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DE102020102462A1 - Ionische Flüssigkeiten enthaltende Schmierstoffzusammensetzung - Google Patents

Ionische Flüssigkeiten enthaltende Schmierstoffzusammensetzung Download PDF

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DE102020102462A1
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Stefan Seemeyer
Stefan Grundei
Nataliya Panagiotidou
Thomas Schubert
Sebastian Plebst
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Iolitec Ionic Liquids Tech GmbH
IoLiTec Ionic Liquids Technologies GmbH
Klueber Lubrication Muenchen GmbH and Co KG
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Iolitec Ionic Liquids Tech GmbH
IoLiTec Ionic Liquids Technologies GmbH
Klueber Lubrication Muenchen SE and Co KG
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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Schmierstoffzusammensetzung umfassend ein Schmiermittel, insbesondere enthaltend ein unpolares Basisöl, eine erste Ionische Flüssigkeit, die in Polyalphaolefin löslich ist und eine zweite Ionische Flüssigkeit, die in Polyalphaolefin unlöslich ist. Durch den Einsatz der beiden unterschiedlichen Ionischen Flüssigkeiten können die technischen Eigenschaften der Schmierstoffzusammensetzungen verbessert werden.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine ionische Flüssigkeiten enthaltende Schmierstoffzusammensetzung und ihre Verwendung.
  • Es ist bekannt, dass Ionische Flüssigkeiten als Additive in Schmierstoffen, wie Schmierfetten und Schmierölen, eingesetzt werden können. Dadurch können tribologisch relevante Eigenschaften wie Reibung, Verschleiß und elektrische Leitfähigkeit günstig beeinflusst werden. Nachteilig ist allerdings, dass besonders bei Schmierstoffen, die überwiegend Grundöle bzw. Grundölgemische mit geringer Polarität enthalten, die Ionischen Flüssigkeiten nicht oder nur sehr begrenzt löslich sind.
  • EP2164934B1 beschreibt die Verwendung von ausgewählten Ionischen Flüssigkeiten (IL) mit Fluor-enthaltenden Anionen in Schmierstoffzusammensetzungen zur Reduktion von Alterungserscheinungen des Schmierstoffes und zur Reduktion des elektrischen Widerstandes des Schmierstoffes. Besonders geeignet sind die darin beschriebenen Ionischen Flüssigkeiten für polare Grundöle wie Ester und Polyglykole. Ausgehend von dieser Druckschrift wäre es wünschenswert, diesen Effekt auch auf Schmierstoffe basierend auf Grundölen oder Grundölgemischen mit niedriger Polarität auszudehnen.
  • William C. Barnhill, Huimin Luo, Harry M. Meyer III, cheng Ma, Miaffang Chi, Brian L. Papke, Jun Qu, Tertiary and quarternary Ammonium-Phosphate lonic Liquids as lubricant additives, Tribolo-gy letters (2016) 63:22, DOI 10.1007/s11249-016-0707-6 beschreibt Löslichkeit und Reibungs- und Verschleißeigenschaften von z.B. Trioctylmethylammonium bis(2-ethylhexyl)phosphat (Abkürzung (N1888 dehp) und Trioctylammonium bis(2-ethylhexyl)phosphat (N888H dehp) in einem Modelmotorenöl.
  • EP1970432A1 beschreibt IL mit Ammonium- oder Phosphoniumkationen, kombiniert mit einer großen Anzahl an Anionen als Additive in Schmierstoffen, besonders für Verbrennungsmotoren.
  • US20160024421A1 beschreibt IL mit quarternären Phosphoniumkationen, kombiniert mit verzweigten Carboxylatanionen, die verbesserte Löslichkeit in unpolaren Ölen zeigen sollen.
  • US20150232777A1 beschreibt IL mit symmetrischen Phosphoniumkationen, kombiniert mit Phosphat-Anionen als Substanzen und als Additive für Schmierstoffe zur Reduktion von Reibung und Verschleiß.
  • Die in den vier voran genannten Schriften angegebenen Ionischen Flüssigkeiten mit Phosphat- und Carboxylatanionen zeigen zwar eine verbesserte Löslichkeit in Schmierstoffen, die überwiegend Grundöle mit geringer Polarität enthalten, allerdings zeigt sich nur eine geringe Reduktion des elektrischen Widerstandes.
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, Schmierstoffzusammensetzungen bereitzustellen, die einen reduzierten elektrischen Widerstand zeigen auch wenn sie Basisöle mit geringer Polarität umfassen.
  • Die Aufgabe wird gelöst durch eine Schmierstoffzusammensetzung umfassend
  1. a) ein Schmiermittel, insbesondere enthaltend ein unpolares Basisöl,
  2. b) eine erste ionische Flüssigkeit, die in Polyalphaolefin, insbesondere in PAO 400/40, hergestellt aus 1-Decen als Monomerkomponente, löslich ist,
  3. c) eine zweite ionische Flüssigkeit, die in Polyalphaolefin, insbesondere in PAO 400/40, hergestellt aus 1-Decen als Monomerkomponente, unlöslich ist.
  • Eine Ionische Flüssigkeit ist in Polyalphaolefin, insbesondere in PAO 400/40, hergestellt aus 1-Decen als Monomerkomponente, löslich, wenn bei einer Trübungsmessung nach DIN EN ISO 7027 bei 25°C einer Mischung aus 1 Gew.% der ionischen Flüssigkeit und 99 Gew.% Polyalphaolefin, insbesondere PAO 400/40, hergestellt aus 1-Decen als Monomerkomponente, der Trübungswert um nicht mehr als 1 FNU höher liegt als bei reinem Polyalphaolefin, insbesondere PAO 400/40, hergestellt aus 1-Decen als Monomerkomponente. Polyalphaolefin wurde als Referenz verwendet, da es ein unpolares Basisöl mit sehr geringer Trübung ist.
  • Eine Ionische Flüssigkeit ist in Polyalphaolefin, insbesondere in PAO 400/40, hergestellt aus 1-Decen als Monomerkomponente unlöslich, wenn bei einer Trübungsmessung nach DIN EN ISO 7027 bei 25°C einer Mischung aus 1 Gew.% der ionischen Flüssigkeit und 99 Gew.% Polyalphaolefin, insbesondere PAO 400/40 hergestellt aus 1-Decen als Monomerkomponente, der Trübungswert um mehr als 1 FNU höher liegt als bei reinem Polyalphaolefin, insbesondere PAO 400/40, hergestellt aus 1-Decen als Monomerkomponente.
  • Überraschend wurde gefunden, dass bei Kombination eines Schmiermittels mit einer ersten in Polyalphaolefin löslichen Ionischen Flüssigkeit und einer zweiten in Polyalphaolefin unlöslichen Ionischen Flüssigkeit es zu einer höheren Löslichkeit der zweiten ionischen Flüssigkeit kommt und sich eine überproportionale Reduktion des elektrischen Widerstandes der Schmierstoffzusammensetzung zeigt. Dies gilt insbesondere für Schmierstoffzusammensetzungen, die ein unpolares Basisöl enthalten.
  • Ohne sich auf einen Mechanismus festzulegen, wird vermutet, dass es in Schmierstoffzusammensetzungen, die ein unpolares Basisöl enthalten, dadurch zu einer Verbesserung der Beweglichkeit der Ladungsträger kommt, dass in der zweiten lonischen Flüssigkeit aufgrund ihrer chemischen Natur die Ladungsträger weniger stark aneinander gebunden sind. Hierdurch ergibt sich bei der durch die Kombination mit der ersten Ionischen Flüssigkeit verursachten Erhöhung der Löslichkeit eine stärkere Reduktion des elektrischen Widerstandes im unpolaren Basisöl. Zusätzlich wird vermutet, dass die verbesserte Löslichkeit der zweiten Ionischen Flüssigkeit auf Wechselwirkung mit der ersten Ionischen Flüssigkeit im unpolaren Basisöl zurückzuführen ist.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die erste Ionische Flüssigkeit in dem in der Schmierstoffzusammensetzung enthaltenem, vorzugsweise unpolaren, Basisöl löslich und die zweite Ionische Flüssigkeit in diesem Basisöl unlöslich. Dabei wird die Löslichkeit der Ionischen Flüssigkeit in dem Basisöl analog zu dem in dem Kapitel Messmethoden beschriebenen Verfahren bestimmt, wobei das jeweils in der Schmierstoffzusammensetzung enthaltene Basisöl als Referenz genommen wird.
