ES2998157A1 - PRECURSOR COMPOSITION OF A CERAMIC PIECE FROM CONSTRUCTION AND/OR DEMOLITION WASTE AND CERAMIC PIECE (Machine-translation by Google Translate, not legally binding) - Google Patents
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Abstract
Description
DESCRIPCIÓN DESCRIPTION
Com posición precursora de una pieza cerám ica a pa rtir de residuos de construcc ión y/o dem olic ión y pieza cerámica Precursor composition of a ceramic piece from construction and/or demolition waste and ceramic piece
La presente invención se refiere a una composición precursora de una pieza cerámica que comprende materiales reciclados procedentes de residuos de demolición y/o construcción en forma de partículas. Se refiere también al procedimiento de obtención de la pieza cerámica. Además, se utiliza en su fabricación un disolvente acuoso basado en silicato alcalino y, opcionalmente, una arcilla plástica. La pieza cerámica obtenida comprende un porcentaje de residuos de construcción y demolición >50% en peso, preferentemente un 70%. La pieza cerámica se obtiene tras una etapa de compactación empleando presión y temperatura. Opcionalmente el procedimiento comprende una etapa de sinterización en caliente. The present invention relates to a precursor composition for a ceramic piece comprising recycled materials from demolition and/or construction waste in the form of particles. It also relates to the method for obtaining the ceramic piece. Furthermore, an aqueous solvent based on alkaline silicate and, optionally, a plastic clay are used in its manufacture. The ceramic piece obtained comprises a percentage of construction and demolition waste >50% by weight, preferably 70%. The ceramic piece is obtained after a compaction stage using pressure and temperature. Optionally, the method includes a hot sintering stage.
La presente invención se encuadra en el sector de los materiales construcción y sus aplicaciones industriales. The present invention falls within the sector of construction materials and their industrial applications.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN BACKGROUND OF THE INVENTION
Los residuos de construcción y/o demolición son definidos como aquellos materiales principalmente inertes desechados durante la construcción, rehabilitación, remodelación y/o demolición de edificios y obras civiles, los cuales constituyen más de un tercio de los residuos sólidos totales producidos en Europa anualmente. Estos materiales no representan un problema de toxicidad, pero su acumulación continua, la falta de políticas de gestión y su baja tasa de reciclado los convierten en un problema medioambiental, económico y social. Construction and/or demolition waste is defined as the primarily inert materials discarded during the construction, renovation, remodeling, and/or demolition of buildings and civil works. Construction and/or demolition waste constitutes more than one-third of the total solid waste produced in Europe annually. These materials do not pose a toxicity problem, but their continued accumulation, lack of management policies, and low recycling rates make them an environmental, economic, and social problem.
La naturaleza química de los residuos de construcción y/o demolición de base sílicocálcica-aluminosa procedentes principalmente de materiales cementicios y cerámicos hace que éstos puedan ser considerados como potenciales materias primas para la fabricación de nuevos productos de valor añadido como materiales de construcción reciclados. Para ello, se propone el reciclado de estos materiales mediante su recuperación en el propio proceso de producción convencional, a través de su molturación y adición en los pasos de mezclado como una materia prima convencional común con el fin de producir nuevas piezas cerámicas. The chemical nature of silica-lime-alumina construction and/or demolition waste, primarily derived from cementitious and ceramic materials, means that they can be considered potential raw materials for the manufacture of new value-added products such as recycled construction materials. To this end, we propose recycling these materials by recovering them in the conventional production process itself, grinding them and adding them to the mixing steps as a common conventional raw material to produce new ceramic pieces.
CN103964818 divulga un método de obtención de porcelana antigua a partir de azulejos abandonados de porcelana antiguos que emplea hasta un 40% en peso de dichos azulejos desechados junto con materias primas de caolín, feldespato y arena. CN103964818 discloses a method for obtaining antique porcelain from discarded antique porcelain tiles that uses up to 40% by weight of said discarded tiles together with raw materials of kaolin, feldspar and sand.
Se ha propuesto un proceso para el empleo de barros de tratamientos de agua y residuos cementicios de demolición en la manufactura de ladrillos cerámicos (O. Gencel, O. Kizinievic, E. Erdogmus, V. Kizinievic, M. Sutcu, P. Muñoz.Manufacturing of fired bricks derived from wastes: utilization of water treatment sludge and concrete demolition waste. Archives of Civil and Mechanical Engineering22, 2022,78). El porcentaje de material reciclado está limitado al 20% en peso y permite obtener materiales con porosidad superior al 16% y densidad de hasta 2,10 g/cm3. A process has been proposed for the use of water treatment sludge and cement demolition waste in the manufacture of ceramic bricks (O. Gencel, O. Kizinievic, E. Erdogmus, V. Kizinievic, M. Sutcu, P. Muñoz. Manufacturing of fired bricks derived from wastes: utilization of water treatment sludge and concrete demolition waste. Archives of Civil and Mechanical Engineering22, 2022,78). The percentage of recycled material is limited to 20% by weight and allows obtaining materials with porosity greater than 16% and density up to 2.10 g/cm3.
De forma similar, se describe un proceso de empleo de hasta el 45% en peso de residuos de demolición de azulejos cerámicos en la fabricación de ladrillos cerámicos (M. Dubale, G. Goel, A. Kalamdhad, L. B. Singh.An investigation of demolished floor and wall ceramic tile waste utilization in fired brick production. Environmental Technology & Innovation25,2022,102228) que cumplen con los estándares de ladrillos de India. Sin embargo, las propiedades mecánicas de los ladrillos se ven notablemente reducidas para composiciones que contienen al menos 25% de residuos cerámicos. Similarly, a process is described that uses up to 45% by weight of ceramic tile demolition waste in the production of ceramic bricks (M. Dubale, G. Goel, A. Kalamdhad, L. B. Singh. An investigation of demolished floor and wall ceramic tile waste utilization in fired brick production. Environmental Technology & Innovation 25, 2022, 102228) that meet Indian brick standards. However, the mechanical properties of the bricks are significantly reduced for compositions containing at least 25% ceramic waste.
ES2719281T3 divulga un método para preparar placas cerámicas ligeras para aislamiento térmico a partir de residuos de corte y pulido de cerámica. Dichos residuos, se constituyen como residuos cerámicos espumables en porcentaje en peso de los del 80-100% y se mezclan con hasta un 15% en peso de materia prima orgánica de bajo punto de fusión. Los materiales finales se obtienen por prensado a 10-20 MPa y posterior tratamiento térmico a temperaturas entre 1100 y 1170 °C. Sin embargo, estos productos no pueden ser empleados como elementos constructivos estructurales. ES2719281T3 discloses a method for preparing lightweight ceramic slabs for thermal insulation from ceramic cutting and polishing waste. Said waste consists of foamable ceramic waste, with a weight percentage of 80-100%, and is mixed with up to 15% by weight of low-melting organic raw material. The final materials are obtained by pressing at 10-20 MPa and subsequent heat treatment at temperatures between 1100 and 1170 °C. However, these products cannot be used as structural construction elements.
El empleo de residuos de demolición para la formación de cerámicas monolíticas a partir del 100% de residuos de demolición ha sido propuesto en materiales de laboratorio mediante molturación en atricción de los residuos (M. Vidoni, S. Bruckner, L. Fedrizzi, D. Minichelli, A. Bachiorrini, F. Andreatta, E. Aneggi, S. Maschio.Production of monolithic ceramics using demolition debris and other waste materials. Industrial Ceramics27, 2007, 7-14). El proceso de reducción del tamaño de partícula empleando microbolas de alúmina permite obtener una adecuada sinterabilidad de los residuos a 1190 °C para alcanzar densidades de 2,66 g/cm3. Los residuos empleados presentan un alto contenido en calcio (>34% en peso de óxido equivalente CaO) que es característico de una importante presencia de materiales cementicios. Este contenido en cationes calcio produce una lixiviación preferente de cationes alcalino-térreos a pesar de la elevada densificación de las cerámicas sinterizadas. The use of demolition waste for the formation of monolithic ceramics from 100% demolition debris has been proposed for laboratory materials by attrition grinding of the waste (M. Vidoni, S. Bruckner, L. Fedrizzi, D. Minichelli, A. Bachiorrini, F. Andreatta, E. Aneggi, S. Maschio. Production of monolithic ceramics using demolition debris and other waste materials. Industrial Ceramics 27, 2007, 7-14). The particle size reduction process using alumina microbeads allows adequate sinterability of the waste at 1190 °C to achieve densities of 2.66 g/cm3. The waste used has a high calcium content (>34% by weight of equivalent oxide CaO) which is characteristic of a significant presence of cementitious materials. This calcium cation content produces preferential leaching of alkaline earth cations despite the high densification of the sintered ceramics.
Los materiales cerámicos para construcción precisan de tratamientos térmicos a altas temperaturas (generalmente entre 1000 °C y 1250°C) con el fin de obtener cuerpos densos. Los ciclos térmicos empleados implican un alto coste energético y medioambiental. Un material de base cerámica denso presenta la ventaja de su integridad mecánica y una alta resistencia a los procesos de degradación medioambientales. Ceramic construction materials require heat treatment at high temperatures (generally between 1000°C and 1250°C) to obtain dense bodies. The thermal cycles involved involve high energy and environmental costs. A dense ceramic-based material offers the advantage of mechanical integrity and high resistance to environmental degradation processes.
US2017/0088471A1 reivindica la obtención de materiales cerámicos para Electrocerámica mediante el método de sinterización en frío denominado "cold sintering process”. Esta metodología comprende el uso de un compuesto inorgánico en forma de partículas y un solvente de base acuosa de al menos un 50% en peso de H2O para sinterizar a temperaturas por debajo de 200 °C mediante la aplicación de una presión uniaxial inferior a 5000 MPa. El uso de este disolvente acuoso en una proporción no superior al 30% en peso respecto al componente inorgánico solubiliza parcialmente el compuesto inorgánico para dar lugar a un material densificado con al menos una densidad relativa respecto a su valor teórico del 85%. Sin embargo, este proceso requiere una solubilización parcial del componente inorgánico y limita el crecimiento controlado de grano. US2017/0088471A1 claims the production of ceramic materials for electroceramics using the cold sintering method known as the "cold sintering process". This methodology comprises the use of an inorganic compound in the form of particles and an aqueous-based solvent of at least 50% by weight of H2O to sinter at temperatures below 200 °C by applying a uniaxial pressure of less than 5000 MPa. The use of this aqueous solvent in a proportion not exceeding 30% by weight with respect to the inorganic component partially solubilises the inorganic compound to give rise to a densified material with at least a relative density with respect to its theoretical value of 85%. However, this process requires partial solubilisation of the inorganic component and limits controlled grain growth.
