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WO1998002389A1 - Ultralow-loss silica glass and optical fibers made using the same - Google Patents

Ultralow-loss silica glass and optical fibers made using the same Download PDF

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WO1998002389A1
WO1998002389A1 PCT/JP1997/002427 JP9702427W WO9802389A1 WO 1998002389 A1 WO1998002389 A1 WO 1998002389A1 JP 9702427 W JP9702427 W JP 9702427W WO 9802389 A1 WO9802389 A1 WO 9802389A1
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Kazuya Saitoh
Akira Ikushima
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Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha
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Definitions

  • the present invention relates to an impurity-doped silica glass from which an ultra-low-loss optical fiber or the like can be obtained, and an optical fiber obtained by using the impurity-doped silicic glass.
  • silica-based optical fibers that are mainly put to practical use have solved the losses due to the external factors (2) and (3).
  • a fiber with a loss value close to the theoretical limit (0.15 dBZkm) can be manufactured.
  • the cost of communication has been reduced due to the increase in relay distance, and the use of fibers with lower loss properties than silica-based fibers has been required to expand the communication network. Development is required and research is ongoing in Japan and overseas.
  • the multicomponent glass has the following problems.
  • the present invention is an optical fiber having a small loss value that cannot be realized by an optical fiber using conventional silica glass by avoiding the problems in the multi-component glass, and in particular, has an excellent Rayleigh-scattering loss characteristic.
  • An object is to obtain a glass material from which an optical fiber can be manufactured. Disclosure of the invention
  • the present inventors have found that the addition of a very small amount of Na 2 O to silica glass reduces the Rayleigh scattering loss, and completed the present invention.
  • ultra-low loss glass of the present invention the silica glass such as N a 2 0 nets Wa - characterized click modifying oxide of at least one or more of 1 ⁇ 500 wt, in that it contains ppm. It is considered that the network-modified oxide appropriately relaxes the tetrahedral network structure of silicity and reduces the scattering loss.
  • the ultra-low-loss glass of the present invention is composed of silica glass and a network-modified oxide uniformly dispersed and maintained in atomic order in a silica glass. High purity silica glass is used as the silica glass.
  • the network-modifying oxide is added to the silicic glass in an amount of l ⁇ 500wt, ppm. Such a small amount of the modified oxide should be understood as a trace impurity in the one-component silica glass rather than as a component of the multi-component glass. Can be avoided.
  • N a 2 0, K 2 0, L ia 0, Mg O, C a O mention may be made of P b O, 1 or more thereof is selected.
  • This glass has less Rayleigh scattering than high-purity silica glass, and is used as an optical fiber material. As a result, it is possible to provide an optical fiber with lower loss than the conventional silica optical fiber.
  • the ultra low loss glass of the present invention can be used for a core or a core and a clad of an optical fiber.
