Beschreibungdescription
Vorrichtung zur Ermittlung des Bindemittelgehaltes einer Probe eines bituminösen BaustoffsDevice for determining the binder content of a sample of a bituminous building material
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Ermittlung des Bindemittelgehalts von Proben bituminöser Baustoffe durch thermische Zersetzung, insbesondere von Asphalten, umfassend einen eine Probenaufnahme aufnehmenden, eine verschließbare Öffnung aufweisenden Ofen sowie eine Wägeeinrichtung zur Bestimmung des Gewichts der Probe.The invention relates to a device for determining the binder content of samples of bituminous building materials by thermal decomposition, in particular of asphalts, comprising an oven which receives a sample, has a closable opening and a weighing device for determining the weight of the sample.
Aus der DE 38 08 888 AI oder DD 113 407 ist ein Verfahren zur Ermittlung des Bindemittelgehalts von bituminösen Baustoffen, insbesondere Asphalten, bekannt, bei dem eine Probe des Baustoffes gewogen, das Bindemittel aus der Probe entfernt, die Probe erneut gewogen und der Bindemittelgehalt aus dem Gewichtsverlust der Probe aufgrund der Entfernung des Bindemittels bestimmt wird. Um zu erreichen, daß die Proben mit verhältnismäßig großen Massen bei vergleichsweise geringem Zeitaufwand analysiert werden können, erfolgt die Entfernung des Bindemittels aus der Probe durch dessen thermischen Abbau. Die Proben können dabei in einen Ofen gelegt werden, der über ein Gehänge mit einer unterhalb des Ofens vorhandenen Waage zur fortlaufenden Gewichtsmessung verbunden ist (EP 0 333 063 A2).DE 38 08 888 AI or DD 113 407 discloses a method for determining the binder content of bituminous building materials, in particular asphaltene, in which a sample of the building material is weighed, the binder is removed from the sample, the sample is weighed again and the binder content is selected the weight loss of the sample due to the removal of the binder. In order to ensure that the samples with relatively large masses can be analyzed with comparatively little expenditure of time, the binder is removed from the sample by its thermal degradation. The samples can be placed in an oven, which is connected via a hanger to a scale below the oven for continuous weight measurement (EP 0 333 063 A2).
Ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Ermittlung der Gewichtsverhältnisse der zusammen¬ gesetzten Komponenten von Asphalt werden in der DE-OS 2 107 058 beschrieben. Dabei wird unter Verwendung von Lösungsmitteln Bitumen abgetrennt.A method and a device for determining the weight ratios of the assembled components of asphalt are described in DE-OS 2 107 058. Bitumen is separated using solvents.
Der vorliegenden Erfindung liegt das Problem zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zur Verfügung zu stellen, mit Hilfe der sehr genau der Bindemittelgehalt
bestimmt werden kann, wobei gleichzeitig sichergestellt sein soll, daß innerhalb kurzer Zeiteinheiten verschiedene Proben geprüft werden können. Gleichzeitig sollen insbesondere apparativ bedingte Fehler eliminiert werden.The present invention is based on the problem of providing a device of the type mentioned at the beginning, with the aid of which the binder content is very precise can be determined, while at the same time ensuring that different samples can be tested within short time units. At the same time, errors caused by equipment in particular are to be eliminated.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe u.a. dadurch gelöst, daß der Ofen zumindest einen kontrolliert kühlbaren Außenmantel aufweist (Kaltwandofen). Dabei ist in dem Kaltwandofen vorzugsweise zumindest oberhalb der die Probe flächig aufnehmenden Probenaufnahme die die Probe flächig beheizende Heizung angeordnet.According to the invention, the task is among others solved in that the oven has at least one controllable coolable outer jacket (cold wall oven). In this case, the heater, which heats the surface of the specimen, is preferably arranged in the cold-wall furnace, at least above the surface of the specimen receiving the specimen.
Durch die erfindungsgemäße Lehre ist aufgrund des Kaltwandofens mit konstruktiv einfachen Maßnahmen die Möglichkeit gegeben, in kurzen Zeitabständen nacheinander Proben zu bewerten. Auch sind reproduzierbare Ergebnisse insbesondere dadurch sichergestellt, daß durch die flächig wirksame Beheizung ein räumlich gleichförmiges Teperaturfeld im Probengut selbst erzeugt wird.Due to the cold-wall furnace, the teaching according to the invention enables structurally simple measures to be used to evaluate samples one after the other in short time intervals. Reproducible results are also ensured, in particular, by the fact that a spatially uniform temperature field is generated in the sample material itself by the areal effective heating.
