RU2694845C1 - Method and apparatus for purifying organosilicon compounds from volatile components - Google Patents
Method and apparatus for purifying organosilicon compounds from volatile components Download PDFInfo
- Publication number
- RU2694845C1 RU2694845C1 RU2019110040A RU2019110040A RU2694845C1 RU 2694845 C1 RU2694845 C1 RU 2694845C1 RU 2019110040 A RU2019110040 A RU 2019110040A RU 2019110040 A RU2019110040 A RU 2019110040A RU 2694845 C1 RU2694845 C1 RU 2694845C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- filaments
- gas
- volatile components
- agent
- perforations
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 49
- 150000003961 organosilicon compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 41
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 8
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 16
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 14
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 11
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 claims description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 7
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 7
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 27
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 12
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 57
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 51
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 23
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 239000000047 product Substances 0.000 description 13
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 8
- 238000013461 design Methods 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 5
- 230000009471 action Effects 0.000 description 4
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 4
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 4
- -1 for example Substances 0.000 description 4
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 3
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004581 coalescence Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 2
- 230000016507 interphase Effects 0.000 description 2
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 2
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004604 Blowing Agent Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007857 degradation product Substances 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000011552 falling film Substances 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 235000019645 odor Nutrition 0.000 description 1
- 229920001558 organosilicon polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 1
- 230000003534 oscillatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 238000000518 rheometry Methods 0.000 description 1
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 239000003039 volatile agent Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D19/00—Degasification of liquids
- B01D19/0042—Degasification of liquids modifying the liquid flow
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J10/00—Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
- B01J19/248—Reactors comprising multiple separated flow channels
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/22—Polysiloxanes containing silicon bound to organic groups containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen
- C08G77/24—Polysiloxanes containing silicon bound to organic groups containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen halogen-containing groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/32—Post-polymerisation treatment
- C08G77/34—Purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
Abstract
Description
Предлагаемое техническое решение относится к способам и устройствам очистки кремнийорганических соединений: низкомолекулярных соединений, кремнийорганических олигомеров, кремнийорганических полимеров (силиконов), а также продуктов, получаемых на основе полиорганосилоксанов (кремнийорганические жидкости, кремний-органические каучуки, кремнийорганические смолы и др.), от летучих компонентов методом «падающих нитей».The proposed solution relates to methods and devices for the purification of organosilicon compounds: low molecular weight compounds, organosilicon oligomers, organosilicon polymers (silicones), as well as products derived from polyorganosiloxanes (organosilicon liquids, silicon-organic rubbers, organosilicon resins, etc.) from volatile components by the method of "falling threads".
Большинство кремнийорганических соединений, покидающих реактор, содержат некоторое количество низкомолекулярных компонентов, таких как непрореагировавший мономер, растворители, вода и различные побочные продукты реакции. Присутствие в конечном продукте этих субстанций, которые часто называют «летучие» ("volatiles"), обычно, является нежелательным. Концентрации этих летучих могут быть от нескольких ppm до нескольких десятков процентов. Очистку кремнийорганических соединений от таких летучих компонентов могут проводить для достижения следующих целей:Most organosilicon compounds leaving the reactor contain some amount of low molecular weight components, such as unreacted monomer, solvents, water, and various reaction by-products. The presence in the final product of these substances, which are often referred to as "volatiles", is usually undesirable. Concentrations of these volatile can be from a few ppm to several tens of percent. Cleaning of organosilicon compounds from such volatile components can be carried out to achieve the following goals:
- Улучшение свойств конечного продукта- Improving the properties of the final product
- Использование извлекаемого мономера/растворителя- Use of recoverable monomer / solvent
- Удовлетворение требований охраны окружающей среды- Meeting environmental protection requirements
- Устранение запахов- Elimination of odors
- Стабильная вязкость при хранении- Stable viscosity during storage
Процедура, с помощью которой летучие компоненты отделяются от массы органических и, в том числе, кремнийорганических соединений, во всем мире называется деволатилизация (Devolatilization). Для этого процесса в промышленности известно большое число видов оборудования различного типа [Polymer Devolatilization. Series: Plastics Engineering. Ramon Albalak, March 14, 1996 by CRC Press, Taylor & Francis Group. Boca Raton, London, New York. 736 Pages]. Biesenberger и Sebastian [Biesenberger, J.A., and Sebastian, D.H. Principles of Polymerization Engineering, Wiley, New York, 1983.] Это оборудование может быть квалифицировано по двум основным категориям: вращающиеся деволатилизаторы (такие как, например, тонкопленочные испарители, одношнековые экструдеры, многошнековые экструдеры, дисково-пакетные месильные аппараты) и неподвижные, или невращающиеся, деволатилизаторы (такие как камеры мгновенного испарения, аппараты с падающими нитями, деволатилизаторы с падающей пленкой).The procedure by which volatile components are separated from the mass of organic and, including, organosilicon compounds is called devolatilization throughout the world. For this process, a large number of types of equipment of various types are known in industry [Polymer Devolatilization. Series: Plastics Engineering. Ramon Albalak, March 14, 1996 by CRC Press, Taylor & Francis Group. Boca Raton, London, New York. 736 Pages]. Biesenberger and Sebastian [Biesenberger, J.A., and Sebastian, D.H. Principles of Polymerization Engineering, Wiley, New York, 1983.] This equipment can be qualified in two main categories: rotating devolatilizers (such as thin-film evaporators, single-screw extruders, multi-screw extruders, disk-packet kneaders) and stationary, or non-rotating, devatilization (such as instant evaporation chambers, falling filament apparatus, falling film devolatilizator).
Во вращающихся аппаратах перемещение обрабатываемого материала производится под действием сдвиговых усилий вращающихся элементов конструкции машины, в то время как в неподвижных аппаратах перемещение обрабатываемого материала происходит под действием сил тяжести сверху вниз, преимущественно вертикально, без воздействия каких-либо сдвиговых усилий. Преимущество вращающихся машин заключается в том, что они универсально подходят для переработки продуктов со сложной реологией.In rotating machines, the processed material is moved under the action of shear forces of rotating machine design elements, while in stationary devices, the processed material is moved under the action of gravity from top to bottom, mostly vertically, without being affected by any shearing forces. The advantage of rotating machines is that they are universally suitable for processing products with complex rheology.
Однако эти аппараты обладают рядом недостатков, к которым можно отнести высокую сложность и, как следствие, более высокую стоимость вращающихся машин, а также большим их недостатком являются присущие им высокосдвиговые нагрузки, которым подвергается продукт, особенно при шнековой транспортировке. Эффект высокого сдвига в машинах может приводить к снижению молекулярного веса или размера частиц полимеров, что вызывает снижение качества. В ряде случаев с термочувствительными полимерами, возрастающая температура из-за сдвиговой нагрузки приводит к деполимеризации и обесцвечиванию продукта. Кроме того, существует риск загрязнения целевого продукта при контакте с высокодеградированными составляющими, прилипшими к стенкам и внутренним устройствам аппарата.However, these devices have a number of disadvantages, which include high complexity and, as a consequence, the higher cost of rotating machines, as well as their great disadvantage are the inherent high shear loads to which the product is subjected, especially during auger transportation. The effect of high shear in machines can lead to a decrease in molecular weight or particle size of polymers, which causes a decrease in quality. In some cases with heat-sensitive polymers, increasing temperature due to shear load leads to depolymerization and discoloration of the product. In addition, there is a risk of contamination of the target product upon contact with highly degraded components adhering to the walls and internal devices of the apparatus.
