+

RU2072964C1 - Method of preparing activated carbon - Google Patents

Method of preparing activated carbon Download PDF

Info

Publication number
RU2072964C1
RU2072964C1 RU94041106A RU94041106A RU2072964C1 RU 2072964 C1 RU2072964 C1 RU 2072964C1 RU 94041106 A RU94041106 A RU 94041106A RU 94041106 A RU94041106 A RU 94041106A RU 2072964 C1 RU2072964 C1 RU 2072964C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
potassium
activated carbon
granules
sulfur
carbon
Prior art date
Application number
RU94041106A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU94041106A (en
Inventor
Г.П. Быков
Н.П. Васильев
С.Г. Киреев
Н.К. Куликов
В.М. Мухин
Original Assignee
Акционерное общество открытого типа "Электростальский химико-механический завод"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество открытого типа "Электростальский химико-механический завод" filed Critical Акционерное общество открытого типа "Электростальский химико-механический завод"
Priority to RU94041106A priority Critical patent/RU2072964C1/en
Publication of RU94041106A publication Critical patent/RU94041106A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2072964C1 publication Critical patent/RU2072964C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

FIELD: sorption technique. SUBSTANCE: invention refers to active carbon applicable in gas purification, recovery of volatile solvents, water treatment, soil purification, and in gas mask technics. To prepare such carbon, original peat is broken up, wetted to produce homogeneous paste, complemented with 4-25% of potassium and 1-12% of sulfur, granulated, dried, carbonized, activated, washed with potassium sulfide solution, hydrochloric acid, and water, and finally dried and thermally treated at 600-670 C. EFFECT: increased adsorption capacity of activated carbon.

Description

Изобретение относится к области сорбционной техники и может быть использовано для получения активных углей, применяемых в газоочистке, рекуперации летучих растворителей, водоподготовке и водоочистке, очистке почв, а также в противогазовой технике. The invention relates to the field of sorption technology and can be used to produce activated carbons used in gas purification, recovery of volatile solvents, water treatment and water purification, soil cleaning, as well as gas mask technology.

Известен способ получения активного угля, включающий карбонизацию растительного сырья при температуре до 600oC, активацию в присутствии водяного пара, диоксида углерода или кислорода при температуре до 1100oC и, после охлаждения, нагревание без подвода активирующих агентов до температуры не более 1500oC [1]
Недостатком известного способа является низкая механическая прочность полученного активного угля и малый выход продукта.
A known method of producing activated carbon, including the carbonization of plant materials at temperatures up to 600 o C, activation in the presence of water vapor, carbon dioxide or oxygen at temperatures up to 1100 o C and, after cooling, heating without supplying activating agents to a temperature of not more than 1500 o C [1]
The disadvantage of this method is the low mechanical strength of the obtained activated carbon and low product yield.

Известен также способ получения активного угля, включающий карбонизацию древесного или растительного материала в парах хлористого водорода или бромистого водорода при температуре 80 1200oC в течение 0,16 10 ч и активацию с помощью окислительного газа (водяной пар, диоксид углерода или воздух) при температуре 500-1000oC в течение 0,5 10 ч [2]
Недостатком данного способа является сложность проведения технологического процесса получения активного угля, обусловленная высокими требованиями к технике безопасности проведения процесса, т.к. хлористый водород и бромистый водород являются высокотоксичными веществами.
There is also known a method for producing activated carbon, including carbonization of wood or plant material in the vapor of hydrogen chloride or hydrogen bromide at a temperature of 80 1200 o C for 0.16 10 h and activation using oxidizing gas (water vapor, carbon dioxide or air) at a temperature 500-1000 o C for 0.5 to 10 hours [2]
The disadvantage of this method is the complexity of the technological process for the production of activated carbon, due to the high safety requirements of the process, because hydrogen chloride and hydrogen bromide are highly toxic substances.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и количеству совпадающих признаков является способ получения активного угля из торфа, включающий гранулирование сырья, сушку, обработку гранул 0,5 20% водным раствором соляной кислоты при температуре 70 160oC в течение 0,1 72 ч при весовом отношении торф:раствор 1:(2 200), карбонизацию и активизацию [3]
Недостатком указанного способа является низкая адсорбционная способность полученного активного угля по парам органических веществ с температурой кипения 60 100oС.
The closest to the proposed technical essence and the number of matching features is a method for producing activated carbon from peat, including granulating raw materials, drying, processing granules with 0.5 to 20% aqueous hydrochloric acid at a temperature of 70 160 o C for 0.1 72 hours at weight ratio of peat: solution 1: (2 200), carbonization and activation [3]
The disadvantage of this method is the low adsorption capacity of the obtained activated carbon in pairs of organic substances with a boiling point of 60 100 o C.

