FR2818169A1 - Procede de lutte contre l'apparition de brouillard lors de l'enduction de supports flexibles avec une composition silicone liquide reticulable, dans un dispositif a cylindres - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D183/04—Polysiloxanes
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Abstract
L'invention concerne un procédé de lutte contre l'apparition de brouillard ( " misting " ) lors de l'enduction de supports flexibles avec au moins une composition silicone (RTV polyaddition) liquide précurseur de revêtement (s) silicone, à l'aide d'un dispositif d'enduction à cylindres fonctionnant à grande vitesse. Le but visé est d'augmenter la vitesse d'apparition du misting et subséquemment d'améliorer l'aspect, la couverture, les propriétés mécaniques du revêtement silicone, ainsi que l'hygiène industrielle. Pour cela, on met en oeuvre une composition liquide d'enduction obtenue par mélange : . d'une phase silicone comportant un ou plusieurs POS (A) et éventuellement un ou plusieurs composés (s) (B) (réticulant) et dont la viscosité eta à 25degreC est comprise entre 100 et 800 mPa. s;. avec 1 à 10% en poids d'une émulsion silicone aqueuse anti-brouillard (eau dans l'huile) dont la phase aqueuse phia comprend au moins 20% poids d'eau; . et éventuellement avec un liquide (D) -eau/ solvant.
Description
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PROCÉDÉ DE LUTTE CONTRE L'APPARITION DE BROUILLARD LORS DE L'ENDUCTION DE SUPPORTS FLEXIBLES AVEC UNE COMPOSITION SILICONE
LIQUIDE RÉTICULABLE, DANS UN DISPOSITIF A CYLINDRES
L'invention se rapporte au domaine général de l'enduction silicone sur cylindres à grande vitesse de supports flexibles divers, tels que les feuilles de papier ou de polymère synthétique (polyoléfine, polyester...), ou bien encore de textile.
LIQUIDE RÉTICULABLE, DANS UN DISPOSITIF A CYLINDRES
L'invention se rapporte au domaine général de l'enduction silicone sur cylindres à grande vitesse de supports flexibles divers, tels que les feuilles de papier ou de polymère synthétique (polyoléfine, polyester...), ou bien encore de textile.
Plus précisément, l'invention concerne l'enduction de matériaux flexibles avec des compositions liquides contenant un ou plusieurs polyorganosiloxanes (POS) réticulables par polyaddition, par polycondensation (en émulsion), par voie cationique ou par voie radicalaire, de façon à former un film ou revêtement protecteur ayant notamment des propriétés d'antiadhérence et/ou hydrophobes.
Les supports flexibles peuvent être des papiers, des cartons, des films plastiques, ou des films métalliques. Les applications de ces supports enduits de silicone sont par exemple : papier alimentaire (moules à pâtisserie, emballage), étiquette/ruban adhésif, joint, etc...
L'enduction de ces supports flexibles avec des silicones liquides réticulables est réalisée sur des dispositifs d'enduction fonctionnant en continu, et à très grande vitesse. Ces dispositifs comportent des têtes d'enduction constituées de plusieurs cylindres dont notamment un cylindre presseur et un cylindre enducteur, lequel est alimenté en continu en composition silicone liquide réticulable, au moyen d'une série de cylindres accolés les uns aux autres. La bande de support flexible circule à grande vitesse entre le cylindre presseur et le cylindre enducteur pour être enduite sur au moins une de ses faces d'un film silicone destiné à réticuler par l'intermédiaire de moyens de réticulation disposés en aval de la tête d'enduction. Ces moyens de réticulation peuvent être des émetteurs de chaleur, de radiations (e. g. UV) ou de faisceaux d'électrons par exemple.
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Dans la course à la productivité, les fabricants de supports flexibles revêtus de silicone anti-adhérent sont demandeurs de formulations silicone liquides d'enduction, adaptées à des vitesses linéaires de défilement de la bande de supports flexibles de plus en plus élevées. Le facteur économique n'est évidement pas anodin dans cette recherche de nouvelles formulations silicone pour enduction à grande vitesse.
Or, on sait que les grandes vitesses sur des machines d'enduction en continu, sont synonymes de problèmes de transfert du film liquide silicone du cylindre enducteur sur la bande de support flexible défilante. Ces problèmes de transfert ("splitting") se traduisent notamment par l'apparition d'un brouillard ou d'un aérosol ("misting","fogging") dans l'environnement de la tête d'enduction et, plus particulièrement, au niveau des contacts entre les cylindres en rotation et/ou entre le cylindre enducteur et le support flexible à enduire. La densité de ce brouillard ou de cet aérosol augmente lorsque la vitesse linéique de défilement et donc la vitesse de rotation des cylindres augmente.
Ce phénomène a pour conséquence tout d'abord une perte de consommable, et surtout un dépôt de gouttelettes de liquide d'enduction sur le support en aval (par exemple au niveau du four), ce qui nuit gravement à la qualité du revêtement : aspect peau d'orange, défaut de couverture, qualités mécaniques du revêtement réticulé (rub-off), anti-adhérence.
En outre, cette formation indésirable de brouillard a des conséquences néfastes sur le plan de l'hygiène industrielle et de la sécurité des opérateurs, qui sont exposés au voisinage du dispositif d'enduction à cylindres, à une forte teneur en aérosol. Cela peut s'avérer nocif.
Par ailleurs, le"misting"provoque l'encrassement rapide du dispositif d'enduction à cylindres, d'où des contraintes d'entretien et une usure prématurée.
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Pour se prémunir des conséquences de ce brouillard, on dispose en général autour de la tête d'enduction, d'un système d'aspiration permettant de capter ledit brouillard.
Par ailleurs, l'homme du métier connaît un certain nombre de réglages de la tête d'enduction pour contrecarrer ce phénomène. On en citera quelques exemples ci-après :
A. baisser la vitesse au détriment de la productivité ;
B. diminuer le taux de dépôt de silicone au détriment des propriétés du support flexible siliconé que l'on cherche à obtenir (aspect, couverture, anti-adhérence, propriétés mécaniques) ;
C. augmentation de la différence entre la vitesse tangentielle du cylindre enducteur et la vitesse linéaire du papier. Mais au-delà d'un certain différentiel, l'homogénéité de la couche enduite est gravement perturbée. De plus, cela permet de réduire la densité du brouillard sans pour autant l'annihiler suffisamment pour permettre une augmentation significative de la vitesse d'enduction ;
D. augmentation de la pression entre le cylindre enducteur et le cylindre presseur ; là encore dans une certaine limite et sans suppression intéressante du phénomène de formation de brouillard.
A. baisser la vitesse au détriment de la productivité ;
B. diminuer le taux de dépôt de silicone au détriment des propriétés du support flexible siliconé que l'on cherche à obtenir (aspect, couverture, anti-adhérence, propriétés mécaniques) ;
C. augmentation de la différence entre la vitesse tangentielle du cylindre enducteur et la vitesse linéaire du papier. Mais au-delà d'un certain différentiel, l'homogénéité de la couche enduite est gravement perturbée. De plus, cela permet de réduire la densité du brouillard sans pour autant l'annihiler suffisamment pour permettre une augmentation significative de la vitesse d'enduction ;
D. augmentation de la pression entre le cylindre enducteur et le cylindre presseur ; là encore dans une certaine limite et sans suppression intéressante du phénomène de formation de brouillard.
Une autre approche pour lutter contre la formation de brouillard dans les machines d'enduction à cylindres, consiste à agir sur la formulation de la composition silicone liquide d'enduction.
Selon cette approche, il est connu de réduire le degré de polymérisation moyen en nombre des POS constituant le liquide d'enduction silicone et, par voie de conséquence, de réduire la viscosité du bain d'enduction silicone pour limiter la densité du brouillard.
Ces méthodes connues souffrent d'un grave inconvénient qui est de modifier sensiblement les propriétés et, notamment, l'anti-
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adhérence du support flexible siliconé que l'on cherche à obtenir.
A titre d'illustration de cette approche au travers de la formulation silicone, on peut citer la demande de brevet européen EP-0 716 115 qui décrit un procédé de fabrication d'une composition silicone d'enduction à grande vitesse avec des cylindres, cette composition étant présentée comme permettant la réduction de la densité de brouillard. Selon ce procédé, on met en oeuvre un polydiméthylméthylhydrogénosiloxane à extrémités triméthylsilyle de degré de polymérisation égale à 12, ainsi que 0,01% d'un polydiméthylsiloxane substitué par des fonctions perfluo- éthylbutyle et méthylvinyle, dont les extrémités sont du type diméthylvinylsiloxyle et de degré de polymérisation égale à 300, ainsi que du polypropylèneglycol et éventuellement un alcool stéarique ou oléique. Cela conduit à des polydiméthysiloxanes fonctionnalisés par des groupements de polyoxypropylène. Ces PDMS fonctionnalisés sont associés avec d'autres PDMS fonctionnalisés, e. g. par des motifs héxènyles ainsi qu'avec un catalyseur d'hydrosilylation à base de platine, pour former des compositions silicone d'enduction permettant de réduire la formation de brouillard. Les motifs de fonctionnalisation peuvent être des restes hydrophobes tels que des restes d'acide stéarique ou oléique.
