RU2137260C1 - Fast-heater thermoelectric refrigerator for chromatograph - Google Patents
Fast-heater thermoelectric refrigerator for chromatograph Download PDFInfo
- Publication number
- RU2137260C1 RU2137260C1 RU97120159A RU97120159A RU2137260C1 RU 2137260 C1 RU2137260 C1 RU 2137260C1 RU 97120159 A RU97120159 A RU 97120159A RU 97120159 A RU97120159 A RU 97120159A RU 2137260 C1 RU2137260 C1 RU 2137260C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- heater
- tube
- capillary
- refrigerator
- thin
- Prior art date
Links
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 20
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 20
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 claims 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 15
- 238000004868 gas analysis Methods 0.000 abstract description 8
- 239000004020 conductor Substances 0.000 abstract description 5
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 9
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910001369 Brass Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010951 brass Substances 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 3
- -1 for example Substances 0.000 description 3
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N Naphthalene Chemical compound C1=CC=CC2=CC=CC=C21 UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- 229910001006 Constantan Inorganic materials 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010035148 Plague Diseases 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000607479 Yersinia pestis Species 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 1
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 1
- 238000001465 metallisation Methods 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 229910001120 nichrome Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N nitrogen dioxide Inorganic materials O=[N]=O JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 230000007420 reactivation Effects 0.000 description 1
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005476 soldering Methods 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 1
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 1
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к термоэлектрическим полупроводниковым холодильникам, предназначенным для охлаждения или термостатирования капилляра хроматографической колонки и его быстрого нагрева при проведении газового анализа с помощью хроматографа. Целью изобретения является создание работоспособной конструкции термоэлектрического холодильника с быстродействующим нагревателем. The invention relates to thermoelectric semiconductor refrigerators designed to cool or thermostat a capillary of a chromatographic column and to heat it quickly during gas analysis using a chromatograph. The aim of the invention is the creation of a workable design of a thermoelectric refrigerator with a high-speed heater.
При проведении газового анализа с помощью хроматографа для ряда задач требуется полное охлаждение колонки или ее части. Сама колонка размещается в рабочей камере хроматографа /1, с.с. 45-60; 2, c.с. 190-200/. When carrying out gas analysis using a chromatograph, for a number of tasks, complete cooling of the column or part thereof is required. The column itself is placed in the working chamber of the chromatograph / 1, s.p. 45-60; 2, c.c. 190-200 /.
В термоэлектрическом термостате (холодильнике) для газового анализа /3, с. 453/ термобатарея обеспечивает температуру в камере 0oC, при которой конденсируется нафталин из горячих углеводородных газов.In a thermoelectric thermostat (refrigerator) for gas analysis / 3, p. 453 / thermal battery provides a chamber temperature of 0 ° C, at which naphthalene from hot hydrocarbon gases condenses.
В работе /2, с. 200/ представлен хроматограф, в котором примеси анализируемого газа конденсируются в капиллярной петле путем охлаждения жидким азотом. In / 2, p. 200 / presents a chromatograph in which impurities of the analyzed gas are condensed in a capillary loop by cooling with liquid nitrogen.
При последующих операциях при проведении газового анализа требуется: быстрый нагрев локального участка колонки в течение 5-10 сек до температуры +(150-180)oC в зависимости от поставленных задач, а также полный разогрев всей хроматографической колонки до температуры ≈120-150oC, который осуществляется собственной системой нагрева рабочей камеры хроматографа с помощью встроенного в камеру нагревателя и вентилятора.Subsequent operations during gas analysis require: rapid heating of the local section of the column for 5-10 seconds to a temperature of + (150-180) o C depending on the tasks, as well as full heating of the entire chromatographic column to a temperature of ≈120-150 o C, which is carried out by the in-house heating system of the working chamber of the chromatograph using the heater and fan integrated in the chamber.
В работе (2, с. 190) представлено конструктивное решение - прототип, в котором указанное выше решается следующим образом. На отдельный участок колонки надевается тонкостенная никелевая трубка с внутренним диаметром 1 мм и толщиной стенки 0,1 мм. Трубка со встроенным капилляром опускается в ванну, размещенную внутри рабочей камеры хроматографа, и в ванну заливают жидкий азот или углекислоту. Стоимость такой системы охлаждения составляет до 40-50% от стоимости хроматографа. По окончании процесса охлаждения участка колонки на концы тонкостенной никелевой трубки подается разрядный ток величиной до 50 А и напряжением до 1 В. Трубка разогревается за несколько секунд (3-8 с), нагревая внутри себя участок капилляра до требуемой температуры. In (2, p. 190), a constructive solution is presented - a prototype in which the above is solved as follows. A thin-walled nickel tube with an inner diameter of 1 mm and a wall thickness of 0.1 mm is put on a separate section of the column. A tube with an integrated capillary is lowered into a bath placed inside the working chamber of the chromatograph, and liquid nitrogen or carbon dioxide is poured into the bath. The cost of such a cooling system is up to 40-50% of the cost of the chromatograph. At the end of the cooling process of the column section, a discharge current of up to 50 A and voltage up to 1 V is applied to the ends of the thin-walled nickel tube. The tube heats up in a few seconds (3-8 s), heating the capillary section inside to the required temperature.
