JP3294228B2 - Particle measuring device, particle collecting device and particle analyzing device - Google Patents
Particle measuring device, particle collecting device and particle analyzing deviceInfo
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Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、粒径が数nm〜数
百nmの範囲にあるナノメータサイズの微粒子を対象と
する微粒子処理技術に係り、とりわけ、微粒子の濃度
(個数)等を粒径ごとに高感度で計測することができる
微粒子計測装置、粒径ごとに分級された単分散の微粒子
を均一の微粒子密度分布で基板等の上に高効率で捕集す
ることができる微粒子捕集装置、並びに基板等の上に捕
集された微粒子の組成、構造および物性等を高精度で分
析することができる微粒子分析装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a fine particle processing technology for nanometer-sized fine particles having a particle size in the range of several nm to several hundreds of nm, and more particularly, to the concentration (number) of the fine particles. Particle measuring device that can measure each particle with high sensitivity, and a particle collecting device that can collect monodisperse particles classified by particle size with high efficiency on a substrate etc. with uniform particle density distribution The present invention also relates to a fine particle analyzer capable of analyzing the composition, structure, physical properties, and the like of fine particles collected on a substrate or the like with high accuracy.
【0002】[0002]
【従来の技術】近年、半導体製造産業に代表される高精
密の加工産業においては、高清浄雰囲気に対する要求が
高まっている。例えば、VLSI等の高集積回路を製造
する半導体製造プロセスでは、数十nm〜数百nmの範
囲にあるナノメータサイズの微粒子の発生がその生産性
を低下させる主な原因となっており、このためナノメー
タサイズの微粒子を感度良く計測する技術が必要とされ
ている。なお、このような微粒子の発生による生産性の
低下等を回避するためには微粒子の発生原因や発生源等
を明らかにする必要があり、このため微粒子の組成、構
造および物性等を精度良く分析する技術も必要とされて
いる。2. Description of the Related Art In recent years, in a high-precision processing industry represented by a semiconductor manufacturing industry, a demand for a highly clean atmosphere is increasing. For example, in a semiconductor manufacturing process for manufacturing a highly integrated circuit such as a VLSI, the generation of nanometer-sized fine particles in the range of several tens nm to several hundreds nm is a main cause of lowering the productivity. There is a need for a technique for measuring nanometer-sized fine particles with high sensitivity. In order to avoid such a decrease in productivity due to the generation of fine particles, it is necessary to clarify the cause and source of the fine particles. Therefore, the composition, structure, physical properties, etc. of the fine particles can be accurately analyzed. There is also a need for technology to do this.
【0003】一方、ナノメータサイズの微粒子を捕集し
てその特有の物性を利用した新たな素子等を開発する研
究も行われている。このような分野では、一定の粒径の
微粒子のみを均一の微粒子密度分布で基板等の上に効率
良く捕集する技術が必要とされている。On the other hand, researches have been conducted to collect nanometer-sized fine particles and to develop new devices and the like utilizing their unique physical properties. In such a field, there is a need for a technique for efficiently collecting only fine particles having a constant particle diameter on a substrate or the like with a uniform fine particle density distribution.
【0004】従来においては、エアロゾルに含まれる微
粒子を計測する手法として、微分型電気移動度分級装置
(DMA:Differential Mobility Analyzer)により、
帯電した微粒子をその粒径ごとに分級した後、その分級
された微粒子の電荷量をファラデーカップ電流計(ファ
ラデーカップとエレクトロメータとを組み合わせた測定
装置)により計測して微粒子の濃度を計測する手法が知
られている。また、DMAにより分級された微粒子から
の光散乱を利用して、その散乱強度から微粒子の濃度を
計測する手法も知られている。[0004] Conventionally, as a method of measuring fine particles contained in an aerosol, a differential mobility classifier (DMA: Differential Mobility Analyzer) is used.
A method of classifying charged fine particles according to their particle size, and then measuring the charge amount of the classified fine particles with a Faraday cup ammeter (a measuring device combining a Faraday cup and an electrometer) to measure the concentration of the fine particles. It has been known. There is also known a method of using light scattering from fine particles classified by DMA and measuring the concentration of the fine particles from the scattering intensity.
【0005】また、エアロゾルに含まれる微粒子を捕集
する手法として、DMAにより粒径ごとに分級された微
粒子をその運動慣性を利用して基板等に引き寄せる手法
が知られている。また、DMAにより分級された微粒子
を静電引力または基板(低温)との温度差を利用して基
板等に引き寄せる手法も知られている。Further, as a method of collecting fine particles contained in an aerosol, there is known a method of attracting fine particles classified by a particle size by a DMA to a substrate or the like by using its kinetic inertia. There is also known a method in which fine particles classified by DMA are attracted to a substrate or the like using electrostatic attraction or a temperature difference from a substrate (low temperature).
【0006】さらに、エアロゾルに含まれる微粒子を分
析する手法として、上述したようにして粒径ごとに分級
された微粒子を基板上に捕集した後、その基板を高真空
チャンバ内へ移し替え、高真空チャンバ内において、基
板上に捕集された微粒子の組成、構造および物性等を分
析する手法が知られている。Further, as a method of analyzing the fine particles contained in the aerosol, the fine particles classified for each particle size as described above are collected on a substrate, and then the substrate is transferred into a high vacuum chamber. 2. Description of the Related Art Techniques for analyzing the composition, structure, physical properties, and the like of fine particles collected on a substrate in a vacuum chamber are known.
