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CN116672894A - 一种MXene掺杂光热蒸馏膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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CN116672894A CN202310818959.5A CN202310818959A CN116672894A CN 116672894 A CN116672894 A CN 116672894A CN 202310818959 A CN202310818959 A CN 202310818959A CN 116672894 A CN116672894 A CN 116672894A
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李剑锋
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Abstract

本发明属于分离膜技术领域，具体涉及一种MXene掺杂光热蒸馏膜及其制备方法和应用。针对现有膜蒸馏技术中温度极化明显，通量不高，容易污染和润湿的缺陷和不足，本发明基于MXene优异的光热转换效率与抗污染性，将MXene与氧化石墨烯、聚合多巴胺、壳聚糖等亲水材料复合后沉积在疏水微孔膜表面形成光热复合层，使复合膜具有表层亲水‑底层疏水的双层结构，光热转换效率较高，在处理含盐有机废水时具有较高的污染物截留效率和稳定的渗透通量，可以实现光热膜蒸馏热效率、抗污染性能、渗透通量等指标的同步提高，在膜蒸馏处理废水及海水淡化方面具有广阔的应用前景。

Description

一种MXene掺杂光热蒸馏膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于分离膜技术领域，具体涉及一种MXene掺杂光热蒸馏膜及其制备方法和应用。
背景技术
膜蒸馏技术通过加热进水同时冷却产水使疏水微孔膜两侧产生蒸汽压差，推动废水中水分子以气态形式穿过微孔膜而在另一侧冷凝回收。与反渗透等压力驱动的膜分离过程相比，膜蒸馏可以常压操作，对废水的适应性强，出水质量高，而且可利用工业余热等低品位热源驱动膜分离过程，在高盐有机废水的资源化回用和工业废水的近零排放方面表现出良好的应用潜力。
然而由于膜蒸馏过程需要水分子在膜表面发生气液相转变，会产生明显的温度极化现象，导致膜蒸馏热效率较低而产水通量不高。光热蒸馏膜的研发应用有助于克服温度极化，提高膜蒸馏热效率，目前常用具有疏水特性的贵金属、碳纳米管、石墨烯等光热材料负载在膜表面形成光热层，但这些疏水光热材料在膜表面的沉积可能增加传质阻力，导致通量降低，而且蒸馏膜的光热转换效率相对较低，通过引入更高效的光热材料有望显著提升蒸馏膜的光热转换效率。
另一方面，高盐有机废水中污染物浓度高且成分复杂，导致膜蒸馏过程产生严重的膜污染，使膜蒸馏通量衰减较快，而传统光热材料也可能吸附废水中污染物而加重膜污染或引发膜润湿，导致膜蒸馏在处理废水时通量和污染物截留效率下降，膜蒸馏热效率、高通量、抗污染性难以同时实现，因此在膜表面局部加热条件下提升蒸馏膜的抗污染性对光热膜蒸馏发展具有重要的意义。需要开发新型的光热膜材料，实现光热转换效率、渗透通量和抗污染性能的同步提高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有膜蒸馏技术中温度极化明显，通量不高，容易污染和润湿的缺陷和不足，提供一种用于光热膜蒸馏的高通量抗污染光热复合膜。本发明所述光热复合膜基于MXene优异的光热转换效率和抗污染性，将MXene与氧化石墨烯、聚合多巴胺、壳聚糖等亲水材料复合后沉积在疏水微孔膜表面形成光热复合层，使复合膜具有表层亲水-底层疏水的双层结构，光热转换效率较高，在处理含盐有机废水时具有较高的污染物截留效率和稳定的渗透通量，可以实现光热膜蒸馏热效率、抗污染性能、渗透通量等指标的同步提高，在膜蒸馏处理废水及海水淡化方面具有广阔的应用前景。
为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种MXene掺杂光热蒸馏膜，MXene掺杂的亲水表层结合在疏水底层的双层结构，所述MXene掺杂的亲水表层为MXene与亲水聚合物的复合光热材料，所述疏水底层为疏水基底膜。
