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WO1991009667A1 - Procede et unite de separation par microfiltration tangentielle, osmose inverse ou ultrafiltration a deux etages - Google Patents

Procede et unite de separation par microfiltration tangentielle, osmose inverse ou ultrafiltration a deux etages Download PDF

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WO1991009667A1
WO1991009667A1 PCT/FR1990/000949 FR9000949W WO9109667A1 WO 1991009667 A1 WO1991009667 A1 WO 1991009667A1 FR 9000949 W FR9000949 W FR 9000949W WO 9109667 A1 WO9109667 A1 WO 9109667A1
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stage
tank
retentate
tangential
loop
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PCT/FR1990/000949
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Pierre Schaegis
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Diffusion Materiels Pour Fluides S.A.
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/14—Ultrafiltration; Microfiltration
    • B01D61/22—Controlling or regulating
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01D—SEPARATION
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    • B01D61/14—Ultrafiltration; Microfiltration
    • B01D61/147—Microfiltration
    • B01D61/1471—Microfiltration comprising multiple microfiltration steps

Definitions

  • MF frontal microfiltration
  • UF ul ⁇ trafiltration
  • the present invention aims to provide a new installation or tangential microfiltration unit, applicable both to reverse osmosis and to ultrafiltra ⁇ tion, which generally comprises only two stages.
  • the invention relates to a separation process by tangential microfiltration, reverse osmosis or ultrafiltration in two stages, the first stage being continuously supplied with liquid to be filtered and operating at constant concentration (4 or 5 times the starting concentration for example), characterized in that the retentate from the first stage is brought to a second stage functioning at increasing concentration thanks to a tank incorporated in its loop collecting the retentate from the second stage and suitable to control the assembly according to its filling speed in retentate.
  • the method according to the invention makes it possible to obtain a very high final concentration (50 to 60 times the starting concentration) with very precise control of this final concentration, thanks to the intermediate tank and the rate of rise of the retentate in this tank. This is very important for example in clarification operations where it is desired to obtain a very small loss of retentate, therefore a high concentration of the latter.
  • the method according to the invention lends itself to various automatic piloting operations, with remote interrogation if necessary, for discontinuous or continuous operation. It is possible, by making a pilot according to the invention, to define by simple tests an industrial unit and to dimension it quickly with precision.
  • the invention applies to the various usable filter media.
  • the invention also relates to a tangential filtration unit for implementing the above method.
  • the liquid to be filtered is sent to the filtration unit by a supply pump 2.
  • the output of the pump 2 is applied to the first stage 3 of the tangential filtration unit.
  • the first stage 3 comprises, in series, a pump 4, a heat exchanger 5 and one or more filtration modules 6 in series or parallel.
  • the retentate leaving the filtration module 6 is applied to the inlet of the pump 4 and to the second stage 7 of the filtration unit via a slave valve 8 for the retentate of the first stage.
  • the second stage also includes in series a pump -9, a heat exchanger 10 and one or more filtration modules 11 in series or parallel.
  • the outlet of the filtration module (s) 11 includes a controlled valve 12 for the second floor retentate.
  • the outlet of the valve 12 is applied, by a three-way valve 13, to the inlet of the pump 9 and to an intermediate tank 14.
  • the re ⁇ tentate is brought back from the intermediate tank 14 in the se ⁇ cond stage 7 by a three-way valve 15.
  • the retentate filling speed of the tank 14 is a function of the desired final concentration. This speed controls the loops.
  • the permeate outlet from the filtration module or modules 6 of the first stage 3 is applied by a rapid valve 16 to a servo valve 17 of the first stage permeate, the outlet of which passes through a flow meter 18.
  • the outlet of the permeation from the filtration modules 11 of the second stage 7 is applied by a rapid valve 19 to a life asser ⁇ valve 20 the outlet of which passes through a flow meter 21.
  • the outputs of the filtration modules 6 and 11 are furthermore connected by the intermediate of two valves 22 and 23 between which is applied an inverting pulse line 24 (back draw) intended for cleaning against the current. This back draws can be done by sending against the current a small volume of microfiltrate propelled by air pressure or displacement of a mobile piston.
  • the installation further comprises, in the first stage 3, a temperature sensor 25 and a pressure sensor 26, for the retentate at the outlet of the heat exchanger 5, a pressure sensor 27 at the outlet of the heating module. filtration 6, as well as a pressure sensor 28 for the permeate.
  • the second stage 7 comprises a temperature sensor 29 and a pressure sensor 30 at the outlet of the heat exchanger 10, a pressure sensor 31 for the retentate at the outlet of the filtration module 11, as well as a pressure sensor 32 for the permeate.
  • a sensor 33 measures the level in the tank 14.
  • the sensors have an analog output and are used for piloting the slave valves.
  • the first stage permeate outlet valve 17 is supplied with the microfiltrate flow rate FI measured by the flow meter 18, during the start-up phase.
  • valve 17 If QFI is less than Ci, valve 17 must be opened gradually.
  • valve 17 Once valve 17 is fully open, it must be disabled to remain so.
  • the second stage permeate outlet valve 20 is supplied to the microfiltrate flow F2 measured by the flow meter 21, so as to be in relation with a second setpoint value C2 specific to the second stage and to the speed filling the tank 14 as a function of time.
  • These instructions Ci and C ⁇ are also a function of the liquid to be filtered and the concentrations to be reached in the loops.
  • valve 20 If F ⁇ is greater than C2, the valve 20 must be gradually closed and it must be gradually opened when F2 is less than C. The valve 20 must be deactivated when it is fully open.
  • valves 13 and 15 are controlled by the level indicator 33 and in connection with the increase in concentration in the loop 7.
  • the retentate valve 8 of the first stage is slaved to the first stage transmembrane pressure (Ptmi ”) according to a given equation linked to a setpoint C3, specific to the evolution of this Pu over time.
  • valve 8 If Ptmi is greater than C3, the valve 8 must be opened gradually and it must be closed gradually if Pt mi is less than C3.
  • the retentate valve 12 of the second stage is slaved to Q F2 and to Q A> and in relation to the setpoint C2 •
  • valves 8 and 12 are open and the valves 17 and 20 are closed for filling the cir ⁇ cuits for a certain time.
  • valves 17 and 20 are left to open according to the regulation indicated previously.
  • the start-up phase is finished when the valve 17 is completely open.
  • the system is then automatically regulated according to the various pre-displayed instructions and the filling speed of the tank 14 which receives the retentate and controls the unit.
  • V2 of the tank 14 is less than or equal to the volume of final retentate V RF
  • V2 is greater than V RF
  • a reverse pulse (back pulse) is sent on line 24, after the start-up phase, on the first stage 3 when QFI is less than a set value QFI mi or to be set, and on the second stage when QFÎ is less than a set point QF2 mi nor to be set.
  • the adjustable valve opening time is 0.1 to 2 s.
  • the permeate outlets are closed by quick valves 16 and 19.
  • the temperature exchangers 5 and 10 are controlled respectively by the temperatures measured by the sensors 25 and 29.
  • the device which has just been described can be controlled by a computer which can be interrogated remotely by means of equations allowing the establishment of operating instructions and also of charts.
  • the method according to the invention lends itself to the production of a pilot unit in order to define, with simple tests, an industrial unit and to size it with precision.

