JPH01228546A - 内燃機関の排気ガス浄化用触媒、その製法及び排気ガス浄化法 - Google Patents
内燃機関の排気ガス浄化用触媒、その製法及び排気ガス浄化法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は酸化及び／又は還元によって内燃機関の排気ガ
スを浄化するための触媒に関する。
スを浄化するための触媒に関する。
この触媒は白金族元素すなわち白金、パラジウム及びロ
ジウムを忙独でか又は組合わせて含んでいてよい、これ
らの触媒はその組成に応じて酸化触媒として、二重床反
応器（この場合排気ガスはまず還元触媒に、次いで空気
混合後酸化触媒に導かれる）の還元触媒として、又は排
気ガスの酸化可能の成分及び還元可能の成分を同時に変
換する多機能触媒として使用することができる。
ジウムを忙独でか又は組合わせて含んでいてよい、これ
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混合後酸化触媒に導かれる）の還元触媒として、又は排
気ガスの酸化可能の成分及び還元可能の成分を同時に変
換する多機能触媒として使用することができる。
従来の技術
燃料節約という問題から現今の内燃機］」は主として過
剰の酸素で運転され、その結果改良された希薄活性（１
４ａｇｅｒａｋｔｉｖｉｔ；［Ｌ）を存する触媒に対す
る要望が次第に増してきている。慣用の触媒の希薄活性
は上記の内燃機関の場合しばしば不十分である。従って
この欠陥を排除するという切迫した要求が生じている。
剰の酸素で運転され、その結果改良された希薄活性（１
４ａｇｅｒａｋｔｉｖｉｔ；［Ｌ）を存する触媒に対す
る要望が次第に増してきている。慣用の触媒の希薄活性
は上記の内燃機関の場合しばしば不十分である。従って
この欠陥を排除するという切迫した要求が生じている。
発明が解決しようとする課題
本発明は遷移元素族のＡ１□０．からなるＣｅＯ□、Ｆ
ｅ２Ｏ３及びＺｒＯ□の添加によって改変された担体上
に活性相として白金、ロジウム及び場合によってはニッ
ケルを含む排気ガス浄化触媒を形成するための西ドイツ
田特許第２９０７１０６号明細書に記載された一般的な
技術思想から出発し、この思想を活性相として使用する
貴金属及びその組成物に関して更に拡げ、従来貴金属と
一緒に使用可能の卑金属成分を新たな必須成分として使
用すべき元素によって補充し、これにより希薄安定性を
向上させるという先の課題を解決し、内燃機関からの排
気ガスを酸化及び／又は還元するための万能的に使用す
ることのできる触媒型を得ることにある。
ｅ２Ｏ３及びＺｒＯ□の添加によって改変された担体上
に活性相として白金、ロジウム及び場合によってはニッ
ケルを含む排気ガス浄化触媒を形成するための西ドイツ
田特許第２９０７１０６号明細書に記載された一般的な
技術思想から出発し、この思想を活性相として使用する
貴金属及びその組成物に関して更に拡げ、従来貴金属と
一緒に使用可能の卑金属成分を新たな必須成分として使
用すべき元素によって補充し、これにより希薄安定性を
向上させるという先の課題を解決し、内燃機関からの排
気ガスを酸化及び／又は還元するための万能的に使用す
ることのできる触媒型を得ることにある。
課題を解決するための手段
本発明の対象は、担体として、ＣｅＯ２５〜７０重量％
及びＺｒＯ２１〜２０重量％及びＦｅ２Ｏ３０〜ｌＯ重
量％及びＮｉＯＯ〜２０重址％を含む遷移族の酸化アル
ミニウムを有し、また０、０３〜３重量％の白金、パラ
ジウム及び／又はロジウム及び単金属からなりかつ白金
及び／又はパラジウムと存在していてもよいロジウムと
の重量比が２：１〜２０：１である、担体上に施された
活性相を有し、格子安定化されていてもよい担体をセリ
ウム塩及びジルコニウム塩並びに場合によっては鉄塩及
び／又はニッケル塩の水溶液で含浸させるか又は、格子
安定化されていてもよい担体を酸化物、水酸化物又は炭
酸塩の水性懸濁液と混合させ、次いで空気中で５００〜
９００℃で熱処理し、引続き担体を貴金属及び卑金属の
塩の水溶液で含浸させ、乾燥し、水素を含むガス流中で
