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CN120025169A - 一种b位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末及其制备方法 - Google Patents

一种b位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种B位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末及其制备方法，属于喷涂材料技术领域。本发明提供的B位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末的化学式为：La(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O3。本发明通过对镍酸镧陶瓷进行B位中熵化设计，将适合的3种元素等摩尔比掺杂到镍酸镧陶瓷的B位晶格中，从而引起了镍酸镧晶格畸变效应，使其混乱度增加，提升镍酸镧陶瓷的喷涂性能，进而降低电解水制氢的小室电压。将本发明提供的La(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O3中熵陶瓷粉末喷涂到镍网后，相比较光网镍网电解水制氢的小室电压平均降低0.03v，具有节能环保等优势。

Description

一种B位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末及其制备方法
技术领域
本发明属于喷涂材料技术领域，尤其涉及一种B位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末及其制备方法。
背景技术
制氢技术是氢能源上游产业链的重点发展方向，其中，电解水制氢由于可利用再生能源的弃热作为驱动力，便于实现可持续、无污染制氢，制得的氢气纯度高，无副产物，理论上能实现零碳排放，因此在适用性、环境效益以及能源效率方面均具有技术优越性。而用于电解水制氢的反应体系通常由阴极、阳极和电解质这三部分组成，其中阴极发生析氢反应(HER)，阳极发生析氧反应(OER)。
镍酸镧陶瓷在OER火山型规则曲线中处于靠近理论活性顶端位置，且原料价格较为低廉，常作为阳极材料用于电解水制氢。中熵陶瓷材料为3-4种主元以近等摩尔比例进行掺杂形成的多组元固溶体陶瓷，然而，目前还未见对镍酸镧陶瓷进行中熵化设计的研究或报道。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出了一种B位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明第一方面提供了一种B位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末，所述B位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末的化学式为：La(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O3。
技术原理：本发明通过对镍酸镧陶瓷进行B位中熵化设计，将适合的3种元素等摩尔比掺杂到镍酸镧陶瓷的B位晶格中，从而引起了镍酸镧晶格畸变效应，使其混乱度增加，提升镍酸镧陶瓷的喷涂性能，进而降低电解水制氢的小室电压。
本发明第二方面还提供了上述B位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照La(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O3的化学计量比称量La2O3、Ni2O3、Co3O4和MnO2粉末；
(2)将上述粉末进行球磨混合，得到陶瓷浆料；将所得陶瓷浆料和阿拉伯胶搅拌均匀，然后经造粒、烧结和过筛，得到所述B位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末。
有益效果：本发明制备方法以目标元素氧化物为原料，通过球磨方式进行混合，然后通过高温烧结制备得到所述B位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末，烧结过程无需特定气氛控制，且无需添加烧结助剂，工艺流程短，制备成本低，制备效率高。
进一步的，步骤(2)中，所述球磨混合的工艺条件为：球磨转速为300转/分钟，球磨时间为12～24小时，球磨介质为无水乙醇和氧化锆球，氧化锆球、球磨料和无水乙醇的质量比为5∶1∶5。
进一步的，步骤(2)中，所述阿拉伯胶和陶瓷浆料的质量比为2∶100。
进一步的，步骤(2)中，所述搅拌的时间为30分钟。
进一步的，步骤(2)中，所述造粒的进风温度为250～280℃，出风温度为100～150℃。
进一步的，步骤(2)中，所述造粒的雾化转速为280Hz。
进一步的，步骤(2)中，所述烧结为：以6℃/min的升温速率从室温升温至1100～1200℃，保温3～4小时，之后随炉冷却至室温。
进一步的，步骤(2)中，所述过筛所用筛网的目数为80～100目。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：
(1)本发明制备过程简单，无需气氛烧结，仅需要使用普通的马弗炉进行烧结，具有烧结时间短、工艺简单、制作成本低、效率高等特点。
(2)本发明制备La(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O3中熵陶瓷喷涂粉末的过程中不需要添加烧结助剂。
(3)本发明所制备的La(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O3中熵陶瓷喷涂粉末在喷涂到光网镍网后作为阳极材料时可降低小室电压0.03v。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为实施例1制备的La(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O3中熵陶瓷粉末的XRD图；