  • Die Erhöhung der Löslichkeit der zweiten Ionischen Flüssigkeit war unerwartet, da in der Regel unpolare Basisöle nur eine begrenzte Aufnahmefähigkeit für Ionische Substanzen haben und bei Erhöhung der Konzentration von ionischen Substanzen Aussalzeffekte beobachtet werden.
  • Darüber hinaus wirkt sich dieses veränderte Löslichkeitsverhalten auch auf andere Schmierstoffeigenschaften wie Reibungs- und Verschleißverhalten der Schmierstoffzusammensetzung positiv aus.
  • Erfindungsgemäß umfasst die Schmierstoffzusammensetzung ein Basisöl, bevorzugt ein unpolares Basisöl.
  • Das Basisöl kann synthetische Öle, mineralische und/oder native Öle als Grundöl enthalten. Diese Öle können einzeln oder in Kombination in Abhängigkeit von der Verwendung angewendet werden.
  • Synthetische Grundöle umfassen Ester einer aliphatischen oder aromatischen Di-, Tri- oder Tetracarbonsäure mit einem oder mehreren in Mischung vorliegenden C7 bis C22 Alkoholen, weiterhin Ester von Trimethylolpropan, Pentaerythrit oder Dipentaerythrit mit aliphatischen C7-bis C22-Carbonsäuren, C18-Dimersäureester mit C7- bis C22 -Alkoholen, sowie Komplexester und Estolide. Ebenfalls geeignete Grundöle sind Polyalphaolefine, hier auch PAO genannt. Diese können über Säure Katalyse oder Metallocen-Katalyse hergestellt werden. Ebenfalls geeignete Grundöle sind alkylierte Naphthaline, alkylierte Benzole, Polyglykole, Silikonöle, Perfluorpolyether, sowie Polyphenylether oder alkylierte Di- oder Triphenylether sind erfindungsgemäß verwendbare synthetische Grundöle. Weitere synthetische Grundöle sind Copolymere von LAO (lineare Alphaolefine) mit ungesättigten Estern.
  • Die mineralischen Öle können ausgewählt werden aus paraffinbasischen, naphthenbasischen und aromatischen Hydrocrackölen sowie Gas to Liquid (GTL)-Flüssigkeiten. GTL beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von flüssigen Kohlenwasserstoffen aus Erdgas. Als native Öle können Triglyceride aus tierischer/pflanzlicher Quelle verwendet werden, die nach bekannten Verfahren wie beispielsweise Hydrogenierung veredelt wurden. Die besonders bevorzugten Triglyceridöle sind Triglyceridöle mit hohem Ölsäureanteil. Typische hierin verwendete Pflanzenöle mit hohem Ölsäuregehalt sind Safloröl, Maisöl, Rapsöl, Sonnenblumenöl, Sojabohnenöl, Leinsamenöl, Erdnußöl, Lesquerella-Öl, Meadowfoam-Öl und Palmenöl.
  • Bevorzugt weist das Basisöl eine erstes Grundöl, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Mineralölen, PAO, Diphenylethern und deren Mischungen in Kombination mit einem zweiten Grundöl, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus nativen und synthetischen Estern, Polyglykolen und deren Mischungen auf. Bevorzugt beträgt dabei das Gewichtsverhältnis des ersten Grundöls zum zweiten Grundöl 90:10 bis 50:50 besonders bevorzugt 85: 15 bis 60:40, insbesondere 80:20 bis 70:30.
  • Ebenfalls bevorzugt weist das Basisöl ein Grundöl, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Mineralölen, Polyalphalolefinen, alkylierten Naphthalinen, alkylierten Diphenylethern, alkylierten Benzolen, Copolymeren aus Alkenen, besonders linearen Alphaolefinen (LAO) mit ungesättigten Estern und deren Gemischen, insbesondere ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Polyalphaolefinen und alkylierten Diphenylethern und deren Gemischen auf.
  • Ebenfalls bevorzugt weist das Basisöl ein Grundöl ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Copolymeren aus Alkenen, bevorzugt LAO mit ungesättigten Estern und deren Mischungen auf. Besonders bevorzugt weist das Basisöl als Grundöl ein Copolymer aus Decen und Dec-9-encarbonsäuremethylester auf, insbesondere Elevance Aria WTP 40 ©, und/oder deren Mischungen.
  • Erfindungsgemäß bevorzugt umfasst das Schmiermittel ein unpolares Basisöl. Die Polarität eines Basisöles kann, wie im Abschnitt Prüfmethoden beschrieben, erfindungsgemäß über das Dipolmoment bestimmt werden.
  • Unter einem unpolaren Basisöl wird erfindungsgemäß ein Basisöl mit einem Dipolmoment, wie im Abschnitt Prüfmethoden beschrieben berechnet, von höchstens 3,00 D verstanden.
  • Erfindungsgemäß bevorzugte unpolare Basisöle enthalten ein unpolares Grundöl, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Mineralölen, Polyalphalolefinen, alkylierten Naphthalinen, alkylierten Diphenylethern, alkylierten Benzolen, Copolymeren aus Alkenen, insbesondere LAO (linearen Alphaolefinen) mit ungesättigten Estern, insbesondere einem Copolymer aus Decen und Dec-9-encarbonsäuremethylester und Gemischen hiervon. Erfindungsgemäß ebenfalls bevorzugte unpolare Basisöle enthalten ein unpolares Grundöl, insbesondere ein oder mehrere der vorgenannten unpolaren Grundöle, im Gemisch mit anderen Grundölen, insbesondere mit polaren Grundölen, vorzugsweise Estern und Polyglycolen, d.h. Grundölen mit einem berechneten Dipolmoment von über 3,00 D, wobei das unpolare Grundöl in einem Anteil von mehr als 50 Gew.%, beispielsweise 50 bis 90 Gew.%, bevorzugt in einem Anteil von mehr als 60 Gew.%, beispielsweise 60 bis 85 Gew.%, insbesondere in einem Anteil von mehr als 70 Gew.%, beispielsweise 70 bis 85 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Basisöls vorliegt.
  • Erfindungsgemäß bevorzugt weist die erste Ionische Flüssigkeit Anionen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Dialkylphosphat, bevorzugt Bis(2-ethylhexyl)phosphat, Dialkylphosphinat, bevorzugt Bis(2,4,4-trimethylpentyl)phosphinat, Carboxylat, bevorzugt Decanoat und Docusat und deren Gemische auf.
  • Die zweite Ionische Flüssigkeit weist bevorzugt Anionen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Bis(perfluoralkylsulfonyl)imid, bevorzugt Bis(trifluormethylsulfonyl)imid, Tris(perfluoralkylsulfonyl)methid und Tris(perfluoralkyl)trifluorphosphat und deren Gemische auf.
  • Bevorzugt enthält die erste und zweite Ionische Flüssigkeit unabhängig voneinander Kationen ausgewählt aus der Gruppe der symmetrischen und unsymmetrischen Ammoniumionen, NR1R2R3R4+ und Phosphoniumionen PR1R2R3R4+. Die Reste R1 bis R4 können dabei unabhängig voneinander verzeigte oder unverzweigte, substituierte oder unsubstituierte C1- bis C24-, bevorzugt C1- bis C18-, besonders bevorzugt C6- bis C18-Alkylgruppen oder C6- bis C30- Arylgruppen sein. Bevorzugte Substituenten sind dabei Alkoxy, Carboxy, Amido, Amino, Thiocarboxy, Carbamoyl, Oxo, Thioxo und/oder Hydroxy.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sind die Reste R1 bis R4 so ausgewählt, dass sie in der Summe mindestens 10 Kohlenstoffatome aufweisen, vorzugsweise mindestens 20 Kohlenstoffatome, noch bevorzugter mindestens 25 Kohlenstoffatom e.
