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KR20240088405A - 질화 붕소 나노시트 및 그의 제조방법 - Google Patents

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KR20240088405A KR1020220174082A KR20220174082A KR20240088405A KR 20240088405 A KR20240088405 A KR 20240088405A KR 1020220174082 A KR1020220174082 A KR 1020220174082A KR 20220174082 A KR20220174082 A KR 20220174082A KR 20240088405 A KR20240088405 A KR 20240088405A
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Abstract

본 발명의 질화　붕소 나노시트의 제조방법은 붕소화물, 질화물 및 혼합염을 혼합하는 혼합물 제조단계, 혼합물을 상기 혼합염의 공융 녹는점 이상의 온도에서 반응시켜 결정화된 생성물을 제조하는 반응단계 및 결정화된 생성물로부터 질화 붕소 나노시트를 수득하는 분말 수득단계를 포함한다.

Description

질화 붕소 나노시트 및 그의 제조방법{Boron nitride nanosheet and method for manufacturing the same}
본 발명은 질화 붕소 나노시트 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
질화 붕소는 붕소와 질소의 화합물로서, BN의 화학식으로 표현된다.
질화 붕소는 압력과 온도에 따라 육방정 결정구조, 입방정 결정구조 및 우르자이트 결정구조로 이루어질 수 있다.
이 중, 육방정계 질화 붕소는 붕소 원자와 질소 원자가 평면 2차원 육각형 구조를 이루고 있으며, 흑연과 비슷한 육방정계 구조를 갖고 있어 물리적, 화학적 안정성이 높다. 구체적으로, 육방정계 질화 붕소는 고열 전도성, 고전기 절연성, 고윤활성, 내부식성, 이형성, 고온 안정성 및 저유전율 등 많은 특성을 가진다.
이러한 특성을 갖는 육방정계 질화 붕소는 코팅제 및 이형제, 방출제, 윤활유, 화장품 파우더 등으로 사용되고 있으며, 우주 항공, 자동차, 전자 부품 등 다양한 분야에서 응용되고 있다.
한편, 최근 나노 기술에 대한 수요와 관심이 증대되면서 질화 붕소도 나노시트, 나노튜브와 같은 형태로 얻기 위한 연구가 진행되고 있다. 현재 육방정계 질화 붕소 나노시트를 제조하는 방법은 매우 복잡한 과정을 거치거나, 고온에서 이루어지기 때문에 공정이 까다롭고, 고가의 장비를 필요로 하며, 대량 생산이 어렵다는 단점이 있다. 즉, 공정 용이성이 떨어지는 문제가　있다．
이에, 낮은 온도에서 짧은 시간 동안 질화 붕소 나노시트를 대량생산할 수 있는 제조 방법에　대한 기술 개발이 요구된다．
한편, 전술한 배경기술은 반드시 본 발명의 출원 전에 일반 공중에게 공개된 공지기술이라 할 수는 없다.
일본 등록특허 제 7175412호
본 발명의 일 실시예는 상대적으로 공정 용이성이 향상된 질화 붕소 나노시트 및 그의 제조방법을 제공하는 데에 목적이 있다.
상술한 기술적 과제를 달성하기 위한 기술적 수단으로서, 본 발명의 질화 붕소 나노시트의 제조방법은 붕소화물, 질화물 및 혼합염을 혼합하는 혼합물 제조단계, 혼합물을 상기 혼합염의 공융 녹는점 이상의 온도에서 반응시켜 결정화된 생성물을 제조하는 반응단계 및 결정화된 생성물로부터 질화 붕소 나노시트를 수득하는 분말 수득단계를 포함한다.
예컨대, 붕소화물은 붕소(B), 인화붕소(BPO4), 붕산(B(OH)3) 및 붕사(Na2B4O7·10H2O) 중 적어도 하나인 것을 특징으로 할 수 있다.
예컨대, 질화물은 아자이드화 나트륨(NaN3)인 것을 특징으로 할 수 있다.
