Claims (19)
1. Микросферы термоперерабатываемого сополимера тетрафторэтилена (ТФЭ) имеющие в основном сферическую форму для, по меньшей мере, 95 мас.%, причем средний размер микросфер составляет 25 мкм - 2 мм, объемная плотность составляет 0,5-1,1 г/см3, предпочтительно 0,55-1,0 г/см3.1. The microspheres of the thermoprocessable tetrafluoroethylene copolymer (TFE) having a generally spherical shape for at least 95 wt.%, The average size of the microspheres is 25 microns - 2 mm, bulk density is 0.5-1.1 g / cm 3 preferably 0.55-1.0 g / cm 3 .
2. Микросферы по п.1, где в термоперерабатываемом сополимере ТФЭ сомономеры выбирают из С3-C8 перфторолефинов, таких как гексафторпропен (ГФП), C2-C8 гидрированных фторолефинов, таких как винил фторид (ВФ), винилиден фторид (ВДФ), трифторэтилен, гексафторизобутен, перфторалкилэтилен CH2=CH-Rf, где Rf представляет собой C1-C6 перфторалкил; C2-C8 хлор- и/или бром- и/или йодфторолефинов, таких как хлортрифторэтилен (ХТФЭ); CF2=CFORf (пер)фторалкилвиниловых эфиров (ПАВЭ), где Rf представляет собой C1-C6 (пер) фторалкил, например CF3, C2F5, С3F7; CF2=CFOX (пер)фтороксиалкилвиниловых эфиров, где Х представляет собой С1-С12алкил, или С1-С12оксиалкил, или C1-C12 (пер)фтороксиалкил, имеющий одну или более эфирные группы; фтордиоксолов, предпочтительно перфтордиоксолов; несопряженных диенов типа: CF2=CFOCF2CF2CF=CF2, CFX1=CX2OCX3X4OCX2=CX1F, где X1 и X2, одинаковые или отличающиеся друг от друга, представляют собой F, C1 или Н; X3 и X4, одинаковые или отличающиеся друг от друга, представляют собой F или CF3, которые в течение полимеризации циклополимеризуются; гидрированные олефины, предпочтительно в добавление к вышеуказанным сомономерам.2. The microspheres according to claim 1, where in the thermoprocessable TFE copolymer, the comonomers are selected from C 3 -C 8 perfluoroolefins, such as hexafluoropropene (HFP), C 2 -C 8 hydrogenated fluoroolefins, such as vinyl fluoride (WF), vinylidene fluoride (VDF ), trifluoroethylene, hexafluoroisobutene, perfluoroalkylethylene CH 2 = CH-R f where R f is C 1 -C 6 perfluoroalkyl; C 2 -C 8 chloro and / or bromo and / or iodofluoroolefins, such as chlorotrifluoroethylene (CTFE); CF 2 = CFOR f (per) fluoroalkyl vinyl ethers (PAVE), where Rf is C 1 -C 6 (per) fluoroalkyl, for example CF 3 , C 2 F 5 , C 3 F 7 ; CF 2 = CFOX (per) fluorooxyalkyl vinyl esters, where X is C 1 -C 12 alkyl, or C 1 -C 12 hydroxyalkyl, or C 1 -C 12 (per) fluorooxyalkyl having one or more ether groups; fluorodioxoles, preferably perfluorodioxoles; non-conjugated dienes of the type: CF 2 = CFOCF 2 CF 2 CF = CF 2 , CFX 1 = CX 2 OCX 3 X 4 OCX 2 = CX 1 F, where X 1 and X 2 , identical or different from each other, are F, C1 or H; X 3 and X 4 , identical or different from each other, are F or CF 3 , which during polymerization are cyclopolymerized; hydrogenated olefins, preferably in addition to the above comonomers.
3. Микросферы по пп.1 и 2, где термоперерабатываемые сополимеры ТФЭ являются как полукристаллическими, так и аморфно-стеклообразными.3. The microspheres according to claims 1 and 2, where the thermoprocessable TFE copolymers are both semi-crystalline and amorphous glassy.