С другой стороны, неподвижные аппараты, к которым относится, в том числе, и предложенное техническое решение, лишены недостатков, связанных с высокосдвиговыми нагрузками, поскольку перемещение продукта в аппарате происходит под действием сил тяжести. В период десорбции летучих компонентов (деволатилизации) контакт обрабатываемого кремнийорганического соединения со стенками и внутренними устройствами аппарата в зоне нагрева практически отсутствует, что устраняет риск загрязнения целевого продукта высокодеградированными составляющими. Исключается также риск снижения качества конечного продукта, поскольку отсутствует вероятность снижения молекулярного веса и размеров частиц. Процессы в аппаратах, к которым относится способ по данному изобретению, обычно ниже по стоимости, чем процессы во вращающихся машинах. По этим причинам они чаще используются.On the other hand, fixed devices, which include, among other things, the proposed technical solution, are free from the disadvantages associated with high shear loads, since the product moves in the device under the action of gravity. During the period of desorption of volatile components (devatilization), the contact of the processed organosilicon compound with the walls and internal devices of the apparatus in the heating zone is practically absent, which eliminates the risk of contamination of the target product with highly degraded components. Also eliminates the risk of reducing the quality of the final product, since there is no likelihood of reducing the molecular weight and particle size. The processes in the apparatus, to which the method according to this invention, is usually lower in cost than the processes in rotating machines. For these reasons, they are more commonly used.
Эффективность процесса деволатилизации, как и любого массообменного процесса, зависит от движущей силы и площади межфазового контакта. Движущая сила процесса, в свою очередь, зависит от парциального давления паров летучего компонента, создаваемого на границе раздела фаз. Удельная площадь межфазового контакта в аппаратах с падающими нитями, отнесенная к объему аппарата, самая высокая из всех неподвижных аппаратов деволатилизации в силу того, что поток обрабатываемой жидкости разбит на множество нитей (или филаментов). В аппаратах с падающими нитями границей раздела фаз является суммарная геометрическая поверхность этих филаментов, если в обрабатываемой жидкости нет вспенивания и пузыреобразования. Вспенивание и пузыреобразование могут дать очень существенную добавку к поверхности раздела фаз, однако, для вязких и высоковязких кремнийорганических соединений требуются очень большие величины перегрева жидкости, чтобы началось вспенивание и пузыреобразование, что далеко не всегда допустимо. Для облегчения пенообразования в жидкость иногда добавляют вспениватели, однако область притязаний предложенного способа не связана с этим приемом и распространяется только на гидродинамику взаимодействия пучка филаментов с потоком газового десорбирующего агента.The efficiency of the process of devolatilization, as well as of any mass transfer process, depends on the driving force and the area of interphase contact. The driving force of the process, in turn, depends on the partial vapor pressure of the volatile component generated at the interface. The specific area of interphase contact in the apparatus with falling filaments, related to the apparatus volume, is the highest of all stationary devolatilization apparatuses due to the fact that the flow of the treated liquid is divided into many strands (or filaments). In devices with falling filaments, the interface between the phases is the total geometric surface of these filaments, if there is no foaming and bubble formation in the treated liquid. Foaming and bubble formation can give a very significant additive to the interface, however, for viscous and highly viscous organosilicon compounds, very large amounts of liquid overheating are required in order for foaming and bubble formation to begin, which is not always acceptable. To facilitate foaming in the liquid, blowing agents are sometimes added, however, the scope of the claims of the proposed method is not related to this technique and extends only to the hydrodynamics of the interaction of the filament beam with the gas stripping agent.
С целью повышения эффективности процесса деволатилизации часто для снижения парциального давления паров извлекаемых компонентов внутри аппарата создают разрежение. Однако, для более глубокого извлечения летучих компонентов из кремнийорганических соединений, внутрь аппарата подают десорбирующий агент в виде газов или паров. В качестве десорбирующего агента могут выступать инертные газы такие, как, например, азот, углекислый газ, а также пары воды, спиртов и др. Если кислород не оказывает существенного влияния на перерабатываемые кремнийорганические соединения (не окисляет, не деградирует), то в качестве десорбирующего агента может использоваться воздух, как наиболее дешевый и доступный. Десорбирующий агент не только снижает парциальное давление паров извлекаемых летучих компонентов, но способствует удалению (выносу) с ним из аппарата десорбированных из жидкости продуктов.In order to increase the efficiency of the devolatilization process, it is often necessary to reduce the partial vapor pressure of the extracted components inside the apparatus. However, for deeper extraction of volatile components from organosilicon compounds, a stripping agent is introduced into the apparatus in the form of gases or vapors. Inert gases such as, for example, nitrogen, carbon dioxide, as well as water vapors, alcohols, etc., can act as the stripping agent. If oxygen does not significantly affect the processed organosilicon compounds (does not oxidize, does not degrade), then agent can be used as the cheapest and most affordable. The desorbing agent not only reduces the partial pressure of the vapors of the recoverable volatile components, but also helps to remove (remove) the products desorbed from the liquid from the apparatus.
Контактирование фаз в процессе деволатилизации по методу падающих нитей происходит во время обтекания филаментов газовой средой. Большое значение в этом случае имеет направление обтекания филаментов в пучке газовым потоком. Если обтекание направлено вдоль филаментов, то линейная скорость обтекания каждого из множества филаментов мало влияет на геометрию филаментов. Если же обтекание происходит в поперечном направлении, то возникающие при этом силы, направленные от лобовой точки сечения филамента к его кормовой части, стремятся отклонить филамент в направлении обтекания.The contacting of the phases in the process of devolatilization according to the method of falling filaments occurs during the flow of gas around the filaments. Of great importance in this case is the direction of gas flow around the filaments in the beam. If the flow is directed along the filaments, then the linear flow velocity of each of the multiple filaments has little effect on the geometry of the filaments. If the flow occurs in the transverse direction, then the forces arising from this, directed from the frontal point of the filament section to its stern, tend to deflect the filament in the flow direction.
Попытка повышения эффективности процесса путем увеличения расхода десорбирующего агента приводит к сильному боковому воздействию, возникающему при поперечном обтекании филаментов в пучке, это может привести к слипанию филаментов и «набросу» их на боковые стенки и внутренние устройства аппарата. При этом не только не достигается желаемый результат, но и наблюдается существенное снижение эффективности процесса, а сам целевой продукт может быть загрязнен продуктами деградации веществ, налипающих на внутренние устройства и стенки аппарата в зоне нагрева. Поэтому очень важно сохранять геометрию этих множественных филаментов в пучке, минимизируя силовое воздействие при их поперечном обтекании.An attempt to increase the efficiency of the process by increasing the consumption of the desorbing agent leads to a strong side effect that occurs when the filaments are transversely flowed in the bundle; this can lead to the filaments sticking together and “throwing” them onto the side walls and internal devices of the apparatus. In this case, not only is the desired result not achieved, but there is also a significant decrease in the efficiency of the process, and the target product itself may be contaminated by the products of degradation of substances adhering to the internal devices and walls of the apparatus in the heating zone. Therefore, it is very important to preserve the geometry of these multiple filaments in the beam, minimizing the force effect during their transverse flow.