Использование данного технического решения в термоэлектрическом холодильнике не представляется возможным, т.к. введение в конструкцию холодильника никелевой трубки потребует существенного повышения его холодопроизводительности из-за шунтирования тепла по трубке. Кроме того, для реализации данного технического решения требуются сильноточный специальный источник электропитания и введение в рабочую камеру хроматографа проводов большого сечения. The use of this technical solution in a thermoelectric refrigerator is not possible, because the introduction of a nickel tube into the refrigerator design will require a significant increase in its cooling capacity due to heat shunting through the tube. In addition, the implementation of this technical solution requires a high-current special power source and the introduction of large cross-section wires into the working chamber of the chromatograph.
Термоэлектрический холодильник способен работать сам в реверсивном тепловом режиме нагрева, однако величину нагрева в холодильнике обычно ограничивают величиной +(60-70)oC из-за возможного снижения его надежности работы. Реверсивный нагрев от начальной температуры -40oC может составляет 2-5 мин и более.A thermoelectric refrigerator is capable of operating itself in a reversible thermal heating mode, however, the amount of heating in a refrigerator is usually limited to + (60-70) o C due to a possible decrease in its reliability. Reverse heating from an initial temperature of -40 o C may be 2-5 minutes or more.
Задачей настоящего изобретения является создание термоэлектрического холодильника для газового хроматографа, обеспечивающего не только охлаждение отдельного участка капилляра хроматографической колонки до температуры порядка -40oC, но и быстрый нагрев его до температур +(150-180)oC за 5-10 сек, удобного в монтаже и демонтаже как в рабочей камере хроматографа, так и с хроматографической колонкой, надежного в работе.The objective of the present invention is to provide a thermoelectric cooler for a gas chromatograph, providing not only cooling a separate section of the capillary of the chromatographic column to a temperature of about -40 o C, but also quickly heating it to temperatures of + (150-180) o C for 5-10 seconds, convenient in mounting and dismounting both in the working chamber of the chromatograph and with the chromatographic column, reliable in operation.
Предлагается быстродействующий нагреватель, выполненный в виде керамической трубки малого диаметра, например 3,5 мм, с металлизированными торцевыми поясками, на которую надета тонкостенная трубка, электроизолированная от поясков и выполненная из высокотеплопроводного материала, например из меди или латуни; внутрь керамической трубки вставлена проволочная спираль; на торцы керамической трубки напаиваются тонкостенные токоведущие колпачки с отверстием, причем диаметр отверстия колпачков и проволочной спирали превышает на 0,1-0,2 мм предельный диаметр капилляра хроматографической колонки; капилляр с надетым на него нагревателем монтируется на охлаждаемой матрице, причем утопленный полуцилиндрический паз матрицы соответствует наружному диаметру тонкостенной трубки нагревателя; токовыводы нагревателя выведены из холодильника и закреплены на двух стойках винтового прижима рамки через быстросъемные разъемы; блок управления снабжен двумя системами блокировки от разрыва электрической цепи нагревателя и его повторного включения, а также реле времени на 5-10 сек для обесточивания электропитания нагревателя при достижении температуры на капилляре 150-180oC.A high-speed heater is proposed, made in the form of a ceramic tube of small diameter, for example 3.5 mm, with metallized end bands, on which a thin-walled tube is electrically insulated from the belts and made of a highly heat-conducting material, for example, copper or brass; a wire spiral is inserted inside the ceramic tube; thin-walled current-carrying caps with a hole are soldered to the ends of the ceramic tube, and the diameter of the caps and wire spiral holes exceeds the limiting diameter of the capillary of the chromatographic column by 0.1-0.2 mm; the capillary with the heater attached to it is mounted on the cooled matrix, and the recessed semi-cylindrical groove of the matrix corresponds to the outer diameter of the thin-walled heater tube; heater current leads are removed from the refrigerator and mounted on two racks of the screw clamp of the frame through quick-detachable connectors; the control unit is equipped with two systems for blocking from breaking the electric circuit of the heater and its repeated switching on, as well as a timer for 5-10 seconds to de-energize the heater's power supply when the temperature on the capillary reaches 150-180 o C.