4. Микросферы по пп.1-3, где в полукристаллических термо-перерабатываемых сополимерах количество сомономера составляет примерно 0,05-18 мас.%, предпочтительно 0,5-10 мас.%.4. The microspheres according to claims 1 to 3, where in the semi-crystalline thermally processed copolymers the amount of comonomer is about 0.05-18 wt.%, Preferably 0.5-10 wt.%.
5. Микросферы по пп.1-4, где термоперерабатываемые сополимеры выбирают из ФЭП сополимеров, т.е. тетрафторэтилен-гексафторпропен (ТФЭ/ГФП) сополимеров; ФЭП сополимеров модифицированных третьим мономером, например, ТФЭ/ГФП/ПЭВЭ (перфторэтилвиниловый эфир) сополимеров; ТФЭ/ГФП/ПМВЭ (перфторметилвиниловый эфир) сополимеров; ТФЭ/ГФП/ППВЭ (перфторпропилвиниловый эфир) сополимеров.5. Microspheres according to claims 1 to 4, where the thermoprocessable copolymers are selected from FEP copolymers, i.e. tetrafluoroethylene-hexafluoropropene (TFE / HFP) copolymers; FEP copolymers modified with a third monomer, for example, TFE / HFP / PEVE (perfluoroethyl vinyl ether) copolymers; TFE / HFP / PMVE (perfluoromethylvinyl ether) copolymers; TFE / HFP / PPVE (perfluoropropyl vinyl ether) copolymers.
6. Микросферы по п.5, где количество ГФП равно примерно 5-10 мол.%, в то время как количество перфторалкилвинилового эфира составляет 0,2-3 мас.%.6. The microspheres according to claim 5, where the amount of HFP is approximately 5-10 mol.%, While the amount of perfluoroalkyl vinyl ether is 0.2-3 wt.%.
7. Микросферы по пп.1-4, где термоперерабатываемые сополимеры выбирают из ТФЭ/ППВЭ сополимеров; сополимеров ТФЭ/ПМВЭ/фторированного мономера, предпочтительно ППВЭ, где количество ПМВЭ составляет 0,5-13 мас.%, а количество фторированного мономера составляет 0,5-3 мас.%, сополимеров ТФЭ/ПМВЭ/фторированного диоксола, где ПМВЭ составляет 0,5-13 мас.%, а фторированный диоксол составляет 0,05-3 мас.%.7. The microspheres according to claims 1 to 4, where the thermoprocessable copolymers are selected from TFE / PPVE copolymers; TFE / PMVE / fluorinated monomer copolymers, preferably PPVE, where the amount of PMVE is 0.5-13 wt.%, and the amount of fluorinated monomer is 0.5-3 wt.%, TFE / PMVE / fluorinated dioxol copolymers, where PMVE is 0 , 5-13 wt.%, And fluorinated dioxol is 0.05-3 wt.%.
8. Микросферы по п.7, где фторированный диоксол представляет собой 2,2,4-трифтор-5-трифторметокси-1,3-диоксол (ТТД).8. The microspheres according to claim 7, where the fluorinated dioxol is 2,2,4-trifluoro-5-trifluoromethoxy-1,3-dioxole (TTD).
9. Устройство для коагуляции, имеющее цилиндрическую форму согласно фигуре 1, где ссылочные номера означают: (1) рубашку для поддержания температуры в устройстве для коагуляции при желаемом значении, (2) выход коагулированного продукта, (3) ввод коагулянта, (4) ввод латекса, (5) фильтр, (6) выход жидкости.9. A coagulation device having a cylindrical shape according to Figure 1, where reference numbers mean: (1) a jacket for maintaining the temperature in the coagulation device at a desired value, (2) output of a coagulated product, (3) input of a coagulant, (4) input latex, (5) filter, (6) fluid outlet.