【0007】[0007]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た従来の微粒子計測手法では、微粒子を感度良く計測す
ることが困難であるという問題がある。具体的には、フ
ァラデーカップ電流計を用いる手法では、エレクトロメ
ータの感度の制約により微粒子を1個ずつ数えること
(以下「単一微粒子計数」という。)が困難であるとい
う問題がある。また、微粒子からの光散乱を利用する手
法(光散乱法)では、ミクロンサイズの微粒子に対して
は単一微粒子計数を行うことが可能であるが、微粒子の
粒径が小さくなるにつれてその散乱強度が減少し、ナノ
メータサイズの微粒子に対しては単一微粒子計数を行う
ことが不可能となるという問題がある。なお、光散乱法
に関しては、近年、ナノメータサイズの微粒子をミクロ
ンサイズまで成長させて計測するCNC(Condensation
Nucleus Counter)が開発されてきているが、その使用
圧力や計測可能な微粒子の粒径には限界がある。However, the above-described conventional method for measuring fine particles has a problem that it is difficult to measure fine particles with high sensitivity. Specifically, the method using a Faraday cup ammeter has a problem that it is difficult to count particles one by one (hereinafter, referred to as “single particle counting”) due to the restriction of the sensitivity of the electrometer. In the method using light scattering from fine particles (light scattering method), it is possible to perform single fine particle counting for micron-sized fine particles, but as the particle size of the fine particles becomes smaller, the scattering intensity becomes higher. Therefore, there is a problem that it is impossible to perform single particle counting for nanometer-sized particles. Regarding the light scattering method, recently, a CNC (Condensation) method in which nanometer-sized fine particles are grown to a micron size and measured.
Nucleus Counter) has been developed, but its working pressure and measurable particle size are limited.
【0008】また、上述した従来の微粒子捕集手法で
は、微粒子の空間的分散を制御することが難しく、均一
な微粒子密度分布を得ることが困難であるという問題が
ある。また、微粒子の運動慣性や基板との温度差等を利
用した手法では、キャリアガスに含まれている不純物が
微粒子とともに基板上に混入されやすいという問題があ
る。In the above-mentioned conventional method of collecting fine particles, there is a problem that it is difficult to control the spatial dispersion of the fine particles and to obtain a uniform fine particle density distribution. In addition, the method using the inertia of movement of particles or the temperature difference with the substrate has a problem that impurities contained in the carrier gas are likely to be mixed into the substrate together with the particles.
【0009】さらに、上述した従来の微粒子分析手法で
は、基板上に捕集された微粒子の組成、構造および物性
等を分析するために電子線やX線等が用いられているこ
とから、そのような分析は高真空雰囲気下で行われる必
要がある。しかしながら、従来の微粒子捕集手法では、
微粒子をキャリアガスとともに導入して基板上に捕集す
るので、高真空雰囲気下で微粒子を捕集することは不可
能である。このため、このような微粒子捕集方法により
微粒子が捕集された基板を分析する際には、その基板を
高真空チャンバ内へ移し替える必要があり、その移し替
えの際に微粒子が外気に曝され、基板表面の変化や不純
物による汚染等が生じやすいという問題がある。Further, in the above-described conventional fine particle analysis technique, since an electron beam, an X-ray, or the like is used to analyze the composition, structure, physical properties, and the like of the fine particles collected on the substrate, such a method is used. Analysis must be performed in a high vacuum atmosphere. However, in the conventional method of collecting fine particles,
Since the fine particles are introduced together with the carrier gas and collected on the substrate, it is impossible to collect the fine particles in a high vacuum atmosphere. For this reason, when analyzing a substrate on which fine particles are collected by such a fine particle collection method, it is necessary to transfer the substrate into a high vacuum chamber, and the fine particles are exposed to the outside air during the transfer. Therefore, there is a problem that a change in the substrate surface, contamination by impurities, and the like are likely to occur.
【0010】本発明はこのような点を考慮してなされた
ものであり、微粒子の濃度(個数)等を粒径ごとに高感
度で計測することができる微粒子計測装置、粒径ごとに
分級された単分散の微粒子を均一の微粒子密度分布で基
板等の上に高効率で捕集することができる微粒子捕集装
置、並びに基板等の上に捕集された微粒子の組成、構造
および物性等を高精度で分析することができる微粒子分
析装置を提供することを目的とする。The present invention has been made in view of the above points, and has a fine particle measuring apparatus capable of measuring the concentration (number) of fine particles for each particle size with high sensitivity. A fine particle collecting device capable of collecting monodispersed fine particles on a substrate or the like with a uniform fine particle density distribution with high efficiency, and the composition, structure and physical properties of the fine particles collected on the substrate or the like. An object of the present invention is to provide a fine particle analyzer capable of analyzing with high accuracy.
【0011】[0011]
【課題を解決するための手段】本発明は、その第1の解
決手段として、帯電した微粒子とキャリアガスとを含む
エアロゾルを受け入れ、エアロゾルに含まれる微粒子を
粒径ごとに分級する分級装置と、前記分級装置により微
粒子が分級された後のエアロゾルから微粒子とキャリア
ガスとを分離する分離装置と、前記分離装置により分離
された微粒子のみを導入する高真空チャンバとを備え、
前記高真空チャンバは、内部に導入された微粒子を計測
する計測手段を有することを特徴とする微粒子計測装置
を提供する。According to a first aspect of the present invention, there is provided a classification device for receiving an aerosol containing charged fine particles and a carrier gas, and classifying the fine particles contained in the aerosol for each particle size. A separation device for separating the fine particles and the carrier gas from the aerosol after the fine particles have been classified by the classification device, and a high vacuum chamber for introducing only the fine particles separated by the separation device,
The high vacuum chamber has a measuring device for measuring fine particles introduced therein, thereby providing a fine particle measuring apparatus.
【0012】本発明は、その第2の解決手段として、帯
電した微粒子とキャリアガスとを含むエアロゾルを受け
入れ、エアロゾルに含まれる微粒子を粒径ごとに分級す
る分級装置と、前記分級装置により微粒子が分級された
後のエアロゾルから微粒子とキャリアガスとを分離する
分離装置と、前記分離装置により分離された微粒子のみ
を導入する高真空チャンバとを備え、前記高真空チャン
バは、内部に導入された微粒子を捕集する捕集手段を有
することを特徴とする微粒子捕集装置を提供する。The present invention provides, as a second solution, a classifying device for receiving an aerosol containing charged fine particles and a carrier gas and classifying the fine particles contained in the aerosol for each particle size, A separation device for separating fine particles and a carrier gas from the aerosol after being classified, and a high vacuum chamber for introducing only the fine particles separated by the separation device, wherein the high vacuum chamber includes fine particles introduced therein. And a collecting device for collecting fine particles.