Предложенное конструктивное решение термоэлектрического холодильника с быстродействующим нагревателем позволяет:
- произвести охлаждение (термостатирование) отдельного участка капилляра хроматографической колонки до температуры порядка -40oC;
- произвести быстрый нагрев отдельного (локального) участка капилляра хроматографической колонки до температуры +(150-180)oC за 5-10 сек, не демонтируя капилляр из холодильника;
- быстро выполнить монтаж и демонтаж холодильника в рабочей камере хроматографа, а также установку капилляра хроматографической колонки в холодильнике;
- упростить процесс проведения газового анализа в хроматографе с использованием термоэлектрического холодильника.The proposed constructive solution of a thermoelectric refrigerator with a high-speed heater allows you to:
- perform cooling (temperature control) of a particular section of the capillary of the chromatographic column to a temperature of about -40 o C;
- to quickly heat a separate (local) portion of the capillary of the chromatographic column to a temperature of + (150-180) o C for 5-10 seconds, without removing the capillary from the refrigerator;
- quickly install and disassemble the refrigerator in the working chamber of the chromatograph, as well as install the capillary of the chromatographic column in the refrigerator;
- to simplify the process of conducting gas analysis in a chromatograph using a thermoelectric refrigerator.
Гарантированный положительный эффект повышения надежности работы холодильника с быстродействующим нагревателем и удобства совместной работы холодильника и хроматографа достигаются за счет того, что холодильник снабжен быстродействующим нагревателем, выполненным в виде керамической трубки малого диаметра, например 3,5 мм, не увеличивающей тем самым габариты термоэлектрического холодильника; керамическая трубка имеет металлизированные торцевые пояски; на керамическую трубку установлена тонкостенная трубка из высокотеплопроводного материала, например из меди или латуни, обеспечивая тем самым тепловой контакт с охлаждаемой матрицей термобатареи, при этом трубка электроизолирована от металлизированных поясков керамической трубки; внутрь керамической трубки вставлена проволочная спираль; на торцы керамической трубки напаиваются тонкостенные токоведущие колпачки с отверстием, причем диаметр отверстий колпачков и проволочной спирали превышает на 0,1 - 0,2 мм предельный диаметр капилляра хроматографической колонки, создавая тем самым возможность монтажа капилляра внутрь нагревателя; капилляр с установленным на него нагревателем монтируется на охлаждаемой матрице, причем утопленный полуцилиндрический паз матрицы соответствует наружному диаметру тонкостенной трубки нагревателя, что позволяет произвести монтаж капилляра в сборе с нагревателем на охлаждаемой матрице термобатареи за несколько секунд; токовыводы нагревателя выведены из холодильника и закреплены на двух стойках винтового прижима рамки через быстросъемные разъемы, позволяющие произвести быструю замену нагревателя при выходе его из строя; блок управления снабжен двумя системами блокировки от разрыва электрической цепи нагревателя и его повторного включения, исключая тем самым повторное включение режима нагрева капилляра без предварительного его охлаждения, а также реле времени на 5-10 сек для обесточивания электропитания нагревателя при достижении температуры на капилляре +(150-180)oC, при этом температура нагрева капилляра определяется однозначно временем работы нагревателя.The guaranteed positive effect of increasing the reliability of the refrigerator with a high-speed heater and the convenience of working together with the refrigerator and the chromatograph are achieved due to the fact that the refrigerator is equipped with a high-speed heater made in the form of a ceramic tube of small diameter, for example 3.5 mm, which does not increase the dimensions of the thermoelectric refrigerator; the ceramic tube has metallized end bands; a thin-walled tube made of highly conductive material, such as copper or brass, is installed on the ceramic tube, thereby providing thermal contact with the cooled matrix of the thermopile, while the tube is electrically insulated from the metallized girdles of the ceramic tube; a wire spiral is inserted inside the ceramic tube; thin-walled current-carrying caps with a hole are soldered to the ends of the ceramic tube, and the diameter of the caps and wire spiral holes exceeds by 0.1 - 0.2 mm the maximum diameter of the capillary of the chromatographic column, thereby creating the possibility of mounting the capillary inside the heater; the capillary with the heater installed on it is mounted on the cooled matrix, and the recessed semi-cylindrical groove of the matrix corresponds to the outer diameter of the thin-walled heater tube, which allows the assembly of the capillary assembly with the heater on the cooled matrix of the thermopile in a few seconds; heater current leads are removed from the refrigerator and mounted on two racks of the screw clamp of the frame through quick-detachable connectors, allowing quick replacement of the heater when it fails; the control unit is equipped with two systems for blocking the heater from breaking the electric circuit and restarting it, thereby excluding the re-activation of the capillary heating mode without first cooling it, as well as a timer for 5-10 seconds to de-energize the heater's power supply when the temperature on the capillary reaches + (150 -180) o C, while the heating temperature of the capillary is determined uniquely by the operating time of the heater.
На чертеже представлен общий вид термоэлектрического холодильника с быстродействующим нагревателем для хроматографа. The drawing shows a General view of a thermoelectric refrigerator with a high-speed heater for the chromatograph.