В реальных аппаратах, работающих по принципу падающих нитей, направление потока десорбирующего агента, к которому, по мере деволатилизации, добавляются пары десорбированных летучих компонентов, может быть охарактеризовано как «продольно-поперечное», т.е. стремятся к продольному обтеканию, но поперечное обтекание избежать не удается, иначе газовый поток не будет заходить внутрь пучка.In real devices operating on the principle of falling filaments, the direction of flow of the desorbing agent, to which, as devolatilization, pairs of desorbed volatile components are added, can be characterized as “longitudinal-transverse”, i.e. they tend to the longitudinal flow, but the lateral flow cannot be avoided, otherwise the gas flow will not go inside the beam.
Вопросам проектирования аппаратов с падающими нитями уделяется значительное внимание, поскольку до настоящего времени делаются попытки разработки, но, все еще, отсутствуют надежные практические рекомендации, касающиеся гидродинамики при взаимодействии жидкостных и газовых потоков в процессе десорбции летучих компонентов из кремнийорганических соединений.Considerable attention has been paid to design issues with falling filaments, since attempts have been made to date, but there are still no reliable practical recommendations regarding hydrodynamics in the interaction of liquid and gas flows during the desorption of volatile components from organosilicon compounds.
В патенте US 7822583, опуб. 26.10. 2010, B01J 19/18 раскрывается способ конструирования периодического деволатилизатора с падающими нитями, однако, авторы не дают никаких рекомендаций, позволяющих обеспечить компактное размещение падающих нитей (филаментов) в зоне десорбции и надежное их контактирование с газовой средой, исключая возможное слипание филаментов и их наброс на стенки и внутренние устройства аппарата. В описании к указанному патенту приводится лишь порядок проведения (последовательность) расчета при масштабировании, гидродинамика рассматривается лишь в связи с продольным перемешиванием. В основу расчета положены данные, полученные на опытной (пилотной) физической модели деволатилизатора с конкретными геометрическими и гидродинамическими параметрами, о которых ничего не сообщается.In the patent US 7822583, publ. 26.10. 2010, B01J 19/18 discloses a method for constructing a periodic devatilization with falling filaments; however, the authors do not give any recommendations to ensure the compact placement of the falling filaments (filaments) in the desorption zone and their reliable contact with the gaseous medium, excluding the possible coalescence of filaments and their injection on walls and internal devices of the device. In the description of this patent, only the procedure for calculating (scaling) when scaling is given, hydrodynamics is considered only in connection with longitudinal mixing. The calculation is based on the data obtained on the experimental (pilot) physical model of the devolatilizer with specific geometric and hydrodynamic parameters, which are not reported anything.
Отсутствие рекомендаций по конструированию распределительного устройства для жидкой фазы (параметры разбивки тарелки распределителя жидкой фазы по отверстиям, данные по распределению газовых потоков, по скорости обтекания филаментов) не позволяет провести надежное конструирование аппарата. Без учета таких рекомендаций разработать эффективный способ и сконструировать эффективно работающий аппарат практически невозможно.The lack of recommendations on the design of a distribution device for the liquid phase (parameters for dividing the plate of the liquid phase distributor into the holes, data on the distribution of gas flows, on the flow velocity of the filaments) does not allow for a reliable design of the apparatus. Without taking into account such recommendations, it is practically impossible to develop an efficient method and design an efficiently operating apparatus.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предложенному техническому решению является способ и устройство для очистки жидких полисилоксановых материалов, описанные в патенте US 5684125, опуб. 04.11.1997, B01J 1/14. Известный способ очистки кремнийорганических соединений от летучих компонентов включает подачу потока газового десорбирующего агента сквозь нагретый поток загрязненного летучими компонентами кремнийорганического соединения, образованный в форме вертикального пучка множественных филаментов или струй, при продольно-поперечном обтекании филаментов указанным агентом, при этом летучие компоненты удаляют с потоком газового десорбирующего агента, а филаменты очищенного кремнийорганического соединения собирают и отводят на дальнейшую переработку.The closest in technical essence and the achieved effect to the proposed technical solution is a method and device for cleaning liquid polysiloxane materials described in patent US 5684125, publ. 11/04/1997,
Известный аппарат для очистки кремнийорганических соединений от летучих компонентов представляет вертикальный цилиндрический корпус с крышкой и коническим днищем, симметрично расположенным в верхней части аппарата и с зазором к корпусу аппарата распределительным устройством для кремнийорганического соединения, содержащим ориентированную преимущественно в горизонтальной плоскости перфорированную тарелку, и двумя распределителями газового десорбирующего агента, соединенными с патрубками ввода или вывода указанного агента.The known apparatus for cleaning organosilicon compounds from volatile components is a vertical cylindrical body with a lid and a conical bottom, symmetrically located in the upper part of the apparatus and with a gap to the body of the apparatus with a distributor for organosilicon compounds containing a perforated plate, which is oriented mainly in the horizontal plane, and two gas distributors desorbing agent connected to the nozzles input or output of the specified agent.
Известный патент достаточно подробно раскрывает принципы конструирования распределительного устройства для жидкой фазы, даются рекомендации по перфорациям, по минимальному шагу между ними, приводится таблица, показывающая зависимость диаметра отверстий от вязкости обрабатываемого кремнийорганического соединения и много другой полезной информации. В известном техническом решении по обеим сторонам пространства, в котором текут жидкие филаменты или струи, т.е. параллельно им, могут крепиться съемные перфорированные пластины, которые предназначены для организации направления потока газовой фазы.A well-known patent reveals in sufficient detail the design principles of a switchgear for a liquid phase, gives recommendations for perforations, a minimum step between them, a table showing the dependence of the diameter of the holes on the viscosity of the processed organosilicon compound and much other useful information. In the known technical solution on both sides of the space in which the liquid filaments or jets flow, i.e. parallel to them, removable perforated plates can be mounted, which are designed to organize the direction of flow of the gas phase.
Недостатком указанного патента является отсутствие информации, каким образом осуществляется «корректная организация» таких перфорированных пластин, которая, как следует из материалов патента, делает возможным контролировать поток газа таким образом, чтобы он был противоположен направлению потока жидких филаментов».The disadvantage of this patent is the lack of information on how the “correct organization” of such perforated plates is carried out, which, as follows from the patent materials, makes it possible to control the gas flow in such a way that it is opposite to the direction of the flow of liquid filaments. ”
Кроме того, в описании к известному патенту отмечается, что «важно, чтобы образовывались одинаковые жидкие филаменты, движущиеся параллельно друг другу», «газовая фаза при этом должна преимущественно подаваться вдоль жидких филаментов или струй таким образом, чтобы указанные филаменты или струи вступали в контакт друг с другом как можно меньше», и что «для гарантии эффективности очистки должны быть приняты меры, направленные на то, чтобы жидкие филаменты или струи не входили в контакт, или как можно меньше контактировали друг с другом», однако, ничего не сказано каким образом можно выполнить все эти необходимые требования.In addition, in the description of the well-known patent, it is noted that “it is important that the same liquid filaments are formed that move parallel to each other”, “the gas phase should preferably be supplied along the liquid filaments or jets so that the filaments or jets come into contact with each other as little as possible, ”and that“ in order to guarantee the effectiveness of cleaning, measures should be taken to ensure that the liquid filaments or jets do not come into contact, or that they have less contact with each other, ”o However, nothing is said about how to fulfill all these necessary requirements.