Otro proceso ampliamente conocido en el estado de la técnica consiste en la activación alcalina de residuos industriales, como pueden ser cenizas volantes procedentes de centrales térmica o vidrio reciclado. Estos procesos conllevan el uso de materiales conocidos como geopolímeros donde el activador (solución alcalina) y el precursor (residuo) se emplean en una relación 0,35 a 0,48 (A. Palomo, M.W. Grutzeck, M.T. Blanco.Alkali-activated fly ashes: A cement for the future. Cement and Concrete Research29,1999, 1323-1329) y requieren un proceso de curado a 85 °C durante al menos 5 horas en una atmósfera con 90% de humedad relativa para obtener materiales con resistencia mecánica a la compresión >60 MPa. Estos procesos son efectivos para materiales preferentemente amorfos, si bien se han empleado con éxitos en arcillas tratadas térmicamente para obtener metacaolín. La limitación del proceso de obtención de geopolímeros consiste, entre otras, en que emplean altos porcentajes de soluciones alcalinas que son corrosivas, que los procesos de curado requieren tiempos en el orden de decenas de horas o días y la presencia de porosidad de los productos finales. Los geopolímeros son así productos más próximos en propiedades a los materiales cementicios que a los materiales cerámicos. Another widely known process in the state of the art consists of the alkaline activation of industrial waste, such as fly ash from thermal power plants or recycled glass. These processes involve the use of materials known as geopolymers where the activator (alkaline solution) and the precursor (residue) are used in a ratio of 0.35 to 0.48 (A. Palomo, M.W. Grutzeck, M.T. Blanco. Alkali-activated fly ashes: A cement for the future. Cement and Concrete Research 29, 1999, 1323-1329) and require a curing process at 85 °C for at least 5 hours in an atmosphere with 90% relative humidity to obtain materials with compressive strength >60 MPa. These processes are effective for predominantly amorphous materials, although they have been used successfully with heat-treated clays to obtain metakaolin. The limitations of the geopolymer production process include, among others, the use of high percentages of corrosive alkaline solutions, the curing processes requiring tens of hours or days, and the presence of porosity in the final products. Geopolymers are thus products that are closer in properties to cementitious materials than to ceramic materials.
En este escenario, es necesario desarrollar nuevos procedimientos de obtención de materiales cerámicos para construcción que comprendan en sus materias primas mayoritariamente (>50% en peso) materiales de reciclado procedentes de residuos de demolición y construcción, de forma que se reduzca considerablemente el consumo de materiales primas vírgenes y la generación de residuos. Adicionalmente, el empleo de procesos de obtención que reduzcan el consumo energético y la huella de carbono son necesarios para progresar en la transformación de productos extensivos en el consumo tanto de materias primas como de energía, para dirigirlos hacia una nueva economía circular. In this scenario, it is necessary to develop new processes for obtaining ceramic construction materials that primarily (>50% by weight) use recycled materials from demolition and construction waste as raw materials, thereby significantly reducing the consumption of virgin raw materials and waste generation. Additionally, the use of production processes that reduce energy consumption and the carbon footprint are necessary to progress in the transformation of products that consume extensive amounts of both raw materials and energy, moving them toward a new circular economy.
DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN DESCRIPTION OF THE INVENTION
A continuación, se presentan las definiciones de ciertos términos que se van a utilizar a lo largo de la descripción: Below are definitions of certain terms that will be used throughout the description:
Por el término "residuo” se entiende cualquier sustancia u objeto que su poseedor deseche o tenga la intención o la obligación de desechar. Más específicamente, según la regulación española la producción y gestión de los residuos de construcción y/o demolición, residuo de construcción y demolición (RCD), es cualquier sustancia u objeto que, cumpliendo la definición de "residuo” se genera en una obra de construcción o demolición. Existen dos orígenes para los residuos de construcción y demolición. El primer origen, y mayoritario, se corresponde con los residuos generados en la construcción, rehabilitación, remodelación o demolición de edificios y obras civiles. El segundo origen son materiales de construcción elaborados en fábricas, que son rechazados por no cumplir las especificaciones pertinentes. The term "waste" refers to any substance or object that its holder discards or intends or is required to discard. More specifically, according to Spanish regulations, the production and management of construction and/or demolition waste, construction and demolition waste (CDW), is any substance or object that, meeting the definition of "waste", is generated in a construction or demolition project. There are two sources for construction and demolition waste. The first and most common source is waste generated during the construction, renovation, remodeling, or demolition of buildings and civil works. The second source is construction materials manufactured in factories that are rejected for not meeting the relevant specifications.
Por el término "árido” se entiende cualquier material granular utilizado en la construcción. Los áridos pueden ser naturales, artificiales o reciclados. Los áridos reciclados procedentes de Residuos de Construcción y demolición se clasifican generalmente en: The term "aggregate" refers to any granular material used in construction. Aggregates can be natural, artificial, or recycled. Recycled aggregates from construction and demolition waste are generally classified as:
• Áridos Reciclados de Hormigón: el contenido de hormigón y piedra natural (sin mortero adherido) es del 90% o más en peso. Se suma el contenido de hormigón al de piedra natural, por considerar que tienen un comportamiento asimilable. • Recycled Concrete Aggregates: The concrete and natural stone content (without bonded mortar) is 90% or more by weight. The concrete content is added to the natural stone content, as their behavior is considered comparable.
• Áridos Reciclados Mixtos de Hormigón: el contenido de hormigón y piedra es menos del 90% y el de material cerámico no alcanza el 30%. • Mixed Recycled Concrete Aggregates: the concrete and stone content is less than 90% and the ceramic material content does not reach 30%.
• Áridos Reciclados Mixtos Cerámicos: el contenido de material cerámico supera el 30% y es inferior al 70%. • Mixed Recycled Ceramic Aggregates: the ceramic material content exceeds 30% and is less than 70%.
• Áridos Reciclados Cerámicos: el contenido de material cerámico supera el 70%. • Recycled Ceramic Aggregates: the ceramic material content exceeds 70%.
En general, en la presente memoria cuando se da un intervalo de valores, la magnitud a la que se refiere puede tomar el valor de cualquiera de los dos límites. In general, in this specification when a range of values is given, the quantity referred to may take the value of either of the two limits.
Siguiendo la clasificación anterior se puede así mismo considerar un árido reciclado de yeso por un material árido que se ha obtenido a partir de reciclado de enlucidos de yeso, placas de laminado de yeso, placas de cartón yeso o escayola. En la regulación española sobre producción y gestión de los residuos de construcción y/o demolición, este árido reciclado de yeso no está contemplado. En la presente invención definimos por analogía "árido reciclado de yeso” un árido en el que el contenido en dicho árido, de enlucidos de yeso, placas de laminado de yeso, placas de cartón yeso o escayola o escayola supere el 30% en peso del "árido reciclado de yeso”. Following the above classification, recycled gypsum aggregate can also be considered an aggregate material obtained from recycled gypsum plaster, gypsum laminated boards, plasterboard, or plaster of Paris. This recycled gypsum aggregate is not contemplated in the Spanish regulations on the production and management of construction and/or demolition waste. In the present invention, we define "recycled gypsum aggregate" by analogy as an aggregate in which the content of said aggregate, gypsum plaster, gypsum laminated boards, plasterboard, or plaster of Paris or plaster of Paris, exceeds 30% by weight of the "recycled gypsum aggregate."
Por el término "material inorgánico reciclado” se entiende, en la presente invención, como aquel material de naturaleza inorgánica constituido por materiales de base silicocálcica-aluminosa que puede ser obtenido a partir de residuos de construcción y/o demolición y que se clasifica como árido reciclado de hormigón, árido reciclado mixto de hormigón mixto, árido reciclado mixto cerámico, árido reciclado cerámico, árido reciclado de yeso y cualquier combinación de los anteriores. Dichos materiales inorgánicos de base sílico-cálcica-aluminosa están caracterizados porque su composición química contiene al menos en un 40% en peso de uno de los compuestos químicos expresados en forma equivalente de óxidos de SiO2, CaO o AhO3 y proporciones variables de los otros dos compuestos. A modo de ejemplo, algunos de los materiales de base sílico-aluminosa empleados como materiales de construcción son azulejos cerámicos, ladrillos cerámicos, morteros cementicios, hormigón, paneles autoportantes de yeso, escayolas, tejas cerámicas o de cemento, sanitarios cerámicos, o vidrios, entre otros. The term "recycled inorganic material" is understood in the present invention as that material of inorganic nature consisting of materials of silico-calcium-aluminous base that can be obtained from construction and/or demolition waste and that is classified as recycled concrete aggregate, mixed recycled aggregate of mixed concrete, mixed recycled ceramic aggregate, recycled ceramic aggregate, recycled gypsum aggregate and any combination of the above. Said inorganic materials of silico-calcium-aluminous base are characterized in that their chemical composition contains at least 40% by weight of one of the chemical compounds expressed in equivalent form of oxides of SiO2, CaO or AhO3 and variable proportions of the other two compounds. By way of example, some of the materials of silico-aluminous base used as construction materials are ceramic tiles, ceramic bricks, cement mortars, concrete, self-supporting gypsum panels, plaster, ceramic or tile roofing tiles. cement, ceramic sanitary ware, or glass, among others.
Por el término "arcilla plástica” se entiende un filosilicato o una mezcla de filosilicatos cuya composición se encuentra descrita ampliamente en el estado de la técnica. Dentro de las arcillas plásticas se pueden distinguir dos tipologías de arcillas para la producción de azulejos cerámicos: pastas blancas y pastas rojas. Las arcillas para pastas blancas son minerales arcillosos asociadas a los tipos deball clayoChina clay,de naturaleza illítico-caolinítica o caolinítica. Las arcillas para pastas blancas están caracterizadas por la aportación de alúmina a la composición y por poseer un bajo contenido en cationes de hierro. Las arcillas para pastas rojas son minerales arcillosos de naturaleza illíticoclorita o illítico-caolinita. Las arcillas para pastas rojas poseen contenidos importantes de cationes de hierro que les confieren el característico color rojizo. The term "plastic clay" refers to a phyllosilicate or a mixture of phyllosilicates whose composition is extensively described in the state of the art. Within plastic clays, two types of clays can be distinguished for the production of ceramic tiles: white bodies and red bodies. White-body clays are clay minerals associated with the types of ball clay or China clay, of illite-kaolinitic or kaolinitic nature. White-body clays are characterized by the contribution of alumina to the composition and by having a low iron cation content. Red-body clays are clay minerals of illite-chlorite or illite-kaolinite nature. Red-body clays have significant iron cation contents that give them their characteristic reddish color.
