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WO1998020915A1 - Composition superabsorbante pour articles d'hygiene ne developpant pas d'odeurs incommodantes - Google Patents

Composition superabsorbante pour articles d'hygiene ne developpant pas d'odeurs incommodantes Download PDF

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WO1998020915A1
WO1998020915A1 PCT/FR1997/001990 FR9701990W WO9820915A1 WO 1998020915 A1 WO1998020915 A1 WO 1998020915A1 FR 9701990 W FR9701990 W FR 9701990W WO 9820915 A1 WO9820915 A1 WO 9820915A1
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WO
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zeolite
superabsorbent
diapers
exchanged
weight
Prior art date
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PCT/FR1997/001990
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Christian Gancet
Serge Nicolas
Yves Taupin
Original Assignee
Ceca S.A.
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Publication date
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Priority to AU50577/98A priority patent/AU5057798A/en
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Definitions

  • the present invention relates to the use of bactericidal zeolites containing metal ions to give hydrophilic superabsorbent polymers anti-odor properties.
  • Superabsorbent polymers are used in the manufacture of diapers to improve their absorption capacity for liquids and urine in particular.
  • SAP Superabsorbent polymers
  • the absorbent article When the absorbent article is impregnated with urine, it develops various strong and unpleasant odors, including the smell of ammonia coming from the hydrolysis of urea by the ureases of bacteria (Proteus, Acinetobacter, etc.) on the skin and in the digestive tract.
  • the invention thus consists of a superabsorbent composition intended for the production of hygiene articles of the linen, diaper and diaper type which do not develop unpleasant odors, comprising a superabsorbent polymer for water, saline solutions and body fluids. and zeolites exchanged with metal cations endowed with bactericidal properties in the proportion of 0.05% to 10%, preferably 0.1 to 5% relative to the superabsorbent composition.
  • Superabsorbent polymers are products that meet the definition of superabsorbents, as found in the book "Absorbent Polymer Technology, Studies in Polymer Sciences 8, Elsevier 1990", namely, dry materials capable of soaking up spontaneously from an aqueous fluid at least twenty times its own weight.
  • Superabsorbent polymers within the meaning of the present invention are polymers which result from the polymerization with partial crosslinking of monomers water-soluble ethylenically unsaturated, in particular acrylic acid and methacrylic acid, as well as their alkaline salts, whether obtained by a polymerization process in solution or in reverse suspension.
  • Zeolites are microporous crystalline aluminosilicates whose structure is that of assemblies tetrahedra Si0 Al0 -and 4 "and ⁇ 3 ue 1 'on P was represented by a formula expressed as oxides
  • M is an alkaline or alkaline earth cation of valence n, where x is a number less than or equal to 1, where y is between 2 and 30, and where z is a number which translates the hydration state of the zeolite.
  • zeolites exchanged with certain metal cations themselves bactericidal, are known, and they have been used to prepare bactericidal fibers making it possible to manufacture articles of current consumption: socks, underwear, etc. in Japan (US 4,525,410 and 5,064,599, Kanebo).
  • the Procter & Gamble Cy claimed an absorbent system controlling body odors by incorporating silver-exchanged zeolites in the perforated plastic film which envelops the absorbent (WO 95/24173).
  • Others have housed a layer of such zeolites sandwiched between two sheets of superabsorbent polymer films (JP 63 156540, Dainippon Printing Co).
  • Other patents describe the aqueous dispersion of silver-exchanged zeolites in textile layers (JP 63 097.159, Matsui), or have used them in impregnation of confetti dispersed in the absorbent components of hygiene articles (EP 0389015, Procter & Gamble).
  • the superabsorbent compositions of the invention are very easily prepared, compositions resistant to the emission of ammonia and of unpleasant odors when they are soaked in body fluids by simple mixing of superabsorbent polymer powder with a particle size between 100 and 800 ⁇ m , with a zeolite powder exchanged with metal cations, preferably with a particle size between 0.5 and 20 ⁇ m, at a rate of 0.05 to 10% and preferably from 0.1 to 5% by weight of zeolite exchanged with compared to the composition.