Il est clair que de telles compositions sont relativement complexes et donc coûteuses à obtenir. Par ailleurs, elles restent encore perfectibles en ce qui concerne la lutte contre la formation de brouillard dans l'enduction silicone sur cylindres, à grande vitesse.
Le brevet américain US-4 808391 concerne des encres et des vernis à base de silicone, et plus précisément un procédé d'application de ces encres/vernis sur un substrat, à l'aide de machine d'enduction à rouleau fonctionnant à grande vitesse. Ce brevet divulgue notamment des compositions comprenant des
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polydiméthylsiloxanes PDMS à extrémités vinylées de viscosité à 25 C comprise entre 15000 et 50000 mPa. s. (Exemples XII et XIII : 30000 et 18000 mPa. s à 25 C respectivement). Ces compositions liquides d'enduction comprennent également un catalyseur à base de platine et un additif rhéologique constitué par de la silice à haute surface spécifique, en particulier de la silice de combustion, à raison de moins de 1% et de moins de 5% en poids sur sec, dans les exemples XII et XIII respectivement.
Cette composition comporte aussi un polyméthylhydrogénosiloxane apte à réagir avec le POS Si-Vi en présence d'un catalyseur au platine.
Selon ce brevet, c'est le choix d'un intervalle précis de viscosité entre 15000 et 50000 mPa. s pour le POS majoritaire Si-Vi, qui permet d'apporter une solution au problème de formation de brouillard. En réalité dans ce brevet, seules les compositions liquides d'enduction exemptes d'additif rhéologique du type silice, ont été testées dans un dispositif d'enduction à rouleaux fonctionnant à grande vitesse. D'après les résultats obtenus, le compromis réduction du brouillard/comportement rhéologique acceptable, se situe dans l'intervalle de viscosité compris entre 10000 et 60000 mPa. s à 25OC.
Ce document n'enseigne rien sur un éventuel effet positif de l'additif rhéologique vis-à-vis de la lutte contre la formation de brouillard.
Le brevet américain US-6 057 033 divulgue des compositions silicones destinées à être enduites sur des supports flexibles pour former après réticulation par voie cationique sous UV à un revêtement anti-adhérent. En plus des POS, ces compositions comprennent des fibres de cellulose ayant une longueur moyenne comprise entre 15 et 100go et une épaisseur moyenne comprise entre 5 et 40Um. Les POS mis en oeuvre sont des POS fonctionnalisés par des groupements de
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réticulation du type acryloxy ou méthacryloxy, permettant la réticulation par voie radicalaire sous UV. Les fibres de cellulose incorporées dans la composition permettent d'apporter une solution au problème technique qui est d'obtenir un revêtement silicone anti-adhérent réticulé non cassant. Les fibres de cellulose sont présentées comme procurant des améliorations en ce qui concerne le transfert du film de silicone d'enduction sur le support, la résistance au découpage, les propriétés mécaniques (résistance à la tension et à la déchirure), la fixation du revêtement sur le papier, la diminution de l'absorption du liquide d'enduction au sein du papier, et accessoirement la réduction de la formation de brouillard.
Sur ce dernier point, le brevet US 6 057 033 ne fournit aucun élément quantitatif d'appréciation de la réduction de brouillard entraîné par les fibres cellulosiques. Il y a tout lieu de penser que cette réduction demeure tout à fait insuffisante.
Par ailleurs, il est à noter que l'emploi de charges particulaires, par exemple siliceuses, dans des compositions silicone liquides destinées à être enduites sur des supports flexibles par exemple en papier pour former des revêtements réticulés anti-adhérents, est une caractéristique connue depuis fort longtemps, c'est-à-dire depuis l'apparition des revêtements silicone anti-adhérents (cf. brevet américain US- 3 503 782).
On citera également pour mémoire la demande de brevet japonais JP-62 64 011 qui décrit un liquide d'enduction contenant une résine filmogène et un solvant et qui contient également des particules de cire de diamètre compris entre 1 et logm, le diamètre de la particule la plus grosse étant au plus égale à 150% de l'épaisseur du film humide de revêtement appliqué sur le support. Un tel liquide d'enduction permettrait un accroissement de la vitesse de revêtement d'au moins 10 à 30
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m/min, a priori grâce à une limitation de la formation de brouillard. L'enseignement d'un tel document est à écarter car il ne concerne pas les revêtements silicone.
Dans un tel état de la technique, l'un des objectifs essentiels de l'invention est de proposer un procédé efficace de lutte contre l'apparition de brouillard lors de l'enduction de supports flexibles avec une composition silicone liquide précurseur de revêtements réticulés, cette enduction s'opérant à l'aide d'un dispositif d'enduction à cylindre fonctionnant à grande vitesse.
Un autre objectif essentiel de l'invention est de proposer un procédé économique et simple de lutte contre l'apparition de brouillard lors de l'enduction de supports flexibles avec une composition silicone destinée à réticuler, cette enduction s'opérant dans un dispositif d'enduction à cylindres fonctionnant à grande vitesse.
Un autre objectif essentiel de l'invention est de proposer un procédé d'enduction de supports flexibles à grande vitesse sur dispositif à cylindres, dans lequel la formation de brouillard est réduite, de telle sorte que la vitesse d'apparition de cette perturbation soit significativement augmentée.
Un autre objectif essentiel de l'invention est de fournir un nouvel additif permettant de réduire la formation de brouillard lors de l'enduction à grande vitesse sur cylindres, de matériaux flexibles, au moyen de compositions silicone réticulables en revêtements anti-adhérents.
Un autre objectif essentiel de l'invention est de proposer un procédé de lutte contre l'apparition de brouillard dans le cadre de l'enduction de supports flexibles, avec une composition silicone réticulable en revêtements anti-adhérents, à l'aide d'un dispositif d'enduction à cylindre, ledit procédé se devant d'avoir des incidences positives sur l'aspect et/ou la couverture et/ou les propriétés mécaniques (rub-off) et/ou
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les propriétés d'anti-adhérence du revêtement réticulé que l'on cherche à obtenir sur au moins une des faces du support flexible.
Tous ces objectifs, parmi d'autres, sont atteints par la présente invention qui concerne tout d'abord un procédé de lutte contre l'apparition de brouillard ("misting") lors de l'enduction de supports flexibles avec au moins une composition silicone liquide précurseur de revêtement (s) silicone, à l'aide d'un dispositif d'enduction à cylindres, la composition liquide comprenant : - A- au moins un polyorganosiloxane (POS) réticulable par polyaddition, par polycondensation, par voie cationique ou par voie radicalaire - B- éventuellement au moins un composé organosilicique réticulant
- C- éventuellement au moins un catalyseur de la réaction de réticulation ; caractérisé en ce que l'on met en oeuvre une composition liquide d'enduction obtenue par mélange : * d'une phase silicone comportant un ou plusieurs POS (A) et éventuellement un ou plusieurs composés (s) (B) (réticulant) et dont la viscosité n à 25 C est inférieure à 2000 mPa. s, de préférence comprise entre 100 et 1400 mPa. s, et plus préférentiellement encore comprise entre 100 et 800 mPa. s ; avec une Emulsion Silicone Aqueuse Anti-Brouillard (ESAAB) dont la phase aqueuse (pa comprend au moins
20% poids d'eau, de préférence de 20 à 90% poids d'eau, et plus préférentiellement encore de 20 à 70% poids d'eau ; * et éventuellement avec un composé liquide (D) constitué par un diluant et/ou un solvant consistant dans un composé organique non organosilicique ou organosilicique, capable ou non de réagir avec le (ou les) composé (s) (A).
- C- éventuellement au moins un catalyseur de la réaction de réticulation ; caractérisé en ce que l'on met en oeuvre une composition liquide d'enduction obtenue par mélange : * d'une phase silicone comportant un ou plusieurs POS (A) et éventuellement un ou plusieurs composés (s) (B) (réticulant) et dont la viscosité n à 25 C est inférieure à 2000 mPa. s, de préférence comprise entre 100 et 1400 mPa. s, et plus préférentiellement encore comprise entre 100 et 800 mPa. s ; avec une Emulsion Silicone Aqueuse Anti-Brouillard (ESAAB) dont la phase aqueuse (pa comprend au moins
20% poids d'eau, de préférence de 20 à 90% poids d'eau, et plus préférentiellement encore de 20 à 70% poids d'eau ; * et éventuellement avec un composé liquide (D) constitué par un diluant et/ou un solvant consistant dans un composé organique non organosilicique ou organosilicique, capable ou non de réagir avec le (ou les) composé (s) (A).
