CN102603963A - 环保型聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环保型聚丙烯酸酯粘合剂的制备方法，特别涉及一种织物涂料印花用环保型丙烯酸树脂粘合剂的制备方法。目前市场上聚丙烯酸乳液中大都含有一定量的N-羟甲基丙烯酰胺，在焙烘和储存过程中会释放出甲醛加入现有技术的缺陷。本发明采用丙烯酸类单体和甲基丙烯酸缩水甘油酯为原料，通过乳液聚合制得聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂，该粘合剂无甲醛释放；将其应用于涂料印花工艺中，能够提高涂料在织物上的附着力，且不易堵网。经涂料印花后织物的干湿擦牢度达2级以上，皂洗后褪色牢度达3级以上，粘色达4级以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种环保型聚丙烯酸酯粘合剂的制备方法，特别涉及一种织物涂料印花用环保型聚丙烯酸酯粘合剂的制备方法。
背景技术
据不完全统计，全世界涂料印花织物占印花布总量的55％左右，在美国涂料印花织物占印花布总产量的80％，涤/棉花布几乎都用涂料印花。近年来，因工艺趋向简单化、降低能耗等因素，涂料印花的比例在我国也呈上升趋势，约占20％-25％的水平。涂料印花是通过高分子化合物作为粘合剂，经过一定的处理，在织物上形成一种透明的有色薄膜，把颜料固着在织物上的方法。聚丙烯酸乳液是广泛使用的一类涂料印花粘合剂，诸多聚丙烯酸乳液中含有一定量的N-羟甲基丙烯酰胺，在焙烘和储存过程中会释放出甲醛。随着人们环保意识和对产品要求的不断提高，世界各国颁布了许多环保法规，促使纺织涂料印花中聚丙烯酸乳液朝着新型、环保和高性能方向发展。
为了改善聚丙烯酸酯类印花粘合剂存在甲醛释放的问题，国内外学者进行了广泛的研究，主要包括加入高效甲醛捕捉剂、选择其他自交联单体、功能性单体和改变聚合工艺等方法。采用同时具有乙烯基和环氧基的单体，可以通过乙烯基与其它丙烯酸酯类单体共聚，环氧基能够与羟基、羧基、氨基等基团交联，具有良好的粘结强度以及与织物间的粘合力，从而涂料印花后织物具有优良的耐水、耐摩擦等性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保型聚丙烯酸酯粘合剂的制备方法，该粘合剂无甲醛，并其应用于涂料印花工艺，符合未来发展的需要。
为达到上述目的，本发明采用的制备方法是：
将十二烷基硫酸钠和非离子表面活性剂混合的乳化剂共1.55~3.10g加入50.00g蒸馏水中搅拌均匀，其中非离子表面活性剂可使用烷基酚聚氧乙烯醚JFC-1、壬基聚氧二烯醚TX-10、支链仲醇聚氧乙烯醚TMN-10、EO/PO共聚物L-64、山梨糖醇酐油酸酯聚氧乙烯醚SP-80、脂肪酸聚氧乙烯酯99#或三甲基壬基醚MS-1，非离子表面活性剂占总乳化剂用量的10~70wt%，再加入甲基丙烯酸甲酯24.00-25.60g、甲基丙烯酸缩水甘油酯0.75~3.00g，使用乳化机在1000r/min乳化5-10min，再加入丙烯酸丁酯49.60-56.0g，使用乳化机在1000r/min乳化5-10min，得到预乳化单体。将0.75g过硫酸铵溶于30.0g水，在装有搅拌器、冷凝装置的250mL三口烧瓶中加入1/3的预乳化单体和1/3的过硫酸铵溶液，在75-80℃水浴条件下搅拌，当三口烧瓶中乳液蓝光明显时，分别滴加剩余2/3的预乳化单体及过硫酸铵，控制滴加时间90-120min，待滴加完反应20min后，升温至75-80℃保温反应2-3h，自然冷却，用氨水将乳液pH调节至4.0-4.5，过滤出料。
本发明相对于现有技术，其优点如下：
本发明采用丙烯酸类单体和甲基丙烯酸缩水甘油酯为原料，通过乳液聚合制得聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂，该粘合剂无甲醛释放；将其应用于涂料印花工艺中，能够提高涂料在织物上的附着力，且不易堵网。经涂料印花后织物的干湿擦牢度达2级以上，皂洗后褪色牢度达3级以上，粘色达4级以上。
具体实施方式
