+

RU2663130C1 - Method for growing silicon monocrystal from melt - Google Patents

Method for growing silicon monocrystal from melt Download PDF

Info

Publication number
RU2663130C1
RU2663130C1 RU2018105247A RU2018105247A RU2663130C1 RU 2663130 C1 RU2663130 C1 RU 2663130C1 RU 2018105247 A RU2018105247 A RU 2018105247A RU 2018105247 A RU2018105247 A RU 2018105247A RU 2663130 C1 RU2663130 C1 RU 2663130C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
melt
gas
chamber
vapor
crucible
Prior art date
Application number
RU2018105247A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Хасан Ильич Макеев
Марат Хасанович Макеев
Ахсарбек Борисович Пинов
Юрий Викторович Дарковский
Виктор Николаевич Фролов
Original Assignee
Акционерное общество "Управляющая компания "АКЦЕНТ"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество "Управляющая компания "АКЦЕНТ" filed Critical Акционерное общество "Управляющая компания "АКЦЕНТ"
Priority to RU2018105247A priority Critical patent/RU2663130C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2663130C1 publication Critical patent/RU2663130C1/en

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/06Silicon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

FIELD: technological processes.SUBSTANCE: invention relates to the technology of obtaining the silicon by the Czochralski method for electronic engineering and photovoltaic. Heated up working gas inside chamber 3 is directed upward parallel to the vertical axis of chamber 3 and, without passing over melt 2, is discharged through adjustable valves 13 located at the top of the side surface of chamber 3 above the level of crucible 8, simultaneously with the main gas stream, an auxiliary hot working gas stream is supplied to the upper part of chamber 3 from a separate source in the volumes necessary to maintain a constant gas flow rate, its motion trajectory is formed by guiding well 5 and that squeezes the vapor-gas mixture forming above melt 2 through a narrow gap between the surface of melt 2 and the base of guiding well 5, at that the main flow of working gas moving from the bottom to the top entrains the vapor-gas mixture and evacuates it through adjustable valves 13 to the evacuation devices.EFFECT: technical result consists in reducing the rate of destruction of the elements of the thermal assembly and the crucible by forming a working gas flow in such a way as to minimize the formation of silicon and carbon monoxide, and also to exclude the effect of an aggressive vapor-gas mixture on the elements of the thermal unit; while the qualitative characteristics of grown single crystals are improved by eliminating the source of additional contamination of the chamber atmosphere by the products of interaction of the aggressive vapor-gas mixture with the elements of the thermal unit.1 cl, 1 dwg, 2 ex

Description

Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых материалов для электронной техники и фотоэнергетики, в частности кремния, получаемого для этих целей методом Чохральского.The invention relates to a technology for producing semiconductor materials for electronic equipment and photovoltaics, in particular silicon, obtained for these purposes by the Czochralski method.

Известно, что оснастка печи для выращивания монокристаллов кремния методом Чохральского состоит из графитовых и углеродных композитных материалов: из этих материалов изготавливают более 80% элементов оснастки печи. Как правило, процесс выращивания осуществляют в протоке чистого аргона с использованием кварцевого тигля для расплава. Газовый поток формируют для создания чистой зоны над расплавом в тигле и удаления из области кристаллизации парогазовой смеси моноокиси кремния SiO и моноокиси углерода СО, а также других летучих примесей. При этом газовый поток направляют как сверху вниз, так и снизу вверх, вдоль вертикальной оси тигля с расплавом. В первом случае парогазовая смесь аргона с моноокисями кремния и углерода соприкасается с элементами теплового узла, приводя к их разрушению. Однако в этом случае процесс образования, к примеру, моноокиси кремния не столь интенсивен, поскольку двигающийся сверху вниз газ "поддавливает" на пары моноокиси кремния, уменьшая интенсивность их образования. Во втором случае элементы теплового узла соприкасаются с чистым аргоном и не разрушаются. Однако в этом случае двигающийся снизу вверх газ подхватывает пары моноокиси кремния и интенсивность образования моноокиси возрастает, что ведет к ускоренному разрушению тигля.It is known that the furnace equipment for growing silicon single crystals by the Czochralski method consists of graphite and carbon composite materials: more than 80% of the furnace equipment elements are made from these materials. As a rule, the growing process is carried out in a stream of pure argon using a quartz crucible for melt. A gas stream is formed to create a clean zone above the melt in the crucible and to remove from the crystallization region a vapor-gas mixture of silicon monoxide SiO and carbon monoxide CO, as well as other volatile impurities. In this case, the gas flow is directed both from top to bottom and from bottom to top, along the vertical axis of the melt crucible. In the first case, the vapor-gas mixture of argon with silicon and carbon monoxides is in contact with the elements of the thermal unit, leading to their destruction. However, in this case, the formation of, for example, silicon monoxide is not so intense, since the gas moving from top to bottom “squeezes” the silicon monoxide vapor, reducing the intensity of their formation. In the second case, the elements of the thermal unit are in contact with pure argon and are not destroyed. However, in this case, the gas moving from bottom to top picks up silicon monoxide vapor and the rate of monoxide formation increases, which leads to accelerated destruction of the crucible.