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Abstract

L'invention concerne un procédé et une unité de séparation par microfiltration tangentielle, osmose inverse ou ultrafiltration à deux étages (3, 7), le premier étage (3) étant alimenté en continu en liquide à filtrer et fonctionnant à concentration constante. Le procédé selon l'invention est caractérisé en ce qu'on amène le rétentat issu du premier étage (3) à un second étage (7) fonctionnant à concentration croissante grâce à une cuve (14) incorporée dans sa boucle, ladite cuve récupérant le rétentat ainsi concentrable avec précision à des valeurs élevées et pilotant l'ensemble selon sa vitesse de remplissage en rétentat. Application aux techniques de séparation.

Description

Procédé et unité de séparation par microfiltration tan¬ gentielle, osmose inverse ou ultrafiltration à deux éta¬ ges.
Dans le domaine des techniques séparatives et pour des arrêts particulaires inférieurs à 10 microns il est bien connu :
- que la séparation des particules se fait par mi¬ crofiltration frontale (MF) entre 10 et 0,05 microns de diamètre de pores.
- que la séparation des molécules se fait par ul¬ trafiltration (UF) entre 0,1 micron et 10 Angstroems de diamètre de pores ou d'interstices.
- qu'enfin la séparation des ions se fait par os¬ mose inverse (01) avec des passages intersticiels co -
O o pris entre 10 A et 1 A .
Une nouvelle technique, s ' inspirant de l'UF est apparue il y a cinq ans environ qui est la microfiltration tan- gentielle (MFT) dans laquelle les particules à arrêter ou les gros colloïdes au lieu d'arriver perpendiculairement au milieu poreux, sont propulsés à grande vitesse paral¬ lèlement à ce même milieu poreux. Les éléments à arrêter soumis à la fois à leur poids et à la forte vitesse tan- gentielle (de 3 à 6 mètres/seconde par exemple) "atta¬ quent" la paroi sous un certain angle, ricochent sur el¬ le et se concentrent dans la boucle où se trouvent les modules poreux.
Dans des installations de microfiltration tangentielle connues, plusieurs étages de concentration constante, contenant chacun un ou plusieurs modules de microfiltra- tion tangentielle de seuil déterminé décroissant, sont disposés en série les uns après les autres. Ces installa¬ tions connues apportent les avantages inhérents de la mi¬ crofiltration tangentielle, qui sont essentiellement un fonctionnement continu par opposition aux systèmes de mi¬ crofiltration dans la masse ou en surface, qui nécessi¬ tent le remplacement des cartouches ou des décolmatages à contre-courant réguliers lorsque c'est possible. Cepen¬ dant, ces installations connues sont coûteuses et encom¬ brantes du fait du nombre d'étages qu'elles comportent.
La présente invention vise à fournir une nouvelle instal¬ lation ou unité de microfiltration tangentielle, s'appli¬ quant aussi bien à l'osmose inverse qu'à 1'ultrafiltra¬ tion, qui ne comporte en général que deux étages.
A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de sépa¬ ration par microfiltration tangentielle, osmose inverse ou ultrafiltration à deux étages, le premier étage étant alimenté en continu en liquide à filtrer et fonctionnant à concentration constante (4 ou 5 fois la concentration de départ par exemple), caractérisé en ce qu'on amène le rétentat issu du premier étage à un second étage fonc¬ tionnant à concentration croissante grâce à une cuve in¬ corporée dans sa boucle recueillant le rétentat du se¬ cond étage et apte à piloter l'ensemble selon sa vitesse de remplissage en rétentat.