【0013】本発明は、その第3の解決手段として、帯
電した微粒子とキャリアガスとを含むエアロゾルを受け
入れ、エアロゾルに含まれる微粒子を粒径ごとに分級す
る分級装置と、前記分級装置により微粒子が分級された
後のエアロゾルから微粒子とキャリアガスとを分離する
分離装置と、前記分離装置により分離された微粒子のみ
を導入する高真空チャンバとを備え、前記高真空チャン
バは、内部に導入された微粒子を捕集する捕集手段と、
この捕集手段により捕集された微粒子を分析する分析手
段とを有することを特徴とする微粒子分析装置を提供す
る。According to a third aspect of the present invention, there is provided a classifier for receiving an aerosol containing charged fine particles and a carrier gas and classifying the fine particles contained in the aerosol for each particle size, and A separation device for separating fine particles and a carrier gas from the aerosol after being classified, and a high vacuum chamber for introducing only the fine particles separated by the separation device, wherein the high vacuum chamber includes fine particles introduced therein. Collection means for collecting
An analysis means for analyzing the fine particles collected by the collection means is provided.
【0014】本発明の第1の解決手段によれば、微粒子
が分級された後のエアロゾルから微粒子とそのキャリア
ガスとを分離し、微粒子のみを高真空チャンバへ導入し
て微粒子を計測するので、ナノメータサイズの微粒子に
対しても単一微粒子計数を行うことができ、このため微
粒子の濃度(個数)等を粒径ごとに高感度で計測するこ
とができる。According to the first solution of the present invention, fine particles and their carrier gas are separated from the aerosol after the fine particles are classified, and only the fine particles are introduced into the high vacuum chamber to measure the fine particles. Single particle counting can be performed on nanometer-sized particles, and therefore the concentration (number) of particles can be measured with high sensitivity for each particle size.
【0015】本発明の第2の解決手段によれば、微粒子
が分級された後のエアロゾルから微粒子とそのキャリア
ガスとを分離し、微粒子のみを高真空チャンバへ導入し
て基板等の上に微粒子を捕集するので、高真空雰囲気下
で微粒子の空間的分散を容易に制御するとともに基板等
の上への不純物の混入を防止することができ、このため
粒径ごとに分級された微粒子を均一の微粒子密度分布で
基板等の上に高効率で捕集することができる。According to the second solution of the present invention, the fine particles and their carrier gas are separated from the aerosol after the fine particles have been classified, and only the fine particles are introduced into a high vacuum chamber to form fine particles on a substrate or the like. Trapping, it is possible to easily control the spatial dispersion of fine particles in a high-vacuum atmosphere and prevent impurities from being mixed on the substrate etc., so that the fine particles classified for each particle size can be uniformly dispersed. The particles can be collected on a substrate or the like with high efficiency by the fine particle density distribution of.
【0016】本発明の第3の解決手段によれば、微粒子
が分級された後のエアロゾルから微粒子とそのキャリア
ガスとを分離し、微粒子のみを高真空チャンバへ導入し
て基板等の上に微粒子を捕集するので、その捕集された
微粒子の組成、構造および物性等を高真空チャンバ内で
直接分析することが可能となり、このため粒径ごとに分
級されて捕集された微粒子を外気に曝すことなく高精度
で分析することができる。According to the third solution of the present invention, the fine particles and their carrier gas are separated from the aerosol after the fine particles have been classified, and only the fine particles are introduced into a high vacuum chamber to form fine particles on a substrate or the like. , It is possible to directly analyze the composition, structure, physical properties, etc. of the collected fine particles in a high-vacuum chamber. It can be analyzed with high accuracy without exposure.
【0017】[0017]
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施の形態について説明する。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
【0018】微粒子計測装置 図1は本発明による微粒子計測装置の一実施の形態を示
す図である。図1に示すように、微粒子とキャリアガス
とを含むエアロゾルは荷電装置1へ導入され、荷電装置
1において、エアロゾルに含まれる微粒子が帯電される
ようになっている。また、荷電装置1により帯電された
エアロゾルは微分型電気移動度分級装置(DMA)2へ
導入され、DMA2において、エアロゾルに含まれる微
粒子がその電気移動度に基づいて粒径ごとに分級される
ようになっている。The particle measuring apparatus Figure 1 is a diagram showing an embodiment of a particle measuring apparatus according to the present invention. As shown in FIG. 1, an aerosol containing fine particles and a carrier gas is introduced into a charging device 1, and the fine particles contained in the aerosol are charged in the charging device 1. The aerosol charged by the charging device 1 is introduced into a differential electric mobility classifier (DMA) 2 in which the fine particles contained in the aerosol are classified for each particle size based on the electric mobility. It has become.
【0019】DMA2にはバルブ13を介してエアロダ
イナミックレンズ3が連結されている。エアロダイナミ
ックレンズ3は、筒状のハウジング3aと、ハウジング
3aの内部に設けられた複数のプレート3bとを有し、
各プレート3bの中心部に設けられた開口3cを通して
エアロゾルを通過させることにより、エアロゾルに含ま
れる微粒子のみをビーム状に絞り込むことができるよう
になっている(符号B参照)。なお、エアロダイナミッ
クレンズ3のハウジング3aの下端にはノズル4が設け
られており、ノズル4を介してエアロゾルが通過するこ
とにより微粒子(微粒子ビームB)とキャリアガスとを
分離することができるようになっている。なお、エアロ
ダイナミックレンズ3およびノズル4により分離装置が
構成されている。The aerodynamic lens 3 is connected to the DMA 2 via a valve 13. The aerodynamic lens 3 has a cylindrical housing 3a and a plurality of plates 3b provided inside the housing 3a,
By passing the aerosol through an opening 3c provided at the center of each plate 3b, only the fine particles contained in the aerosol can be narrowed down in a beam shape (see reference numeral B). A nozzle 4 is provided at a lower end of the housing 3a of the aerodynamic lens 3 so that fine particles (fine particle beam B) and a carrier gas can be separated by passing an aerosol through the nozzle 4. Has become. The separation device is constituted by the aerodynamic lens 3 and the nozzle 4.