  • These exchanged zeolites prepare themselves in a known manner from natural or synthetic zeolites.
  • zeolites A are used for this purpose.
  • the zeolite powder is suspended in water with stirring, and an aqueous solution of the metal ion with bactericidal property, in particular the Ag + , Cu 2+ , Zn2 + ions, is added thereto. It is recommended to disperse the exchangeable zeolite powder, preferably at pH 7-8 to avoid precipitation of the metal oxide or hydroxide.
  • the useful quantity of Ag + ions fixed in the zeolite is between 0.01 and 10% by weight, relative to the zeolite, preferably between 0.05% and 5%.
  • the amount of Cu 2+ , Zn 2+ ions is between 0.1 and 25%, preferably between 0.2 and 15% by weight.
  • the superabsorbent compositions of the invention gel on contact with water, aqueous saline solutions or body fluids such as the superabsorbents of the prior art, and the gels thus formed behave so substantially identical. They can therefore be used in place of ordinary superabsorbents in the manufacture of hygiene articles such as complete diapers or diapers for babies, children, adults or old men and women.
  • the superabsorbent polymer used is a partially neutralized polyacrylic acid sold under the name AQUA-KEEP®D (Elf Atochem SA).
  • Example 1 Preparation of zeolites exchanged with silver.
  • zeolite X 100 g of zeolite X (SILIPORITE® G5 from CECA SA), counted in anhydrous equivalent, are placed in suspension in 300 cm 3 of water.
  • the pH of the suspension is lowered from 10.5 to 7 by adding 18 cm 3 of 2N nitric acid.
  • 50 cm 3 of a 0.188 molar silver nitrate solution are added to the suspension.
  • the suspension is then stirred at room temperature for 3 hours.
  • the zeolite thus exchanged with silver is dried at 100 ° C. for 2 hours, then ground using a RETSCH turbine mill equipped with a 0.08 mm grid.
  • the sizes of the zeolite particles are between 0.5 and 20 ⁇ m. Under these exchange conditions, almost all of the money involved is exchanged in the zeolitic structure.
  • Example 2 Effect inhibiting odor and proliferation of bacteria.
  • the test can be carried out either on a real pooled urine sample, or on synthetic urine prepared when the time comes, according to the following composition:
  • the inoculum is prepared with 20 ml of real or synthetic urine, 0.5 g of urea and either 2 g of contaminated fluff (already having an ammoniacal odor), or a selected bacterial strain. The mixture is incubated for
  • the inoculum has a marked odor, a sign of satisfactory growth.
  • the bacteria concentration expressed in cfu / ml, is measured in order to carry out a reproducible sowing.
  • hermetic polyethylene boxes are prepared as many times as there are products to be tested. In each box, place a 6 cm x 7.5 cm square of cellulose buffer (fluff) weighing approximately 3 g and containing approximately 0.75 g of superabsorbent dispersed in the mass, with or without the addition of anti-odor products to test. 30 ml of real or synthetic urine, inoculated at the rate of 10 4 cfu / ml, are poured onto each square. The dishes are closed and incubated overnight at 37 ° C in an oven.
  • cellulose buffer weighing approximately 3 g and containing approximately 0.75 g of superabsorbent dispersed in the mass, with or without the addition of anti-odor products to test.
  • Counting of bacteria After evaluation of the odor, a count of microorganisms is carried out for each type of sample. To do this, the samples are diluted with 70 ml of sterile water and counted using Millipore plates. The result is expressed in cfu / ml.
  • the control is made with the ordinary superabsorbent, Aqua-Keep®D (SAP).
  • the superabsorbents of the invention are Aqua-Keep D / Zeolite X-Ag (SAP / X-Ag) compositions in variable quantities and at a rate of Ag.
  • the following table relates panel notes (note 0 to 5) and bacteria count (cfu / ml).

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Abstract

Composition superabsorbante comportant une poudre de polymère superabsorbant, par exemple polyacrylique et une poudre de zéolite échangée avec des cations métalliques à propriétés bactéricides, en particulier avec des ions argent. Les articles d'hygiène qui les incorporent ne donnent pas lieu à émission ni ne développent d'odeurs incommodantes bien qu'imbibés de liquide corporels.

