KR102616575B1 - 알파-텅스텐 단일상을 가지는 텅스텐 금속 나노분말의 제조방법 - Google Patents
알파-텅스텐 단일상을 가지는 텅스텐 금속 나노분말의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명에 따른 알파-텅스텐 단일상을 가지는 텅스텐 금속 나노분말의 제조방법은 반응챔버 내부에 아르곤 가스를 공급하여 불활성 분위기로 치환하는 단계; 상기 반응챔버 내부에 RF 플라즈마를 발생시키는 단계; 상기 반응챔버 내부에 암모늄파라텅스테이트 원료 분말을 장입하는 단계; 상기 암모늄파라텅스테이트를 플라즈마로 고온에서 기화시키는 단계; 상기 기화된 암모늄파라텅스테이트를 급속 냉각시켜 삼산화텅스텐 나노분말을 형성하는 단계; 상기 삼산화텅스텐 나노분말을 튜브 전기로에 장입하는 단계; 상기 튜브 전기로 내부를 수소환원분위기로 치환하는 단계; 및 상기 삼산화텅스텐 나노 분말을 열처리하여 알파-텅스텐 단일상의 텅스텐 금속 나노분말을 회수하는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 알파-텅스텐 단일상을 가지는 텅스텐 금속 나노분말의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 RF 플라즈마 및 수소환원 열처리를 이용하여 알파-텅스텐 단일상을 가지는 알파-텅스텐 단일상을 가지는 텅스텐 금속 나노분말의 제조방법에 관한 것이다.
텅스텐은 각종 산업에서 다양하게 사용되고 있는 희소금속으로서 모든 금속 원소 중 가장 녹는점(3,695 K)이 높은 고융점 금속이다. 또한 높은 밀도(19.26 g/㎝3)를 가지고 전성과 연성이 뛰어나며 고온 열적 특성, 강도 및 내마모성이 우수하여 초경합금, 필라멘트, 용접용 전극, 전기·전자 부품 재료 등에 널리 사용되고 있다. 최근 텅스텐은 방사선 차폐 재료, 텅스텐 산화물은 전기변색 소자, 가스 센서, 광촉매 등으로의 응용 가능성이 매우 뛰어나 나노재료 개발 연구에 많은 관심을 끌고 있다.
텅스텐 금속 분말은 주로 철망가니즈중석, 회중석 등의 광물로부터 여러 단계의 습식 정제 과정을 거쳐 삼산화텅스텐 분말을 제조하고 삼산화텅스텐을 환원시켜 텅스텐 금속 분말을 제조하여 얻어진다. 하지만 이러한 텅스텐 금속 분말 제조 공정으로는 나노 사이즈의 분말을 제조하는데 한계가 있으며, 텅스텐 마이크로 사이즈의 분말을 나노화하기 위해서 다시 기상증발 응축법을 이용하는 등, 공정이 복잡하거나 제조 비용이 과다하여 상업적으로 텅스텐 금속 나노분말을 활용하는데 기여하지 못하고 있는 실정이다.
현재 공개되어 있는 텅스텐 금속 나노분말의 제조방법으로써 마이크로 사이즈의 텅스텐 산화물을 초음파 볼밀링하여 텅스텐 산화물 나노분말을 제조하고 수소환원 열처리하여 텅스텐 나노분말을 제조하는 방법이 있다. 이 때, 텅스텐 산화물 나노분말의 수소환원 시 열처리 온도 및 시간에 따라 환원이 덜 되어 텅스텐 산화물이 남거나 반대로 텅스텐 금속 입자들이 서로 뭉쳐 마이크로 사이즈의 입자를 형성할 수 있으므로 세심하게 제어할 필요가 있다.