【0020】なお、エアロダイナミックレンズ3に設け
られたノズル4は真空チャンバ5内で開口しており、エ
アロダイナミックレンズ3およびノズル4により分離さ
れたキャリアガスは排気機構としての高真空ポンプ6お
よび排気ポンプ7により排気されるようになっている。
また、真空チャンバ5にはスキマー9を介して高真空チ
ャンバ12が連結されており、エアロダイナミックレン
ズ3およびノズル4により分離された微粒子(微粒子ビ
ームB)が真空チャンバ5およびスキマー9を介して高
真空チャンバ12へ導入されるようになっている。な
お、高真空ポンプ6と排気ポンプ7との間には流量計8
が配置されており、流量計8により計測された流量に基
づいてバルブ13の開放量を調節することによりエアロ
ゾルの流量を制御することができるようになっている。
また、エアロダイナミックレンズ3に設けられたノズル
4とスキマー9との間にはシャッタ10が配置されてお
り、シャッタ10を閉じた状態で荷電装置1、DMA
2、高真空ポンプ6および排気ポンプ7を稼働させるこ
とにより、エアロゾルの流量および微粒子の粒径等が所
定レベルとなるまで予備運転させることできるようにな
っている。The nozzle 4 provided in the aerodynamic lens 3 is opened in the vacuum chamber 5, and the carrier gas separated by the aerodynamic lens 3 and the nozzle 4 is supplied to a high vacuum pump 6 as an exhaust mechanism and an exhaust mechanism. The gas is exhausted by the pump 7.
Further, a high vacuum chamber 12 is connected to the vacuum chamber 5 via a skimmer 9, and fine particles (fine particle beam B) separated by the aerodynamic lens 3 and the nozzle 4 are collected through the vacuum chamber 5 and the skimmer 9. The vacuum chamber 12 is introduced. A flow meter 8 is provided between the high vacuum pump 6 and the exhaust pump 7.
Is arranged, and the flow rate of the aerosol can be controlled by adjusting the opening amount of the valve 13 based on the flow rate measured by the flow meter 8.
Further, a shutter 10 is disposed between the nozzle 4 provided on the aerodynamic lens 3 and the skimmer 9, and the charging device 1 and the DMA
2. By operating the high vacuum pump 6 and the exhaust pump 7, a preliminary operation can be performed until the flow rate of the aerosol, the particle size of the fine particles, and the like reach a predetermined level.
【0021】ここで、高真空チャンバ12は、内部に導
入された微粒子(微粒子ビームB)を数keV〜数10
0keVの運動エネルギーまで加速させる加速器(集束
制御手段)11と、加速器11により加速された微粒子
の個数を計測するマルチチャネルプレート14およびカ
ウンタ15(計測手段)を有している。なお、高真空チ
ャンバ12には高真空ポンプ19および排気ポンプ7が
接続されており、高真空チャンバ12の内部を高真空に
保つことができるようになっている。In this case, the high vacuum chamber 12 is configured to apply the fine particles (fine particle beam B) introduced therein to several keV to several tens of
It has an accelerator (focusing control means) 11 for accelerating to a kinetic energy of 0 keV, a multi-channel plate 14 for counting the number of fine particles accelerated by the accelerator 11, and a counter 15 (measurement means). A high vacuum pump 19 and an exhaust pump 7 are connected to the high vacuum chamber 12, so that the inside of the high vacuum chamber 12 can be maintained at a high vacuum.
【0022】次に、このような構成からなる本実施の形
態の作用について説明する。Next, the operation of the present embodiment having such a configuration will be described.
【0023】図1において、微粒子とキャリアガスとを
含むエアロゾルは荷電装置1へ導入され、荷電装置1に
おいて、エアロゾルに含まれる微粒子が帯電される。荷
電装置1により帯電されたエアロゾルはDMA2へ導入
され、DMA2において、エアロゾルに含まれる微粒子
がその電気移動度に基づいて粒径ごとに分級される。In FIG. 1, an aerosol containing fine particles and a carrier gas is introduced into a charging device 1, where the fine particles contained in the aerosol are charged. The aerosol charged by the charging device 1 is introduced into the DMA 2, and in the DMA 2, fine particles included in the aerosol are classified for each particle size based on the electric mobility.
【0024】その後、DMA2により微粒子が分級され
た後のエアロゾルは、バルブ13を介してエアロダイナ
ミックレンズ3へ導入され、エアロダイナミックレンズ
3の各プレート3bの開口3cを順次通過することによ
り、エアロゾルに含まれる微粒子が微粒子ビームBとし
て絞り込まれ、ノズル4を介して真空チャンバ5へ導入
される。このとき、エアロゾルのうち相対的に重い微粒
子が相対的に軽いキャリアガスから分離され、その結
果、集束された微粒子のみが微粒子ビームBとして下方
に進行する。Thereafter, the aerosol from which the fine particles have been classified by the DMA 2 is introduced into the aerodynamic lens 3 through the valve 13 and sequentially passes through the openings 3c of each plate 3b of the aerodynamic lens 3, thereby forming the aerosol. The contained fine particles are narrowed down as a fine particle beam B and introduced into the vacuum chamber 5 via the nozzle 4. At this time, relatively heavy fine particles in the aerosol are separated from relatively light carrier gas. As a result, only the focused fine particles travel downward as the fine particle beam B.
【0025】ここで、エアロダイナミックレンズ3およ
びノズル4により分離されたキャリアガスは高真空ポン
プ6および排気ポンプ7により排気される。また、エア
ロダイナミックレンズ3およびノズル4により分離され
た微粒子(微粒子ビームB)は真空チャンバ5、シャッ
タ10およびスキマー9を介して高真空チャンバ12へ
導入される。Here, the carrier gas separated by the aerodynamic lens 3 and the nozzle 4 is exhausted by the high vacuum pump 6 and the exhaust pump 7. The fine particles (fine particle beam B) separated by the aerodynamic lens 3 and the nozzle 4 are introduced into the high vacuum chamber 12 through the vacuum chamber 5, the shutter 10, and the skimmer 9.
