CN107916402A - 一种AlCrTiSiCN涂层结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种AlCrTiSiCN涂层结构及其制备方法，其包括基体、Al‑Cr‑Ti合金过渡层和AlCrTiSiCN涂层，Al‑Cr‑Ti合金过渡层与基体结合，AlCrTiSiCN涂层与Al‑Cr‑Ti合金过渡层结合，所述AlCrTiSiCN涂层形成了以非晶相Si3N4包裹着AlN、TiN、CrN、Al8SiC7、Cr2N0.39C0.16等纳米晶相的纳米复合结构涂层。纳米复合AlCrTiSiCN涂层化学性能稳定，不与常见的化学腐蚀介质反应。涂层中非晶相可有效阻挡微裂纹的萌生与扩展，极大地提高了涂层韧性。AlCrTiSiCN涂层具有较高的硬度和韧性，耐磨性能好。AlCrTiSiCN涂层厚度均匀且结构致密，与基体具有良好的结合强度。
Description
技术领域
本发明属于材料表面工程技术领域，具体涉及一种AlCrTiSiCN涂层结构及其制备方法。
背景技术
随着现代高效高精加工和难加工材料使用日益增多对刀具高温硬度、耐磨性和热化学稳定性等性能的要求变得愈加苛刻。目前常用的TiN涂层硬度低，耐磨性差，尤其热稳定性差，限制了在切削刀具中的应用。通过引入合金元素(如Al、Zr、Cr、V等)到TiN涂层，形成新的多元涂层体系(如TiAlN)，可提高涂层硬度,改善涂层的抗磨损性和热稳定性，但是涂层的抗氧化温度只有800℃，还不能满足切削时候的温度。因此，一些简单的二元或三元涂层已经逐渐不能满足恶劣的切削条件。近年来，为了进一步提高刀具涂层的高温硬度和抗氧化性能，改善涂层与基体的结合强度，使涂层刀具更适于切削等恶劣的加工条件，研究的重点已集中到纳米复合结构涂层体系。
纳米复合结构涂层是由孤立的纳米晶(如nc-TiN)镶嵌在很薄的非晶层(如a-Si3N4)中形成的一种复合结构涂层，纳米晶硬度较高，非晶相塑性好，两相界面内聚能高，晶体相和非晶相在热力学上呈分离趋势；另外，细小的纳米晶内无法形成位错，晶粒间的薄非晶层能有效阻挡晶界滑移，大量的两相界面增加了微裂纹扩展阻力。因此，这种刀具涂层具有高硬度(>40GPa)、高韧性、优异的耐磨性能和高温热稳定性，适合用于高速切削、干加工等工况。
本发明采用电弧离子镀技术在304不锈钢和单晶Si片上制备了CrAlTiSiCN纳米复合涂层。该涂层具有较高的硬度、抗高温氧化性能和耐磨性。该涂层特别适合应用于现代高速干切削加工领域，进一步提高刀具的使役寿命，减少切削液的使用，实现绿色制造。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种AlCrTiSiCN涂层结构及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种AlCrTiSiCN涂层结构，其包括基体、Al-Cr-Ti合金过渡层和AlCrTiSiCN涂层，Al-Cr-Ti合金过渡层与基体结合，AlCrTiSiCN涂层与Al-Cr-Ti合金过渡层结合，所述AlCrTiSiCN涂层形成了以非晶相Si3N4包裹着AlN、TiN、CrN、Al8SiC7、Cr2N0.39C0.16等纳米晶相的纳米复合结构涂层。
所述AlCrTiSiCN涂层结构的制备方法为：
先将真空室的本底真空抽至4.0×10-3Pa，并预热至500℃，然后施加-800V直流偏压，向真空室内通入氩气流量为150sccm，对基体表面进行辉光放电清洗，工作压强保持在2.4Pa，放电清洗10min；