Insbesondere ist vorgesehen, daß zwischen der Oberfläche des Probengutes und zugewandter flächiger Heizung ein lichter Abstand X ist, der in etwa das 1,5- bis 5-fache der Proben¬ schichtdicke ist. Dabei kann der lichte Abstand X in etwa 50 - 100 mm betragen.In particular, it is provided that there is a clear distance X between the surface of the sample and the facing flat heater, which is approximately 1.5 to 5 times the sample layer thickness. The clear distance X can be approximately 50-100 mm.
Ferner zeichnet sich die Erfindung dadurch aus, daß die Zufuhr der Reaktionsgase (Verbrennungsluft) als auch der Abtransport der gasförmigen Reaktionsprodukte über eine im Kopfbereich des Ofens, also oberhalb des Probengutes verlaufende Querdurchströmung erfolgt. Hierdurch ergibt sich eine Vergleichmäßigung der Reaktionsbedingungen. Dabei wird die Luftzufuhr während der Erhitzung der proben vorzugsweise so geregelt, daß eine Entzündung der bei der thermischen Zersetzung entstehenden brennbaren Gase verhindert wird.Furthermore, the invention is characterized in that the supply of the reaction gases (combustion air) as well as the removal of the gaseous reaction products takes place via a transverse flow in the head region of the furnace, that is to say above the sample material. This results in an equalization of the reaction conditions. The air supply during the heating of the samples is preferably regulated in such a way that ignition of the combustible gases formed during the thermal decomposition is prevented.
Die Probe selbst wird vorzugsweise flach auf einen Siebeinsatz der Probenaufnahme verteilt und nach außen hin über ein Abdecksieb abgedeckt.The sample itself is preferably distributed flat on a sieve insert of the sample holder and covered on the outside with a cover sieve.
Zum Be- und Entladen der Probenaufnahme kann diese über ein mechanisches System vom Wägesystem entkoppelt und horizontal über eine Führung aus dem Ofenraum herausgezogen
werden. Hierzu weist der Ofen in einer Seitenwandung eine verschließbare Öffnung auf bzw. eine Seitenwandung selbst kann als Verschlußöffnung ausgebildet sein.To load and unload the sample holder, it can be decoupled from the weighing system using a mechanical system and pulled out of the furnace chamber horizontally using a guide become. For this purpose, the furnace has a closable opening in a side wall or a side wall itself can be designed as a closure opening.
Alternativ besteht die Mögliclikeit, den Ofen mit einem Klappdeckel oder hochfahrbaren Deckel zu verschließen.Alternatively, it is possible to close the furnace with a hinged lid or a lid that can be raised.
Die Probentemperatur wird durch Temperaturmeßstellen im Probengut oder durch repräsentative Meßpositionen auf dem Probenhalter kontinuierlich gemessen, um hinreichend zuverlässige Informationen über die relevanten Temperaturen der Probe bzw. des Probenmate¬ rials liefern zu können.The sample temperature is continuously measured by temperature measuring points in the sample or by representative measuring positions on the sample holder in order to be able to provide sufficiently reliable information about the relevant temperatures of the sample or the sample material.
In Ausgestaltung der Erfindung kann die Probenaufnahme als ein topfförmiger Probenbehälter ausgebildet sein, in dem zumindest eine Probenschale oder zueinander beabstandet mehrere Probenschalen einbringbar sind, die ihrerseits beabstandet zur Innenwandung des Probenbehäl¬ ters verlaufen.In an embodiment of the invention, the sample receptacle can be designed as a cup-shaped sample container, in which at least one sample dish or a plurality of sample dishes spaced apart from one another can be introduced, which in turn run at a distance from the inner wall of the sample container.