  • the ultra-low loss glass of the present invention the tetrahedral structure of the silica glass is relaxed by the network-modified oxide, and Rayleigh scattering is reduced. For this reason, the ultra-low-loss glass of the present invention can stably transmit light to a farther distance, and when used as an optical fiber, can increase the relay distance.
  • FIG. 1 is a graph showing the relationship between the amount of added Na 2 O and the light scattering intensity in the ultra-low loss silica glasses of Examples 1 to 8 and Comparative Example.
  • High-purity silica glass samples with metal impurities Al, Ca, Cu, Fe, Na, K, Li, Mg, Mn, Ti
  • metal impurities Al, Ca, Cu, Fe, Na, K, Li, Mg, Mn, Ti
  • the sample size was 20 ⁇ 10 ⁇ 1 mm 3 and the injection volume was 4.2 ⁇ 10 17 cm 2 .
  • the Na 2 O concentration in the glass was 50 p pm.
  • the sample into which the Na ions had been implanted was heated at 600 ° C. for 24 hours to perform a diffusion treatment. Thereby, the ultra low loss glass of this example was obtained.
  • the ultra-low loss glass of this example was measured for light scattering intensity at a scattering angle of 90 degrees using an argon laser of 1488 nm.
  • the scattering intensity at room temperature is shown in FIG. Figure 1 shows the light scattering intensity on the vertical axis and the Na 2 O addition amount on the horizontal axis.
  • a high-purity silicic glass having a metal impurity (Al, Ca, Cu, Fe, Na, K, Li, Mg, Mn, Ti) of 0.01 ppm or less was used in Comparative Example 1.
  • a sample was used.
  • the light scattering intensity of the sample of Comparative Example 1 was measured in the same manner as in Example 1. The scattering intensity at room temperature is shown in FIG. 1 and Table 1.
  • Example 2 Same as Example 1 for high-purity silica glass samples with metal impurities (Al, Ca, Cu, Fe, Na, K, Li, Mg, Mn, Ti) of 0.01 ppm or less Then, Na ions were implanted, and samples with Na 2 O concentrations of 40, 30, 20, 15, 15, 10, 5, and 1 ppm were produced. These samples were heated at 600 ° C. for 24 hours in the same manner as in Example 1 and subjected to diffusion treatment to obtain ultra-low loss glasses of Examples 2 to 8.
  • metal impurities Al, Ca, Cu, Fe, Na, K, Li, Mg, Mn, Ti
  • the ultra low loss glasses of Examples 2 to 8 were measured for light scattering intensity at a scattering angle of 90 ° using an argon laser of 4888 nm.
  • the scattering intensity at room temperature is shown in Figure 1 and Table 1.
  • Example 1 (wt, ppm) (arbitrary strength) Example 1 50 25, 500 Example 2 40 25, 800 Example 33 0 26, 00 0 Example 4 20 26, 400 Example 5 1 5 26 500 Example 6 1 0 2 7, 30 0 Example 7 5 2 7, 9 0 0 Example 8 1 30,000 Comparative Example 1 ⁇ 0.013 0, 50 0 Figure 1 and Table 1 as described above, reduced the N a 2 O lwt, more light scattering intensity on the addition ppm from 30,500 (AU) to 30,000 (AU), 5 wt the N a 2 O.
  • the light scattering intensity was further increased by 27,900 (AU), 27,300 (AU ), 26,500 (AU), 26,400 (AU) 3 ⁇ 4 26,000 (AU)> 25,800 (AU), 26,400 (AU), 25,500 (AU).
  • the ultra-low-loss silica glass of the present invention has low light scattering that significantly increases transmission loss, and is excellent as a base material of a glass fiber for long-distance transmission.
  • silica glass can be manufactured by adding only a small amount of modified oxide to silica glass, it can be used as it is with a slight improvement to the current soot production line for manufacturing silica glass preforms. is there.