Моноокись кремния SiO образуется, в основном, в результате химической реакции между расплавленным кремнием и кварцевым тиглемSilicon monoxide SiO is formed mainly as a result of a chemical reaction between molten silicon and a quartz crucible

Figure 00000001
,
Figure 00000001
,

Моноокись углерода СО образуется в результате химической реакции между кислородом, попадающим внутрь камеры через уплотнения, и элементами оснастки печиCO carbon monoxide is formed as a result of a chemical reaction between oxygen entering the chamber through seals and furnace accessories

Figure 00000002
,
Figure 00000002
,

а также между моноокисью кремния SiO и элементами оснастки печиas well as between silicon monoxide SiO and furnace accessories

Figure 00000003
.
Figure 00000003
.

Образование парогазовой смеси из холодного аргона, горячей моноокиси SiO и моноокиси углерода СО и других летучих соединений над расплавом приводит к их коагуляции в микрочастицы, которые осаждаются на относительно холодных поверхностях внутри камеры, а также конвективными потоками этой парогазовой смеси переносятся в объеме камеры к поверхности расплава и попадают в область кристаллизации, что приводит к срыву бездислокационного роста монокристалла. Поскольку потоки газа постоянно уносят пары моноокиси кремния с приповерхностного слоя над расплавом, процесс их образования идет интенсивно и для их эвакуации требуется большой объем аргона.The formation of a vapor – gas mixture from cold argon, hot SiO monoxide, and carbon monoxide CO and other volatile compounds above the melt leads to their coagulation into microparticles, which are deposited on relatively cold surfaces inside the chamber, and are transferred into the melt surface by convective flows of this vapor – gas mixture in the chamber volume and fall into the crystallization region, which leads to disruption of the dislocation-free growth of a single crystal. Since gas flows constantly carry away silicon monoxide vapor from the surface layer above the melt, the process of their formation is intensive and their evacuation requires a large volume of argon.

Известен способ выращивания монокристаллов кремния из расплава (патент RU №2241079, МПК7 С30В 15/00, 27.11.2004), где подаваемый поток аргона формируется над расплавом с помощью верхнего газ направляющего экрана, захватывает парогазовую смесь из области кристаллизации и свободного пространства и уносит ее к отверстиям для эвакуации.A known method of growing silicon single crystals from a melt (patent RU No. 2241079, IPC 7 C30B 15/00, 11/27/2004), where the feed stream of argon is formed above the melt using the upper gas of the guide screen, captures the vapor-gas mixture from the crystallization region and free space and carries away her to the evacuation holes.