Description

COMPOSITION SUPERABSORBANTE POUR ARTICLES D'HYGIENE NE DEVELOPPANT PAS D'ODEURS INCOMMODANTES.
Domaine technique La présente invention concerne l'utilisation de zéolites bactéricides contenant des ions métalliques pour conférer à des polymères hydrophiles superabsorbants des propriétés anti-odeurs.
Les polymères superabsorbants (SAP) entrent dans la fabrication des couches-culottes pour améliorer leur capacité d'absorption des liquides et de l'urine en particulier. Lorsque l'article absorbant est imprégné d'urine, il développe diverses odeurs fortes et incommodantes, dont l'odeur d'ammoniac provenant de l'hydrolyse de l'urée par les uréases des bactéries (Proteus, Acinetobacter, etc..) présentes sur la peau et dans le tube digestif.
La recherche d'une solution au problème des odeurs est d'autant plus pressante que, de nos jours, on augmente très sensiblement la capacité d'absorption des articles de protection pour les liquides corporels en leur incorporant des polymères superabsorbants (SAP) , en particulier des polymères et copolymères hydrophiles d'acide acrylique ; du même coup, on augmente la durée de leur maintien en place, toutes conditions favorisant le développement de l'activité microbienne et enzymatique et l'émission d'odeurs qui en résulte .
Art antérieur
Dans le but de supprimer ces odeurs, de nombreuses actions ont été entreprises dans le domaine de l'hygiène en général, et ce, de différentes façons. Par exemple, on a fait largement appel à des absorbants d'odeur ou d'ammoniac (US 3,340,875 à Scolt Paper Company, US 4,795,482 et 4,826,497 à Union Carbide) associés ou non à des déodorants, des parfums, etc.. On a aussi préconisé l'utilisation d'oxydants (eau oxygénée, bioxyde de chlore) ainsi que de bactéricides (ammoniums quaternaires en particulier), d'antibiotiques, de complexants, de tensioactifs, tant seuls qu'associés entre eux. Ces produits posent le problème général de leur action irritante sur la peau et les muqueuses. Les absorbants d'odeurs ou d'ammoniac sont certainement moins dangereux à cet égard, mais ils laissent libre champ à une prolifération bactérienne qui reste préoccupante et qu'il convient de contrôler dès l'origine.
Exposé de l'invention On vient maintenant de trouver qu'il est possible de formuler des polymères superabsorbants avec des zéolites échangées par des ions métalliques pour en faire des compositions absorbantes qui, bien qu'imbibées d'urine ou de liquides biologiques, et maintenues dans les conditions d'utilisation pourtant propices à un développement bactérien, ne donnent lieu ni à dégagement important d'ammoniac, ni à émissions d'odeurs, repoussantes ou simplement désagréables et qui communiquent cette propriété aux articles d'hygiène qui les contiennent. L'invention consiste ainsi en une composition superabsorbante destinée à la réalisation d'articles d'hygiène du type linges, couches, changes ne développant pas d'odeurs incommodantes, comprenant un polymère superabsorbant pour l'eau, les solutions salines et les liquides corporels et des zéolites échangées avec des cations métalliques doués de propriétés bactéricides dans la proportion de 0,05 % à 10 %, de préférence 0,1 à 5 % par rapport à la composition superabsorbante .
Les polymères superabsorbants sont des produits qui répondent à la définition des superabsorbants, telle qu'on la trouve dans l'ouvrage "Absorbent Polymer Technology, Studies in Polymer Sciences 8, Elsevier 1990", à savoir, des matériaux secs susceptibles de s'imbiber spontanément d'un fluide aqueux à raison d'au moins vingt fois de son propre poids. Les polymères superabsorbants au sens de la présente invention sont des polymères qui résultent de la polymérisation avec réticulation partielle de monomères éthyléniquement insaturés hydrosolubles, en particulier l'acide acrylique et l'acide méthacrylique, ainsi que leurs sels alcalins, qu'ils soient obtenus par un procédé de polymérisation en solution ou en suspension inverse. Ces polymères sont doués d'une très grande capacité d'absorption et de rétention de l'eau et des solutions aqueuses, et aujourd'hui largement répandus dans le commerce sous forme de poudres avec des granulométries restant comprises entre 100 et 800 μm. La littérature en est très riche ; on pourra consulter par exemple EP-A-0312952 (The Dow Chem. Co . ) et EP-A-0441507 (Sumitomo Seika Chem.).