Здесь:
1 - термобатарея, 2 - матрица, 3 - радиатор, 4 - вентилятор, 5 - корпус, 6 - крышка, 7 - тепловая изоляция, 8 - термодатчик, 9 - теплопровод, 10 - стык, 11 - рамка, 12 - винт, 13 - гайка, 14 - стойка, 15 - винт, 16 - паз, 17 - кабель, 18 - колодка, 19 - керамическая трубка, 20 - трубка, 21 - проволочная спираль, 22 - колпачок, 23 - разъем, 24 - металлизированный поясок.Here:
1 - thermal battery, 2 - matrix, 3 - radiator, 4 - fan, 5 - case, 6 - cover, 7 - thermal insulation, 8 - thermal sensor, 9 - heat conduit, 10 - joint, 11 - frame, 12 - screw, 13 - nut, 14 - rack, 15 - screw, 16 - groove, 17 - cable, 18 - block, 19 - ceramic tube, 20 - tube, 21 - wire spiral, 22 - cap, 23 - connector, 24 - metallized belt.
Быстродействующий нагреватель (рис. внизу, разрез Б-Б) выполнен в виде стандартизованной керамической трубки 19, имеющей наружный диаметр 3,5 мм и внутренний диаметр 1,5 мм. Трубка изготавливается методом экструзии с достаточно высокой точностью. The high-speed heater (Fig. Below, section B-B) is made in the form of a standardized ceramic tube 19 having an outer diameter of 3.5 mm and an inner diameter of 1.5 mm. The tube is manufactured by extrusion with fairly high accuracy.
На торцах трубки имеются два опозитных металлизированных пояска 24 шириной 1,5-2 мм. Металлизация осуществляется традиционным путем - вжиганием тугоплавкого материала в виде пасты, например молибдена, с последующим покрытием гальваническим слоем никеля толщиной 2-5 мкм. Возможно также вжигание серебросодержащей пасты в среде водорода, однако адгезия покрытия к трубке в этом случае получается низкая. At the ends of the tube there are two opaque metallized belts 24 with a width of 1.5-2 mm. Metallization is carried out in the traditional way - by burning a refractory material in the form of a paste, for example molybdenum, followed by coating with a galvanic layer of nickel 2-5 microns thick. It is also possible to burn silver-containing paste in a hydrogen medium, however, the adhesion of the coating to the tube in this case is low.
На керамическую трубку 19 надевается по скользящей посадке тонкостенная трубка 20 из высокотеплопроводного материала, например из меди или латуни. Толщина стенки трубки 0,25-0,3 мм. Длина трубки 20 выбирается таким образом, чтобы ее концы не доходили до металлизированных участков 24 керамической трубки 19 на ≈0,5-1 мм. A thin-walled tube 20 of highly thermally conductive material, for example, copper or brass, is put on a ceramic tube 19 over a sliding fit. The wall thickness of the tube is 0.25-0.3 mm. The length of the tube 20 is selected so that its ends do not reach the metallized sections 24 of the ceramic tube 19 by ≈0.5-1 mm.
Внутрь керамической трубки 19 устанавливается проволочная спираль 21. Спираль выполнена из проволоки с большим омическим сопротивлением, например, из нихрома или константана. Диаметр проволоки выбирается исходя из напряжения питания электронагревателя и может быть в пределах 0,1-0,3 мм. Проволочная спираль плотно виток к витку наматывается на технологическую оправку и вмонтируется в керамическую трубку 19. Длина намотки проволочной спирали на оправке должна быть на 5-8 мм меньше длины керамической трубки из-за термического линейного расширения проволочного нагревателя в процессе работы. Для вывода проволочной спирали 21 из керамической трубки 19 в ней предусмотрен соответствующий радиальный паз. Inside the ceramic tube 19, a wire spiral 21 is installed. The spiral is made of wire with high ohmic resistance, for example, from nichrome or constantan. The diameter of the wire is selected based on the supply voltage of the electric heater and can be in the range of 0.1-0.3 mm. The wire spiral is wound tightly to the coil on a technological mandrel and mounted in a ceramic tube 19. The length of the winding of the wire spiral on the mandrel should be 5-8 mm less than the length of the ceramic tube due to the thermal linear expansion of the wire heater during operation. To withdraw the wire spiral 21 from the ceramic tube 19, a corresponding radial groove is provided in it.
На торцы 24 керамической трубки 19 устанавливаются и напаиваются тонкостенные токоведущие колпачки 22, выполненные, например, из латуни толщиной 0,2 мм. Пайка колпачков может осуществляться стандартным припоем, например оловом с двухпроцентной добавкой висмута - во избежание "оловянной чумы". На токовывод проволочной спирали напаивается одноточечный штекер разъема 23. Токоведущие колпачки 22 и их зазор с трубкой 20 покрываются тонким слоем электроизоляционного термостойкого кремнийорганического или фторосодержащего лака. Thin-walled current-carrying caps 22 made, for example, of brass with a thickness of 0.2 mm, are mounted and soldered to the ends 24 of the ceramic tube 19. Soldering of the caps can be carried out with standard solder, for example, tin with a two percent addition of bismuth to avoid "tin plague." A single-point plug of connector 23 is soldered to the current output of the wire spiral. The current-carrying caps 22 and their gap with the tube 20 are coated with a thin layer of an electrically insulating heat-resistant silicone or fluorine-containing varnish.