Insbesondere ist jedoch vorgesehen, daß die Probenaufnahme als Siebsatz ausgebildet ist, der aus einem geschlossenen Boden, mehreren Sieben verschiedener Maschenweite und zwischen diesen verlaufenden Leerringen besteht, welche am Umfang mit Lochung versehen sind, um die Durchlüftung beim Verbrennungsprozeß zu verbessern. Die Teile sind ineinander gesteckt und werden mittels Bügel, der in Laschen am Boden geschoben wird, transportiert.In particular, however, it is provided that the sample holder is designed as a sieve set, which consists of a closed bottom, several sieves of different mesh sizes and empty rings running between them, which are provided with perforations on the circumference in order to improve the ventilation during the combustion process. The parts are plugged into each other and are transported using a bracket that is pushed into tabs on the floor.
In zu beachtender Ausgestaltung der Erfindung umfaßt die z.B. ofenunterseitig vorhandene Wägeeinrichtung einen Adapter, der zur Wägezelle der Wägeeinrichtung beabstandbar und seinerseits mit dem Trägerelement wie Stempel verbindbar ist. Hierdurch ergibt sich die Möglichkeit, daß bei fehlender Wirkverbindung zwischen dem Adapter und der Wägezelle ersterer in Schwingung derart versetzbar ist, daß die Probeaufnahme eine Rüttelbewegung erfährt. Hierdurch kann die Analysendauer erheblich reduziert werden.In an embodiment of the invention to be observed, this includes e.g. Weighing device on the underside of the oven has an adapter which can be spaced apart from the weighing cell of the weighing device and in turn can be connected to the carrier element like a stamp. This results in the possibility that, in the absence of an active connection between the adapter and the load cell, the former can be set in vibration in such a way that the sample holder undergoes a shaking movement. This can significantly reduce the analysis time.
Zur Erzeugung entsprechender Schwingungen ist eine Schwingeinrichtung vorgesehen, die einen Schwingmagneten mit Hubzylinder umfaßt, der elastisch gegenüber dem Ofen bzw. einem diesen aufnehmenden Gestell gelagert ist, und daß der Hubzylinder mittelbar oder
unmittelbar mit dem Adapter verbunden ist. Dabei durchsetzt der Hubzylinder eine die Wägezelle aufnehmende Grundplatte, die ihrerseits vorzugsweise zentrisch angeordnet ist. Folglich durchsetzt das Trägerelement den Ofenboden selbst zentral.In order to generate corresponding vibrations, an oscillating device is provided which comprises an oscillating magnet with a lifting cylinder, which is mounted elastically relative to the furnace or a frame receiving the latter, and that the lifting cylinder is indirect or is directly connected to the adapter. The lifting cylinder passes through a base plate that receives the load cell, which in turn is preferably arranged centrally. As a result, the carrier element penetrates the furnace floor itself centrally.
Um im hinreichenden Umfang Verbrennungsgase zur Verfügung zu stellen, kann ein Gasverteilelement vorgesehen sein, der von der Kopfinnenseite des Ofens ausgeht und vorzugsweise als Gasverteilerring ausgebildet ist. Dabei kann zur Beschleunigung der thermischen Zersetzung des Bindemittels ein Überangebot an Verbrennungsgasen herrschen.In order to provide combustion gases to a sufficient extent, a gas distribution element can be provided which starts from the inside of the head of the furnace and is preferably designed as a gas distribution ring. There may be an excess supply of combustion gases to accelerate the thermal decomposition of the binder.
Um sicherzustellen, daß beim Entfernen der Rauchgase Probenpartikel, die staubförmig sein können, nicht aufgewirbelt und/oder weggesaugt werden, sieht eine Weiterbildung der Erfindung vor, daß das Ofeninnere über einen Bypass mit einem Rauchgaskanal verbunden ist, der von einem Rauchgasgebläse ausgeht.In order to ensure that when the flue gases are removed, sample particles, which may be in the form of dust, are not whirled up and / or sucked away, a further development of the invention provides that the interior of the oven is connected via a bypass to a flue gas duct which emanates from a flue gas blower.
Der Kaltwandofen selbst weist einen Doppelmantel auf, an dessen Innenraum zumindest ein oder mehrere Kühlgebläse angeschlossen sind. Vorzugsweise werden die Kühlgebläse im Saugbetrieb betrieben.The cold wall furnace itself has a double jacket, to the interior of which at least one or more cooling fans are connected. The cooling fans are preferably operated in suction mode.