Les zéolites sont des aluminosilicates cristallisés microporeux dont la structure est celle d'assemblages de tétraèdres Si0 -èt Al04" et <3ue 1 ' on Peut représenter par une formule exprimées en oxydes
x M2/nO ; A1203 ; y Si02 ; z H20
dans laquelle M est un cation alcalin ou alcalino-terreux de valence n, où x est un nombre inférieur ou égal à 1, où y est compris entre 2 et 30, et où z est un nombre qui traduit l'état d'hydratation de la zeolite . Les propriétés bactéricides des zéolites échangées avec certains cations métalliques eux-mêmes bactéricides sont connues, et elles ont été mises en oeuvre pour préparer des fibres bactéricides permettant de fabriquer des articles de consommation courante : chaussettes, sous-vêtements, etc... en particulier au Japon (US 4,525,410 et 5,064,599, Kanebo) . Récemment, The Procter & Gamble Cy a revendiqué un système absorbant contrôlant les odeurs corporelles en incorporant des zéolites échangées à l'argent dans le film plastique troué qui enveloppe l'absorbant (WO 95/24173). D'autres ont logé une couche de telles zéolites en sandwich entre deux feuilles de films de polymère superabsorbant (JP 63 156540, Dainippon Printing Co) . D'autres brevets décrivent la dispersion aqueuse de zéolites échangées à l'argent dans des couches textiles (JP 63 097.159, Matsui) , ou les ont utilisées en imprégnation de confettis dispersés dans les composants absorbants des articles d'hygiène (EP 0389015, Procter & Gamble) . Si on excepte la très curieuse synergie entre une zeolite métallique et une céramique radiatrice d'infrarouge lointain (JO63-210174 , OTA) , on ne trouve aucun enseignement publié de compositions contenant un polymère superabsorbant et une zeolite métallique. On prépare très aisément les compositions superabsorbantes de l'invention, compositions résistant à l'émission d'ammoniac et d'odeurs incommodantes lorsqu'elles sont imbibées de liquides corporels par simple mélange de poudre de polymère superabsorbant de granulométrie comprise entre 100 et 800 μm, avec une poudre de zeolite échangée avec des cations métalliques, de préférence à granulométrie comprise entre 0,5 et 20 μm, à raison de 0,05 à 10 % et de préférence de 0,1 à 5 % en poids de zeolite échangée par rapport à la composition. Ces zéolites échangées se préparent elles-mêmes de façon connue à partir de zéolites naturelles ou synthétiques.
On utilise plus particulièrement à cet effet des zéolites A
(LTA) ou des faujasites (FAU) , ou leur mélange. La poudre de zeolite est mise en suspension dans l'eau sous agitation, et 1 ' on y ajoute une solution aqueuse de l'ion métallique à propriété bactéricide, en particulier les ions Ag+, Cu2+, Zn2+. Il est recommandé de disperser la poudre de zeolite à échanger de préférence à pH 7-8 pour éviter la précipitation de l'oxyde ou hydroxyde métallique. La quantité utile d'ions Ag+ fixés dans la zeolite est comprise entre 0,01 et 10 % en poids, par rapport à la zeolite, de préférence entre 0,05 % et 5 %. La quantité d'ions Cu2+, Zn2+ est comprise entre 0,1 et 25 %, de préférence entre 0,2 et 15 % en poids.
Les compositions superabsorbantes de l'invention se gélifient au contact de l'eau, des solutions aqueuses salines ou des liquides corporels comme les superabsorbants de l'art antérieur, et les gels ainsi formés se comportent de façon sensiblement identique. On peut donc les utiliser en lieu et place des superabsorbants ordinaires dans la fabrication des articles d'hygiène comme les changes complets ou des couches- culottes pour bébés, enfants, adultes ou pour vieillards des deux sexes .