Колпачки 22 имеют соосные отверстия, причем диаметр отверстия колпачков и проволочной спирали превышает на 0,1-0,2 мм предельный диаметр капилляра хроматографической колонки, обычно составляющий 0,5-0,7 мм. The caps 22 have coaxial holes, and the diameter of the caps and wire spiral holes exceeds by 0.1-0.2 mm the maximum diameter of the capillary of a chromatographic column, usually 0.5-0.7 mm.
Капилляр с установленным на него нагревателем (разрезы Б-Б и В-В) монтируется на охлаждаемой матрице, причем утопленный полуцилиндрический паз матрицы соответствует наружному диаметру тонкостенной трубки 20 нагревателя. Паз в матрице 2 изготавливается методом фрезерования. A capillary with a heater installed on it (sections B-B and B-C) is mounted on the cooled matrix, and the recessed semi-cylindrical groove of the matrix corresponds to the outer diameter of the thin-walled heater tube 20. The groove in the matrix 2 is made by milling.
Токовыводы нагревателя 23 выведены из холодильника и закреплены на двух стойках 14 винтового прижима 12, 13 рамки 11. Для этого на стойке установлен одноточечный проходной быстросъемный разъем (разъем имеет стандартное конструктивное решение и на рис. на указан), позволяющий подсоединить к нему провода электропитания нагревателя от блока питания и управления термоэлектрического холодильника. The current leads of the heater 23 are removed from the refrigerator and mounted on two racks 14 of the screw clamp 12, 13 of the frame 11. For this, a single-point quick-connect connector is installed on the rack (the connector has a standard design solution and is shown in the figure), which allows connecting the heater power wires to it from the power supply and control of the thermoelectric refrigerator.
Блок управления термоэлектрического холодильника снабжен двумя системами блокировки. Первая блокировка не позволяет включить холодильник в режим охлаждения, если не подключен электрический нагреватель или в нем нарушена электрическая цепь. Вторая блокировка не позволяет повторно включить режим нагрева без проведения предварительно режима охлаждения капилляра, повышая тем самым надежность работы системы: термоэлектрический холодильник - быстродействующий нагреватель. The control unit of the thermoelectric refrigerator is equipped with two locking systems. The first lock does not allow turning the refrigerator into cooling mode if the electric heater is not connected or if the electric circuit is broken in it. The second lock does not allow you to re-enable the heating mode without carrying out the preliminary cooling mode of the capillary, thereby increasing the reliability of the system: thermoelectric refrigerator - high-speed heater.
Кроме того, в блоке управления термоэлектрического холодильника предусмотрено электронное реле времени на 5-10 сек. Реле времени может быть с фиксированным периодом работы или регулируемым. Реле времени предназначено для обесточивания электропитания нагревателя при достижении температуры на капилляре +(150-180)oC от начального его значения -40oC в режиме охлаждения. Очевидно, что продолжительность работы быстродействующего нагревателя и его потребляемая электрическая мощность, составляющая 12-18 Вт, однозначно определяют значение температуры на капилляре.In addition, an electronic time switch for 5-10 seconds is provided in the control unit of the thermoelectric refrigerator. The time relay can be with a fixed period of operation or adjustable. The time relay is designed to de-energize the heater’s power supply when the temperature on the capillary reaches + (150-180) o C from its initial value of -40 o C in cooling mode. It is obvious that the duration of operation of a high-speed heater and its consumed electric power of 12-18 W uniquely determine the temperature value on the capillary.
Температура на капилляре определяется предварительно экспериментальным методом путем замены капилляра термопарой типа МК или ХК с наружным диаметром, соответствующим диаметру входного отверстия электронагревателя. The temperature at the capillary is preliminarily determined by the experimental method by replacing the capillary with a thermocouple of type MK or HC with an outer diameter corresponding to the diameter of the inlet of the electric heater.
Термоэлектрический холодильник с быстродействующим нагревателем для хроматографа работает следующим образом. Thermoelectric refrigerator with a high-speed heater for the chromatograph operates as follows.
Открывается дверца рабочей камеры хроматографа и осуществляется монтаж рамки 11 в камере. The door of the working chamber of the chromatograph opens and the frame 11 is mounted in the chamber.
