RU2013460C1

RU2013460C1 - Method of preparing of rare-earth metals yttrium and scandium

Info

Publication number: RU2013460C1
Application number: SU5059367/02A
Authority: RU
Inventors: А.А. Камарзин; В.В. Соколов; Л.Н. Трушникова; М.В. Савельева; Ю.А. Стонога
Original assignee: Институт неорганической химии СО РАН
Priority date: 1992-08-21
Filing date: 1992-08-21
Publication date: 1994-05-30

Abstract

FIELD: rare-earth metals preparing. SUBSTANCE: thermal treatment of chloride metal is carried out in the presence of lithium or calcium hydride at 800-900 C. Reaction mass formed is leached with water at the room temperature, and metal hydride powder prepared is heated under vacuum at 800-900 C. EFFECT: improved method of yttrium and scandium preparing.

Description

Изобретение относится к металлургии редких металлов и может быть использовано в производстве металлических и гидридных порошков редкоземельных металлов, иттрия и скандия. The invention relates to the metallurgy of rare metals and can be used in the production of metal and hydride powders of rare earth metals, yttrium and scandium.

Известен способ производства высокочистых металлов [1] восстановлением соответствующих галогенидов в паровой фазе с помощью металлов-восстановителей в две или три стадии. Металлы-восстановители имеют большое сходство с галогеном по сравнению с восстанавливаемым металлом. A known method for the production of high-purity metals [1] by reducing the corresponding halides in the vapor phase using reducing metals in two or three stages. Reducing metals are very similar to halogen in comparison with the reduced metal.

Наиболее близким способом-прототипом является способ получения губки редкоземельного металла, иттрия и скандия [2] ;
Заливают хлориды металлов в автоклав с электрообогревом вместе с металлом-восстановителем (например, калием, литием, магнием, кальцием, цинком, кадмием), взятым с избытком до 20% , нагревают смесь до 800-1000^оС в вакууме 0,1-0,001 мм рт. ст. на 2-8 ч для возгонки хлорида металла-восстановителя и очистки губки.The closest prototype method is a method for producing a sponge of rare-earth metal, yttrium and scandium [2];
Metal chlorides poured into the autoclave together electrically with a reducing metal (e.g., potassium, lithium, magnesium, calcium, zinc, cadmium) taken with an excess of up to 20%, the mixture was heated to 800-1000 ^C. under vacuum 0.1-0.001 mmHg Art. for 2-8 hours for sublimation of the metal chloride reducing agent and cleaning the sponge.

Недостатком известного способа является применение пожароопасного металла в качестве восстановителя, что приводит к повышенной опасности эксплуатации. The disadvantage of this method is the use of fire hazardous metal as a reducing agent, which leads to an increased danger of operation.

Целью изобретения является упрощение процесса, заключающееся в замене пожароопасного восстановителя - металлического лития на более безопасный продукт. The aim of the invention is to simplify the process, which consists in replacing a flammable reducing agent - metallic lithium with a safer product.

Цель достигается тем, что способ включает термическую обработку хлоридов указанных металлов при 800-900^оС с получением реакционной массы и последующий нагрев в вакууме при 800-900^оС, причем термическую обработку ведут в присутствии гидрида лития или гидрида кальция и перед нагревом в вакууме реакционную массу подвергают гидрометаллургической переработке выщелачиванием водой при комнатной температуре с последующей сушкой полученного порошка гидрида металла.The object is achieved in that the method comprises thermally treating said metal chloride at 800-900 ^{° C} to obtain a reaction mass and subsequent heating in vacuo at 800-900 ^{° C,} wherein the heat treatment is carried out in the presence of lithium hydride or calcium hydride, and before heating in vacuo the reaction mass is subjected to hydrometallurgical processing by leaching with water at room temperature, followed by drying of the obtained metal hydride powder.

Отличительными от прототипа признаками являются: использование гидрида лития или гидрида кальция вместо металлического лития в процессе термической обработки хлоридов металлов; гидрометаллургическая переработка реакционной массы выщелачиванием водой при комнатной температуре с последующей сушкой полученного порошка гидрида металла. Distinctive features from the prototype are: the use of lithium hydride or calcium hydride instead of lithium metal in the process of heat treatment of metal chlorides; hydrometallurgical processing of the reaction mass by leaching with water at room temperature, followed by drying of the obtained metal hydride powder.

Указанные отличия обеспечивают упрощение процесса и безопасность в эксплуатации за счет использования гидрида лития или гидрида кальция вместо металла. Получение порошка гидрида РЗМ, иттрия и скандия уже на первой стадии позволяет иметь продукт с содержанием металла до 95-99 мас. % , долго хранимый на воздухе при комнатной температуре и удобный для дальнейшего использования. Процесс термолиза практически не загрязняет конечный металл, так как происходит только удаление водорода. Признаки являются новыми, в литературе аналогичных решений не обнаружено. These differences provide a simplification of the process and safety in operation through the use of lithium hydride or calcium hydride instead of metal. Obtaining a powder of REM hydride, yttrium and scandium already at the first stage allows you to have a product with a metal content of up to 95-99 wt. %, long stored in air at room temperature and convenient for future use. The thermolysis process practically does not pollute the final metal, since only hydrogen is removed. The signs are new; no similar solutions have been found in the literature.