예컨대, 혼합염은 염화 리튬(LiCl), 염화 나트륨(NaCl), 염화 칼륨(KCl), 염화 루비듐(RbCl), 염화 세슘(CsCl), 황산리튬(Li2SO4), 황산나트륨(Na2SO4), 황산칼륨(K 2SO4) 및 인산칼륨(K3PO4)로 이루어진 군으로부터 선택되는 2종 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
예컨대, 혼합염은 공융 녹는점이 700℃ 미만인 것을 특징으로 할 수 있다.
예컨대, 혼합물 제조단계는 붕소화물과 질화물을 혼합하여 제1혼합물을 제조하는 제1혼합물 제조단계 및 제1혼합물에 혼합염을 투여하여 제2혼합물을 제조하는 제2혼합물 제조단계를 포함할 수 있다.
예컨대, 제1혼합물 제조단계는 붕소화물과 질화물을 1:1 내지 1:20의 몰 비로 혼합하는 단계를 포함할 수 있다.
예컨대, 제2혼합물 제조단계는 제1혼합물과 상기 혼합염을 1:5 내지 1:120의 질량 비로 혼합하는 단계를 포함할 수 있다.
예컨대, 반응단계는 열처리단계 및 냉각단계를 포함할 수 있다.
예컨대, 열처리단계는 700℃ 이상의 온도에서 1시간 이상 열처리하는 단계를 포함할 수 있다.
예컨대, 분말 수득단계는 결정화된 생성물을 세척하는 세척단계, 세척된 상기 결정화된 생성물을 여과하는 여과단계 및 여과된 결정화된 생성물을 건조하는 건조단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 질화 붕소 나노시트는 상술한 질화 붕소 나노시트의 제조방법에 의해 제조된다.
예컨대, 질화 붕소 나노시트는 평균 입자크기가 1um 이하일 수 있다.
예컨대, 질화 붕소 나노시트는 육방정 결정구조를 갖는 것을 특징으로 할 수 있다.
전술한 본 발명의 과제 해결 수단 중 어느 하나에 의하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 질화 붕소 나노시트 제조방법은 낮은 공정온도 및 짧은 공정시간으로 수행되어 공정 용이성이 향상되며, 저렴한 비용으로 대량의 질화 붕소 나노시트 제조가 가능하다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 질화　붕소 나노시트 제조방법은 질화　붕소 나노시트의 크기 및 형상 제어가 용이할 수 있다.
본 발명에서 얻을 수 있는 효과는 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 질화　붕소 나노시트 제조방법의 순서도이다.
도 ２는 본 발명에 따른 질화 붕소 나노시트의　XRD 분석 결과이다.
도 ３a 내지 도 ３d는 본 발명에 따른 질화　붕소 나노시트의 SEM 이미지를 나타낸 도면들이다.
도　４ａ는　제1 샘플의 SEM 이미지를 나타낸 도면이다．
도 4b는 제1 샘플에 대한 EDS 정성분석 결과이다.
도　４ｃ는 제1 샘플에 대한 SEM 원소 맵핑(SEM elemental mapping) 측정 결과를 나타낸 도면이다.
도　5ａ는 제2 샘플의 SEM 이미지를 나타낸 도면이다．
도 5b는 제2 샘플에 대한 EDS 정성분석 결과이다.
도　5ｃ는 제2 샘플에 대한 SEM 원소 맵핑(SEM elemental mapping) 측정 결과를 나타낸 도면이다.
도 6은 본 발명에 따른 질화 붕소 나노시트의 라만 분광분석법(Raman spectroscopy) 결과를 나타낸 도면이다.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 구성을 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 질화　붕소 나노시트는 용융염법에　의해　제조된다．　용융염법이란 용융 온도가 낮은 염을 이용하여 결정을 성장시키는 방법을 말한다.
