CN103926132A - 一种硬质合金刀具表面涂层浸蚀剂及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
一种硬质合金刀具表面涂层浸蚀剂及其使用方法，涉及合金刀具。浸蚀剂按体积比的组成为HNO3∶HCl∶HF∶H2O＝35∶(0～10)∶10∶(5～15)。使用方法：将硬质合金涂层刀具样品制成圆柱试样，以酚醛树脂粉末为镶嵌填料，试样成型后取出，依次研磨，超声清洗，烘干，抛光，再次超声清洗；将试样用去离子水超声清洗，再以无水乙醇清洗，烘干后将试样放入硬质合金刀具表面涂层浸蚀剂中浸蚀，浸蚀后取出，用水冲洗，再将试样置于无水乙醇中再次超声清洗，烘干，干燥，待扫描电镜观察，得涂层显微结构。可有效显示硬质合金刀具表面HT-CVD氧化铝涂层显微结构，以达到显示涂层晶粒的尺寸和结构、区分涂层晶粒之间晶界目的。
Description
技术领域
本发明涉及合金刀具，尤其是涉及一种硬质合金刀具表面涂层浸蚀剂及其使用方法。
背景技术
随着数控机床和加工中心的普及,高效高速高精度切削成了现代加工技术的主要发展方向，对刀具的性能相应也提出了更高的要求。刀具进行涂层处理是提高刀具性能的重要途径之一。刀具涂层技术近几年取得了重大进展。切削刀具表面涂层化主要通过物理气相沉积和化学气相沉积两种沉积工艺实现的，其中化学气相沉积涂层仍然是可转位刀片的主要涂层工艺，已开发出MT-CVD(中温化学气相沉积)碳氮化钛、HT-CVD(high temperature chemicalvapor deposition,高温化学气相沉积)厚膜氧化铝等新工艺(S.Ruppi,A.Larsson.THINSOLID FILMS388(2001)50-61；P.Hanssona，M.Halvarssona，S.Vuorinenb.SURFACE ANDCOATINGS TECHNOLOGY76-77(1995)256-264)、新涂层，其中氧化铝涂层具有许多优异的力学、物理性能，如硬度高，耐磨、高温稳定性和化学稳定性好，所以氧化铝涂层作为耐磨涂层，应用于硬质合金切削刀片、在高温下工作的机械部件以及抗腐蚀等众多领域(M.Halvarssona,and S.Vuorinenb.SURFACE AND COATINGS TECHNOLOGY80(1996)80-88；M.Halvarssona and S.Vuorinenb.MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERING A209(1996)337-344)。在碳氮化钛涂层表面沉积的细晶粒氧化铝涂层不仅具有很高的耐磨损性能，而且能有效地弥补里层碳氮化钛材料在高温条件下抗氧化、抗粘着磨损能力差的缺陷(M.Halvarssona,J.E.Trancika and S.Ruppib.INTERNATIONAL JOURNAL OF REFRACTORY METALS&HARD MATERIALS24(2006)32-38)。
硬质合金刀具表面涂层的显微结构是涂层显微硬度、涂层与基体的结合强度以及涂层高温摩擦磨损等力学性能优劣的决定性因素之一，因此涂层显微结构的分析不仅是评价产品质量的必要手段，更有助于改进涂层制备工艺。由于硬质合金涂层具有硬、脆、薄的特点，一般截面试样制备比较困难，同时国内外关于硬质细晶单相涂层的浸蚀剂研究较少，组织结构资料缺乏。