П р и м е р 1. Танталовую лодочку с шихтой из хлорида скандия (3 г) и гидрида лития (0,53 г) устанавливают в кварцевый реактор и помещают в печь. Реактор во время процесса продувается инертным газом. Температуру печи медленно повышают до 800^оС и после выдержки при этой температуре в течение 0,5 ч ее выключают. Образующийся спек выщелачивают водой при комнатной температуре, порошок гидрида скандия отфильтровывают, высушивают и складируют. Порошок содержит до 95,7 мас. % скандия. Полученный порошок подвергают термолизу в вакууме при 800^оС и получают металлический скандий чистотой не менее 99,0% .PRI me R 1. A tantalum boat with a mixture of scandium chloride (3 g) and lithium hydride (0.53 g) is installed in a quartz reactor and placed in an oven. The reactor is flushed with an inert gas during the process. The temperature of the furnace is slowly raised to 800 ^about C and after holding at this temperature for 0.5 h, it is turned off. The resulting cake is leached with water at room temperature, the scandium hydride powder is filtered off, dried and stored. The powder contains up to 95.7 wt. % scandium. The resulting powder is subjected to thermolysis in vacuo at 800 ^C to obtain scandium metal purity of at least 99.0%.

П р и м е р 2. Танталовую лодочку с шихтой из хлорида скандия (3,24 г) и гидрида кальция (1,2 г) устанавливают в кварцевый реактор и помещают в печь. Реактор во время процесса продувается инертным газом. Температуру печи медленно повышают до 850^оС и после выдержки при этой температуре в течение 0,5 ч ее выключают. Образующийся спек выщелачивают водой при комнатной температуре, порошок гидрида скандия отфильтровывают, высушивают и складируют. Порошок содержит до 95,7 мас. % скандия.PRI me R 2. A tantalum boat with a mixture of scandium chloride (3.24 g) and calcium hydride (1.2 g) is installed in a quartz reactor and placed in an oven. The reactor is flushed with an inert gas during the process. The temperature of the furnace is slowly raised to 850 ^about C and after holding at this temperature for 0.5 h, it is turned off. The resulting cake is leached with water at room temperature, the scandium hydride powder is filtered off, dried and stored. The powder contains up to 95.7 wt. % scandium.

П р и м е р 3. Танталовую лодочку с шихтой из хлорида эрбия (8 г) и гидрида лития (0,77 г) устанавливают в кварцевый реактор и помещают в печь. Реактор во время процесса продувается инертным газом. Температуру печи медленно повышают до 800^оС и после выдержки при этой температуре в течение 0,5 ч ее выключают. Образующийся спек выщелачивают водой при комнатной температуре, порошок гидрида эрбия отфильтровывают и высушивают, складируют. Порошок содержит до 98,8 мас. % эрбия. Полученный порошок подвергают термолизу в вакууме при 800^оС и получают металлический эрбий чистотой не менее 99% .PRI me R 3. A tantalum boat with a mixture of erbium chloride (8 g) and lithium hydride (0.77 g) is installed in a quartz reactor and placed in an oven. The reactor is flushed with an inert gas during the process. The temperature of the furnace is slowly raised to 800 ^about C and after holding at this temperature for 0.5 h, it is turned off. The resulting cake is leached with water at room temperature, the erbium hydride powder is filtered off and dried, and stored. The powder contains up to 98.8 wt. % erbium. The resulting powder is subjected to thermolysis in vacuo at 800 ^C to give a metal erbium purity not less than 99%.

П р и м е р 4. Танталовую лодочку с шихтой их хлорида иттрия (8 г) и гидрида лития (1,08 г) устанавливают в кварцевый реактор и помещают в печь. Реактор во время процесса продувается инертным газом. Температуру печи медленно повышают до 850^оС и после выдержки при этой температуре в течение 0,5 ч ее выключают. Образующийся спек выщелачивают водой при комнатной температуре, порошок отфильтровывают, высушивают и складируют. Порошок гидрида иттрия содержит до 97,8 мас. % иттрия. Полученный порошок подвергают термолизу в вакууме при 900^оС и получают металлический иттрий чистотой не менее 99% .PRI me R 4. Tantalum boat with a mixture of their yttrium chloride (8 g) and lithium hydride (1.08 g) are installed in a quartz reactor and placed in an oven. The reactor is flushed with an inert gas during the process. The temperature of the furnace is slowly raised to 850 ^about C and after holding at this temperature for 0.5 h, it is turned off. The resulting cake is leached with water at room temperature, the powder is filtered off, dried and stored. The yttrium hydride powder contains up to 97.8 wt. % yttrium. The resulting powder is subjected to thermolysis in vacuo at 900 ^C to obtain yttrium metal purity of at least 99%.

Claims

METHOD FOR PRODUCING RARE-EARTH METALS OF YTTRIUM AND SCANDIUM comprising thermal treatment of chlorides of these metals at 800 - 900 ^o С to obtain a reaction mass and subsequent heating in vacuum at 800 - 900 ^o С, characterized in that the heat treatment is carried out in the presence of lithium hydride or calcium hydride and before heating in vacuo, the reaction mass is subjected to hydrometallurgical processing by leaching with water at room temperature, followed by drying of the obtained metal hydride powder.