Anstelle von flächigen Heizungen oberhalb bzw. unterhalb der Probenfläche können konzentrisch um die Innenwandung des Ofens herum Widerstandselemente vorzugsweise in Form einer Mäanderheizung angeordnet sein. Um die Abstrahlung an das Ofenäußere zu reduzieren, ist innerhalb des Doppelmantels ein umlaufendes Strahlblech vorgesehen.Instead of flat heaters above or below the sample surface, resistance elements, preferably in the form of a meander heater, can be arranged concentrically around the inner wall of the furnace. In order to reduce the radiation to the outside of the furnace, a circumferential radiant panel is provided within the double jacket.
Weitere Einzelheiten, Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich nicht nur aus den Ansprüchen, den diesen zu entnehmenden Merkmalen - für sich und/oder in Kombination -, sondern auch aus der nachfolgenden Beschreibung eines der Zeichnung zu entnehmenden bevorzugten Ausführungsbeispiels.Further details, advantages and features of the invention result not only from the claims, the features to be extracted from them - individually and / or in combination - but also from the following description of a preferred exemplary embodiment which can be seen from the drawing.
Es zeigen:Show it:
Fig. 1 einen Schnitt durch eine erste Ausführungsform eines Thermoanalysegeräts bestimmt für bituminöse Baustoffe,
Fig. 2 einen Schnitt durch das Thermoanalysegerät nach Fig. 1 entlang der Linie B-B,1 shows a section through a first embodiment of a thermal analysis device intended for bituminous building materials, 2 shows a section through the thermal analysis device according to FIG. 1 along the line BB,
Fig. 3 einen Schnitt durch das Thermoanalysegerät gemäß Fig. 2 entlang der Linie C-3 shows a section through the thermal analysis device according to FIG. 2 along the line C -
C,C,
Fig. 4 eine zweite, bevorzugte Ausführungsform einer Anordnung zur Bindemittel-4 shows a second, preferred embodiment of an arrangement for binder
Thermoanalyse undThermal analysis and
Fig. 4a - 4b Varianten der Ausführungsform nach Fig. 4.4a-4b variants of the embodiment of FIG. 4th
Den Fig. 1 bis 3 sind verschiedene Schnittdarstellungen einer ersten Ausführungsform eines Thermoanalysegerätes (10) zur Ermittlung des Bindemittelgehaltes bituminöser Baustoffe, ins¬ besondere von Asphalten zu entnehmen. Dabei soll das Gewicht der Probe während des thermischen Abbaus des ursprünglich vorhandenen Bindemittels verfolgt bzw. das Anfangsgewicht einer vorgetrockneten Probe und dessen Gewicht nach der thermischen Zersetzung des Bindemittels bestimmt werden.1 to 3 show various sectional representations of a first embodiment of a thermal analysis device (10) for determining the binder content of bituminous building materials, in particular asphalt. The weight of the sample should be tracked during the thermal degradation of the originally present binder or the initial weight of a pre-dried sample and its weight after the thermal decomposition of the binder should be determined.
Das Thermoanalysegerät (10) umfaßt ein Gehäuse (12), in dem als Herzstück ein Kaltwand¬ ofen (14) angeordnet ist, in dem die nicht dargestellten Proben eingebracht und deren Gewicht bzw. Gewichtsveränderungen während der thermischen Zersetzung der Bindemittel bestimmt werden soll.The thermal analysis device (10) comprises a housing (12), in the center of which a cold wall oven (14) is arranged, in which the samples (not shown) are introduced and their weight or weight changes during the thermal decomposition of the binders are to be determined.
Der Kaltwandofen (14) zylinderförmiger Gestalt umfaßt eine Innenwandung (16) und eine Außenwandung (18), die einen Ringraum begrenzen, an den Kühlgebläse (20) und (22) angeschlossen sind, um nach Analyse einer Probe eine schnelle Abkühlung des Kaltwandofens (14) sicherzustellen. Die Kühlluft strömt über ein Abluftrohr (24) aus.The cold wall furnace (14) of cylindrical shape comprises an inner wall (16) and an outer wall (18) which delimit an annular space to which cooling fans (20) and (22) are connected in order to allow the cold wall furnace (14 ) ensure. The cooling air flows out through an exhaust pipe (24).
In dem von der Innen- und Außenwandung (16) bzw. (18) gebildeten Ringraum ist ein umlaufendes Strahlblech (26) angeordnet, um die von einem entlang der Innenwandung (16) angeordneten Widerstandselement in Form einer Mäanderheizung (28) stammende Strahlung ins Innere des Ofens (14) zu reflektieren.