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Toutes les viscosités dont il est question dans le présent exposé, correspondent à une grandeur de viscosité dynamique à 25 c dite "Newtonienne", c'est-à-dire mesurée, de manière connue en soi, à un gradient de vitesse de cisaillement suffisamment faible pour que la viscosité mesurée soit indépendante du gradient de vitesse.
Il est du mérite des inventeurs d'avoir pu comprendre le phénomène qui préside à la formation de brouillard lors du transfert de la couche liquide de silicone du cylindre d'enduction sur la bande défilante de supports flexibles à enduire. Ainsi, partant du constat qu'il convenait de rompre, le plus tôt possible après leur formation, les filaments de silicone liquide qui se créent lors du transfert, les inventeurs ont proposé de recourir à une émulsion silicone aqueuse apte à créer in situ (dans la machine à enduction) des conditions telles que les filaments de liquide de silicone soient rompus précocement, lors du transfert du cylindre enducteur sur la bande défilante, sans entraîner de perturbations rédhibitoires sur la viscosité de la composition liquide.
Le résultat obtenu grâce à l'invention est un contrôle efficace de la formation de brouillard, ce qui se traduit par une augmentation significative de la vitesse d'apparition dudit brouillard dans un système d'enduction à cylindre fonctionnant à grande vitesse.
Le contrôle de la quantité d'eau présente dans la composition, se fait au travers :
- de la concentration en ESAAB dans la composition, - et de la proportion de pa dans l'ESAAB.
- de la concentration en ESAAB dans la composition, - et de la proportion de pa dans l'ESAAB.
Sans vouloir être lié par la théorie, on postule que dans le cadre de la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, interviennent conjointement une transformation de l'ESAAB et/ou une évolution (vraisemblablement à la baisse) de la granulométrie de la phase dispersée de la composition liquide
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d'enduction. En effet, les opérations de mélange de l'émulsion ESAAB et de la phase silicone ainsi que les forts cisaillements subis par la composition liquide d'enduction dans la machine du même nom (en particulier dans les rouleaux de celle-ci), sont susceptibles de modifier l'émulsion.
Ainsi, quand l'ESAAB est une émulsion inverse eau-dans-huile, la granulométrie évolue vraisemblablement à la baisse. Et dans
le cas où l'ESAAB est une émulsion directe huile-dans-eau, il se forme in situ une émulsion multiple huile-dans-eau-danshuile.
le cas où l'ESAAB est une émulsion directe huile-dans-eau, il se forme in situ une émulsion multiple huile-dans-eau-danshuile.
Concernant la granulométrie de la phase dispersée (pd de l'ESAAB, elle est choisie de manière à conférer une certaine stabilité à l'ESAAB. Cette granulométrie n'est pas critique.
Néanmoins, pour fixer les idées on précisera que la phase dispersée (pd de l'ESAAB est formée par des gouttelettes dont la granulométrie, donnée par leur Dso (en hum), est telle que :
Dso 100 de préférence 0,001 Dso 50 Au sens de l'invention, la paramètre Dso est la taille médiane de la répartition granulométrique. Elle peut être déterminée sur le graphe de répartition granulométrique cumulé, obtenu par l'une des techniques analytiques évoquées ci-dessous, en déterminant la taille correspondant au cumul de 50% de la population des particules. Concrètement, ce paramètre granulométrique Dso correspond à la dimension maximale moyenne d'au moins 50% de la masse de particules considérées, une Dso de 10 Um indique que 50% des particules ont une taille inférieure à lOm. Les mesures de granulométrie peuvent être effectuées par des techniques classiques telles que sédimentation, diffraction laser (par exemple COULTER@ LSI30), microscopie optique couplée à une analyse d'image, etc.
Dso 100 de préférence 0,001 Dso 50 Au sens de l'invention, la paramètre Dso est la taille médiane de la répartition granulométrique. Elle peut être déterminée sur le graphe de répartition granulométrique cumulé, obtenu par l'une des techniques analytiques évoquées ci-dessous, en déterminant la taille correspondant au cumul de 50% de la population des particules. Concrètement, ce paramètre granulométrique Dso correspond à la dimension maximale moyenne d'au moins 50% de la masse de particules considérées, une Dso de 10 Um indique que 50% des particules ont une taille inférieure à lOm. Les mesures de granulométrie peuvent être effectuées par des techniques classiques telles que sédimentation, diffraction laser (par exemple COULTER@ LSI30), microscopie optique couplée à une analyse d'image, etc.
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Selon un mode préféré de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, l'ESAAB est une émulsion inverse du type eau dans l'huile.
Cette ESAAB inverse de type eau-dans-huile est une émulsion : - dont la phase dispersée (pd est formée par des gouttelettes d'eau éventuellement additivée, la Dso de ces gouttelettes étant telle que définie ci-dessus, - et dont la phase continue (pc est constituée par au moins une huile silicone et éventuellement par au moins un additif.
Selon un mode subsidiaire de mise en oeuvre de l'invention, l'ESAAB est une émulsion directe du type huiledans-eau. Cette ESAAB directe du type huile-dans-eau est une émulsion : - dont la phase dispersée (pd est formée par des gouttelettes d'huile silicone de Dso telle que définie ci-dessus, - et dont la phase continue (pc aqueuse est éventuellement additivée.
Ces ESAAB inverse ou directe sont obtenues par des procédés d'émulsification bien connus de l'homme de l'art. Ces procédés impliquent le mélange d'une phase aqueuse et d'une phase huileuse sans et avec broyage, c'est-à-dire sous fort cisaillement.
On distingue dans la technique les procédés d'émulsification par inversion, des procédés d'émulsification directe.
Les procédés d'émulsification par inversion pour l'obtention par exemple d'émulsions huile dans eau impliquent la formation préalable d'une émulsion eau dans l'huile (couramment désignée émulsion inverse) puis l'inversion de cette émulsion, ce par quoi on obtient une émulsion dans l'eau.
Les procédés d'émulsification directe pour l'obtention d'émulsions de type huile-dans-eau ou eau-dans-huile sont des procédés dans lesquels l'émulsion est tout ou long de sa
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préparation et dès sa formation, une émulsion directe, c'est-àdire une émulsion huile-dans-eau ou inverse eau-dans-huile.
Les émulsions ESAAB sont avantageusement stabilisées à l'aide d'un ou plusieurs tensioactifs. Ces tensioactifs peuvent être non-ioniques, anioniques, cationiques, ou même zwitterioniques. Les tensioactifs sont choisis plus généralement en fonction de l'HLB. Le terme HLB ("Hydrophilic Lipophilic Balance") désigne le rapport de l'hydrophilie des groupements polaires des molécules de tensioactifs à l'hydrophobie de leur partie lipophile. Des valeurs de HLB sont notamment rapportées dans différents manuels de base tels que le "Handbook des excipients pharmaceutiques, The Pharmaceutical Press, London, (1994)".
Selon une variante, la stabilisation des émulsions silicone/eau peut être réalisée à l'aide de colloïdes protecteurs tels que les alcools polyvinyliques.
Les émulsions eau/silicone peuvent aussi être stabilisées via des silicones polyéthers silicone surfactant-Surfactant Science series V86 Ed Randal M. Hill (1999)].
Par ailleurs, il est à noter que des particules solides peuvent permettre la stabilisation d'émulsions huile-dans-eau ou eaudans-huile.
Ainsi, suivant une caractéristique avantageuse de l'invention, il est proposé de mettre en oeuvre des particules de silice-de préférence hydrophile-dont l'angle de contact est proche de 00, à titre de moyen de stabilisation de l'ESAAB (émulsion eaudans-huile ou huile-dans-eau), en combinaison avec au moins un co-stabilisant adéquat. Le rôle de ce dernier est de permettre la modification de l'angle de contact.
En pratique, les co-stabilisants peuvent être des tensioactifs non-ioniques, anioniques, cationiques ou même zwitterioniques.
En outre, il est à noter que des traitements spécifiques de la silice hydrophile particulaire permettent d'obtenir des degrés d'hydrophobisation variables et d'optimiser l'angle de contact.
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(Journal of colloid and interfaces science 213, 352-359 (1999)). A propos de l'angle de contact, il faut noter en effet, que la formation d'une émulsion huile-dans-eau est favorisée quand l'angle de contact entre l'huile, le solide et l'eau est inférieur à 900C. Quand l'angle de contact est supérieur à 900C, une émulsion eau-dans-huile peut être stabilisée.