La illita y la caolinita pueden ser blancas o rojas dependiendo del contenido de hierro que tengan. Generalmente la illita suele ir asociada a caolinita o a clorita (para las pastas rojas). La clorita siempre lleva cationes de hierro en su composición química. Illite and kaolinite can be white or red depending on their iron content. Illite is generally associated with kaolinite or chlorite (for red pastes). Chlorite always contains iron cations in its chemical composition.
Por el término "sinterización en frio” se entiende un proceso de densificación de la pieza cerámica que combina presión y temperatura en un molde de conformado de la pieza. Dado que los rangos de temperatura que se emplean en los procesos de "sinterización en frio” están comprendidos entre 25 y 350°C, se emplea el término para distinguirlo de los procesos de sinterización convencionales para estos materiales cerámicos que comprenden temperatura de entre 900 y 1350°C en el interior de un horno cerámico. The term "cold sintering" refers to a ceramic densification process that combines pressure and temperature in a mold for forming the part. Since the temperature ranges used in "cold sintering" processes are between 25 and 350°C, the term is used to distinguish it from conventional sintering processes for these ceramic materials, which involve temperatures between 900 and 1350°C inside a ceramic kiln.
La densidad absoluta o aparente es la magnitud que expresa la relación entre la masa y el volumen de una sustancia o un objeto sólido. En la presente invención, se refiere a la razón aritmética entre el peso y el volumen medido geométricamente y a la determinación mediante el método de Arquímedes. Su unidad en el Sistema Internacional es kilogramo por metro cúbico (kg/m3), aunque frecuentemente también es expresada en g/cm3. Absolute or apparent density is the quantity that expresses the relationship between the mass and volume of a substance or solid object. In the present invention, it refers to the arithmetic ratio between weight and volume measured geometrically and is determined using the Archimedean method. Its unit in the International System of Units is kilograms per cubic meter (kg/m3), although it is frequently also expressed in g/cm3.
La invención se refiere en primer lugar a una composición precursora de una pieza cerámica, que comprende The invention relates firstly to a precursor composition of a ceramic piece, comprising
- partículas de materiales inorgánicos reciclados en una proporción comprendida entre un 50% y un 98,5 % en peso, respecto al peso total de la composición precursora, preferentemente entre un 70% y un 98,25 % y con especial preferencia entre 80% y un 98,25 % en peso, respecto al peso total de la composición precursora, - particles of recycled inorganic materials in a proportion of between 50% and 98.5% by weight, relative to the total weight of the precursor composition, preferably between 70% and 98.25% and particularly preferably between 80% and 98.25% by weight, relative to the total weight of the precursor composition,
- silicato alcalino entre un 1,5% y 10,5% en peso respecto al peso total de la composición precursora. - alkaline silicate between 1.5% and 10.5% by weight relative to the total weight of the precursor composition.
"Silicato alcalino” significa en la definición anterior, un compuesto inorgánico formado por dos átomos de una metal alcalino, un átomo de silicio y tres átomos de oxígeno. Técnicamente el compuesto es conocido como metasilicato alcalino. Entre los metales alcalinos que habitualmente conforman el silicato alcalino se encuentran: litio (Li), sodio (Na) y potasio (K). El silicato alcalino se presenta bien en forma de sólido de color blancuzco o en solución acuosa. En la presente invención "silicato alcalino” se expresa en términos de su contenido en sólidos y se dosifica en forma de una solución acuosa de silicato alcalino, en la que la relación en peso de silicato alcalino y agua está comprendida (generalmente) entre 1/5 y 1/3 de silicato de alcalino y entre 4/5 y 2/3 de agua. "Alkali silicate" means in the above definition, an inorganic compound formed by two atoms of an alkali metal, one silicon atom and three oxygen atoms. Technically the compound is known as alkali metasilicate. Among the alkali metals that usually make up alkali silicate are: lithium (Li), sodium (Na) and potassium (K). Alkali silicate is present either in the form of a whitish solid or in aqueous solution. In the present invention "alkali silicate" is expressed in terms of its solids content and is dosed in the form of an aqueous solution of alkali silicate, in which the weight ratio of alkali silicate and water is (generally) between 1/5 and 1/3 of alkali silicate and between 4/5 and 2/3 of water.
El silicato alcalino puede ser silicato de sodio, silicato de potasio, silicato de litio o mezclas de los anteriores. Alkali silicate can be sodium silicate, potassium silicate, lithium silicate or mixtures of the above.
El silicato alcalino se dosifica en forma de una solución acuosa con una relación en peso de entre 1/5 y 1/3 de silicato de alcalino y entre 4/5 y 2/3 de agua. The alkali silicate is dosed in the form of an aqueous solution with a weight ratio of between 1/5 and 1/3 of alkali silicate and between 4/5 and 2/3 of water.
Según realizaciones particulares la solución acuosa de silicato alcalino tiene una relación de 3/10 de silicato y 7/10 de agua. According to particular embodiments, the aqueous alkali silicate solution has a ratio of 3/10 silicate and 7/10 water.
Según realizaciones particulares, la composición precursora comprende According to particular embodiments, the precursor composition comprises
- partículas de materiales inorgánicos reciclados en una proporción comprendida entre un 50% y un 98,5 % en peso, respecto al peso total de la composición precursora de la pieza cerámica, preferentemente entre un 70% y un 98,5 % y con especial preferencia entre 80% y un 98,5 % en peso, respecto al peso total de la composición precursora, de material inorgánico reciclado, - particles of recycled inorganic materials in a proportion of between 50% and 98.5% by weight, relative to the total weight of the precursor composition of the ceramic piece, preferably between 70% and 98.5% and particularly preferably between 80% and 98.5% by weight, relative to the total weight of the precursor composition, of recycled inorganic material,
- entre 1,5% y 10,5% en peso de silicato alcalino. - between 1.5% and 10.5% by weight of alkali silicate.
- y opcionalmente una arcilla plástica. - and optionally a plastic clay.
Según realizaciones particulares, los materiales inorgánicos reciclados proceden de residuos de construcción y/o demolición en forma de árido reciclado de hormigón, árido reciclado de yeso, árido reciclado mixto cerámico, árido reciclado cerámico y cualquier combinación de los anteriores. According to particular embodiments, the recycled inorganic materials come from construction and/or demolition waste in the form of recycled concrete aggregate, recycled gypsum aggregate, recycled mixed ceramic aggregate, recycled ceramic aggregate and any combination of the foregoing.
Según realizaciones particulares, la composición precursora comprende: According to particular embodiments, the precursor composition comprises:
- partículas de materiales inorgánicos reciclados clasificados como árido reciclado cerámico; entre un 50 y un 93, 5% en peso respecto al peso total de la composición precursora, - particles of recycled inorganic materials classified as recycled ceramic aggregate; between 50 and 93.5% by weight relative to the total weight of the precursor composition,
- partículas de materiales inorgánicos reciclados clasificados como árido reciclado de hormigón y/o árido reciclado de yeso; entre un 5 y un 30% en peso respecto al peso total de la composición precursora, - particles of recycled inorganic materials classified as recycled concrete aggregate and/or recycled gypsum aggregate; between 5 and 30% by weight relative to the total weight of the precursor composition,
- silicato alcalino entre 1,5% y 10,5% en peso respecto al peso total de la composición precursora. - alkaline silicate between 1.5% and 10.5% by weight relative to the total weight of the precursor composition.
El "árido reciclado cerámico” puede ser cualquiera de los materiales mencionados en la definición dada anteriormente para "árido reciclado cerámico”. “Ceramic recycled aggregate” may be any of the materials mentioned in the definition given above for “ceramic recycled aggregate.”
El "árido reciclado de hormigón” puede ser cualquiera de los materiales mencionados en la definición dada anteriormente para "árido reciclado de hormigón”. “Recycled concrete aggregate” may be any of the materials mentioned in the definition given above for “recycled concrete aggregate.”
El "árido reciclado de yeso” puede ser cualquiera de los materiales mencionados en la definición dada anteriormente para "árido reciclado de yeso”. “Recycled gypsum aggregate” may be any of the materials mentioned in the definition given above for “recycled gypsum aggregate.”
Según realizaciones particulares adicionales, la composición precursora comprende: - partículas de materiales inorgánicos reciclados clasificados como árido reciclado cerámico; entre un 50 y un 93,5% en peso, respecto al peso total de la composición precursora, According to additional particular embodiments, the precursor composition comprises: - particles of recycled inorganic materials classified as recycled ceramic aggregate; between 50 and 93.5% by weight, relative to the total weight of the precursor composition,
- partículas de materiales inorgánicos reciclados clasificados como árido reciclado de hormigón y/o árido reciclado de yeso; entre un 5 y un 30% en peso respecto al peso total de la composición precursora - particles of recycled inorganic materials classified as recycled concrete aggregate and/or recycled gypsum aggregate; between 5 and 30% by weight relative to the total weight of the precursor composition
- silicato alcalino entre 1,5 y 10,5% en peso respecto al peso total de la composición precursora, - alkaline silicate between 1.5 and 10.5% by weight relative to the total weight of the precursor composition,
- una arcilla plástica entre 5 y 35% en peso respecto al peso total de la composición precursora. - a plastic clay between 5 and 35% by weight relative to the total weight of the precursor composition.
La "arcilla plástica” puede ser cualquiera de las arcillas comprendidas en la definición de "arcilla plástica” dada anteriormente. Por lo tanto, por ejemplo, son arcillas illíticocaoliníticas, caoliníticas o de naturaleza illítico-clorita, y combinaciones de las mismas. "Plastic clay" may be any of the clays included in the definition of "plastic clay" given above. Thus, for example, they are illite-kaolinitic, kaolinitic or illite-chlorite clays, and combinations thereof.
