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CN119192462A - 一种羟基丙烯酸分散体、应用及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及水性涂料的技术领域，具体公开了一种羟基丙烯酸分散体、应用及其制备方法。羟基丙烯酸分散体，包括以下质量百分比的原料：中高沸点反应物；第一化合物；第二化合物；第三化合物；第四化合物；引发剂；成盐剂；去离子水；第一化合物为长碳链烷基酯可聚合单体和不含可水解酯键聚合单体中的一种或两种；第二化合物为甲基丙烯酸低级烷基酯和含活泼氢可自由基聚合单体中的一种或两种；第四化合物为聚合单体和醇醚羟基化合物聚合单体中的一种或两种。本申请的羟基丙烯酸分散体可用于水性涂料，其具有机械物理性能优异、耐化性优异等优点。

Description

一种羟基丙烯酸分散体、应用及其制备方法
技术领域
本申请涉及水性涂料的技术领域，更具体地说，它涉及一种羟基丙烯酸分散体、应用及其制备方法。
背景技术
双组分聚氨酯为含羟基官能团的化合物与多异氰酸酯固化剂固化交联后形成的聚氨酯树脂，其中利用羟丙基分散体与多异氰酸酯固化剂固化交联较为常见，由于双组分聚氨酯在工业生产中已经受到了越来越多的重视，其生产的规模也日益壮大，因此采用羟基丙烯酸分散体制备双组分聚氨酯自干漆的需求也越来越多。
目前水性羟基丙烯酸分散体制备技术主要是采用溶液聚合法，最后通过加胺类中和剂中和，加水分散从而实现水性化。这一技术目前为主要制备技术，技术方法也相当成熟。该方法制备的分散体无论在性能以及产业化和终端客户方面均获得较好的评价和较为广泛的应用，但是溶液聚合法制备的羟丙分散体也存在着物理机械性能一般，耐化学性较差和分子内部结构单一等问题。
发明内容
为了改善基丙烯酸分散体的机械物理性能、耐候性能以及分子内部机构单一的不足，本申请提供一种羟基丙烯酸分散体、应用及其制备方法，采用如下的技术方案：
第一方面，本申请提供一种羟基丙烯酸分散体，包括以下质量百分比的原料：
中高沸点反应物7-8％；
第一化合物4.2-6.3％；
第二化合物13.65-15.75％；
第三化合物13.65-5.76％；
第四化合物6.3-8.4％；
引发剂1.26-1.68％；
成盐剂1.2-1.4％；
去离子水余量；
所述中高沸点反应物为沸点在140℃以上的极性或非极性反应化合物；
所述第一化合物为长碳链烷基酯可聚合单体和不含可水解酯键聚合单体中的一种或两种；
所述第二化合物为甲基丙烯酸低级烷基酯和含活泼氢可自由基聚合单体中的一种或两种；
所述第三化合物为50％重量比的所述第二化合物；
所述第四化合物为聚合单体和醇醚羟基化合物聚合单体中的一种或两种，所述第四化合物可被所述成盐剂中和。
通过采用上述技术方案，采用中高沸点的反应物能够适应本申请的反应温度,另外反应温度在中高温度，有利于羟基丙烯酸分散体中分子量的降低，实现羟基丙烯酸分散体获得高固低黏特性的目的。
选择长碳链烷基酯作为第一化合物，一方面，长碳酸的单体具有较好的化学稳定性，不易水解；另一方面，长碳链的单体聚合的漆膜在于耐水性、耐化性以及高光泽、丰满度方面存在着明显的优势；选用不含可水解酯键聚合单体作为第一化合物，一方面，没有酯键，意味着不发生水解，有较好的耐水性；另一方面，没有酯键期耐化学性能也会有较大程度的提高，利用长碳链烷基酯可聚合单体和不含可水解酯键聚合单体的结合，能够进一步地提高交联以改善漆膜的耐水性和耐化学性能。
选择(甲基)丙烯酸低级烷基酯作为第二化合物，兼顾软硬单体比例、漆膜的附着力和其他化学性能，且低级烷基酯具有较短的碳链，使第二化合物整个树脂的分子量相对较低，中和分散容易翻转，有利于实现分散体的高固低黏；而含活泼氢可自由基聚合单体主要是为了引入交流基团，从而可以实现分散体与异氰酸酯固化剂的交联固化。