本发明采用丙烯酸类单体和甲基丙烯酸缩水甘油酯为原料，通过乳液聚合制得涂料印花粘合剂，该粘合剂无甲醛释放；将其应用于涂料印花工艺中，能够提高涂料在织物上的附着力，且不易堵网。
实施例 1，将十二烷基硫酸钠和支链仲醇聚氧乙烯醚TMN-10混合的乳化剂共1.94g加入50.00g蒸馏水中搅拌均匀，其中支链仲醇聚氧乙烯醚TMN-10占总乳化剂用量的20wt%，再加入甲基丙烯酸甲酯25.40g、甲基丙烯酸缩水甘油酯1.57g，使用乳化机在1000r/min乳化6min，再加入丙烯酸丁酯49.60g，使用乳化机在1000r/min乳化8min，得到预乳化单体。将0.60g过硫酸铵溶于30.0g水，在装有搅拌器、冷凝装置的250mL三口烧瓶中加入1/3的预乳化单体和1/3的过硫酸铵溶液，在75℃水浴条件下搅拌，当三口烧瓶中乳液蓝光明显时，分别滴加剩余2/3的预乳化单体及过硫酸铵，控制滴加时间100min，待滴加完反应20min后，升温至75℃保温反应2.5h，自然冷却，用氨水将乳液pH调节至4.0，过滤出料。
实施例 2，将十二烷基硫酸钠和梨糖醇酐油酸酯聚氧乙烯醚混合的乳化剂共3.10g加入50.00g蒸馏水中搅拌均匀，SP-80占总乳化剂用量的10wt%，再加入甲基丙烯酸甲酯24.80g、甲基丙烯酸缩水甘油酯2.25g，使用乳化机在1000r/min乳化5min，再加入丙烯酸丁酯55.20g，使用乳化机在1000r/min乳化10min，得到预乳化单体。将0.91g过硫酸铵溶于30.0g水，在装有搅拌器、冷凝装置的250mL三口烧瓶中加入1/3的预乳化单体和1/3的过硫酸铵溶液，在75℃水浴条件下搅拌，当三口烧瓶中乳液蓝光明显时，分别滴加剩余2/3的预乳化单体及过硫酸铵，控制滴加时间90min，待滴加完反应20min后，升温至75℃保温反应3h，自然冷却，用氨水将乳液pH调节至4.5，过滤出料。
实施例 3，将十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚JFC-1混合的乳化剂共2.33g加入50.00g蒸馏水中搅拌均匀，烷基酚聚氧乙烯醚JFC-1占总乳化剂用量的40wt%，再加入甲基丙烯酸甲酯24.00g、甲基丙烯酸缩水甘油酯3.00g，使用乳化机在1000r/min乳化8min，再加入丙烯酸丁酯49.60g，使用乳化机在1000r/min乳化8min，得到预乳化单体。将0.76g过硫酸铵溶于30.0g水，在装有搅拌器、冷凝装置的250mL三口烧瓶中加入1/3的预乳化单体和1/3的过硫酸铵溶液，在75℃水浴条件下搅拌，当三口烧瓶中乳液蓝光明显时，分别滴加剩余2/3的预乳化单体及过硫酸铵，控制滴加时间90min，待滴加完反应30min后，升温至75℃保温反应2h，自然冷却，用氨水将乳液pH调节至4.0，过滤出料。
实施例 4，将十二烷基硫酸钠和壬基聚氧二烯醚TX-10混合的乳化剂共1.94g加入50.00g蒸馏水中搅拌均匀，壬基聚氧二烯醚TX-10占总乳化剂用量的20wt%，再加入甲基丙烯酸甲酯 25.60g、甲基丙烯酸缩水甘油酯 2.25g，使用乳化机在1000r/min乳化10min，再加入丙烯酸丁酯 54.4g，使用乳化机在1000r/min乳化10min，得到预乳化单体。将0.75g过硫酸铵 溶于30.0g水，在装有搅拌器、冷凝装置的250mL三口烧瓶中加入1/3的预乳化单体和1/3的过硫酸铵溶液，在75℃水浴条件下搅拌，当三口烧瓶中乳液蓝光明显时，分别滴加剩余2/3的预乳化单体及过硫酸铵，控制滴加时间100min，待滴加完反应30min后，升温至75℃保温反应3h，自然冷却，用氨水将乳液pH调节至4.5，过滤出料。
实施例 5，将十二烷基硫酸钠和脂肪酸聚氧乙烯酯99#混合的乳化剂共1.55~3.10g加入50.00g蒸馏水中搅拌均匀，脂肪酸聚氧乙烯酯99#占总乳化剂用量的50wt%，再加入甲基丙烯酸甲酯 24.00-25.60g、甲基丙烯酸缩水甘油酯 3.0g，使用乳化机在1000r/min乳化10min，再加入丙烯酸丁酯 49.60-56.0g，使用乳化机在1000r/min乳化10min，得到预乳化单体。将0.91g过硫酸铵溶于30.0g水，在装有搅拌器、冷凝装置的250mL三口烧瓶中加入1/3的预乳化单体和1/3的过硫酸铵溶液，在75-80℃水浴条件下搅拌，当三口烧瓶中乳液蓝光明显时，分别滴加剩余2/3的预乳化单体及过硫酸铵，控制滴加时间120min，待滴加完反应30min后，升温至75℃保温反应3h，自然冷却，用氨水将乳液pH调节至4.5，过滤出料。
