RU2811334C1 - Low-voltage electric arc method for producing nano-sized transition metal carbide powder - Google Patents
Low-voltage electric arc method for producing nano-sized transition metal carbide powder Download PDFInfo
- Publication number
- RU2811334C1 RU2811334C1 RU2022126169A RU2022126169A RU2811334C1 RU 2811334 C1 RU2811334 C1 RU 2811334C1 RU 2022126169 A RU2022126169 A RU 2022126169A RU 2022126169 A RU2022126169 A RU 2022126169A RU 2811334 C1 RU2811334 C1 RU 2811334C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- electric arc
- carbide
- electrodes
- low
- electrode
- Prior art date
Links
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 5
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 title claims abstract description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 title description 16
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 title description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 25
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 claims abstract description 10
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims abstract description 7
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims abstract description 6
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Natural products CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 239000001273 butane Substances 0.000 claims abstract description 3
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims abstract description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical compound CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N n-pentane Natural products CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 9
- 239000000956 alloy Substances 0.000 abstract description 9
- MTPVUVINMAGMJL-UHFFFAOYSA-N trimethyl(1,1,2,2,2-pentafluoroethyl)silane Chemical compound C[Si](C)(C)C(F)(F)C(F)(F)F MTPVUVINMAGMJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 7
- UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N tungsten carbide Chemical compound [W+]#[C-] UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 abstract description 2
- NFFIWVVINABMKP-UHFFFAOYSA-N methylidynetantalum Chemical compound [Ta]#C NFFIWVVINABMKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 238000005065 mining Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 229910003468 tantalcarbide Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 6
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 6
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 5
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 5
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 4
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 4
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 239000010814 metallic waste Substances 0.000 description 2
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 2
- -1 titanium halides Chemical class 0.000 description 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000997 High-speed steel Inorganic materials 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052767 actinium Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 229910001567 cementite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 239000003574 free electron Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 229910052752 metalloid Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002738 metalloids Chemical class 0.000 description 1
- OAXLZNWUNMCZSO-UHFFFAOYSA-N methanidylidynetungsten Chemical compound [W]#[C-] OAXLZNWUNMCZSO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002707 nanocrystalline material Substances 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003121 nonmonotonic effect Effects 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 description 1
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии твердых сплавов, в частности к получению наноразмерных порошков карбида вольфрама (d50≤200 нм), карбида титана, карбида тантала и других металлов, используемых в производстве спеченных твердых сплавов, в том числе нанофазных, предназначенных для изготовления режущего и горного инструмента, износостойких деталей; а также для других целей.The invention relates to the technology of hard alloys, in particular to the production of nano-sized powders of tungsten carbide (d 50 ≤200 nm), titanium carbide, tantalum carbide and other metals used in the production of sintered hard alloys, including nanophase ones, intended for the manufacture of cutting and mining tools, wear-resistant parts; as well as for other purposes.
Спеченные твердые сплавы представляют собой композиции, состоящие из зерен твердых тугоплавких соединений, например монокарбида вольфрама WC, связанных металлической матрицей. Размеры частиц твердых тугоплавких соединений большинства твердых сплавов, как правило, составляют 0,2-10 мкм. Интерес к созданию нанофазных твердых сплавов основан на том, что при снижении размера зерна менее 200 нм наблюдается одновременный немонотонный рост таких важнейших их свойств, как твердость, трещиностойкость и прочность. Для получения таких твердых сплавов используются наноразмерные порошки карбида вольфрама со средним размером частиц ≤200 нм.Sintered hard alloys are compositions consisting of grains of hard refractory compounds, for example tungsten monocarbide WC, bound by a metal matrix. The particle sizes of hard refractory compounds of most hard alloys, as a rule, are 0.2-10 microns. Interest in the creation of nanophase hard alloys is based on the fact that when the grain size decreases to less than 200 nm, a simultaneous non-monotonic increase in their most important properties such as hardness, crack resistance and strength is observed. To obtain such hard alloys, nano-sized tungsten carbide powders with an average particle size of ≤200 nm are used.