В известном техническом решении не удается равномерно распределить газовый поток внутри пучка филаментов, поскольку газ неизбежно течет по пути наименьшего сопротивления, т.е. между пучком и корпусом аппарата, минуя контакт с филаментами внутренних рядов. Изначально образованные одинаковые жидкие филаменты могут двигаться параллельно друг другу, но при контакте с потоком десорбирующего агента (газовой фазой) поперечная составляющая скорости этого потока оказывает не одинаковое силовое боковое воздействие на филаменты в силу неосесимметричности газового потока, что приводит к их слипанию и набросу на боковые стенки обогреваемого корпуса и внутренние устройства аппарата.In the known technical solution it is not possible to evenly distribute the gas flow inside the filament beam, since the gas inevitably flows along the path of least resistance, i.e. between the beam and the body of the apparatus, bypassing contact with the filaments of the inner rows. Initially formed identical liquid filaments can move parallel to each other, but when they come into contact with the flow of the desorbing agent (gas phase), the transverse component of the velocity of this flow does not have the same side force effect on the filaments due to non-symmetry of the gas flow, which causes them to stick together and throw on the side walls of the heated case and internal devices of the device.
Кроме того, отсутствие осесимметричности газового потока приводит к тому, что расположенные внутри пучка филаменты практически не испытывают воздействие потока газовой фазы, в то время как фронтовой слой пучка, воспринимающий на себя газовый поток, испытывает максимальное боковое воздействие газовой фазы, что, в свою очередь, снижает внутри пучка эффективность тепловых и массообменных процессов, сопровождающих деволатилизацию. Степень извлечения летучих компонентов из кремнийорганических соединений в этом случае крайне низка.In addition, the lack of axisymmetry of the gas flow leads to the fact that the filaments located inside the beam practically do not experience the impact of the gas phase flow, while the front layer of the beam, which receives the gas flow, experiences the maximum lateral impact of the gas phase, which, in turn , reduces inside the beam the efficiency of thermal and mass transfer processes accompanying devolatilization. The degree of extraction of volatile components from organosilicon compounds in this case is extremely low.
Попытка повышения эффективности процесса путем увеличения расхода десорбирующего агента вызывает увеличение бокового воздействия на филаменты, особенно во фронтальном слое пучка, что приводит к слипанию филаментов и «набросу» их на боковые стенки и внутренние устройства аппарата. Это существенно сокращает межфазную поверхность контакта и приводит к загрязнению обрабатываемого соединения продуктами деградации. В некоторых предельных случаях, при повышенной скорости набегания газового потока на филаменты, последние теряют устойчивость и возникают их колебательные движения, причем амплитуда колебаний тем выше, чем выше расход десорбирующего агента.An attempt to increase the efficiency of the process by increasing the consumption of the desorbing agent causes an increase in the lateral effect on the filaments, especially in the frontal layer of the beam, which leads to the adhesion of the filaments and their “throwing” on the side walls and internal devices of the apparatus. This significantly reduces the interfacial contact surface and leads to contamination of the treated compound by degradation products. In some limiting cases, with an increased rate of gas flow on the filaments, the latter lose their stability and their oscillatory movements arise, and the amplitude of oscillations is the higher, the higher the consumption of the desorbing agent.
Все перечисленные выше недостатки существенно снижают эффективность процесса в целом.All of the above disadvantages significantly reduce the efficiency of the process as a whole.
Задачей предложенного технического решения является устранение указанных недостатков известного технического решения и повышение эффективности процесса извлечения летучих компонентов из кремнийорганических соединений.The objective of the proposed technical solution is to eliminate these disadvantages of the known technical solution and increase the efficiency of the process of extracting volatile components from organosilicon compounds.
Технический результат заявленной группы изобретений заключается в повышении интенсивности тепло-массообменных процессов, сопровождающих очистку кремнийорганических соединений от летучих компонентов, приводящей к увеличению степени их извлечения в 10 и более раз.The technical result of the claimed group of inventions is to increase the intensity of heat and mass transfer processes that accompany the cleaning of organosilicon compounds from volatile components, leading to an increase in the degree of their
Заявленный технический результат достигается тем, что предложен способ и аппарат для очистки кремнийорганических соединений от летучих компонентов. Предложенный способ очистки кремнийорганических соединений от летучих компонентов включает подачу потока газового десорбирующего агента сквозь нагретый поток загрязненного летучими компонентами кремнийорганического соединения, образованный в форме вертикального пучка множественных филаментов или струй, при продольно-поперечном обтекании филаментов указанным агентом, при этом летучие компоненты удаляют с потоком газового десорбирующего агента, а филаменты очищенного кремнийорганического соединения собирают и отводят на дальнейшую переработку. По оси указанного пучка создают свободное от филаментов пространство, газовый поток десорбирующего агента равномерно распределяют и направляют сквозь пучок множественных филаментов осесимметрично от центра пучка к периферии или от периферии к центру, при этом поперечная составляющая линейной скорости движения газового десорбирующего агента при обтекании каждого из множественных филаментов соответствует значению критерия гидродинамического подобия Re в диапазоне от 0,01 до 5,0, причем в качестве определяющего линейного размера принят эквивалентный диаметр отдельного филамента.The claimed technical result is achieved by the fact that the proposed method and apparatus for cleaning organosilicon compounds from volatile components. The proposed method of purification of organosilicon compounds from volatile components involves feeding a stream of a gas desorbing agent through a heated stream of organosilicon contaminated with volatile components, formed in the form of a vertical beam of multiple filaments or jets, with a longitudinal cross-flow of the filament with the specified agent, and the volatile components are removed with a stream of gas stripping agent, and the purified organosilicon filaments are collected and removed far Shua processing. The filament-free space is created along the axis of the beam, the gas flow of the desorbing agent is evenly distributed and directed through the beam of multiple filaments axisymmetrically from the center of the beam to the periphery or from the periphery to the center, while the transverse component of the linear velocity of the gas stripping agent flows around each of the multiple filaments corresponds to the criterion of hydrodynamic similarity of Re in the range from 0.01 to 5.0, and are equivalent diameter of a single filament.