Um das Gewicht der Probe bestimmen bzw. kontinuierlich verfolgen zu können, ist eine Wägezelle (30) vorhanden, die unterhalb des Ofens (14) angeordnet ist. Die Wägezelle ist auf einer Halteplatte (32) befestigt, die ihrerseits von einem Ofengestell (34) ausgeht. Oberhalb der Wägezelle (30) ist des weiteren eine Halterung (36) angeordnet, die von einem Adapter (38) durchsetzbar ist, der auf die Wägezelle (30) zur Bestimmung des Gewichts einwirkt. Der Adapter (38) ist zur Wägezelle (30) mittels eines Hubgestells (40) beabstandbar, damit die von einem Schwingmagnet (50) hervorgerufene Schwing- bzw. Rüttelbewegung nicht auf die Wägezelle (30) übertragen werden kann.A circumferential radiant panel (26) is arranged in the annular space formed by the inner and outer walls (16) or (18), around which radiation from a resistance element in the form of a meandering heater (28) arranged along the inner wall (16) enters the interior of the oven (14) to reflect. In order to be able to determine or continuously track the weight of the sample, a load cell (30) is provided, which is arranged below the furnace (14). The load cell is attached to a holding plate (32), which in turn starts from an oven frame (34). Above the load cell (30) there is also a holder (36) which can be pushed through by an adapter (38) which acts on the load cell (30) to determine the weight. The adapter (38) can be spaced apart from the load cell (30) by means of a lifting frame (40) so that the oscillating or vibrating movement caused by an oscillating magnet (50) cannot be transmitted to the load cell (30).
Der Hubzylinder (42) ist in einer Platte (44) gelagert, die über elastische Abstandselemente (46) mit einer Basisplatte (48) des Ofengestells (34) verbunden ist. Von der Basisplatte (48) selbst geht ein Elektromagnet (50) aus, über den der Hubzylinder (42) in Schwingung versetzt wird.The lifting cylinder (42) is mounted in a plate (44) which is connected to a base plate (48) of the furnace frame (34) via elastic spacer elements (46). An electromagnet (50) emanates from the base plate (48), via which the lifting cylinder (42) is set in vibration.
Von dem Adapter (38) geht ein Trägerelement oder Zapfen (52) aus, der den Boden (54) des Ofens (14) zentral durchsetzt und einen Probenbehälter (56) trägt, in dem einen Ausführungs¬ beispiel beabstandet zueinander mehrere Probenschalen (59) zur Aufnahme der zu analysieren¬ den Proben angeordnet sind. Die Probenschalen (59) sind einerseits erwähntermaßen zueinander beabstandet in dem Probenschalenbehälter angeordnet und verlaufen andererseits auch beabstandet zur Innenwandung von diesem. Der Probenbehälter (56) ist ofendeckelseitig offen.A carrier element or pin (52) extends from the adapter (38) and passes through the bottom (54) of the furnace (14) centrally and carries a sample container (56) in which an embodiment example has several sample trays (59) spaced apart from one another. are arranged to accommodate the samples to be analyzed. The sample trays (59) are, on the one hand, spaced apart from one another in the sample tray container and, on the other hand, also run at a distance from the inner wall thereof. The sample container (56) is open on the furnace lid side.
Vorzugsweise besteht der Probenbehälter (56) aus einer geschlossenen Bodenfläche und übereinander angeordneten Sieben unterschiedlicher Maschenweiten, die eine Vorklassierung ermöglichen. Zwischen den Sieben sind Leerringe vorhanden, deren Umfangswandungen Durchbrechungen aufweisen, um den Verbrennungsprozeß zu verbessern. Der Probenbehälter ist deckelseitig mit einem engmaschigen Netz verschlossen, um ein Herausspringen bzw. Absaugen mit Probenpartikeln zu vermeiden.The sample container (56) preferably consists of a closed bottom surface and sieves of different mesh sizes arranged one above the other, which enable a pre-classification. There are empty rings between the sieves, the peripheral walls of which have openings to improve the combustion process. The sample container is closed on the lid side with a close-meshed mesh to prevent it from jumping out or being sucked off with sample particles.
Der Ofen (14) weist einen Deckel (58) auf, der zur Wärmeisolierung ein Strahlblech (60) sowie eine Dämmplatte (62) umfaßt. Um den Deckel (58) in der geöffneten Stellung zu halten, ist ferner eine Gasfeder (64) vorgesehen.