Плазмохимическим синтезом получены ультрадисперсные порошки карбида титана с уникальными свойствами, средний размер частиц составляет 20-35 нм. К преимуществам данного метода относятся технологическая простота и высокая производительность, но его использование далеко не всегда оправдано из-за значительной реакционной способности и токсичности галогенидов титана. К настоящему времени плазмохимическим методом получены высокодисперсные карбидов титана, ниобия, тантала, вольфрама, бора и кремния. Учебное пособие для вузов. «Нано материалы: синтез нанокристаллических порошков и получение компактных нано кристаллических материалов.» Воронеж 2007 г. Использование жидких углеводородов в производстве карбидов электродуговым способом в мире до настоящего времени не наблюдалось по причине возгорания всех этих жидкостей в кислороде атмосферы.Ultrafine titanium carbide powders with unique properties were obtained by plasma-chemical synthesis; the average particle size is 20-35 nm. The advantages of this method include technological simplicity and high productivity, but its use is not always justified due to the significant reactivity and toxicity of titanium halides. To date, highly dispersed titanium, niobium, tantalum, tungsten, boron and silicon carbides have been obtained using the plasma-chemical method. Textbook for universities. “Nano materials: synthesis of nanocrystalline powders and production of compact nanocrystalline materials.” Voronezh 2007. The use of liquid hydrocarbons in the production of carbides by the electric arc method has not yet been observed in the world due to the ignition of all these liquids in atmospheric oxygen.
Раскрытие изобретения.Disclosure of the invention.
Плазмохимический синтез включает несколько этапов. На первом этапе происходит образование активных частиц в дуговых, высокочастотных и сверхвысокочастотных плазменных реакторах. Наиболее высокой мощностью и коэффициентом полезного действия обладают дуговые плазменные реакторы. На следующем этапе в результате закалки происходит выделение продуктов взаимодействия, осаждение в реакторе. Получаемые плазмохимическим синтезом порошки имеют правильную форму, размер частиц от 10 до 300 нм. зависит от скорости закалки.Plasmachemical synthesis includes several stages. At the first stage, the formation of active particles occurs in arc, high-frequency and microwave plasma reactors. Arc plasma reactors have the highest power and efficiency. At the next stage, as a result of quenching, reaction products are released and deposited in the reactor. The powders obtained by plasma-chemical synthesis have the correct shape, particle size from 10 to 300 nm. depends on the hardening speed.
Известен способ получения порошков (в том числе тугоплавких) карбидов переходных металлов (V, Cr, Mn, Fe, Со, Ni, Sc, Os, Ti, Zr, Nb, Mo, Ru, La, Hf, Та, Re, Ac), заключающийся в карботермическом восстановлении предварительно подготовленной смеси, состоящей из оксида соответствующего металла и углерода, в количестве достаточном для формирования карбида. Карбидизация металлов осуществляется при температуре от 1200 до 2000°С с выдержкой в течение от получаса до нескольких часов под давлением инертного газа для подавления значительных потерь оксидов и углерода из реакционной камеры [Описание изобретения к патенту США №5338523 от 26.10.1992, Н. Кл. 423/289, МПК5 С04В 35/56, опубл. 16.08.1994].There is a known method for producing powders (including refractory) transition metal carbides (V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Sc, Os, Ti, Zr, Nb, Mo, Ru, La, Hf, Ta, Re, Ac) , which consists in the carbothermal reduction of a previously prepared mixture consisting of the oxide of the corresponding metal and carbon in an amount sufficient to form a carbide. Carbidization of metals is carried out at temperatures from 1200 to 2000°C with exposure for half an hour to several hours under inert gas pressure to suppress significant losses of oxides and carbon from the reaction chamber [Description of the invention to US patent No. 5338523 dated October 26, 1992, N. Cl. . 423/289, IPC 5 С04В 35/56, publ. 08/16/1994].
Недостатком данного способа является большое время выдержки в реакторе при высокой температуре, герметичность реактора, использование инертного газа, отсутствие возможности получения ультра и нанодисперсных порошков карбидов. Синтезированные порошки имеют размер частиц от субмикрон (менее 1 мкм) до нескольких микрон. Также получаемые порошки могут приобрести нежелательную негомогенность в процессе карботермического восстановления, выражающаяся в сохранении в структуре невосстановленного оксида и свободного углерода, из-за неоднородного смешивания исходных компонентов. Кроме того, при протекании реакции образования соответствующего карбида выделяется угарный газ или монооксид углерода (СО), который необходимо удалять из реакционного объема для обеспечения полноты протекания реакции (завершения реакции).The disadvantages of this method are the long exposure time in the reactor at high temperature, the tightness of the reactor, the use of inert gas, and the inability to obtain ultra- and nanodispersed carbide powders. The synthesized powders have particle sizes from submicrons (less than 1 micron) to several microns. Also, the resulting powders can acquire undesirable inhomogeneity during the process of carbothermic reduction, expressed in the preservation of unreduced oxide and free carbon in the structure, due to the heterogeneous mixing of the starting components. In addition, during the reaction to form the corresponding carbide, carbon monoxide or carbon monoxide (CO) is released, which must be removed from the reaction volume to ensure the completeness of the reaction (completion of the reaction).