  • Besonders bevorzugt ist die erste Ionische Flüssigkeit ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus (Trihexyltetradecylphosphonium) bis(2-ethylhexylphosphat) (P66614 dehp), erhältlich bei der Fa. IoLiTec unter der Produktnummer IN-0036-HP
    Figure DE102020102462A1_0001
    (Trihexyltetradecylphosphonium) docusat, (P66614 docusat), erhältlich bei der Fa. IoLiTec unter der Produktnummer IN-0042-HP
    Figure DE102020102462A1_0002
    (Trihexyltetradecylphosphonium) bis(2,4,4-trimethylpentyl)phoshpinat (P66614 phosphinat) erhältlich bei der Fa. IoLiTec unter der Produktnummer IN-0009-TG
    Figure DE102020102462A1_0003
    (Trihexyltetradecylphosphonium) decanoat (P66614 decanoat), erhältlich bei der Fa. IoLiTec unter der Produktnummer IN-0008-TG
    Figure DE102020102462A1_0004
    und deren Gemischen.
  • Besonders bevorzugt ist die zweite Ionische Flüssigkeit ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus (Trihexyltetradecylphosphonium) bis(trifluormethylsulfonyl)imid (P66614 bta), erhältlich bei der Fa. IoLiTec unter der Produktnummer IN-0021-HP
    Figure DE102020102462A1_0005
    (Tetraoctylphosphonium) bis(trifluormethylsulfonyl)imid (P8888 bta), erhältlich bei der Fa. IoLiTec unter der Produktnummer IN-0043-HP,
    Figure DE102020102462A1_0006
    (Methyltrioctylammonium) bis(trifluormethylsulfonyl)imid (N1888 bta), erhältlich bei der Fa. IoLiTec unter der Produktnummer IL-0017-HP IL-0017-HP,
    Figure DE102020102462A1_0007
    und deren Gemischen.
  • Besonders bevorzugt ist die Kombination von (Trihexyltetradecylphosphonium) bis(2-ethylhexylphosphat) (P66614 dehp) als erste Ionische Flüssigkeit mit (Tetraoctylphosphonium) bis(trifluormethylsulfonyl)imid (P8888 bta) als zweite Ionische Flüssigkeit.
  • Ebenfalls besonders bevorzugt ist die Kombination von (Trihexyltetradecylphosphonium) bis(2-ethylhexylphosphat) (P66614 dehp) als erste Ionische Flüssigkeit mit (Trihexyltetradecylphosphonium) bis(trifluormethylsulfonyl)imid (P66614 bta) als zweite Ionische Flüssigkeit.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform beträgt der Anteil der ersten Ionischen Flüssigkeit, bezogen auf das Gesamtgewicht der Schmierstoffzusammensetzung, 0,5 bis 10 Gew.%, noch bevorzugter 1 bis 5 Gew.%, insbesondere 2 bis 5 Gew.%.
  • In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform beträgt der Anteil der zweiten Ionischen Flüssigkeit, bezogen auf das Gesamtgewicht der Schmierstoffzusammensetzung, 0,25 bis 5 Gew.%, noch bevorzugter 0,5 bis 2,5 Gew.%, insbesondere 1 bis 2,5 Gew.%.
  • Das Gewichtsverhältnis der ersten Ionischen Flüssigkeit zur zweiten Ionischen Flüssigkeit beträgt vorzugsweise 1:1 bis 4:1, noch bevorzugter 1,5:1 bis 3:1, noch bevorzugter 1,5:1 bis 2,5:1, insbesondere 1,9:1 bis 2,1:1.
  • Vorzugsweise beträgt der Anteil des Schmiermittels bezogen auf das Gesamtgewicht der Schmierstoffzusammensetzung 99,25 Gew.% bis 80 Gew.%, bevorzugt 99,25 Gew.% bis 85 Gew.%.
  • Darüber hinaus kann das Schmiermittel übliche Additive gegen Korrosion, Oxidation und zum Schutz gegen Metalleinflüsse, beispielsweise Chelatverbindungen, Radikalfänger, UV-Stabilisatoren, Reaktionsschichtbildner enthalten. Bevorzugt werden Additive in Form von phosphor- und schwefelhaltigen Verbindungen, z.B. Zinkdialkyldithiophosphat, als Antiwear/Extrempressure eingesetzt. Aromatische Amine oder substituierte Phenole können als Antioxidantien Verwendung finden. Metallsalze, Carbonsäuren, Ester, stickstoffhaltige Verbindungen und heterocyclische Verbindungen können als Mittel zur Korrosionsverhinderung eingesetzt werden, Glycerin-mono- oder di-ester als Reibungsschutzmittel, sowie Polyisobutylen, Polymethacrylat und Olefincopolymere als Viskositätsverbesserer verwendet werden.
  • Das Schmiermittel kann auch ein Verdickungsmittel enthalten. Hierdurch wird das Schmiermittel als Schmierfett ausgebildet. Vorzugsweise ist das Verdickungsmittel ausgewählt aus Harnstoff, Aluminiumkomplexseifen, Metall-Einfachseifen der Elemente der 1. und 2. Hauptgruppe des Periodensystems, Metall-Komplexseifen der Elemente der 1. und 2. Hauptgruppe des Periodensystems, Bentonit, Sulfonat, Silikat, Polyimid oder PTFE sowie einer Mischung der vorgenannten Verdickungsmittel. Im Falle von Harnstoff ist gemeint ein Reaktionsprodukt aus einem Diisocyanat, vorzugsweise 2,4-Diisocyanatotoluol, 2,6-Diisocyanatotoluol, 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan 2,4'-Diisocyantodiphenylmethan, 4,4'-Diisocyanatodiphenyl, 4,4'-Diisocyanato-3,3'-dimethyldiphenyl, 4,4'-Diisocyanato-3,3'-dimethylphenylmethan, die einzeln oder in Kombination verwendet werden können, mit einem Amin/Diamin der allgemeinen Formel (H2N)xR, wobei x = 1 oder 2 ist, und R ein Aryl-, Alkyl- oder Alkylenrest mit 2 bis 22 Kohlenstoffatomen, die einzeln oder in Kombination vorhanden sind.
  • Das Schmiermittel kann auch anorganische oder organische Festschmierstoffe enthalten. Bevorzugte Festschmierstoffe sind ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Polytetrafluorethylen (PTFE), Molybdändisulfid, Graphit, Graphen, Bornitrid (hexagonal), Zinn(IV)-Sulfid, Zink(II)-Sulfid, Wolframdisulfid, Metallsulfid, Phosphat wie Calciumphosphat, Carbonat wie Calciumcarbonat, Metalloxid wie amorphem Siliziumdioxid, Silikat und Schichtsilikat, Talk, Glimmer und Gemischen hiervon.
  • Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung umfasst eine Schmierstoffzusammensetzung umfassend
    1. a) ein Schmiermittel enthaltend ein Basisöl, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Mineralölen, Polyalphalolefinen, alkylierten Naphthalinen, alkylierten Diphenylethern, alkylierten Benzolen, Copolymeren aus Alkenen, vorzugsweise LAO mit ungesättigten Estern und deren Gemischen, insbesondere ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Polyalphaolefinen und alkylierten Diphenylethern und deren Gemischen,
    2. b) eine erste Ionische Flüssigkeit, deren Anion ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Dialkylphosphat, bevorzugt Bis(2-ethylhexyl)phosphat, Phosphinat, bevorzugt Bis(2,4,4-trimethylpentyl)phosphinat, Carboxylat, bevorzugt Decanoat und docusat und deren Gemischen,
    3. c) eine zweite Ionische Flüssigkeit, deren Anion ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Bis(perfluoralkylsulfonyl)imid, bevorzugt Bis(trifluormethylsulfonyl)imid, Tris(perfluoralkylsulfonyl)methid und Tris(perfluoralkyl)trifluorphosphat und deren Gemischen.
  • In Bezug auf das Schmiermittel, das unpolare Basisöl, die erste und die zweite Ionische Flüssigkeit und insbesondere im Bezug auf deren bevorzugte Ausführungsformen gilt das vorangehend und nachfolgend Gesagte mutatis mutandis.
  • Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung der erfindungsgemäßen Schmierstoffzusammensetzung zur Behandlung von Oberflächen von Antriebselementen, vorzugweise von Wälzlagern, Getrieben, Gleitlagern und/oder Ketten, wobei die Antriebselemente vorzugsweise in Anlagen und Maschinen zur Herstellung und Förderung von Lebensmitteln, in Windkraftanlagen, in Automobilen, in Pulleylagern, in Schienenfahrzeugen, in Schiffen, in Elektromotoren, Generatoren, Nebenaggregaten und/oder Gelenken vorliegen.
  • Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung von Antriebselementen, deren Oberflächen mit der erfindungsgemäßen Schmierstoffzusammensetzung behandelt wurden, von vorzugsweise Wälzlagern, Getrieben, Gleitlagern und/oder Ketten, wobei die Antriebselemente vorzugsweise in Anlagen und Maschinen zur Herstellung und Förderung von Lebensmitteln, in Windkraftanlagen, in Automobilen, in Pulleylagern, in Schienenfahrzeugen, in Schiffen, in Elektromotoren, Generatoren, Nebenaggregaten und/oder Gelenken vorliegen.
  • Im Folgenden wird die Erfindung anhand mehrerer Beispiele näher erläutert.
  • Beispiel 1: Herstellung mehrere erfindungsgemäßer und Vergleichs-Schmierstoffzusammensetzungen in Form von Schmierölen
  • Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen wurde als unpolares Basisöl das in der nachfolgenden Tabelle 1 genannte Grundöl (Copolymer aus Decen und Dec-9-encarbonsäuremethylester) vorgelegt, die beiden in der Tabelle genannten Ionischen Flüssigkeiten, von denen das zweite ein symmetrisches Phosphonium Kation aufweist, zugegeben und das Gemisch bei 60°C für 10 min mittels eines Magnetrührers gerührt. Nach Abkühlen auf Raumtemperatur wurden die Mischungen optisch begutachtet und der elektrische Widerstand bestimmt.
  • Zur Herstellung der Vergleichsbeispiele wurde nur eine Ionische Flüssigkeit zugegeben, aber ansonsten gleich verfahren. Das Grundöl ohne IL wurde ohne weitere Behandlung vermessen. Tabelle 1 * Die Angabe des spezifischen Widerstandes erfolgt in exponentieller Art, d.h. beispielsweise bedeutet der Wert 5,40E+01 MOhm*cm 5,40*101 MOhm*cm.
    Beispiel P8888bta [%] (unlöslich in PAO zweite IL) P66614dehp [%] (löslich in PAO, erste IL) ARIA WTP 40 © [%] unpolares Grundöl spezifischer Widerstand [Mohm*cm]* Aussehen
    Beispiel 1 erfindungsgemäß 2 4 94 5.40E+01 leicht trüb
    Beispiel 2 erfindungsgemäß 1 2 97 5,89E+02 klar
    Beispiel 3 Vergleich 2 0 98 4,20E+03 trüb
    Beispiel 4 Vergleich 0 4 98 3.80E+03 Klar
    Beispiel 5 Vergleich 0,00 0,00 100,00 1,70E+06 klar
  • Wie aus der Tabelle 1 hervorgeht, konnte durch Kombination der beiden IL die Löslichkeit der an sich unlöslichen IL P8888bta erhöht werden, da die erfindungsgemäßen Beispiele 1 und 2 gegenüber Vergleichsbeispiel 3 eine geringere Trübung zeigen. Darüber hinaus zeigen die erfindungsgemäßen Beispiele 1 und 2 gegenüber Vergleichsbeispiel 3 einen verringerten Widerstand. Dazu kommt, dass überraschenderweise das erfindungsgemäße Beispiel 2 einen niedrigeren Widerstand als das Vergleichsbeispiel 4 aufweist, obwohl der Gehalt an Ionischen Flüssigkeiten beim erfindungsgemäßem Beispiel 2 niedriger ist als bei Vergleichsbeispiel 4.
  • Beispiel 2 Herstellung mehrere erfindungsgemäßer und Vergleichs-Schmierstoffzusammensetzungen in Form von Schmierölen.
  • Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen wurde als unpolares Basisöl das in der nachfolgenden Tabelle 2 genannte Grundöl (Copolymer aus Decen und Dec-9-encarbonsäuremethylester) vorgelegt, die beiden in der Tabelle genannten Ionischen Flüssigkeiten, von denen das zweite ein unsymmetrisches Ammoniumkation aufweist, zugegeben und das Gemisch bei 60°C für 10 Min. mittels eines Magnetrührers gerührt. Nach Abkühlen auf Raumtemperatur wurden die Mischungen optisch begutachtet und der elektrische Widerstand bestimmt.
  • Zur Herstellung der Vergleichsbeispiele wurde nur eine Ionische Flüssigkeit zugegeben, aber ansonsten gleich verfahren. Das Grundöl ohne IL wurde ohne weitere Behandlung vermessen. Tabelle 2
    Beispiel N1888 bta [%] zweite IL, P66614dehp [%] erste IL Aria WTP 40 © [%] spezifischer Widerstand [Mohm*cm] Aussehen
    Beispiel 6 erfindungsgemäß 2 4 94 8,02E+02 Leicht trüb
    Beispiel 7 erfindungsgemäß 1 2 97 1,68E+03 Leicht trüb
    Beispiel 4 Vergleich 0 4 98 3.80E+03 klar
    Beispiel 8 Vergleich 2 0 98 3,48E+04 trüb
    Beispiel 1 Vergleich 0 0 100 1,70E+06 klar
  • Wie aus der Tabelle 2 hervorgeht, konnte durch Kombination der beiden IL die Löslichkeit der an sich unlöslichen IL N1888 bta erhöht werden, da die erfindungsgemäßen Beispiele 6 und 7 gegenüber Vergleichsbeispiel 8 eine geringere Trübung zeigen. Darüber hinaus zeigen die erfindungsgemäßen Beispiele 6 und 7 gegenüber Vergleichsbeispiel 8 einen verringerten Widerstand. Dazu kommt, dass überraschenderweise das erfindungsgemäße Beispiel 7 einen niedrigeren Widerstand als das Vergleichsbeispiel 4 aufweist, obwohl der Gehalt an Ionischen Flüssigkeiten beim erfindungsgemäßem Beispiel 7 niedriger ist als bei Vergleichsbeispiel 4.
  • Beispiel 3 Herstellung mehrerer erfindungsgemäßer und Vergleichs-Schmierstoffzusammensetzungen in Form von Schmierfetten
  • Zur Herstellung der Beispiele 9 bis 13 wurde zuerst ein Fettsud erstellt. Die Zusammensetzung war
    93,5 % Aria WTP 40 ©
    0,5 % Dioctyldiphenylamin (Antioxidant)
    6% Lithium-12-hydroxystearat.
  • Dazu wurden als unpolares Basisöl 30 Gew.% des in der nachfolgenden Tabelle genannten Grundöls (Copolymer aus Decen und Dec-9-encarbonsäuremethylester; Aria WTP 40 ©) in einem Kessel mit Planetenrührwerk vorgelegt. 6% Lithium-12-hydroxystearat wurden zugegeben und das Gemisch unter Rühren auf 215°C erhitzt. Es entstand eine klare Schmelze. Die Wärmezufuhr wurde beendet und zur Kühlung 63,5.Gew.% von Aria WTP 40 © zugegeben. Bei 110°C wurde 0,5 Gew.% Dioctyldiphenylamin zugegeben. Danach ließ man das Gemisch auf Raumtemperatur abkühlen. Der so erhaltene Sud wurde nicht homogenisiert.
  • In den Sud wurden zur Herstellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen die beiden in der Tabelle 3 genannten Ionischen Flüssigkeiten, von denen beide ein unsymmetrisches Phosphoniumkation aufweisen, zugegeben. Die Mischungen wurden mit einem Spatel gemischt und zweimal über ein Dreiwalzwerk homogenisiert. Zur Herstellung der Vergleichsbeispiele wurde nur eine Ionische Flüssigkeit zugegeben, aber ansonsten gleich verfahren. Das Vergleichsbeispiel 13 ohne Ionische Flüssigkeiten wurde ebenfalls zweimal über ein Dreiwalzwerk homogenisiert. Tabelle 3
    Beispiel P66614bta [%] P66614dehp [%] Fettsud mit Aria WTP 40 © als unpolares Basisöl [%] spezifischer Widerstand [Mohm*cm]
    Beispiel 9 erfindungsgemäß 2 4 96 7,10E+01
    Beispiel 10 erfindungsgemäß 1 2 97 6,78E+02
    Beispiel 11 Vergleich 0 4 96 1,60E+03
    Beispiel 12 Vergleich 2 0 98 1,81 E+04
    Beispiel 13 Vergleich 0 0 100 1.20E+06
  • Wie aus der Tabelle 3 hervorgeht, zeigen die erfindungsgemäßen Beispiele 9 und 10 gegenüber den Vergleichsbeispielen 11 bis 13 einen verringerten Widerstand. Dazu kommt, dass überraschenderweise das erfindungsgemäße Beispiel 10 einen niedrigeren Widerstand als das Vergleichsbeispiel 11 aufweist, obwohl der Gehalt an ionischen Flüssigkeiten bei dem erfindungsgemäßem Beispiel 10 niedriger ist als bei Vergleichsbeispiel 11.