进一步，所述亲水聚合物为聚多巴胺、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯亚胺、氧化石墨烯、壳聚糖、海藻酸钠、纤维素及上述物质的共聚物或组合物。
MXene是一种二维过渡金属碳化物或氮化物，其通式为Mn+1Xn，其中M表示过渡金属(如Sc、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr和Mo)，X为碳或氮元素，n为正整数。
MXene可通过氟化物或碱蚀刻金属碳/氮化物的层状前驱体制得。
一种所述MXene掺杂光热蒸馏膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，MXene掺杂复合光热材料的制备：将MXene和亲水聚合物溶解在去离子水中超声分散，然后加入多巴胺盐酸盐在室温下搅拌，再加入Tris-HCl缓冲溶液，将混合溶液置于水浴中搅拌反应，反应完后冷却至室温，经离心、洗涤、真空干燥得到MXene掺杂复合光热材料固体粉末；
步骤2，疏水基底膜的处理：先用异丙醇浸泡疏水基底膜，然后用去离子水浸泡后静置晾干，再将异丙醇和去离子水浸泡过的疏水基底膜浸泡于多巴胺的Tris-HCl缓冲溶液中，室温下搅拌反应，然后用去离子水洗涤数次，晾干备用；
步骤3，MXene掺杂光热蒸馏膜的制备：将步骤1得到的MXene掺杂复合光热材料固体粉末溶解于去离子水中超声分散，然后结合在步骤2处理过的疏水基底膜表面，然后用去离子水洗涤膜表面，再浸入无水乙醇中去除多余的MXene掺杂复合光热材料，即得到MXene掺杂光热蒸馏膜。
进一步，所述步骤1中MXene和亲水聚合物的质量比为1～200:10，所述亲水聚合物为聚多巴胺、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯亚胺、氧化石墨烯、壳聚糖、海藻酸钠、纤维素及上述物质的共聚物或组合物，所述多巴胺盐酸盐与MXene/亲水聚合物混合物的质量比为1:1～5。
进一步，所述步骤1中超声分散的时间为0.5～2h；室温下搅拌的时间为05～2h；水浴的温度为50～80℃；水浴中搅拌反应的时间为1～2h，搅拌速度为400～900rpm；离心的时间为10～20min，转速为3000～5000rpm；洗涤3次以上。
进一步，所述步骤1和步骤2中Tris-HCl缓冲溶液浓度为50mmol/L，pH＝8.5，所述步骤2中多巴胺的Tris-HCl缓冲溶液的浓度为0.2～2g/L。
进一步，所述步骤2中疏水基底膜为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯中的一种。
进一步，所述步骤2中异丙醇浸泡的时间为1～2h，去离子水浸泡的时间为6～14h，搅拌反应的时间为1～24h，洗涤3次以上。
进一步，所述步骤3中MXene掺杂复合光热材料在处理过的疏水基底膜表面的负载量为0.1～5mg/cm2，结合在步骤2处理过的疏水基底膜表面的方法为喷涂、刮膜、真空抽滤、浸涂或静电纺丝中的一种。
进一步，所述步骤3中超声处理的时间为1～6h。
一种所述MXene掺杂光热蒸馏膜的应用，应用于膜蒸馏处理含有无机盐和/或有机物的废水。
与现有技术相比本发明具有以下优点：
本发明将MXene与氧化石墨烯(GO)、聚多巴胺(PDA)、壳聚糖(CTS)等亲水材料掺杂制备光热复合膜，发挥复合材料的协同优势，制备的光热复合膜稳定性好，光热效率高，对大部分无机盐和有机物均有较高的截留效率；利用MXene、GO和PDA等材料优异的光热转换特性和亲水性，制备的亲水-疏水复合光热膜可实现膜蒸馏热效率、抗污染性、渗透通量的同步提升；同时，本发明的光热蒸馏膜制备工艺简单，条件温和，拓宽了光热蒸馏膜的应用。
附图说明
图1为MXene掺杂光热蒸馏膜的制备过程示意图；
图2为MXene/GO/PDA复合光热材料SEM图；
图3为MXene掺杂光热蒸馏膜表面的SEM截面图；
图4为MXene掺杂光热蒸馏膜表面与水的接触角；
图5为光热膜蒸馏系统示意图；
图6为MXene/GO/PDA复合蒸馏膜的光热性能图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，一种MXene掺杂光热蒸馏膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，MXene掺杂复合光热材料的制备：
将1gTi3AlC2粉末缓慢加入到10mL含有1gLiF浓度为9mol/L的HCl溶液中进行化学蚀刻，在35℃的水浴中磁力搅拌20h，然后用去离子水清洗，以3500rpm离心洗涤至上清液的pH为6左右，将沉淀物真空干燥，获得MXene。
