CN115181469A - 一种橡胶油封的保护涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种橡胶油封的保护涂料及其制备方法，涉及涂料技术领域，以重量份数计，所述橡胶油封的保护涂料包括聚脲改性丙烯酸树脂乳液15‑40份、脂肪族聚酯多元醇10‑30份、介孔纳米SiO2微球4‑8份、分散剂1‑3份、流平剂0.1‑0.5份、消泡剂0.1‑0.5份以及助剂5‑10份。本发明通过对丙烯酸树脂进行聚脲改性，加强分子间作用力，在橡胶油封表面形成致密的耐磨保护层，实现了延长橡胶油封的使用寿命的技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种橡胶油封的保护涂料及其制备方法。
背景技术
橡胶是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料，在室温下富有弹性，在很小的外力作用下能产生较大形变，除去外力后能恢复原状。化学工业的发展促进了合成橡胶技术的成熟，逐渐出现了各种具备优异性能的合成橡胶种类，比如丁苯橡胶（SBR，StyreneButadiene Rubber）、丁基橡胶（IIR，Isobutylene Isoprene Rubber）和异戊橡胶（PR，Polyisoprene rubber）等。
由于橡胶制品在弹性和恢复性方面的良好表现，其常见与各类密封用途产品中，比如橡胶油封、O型圈和密封胶条等。橡胶油封是传动系统中的机械元件，它将传动部件中需要润滑的部件与出力部件隔离，不至于让润滑油渗漏。油封使用的材料有丁腈橡胶（NBR，Nitrile Butadiene Rubber）、氟橡胶和硅橡胶等，尽管橡胶材料本身具有一定的耐磨和耐热性能，但是在使用过程中受到各种环境因素的影响，仍然易发生老化、腐蚀的现象。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种丁腈橡胶制品的保护涂料及其制备方法，旨在通过保护涂料对丁腈橡胶制品表面进行保护以延缓腐蚀过程，提高丁腈橡胶制品的使用寿命。
为实现上述目的，本发明提供一种橡胶油封的保护涂料，以重量份数计，所述橡胶油封的保护涂料包括聚脲改性丙烯酸树脂乳液15-40份、脂肪族聚酯多元醇10-30份、介孔纳米SiO2微球4-8份、分散剂1-3份、流平剂0.1-0.5份、消泡剂0.1-0.5份以及助剂5-10份。
可选地，所述聚脲改性丙烯酸树脂乳液由甲基丙烯酸单体和丙烯酸正丁酯单体通过半连续种子乳液聚合制备得到，制备过程中包括以下步骤：
将甲基丙烯酸单体和丙烯酸正丁酯单体一次性加入端丙烯酸酯基聚脲低聚物中，搅拌均匀，形成混合溶液A；
向预备容器中依次加入蒸馏水和乳化剂，搅拌均匀后加入所述溶液A，继续搅拌后静置5-10min，加入丙烯酰胺，乳化形成单体预乳化液B；
向反应容器中依次加入蒸馏水、乳化剂、碳酸氢钠和聚甲基丙烯酸钠，搅拌后置于35-45℃油浴中，乳化30-40min，形成打底乳化液C；
向所述打底乳化液C中快速滴加部分所述单体预乳化液B，滴加完毕后升温至80℃，快速滴加部分过硫酸钾溶液，当反应液颜色改变时同时滴加剩余的所述单体预乳化液B和过硫酸钾溶液，滴加时间2.5-3h；
继续向上一步骤所得述溶液中滴加所述混合溶液A和过硫酸钾溶液，滴加时间2.5-3h，滴加完毕后保温反应2-3h，冷却后过滤，得到聚脲改性丙烯酸树脂乳液。