第四化合物选用醇醚羟基化合物聚合单体，一方面，是为了在分散体中引入羟基，实现分散体的分子链外端能够与异氰酸酯发生固化；另一方面，醚键为非离子基团，使分散体整个体系更加稳定，非离子的引入对于涂料中的颜料等也具有较为优异的包裹分散性。由于第四化合物能够被成盐剂中和，第四化合物引入分散体中，在分散体中引入可中和的酸性基团，从而成盐，使分散体获得优良的水分散性。
可选的，所述中高沸点反应物选自剂油、醋酸丁酯、(二)丙二醇丁醚、(二)乙二醇丁醚、(二)丙二醇甲醚、(二)丙二醇乙醚、(二)乙二醇丙醚中的任意一种或多种。
可选的，所述第一化合物选自(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸十二氟庚酯、(甲基)苯乙烯、环戊二烯、二羟基丁烯中的任意一种或多种。
可选的，所述第二化合物选自败酯酸甲酯、异丁烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸乙酯、乙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、丙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯、丁二醇(甲基)丙烯酸酯中的任意一种或多种。
可选的，所述第四化合物选自(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸磷酸酯、(甲基)丙烯酰胺-磺酸、聚乙二醇醚(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇醚(甲基)丙烯酸酯、乙二醇单甲醚(甲基)丙烯酸酯、丙二醇单甲醚(甲基)丙烯酸酯中的任意一种或多种。
可选的，所述引发剂为中高温引发剂。
通过采用上述技术方案，优选中高温引发剂，有利于在中高温环境下稳定引发形成分散体。
可选的，所述成盐剂为碱性成盐剂。
通过采用上述技术方案，碱性成盐剂能够有效对具有酸性基团的第四化合物进行中和成盐，有利于分散体获得优良的水分散效果。
第二方面，本申请提供一种羟基丙烯酸分散体的应用，采用如下的技术方案：
一种羟基丙烯酸分散体的应用，该类分散体与异氰酸酯固化交联后的双组分聚氨酯水性涂料可用于工程机械、集装箱以及轨道交通应用领域。
第三方面，本申请提供一种羟基丙烯酸分散体的制备方法，采用如下的技术方案：
一种羟基丙烯酸分散体的制备方法，包括以下步骤：
S1、分别称取中高沸点反应物、第一化合物、第二化合物、第三化合物、第四化合物、引发剂、成盐剂以及去离子水，将中高沸点反应物置于反应容器中，加热搅拌；
S2、将第一反应物、第二反应物、第三反应物分别与引发剂混合，得到第一反应混合物、第二反应混合物以及第三反应混合物；
S3、第一反应混合物、第二反应混合物以及第三反应混合物分别与蠕动泵连接，第一反应混合物、第二反应混合物以及第三反应混合物在蠕动泵的带动下进入反应容器中，持续反应；
S4、第四反应物与引发剂混合，得到第四反应混合物，将第四反应混合物滴加至反应容器中，恒温反应，加入成盐剂以及去离子水，搅拌分散，过滤，出料，得到羟基丙烯酸分散体。
通过采用上述技术方案，采用梯度聚合和的方式实现羟基丙烯酸分散体的制备，有别于溶液聚合法制备的分子内部结构比较单一规整，梯度聚合法制备的分子内部的聚合单体并不是均一不变的，使分子内部结构更为复杂多变，多变的内部结构具有较为优异的内聚力、拉伸强度和更为优异的物理化学性能，因此羟基丙烯酸乳液获得优良的物理机械性能。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请采用梯度聚合的方式制备的羟基丙烯酸分散体具有分子内部结构复杂、内聚力强的优点。