Целью изобретения является повышение адсорбционной способности активного угля по парам органических веществ с температурой кипения 60 100oC.The aim of the invention is to increase the adsorption capacity of activated carbon in pairs of organic substances with a boiling point of 60 100 o C.

В качестве эталонного органического вещества с температурой кипения 60 - 100oC при исследовании сорбционных процессов выбран бензол.As a reference organic substance with a boiling point of 60 - 100 o C in the study of sorption processes selected benzene.

Поставленная цель достигается предложенным способом, включающим измельчение торфа, получение однородной пасты, ее гранулирование, сушку, карбонизацию и активизацию гранул. This goal is achieved by the proposed method, including grinding peat, obtaining a homogeneous paste, granulating it, drying, carbonizing and activating the granules.

Отличие предложенного способа от известного заключается в том, что в пасту перед гранулированием вводят калий и серу в количестве 4 25 и 1 12 мас. соответственно, после активации проводят промывку гранул растворами сернистого калия, соляной кислоты и водой, а затем гранулы сушат и подвергают дополнительной термической обработке при температуре 600 870o C.The difference of the proposed method from the known one is that potassium and sulfur are introduced into the paste before granulation in the amount of 4 25 and 1 12 wt. accordingly, after activation, the granules are washed with potassium sulfide, hydrochloric acid and water solutions, and then the granules are dried and subjected to additional heat treatment at a temperature of 600 870 o C.

Способ осуществляется следующим образом. Перемешивают молотый торф с раствором сернистого калия до получения однородной пасты с влажностью не более 50% При этом содержание калия и серы в пасте составляет 4 25 и 1 12 мас. соответственно (в пересчете на сухое вещество). Полученную пасту гранулируют посредством прессования через фильеры с диаметром отверстий 1,0 6,0 мм на гидравлическом прессе при давлении 80 200 атм. Сформованные гранулы сушат при температуре 120 170oC в течение 30 50 мин. Подсушенные до содержания влаги не более 20% гранулы карбонизуют при температуре 500 - 700oC в течение 2 3 ч, активируют при температуре 750 870oС в течение 4 5 ч и охлаждают до температуры 50 70oC. Охлажденные гранулы промывают растворами сернистого калия, соляной кислоты и водой. Отмытые гранулы высушивают при температуре не более 600oC в течение 0,5 ч и подвергают дополнительной термической обработке с водяным паром при температуре 600 870oC в течение 1 ч.The method is as follows. Ground peat is mixed with a solution of potassium sulfide until a homogeneous paste with a moisture content of not more than 50% is obtained. The content of potassium and sulfur in the paste is 4 25 and 1 12 wt. accordingly (in terms of dry matter). The resulting paste is granulated by pressing through dies with a hole diameter of 1.0 to 6.0 mm on a hydraulic press at a pressure of 80,200 atm. The formed granules are dried at a temperature of 120 170 o C for 30 to 50 minutes The granules dried to a moisture content of not more than 20% are carbonized at a temperature of 500 - 700 o C for 2 to 3 hours, activated at a temperature of 750 870 o C for 4 to 5 hours and cooled to a temperature of 50 to 70 o C. The cooled granules are washed with potassium sulphide solutions hydrochloric acid and water. The washed granules are dried at a temperature of not more than 600 o C for 0.5 h and subjected to additional heat treatment with steam at a temperature of 600 870 o C for 1 h