Um die erforderlichen Verbrennungsgase in das Ofeninnere einzuführen, ist eine Gasverteiler¬ einrichtung (66) vorhanden, die vom Deckel (58) ausgeht und ringförmig ausgebildet ist. Die Gasverteilereinrichtung (66) ist über eine Leitung (68) über eine Kupplung (70) an Druckluft anzuschließen. In der Druckluftleitung (68) ist ferner ein Absperrventil (72) sowie ein Schwebekörper-Druckluftmesser (74) vorhanden, der zur Regulierung der Verbrennungs¬ luftzufuhr über die Luftverteilungseinrichtung (66) bestimmt ist. Vorzugsweise soll ein Überangebot an Verbrennungsgasen im Ofen (14) herrschen.The furnace (14) has a cover (58) which comprises a radiant panel (60) and an insulating plate (62) for thermal insulation. In order to keep the lid (58) in the open position, a gas spring (64) is also provided. In order to introduce the necessary combustion gases into the interior of the furnace, a gas distributor device (66) is provided, which starts from the cover (58) and is designed in a ring shape. The gas distributor device (66) is to be connected to compressed air via a line (68) via a coupling (70). In the compressed air line (68) there is also a shut-off valve (72) and a variable area compressed air meter (74) which is intended to regulate the supply of combustion air via the air distribution device (66). Preferably there should be an excess supply of combustion gases in the furnace (14).
Um die Rauchgase aus dem Ofen (14) zu entfernen, ohne daß die Gefahr besteht, daß Probenpartikel mit abgesaugt werden, geht vom Ofeninneren ein Anschluß, ein sogenannter Bypass (76) aus, der in einem Kanal (78) mündet, der von einem Rauchgasgebläse (80) ausgeht.In order to remove the flue gases from the oven (14) without the risk that sample particles are also sucked off, a connection, a so-called bypass (76), emanates from the inside of the oven and opens into a channel (78) that leads from one Flue gas fan (80) goes out.
Um die Temperatur sowohl im Inneren des Ofens (14) als auch außerhalb von diesem zu bestimmen, sind Thermoelemente (82) und (84) vorhanden.Thermocouples (82) and (84) are provided to determine the temperature both inside and outside the furnace (14).
Meß- und Anzeigegeräte, über die das Gewicht der Proben erfaßt bzw. ermittelt werden, sind auf dem Gehäuse (12) angeordnet, und zwar im Ausführungsbeispiel ein Monitor (86), ein Rechner (88), ein Drucker (90) sowie eine Steuereinheit mit einem Temperaturregler (92) sowie einem Hauptschalter (94).Measuring and display devices, by means of which the weight of the samples are determined or ascertained, are arranged on the housing (12), in the exemplary embodiment a monitor (86), a computer (88), a printer (90) and a control unit with a temperature controller (92) and a main switch (94).
Der Deckel (58) ist über einen elektromagnetischen Türschließer (94) verriegelbar. Ferner ist ein Endschalter (96) angeordnet, der die Stromversorgung für die Mäanderheizung dann unterbricht, wenn der Deckel (58) geöffnet ist.The cover (58) can be locked via an electromagnetic door closer (94). A limit switch (96) is also arranged, which interrupts the power supply for the meander heating when the cover (58) is open.
Dadurch, daß der Ofen (14) als Kaltwandofen ausgebildet ist, können in kurzer Zeitfolge mehrere Proben analysiert werden. Die Proben selbst können problemlos aus dem Ofen (14) entfernt werden, da die Wägezelle (30) eine Behinderung nicht darstellt. Aufgrund der Entkopplungsmöglichkeit zwischen Wägezelle und dem den Ofenboden (54) durchsetzenden Stempel (52), der den Probenschalenbehälter (46) aufnimmt, besteht des weiteren die Möglichkeit, daß die Proben einer Rüttelbewegung unterworfen werden, wodurch die
thermische Zersetzung des Bindemittels beschleunigt werden kann.Because the furnace (14) is designed as a cold-wall furnace, several samples can be analyzed in a short time sequence. The samples themselves can be easily removed from the oven (14) because the load cell (30) is not a hindrance. Because of the possibility of decoupling between the load cell and the punch (52) which penetrates the furnace floor (54) and which holds the sample pan container (46), there is also the possibility that the samples are subjected to a shaking movement, whereby the thermal decomposition of the binder can be accelerated.