２５０〜６５０℃の温度で処理することにより製造され
、その際触媒は場合によってはセラミック又は金属から
なるはちの巣状担体上の被膜の形で、担体の重りに対し
て５〜３０重量％の量で存在する形式の内燃機関の排気
ガス浄化用触媒である。
及びＺｒＯ２１〜２０重量％及びＦｅ２Ｏ３０〜ｌＯ重
量％及びＮｉＯＯ〜２０重址％を含む遷移族の酸化アル
ミニウムを有し、また０、０３〜３重量％の白金、パラ
ジウム及び／又はロジウム及び単金属からなりかつ白金
及び／又はパラジウムと存在していてもよいロジウムと
の重量比が２：１〜２０：１である、担体上に施された
活性相を有し、格子安定化されていてもよい担体をセリ
ウム塩及びジルコニウム塩並びに場合によっては鉄塩及
び／又はニッケル塩の水溶液で含浸させるか又は、格子
安定化されていてもよい担体を酸化物、水酸化物又は炭
酸塩の水性懸濁液と混合させ、次いで空気中で５００〜
９００℃で熱処理し、引続き担体を貴金属及び卑金属の
塩の水溶液で含浸させ、乾燥し、水素を含むガス流中で
２５０〜６５０℃の温度で処理することにより製造され
、その際触媒は場合によってはセラミック又は金属から
なるはちの巣状担体上の被膜の形で、担体の重りに対し
て５〜３０重量％の量で存在する形式の内燃機関の排気
ガス浄化用触媒である。
この触媒は、含浸により施された活性相が貴金属の他に
卑金属としてセリウムを、存在する貴金属の全重量に対
してＯ１旧〜１５０重楚％の量で含むことによって特徴
づけられる。
卑金属としてセリウムを、存在する貴金属の全重量に対
してＯ１旧〜１５０重楚％の量で含むことによって特徴
づけられる。
本発明の本質は、従来触媒反応を促進する担体物質、い
わゆる遷移族のＡ１２０１、例えばγ−酸化アルミニウ
ムをドーピングするためにのみ比較的多量に使用された
元素セリウム（Ｃｅｒ）を、白金族元素を含む触媒成分
、いわゆる活性相との緊密な相互作用で使用することに
ある。
わゆる遷移族のＡ１２０１、例えばγ−酸化アルミニウ
ムをドーピングするためにのみ比較的多量に使用された
元素セリウム（Ｃｅｒ）を、白金族元素を含む触媒成分
、いわゆる活性相との緊密な相互作用で使用することに
ある。
この場合掻く少量のセリウムで、これが特に過刺琶の酸
素での運転状態で触媒活性を著しく上昇させるのに有効
であることが判明した。この活性上昇は炭化水素の変換
、しかし特にＮ０Ｘ−変換に１」与する。同時にセリウ
ムを貴金属成分と一緒に使用することによって多油性排
気ガス中の炭化水素変換率は向上する。
素での運転状態で触媒活性を著しく上昇させるのに有効
であることが判明した。この活性上昇は炭化水素の変換
、しかし特にＮ０Ｘ−変換に１」与する。同時にセリウ
ムを貴金属成分と一緒に使用することによって多油性排
気ガス中の炭化水素変換率は向上する。
ＣｅＯ２、ＺｒＯ２及び場合によってはＦｅ２Ｏ３及び
／又はＮｉＯでの担体成分のドーピングは本質的に西ド
イツ国特許第２９０７１０６号明細書に記載されている
方法によって実施される。パラジウムを単独又は他の白
金族元素の１種又は数種と組合わせて使用する場合には
、この金属の水溶性塩例えばＰｄ（ＮＯｖ）ｚ又はＰｄ
Ｃｌ□を使用する。
／又はＮｉＯでの担体成分のドーピングは本質的に西ド
イツ国特許第２９０７１０６号明細書に記載されている
方法によって実施される。パラジウムを単独又は他の白
金族元素の１種又は数種と組合わせて使用する場合には
、この金属の水溶性塩例えばＰｄ（ＮＯｖ）ｚ又はＰｄ
Ｃｌ□を使用する。
本発明による作用効果を得るためには、白金族元素の少
なくとも１種、有利にはすべてをセリウムと一緒に、す
べての元素の塩を含む溶液の形で含浸させることが重要
である。活性相のまだ熱処理されていない前駆物質を引
続き水素で処理する操作は特にロジウムの存在で行うの
が有利である。
なくとも１種、有利にはすべてをセリウムと一緒に、す
べての元素の塩を含む溶液の形で含浸させることが重要
である。活性相のまだ熱処理されていない前駆物質を引
続き水素で処理する操作は特にロジウムの存在で行うの
が有利である。