Недостатком этого способа является то, что в зону расплава подается холодный рабочий газ, который формирует турбулентные потоки, смешиваясь с горячей парогазовой смесью над расплавом, что приводит к коагуляции и конденсации смеси и выпадению продуктов в расплав. Холодный газ, смешиваясь с горячей парогазовой смесью и способствуя ее коагуляции и конденсации, поддерживает парогазовую смесь в ненасыщенном состоянии, в результате чего интенсивность образования моноокиси кремния остается высокой. Кроме того, микрочастицы из охлажденной парогазовой смеси имеют возможность оседать на графитовых частях печи и тигле и взаимодействовать с ними, что уменьшает срок службы кварцевого тигля и графитовых элементов теплового узла.The disadvantage of this method is that cold working gas is supplied to the melt zone, which forms turbulent flows, being mixed with the hot vapor-gas mixture above the melt, which leads to coagulation and condensation of the mixture and precipitation of the products into the melt. Cold gas, mixed with a hot vapor-gas mixture and promoting its coagulation and condensation, maintains the vapor-gas mixture in an unsaturated state, as a result of which the rate of formation of silicon monoxide remains high. In addition, the microparticles from the cooled vapor-gas mixture have the ability to settle on the graphite parts of the furnace and crucible and interact with them, which reduces the service life of the quartz crucible and graphite elements of the thermal unit.

Наиболее близким по технической сущности является способ выращивания монокристалла кремния из расплава (патент RU №2472875, МПК7 С30В 15/00, 24.08.2011 г.), в котором рабочий газ подают в камеру снизу под тигель сквозь теплоизолирующий материал, а парогазовую смесь эвакуируют сверху над тиглем. В известном способе исключают возможность попадания холодного газа в пространство над расплавом в тигле, где происходит образование горячей парогазовой смеси и моноокисей. Основным недостатком данного способа является высокая скорость образования моноокиси кремния, так как восходящий поток горячего аргона формирует над расплавом область пониженного давления, в результате чего парогазовая смесь поддерживается в ненасыщенном состоянии. К другим недостаткам способа выращивания можно также отнести и то, что появляется возможность коагуляции горячей парогазовой смеси и попадания микрочастиц в расплав при движении парогазовой смеси вверх от расплава, к устройствам откачки, которые поддерживаются в относительно холодном состоянии.The closest in technical essence is the method of growing a silicon single crystal from a melt (patent RU No. 2472875, IPC 7 С30В 15/00, 08/24/2011), in which the working gas is fed into the chamber from below under the crucible through an insulating material, and the vapor-gas mixture is evacuated above the crucible. In the known method exclude the possibility of cold gas entering the space above the melt in the crucible, where the formation of a hot vapor-gas mixture and monoxides. The main disadvantage of this method is the high rate of formation of silicon monoxide, since the upward flow of hot argon forms a region of reduced pressure above the melt, as a result of which the vapor-gas mixture is maintained in an unsaturated state. Other disadvantages of the growing method can also be attributed to the possibility of coagulation of a hot vapor-gas mixture and the ingress of microparticles into the melt when the vapor-gas mixture moves upward from the melt, to pumping devices that are maintained in a relatively cold state.

В заявляемом способе выращивания монокристаллов по методу Чохральского рабочий газ подают из двух источников, а траектория движения газовых потоков строго определена конструктивными элементами теплового узла. Основной поток рабочего газа подают в нижнюю часть камеры через горячую теплоизоляцию, ограниченную специальными направляющими цилиндрами под тигель с расплавом.In the inventive method for growing single crystals by the Czochralski method, the working gas is supplied from two sources, and the trajectory of the gas flows is strictly determined by the structural elements of the heat unit. The main working gas stream is fed to the lower part of the chamber through hot thermal insulation limited by special guiding cylinders for a crucible with a melt.

Газовый поток, направленный через теплоизолирующий материал с развитой поверхностью, например, гранулированный карбид кремния, нитрид кремния, двуокись кремния или диоксид циркония, разогревается от контакта с теплоизоляцией, увеличиваясь в объеме. Это позволяет снижать его расход. Разогреваясь, газ отбирает часть тепла у теплоизоляции, стабилизируя термодинамику таким образом, что часть тепла сбрасывается теплоизоляцией потоком газообразного аргона, снижая расход охлаждающей воды и электроэнергии. Горячий газ, проходя между тиглем и нагревателем, дополнительно разогревается и выводится к устройствам откачки.A gas stream directed through a heat-insulating material with a developed surface, for example, granular silicon carbide, silicon nitride, silicon dioxide or zirconia, is heated from contact with thermal insulation, increasing in volume. This allows you to reduce its consumption. Warming up, the gas takes part of the heat from the insulation, stabilizing the thermodynamics in such a way that part of the heat is discharged by the insulation stream of gaseous argon, reducing the consumption of cooling water and electricity. The hot gas passing between the crucible and the heater is additionally heated and discharged to the pumping devices.