Le procédé selon l'invention, avec un coût et un encom¬ brement limité en général à deux étages, permet d'obte¬ nir une concentration finale très élevée (50 à 60 fois la concentration de départ) avec un contrôle très précis de cette concentration finale, grâce à la cuve intermédiai¬ re et à la vitesse de montée du rétentat dans cette cuve. Ceci est très important par exemple dans les opérations de clarification où l'on souhaite obtenir une très fai¬ ble perte de rétentat, donc une forte concentration de ce dernier. Le procédé selon 1 ' invention se prête à divers pilotages automatiques, avec interrogation à distance si nécessai¬ re, pour fonctionnement en discontinu ou en continu. Il est possible, en réalisant un pilote selon l'invention, de définir par des essais simples une unité industrielle et de la dimensionner rapidement avec précision.
L'invention s'applique pour les divers milieux filtrants utilisables .
L'invention concerne également une unité de filtration tangentielle pour la mise en oeuvre du procédé précédent.
L'invention sera bien comprise à la lecture de la des- critpion suivante faite en se référant au dessin annexé dans lequel la figure unique est un schéma d'une unité selon un exemple de réalisation de l'invention.
A partir d'une cuve 1 (ou d'une canalisation de process), le liquide à filtrer est envoyé dans l'unité de filtra¬ tion par une pompe d'alimentation 2. La sortie de la pom¬ pe 2 est appliquée au premier étage 3 de l'unité de fil¬ tration tangentielle.
Le premier étage 3 comprend, en série une pompe 4, un echangeur de chaleur 5 et un ou plusieurs modules de fil- tration 6 en série ou parallèle. Le rétentat sortant du module de filtration 6 est appliqué à l'entrée de la pom¬ pe 4 et au second étage 7 de l'unité de filtration par l'intermédiaire d'une vanne asservie 8 pour le rétentat du premier étage.
Le second étage comporte également en série une pompe -9, un echangeur de chaleur 10 et un ou plusieurs modules de filtration 11 en série ou parallèle. La sortie du ou des modules de filtration 11 comporte une vanne asservie 12 pour le rétentat du second étage. La sortie de la vanne 12 est appliquée, par une vanne à trois voies 13, à l'en¬ trée de la pompe 9 et à une cuve intermédiaire 14. Le ré¬ tentat est ramené de la cuve intermédiaire 14 dans le se¬ cond étage 7 par une vanne à trois voies 15.
La vitesse de remplissage en rétentat de la cuve 14 est fonction de la concentration finale désirée. Cette vites¬ se pilote les boucles.
La sortie de perméat du ou des modules de filtration 6 du premier étage 3 est appliquée par une vanne rapide 16 à une vanne asservie 17 de perméat de premier étage, dont la sortie traverse un débitmètre 18. La sortie de per¬ méat du ou des modules de filtration 11 du second étage 7 est appliquée par une vanne rapide 19 à une vanne asser¬ vie 20 dont la sortie traverse un débitmètre 21. Les sor¬ ties des modules de filtration 6 et 11 sont en outre réu¬ nies par l'intermédiaire de deux vannes 22 et 23 entre lesquelles est appliquée une ligne 24 d'impulsion inver¬ se (back puise) destinée au nettoyage à contre-courant. Ce back puise peut être fait en envoyant à contre-cou¬ rant un petit volume de microfiltrat propulsé par pres¬ sion d'air ou déplacement d'un piston mobile.
L'installation comprend en outre, dans le premier étage 3, un capteur de température 25 et un capteur de pression 26, pour le rétentat à la sortie de l'echangeur de chaleur 5, un capteur de pression 27 à la sortie du module de fil¬ tration 6, ainsi qu'un capteur de pression 28 pour le perméat.
De même, le second étage 7 comporte un capteur de tempé¬ rature 29 et un capteur de pression 30 à la sortie de - l'echangeur de chaleur 10, un capteur de pression 31 pour le rétentat à la sortie du module de filtration 11, ain¬ si qu'un capteur de pression 32 pour le perméat. En ou- tre, un capteur 33 mesure le niveau dans la cuve 14.
Les capteurs sont à sortie analogique et servent au pilo¬ tage des vannes asservies.
La vanne 17 de sortie du perméat du premier étage est as¬ servie au débit de microfiltrat FI mesuré par le débit¬ mètre 18, pendant la phase de démarrage.