Das gesamte Thermoanalysegerät (10) weist einen kompakten Aufbau auf und kann mit dem Abgasrohren (24) und (78) an eine stationäre oder auch an eine mobile Filtereinrichtung angeschlossen werden, die an das Gehäuse (12) angeflanscht werden könnte.The entire thermal analysis device (10) has a compact structure and can be connected with the exhaust pipes (24) and (78) to a stationary or also to a mobile filter device which could be flanged to the housing (12).
In den Fig. 4, Fig. 4a und Fig. 4b sind rein schematisch eine besonders hervorzuhebende und eigenerfinderischen Charakter besitzende Anordnung zur Bindemittel-Thermoanalyse und die zugehörigen peripheren Aggregate rein schematisch dargestellt. So weist die Anordnung als Herzstück einen Kaltwand-Flachofen (100) auf, der - entsprechend der Ausführungsbeispiel der Fig. 1 bis 3 - bodenseitig von einer Kupplungsstange (102) durchsetzt wird, über die eine Verbindung zwischen einer Wägeeinrichtung (104), die unterhalb des Bodens (100) angeordnet ist, und einer topfförmigen Probenaufnahme (106) hergestellt wird. Dabei kann die Wägeeinrichtung (104) über eine Hub Vorrichtung (108) abgesenkt werden, damit die Probenaufnahme (106) entkoppelt ist.4, 4a and 4b show, purely schematically, an arrangement for binder thermal analysis that is particularly noteworthy and has its own inventive character, and the associated peripheral units are shown purely schematically. The centerpiece of the arrangement is a cold-wall flat oven (100), which - according to the exemplary embodiment in FIGS. 1 to 3 - is penetrated on the bottom by a coupling rod (102) via which a connection between a weighing device (104) is located below the bottom (100) is arranged, and a cup-shaped sample holder (106) is produced. The weighing device (104) can be lowered via a lifting device (108) so that the sample holder (106) is decoupled.
Alternativ bestünde die Möglichkeit, eine Wägeeinrichtung seitlich anzuordnen, so daß Wägebalken durch zumindest eine Seitenwand geführt werden.Alternatively, there would be the possibility of arranging a weighing device laterally, so that weighing beams are guided through at least one side wall.
Innerhalb der Probenaufnahme (106) ist eine Probenschale (110) einbringbar, die als Siebeinsatz ausgebildet ist und beabstandet zur Bodenfläche der Probenaufnahme (106) verläuft.A sample tray (110) can be introduced within the sample holder (106), which is designed as a sieve insert and runs at a distance from the bottom surface of the sample holder (106).
Auf der Bodenfläche des Siebeinsatzes wird die zu analysierende Probe flächig ausgebreitet. Der Siebeinsatz (110) ist über ein weiteres Sieb (112) abgedeckt.The sample to be analyzed is spread over the bottom surface of the sieve insert. The sieve insert (110) is covered by a further sieve (112).
Abweichend vom Ausführungsbeispiel der Fig. 1 bis 3 ist der Kaltwand-Flachofen (100) nach Fig. 4 über ein in einer Seitenwandung vorhandenes Verschlußelement (114) verschließbar bzw. bzw. zu öffnen, wobei das Verschlußelement (114) mit der Probenaufnahme (106) verbunden sein kann, um - wie der rechte Teil der Fig. 4 verdeutlicht - den Verschluß (114) zusammen mit der Probenaufnahme (106) über horizontal verlaufende Führungen herausziehen zu können. Auf diese Weise ist ein einfaches Entfernen bzw. Einsetzen des Siebeinsatzes
(110) in die Probenaufnahme (106) möglich.1 to 3, the cold-wall flat furnace (100) according to FIG. 4 can be closed or opened via a closure element (114) provided in a side wall, the closure element (114) with the sample holder (106 ) can be connected in order - as the right part of FIG. 4 illustrates - to be able to pull the closure (114) together with the sample holder (106) via horizontally extending guides. In this way it is easy to remove or insert the sieve insert (110) possible in the sample holder (106).