용융염이란 용융상태에 있는 염을 의미한다. 용융염은 열 전달 특성, 열 저장 특성 및 유동성이 우수하다. 따라서, 염을 혼합하여 열처리하면 가열되는 속도가 대기중의 가열속도에 비해 빠르며, 냉각속도 또한 빨라 급속한 처리가 가능하다. 특히, 혼합염은 단일염에 비해 용융온도가 낮기 때문에, 단일염을 사용할 경우 보다 열처리 온도는 더 낮아질 수 있다.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 질화　붕소 나노시트 제조방법의 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 질화　붕소 나노시트 제조방법은 붕소화물, 질화물 및 혼합염을 혼합하는 혼합물 제조(S10) 단계, 혼합물을 혼합염의 공융 녹는점 이상의 온도에서 반응시켜 결정화된 생성물을 제조하는 반응(S20) 단계 및 결정화된 생성물로부터 질화 붕소 나노시트를 수득하는 분말 수득(S30) 단계를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 질화　붕소 나노시트의 제조방법은 먼저, 붕소화물, 질화물 및 혼합염을 혼합하여 혼합물을 제조(S10)한다.
혼합물 제조(S10) 단계는 붕소(B)가　질소(N)와　결합할　수　있도록　하는　물질들을 고르게 혼합하기 위한 단계일 수 있다.
혼합물 제조(S10) 단계는 세부적으로 붕소화물과 질화물을 혼합하여 제1혼합물을 제조하는 제1혼합물 제조단계 및 제1혼합물에 혼합염을 투여하여 제2혼합물을 제조하는 제2혼합물 제조단계로 이루어질 수 있다.
제1혼합물 제조단계는 붕소화물과 질화물을 고르게 혼합하기 위해 수행될 수 있다.
붕소화물로는 붕소(B), 인화붕소(BPO4), 붕산(B(OH)3) 및 붕사(Na2B4O7·10H2O) 중 적어도 하나가 선택되어 사용될 수 있다.
질화물로는 아자이드화 나트륨(NaN3)이 사용될 수 있다.
붕소화물과 질화물은 1:1 내지 1:20의 몰 비로 혼합될 수 있다.
만약 붕소화물과 질화물이 1:1 미만의 몰 비로 혼합될 경우, 붕소화물에 비해　질화물의　양이 상대적으로 적어 붕소와　질소의　결합이　제대로　이루어지지 않을　수　있다． 반대로, 붕소화물과 질화물이 1:20 초과의 몰 비로 혼합될 경우, 질화물과 반응할 붕소화물이 부족하여 질화물이 다량으로 잔여될 수 있다. 즉, 붕소화물과 질화물의 몰 비가 상술한 비율을 벗어날 경우, 공정 효율이 떨어질 수 있다.
붕소화물과 질화물은 밀링, 믹서 등의 장비를 사용하여 혼합될 수 있으나 이에 한정하는 것은 아니다.
붕소화물과 질화물이 혼합된 제1 혼합물 제조가 완료되면, 제1혼합물에 혼합염을 투여하여 제2혼합물을 제조한다.
제2혼합물 제조단계는 붕소와　질소의　결합반응이 낮은 온도에서 짧은 시간 동안 이루어질 수 있도록 보조하는 혼합염을 제1혼합물에 첨가하기 위해 수행될 수 있다.
혼합염은 공융 녹는점이 700℃ 미만인 것으로 선택되는 것이 적절하다.
구체적으로, 혼합염은 염화 리튬(LiCl), 염화 나트륨(NaCl), 염화 칼륨(KCl), 염화 루비듐(RbCl), 염화 세슘(CsCl), 황산리튬(Li2SO4), 황산나트륨(Na2SO4), 황산칼륨(K2SO4) 및 인산칼륨(K3PO4)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 2종 이상이 사용될 수 있다.
혼합염은 제1혼합물 제조단계에서 사용되는 붕소화물 및 질화물의 종류에 따라 적절하게 선택되어 사용될 수 있다.
한편, 제1 혼합물과 혼합염은 1:5 내지 1:120의 질량 비로 혼합될 수 있다.