Пример 1. Берут 4,5 кг молотого торфа с влажностью 45% добавляют 0,83 л раствора, содержащего 350 г/л калия и 175 г/л серы и перемешивают в смесителе с паровой рубашкой при температуре 55oС в течение 40 мин. до получения пластичной однородной пасты с влажностью 50% При этом содержание калия и серы в пасте составило 10 и 5 мас. соответственно. Полученную пасту гранулируют посредством прессования через фильеры с диаметром отверстий 2,0 мм на гидравлическом прессе при давлении 150 атм. Гранулы сушат при температуре 150oC в течение 40 мин, карбонизуют при температуре 600oC в течение 2,5 ч и активируют при температуре 850oC в течение 4,5 ч. После активации гранулы охлаждают до температуры 60oC и промывают растворами сернистого калия, соляной кислоты и водой. Отмытые гранулы выдерживают 6 ч, сушат при температуре 550oC в течение 0,5 ч и подвергают дополнительной термообработке с водяным паром при температуре 850o C в течение 1 ч. Адсорбционная способность полученного активного угля по парам бензола составила 113 мг/г.Example 1. Take 4.5 kg of ground peat with a humidity of 45% add 0.83 l of a solution containing 350 g / l of potassium and 175 g / l of sulfur and mix in a mixer with a steam jacket at a temperature of 55 o C for 40 minutes to obtain a plastic homogeneous paste with a humidity of 50%. The content of potassium and sulfur in the paste was 10 and 5 wt. respectively. The resulting paste is granulated by pressing through dies with a hole diameter of 2.0 mm on a hydraulic press at a pressure of 150 atm. The granules are dried at a temperature of 150 ° C. for 40 minutes, carbonized at a temperature of 600 ° C. for 2.5 hours and activated at a temperature of 850 ° C. for 4.5 hours. After activation, the granules are cooled to a temperature of 60 ° C. and washed with solutions potassium sulphide, hydrochloric acid and water. The washed granules are kept for 6 hours, dried at a temperature of 550 ° C. for 0.5 hours and subjected to additional heat treatment with steam at a temperature of 850 ° C. for 1 hour. The adsorption capacity of the obtained activated carbon for benzene vapor is 113 mg / g.

Пример 2. Ведение процесса как в примере 1, за исключением того, что добавили 2,8 л раствора, содержащего 350 г/л калия и 170 г/л серы. При этом содержание калия и серы в пасте составило 25 и 12 мас. соответственно. Адсорбционная способность полученного активного угля по парам бензола составила 127 мг/г. Example 2. The process as in example 1, except that added 2.8 l of a solution containing 350 g / l of potassium and 170 g / l of sulfur. The content of potassium and sulfur in the paste was 25 and 12 wt. respectively. The adsorption capacity of the obtained activated carbon for benzene vapors was 127 mg / g.

Пример 3. Ведение процесса как в примере 1, за исключением того, что добавляют 0,3 л раствора, содержащего 350 г/л калия и 87 г/л серы. При этом содержание в пасте калия и серы составило 4 и 1 мас. соответственно. Адсорбционная способность полученного активного угля по парам бензола составила 109 мг/г. Example 3. The process as in example 1, except that add 0.3 l of a solution containing 350 g / l of potassium and 87 g / l of sulfur. The content in the paste of potassium and sulfur was 4 and 1 wt. respectively. The adsorption capacity of the obtained activated carbon for benzene vapors was 109 mg / g.

Результаты исследования влияния содержания в пасте калия и серы на адсорбционную способность полученных активных углей по парам бензола приведены в таблице. The results of the study of the effect of the content of potassium and sulfur in the paste on the adsorption capacity of the obtained activated carbons for benzene vapors are given in the table.