可选地，所述端丙烯酸酯基聚脲低聚物由端氨基聚醚和异佛尔酮二异氰酸酯聚合制备得到，封端剂为丙烯酸羟乙酯。
可选地，所述端丙烯酸酯基聚脲低聚物占所有单体总量的质量百分数为6-12%。
可选地，所述丙烯酸正丁酯单体和甲基丙烯酸单体的比例为0.95:1-1.02:1。
可选地，所述乳化剂中包含辛基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠，辛基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠的比例为2:1-3:1。
可选地，所述脂肪族聚酯多元醇为聚碳酸酯多元醇或己二酸聚酯多元醇。
可选地，所述介孔纳米SiO2微球的粒径为80-100nm。
可选地，所述助剂为十二碳醇酯或己二醇丁醚醋酸酯。
此外，为实现上述目的，本发明还提供一种橡胶油封的保护涂料的制备方法，用于制备如上文所述的橡胶油封的保护涂料，所述制备方法包括以下步骤：
向盛有蒸馏水的反应器中依次缓慢加入分散剂1-3份、流平剂0.1-0.5份和消泡剂0.1-0.5份，搅拌处理，搅拌过程中加入所述介孔纳米SiO2微球4-8份，形成浆料Ⅰ；
将所述脂肪族聚酯多元醇10-30份和助剂5-10份加入所述聚脲改性丙烯酸树脂乳液15-40份中，混合均匀形成浆料Ⅱ；
将所述浆料Ⅰ和浆料Ⅱ混合后调节pH至7-8，过滤后得橡胶油封的保护涂料。
本发明提供的橡胶油封的保护涂料，对丙烯酸树脂进行聚脲改性，通过聚脲体系中的脲键在涂料中形成高密度氢键，脲键之间相互作用生成氢键，加强分子间作用力，表现出比纯丙烯酸酯更强的耐热性、耐溶剂性和耐磨性，还加入了介孔SiO2微球作为涂料中的填料，增强隔热性能，脂肪族聚酯多元醇与聚脲改性丙烯酸树脂产生协同作用，增强了涂料在涂覆后对橡胶油封的附着力，综合上述性能，使橡胶油封的使用性能得到提升，使用寿命延长。
附图说明
图1为本发明实施例橡胶油封的保护涂料涉及的聚脲改性丙烯酸树脂乳液的制备流程示意图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
水性涂料是以水作为溶剂或分散介质的涂料，和溶剂型涂料相比，水性涂料的VOC（Volatile Organic Compounds，挥发性有机物）含量较低，毒性低，逐渐称为更受欢迎的环境友好型化学用品。聚丙烯酸酯（PA）是使用较为广泛的水性涂料，但是纯丙烯酸酯乳液存在着低温变脆、高温变黏失强、易回黏等缺点，丙烯酸酯乳液的改性成为改进其各种性质的有效手段。
本发明实施例提供了一种橡胶油封的保护涂料，以重量份数计，所述橡胶油封的保护涂料包括聚脲改性丙烯酸树脂乳液15-40份、脂肪族聚酯多元醇10-30份、介孔纳米SiO2微球4-8份、分散剂1-3份、润湿剂0.1-1份、流平剂0.1-0.5份、消泡剂0.1-0.5份、助剂5-10份。
如图1所示，聚脲改性丙烯酸树脂乳液的制备过程可以包括以下步骤：
步骤S10，将甲基丙烯酸单体和丙烯酸正丁酯单体一次性加入端丙烯酸酯基聚脲低聚物中，搅拌均匀，形成混合溶液A；