L'invention concerne également un moyen de stabilisation d'émulsions silicone aqueuses, comprenant des particules de silice-de préférence hydrophile-associées à au moins un costabilisant, de préférence choisi parmi ceux sus-évoqués.
Suivant une variante intéressante de l'invention,
l'ESAAB est mise en oeuvre avec des particules anti-brouillard non cellulosiques dont la granulométrie donnée par leur Dso (en Mm) est telle que :
Dso # 10 de préférence 0,001 Dso 5 et plus préférentiellement encore 0,01 Dso 2 ces particules anti-brouillard étant incorporées dans la composition silicone liquide à raison d'au plus 30% en poids, de préférence à raison de 0,1 à 15 % en poids et plus préférentiellement encore à raison de 1 à 10% en poids.
l'ESAAB est mise en oeuvre avec des particules anti-brouillard non cellulosiques dont la granulométrie donnée par leur Dso (en Mm) est telle que :
Dso # 10 de préférence 0,001 Dso 5 et plus préférentiellement encore 0,01 Dso 2 ces particules anti-brouillard étant incorporées dans la composition silicone liquide à raison d'au plus 30% en poids, de préférence à raison de 0,1 à 15 % en poids et plus préférentiellement encore à raison de 1 à 10% en poids.
Avantageusement, ces particules anti-brouillard sont sélectionnées dans le groupe comprenant : - noir de carbone - sitz - CaCO3 - TiO2 - BaSO4 - A1203 - chaux - talc - mica
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- quartz broyé - argiles naturelles ou synthétiques (vermiculite expansée ou non, kaolin) poudres à base de polymères (s) synthétique (s) autre (s) qu'un polymère cellulosique terres de diatomées et leurs mélanges ; le silice, le kaolin le talc, TiO2 étant particulièrement préférés ; ces particules ayant éventuellement subi un traitement de surface.
La surface spécifique de ces particules anti-brouillard BET est comprise entre 0,5 m2/g et 500 m2/g, de préférence entre 2 et 400 m2/g, et plus préférentiellement entre 5 et 300 m2/g.
Dans le cas où les particules anti-brouillard sont constituées de silice, il est à remarquer qu'il peut s'agir de silice colloïdale, de silice de précipitation ou de silice de pyrogénation.
Ces silices sont de préférence utilisées telles quelles ou peuvent encore, selon une variante, avoir subi un traitement de surface à l'aide de composés organo-siliciques habituellement utilisés pour cet usage. Parmi ces composés, figurent :
A. les méthylpolysiloxanes tels que l'hexaméthyldisiloxane, l'octaméthylcyclotétrasiloxane,
B. les méthylpolysilazanes tels que l'hexaméthyldisilazane, l'hexaméthyltrisilazane,
C. les chlorosilanes tels que le diméthyldichlorosilane, le triméthylchlorosilane, le méthylvinyldichlorosilane, le diméthylvinylchlorosilane,
D. les alcoxysilanes tels que le diméthyldiméthoxy-silane, le diméthylvinyléthoxysilane, le triméthyl-méthoxysilane, l'octyltriéthoxysilane.
A. les méthylpolysiloxanes tels que l'hexaméthyldisiloxane, l'octaméthylcyclotétrasiloxane,
B. les méthylpolysilazanes tels que l'hexaméthyldisilazane, l'hexaméthyltrisilazane,
C. les chlorosilanes tels que le diméthyldichlorosilane, le triméthylchlorosilane, le méthylvinyldichlorosilane, le diméthylvinylchlorosilane,
D. les alcoxysilanes tels que le diméthyldiméthoxy-silane, le diméthylvinyléthoxysilane, le triméthyl-méthoxysilane, l'octyltriéthoxysilane.
Lors de ce traitement, les silices peuvent accroître leur poids de départ jusqu'à un taux de 20%, de préférence 18% environ.
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Les particules anti-brouillard à base de polymères synthétiques sont constituées de polymères issus de procédé classique de copolymérisation en émulsion d'un ou plusieurs monomères organiques polymérisables. Ces monomères organiques sont de préférence choisis parmi : - a) les (méth) acrylate d'alkyle dont la partie alkyle comporte de préférence de 1 à 18 atomes de carbone, en particulier l'acrylate de méthyle, l'acrylate d'éthyle, l'acrylate de propyle, l'acrylate de n-butyle, l'acrylate d'isobutyle, l'acrylate d'amyle, l'acrylate de lauryle, l'acrylate d'isolamyle, l'acrylate de (2 éthyle-2 hexyle), l'acrylate d'octyle, le méthacrylate de méthyle, le méthacrylate de chloroéthyle, le méthacrylate de butyle, le méthacrylate de (diméthyl-3,3 butyle), le méthacrylate d'éthyle, le méthacrylate d'isobutyle, le méthacrylate d'isopropyle, le méthacrylate de phényle, le chloroacrylate de butyle, le chloroacrylate de méthyle, le chloroacrylate d'éthyle, le chloroacrylate d'isopropyle, le chloroacrylate de cyclohexyle.
- b) les esters a, ss-éthyléniquement insaturés d'acides monocarboxyliques dont la partie acide est non polymérisable et dont la partie insaturée comporte, de préférence, de 2 à 14 atomes de carbone et la partie acide de 2 à 12 atomes de carbone, en particulier l'acétate de vinyle, le propionate de vinyle, le butyrate de vinyle, l'acétate d'alkyle, le versatates de vinyle (marque déposée pour des esters d'acides a-ramifiés
en C9-Cll), le laurate de vinyle, le benzoate de vinyle, le triméthylacétate de vinyle, le pivilate de vinyle et le trichloroacétate de vinyle.
en C9-Cll), le laurate de vinyle, le benzoate de vinyle, le triméthylacétate de vinyle, le pivilate de vinyle et le trichloroacétate de vinyle.
- c) les esters et les hem-esters d'acides polycarboxyliques a, ss-éthyléniquement insaturés ayant de 4 à 24 atomes de carbone, en particulier e diméthyle, le maléate de diéthyle, le fumarate de méthyle et d'éthyle, le fumarate d' (éthyl-2-hexyle).
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- d) les halogènes vinyliques en particulier le chlorure de vinyle, le fluorure de vinyle, le chlorure de vinylidène, le fluorure de vinylidène.
- e) les vinyl-aromatiques présentant de préférence au plus 24 atomes de carbone et choisis en particulier parmi le styrène, l'a-méthylstyrène, le 4-méthylstyrène, le 2méthylstyrène, le 3-méthylstyrène, le 4-méthoxystyrène, le 2hydroxyméthylstyrène, le 4-éthylstyrène, le 4-éthoxystyrène, le 3, 4-diméthylstyrène, le 2-chlorostyrène, le 3-chlorostyrène, le 4-chloro-3-méthylstyrène, le 4-tert-butylstryrène, le 4dichlorostyrène, le 2,6-dichlorostyrène, le 2,5-
difluorostyrène, et le 1-vinylnaphtalène.
difluorostyrène, et le 1-vinylnaphtalène.
- f) les diènes aliphatiques conjugués présentant de préférence de 3 à 12 atomes de carbone, en particulier le 1, 3butadiène, l'isoprène et le 2-chloro-1, 3-butadiène.
- g) les nitriles a, ss-éthyléniquement insaturés ayant de préférence de 3 à 6 atomes de carbone tels que l'acrylonitril et le méthacrylonitrile.
Il est possible de mettre en oeuvre à titre de PAB, tous autres polymères-à l'exception des polymères cellulosiques-se présentant, de préférence, sous forme de poudres obtenues par des procédés connus en soi, par exemple : broyage cryogénique, prilling, atomisation...
Ces poudres de polymères peuvent être, par exemple, des poudres de polyamides, de polytétrafluoroéthylène (PTFE).
Le mode de préparation de la composition liquide d'enduction comprenant au moins une ESAAB, voire chargée en particules anti-brouillard, constitue également l'un des éléments essentiels de la présente invention.
C'est ainsi qu'il est préférable de mélanger au moins une partie de la phase silicone avec tout ou partie de l'ESAAB, voire des particules anti-brouillard se présentant sous forme sèche pulvérulente et/ou sous forme de suspension dans un
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liquide (organique ou aqueux), de préférence sous forme sèche pulvérulente.
Plus précisément, les modalités de mélange préférées sont les suivantes : - soit on mélange de façon progressive la totalité de l'ESAAB, voire des particules anti-brouillard avec la phase silicone sous forme continue ou dispersée ; - soit on mélange de façon progressive la totalité de l'ESAAB, voire des particules anti-brouillard avec une fraction du POS (A), ce mélange intermédiaire étant ensuite mélangé avec la phase silicone, sous forme continue ou dispersée, comprenant la fraction résiduelle de la phase silicone.