Вспомогательный поток горячего газа подают от отдельного источника, сверху, вдоль кристалла, к узкому зазору между поверхностью расплава и основанием направляющего колодца, через который он вытесняет образующую над расплавом парогазовую смесь. Парогазовая смесь подхватывается основным потоком чистого горячего аргона и эвакуируется к устройствам откачки, исключая возможность выпадения микрочастиц в расплав.An auxiliary stream of hot gas is supplied from a separate source, from above, along the crystal, to a narrow gap between the surface of the melt and the base of the guide well, through which it displaces the vapor-gas mixture forming above the melt. The gas-vapor mixture is picked up by the main stream of pure hot argon and evacuated to the pumping devices, eliminating the possibility of microparticles falling into the melt.

Вспомогательный поток газа сверху формирует область повышенного давления над расплавом, снижая тем самым интенсивность образования моноокисей.The auxiliary gas flow from above forms a region of increased pressure above the melt, thereby reducing the rate of monoxide formation.

В результате существенно уменьшается расход аргона, исключается возможность соприкосновения парогазовой смеси, содержащей агрессивные моноокиси, с элементами теплового узла, часть излишков тепла от теплового узла уносится потоком аргона, что позволяет оптимизировать энергозатраты на процесс выращивания монокристалла. Кроме этого сам нагреватель и графитовая оснастка находятся в атмосфере чистого аргона и менее подвержены износу.As a result, the consumption of argon is significantly reduced, the possibility of contact between the vapor-gas mixture containing aggressive monoxides and the elements of the thermal unit is excluded, part of the excess heat from the thermal unit is carried away by the argon flow, which allows optimizing the energy consumption for the process of growing a single crystal. In addition, the heater itself and graphite equipment are in an atmosphere of pure argon and are less susceptible to wear.

Задачей изобретения является снижение скорости разрушения элементов теплового узла и тигля путем формирования потока рабочего газа таким образом, чтобы минимизировать образование моноокиси кремния, а также исключить воздействие агрессивной парогазовой смеси на элементы теплового узла.The objective of the invention is to reduce the rate of destruction of the elements of the thermal unit and the crucible by forming a flow of the working gas in such a way as to minimize the formation of silicon monoxide, and also to eliminate the effect of aggressive vapor-gas mixture on the elements of the thermal unit.

Поставленная задача достигается тем, что в заявляемом способе выращивания монокристалла кремния из расплава, в установках по методу Чохральского, разогретый рабочий газ внутри камеры направляют вверх параллельно вертикальной оси камеры и, не проходя над расплавом, выводят через регулируемые клапаны, расположенные в верхней части боковой поверхности камеры, выше уровня тигля, при этом одновременно с основным газовым потоком в верхнюю часть камеры подают вспомогательный поток горячего рабочего газа от отдельного источника, в объемах, необходимых для поддержания постоянной скорости потока газа, траекторию движения которого формируют направляющим колодцем и который выдавливает образующую над расплавом парогазовую смесь через узкий зазор между поверхностью расплава и основанием направляющего колодца, при этом основной поток рабочего газа, двигающийся снизу вверх, увлекает за собой парогазовую смесь и эвакуирует ее через регулируемые клапаны к устройствам откачки.The problem is achieved by the fact that in the inventive method of growing a silicon single crystal from a melt, in installations according to the Czochralski method, the heated working gas inside the chamber is directed upward parallel to the vertical axis of the chamber and, without passing above the melt, is led out through adjustable valves located in the upper part of the side surface chamber, above the level of the crucible, while at the same time with the main gas stream in the upper part of the chamber serves an auxiliary stream of hot working gas from a separate source, in volumes not required to maintain a constant gas flow rate, the path of which is formed by the guide well and which squeezes the vapor-gas mixture forming above the melt through a narrow gap between the surface of the melt and the base of the guide well, while the main working gas flow moving from the bottom up carries the vapor-gas mixture and evacuates it through adjustable valves to the pumping devices.