Claims (4)
1.一种环保型聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂的制备方法，其步骤如下：
将十二烷基硫酸钠和非离子表面活性剂混合的乳化剂共1.55~3.10g加入50.00g蒸馏水中搅拌均匀，非离子表面活性剂占总乳化剂用量的10~70wt%，再加入甲基丙烯酸甲酯24.00-25.60g、甲基丙烯酸缩水甘油酯0.75~3.00g，使用乳化机在1000r/min乳化5-10min，再加入丙烯酸丁酯49.60-56.0g，使用乳化机在1000r/min乳化5-10min，得到预乳化单体；将0.75g过硫酸铵溶于30.0g水，在装有搅拌器、冷凝装置的250mL三口烧瓶中加入1/3的预乳化单体和1/3的过硫酸铵溶液，在75-80℃水浴条件下搅拌，当三口烧瓶中乳液蓝光明显时，分别滴加剩余2/3的预乳化单体及过硫酸铵，控制滴加时间90-120min，待滴加完反应20min后，升温至75-80℃保温反应2-3h，自然冷却，用氨水将乳液pH调节至4.0-4.5，过滤出料。
2.根据权利要求1所述的环保型聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂的制备方法，其特征在于：非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚JFC-1、壬基聚氧二烯醚TX-10、支链仲醇聚氧乙烯醚TMN-10、EO/PO共聚物L-64、山梨糖醇酐油酸酯聚氧乙烯醚SP-80、脂肪酸聚氧乙烯酯99#或三甲基壬基醚MS-1。
3.根据权利要求2所述的环保型聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂的制备方法，其特征在于：将十二烷基硫酸钠和支链仲醇聚氧乙烯醚TMN-10混合的乳化剂共1.94g加入50.00g蒸馏水中搅拌均匀，其中支链仲醇聚氧乙烯醚TMN-10占总乳化剂用量的20wt%，再加入甲基丙烯酸甲酯25.40g、甲基丙烯酸缩水甘油酯1.57g，使用乳化机在1000r/min乳化6min，再加入丙烯酸丁酯49.60g，使用乳化机在1000r/min乳化8min，得到预乳化单体；将0.60g过硫酸铵溶于30.0g水，在装有搅拌器、冷凝装置的250mL三口烧瓶中加入1/3的预乳化单体和1/3的过硫酸铵溶液，在75℃水浴条件下搅拌，当三口烧瓶中乳液蓝光明显时，分别滴加剩余2/3的预乳化单体及过硫酸铵，控制滴加时间100min，待滴加完反应20min后，升温至75℃保温反应2.5h，自然冷却，用氨水将乳液pH调节至4.0，过滤出料。
4.根据权利要求2所述的环保型聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂的制备方法，其特征在于：
将十二烷基硫酸钠和山梨糖醇酐油酸酯聚氧乙烯醚SP-80混合的乳化剂共3.10g加入50.00g蒸馏水中搅拌均匀，山梨糖醇酐油酸酯聚氧乙烯醚SP-80占总乳化剂用量的10wt%，再加入甲基丙烯酸甲酯24.80g、甲基丙烯酸缩水甘油酯2.25g，使用乳化机在1000r/min乳化5min，再加入丙烯酸丁酯55.20g，使用乳化机在1000r/min乳化10min，得到预乳化单体；将0.91g过硫酸铵溶于30.0g水，在装有搅拌器、冷凝装置的250mL三口烧瓶中加入1/3的预乳化单体和1/3的过硫酸铵溶液，在75℃水浴条件下搅拌，当三口烧瓶中乳液蓝光明显时，分别滴加剩余2/3的预乳化单体及过硫酸铵，控制滴加时间90min，待滴加完反应20min后，升温至75℃保温反应3h，自然冷却，用氨水将乳液pH调节至4.5，过滤出料。
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