本实施例使用端氨基聚醚（D-2000）和异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）聚合制备端丙烯酸酯基聚脲低聚物，封端剂为丙烯酸羟乙酯（HEA）。聚脲合成反应过程中，官能团之间发生氢转移，引发加成聚合反应，聚合物分子链随着反应时间的延长而逐步增长，聚合度增加。
异氰酸酯类物质极易与水反应而产生二氧化碳，在使用异氰酸酯进行反应之前，可以对原料端氨基聚醚和丙烯酸羟乙酯进行脱水处理，处理操作可以为置于真空干燥箱中120℃干燥6h。
制备端丙烯酸酯基聚脲低聚物时，可以使用经过脱水处理的丙酮作为溶剂，溶解称量好的D-2000、IPDI和HEA，先在搅拌下加入IPDI丙酮溶液，后缓慢向IPDI丙酮溶液中滴加D-2000丙酮溶液，反应1-2h后升温至70-80℃，得到聚脲预聚物，向聚脲预聚物中滴加HEA丙酮溶液，保温反应2-3h，除去丙酮后得到端丙烯酸酯基聚脲低聚物。端丙烯酸酯基聚脲低聚物中含有碳碳双键，可以作为外加交联剂，与丙烯酸酯单体进行共聚，将聚脲大分子引入丙烯酸酯聚合物乳液中，加上脲键的氢键作用，促进交联过程，形成网状结构。
使用的单体甲基丙烯酸（MMA）和丙烯酸正丁酯（BA）可以先进行提纯处理，通过减压蒸馏除去阻聚剂。将MMA和BA一次性加入端丙烯酸酯基聚脲低聚物中，使端丙烯酸酯基聚脲低聚物充分溶解，形成单体混合溶液A。
丙烯酸正丁酯单体和甲基丙烯酸单体的比例为0.95:1-1.02:1。端丙烯酸酯基聚脲低聚物占所有单体总量的质量百分数为6-12%。
步骤S20，向预备容器中依次加入蒸馏水和乳化剂，搅拌均匀后加入所述溶液A，继续搅拌后静置5-10min，加入丙烯酰胺，乳化形成单体预乳化液B；
单体混合溶液A配制完成后，使用单体预乳化半连续种子乳液聚合工艺进行乳液聚合。首先配制单体预乳化液B，蒸馏水和乳化剂分次加入，先加入少量，搅拌均匀，加入全部的溶液A。继续搅拌后静置一段时间，再加入亲水性单体丙烯酰胺，继续搅拌乳化，当乳液体系稳定时得到单体预乳化液B。
使用的乳化剂可以为复合乳化剂，包含辛基酚聚氧乙烯醚（OP-10）和十二烷基硫酸钠（SDS），辛基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠的比例为2:1-3:1。
步骤S30，向反应容器中依次加入蒸馏水、乳化剂、碳酸氢钠和聚甲基丙烯酸钠，搅拌后置于35-45℃油浴中，乳化30-40min，形成打底乳化液C；
碳酸氢钠作为缓冲剂，打底乳化液C作为后续乳化过程的基底。
步骤S40，向所述打底乳化液C中快速滴加部分所述单体预乳化液B，滴加完毕后升温至80℃，快速滴加部分过硫酸钾溶液，当反应液颜色改变时同时滴加剩余的所述单体预乳化液B和过硫酸钾溶液，滴加时间2.5-3h；
单体预乳化液B和过硫酸钾分步加入打底乳化液C中，先快速滴加小部分单体预乳化液B，滴加完毕升温至80℃后快速滴加部分过硫酸钾，乳液的颜色将微微变蓝，观察到颜色变化时同时滴加剩余的单体预乳化液B和过硫酸钾水溶液，滴加时间2.5-3h，滴加过程分批进行。
步骤S50，继续向上一步骤所得述溶液中滴加所述混合溶液A和过硫酸钾溶液，滴加时间2.5-3h，滴加完毕后保温反应2-3h，冷却后过滤，得到聚脲改性丙烯酸树脂乳液。
继续同时滴加混合溶液A和过硫酸钾溶液，滴加时间2.5-3h，滴加过程分批进行，滴加完成后保温反应2-3h，冷却至40℃左右趁热过滤，得到聚脲改性丙烯酸树脂乳液。
分散剂可以促进填料在涂料体系中的分散。本实施例使用的分散剂可以为PEG-400。