Известен способ (патент RU №2060934) производства карбидов тугоплавких металлов, включающий приготовление реакционноспособной смеси порошков исходных компонентов, загрузку ее в реакционный объем и синтез карбида путем плавления электрической дугой, создаваемой между двумя электродами, с последовательной подачей дополнительного количества смеси в зону плавления, в качестве одного из электродов используют фигурный элемент с кольцевым пазом для размещения реакционноспособной смеси, загрузку смеси порошков осуществляют в паз с подачей в зону дуги путем вращения этого электрода с регулирующей скоростью.There is a known method (patent RU No. 2060934) for the production of carbides of refractory metals, including the preparation of a reactive mixture of powders of the initial components, loading it into the reaction volume and synthesis of the carbide by melting by an electric arc created between two electrodes, with the sequential supply of an additional amount of the mixture into the melting zone, in As one of the electrodes, a shaped element with an annular groove is used to accommodate the reactive mixture; the powder mixture is loaded into the groove and fed into the arc zone by rotating this electrode at a controlled speed.
Недостатками данного способа являются приготовление реакционноспособной смеси порошков исходных компонентов, синтез карбида путем плавления электрической дугой, низкая температура расплава. Необходимость иметь в установке герметический реактор, систему подачи нейтрального газа и систему отсоса отработанных газов.The disadvantages of this method are the preparation of a reactive mixture of powders of the initial components, the synthesis of carbide by melting with an electric arc, and the low temperature of the melt. The installation must have a hermetic reactor, a neutral gas supply system and an exhaust gas suction system.
Известен способ RU 2590045 С2 «Способ получения металлического нанопорошка из отходов быстрорежущей стали в керосине», выбранный в качестве прототипа, включающий реактор частично заполненный керосином, электроды, на которые подаются импульсы постоянного напряжения 200 вольт с частотой 100 герц. В результате импульсной электрической дуги происходит эрозия металлических отходов, образуется нанопорошок карбидов из различных металлов, включенных в состав сплавов этих отходов, который выпадает в осадок. Отработанные металлические отходы, вместе с реактором, промываются керосином и отстаиваются вместе с осадком. Осадок подвергают термической обработке, сушке.There is a known method RU 2590045 C2 “Method for producing metal nanopowder from waste high-speed steel in kerosene”, chosen as a prototype, including a reactor partially filled with kerosene, electrodes to which pulses of constant voltage of 200 volts with a frequency of 100 hertz are applied. As a result of a pulsed electric arc, erosion of metal waste occurs, nanopowder of carbides from various metals included in the alloys of these wastes is formed, which precipitates. Spent metal waste, together with the reactor, is washed with kerosene and settled together with the sediment. The sediment is subjected to heat treatment and drying.
Недостатками данного способа являются:The disadvantages of this method are:
1. Высокое, опасное для жизни рабочее напряжение 200 вольт, необходимое для электрического пробоя жидкости, что накладывает дополнительные требования на рабочее место, стационарное оборудование, подключенное к общему контуру заземления, соблюдением требованием техники безопасности и соответствующую одежду работника.1. High, life-threatening operating voltage of 200 volts, necessary for electrical breakdown of the liquid, which imposes additional requirements on the workplace, stationary equipment connected to a common grounding circuit, compliance with safety requirements and appropriate clothing for the worker.
2. Низкая производительность установки и высокое энергопотребление из-за малой частоты 100 герц рабочего генератора.2. Low installation performance and high energy consumption due to the low frequency of 100 hertz of the working generator.
3. Необходимость промывки рабочих отходов и реактора керосином с целью отделения и последующего извлечения, методом осаждения, нано порошка.3. The need to wash the working waste and the reactor with kerosene in order to separate and subsequently extract, using the sedimentation method, nanopowder.