En la composición precursora los porcentajes de los componentes constituyentes dependerán del contenido en silicato y de arcilla. In the precursor composition, the percentages of the constituent components will depend on the silicate and clay content.
Si la composición precursora no contiene arcilla, el mínimo porcentaje de "árido reciclado cerámico” (ARC) es 68,25%. If the precursor composition does not contain clay, the minimum percentage of “recycled ceramic aggregate” (ARC) is 68.25%.
Según realizaciones particulares adicionales, la composición precursora comprende tripolifosfato sódico entre un 0.05% y 0,55% en peso respecto de la composición precursora. According to additional particular embodiments, the precursor composition comprises sodium tripolyphosphate between 0.05% and 0.55% by weight with respect to the precursor composition.
El porcentaje máximo de materiales inorgánicos reciclados es 93.5 % en peso para la composición precursora, cuando se emplea una arcilla adicional. The maximum percentage of recycled inorganic materials is 93.5% by weight for the precursor composition, when an additional clay is used.
La presente invención se refiere también a una pieza cerámica obtenida a partir de la composición precursora definida anteriormente. The present invention also relates to a ceramic piece obtained from the precursor composition defined above.
Según realizaciones particulares, la pieza cerámica obtenida a partir de la composición precursora definida anteriormente, exhibe una densidad aparente mayor de 2,2 g/cm3, preferentemente mayor de 2,3 g/cm3, y con especial preferencia mayor de 2,4 g/cm3, tras una etapa de sinterización. According to particular embodiments, the ceramic piece obtained from the precursor composition defined above exhibits an apparent density greater than 2.2 g/cm3, preferably greater than 2.3 g/cm3, and especially preferably greater than 2.4 g/cm3, after a sintering stage.
La presente invención se refiere también a un procedimiento de obtención de la composición precursora de una pieza cerámica, tal como fue definida anteriormente, que comprende: The present invention also relates to a method for obtaining the precursor composition of a ceramic piece, as defined above, which comprises:
-a) una etapa de acondicionado del material inorgánico reciclado por trituración en seco, -b) una etapa de molienda en húmedo, -a) a stage of conditioning the recycled inorganic material by dry crushing, -b) a wet grinding stage,
-c) un mezclado con una disolución acuosa de silicato con carácter básico, -c) a mixture with an aqueous silicate solution with a basic character,
dando como resultado la composición precursora. resulting in the precursor composition.
Según realizaciones particulares adicionales, en la etapa a) se obtienen materiales con un tamaño de partícula inferior a 2 mm. According to additional particular embodiments, in step a) materials with a particle size of less than 2 mm are obtained.
Según realizaciones particulares adicionales, la etapa a) comprende una operación de molturación, por ejemplo, en un molino de mandíbulas, molino de barras, molino de muelas, molino de cuchillas, molino de anillos o en un molino de martillos. According to further particular embodiments, step a) comprises a grinding operation, for example, in a jaw mill, rod mill, burr mill, knife mill, ring mill or in a hammer mill.
Según realizaciones particulares adicionales, la etapa b) comprende una molienda en húmedo de las partículas obtenidas en la etapa a) mediante un molino de bolas. Los molinos de bolas pueden ser molinos rotatorios o de tambor, molinos verticales o molinos de micromolienda. Los materiales de las bolas que emplean dichos molinos se selecciona de entre bolas de alúmina, cantos o piedras de sílice, bolas de zircón, bolas de carburo de wolframio, bolas de circona o bolas de circona estabilizada. Los diámetros de las bolas de molienda están comprendidos entre 0,1 mm a 100 mm. En el estado de la técnica es conocido que una optimización del tipo de molino, del material de las bolas de molienda, del tamaño de las bolas de molienda, de la relación de las partículas molturar con la carga de bolas y edl tiempo de molturación permite definir el tamaño de partícula final del material inorgánico molturado en húmedo. According to further particular embodiments, step b) comprises wet grinding of the particles obtained in step a) using a ball mill. Ball mills can be rotary or drum mills, vertical mills, or micro-grinding mills. The ball materials used in such mills are selected from alumina balls, silica beads or stones, zircon balls, tungsten carbide balls, zirconia balls, or stabilized zirconia balls. The diameters of the grinding balls range from 0.1 mm to 100 mm. It is known in the prior art that optimizing the type of mill, the grinding ball material, the size of the grinding balls, the ratio of the ground particles to the ball load, and the grinding time makes it possible to define the final particle size of the wet-ground inorganic material.
Según realizaciones particulares adicionales, la etapa b) se realiza en un molino rotatorio de bolas de alúmina empleando bolas de alúmina de 20 mm de diámetro. According to further particular embodiments, step b) is carried out in a rotary alumina ball mill using 20 mm diameter alumina balls.
Según realizaciones particulares adicionales, a la suspensión en la etapa b) se añade tripolifosfato sódico en un 0.20% en peso respecto de la composición precursora de la pieza cerámica. According to additional particular embodiments, sodium tripolyphosphate is added to the suspension in step b) at 0.20% by weight with respect to the precursor composition of the ceramic piece.
Según realizaciones particulares adicionales la arcilla plástica, cuando está presente, se incorpora en la etapa b) de molienda húmeda, por ejemplo, en molino de bolas de alúmina. Según realizaciones particulares adicionales, en la etapa b) se obtienen materiales con un tamaño de partícula inferior a 63 ^m y cuya distribución de tamaños de partículas al 50% de la acumulación de partículas tienen un tamaño promedio, definido como d50, que está comprendido entre 5 y 15 ^m. According to further particular embodiments, the plastic clay, when present, is incorporated in step b) of wet grinding, for example, in an alumina ball mill. According to further particular embodiments, in step b) materials are obtained with a particle size of less than 63 μm and whose particle size distribution at 50% of the particle accumulation has an average size, defined as d50, that is between 5 and 15 μm.
Según realizaciones particulares las etapas b) y c) se pueden realizar de forma simultánea, esto es, la adición de la suspensión del silicato alcalino se puede realizar directamente antes de realizar la molturación en húmedo sirviendo así la solución acuosa de silicato alcalino como solvente para el proceso de molturación de la composición precursora. En particular, unir las etapas b) y c) reduce el consumo total del solvente en el proceso y es conveniente cuando el proceso se realiza en escala industrial. According to particular embodiments, steps b) and c) can be carried out simultaneously; that is, the addition of the alkali silicate suspension can be carried out directly before wet grinding, thus serving the aqueous alkali silicate solution as a solvent for the grinding process of the precursor composition. In particular, combining steps b) and c) reduces the total solvent consumption in the process and is advantageous when the process is carried out on an industrial scale.
La presente invención se refiere también a un procedimiento de obtención una pieza cerámica, obtenida a partir de la composición precursora, que comprende: The present invention also relates to a method for obtaining a ceramic piece, obtained from the precursor composition, comprising:
- a) una etapa de acondicionado del material inorgánico reciclado por trituración en seco, - a) a stage of conditioning the recycled inorganic material by dry crushing,
- b) una etapa de molienda en húmedo, - b) a wet grinding stage,
- c) un mezclado con una disolución acuosa de silicato con carácter básico, - c) a mixture with an aqueous silicate solution with a basic character,
- d) una etapa de secado de la composición precursora obtenida en la etapa c), - e) una etapa de conformado o compactación, - d) a drying step of the precursor composition obtained in step c), - e) a shaping or compaction step,
- f) una etapa de sinterización en frio y - f) a cold sintering stage and
- g) una etapa de enfriamiento. - g) a cooling stage.
El secado de la etapa d) es un secado parcial de la composición precursora obtenida en la etapa c) para obtener gránulos con un porcentaje de humedad comprendida entre 5 y 20% en peso, The drying of step d) is a partial drying of the precursor composition obtained in step c) to obtain granules with a moisture content of between 5 and 20% by weight,
Según realizaciones particulares adicionales, la etapa d) se realiza por secado por pulverización en un atomizador ospray dryer.El atomizador trabaja a una temperatura de entrada de 300°C y una temperatura de salida de 90°C con una capacidad de eliminación de agua de 400 l/hora. Los gránulos resultantes presentan una humedad de 8% en peso. According to further specific embodiments, step d) is carried out by spray drying in a spray dryer. The spray dryer operates at an inlet temperature of 300°C and an outlet temperature of 90°C, with a water removal capacity of 400 l/hour. The resulting granules have a moisture content of 8% by weight.
Según realizaciones particulares adicionales, la etapa e) comprende realizar la compactación de los gránulos obtenidos en d) a una presión uniaxial de entre 5 MPa y 360 MPa durante un periodo de tiempo entre 1 min y 5 min. According to additional particular embodiments, step e) comprises compacting the granules obtained in d) at a uniaxial pressure of between 5 MPa and 360 MPa for a period of time between 1 min and 5 min.
La etapa e) se puede realizar en un molde de prensado y la presión se ejerce mediante una prensa, generalmente hidráulica. Stage e) can be carried out in a pressing mould and the pressure is exerted by a press, usually hydraulic.
El proceso de sinterización en frío de la etapa f) según la presente invención se considera hasta 350°C, preferentemente por debajo de 300 °C, y generalmente hasta 200 °C. The cold sintering process of step f) according to the present invention is considered up to 350°C, preferably below 300°C, and generally up to 200°C.
Según realizaciones particulares adicionales, la etapa f) comprende un proceso de sinterización en frio del producto obtenido en la etapa e) bajo presión uniaxial entre 20 MPa y 5000 MPa a una temperatura de entre 80 °C y 300 °C, y durante un periodo de tiempo de entre 30 min y 4 h. According to additional particular embodiments, step f) comprises a cold sintering process of the product obtained in step e) under uniaxial pressure between 20 MPa and 5000 MPa at a temperature between 80 °C and 300 °C, and for a period of time between 30 min and 4 h.
El procedimiento comprende: The procedure includes:
g) enfriar el producto obtenido en la etapa f) hasta una temperatura entre 60 y 80°C dentro del molde. Es un paso necesario para extraer la pieza cerámica. g) Cooling the product obtained in step f) to a temperature between 60 and 80°C inside the mold. This is a necessary step for extracting the ceramic piece.
El procedimiento comprende, además, después de la etapa g), una etapa h) de extracción de la pieza del molde. The process also includes, after step g), a step h) of removing the part from the mould.