Конец капилляра, предназначенный для подсоединения к системе подачи анализируемого газа хроматографической колонки, пропускается через сквозные отверстия нагревателя (см. разрез Б-Б), монтируется и уплотняется в соответствующем гнезде впускного тракта рабочей камеры. The end of the capillary, designed to connect the chromatographic column to the analyzed gas supply system, is passed through the through holes of the heater (see section BB), mounted and sealed in the corresponding socket of the inlet of the working chamber.
Токовыводы нагревателя 23 устанавливаются в проходном разъеме (на рис. не указан), закрепленном на двух стойках 14 прижимной рамки 11. The current leads of the heater 23 are installed in the passage connector (not shown in the figure), mounted on two racks 14 of the pressure frame 11.
В окно рамки 11 устанавливается корпус 5 термоэлектрического холодильника в сборе с кабелем 17. A frame 5 of a thermoelectric refrigerator assembly with cable 17 is installed in the frame window 11.
Нагреватель с установленным в нем капилляром монтируется на охлаждаемой утопленной матрице 2, по форме и размерам соответствующей наружному диаметру нагревателя (трубка 20). A heater with a capillary installed in it is mounted on a cooled recessed matrix 2, in shape and size corresponding to the outer diameter of the heater (tube 20).
Капилляр и токовыводы нагревателя укладываются в паз тепловой изоляции 7 корпуса (см. рис., вид сверху) и выводятся из корпуса. The capillary and current leads of the heater fit into the groove of thermal insulation 7 of the housing (see. Fig., Top view) and are removed from the housing.
Крышка 6 надевается на корпус. Оператор при монтаже должен убедиться, что капилляр и токовыводы нагревателя точно попали в паз матрицы 2. Для этого на корпусе могут быть нанесены специальные тонкие риски. Подсоединяется электропитание к нагревателю. Термоэлектрический холодильник с быстродействующим нагревателем готов к работе. The cover 6 is put on the body. During installation, the operator must make sure that the capillary and current leads of the heater exactly fall into the groove of matrix 2. For this, special subtle risks can be applied to the case. The power supply is connected to the heater. A thermoelectric cooler with a quick heater is ready for use.
Время монтажа термоэлектрического холодильника в рабочей камере хроматографа может составляют не более 2-5 мин. The installation time of the thermoelectric refrigerator in the working chamber of the chromatograph can be no more than 2-5 minutes.
С помощью блока питания и управления включается режим охлаждения термоэлектрического холодильника. Время его выхода на требуемый температурный режим находится в пределах 5-10 мин. Потребляемая электрическая мощность термоэлектрического холодильника не превышает 50 Вт. Using the power and control unit, the cooling mode of the thermoelectric refrigerator is switched on. The time it takes to reach the required temperature is within 5-10 minutes. The consumed electric power of the thermoelectric refrigerator does not exceed 50 watts.
Вентилятор 4 осуществляет сброс тепла с горячих спаев термобатареи 1. Fan 4 discharges heat from the hot junctions of the thermopile 1.
Охлаждаемая матрица 2, соприкасаясь с тонкостенной трубкой 20 из высокотеплопроводного материала, обеспечивает охлаждение всего объема нагревателя, в том числе и расположенного в нем капилляра. При этом предполагается, что градиент температур между капилляром и матрицей не будет превышать 2-3oC.The cooled matrix 2, in contact with a thin-walled tube 20 of highly heat-conducting material, provides cooling of the entire volume of the heater, including the capillary located in it. It is assumed that the temperature gradient between the capillary and the matrix will not exceed 2-3 o C.
При работе термобатареи 1 в режиме охлаждения осуществляется криофокусировка анализируемого газа. Сразу после окончания процесса охлаждения (отключения электропитания от термобатареи 1) включается режим нагрева. Напряжение питания нагревателя может быть подобрано таким образом, чтобы оно соответствовало предельному значению напряжения питания термобатареи в режиме охлаждения. Тем самым существенно упрощается блок питания термоэлектрического холодильника. When the thermopile 1 is operating in cooling mode, cryofocusing of the analyzed gas is carried out. Immediately after the end of the cooling process (disconnecting power from the thermal battery 1), the heating mode is activated. The supply voltage of the heater can be selected so that it corresponds to the limit value of the supply voltage of the thermopile in cooling mode. This greatly simplifies the power supply unit of the thermoelectric refrigerator.
Мощность нагревателя есть величина, обратно пропорциональная времени нагрева капилляра до температуры +(150-180)oC от начальной температуры ≈-40oC. При продолжительности времени нагрева 5-10 сек мощность нагревателя составляет 18-12 Вт.The heater power is a value inversely proportional to the time the capillary heats up to a temperature of + (150-180) o C from the initial temperature ≈-40 o C. With a heating time of 5-10 sec, the heater power is 18-12 W.