Elles ne souffrent d'aucune contre-indication, les zéolites échangées avec les ions métalliques Ag+, Cu2+ et Zn2+ étant à juste titre considérées comme inoffensives, d'une part parce que ces ions sont fortement fixés à l'intérieur de la structure zéolitique, et d'autre part, parce que ces ions sont traditionnellement et largement utilisés dans des compositions antiseptiques pour la peau (Flanamazinc® et Sicazine® 1 % ; sulfadiazine argentique à 1 % avec teneur en Ag de 0,3 %, Dermocuivre® ; sulfate de cuivre à 0,2 %, oxyde de zinc à 10 %) . Les articles d'hygiène comme les changes complets ou les couche-culottes pour bébés, jeunes enfants, adultes ou vieillards des deux sexes, comportant ces compositions sont également des objets de la présente invention. L'appréciation de l'efficacité réelle de produits anti -odeur est chose délicate. Mais dans un contexte d'inhibiteurs de bactéries pour empêcher la décomposition de l'urée en ammoniac, on peut estimer l'efficacité des produits de l'invention, d'une part, par leur aptitude à limiter, voire éliminer le développement bactérien et, d'autre part, par le dégagement d'ammoniac en présence des diverses substances auxquelles ils sont associés dans la réalisation des couches et autres articles sanitaires, en particulier le polymères superabsorbants. L'efficacité de ces produits est ici quantifiée par comptage des colonies de micro-organismes par unité de volume (cfu/ml, mis pour colon forming units) . Mais il faut également décider du résultat global satisfaisant par des tests olfactifs dans des conditions qui simulent acceptablement les conditions d'utilisation des produits dans lesquels la composition superabsorbante présumée inhibitrice d'odeurs est incorporée. On les réalise en imbibant d'urine un change dans des conditions d'inoculation standardisées, en étuvant l'ensemble à température douce et en soumettant l'objet à un panel de nez pour l'appréciation globale de ses éventuelles mauvaises odeurs. De tels tests sont décrits dans les exemples donnés ci-dessous, lesquels illustrent l'efficacité inattendue des produits selon l'invention. Dans ces essais, le polymère superabsorbant utilisé est un acide polyacrylique partiellement neutralisé commercialisé sous le nom d'AQUA- KEEP®D (Elf Atochem S.A.) .
Exemples
Exemple 1 : Préparation des zéolites échangées à l'argent.
On met eh suspension 100 g de zeolite X (SILIPORITE® G5 de CECA S.A.) , comptés en équivalent anhydre, dans 300 cm3 d'eau. Le pH de la suspension est abaissé de 10,5 à 7 en rajoutant 18 cm3 d'acide nitrique 2N. On rajoute à la suspension 50 cm3 d'une solution de nitrate d'argent 0,188 molaire. La suspension est ensuite agitée à température ambiante pendant 3 heures. La zeolite ainsi échangée à l'argent est séchée à 100 °C pendant 2 heures, puis broyée à l'aide d'un broyeur à turbine RETSCH équipé d'une grille de 0,08 mm. Les tailles des particules de zeolite sont comprises entre 0,5 et 20 μm. Dans ces conditions d'échange, la quasi - totalité de l'argent mise en jeu est échangée dans la structure zéolitique. En effet, on ne détecte que des traces d'argent dans les eaux-mères et les eaux de lavage. La zeolite échangée à l'argent contient alors 1,0 % en poids d ' argent . On prépare de la même façon des zéolites X échangées avec 0,5 et 0,2 % en poids d'argent en divisant respectivement la molarité de la solution de nitrate d'argent par 2 et 5. Exemple 2 : Effet inhibiteur d'odeur et de prolifération de bactéries .
Collecte de l ' urine .