De manière plus préférée encore, le mélange phase silicone ESAAB voire particules anti-brouillard s'opère à l'aide d'un mélangeur classique, connu pour être dispersant dans des milieux fluides en opérant à température ambiante.
A titre d'exemples, on peut citer les disperseurs lents, les mélangeurs statiques, les mélangeurs à pale (s), les extrudeuses à vis simples ou multiples, les mélangeurs planétaires, les mélangeurs à crochet, les disperseurs lents.
Naturellement, la composition silicone liquide peut comprendre d'autres additifs initialement contenus dans la phase silicone ou incorporés lors du mélange avec l'ESAAB, voire les particules anti-brouillard.
Selon un mode préféré de lutte contre la formation de brouillard, on choisit les produits suivants à titre de constituants de la phase silicone de la composition liquide d'enduction : - POS (A) : produit présentant des motifs de formule :
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dans laquelle : - West un groupe alcényle, de préférence vinyle ou alkyle, - Z est un groupe hydrocarboné monovalent, exempt d'action défavorable sur l'activité du catalyseur et choisi, de préférence, parmi les groupes alkyles ayant de 1 à 8 atomes de carbone inclus, avantageusement, parmi les groupes méthyle, éthyle, propyle et 3,3, 3-trifluoropropyle et ainsi que parmi les groupes aryle et, avantageusement, parmi les radicaux xylyle et tolyle et phényle, - a est 1 ou 2, b est 0, 1 ou 2 et a + b est compris entre 1 et 3, éventuellement au moins une partie des autres motifs sont des motifs de formule moyenne :
dans laquelle Z a la même signification que ci-dessus et c a une valeur comprise entre 0 et 3, par exemple entre 1 et 3 ; les diméthylpolysiloxanes à extrémités diméthylvinylsilyle, les copolymères méthylvinyldiméthylpolysiloxanes à extrémités triméthylsilyle, les copolymères méthylvinyldiméthylpolysiloxanes à extrémités diméthylvinylsilyle, les méthylvinylpolysiloxanes cycliques, étant plus spécialement sélectionnés ; - POS (B) : produit présentant des motifs siloxyle de formule :
dans laquelle : - L est un groupe hydrocarboné monovalent, exempt d'action défavorable sur l'activité du catalyseur e choisi, de préférence, parmi les groupes alkyles
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ayant de 1 à 8 atomes de carbone inclus et, avantageusement, parmi les groupes méthyle, éthyle, propyle et 3,3, 3-trifluoropropyle et ainsi que parmi les groupes aryles et, avantageusement, parmi les radicaux xylyle et tolyle et phényle, - d est 1 ou 2, c est 0,1 ou 2, d + c a une valeur comprise entre 1 et 3, - éventuellement, au moins une partie des autres motifs étant des motifs de formule moyenne :
dans laquelle L a la même signification que ci-dessus et g a une valeur comprise entre 0 et 3, et le poly (diméthylsiloxane) (méthylhydrogénosiloxy) (a, ro-diméthylhydrogéno) siloxane, étant plus spécialement sélectionnés.
Ces POS peuvent être du type de ceux qui réticulent à température ambiante ou à la chaleur par des réactions de polyaddition en présence d'un catalyseur métallique en l'occurrence à base de platine. Ce sont des compositions POS réticulables appelées RTV ("Room Température Vulcanising") ou des compositions POS polyaddition dénommées EVC qui est l'abréviation de"élastomère vulcanisable à chaud".
Les compositions POS bicomposantes ou monocomposantes RTV ou EVC de polyaddition, essentiellement par réaction de groupements hydrogénosylylés sur des groupements alkényl sylylés, en présence généralement d'un catalyseur métallique (de préférence au platine), sont décrites par exemple dans les brevets US-3 220 972,3 284 406,3 436 366,3 697 473 et 4 340 709.
Selon une variante, la composition silicone liquide mise en oeuvre peut être choisie parmi les compositions POS bicomposante ou monocomposante réticulant à température ambiante par des réactions de polycondensation sous l'action de
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l'humidité, en présence généralement d'un catalyseur métallique, par exemple un composé de l'étain (RTV polycondensation). Ces compositions sont décrites par exemple dans les brevets US-3 065 194,3 542 901,3 779 986,4 417 042 et dans le brevet FR-2 638 752 (compositions monocomposante) et dans les brevets US-3 678 002,3 888 815,3 933 729 et 4 064 096 (compositions bicomposante).
Les POS entrant dans ces compositions RTV polycondensation sont des polysiloxanes linéaires ramifiés ou réticulés porteurs de groupements hydroxyle ou de groupements hydrolysables par exemple alcoxy. De pareilles compositions peuvent contenir en outre un agent de réticulation, qui est, notamment, un cylindre portant au moins 3 groupements hydrolysables comme par exemple un silicate, un alkyltrialcoxysilane ou un aminoalkyle trialcoxysilane.
La composition silicone liquide d'enduction peut également comprendre un ou plusieurs POS réticulables par voie cationique ou radicalaire : en présence d'une quantité efficace de systèmes amorceurs cationiques (amorceurs thermiques et/ou photoamorceurs)-les amorceurs du type borate d'onium ou de complexes organo- métalliques, les solvants organiques donneurs de protons (alcool isopropylique, alcool benzylique...
- et/ou selon le cas en présence d'un initiateur radicalaire, par l'intermédiaire d'une activation par rayonnement actinique (UV) ou par faisceaux d'électrons.
Ces POS sont par exemple des époxysilicones et/ou des vinyléthersilicones, linéaires ou cycliques.
De tels POS époxy ou vinyloxyfonctionnels sont décrits notamment dans les brevets DE-4 009 889, EP-0 396 130, EP- 0 355 381, EP-0 105 341, FR-2 110 115, FR-2 526 800.
Les POS époxy fonctionnels peuvent être préparés par réactions d'hydrosylylation entre des huiles à motifs SiH et des composés époxy-fonctionnels tels que le vinyl-4-cyclohexenone ou allylglycidyléther.
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Les POS vinyloxyfonctionnels peuvent être préparés par réaction d'hydrosilylation entre des huiles à motifs SiH et des composés vinyloxyfonctionnels tels que l'allylvinyléther ou l'allylvinyloxyéthoxybenzène.
Outre ces POS, la composition silicone liquide d'enduction peut également contenir :
E. au moins un promoteur d'adhérence (E)
F. et/ou au moins additif (F) courant dans les compositions silicone réticulant par polyaddition, par polyconden- sation, par voie cationique ou par voie radicalaire.
E. au moins un promoteur d'adhérence (E)
F. et/ou au moins additif (F) courant dans les compositions silicone réticulant par polyaddition, par polyconden- sation, par voie cationique ou par voie radicalaire.
S'agissant des additifs (F), on peut citer : - pour les compositions RTV POS polyaddition : les ralentisseurs de la réaction d'addition (e. g. tétraméthylvinyltétrasiloxane, pyridine, phosphines, phosphites, amides insaturés et alcools acétyléniques - pour les compositions POS RTV ou EVC : les agents réticulants tels que les alkyltrialcoxysilane les silicates d'alkyle, les polysilicates d'alkyle (silicate de méthyle, d'éthyle, silicate d'isopropyle, silicate de n-propyle...) ; - pour les POS réticulables par voie cationique et/ou radicalaire par activation sous rayon-nements ou faisceaux d'électrons : les diluants époxyéther, . les pigments du type noir de carbone, dioxyde de titane, phtalocyanine, benzimidazolone, naphtone, diazopyrazolone...,
. les photosensibilisateurs choisis parmi les produits (poly (aromatiques)-éventuellement métalliques-et les produits hétérocycliques (phénotiazine, tétracène, périlène, anthra-cène, xantopinacole, thioxanthone... - et de manière générale pour tous les POS : * les pigments, * les a-oléfines,
. les photosensibilisateurs choisis parmi les produits (poly (aromatiques)-éventuellement métalliques-et les produits hétérocycliques (phénotiazine, tétracène, périlène, anthra-cène, xantopinacole, thioxanthone... - et de manière générale pour tous les POS : * les pigments, * les a-oléfines,
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* les stabilisateurs, comprenant notamment les agents tensioactifs appropriés utilisables pour les compositions d'enduction en émulsion.
Avantageusement, la composition silicone liquide d'enduction est une huile silicone : - qui comprend un ou plusieurs POS (A), éventuellement un composé (B)-et éventuellement un diluant et/ou un solvant (Di)-,
- et qui est chargée en ESAAB, voire en particules anti- brouillard.