El procedimiento puede comprender, además, después de la etapa h), realizar, opcionalmente, un enfriamiento de la pieza fuera del molde, hasta temperatura ambiente de entre 18 °C y 30 °C. The process may further comprise, after step h), optionally cooling the part outside the mould to room temperature between 18°C and 30°C.
El enfriamiento hasta 18-30°C no es necesario en el caso de que se vaya a realizar un proceso de sinterización en caliente o convencional adicional. Cooling to 18-30°C is not necessary if an additional hot or conventional sintering process is to be carried out.
Según realizaciones particulares adicionales, la mezcla húmeda de la etapa b) comprende al menos 50% en peso de residuos de demolición y/o construcción (CDW). According to further particular embodiments, the wet mixture of step b) comprises at least 50% by weight of demolition and/or construction waste (CDW).
El procedimiento puede comprender, además, una etapa de sinterización en caliente o convencional mediante tratamiento térmico en horno empleando un ciclo de cocción rápida a una temperatura entre 900 y 1250°C y un tiempo de ciclo entre 35 y 240 minutos. Esta etapa de sinterización en caliente se lleva a cabo después de la sinterización en frío de la etapa f), el enfriamiento de la etapa g) y antes de la extracción de la pieza cerámica sinterizada en frio de la etapa h). The process may further comprise a hot or conventional sintering step by means of heat treatment in a furnace using a rapid firing cycle at a temperature between 900 and 1250°C and a cycle time between 35 and 240 minutes. This hot sintering step is carried out after the cold sintering of step f), the cooling of step g) and before the extraction of the cold-sintered ceramic piece of step h).
Según realizaciones particulares adicionales, el procedimiento comprende las etapas de According to further particular embodiments, the method comprises the steps of
a) acondicionado mediante una operación de triturar en seco materiales inorgánicos reciclados procedentes de residuos de construcción y/o demolición para obtener productos con tamaños de partícula inferior a 2 mm, a) conditioning by means of a dry grinding operation of recycled inorganic materials from construction and/or demolition waste to obtain products with particle sizes less than 2 mm,
b) molturar en húmedo los materiales obtenidos en b) para obtener un tamaño de partícula inferior a 63 ^m y con un d50 comprendido entre 5 y 15 ^m. b) wet milling the materials obtained in b) to obtain a particle size of less than 63 ^m and with a d50 between 5 and 15 ^m.
c) adición al material obtenido del silicato alcalino en disolución acuosa, obteniendo una composición precursora, c) addition to the material obtained from alkaline silicate in aqueous solution, obtaining a precursor composition,
d) secado parcial de la composición precursora para obtener gránulos con un porcentaje de humedad comprendida entre 5 y 20% en peso, d) partial drying of the precursor composition to obtain granules with a moisture content of between 5 and 20% by weight,
e) compactación de los gránulos obtenidos en d) a una presión uniaxial de entre 5 MPa y 360 MPa durante un periodo de tiempo entre 1 min y 5 min. e) compaction of the granules obtained in d) at a uniaxial pressure of between 5 MPa and 360 MPa for a period of time between 1 min and 5 min.
f) sinterizar en frío el producto obtenido en f) bajo presión uniaxial entre 20 MPa y 5000 MPa a una temperatura de entre 80 °C y 350 °C, y durante un periodo de tiempo de entre 30 min y 4 h; f) cold sintering the product obtained in f) under uniaxial pressure between 20 MPa and 5000 MPa at a temperature between 80 °C and 350 °C, and for a period of time between 30 min and 4 h;
g) enfriar el producto obtenido en f) hasta una temperatura inferior entre 60 y 80°C h) extraer la pieza sinterizada en frio del molde g) cool the product obtained in f) to a temperature between 60 and 80°C h) remove the cold sintered piece from the mold
i) enfriamiento de la pieza extradida en h) hasta temperatura ambiente de entre 18 °C y 30 °C. i) cooling of the extracted piece in h) to room temperature between 18 °C and 30 °C.
La presente invención se refiere también a una pieza cerámica obtenida por el procedimiento definido anteriormente. The present invention also relates to a ceramic piece obtained by the process defined above.
Las piezas cerámicas que se obtienen siguiendo el procedimiento de la presente invención tienen una buena integridad mecánica y valores de dureza Vickers superior a 480 MPa, para algunas realizaciones preferentes se han obtenido piezas con valores de dureza Vickers de 1850 MPa. The ceramic pieces obtained following the process of the present invention have good mechanical integrity and Vickers hardness values greater than 480 MPa. For some preferred embodiments, pieces with Vickers hardness values of 1850 MPa have been obtained.
Las principales aplicaciones de dichas piezas se enmarcan dentro del sector de la construcción. En este sentido, las nuevas piezas podrán ser empleadas como elementos estructurales y/o decorativos. La principal ventaja del producto obtenido es el empleo de materiales procedentes de residuos de construcción y/o demolición que permite avanzar en el porcentaje de materiales que se emplea en la circularidad de productos extensivos en consumo de materias primas vírgenes y energía. La mejora en la circularidad de los materiales cerámicos de construcción permite una reducción de los costes tanto económicos como medioambientales en el proceso de obtención, aspectos que ampliarán el uso de estos materiales. The main applications of these pieces are within the construction sector. In this sense, the new pieces can be used as structural and/or decorative elements. The main advantage of the resulting product is the use of materials from construction and/or demolition waste, which allows for an increase in the percentage of materials used in the circularity of products that consume extensive amounts of virgin raw materials and energy. Improving the circularity of ceramic construction materials allows for a reduction in both economic and environmental costs in the production process, aspects that will expand the use of these materials.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS BRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES
FIG. 1. Micrografías mediante microscopía electrónica de barrido de A) polvo cerámico RCD1, B) polvo mezcla de partida RCD1 con 5% AC1, C) polvo de partida RCD3 y D) polvo mezcla de partida de la muestra M1 antes del proceso de sinterización en frío. FIG. 1. Scanning electron micrographs of A) RCD1 ceramic powder, B) RCD1 starting mixture powder with 5% AC1, C) RCD3 starting powder and D) starting mixture powder of sample M1 before the cold sintering process.
FIG. 2. Patrones de difracción de rayos X obtenidos para la mezcla M2 a) antes de la etapa de sinterización en frío y b) tras la etapa de sinterización en frío. Leyenda: □ : Cuarzo, ■ : Yeso, ♦ : Basanita, ❖ : Montmorillonita, • : Silicato cálcico y S: calcita. FIG. 2. X-ray diffraction patterns obtained for mixture M2 a) before the cold sintering stage and b) after the cold sintering stage. Legend: □ : Quartz, ■ : Gypsum, ♦ : Basanite, ❖ : Montmorillonite, • : Calcium silicate and S: calcite.
FIG. 3. Micrografías mediante microscopia electrónica de barrido de la mezcla M1 a) antes de la etapa de sinterización en frío y b) tras la etapa de sinterización en frio. FIG. 3. Scanning electron micrographs of mixture M1 a) before the cold sintering stage and b) after the cold sintering stage.
EJEMPLOS EXAMPLES
A continuación, se ilustrará la invención mediante unos ensayos realizados por los inventores, que pone de manifiesto la efectividad de la pieza cerámica de la invención. The invention will now be illustrated by tests carried out by the inventors, which demonstrate the effectiveness of the ceramic piece of the invention.
E jemplo 1. Fabricación de una pieza cerám ica a partir de árido reciclado cerám ico, arcilla p lástica y árido reciclado de horm igón Example 1. Manufacturing a ceramic piece from recycled ceramic aggregate, plastic clay and recycled concrete aggregate
Se preparó una pieza cerámica empleando residuos de construcción y demolición a partir de los siguientes materiales: A ceramic piece was prepared using construction and demolition waste from the following materials:
1. Árido reciclado cerámico generado mediante una mezcla de 81% en peso de ladrillo tosco, 14% en peso de teja cerámica y 5% en peso de azulejo cerámico de tipo revestimiento denominado de pasta roja porosa. Esta combinación se ha establecido como una composición media de los materiales cerámicos presentes en una construcción tipo de vivienda unifamiliar en la región de Madrid, España. Este residuo se denominó RCD1. 1. Recycled ceramic aggregate generated by mixing 81% by weight of rough brick, 14% by weight of ceramic tile, and 5% by weight of porous red-body ceramic tile. This combination has been established as an average composition of ceramic materials present in a typical single-family home construction in the Madrid region, Spain. This waste was designated RCD1.
2. Árido reciclado de hormigón generado a partir de baldosas de acera de hormigón. Este residuo se denominó RCD2. 2. Recycled concrete aggregate generated from concrete pavement tiles. This waste was designated as CDW2.
3. Árido reciclado de yeso generado a partir de placas de laminado de yeso tipo Pladur. Este residuo se denominó RCD3. 3. Recycled gypsum aggregate generated from Pladur-type gypsum boards. This waste was designated RCD3.
Los materiales inorgánicos reciclados empleados, fueron obtenidos a partir de restos de materiales de construcción comerciales. La preparación de las partículas en forma de polvo a partir de los residuos de construcción y demolición consistió en un primer paso de trituración en seco de cada uno de los materiales para la reducción de tamaño utilizando un molino de anillas de WC durante 60 segundos. El tamaño de árido que se obtuvo para cada uno de los residuos de construcción y demolición empleados fue inferior a 2 mm. Dicho tamaño se determinó haciendo pasar el residuo triturado en seco por una malla de luz 2 mm. En este proceso no se generó rechazo. The recycled inorganic materials used were obtained from commercial construction waste. The preparation of powdered particles from the construction and demolition waste consisted of a first step of dry grinding each material to reduce its size using a WC ring mill for 60 seconds. The aggregate size obtained for each of the construction and demolition waste used was less than 2 mm. This size was determined by passing the dry-ground waste through a 2-mm mesh screen. No rejects were generated during this process.
Posteriormente los materiales inorgánicos reciclados triturados en seco se sometieron a un proceso de molturación en húmedo empleando un molino rápido de jarra de alúmina de laboratorio durante 20 minutos con bolas de alúmina de 1 cm de diámetro y agua destilada como solvente. Para esta molturación en húmedo se empleó una relación en peso de agua/sólidos de 0.5. El material molturado fue tamizado en húmedo empleando un tamiz de <100 ^m y generando rechazos inferiores al 0,3% en peso. La barbotina obtenida para cada residuo se secó en estufa a 80 °C durante 24 h. The dry-ground recycled inorganic materials were then wet-milled using a laboratory-grade alumina jar mill for 20 minutes with 1-cm diameter alumina balls and distilled water as the solvent. A water-to-solids weight ratio of 0.5 was used for this wet-milling process. The ground material was wet-screened using a <100 μm sieve, generating rejects of less than 0.3% by weight. The slip obtained for each waste product was dried in an oven at 80 °C for 24 h.