【0026】そして、高真空チャンバ12へ導入された
微粒子(微粒子ビームB)は、加速器11により数ke
V〜数100keVの運動エネルギーまで加速され、集
束状態を保ったままマルチチャネルプレート14へ衝突
する。このような微粒子の衝突はマルチチャネルプレー
ト14により微粒子単位で電気的なパルス信号に変換さ
れ、そのパルス信号がカウンタ15により計数される。
これにより、DMA2により分級された特定粒径の微粒
子に関して単一微粒子計数が行われる。The fine particles (fine particle beam B) introduced into the high vacuum chamber 12 are several ke
It is accelerated to a kinetic energy of V to several hundred keV, and collides with the multi-channel plate 14 while maintaining a focused state. Such a collision of the fine particles is converted into an electric pulse signal in units of fine particles by the multi-channel plate 14, and the pulse signal is counted by the counter 15.
Thereby, single particle counting is performed on the fine particles having the specific particle size classified by DMA2.
【0027】なお、DMA2に印加される電圧を掃引す
ることによりDMA2にて分級される微粒子の粒径を変
化させることができるので、DMA2により分級される
微粒子の粒径を適宜変化させて微粒子の個数を計数する
ことにより、粒径ごとの濃度(個数)(すなわち、微粒
子の粒径分布)を計測することができる。Since the particle size of the fine particles classified by the DMA 2 can be changed by sweeping the voltage applied to the DMA 2, the particle size of the fine particles classified by the DMA 2 can be changed as appropriate. By counting the number, the concentration (number) of each particle size (ie, the particle size distribution of the fine particles) can be measured.
【0028】このように本実施の形態によれば、微粒子
が分級された後のエアロゾルから微粒子とそのキャリア
ガスとを分離し、微粒子のみを高真空チャンバ12へ導
入して微粒子を計測するので、ナノメータサイズの微粒
子に対しても単一微粒子計数を行うことができ、このた
め微粒子の濃度(個数)を粒径ごとに高感度で計測する
ことができる。As described above, according to the present embodiment, the fine particles and their carrier gas are separated from the aerosol after the fine particles have been classified, and only the fine particles are introduced into the high vacuum chamber 12 to measure the fine particles. Single particle counting can be performed on nanometer-sized particles, and therefore, the concentration (number) of the particles can be measured with high sensitivity for each particle size.
【0029】なお、上述した実施の形態においては、高
真空チャンバ12の内部に導入された微粒子(微粒子ビ
ームB)を加速器11により加速させて微粒子ビームB
の集束状態を保つようにしているが、スキマー9の直下
にマルチチャネルプレート14を配置することが可能で
あるような場合には、加速器11は省略することができ
る。また、微粒子ビームBの集束状態を保つことができ
るものであれば、加速器11以外の任意の集束制御手段
を用いることができる。In the above-described embodiment, the fine particles (fine particle beam B) introduced into the high vacuum chamber 12 are accelerated by the accelerator 11 so that the fine particle beam B
However, the accelerator 11 can be omitted when the multi-channel plate 14 can be arranged directly below the skimmer 9. Any focusing control means other than the accelerator 11 can be used as long as the focusing state of the fine particle beam B can be maintained.
【0030】微粒子分析装置(微粒子捕集装置) 図2は本発明による微粒子分析装置(微粒子捕集装置)
の一実施の形態を示す図である。本実施の形態に係る微
粒子分析装置(微粒子捕集装置)は、高真空チャンバ1
2内でマルチチャネルプレート14の代わりに基板16
を配置し、基板16上に微粒子を捕集するとともに、こ
の捕集された微粒子の組成、構造および物性等を分析用
光源17および分析装置18により分析するようにした
点を除いて、他は図1に示す微粒子計測装置と略同一で
ある。ここでは、図1に示す微粒子計測装置と同一部分
には同一符号を付して詳細な説明は省略する。The particle analyzer (the particle catch arrangement) 2 particle analyzer according to the present invention (particle catch arrangement)
FIG. 3 is a diagram showing an embodiment of the present invention. The particle analyzer (particle collector) according to the present embodiment includes a high vacuum chamber 1
2 instead of the multi-channel plate 14
Except that the microparticles are collected on the substrate 16 and the composition, structure, and physical properties of the collected microparticles are analyzed by the light source 17 for analysis and the analyzer 18. This is substantially the same as the particle measuring device shown in FIG. Here, the same parts as those of the particle measuring apparatus shown in FIG. 1 are denoted by the same reference numerals, and detailed description is omitted.
【0031】図2に示すように、微粒子分析装置(微粒
子捕集装置)の高真空チャンバ12は、内部に導入され
た微粒子(微粒子ビームB)を捕集する基板(捕集手
段)16と、基板16上に捕集された微粒子の組成、構
造および物性等を分析するための分析用光源17および
分析装置18(分析手段)とを有している。なお、分析
用光源17としては、X線や電子線、レーザ等を照射す
る光源を用いることができる。As shown in FIG. 2, the high vacuum chamber 12 of the particle analyzer (particle collector) includes a substrate (collecting means) 16 for collecting particles (particle beam B) introduced therein, An analysis light source 17 and an analyzer 18 (analyzing means) for analyzing the composition, structure, physical properties, and the like of the fine particles collected on the substrate 16 are provided. In addition, as the light source 17 for analysis, a light source that irradiates an X-ray, an electron beam, a laser, or the like can be used.
【0032】図2において、高真空チャンバ12へ導入
された帯電した微粒子Bは、加速器11により数keV
〜数100keVの運動エネルギーまで加速され、集束
状態を保ったまま基板16へ衝突する。これにより、基
板16上に微粒子が捕集される。In FIG. 2, charged fine particles B introduced into the high vacuum chamber 12 are several keV
It is accelerated to a kinetic energy of 数 100 keV and collides with the substrate 16 while maintaining a focused state. Thereby, fine particles are collected on the substrate 16.
【0033】ここで、DMA2に印加される電圧を掃引
することによりDMA2にて分級される微粒子の粒径を
変化させることができるので、DMA2により分級され
る微粒子の粒径を適宜変化させることにより、粒径ごと
に分級された単分散の微粒子を均一の微粒子密度分布で
基板16上に捕集することができる。Here, by sweeping the voltage applied to DMA2, the particle size of the fine particles classified by DMA2 can be changed. Therefore, by appropriately changing the particle size of the fine particles classified by DMA2. In addition, monodispersed fine particles classified according to particle diameter can be collected on the substrate 16 with a uniform fine particle density distribution.