또한 RF 플라즈마를 이용하여 마이크로 사이즈의 삼산화텅스텐 원료를 기화 및 급속 냉각 시켜 나노분말을 형성함과 동시에 반응기 내부에 수소환원분위기를 조성하여 텅스텐 산화물을 환원시킴으로써 텅스텐 금속 나노분말을 제조하는 방법이 있다. RF 플라즈마 공정으로 나노분말 제조 시 수소환원을 동시에 진행하므로 공정이 보다 단순하지만 결과물은 알파-텅스텐(α-W) 단일상이 아닌 알파-텅스텐(α-W)과 베타 텅스텐(β-W)의 혼합상을 가지는 텅스텐 금속 나노분말이 제조되는 문제가 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해소하기 안출된 것으로, RF 플라즈마 공정에서 수소환원을 이용하지 않고 삼산화텅스텐 나노분말을 제조하고 나서 후열처리 공정을 통해 수소환원시켜서 알파-텅스텐 단일상의 텅스텐 금속 나노분말을 제조하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 측면에 따르면, 텅스텐 금속 나노분말을 제조하는 방법으로서, 반응챔버 내부에 아르곤 가스를 공급하여 불활성 분위기로 치환하는 단계; 상기 반응챔버 내부에 RF 플라즈마를 발생시키는 단계; 상기 반응챔버 내부에 암모늄파라텅스테이트 원료 분말을 장입하는 단계; 상기 암모늄파라텅스테이트를 플라즈마로 고온에서 기화시키는 단계; 상기 기화된 암모늄파라텅스테이트를 급속 냉각시켜 삼산화텅스텐 나노분말을 형성하는 단계; 상기 삼산화텅스텐 나노분말을 튜브 전기로에 장입하는 단계; 상기 튜브 전기로 내부를 수소환원분위기로 치환하는 단계; 및 상기 삼산화텅스텐을 열처리하여 알파-텅스텐 단일상의 텅스텐 금속 나노분말을 회수하는 단계를 포함하는 알파-텅스텐 단일상을 가지는 텅스텐 금속 나노분말의 제조방법을 제공한다.
상기 반응챔버 내부에 암모늄파라텅스테이트 원료 분말을 장입하는 단계에서, 상기 암모늄파라텅스테이트 원료 분말의 투입 속도는 1~20 g/min이고, 상기 암모늄파라텅스테이트를 플라즈마로 고온에서 기화시키는 단계에서, 상기 반응챔버의 이중 벽 사이에 냉각수가 흐르고, 상기 삼산화텅스텐 나노분말을 열처리하여 알파-텅스텐 단일상의 텅스텐 금속 나노분말을 회수하는 단계에서, 상기 삼산화텅스텐 나노분말은 700~800℃에서 10~60분 동안 열처리되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, RF 플라즈마를 이용하여 마이크로 사이즈의 암모늄파라텅스테이트 원료 분말을 기화시키고 바로 급랭시켜 삼산화텅스텐 나노분말을 제조하는 과정과 삼산화텅스텐 나노분말을 수소환원 열처리하여 알파-텅스텐 단일상의 텅스텐 금속 나노분말을 제조하는 효과가 있다.
또한, 암모늄파라텅스테이트를 플라즈마의 고온으로 기화시키고 바로 다시 급랭시켜 산화텅스텐 나노분말을 제조함으로써, 산화텅스텐 나노분말의 제조방법으로서도 종래보다 제조공정이 간단한 효과가 있다.
또한, 전기로를 이용하여 삼산화텅스텐 나노분말을 수소환원분위기에서 환원시킴으로써 알파-텅스텐 단일상의 텅스텐 금속 나노분말을 형성함으로써 종래의 기술로 제조하던 알파-텅스텐과 베타-텅스텐의 혼합상을 가지는 텅스텐 금속 나노분말보다 우수한 특성을 가지는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 RF 플라즈마 이용 삼산화텅스텐 나노분말 제조 장치를 나타낸 구성도이다.
도 2는 본 발명에 따른 텅스텐 금속 나노분말을 제조하는 단계의 흐름을 나타낸 순서도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 삼산화텅스텐 나노분말의 X-선 회절 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 삼산화텅스텐 나노분말에 대한 전자현미경 사진이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 알파-텅스텐 단일상을 갖는 텅스텐 금속 나노분말의 X-선 회절 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 알파-텅스텐 단일상을 갖는 텅스텐 금속 나노분말에 대한 전자현미경 사진이다.