将MXene和氧化石墨烯(GO)以1：3的质量比溶解在去离子水中超声分散1h，然后加入多巴胺盐酸盐，使多巴胺盐酸盐与MXene/GO混合物的质量比为1:3，在室温下搅拌1h，再加入pH＝8.5，浓度为50mmol/L的Tris-HCl缓冲溶液，将混合溶液置于60℃水浴中，以600rpm的转速，搅拌反应12h，反应完后冷却至室温，以4000rpm的转速离心15min，洗涤3次以上，真空干燥得到MXene掺杂复合光热材料固体粉末，其表面形貌如图2所示。
步骤2，疏水基底膜的处理：
先用异丙醇浸泡聚偏氟乙烯(PVDF)疏水基底膜1h，然后用去离子水浸泡12h后静置晾干，再将异丙醇和去离子水浸泡过的疏水基底膜浸泡于多巴胺浓度为1g/L的Tris-HCl缓冲溶液(50mmol/L，pH＝8.5)中，室温下搅拌反应12h，然后用去离子水洗涤3次以上，晾干备用。
步骤3，MXene掺杂光热蒸馏膜的制备：
将步骤1得到的MXene掺杂复合光热材料固体粉末溶解于去离子水中超声分散2h，然后通过真空抽滤法将复合材料结合在步骤2处理过的疏水基底膜表面，MXene掺杂复合光热材料在处理过的疏水基底膜表面的负载量为3.5mg/cm2，然后用去离子水洗涤膜表面，再浸入无水乙醇中去除多余的MXene掺杂复合光热材料，即得到MXene掺杂光热蒸馏膜，其截面形貌如图3所示，可以看出MXene掺杂复合光热材料结合于PVDF基底表层。膜表面亲疏水性能测试显示原有疏水PVDF基底膜与水的接触角为119.8°，负载MXene复合材料后膜表面与水的接触角如图4所示，接触角明显降低至68.7°，说明复合膜表层具有亲水性，形成表层亲水-底层疏水的双层复合膜结构。
实施例2
一种MXene掺杂光热蒸馏膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，MXene掺杂复合光热材料的制备：
将1gTi3AlC2粉末缓慢加入到10mL浓度为50wt％的氢氟酸(HF)溶液中，在25℃的水浴中搅拌蚀刻24h，然后用去离子水清洗，以3000rpm离心洗涤至上清液的pH为6左右，将沉淀物真空干燥，获得MXene。
将MXene和壳聚糖(CTS)以20:1的质量比溶解在去离子水中超声分散2h，然后加入多巴胺盐酸盐，使多巴胺盐酸盐与MXene/CTS混合物的质量比为1:1，在室温下搅拌2h，再加入pH＝8.5，浓度为50mmol/L的Tris-HCl缓冲溶液，将混合溶液置于80℃水浴中，以400rpm的转速，搅拌反应24h，反应完后冷却至室温，以5000rpm的转速离心10min，洗涤3次以上，真空干燥得到MXene掺杂复合光热材料固体粉末。
步骤2，疏水基底膜的处理：
先用异丙醇浸泡聚四氟乙烯(PTFE)疏水基底膜1.5h，然后用去离子水浸泡14h后静置晾干，再将异丙醇和去离子水浸泡过的疏水基底膜浸泡于多巴胺浓度为0.2g/L的Tris-HCl缓冲溶液(50mmol/L，pH＝8.5)中，室温下搅拌反应24h，然后用去离子水洗涤3次以上，晾干备用。
步骤3，光热蒸馏膜的制备：
将步骤1得到的MXene掺杂复合光热材料固体粉末溶解于去离子水中超声分散1h，然后通过刮膜法将复合材料结合在步骤2处理过的疏水基底膜表面，MXene掺杂复合光热材料在处理过的疏水基底膜表面的负载量为5mg/cm2，然后用去离子水洗涤膜表面，再浸入无水乙醇中去除多余的MXene掺杂复合光热材料，即得到MXene掺杂光热蒸馏膜。膜表面亲疏水性能测试显示MXene掺杂光热蒸馏膜表面与水的接触角为66.5°
实施例3
一种MXene掺杂光热蒸馏膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，MXene掺杂复合光热材料的制备：
将1gTi3AlC2粉末缓慢加入到10mL含有1gLiF浓度为9mol/L的HCl溶液中进行化学腐蚀，然后在40℃的水浴中搅拌16h，然后用去离子水清洗，以5000rpm离心洗涤至上清液的pH为6左右，将沉淀物真空干燥，获得MXene。
将MXene和聚乙烯醇(PVA)以1：10的质量比溶解在去离子水中超声分散1h，然后加入多巴胺盐酸盐，使多巴胺盐酸盐与MXene/GO混合物的质量比为1:5，在室温下搅拌0.5h，再加入pH＝8.5，浓度为50mmol/L的Tris-HCl缓冲溶液，将混合溶液置于50℃水浴中，以900rpm的转速，搅拌反应2h，反应完后冷却至室温，以3000rpm的转速离心20min，洗涤3次以上，真空干燥得到MXene掺杂复合光热材料固体粉末。