10. Способ получения микросфер по пп.1-8, в котором используют устройство по п.9.10. The method of producing microspheres according to claims 1 to 8, in which the device according to claim 9 is used.
11. Способ по п.10, в котором при начальных условиях устройство для коагуляции свободно от воздуха, оно заполнено водой и коагулянтом, выбранным из кислот, оснований и солей.11. The method according to claim 10, in which, under initial conditions, the coagulation device is free of air, it is filled with water and a coagulant selected from acids, bases and salts.
12. Способ по пп.10 и 11, в котором при достижении стационарного состояния, полимеризационный латекс непрерывно подают в устройство для полунепрерывной коагуляции, отдельно непрерывно подают коагулянт, в то время, как непрерывно отбирают воду из верхней части устройства для коагуляции с помощью фильтра.12. The method according to claims 10 and 11, in which, upon reaching a stationary state, the polymerization latex is continuously fed into the device for semi-continuous coagulation, the coagulant is separately fed continuously, while water is continuously taken from the upper part of the coagulation device using a filter.
13. Способ по пп.10-12, в котором температура составляет 5-90°С, предпочтительно 15-70°С, скорость перемешивания составляет 5-25 об/с, предпочтительно 10-20 об/с.13. The method according to PP.10-12, in which the temperature is 5-90 ° C, preferably 15-70 ° C, the mixing speed is 5-25 r / s, preferably 10-20 r / s.
14. Способ по пп.10-13, в котором латекс и коагулянт подают, по меньшей мере, на двух стадиях, предпочтительно на трех стадиях.14. The method according to PP.10-13, in which the latex and coagulant are served in at least two stages, preferably in three stages.
15. Способ по п.14, в котором на первой стадии концентрация полимера в латексе составляет 25-300 г/л, предпочтительно 50-200 г/л, скорость потока подачи латекса составляете 5-45 л/ч, время этой стадии равно менее чем 10 мин, вторая стадия является необязательной и заключается в окончании зародышеобразования, предпочтительно посредством подачи полимера со скоростью потока, соответствующей 10% скорости потока в первой стадии, на третьей стадии концентрация полимера в подаваемом латексе равна 25-300 г/л, предпочтительно 50-200 г/л, скорость потока подачи латекса составляет 5-30 л/ч, время этой стадии равно более чем 15 мин.15. The method according to 14, in which in the first stage the concentration of the polymer in latex is 25-300 g / l, preferably 50-200 g / l, the flow rate of the latex is 5-45 l / h, the time of this stage is less than than 10 min, the second stage is optional and consists in the end of nucleation, preferably by feeding the polymer at a flow rate corresponding to 10% of the flow rate in the first stage, in the third stage, the polymer concentration in the supplied latex is 25-300 g / l, preferably 50- 200 g / l, latex feed rate and is 5-30 l / h, the time of this stage is equal to more than 15 minutes
16. Способ по пп.10-15, в котором после общего времени пребывания, равного примерно 25 мин - 10 ч, микросферы фторполимера выгружают периодическим способом из нижней части устройства для коагуляции, затем микросферы подвергают стадии сушки при температуре 170-280°С.16. The method according to claims 10-15, in which, after a total residence time of about 25 minutes to 10 hours, the fluoropolymer microspheres are periodically discharged from the bottom of the coagulation device, then the microspheres are subjected to a drying step at a temperature of 170-280 ° C.
17. Микросферы по пп.1-8, применяемые для нанесения покрытия из порошкового материала и в пламенном напылении.17. Microspheres according to claims 1-8, used for coating of powder material and in flame spraying.
18. Микросферы по пп.1-8, применяемые в роторном формовании и роторной футеровке.18. The microspheres according to claims 1-8, used in rotor molding and rotor lining.
19. Микросферы по пп.1-8, применяемые в качестве инертного носителя в колонках для хроматографического разделения в газовой или жидкой фазе.19. The microspheres according to claims 1-8, used as an inert carrier in columns for chromatographic separation in a gas or liquid phase.