Los materiales obtenidos son homogéneos y se emplearon para determinar su composición química mediante la técnica de espectroscopia de emisión atómica de plasma acoplado por inducción (denominada ICP-AES). La tabla 1 recoge la composición química de los restantes materiales empleados. La arcilla plástica empleada en este ejemplo 1 es una arcilla caolinítica, denominada AC1 (producto comercial suministrado por Keraben S.A.). El silicato alcalino de tipo sódico-potásico, denominado SA1, (producto KOMSOL de la casa comercial Innerseal S.A). SA1 se empleó como solvente y su dosificación se realiza como un porcentaje en exceso (ver tabla 2) sobre la composición de sólidos utilizada. SA1 tiene una relación de silicato sódico-potásico y agua de 1/5 de silicato sódico-potásico y 4/5 de agua. A efectos comparativos, se realizaron ejemplos mediante el empleo de agua destilada como solvente, M0. The materials obtained are homogeneous and their chemical composition was determined using inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES). Table 1 shows the chemical composition of the other materials used. The plastic clay used in Example 1 is a kaolinitic clay, called AC1 (a commercial product supplied by Keraben S.A.). The sodium-potassium alkali silicate, called SA1, is a KOMSOL product supplied by Innerseal S.A. SA1 was used as the solvent, and its dosage is determined as an excess percentage (see Table 2) of the solids composition used. SA1 has a ratio of 1/5 sodium-potassium silicate to water and 4/5 water. For comparison purposes, examples were prepared using distilled water (M0) as the solvent.
Tabla 1. Composición química expresada en términos de porcentaje de óxidos equivalentes (expresados en % en peso) de los materiales empleados y valores de tamaños de partícula (expresados en ^m) Table 1. Chemical composition expressed in terms of percentage of equivalent oxides (expressed in % by weight) of the materials used and particle size values (expressed in ^m)
* SA1 presenta una concentración en sólidos de 20%. Los análisis se han realizado em pleando la técnica de ICP-AES. Resultados expresados en g/l como elem entos ;;Las composiciones M1 a M3 de la presente invención que combinan RCD1, AC1 y RCD2 y/o RCD3, más la composición comparativa M0 se obtuvieron en lotes de 200 gramos empleando las proporciones definidas en la tabla 2. Las composiciones se homogeneizaron empleando un molino rápido de jarra de alúmina de laboratorio durante 20 minutos con bolas de alúmina de 1 cm de diámetro y agua destilada como solvente. Las condiciones de molturación seguidas fueron las mismas que las empleadas en los materiales individuales para realizar el análisis químico. A la barbotina resultante tras la molienda se le añadió la solución acuosa de silicato alcalino SA1 y se homogeneizó en un agitador de palas a una velocidad de agitación de 50 rpm durante 10 minutos. Esta barbotina se secó en estufa hasta alcanzar una humedad del 12% en peso. En ese momento el polvo resultante se tamizó empleando un tamiz de 200 ^m para generar aglomerados de las diferentes composiciones con tamaños menores a dicha luz de malla. ;;Tabla 2 Composiciones en % en peso respecto del total de la composición precursora en este ejemplo de la presente invención y ejemplos comparativos. El porcentaje de solvente empleado se calcula como porcentaje sobre los sólidos de la composición y se añade por exceso sobre la composición de sólidos, esto es, 100% sólidos 35% en peso de solvente. ;; ;;; La Figura 1 se muestra la morfología mediante microscopía electrónica de barrido de las partículas molturadas de: a) RCD1, b) RCD2, c) RCD3, y d) de la mezcla M2. ;;En una etapa posterior, los aglomerados se compactaron en un troquel de acero templado de diámetro interno de 0,83 cm a una presión de 150 MPa durante 5 minutos para dar lugar a un compacto. ;Posteriormente se sometió el conjunto del troquel conteniendo en su interior el compacto, a un proceso de sinterización en frío (< 350 °C) mediante una prensa calefactada (BURKLE D-7290) en atmosfera de aire. Las condiciones del proceso fueron de una temperatura de 150 °C durante 90 min bajo una presión uniaxial de 595 MPa. Dicha presión se mantuvo constante durante el tiempo de residencia a la máxima temperatura, que en este ejemplo es de 150°C. La presión uniaxial se transmitió a través del punzón del troquel a la mezcla humectada compactada o compacto en su interior. Tras el proceso, el conjunto de troquel con el compacto tratado en un proceso de sinterización en frío se enfrió hasta una temperatura de 80 °C y entonces las piezas cerámicas sinterizadas en frío se extrajeron del troquel para posteriormente enfriar en condiciones ambientales hasta temperatura ambiente. ;;La figura 2 es representativa de los patrones de difracción obtenidos mediante difracción de rayos X, empleando un equipo D8 Bruker con una radiación a Cu Ka (A = 0,154 nm). Tras la etapa de sinterización en frío, los compactos sinterizados en frío o piezas cerámicas sinterizadas en frío presentaron picos de difracción de fases identificadas en la mezcla previa a la etapa de sinterización en frío, mientras que otras fases desaparecieron durante el proceso. En particular, la mezcla M1 representada en la figura 1 mantuvo alguna de las fases cristalinas tras el proceso de sinterización en frío (como son cuarzo, silicato cálcico, hematita y gismondita), mientras que otras fases presentes en la mezcla de partida, desaparecieron tras el proceso de sinterización en frío (como son yeso, basanita, montmorillonita o calcita). La evolución de las fases cristalinas indica una reacción termoquímica en la mezcla. El proceso seguido en la sinterización en frío que combinó temperatura-presión con la presencia de un solvente reactivo presentó una ventaja respecto a los materiales obtenidos en el estado de la técnica conocidos como geopolímeros (definidos en la sección de antecedentes) dado que dichas reacciones químicas requerirían una mayor presencia de solvente reactivo y un tiempo superior de reacción; o respecto a los procesos de sinterización convencional que requieren una mayor temperatura de tratamiento (generalmente >900 °C) para que se produzcan dichas reacciones de química en estado sólido. ;;Tabla 3. Propiedades características de las piezas cerámicas obtenidas mediante sinterización en frío y resumen de las principales fases cristalinas determinadas por DRX. ;;; ;;; La Figura 3 muestra la micrografía mediante microscopía electrónica de barrido del material para la muestra M1 a) antes del proceso de sinterización en frío y b) después de este proceso. Ambas micrografías evidenciaron la formación de una fase reactiva (señalada en la micrografía) en la interfase de partículas de mayor tamaño del polvo de partida. ;;Las muestras M0 que siguieron un proceso similar de sinterización en frío de una mezcla, que contienen áridos reciclados cerámicos y no incorporan silicato alcalino (ejemplo comparativo) alcanzaron una densidad aparente > 1.97 g/cm3. Las muestras M3 que incorporan silicato alcalino y combinan áridos reciclados cerámicos con áridos reciclados de hormigón y áridos reciclados de yeso alcanzaron valores de densidad aparente > 2,2 g/cm3. Las muestras M1 y M2 que incorporan silicato alcalino en mezclas de áridos reciclados alcanzaron valores de densidad superiores a 2,42 g/cm3. ;;La respuesta mecánica de las muestras fue determinada mediante micro-indentaciones empleando un micro-nanoindentador CETR-Apex de la casa comercial Bruker, empleando una fuerza de 500 mN y haciendo una estadística de al menos 9 microindentaciones empleando un indentador de diamante con punta de radio de 100 nm. Los valores de dureza Vickers son relacionados con la densidad de las piezas, identificando un claro aumento de la dureza inducido por el aumento de la densidad aparente. Las piezas cerámicas obtenidas empleando mezclas de árido reciclado cerámico y árido reciclado no cerámico presentan dureza Vickers superiores en al menos 3 veces a las piezas que emplean solo árido reciclado cerámico. Las muestras que emplean árido reciclado de hormigón alcanzan además un valor de dureza Vickers de 1850 MPa. De forma comparativa se determinó el valor de una pieza cerámica convencional, esto es, sinterizada mediante un tratamiento térmico en un horno de gas a temperaturas cercanas a 1000°C, y que consiste en un ladrillo de construcción rojo denominado ladrillo tosco que presentó un valor de dureza Vickers de 920 ± 190 MPa para una densidad de 1,9 g/cm3. ;;Por tanto, el valor alcanzado de dureza Vickers de 1850 MPa para la muestra M2 representa una ventaja frente al correspondiente a un ladrillo de construcción cerámico convencional dado que M2 emplea hasta un 95% de productos de residuos de construcción o demolición en forma de material inorgánico reciclado. Además de emplear una fracción mayoritaria de residuos de construcción y demolición, el producto se ha tratado térmicamente a una temperatura de tan solo 150 °C. Dicha temperatura en comparación con las temperaturas necesarias para sinterizar una pieza cerámica convencional que son superiores a 1000 °C, representa una reducción notable del consumo energético empleado y la correspondiente huella de carbono asociada a dicho proceso térmico. ;Ejemplo 2. Fabricación de una pieza cerám ica em pleando residuos de construcc ión y dem olic ión en form a de áridos de reciclado obtenidos de planta de tratam iento de residuos só lidos. ;;Para este ejemplo se siguió el mismo procedimiento realizado en el ejemplo 1 pero partiendo de un árido reciclado cerámico que se obtuvo de una planta de gestión de RCDs situada en Nules, Castellón (Noulas Reservi S.L.). El árido reciclado cerámico empleado para realizar esta muestra consistió principalmente en baldosas cerámicas (principalmente azulejos cerámicos de tipo "porosa pasta roja”) que fueron desechados durante el proceso industrial de elaboración de baldosas por problemas estéticos o de otros incumplimientos de calidad. Dichas baldosas fueron procesadas en condiciones industriales por la planta de reciclaje para generar un árido reciclado cerámico RCD4 con tamaños de piezas de hasta 5 cm de diámetro para su longitud mayor. Su composición química recogida en la tabla 4, se determinó siguiendo un proceso análogo al descrito en el ejemplo 1. Se preparó una composición con 70% de RCD4 y se le añadió un 30% de RCD3 para obtener la muestra M4. Además, el solvente empleado se trata de un silicato sódico, nombrado como "water glass” también obtenido por un proceso de reciclado, fue suministrado por el proyecto europeo ICEBERG. El silicato sódico empleado fue SA2 que ha sido elaborado a partir de RCDs vítreos reales de construcción y demolición (material de acristalamiento) y consiste en una disolución acuosa de silicato sódico con una relación en peso de 3/10 de silicato alcalino y 7/10 de agua. SA2 tiene impurezas de otros cationes alcalinos, alcalino térreos y metales de transición en un porcentaje inferior al 1% en peso. A la mezcla de 70% en peso