图2为实施例1制备的La(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O3中熵陶瓷粉末的SEM图和元素分布图，其中，a为SEM图，b为La元素的分布图，c为Co元素的分布图，d为Mn元素的分布图，e为Ni元素的分布图，f为O元素的分布图；
图3为分别以实施例1-3制备的La(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O3中熵陶瓷喷涂粉末喷涂镍网和纯镍网为阳极进行电解水制氢的小室电压图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种B位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)按照La(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O3的化学计量比称量La2O3、Ni2O3、Co3O4和MnO2粉末；
(2)将上述粉末进行球磨混合，得到陶瓷浆料；将所得陶瓷浆料和阿拉伯胶搅拌均匀，然后经造粒、烧结和过筛，得到所述B位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末。
在一些实施例中，步骤(2)中球磨的条件为：球磨机的转速为300转/分钟，球磨时间为12～24小时，球磨介质为无水乙醇和氧化锆球，氧化锆球、球磨料和无水乙醇的质量比为5∶1∶5。综合考虑球磨效果和经济性，在球磨12h时即可达到球磨充分的目的，因此，以下实施例中球磨时间以12h为例。
在一些实施例中，步骤(2)中造粒的进风温度为250～280℃，出风温度为100～150℃。例如，在一些可选的实施例中，造粒的进风温度为260℃，出风温度为130℃；在另一些可选的实施例中，造粒的进风温度为270℃，出风温度为115℃；在另一些可选的实施例中，造粒的进风温度为280℃，出风温度为145℃。
在一些实施例中，步骤(2)中造粒时高速离心喷雾干燥塔的雾化转速为280Hz。
在一些实施例中，步骤(2)中阿拉伯胶和陶瓷浆料的质量比为2∶100，搅拌时间为30分钟。阿拉伯胶的作用是作为粘结剂使混合粉末粘结成团，便于造粒。阿拉伯胶在高温烧结的过程中可以完全分解，无残留，避免了对陶瓷粉末的影响。
在一些实施例中，步骤(2)烧结过程中：以6℃/min的升温速率将温度从室温升温至1100～1200℃，在马弗炉中保温3～4小时，之后随炉冷却至室温。在一些可选的实施例中，烧结温度为1150℃，烧结时间为3小时；在另一些可选的实施例中，烧结温度为1100℃，烧结时间为3小时；在另一些可选的实施例中，烧结温度为1200℃，烧结时间为3.8小时；
在一些实施例中，步骤(2)过筛所用筛网的目数为80～100目。在一些可选的实施例中，筛网的目数为80目；在另一些可选的实施例中，筛网的目数为100目。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明实施例中室温指的是“25±2℃”。
如无特殊说明，本发明实施例中的原料均通过市售途径购买获得。
实施例1
一种B位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照La(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O3的化学计量比称量La2O3、Ni2O3、Co3O4和MnO2粉末；将上述粉末放入球磨机中，并按照氧化锆球、无水乙醇和球磨料(即上述粉末)的质量比为5∶5∶1的比例进行球磨混合12小时，球磨机转速为300转/分钟，得到陶瓷浆料；之后向所得陶瓷浆料中加入阿拉伯胶进行搅拌，搅拌时间为30分钟，阿拉伯胶和陶瓷浆料的质量比为2∶100，得到搅拌后的陶瓷浆料。
(2)将步骤(1)得到的搅拌后的陶瓷浆料置于高速离心喷雾干燥塔中进行造粒，干燥塔的进风温度为260℃，干燥塔的出风温度为130℃，造粒时高速离心喷雾干燥塔的雾化转速为280Hz，得到陶瓷颗粒。
(3)将步骤(2)得到的陶瓷颗粒放于坩埚内，将坩埚放入马弗炉中，以6℃/min的升温速率升温至1150℃，在马弗炉中保温3小时，之后随炉冷却至室温，然后将烧结后的粉末过80目筛，得到B位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末(La(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O3中熵陶瓷粉末)。
实施例2
一种B位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照La(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O3的化学计量比称量La2O3、Ni2O3、Co3O4和MnO2粉末；将上述粉末放入球磨机中，并按照氧化锆球、无水乙醇和球磨料(即上述粉末)的质量比为5∶5∶1的比例进行球磨混合12小时，球磨机转速为300转/分钟，得到陶瓷浆料；之后向所得陶瓷浆料中加入阿拉伯胶进行搅拌，搅拌时间为30分钟，阿拉伯胶和陶瓷浆料的质量比为2∶100，得到搅拌后的陶瓷浆料。
(2)将步骤(1)得到的搅拌后的陶瓷浆料置于高速离心喷雾干燥塔中进行造粒，干燥塔的进风温度为270℃，干燥塔的出风温度为125℃，造粒时高速离心喷雾干燥塔的雾化转速为280Hz，得到陶瓷颗粒。
(3)将步骤(2)得到的陶瓷颗粒放于坩埚内，将坩埚放入马弗炉中，以6℃/min的升温速率升温至1100℃，在马弗炉中保温3小时，之后随炉冷却至室温，然后将烧结后的粉末过100目筛，得到B位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末(La(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O3中熵陶瓷粉末)。
实施例3