Nach den Varianten der Fig. 4a und 4b ist vorgesehen, den Ofen mit einem Klappdeckel (Fig. 4a) bzw. einem als Einheit anheb- bzw. absenkbaren Deckel (Fig. 4b) zu verschließen.According to the variants of FIGS. 4a and 4b, it is provided to close the furnace with a hinged cover (FIG. 4a) or a cover that can be raised or lowered as a unit (FIG. 4b).
Um ein räumlich gleichförmiges Temperaturfeld im Probengut zu gewährleisten, ist zumindest oberhalb der Probenaufnahme (106) eine Beheizung (116) z.B. in Form von Heizstrahlern angeordnet, die probenabgewandt von Reflektoren umgeben sind. Gegebenenfalls kann auch unterhalb der Probenaufnahme (106) eine entsprechende Flächenheizung (118) vorgesehen sein.In order to ensure a spatially uniform temperature field in the sample, at least above the sample holder (106) a heater (116) e.g. arranged in the form of radiant heaters, which are surrounded by reflectors facing away from the sample. If necessary, a corresponding surface heating (118) can also be provided below the sample holder (106).
Die Reaktionsgase werden über eine Querströmung oberhalb des Probengutes von einem Einlaß (120) zu einem Rauchgasauslaß (122) geführt, von der das Rauchgas bzw. die gasförmigen Reaktionsprodukte über einen Filter (124) von einem Ventilator (126) abgesaugt und z.B. sodann gegebenenfalls über eine weitere Filtereinrichtung an die Umgebung abgegeben werden. Dabei wird die Luftzufuhr während der Erhitzung der Probe vorzugsweise so geregelt, daß eine Entzündung der bei der thermischen Zersetzung entstehenden brennbaren Gase verhindert wird.The reaction gases are led via a cross flow above the sample from an inlet (120) to a flue gas outlet (122), from which the flue gas or the gaseous reaction products are sucked off by a fan (126) via a filter (124) and e.g. then, if necessary, be released into the environment via a further filter device. The air supply during the heating of the sample is preferably regulated in such a way that ignition of the combustible gases formed during the thermal decomposition is prevented.
Die Überwachung der Temperatur innerhalb des Ofens (100) erfolgt z.B. über Temperatur¬ meßstellen (120), die sich im Probengut befinden oder durch repräsentative Meßpositionen auf der Probenhalterung (106) bzw. innerhalb des Ofeninneren. Eine entsprechende Meßstelle ist beispielhaft mit dem Bezugszeichen (128) gekennzeichnet.The temperature inside the oven (100) is monitored e.g. Via temperature measuring points (120) which are in the sample or through representative measuring positions on the sample holder (106) or inside the furnace. A corresponding measuring point is identified by way of example with the reference symbol (128).
Der Kaltwand-Flachofen (100) ist - entsprechend dem Ausführungsbeispiel der Fig. 1 bis 3 - in Doppelmantelbauweise ausgeführt, wobei der Mantel mit Kühlluft durchströmt wird. Dies wird durch die gestrichelten Linien angedeutet. Dabei wird die den Doppelmantel durch¬ strömende Kühlluft über eine Verschlußklappe (130) in die das Rauchgas führende Leitung gespeist, um über den Ventilator (126) abgesaugt zu werden.The cold-wall flat furnace (100) is - according to the embodiment of FIGS. 1 to 3 - designed in a double jacket design, with cooling air flowing through the jacket. This is indicated by the dashed lines. The cooling air flowing through the double jacket is fed via a closure flap (130) into the line carrying the flue gas in order to be sucked off via the fan (126).
Um eine schnelle und homogene Aufheizung des Probengutes zu erzielen, sollte der lichte Abstand zwischen der Probenoberfläche und der flächigen bzw. flächig abstrahlenden Heizung
(116) in etwa das 1,5- bis 5-fache der Schichtdicke der Probe betragen, die ihrerseits flächig in der Probenschale (110) ausgebreitete sein sollte. Bevorzugterweise beläuft sich die Schichtdicke zwischen 20 und 30 mm und der Abstand zur Heizung (116) zwischen 50 und 100 mm.
In order to achieve a fast and homogeneous heating of the sample, the clear distance between the sample surface and the flat or flat radiating heater should be (116) be approximately 1.5 to 5 times the layer thickness of the sample, which in turn should be spread out over the entire area of the sample pan (110). The layer thickness is preferably between 20 and 30 mm and the distance to the heater (116) is between 50 and 100 mm.