流平剂可以消除涂膜表面的缺陷，降低涂料与基底的界面张力，改善涂料的流动性，提高涂膜的平整度。本实施例使用的流平剂可以为1,2-丙二醇。
水性涂料常需要解决泡沫产生带来的生产和施工问题，泡沫的存在会阻碍涂料中填料的分散，导致涂膜表面产生缺陷，降低耐候性。消泡剂可以减小泡沫带来的影响。本实施例使用的消泡剂可以为磷酸三丁酯。
水性涂料中聚合物例子主要是依靠分散介质水挥发后变形、融合成膜。助剂可以改善粒子的塑形流动和弹性流动，提升粒子之间的聚结性能。本实施例使用的助剂可以为十二碳醇酯或己二醇丁醚醋酸酯。
制备橡胶油封的保护涂料的步骤可以包括：
步骤a，向盛有蒸馏水的反应器中依次缓慢加入分散剂1-3份、流平剂0.1-0.5份和消泡剂0.1-0.5份，搅拌处理，搅拌过程中加入所述介孔纳米SiO2微球4-8份，形成浆料Ⅰ；
步骤b，将所述脂肪族聚酯多元醇10-30份和助剂5-10份加入所述聚脲改性丙烯酸树脂乳液15-40份中，混合均匀形成浆料Ⅱ；
步骤c，将所述浆料Ⅰ和浆料Ⅱ混合后调节pH至7-8，过滤后得橡胶油封的保护涂料。
介孔纳米SiO2微球作为涂料中的填料，粒径在80-100nm，可以增强涂料的隔热性能，减少橡胶油封在使用过程中被高温的侵蚀。硅材料自身的导热系数较低，且介孔纳米SiO2内部具有许多孔道，可以使内部空气流动受阻，进一步降低介孔纳米SiO2材料导热系数，阻止涂膜与橡胶油封之间的热量传递，起到隔热效果。
使用的脂肪族聚酯多元醇可以为聚碳酸酯多元醇或己二酸聚酯多元醇，与聚脲改性丙烯酸树脂协同提高对橡胶基底的附着力，同时还可以提高成膜后的抗氧化性和耐磨性。
实施例1
将甲基丙烯酸单体和丙烯酸正丁酯单体一次性加入端丙烯酸酯基聚脲低聚物中，搅拌均匀，形成混合溶液A，丙烯酸正丁酯单体和甲基丙烯酸单体的比例为0.95:1，端丙烯酸酯基聚脲低聚物占所有单体总量的质量百分数为6%；
向预备容器中依次加入蒸馏水和乳化剂，搅拌均匀后加入所述溶液A，继续搅拌后静置5-10min，加入丙烯酰胺，乳化形成单体预乳化液B；
向反应容器中依次加入蒸馏水、乳化剂、碳酸氢钠和聚甲基丙烯酸钠，搅拌后置于35-45℃油浴中，乳化30-40min，形成打底乳化液C，乳化剂中辛基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠的比例为2:1；
向所述打底乳化液C中快速滴加部分所述单体预乳化液B，滴加完毕后升温至80℃，快速滴加部分过硫酸钾溶液，当反应液颜色改变时同时滴加剩余的所述单体预乳化液B和过硫酸钾溶液，滴加时间2.5-3h；
继续向上一步骤所得述溶液中滴加所述混合溶液A和过硫酸钾溶液，滴加时间2.5-3h，滴加完毕后保温反应2-3h，冷却后过滤，得到聚脲改性丙烯酸树脂乳液。
向盛有蒸馏水的反应器中依次缓慢加入分散剂1份、流平剂0.1份和消泡剂0.1份，搅拌处理，搅拌过程中加入所述介孔纳米SiO2微球4份，形成浆料Ⅰ；
将所述脂肪族聚酯多元醇10份和助剂5份加入所述聚脲改性丙烯酸树脂乳液15份中，混合均匀形成浆料Ⅱ；
将所述浆料Ⅰ和浆料Ⅱ混合后调节pH至7-8，过滤后得橡胶油封的保护涂料。
实施例2
将甲基丙烯酸单体和丙烯酸正丁酯单体一次性加入端丙烯酸酯基聚脲低聚物中，搅拌均匀，形成混合溶液A，丙烯酸正丁酯单体和甲基丙烯酸单体的比例为0.98:1，端丙烯酸酯基聚脲低聚物占所有单体总量的质量百分数为8%；