一种B位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照La(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O3化学式中的化学计量比称量La2O3、Ni2O3、Co3O4和MnO2粉末；将上述粉末放入球磨机中，并按照氧化锆球、无水乙醇和球磨料(即上述粉末)的质量比为5∶5∶1的比例进行球磨混合12小时，球磨机转速为300转/分钟，得到陶瓷浆料；之后向所得陶瓷浆料加入阿拉伯胶进行搅拌，搅拌时间为30分钟，阿拉伯胶和陶瓷浆料的质量比为2∶100，得到搅拌后的陶瓷浆料。
(2)将步骤(1)得到的搅拌后的陶瓷浆料放于高速离心喷雾干燥塔中进行造粒，干燥塔的进风温度为280℃，干燥塔的出风温度为145℃，造粒时高速离心喷雾干燥塔的雾化转速为280Hz，得到陶瓷颗粒。
(3)将步骤(2)得到的陶瓷颗粒放于坩埚内，将坩埚放入马弗炉中，以6℃/min的升温速率升温至1200℃，在马弗炉中保温3.8小时，之后随炉冷却至室温，然后将烧结后的粉末过100目筛，得到B位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末(La(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O3中熵陶瓷粉末)。
图1为实施例1制备的La(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O3中熵陶瓷粉末的XRD图。从图中可以看出，实施例1制备的中熵陶瓷粉末为单相的钙钛矿结构，仅有极其微小的杂峰。
图2为实施例1制备的La(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O3中熵陶瓷粉末的SEM图和元素分布图，其中，a为SEM图，b为La元素的分布图，c为Co元素的分布图，d为Mn元素的分布图，e为Ni元素的分布图，f为O元素的分布图。从图中可以看出，实施例1制备的中熵陶瓷粉末的元素分布均匀，无元素偏析，且球形度很好。
分别将实施例1-3制备的La(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O3中熵陶瓷喷涂粉末喷涂到镍网上，得到镍酸镧喷涂镍网，以所得镍酸镧喷涂镍网为阳极，镍网光网为阴极进行电解水制氢(阳极镍酸镧喷涂镍网+阴极光网)；同时以未喷涂中熵陶瓷喷涂粉末的纯镍网光网作为对比(阳极光网+阴极光网)，测试小室电压，测试压力为1.2MPa，碱液温度为85℃，测试结果见图3。
图3为分别以实施例1-3制备的La(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O3中熵陶瓷喷涂粉末喷涂镍网和纯镍网为阳极进行电解水制氢的小室电压图。从图中可以看出，以实施例1制备的La(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O3中熵陶瓷喷涂粉末喷涂镍网为阳极进行电解水制氢，与纯镍网光网相比，小室电压明显降低，测试电流密度从2000A/m2升高到10000A/m2，小室电压平均降低0.03v，实施例2和3的小室电压平均降低0.02v，说明本发明制备的B位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末可以显著降低小室电压。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种B位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末，其特征在于，所述B位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末的化学式为：La(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O3。
2.一种权利要求1所述的B位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照La(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O3的化学计量比称量La2O3、Ni2O3、Co3O4和MnO2粉末；
(2)将上述粉末进行球磨混合，得到陶瓷浆料；将所得陶瓷浆料和阿拉伯胶搅拌均匀，然后经造粒、烧结和过筛，得到所述B位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末。
3.根据权利要求2所述的B位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述球磨混合的工艺条件为：球磨转速为300转/分钟，球磨时间为12～24小时，球磨介质为无水乙醇和氧化锆球，氧化锆球、球磨料和无水乙醇的质量比为5∶1∶5。
4.根据权利要求2所述的B位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述阿拉伯胶和陶瓷浆料的质量比为2∶100。
5.根据权利要求2所述的B位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述搅拌的时间为30分钟。
6.根据权利要求2所述的B位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述造粒的进风温度为250～280℃，出风温度为100～150℃。
7.根据权利要求2所述的B位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述造粒的雾化转速为280Hz。
8.根据权利要求2所述的B位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述烧结为：以6℃/min的升温速率从室温升温至1100～1200℃，保温3～4小时，之后随炉冷却至室温。
9.根据权利要求2所述的B位掺杂的中熵镍酸镧陶瓷喷涂粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述过筛所用筛网的目数为80～100目。
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