担体物質、例えばγ−酸化アルミニウム及び／又はα−
酸化アルミニウムへの遷移場からの他の結晶相は、アル
カリ土類金属、ジルコニウム及び希土類族の元素の冬用
並びに珪素含有化合物の溶液で含浸させ、引続き約４〜
１２時間加熱することによって格子安定化することがで
きる。含浸の代わりにアルミニウムの塩及び安定前駆体
を共沈させることもできる。
酸化アルミニウムへの遷移場からの他の結晶相は、アル
カリ土類金属、ジルコニウム及び希土類族の元素の冬用
並びに珪素含有化合物の溶液で含浸させ、引続き約４〜
１２時間加熱することによって格子安定化することがで
きる。含浸の代わりにアルミニウムの塩及び安定前駆体
を共沈させることもできる。
本発明のもう１つの対象は、本発明による触媒を内燃機
関の排気ガスを浄化するのに使用することである。
関の排気ガスを浄化するのに使用することである。
触媒組成の選択に応して酸化のみの又は還元のみの、或
は順次に酸化及び還元を行うかまたは同時に酸化及び還
元を行う排気ガス浄化系を作ることができる。酸化触媒
は活性相として有利に白金及びパラジウムを含み、還元
触媒は有利には白金及びロジウムを、二重床系は白金及
びロジウムを含む第１触媒と、白金、白金／パラジウム
、白金／ロジウム又は白金／パラジウム／ロジウムを含
む第２触媒を、多機能触媒は有利には白金／ロジウム又
は白金／パラジウム／ロジウムを含む。
は順次に酸化及び還元を行うかまたは同時に酸化及び還
元を行う排気ガス浄化系を作ることができる。酸化触媒
は活性相として有利に白金及びパラジウムを含み、還元
触媒は有利には白金及びロジウムを、二重床系は白金及
びロジウムを含む第１触媒と、白金、白金／パラジウム
、白金／ロジウム又は白金／パラジウム／ロジウムを含
む第２触媒を、多機能触媒は有利には白金／ロジウム又
は白金／パラジウム／ロジウムを含む。
上記のすべての活性相は本発明によれば先に記載した量
のセリウムを含み、これは白金族元素と同時に触媒中に
導入される。
のセリウムを含み、これは白金族元素と同時に触媒中に
導入される。
実施例
次に本発明を実施例に基づき更に詳述する。
比較例１
１ ｃｒＡ当たり６２室を存する、菫青石からなるセラ
ミックはちの巣状体を酸化物混合物１６０ｇ／Ｉ！担木
容積で被覆した。このため固体含有量５２重量％また活
性死後存在する酸化物混合物を下記の組成で含む水性懸
濁液を使用した： 比表面ＦＬＹ１４２ｍ”＃のγ−Ａｌ□０． ７４．９
重量部ＣｅＯ□（硝酸セリウム（ＩＶ＞アンモニウム［
Ｃｅ（ＮＯｓ）６］（Ｎｌ１４）２として使用＞ ２１
．８重量部二酸化ジルコニウム（塩基性炭酸ジルコニウ
ムとして使用）ｌ、９重量部 Ｆｅ２ｏ３（硝酸鉄Ｆｅ （ＮＯｌｈ ・９１１２０と
して使用）１２４重量部。
ミックはちの巣状体を酸化物混合物１６０ｇ／Ｉ！担木
容積で被覆した。このため固体含有量５２重量％また活
性死後存在する酸化物混合物を下記の組成で含む水性懸
濁液を使用した： 比表面ＦＬＹ１４２ｍ”＃のγ−Ａｌ□０． ７４．９
重量部ＣｅＯ□（硝酸セリウム（ＩＶ＞アンモニウム［
Ｃｅ（ＮＯｓ）６］（Ｎｌ１４）２として使用＞ ２１
．８重量部二酸化ジルコニウム（塩基性炭酸ジルコニウ
ムとして使用）ｌ、９重量部 Ｆｅ２ｏ３（硝酸鉄Ｆｅ （ＮＯｌｈ ・９１１２０と
して使用）１２４重量部。
担体を酸化物層で被覆した後１２０℃で乾燥し、その後
３５０℃で１５分及び更に７００℃で２時間活性化した
。引続きこうして被覆した担体をヘキサクロロ白金酸及
び塩化ロジウム（混合比５：１）の水溶液に浸漬し、乾
燥した。全１１金属含有量はこの処理後０．１０ｇ／ｌ
担体容積であった、次いで空気中で５５０°Ｃで２時間
熱処理した後、組木物質上に析出しなＬ！を金属塩の還
元を水素流中で５５０℃の温度で４時間行った。
３５０℃で１５分及び更に７００℃で２時間活性化した
。引続きこうして被覆した担体をヘキサクロロ白金酸及
び塩化ロジウム（混合比５：１）の水溶液に浸漬し、乾
燥した。全１１金属含有量はこの処理後０．１０ｇ／ｌ
担体容積であった、次いで空気中で５５０°Ｃで２時間
熱処理した後、組木物質上に析出しなＬ！を金属塩の還