  • Hieraus lässt sich schließen, dass die Ergebnisse der Öluntersuchungen sich auch auf ein Fett übertragen lassen und mit den Messwerten aus reiner Ölformulierung mit den gleichen Rohstoffen vergleichbar sind.
  • Beispiel 4: Herstellung mehrerer erfindungsgemäßer und Vergleichs-Schmierstoffzusammensetzungen in Form von Schmierölen.
  • Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen wurde als unpolares Basisöl das in der nachfolgenden Tabelle genannten Grundöl, ein reines Kohlenwasserstofföl mit sehr niedrigem Dipolmoment, vorgelegt, die beiden in der Tabelle 4 genannten Ionischen Flüssigkeiten, die beide ein unsymmetrisches Phosphoniumkation aufweisen, zugegeben und das Gemisch bei 60°C für 10 Min. mittels eines Magnetrührers gerührt. Zur Herstellung der Vergleichsbeispiele wurde nur eine Ionische Flüssigkeit zugegeben, aber ansonsten gleich verfahren. Das Grundöl ohne IL wurde ohne weitere Behandlung vermessen.
  • Nach Abkühlen auf Raumtemperatur wurden die Mischungen optisch begutachtet und der elektrische Widerstand bestimmt. Tabelle 4
    Beispiele P66614bta [%] zweite IL P66614dehp [%] erste IL Basisöl: PAO 6 [%] spezifischer Widerstand i [Mohm*cm] Aussehen
    Beispiel 14 erfindungsgemäß 0,67 5 94,33 4,65E+02 Leicht trüb
    Beispiel 15 Vergleich 0 5 95 9,99E+02 klar
    Beispiel 16 Vergleich 0,67 0 99,33 2,73E+05 klar
    Beispiel 17 Vergleich 0 0 100 2.20E+06 klar
  • Wie aus der Tabelle 4 hervorgeht, zeigt das erfindungsgemäße Beispiele 14 gegenüber Vergleichsbeispielen 15 bis 17 einen verringerten Widerstand.
  • Beispiel 5: Herstellung mehrerer erfindungsgemäßer und Vergleichs-Schmierstoffzusammensetzungen in Form von Schmierölen
  • Zur Herstellung des unpolaren Basisöls wurde das Grundöl PAO 6 mit einem polaren Grundöl Hexandicarbonsäure-1,6-diisotridecylester bei Raumtemperatur unter Rühren im Gewichtsverhältnis 80 Gew.% PAO 6 und 20 Gew.% Hexandicarbonsäure-1,6-diisotridecylester (CAS Nummer 26401-35-4) gemischt. In das so entstehende Basisöl wurden die beiden in der Tabelle 5 genannten Ionischen Flüssigkeiten, die beide ein unsymmetrisches Phosphoniumkation aufweisen, zugegeben und das Gemisch bei 60°C für 10 Min. mittels eines Magnetrührers gerührt. Zur Herstellung der Vergleichsbeispiele wurde nur eine Ionische Flüssigkeit zugegeben, aber ansonsten gleich verfahren. Nach Abkühlen auf Raumtemperatur wurden die Mischungen optisch begutachtet und der elektrische Widerstand bestimmt. Das Basisöl ohne IL wurde ohne weitere Behandlung vermessen. Tabelle 5
    Beispiel Basisöl: PAO 6/ Hexanedicarbonsäure-1,6-diisotridecylester im Gewichtsverhältnis von 80:20 [%] P66614dehp [%] erste IL P66614bta [%] zweite IL spez. Widerstand [Mohm*cm] Aussehen
    Beispiel 18 erfindungsgemäß 94 4,00 2,00 1,57E+01 klar
    Beispiel 19 erfindungsgemäß 95 4,00 1,00 3,87E+01 klar
    Beispiel 20 erfindungsgemäß 94 2,00 2,00 1,60E+02 Leicht trüb
    Beispiel 21 erfindungsgemäß 97 2,00 1,00 1,14E+02 klar
    Beispiel 22 Vergleich 98 0,00 2,00 7,52E+03 trüb
    Beispiel 23 Vergleich 99 0,00 1,00 5,62E+03 trüb
    Beispiel 24 Vergleich 96 4,00 0,00 1,65E+03 klar
    Beispiel 25 Vergleich 98 2,00 0,00 1,18E+04 klar
    Beispiel 26 Vergleich 100 0,00 0,00 5,92E+06 klar
  • Wie aus der Tabelle 5 hervorgeht, konnte durch Kombination der beiden IL die Löslichkeit der an sich unlöslichen IL P66614bta erhöht werden, da die erfindungsgemäßen Beispiele 18 bzw. 21 gegenüber Vergleichsbeispiel 22 bzw. 23 eine geringere Trübung zeigen. Darüber hinaus zeigen die erfindungsgemäßen Beispiele 18 bis 21 gegenüber Vergleichsbeispielen 23 bis 26 einen verringerten Widerstand. Dazu kommt, dass überraschenderweise das erfindungsgemäße Beispiel 21 einen niedrigeren Widerstand als das Vergleichsbeispiel 24 aufweist, obwohl der Gehalt an ionischen Flüssigkeiten bei dem erfindungsgemäßem Beispiel 21 niedriger ist als bei Vergleichsbeispiel 24.
  • Beispiel 6: Herstellung mehrerer erfindungsgemäßer und Vergleichs-Schmierstoffzusammensetzungen in Form von Schmierölen
  • Zur Herstellung des unpolaren Basisöls wurde das Grundöl PAO 6 mit einem polaren Grundöl Hexandicarbonsäure-1,6-diisotridecylester bei Raumtemperatur unter Rühren im Gewichtsverhältnis 70 Gew.% PAO 6 und 30 Gew.% Hexandicarbonsäure-1,6-diisotridecylester (CAS.Nr. 26401-35-4) gemischt. In das so entstandene Basisöl wurden die beiden in der Tabelle 6 genannten Ionischen Flüssigkeiten, die beide ein unsymmetrisches Phosphoniumkation aufweisen, zugegeben und das Gemisch bei 60°C für 10 Min. mittels eines Magnetrührers gerührt. Zur Herstellung der Vergleichsbeispiele wurde nur eine Ionische Flüssigkeit zugegeben, aber ansonsten gleich verfahren. Nach Abkühlen auf Raumtemperatur wurden die Mischungen optisch begutachtet und der elektrische Widerstand bestimmt. Das Basisöl ohne IL wurde ohne weitere Behandlung vermessen. Tabelle 6
    Beispiel Basisöl: PAO6/ Hexandicarbonsäure-1,6-diisotridecylester im Gewichtsverhältnis von 70:30 P66614dehp [%] erste IL P66614bta [%] zweite IL spez. Widerstand [Mohm*cm] Aussehen
    Beispiel 26 erfindungsgemäß 94,00 4 2 1,05E+01 klar
    Beispiel 27 erfindungsgemäß 96,00 2 2 2,24E+01 klar
    Beispiel 28 erfindungsgemäß 95,00 4 1 3,29E+01 klar
    Beispiel 29 erfindungsgemäß 97,00 2 1 6,62E+01 klar
    Beispiel 30 Vergleich 98,00 0 2 9,30E+02 trüb
    Beispiel 31 Vergleich 96,00 4 0 1,28E+03 klar
    Beispiel 32 Vergleich 98,00 2 0 7,60E+03 klar
    Beispiel 33 Vergleich 100 0 0 4,50E+06 klar
  • Wie aus der Tabelle 6 hervorgeht, konnte durch Kombination der beiden IL die Löslichkeit der an sich unlöslichen IL P66614bta erhöht werden, da die erfindungsgemäßen Beispiele 27 und 26 gegenüber Vergleichsbeispiel 30 eine geringere Trübung zeigen. Darüber hinaus zeigen die erfindungsgemäßen Beispiele 26 bis 29 gegenüber den Vergleichsbeispielen 30 bis 33 einen verringerten Widerstand. Dazu kommt, dass überraschenderweise das erfindungsgemäße Beispiel 29 einen niedrigeren Widerstand als das Vergleichsbeispiel 31 aufweist, obwohl der Gehalt an ionischen Flüssigkeiten bei dem erfindungsgemäßem Beispiel 29 niedriger ist als bei Vergleichsbeispiel 31.