2、本申请制备的羟基丙烯酸分散体具有较佳的物理化学性能且具有颜料润湿分散性强的优点。
3、本申请制备的羟基丙烯酸分散体具有较强的热力学和动力学稳定性。
4、本申请制备的羟基丙烯酸分散体具有装饰性高、机械性能优异、市场潜力大的优点。
5、本申请制备的羟基丙烯酸分散体具有相对较低的成本、制备工艺简单、易于控制、经济价值高的优点。
附图说明
图1是溶液-梯度聚合工艺流程示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例
实施例1
第一方面，本申请提供一种羟基丙烯酸分散体，包含中高沸点反应物、第一化合物、第二化合物、第三化合物、第四化合物、引发剂、成盐剂以及去离子水，具体质量见下表。
具体的，中高沸点反应物为乙二醇丁醚；
第一化合物包括甲基丙烯酸十二烷基酯和苯乙烯；
第二化合物包括质量比为5.35:4.45:2.85的异丁烯酸甲酯、丙烯酸丁酯以及乙二醇甲基丙烯酸酯；
第三化合物为1/2质量的第二化合物；
第四化合物包括丙烯酸和乙二醇单甲醚丙烯酸酯；
引发剂为二叔丁基过氧化物；
成盐剂为二甲基乙醇胺。
第二方面，本申请提供一种羟基丙烯酸分散体的应用，该类分散体与异氰酸酯固化交联后的双组分聚氨酯水性涂料可用于工程机械、集装箱以及轨道交通应用领域。
第三方面，本申请提供一种羟基丙烯酸分散体的制备方法，包括以下步骤：
S1、分别称取中高沸点反应物、第一化合物、第二化合物、第三化合物、第四化合物、引发剂、成盐剂以及去离子水，将中高沸点反应物置于反应容器中，加热至140-150℃，并持续搅拌；
S2、将第一反应物、第二反应物、第三反应物分别与引发剂混合(引发剂占反应物的质量比为4％)，得到第一反应混合物、第二反应混合物以及第三反应混合物，第一反应混合物置于第一容器中，第二反应混合物置于第二容器中，第三反应混合物置于第三容器中；
S3、第一反应混合物、第二反应混合物以及第三反应混合物分别与蠕动泵连接，第一反应混合物、第二反应混合物以及第三反应混合物在蠕动泵的带动下进入反应容器中，持续反应；
具体的，蠕动泵的数量为三个，将第一个蠕动泵的抽料端放入第一容器的第一反应混合物中，排料端放入第二容器的第二反应混合物中；将第二个蠕动泵的抽料端放入第二容器的第二反应混合物中，排料端放入第三容器的第三反应混合物中；将第三个蠕动泵抽料端放入第三容器的第三反应混合物中，排料端放入反应容器中。待反应容器中的温度恒定至140-145℃时，同时开动三个蠕动泵，调整好流速，将上述第一反应混合物、第二反应混合物以及第三反应混合物于4-4.5h内匀速滴加完毕，滴加完毕后，保温0.5h。第一反应混合物标记为S1，第二反应混合物标记为S2，第三反应混合物标记为S3。
S4、第四反应物与引发剂混合(引发剂占第四反应物的质量比为4％)，得到第四反应混合物，将第四反应混合物滴加至反应容器中，1.5-2h内滴加完毕，恒温反应2h，降温至90℃，加入成盐剂，搅拌5-10min，缓慢滴加去离子水，搅拌分散1h，过滤，出料，得到羟基丙烯酸分散体。
表1实施例1组成
组分 重量/g
乙二醇丁醚 7
甲基丙烯酸十二烷基酯 1.2
苯乙烯 3
异丁烯酸甲酯 8.025
丙烯酸丁酯 8.175
乙二醇甲基丙烯酸酯 4.275
丙烯酸 1.23
乙二醇单甲醚丙烯酸酯 5.07
二叔丁基过氧化物 1.26
二甲基乙醇胺 1.2
去离子水 余量
实施例2
与实施例1的区别在于：
第一方面，本申请提供一种羟基丙烯酸分散体，包含中高沸点反应物、第一化合物、第二化合物、第三化合物、第四化合物、引发剂、成盐剂以及去离子水，具体质量见下表。