Как показали предварительные экспериментальные исследования нагревателя, керамическая трубка 19, являясь хорошим тепловым изолятором, не позволяет нагреть наружную трубку 20 нагревателя до температуры выше 50-60oC, хотя температура на проволочной спирали 21 достигает в процессе работы нагревателя ≈500-600oC.As shown by preliminary experimental studies of the heater, the ceramic tube 19, being a good thermal insulator, does not allow the outer tube 20 of the heater to be heated to a temperature above 50-60 o C, although the temperature on the wire spiral 21 reaches ≈500-600 o C. during operation.
Введение в блок управления термоэлектрического холодильника системы блокировки от вторичного включения нагревателя без предварительного включения режима охлаждения увеличивает надежность работы всего устройства. Introduction to the control unit of the thermoelectric refrigerator of the system of blocking from the secondary switching on of the heater without first switching on the cooling mode increases the reliability of the entire device.
По окончании работы холодильника крышка 6 снимается с корпуса 5. Из паза матрицы 2 демонтируется быстродействующий нагреватель с капилляром и освобождается от корпуса холодильника. At the end of the refrigerator, the lid 6 is removed from the housing 5. From the groove of the matrix 2, a high-speed heater with a capillary is removed and freed from the refrigerator.
Корпус холодильника 5 со встроенными элементами конструкции демонтируется из рамки 11, а также из самой рабочей камеры хроматографа. The refrigerator case 5 with integrated structural elements is dismantled from the frame 11, as well as from the working chamber of the chromatograph.
Для проведения дальнейших операций химического анализа газа с помощью хроматографа необходим полный нагрев всей хроматографической колонки до температуры ≈120-150oC, но уже без участия термоэлектрического холодильника.For further operations of chemical analysis of gas using a chromatograph, it is necessary to completely heat the entire chromatographic column to a temperature of ≈120-150 o C, but without the participation of a thermoelectric refrigerator.
Рабочая камера хроматографа закрывается и включается собственная система нагрева с помощью встроенного в камеру электронагревателя и вентилятора. The working chamber of the chromatograph is closed and its own heating system is switched on using the electric heater and fan built into the chamber.
Быстродействующий нагреватель (см. рис. вид Б-Б) со встроенным капилляром естественно остается внутри рабочей камеры, не разрушаясь при этом. A high-speed heater (see fig. View BB) with a built-in capillary naturally remains inside the working chamber without being destroyed.
Предложенный термоэлектрический холодильник с быстродействующим нагревателем позволяет реализовать следующие преимущества:
- получить четкую и качественную хроматограмму анализируемого газа за счет того, что возгонка анализируемого предварительно криосфокусированного газа в хроматографической колонке составляет всего 5-10 сек;
- сократить по времени и удешевить процесс проведения газового анализа в хроматографе, использующего искусственную криофокусировку; время монтажа термоэлектрического холодильника в рабочей камере, как указывалось выше, 2-5 мин.The proposed thermoelectric refrigerator with a high-speed heater allows you to realize the following advantages:
- get a clear and high-quality chromatogram of the analyzed gas due to the fact that the sublimation of the analyzed pre-cryofocused gas in the chromatographic column is only 5-10 seconds;
- reduce the time and reduce the cost of the process of conducting gas analysis in a chromatograph using artificial cryofocusing; the installation time of the thermoelectric refrigerator in the working chamber, as mentioned above, 2-5 minutes
В настоящее время в ИХПМ г.Москва изготовлен и прошел предварительные испытания в лаборатории аналитической химии МГУ термоэлектрический холодильник для газового хроматографа (черт. ИХПМ 062.00.00). At present, a thermoelectric cooler for a gas chromatograph has been manufactured and preliminarily tested at the Moscow Institute of Chemistry and Chemistry, Moscow Institute of Chemistry and Chemistry, Moscow Institute of Analytical Chemistry (damn ИХПМ 062.00.00).
Проведены успешные экспериментальные работы по созданию быстродействующего нагревателя для термоэлектрического холодильника и разработана конструкторская документация на новую модификацию термоэлектрического холодильника с быстродействующим нагревателем (черт. ИХПМ 063.00.00). Successful experimental work was carried out to create a high-speed heater for a thermoelectric refrigerator and design documentation was developed for a new modification of a thermoelectric refrigerator with a high-speed heater (drawing. ИХПМ 063.00.00).
Источники информации
1. Хроматографический анализ окружающей среды, пер. с англ., под ред. В. Г.Березкина, изд. "Химия", М., 1979, с.с. 45-65.Sources of information
1. Chromatographic analysis of the environment, trans. from English, ed. V. G. Berezkina, ed. "Chemistry", M., 1979, S.S. 45-65.
2. К.И. Сакодынский, В.В. Бражников и др. "Аналитическая хроматография", изд. "Химия", М., 1993, с. с. 190-200. 2. K.I. Sakodynsky, V.V. Brazhnikov et al. Analytical Chromatography, ed. "Chemistry", M., 1993, p. with. 190-200.