도 7은 본 발명의 비교예 1에 따라 제조된 나노분말의 알파-텅스텐 결정상과 텅스텐 산화물 유래의 약한 피크를 나타내는 X-선 회절 그래프이다.
도 8은 본 발명의 비교예 1에 따라 제조된 나노분말에 대한 전자현미경 사진이다.
도 9는 본 발명의 비교예 2에 의해 제조된 알파-텅스텐 단일상을 갖는 금속 분말의 X-선 회절 그래프이다.
도 10은 본 발명의 비교예 2에 따라 제조된 금속 분말에 대한 전자현미경 사진이다.
도 2는 본 발명에 따른 텅스텐 금속 나노분말을 제조하는 단계의 흐름을 나타낸 순서도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 삼산화텅스텐 나노분말의 X-선 회절 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 삼산화텅스텐 나노분말에 대한 전자현미경 사진이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 알파-텅스텐 단일상을 갖는 텅스텐 금속 나노분말의 X-선 회절 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 알파-텅스텐 단일상을 갖는 텅스텐 금속 나노분말에 대한 전자현미경 사진이다.
도 7은 본 발명의 비교예 1에 따라 제조된 나노분말의 알파-텅스텐 결정상과 텅스텐 산화물 유래의 약한 피크를 나타내는 X-선 회절 그래프이다.
도 8은 본 발명의 비교예 1에 따라 제조된 나노분말에 대한 전자현미경 사진이다.
도 9는 본 발명의 비교예 2에 의해 제조된 알파-텅스텐 단일상을 갖는 금속 분말의 X-선 회절 그래프이다.
도 10은 본 발명의 비교예 2에 따라 제조된 금속 분말에 대한 전자현미경 사진이다.
이하, 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. 또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 RF 플라즈마 이용 삼산화텅스텐 나노분말 제조 장치(100)를 나타낸 구성도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 반응챔버(Reactor, 120) 내부의 진공 펌프(Vacuum Pump)를 이용하여 진공을 형성하고 센트럴 가스(Central gas) 및 시스 가스(Sheath gas)를 통해 아르곤 가스를 공급하여 불활성 분위기로 치환한다. 그리고 센트럴 가스 및 시스 가스로 아르곤 가스를 계속 공급하면서 진공 펌프를 사용하여 반응챔버(120) 내부를 대기압 조건이 유지되도록 하고 플라즈마 전극(Plasma Electrode, 122)을 이용하여 RF 플라즈마를 발생시킨다. 이 때, 플라즈마 토치 중앙 부분에 투입되는 센트럴 가스의 아르곤으로부터 아르곤 플라즈마가 발생하며, RF 플라즈마에 의해 발생되는 플라즈마 화염은 대략 5,000~10,000 K의 온도를 가진다. 토치 내부 주변 부분에 투입되는 시스 가스는 플라즈마의 고온으로부터 내벽 재질을 보호(냉각)하고 플라즈마 화염의 바람직한 모양을 형성시킨다. 센트럴 가스(Ar)의 유량은 10~30 SLPM, 시스 가스(Ar)의 유량은 60~80 SLPM, RF 플라즈마를 생성하는 전력은 10~100 kW 전력을 사용할 수 있다. 그리고 RF 플라즈마를 발생시킬 때 보다 용이하게 플라즈마를 발생시키기 위해서 반응챔부(120) 내부 분위기 압력을 대기압보다 낮은 압력으로 하여 RF 플라즈마를 발생시키고 나서 분위기 압력을 대기압으로 올려서 유지할 수 있다. 플라즈마의 고온으로부터 반응챔버(120)가 과열되는 현상을 방지하기 위하여 반응챔버(120)의 벽은 이중으로 구성되어 있으며 이중 벽 사이에 10~30℃의 냉각수가 계속 흐르도록 유지한다.