元を水素流中で５５０℃の温度で４時間行った。
例 １
セラミックはちの巣状体を比較例１に記載したと同じ酸
化物層でまた同じ方法で被覆し、乾燥し、活性化した。
化物層でまた同じ方法で被覆し、乾燥し、活性化した。
被覆した担体」二へのけ金属の塗布法も同様に本質的に
は比較例１の処理法と同じであった。しかし比較例１と
の相異点は、貴金属含浸水溶液かへキサクロロ白金酸及
び塩化ロジウムの他に付加的に硝酸セリウム（＠）を含
んでいることであった。全貴金属含有量は被覆した担体
の含浸処理後、貴金属Ｐｔ、：Ｒｈの比５：１でｏ 、
７０ ｇ／β担体容績であった。
は比較例１の処理法と同じであった。しかし比較例１と
の相異点は、貴金属含浸水溶液かへキサクロロ白金酸及
び塩化ロジウムの他に付加的に硝酸セリウム（＠）を含
んでいることであった。全貴金属含有量は被覆した担体
の含浸処理後、貴金属Ｐｔ、：Ｒｈの比５：１でｏ 、
７０ ｇ／β担体容績であった。
この含浸処理により付加的に挿入されなＣｅ０２−量は
０．００７ｇ７１担体容積であった。
０．００７ｇ７１担体容積であった。
例 ２
この触媒の調製をｒＩＡｌと同様にして行った。
しかしこの場合Ｐｔ／ Ｒｈ／ Ｃｅ−含浸処理によっ
て付加的に挿入された酸化セリウムの量は０．０７ｇ／
ｌ担体容積であった。
て付加的に挿入された酸化セリウムの量は０．０７ｇ／
ｌ担体容積であった。
例 ３
この触媒の調製をＭｌと同様にして行った。
この場合ＰＬ／ Ｒｈ／ Ｃｅ−含浸処理によって付加
的に挿入された酸化セリウムの量は０．３５ｇ／β担体
容積であった。
的に挿入された酸化セリウムの量は０．３５ｇ／β担体
容積であった。
例 ４
この触媒の調製をｒＩＡｌと同様にして行った。
しかしＰＬ／ Ｒｈ／Ｃｅ−含浸処理によって付加的に
挿入された酸化セリウムの量は７ Ｘ １０−’ｇ＃
ｍ体容積であった。
挿入された酸化セリウムの量は７ Ｘ １０−’ｇ＃
ｍ体容積であった。
例 ５
この触媒の調製を例１と同様にして行った。
ＰＣ／ Ｒｈ／ Ｃｅ−含浸処理によって付加的に挿入
された酸化セリウムの量は３５Ｘ ＩＦ’ｇ／！２担体
容積であった。
された酸化セリウムの量は３５Ｘ ＩＦ’ｇ／！２担体
容積であった。
例 ６
セラミックはちの巣状体（６２室／−）を比較例１に記
載したと同じ方法で薄め塗膜（ｗａｓｈ−ｃｏａｔ、）
で被覆し、乾燥し、活性化した。酸化物層は次の組成を
有していた： γ−酸化アルミニウム ６１．４重量部酸化セ
リウム（酢酸セリウム（■）として）３６．８重量部 酸化ジルコニウム（酢酸ジルコニウム（■）として）１
．８重量部。
載したと同じ方法で薄め塗膜（ｗａｓｈ−ｃｏａｔ、）
で被覆し、乾燥し、活性化した。酸化物層は次の組成を
有していた： γ−酸化アルミニウム ６１．４重量部酸化セ
リウム（酢酸セリウム（■）として）３６．８重量部 酸化ジルコニウム（酢酸ジルコニウム（■）として）１
．８重量部。
貴金属白金及びロジウムの塗布を同様に比較例１に記載
した方法により行った。しかし貴金属含浸溶液は付加的
に硝酸セリウム（ＩＴ［）を含んでいた。完成した触媒
の全Ｖ［金属含有量は、′ｌｔ金属Ｐｔ、：Ｒｈの比５
：１で０．７０ｇ／ρ担体容積であった。 Ｐｔ、／
Ｒｈ／ Ｃｅ−含浸処理によって付加的に挿入されたＣ
ｅ０２−猜は０．０１４ｇ／Ω担体容積であった。
した方法により行った。しかし貴金属含浸溶液は付加的
に硝酸セリウム（ＩＴ［）を含んでいた。完成した触媒
の全Ｖ［金属含有量は、′ｌｔ金属Ｐｔ、：Ｒｈの比５
：１で０．７０ｇ／ρ担体容積であった。 Ｐｔ、／
Ｒｈ／ Ｃｅ−含浸処理によって付加的に挿入されたＣ
ｅ０２−猜は０．０１４ｇ／Ω担体容積であった。
比較例 ２
はちの巣状体（６２室／ｃｎｌ）を例６に記載したと同
じ酸化物層でまた同じ方法で被覆し、乾燥し、活性化し
た。被覆した担体−ヒへの貴金属の塗布も同様に本質的
には例６の処理方法と同様にして行った。白金はへキサ
クロロ白金酸としてまたパラジウムは塩化パラジウム（
ｎ）として使用した４ 珪金属含浸溶液へのセリウム塩の添加は行わなかった。