3. Анатычук Л.Н. Термоэлементы и термоэлектрические устройства, справочник, "Наукова думка", Киев, 1979, с.с. 420-436, 453, 456. 3. Anatychuk L.N. Thermoelements and thermoelectric devices, reference book, "Naukova Dumka", Kiev, 1979, p. 420-436, 453, 456.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97120159A RU2137260C1 (en) | 1997-12-05 | 1997-12-05 | Fast-heater thermoelectric refrigerator for chromatograph |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97120159A RU2137260C1 (en) | 1997-12-05 | 1997-12-05 | Fast-heater thermoelectric refrigerator for chromatograph |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2137260C1 true RU2137260C1 (en) | 1999-09-10 |
Family
ID=20199666
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU97120159A RU2137260C1 (en) | 1997-12-05 | 1997-12-05 | Fast-heater thermoelectric refrigerator for chromatograph |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2137260C1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6907796B2 (en) * | 2001-05-30 | 2005-06-21 | Gerstel Systemtechnik Gmbh & Co. Kg | Temperature-controlled injector for a chemical analysis unit |
| RU2473078C1 (en) * | 2011-08-24 | 2013-01-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная фирма "Мета-хром" | Cryofocusing device for gas chromatography |
| CN101607167B (en) * | 2009-07-24 | 2014-02-19 | 电子科技大学 | A kind of miniature gas enrichment device with refrigerator and using method thereof |
| RU2729686C1 (en) * | 2017-03-21 | 2020-08-11 | ЭлДжи ЭЛЕКТРОНИКС ИНК. | Refrigerator |
-
1997
- 1997-12-05 RU RU97120159A patent/RU2137260C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Сакодынский К.И. и др. Аналитическая хроматография. - М.: Химия, 1993, с.190 - 200. Анатычук Л.И. Термоэлементы и термоэлектрические устройства. - Киев: Наукова думка, 1979, с. 453,456. * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6907796B2 (en) * | 2001-05-30 | 2005-06-21 | Gerstel Systemtechnik Gmbh & Co. Kg | Temperature-controlled injector for a chemical analysis unit |
| CN101607167B (en) * | 2009-07-24 | 2014-02-19 | 电子科技大学 | A kind of miniature gas enrichment device with refrigerator and using method thereof |
| RU2473078C1 (en) * | 2011-08-24 | 2013-01-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная фирма "Мета-хром" | Cryofocusing device for gas chromatography |
| RU2729686C1 (en) * | 2017-03-21 | 2020-08-11 | ЭлДжи ЭЛЕКТРОНИКС ИНК. | Refrigerator |
| US11300331B2 (en) | 2017-03-21 | 2022-04-12 | Lg Electronics Inc. | Thermoelectric refrigerator |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4735259A (en) | Heated transfer line for capillary tubing | |
| EP0152946B1 (en) | Apparatus for heating a length of tubing | |
| US6907796B2 (en) | Temperature-controlled injector for a chemical analysis unit | |
| CA1102858A (en) | Engine coolant heater with control thermostat | |
| US4950181A (en) | Refrigerated plug-in module | |
| US20040195676A1 (en) | Thermally efficient CCD camera housing | |
| EP1891431A2 (en) | Thermal modulation for gas chromatography | |
| CN103424495A (en) | Chromatographic column heating device for gas chromatograph | |
| US4728776A (en) | Heated transfer line for capillary tubing | |
| JP2000502842A (en) | High temperature superconductor lead assembly | |
| RU2137260C1 (en) | Fast-heater thermoelectric refrigerator for chromatograph | |
| JP2013508907A (en) | Method for cooling medium voltage electrical installations with integrated heat pipe, and system using this method | |
| US3521138A (en) | Thermal starting device for a singlephase asynchronous motor | |
| US4754249A (en) | Current lead structure for superconducting electrical apparatus | |
| RU2187176C2 (en) | Thermoelectric cooler with high-speed heater for chromatograph | |
| US2955185A (en) | Constant temperature apparatus | |
| RU2129745C1 (en) | Thermoelectric cooler for chromatograph | |
| JP2545452B2 (en) | Superconducting magnet device | |
| US4258569A (en) | Self-regulated device for temperature stabilization of at least one connection point, and temperature-controlled plug-in connector for the use of said device | |
| US5111527A (en) | Electric heater with thermistor temperature control | |
| JP3504831B2 (en) | Sample holder | |
| CN113607866A (en) | Apparatus for controlling temperature of chromatographic column and method for manufacturing the same | |
| KR200158094Y1 (en) | Defrost regulator assembly integrating bimetal defrost regulator and thermal fuse | |
| RU39740U1 (en) | ONE TIME SWITCH AND ELECTRIC HEATING ELEMENT WITH THERMAL SWITCH | |
| WO2005093405A2 (en) | Thermal modulation for gas chromatography |