На фигуре представлена схема подачи рабочего газа и эвакуации парогазовой смеси в камере установки для выращивания монокристалла кремния из расплава.The figure shows a diagram of the supply of the working gas and the evacuation of the gas mixture in the chamber of the installation for growing silicon single crystal from the melt.

Реализацию данного способа осуществляют в установке для выращивания монокристалла 1 кремния из расплава 2 по методу Чохральского.The implementation of this method is carried out in a plant for growing a single crystal of silicon 1 from melt 2 according to the Czochralski method.

Установка содержит камеру 3 с одним или несколькими патрубками 4 откачки для эвакуации потока парогазовой смеси, расположенными ниже направляющего колодца 5, направляющие цилиндры для газа 6, шток 7, тигель 8, нагреватель 9, расположенный вокруг тигля 8 и установленный на токовводах 10. Все пространство между нагревателем 9, дном тигля 8 и камерой 3 засыпано теплоизоляционным материалом 11. Снизу в камере 3 установлено распределительное устройство 12. Для регулирования давления, скорости течения и формирования потоков рабочего газа на откачных патрубках 4 устанавливаются регулирующие клапаны 13, а в местах ввода газа устанавливаются регуляторы расхода газа 14.The installation comprises a chamber 3 with one or more pumping nozzles 4 for evacuation of the vapor-gas mixture stream located below the guide well 5, guide cylinders for gas 6, rod 7, crucible 8, heater 9 located around crucible 8 and mounted on current leads 10. All space between the heater 9, the bottom of the crucible 8 and the chamber 3 is covered with heat-insulating material 11. At the bottom of the chamber 3, a switchgear 12 is installed. Harvesting 4 mounted regulating valves 13, and in the gas injection locations are installed gas flow control 14.

Способ осуществляется следующим образом.The method is as follows.

Основной поток холодного рабочего газа подают снизу, через распределительное устройство 12, в нижнюю часть рабочей камеры 3. Двигаясь вдоль направляющих цилиндров 6, через засыпную теплоизоляцию 11, газ разогревается, увеличиваясь в объеме. Затем подогретый рабочий газ выходит из теплоизоляции 11 и проходит между стенками тигля 8 и нагревателем 9. При этом основной газовый поток не проходит над расплавом 2, а сразу уходит в откачные патрубки 4, увлекая за собой некоторое количество парогазовой смеси моноокиси кремния SiO и моноокиси углерода СО и других летучих примесей. Одновременно с основным газовым потоком в верхнюю часть камеры подают вспомогательный поток горячего рабочего газа от отдельного источника для создания и поддержания над расплавом области повышенного давления. Скорости потока, давление и расход газа формируют регуляторами расхода газа 14 и клапанами 13. Траекторию движения рабочего газа формируют направляющим колодцем 5 и направляющими цилиндрами 6.The main stream of cold working gas is supplied from below, through a switchgear 12, to the lower part of the working chamber 3. Moving along the guide cylinders 6, through the charge insulation 11, the gas is heated, increasing in volume. Then, the heated working gas exits the thermal insulation 11 and passes between the walls of the crucible 8 and the heater 9. In this case, the main gas stream does not pass over the melt 2, but immediately goes to the pump nozzles 4, entraining a certain amount of a vapor-gas mixture of silicon monoxide SiO and carbon monoxide СО and other volatile impurities. Simultaneously with the main gas stream, an auxiliary stream of hot working gas from a separate source is supplied to the upper part of the chamber to create and maintain a high pressure region over the melt. Flow rates, pressure and gas flow rate are formed by gas flow regulators 14 and valves 13. The path of the working gas is formed by a guide well 5 and guide cylinders 6.

Вспомогательный поток рабочего газа выдавливает образующую над расплавом парогазовую смесь, через узкий зазор между поверхностью расплава и основанием направляющего колодца, при этом основной поток рабочего газа, двигающийся снизу вверх, увлекает за собой парогазовую смесь и эвакуирует ее через регулируемые клапаны 13 к устройствам откачки.The auxiliary working gas stream squeezes the vapor-gas mixture forming above the melt through a narrow gap between the melt surface and the base of the guide well, while the main working gas stream moving from the bottom up carries the vapor-gas mixture along and evacuates it through adjustable valves 13 to the pumping devices.