4. Отсутствует возможность получения карбида одного металла без примеси других металлов, находящихся в отходах.4. There is no possibility of obtaining carbide of one metal without admixture of other metals found in waste.
Задачей изобретения является создание простого, электробезопасного метода производства нанопорошка карбида переходного металла, а также возможность покрытия ими различных изделий в кустарных и лабораторных условиях. Возможность питания от стандартной розетки напряжением 220 вольт.The objective of the invention is to create a simple, electrically safe method for the production of transition metal carbide nanopowder, as well as the ability to coat various products with them in artisanal and laboratory conditions. Possibility of power supply from a standard 220 volt outlet.
Поставленная задача, решаемая настоящим изобретением, а достигаемый технический результат заключается в создании импульсного электродугового разряда микроскопической длины, не длиннее 1 микрона, низкого напряжения (3-15) вольт, внутри углеводородной жидкости в отсутствии кислорода, что препятствует ее воспламенению.The problem solved by the present invention, and the achieved technical result is to create a pulsed electric arc discharge of microscopic length, no longer than 1 micron, low voltage (3-15) volts, inside a hydrocarbon liquid in the absence of oxygen, which prevents its ignition.
Импульсный электродуговой разряд микроскопической длины, не более 1 микрона, обеспечивает вибрирующий по рабочий электрод, опущенный в углеродоводородную жидкость и закрепленный на ручном держателе ультразвукового вибратора, который постоянно замыкает и размыкает электрическую цепь низкого напряжения (3-15) вольт между электродами с импульсным током до 1000 ампер. Основным недостатком для применения этих жидкостей, является способность их к возгоранию. Легко воспламеняющиеся жидкости неприменимы вблизи электродугового разряда. Для препятствования воспламенения внутри горючей жидкости создается, на короткое время, микроскопическая область высокотемпературной плазмы без доступа кислорода. При разрыве низковольтной электрической цепи, напряжением (3-15) вольт между электродами образуется электрическая микро дуга с высокой плотностью тока (до 1010) А/м2. Максимальная длина электрической дуги не превышает одного микрона (10-6) метра, температура электродов в области дуги 3000 градусов, а температура в центре микродуги доходит до 8000 градусов по шкале Цельсия. На время 10-4 секунды, образуется микроскопическая область высокотемпературной плазмы, в которой находятся атомы металлов из электродов и атомы углерода из углеводородной жидкости, их ионы и свободные электроны. Происходит химическая реакция с образованием из материала электродов поликристаллов в частичках большого диаметра (свыше 0,1 микрон) и карбида, с частично деформированной (из-за высоких механических напряжений) кристаллической решетки, в частичках меньшего размера, который в виде нанопорошка выпадает в осадок. Так как высокотемпературная плазма образуется на дне реактора внутри жидкости, на короткое время и в микроскопическом объеме, при отсутствии кислорода, то возгорание жидкости исключено. Отработанную жидкость отстаивают, сливают, а осадок просушивают. Поэтому при вышеописанных характеристиках и условиях появления плазмы применение горючих жидкостей является безопасным и такая технология может применяться как на производстве, так и в лабораторных и кустарных условиях при соблюдении правил пожарной безопасности. Применяя в качестве катода изделие из произвольного металла, можно, подобрав плотность тока и погрузив его в ванну с углеводородной жидкостью, например керосином, покрывать поверхность изделия карбидом из металла электрода.A pulsed electric arc discharge of microscopic length, no more than 1 micron, is provided by a vibrating working electrode, immersed in a hydrocarbon liquid and mounted on a hand-held holder of an ultrasonic vibrator, which constantly closes and opens a low voltage (3-15) volt electrical circuit between the electrodes with a pulsed current of up to 1000 amps The main disadvantage of using these liquids is their ability to ignite. Highly flammable liquids are not suitable near an electric arc discharge. To prevent ignition, a microscopic region of high-temperature plasma without access to oxygen is created for a short time inside the flammable liquid. When a low-voltage electrical circuit breaks with a voltage of (3-15) volts, an electric micro-arc with a high current density (up to 10 10 ) A/m 2 is formed between the electrodes. The maximum length of the electric arc does not exceed one micron (10 -6 ) meters, the temperature of the electrodes in the arc area is 3000 degrees, and the temperature in the center of the microarc reaches 8000 degrees Celsius. For a time of 10 -4 seconds, a microscopic region of high-temperature plasma is formed, in which there are metal atoms from the electrodes and carbon atoms from the hydrocarbon liquid, their ions and free electrons. A chemical reaction occurs with the formation of polycrystals from the electrode material in particles of large diameter (over 0.1 microns) and carbide, with a partially deformed (due to high mechanical stresses) crystal lattice, in smaller particles, which precipitates in the form of nanopowder. Since high-temperature plasma is formed at the bottom of the reactor inside the liquid, for a short time and in a microscopic volume, in the absence of oxygen, ignition of the liquid is excluded. The waste liquid is settled, drained, and the sediment is dried. Therefore, with the characteristics described above and the conditions for the appearance of plasma, the use of flammable liquids is safe and this technology can be used both in production and in laboratory and artisanal conditions, subject to fire safety rules. Using a product made of an arbitrary metal as a cathode, it is possible, by selecting the current density and immersing it in a bath with a hydrocarbon liquid, for example kerosene, to coat the surface of the product with carbide from the metal of the electrode.