Si QFI est supérieur à une valeur de consigne Ci prédé¬ terminée, la vanne 17 doit être fermée progressivement.
Si QFI est inférieur à Ci , la vanne 17 doit être ouverte progressivement.
Une fois que la vanne 17 est complètement ouverte, elle doit être désactivée pour le rester.
La vanne 20 de sortie de perméat du second étage est as¬ servie au débit de microfiltrat F2 mesuré par le débit¬ mètre 21, de manière à être en relation avec une seconde valeur de consigne C2 propre au second étage et à la vi¬ tesse de remplissage de la cuve 14 en fonction du temps. Ces consignes Ci et C∑ sont aussi fonction du liquide à filtrer et des concentrations à atteindre dans les bou¬ cles .
Si F∑ est supérieur à C2 , la vanne 20 doit être progres¬ sivement fermée et elle doit être progressivement ouver¬ te lorsque F2 est inférieur à C.. La vanne 20 doit être désactivée lorsqu'elle est complètement ouverte.
Les vannes 13 et 15 sont pilotées par l'indicateur de ni¬ veau 33 et en connexion avec la montée en concentration dans la boucle 7.
La vanne de rétentat 8 du premier étage est asservie à la pression transmembranaire du premier étage (Ptmi» ) selon une équation donnée reliée à une consigne C3 , propre à l'évolution de cette Pu dans le temps.
Si Ptmi est supérieur à C3 , la vanne 8 doit être ouverte progressivement et elle doit être fermée progressivement si Pt mi est inférieur à C3.
La vanne de rétentat 12 du second étage est asservie à QF2 et à QA > et en relation avec la consigne C2 •
Le fonctionnement de l'unité qui vient d'être décrite est le suivant.
Au démarrage, les vannes 8 et 12 sont ouvertes et les vannes 17 et 20 sont fermées pour le remplissage des cir¬ cuits pendant un certain temps.
Lorsque les circuits sont remplis, on laisse les vannes 17 et 20 s'ouvrir selon la régulation indiquée précédem¬ ment. La phase de démarrage est terminée lorsque la van¬ ne 17 est complètement ouverte.
Le système est régulé ensuite automatiquement en fonc¬ tion des diverses consignes préaffichées et de la vites¬ se de remplissage de la cuve 14 qui reçoit le rétentat et pilote l'unité.
En fin d'opération, on doit prévoir l'arrêt de la pompe d'alimentation 2 et de la pompe 4 du premier étage dès que la cuve d'alimentation 1 est vide. Si la contenance V2 totale de la cuve 14 est inférieure ou égale au volu¬ me de rétentat final VR F , on doit également arrêter la pompe 9 du second étage. Si V2 est supérieur à VR F ,on- ferme la vanne 8 et on continue la recirculation dans le second étage 7 jusqu'à ce que V2 = VRF pour atteindre la concentration finale maximale prévue. Une impulsion inverse (back puise) est envoyée sur la li¬ gne 24, après la phase de démarrage, sur le premier éta¬ ge 3 lorsque QFI est inférieur à une valeur de consigne QFI mi ni à fixer, et sur le second étage quand QFÎ est inférieur à une valeur de consigne QF2 mi ni à fixer. En variante, on peut effectuer un déclenchement à interval¬ les réguliers réglables entre 1 et 30 minutes. La durée d'ouverture de la vanne réglable est de 0,1 à 2 s. Les sorties de perméat sont fermées par les vannes rapides 16 et 19.
Les échangeurs de température 5 et 10 sont pilotés res¬ pectivement par les températures mesurées par les cap¬ teurs 25 et 29.
Le dispositif qui vient d'être décrit peut être piloté par un ordinateur interrogeable à distance grâce à des équations permettant l'établissement de consignes de fonctionnement et également d'abaques.
Le procédé selon l'invention se prête à la réalisation d'une unité pilote afin de définir, avec des essais sim¬ ples, une unité industrielle et de la dimensionner avec précision.
Il s'applique à tous les milieux filtrants utilisables en osmose inverse, en ultrafiltration comme en microfiltra¬ tion tangentielle.