【0034】なお、このようにして基板16上に捕集さ
れた微粒子は、分析用光源17および分析装置18によ
りその組成、構造および物性等が分析される。The composition, structure and physical properties of the fine particles collected on the substrate 16 are analyzed by the light source 17 for analysis and the analyzer 18.
【0035】このように本実施の形態によれば、微粒子
が分級された後のエアロゾルから微粒子とそのキャリア
ガスとを分離し、微粒子のみを高真空チャンバ12へ導
入して基板16上に微粒子を捕集するので、高真空雰囲
気下で微粒子の空間的分散を容易に制御するとともに基
板16上への不純物の混入を防止することができ、この
ため粒径ごとに分級された単分散の微粒子を均一の微粒
子密度分布で基板16上に高効率で捕集することができ
る。As described above, according to the present embodiment, the fine particles and the carrier gas are separated from the aerosol after the fine particles are classified, and only the fine particles are introduced into the high vacuum chamber 12 to deposit the fine particles on the substrate 16. Since the particles are collected, it is possible to easily control the spatial dispersion of the fine particles in a high vacuum atmosphere and to prevent impurities from being mixed on the substrate 16. The particles can be efficiently collected on the substrate 16 with a uniform particle density distribution.
【0036】また、微粒子が分級された後のエアロゾル
から微粒子とそのキャリアガスとを分離し、微粒子のみ
を高真空チャンバ12へ導入して基板16上に微粒子を
捕集するので、その捕集された微粒子の組成、構造およ
び物性等を高真空チャンバ12内で直接分析することが
可能となり、このため粒径ごとに分級されて捕集された
微粒子を外気に曝すことなく高精度で分析することがで
きる。The fine particles and their carrier gas are separated from the aerosol after the fine particles are classified, and only the fine particles are introduced into the high vacuum chamber 12 to collect the fine particles on the substrate 16. It is possible to directly analyze the composition, structure, physical properties, etc. of the fine particles in the high vacuum chamber 12, and therefore, it is possible to analyze the collected fine particles classified by particle size with high accuracy without exposing them to the outside air. Can be.
【0037】[0037]
【実施例】次に、上述した実施の形態の具体的実施例に
ついて述べる。Next, a specific example of the above-described embodiment will be described.
【0038】実施例1 窒素(N2)ガス雰囲気下で塩化ナトリウム(NaC
l)の粉末を約600℃の温度で加熱して冷却すること
によりエアロゾルを生成し、図1に示す微粒子計測装置
により、その生成されたエアロゾルに含まれる微粒子の
粒径分布を計測した。なお、本実施例では、DMA2か
ら真空チャンバ5へ導入されるエアロゾルの流量を0.
1〜0.3[Nl/min(Normal liter per minut
e)]とし、真空チャンバ5および高真空チャンバ12
内の圧力をそれぞれ10-3 〜10-4[Torr],1
0-5〜10-6[Torr]とした。また、窒素(N2)
ガスでエアロゾルを希釈することにより微粒子の濃度
(キャリアガスの単位体積当たりに含まれる微粒子の個
数)を制御した。 Example 1 In a nitrogen (N 2 ) gas atmosphere, sodium chloride (NaC) was used.
The aerosol was generated by heating and cooling the powder of 1) at a temperature of about 600 ° C., and the particle size distribution of the fine particles contained in the generated aerosol was measured by the fine particle measuring device shown in FIG. In this embodiment, the flow rate of the aerosol introduced from the DMA 2 into the vacuum chamber 5 is set to 0.1.
1 to 0.3 [Nl / min (Normal liter per minut
e)], the vacuum chamber 5 and the high vacuum chamber 12
The internal pressure is 10 -3 to 10 -4 [Torr], 1
0 -5 to 10 -6 [Torr]. In addition, nitrogen (N 2 )
The concentration of the fine particles (the number of fine particles contained per unit volume of the carrier gas) was controlled by diluting the aerosol with the gas.
【0039】図3は本実施例において計測された微粒子
の粒径分布の一例を示す図である。図3に示すように、
本実施例では、粒径が数十nmの微粒子に対しても、1
0個/秒の低い濃度で計測することができた。なお、既
存のファラデーカップ電流計(エレクトロメータの最高
感度:約1fA)では104個/秒の濃度での計測が限
界であり、本実施例による計測が非常に高感度であるこ
とが分かる。FIG. 3 is a diagram showing an example of the particle size distribution of fine particles measured in this embodiment. As shown in FIG.
In this embodiment, even for fine particles having a particle size of
It was possible to measure at a low concentration of 0 / sec. Note that (most sensitive electrometer: about 1fA) existing Faraday cup current meter is limit measured at a concentration of at 10 4 cells / sec, it can be seen measured according to this embodiment is very sensitive.
【0040】図4は本実施例においてマルチチャネルプ
レート14により捉えられたパルス信号をオシロスコー
プにより測定した結果を示す図である。図4に示すよう
に、本実施例では、マルチチャネルプレート14へ衝突
した微粒子の1つ1つが個別のパルス信号として計測さ
れており、ナノメータサイズの微粒子に対しても単一微
粒子計測が行われていることが分かる。FIG. 4 is a diagram showing the result of measuring a pulse signal captured by the multi-channel plate 14 with an oscilloscope in this embodiment. As shown in FIG. 4, in the present embodiment, each of the fine particles colliding with the multi-channel plate 14 is measured as an individual pulse signal, and the single fine particle measurement is performed on the nanometer-sized fine particles. You can see that it is.
【0041】実施例2 図2に示す微粒子分析装置(微粒子捕集装置)により、
上記実施例1と同様の条件下でエアロゾルを基板16上
に捕集した後、この捕集された微粒子の組成、構造およ
び物性等を分析した。なお、本実施例では、DMA2に
より粒径が6nmとなるよう分級された微粒子を基板1
6上に捕集した。 Example 2 A particle analyzer (particle collector) shown in FIG.