じ酸化物層でまた同じ方法で被覆し、乾燥し、活性化し
た。被覆した担体−ヒへの貴金属の塗布も同様に本質的
には例６の処理方法と同様にして行った。白金はへキサ
クロロ白金酸としてまたパラジウムは塩化パラジウム（
ｎ）として使用した４ 珪金属含浸溶液へのセリウム塩の添加は行わなかった。
完成した触媒の全は金属含有量はＶ［金属ＰＬ：Ｐｄの
比３：１で０．７０ｇ／Ｑ担体容積であった。
比３：１で０．７０ｇ／Ｑ担体容積であった。
例 ７
触媒の調製を比較例２と同様にして行った。
しかし貴金属含浸溶液に硝酸セリウムＣｅ（ＮＯ３）３
を加えた点で相異していた。これにより挿入されたＣｅ
０２−量は０．０１４ｇ／ρ担木容積であった。
を加えた点で相異していた。これにより挿入されたＣｅ
０２−量は０．０１４ｇ／ρ担木容積であった。
比較例３
セラミックはちの巣状体く６２室／−〉を比較例１に記
載したと同じ方法で薄め塗膜で被覆し、乾燥し、活性化
した。酸化物層は次の組成を存していた： γ−酸化アルミニウム ６９．１重量部酸化セ
リウム（硝酸セリウム（ＩＩＩ）として）２８．８重量
部 酸化ジルコニウム（硝酸ジルコニル（ＩＶ）として）２
．１重量部。
載したと同じ方法で薄め塗膜で被覆し、乾燥し、活性化
した。酸化物層は次の組成を存していた： γ−酸化アルミニウム ６９．１重量部酸化セ
リウム（硝酸セリウム（ＩＩＩ）として）２８．８重量
部 酸化ジルコニウム（硝酸ジルコニル（ＩＶ）として）２
．１重量部。
Ｖ［金属白金の塗布を同様に比較例］に示した方法によ
り行った。白金成分としてヘキサクロロ白金酸を使用し
た。完成した触媒の全貴金属含有量はｏ、７ｏｇ／ρ担
体容積であった。
り行った。白金成分としてヘキサクロロ白金酸を使用し
た。完成した触媒の全貴金属含有量はｏ、７ｏｇ／ρ担
体容積であった。
例 ８
この触媒の調製を比較例２と同様にして行った。しかし
貴金属含浸溶液に硝酸セリウム（■）を加えた点で相異
していた。これにより挿入されなＣｅＯ□−量は７ Ｘ
ＬＯ−’ｇ／（ｌ担体容積であった。
貴金属含浸溶液に硝酸セリウム（■）を加えた点で相異
していた。これにより挿入されなＣｅＯ□−量は７ Ｘ
ＬＯ−’ｇ／（ｌ担体容積であった。
例 ９
この触媒の調製を例８と同様にして行った。
しかしヘキサクロロ白金酸の代わりに塩化ロジウム（Ｉ
ｌｌ）を使用した点で相異していた。完成した触媒の全
貴金属含有量は同様に０．７０ｇ／ρ担体容積であった
。しかしこの場合、ロジウム含浸溶液と一緒に付加的に
挿入された酸化セリウムの量は０．０１４ｇ／ｎ担体容
積であった。
ｌｌ）を使用した点で相異していた。完成した触媒の全
貴金属含有量は同様に０．７０ｇ／ρ担体容積であった
。しかしこの場合、ロジウム含浸溶液と一緒に付加的に
挿入された酸化セリウムの量は０．０１４ｇ／ｎ担体容
積であった。
例 １０
この触媒の調製を例８と同様にして行った。
しかしヘキサクロロ白金酸に対して付加的に塩化ロジウ
ム（ＩＩＩ）を使用した点で相異していた、完成した触
媒の全Ｖ［金属含有量はけ金属ＰＬ：Ｒｈの比５：１で
０．７０ｇ／β担体容積であった。貴金属含浸溶液と一
緒に付加的に挿入された酸化セリウムの量は０．０２１
ｇ、＃ｌ担体容積であった。
ム（ＩＩＩ）を使用した点で相異していた、完成した触
媒の全Ｖ［金属含有量はけ金属ＰＬ：Ｒｈの比５：１で
０．７０ｇ／β担体容積であった。貴金属含浸溶液と一
緒に付加的に挿入された酸化セリウムの量は０．０２１
ｇ、＃ｌ担体容積であった。
例 １１
この触媒の調製を例８と同様にして行った。
相異点は、ヘキサクロロ白金酸に対して付加的に塩化ロ
ジウム（■１）及び塩化パラジウム（■）を使用したこ
とであった。完成した触媒の全叶金属含有量は貴金属Ｐ
ｔ、 ： Ｐｄ ： Ｒｂの比２：３：１で屹７０ｇ／
！２担体容積であった。貴金属含浸溶液と一緒に付加的
に挿入された酸（ヒセリウムのＩＩＩま０．００７ｇ／
、（１１担体容積であった。
ジウム（■１）及び塩化パラジウム（■）を使用したこ
とであった。完成した触媒の全叶金属含有量は貴金属Ｐ
ｔ、 ： Ｐｄ ： Ｒｂの比２：３：１で屹７０ｇ／