向预备容器中依次加入蒸馏水和乳化剂，搅拌均匀后加入所述溶液A，继续搅拌后静置5-10min，加入丙烯酰胺，乳化形成单体预乳化液B；
向反应容器中依次加入蒸馏水、乳化剂、碳酸氢钠和聚甲基丙烯酸钠，搅拌后置于35-45℃油浴中，乳化30-40min，形成打底乳化液C，乳化剂中辛基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠的比例为2.5:1；
向所述打底乳化液C中快速滴加部分所述单体预乳化液B，滴加完毕后升温至80℃，快速滴加部分过硫酸钾溶液，当反应液颜色改变时同时滴加剩余的所述单体预乳化液B和过硫酸钾溶液，滴加时间2.5-3h；
继续向上一步骤所得述溶液中滴加所述混合溶液A和过硫酸钾溶液，滴加时间2.5-3h，滴加完毕后保温反应2-3h，冷却后过滤，得到聚脲改性丙烯酸树脂乳液。
向盛有蒸馏水的反应器中依次缓慢加入分散剂2份、流平剂0.1-0.3份和消泡剂0.3份，搅拌处理，搅拌过程中加入所述介孔纳米SiO2微球6份，形成浆料Ⅰ；
将所述脂肪族聚酯多元醇20份和助剂8份加入所述聚脲改性丙烯酸树脂乳液30份中，混合均匀形成浆料Ⅱ；
将所述浆料Ⅰ和浆料Ⅱ混合后调节pH至7-8，过滤后得橡胶油封的保护涂料。
实施例3
将甲基丙烯酸单体和丙烯酸正丁酯单体一次性加入端丙烯酸酯基聚脲低聚物中，搅拌均匀，形成混合溶液A，丙烯酸正丁酯单体和甲基丙烯酸单体的比例为1.02:1，端丙烯酸酯基聚脲低聚物占所有单体总量的质量百分数为12%；
向预备容器中依次加入蒸馏水和乳化剂，搅拌均匀后加入所述溶液A，继续搅拌后静置5-10min，加入丙烯酰胺，乳化形成单体预乳化液B；
向反应容器中依次加入蒸馏水、乳化剂、碳酸氢钠和聚甲基丙烯酸钠，搅拌后置于35-45℃油浴中，乳化30-40min，形成打底乳化液C，乳化剂中辛基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠的比例为3:1；
向所述打底乳化液C中快速滴加部分所述单体预乳化液B，滴加完毕后升温至80℃，快速滴加部分过硫酸钾溶液，当反应液颜色改变时同时滴加剩余的所述单体预乳化液B和过硫酸钾溶液，滴加时间2.5-3h；
继续向上一步骤所得述溶液中滴加所述混合溶液A和过硫酸钾溶液，滴加时间2.5-3h，滴加完毕后保温反应2-3h，冷却后过滤，得到聚脲改性丙烯酸树脂乳液。
向盛有蒸馏水的反应器中依次缓慢加入分散剂3份、流平剂0.5份和消泡剂0.5份，搅拌处理，搅拌过程中加入所述介孔纳米SiO2微球8份，形成浆料Ⅰ；
将所述脂肪族聚酯多元醇30份和助剂10份加入所述聚脲改性丙烯酸树脂乳液40份中，混合均匀形成浆料Ⅱ；
将所述浆料Ⅰ和浆料Ⅱ混合后调节pH至7-8，过滤后得橡胶油封的保护涂料。
对比例1
与实施例1不同之处在于：将聚脲改性的丙烯酸酯乳液改为纯的聚丙烯酸酯乳液。
使用上述实施例制备的涂料涂覆在橡胶油封表面后，进行耐溶剂性测试、耐磨性测试、拉伸强度测试和隔热性能测试，测试结果如下表1所示。由表1结果可知，聚脲改性的丙烯酸酯乳液耐有机溶剂性更好，磨耗量和拉伸强度更小，氢键的存在使得耐磨性提高，柔韧性提高，隔热性能也得到提升。涂料中的端丙烯酸酯基聚脲低聚物含量对力学性能具有影响，与其氢键结构相关。
表1：