만약 제1혼합물과 혼합염의 질량 비가 1:5 미만일 경우 혼합염의 열 전달 효율이 감소하여 열처리 시간이 길어질 수 있다. 반대로, 제1혼합물과 혼합염의 질량 비가 1:20 초과일 경우 용융점이 너무 낮아져, 분말 내의 결합이 약해질 수 있다.
이때, 제1혼합물과 혼합염은 제1 혼합물에 사용되는 붕소화물 및 질화물의 첨가량 및 혼함염의 종류에 따라 혼합되는 질량비가 상이해질 수 있다.
제1혼합물과 혼합염은 밀링, 믹서 등의 장비를 사용하여 혼합할 수 있으나 이에 한정하는 것은 아니다.
몇몇 실시예에서, 붕소화물, 질화물 및 혼합염은 한번에 혼합될 수 있다. 예를 들어, 붕소화물 및 질화물이 1:1 내지 1:20의 몰비로 칭량되고, 혼합염이 붕소화물 및 질화물의 전체 질량 대비 1:5 내지 1:120의 질량 비로 칭량된 후 붕소화물, 질화물 및 혼합염을 한번에 혼합하는 방식으로 혼합될 수 있다.
제2혼합물 제조가 완료되면, 혼합염의 공융 녹는점 이상의 온도에서 반응시켜 결정화된 생성물을 제조(S20) 한다.
반응(S20) 단계는 질화 붕소 나노시트의　결정을 형성시키기 위해 수행될 수 있다.
반응(S20) 단계는 제2 혼합물을 열처리하는 열처리단계 및 열처리된 제2혼합물을 냉각하는 냉각단계를 포함할 수 있다.
열처리단계는 붕소와 질소의 결합반응을 유도하기 위해 수행될 수 있다.
열처리단계는 제2혼합물을 알루미나 도가니와 같은 반응용기에 넣은 후 반응로에 장입시킨 뒤, 반응로를 가열하는 방식으로 수행될 수 있다.
열처리단계는 연료를 태워 가열하는 방식, 전기저항, 전자유도, 방전 등 전기의 물리적 특성을 이용하여 가열하는 방식, 가스를 주입하여 가열하는 방식 등 다양한 방식으로 수행될 수 있다.
또한, 열처리단계는 질소 분위기 하에서 수행될 수 있다. 구체적으로, 반응로 가열 전, 진공과 질소 가스(N2) 배기 작업을 3회 반복한 후, 질소 가스를 분당 2ml 이상으로 공급하여 질소 분위기를 형성할 수 있다.
한편, 열처리단계는 혼합염의 공융 녹는점 이상의 온도에서 수행될 수 있다.
여기서, 혼합염의 공융 녹는점이란, 두 성분이 고용체를 만들지 않고 액체 상태에서 완전히 녹아 섞이는 점을 말한다. 구체적으로, 혼합염이 모두 액체 상태로 존재할 수 있는 점을 말한다.
본 발명의 혼합염은 공융 녹는점이 700℃ 미만인 것으로 선택될 수 있으므로, 열처리단계는 700℃ 이상의 온도에서 수행될 수 있다. 구체적으로, 열처리단계는 700℃ 이상의 온도에서 1시간 이상 수행될 수 있다.
만약, 열처리가 700℃ 미만의 온도로 1시간 미만으로 수행되는 경우, 혼합염이 제대로 용융되지 않아 붕소와 질소의　결합반응이 원활하게 이루어지지 않을 수 있다.
냉각단계는 열처리에 의해 생성된 생성물의 결정을 형성시키기 위해 수행될 수 있다.
냉각단계는 반응로를 가스를 사용하여 냉각하는 방식, 자연에서 냉각시키는 방식 등으로 수행될 수 있다.
결정화된 생성물 제조가 완료되면, 결정화된 생성물로부터 질화 붕소 나노시트를 수득(S30)한다.
분말 수득(S30) 단계는 결정화된 생성물을 세척하는 세척단계, 세척된 결정화된 생성물을 여과하는 여과단계 및 여과된 상기 결정화된 생성물을 건조하는 건조단계를 포함할 수 있다.