Claims

Revendications
1. Procédé de séparation par microfiltration tangentiel¬ le, osmose inverse ou ultrafiltration à deux étages (3,7), le premier étage (3) étant alimenté en continu en liqui¬ de à filtrer et fonctionnant à concentration constante, caractérisé en ce qu'on amène le rétentat issu du pre¬ mier étage (3) à un second étage (7) fonctionnant à con¬ centration croissante grâce à une cuve (14) incorporée dans sa boucle, ladite cuve récupérant le rétentat ainsi concentrable avec précision à des valeurs élevées et pi¬ lotant l'ensemble selon sa vitesse de remplissage en ré¬ tentat.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on mesure en temps réel les débits de perméat dans chaque étage (3,7), la pression du réten¬ tat avant et après passage dans un module de microfiltra- tion tangentielle (6,11) de chaque étage (3,7) et les pressions de liquide avant et après filtration, dans cha¬ que étage (3,7), ainsi que la vitesse de déplacement du niveau dans ladite cuve (14) et on asservit l'écoulement dans les étages (3,7), entre le? étages (3,7) et entre le second étage (7) et la cuve (14) en fonction de don¬ nées préétablies et de ladite vitesse de déplacement me¬ surée.
3. Unité de séparation par microfiltration tangentielle, osmose inverse ou ultrafiltration à deux étages (3,7) pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des reven¬ dications 1 et 2, caractérisée en ce qu'elle comprend un premier étage (3) alimenté en continu à partir d'une cuve (1) ou d'une ca¬ nalisation, ledit premier étage (3) comprenant dans sa boucle un ou plusieurs modules de filtration tangentiel¬ le en série ou parallèle (6) et fonctionnant à concentra¬ tion constante, ledit premier étage (3) étant relié au second étage (7) comprenant dans sa boucle un ou plu¬ sieurs modules de microfiltration tangentielle (11), la¬ dite boucle étant reliée à une cuve intermédiaire (14) de récupération du rétentat.
4. Unité selon la revendication 3, caractérisée en ce que chaque étage (3,7) comprend une pompe de circulation (2,9) pour le mélange à filtrer, une vanne asservie (8,12) de circulation du rétentat et une vanne asservie (17,20) de circulation du perméat, lesdi- tes vannes (8,12 ; 17,20) étant asservies aux valeurs me¬ surées dans chaque étage (3,7) par des débitmètres de perméat (18,21), des capteurs de pression à l'entrée (26, 30) et de sortie (27,31) des modules de filtration (6,11), ainsi qu'à la valeur du niveau dans la cuve (14) du se¬ cond étage (7) mesurée par un capteur (33).
5. Unité selon l'une des revendications 3 et 4, caractérisée en ce qu'elle comprend une ligne (24) de dé¬ clenchement d'une impulsion inverse (back puise) sur le premier étage (3) ou le second étage (7).
6. Unité selon la revendication 5, caractérisée en ce que le déclenchement de ladite impul¬ sion inverse sur l'un ou l'autre étage (3,7) est effec¬ tué lorsque le débit de perméat dans l'étage correspon¬ dant est inférieur à une valeur minimale prédéterminée.
7. Unité selon la revendication 5, caractérisée en ce que le déclenchement de ladite impul¬ sion inverse est produit périodiquement sur les deux éta¬ ges (3,7).
PCT/FR1990/000949 1989-12-29 1990-12-27 Procede et unite de separation par microfiltration tangentielle, osmose inverse ou ultrafiltration a deux etages WO1991009667A1 (fr)

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EP (1) EP0507827A1 (fr)
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