CN108950736A - 纳米多孔碳纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了纳米多孔碳纤维及其制备方法，分别配制一定浓度的海藻酸钠溶液和FeCl2溶液，搅拌均匀后冷冻干燥，在氮气保护下，控制升温程序，在一定的温度下将得到的样品放在管式炉炭化，冷却至室温后用盐酸洗去Fe的氧化物颗粒，得到柔性多孔碳纳米纤维。该方法条件温和、工艺简单，所选材料自然储量丰富、价格低廉，可工业化生产；所得到的碳纤维可弯折、比表面积大、石墨化程度高，作为超级电容器电极材料展现了良好的电化学性能。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料技术领域，具体涉及纳米多孔碳纤维及其制备方法及其在超级电容器中的应用。
背景技术
随着社会经济的快速发展，石油、煤炭等非可再生能源日益枯竭，并且在能源消耗过程中对环境产生了严重的破坏，能源危机和环境问题已经成为了人类社会要面临的主要问题，因此对于清洁能源和新型储能材料的开发已经迫在眉睫。从新能源技术开发和应用来看，人们对电源能量密度和循环性能的要求越来越高，促进了高容量与高循环稳定性的电化学电源的发展，在此背景下，超级电容器应运而生。超级电容器又称为电化学电容器，是一种介于传统电容器和电池之间的新型储能装置，因其功率大、充电时间短、循环寿命长等特点受到了广泛的关注，在混合动力汽车、大飞机、高铁、电子通讯设备等领域有着非常好的应用前景。
电极材料是影响超级电容器电化学性能的核心部分，作为应用时间最久、工业化程度最高的碳材料，凭借其巨大的比表面积、稳定的物理化学性质和良好的导电性等优点得到了广泛的关注。碳纳米纤维作为碳材料的一种，与零维的碳纳米颗粒相比具有更好的连续性，与二维的碳纳米片相比具有更大的比表面积、更好的柔性和灵活性，并且柔性可穿戴电子器件的出现更加推动了碳纳米纤维的发展。
传统的碳纳米纤维的制备方法是以石化能源如聚丙烯腈、沥青等为原料，然而其生产和应用过程中会对环境造成污染，并且由于其石化能源的不可再生性等问题的存在，很大程度限制了其进一步发展。因此，以可再生、无污染的天然资源为原料，开发环境友好、价格低廉的合成工艺将具有及其重要的作用。
发明内容：
解决的技术问题：本发明提供一种纳米多孔碳纤维及其制备方法法，该方法具有步骤简单、绿色无污染、成本低廉的特点，并且合成的柔性多孔碳纳米纤维具有可弯折、比表面积大、石墨化程度高等优点，作为超级电容器电极材料表现出了良好的电化学性能。
技术方案： 纳米多孔碳纤维制备方法，包括以下合成步骤：（1）配制一定浓度的海藻酸钠水溶液，搅拌至澄清，然后在不断搅拌的条件下缓慢滴加一定量的铁盐水溶液，继续搅拌2h至混合均匀，冷冻干燥；（2）氮气保护下，控制管式炉升温速率为5 ℃/min,在600℃-900 ℃下炭化1h，自然冷却至室温取出，用4M HCl 清洗1h，过滤，然后用去离子水洗涤至中性，80 ℃烘干12h，得到柔性多孔碳纳米纤维。
优选的，上述海藻酸钠水溶液为质量浓度为1%。
优选的，上述铁盐水溶液为质量浓度为1%的FeCl2水溶液，用量为海藻酸钠水溶液体积的50%。
优选的，上述冷冻干燥的时间为48h。
优选的，上述炭化温度分别为600 ℃、700 ℃、800 ℃、900 ℃。
上述制备方法制得的纳米多孔碳纤维。
上述柔性多孔碳纳米纤维材料在超级电容器中的应用。
本发明所制得的柔性多孔碳纳米纤维，其在超级电容器中的应用通过电化学测试来评价，具体步骤如下：
将样品粉末与导电剂（乙炔黑）和粘结剂（PTFE）以8：1：1的质量比混合在一起，并且通过加入适量的乙醇润湿，充分搅拌制成泥浆，并将其均匀涂抹在工作电极上，50℃烘干5h，在三电极测试体系进行测试，电解液为6M KOH, 电化学测试项目包括恒电流充放电、循环伏安曲线、交流阻抗测试以及循环寿命测试。
本发明的关键是海藻酸钠分子结构中大量的含氧官能团可以与金属离子发生螯合作用。过量的Fe2+作为金属源引入，通过与海藻酸钠的螯合作用使其每两条链状的大分子以拉拉链的方式连接起来称为一条链，因此增加了其物理强度，避免了单一的易弯曲链状分子在炭化过程中发生团聚，从而可以获得形貌保持完好的碳纳米纤维。盐酸清洗可以充分的去除金属氧化物颗粒，生成大量的孔隙。