步骤2，疏水基底膜的处理：
先用异丙醇浸泡聚丙烯(PP)疏水基底膜2h，然后用去离子水浸泡6h后静置晾干，再将异丙醇和去离子水浸泡过的疏水基底膜浸泡于多巴胺浓度为2g/L的Tris-HCl缓冲溶液(50mmol/L，pH＝8.5)中，室温下搅拌反应4h，然后用去离子水洗涤3次以上，晾干备用。
步骤3，光热蒸馏膜的制备：
将步骤1得到的MXene掺杂复合光热材料固体粉末溶解于去离子水中超声分散6h，然后通过喷涂法将复合材料结合在步骤2处理过的疏水基底膜表面，MXene掺杂复合光热材料在处理过的疏水基底膜表面的负载量为0.5mg/cm2，然后用去离子水洗涤膜表面，再浸入无水乙醇中去除多余的MXene掺杂复合光热材料，即得到MXene掺杂光热蒸馏膜。膜表面亲疏水性能测试显示MXene掺杂光热蒸馏膜表面与水的接触角为72.3°
实施例4
本实施例提供一种MXene掺杂光热复合膜用于膜蒸馏处理含盐有机废水的方法，具体步骤如下：
将实施例1中光热复合膜用于膜蒸馏处理含有NaCl浓度为3000mg/L，腐殖酸浓度为50mg/L的废水，将光热膜蒸馏系统(如图5所示)冷热侧循环温度分别设置为20℃和50℃，在一个太阳光照条件下复合膜在30s光照后膜表面光热性能测试结果如图6所示，膜表面温度升高至57.6℃，膜蒸馏平均产水通量为30.7L/m2·h，相较单层PVDF疏水膜提高53％，截盐率高于99.5％，表明MXene掺杂光热复合膜有利于提高膜蒸馏通量和污染物截留性能。
实施例5
本实施例提供一种MXene掺杂光热复合膜用于膜蒸馏处理含盐有机废水的方法，具体步骤如下：
将实施例1中光热复合膜用于膜蒸馏处理实际工业园区废水，其COD浓度为250～350mg/L，电导率为3.8～4.5mS/cm，将光热膜蒸馏系统冷热侧循环温度分别设置为20℃和50℃，在一个太阳光照条件下进行光热膜蒸馏实验，平均产水通量为28.5L/m2·h，相较单层PVDF疏水膜提高39％，对污染物的截留效率高于99％，表明MXene掺杂光热复合膜对实际工业废水具有良好的处理效果。
实施例6
本实施例提供一种MXene掺杂光热复合膜用于膜蒸馏处理含盐有机废水的方法，具体步骤如下：
将实施例2中光热复合膜用于膜蒸馏处理含有CaSO4浓度为1000mg/L，表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)浓度为50mg/L的废水，将光热膜蒸馏系统冷热侧循环温度分别设置为20℃和50℃，在两个太阳光照条件下复合膜在30s光照后表面温度升高至61.5℃，膜蒸馏平均通量为36.4L/m2·h，相较单层PTFE疏水膜提高48％，产水电导率始终保持在5μS/cm以下，表明MXene掺杂光热复合膜有很好的通量提升及抗润湿性能。
实施例7
本实施例提供一种MXene掺杂光热复合膜用于膜蒸馏处理含盐有机废水的方法，具体步骤如下：
将实施例3中光热复合膜用于膜蒸馏处理含有NaCl浓度为3000mg/L，矿物油浓度为100mg/L的废水，将光热膜蒸馏系统冷热侧循环温度分别设置为20℃和40℃，在两个太阳光照条件下复合膜在60s光照后表面温度升高至58.5℃，膜蒸馏平均通量为16.7L/m2·h，相较单层PP疏水膜提高38％，对矿物油的截留效率高于99.5％，表明光热复合膜对含油含盐废水具有良好的处理效果。
对比例
本对比例提供一种没有MXene掺杂的GO/PDA复合膜的制备方法及其用于膜蒸馏处理含盐有机废水，具体步骤如下：
将PVDF疏水基底膜分别在异丙醇和去离子水中浸泡1h和12h后静置晾干，再浸泡于多巴胺浓度为1g/L的Tris-HCl缓冲溶液(50mmol/L，pH＝8.5)中，室温下搅拌反应12h，然后用去离子水洗涤3次以上，晾干备用。
将5mg/L的GO水溶液经过1h的超声处理，通过刮膜法将GO结合在多巴胺处理过的PVDF膜表面，然后用去离子水洗涤膜表面，再浸入无水乙醇中去除多余GO，即得到没有MXene掺杂的GO/PDA复合膜。
将GO/PDA复合膜用于膜蒸馏处理含有NaCl浓度为3000mg/L，腐殖酸浓度为50mg/L的废水，将膜蒸馏系统冷热侧循环温度分别设置为20℃和50℃，复合膜在一个太阳光照条件下照射30s膜表面温度没有明显变化，膜蒸馏平均产水通量为22.6L/m2·h。
通过对比测试证明经MXene掺杂制备的光热蒸馏膜制备方法简单且具有较好的光热性能，用于膜蒸馏处理高盐有机废水具有减缓通量衰减的抗污染作用，因此本发明说明书中所述MXene掺杂光热蒸馏膜用于废水处理不仅具有良好的抗污染性能，也是一种节能降耗的材料。