다음으로, 분말 공급기(Powder Feeder, 121)를 이용해 1~150 μm 크기의 암모늄파라텅스테이트 원료 분말을 반응챔버(120)에 장입한다. 이 때, 분말 공급기(121)에 의해 반응챔버(120) 내부로 투입되는 암모늄파라텅스테이트 원료 분말은 제어부(110)를 통해 캐리어 가스(Ar)에 의해 이송되며, 분말의 투입 속도는 1~20 g/min, 캐리어 가스의 유량은 3~15 SLPM으로 제어할 수 있다. 반응챔버(120) 내부로 투입된 암모늄파라텅스테이트 원료 분말은 플라즈마의 고온에 의해 기화된 후 바로 ?칭 가스(Quenching gas, Ar)에 의해 급속 냉각되어 삼산화텅스텐 나노분말을 형성한다. 이 때, ?칭 가스는 플라즈마 화염이 형성되는 부분보다 하단에서 반응챔버(120) 내부로 분사되며 유량은 50~120 SLPM으로 제어할 수 있다. 암모늄파라텅스테이트 원료 분말로부터 삼산화텅스텐 나노분말이 형성하고 남은 잔여 성분은 증기 형태로 진공 펌프를 통해 배출된다. 형성된 삼산화텅스텐 나노분말은 싸이클론(Cyclone, 130)을 거쳐 백 필터(Bag Filter,140)에서 포집되며, 원료 분말 중 플라즈마에 의해 일부 완전히 기화되지 못한 입자들은 대부분 나노분말에 비해 입자 크기가 큰 입자들로서 반응챔버(120) 하단 또는 싸이클론(130) 하단에 모이게 되며 나노분말만 백 필터(140)에 도달하여 포집된다. 백 필터(140)는 구멍 크기 1 μm의 소결금속 필터를 이용하여 나노분말 일부는 백 필터에 걸리지 않고 진공 펌프(170)로 빠져나가게 되지만 이러한 손실은 크지 않다.
삼산화텅스텐 원료 분말의 투입을 종료한 이후 백 필터(140)에 포집된 삼산화텅스텐 나노분말은 블로우 백(Blow Back) 처리부(150)의 블로우 백 과정을 통해 수거할 수 있다. 백 필터(140) 외부에서 내부로 삼산화텅스텐 나노분말이 아르곤 가스와 함께 흘러와 포집된 방향과 반대방향으로 백 필터(140) 내부에서 외부로 블로우 백 가스(Ar)을 흘려서 백 필터(140) 외부에 포집된 삼산화텅스텐 나노분말을 하단에 위치한 분말 수집부(Powder Collector, 160)에 떨어뜨리는 과정으로서, 먼저 진공 펌프(170)를 이용하여 반응챔버(120) 내부를 진공 상태로 유지하고 백 필터(140) 내부에서 외부로 향하는 방향으로 아르곤 가스를 흐르게 한다. 브로우 백 과정 종료 후 분말 수집부(160)에 모인 삼산화텅스텐 나노분말을 회수한다.
이와 같이 RF 플라즈마를 이용하여 암모늄파라텅스테이트 원료 분말로부터 삼산화텅스텐 나노분말을 제조하는 과정이 완료된 후 튜브 전기로를 이용하여 제조한 삼산화텅스텐 나노분말에 대한 수소환원 후열처리 과정을 진행한다. 튜브 전기로 내부에 삼산화텅스텐 나노분말을 장입하고 수소환원분위기를 형성하여 700~800℃에서 10~60분 동안 열처리를 실시한다. 열처리 중 삼산화텅스텐 나노분말은 환원되어 알파-텅스텐 단일상의 텅스텐 금속 나노분말을 형성한다. 열처리 완료 후 알파-텅스텐 단일상의 텅스텐 금속 나노분말을 회수한다.