！２担体容積であった。貴金属含浸溶液と一緒に付加的
に挿入された酸（ヒセリウムのＩＩＩま０．００７ｇ／
、（１１担体容積であった。
比較例４
セラミックはちの巣状体（６２室／ ｃｎｔ ）を比較
例Ｉに記載したと同じ方法で薄め塗膜で被覆し、乾燥し
、活性化した。酸化物層は次の組成を有していた。
例Ｉに記載したと同じ方法で薄め塗膜で被覆し、乾燥し
、活性化した。酸化物層は次の組成を有していた。
γ−酸化アルミニウム ５４．６重Ｌ１部酸化
セリウム（＆’ｉ Ａ９セリウム（Ｉｌｌ ）として）
３２．８重量部 Ｎｉ［１１１，０重！正部 酸化ジルコニウム（硝酸ジルコニル（ＩＶ）として）１
．６重り部。
セリウム（＆’ｉ Ａ９セリウム（Ｉｌｌ ）として）
３２．８重量部 Ｎｉ［１１１，０重！正部 酸化ジルコニウム（硝酸ジルコニル（ＩＶ）として）１
．６重り部。
被覆したはちの巣状体へのけ金属の塗布は本質的に比較
例１の処理法と同様にして行った。
例１の処理法と同様にして行った。
しかし責−金属含浸溶液が付加的に塩化パラジウム（１
１）を含む点で相異していた。完成した触媒の全Ｖ［金
属含有Ｈ１，，ｔ、Ｌ’ｔ 金属ＰＬ： Ｉ’ｄ ：
Ｒｈ）’ｆＸ駄比１．８： ２．５： １で０．７０
ｇ／β担体容積であった。
１）を含む点で相異していた。完成した触媒の全Ｖ［金
属含有Ｈ１，，ｔ、Ｌ’ｔ 金属ＰＬ： Ｉ’ｄ ：
Ｒｈ）’ｆＸ駄比１．８： ２．５： １で０．７０
ｇ／β担体容積であった。
例 １２
この触媒の調製を比較例４と同様にして行った。しかし
ｖｔ金属含浸溶液に硝酸セリウム（ＩＩＩ）を加えた点
で相異していた。この場合挿入されたＣｅ０２−量は０
．０７ｇ／！２担体容積であった。
ｖｔ金属含浸溶液に硝酸セリウム（ＩＩＩ）を加えた点
で相異していた。この場合挿入されたＣｅ０２−量は０
．０７ｇ／！２担体容積であった。
触媒の試験
萌記の各調ＶＪ例により製造した触媒を排気ガス有害物
質である一酸化炭素、炭化水素及び窒素酸化物の変換時
におけるその特性に関して、内燃機関のガス混合物に相
応する合成ガス混合物で操作する試験装置を用いてテス
Ｉ〜した。試験触媒の形状は一般に円筒状であった（直
径：高さ−１”×３”）。空間速度は５０，０００Ｉ＋
−’であった。炭化水素成分としてサンプル的にプロパ
ンを使用した。
質である一酸化炭素、炭化水素及び窒素酸化物の変換時
におけるその特性に関して、内燃機関のガス混合物に相
応する合成ガス混合物で操作する試験装置を用いてテス
Ｉ〜した。試験触媒の形状は一般に円筒状であった（直
径：高さ−１”×３”）。空間速度は５０，０００Ｉ＋
−’であった。炭化水素成分としてサンプル的にプロパ
ンを使用した。
λ−１，０１（希薄）に対する合成排気ガスの組成分
容量％ Ｎ２ ７２．５５ ＣＯ□ １４．００ １１□０ １０．００ ０□ １．４２ ＣＤ １．４０ １１□ ０．４７ Ｎｏ ０．１０ Ｃ３１１８０，０６ 多曲性排気ガス（λ−０，９８）の疑似用ガス混合物は
、酸素成分を相応して少なくまた窒素成分を相応して多
く選択したことによってのみ、上記の組成と相異する。
容量％ Ｎ２ ７２．５５ ＣＯ□ １４．００ １１□０ １０．００ ０□ １．４２ ＣＤ １．４０ １１□ ０．４７ Ｎｏ ０．１０ Ｃ３１１８０，０６ 多曲性排気ガス（λ−０，９８）の疑似用ガス混合物は
、酸素成分を相応して少なくまた窒素成分を相応して多
く選択したことによってのみ、上記の組成と相異する。
有害物質Ｃ０１ＩＩＣ及びＮＯの変換は平衡条件下に４
５０℃の排気ガス温度で確認した。触媒の常温始動挙動
を特性表示するため排気ガスの温度を直線的に７５℃か
ら４５０℃まで１５℃／分の加熱速度で高めた。その際
同時に有害物質の変換率を記録した。反応率が５０％又
は９０％に達する温度を簡単に指数５０又は９０で示す
。この指数はそれぞれの有害物質成分を反応させるため
の触媒の反応容易性の尺度として利用する。
５０℃の排気ガス温度で確認した。触媒の常温始動挙動
を特性表示するため排気ガスの温度を直線的に７５℃か
ら４５０℃まで１５℃／分の加熱速度で高めた。その際