세척단계는 결정화된 생성물에 남아있는 수용성 염을 용해시키기 위해 수행될 수 있다.
세척단계는 증류수에 결정화된 생성물을 침적하는 방식으로 수행될 수 있다.
여과단계는 결정화된 생성물에 불용성 생성물 입자를 여과하기 위해 수행될 수 있다.
여과단계는 자연 여과방식, 흡입 여과방식 등으로 수행될 수 있다.
건조단계는 분말의 물기를 제거하기 위해 수행될 수 있다.
건조단계는 오븐에 건조하는 방식 또는 자연 건조시키는 방식 등으로 수행될 수 있다.
본 발명의 질화 붕소 나노시트 제조방법은 붕소화물, 질화물 및 혼합염을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계 및 혼합물을 혼합염의 공융 녹는점 이상의 온도에서 반응시켜 결정화된 생성물 제조하는 단계를 포함하므로, 공정 용이성이 향상될 수 있다. 구체적으로, 혼합염을 첨가하여 가열하는 방식으로 열처리를 수행하므로, 보다 낮은 온도 및 빠른 시간으로 질화 붕소 나노시트를 제조할 수 있다.
또한, 낮은 온도 조건에서 빠른 시간 내에 질화 붕소 나노시트 합성이 가능하므로, 질화 붕소 나노시트의 제조 비용이 절감될 수 있으며, 간단한 제조 공정으로 우수한 품질의 질화 붕소 나노시트의 수득이 가능하므로, 대량생산 체계에 적합하다.
또한, 본 발명의 질화 붕소 나노시트 제조방법은 붕소화물, 질화물 및 혼합염의 종류 및 혼합비율에 따라 질화 붕소 나노시트의 크기 및 형상을 용이하게 제어할 수 있다.
본 발명의 질화 붕소 나노시트는 상술한 질화 붕소 나노시트 제조방법에 의해 제조된다.
이하, 실험예를 통하여 본 발명의 질화 붕소 나노시트 제조방법에 의해 제조된 질화 붕소 나노시트에 대해 설명하도록 한다.
실험예의 질화 붕소 나노시트는 다음과 같은 단계를 통해 제조되었다.
단계 1. 붕소(B) 0.43559g에 아자이드화 나트륨(NaN3) 5.23921g을 혼합하여 제1혼합물 제조
단계 2. 제1혼합물에 염화 칼륨(KCl) 4.5958g과 염화 나트륨(NaCl) 5.4042g이 혼합된 혼합염을 제1 혼합물과 혼합하여 제2혼합물 제조
단계 3. 제2 혼합물을 유발을 이용하여 혼합한 후, 알루미나 용기에 넣고 뚜껑을 덮어 로에 장입
단계 4. 진공과 질소 가스 배기를 3회 반복 후 질소가스를 분당 2ml로 주입
단계 5. 상온에서 시간당 100℃로 승온 후 열처리 온도 800℃에서 3시간 유지
단계 6. 700℃까지 5℃/hr의 속도로 냉각
단계 7. 약 1000ml의 DI water로 30분간 초음파 세척
단계 8. 필터 페이퍼를 이용하여 여과
단계 9. 에탄올, 아세톤으로 최종 세척 후, 80℃ 오븐에서 1시간 건조
<실험예 １> 질화 붕소 나노시트의 XRD 분석
실험예 １에서는 본 발명에 따른 질화 붕소 나노시트의 결정 구조를 X-선 회절 분석기(XRD)를 이용하여 분석하였다. X-선 회절 분석은 Cu-Kα (0.15406 ㎚)를 사용하여 40 kV 및 30mA의 조건에서 4 ° min-1의 스캔 속도에서 수행하였다. 분말 회절분석도 데이터는 JCPDS 분말 회절분석도 데이터베이스를 사용하여 평가하였다. 측정된 회절 다이어그램이 저장된 라인 패턴과의 일치 여부에 따라 상을 식별하였다.
도 ２는 본 발명에 따른 질화　붕소 나노시트의XRD 분석 결과이다.