Адсорбционную способность (А) рассчитывали по формуле

Figure 00000001

где c концентрация бензола в паровоздушном потоке;
v скорость потока паровоздушной смеси;
s площадь поперечного сечения слоя активного угля;
τ время появления за слоем активного угля паров бензола;
m навеска активного угля.Adsorption capacity (A) was calculated by the formula
Figure 00000001

where c is the concentration of benzene in the vapor stream;
v flow rate of the vapor-air mixture;
s is the cross-sectional area of the active carbon layer;
τ the time for the appearance of benzene vapor behind the active carbon layer;
m sample of activated carbon.

Условия опытов: с=18 мг/л; v=0,5 л/мин•см2; s=3,14 см2; m=7,4 г; высота слоя угля 5 см.Test conditions: c = 18 mg / l; v = 0.5 l / min • cm 2 ; s = 3.14 cm 2 ; m = 7.4 g; coal layer height 5 cm.

Как следует из данных, приведенных в таблице, наибольшая адсорбционная способность активных углей наблюдается при содержании в пасте калия и серы 4
25 и 1 12 мас. соответственно. При содержании калия менее 4 мас. и серы менее 1 мас. имеет место заметное снижение адсорбционной способности. С другой стороны, при содержании калия более 25 мас. и серы более 12 мас. происходит значительное снижение механической прочности гранул активного угля, что делает невозможным его использование по прямому назначению.
As follows from the data given in the table, the highest adsorption capacity of active carbons is observed when the content of potassium and sulfur in the paste 4
25 and 1 to 12 wt. respectively. With a potassium content of less than 4 wt. and sulfur less than 1 wt. there is a marked decrease in adsorption capacity. On the other hand, with a potassium content of more than 25 wt. and sulfur more than 12 wt. there is a significant decrease in the mechanical strength of granules of activated carbon, which makes it impossible to use it for its intended purpose.

Сущность предложенного способа заключается в следующем. Повышение адсорбционной способности активных углей при введении в пасту калия и серы в количестве 4 25 и 1 12 мас. соответственно обусловлено, вероятно, формированием и развитием оптимальной пористой структуры на стадиях карбонизации и активации в присутствии сернистого калия при использовании торфяного сырья. На стадии карбонизации в ходе термического разложения органической массы торфа в присутствии сернистого калия идет процесс обуглероживания сырья и начинается формирование пористой структуры активного угля. Сера сернистого калия взаимодействует с продуктами термического разложения органического вещества торфа и действует на продукты разложения торфа дегидратирующим образом. При этом теpмический распад направлен в сторону образования летучих соединений, кислород в которых связан с водородом (т.е. H2O). В этом случае термический распад приводит к получению остатка, обогащенного углеродом и бедного водородом, то есть процесс идет без сколько-нибудь заметного смолообразования. Далее, на стадии активации продукт термического превращения сернистых соединений калия вступает в химическое взаимодействие с углеродом и кремнеземом зольных элементов угля. Калий восстанавливается до металлического и при высокой температуре внедряется в кристаллическую решетку; в свою очередь, сера вступает во взаимодействие с зольными элементами органического вещества. Во время активации происходит окончательное удаление летучих веществ из углеродсодержащего материала, его обогащение углеродом, уплотнение и повышение прочности гранул и заканчивается формирование пористой структуры активного угля. В процессе промывки активированных гранул раствором сернистого калия происходит удаление из продукта соединений калия, серы и минеральных примесей. При последующей промывке гранул раствором соляной кислоты, а затем водой происходит переход в растворимое состояние и удаление оставшихся солей металлов, содержащихся в золе исходного углеродсодержащего материала, а также разложение и удаление остатков сернистого калия. В процессе дополнительной термической обработки идет дальнейшее развитие пористой структуры, приводящее к повышению адсорбционной способности активного угля.The essence of the proposed method is as follows. The increase in the adsorption capacity of activated carbons when potassium and sulfur are introduced into the paste in an amount of 4 25 and 1 12 wt. accordingly, it is probably caused by the formation and development of an optimal porous structure at the stages of carbonization and activation in the presence of potassium sulfide using peat raw materials. At the stage of carbonization, during the thermal decomposition of the organic matter of peat in the presence of potassium sulfide, the process of carburization of the raw materials proceeds and the formation of the porous structure of activated carbon begins. Potassium sulfur interacts with the products of thermal decomposition of the organic matter of peat and acts on the decomposition products of peat in a dehydrating manner. In this case, thermal decomposition is directed towards the formation of volatile compounds in which oxygen is bound to hydrogen (i.e., H 2 O). In this case, thermal decomposition results in a residue enriched in carbon and poor in hydrogen, that is, the process proceeds without any noticeable gum formation. Further, at the stage of activation, the product of thermal conversion of potassium sulfide compounds enters into chemical interaction with carbon and silica of ash elements of coal. Potassium is reduced to metallic and at high temperature is introduced into the crystal lattice; in turn, sulfur interacts with the ash elements of organic matter. During activation, the final removal of volatile substances from the carbon-containing material occurs, its enrichment with carbon, compaction and increase in the strength of the granules and the formation of the porous structure of activated carbon ends. In the process of washing the activated granules with a solution of potassium sulphide, potassium compounds, sulfur and mineral impurities are removed from the product. During the subsequent washing of the granules with a solution of hydrochloric acid, and then with water, a transition to a soluble state takes place and the remaining metal salts contained in the ash of the starting carbon-containing material are removed, as well as the decomposition and removal of potassium sulphide residues. In the process of additional heat treatment, further development of the porous structure occurs, leading to an increase in the adsorption capacity of activated carbon.