有益效果：Fe2+的引入可以将海藻酸钠每两条单一的链状分子有机地组成一条，增强其机械强度，可以有效的避免在炭化过程中的弯曲团聚，有效的保持其线性结构；与金属颗粒的充分接触可以充分的发挥其催化石墨化的作用，得到石墨化程度较高的碳纳米纤维，从而提高了其传输电子的能力；金属的洗出可以生成大量的孔隙，有效的提高碳纳米纤维的比表面积，从而增大其比电容。
附图说明
图1为实施例2得到的纳米多孔碳纤维透射电镜图；
图2为实施例2得到的纳米多孔碳纤维高倍率投射电镜图；
图3为实施例2在不同电流密度下的恒电流充放电曲线。
具体实施方式
为更好的阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，下面通过具体实施例和附图进行说明。
实施例1
室温下，100mg海藻酸钠粉末加入到10mL的蒸馏水中，搅拌3h溶解，得到澄清溶液，随后配制50mL质量浓度为1%的FeCl2溶液，用针管缓慢滴加到不断搅拌的海藻酸钠溶液中，持续搅拌两小时，倒入表面皿中，冷冻干燥48h。干燥后的样品置于管式炉中，在氮气保护下，控制升温速率为5℃/min，在600℃炭化1h，冷却至室温，用4M HCl 清洗1h，过滤，然后用去离子水洗涤至中性，80 ℃烘干12h，得到柔性多孔碳纳米纤维。
实施例2
室温下，100mg海藻酸钠粉末加入到10mL的蒸馏水中，搅拌3h溶解，得到澄清溶液，随后配制50mL质量浓度为1%的FeCl2溶液，用针管缓慢滴加到不断搅拌的海藻酸钠溶液中，持续搅拌两小时，倒入表面皿中，冷冻干燥48h。干燥后的样品置于管式炉中，在氮气保护下，控制升温速率为5℃/min，在700℃炭化1h，冷却至室温，用4M HCl 清洗1h，过滤，然后用去离子水洗涤至中性，80 ℃烘干12h，得到柔性多孔碳纳米纤维。
实施例3
室温下，100mg海藻酸钠粉末加入到10mL的蒸馏水中，搅拌3h溶解，得到澄清溶液，随后配制50mL质量浓度为1%的FeCl2溶液，用针管缓慢滴加到不断搅拌的海藻酸钠溶液中，持续搅拌两小时，倒入表面皿中，冷冻干燥48h。干燥后的样品置于管式炉中，在氮气保护下，控制升温速率为5℃/min，在800 ℃炭化1h，冷却至室温，用4M HCl 清洗1h，过滤，然后用去离子水洗涤至中性，80 ℃烘干12h，得到柔性多孔碳纳米纤维。
实施例4
室温下，100mg海藻酸钠粉末加入到10mL的蒸馏水中，搅拌3h溶解，得到澄清溶液，随后配制50mL质量浓度为1%的FeCl2溶液，用针管缓慢滴加到不断搅拌的海藻酸钠溶液中，持续搅拌两小时，倒入表面皿中，冷冻干燥48h。干燥后的样品置于管式炉中，在氮气保护下，控制升温速率为5℃/min，在900 ℃炭化1h，冷却至室温，用4M HCl 清洗1h，过滤，然后用去离子水洗涤至中性，80 ℃烘干12h，得到柔性多孔碳纳米纤维。
以上所述的实施实例对本发明的技术方案进行了详细的说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用于限制本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许改动或修饰为等同变化的等效实施例，但是，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改或改进等，均应包含在本发明范围之内。
Claims (4)
1.纳米多孔碳纤维及其制备方法，其特征在于包括以下合成步骤：
配制一定浓度的海藻酸钠水溶液，室温下搅拌3-4h至澄清，随后在不断搅拌的条件下加入铁盐水溶液，继续搅拌2h，导入表面皿，冷冻干燥48h；
氮气保护下，控制管式炉的升温速率为5℃/min，在炭化温度为600℃-900 ℃的条件下对步骤（1）中得到的样品炭化1h，降温到室温后，用4M HCl 清洗1h，过滤，然后用去离子水洗涤至中性。
2.根据权力要求1所述纳米多孔碳纤维及其制备方法，其特征在于所述海藻酸钠水溶液浓度为1%。
3.根据权力要求1所述纳米多孔碳纤维及其制备方法，其特征在于所述铁盐水溶液为质量浓度为1%的FeCl2水溶液，所加入的该溶液的量为海藻酸钠水溶液的体积的一半。
4.根据权力要求1所述纳米多孔碳纤维及其制备方法，其特征在于所述炭化温度分别为600℃、700℃、800℃和900℃。
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