Предложен также аппарат для очистки кремнийорганических соединений от летучих компонентов содержащий вертикальный цилиндрический корпус с крышкой и коническим днищем, симметрично расположенным в верхней части аппарата и с зазором к корпусу аппарата распределительным устройством для кремнийорганического соединения, содержащим ориентированную преимущественно в горизонтальной плоскости перфорированную тарелку, и двумя распределителями газового десорбирующего агента, соединенными с патрубками ввода или вывода указанного агента. Перфорации в тарелке расположены в несколько концентрических кольцевых рядов с образованием на тарелке кольцевой зоны перфораций и центральной неперфорированной зоны, при этом один, нижний, распределитель входящего или выходящего газового десорбирующего агента расположен по оси аппарата между коническим днищем и перфорированной тарелкой, в нижней трети цилиндрического корпуса, причем габариты в плане указанного распределителя ограничены габаритами в плане неперфорированной зоны, при этом другой, верхний, распределитель выходящего или входящего, соответственно, десорбирующего агента расположен концентрично в верхней части аппарата выше распределительного устройства для кремнийорганического соединения.Also proposed is an apparatus for cleaning organosilicon compounds from volatile components containing a vertical cylindrical body with a lid and a conical bottom symmetrically located in the upper part of the apparatus and with a distribution device for the organosilicon compound that contains a perforated plate predominantly oriented in the horizontal plane and two distributors gas stripping agent connected to the nozzle input or output of the specified agent. The perforations in the plate are arranged in several concentric annular rows with the formation of an annular zone of perforations and a central non-perforated zone on the plate, with one, lower, distributor of the gas stripping agent entering or exiting between the conical bottom and the perforated plate in the lower third of the cylindrical body , and the dimensions in terms of the specified distributor are limited by the dimensions in terms of the non-perforated zone, while the other, upper, distributor or the incoming, respectively, stripping agent is located concentrically in the upper part of the apparatus above the distribution device for the organosilicon compound.
В варианте выполнения перфорации в тарелке в каждом последующем кольцевом ряду имеют угловое смещение относительно угловой координаты перфораций в предыдущем ряду, образуя шахматный порядок размещения перфораций. Сверху неперфорированной зоны тарелки жестко закреплен основанием вниз распределительный конус, причем основание конуса полностью перекрывает поверхность неперфорированной зоны. Нижний распределитель газового десорбирующего агента представляет собой расположенный на оси аппарата и вертикально ориентированный цилиндрический фильтр, заглушенный сверху и выполненный из пористой керамики или металлокерамики. Верхний распределитель газового десорбирующего агента представляет собой горизонтально ориентированный торообразный полый элемент, выполненный из пористой керамики или металлокерамики, к которому подведены патрубки для ввода или вывода десорбирующего агента.In the embodiment, the perforations in the plate in each subsequent annular row have an angular displacement relative to the angular coordinates of the perforations in the previous row, forming a staggered arrangement of perforations. On top of the non-perforated plate zone, the distribution cone is rigidly fixed with a base down, and the base of the cone completely covers the surface of the non-perforated zone. The bottom distributor of the gas stripping agent is a vertical-oriented cylindrical filter located on the axis of the apparatus and muffled from above and made of porous ceramics or metal ceramics. The upper distributor of the gas stripping agent is a horizontally oriented toroid-shaped hollow element made of porous ceramics or metal ceramics, to which the connections for the input or output of the stripping agent are connected.
Сущность предложенного технического решения изложена на примере работы предлагаемого аппарата, поясняемого рисунками.The essence of the proposed technical solution is presented on the example of the work of the proposed apparatus, illustrated by drawings.
На фигуре 1 изображен продольный разрез аппарата по предлагаемому способу.The figure 1 shows a longitudinal section of the apparatus according to the proposed method.
На фигуре 2 изображен вид снизу на перфорированную тарелку предложенного аппарата.The figure 2 shows the bottom view of the perforated plate of the proposed device.
Предложенный аппарат для очистки кремнийорганических соединений от летучих компонентов (Фиг. 1.) представляет вертикальный цилиндрический корпус 1 с крышкой 2 и коническим днищем 3, симметрично расположенным в верхней части аппарата и с зазором к корпусу аппарата распределительным устройством 4 для кремнийорганического соединения, содержащим ориентированную преимущественно в горизонтальной плоскости перфорированную тарелку 5. Внутри корпуса жестко закреплены два распределителя газового десорбирующего агента: верхний 6 и нижний 7, соединенные с патрубками 8 и 9, соответственно, для ввода или вывода указанного агента. Верхний распределитель 6 расположен концентрично в верхней части аппарата выше распределительного устройства 4 для кремнийорганического соединения и выполнен в виде горизонтально ориентированного торообразного полого элемента, изготовленного из пористой керамики или металлокерамики. Нижний распределитель 7 расположен по оси аппарата между коническим днищем 3 и перфорированной тарелкой 5, в нижней трети цилиндрического корпуса 1, причем габариты в плане указанного распределителя 7 ограничены габаритами в плане неперфорированной зоны 13, распределитель выполнен в виде вертикально ориентированного цилиндрического фильтра, заглушенного сверху и изготовленного из пористой керамики или металлокерамики. Аппарат снабжен рубашкой нагрева 10 для компенсации теплопотерь и подвода тепловой энергии для поддержания процесса десорбции, в случае надобности.The proposed apparatus for cleaning organosilicon compounds from volatile components (Fig. 1.) is a vertical
Перфорации 11, преимущественно круглой формы, выполненные в тарелке 5 (Фиг. 2.), расположены в несколько концентрических кольцевых рядов с образованием на тарелке кольцевой зоны перфораций 12 и центральной неперфорированной (сплошной) зоны 13, при этом сверху неперфорированной зоны тарелки основанием вниз закреплен распределительный конус 14 (Фиг. 1). Перфорации 11 в каждом последующем кольцевом ряду в тарелке 5 выполнены с угловым смещением относительно угловой координаты перфораций в предыдущем ряду (Фиг. 2), что образует шахматный порядок размещения перфораций. Величина углового смещения наружных рядов перфораций α может отличаться от углового смещения перфораций внутренних рядов β.
Работа аппарата осуществляется следующим образом. Кремнийорганическое соединение, подлежащее очистке от содержащихся в нем летучих соединений, подают в распределитель 4, где жидкий поток указанного соединения отклоняется конусом 14 от вертикали и равномерно распределяется по кольцевой перфорированной зоне 12 тарелки 5. Проходя сквозь перфорации, жидкий поток разбивается на множество филаментов (мононитей), при этом образуется полый пучок параллельных филаментов, падающих сверху вниз под действием сил тяжести.The operation of the apparatus is as follows. The organosilicon compound to be cleaned from the volatile compounds contained therein is fed to the distributor 4, where the liquid flow of the compound indicated is deflected by the
Газовый поток десорбирующего агента можно подавать либо в патрубок 8, при этом из патрубка 9 выводят смесь отработанного десорбирующего агента с парами выделившихся из жидкости летучих компонентов, либо наоборот: подавать агент в патрубок 9 и тогда отводить отработанный агент через патрубок 8. Последний вариант, в некоторых случаях, наиболее предпочтителен, поскольку таким образом обеспечивается противоточное взаимодействие потоков газа и жидкости, что увеличивает движущую силу как массообменных, так и тепловых процессов, сопровождающих деволатилизацию. Кроме того, боковое силовое воздействие на филаменты внутреннего ряда пучка в последнем случае слабее, чем в первом, поскольку, в случае обтекания пучка от периферии к центру, к потоку десорбирующего агента добавляется поток паров выделяемых летучих компонентов и скорость продольно-поперечного обтекания филаментов увеличивается, что нежелательно с точки зрения увеличения поперечной составляющей этой скорости и, как следствие - опасности их слипания и наброса на внутренние устройства аппарата (прежде всего - на нижний распределитель 7).The gas stream of the desorbing agent can be supplied either to the inlet 8, while removing the spent desorbing agent from the vapor from 9 with a vapor of volatile components released from the liquid, or vice versa: feeding the agent to the
По мере прохождения газового потока сквозь пучок филаментов, с поверхности последних происходит удаление выделяющихся паров летучих компонентов, а также возможен тепловой обмен между газом и жидкостью при наличии разности их температур. Часто десорбирующий агент нагревают выше температуры жидкости, чтобы эффективнее вводить тепло внутрь пучка филаментов и тем самым интенсифицировать десорбцию летучих компонентов. В наиболее предпочитаемом варианте, отработанный десорбирующий агент вместе с выделенными из жидкости парами летучих компонентов собирают в верхней части аппарата через верхний распределитель 6 и отводят через патрубок 8. Очищенный от летучих компонентов кремнийорганический продукт собирают в коническом днище 3 и выводят через нижний патрубок на дальнейшую переработку.As the gas flow passes through the filament beam, the evolved vapor of the volatile components is removed from the surface of the latter, and heat exchange between the gas and the liquid is possible if there is a difference in their temperatures. Often the desorbing agent is heated above the temperature of the liquid in order to more efficiently introduce heat into the filament bundle and thereby intensify the desorption of volatile components. In the most preferred variant, the spent stripping agent together with the volatile components separated from the liquid is collected in the upper part of the apparatus through the
Примеры, иллюстрирующие работу предлагаемого аппарата по очистке полиорганосилоксана от летучих компонентов.Examples illustrating the work of the proposed apparatus for the purification of polyorganosiloxane from volatile components.