细晶单相涂层显微结构分析的样品制备，包括：镶嵌、研磨、抛光、浸蚀四个步骤。镶嵌一般采用热压镶嵌法，以酚醛树脂粉末为填充料，在热压镶样机上进行；研磨是金相试样制备过程中的关键步骤，试样经磨光后，有细微的磨痕以及表面仍有金属的形变扰动层，影响正确的显示组织，因此必须抛光；抛光好的试样，要求达到磨面光亮如镜，完整保留各相的效果。抛光好的试样表面光亮如镜，但在显微镜下观察时只能看到夹杂物、气孔和裂缝等，要分析、观察试样的显微组织，甚至区分表面涂层的晶界，试样还必须经过组织显示的操作。组织显示的方法主要可以分为两大类：化学法与物理法。前者通常包括化学试剂浸蚀、电解浸蚀、氧化法等；而后者则包括热蚀、真空镀膜、阴极离子刻蚀、磁性法等。我们采用化学试剂浸蚀法处理抛光好的试样进行细晶单相涂层的显微结构分析。试样在一定浓度的化学试剂作用下，不仅能溶去表面的扰乱层，更主要的是能使合金的各种组织间、单相材料的晶粒间或晶界处因腐蚀抗力不同而受到不同程度的侵蚀，这种被侵蚀后呈现出的表面高低不平的结构在显微镜下观察时会呈现出明暗衬度，从而达到显示显微结构的目的。
涂层显微结构观察可以采用金相显微镜、扫描以及透射电子显微镜，由于气相沉积制备的涂层晶粒尺寸为亚微米级，因此分辨率低的光学显微镜已经无法用于涂层显微结构的分析；虽然目前的透射电镜结合离子减薄法可获得一些信息,但制作样品非常复杂,不能适时跟踪。扫描电镜具有分辨率高，景深大，可以作为涂层显微结构分析方便、快捷、有效、可靠的表征手段。
发明内容
本发明的目的旨在提供可有效地显示硬质合金刀具表面HT-CVD氧化铝涂层显微结构，以达到显示涂层晶粒的尺寸和结构、区分涂层晶粒之间晶界目的的一种硬质合金刀具表面涂层浸蚀剂及其使用方法。
所述硬质合金刀具表面涂层浸蚀剂按体积比的组成为：HNO3∶HCl∶HF∶H2O＝35∶(0～10)∶10∶(5～15)。
所述HNO3的质量分数可为65％～68％，HCl的质量分数可为36％～38％，HF的质量分数可≥40％。
所述硬质合金刀具表面涂层浸蚀剂的使用方法如下：
1)将硬质合金涂层刀具样品制成圆柱试样，以酚醛树脂粉末为镶嵌填料，试样成型后取出，依次进行研磨，超声清洗，烘干，抛光，再次超声清洗；
2)将试样用去离子水超声清洗，再以无水乙醇清洗，烘干后，将试样放入硬质合金刀具表面涂层浸蚀剂中浸蚀，浸蚀后取出，用水冲洗，再将试样置于无水乙醇中再次超声清洗，烘干，干燥，待扫描电镜观察，得到涂层显微结构。
在步骤1)中，所述将硬质合金涂层刀具样品制成圆柱试样可将硬质合金涂层刀具样品在热压镶嵌机上制成直径30mm的规整圆柱试样；所述镶嵌填料的用量可为12～15g；所述成型的温度可为130℃；所述研磨的方法可将镶嵌好的试样分别在600目和1200目的金刚石砂轮盘上进行粗磨和细磨，粗磨和细磨的时间均可为3～8min，所述研磨可采用自动研磨抛光机，转速为500r/min；所述超声清洗的时间可为2min；所述抛光的方法可将试样用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光，抛光的时间可为10min；所述再次超声清洗可将抛光后的试样放在无水乙醇中超声清洗5min，以除去抛光过程中试样表面的油污以及抛光粉等杂质。
在步骤2)中，所述超声清洗的时间可为2min；所述浸蚀的时间可为30～40s，浸蚀的温度可为30℃；所述再次超声清洗的时间可为2min。
