表 1 に示す。
表 1 . 移充填率と採取ガス成分組成の分析結果
成分組成 wt¾i
移充填率％ 10 °C 40 °C
HFC32 HFC 125 HFC134a HFC32 HFC12 HFC134a
10 24. 8 14. 9 60. 3 24. 8 14. 9 60. 3
20 24. 8 14. 9 60. 3 24. 7 14. 9 60. 4
30 24. 8 14. 9 60. 3 24. 6 14. 8 60. 6
40 24. 7 14. 9 60. 4 24. 5 14. 8 60. 7
50 24. 7 14. 8 60. 5 24. 4 14. 7 60. 9
60 24. 6 14. 8 60. 6 24. 3 14. 7 61. 1
70 24. 5 14. 7 60. 8 24. 1 14. 6 61. 3
80 24. 4 14. 7 60. 9 23. 8 14. 5 61. 7
85 24. 3 14. 7 61. 0 23. 6 14. 4 62. 0
90 24. 1 14. 6 61. 3 23. 2 14. 2 62. 6
95 23. 7 14. 4 61. 9 氺 木氺** ****
氺氺氺氺 ； 液切れ
以上の結果か ら 明 らかな よ う に、 H F C 3 2 Z H F C 1 2 5 Z H F C 1 3 4 a (重量比） = 2 5. 0 / 1 5. 0 / 6 0. 0 の非共沸混合物を移充填 した場合には、 組 成変化は高温時に顕著 とな り、 4 0 °Cでは、 移充填率 8 5 %以上で H F C 1 3 4 a の組成が許容範囲を越えた。 実施例 1
ジ フノレオ ロ メ タ ン （ H F C 3 2 ) 、 ペ ン タ フノレォ ロェ タ ン （ H F C 1 2 5 ) 及び 1 , 1， 1， 2 — テ ト ラ フノレ ォ ロェタ ン （ H F C 1 3 4 a ) か らな る混合物について、 H F C 3 2 の組成を下限値 2 5. 5 %、 上限値 2 6. 0 % (中心値 2 5. 7 5 % ) と し、 H F C 1 2 5 の組成を 下限値 1 5. 5 %、 上限値 1 6. 0 % ( 中心値 1 5. 7 5 % ) と し、 H F C 1 3 4 a の組成を下限値 5 8. 0 %、 上限値 5 9. 0 % ( 中心値 5 8. 5 % ) と して、 容量 1 0 リ ッ ト ルの容器中に 9 k g充填 し、 こ の容器を 4 0 °C の恒温槽に入れた。 尚、 恒温槽の温度を 4 0 °Cと した理 由 は、 上記比較例 1 力、 ら も 明 らかな よ う に、 高温にな る ほ ど組成変化が大き く、 高圧ガス取締法で 4 0 °C以上で の容器の取 り 扱いが禁 じ られてい る こ とか ら、 4 0 の デー タ が最 も条件の悪いケース と考え られるか らであ る。
次に、 比較例 1 と 同様に して ポ ンプを使用 して液側よ り 別の空容器に移充填 し、 液側の抜き 出 し配管の途中に
設けたサンプリ ングバルブよ り 移充填中のガスを一部採 取し、 成分組成をガスク ロマ ト グラ フ ィ ーによ り分析し た。 結果を下記表 2 に示す。 表 2 . 本発明方法による移充填率と採取ガス成分 組成の分析結果
成分組成 wt%
移充填率％ 上限値 下限値
_ HFC32 HFC 125 HFC134a HFC32 HFC125 HFC134a
10 25. 8 15. 9 58. 3 25. 3 15. 4 59. 3
20 25. 7 15. 9 58. 4 25. 2 15. 4 59. 4
30 25. 6 15. 8 58. 6 25. 1 15. 3 59. 6
40 25. 5 15. 8 58. 7 25. 0 15. 3 59. 7
50 25. 4 15. 7 58. 9 24. 9 15. 2 59. 9
60 25. 3 15. 7 59. 0 24. 8 15. 2 60. 0
70 25. 1 15. 6 59. 3 24. 6 15. 1 60. 3
80 24. 8 15. 5 59. 7 24. 3 15. 0 60. 7
85 24. 6 15. 4 60. 0 24. 1 14. 9 61. 0
90 24. 2 15. 2 60. 6 23. 7 14. 7 61. 6
95 *氺 *氺 *氺ネ氺 氺ネ 氺 *氺* **** 氺木 *木
* * * * ： 液切れ
以上の結果から明 らかなよ う に、 本発明の方法によ り 移充填を行っ た場合には、 移充填に伴う組成変化を許容 範囲内に収める こ とが可能であ っ た。
Claims
1. ジ フ ノレオ ロ メ タ ン 2 3 〜 2 7 重量％、 ペ ン タ フ ノレォ ロ ェタ ン 1 3 ~ 1 7 重量％及び 1， 1， 1， 2 — テ ト ラ フ ルォロェタ ン 5 8 〜 6 2 重量％からなる非共沸混合物 を冷媒と して使用する際に、 供給側容器中の混合組成を ジ フ ルォ ロ メ タ ン 2 5. 5 - 2 6. 0 重量％、 ペ ン タ フ ルォロェタ ン 1 5. 5 〜 1 6. 0 重量％及び 1， 1， 1 , 2 — テ ト ラ フ ノレォ ロ ェタ ン 5 8. 0 - 5 9. 0 重量％ と して、 供給側容器中の液相から抜き出 しを行って移充填 する こ とを特徴とする混合冷媒の充填方法。
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