同時に有害物質の変換率を記録した。反応率が５０％又
は９０％に達する温度を簡単に指数５０又は９０で示す
。この指数はそれぞれの有害物質成分を反応させるため
の触媒の反応容易性の尺度として利用する。
すべての触媒の試験に先立って常に空気中で９５０°Ｃ
で２４時間使用しな。
で２４時間使用しな。
静的変換試験で先の各例で得られた結果を次表にまとめ
て示す。
て示す。
比較例１ ８４ １０ ９９ ９９ ４０ １２実
施例１ ８５ １０ ９９ ９９ ９４ ３５”
２ ８３ ８ ９９ ９９９５３１’ ３
８４ ９ ９９ ９９９４３０” ４ ８２
８ ９９ ９９９６３１” ５ ８４ ９ ９９
９９９７２９” ６ ８８ ５１ ９９ ９
９８９２４比較例２ ７７、 ７９ ９５ ９９’７
５ １５実施例７ ８２ ８４ ９９ ９９ ８７
２０比較例３ ７５ ２６ ８２ ９９ ７８ １９
実施例８ ８１ ５２ ９１ １００ ９６ ３４”
９ ９６ ９４ １００ ９９
８９ ２７” １０ ９７ ８０ １＋）０
１００ ９４ ３ｇ″ １１ ８６
９２ ９９ ９９ ８４ ４０比較例４
７４ ７１ ９９ ９９４４ ７方 １２
７３ ８９ ９９ ９９ ７０
２８変換値は特に希薄作動で有害物質である炭化水素及
び窒素酸化物に対し、セリウムを含む青金属含浸溶液を
使用した場合十分な高さを示す表工友 多曲性作動での反応特性 （温度−７５℃→４５０℃、速度−１５℃／分、比較例
１ ２６７ ２８３ − − ２６３ ２７６実施
例１ ２７３．２８７ ３７１ − ２７２ ２８５
” ２ ２６７ ２８１ ３５３ − ２６７ ２８
０” ３ ２６７ ２８］ ３３０ −
２６８ ２８０” ４ ２６４ ２７６
− − ２６１ ２８４” ５
２５９ ２７９ − − ２５４ ２８３
″ ６ １９４ ２＋９ ３０９ −
２００ ２１７比較例２ １９３ ２３９ ３２３
３９ｇ ２０＋ ２１６実施例７ １８９ ２２０
３１５ ３７９ １９４ ２０６比較例３ ２５９
− − − ２９８ −実施Ｐ／４８ ２５６
４４２ ３６ｇ −２９５３０８” ９ ２
６０ ２７８ ３０５ ３６３ ２６２ ２７
８″ １０ １９９ ２２３ ３５７ −
２０４ ２１８” １１ ２３２ −
３１４ ３９１ ２３３ ２５１比較ＰＡ４ ２３
２ − ３２１ − ２４７ ２６５・７ 方ド Ｃ
１目 ２ ２２９ − ３０２
３５８ ２３９ ２６０亀Ｊｊ
！ 希薄作動での反応特性 （温度＝７５’Ｃ→４５０℃、速度−１５°Ｃ／分、比
較例１ ２７４ ２ｇ９ ４５０ − ２７３
一実施例１ ２７０ ２８５ ２９４ ４１４ ２８１
−” ２ ２６５ ２７７ ２８８ ３９８
２８０ −” ３ ２５９ ２７２ ２
８２ ３９３ ２８３ −” ４ ２６３
２７７ ３３９ ４１０ ２８６ −“ ５
２６５ ２７８ ３３４ ４０６ ２ｇ２ −
” ６ ２５５ ２６５ ３００ − ２
７７ −比較例２ １８８ ２００ ３５０ −実
施ｆＭ７ １８５ １９４ ３２６ ４５０ −比較
１３’ｌ１３ ２６１ ３０９ ３１３ ３８８
一実施例８ ２５８ ３０３ ２９７ ３６８ ２８９
−” ９ ２６０ ２７８ ３００ ３７３
２ｇ＋ −” １０ １９７ ２１２ ２９
８ ３６２ ２９３ −” ＋１ ２１３ ２
２７ ３０２ ３７６ ２８６ −比較例４ ２
＋６ ２２７ ３６５ −第２表及び第３表による反応
特性は有害物質ＣＤ及びＮＯｘではほとんど変わらない
が、ＩＩＣでは改良されている。これは多曲性及び希薄
排気ガス組成に対して同じように云える。
施例１ ８５ １０ ９９ ９９ ９４ ３５”
２ ８３ ８ ９９ ９９９５３１’ ３
８４ ９ ９９ ９９９４３０” ４ ８２
８ ９９ ９９９６３１” ５ ８４ ９ ９９
９９９７２９” ６ ８８ ５１ ９９ ９
９８９２４比較例２ ７７、 ７９ ９５ ９９’７
５ １５実施例７ ８２ ８４ ９９ ９９ ８７
２０比較例３ ７５ ２６ ８２ ９９ ７８ １９
実施例８ ８１ ５２ ９１ １００ ９６ ３４”
９ ９６ ９４ １００ ９９
８９ ２７” １０ ９７ ８０ １＋）０
１００ ９４ ３ｇ″ １１ ８６