Таким образом, предложенный способ позволяет получить активный уголь, значительно превосходящий известные в адсорбционной способности по парам органических веществ с температурой кипения 60 100oC.Thus, the proposed method allows to obtain activated carbon, significantly superior to those known in the adsorption capacity for vapors of organic substances with a boiling point of 60 100 o C.

Этот уголь позволит проводить эффективную очистку газовых, жидких и твердых сред от вредных примесей, что позволит эффективно решать широкий круг экологических проблем. This coal will allow for efficient cleaning of gas, liquid and solid media from harmful impurities, which will effectively solve a wide range of environmental problems.

Из изложенного следует, что каждый из признаков заявленной совокупности в большей или меньшей степени влияет на достижение поставленной цели, а именно на повышение адсорбционной способности активного угля по парам органических веществ с температурой кипения 60 100oC, а вся совокупность является достаточной для характеристики заявленного технического решения.From the foregoing, it follows that each of the signs of the claimed combination to a greater or lesser extent affects the achievement of the goal, namely, to increase the adsorption capacity of activated carbon for vapors of organic substances with a boiling point of 60 100 o C, and the whole combination is sufficient to characterize the claimed technical solutions.

Claims (2)

1. Способ получения активного угля из торфа, включающий измельчение исходного сырья, гранулирование, сушку, карбонизацию и активацию гранул, отличающийся тем, что перед гранулированием в измельченное сырье вводят раствор, содержащий калий и серу в количествах 4 25% и 1 12 мас. соответственно, и перемешивают до однородной пасты, после активации проводят промывку гранул растворами сернистого калия, соляной кислоты и водой с последующей сушкой гранул и их дополнительной термообработкой. 1. A method of producing activated carbon from peat, including grinding the feedstock, granulating, drying, carbonizing and activating the granules, characterized in that prior to granulation, a solution containing potassium and sulfur in amounts of 4 25% and 1 12 wt. respectively, and mixed until a homogeneous paste, after activation, granules are washed with potassium sulfide, hydrochloric acid and water solutions, followed by drying of the granules and their additional heat treatment. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что дополнительную термообработку ведут при температуре 600 870oС.2. The method according to p. 1, characterized in that the additional heat treatment is carried out at a temperature of 600 870 o C.
RU94041106A 1994-11-09 1994-11-09 Method of preparing activated carbon RU2072964C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU94041106A RU2072964C1 (en) 1994-11-09 1994-11-09 Method of preparing activated carbon

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU94041106A RU2072964C1 (en) 1994-11-09 1994-11-09 Method of preparing activated carbon