다시 말해, 본 발명에 따른 알파-텅스텐 단일상의 텅스텐 금속 나노분말 제조 방법은, 반응챔버 내부에 아르곤 가스를 공급하여 불활성 분위기로 치환하는 단계(S100), 상기 반응챔버 내부에 RF 플라즈마를 발생시키는 단계(S200), 상기 반응챔버 내부에 암모늄파라텅스테이트 원료 분말을 장입하는 단계(S300), 상기 암모늄파라텅스테이트를 플라즈마로 고온에서 기화시키는 단계(S400), 상기 기화된 암모늄파라텅스테이트를 급속 냉각시켜 삼산화텅스텐 나노분말을 형성하는 단계(S500)를 포함하는 열플라즈마 공정 이후 상기 삼산화텅스텐 나노분말을 튜브 전기로에 장입하는 단계(S600), 튜브 전기로 내부를 수소환원분위기로 치환하는 단계(S700), 상기 삼산화텅스텐 나노분말을 열처리하여 알파-텅스텐 단일상의 텅스텐 금속 나노분말을 회수하는 단계(S800)를 포함하는 수소환원 열처리 단계로 구성된다.
실시예
진공펌프를 이용하여 반응챔버(120) 내부에 진공을 형성하고 유량 20 SLPM의 센트럴 가스 및 유량 50 SLPM의 시스 가스를 통해 아르곤 가스를 공급하여 불활성 분위기로 치환한 후 내부 압력을 0.2 대기압으로 제어하여 8 kW의 전력으로 RF 플라즈마를 발생시켰다. 그리고 반응챔버(120) 내부 압력을 1 대기압까지 올리면서 RF 플라즈마 전력을 25 kW까지 상승시키고 유지하였다. 그리고 58 μm의 입자 크기(d50)를 가지는 암모늄파라텅스테이트 원료 분말 100 g을 5 g/min의 속도로 유량 10 SLPM의 캐리어 가스와 함께 투입하면서 유량 80 SLPM의 ?칭 가스를 공급하였다.
원료 분말 투입 종료 후 블로우 백 과정을 거쳐 분말 수집부(160)로부터 나노분말을 회수하여 X-선 회절(X-ray diffraction) 분석을 실시한 결과 단사정계 삼산화텅스텐(WO3) 결정상을 갖는 것을 확인하였으며 X-선 회절 그래프를 도 3에 나타내었다.
도 4에 도시된 바와 같이 제조한 삼산화텅스텐 나노분말에 대한 전자현미경 사진이며 나노분말을 확인할 수 있다.
상기 삼산화텅스텐 나노분말을 튜브 전기로에 장입하고 유량 0.5 L/min으로 수소 가스를 흘려주어 수소환원분위기를 형성하였다. 700℃에서 10분간 수소환원 열처리하여 삼산화텅스텐 나노분말을 환원시켜 텅스텐 금속 나노분말을 제조하였다.
제조한 텅스텐 금속 나노분말을 회수하여 X-선 회절 분석을 실시한 결과 알파-텅스텐 단일살을 갖는 것을 확인하였으며 X-선 회절 그래프를 도 5에 나타내었다. 도 6에 도시한 바와 같이, 제조한 알파-텅스텐 단일상의 텅스텐 금속 나노분말에 대한 전자현미경 사진이며 균일한 입자 크기를 가지는 우수한 품질의 나노분말을 확인할 수 있다.
비교예 1
상기 실시예의 삼산화텅스텐 나노분말 수소환원 과정에서 열처리 온도를 600℃로 하고 다른 조건은 모두 동일하게 실시하였다.
환원된 결과물을 회수하여 X-선 회절 분석을 실시한 결과 주로 알파-텅스텐 결정상을 가지지만 텅스텐 산화물 유래의 약한 피크들이 같이 존재하고 있으므로 수소환원이 충분히 이루어지지 않았음을 확인할 수 있고 알파-텅스텐 단일상의 텅스텐 금속 나노분말로는 볼 수 없다. X-선 회절 그래프를 도 6에 나타내었다.
도 8에 도시된 바와 같이, 결과물에 대한 전자현미경 사진이며 균일한 입자 크기를 가지는 나노분말을 확인할 수 있다.
비교예 2
상기 실시예의 삼산화텅스텐 나노분말 수소환원 과정에서 열처리 온도를 900℃로 하고 다른 조건은 모두 동일하게 실시하였다.