Пример 1Example 1
В качестве аппарата для проведения процесса извлечения легколетучих диметилциклосилоксанов с числом звеньев от 3 до 6 (Д3-Д6) из поливинилметилдиметилсилоксана вязкостью 10 млн. сПз использовался экспериментальный аппарат, соответствующий приведенному на Фиг. 1.As an apparatus for carrying out the process of extracting volatile dimethyl cyclosiloxanes with the number of links from 3 to 6 (D3-D6) from polyvinylmethyl dimethyl siloxane with a viscosity of 10 million cPs, an experimental apparatus was used corresponding to that shown in FIG. one.
Исходный жидкий при температуре 150°C материал содержащий 15% масс. легколетучих циклосилоксанов, при температуре 150°C подавали со скоростью 0,8 л/ч в реактор диаметром 100 мм и высотой 1500 мм. Давление в аппарате создавали близкое к атмосферному.Source material at a temperature of 150 ° C containing 15% of the mass. volatile cyclosiloxanes, at a temperature of 150 ° C were fed at a rate of 0.8 l / h to a reactor with a diameter of 100 mm and a height of 1500 mm. The pressure in the apparatus created close to atmospheric.
Десорбирующий агент подавали в штуцер 9, при этом отработавший десорбирующий агент вместе с извлеченными летучими компонентами выводили из аппарата через штуцер 8 (прямое направление подачи). В качестве десорбирующего агента использовался азот, нагретый до температуры 150°C. Величина поперечной составляющей скорости азота в сечении между филаментами определялась, исходя из геометрических характеристик аппарата и общего расхода азота, и составляла W=0,1 м/с. Диаметр филаментов d составлял величину 100 мкм. Критерий гидродинамического подобия Re рассчитывался по формуле:The stripping agent was fed into the
Re=W⋅d/νRe = W⋅d / ν
где: W - величина поперечной составляющей скорости азота в сечении между соседними филаментами;where: W - the value of the transverse component of the velocity of nitrogen in the cross section between adjacent filaments;
ν - коэффициент кинематической вязкости азота при рабочих условиях.ν is the coefficient of kinematic viscosity of nitrogen under operating conditions.
При W=0,1 м/с и ν=2,8⋅10-5 м2/cAt W = 0.1 m / s and ν = 2.8⋅10 -5 m 2 / c
Re=0,357Re = 0.357
Эффективность процесса оценивалась по остаточному содержанию летучих компонентов в очищаемом полисилоксановом материале. При этом концентрацию летучих определяли по ГОСТ 16508-70. Степень извлечения ϕ определяли по формуле:The efficiency of the process was evaluated by the residual content of volatile components in the polysiloxane material being cleaned. The concentration of volatile was determined according to GOST 16508-70. The degree of extraction ϕ was determined by the formula:
ϕ=1-Х2/Х1 ϕ = 1-X 2 / X 1
где: Х2 - содержание летучих в конечном продукте, % масс;where: X 2 - the content of volatile in the final product,% mass;
X1 - содержание летучих в исходном продукте, % масс.X 1 - the content of volatile in the original product,% of the mass.
Пример 2Example 2
Аппарат, инструменты и вещества использовали те же, что и в Примере 1, за исключением расхода азота. Расход азота снизили в 10 раз, при этом поперечная составляющая скорости азота составила W=0,01 м/с. Расчетное значение критерия гидродинамического подобия Re составило величину 0,0357.The apparatus, tools and substances used are the same as in Example 1, except for the consumption of nitrogen. The consumption of nitrogen was reduced by 10 times, while the transverse component of the velocity of nitrogen was W = 0.01 m / s. The calculated value of the hydrodynamic similarity criterion Re was 0.0357.
Пример 3Example 3
Аппарат, инструменты и вещества использовали те же, что и в Примере 1, за исключением того, что направление подачи десорбирующего агента было изменено на противоположное (обратное), т.е. десорбирующий агент подавали в штуцер 8, а отработавший десорбирующий агент вместе с извлеченными летучими компонентами выводили из аппарата через штуцер 9. Расчетное значение критерия гидродинамического подобия Re составило величину 0,357.The apparatus, tools, and substances used were the same as in Example 1, except that the flow direction of the stripping agent was reversed (reverse), i.e. The stripping agent was fed into the nozzle 8, and the spent stripping agent along with the extracted volatile components were taken out of the apparatus through the
Пример 4Example 4
Аппарат, инструменты и вещества использовали те же, что и в Примере 1, но расход азота увеличили в 15 раз по сравнению с Примером 1. При этом поперечная составляющая скорости азота составила W=1,5 м/с. Расчетное значение критерия гидродинамического подобия Re составило величину 5,357. При этом отмечалось отклонение филаментов от вертикали, их слипание и наброс на внутренние обогреваемые стенки аппарата.The apparatus, tools, and substances used were the same as in Example 1, but the nitrogen consumption was increased 15-fold as compared with Example 1. The transverse component of the velocity of nitrogen was W = 1.5 m / s. The calculated value of the hydrodynamic similarity criterion Re was the value of 5.357. At the same time, there was noted a deviation of the filaments from the vertical, their sticking together and throwing on the inner heated walls of the apparatus.
Результаты экспериментов по вышеприведенным примерам изложены в таблице.The results of the experiments on the above examples are presented in the table.
Из приведенных примеров видно, что осесимметричная организация взаимодействия контактирующих потоков, с ограничением по величине критерия гидродинамического подобия Re в заявленном диапазоне, позволяет существенно повысить эффективность процесса очистки кремнийорганических продуктов от летучих компонентов. При этом направление потока десорбирующего агента оказывает незначительное влияния на эффективность процесса деволатилизации.From the above examples, it can be seen that the axisymmetric organization of the interaction of the contacting flows, with a limitation on the criterion of the hydrodynamic similarity Re in the stated range, can significantly increase the efficiency of the cleaning process of organosilicon products from volatile components. In this case, the direction of the flow of the desorbing agent has little effect on the efficiency of the process of devolatilization.