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Description

明 細 書
超低損失シリカガラスおよびこれを用いた光ファイバ 技術分野
本発明は、 超低損失光ファイバなどを得ることのできる不純物添加シリカガラ ス及びこの不純物添加シリ力ガラスを用いて得られる光ファイバに関する。 背景技術
一般に、 光ファイバの導伝光の損失要因としては次のようなものが挙げられる c
( 1 ) レーリー散乱、 赤外吸収損失などの光ファイバを構成する材料に固有の損 失。
( 2 ) コア、 クラッ ドの界面の不整による散乱、 脈理、 気泡などファイバ構造の 不完全性、 ガラスの欠陥等による散乱損失。
( 3 ) F eを初めとする遷移金属による吸収、 O H基の分子間振動による吸収な どファイバ中に残留した不純物の吸収損失。
現在、 主に実用化されている石英系光ファイバは、 前記 （2 ) 及び （3 ) の外 的要因による損失は解決されている。 そしてコア部分に高純度なシリカガラスを 用いた場合には、 理論限界値 （0 . 1 5 d B Z k m) に近い損失値を持つフアイ バを作製することが可能となっている。 しかしながら、 インターネッ トを初めと するマルチメディア時代を迎えるにあたって、 中継距離の増大による通信コスト の低减や、 通信網の拡大のために、 さらに石英系ファイバを凌ぐ低損失性を有す るファイバの開発が必要であり、 国内外で研究が継続されている。
特に損失の最大の原因であるレーリ一散乱を低減化することが材料設計の段階 で課せられ、 レ一リ一散乱の小さい多成分系ガラスを探索する努力がなされてき た。 たとえば、 特開平 5— 1 0 5 4 8 3にレーリ一散乱の主な原因である密度摇 らぎを低減化できる多成分系ガラスが多数開示されている。 多成分系ガラスはシ リカファイバを凌駕するファイバが実現できると期待されているが、 現在のとこ ろ、 長距離通信用のファイバとして実用化されているものはない。
多成分系ガラスには次に挙げる問題点がある。
(1 ) 一成分系ガラスに比べて、 濃度揺らぎが増大し光散乱損失が増大する。
(2) —成分系ガラスに比べて結晶化傾向が大きく、 ファイバ紡糸時に微結晶析 出の制御が難しく、 光透過率が悪化する。
(3) OH基や遷移金属など、 現在使われている通信波長に吸収をもつ不純物混 入の制御が難しく、 伝送損失が増大する。
本発明は、 多成分系ガラスにおける問題点を回避して従来のシリカガラスを用 いた光ファイバでは実現することができない小さな損失値を持つ光ファイバ、 特 にレ一リ一散乱損失特性の優れた光ファイバを製造することのできるガラス材料 を得ることを課題とする。 発明の開示
本発明者は、 シリカガラスに極少量の N a 2 Oを添加することにより レーリ一 散乱損失が低下することを発見し、 本発明を完成したものである。
すなわち、 本発明の超低損失ガラスは、 シリカガラスに N a 20等のネッ トヮ —ク修飾酸化物の少なく とも 1種類以上を 1 ~ 500 w t , p p m含有すること を特徴とする。 ネッ トワーク修飾酸化物がシリ力の四面体ネッ トワーク構造を適 当に緩めレ一リ一散乱損失が低下するものと考えられる。
本発明の超低損失ガラスは、 シリカガラスとシリ力ガラス中に原子オーダ一で 均一に分散保持されたネッ トワーク修飾酸化物とからなる。 シリカガラスは高純 度のシリカガラスが用いられる。
ネットワーク修飾酸化物はシリ力ガラスに対して l〜 500w t， p p m添加 される。 このように微量に添加した修飾酸化物は、 多成分系ガラスの構成成分と いうよりは、 一成分系シリカガラス中の微量な不純物と理解すべきもので、 今ま での多成分系ガラスで問題となっていた点を回避することができる。
上記ネッ トワーク修飾酸化物としては、 N a 2 0、 K2 0、 L i a 0、 Mg O、 C a O、 P b Oを挙げることができ、 その 1種類以上が選ばれる。 このガラスは 高純度シリカガラスに比べてレーリ一散乱が小さく、 光フアイバ材料として用い ることにより、 従来のシリカ光ファイバよりも低損失な光ファイバを提供するこ とが可能である。
レーリー散乱が低减化する原因としては、 以下の 2つが考えられる。
( 1 ) ガラス転移温度が下がる、 この結果、 ガラス転移温度にほぼ比例すると考 えられている光散乱強度も减少する。
(2) 修飾酸化物の拡散により光散乱の原因である凍結した密度揺らぎの緩和が 促進され、 その結果光散乱強度が滅少する。
ネッ トワーク修飾酸化物の含有量が 1 w t， p p m未満ではレーリー散乱の低 减化はほとんど起こらず、 また 500 w t， p p mを越えると、 多成分系ガラス における問題が回避できず低損失な光ファイバは実現できない。
本発明の超低損失ガラスは光ファイバ一のコアもしくはコア及びクラッ ドに用 いることができる。
本発明の超低損失ガラスはネッ 卜ワーク修飾酸化物によりシリカガラスの四面 体構造が緩和され、 レ一リ一散乱が低減化する。 このため本発明の超低損失ガラ スは光をより遠くまで安定して送ることが出来、 光ファイバとして用いると中継 距離を長くすることが出来る。 図面の簡単な説明