- et qui est chargée en ESAAB, voire en particules anti- brouillard.
A titre d'exemples de diluant et/ou de solvant (Di), on peut citer, les solvants aliphatiques, aromatiques, les solvants chlorés, e. g. : white spirit, les cétones, avantageusement la méthyléthylcétone, l'acétone, les alcools avantageusement l'isopropanol, l'alcool n-butylique, les hydrocarbures saturés, insaturés ou aromatiques, avantageusement le pentane, l'hexane, l'heptane, l'octane, le toluène, le xylène, le benzène, les coupes pétrolières "naphtas" ; les coupes pétrolières en C7-C8 (en particulier l'essence E), les hydrocarbures halogénés et leurs mélanges.
Selon une variante, la composition silicone liquide d'enduction est une émulsion aqueuse de phase silicone à base de composés (A) et (B), et éventuellement chargée en particules anti-brouillard.
Ces émulsions silicone sont obtenues de manière connue en soi, par exemple comme décrit dans la demande de brevet Français n097 16872, dont le contenu est intégré dans le présent exposé par référence.
Suivant un autre de ses aspects l'invention concerne l'utilisation d'ESAAB (voire de particules non cellulosiques) à titre d'additifs anti-brouillard dans des compositions silicone liquides réticulables destinées à l'enduction de supports flexibles pour former des revêtements réticulés, à l'aide d'un
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dispositif d'enduction à cylindres, de manière à lutter contre l'apparition de brouillard lors de l'enduction, caractérisée en ce que l'ESAAB (voire les particules anti-brouillard) sont tels que définis ci-dessus.
Enfin, l'invention vise également un procédé d'enduction de supports flexibles avec au moins une composition silicone liquide précurseur de revêtement (s) silicone, cette enduction s'effectuant à l'aide d'un dispositif d'enduction à cylindres, caractérisé en ce que l'on a recours au procédé de lutte contre l'apparition de brouillard ("misting") telle que définie ci-dessus.
Il apparaît donc que l'invention propose un moyen original simple, économique et fiable de lutte contre la production de brouillard lors de l'enduction de supports flexibles (par exemple en papier, en film ou en film polymère) avec une composition silicone liquide réticulable, dans des dispositifs d'enduction à cylindre fonctionnant à grande vitesse. La conséquence industrielle pratique est que les vitesses de défilement peuvent encore être augmentées sans qu'apparaisse ce phénomène de brouillard nuisible à la qualité de l'enduction. Le moyen de lutte proposé par l'invention a également pour avantage non négligeable de ne pas nuire aux qualités d'aspect, à la couverture, aux propriétés d'antiadhérence, ainsi qu'aux propriétés mécaniques (rub-off) du revêtement réticulé silicone que l'on cherche à obtenir sur au moins une des faces du support flexible.
Par ailleurs, la réduction du misting améliore de façon significative les conditions d'hygiène et de sécurité pour le personnel en poste auprès de dispositifs industriels d'enduction silicone sur cylindres fonctionnant à grande vitesse.
L'invention sera mieux comprise à la lumière des exemples qui suivent.
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EXEMPLES Dans ces exemples, la viscosité est mesurée à l'aide d'un viscosimètre BROOKFIELD selon les indications de la norme AFNOR NFT 76 106 de mai 1982.
Exemples 1 à 6 : Tableau 1 : Composition des Emulsions Silicone Anti-Brouillard (ESAAB) :
TABLEAU 1
TABLEAU 1
<tb>
<tb> Exemple <SEP> Nature <SEP> Nature <SEP> % <SEP> % <SEP> Nature <SEP> tensioactif <SEP> % <SEP> Taille
<tb> Emulsion <SEP> Huile <SEP> huile <SEP> eau <SEP> tensioactif <SEP> Emulsion
<tb> /eau <SEP> ou <SEP> (m)
<tb> huile
<tb> 1 <SEP> Inverse <SEP> P1 <SEP> 70 <SEP> 30 <SEP> Silicone <SEP> polyéther <SEP> 5 <SEP> 20
<tb> 2 <SEP> Inverse <SEP> Pl <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> Silice <SEP> 12, <SEP> 5 <SEP> 816
<tb> 3 <SEP> Inverse <SEP> Pl <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> Silice <SEP> 18 <SEP> 9
<tb> "4Inverse <SEP> PI <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> Sllice/Octyltrlméthoxy <SEP> 12,5/0, <SEP> 16 <SEP> Il, <SEP> 8
<tb> Ammonium <SEP> chloride
<tb> '5Inverse <SEP> PI <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> Silice/Octyltriméthoxy <SEP> 12, <SEP> 5/0, <SEP> 8 <SEP> 3, <SEP> 3
<tb> Ammonium <SEP> chloride
<tb> 6 <SEP> Directe <SEP> P2 <SEP> 40 <SEP> 60 <SEP> Alcool <SEP> polyvinylique <SEP> 50, <SEP> 8
<tb> 7 <SEP> Inverse <SEP> P3 <SEP> 75 <SEP> 25 <SEP> Silice/Trideceth8* <SEP> 24/12 <SEP> 6
<tb>
<tb> Exemple <SEP> Nature <SEP> Nature <SEP> % <SEP> % <SEP> Nature <SEP> tensioactif <SEP> % <SEP> Taille
<tb> Emulsion <SEP> Huile <SEP> huile <SEP> eau <SEP> tensioactif <SEP> Emulsion
<tb> /eau <SEP> ou <SEP> (m)
<tb> huile
<tb> 1 <SEP> Inverse <SEP> P1 <SEP> 70 <SEP> 30 <SEP> Silicone <SEP> polyéther <SEP> 5 <SEP> 20
<tb> 2 <SEP> Inverse <SEP> Pl <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> Silice <SEP> 12, <SEP> 5 <SEP> 816
<tb> 3 <SEP> Inverse <SEP> Pl <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> Silice <SEP> 18 <SEP> 9
<tb> "4Inverse <SEP> PI <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> Sllice/Octyltrlméthoxy <SEP> 12,5/0, <SEP> 16 <SEP> Il, <SEP> 8
<tb> Ammonium <SEP> chloride
<tb> '5Inverse <SEP> PI <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> Silice/Octyltriméthoxy <SEP> 12, <SEP> 5/0, <SEP> 8 <SEP> 3, <SEP> 3
<tb> Ammonium <SEP> chloride
<tb> 6 <SEP> Directe <SEP> P2 <SEP> 40 <SEP> 60 <SEP> Alcool <SEP> polyvinylique <SEP> 50, <SEP> 8
<tb> 7 <SEP> Inverse <SEP> P3 <SEP> 75 <SEP> 25 <SEP> Silice/Trideceth8* <SEP> 24/12 <SEP> 6
<tb>
* Le Trideceth8 est un tensioactif constitué par un alcool éthoxylé. polymère PI : polydiméthylsiloxane dont les extrémités sont bloquées par un groupe diméthylvinylsiloxy et dont la viscosité est de 600 mPa. s environ, polymère P2 : polydiméthylsiloxane dont les extrémités sont bloquées par un groupe diméthylvinylsiloxy et dont la viscosité est de 200 mPa. s environ, polymère P3 de polydiméthylsiloxane dont les extrémités sont bloquées par un groupe diméthylvinylsiloxy et dont la viscosité est de 100 mPa. s environ.
Exemples 8 à 19 : Evaluation des émulsions ESAAB Pour analyser et quantifier le brouillard produit dans un dispositif d'enduction à cylindres fonctionnant à grande vitesse, on a mis en oeuvre à l'échelle du laboratoire un
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dispositif à 2 rouleaux fonctionnant de manière reproductible et apte à faire défiler une bande de papier à une vitesse linéique de plus de 900m/min. Par ailleurs, un projecteur de lumière suffisamment puissant a été installé de sorte d'éclairer l'ensemble des 2 cylindres presseur/enducteur et de pouvoir observer à partir de quelle vitesse de rotation des cylindres le brouillard devient visuellement détectable.
Les deux cylindres presseur/enducteur présentent un diamètre de 10 cm. Le cylindre presseur est recouvert de caoutchouc et le cylindre enducteur de chrome. Le cylindre enducteur a été taillé en haltère de sorte que la vitesse des deux cylindres soient synchrones. Le cylindre presseur entrainable par un moteur, est en contact sous pression constante avec le cylindre enducteur. Le liquide silicone d'enduction est versé directement dans l'enterfer entre les deux rouleaux. La quantité de fluide utilisée est de 1 ml ou 0,25 ml.
Différentes compositions ont ensuite été préparées en mélangeant un polymère silicone (pal, P2, P3 tels que définis ci-dessus) et diverses émulsions directes ou inverses.