Создание по оси пучка свободного от филаментов пространства, а также равномерное распределение газового потока десорбирующего агента и направление его сквозь пучок множественных филаментов от центра пучка к периферии или от периферии к центру, при одинаковом поперечном шаге между перфорациями, обеспечивает осесимметричность газовых и жидкостных потоков внутри аппарата. При этом, в силу осесимметричности газового потока возникает одинаковое силовое боковое воздействие на филаменты каждого концентрического ряда, что снижает вероятность их слипания и наброса на боковые стенки обогреваемого корпуса и внутренние устройства аппарата. Осесимметричность газового потока приводит к тому, что расположенные внутри пучка филаменты, также, как и фронтовой слой пучка, воспринимающий на себя газовый поток, испытывают практически одинаковое воздействие потока газовой фазы, что обеспечивает практически равную эффективность тепловых и массообменных процессов для всех филаментов. В этом случае можно добиться высокой степени извлечения летучих компонентов из кремнийорганических соединений.Creating a filament-free space along the beam axis, as well as a uniform distribution of the gas flow of the desorbing agent and its direction through the beam of multiple filaments from the center of the beam to the periphery or from the periphery to the center, with the same transverse step between the perforations, ensures axisymmetric gas and liquid flows inside the apparatus . At the same time, due to the axisymmetry of the gas flow, the same force side effect occurs on the filaments of each concentric row, which reduces the likelihood of their sticking together and attaching to the side walls of the heated body and the internal devices of the apparatus. The axisymmetry of the gas flow leads to the fact that the filaments located inside the beam, as well as the front layer of the beam, which receives the gas flow, experience almost the same effect of the gas phase flow, which ensures almost equal efficiency of heat and mass transfer processes for all filaments. In this case, it is possible to achieve a high degree of extraction of volatile components from organosilicon compounds.
При этом сам пучок филаментов при осесимметричной подаче в него или на него потока газового агента работает как распределитель газа, способствуя работе распределительных устройств внутри аппарата.At the same time, the filament beam itself with an axisymmetric flow of a gas agent into it or onto it works as a gas distributor, contributing to the operation of distribution devices inside the apparatus.
Если поперечная составляющая линейной скорости движения газового десорбирующего агента при обтекании каждого из множественных филаментов соответствует значению критерия гидродинамического подобия Re в диапазоне от 0,01 до 5, когда в качестве определяющего линейного размера принят эквивалентный диаметр отдельного филамента, то поперечное обтекание каждого филамента газовым потоком происходит в ламинарном режиме, без отрыва ламинарного пограничного слоя, что минимизирует боковое силовое воздействие на филамент и отклонение его от вертикали. Это, в свою очередь, практически исключает слипание филаментов и их наброс на внутренние обогреваемые стенки и внутренние устройства аппарата, что повышает эффективность процесса в целом.If the transverse component of the linear velocity of the gas desorbing agent in the flow around each of the multiple filaments corresponds to the value of the hydrodynamic similarity criterion Re in the range from 0.01 to 5, when the equivalent diameter of an individual filament is taken as the determining linear size, then the cross flow around each filament by gas flow occurs in the laminar mode, without separation of the laminar boundary layer, which minimizes the lateral force effect on the filament and its deviation from the vert ikali. This, in turn, virtually eliminates the coalescence of the filaments and their injection into the inner heated walls and internal devices of the apparatus, which increases the efficiency of the process as a whole.
Минимальный предел значения критерия Re соответствует практическому отсутствию подачи в аппарат десорбирующего агента, но следует принимать во внимание выделяющиеся пары десорбируемых летучих компонентов. Поперечная составляющая скорости при этом принимается минимальной (в пределах чувствительности приборов расхода), что соответствует значению Re 0,01.The minimum limit of the value of the criterion Re corresponds to the practical absence of a supply to the apparatus of the desorbing agent, but discharged pairs of desorbable volatile components should be taken into account. In this case, the transverse component of the velocity is assumed to be minimal (within the limits of the sensitivity of the flow devices), which corresponds to a value of Re 0.01.
Максимальный предел значения критерия Re 5,0 соответствует границе перехода от чисто ламинарного режима поперечного обтекания круглого стержня (филамента) к переходному, когда начинается отрыв ламинарного пограничного слоя от обтекаемой поверхности.The maximum limit of the Re 5.0 criterion value corresponds to the transition boundary from the pure laminar mode of the cross flow around a round rod (filament) to a transitional one, when the laminar boundary layer begins to break away from the streamlined surface.
Для расчета критерия Re в качестве определяющего линейного размера принят эквивалентный диаметр отдельного филамента, а в качестве скорости - поперечная составляющая скорости движения десорбирующего агента между филаментами самого внутреннего концентрического ряда (при вводе газового десорбирующего агента внутрь пучка). При этом проверяют значение указанной скорости для внешнего ряда с учетом добавки выделившихся паров летучих компонентов. В случае круглых перфораций эквивалентный диаметр филамента равен его геометрическому диаметру.To calculate the Re criterion, the equivalent diameter of an individual filament is taken as the determining linear size, and the transverse component of the speed of the desorbing agent between the filaments of the innermost concentric row (as the gas desorbing agent is introduced into the beam) is taken as the velocity. At the same time, the value of the indicated speed for the external row is checked taking into account the addition of evolved vapor of volatile components. In the case of round perforations, the equivalent diameter of the filament is equal to its geometric diameter.
Расположение перфораций в тарелке в несколько концентрических кольцевых рядов с образованием на тарелке кольцевой зоны перфораций и центральной неперфорированной (сплошной) зоны, а также расположение одного, нижнего, распределителя входящего или выходящего газового десорбирующего агента по оси аппарата между коническим днищем и перфорированной тарелкой, в нижней трети цилиндрического корпуса, притом, что другой, верхний, распределитель выходящего или входящего, соответственно, десорбирующего агента расположен концентрично в верхней части аппарата выше распределительного устройства для кремнийорганического соединения, обеспечивает создание полого пучка филаментов и осесимметричное взаимодействие газового и жидкостного потоков для подачи десорбирующего агента внутрь пучка и вывода отработанного агента (с содержащимися в нем летучими компонентами). При этом габариты в плане нижнего распределителя ограничены габаритами в плане неперфорированной зоны для того, чтобы филаменты не падали на это распределительное устройство.The arrangement of perforations in the plate in several concentric annular rows with the formation on the plate of the annular zone of perforations and the central non-perforated (solid) zone, as well as the location of one, lower, distributor of the incoming or outgoing gas desorbing agent along the axis of the apparatus between the conical bottom and the perforated plate in the bottom one third of the cylindrical body, while the other, upper, dispenser of the outgoing or incoming, respectively, desorbing agent is located concentrically in the upper part of the device above the switchgear for the organosilicon compound provides a hollow beam filaments and axisymmetric reacting gas and liquid streams for feeding a desorbing agent into the beam and the withdrawal of spent agent (with volatile components contained therein). In this case, the dimensions in terms of the lower distributor are limited by the dimensions in terms of the non-perforated zone so that the filaments do not fall on this distribution device.