図 1は実施例 1〜実施例 8および比較例の超低損失シリカガラス中の N a 2 O 添加量と光散乱強度との関係をしめすグラフである。 発明を実施するための最良の形態
以下に実施例をあげて本発明を具体的に説明するが、 本発明はこれらの実施例 に制限されるものではない。
実施例 1
金属不純物 （A l 、 C a、 C u、 F e、 N a、 K、 L i 、 Mg、 Mn、 T i ) が 0 · 0 1 p p m以下の高純度シリカガラス試料に、 イオン注入装置で N aィォ ンを打ち込み試料を作製した。 試料サイズは 20 X 1 0 X 1 mm3 で注入量は 4. 2 X 1 017 c m2 であった。 この結果、 シリ力ガラス中の N a 2 O濃度は 50 p p mになった。 この後、 N aイオンが注入された試料を 600°Cで 24時間加熱 して拡散処理を施した。 これにより本実施例の超低損失ガラスを得た。
本実施例の超低損失ガラスを、 アルゴンレーザ一 4 8 8 nmを用いて散乱角 9 0度の光散乱強度を測定した。 室温における散乱強度を図 1及び表 1に示す。 図 1 は縦軸に光散乱強度を横軸に N a 2 O添加量を採ったものである。
比較例 1
金厲不純物 （A l 、 C a、 C u、 F e、 N a、 K、 L i 、 Mg、 Mn、 T i ) が 0. 0 1 p p m以下の高純度シリ力ガラスそのものを比較例 1の試料とした。 そしてこの比較例 1の試料を実施例 1 と同様にしてその光散乱強度を測定した。 室温の散乱強度を図 1及び表 1に合わせて示す。
実施例 2〜 8
金属不純物 （A l 、 C a、 C u、 F e、 N a、 K、 L i 、 Mg、 Mn、 T i ) が 0. 0 1 p p m以下の高純度シリカガラス試料に、 実施例 1 と同様にして N a ィオンを打ち込み、 N a 2 O濃度が 4 0、 3 0、 20、 1 5、 1 0、 5、 1 p p mの各試料を作製した。 これら試料を実施例 1 と同様に 600°Cで 24時間加熱 して拡散処理をほどこして、 実施例 2〜8の超低損失ガラスを得た。
これら実施例 2〜 8の超低損失ガラスを、 アルゴンレーザー 4 8 8 nmを用い て散乱角 90度の光散乱強度を測定した。 室温における散乱強度を図 1及び表 1 に合わせて示す。
実施例番号 a O濃度 光散乱強度
(w t， p p m) (任意強度） 実施例 1 50 2 5, 500 実施例 2 40 25， 800 実施例 3 3 0 26, 00 0 実施例 4 20 26， 4 0 0 実施例 5 1 5 2 6， 500 実施例 6 1 0 2 7, 30 0 実施例 7 5 2 7, 9 0 0 実施例 8 1 30， 000 比較例 1 < 0. 0 1 3 0， 50 0 図 1及び表 1力 ら明らかなように、 N a 2 Oを l w t , p p m添加することに より光散乱強度が 30，500(A.U.)から 30，000(A.U.)に低下し、 N a 2 Oを 5 w t . p p m、 10 w t， p p m、 15 w t , p p m, 20 w t , p p m, 30 w t , p p m、 40 w t , p p m、 50 w t， p p mそれぞれ添加することにより光散乱強度がさ らに 27，900(A.U.)、 27，300(A.U.)、 26,500(A.U.)、 26,400(A.U.)¾ 26,000(A.U.)> 25,800 (A.U.)、 26,400(A.U.)、 25,500(A.U.)と低下するのがわかる。 産業上の利用可能性
以上説明したように、 本発明の超低損失シリカガラスは、 伝送損失を著しく增 大させる光散乱が小さく、 長距離伝送用ガラスファイバの母材として優れている。 しかも、 シリカガラスに微量の修飾酸化物を添加するだけで作製できるため、 現 在のシリカガラスプリフォームを作製するスート法の生産ラインに若干の改良を 加えるだけでそのまま使用できる点、 大きな利点がある。

Claims

請 求 の 範 囲
1. シリカガラスにネッ トワーク修飾酸化物の少なく とも 1種類以上を 1〜5 0 O w t， p p m含有することを特徴とする超低損失ガラス。
2. 前記ネッ トワーク修飾酸化物は N a 2 0、 K2 0、 L i 2 0、 Mg O、 C a 0、 P b Oである請求項 1記載の超低損失ガラス。
3. シリカガラスにネッ トワーク修飾酸化物の少なく とも 1種類以上を 1〜5 0 0 w t , p p m含有した超低損失ガラスからなることを特徴とする光ファイバ。
4. 前記超低損失ガラスを、 コアもしくはコア及びクラッ ドに用いる請求項 3記 載の光ファイバ。
5. 前記ネッ トワーク修飾酸化物は N a 2 0、 2 0、 L i 2 0、 Mg O、 C a 0、 P b Oである請求項 3記載の超低損失ガラスからなる光ファイバ
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