  • Beispiel 7: Herstellung mehrerer erfindungsgemäßer und Vergleichs-Schmierstoffzusammensetzungen in Form von Schmierölen.
  • Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen wurde als unpolares Basisöl das in der nachfolgenden Tabelle 7 genannte Grundöl (Copolymer aus Decen und Dec-9-encarbonsäuremethylester) vorgelegt, die beiden in der Tabelle genannten Ionischen Flüssigkeiten, die beide ein unsymmetrisches Phosphoniumkation aufweisen, zugegeben und das Gemisch bei 60°C für 10 Min. mittels eines Magnetrührers gerührt. Nach Abkühlen auf Raumtemperatur wurden die Mischungen optisch begutachtet und der elektrische Widerstand bestimmt.
  • Zur Herstellung der Vergleichsbeispiele wurde nur eine Ionische Flüssigkeit zugegeben, aber ansonsten gleich verfahren. Das Grundöl ohne IL wurde ohne weitere Behandlung vermessen. Tabelle 7
    Beispiel P66614 dehp Erste IL [%] P66614 bta Zweite IL [%] Aria WTP 40 © [%] spez. Widerstand [Mohm*cm] Aussehen Kinematische Viskosität bei 40°C Kinematische Viskosität bei 100°C VI
    Beispiel 34 erfindungsgemäß 1,00 1,00 98,00 1,11 E+03 klar 346,1 39,12 164
    Beispiel 35 erfindungsgemäß 1,50 0,50 98,00 2,50E+03 klar 348,7 35,91 165
    Beispiel 37 Vergleich 0,00 2,00 98,00 1,09E+04 trüb - - -
    Beispiel 38 Vergleich 2,00 0,00 98,00 3.00E+04 klar 348,1 39,36 164
  • Wie aus der Tabelle 7 hervorgeht, haben alle betrachteten Zusammensetzungen einen Gesamtgehalt an Ionischer Flüssigkeit von 2 Gew.%. Durch Kombination der beiden IL sowohl im Gewichtsverhältnis von 1:1 bei dem erfindungsgemäßen Beispiel 34 als auch 1,5:1 bei dem erfindungsgemäßen Beispiel 35 konnte ein niedrigerer Widerstand erhalten werden als bei den beiden Vergleichsbeispielen 37 und 38, die nur eine Ionische Flüssigkeit enthalten. Die kinematische Viskosität verändert sich aber nur gering, ein Einfluss der Viskosität auf die beobachteten Unterschiede im elektrischen Widerstand ist nicht gegeben.
  • Beispiel 8: Herstellung mehrere erfindungsgemäßer und Vergleichs-Schmierstoffzusammensetzungen in Form von Schmierölen
  • Zur Herstellung des unpolaren Basisöls wurde das Grundöl PAO 6 mit einem polaren Grundöl Hexandicarbonsäure-1,6-diisotridecylester bei Raumtemperatur unter Rühren im Gewichtsverhältnis 50 Gew.% PAO 6 und 50 Gew.% Hexandicarbonsäure-1,6-diisotridecylester (CAS.Nr. 26401-35-4) gemischt, die beiden in der Tabelle genannten Ionischen Flüssigkeiten, die beide ein unsymmetrisches Phosphonium Kation aufweisen, zugegeben und das Gemisch bei 60°C für 10 Min. mittels eines Magnetrührers gerührt. Nach Abkühlen auf Raumtemperatur wurden die Mischungen optisch begutachtet und der elektrische Widerstand bestimmt. Zur Herstellung der Vergleichsbeispiele wurde nur eine Ionische Flüssigkeit zugegeben, aber ansonsten gleich verfahren. Das Grundöl ohne IL wurde ohne weitere Behandlung vermessen. Tabelle 8
    Beispiel Basisöl: PAO 6/ Hexanedicarbonsäure-1,6-diisotridecylester im Gewichtsverhältnis von 50:50 [%] P66614 dehp [%] erste IL P66614 bta [%] zweite IL spez. Widerstand [Mohm*cm] Ausse -hen Kinematische Viskosität bei 40°C Kinematische Viskosität be 100°C VI
    Beispiel 39 erfindungsgemäß 96,00 2,00 2,00 1,09E+01 klar 29,36 5,73 140
    Beispiel 40 erfindungsgemäß 95,00 4,00 1,00 1,85E+01 klar 29,38 5,74 141
    Beispiel 41 erfindungsgemäß 97,00 2,00 1,00 3,43E+01 klar 28,54 5,62 140
    Beispiel 42 Vergleich 99,00 0,00 1,00 1,31 E+02 klar 27,74 5,51 140
    Beispiel 43 Vergleich 96,00 4,00 0,00 8,54+02 klar 29,05 5,67 140
    Beispiel 44 Vergleich 98,00 2,00 0,00 2,93E+03 klar 27,93 5,54 140
    Beispiel 45 Vergleich 100,00 0,00 0,00 7,92+05 klar 27,23 5,48 140
  • Wie aus der Tabelle 8 hervorgeht, zeigen die erfindungsgemäßen Beispiele 39 bis 41 gegenüber allen Vergleichsbeispielen 42 bis 45 einen verringerten Widerstand. Dazu kommt, dass überraschenderweise das erfindungsgemäße Beispiel 41 einen niedrigeren Widerstand als das Vergleichsbeispiel 43 aufweist, obwohl der Gehalt an Ionischen Flüssigkeiten beim erfindungsgemäßem Beispiel 41 niedriger ist als bei Vergleichsbeispiel 43. Die erfindungsgemäßen Beispiele 39 und 40 weisen bei 40°C die höchste kinematische Viskosität und den niedrigsten spezifischen Widerstand aller Beispiele 39 bis 45 auf. Daher sind die beobachteten Unterschiede bei den spezifischen Widerständen nicht auf Änderungen der kinematischen Viskosität zurückzuführen.
  • Prüfmethoden
  • Die beschriebenen Normen beziehen sich, sofern nicht anders angegeben, auf die zum Anmeldezeitpunkt gültige Fassung.
  • Bestimmung der Löslichkeit der lonischen Flüssigkeiten in Polyalphaolefin Eine Ionische Flüssigkeit ist in Polyalphaolefin, insbesondere in PAO 400/40 hergestellt aus 1-Decen als Monomerkomponente, löslich, wenn bei der Trübungmessung nach DIN EN ISO 7027 bei 25°C einer Mischung aus 1 Gew.% der ionischen Flüssigkeit und 99 Gew.% Polyalphaolefin, insbesondere PAO 400/40 hergestellt aus 1-Decen als Monomerkomponente, der Trübungswert um nicht mehr als 1 FNU höher liegt als bei reinem Polyalphaolefin, insbesondere PAO 400/40, hergestellt aus 1-Decen als Monomerkomponente.
  • Eine Ionische Flüssigkeit ist in Polyalphaolefin, insbesondere in PAO 400/40, hergestellt aus 1-Decen als Monomerkomponente unlöslich, wenn bei der Trübungmessung nach DIN EN ISO 7027 bei 25°C einer Mischung aus 1 Gew.% der ionischen Flüssigkeit und 99 Gew.% Polyalphaolefin, insbesondere PAO 400/40, hergestellt aus 1-Decen als Monomerkomponente, der Trübungswert um mehr als 1 FNU höher liegt als bei reinem Polyalphaolefin, insbesondere PAO 400/40, hergestellt aus 1-Decen als Monomerkomponente.
  • Als Messgerät wird ein 2100 AN IS von Hach verwendet. PAO 400/40 ist ein Polyalphaolefin mit einer kinematischen Viskosität (im Mittel) von 400 mm2/sec bei 40°C. Der FNU Wert liegt unter 0,2.