Наличие у перфораций в тарелке в каждом последующем кольцевом ряду углового смещения относительно угловой координаты перфораций в предыдущем ряду образует шахматный порядок размещения перфораций. В отличие от коридорного пучка (без углового смещения), при прочих равных условиях, в ламинарной области тепловые и массообменные процессы в шахматных пучках, как известно, протекают в 1.5 раза быстрее коридорных. Следовательно, указанное угловое смещение перфораций повышает эффективность процесса в целом.The presence of perforations in the plate in each subsequent annular row of angular displacement relative to the angular coordinates of the perforations in the previous row forms a staggered arrangement of perforations. Unlike the corridor bundle (without angular displacement), ceteris paribus, in the laminar region, heat and mass transfer processes in the chess beams, as is known, occur 1.5 times faster than the corridor. Therefore, the specified angular displacement of the perforations increases the efficiency of the process as a whole.
Жесткое закрепление распределительного конуса сверху неперфорированной зоны тарелки основанием вниз, притом, что основание конуса полностью перекрывает поверхность неперфорированной зоны, создает благоприятные гидродинамические условия для равномерного распределения кремнийорганического соединения, подлежащего обработке, по поверхности перфорированной зоны тарелки.Rigid fixing of the distribution cone on top of the non-perforated plate zone with the base down, while the base of the cone completely covers the surface of the non-perforated zone, creates favorable hydrodynamic conditions for uniform distribution of the organosilicon compound to be treated over the surface of the perforated plate zone.
Выполнение нижнего распределителя газового десорбирующего агента в виде расположенного на оси аппарата и вертикально ориентированного цилиндрического фильтра, заглушенного сверху и выполненного из пористой керамики или металлокерамики, а верхнего распределителя газового десорбирующего агента - в виде горизонтально ориентированного торообразного полого элемента, выполненного из пористой керамики или металлокерамики, к которому подведены патрубки для ввода или вывода десорбирующего агента, способствует лучшему распределению входящих и выходящих потоков газового десорбирующего агента. Таким образом, предлагаемые технические решения позволяют устранить недостатки известного технического решения и существенно повысить эффективность процесса.The execution of the lower distributor of a gas stripping agent in the form of an apparatus located on the axis and a vertically oriented cylindrical filter, muffled from above and made of porous ceramics or metal ceramics, and the top distributor of a gas stripping agent in the form of a horizontally oriented toroidal hollow element made of porous ceramics or metal ceramics, to which the connections for input or output of the desorbing agent are brought, promotes a better distribution of the input boiling and outlet streams of gas stripping agent. Thus, the proposed technical solutions can eliminate the disadvantages of the known technical solutions and significantly improve the efficiency of the process.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019110040A RU2694845C1 (en) | 2019-04-04 | 2019-04-04 | Method and apparatus for purifying organosilicon compounds from volatile components |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019110040A RU2694845C1 (en) | 2019-04-04 | 2019-04-04 | Method and apparatus for purifying organosilicon compounds from volatile components |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2694845C1 true RU2694845C1 (en) | 2019-07-17 |
Family
ID=67309175
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2019110040A RU2694845C1 (en) | 2019-04-04 | 2019-04-04 | Method and apparatus for purifying organosilicon compounds from volatile components |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2694845C1 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU718123A1 (en) * | 1978-09-12 | 1980-02-29 | Предприятие П/Я М-5478 | Device for degassing liquid |
| SU1276352A2 (en) * | 1985-05-29 | 1986-12-15 | Предприятие П/Я В-8597 | Apparatus for removing gas from liquid |
| US5684125A (en) * | 1992-10-26 | 1997-11-04 | Bayer Aktiengesellschaft | Method and device for purifying liquid polysiloxane material and its use |
| US7822583B2 (en) * | 2007-04-16 | 2010-10-26 | Chung Shan Institute Of Science And Technology, Armaments Bureau, M.N.D. | Method of batch falling strand devolatilizer |
| RU2496549C1 (en) * | 2012-05-15 | 2013-10-27 | Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (Минпромторг России) | Device for degassing of substances |
-
2019
- 2019-04-04 RU RU2019110040A patent/RU2694845C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU718123A1 (en) * | 1978-09-12 | 1980-02-29 | Предприятие П/Я М-5478 | Device for degassing liquid |
| SU1276352A2 (en) * | 1985-05-29 | 1986-12-15 | Предприятие П/Я В-8597 | Apparatus for removing gas from liquid |
| US5684125A (en) * | 1992-10-26 | 1997-11-04 | Bayer Aktiengesellschaft | Method and device for purifying liquid polysiloxane material and its use |
| US7822583B2 (en) * | 2007-04-16 | 2010-10-26 | Chung Shan Institute Of Science And Technology, Armaments Bureau, M.N.D. | Method of batch falling strand devolatilizer |
| RU2496549C1 (en) * | 2012-05-15 | 2013-10-27 | Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (Минпромторг России) | Device for degassing of substances |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR102212430B1 (en) | A devolatilisation apparatus and a process for use thereof | |
| US4158092A (en) | Process for the manufacture of vinyl chloride polymer dispersions with a low monomer content | |
| JP5591111B2 (en) | Method for producing low-hydrolyzable polyester granules made of high-viscosity polyester melt, and apparatus for producing the polyester granules | |
| KR102051243B1 (en) | A process and apparatus for in-line blending of polymers | |
| RU2526548C2 (en) | Thermal separation of mixes of materials by primary evaporation and degassing performed in separate mixers | |
| JP5199875B2 (en) | How the bubble column reactor works | |
| KR100359391B1 (en) | Residual Monomer Removal Method and Removal Tower | |
| KR20180082573A (en) | Hydrocarbon recovery process in solution polymerization process | |
| RU2611513C2 (en) | Extraction column and method for use thereof | |
| CN111699202B (en) | Method for recovering olefin in solution polymerization process | |
| ES2826023T3 (en) | A liquid-liquid extraction system and procedure for its use | |
| JP2010513233A (en) | Process for the production of acetone cyanohydrin and its subsequent products by specific cooling | |
| CN111295397B (en) | Method for recovering olefin in solution polymerization process | |
| JP3724012B2 (en) | Residual monomer removal apparatus and residual monomer removal method using the same | |
| RU2460718C2 (en) | Method for adsorption purification of alkyl esters of methacrylic acid | |
| RU2694845C1 (en) | Method and apparatus for purifying organosilicon compounds from volatile components | |
| IE42595B1 (en) | Process and apparatus for reducing the content of volatile constituents of vinyl chloride polymers | |
| US5458789A (en) | Removal of organics from aqueous waste streams | |
| RU2674474C1 (en) | Method for obtaining monochloracetic acid | |
| CN115572337A (en) | Polymer solution devolatilization method and equipment | |
| KR101456719B1 (en) | A tubular heat exchanger and a method for removing dissolved substances from a polymer solution | |
| GB2089234A (en) | Gas-liquid contacting | |
| US20030116286A1 (en) | Apparatus and method for removing volatile components from viscous liquids | |
| CS205467B1 (en) | Method and plant for removal of monomer from polyvinylchloride suspensions | |
| JPH0428795A (en) | Separation system |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20210405 |