具体的，中高沸点反应物为丙二醇丁醚；
第一化合物包括甲基丙烯酸十二烷基酯和甲基苯乙烯；
第二化合物包括质量比为7.35:3.45:3.85的异丁烯酸甲酯、丙烯酸辛酯以及丙二醇甲基丙烯酸酯；
第三化合物为1/2质量的第二化合物；
第四化合物包括甲基丙烯酸和乙二醇单甲醚丙烯酸酯；
引发剂为二叔丁基过氧化物；
成盐剂为三乙胺。
表2实施例2组成
实施例3
与实施例1的区别在于：
第一方面，本申请提供一种羟基丙烯酸分散体，包含中高沸点反应物、第一化合物、第二化合物、第三化合物、第四化合物、引发剂、成盐剂以及去离子水，具体质量见下表。
具体的，中高沸点反应物为二丙二醇丁醚；
第一化合物包括甲基丙烯酸十八烷基酯和苯乙烯；
第二化合物包括质量比为7.35:3.45:3.85的败酯酸甲酯、丙烯酸乙酯以及丙二醇丙烯酸酯；
第三化合物为1/2质量的第二化合物；
第四化合物包括甲基丙烯酸磷酸酯和聚丙二醇单甲醚丙烯酸酯；
引发剂为二叔丁基过氧化物；
成盐剂为三乙醇胺。
表3实施例3组成
实施例4
与实施例1的区别在于：
第一方面，本申请提供一种羟基丙烯酸分散体，包含中高沸点反应物、第一化合物、第二化合物、第三化合物、第四化合物、引发剂、成盐剂以及去离子水，具体质量见下表。
具体的，中高沸点反应物为二丙二醇丁醚；
第一化合物包括甲基丙烯酸十二烷基酯和苯乙烯；
第二化合物包括质量比为7.35:3.45:3.85的败酯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯以及聚丙二醇丙烯酸酯；
第三化合物为1/2质量的第二化合物；
第四化合物包括丙烯酸磷酸酯和聚丙二醇单甲醚丙烯酸酯；
引发剂为二叔丁基过氧化物；
成盐剂为三乙醇胺。
表4实施例4组成
对比例1
在1000ml装有回流装置的四口烧瓶中，加入23.9g S-100溶剂、23.9g乙二醇丁醚，升温至152℃，加入11.6g甲基丙烯酸丁酯、30.85g丙烯酸丁酯、40.25g甲基丙烯酸甲酯、20g苯乙烯、4.94g甲基丙烯酸异冰片酯、33.45g甲基丙烯酸羟乙酯、4.3g二叔戊基过氧化物与4.5h内滴加完毕，待滴加完毕后保温半小时，滴加第二部分单体，加入17.1g丙烯酸丁酯、21.75g甲基丙烯酸甲酯、6.2g丙烯酸、23.8g甲基丙烯酸羟乙酯、1.82g甲基丙烯酸异冰片酯、3.35g二叔戊基过氧化物与1.5h内滴完，补加0.9g二叔戊基过氧化物，保温1h，降温至80℃，加入6g二甲基乙醇胺中和，加水231.15g搅拌分散2h，出料，待测。
性能检测试验
(1)粘度测试：采用旋转粘度计对各实施例分散体的黏度进行测量，采用160℃烘烤0.5h，测量分散体的固含量。
(2)将对比例1和实施例1中的羟基丙烯酸分散体与多异氰酸酯固化剂交联制漆，并测定各项性能。
表5
表6
结合表5和表6对比可以发现：
1、结合实施例1-4可以发现：实施例1-4中制得的羟基丙烯酸分散体均具有高估含量、低粘度、高羟值、高丰满度、高耐化性等优点。其中，综合生产工艺技术以及经济利益等方面的考虑，实施例1中的配方具有最佳的经济效益。
2、结合实施例1与对比例1可以发现：本发明中制备的羟基丙烯酸分散体在活化期、固含、羟基含量、丰满度、耐化性以及耐水方面等均具有较大程度的优势，并且该类分散体可以有效地解决耐化性以及耐水等问题，并且不会影响树脂整体的储存稳定性，市场应用前景非常广阔。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种羟基丙烯酸分散体，其特征在于，包括以下质量百分比的原料：
中高沸点反应物7-8％；
第一化合物4.2-6.3％；
第二化合物13.65-15.75％；
第三化合物13.65-5.76％；