Le mélange ainsi obtenu est homogénéisé à l'Ultra Turrax. On utilise ensuite le système rotatif décrit au paragraphe précédent sur les rouleaux duquel on étale la préparation en question. On augmente ensuite progressivement la vitesse de rotation des rouleaux et on note la vitesse tangentielle à partir de laquelle on détecte visuellement l'apparition du brouillard.
Le tableau 2 ci-dessous rassemble les résultats obtenus.
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TABLEAU 2
<tb>
<tb> Exemple <SEP> Polymère <SEP> Emulsions <SEP> % <SEP> VISCO <SEP> Dépôt <SEP> MISTING <SEP> Différentiel
<tb> Pl <SEP> d'émusions <SEP> (cps) <SEP> (ml) <SEP> (m/min) <SEP> MISTING <SEP> par
<tb> (i=l <SEP> ou <SEP> utilisé <SEP> rapport <SEP> au
<tb> i=2) <SEP> témoin
<tb> Exemple <SEP> 8 <SEP> Polymère <SEP> 700 <SEP> l <SEP> 115
<tb> Pl
<tb> (Témoin)
<tb> Exemple <SEP> 9 <SEP> Polymère <SEP> Exemple <SEP> 1 <SEP> 10 <SEP> 850 <SEP> 1 <SEP> 140 <SEP> 25
<tb> Pl
<tb> Exemple <SEP> Polymère <SEP> 280 <SEP> 1 <SEP> 175
<tb> 10 <SEP> Pl
<tb> Exemple <SEP> Polymère <SEP> Exemple <SEP> 2 <SEP> 6 <SEP> 300 <SEP> 1 <SEP> 260 <SEP> 85
<tb> 11 <SEP> P2
<tb> Exemple <SEP> Polymère <SEP> Exemple <SEP> 3 <SEP> 6,2 <SEP> 295 <SEP> 1 <SEP> 240 <SEP> 65
<tb> 12 <SEP> P2
<tb> Exemple <SEP> Polymère <SEP> Exemple <SEP> 3 <SEP> 9,8 <SEP> 310 <SEP> 1 <SEP> 290 <SEP> 115
<tb> 13 <SEP> P2
<tb> Exemple <SEP> Polymère--275 <SEP> 0, <SEP> 25 <SEP> 265
<tb> 14 <SEP> P2
<tb> Exemple <SEP> Polymère <SEP> Exemple <SEP> 4 <SEP> 10 <SEP> 310 <SEP> 0,25 <SEP> 380 <SEP> 115
<tb> 15 <SEP> P2
<tb> Exemple <SEP> Polymère <SEP> Exemple <SEP> 5 <SEP> 10 <SEP> 310 <SEP> 0,25 <SEP> 390 <SEP> 125
<tb> 16 <SEP> P2
<tb> Exemple <SEP> Polymère <SEP> 275 <SEP> 0,25 <SEP> 260
<tb> 17 <SEP> P2
<tb> Exemple <SEP> Polymère <SEP> Exemple <SEP> 4 <SEP> 10 <SEP> 275 <SEP> 0,25 <SEP> 370 <SEP> 110
<tb> 18 <SEP> P2 <SEP> bis
<tb> Exemple <SEP> Polymère <SEP> Exemple <SEP> 5 <SEP> 10 <SEP> 300 <SEP> 0,25 <SEP> 365 <SEP> 105
<tb> 19 <SEP> P2 <SEP> bis
<tb> Exemple <SEP> Polymère <SEP> Exemple <SEP> 6 <SEP> 12,9 <SEP> 384 <SEP> 0,25 <SEP> 300 <SEP> 40
<tb> 20 <SEP> P2
<tb> Exemple <SEP> Polymère <SEP> Exemple <SEP> 7 <SEP> 20,7 <SEP> 436 <SEP> 0, <SEP> 25 <SEP> 410 <SEP> 150
<tb> 21 <SEP> P3
<tb>
Ces résultats montrent que l'ajout d'émulsion directe ou inverse dans une composition silicone permet de retarder la vitesse à laquelle le brouillard apparaît et que, par là même, ces émulsions peuvent être considérées comme des agents réducteurs de brouillard.
<tb> Exemple <SEP> Polymère <SEP> Emulsions <SEP> % <SEP> VISCO <SEP> Dépôt <SEP> MISTING <SEP> Différentiel
<tb> Pl <SEP> d'émusions <SEP> (cps) <SEP> (ml) <SEP> (m/min) <SEP> MISTING <SEP> par
<tb> (i=l <SEP> ou <SEP> utilisé <SEP> rapport <SEP> au
<tb> i=2) <SEP> témoin
<tb> Exemple <SEP> 8 <SEP> Polymère <SEP> 700 <SEP> l <SEP> 115
<tb> Pl
<tb> (Témoin)
<tb> Exemple <SEP> 9 <SEP> Polymère <SEP> Exemple <SEP> 1 <SEP> 10 <SEP> 850 <SEP> 1 <SEP> 140 <SEP> 25
<tb> Pl
<tb> Exemple <SEP> Polymère <SEP> 280 <SEP> 1 <SEP> 175
<tb> 10 <SEP> Pl
<tb> Exemple <SEP> Polymère <SEP> Exemple <SEP> 2 <SEP> 6 <SEP> 300 <SEP> 1 <SEP> 260 <SEP> 85
<tb> 11 <SEP> P2
<tb> Exemple <SEP> Polymère <SEP> Exemple <SEP> 3 <SEP> 6,2 <SEP> 295 <SEP> 1 <SEP> 240 <SEP> 65
<tb> 12 <SEP> P2
<tb> Exemple <SEP> Polymère <SEP> Exemple <SEP> 3 <SEP> 9,8 <SEP> 310 <SEP> 1 <SEP> 290 <SEP> 115
<tb> 13 <SEP> P2
<tb> Exemple <SEP> Polymère--275 <SEP> 0, <SEP> 25 <SEP> 265
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<tb> Exemple <SEP> Polymère <SEP> Exemple <SEP> 4 <SEP> 10 <SEP> 310 <SEP> 0,25 <SEP> 380 <SEP> 115
<tb> 15 <SEP> P2
<tb> Exemple <SEP> Polymère <SEP> Exemple <SEP> 5 <SEP> 10 <SEP> 310 <SEP> 0,25 <SEP> 390 <SEP> 125
<tb> 16 <SEP> P2
<tb> Exemple <SEP> Polymère <SEP> 275 <SEP> 0,25 <SEP> 260
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<tb> Exemple <SEP> Polymère <SEP> Exemple <SEP> 4 <SEP> 10 <SEP> 275 <SEP> 0,25 <SEP> 370 <SEP> 110
<tb> 18 <SEP> P2 <SEP> bis
<tb> Exemple <SEP> Polymère <SEP> Exemple <SEP> 5 <SEP> 10 <SEP> 300 <SEP> 0,25 <SEP> 365 <SEP> 105
<tb> 19 <SEP> P2 <SEP> bis
<tb> Exemple <SEP> Polymère <SEP> Exemple <SEP> 6 <SEP> 12,9 <SEP> 384 <SEP> 0,25 <SEP> 300 <SEP> 40
<tb> 20 <SEP> P2
<tb> Exemple <SEP> Polymère <SEP> Exemple <SEP> 7 <SEP> 20,7 <SEP> 436 <SEP> 0, <SEP> 25 <SEP> 410 <SEP> 150
<tb> 21 <SEP> P3
<tb>
Ces résultats montrent que l'ajout d'émulsion directe ou inverse dans une composition silicone permet de retarder la vitesse à laquelle le brouillard apparaît et que, par là même, ces émulsions peuvent être considérées comme des agents réducteurs de brouillard.
Toutes les émulsions utilisées directes ou inverses permettent d'augmenter la vitesse d'apparition du misting (exemples 9 et 20 par rapport exemples respectivement 8 et 17).
Quel que soit le type de polymère utilisé PI et P2, l'augmentation de la vitesse d'apparition du misting est visualisé.
Quel que soit le système stabilisant utilisé (silicone polyether, silice colloïdale en présence ou non de co-
<Desc/Clms Page number 27>
tensioactif cationique, colloïde protecteur), l'effet est observé (exemples 9, 11, 12, 15, 16, 20, 21 par rapport respectivement aux exemples témoins correspondants 8,10, 14 et 17). Cet effet peut être modulé suivant la teneur en émulsion introduite (exemples 12 et 13 par rapport à l'exemple 10).
On a de plus vérifié que ces observations étaient reproductibles (exemples 18 et 19 par rapport aux exemples 15 et 16).