Пример 1. Выращивание монокристалла кремния в протоке аргона с теплоизолирующей засыпкой из карбида кремния.Example 1. The growth of a single crystal of silicon in an argon flow with a heat-insulating filling of silicon carbide.

В печи в качестве теплоизоляции используется кристаллы карбида кремния размером фракции от 0,8 до 5 мм.Silicon carbide crystals are used in the furnace as thermal insulation, with a particle size of 0.8 to 5 mm.

В тигель 8 загружают исходный кремний, камеру закрывают, откачивают до давления не выше 0,01 Торр. Затем включают нагрев. Через распределительное устройство 12 снизу подают основной поток аргона. Сверху подают вспомогательный поток горячего аргона. Расход аргона можно менять. Основной поток аргона проходит вдоль направляющих цилиндров 6, через засыпную теплоизоляцию 11, разогревается, увеличиваясь в объеме и охлаждая теплоизоляцию. Затем подогретый рабочий газ выходит из теплоизоляции и проходит между стенками тигля 8 и нагревателем 9. Вспомогательный поток аргона проходит вдоль растущего монокристалла, над расплавом и над тиглем подхватывается основным потоком аргона. Газ откачивают через патрубки 4. Регулирующие клапаны 13 открыты полностью. Давление газа в камере определяют регуляторами расхода газа 14.The initial silicon is loaded into the crucible 8, the chamber is closed, pumped out to a pressure not higher than 0.01 Torr. Then turn on the heat. Through the switchgear 12, the main argon stream is supplied from below. An auxiliary stream of hot argon is fed from above. Argon consumption can be changed. The main stream of argon passes along the guide cylinders 6, through the charge insulation 11, heats up, increasing in volume and cooling the insulation. Then, the heated working gas exits the thermal insulation and passes between the walls of the crucible 8 and the heater 9. The auxiliary argon flow passes along the growing single crystal, and is captured by the main argon flow above the melt and above the crucible. Gas is pumped out through the nozzles 4. The control valves 13 are fully open. The gas pressure in the chamber is determined by the gas flow regulators 14.

Пример 2. Выращивание монокристалла кремния в протоке аргона с поддержанием заданного давления над расплавом с теплоизолирующей засыпкой из карбида кремния.Example 2. The growth of a silicon single crystal in an argon flow while maintaining a predetermined pressure above the melt with a heat-insulating filling of silicon carbide.

В печи в качестве теплоизоляции используется кристаллы карбида кремния размером фракции от 0,8 до 5 мм.Silicon carbide crystals are used in the furnace as thermal insulation, with a particle size of 0.8 to 5 mm.