환원된 결과물을 회수하여 X-선 회절 분석을 실시한 결과 알파-텅스텐 단일살을 갖는 것을 확인하였으며 X-선 회절 그래프를 도 8에 나타내었다.
도 10에 도시된 바와 같이, 결과물에 대한 전자현미경 사진이며 텅스텐 입자들이 서로 뭉쳐서 (agglomerate) 보다 큰 입자를 이루고 있음을 확인할 수 있다.
본 발명의 텅스텐 금속 나노분말의 제조 방법은, RF 플라즈마를 이용하여 마이크로 사이즈의 암모늄파라텅스테이트 원료 분말을 기화시키고 바로 급랭시켜 삼산화텅스텐 나노분말을 제조하는 과정과 삼산화텅스텐 나노분말을 수소환원 열처리하여 알파-텅스텐 단일상의 텅스텐 금속 나노분말을 제조할 수 있다.
또한, 암모늄파라텅스테이트를 플라즈마의 고온으로 기화시키고 바로 다시 급랭시켜 산화텅스텐 나노분말을 제조함으로써, 산화텅스텐 나노분말의 제조방법으로서도 종래보다 제조공정이 간단하다.
또한, 전기로를 이용하여 삼산화텅스텐 나노분말을 수소환원분위기에서 환원시킴으로써 알파-텅스텐 단일상의 텅스텐 금속 나노분말을 형성함으로써 종래의 기술로 제조하던 알파-텅스텐과 베타-텅스텐의 혼합상을 가지는 텅스텐 금속 나노분말보다 우수한 특성을 가진다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시례들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시례에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
본 발명은 상기 실시례에 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 요지를 벗어나지 아니하는 범위 내에서 다양하게 수정 또는 변형되어 실시될 수 있음은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명한 것이다.
110 : 제어부 120 : 반응챔버
121 : 분말 공급기 122 : 플라즈마 전극
130 : 싸이클론 140 : 백 필터
150 : 블로우 백 처리부 160 : 분말 수집부
170 : 진공 펌프
121 : 분말 공급기 122 : 플라즈마 전극
130 : 싸이클론 140 : 백 필터
150 : 블로우 백 처리부 160 : 분말 수집부
170 : 진공 펌프
Claims (2)
- 텅스텐 금속 나노분말을 제조하는 방법으로서,
반응챔버 내부에 아르곤 가스를 공급하여 불활성 분위기로 치환하는 단계;
상기 반응챔버 내부에 RF 플라즈마를 발생시키는 단계;
상기 반응챔버 내부에 암모늄파라텅스테이트 원료 분말을 장입하는 단계;
상기 암모늄파라텅스테이트를 플라즈마로 고온에서 기화시키는 단계;
상기 기화된 암모늄파라텅스테이트를 급속 냉각시켜 삼산화텅스텐 나노분말을 형성하는 단계;
상기 삼산화텅스텐 나노분말을 튜브 전기로에 장입하는 단계;
상기 튜브 전기로 내부를 수소환원분위기로 치환하는 단계; 및
상기 삼산화텅스텐 나노분말을 700~800℃에서 10~60분 동안 열처리하여 알파-텅스텐 단일상의 텅스텐 금속 나노분말을 회수하는 단계를 포함하는 텅스텐 금속 나노분말을 제조하는 방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 반응챔버 내부에 암모늄파라텅스테이트 원료 분말을 장입하는 단계에서, 상기 암모늄파라텅스테이트 원료 분말의 투입 속도는 1~20 g/min이고,
상기 암모늄파라텅스테이트를 플라즈마로 고온에서 기화시키는 단계에서, 상기 반응챔버의 이중 벽 사이에 냉각수가 흐르는, 텅스텐 금속 나노분말을 제조하는 방법.
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Non-Patent Citations (1)
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| H.Zhang et al.,"Single-step pathway for the synthesis of tungsten nanosized powders by RF induction thermal plasma", Int. Journal of Refractory Metals and Hard Materials, Vol.31 pp 33-38 (2012). |
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