Осуществление изобретения.Implementation of the invention.
Для получения карбидов из произвольного металлоида предлагаемым способом необходимо:To obtain carbides from an arbitrary metalloid using the proposed method, it is necessary:
1. Изготовить или приобрести готовый электрод из нужного металла. Закрепить его на ультразвуковом вибраторе установки «Импульс 200».1. Make or purchase a ready-made electrode from the desired metal. Attach it to the ultrasonic vibrator of the Impulse 200 installation.
2. Подключить этот рабочий электрод к «+» выходу генератора технологических импульсов с плавно регулируемой частотой, скважностью и напряжением.2. Connect this working electrode to the “+” output of the technological pulse generator with continuously adjustable frequency, duty cycle and voltage.
3. Второй электрод имеет плоскую поверхность из произвольного металла, устанавливается его на дно открытого сосуда - сосуда из диэлектрика (стекло, пластик…) и подключается к отрицательному выходу технологического генератора импульсов.3. The second electrode has a flat surface made of any metal, it is installed on the bottom of an open vessel - a vessel made of dielectric (glass, plastic...) and connected to the negative output of the technological pulse generator.
4. В сосуд заливают жидкость (керосин, бутан, этиловый или метиловый спирт) при температуре окружающей среды ниже температуры кипения жидкости.4. Liquid (kerosene, butane, ethyl or methyl alcohol) is poured into the vessel at an ambient temperature below the boiling point of the liquid.
5. Включают вибратор и технологический генератор импульсов, опускают рабочий электрод на дно сосуда до появления импульсной электрической дуги. Рабочим электродом, закрепленном на вибраторе, в ручном режиме, делают продольные движения по плоскому электроду.5. Turn on the vibrator and technological pulse generator, lower the working electrode to the bottom of the vessel until a pulsed electric arc appears. Using a working electrode attached to a vibrator, longitudinal movements are made manually along a flat electrode.
6. Внешними регуляторами, находящимися на передней панели прибора «Импульс 200» добиваются необходимого режима. После получения необходимого количества нано порошка карбида жидкость отстаивают, сливают, сушат и извлекают порошок.6. Using external regulators located on the front panel of the Impulse 200 device, the required mode is achieved. After obtaining the required amount of nanocarbide powder, the liquid is settled, drained, dried and the powder is extracted.