Claims (10)

1.一种MXene掺杂光热蒸馏膜，其特征在于，所述光热蒸馏膜为MXene掺杂的亲水表层结合在疏水底层的双层结构，所述MXene掺杂的亲水表层为MXene与亲水聚合物的复合光热材料，所述疏水底层为疏水基底膜。
2.根据权利要求1所述的一种MXene掺杂光热蒸馏膜，其特征在于，所述亲水聚合物为聚多巴胺、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯亚胺、氧化石墨烯、壳聚糖、海藻酸钠、纤维素及上述物质的共聚物或组合物。
3.一种权利要求1或2所述MXene掺杂光热蒸馏膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，MXene掺杂复合光热材料的制备：将MXene和亲水聚合物溶解在去离子水中超声分散，然后加入多巴胺盐酸盐在室温下搅拌，再加入Tris-HCl缓冲溶液，将混合溶液置于水浴中搅拌反应，反应完后冷却至室温，经离心、洗涤、真空干燥得到MXene掺杂复合光热材料固体粉末；
步骤2，疏水基底膜的处理：先用异丙醇浸泡疏水基底膜，然后用去离子水浸泡后静置晾干，再将异丙醇和去离子水浸泡过的疏水基底膜浸泡于多巴胺的Tris-HCl缓冲溶液中，室温下搅拌反应，然后用去离子水洗涤数次，晾干备用；
步骤3，MXene掺杂光热蒸馏膜的制备：将步骤1得到的MXene掺杂复合光热材料固体粉末溶解于去离子水中超声分散，然后结合在步骤2处理过的疏水基底膜表面，然后用去离子水洗涤膜表面，再浸入无水乙醇中去除多余的MXene掺杂复合光热材料，即得到MXene掺杂光热蒸馏膜。
4.根据权利要求3所述的一种MXene掺杂光热蒸馏膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中MXene和亲水聚合物的质量比为1～200:10，所述亲水聚合物为聚多巴胺、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯亚胺、氧化石墨烯、壳聚糖、海藻酸钠、纤维素及上述物质的共聚物或组合物，所述多巴胺盐酸盐与MXene/亲水聚合物混合物的质量比为1:1～5。
5.根据权利要求3所述的一种MXene掺杂光热蒸馏膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中超声分散的时间为0.5～2h；所述室温下搅拌的时间为0.5～2h；所述水浴的温度为50～80℃；所述水浴中搅拌反应的时间为1～24h，搅拌速度为400～900rpm；所述离心的时间为10～20min，转速为3000～5000rpm；所述洗涤3次以上。
6.根据权利要求3所述的一种MXene掺杂光热蒸馏膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1和步骤2中Tris-HCl缓冲溶液浓度为50mmol/L，pH＝8.5，所述步骤2中多巴胺的Tris-HCl缓冲溶液的浓度为0.2～2g/L。
7.根据权利要求3所述的一种MXene掺杂光热蒸馏膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2中疏水基底膜为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯中的一种。
8.根据权利要求3所述的一种MXene掺杂光热蒸馏膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2中异丙醇浸泡的时间为1～2h，去离子水浸泡的时间为6～14h，搅拌反应的时间为1～24h，洗涤3次以上。
9.根据权利要求3所述的一种MXene掺杂光热蒸馏膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3中超声分散的时间为1～6h，MXene掺杂复合光热材料在处理过的疏水基底膜表面的负载量为0.1～5mg/cm2，结合在步骤2处理过的疏水基底膜表面的方法为喷涂、刮膜、真空抽滤、浸涂或静电纺丝中的一种。
10.一种权利要求1或2所述MXene掺杂光热蒸馏膜的应用，其特征在于，应用于膜蒸馏处理含有无机盐和/或有机物的废水。
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