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种橡胶油封的保护涂料，其特征在于，以重量份数计，所述橡胶油封的保护涂料包括聚脲改性丙烯酸树脂乳液15-40份、脂肪族聚酯多元醇10-30份、介孔纳米SiO2微球4-8份、分散剂1-3份、流平剂0.1-0.5份、消泡剂0.1-0.5份以及助剂5-10份。
2.如权利要求1所述的橡胶油封的保护涂料，其特征在于，所述聚脲改性丙烯酸树脂乳液由甲基丙烯酸单体和丙烯酸正丁酯单体通过半连续种子乳液聚合制备得到，制备过程中包括以下步骤：
将甲基丙烯酸单体和丙烯酸正丁酯单体一次性加入端丙烯酸酯基聚脲低聚物中，搅拌均匀，形成混合溶液A；
向预备容器中依次加入蒸馏水和乳化剂，搅拌均匀后加入所述溶液A，继续搅拌后静置5-10min，加入丙烯酰胺，乳化形成单体预乳化液B；
向反应容器中依次加入蒸馏水、乳化剂、碳酸氢钠和聚甲基丙烯酸钠，搅拌后置于35-45℃油浴中，乳化30-40min，形成打底乳化液C；
向所述打底乳化液C中快速滴加部分所述单体预乳化液B，滴加完毕后升温至80℃，快速滴加部分过硫酸钾溶液，当反应液颜色改变时同时滴加剩余的所述单体预乳化液B和过硫酸钾溶液，滴加时间2.5-3h；
继续向上一步骤所得述溶液中滴加所述混合溶液A和过硫酸钾溶液，滴加时间2.5-3h，滴加完毕后保温反应2-3h，冷却后过滤，得到聚脲改性丙烯酸树脂乳液。
3.如权利要求2所述的橡胶油封的保护涂料，其特征在于，所述端丙烯酸酯基聚脲低聚物由端氨基聚醚和异佛尔酮二异氰酸酯聚合制备得到，封端剂为丙烯酸羟乙酯。
4.如权利要求3所述的橡胶油封的保护涂料，其特征在于，所述端丙烯酸酯基聚脲低聚物占所有单体总量的质量百分数为6-12%。
5.如权利要求4所述的橡胶油封的保护涂料，其特征在于，所述丙烯酸正丁酯单体和甲基丙烯酸单体的比例为0.95:1-1.02:1。
6.如权利要求5所述的橡胶油封的保护涂料，其特征在于，所述乳化剂中包含辛基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠，辛基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠的比例为2:1-3:1。
7.如权利要求6所述的橡胶油封的保护涂料，其特征在于，所述脂肪族聚酯多元醇为聚碳酸酯多元醇或己二酸聚酯多元醇。
8.如权利要求7所述的橡胶油封的保护涂料，其特征在于，所述介孔纳米SiO2微球的粒径为80-100nm。
9.如权利要求8所述的橡胶油封的保护涂料，其特征在于，所述助剂为十二碳醇酯或己二醇丁醚醋酸酯。
10.一种橡胶油封的保护涂料的制备方法，其特征在于，用于制备如权利要求1-9任一项所述的橡胶油封的保护涂料，所述制备方法包括以下步骤：
向盛有蒸馏水的反应器中依次缓慢加入分散剂1-3份、流平剂0.1-0.5份和消泡剂0.1-0.5份，搅拌处理，搅拌过程中加入所述介孔纳米SiO2微球4-8份，形成浆料Ⅰ；
将所述脂肪族聚酯多元醇10-30份和助剂5-10份加入所述聚脲改性丙烯酸树脂乳液15-40份中，混合均匀形成浆料Ⅱ；
将所述浆料Ⅰ和浆料Ⅱ混合后调节pH至7-8，过滤后得橡胶油封的保护涂料。
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