de RCD4 y 30% en peso de RCD3 se incorporó un 35% en peso de la solución acuosa del silicato alcalino SA2 que se corresponde con una 10,5% en peso de sólidos de silicato alcalino respecto de la mezcla de residuos de construcción y demolición o áridos reciclados. Como se puede observar la composición M4 una vez sinterizada en frio presentó valores de densidad aparente y de dureza Vickers obtenidos para la muestra (2.36 ± 0.2 g/cm3 y 480 ± 40 MPa), que se encuentran en concordancia con los obtenidos para la muestra M1, demostrando así la reproducibilidad con materiales reales del procedimiento de la invención. ;;Tabla 4. Composición química expresada en términos de porcentaje de óxidos equivalentes (expresados en % en peso) de RCD4 ; ;;; Tabla 5. Propiedades características de las piezas cerámicas obtenidas mediante sinterización en frío. ;;; ;;; Ejemplo 3. Postratam iento térm ico de piezas cerám icas obtenidas a partir de residuos de construcc ión y dem olic ión s in terizados en frío. ;;En este ejemplo se aporta información sobre los efectos de un postratamiento térmico en atmósfera de aire en un horno convencional de muestras de materiales inorgánicos reciclados sometidos a un proceso de sinterización en frío. Para ello se emplearon de la composición M1 y tras la etapa de sinterización en frío se realizó un ciclo de 5 °C/min de calentamiento y 6 minutos de mantenimiento a temperaturas de 900 y 1000 °C para obtener las muestras M5 y M6 respectivamente. En la tabla 4 se recogen las propiedades obtenidas. Con el objeto de obtener una muestra comparativa se procedió con un tratamiento térmico para la elaboración de la muestra M7 con una composición de 62.5% en peso de RCD1, 28.5% en peso de RCD3 y 5% en peso de AC1. La composición M7 no incorpora SA1 y en su lugar se añadió agua desionizada. La composición M7 se compactó a 450 kg/cm2 durante 20 s sin aplicar un proceso de sinterización en frio, esto es que combine presión y temperatura alcanzado valores de densidades inferiores a 2.2 g/cm3. Para los resultados obtenidos en cuanto a las densidades medidas antes y después del postratamiento, las muestras M5 y M6 que proceden de un proceso previo de sinterización en frío presentaron una densidad > 2.2 g/cm3 y aumentan su dureza alcanzado valores de 1320 y 850 MPa, respectivamente para las temperaturas de tratamiento térmico adicional de 1000 °C y 900 °C. Sin embargo, la densidad de M7 para el tratamiento térmico de 900°C no supera los 2.0 g/cm3 y presenta una menor dureza de 780 MPa. La muestra M8 tratada térmicamente a 1000°C produjo una descomposición de los sulfatos que se volatilizan generando una estructura porosa y que impiden la obtención de un cuerpo cerámico denso. ;En particular se valora que en la muestra M5 se obtienen valores superiores de densidad y dureza a los requeridos para un ladrillo cerámico empleando temperaturas de tratamiento térmico similares. La ventaja del procedimiento seguido en la presente invención radica en el empleo de porcentajes de materiales inorgánicos reciclados en un porcentaje de hasta el 93.5 % en peso para la composición M5. La etapa de sinterización en frío produce una transformación de las fases de yeso presentes en los áridos de reciclado procedentes de residuos de demolición y construcción, que resultan beneficiosas para poder conferir un posterior tratamiento térmico convencional y obtener una cerámica con densidad mayor de 2.2 g/cm3 y una dureza superior a la de un ladrillo convencional. ;Tabla 6. Propiedades características de las piezas cerámicas obtenidas mediante sinterización en frío con un postratamiento térmico y a efectos comparativos de piezas cerámicas sinterizadas sin tratamiento de sinterización en frio y con tratamiento térmico similar al postratamiento térmico. ;; ; ;;; Ejemplo 4. Efecto de parámetros de s in terización (solvente, tem peratura y tiem po) en piezas cerám icas obtenidas a partir de residuos de construcción y dem olic ión sin terizados en frío. ;;Con el fin de optimizar y estudiar el efecto de los diferentes parámetros de proceso sobre composiciones de residuos reales se procedió a realizar diferentes muestras (M9-M16) variando diferentes parámetros de la composición en relación con el silicato alcalino SA2 incorporado (se varió el porcentaje añadido de SA1 como solvente de 10 y 20% en peso, y parámetros del proceso de sinterización en frio: tiempo de prensado de 30, 90 y 180 minutos; temperatura de prensado de 80, 150 y 250 °C), y presión 2 a 5 bares de prensa que se corresponden con 247 595 y 744 MPa. Los materiales inorgánicos reciclados consisten en un árido reciclado cerámico RCD5 y un árido reciclado de hormigón RCD6 cuya composición química se determinó a partir de ICP-AES empleando 16 alícuotas de 200 gramos extraídas de lugares diferentes en sacas de 1000 kg de residuo. La homogenización de cada alícuota se realizó siguiendo el procedimiento descrito en el ejemplo 1. El análisis químico de la tabla 7 se corresponde con el promedio de los 16 análisis realizados. Estos residuos fueron suministrados por la planta de gestión de RCDs situada en Nules, Castellón (Noulas Reservi S.L.). Se empleó así mismo una arcilla caolinítica denominada AC2 suministrada por Keraben Grupo cuyo análisis químico se recoge en la tabla 7. ;Los residuos RCD5 y RCD6 fueron procesados por separado industrialmente en lotes de 4 Tm mediante trituración en seco empleando un molino de tipo mandíbula y una malla de 2 mm de luz de malla. Se prepararon mezclas empleando la siguiente composición: 1240 kg de RCD5, 144 kg de RCD6, 300 kg de AC2 y 700 kg de SA1. A la mezcla precursora se añadió también 6 kg de tripolifosfato sódico y 100 kg de agua. El tripolifosfato sódico se añade como un dispersante para reducir los procesos de sedimentación de la molienda en escala industrial. La mezcla precursora se molturó en un molino industrial de bolas de alúmina empleando bolas de alúmina de 20 mm de diámetro. La molienda se realizó durante 6 horas en un molino industrial hasta alcanzar un rechazo de partículas por una luz de malla de 63 ^m, <0,6 % en peso respecto del 100% de sólidos. La barbotina así obtenida se secó parcialmente en un atomizador industrial con capacidad de eliminar hasta 600 kg/hora de agua para obtener aglomerados de partículas con tamaños comprendidos entre 60 a 300 ^m y con una humedad del 8% en peso. ;Los aglomerados así obtenidos se sometieron a un proceso de compactación y sinterización en frio, enfriamiento y extracción de la pieza cerámica que siguió los parámetros definidos para estos procesos en el ejemplo 1. En las diferentes muestras del ejemplo 4 tras el proceso de sinterización en frío se obtuvieron valores de densidad superiores a 2.2 g/cm3 para un amplio rango de porcentajes de solvente, tiempos y temperaturas de proceso. De esta forma se muestra la aplicación a materiales reales de residuos de demolición y /o construcción en condiciones industriales. ;;Tabla 7. Composición química expresada en términos de porcentaje de óxidos equivalentes (expresados en % en peso) de los materiales empleados RCD5, RCD6 y AC2. ;; ; ;; Tabla 8. Propiedades características de las piezas cerámicas obtenidas mediante sinterización en frío en función de diferentes concentraciones de silicato alcalino y diferentes parámetros de sinterización en frío. ; * * SA1 has a solids concentration of 20%. The analyses were carried out using the ICP-AES technique. Results expressed in g/l as elements. Compositions M1 to M3 of the present invention combining RCD1, AC1 and RCD2 and/or RCD3, plus the comparative composition M0 were obtained in 200 gram batches using the proportions defined in Table 2. The compositions were homogenized using a laboratory rapid alumina jar mill for 20 minutes with 1 cm diameter alumina balls and distilled water as solvent. The grinding conditions followed were the same as those used for the individual materials to carry out the chemical analysis. The aqueous alkaline silicate solution SA1 was added to the slip resulting after grinding and homogenized in a paddle stirrer at a stirring speed of 50 rpm for 10 minutes. This slip was dried in an oven until it reached a humidity of 12% by weight. At that time, the resulting powder was sieved using a 200 μm sieve to generate agglomerates of the different compositions with sizes smaller than said mesh size. ;;Table 2 Compositions in % by weight with respect to the total of the precursor composition in this example of the present invention and comparative examples. The percentage of solvent used is calculated as a percentage of the solids in the composition and is added in excess of the solids composition, that is, 100% solids 35% by weight of solvent. ;; ;;; Figure 1 shows the morphology by scanning electron microscopy of the ground particles of: a) RCD1, b) RCD2, c) RCD3, and d) of mixture M2. ;;In a subsequent stage, the agglomerates were compacted in a hardened steel die with an internal diameter of 0.83 cm at a pressure of 150 MPa for 5 minutes to give rise to a compact. ;The die assembly containing the compact inside was subsequently subjected to a cold sintering process (< 350 °C) using a heated press (BURKLE D-7290) in an air atmosphere. The process conditions were a temperature of 150 °C for 90 min under a uniaxial pressure of 595 MPa. This pressure was kept constant during the residence time at the maximum temperature, which in this example is 150 °C. The uniaxial pressure was transmitted through the die punch to the compacted moistened mixture or compact inside. After the process, the die assembly with the compact treated in a cold sintering process was cooled to a temperature of 80 °C and then the cold sintered ceramic pieces were extracted from the die and subsequently cooled under ambient conditions to room temperature. Figure 2 is representative of the diffraction patterns obtained by X-ray diffraction, using a Bruker D8 equipment with Cu Ka radiation (A = 0.154 nm). After the cold sintering stage, the cold sintered compacts or cold sintered ceramic pieces showed diffraction peaks of phases identified in the mixture prior to the cold sintering stage, while other phases disappeared during the process. In particular, mixture M1, shown in Figure 1, retained some of its crystalline phases (such as quartz, calcium silicate, hematite, and gismondite) after the cold sintering process, while other phases present in the initial mixture disappeared after the cold sintering process (such as gypsum, basanite, montmorillonite, and calcite). The evolution of the crystalline phases indicates a thermochemical reaction in the mixture. The cold sintering process, which combined temperature and pressure with the presence of a reactive solvent, offered an advantage over state-of-the-art materials known as geopolymers (defined in the Background section), given that such chemical reactions would require a greater presence of reactive solvent and a longer reaction time; or over conventional sintering processes, which require a higher treatment temperature (generally >900 °C) for such solid-state chemical reactions to occur. ;;Table 3. Characteristic properties of ceramic pieces obtained by cold sintering and a summary of the main crystalline phases determined by XRD. ;;; ;;; Figure 3 shows the scanning electron micrograph of the material for sample M1 a) before the cold sintering process and b) after this process. Both micrographs showed the formation of a reactive phase (marked in the micrograph) at the interface of larger particles of the starting powder. ;;The M0 samples that followed a similar cold sintering process of a mixture, containing recycled ceramic aggregates and not incorporating alkali silicate (comparative example) reached an apparent density > 1.97 g/cm3. The M3 samples that incorporate alkali silicate and combine recycled ceramic aggregates with recycled concrete aggregates and recycled gypsum aggregates reached apparent density values > 2.2 g/cm3. Samples M1 and M2, which incorporated alkali silicate in recycled aggregate mixtures, reached density values above 2.42 g/cm3. ;;The mechanical response of the samples was determined by micro-indentations using a Bruker CETR-Apex micro-nanoindenter, with a force of 500 mN and a statistical analysis of at least 9 microindentations using a diamond indenter with a 100 nm radius tip. Vickers hardness values are related to the density of the pieces, identifying a clear increase in hardness induced by the increase in apparent density. Ceramic pieces obtained using mixtures of ceramic recycled aggregate and non-ceramic recycled aggregate have a Vickers hardness at least 3 times higher than pieces using only ceramic recycled aggregate. The samples using recycled concrete aggregate also reach a Vickers hardness value of 1850 MPa. The strength of a conventional ceramic piece, i.e., sintered by heat treatment in a gas furnace at temperatures close to 1000°C, was determined. This red building brick, known as a rough brick, had a Vickers hardness value of 920 ± 190 MPa for a density of 1.9 g/cm3. Therefore, the Vickers hardness value of 1850 MPa achieved for sample M2 represents an advantage over that of a conventional ceramic building brick, given that M2 uses up to 95% construction and demolition waste products in the form of recycled inorganic material. In addition to using a majority of construction and demolition waste, the product has been heat-treated at a temperature of only 150°C. This temperature, compared to the temperatures required to sinter a conventional ceramic piece, which are above 1000°C, represents a significant reduction in the energy consumption and the corresponding carbon footprint associated with this thermal process. ;Example 2. Manufacturing of a ceramic piece using construction and demolition waste in the form of recycled aggregates obtained from a solid waste treatment plant. ;;For this example, the same procedure as in Example 1 was followed, but starting with a recycled ceramic aggregate obtained from a CDW management plant located in Nules, Castellón (Noulas Reservi S.L.). The recycled ceramic aggregate used to make this sample consisted mainly of ceramic tiles (mainly "porous red body" type ceramic tiles) that were discarded during the industrial tile manufacturing process due to aesthetic problems or other quality violations. These tiles were processed under industrial conditions by the recycling plant to generate a recycled ceramic aggregate RCD4 with piece sizes up to 5 cm in diameter for its longest length. Its chemical composition, shown in Table 4, was determined using a process analogous to that described in Example 1. A composition with 70% RCD4 was prepared and 30% RCD3 was added to obtain sample M4. In addition, the solvent used is a sodium silicate, called "water glass", also obtained by a recycling process, and was supplied by the European ICEBERG project. The sodium silicate used was SA2, which was prepared from real vitreous CDW (glazing material) from construction and demolition waste. It consists of an aqueous sodium silicate solution with a weight ratio of 3/10 alkali silicate to 7/10 water. SA2 contains impurities of other alkaline cations, alkaline earth metals, and transition metals in a percentage less than 1% by weight. A 35% by weight aqueous solution of the alkaline silicate SA2 was added to the mixture of 70% by weight of CDW4 and 30% by weight of CDW3, corresponding to 10.5% by weight of alkali silicate solids relative to the mixture of construction and demolition waste or recycled aggregates. As can be seen, once cold sintered, composition M4 presented apparent density and Vickers hardness values obtained for the sample (2.36 ± 0.2 g/cm3 and 480 ± 40 MPa), which are in agreement with those obtained for sample M1, thus demonstrating the reproducibility with real materials of the process of the invention. ;;Table 4. Chemical composition expressed in terms of percentage of equivalent oxides (expressed as % by weight) of RCD4 ; ;;; Table 5. Characteristic properties of the ceramic pieces obtained by cold sintering. ;;; ;;; Example 3. Thermal post-treatment of ceramic pieces obtained from cold sintered construction and demolition waste. This example provides information on the effects of post-thermal treatment in an air atmosphere in a conventional furnace on samples of recycled inorganic materials subjected to a cold sintering process. Composition M1 was used, and after the cold sintering stage, a 5 °C/min heating cycle and 6-minute holding cycle at temperatures of 900 and 1000 °C was performed to obtain samples M5 and M6, respectively. The properties obtained are shown in Table 4. In order to obtain a comparative sample, a heat treatment was carried out to prepare sample M7 with a composition of 62.5% by weight of RCD1, 28.5% by weight of RCD3, and 5% by weight of AC1. Composition M7 does not incorporate SA1, and deionized water was added instead. Composition M7 was compacted at 450 kg/cm2 for 20 s without applying a cold sintering process, that is, combining pressure and temperature, reaching density values lower than 2.2 g/cm3. For the results obtained in terms of densities measured before and after post-treatment, samples M5 and M6, which come from a previous cold sintering process, presented a density > 2.2 g/cm3 and their hardness increased, reaching values of 1320 and 850 MPa, respectively, for the additional heat treatment temperatures of 1000 °C and 900 °C. However, the density of M7 for the 900 °C heat treatment does not exceed 2.0 g/cm3 and presents a lower hardness of 780 MPa. Sample M8 heat treated at 1000 °C produced a decomposition of the sulfates that volatilize, generating a porous structure and preventing the obtaining of a dense ceramic body. ;In particular, it is noted that sample M5 obtains higher density and hardness values than those required for a ceramic brick using similar heat treatment temperatures. The advantage of the process followed in the present invention lies in the use of percentages of recycled inorganic materials in a percentage of up to 93.5% by weight for composition M5. The cold sintering stage produces a transformation of the gypsum phases present in the recycled aggregates from demolition and construction waste, which are beneficial for being able to confer a subsequent conventional heat treatment and obtain a ceramic with a density greater than 2.2 g/cm3 and a hardness greater than that of a conventional brick. ;Table 6. Characteristic properties of the ceramic pieces obtained by cold sintering with a thermal post-treatment and for comparative purposes of ceramic pieces sintered without cold sintering treatment and with a heat treatment similar to the thermal post-treatment. ;; ; ;;; Example 4. Effect of sintering parameters (solvent, temperature and time) on ceramic pieces obtained from cold sintered construction and demolition waste. In order to optimize and study the effect of different process parameters on real waste compositions, different samples (M9-M16) were made by varying different composition parameters in relation to the incorporated alkaline silicate SA2 (the added percentage of SA1 as solvent was varied from 10 and 20% by weight, and cold sintering process parameters: pressing time of 30, 90 and 180 minutes; pressing temperature of 80, 150 and 250 °C), and press pressure of 2 to 5 bars corresponding to 247,595 and 744 MPa. The recycled inorganic materials consist of a recycled ceramic aggregate (CD5) and a recycled concrete aggregate (CD6), whose chemical composition was determined by ICP-AES using 16 200-gram aliquots extracted from different locations in 1000-kg sacks of waste. Each aliquot was homogenized following the procedure described in Example 1. The chemical analysis in Table 7 corresponds to the average of the 16 analyses performed. This waste was supplied by the CDW management plant located in Nules, Castellón (Noulas Reservi S.L.). A kaolinitic clay called AC2, supplied by Keraben Group, was also used, the chemical analysis of which is shown in Table 7. The CDW5 and CD6 waste were processed separately industrially in 4-ton batches by dry grinding using a jaw mill with a 2-mm mesh size. Mixtures were prepared using the following composition: 1240 kg of RCD5, 144 kg of RCD6, 300 kg of AC2, and 700 kg of SA1. 6 kg of sodium tripolyphosphate and 100 kg of water were also added to the precursor mixture. Sodium tripolyphosphate is added as a dispersant to reduce sedimentation processes during industrial-scale grinding. The precursor mixture was ground in an industrial alumina ball mill using 20 mm diameter alumina balls. Grinding was carried out for 6 hours in an industrial mill until particle rejection was achieved with a mesh size of 63 μm, <0.6% by weight based on 100% solids. The slip thus obtained was partially dried in an industrial spray dryer capable of removing up to 600 kg/h of water to obtain particle agglomerates with sizes ranging from 60 to 300 μm and a moisture content of 8% by weight. The agglomerates thus obtained were subjected to a compaction and cold sintering process, cooling and extraction of the ceramic piece that followed the parameters defined for these processes in example 1. In the different samples of example 4 after the cold sintering process, density values greater than 2.2 g/cm3 were obtained for a wide range of solvent percentages, process times and temperatures. This shows the application of demolition and/or construction waste to real-life materials under industrial conditions. ;;Table 7. Chemical composition expressed as percentage of equivalent oxides (expressed as % by weight) of the materials used: RCD5, RCD6, and AC2. ;; ; ;; Table 8. Characteristic properties of ceramic pieces obtained by cold sintering based on different alkali silicate concentrations and different cold sintering parameters.; *
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| BA2A | Patent application published |
Ref document number: 2998157 Country of ref document: ES Kind code of ref document: A1 Effective date: 20250219 |