В тигель 8 загружают исходный кремний, камеру закрывают, откачивают до давления не выше 0,01 Торр. Затем включают нагрев. Через распределительное устройство 12 снизу подают основной поток аргона. Сверху подают вспомогательный поток горячего аргона. Расход аргона можно менять. Основной поток аргона проходит вдоль направляющих цилиндров 6, через засыпную теплоизоляцию 11, разогревается, увеличиваясь в объеме и охлаждая теплоизоляцию. Затем подогретый рабочий газ выходит из теплоизоляции и проходит между стенками тигля 8 и нагревателем 9. Вспомогательный поток аргона проходит вдоль растущего монокристалла, над расплавом и над тиглем подхватывается основным потоком аргона. Газ откачивают через патрубки 4. Регулирующие клапаны 13 открыты настолько, чтобы обеспечить в камере заданное давление, например, 50 Торр. Давление газа в камере регулируют проходным сечением клапанов 13.The initial silicon is loaded into the crucible 8, the chamber is closed, pumped out to a pressure not higher than 0.01 Torr. Then turn on the heat. Through the switchgear 12, the main argon stream is supplied from below. An auxiliary stream of hot argon is fed from above. Argon consumption can be changed. The main stream of argon passes along the guide cylinders 6, through the charge insulation 11, heats up, increasing in volume and cooling the insulation. Then, the heated working gas exits the thermal insulation and passes between the walls of the crucible 8 and the heater 9. The auxiliary argon flow passes along the growing single crystal, and is captured by the main argon flow above the melt and above the crucible. Gas is pumped out through the nozzles 4. The control valves 13 are open so as to provide a predetermined pressure in the chamber, for example, 50 Torr. The gas pressure in the chamber is regulated by the bore of the valves 13.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет снизить расход рабочего газа, скорость образования моноокисей и сохранить от разрушения графитовую основу нагревателя за счет исключения химического воздействия моноокиси кремния на графит при высокой температуре. Нагреватель и графитовые части теплового узла все время находятся в атмосфере инертного газа, что само по себе увеличивает срок их службы. При этом качественные характеристики выращенных монокристаллов улучшаются за счет устранения источника дополнительного загрязнения атмосферы камеры продуктами взаимодействия агрессивной парогазовой смеси с элементами теплового узла.Thus, the proposed method allows to reduce the consumption of the working gas, the rate of formation of monoxides and to save the graphite base of the heater from destruction by eliminating the chemical effect of silicon monoxide on graphite at high temperature. The heater and the graphite parts of the thermal unit are always in an inert gas atmosphere, which in itself increases their service life. At the same time, the qualitative characteristics of the grown single crystals are improved by eliminating the source of additional pollution of the chamber atmosphere by the interaction products of the aggressive gas-vapor mixture with the elements of the heat unit.

Claims (1)

Способ выращивания монокристалла кремния из расплава в установках по методу Чохральского, включающий подачу рабочего газа в камеру снизу под тигель с расплавом через разогретый теплоизолирующий материал, его проход вдоль стенок тигля и последующую эвакуацию сформированного газового потока с парогазовой смесью, образованной над расплавом, отличающийся тем, что разогретый рабочий газ внутри камеры направляют вверх параллельно вертикальной оси камеры и, не проходя над расплавом, выводят через регулируемые клапаны, расположенные в верхней части боковой поверхности камеры выше уровня тигля, при этом одновременно с основным газовым потоком в верхнюю часть камеры подают вспомогательный поток горячего рабочего газа от отдельного источника, в объемах, необходимых для поддержания постоянной скорости потока газа, траекторию движения которого формируют направляющим колодцем и который выдавливает образующую над расплавом парогазовую смесь через узкий зазор между поверхностью расплава и основанием направляющего колодца, при этом основной поток рабочего газа, двигающийся снизу вверх, увлекает за собой парогазовую смесь и эвакуирует ее через регулируемые клапаны к устройствам откачки.A method of growing a silicon single crystal from a melt in installations according to the Czochralski method, comprising supplying a working gas to the chamber below under a melt crucible through a heated insulating material, its passage along the crucible walls and subsequent evacuation of the generated gas stream with a vapor-gas mixture formed above the melt, characterized in that that the heated working gas inside the chamber is directed upward parallel to the vertical axis of the chamber and, without passing above the melt, is discharged through adjustable valves located in the upper parts of the side surface of the chamber are higher than the crucible level, while simultaneously with the main gas stream, an auxiliary stream of hot working gas from a separate source is supplied to the upper part of the chamber in volumes necessary to maintain a constant gas flow rate, the path of which is formed by the guide well and which extrudes forming a gas-vapor mixture over the melt through a narrow gap between the surface of the melt and the base of the guide well, while the main working gas stream moving from top to bottom, carries the gas-vapor mixture along and evacuates it through adjustable valves to the pumping devices.
RU2018105247A 2018-02-12 2018-02-12 Method for growing silicon monocrystal from melt RU2663130C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018105247A RU2663130C1 (en) 2018-02-12 2018-02-12 Method for growing silicon monocrystal from melt

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018105247A RU2663130C1 (en) 2018-02-12 2018-02-12 Method for growing silicon monocrystal from melt

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2663130C1 true RU2663130C1 (en) 2018-08-01

Family

ID=63142620

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2018105247A RU2663130C1 (en) 2018-02-12 2018-02-12 Method for growing silicon monocrystal from melt