Пример №1. Получение карбида титана. На дно стеклянного сосуда диаметром 0,2 метра укладывают плоскую пластину из титана, подключают ее к отрицательному выходу технологического генератора импульсов, в качестве которого использовалось устройство «Импульс 200» изготовленное фирмой «ООО» Кубань Нано. Возможно использовать вместо «Импульс 200» два отдельных устройства - ультразвуковой излучатель, к которому прикреплен рабочий электрод, и обычный сварочный аппарат типа «Радуга» после незначительной переделки, вместо технологического генератора импульсов. К положительному выходу генератора подключают ручной рабочий орган с электрододержателем, на котором закреплен второй электрод из титана. В стеклянный сосуд заливаем керосин до половины уровня. Включаем технологический генератор и ультразвуковой вибратор, находящийся в ручном рабочем органе, входящем в комплектацию установки «Импульс 200». Опускаем второй электрод в сосуд с керосином к плоской пластине до замыкания электрической цепи. Вращая регуляторы, расположенные на передней панели устройства, устанавливаем необходимые режимы: амплитуду колебания вибратора, амплитуды импульсов тока и напряжения, частоту и длительность импульсов. Жидкость быстро темнеет, карбид титана выпадает в осадок. После отстоя жидкость сливают, а нанопорошок карбида титана собирают и сушат. Подобным образом автор, заменив рабочий электрод из титана на другие металлы, получал нанопорошки карбида вольфрама, карбида железа, карбида меди, карбида цинка. Подключив ко второму электроду, вместо пластины титана, пластину из другого металла и подобрав режим работы генератора технологических импульсов, мы получали на поверхности пластины стойкое покрытие из карбида титана и его порошок в жидкости.Example No. 1. Preparation of titanium carbide. A flat titanium plate is placed at the bottom of a glass vessel with a diameter of 0.2 meters and connected to the negative output of a technological pulse generator, for which the “Impulse 200” device manufactured by Kuban Nano LLC was used. It is possible to use two separate devices instead of the “Impulse 200” - an ultrasonic emitter to which the working electrode is attached, and a conventional “Rainbow” type welding machine after minor modifications, instead of a technological pulse generator. A manual working element with an electrode holder on which a second titanium electrode is attached is connected to the positive output of the generator. Fill a glass vessel with kerosene to half the level. We turn on the technological generator and the ultrasonic vibrator located in the manual working tool included in the package of the “Impulse 200” installation. We lower the second electrode into a vessel with kerosene towards a flat plate until the electrical circuit is closed. By rotating the knobs located on the front panel of the device, we set the necessary modes: amplitude of vibration of the vibrator, amplitude of current and voltage pulses, frequency and duration of pulses. The liquid quickly darkens and titanium carbide precipitates. After settling, the liquid is drained, and the titanium carbide nanopowder is collected and dried. In a similar way, the author, replacing the titanium working electrode with other metals, obtained nanopowders of tungsten carbide, iron carbide, copper carbide, and zinc carbide. By connecting a plate of another metal to the second electrode, instead of a titanium plate, and selecting the operating mode of the technological pulse generator, we obtained a durable coating of titanium carbide and its powder in the liquid on the surface of the plate.
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2811334C1 true RU2811334C1 (en) | 2024-01-11 |
Family
ID=
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5338523A (en) * | 1992-10-26 | 1994-08-16 | Krstic Vladimir D | Method of making transition metal carbide and boride powders |
| RU2060934C1 (en) * | 1993-11-18 | 1996-05-27 | Акционерное общество открытого типа "Полема-Тулачермет" | Method and aggregate for refractory metals carbides production |
| RU2126315C1 (en) * | 1996-03-06 | 1999-02-20 | Чистяков Юрий Львович | Apparatus for electric spark alloying |
| US20070080066A1 (en) * | 2005-10-06 | 2007-04-12 | Nec Electronics Corporation | Plating apparatus and manufacturing process for semiconductor device |
| RU2449859C2 (en) * | 2010-02-08 | 2012-05-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) | Plant for producing nanodisperse powders from current conducting materials |
| RU2590045C2 (en) * | 2014-09-03 | 2016-07-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) | Method of producing metal nanopowder from wastes of high speed steel in kerosene |
| RU2681238C1 (en) * | 2018-04-05 | 2019-03-05 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) | Method for producing sintered products from electrosparking tungsten-containing nanocomposite powders |
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5338523A (en) * | 1992-10-26 | 1994-08-16 | Krstic Vladimir D | Method of making transition metal carbide and boride powders |