도　２를 참조하면, 본 발명에 따른 질화 붕소 나노시트는 26.54°(002), 42.01°(100), 42.52°(101), 54.46°(004), 76.05(110)에서 XRD 피크 관찰되었다. 이를 통해 본 발명에 따른 질화 붕소 나노시트는 XRD 결과 결과 Hexagonal, P63/mmc (#194) (JCPDS #00-045-0893)에 기인하는 XRD peaks와 매칭하는 것을 확인할 수 있었다.
<실험예 ２> 질화 붕소 나노시트의 SEM 이미지
실험예 ２에서는 본 발명에 따른 질화 붕소 나노시트의 크기 및 형태를 SEM을 이용하여 분석하였다.
도 ３a 내지 도 ３d는 본 발명에 따른 질화 붕소 나노시트의 SEM 이미지를 나타낸 도면이다.
도 ３a 내지 도 ３d를 참조하면, 본 발명에 따른 질화 붕소 나노시트는 평균 입자 크기가 1μm 이하의 미세 크기로 제어될 수 있는 것을 확인할 수 있으며, 프레이크 형식의 판상형으로 이루어지는 것을 확인할 수 있다.
<실험예 ３> 질화 붕소 나노시트의 조성 분석
실험예 ３에서는 본 발명에 따른 질화 붕소 나노시트의 조성을 EDS를 이용하여 분석하였다.
이때, 실험의 신뢰성을 높이기 위해 상술한 단계에 따라 두개의 샘플을 제조하였으며, 두 샘플에 대한 조성 분석을 수행하였다.
도　４ａ는　제1 샘플의 SEM 이미지를 나타낸 도면이다．
도 4b는 제1 샘플에 대한 EDS 정성분석 결과이다.
[표 1]은 제1 샘플에 대한 EDS 정량분석 결과이다.
Element Line Type Apparent Concentration K Ratio Wt% Wt% Sigma Standard Label Factory Standard
B K series 102.49 0.41193 45.01 0.48 BN Yes
N K series 167.24 0.29776 54.99 0.48 BN Yes
Total: 　 100 　
도 4b 및 [표 1]을 참조하면, 붕소(B)가 45.01wt%, 질소(N)가 54.99wt%로 함유되어 있음을 확인할 수 있다.
이를 통해, 본 발명에 따른 질화 붕소 나노시트는 모든 결정 부분에서 붕소와 질소 원소를 포함하고 있음을 확인할 수 있었다.
도　４c는　제1 샘플의 SEM 원소 맵핑(SEM elemental mapping) 측정 결과를 나타낸 도면이다.
도 4c를 참조하면 본 발명의 질화 붕소 나노시트는 붕소와 질소가 균일하게 존재함을 확인할 수 있다.
도　5ａ는 제2 샘플의 SEM 이미지를 나타낸 도면이다．
도 5b는 제2 샘플에 대한 EDS 정성분석 결과이다.
[표 2]는 제2 샘플에 대한 EDS 정량분석 결과이다.
Element Line Type Apparent Concentration K Ratio Wt% Wt% Sigma Standard Label Factory Standard
B K series 77.48 0.31141 47.69 0.59 BN Yes
N K series 106.21 0.18909 52.21 0.59 BN Yes
Total: 　 100 　
도 5b 및 [표 2]를 참조하면, 붕소(B)가 47.69wt%, 질소(N)가 52.21wt%로 함유되어 있음을 확인할 수 있다.
이를 통해, 본 발명에 따른 질화 붕소 나노시트는 모든 결정 부분에서 붕소와 질소 원소를 포함하고 있음을 확인할 수 있었다.
도　5c는　제2 샘플의 SEM 원소 맵핑(SEM elemental mapping) 측정 결과를 나타낸 도면이다.
도 5c를 참조하면 본 발명의 질화 붕소 나노시트는 붕소와 질소가 균일하게 존재함을 확인할 수 있다.