第四化合物6.3-8.4％；
引发剂1.26-1.68％；
成盐剂1.2-1.4％；
去离子水余量；
所述中高沸点反应物为沸点在140℃以上的极性或非极性反应化合物；
所述第一化合物为长碳链烷基酯可聚合单体和不含可水解酯键聚合单体中的一种或两种；
所述第二化合物为甲基丙烯酸低级烷基酯和含活泼氢可自由基聚合单体中的一种或两种；
所述第三化合物为50％重量比的所述第二化合物；
所述第四化合物为聚合单体和醇醚羟基化合物聚合单体中的一种或两种；所述第四化合物可被所述成盐剂中和。
2.根据权利要求1所述的一种羟基丙烯酸分散体，其特征在于：所述中高沸点反应物选自剂油、醋酸丁酯、(二)丙二醇丁醚、(二)乙二醇丁醚、(二)丙二醇甲醚、(二)丙二醇乙醚、(二)乙二醇丙醚中的任意一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种羟基丙烯酸分散体，其特征在于：所述第一化合物选自(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸十二氟庚酯、(甲基)苯乙烯、环戊二烯、二羟基丁烯中的任意一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种羟基丙烯酸分散体，其特征在于：所述第二化合物选自败酯酸甲酯、异丁烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸乙酯、乙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、丙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯、丁二醇(甲基)丙烯酸酯中的任意一种或多种。
5.根据权利要求4所述的一种羟基丙烯酸分散体，其特征在于：所述第四化合物选自(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸磷酸酯、(甲基)丙烯酰胺-磺酸、聚乙二醇醚(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇醚(甲基)丙烯酸酯、乙二醇单甲醚(甲基)丙烯酸酯、丙二醇单甲醚(甲基)丙烯酸酯中的任意一种或多种。
6.根据权利要求5所述的一种羟基丙烯酸分散体，其特征在于：所述引发剂为中高温引发剂。
7.根据权利要求1所述的一种羟基丙烯酸分散体，其特征在于：所述成盐剂为碱性成盐剂。
8.权利要求1-7任一项所述的一种羟基丙烯酸分散体的应用，其特征在于：该类分散体与异氰酸酯固化交联后的双组分聚氨酯水性涂料可用于工程机械、集装箱以及轨道交通应用领域。
9.权利要求1-7任一项所述的一种羟基丙烯酸分散体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、分别称取中高沸点反应物、第一化合物、第二化合物、第三化合物、第四化合物、引发剂、成盐剂以及去离子水，将中高沸点反应物置于反应容器中，加热搅拌；
S2、将第一反应物、第二反应物、第三反应物分别与引发剂混合，得到第一反应混合物、第二反应混合物以及第三反应混合物；
S3、第一反应混合物、第二反应混合物以及第三反应混合物分别与蠕动泵连接，第一反应混合物、第二反应混合物以及第三反应混合物在蠕动泵的带动下进入反应容器中，持续反应；
S4、第四反应物与引发剂混合，得到第四反应混合物，将第四反应混合物滴加至反应容器中，恒温反应，加入成盐剂以及去离子水，搅拌分散，过滤，出料，得到羟基丙烯酸分散体。
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