| RU2060934C1 (en) * | 1993-11-18 | 1996-05-27 | Акционерное общество открытого типа "Полема-Тулачермет" | Method and aggregate for refractory metals carbides production |
| RU2126315C1 (en) * | 1996-03-06 | 1999-02-20 | Чистяков Юрий Львович | Apparatus for electric spark alloying |
| US20070080066A1 (en) * | 2005-10-06 | 2007-04-12 | Nec Electronics Corporation | Plating apparatus and manufacturing process for semiconductor device |
| RU2449859C2 (en) * | 2010-02-08 | 2012-05-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) | Plant for producing nanodisperse powders from current conducting materials |
| RU2590045C2 (en) * | 2014-09-03 | 2016-07-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) | Method of producing metal nanopowder from wastes of high speed steel in kerosene |
| RU2681238C1 (en) * | 2018-04-05 | 2019-03-05 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) | Method for producing sintered products from electrosparking tungsten-containing nanocomposite powders |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| H. N. S. YADAV et al, Production of tungsten carbide nanoparticles through Micro-EDM and its characterization, Mater. Today: Proceedings, 2019, v. 18, p.p. 1192-1197. ANDREAS SCHUBERT et al, Microelectrical Discharge Machinings: A Suitable Process for Machining Сeramics, J. of Ceramics, v. 2015, разделы 1, 2; фиг. 1. SIZONENKO O. et al, Electric discharge synthesis of titanium carbide, Sci. Proceed. XIII International Congress "Machines, Technologies, Materials", 2016, Summer Sessions, разделы 1, 2.1, 2.3, 2.4. * |
| СОВЕТСКИЙ ЭНЦИКЛОПЕДИЧЕСКИЙ СЛОВАРЬ под ред. Прохорова А.М., Москва, Советская энциклопедия, 1984, с.с.793, 984. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Lu et al. | Microstructure evolution and properties of CrCuFexNiTi high-entropy alloy coating by plasma cladding on Q235 | |
| Long et al. | Fabrication of high strength Cu–NbC composite conductor by high pressure torsion | |
| Wang et al. | One-step synthesis of ultrafine WC–10Co hardmetals with VC/V2O5 addition by plasma assisted milling | |
| Hao et al. | Improvement of surface microhardness and wear resistance of WC/Co hard alloy by high current pulsed electron beam irradiation | |
| Bulychev | Obtaining nanosized materials in plasma discharge and ultrasonic cavitation | |
| Ding et al. | In situ synthesis of TiC cermet by spark plasma reaction sintering | |
| Ageeva et al. | X-ray spectral analysis of sintered products made of electroerosive materials obtained from X17 alloy waste in lighting kerosene | |
| RU2811334C1 (en) | Low-voltage electric arc method for producing nano-sized transition metal carbide powder | |
| Lin et al. | Effects of Si content on the microstructure and properties of CoCrFeMnNiSix high-entropy alloy coatings by laser cladding | |
| Karimi et al. | Massive transformation in dual-laser powder bed fusion of Ti6Al4V alloys | |
| Sizonenko et al. | Effect of high-voltage discharge on the particle size of hard alloy powders | |
| Ghyngazov et al. | Synthesis of technical ceramics in a beam of fast electrons | |
| Kushwaha et al. | Enhancement in mechanical properties of bulk nanocrystalline aluminum by grain boundary strengthening mechanism | |
| Gao et al. | The impact of ultrasonic shock surface treatment technology on the microstructure, mechanical and corrosion properties of FeCrMnCuNiSi high-entropy alloy coating via TIG arc melting | |
| Ditenberg et al. | Structural-phase state and microhardness of the surfacing formed on a steel substrate by pulsed argon tungsten arc remelting of Cu-tube containing W-Ta-Mo-Nb-Zr-Cr-Ti powder mixture | |
| Nikolenko et al. | Formation of electrospark coatings of the VK8 hard alloy with the Al 2 O 3 additive | |
| Eui-Seong et al. | Material properties and machining performance of hybrid Ti2AlN bulk material for micro electrical discharge machining | |
| RU2802693C1 (en) | Method for producing tungsten-titanium-cobalt hard alloy from powders obtained by electroerosive dispersion of t5k10 alloy waste in kerosene | |
| RU2802692C1 (en) | Method for producing tungsten-titanium-cobalt hard alloy from powders obtained by electroerosive dispersion of t5k10 alloy waste in water | |
| Donthamsetty | Investigation on mechanical properties of A356 nanocomposites fabricated by ultrasonic assisted cavitation | |
| Ageeva | Structure and properties of alumina bubble obtained by electrodispersion of AD0E grade electrical aluminum waste in distilled water | |
| RU2795311C1 (en) | METHOD FOR PRODUCING A LEAD-ANTIMONY ALLOY FROM POWDERS OBTAINED BY ELECTROEROSIVE DISPERSION OF PbSb-3 ALLOY WASTE IN WATER | |
| Karimi et al. | Investigating the effect of mechanical activation duration (MAD) on the microstructure and corrosion behavior of TiAl intermetallic compounds | |
| RU2763431C1 (en) | Method for producing tungsten-free hard-alloy powder materials in distilled water | |
| RU2824011C1 (en) | Method of producing tungsten-free hard-alloy powder from wastes of alloy tn20 in isopropyl alcohol |