  • Die Ionischen Flüssigkeiten werden zu PAO 400/40 zugegeben, auf dem Magnetrührer unter Rühren auf 100°C erhitzt, dann die entstehende Mischung in die Messküvetten eingefüllt und nach Abkühlen auf 25°C gemessen. Als PAO 400/40 wurde Synton PAO 40, hergestellt aus 1-Decen verwendet, wobei die kinematische Viskosität bei 40°C gemessen nach ASTM D-445 zwischen 38 und 42 mm2/sec lag.
  • Bewertung des Aussehens der Schmierstoffzusammensetzungen
  • Zur Bewertung des Aussehens werden die Schmierstoffzusammensetzungen in Form von Schmierölen in durchsichtige, zylindrische Glas-Schraubdeckelgefäße mit 12 cm Höhe und 1,25 cm Radius vorsichtig eingefüllt und für zwei Stunden ohne Bewegung stehen gelassen. Die Gläser, die mit IL enthaltenden Schmierstoffzusammensetzungen gefüllt sind, werden mit dem Glas verglichen, das das zugehörige unpolare Basisöl ohne IL enthält. Ergibt sich bei optischer Betrachtung der beiden Proben parallel zum Behälterboden ein Unterschied, so wird die Probe als leicht trüb bzw. trüb eingestuft.
  • Bestimmung des spezifischen Widerstandes von Schmierölen i.A. DIN 51412-1 in der Fassung vom August 1979
  • Zur Bestimmung wird eine Hochohm Flüssigkeitselektrode FSE 3 (Fa. Fischer Elektronik, 15749 Mittenwalde Deutschland) verwendet und als Spannungsquelle ein Milli-TO 3 (Fa. Fischer Elektronik, 15749 Mittenwalde Deutschland). Es wird ein Mittelwert über drei Einzelmessungen gebildet. Die Messspannung beträgt 10 V Gleichstrom. Die Ablesung eines Messwertes erfolgt eine Minute nach Anlegen der Messspannung. Kann bei 10 V Messspannung keine Messwerte erhalten werden, wird die Messspannung auf 100 V erhöht und dann analog verfahren. Dies ist typischerweise bei Proben mit hohem spezifischen Widerstand (> 1E4 Mohm*cm erforderlich)
  • Bestimmung des spezifischen Widerstandes von Schmierfetten i.A. an DIN 53482 (Fassung Mai 1983)
  • Dazu wird eine kreisförmige Plattenelektrode gemäß 5.3, der genannten DIN Norm mit einem 1 mm dicken PTFE Ring zwischen Elektrode 2 (markiert mit 3 in der Zeichnung) und dem Führungsstück 4 modifiziert, es entsteht ein zylindrischer Hohlraum zwischen Elektrode 1 (Messelektrode markiert mit 2 in der Zeichnung) Elektrode 1 (Gegenelektrode, markiert mit 1 in der Zeichnung) von 1 mm Höhe und 20 cm2 Fläche. Die Zellkonstante beträgt damit 200. Mit dieser ist der Messwert [Ohm] zu multiplizieren, um den spezifischen Widerstand zu erhalten. Das Schmierfett wird mit einem Spatel in den wie oben beschriebenen Hohlraum eingestrichen und auf die Elektrode 1 aufgesetzt. Die so zusammengesetzte Messzelle wird in eine Schirmkammer (TOM 300-2, Fa. Fischer Elektronik, 15749 Mittenwalde Deutschland) eingebracht. Als Spannungsquelle wird ein Milli-TO 3 (Fa. Fischer Elektronik, 15749 Mittenwalde Deutschland) verwendet. Es wird eine Gleichspannung von 10 V angelegt und der Messwert [in Ohm] nach 1 Min. abgelesen. Die Messung wird dreimal wiederholt, wobei jedes Mal neues Fett in den Hohlraum appliziert wird. Der Mittelwert über die drei Einzelmessung wird mit der Zellkonstante multipliziert und so der spezifische Widerstand erhalten. Bei Bedarf kann die Messspannung, wie oben beschrieben, erhöht werden.
  • Bestimmung der Kinematischen Viskosität bei 40°C, bei 100°C und des Viskostitätsindex (VI)
  • Die Bestimmung wird soweit nicht anders angegeben nach ASTM D7042, Ausgabe Juli 2016 mit einem Stabinger Viskosimeter durchgeführt.
  • Bestimmung der Polarität des Basisöles
  • Die Polarität eines Basisöles wurde erfindungsgemäß über das Dipolmoment bestimmt. Hierzu wurden die Dipolmomente nach Trib. Int. 43, 2010, 2268 - 2278, The influence of base oil polarity on the tribological performance of zinc dialkyl dithiophosphate, A.N. Suarez et. Al., berechnet. Dafür wurde das Programm Hyperchem verwendet. Im ersten Schritt wurde die Grobstruktur des Moleküls mittels Kraftfeld-Berechnung („Molecular Mechanics Force Field“ mit „BIO+(CHARMM)“ berechnet, anschließend das semi-empirische Modell („Semi-empirical Method“) mit der Auswahl „RM1“ angewendet. Es wurden solange Optimierungen durchlaufen, bis Konvergenz auftrat (RMS Gradient kleiner als 0.01 kcal/ Å mol). Bei Basisölen, die oligomere Gemische darstellen, wie Polyalphaolefine, wurden publizierte Leitstrukturen für die Berechnung verwendet, (Exxon Mobil Chemical, in Researchgate, Harrington, B.A. & Reid-Peters, S. & Han, W.W. (2014). The influence of molecular structure on the properties of polyalphaolefins (PAO). 61. 14-18). Wenn das Basisöl aus verschiedenen Grundölen zusammengesetzt ist, so wurde das Dipolmoment aufsummiert aus den Massenanteilen der einzelnen Grundöle multipliziert mit dem für das einzelne Grundöl berechnete Dipolmoment.
  • Nachstehende Tabelle gibt exemplarisch einige Ergebnisse wieder.
    Grundöl bzw. Basisöl berechnetes Dipolmoment [D]
    PAO400 0,13
    Pyromelithsäuretetra(2-ethylhexanoat) 3,35
    Trimelithsaeuredidecyloctylester 3,42
    PAO 6 0,09
    alkylierterDiphenylether, Viscosität 100 cst bei 40°C 1,21
    Pyromelithsäuretetra(2-ethylhexanoat)/ alkylierterDiphenylether 1/1 2,28
    Aria WTP 40 © 1,82
    Hexanedicarbonsäure-1,6-diisotridecylester 4,79
    PAO 6/ Hexanedicarbonsäure-1,6-diisotridecylester im Gewichtsverhältnis 8/2 1,03
    PAO 6/ Hexanedicarbonsäure-1,6-diisotridecylester im Gewichtsverhältnis 7/3 1,50
    PAO 6/ Hexanedicarbonsäure-1,6-diisotridecylester im Gewichtsverhältnis 1/1 2,44
  • Unter einem unpolaren Basisöl wird erfindungsgemäß ein Basisöl mit einem Dipolmoment wie oben berechnet von höchstens 3,00 D verstanden.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • EP 2164934 B1 [0003]
    • EP 1970432 A1 [0005]
    • US 20160024421 A1 [0006]
    • US 20150232777 A1 [0007]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • DIN EN ISO 7027 [0011, 0012, 0072, 0073]

    Claims (17)

    1. Schmierstoffzusammensetzung umfassend a) ein Schmiermittel, insbesondere enthaltend ein unpolares Basisöl, b) eine erste Ionische Flüssigkeit, die in Polyalphaolefin (PAO), insbesondere in PAO 400/40, hergestellt aus 1-Decen als Monomerkomponente, löslich ist, c) eine zweite Ionische Flüssigkeit, die in Polyalphaolefin (PAO), insbesondere in PAO 400/40, hergestellt aus 1-Decen als Monomerkomponente, unlöslich ist.
    2. Schmierstoffzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Ionische Flüssigkeit in dem Basisöl löslich ist und die zweite Ionische Flüssigkeit in dem Basisöl unlöslich ist.
    3. Schmierstoffzusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Basisöl ein erstes Grundöl, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Mineralölen, PAO, Diphenylethern und deren Mischungen in Kombination mit einem zweiten Grundöl, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus nativen und synthetischen Estern, Polyglykolen und deren Mischungen aufweist.