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2663130C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112030223A (en) * 2020-07-13 2020-12-04 大同新成新材料股份有限公司 Semiconductor graphite crucible for thermal field of single crystal furnace and use method thereof

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS56149400A (en) * 1980-04-18 1981-11-19 Hitachi Ltd Manufacturing apparatus for single crystal
JPS57183396A (en) * 1981-05-06 1982-11-11 Kokusai Electric Co Ltd Device for exhausting gas in single crystal growing apparatus
RU2102539C1 (en) * 1994-12-01 1998-01-20 Вакер Зильтроник Гезельшафт фюр Хальбляйтерматериалиен АГ Device and method for growing monocrystal
RU2241079C1 (en) * 2003-06-17 2004-11-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "Луч" Device for growing silicon mono-crystal from melt
US20050257736A1 (en) * 2002-09-13 2005-11-24 Toshiba Ceramics Co., Ltd. Apparatus for pulling a single crystal
RU2472875C1 (en) * 2011-08-24 2013-01-20 Общество с ограниченной ответственностью "Макси-М" Method for growing silicon monocrystal from molten metal

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS56149400A (en) * 1980-04-18 1981-11-19 Hitachi Ltd Manufacturing apparatus for single crystal
JPS57183396A (en) * 1981-05-06 1982-11-11 Kokusai Electric Co Ltd Device for exhausting gas in single crystal growing apparatus
RU2102539C1 (en) * 1994-12-01 1998-01-20 Вакер Зильтроник Гезельшафт фюр Хальбляйтерматериалиен АГ Device and method for growing monocrystal
US20050257736A1 (en) * 2002-09-13 2005-11-24 Toshiba Ceramics Co., Ltd. Apparatus for pulling a single crystal
RU2241079C1 (en) * 2003-06-17 2004-11-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "Луч" Device for growing silicon mono-crystal from melt
RU2472875C1 (en) * 2011-08-24 2013-01-20 Общество с ограниченной ответственностью "Макси-М" Method for growing silicon monocrystal from molten metal

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112030223A (en) * 2020-07-13 2020-12-04 大同新成新材料股份有限公司 Semiconductor graphite crucible for thermal field of single crystal furnace and use method thereof

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5815184B2 (en) Ingot and silicon wafer
KR101975735B1 (en) High-temperature process improvements using helium under regulated pressure
JP5657687B2 (en) Method for purifying metallic silicon
CN107955969A (en) A kind of SiC single crystal growing system being persistently fed
CA2795395C (en) Production of monocrystalline semiconductor materials
US20120171848A1 (en) Method and System for Manufacturing Silicon and Silicon Carbide
RU2663130C1 (en) Method for growing silicon monocrystal from melt
CN105734672A (en) A method of growing high-quality silicon carbide crystals in an oxygen-containing atmosphere
CN112501690A (en) Growth method of sapphire single crystal
JP4688090B2 (en) Apparatus and method for crystal growth
KR20070084283A (en) How to generate a Baan or Azaan crystal
RU2472875C1 (en) Method for growing silicon monocrystal from molten metal
EA015760B1 (en) A method and a reactor for production of high-purity silicon
JP7567929B2 (en) Method for producing silicon single crystals
CN101050545A (en) Method for developing aluminum nitride crystal in large size through flow of plasma flame
JP4817307B2 (en) Granular semiconductor manufacturing method and manufacturing apparatus
JP2004131376A (en) Silicon carbide single crystal, and method and apparatus for producing the same
KR101525859B1 (en) Apparatus for manufacturing fine powder of high purity silicon
JP4668600B2 (en) Method for producing nitride single crystal
RU2241079C1 (en) Device for growing silicon mono-crystal from melt
KR20110042433A (en) Graphite ring device for increasing yield of sapphire single crystal ingot
KR20070089570A (en) Semiconductor polycrystalline compound synthesis method and synthesis method
JP3837522B2 (en) ZnO single crystal growth furnace and single crystal growth method
JP2005336010A (en) Method and apparatus for manufacturing single crystal
CN101328605A (en) Method for producing solar energy polycrystal ribbon silicon by purifying impurity precipitated by float metallurgy melting
点击 这是indexloc提供的php浏览器服务,不要输入任何密码和下载