Le test peut être réalisé soit sur un échantillon d'urine réelle poolée, soit sur urine synthétique préparée le moment venu, selon la composition ci-après :
Pour 1 1 d' H20 :
Urée 25 g
NaCl 9 g
K2S04 4 g
(NH4)2S04 2,5 g
MgS0 0,6 g
Glucose 5 g
Ca(OCOCH3)2 0,7 g
Extrait de levure 5 g
Préparation de 1 ' inoculum
L'inoculum est préparé avec 20 ml d'urine réelle ou synthétique, 0,5 g d'urée et soit 2 g de fluff souillé (présentant déjà une odeur ammoniacale) , soit une souche bactérienne choisie. Le mélange est mis à incuber pour
2 jours, pendant lesquels l'urine collectée est conservée à
4°C.
Au moment du test, l'inoculum présente une odeur marquée, signe d'une croissance satisfaisante.
Dans le cas de souches isolées, il est procédé à une mesure de la concentration en bactéries, exprimée en cfu/ml, afin de procéder à un ensemencement reproductible.
Préparation des échantillons
On prépare autant de fois 8 boîtes hermétiques en polyethylene qu'il y a de produits à tester. Dans chaque boîte, on dépose un carré de 6 cm x 7,5 cm de tampon de cellulose (fluff) pesant environ 3 g et contenant environ 0,75 g de superabsorbant dispersé dans la masse, additionné ou non des produits anti-odeur à tester. Sur chaque carré, on verse 30 ml d'urine réelle ou synthétique, inoculée à raison de 104 cfu/ml. Les boîtes sont refermées et mises à incuber une nuit à 37°C en étuve .
Evaluation de l ' odeur
Au moment du test, les boîtes sont sorties de 1 ' étuve et proposées de façon aléatoire aux personnes du jury qui doivent noter l'odeur entre 0 et 5. L'absence d'odeur de NH3 est notée 0 et une odeur très forte est notée 5. On calcule pour chaque produit testé la moyenne des notes obtenues. Les résultats sont rassemblés dans le tableau ci- dessous .
Comptage des bactéries Après évaluation de l'odeur, il est procédé à un comptage des micro-organismes pour chaque type d'échantillon. Pour ce faire, on dilue les échantillons avec 70 ml d'eau stérile et on procède au comptage à l'aide de plaquettes Millipore. Le résultat est exprimé en cfu/ml.
.Résulta
Le témoin est réalisé avec le superabsorbant ordinaire, Aqua-Keep®D (SAP). Les superabsorbants de l'invention sont des compositions Aqua-Keep D / Zeolite X-Ag (SAP/X-Ag) en quantités et à taux d'Ag variables. Le tableau suivant relate des notes de panel (note 0 à 5) et de comptage de bactéries (cfu/ml) .
Figure imgf000010_0001

Claims

Revendications
1 - Composition superabsorbante destinée à la réalisation d'articles d'hygiène du type linges, couches ou changes, qui imbibés de liquides corporels ne donnent pas lieu à émission ni ne développent d'odeurs incommodantes, caractérisée en ce qu'elle est constituée :
- d'une poudre de polymère superabsorbant, de granulométrie comprise entre 100 et 800 μm, et
- d'une poudre de zeolite A (LTA) ou de faujasite (FAU) ou un mélange des deux, échangée avec des cations à propriétés bactéricides pris dans le groupe constitué par des cations Ag, Cu, ou Zn ou un mélange de ces cations, de granulométrie comprise entre 0,5 et 20 μm.
2 - Composition selon la revendication 1 caractérisée en ce que le cation métallique à propriétés bactéricides est l'argent et que sa proportion dans la zeolite est comprise entre 0,01 et 10 % en poids, de préférence entre 0,05 et 5 %.
3 - Composition selon la revendication 1 caractérisée en ce que le cation métallique à propriétés bactéricides est le cuivre ou le zinc et que sa proportion dans la zeolite est comprise entre 0,1 et 25 % en poids, de préférence entre 0,2 et 15 %.
4 - Composition selon les revendications 1 à 3, caractérisée en ce que la proportion de poudre de zeolite échangée est comprise entre 0,05 et 10 % en poids, de préférence entre 0,1 et 5 % en poids par rapport à la composition superabsorbante.
5 - Articles d'hygiène comme les changes complets ou les couches-culottes pour bébés, jeunes enfants, adultes ou vieillards des deux sexes, comportant la composition selon les revendications 1 à 4.
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