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU94041106A RU94041106A (en) 1996-09-20
RU2072964C1 true RU2072964C1 (en) 1997-02-10

Family

ID=20162340

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU94041106A RU2072964C1 (en) 1994-11-09 1994-11-09 Method of preparing activated carbon

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2072964C1 (en)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1999058448A1 (en) * 1998-05-14 1999-11-18 Calgon Carbon Corporation Carbonaceous chars having reduced catalytic activity
RU2235063C1 (en) * 2003-07-21 2004-08-27 Открытое акционерное общество "Электростальский химико-механический завод" Method for preparing activated carbon
RU2346889C2 (en) * 2006-02-09 2009-02-20 Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева Method of obtaining activated carbon
RU2630814C2 (en) * 2013-03-05 2017-09-13 Антон Николаевич Хомутов Method of producing active carbon material
RU2630816C2 (en) * 2013-03-05 2017-09-13 Антон Николаевич Хомутов Method of producing active carbon material

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Патент ПНР N 241101, кл. C 01 B 31/10, 1983. 2. Патент США N 3557020, кл. C 02 B 31/08, 1968. 3. Авторское свидетельство СССР N 610791, кл. C 01 B 31/08, 1976. *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1999058448A1 (en) * 1998-05-14 1999-11-18 Calgon Carbon Corporation Carbonaceous chars having reduced catalytic activity
US6514906B1 (en) 1998-05-14 2003-02-04 Calgon Carbon Corporation Carbonaceous chars having reduced catalytic activity
RU2235063C1 (en) * 2003-07-21 2004-08-27 Открытое акционерное общество "Электростальский химико-механический завод" Method for preparing activated carbon
RU2346889C2 (en) * 2006-02-09 2009-02-20 Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева Method of obtaining activated carbon
RU2630814C2 (en) * 2013-03-05 2017-09-13 Антон Николаевич Хомутов Method of producing active carbon material
RU2630816C2 (en) * 2013-03-05 2017-09-13 Антон Николаевич Хомутов Method of producing active carbon material

Also Published As

Publication number Publication date
RU94041106A (en) 1996-09-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4371454A (en) Process for preparing spherical carbon material and spherical activated carbon
US3998756A (en) Preparation of activated carbonaceous material from sewage sludge and sulfuric acid
US5382559A (en) Process for producing activated charcoal
US3360134A (en) Carbon-coated alumina and process for making same
US4155878A (en) Process for making activated carbon with control of metal ion concentration in phosphoric acid
JP4142341B2 (en) Activated carbon and its manufacturing method
RU2072964C1 (en) Method of preparing activated carbon
RU2395336C1 (en) Method of preparing carbonaceous adsorbent from sunflower husks
DE19625069A1 (en) Preparing granular activated charcoal with very high bulk density
EP0814056B1 (en) Process for manufacturing activated carbon
DE69807057T2 (en) Process and apparatus for the production of activated carbon
WO2012006973A1 (en) Method for producing carbon foams
USRE31093E (en) Process for making activated carbon with control of metal ion concentration in phosphoric acid
US5391534A (en) Process for producing activated charcoal
RU2102318C1 (en) Method of preparing activated carbon
JPH1067588A (en) Calcium carbonate fertilizer having snow melting effect and its production
RU2235063C1 (en) Method for preparing activated carbon
SU1717538A1 (en) Method of producing carbon sorbent
RU2534801C1 (en) Method of obtaining activated coal
RU2036138C1 (en) Method for enriching mixtures of diamonds and graphite or amorphous carbon with diamonds
Wang et al. Preparation of high-performance adsorption carbon materials via hydrothermal carbonization of agricultural solid waste-grapevines
JPS6114113A (en) Manufacture of activated carbon
RU2346889C2 (en) Method of obtaining activated carbon
Shrestha Determination of Methylene blue Number to Characterize the Lapsi Based Activated carbon Prepared by Chemical Carbonization
Gee et al. Use of a liquid chemical waste to produce a clay–carbon adsorbent
点击 这是indexloc提供的php浏览器服务,不要输入任何密码和下载