本发明采用热压镶嵌、研磨抛光结合超声清洗的金相制备方法制备了氧化铝涂层刀具的截面试样，用化学浸蚀法，通过扫描电镜观察，得到涂层的显微结构。在化学浸蚀的过程中，经过多次浸蚀剂的选择试验：硝酸+氢氟酸、硝酸+盐酸、硝酸+盐酸+氢氟酸、浓硫酸、硝酸+醋酸等浸蚀液，综合考虑其浸蚀速率和浸蚀效果，选取硝酸、氢氟酸和盐酸的水溶液作为浸蚀剂，可以达到显示氧化铝涂层的柱状结构，得到晶粒的尺寸大小，有效地区分柱状晶粒之间的晶界。本发明为涂层结构和性能的表征研究提供有效手段。
附图说明
图1为实施例1浸蚀剂浸蚀后涂层的截面形貌SEM图(×10000)。
图2为实施例2浸蚀剂浸蚀后涂层的截面形貌SEM图(×10000)。
图3为实施例3浸蚀剂浸蚀后涂层的截面形貌SEM图(×10000)。
图4为实施例4浸蚀剂浸蚀后涂层的截面形貌SEM图(×10000)。
图5为HT-CVD氧化铝涂层表面形貌SEM图(×10000)。
具体实施方式
实施例1
1.试样制备：(1)热压镶嵌：取样品(高温化学气相沉积法制备的氧化铝硬质涂层刀具)，以酚醛树脂粉末为填料在热压镶嵌机上制成直径30mm的规整圆柱试样，成型温度为130℃、加压保温5min。(2)研磨：将镶嵌好的试样分别在600目和1200目的金刚石砂轮盘上进行充分的粗磨和细磨，粗细磨的时间控制在5min左右，以上研磨都采用自动研磨抛光机，转速为500r/min，研磨过程中不断通冷却水，粗、细研磨之间要对试样进行充分的超声清洗(在无水乙醇中超声清洗时间2min)并以100℃烘箱烘干，以除去磨屑和油污。
(3)抛光：试样经过研磨后，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光，抛光时间为10min，同时在抛光过程中合理控制冷却水的用量；抛光完成后将试样放在无水乙醇中，超声清洗5min，以除去抛光过程中试样表面的油污以及抛光粉杂质等。
2.浸蚀剂的配制：分别用玻璃量筒量取35ml浓HNO3和15ml H2O加到塑料烧杯中，再用塑料量筒量取10ml浓HF加到烧杯中，放至超声器中超声2min至溶液均匀混合。
3.浸蚀操作：浸蚀前，先将试样用去离子水超声清洗2min，再以无水乙醇清洗，经过100℃烘箱烘干后，将试样放入浸蚀剂中(30℃恒温水浴)，浸蚀40s后取出，用水冲洗，再将试样置于无水乙醇中超声清洗2min，经过烘箱烘干，置于干燥器中保存，待扫描电镜观察。
图1为浸蚀后试样的截面形貌，由图1可以观察到氧化铝涂层的不规则棱柱状的显微结构，以及涂层晶体的生长方向。
实施例2
1.试样制备：(1)热压镶嵌：同实施例1。(2)研磨：同实施例1。(3)抛光：同实施例1。
2.浸蚀剂的配制：分别用玻璃量筒量取35ml浓HNO3、5ml浓HCl以及10ml H2O加到塑料烧杯中，再用塑料量筒量取10ml浓HF加到烧杯中，放至超声器中超声2min至溶液均匀混合。
3.浸蚀操作：同实施例1进行浸蚀，浸蚀时间为30s。
图2为浸蚀后试样的截面形貌，同实施例1相比，浸蚀剂组成中浓盐酸的体积增加，但浸蚀的时间降低至30s，对比实施例1形貌发现，涂层中显示棱柱状结构的区域增加，也可以观察到部分晶粒之间的晶界。
实施例3
1.试样制备：(1)热压镶嵌：同实施例1。(2)研磨：同实施例1。(3)抛光：同实施例1。
2.浸蚀剂的配制：分别用玻璃量筒量取35ml浓HNO3、5ml浓HCl以及10ml H2O加到塑料烧杯中，再用塑料量筒量取10ml浓HF加到烧杯中，放至超声器中超声2min至溶液均匀混合。
3.浸蚀操作：同实施例1进行浸蚀，时间40s。