<실시예 4> 질화 붕소 나노시트의 라만 분광분석
실험예 4에서는 본 발명에 따른 질화 붕소 나노시트의 라만 분광분석법(Raman spectroscopy)을 이용해 정성분석을 수행하였다.
도 6은 본 발명에 따른 질화 붕소 나노시트의 라만 분광분석법(Raman spectroscopy) 결과를 나타낸 도면이다.
도 6을 참조하면, 본 발명에 따른 질화 붕소 나노시트의 라만 분광분석 결과, 라만 시프트(Raman Shift) 1366cm-1 부근에서 피크를 확인할 수 있었다. 라만 시프트 1366cm-1 부근의 피크는 육방정계 질화 붕소의 층의 개수가 감소할수록 편이(shift)가 일어나게 되는데, 본 발명에 따라 제조된 질화 붕소 나노시트의 경우, 도 6에 도시된 바와 같이 1366cm-1 부근의 피크가 편이된 것을 관찰할 수 있다. 이를 통해 본 실험예를 통해 질화 붕소가 나노시트로 형성됨을 확인할 수 있다.
본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (14)

  1. 붕소화물, 질화물 및 혼합염을 혼합하는 혼합물 제조단계;
    상기 혼합물을 상기 혼합염의 공융 녹는점 이상의 온도에서 반응시켜 결정화된 생성물을 제조하는 반응단계; 및
    상기 결정화된 생성물로부터 질화 붕소 나노시트를 수득하는 분말 수득단계를 포함하는,
    질화 붕소 나노시트의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 붕소화물은　
    붕소(B), 인화붕소(BPO4), 붕산(B(OH)3) 및 붕사(Na2B4O7·10H2O) 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는,
    질화 붕소 나노시트의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 질화물은
    아자이드화 나트륨(NaN3)인 것을 특징으로 하는,
    질화 붕소 나노시트의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 혼합염은 염화 리튬(LiCl), 염화 나트륨(NaCl), 염화 칼륨(KCl), 염화 루비듐(RbCl), 염화 세슘(CsCl), 황산리튬(Li2SO4), 황산나트륨(Na2SO4), 황산칼륨(K2SO4) 및 인산칼륨(K3PO4)로 이루어진 군으로부터 선택되는 2종 이상인 것을 특징으로 하는,
    질화 붕소 나노시트의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 혼합염은 공융 녹는점이 700℃미만인 것을 특징으로 하는,
    질화 붕소 나노시트의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 혼합물 제조단계는
    상기 붕소화물과 질화물을 혼합하여 제1혼합물을 제조하는 제1혼합물 제조단계; 및
    상기 제1혼합물에 혼합염을 투여하여 제2혼합물을 제조하는 제2혼합물 제조단계를 포함하는,
    질화　붕소 나노시트의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 제1혼합물 제조단계는
    상기 붕소화물과 상기 질화물을 1:1 내지 1:20의 몰 비로 혼합하는 단계를 포함하는,
    질화　붕소 나노시트의 제조방법.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 제2혼합물 제조단계는
    상기 제1혼합물과 상기 혼합염을 1:5 내지 1:120의 질량 비로 혼합하는 단계를 포함하는,
    질화　붕소 나노시트의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 반응단계는
    열처리단계 및 냉각단계를 포함하는,
    질화　붕소 나노시트의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 열처리단계는
    700℃ 이상의 온도에서 1시간 이상 열처리하는 단계를 포함하는,
    질화　붕소 나노시트의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 분말 수득단계는
    상기 결정화된 생성물을 세척하는 세척단계;
    상기 세척된 상기 결정화된 생성물을 여과하는 여과단계; 및
    상기 여과된 상기 결정화된 생성물을 건조하는 건조단계를 포함하는,
    질화　붕소 나노시트의 제조방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 질화 붕소 나노시트.
  13. 제 12항에 있어서,
    상기 질화 붕소 나노시트는 평균 입자크기가 1μm 이하인,
    질화 붕소 나노시트.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 질화 붕소 나노시트는 육방정 결정구조를 갖는 것을 특징으로 하는,
    질화 붕소 나노시트.
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