    4. Schmierstoffzusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Gewichtsverhältnis des ersten Grundöls zum zweiten Grundöl 90:10 bis 50:50, besonders bevorzugt 85: 15 bis 60:40, insbesondere 80:20 bis 70:30 beträgt.
    5. Schmierstoffzusammensetzung nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Basisöl ein unpolares Grundöl, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Mineralölen, Polyalphalolefinen, alkylierten Naphthalinen, alkylierten Diphenylethern, alkylierten Benzolen, Copolymeren aus Alkenen, vorzugsweise LAO (linearen Alphaolefinen) mit ungesättigten Estern, insbesondere einem Copolymer aus Decen und Dec-9-encarbonsäuremethylestern und Gemischen hiervon enthält.
    6. Schmierstoffzusammensetzung nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Basisöl ein unpolares Grundöl enthält, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Mineralölen, Polyalphalolefinen, alkylierten Naphthalinen, alkylierten Diphenylethern, alkylierten Benzolen, Copolymeren aus Alkenen, vorzugsweise LAO (linearen Alphaolefinen) mit ungesättigten Estern, insbesondere einem Copolymer aus Decen und Dec-9-encarbonsäuremethylestern und Gemischen hiervon im Gemisch mit anderen Grundölen, insbesondere mit polaren Grundölen, vorzugsweise Estern und Polyglycolen, wobei das unpolare Grundöl in einem Anteil von mehr als 50 Gew.%, beispielsweise 50 bis 90 Gew.%, bevorzugt in einem Anteil von mehr als 60 Gew.%, beispielsweise 60 bis 85 Gew.%, insbesondere in einem Anteil von mehr als 70 Gew.%, beispielsweise 70 bis 85 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Basisöls vorliegt.
    7. Schmierstoffzusammensetzung nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Basisöl ein Grundöl, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Copolymeren aus Alkenen, vorzugsweise LAO (linearen Alphaolefinen) mit ungesättigten Estern, einem Copolymer aus Decen und Dec-9-encarbonsäuremethylester und insbesondere Elevance Aria WTP 40 © enthält.
    8. Schmierstoffzusammensetzung nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Ionische Flüssigkeit Anionen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Dialkylphosphat, bevorzugt Bis(2-ethylhexyl)phosphat, Dialkylphosphinat, bevorzugt Bis(2,4,4-trimethylpentyl)phosphinat, Carboxylat, bevorzugt Decanoat und Docusat und deren Gemische aufweist.
    9. Schmierstoffzusammensetzung nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Ionische Flüssigkeit Anionen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Bis(perfluoralkylsulfonyl)imid, bevorzugt Bis(trifluormethylsulfonyl)imid, Tris(perfluoralkylsulfonyl)methid, Tris(perfluoralkyl)trifluorphosphat und deren Gemischen aufweist.
    10. Schmierstoffzusammensetzung nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die erste und zweite Ionische Flüssigkeit unabhängig voneinander Kationen ausgewählt aus der Gruppe der symmetrischen und unsymmetrischen Ammoniumionen, NR1R2R3R4+ und Phosphoniumionen PR1R2R3R4+ enthält, wobei die Reste R1 bis R4 dabei unabhängig voneinander verzeigte oder unverzweigte, substituierte oder unsubstituierte C1- bis C24-, bevorzugt C1- bis C18-, besonders bevorzugt C6- bis C18-Alkylgruppen oder C6- bis C30- Arylgruppen sein können.
    11. Schmierstoffzusammensetzung nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Ionische Flüssigkeit ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus (Trihexyltetradecylphosphonium)bis(2-ethylhexylphosphat) (P66614 dehp)
      Figure DE102020102462A1_0008
      (Trihexyltetradecylphosphonium)docusat, (P66614 docusat)
      Figure DE102020102462A1_0009
      (Trihexyltetradecylphosphonium) Bis(2,4,4-trimethylpentyl)phoshpinat (P66614 phosphinat)
      Figure DE102020102462A1_0010
      (Trihexyltetradecylphosphonium)decanoat (P66614 decanoat)
      Figure DE102020102462A1_0011
      und deren Gemischen.
    12. Schmierstoffzusammensetzung nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Ionische Flüssigkeit ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus (Trihexyltetradecylphosphonium)bis(trifluormethylsulfonyl)imid (P66614 bta),
      Figure DE102020102462A1_0012
      (Tetraoctylphosphonium)bis(trifluormethylsulfonyl)imid (P8888 bta)
      Figure DE102020102462A1_0013
      (Methyltrioctylammonium) bis(trifluormethylsulfonyl)imid (N1888 bta),
      Figure DE102020102462A1_0014
      und deren Gemischen.
    13. Schmierstoffzusammensetzung nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmierstoffzusammensetzung (Trihexyltetradecylphosphonium) bis(2-ethylhexylphosphat) (P66614 dehp) als erste Ionische Flüssigkeit und (Tetraoctylphosphonium) bis(trifluormethylsulfonyl)imid (P8888 bta) als zweite Ionische Flüssigkeit und/oder (Trihexyltetradecylphosphonium) bis(2-ethylhexylphosphat) (P66614 dehp) als erste Ionische Flüssigkeit und (Trihexyltetradecylphosphonium)bis(trifluormethylsulfonyl)imid (P66614 bta) als zweite Ionische Flüssigkeit enthält.
    14. Schmierstoffzusammensetzung nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der ersten Ionischen Flüssigkeit, bezogen auf das Gesamtgewicht der Schmierstoffzusammensetzung, 0,5 bis 10 Gew.%, noch bevorzugter 1 bis 5 Gew.%, insbesondere 2 bis 5 Gew.% und/oder der Anteil der zweiten Ionischen Flüssigkeit, bezogen auf das Gesamtgewicht der Schmierstoffzusammensetzung, 0,25 bis 5 Gew.%, noch bevorzugter 0,5 bis 2,5 Gew.%, insbesondere 1 bis 2,5 Gew.% beträgt.
    15. Schmierstoffzusammensetzung nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Gewichtsverhältnis der ersten Ionischen Flüssigkeit zur zweiten Ionischen Flüssigkeit 1:1 bis 4:1, noch bevorzugter 1,5:1 bis 3:1, noch bevorzugter 1,5:1 bis 2,5:1 insbesondere 1,9:1 bis 2,1:1 beträgt.
    16. Schmierstoffzusammensetzung umfassend d) ein Schmiermittel enthaltend ein Basisöl, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Mineralölen, Polyalphalolefinen, alkylierten Naphthalinen, alkylierten Diphenylethern, alkylierten Benzolen, Copolymeren aus Alkenen, bevorzugt LAO mit ungesättigten Estern und deren Gemischen, insbesondere ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus, Polyalphaolefinen und alkylierten Diphenylethern und deren Gemischen, e) eine erste Ionische Flüssigkeit, deren Anion ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Dialkylphosphat, bevorzugt Bis(2-ethylhexyl)phosphat, Dialkylphosphinat, bevorzugt Bis(2,4,4-trimethylpentyl)phosphinat, Carboxylat, bevorzugt Decanoat und Docusat und deren Gemischen, f) eine zweite Ionische Flüssigkeit, deren Anion ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Bis(perfluoralkylsulfonyl)imid, bevorzugt Bis(trifluormethylsulfonyl)imid, Tris(perfluoralkylsulfonyl)methid und Tris(perfluoralkyl)trifluorphosphat und deren Gemischen.
    17. Verwendung einer Schmierstoffzusammensetzung gemäß einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche zur Behandlung von Oberflächen von Antriebselementen, vorzugweise von Wälzlagern, Getrieben, Gleitlagern und/oder Ketten, wobei die Antriebselemente vorzugsweise in Anlagen und Maschinen zur Herstellung und Förderung von Lebensmitteln, in Windkraftanlagen, in Automobilen, in Pulleylagern, in Schienenfahrzeugen, in Schiffen, in Elektromotoren, Generatoren, Nebenaggregaten und/oder Gelenken vorliegen.
    DE102020102462.2A 2020-01-31 2020-01-31 Ionische Flüssigkeiten enthaltende Schmierstoffzusammensetzung Pending DE102020102462A1 (de)

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