After the aerosol was collected on the substrate 16 under the same conditions as in Example 1, the composition, structure, physical properties, and the like of the collected fine particles were analyzed. In the present embodiment, the fine particles classified by DMA2 so that the particle diameter becomes 6 nm are coated on the substrate 1.
6 was collected.
【0042】図5は本実施例において基板16上に捕集
された微粒子の粒径を電子顕微鏡および原子間力顕微鏡
(AFM:atomic force microscope)により測定した
結果を示す図である。図5に示すように、本実施例で
は、粒径の分散が少ない単分散の微粒子が基板16上に
捕集されることが分かる。FIG. 5 is a diagram showing the results of measuring the particle size of the fine particles collected on the substrate 16 in this embodiment using an electron microscope and an atomic force microscope (AFM). As shown in FIG. 5, in this example, it is found that monodispersed fine particles having a small particle size distribution are collected on the substrate 16.
【0043】なお、本実施例では、基板16上に捕集さ
れた微粒子の空間的分布も電子顕微鏡およびAFMによ
り観察した。具体的には、基板16上の100箇所の約
0.5μm×0.5μmの領域をサンプリングし、その
面積に入っている微粒子の個数を計測した。その結果、
各場所に含まれている微粒子の個数分布の平均値は11
0個/μm2であり、その分散は平均値の約10%であ
った。このことから、本実施例では、単分散でかつ空間
的に均一に分散した微粒子が基板16上に捕集されるこ
とが分かる。In this embodiment, the spatial distribution of the fine particles collected on the substrate 16 was also observed with an electron microscope and an AFM. Specifically, 100 regions of about 0.5 μm × 0.5 μm on the substrate 16 were sampled, and the number of fine particles in the area was measured. as a result,
The average value of the number distribution of fine particles contained in each location is 11
0 / μm 2 , and the variance was about 10% of the average value. From this, it can be seen that in the present example, fine particles that are monodisperse and spatially uniformly dispersed are collected on the substrate 16.
【0044】また、本実施例では、このようにして基板
16上に捕集された微粒子の組成を分析用光源17およ
び分析装置18により基板16上で直接分析した。その
結果、微粒子の構成材料であるナトリウム(Na)およ
び塩素(Cl)が検出された他、微量の水(H2O)お
よび炭素(C)等が検出された。しかしながら、水(H
2O)および炭素(C)等の濃度は基板16を外気中に
取り出した後に分析した結果と比べて、約1/1000
程度と少なかった。In the present embodiment, the composition of the fine particles collected on the substrate 16 in this manner was directly analyzed on the substrate 16 by the light source 17 for analysis and the analyzer 18. As a result, sodium (Na) and chlorine (Cl), which are constituent materials of the fine particles, were detected, and trace amounts of water (H 2 O) and carbon (C) were detected. However, water (H
The concentration of 2 O) and carbon (C) is about 1/1000 of the result analyzed after the substrate 16 was taken out into the open air.
The degree was small.
【0045】[0045]
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、微
粒子の濃度(個数)等を粒径ごとに高感度で計測するこ
とができる。また本発明によれば、粒径ごとに分級され
た単分散の微粒子を均一の微粒子密度分布で基板等の上
に高効率で捕集することができ、また基板等の上に捕集
された微粒子の組成、構造および物性等を高精度で分析
することができる。As described above, according to the present invention, the concentration (number) of fine particles can be measured with high sensitivity for each particle size. Further, according to the present invention, monodisperse fine particles classified according to particle diameter can be collected on a substrate or the like with a uniform particle density distribution with high efficiency, and are collected on the substrate or the like. The composition, structure, and physical properties of the fine particles can be analyzed with high accuracy.
【図1】本発明による微粒子計測装置の一実施の形態を
示す図。FIG. 1 is a diagram showing an embodiment of a particle measuring device according to the present invention.
【図2】本発明による微粒子分析装置(微粒子捕集装
置)の一実施の形態を示す図。FIG. 2 is a diagram showing an embodiment of a particle analyzer (particle collector) according to the present invention.
【図3】図1に示す微粒子計測装置により計測された微
粒子の粒径分布の一例を示す図。FIG. 3 is a diagram showing an example of a particle size distribution of fine particles measured by the fine particle measuring device shown in FIG.
【図4】図1に示す微粒子計測装置により計測された微
粒子ごとの電気的なパルス信号の一例を示す図。FIG. 4 is a diagram showing an example of an electrical pulse signal for each particle measured by the particle measuring device shown in FIG. 1;
【図5】図2に示す微粒子分析装置(微粒子捕集装置)
により基板上に捕集された微粒子の粒径分布の一例を示
す図。FIG. 5 is a particle analyzer (particle collector) shown in FIG. 2;
FIG. 5 is a diagram showing an example of a particle size distribution of fine particles collected on a substrate by the method.
1 荷電装置 2 微分型電気移動度分級装置(DMA) 3 エアロダイナミックレンズ 3a ハウジング 3b プレート 3c 開口 4 ノズル 5 真空チャンバ 6,19 高真空ポンプ 7 排気ポンプ 8 流量計 9 スキマー 10 シャッタ 11 加速器 12 高真空チャンバ 13 バルブ 14 マルチチャネルプレート 15 カウンタ 16 基板 17 分析用光源 18 分析装置 B 微粒子ビーム DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Charge device 2 Differential type electric mobility classifier (DMA) 3 Aerodynamic lens 3a Housing 3b Plate 3c Opening 4 Nozzle 5 Vacuum chamber 6,19 High vacuum pump 7 Exhaust pump 8 Flowmeter 9 Skimmer 10 Shutter 11 Accelerator 12 High vacuum Chamber 13 Valve 14 Multi-channel plate 15 Counter 16 Substrate 17 Light source for analysis 18 Analyzer B Particle beam
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 15/02 - 15/14 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (58) Field surveyed (Int.Cl. 7 , DB name) G01N 15/02-15/14
Claims (15)
アロゾルを受け入れ、エアロゾルに含まれる微粒子を粒
径ごとに分級する分級装置と、 前記分級装置により微粒子が分級された後のエアロゾル
から微粒子とキャリアガスとを分離する分離装置と、 前記分離装置により分離された微粒子のみを導入する高
真空チャンバとを備え、 前記高真空チャンバは、内部に導入された微粒子を計測
する計測手段を有することを特徴とする微粒子計測装
置。1. A classifier for receiving an aerosol containing charged fine particles and a carrier gas, and classifying the fine particles contained in the aerosol for each particle size; and a fine particle and a carrier from the aerosol after the fine particles are classified by the classifying device. A high-vacuum chamber for introducing only the fine particles separated by the separating device, wherein the high-vacuum chamber has a measuring unit for measuring the fine particles introduced therein; Particle measuring device.