Claims (17)
- 20% poids d'eau, de préférence de 20 à 90% poids d'eau, et plus préférentiellement encore de 20 à 70% poids d'eau ; * et éventuellement avec un composé liquide (D) constitué par un diluant et/ou un solvant consistant dans un composé organique non organosilicique ou organosilicique, capable ou non de réagir avec le (ou les) composé (s) (A).- C- éventuellement au moins un catalyseur de la réaction de réticulation ; caractérisé en ce que l'on met en oeuvre une composition liquide d'enduction obtenue par mélange : * d'une phase silicone comportant un ou plusieurs POS (A) et éventuellement un ou plusieurs composés (s) (B) (réticulant) et dont la viscosité il à 25 C est inférieure à 2000 mPa. s, de préférence comprise entre 100 et 1400 mPa. s, et plus préférentiellement encore comprise entre 100 et 800 mPa. s ; avec une Emulsion Silicone Aqueuse Anti-Brouillard (ESAAB) dont la phase aqueuse (pa comprend au moinsREVENDICATIONS 1/Procédé de lutte contre l'apparition de brouillard ("misting") lors de l'enduction de supports flexibles avec au moins une composition silicone liquide précurseur de revêtement (s) silicone, à l'aide d'un dispositif d'enduction à cylindres, la composition liquide comprenant : - A- au moins un polyorganosiloxane (POS) réticulable par polyaddition, par polycondensation, par voie cationique ou par voie radicalaire - B- éventuellement au moins un composé organosilicique réticulant
- 2/Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'ESAAB est une émulsion inverse du type eau dans l'huile.<Desc/Clms Page number 29>
- 3/Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'ESAAB est une émulsion directe du type huile dans l'eau.
- 4/Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'ESAAB comprend au moins un tensioactif choisi parmi les non-ioniques, les anioniques, les cationiques ou les zwitterioniques.
- 5/Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'on met en oeuvre des particules de silice, à titre de moyen de stabilisation de l'ESAAB, en combinaison avec au moins un co-stabilisant de préférence sélectionné parmi les tensioactifs non-ioniques, anioniques ou cationiques ou même zwitterioniques.
- 6/Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'ESAAB est associée à des particules anti-brouillard non cellulosiques, dont lagranulométrie donnée par leur D50 (en Um) est telle que Dso 10 de préférence 0, 001 < Duo'5 et plus préférentiellement encore 0, 01 Dso 2 ces particules anti-brouillard étant incorporées dans la composition silicone liquide à raison d'au plus 30% en poids, de préférence à raison de 0,1 à 15% en poids et plus préférentiellement encore à raison de 1 à 10% en poids ; ces particules anti-brouillard étant de préférence sélectionnées dans le groupe comprenant : - noir de carbone - sitz - CaC03 - TiO2 - BaSO4 -Al203 chaux<Desc/Clms Page number 30>la silice, le kaolin, le talc, TiO2 étant particulièrement préférés ; ces particules ayant éventuellement subi un traitement de surface.- talc mica - quartz broyé argiles naturelles ou synthétiques (vermiculite expansée ou non, kaolin) - poudres à base de polymères (s) synthétique (s) autre (s) qu'un polymère cellulosique terres de diatomées et leurs mélanges ;
- 7/Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'on mélange au moins une partie de la phase silicone avec tout ou partie de l'ESAAB.
- 8/Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que : - soit on mélange de façon progressive la totalité de l'ESAAB avec la phase silicone sous forme continue ou dispersée ; - soit on mélange de façon progressive la totalité de l'ESAAB avec une fraction du POS (A), ce mélange intermédiaire étant ensuite mélangé avec la phase silicone, sous forme continue ou dispersée, comprenant la fraction résiduelle de la phase silicone.
- 9/Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le mélange phase silicone/particules anti-brouillard s'opère à l'aide d'un mélangeur classique, connu pour être dispersant dans des milieux fluides en opérant à température ambiante.<Desc/Clms Page number 31>
- 10/Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que l'on choisit les produits suivants à titre de constituants de la phase silicone : - POS (A) : produit présentant des motifs de formule :dans laquelle : - W est un groupe alcényle, de préférence vinyle ou alkyle, Z est un groupe hydrocarboné monovalent, exempt d'action défavorable sur l'activité du catalyseur et choisi, de préférence, parmi les groupes alkyles ayant de 1 à 8 atomes de carbone inclus, avantageusement, parmi les groupes méthyle, éthyle, propyle et 3,3, 3-trifluoropropyle et ainsi que parmi les groupes aryle et, avantageusement, parmi les radicaux xylyle et tolyle et phényle, a est 1 ou 2, b est 0,1 ou 2 et a + b est compris entre 1 et 3, éventuellement au moins une partie des autres motifs sont des motifs de formule moyenne :dans laquelle Z a la même signification que ci-dessus et c a une valeur comprise entre 0 et 3, par exemple entre 1 et 3 ; les diméthylpolysiloxanes à extrémités diméthylvinylsilyle, les copolymères méthylvinyldiméthylpolysiloxanes à extrémités triméthylsilyle, les copolymères méthylvinyldiméthylpolysiloxanes à extrémités diméthylvinylsilyle, les méthylvinylpolysiloxanes cycliques, étant plus spécialement sélectionnés ;<Desc/Clms Page number 32>- POS (B) : produit présentant des motifs siloxyle de formule :dans laquelle L a la même signification que ci-dessus et g a une valeur comprise entre 0 et 3, et le poly (diméthylsiloxane) (méthylhydrogénosiloxy) (a, ro-diméthylhydrogéno) siloxane, étant plus spécialement sélectionnés.dans laquelle : - L est un groupe hydrocarboné monovalent, exempt d'action défavorable sur l'activité du catalyseur e choisi, de préférence, parmi les groupes alkyles ayant de 1 à 8 atomes de carbone inclus et, avantageusement, parmi les groupes méthyle, éthyle, propyle et 3,3, 3-trifluoropropyle et ainsi que parmi les groupes aryles et, avantageusement, parmi les radicaux xylyle et tolyle et phényle, d est 1 ou 2, c est 0,1 ou 2, d + c a une valeur comprise entre 1 et 3, éventuellement, au moins une partie des autres motifs étant des motifs de formule moyenne :
- 11/Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que l'on choisit, à titre de constituants de la phase silicone, un ou plusieurs POS réticulables par voie cationique ou radicalaire - en présence d'une quantité efficace de systèmes amorceurs cationiques (amorceurs thermiques et/ou photoamorceurs)-les amorceurs du type borate d'onium ou de complexes organo- métalliques, les solvants organiques donneurs de protons (alcool isopropylique, alcool benzylique...),<Desc/Clms Page number 33>et/ou selon le cas en présence d'un initiateur radicalaire, par l'intermédiaire d'une activation par rayonnement actinique (UV) ou par faisceaux d'électrons ; ces POS étant de préférence des époxysilicones et/ou des vinyléthersilicones, linéaires ou cycliques.
- 12/Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à Il, caractérisé en ce que la composition silicone liquide d'enduction comprend en outre :E. au moins un promoteur d'adhérence (E)F. et/ou au moins additif (F) courant dans les compositions silicone réticulant par polyaddition, par poly- condensation, par voie cationique ou par voie radicalaire.
- 13/Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que la composition silicone liquide est une huile silicone : qui comprend un ou plusieurs POS (A), éventuellement un composé (B)-et éventuellement un diluant et/ou un solvant (Di)-,- et qui est chargée en particules anti-brouillard.
- 14/Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que la composition silicone liquide est une émulsion aqueuse comprenant la phase silicone à base de composés (A), éventuellement (B), et de l'ESAAB.
- 15/Utilisation d'au moins une Emulsion Sicone antiBrouillard (ESAAB) à titre d'additifs anti-brouillard dans des compositions silicone liquides réticulables destinées à l'enduction de supports flexibles pour former des revêtements réticulés, à l'aide d'un dispositif d'enduction à cylindres, de manière à lutter contre l'apparition de brouillard lors de l'enduction, caractérisée en ce que la ou les ESAAB sont telles que définies dans la revendication 1.<Desc/Clms Page number 34>
- 16/Moyen de stabilisation d'émulsions silicone aqueuses caractérisé en ce qu'il comprend des particules de silice associées à au moins un co-stabilisant, de préférence sélectionné parmi les tensioactifs non-ioniques, anioniques, cationiques ou même zwitterioniques.
- 17/Procédé d'enduction de supports flexibles avec au moins une composition silicone liquide précurseur de revêtement (s) silicone, cette enduction s'effectuant à l'aide d'un dispositif d'enduction à cylindres, caractérisé en ce que l'on a recours au procédé de lutte contre l'apparition de brouillard ("misting") selon l'une quelconque des revendications 1 à 16.
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