图3为浸蚀后试样的截面形貌，此例浸蚀剂中盐酸的体积与实例1相比有所增加，相比于实施例2，浸蚀时间增至40s，从图中可以清楚的观察到氧化铝涂层的不规则棱柱状晶粒以及柱状的晶体生长方式、同时也可以有效地区分晶粒之间的晶界。因此当浓盐酸的体积和浸蚀时间都增加到一定程度时，能够达到显示涂层显微结构的目的。
实施例4
1.试样制备：(1)热压镶嵌：同实施例1。(2)研磨：同实施例1。(3)抛光：同实施例1。
2.浸蚀剂的配制：分别用玻璃量筒量取35ml浓HNO3、10ml浓HCl和以及5ml H2O加到塑料烧杯中，再用塑料量筒量取10ml浓HF加到烧杯中，放至超声器中超声2min至溶液均匀混合。
3.浸蚀操作：同实施例1进行浸蚀，浸蚀时间40s。
图4为浸蚀后试样的截面形貌，从图中观察可以发现，随着浓盐酸体积增加，浸蚀深度也有一定程度的增加，涂层和基体都有不同程度的脱落，因此浸蚀剂中的浓盐酸体积和浸蚀时间不应超过10ml和40s。
Claims (10)
1.一种硬质合金刀具表面涂层浸蚀剂，其特征在于按体积比的组成为：HNO3∶HCl∶HF∶H2O＝35∶(0～10)∶10∶(5～15)。
2.如权利要求1所述一种硬质合金刀具表面涂层浸蚀剂，其特征在于所述HNO3的质量分数为65％～68％，HCl的质量分数为36％～38％，HF的质量分数≥40％。
3.如权利要求1所述硬质合金刀具表面涂层浸蚀剂的使用方法，其特征在于其步骤如下：
1)将硬质合金涂层刀具样品制成圆柱试样，以酚醛树脂粉末为镶嵌填料，试样成型后取出，依次进行研磨，超声清洗，烘干，抛光，超声清洗；
2)将试样用去离子水超声清洗，再以无水乙醇清洗，烘干后，将试样放入硬质合金刀具表面涂层浸蚀剂中浸蚀，浸蚀后取出，用水冲洗，再将试样置于无水乙醇中再次超声清洗，烘干，干燥，待扫描电镜观察，得到涂层显微结构。
4.如权利要求3所述硬质合金刀具表面涂层浸蚀剂的使用方法，其特征在于在步骤1)中，所述将硬质合金涂层刀具样品制成圆柱试样是将硬质合金涂层刀具样品在热压镶嵌机上制成直径30mm的规整圆柱试样。
5.如权利要求3所述硬质合金刀具表面涂层浸蚀剂的使用方法，其特征在于在步骤1)中，所述镶嵌填料的用量为12～15g；所述成型的温度可为130℃。
6.如权利要求3所述硬质合金刀具表面涂层浸蚀剂的使用方法，其特征在于在步骤1)中，所述研磨的方法是将镶嵌好的试样分别在600目和1200目的金刚石砂轮盘上进行粗磨和细磨，粗磨和细磨的时间均可为3～8min，所述研磨可采用自动研磨抛光机，转速为500r/min。
7.如权利要求3所述硬质合金刀具表面涂层浸蚀剂的使用方法，其特征在于在步骤1)中，所述超声清洗的时间为2min；所述再次超声清洗可将抛光后的试样放在无水乙醇中超声清洗5min。
8.如权利要求3所述硬质合金刀具表面涂层浸蚀剂的使用方法，其特征在于在步骤1)中，所述抛光的方法是将试样用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光，抛光的时间为10min。
9.如权利要求3所述硬质合金刀具表面涂层浸蚀剂的使用方法，其特征在于在步骤2)中，所述超声清洗的时间为2min；所述再次超声清洗的时间可为2min。
10.如权利要求3所述硬质合金刀具表面涂层浸蚀剂的使用方法，其特征在于在步骤2)中，所述浸蚀的时间为30～40s，浸蚀的温度为30℃。
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