粒子を集束させて微粒子とキャリアガスとを分離するた
めのノズルを有することを特徴とする請求項1記載の微
粒子計測装置。2. The fine particle measuring apparatus according to claim 1, wherein the separating device has a nozzle for focusing fine particles contained in the aerosol and separating the fine particles from a carrier gas.
られエアロゾルに含まれる微粒子をビーム状に絞り込む
ためのエアロダイナミックレンズをさらに有することを
特徴とする請求項2記載の微粒子計測装置。3. The particle measuring apparatus according to claim 2, wherein the separating device further includes an aerodynamic lens provided before the nozzle for narrowing down the fine particles contained in the aerosol into a beam.
微粒子の集束状態を制御する集束制御手段をさらに有す
ることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか記載の微
粒子計測装置。4. The particle measuring apparatus according to claim 1, wherein said high vacuum chamber further comprises a focusing control means for controlling a focusing state of the fine particles introduced therein.
スを排気する排気機構をさらに備えたことを特徴とする
請求項1乃至4のいずれか記載の微粒子計測装置。5. The fine particle measuring apparatus according to claim 1, further comprising an exhaust mechanism for exhausting the carrier gas separated by said separating device.
アロゾルを受け入れ、エアロゾルに含まれる微粒子を粒
径ごとに分級する分級装置と、 前記分級装置により微粒子が分級された後のエアロゾル
から微粒子とキャリアガスとを分離する分離装置と、 前記分離装置により分離された微粒子のみを導入する高
真空チャンバとを備え、 前記高真空チャンバは、内部に導入された微粒子を捕集
する捕集手段を有することを特徴とする微粒子捕集装
置。6. A classifier for receiving an aerosol containing charged fine particles and a carrier gas, and classifying the fine particles contained in the aerosol for each particle size; and a fine particle and a carrier from the aerosol after the fine particles are classified by the classifying device. A separating device for separating gas and a high vacuum chamber for introducing only the fine particles separated by the separating device, wherein the high vacuum chamber has a collecting means for collecting the fine particles introduced therein; A particle collecting device characterized by the above-mentioned.
粒子を集束させて微粒子とキャリアガスとを分離するた
めのノズルを有することを特徴とする請求項6記載の微
粒子捕集装置。7. The fine particle collection device according to claim 6, wherein the separation device has a nozzle for collecting fine particles contained in the aerosol and separating the fine particles from a carrier gas.
られエアロゾルに含まれる微粒子をビーム状に絞り込む
ためのエアロダイナミックレンズをさらに有することを
特徴とする請求項7記載の微粒子捕集装置。8. The particle collecting device according to claim 7, wherein said separating device further includes an aerodynamic lens provided before said nozzle for narrowing down the fine particles contained in the aerosol into a beam.
微粒子の集束状態を制御する集束制御手段をさらに有す
ることを特徴とする請求項6乃至8のいずれか記載の微
粒子捕集装置。9. The fine particle collecting apparatus according to claim 6, wherein said high vacuum chamber further includes a focusing control means for controlling a focusing state of the fine particles introduced therein.
ガスを排気する排気機構をさらに備えたことを特徴とす
る請求項6乃至9のいずれか記載の微粒子捕集装置。10. The fine particle collection device according to claim 6, further comprising an exhaust mechanism for exhausting the carrier gas separated by the separation device.
エアロゾルを受け入れ、エアロゾルに含まれる微粒子を
粒径ごとに分級する分級装置と、 前記分級装置により微粒子が分級された後のエアロゾル
から微粒子とキャリアガスとを分離する分離装置と、 前記分離装置により分離された微粒子のみを導入する高
真空チャンバとを備え、 前記高真空チャンバは、内部に導入された微粒子を捕集
する捕集手段と、この捕集手段により捕集された微粒子
を分析する分析手段とを有することを特徴とする微粒子
分析装置。11. A classifier for receiving an aerosol containing charged fine particles and a carrier gas, and classifying the fine particles contained in the aerosol for each particle size; A separation device for separating gas and a high vacuum chamber for introducing only the fine particles separated by the separation device, wherein the high vacuum chamber collects the fine particles introduced therein; Analyzing means for analyzing the fine particles collected by the collecting means.
微粒子を集束させて微粒子とキャリアガスとを分離する
ためのノズルを有することを特徴とする請求項11記載
の微粒子分析装置。12. The fine particle analyzer according to claim 11, wherein said separating device has a nozzle for focusing fine particles contained in the aerosol to separate the fine particles from a carrier gas.
けられエアロゾルに含まれる微粒子をビーム状に絞り込
むためのエアロダイナミックレンズをさらに有すること
を特徴とする請求項12記載の微粒子分析装置。13. The particle analyzer according to claim 12, wherein the separation device further includes an aerodynamic lens provided before the nozzle for narrowing down the particles contained in the aerosol into a beam.
た微粒子の集束状態を制御する集束制御手段をさらに有
することを特徴とする請求項11乃至13のいずれか記
載の微粒子分析装置。14. The fine particle analyzer according to claim 11, wherein said high vacuum chamber further comprises a focusing control means for controlling a focusing state of the fine particles introduced therein.
ガスを排気する排気機構をさらに備えたことを特徴とす
る請求項11乃至14のいずれか記載の微粒子分析装
置。15. The fine particle analyzer according to claim 11, further comprising an exhaust mechanism for exhausting the carrier gas separated by said separation device.
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