９２ ９９ ９９ ８４ ４０比較例４
７４ ７１ ９９ ９９４４ ７方 １２
７３ ８９ ９９ ９９ ７０
２８変換値は特に希薄作動で有害物質である炭化水素及
び窒素酸化物に対し、セリウムを含む青金属含浸溶液を
使用した場合十分な高さを示す表工友 多曲性作動での反応特性 （温度−７５℃→４５０℃、速度−１５℃／分、比較例
１ ２６７ ２８３ − − ２６３ ２７６実施
例１ ２７３．２８７ ３７１ − ２７２ ２８５
” ２ ２６７ ２８１ ３５３ − ２６７ ２８
０” ３ ２６７ ２８］ ３３０ −
２６８ ２８０” ４ ２６４ ２７６
− − ２６１ ２８４” ５
２５９ ２７９ − − ２５４ ２８３
″ ６ １９４ ２＋９ ３０９ −
２００ ２１７比較例２ １９３ ２３９ ３２３
３９ｇ ２０＋ ２１６実施例７ １８９ ２２０
３１５ ３７９ １９４ ２０６比較例３ ２５９
− − − ２９８ −実施Ｐ／４８ ２５６
４４２ ３６ｇ −２９５３０８” ９ ２
６０ ２７８ ３０５ ３６３ ２６２ ２７
８″ １０ １９９ ２２３ ３５７ −
２０４ ２１８” １１ ２３２ −
３１４ ３９１ ２３３ ２５１比較ＰＡ４ ２３
２ − ３２１ − ２４７ ２６５・７ 方ド Ｃ
１目 ２ ２２９ − ３０２
３５８ ２３９ ２６０亀Ｊｊ
！ 希薄作動での反応特性 （温度＝７５’Ｃ→４５０℃、速度−１５°Ｃ／分、比
較例１ ２７４ ２ｇ９ ４５０ − ２７３
一実施例１ ２７０ ２８５ ２９４ ４１４ ２８１
−” ２ ２６５ ２７７ ２８８ ３９８
２８０ −” ３ ２５９ ２７２ ２
８２ ３９３ ２８３ −” ４ ２６３
２７７ ３３９ ４１０ ２８６ −“ ５
２６５ ２７８ ３３４ ４０６ ２ｇ２ −
” ６ ２５５ ２６５ ３００ − ２
７７ −比較例２ １８８ ２００ ３５０ −実
施ｆＭ７ １８５ １９４ ３２６ ４５０ −比較
１３’ｌ１３ ２６１ ３０９ ３１３ ３８８
一実施例８ ２５８ ３０３ ２９７ ３６８ ２８９
−” ９ ２６０ ２７８ ３００ ３７３
２ｇ＋ −” １０ １９７ ２１２ ２９
８ ３６２ ２９３ −” ＋１ ２１３ ２
２７ ３０２ ３７６ ２８６ −比較例４ ２
＋６ ２２７ ３６５ −第２表及び第３表による反応
特性は有害物質ＣＤ及びＮＯｘではほとんど変わらない
が、ＩＩＣでは改良されている。これは多曲性及び希薄
排気ガス組成に対して同じように云える。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、担体として、ＣｅＯ＿２５〜７０重量％及びＺｒＯ
＿２１〜２０重量％及びＦｅ＿２Ｏ＿３０〜１０重量％
及びＮｉＯ０〜２０重量％を含む遷移族の酸化アルミニ
ウムを有し、また０．０３〜３重量％の白金、パラジウ
ム及び／又はロジウム及び卑金属からなりかつ白金及び
／又はパラジウムと存在していてもよいロジウムとの重
量比が２：１〜２０：１である、担体上に施された活性
相を有し、格子安定化されていてもよい担体をセリウム
塩及びジルコニウム塩並びに場合によっては鉄塩及び／
又はニッケル塩の水溶液で含浸させるか又は、格子安定
化されていてもよい担体を酸化物、水酸化物又は炭酸塩
の水性懸濁液と混合させ、次いで空気中で５００〜９０
０℃で熱処理し、引続き担体を貴金属及び卑金属の塩の
水溶液で含浸させ、乾燥し、水素を含むガス流中で２５
０〜６５０℃の温度で処理することにより製造され、そ
の際触媒は場合によってはセラミック又は金属からなる
はちの巣状担体上の被膜の形で、担体の重量に対して５
〜３０重量％の量で存在する形式の内燃機関の排気ガス
浄化用触媒において、含浸により施された活性相が貴金
属の他に卑金属としてセリウムを、存在する貴金属の全
重量に対して０．０１〜１５０重量％の量で含むことを
特徴とする、内燃機関の排気ガス浄化用触媒。 ２、請求項１記載の触媒を酸化及び／又は還元触媒とし
て使用することを特徴とする、内燃機関の排気ガス浄化
法。
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