之后调低氩气流量至70sccm，工作压强降为0.8Pa，同时开启AlCr靶和AlTi靶电源，靶材成为Cr30Al70、Ti30Al70(原子比，即AlCr靶中的Cr原子占30％，Al原子占70％；AlTi靶中的Ti原子占30％，Al原子占70％)，AlCr靶和AlTi靶平均输出功率和靶电流均为1.0kW和75A，再用离子轰击清洗5min；然后降低偏压至-50V，沉积Al-Cr-Ti合金过渡层10min，两靶材表面距离基片均为290mm，沉积温度500℃；
随后通入反应气体N2和C2H2，将氩气、氮气和乙炔的流量分别调至40sccm、220sccm、40sccm，再开启Si靶，Si靶输出功率和靶电流分别为0.9kW、65A，调节工作压强维持在1.2Pa，沉积温度仍保持为500℃，开始沉积Al-Cr-Ti-Si-C-N涂层。
本发明的优点和有益效果为：
纳米复合AlCrTiSiCN涂层化学性能稳定，不与常见的化学腐蚀介质反应。涂层中非晶相可有效阻挡微裂纹的萌生与扩展，极大地提高了涂层韧性。
AlCrTiSiCN涂层具有较高的硬度和韧性，耐磨性能好。
AlCrTiSiCN涂层厚度均匀且结构致密，与基体具有良好的结合强度。
制备AlCrTiSiCN涂层时引入了N2和C2H2，尤其是C2H2的引入(即引入了碳原子)，一方面部分碳原子固溶到氮化物晶格中，起到固溶强化的作用，能增强涂层的硬度和耐磨性能，另一方面，碳元素的掺杂增加了纳米晶相的种类，形成了Al8SiC7、Cr2N0.39C0.16等纳米晶相，且这些碳化物或碳氮化物纳米晶相比AlN、TiN、CrN具有更高的硬度和强度，从而又进一步提升了涂层的力学性能。
AlCrTiSiCN涂层制备工艺重复性好，与多层膜相比，前者应用范围更广，实用性更强，尤其应用于复杂的零部件表面，具有独特优势。
附图说明
图1为AlCrTiSiCN涂层的XRD图谱，
图2AlCrTiSiCN涂层的表面形貌图，
图3AlCrTiSiCN涂层的截面形貌图，
图4为AlCrTiSiCN涂层与直径为5.99mm的氧化铝陶瓷球对磨后的磨痕形貌图，
图5为AlCrTiSiCN涂层平均摩擦系数图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
先将真空室的本底真空抽至4.0×10-3Pa，并预热至500℃，然后施加-800V直流偏压，向真空室内通入氩气流量为150sccm，对基体表面进行辉光放电清洗，工作压强保持在2.4Pa，放电清洗10min；
之后调低氩气流量至70sccm，工作压强降为0.8Pa(因为过渡层时太高的压强使离子会产生反溅射，离子不容易沉积，0.8pa是沉积过渡层时最好的沉积压强)，同时开启AlCr靶和AlTi靶电源，靶材成分Ti30Al70、Cr30Al70(原子比，即AlCr靶中的Cr原子占30％，Al原子占70％；AlTi靶中的Ti原子占30％，Al原子占70％)，AlCr靶和AlTi靶平均输出功率和靶电流均为1.0kW和75A，再用离子轰击清洗5min；然后降低偏压至-50V，沉积Al-Cr-Ti合金过渡层10min，两靶材表面距离基片均为290mm，沉积温度500℃；
随后通入反应气体N2和C2H2(纯度均为99.999％)，将氩气、氮气和乙炔的流量分别调至40sccm、220sccm、40sccm，再开启Si靶(Si靶为多晶Si靶，纯度为99.999％)，Si靶输出功率和靶电流分别为0.9kW、65A，调节工作压强维持在1.2Pa(与过渡层的压强不同，因为在沉积涂层时高压强能够增加离子运动速度，使离子快速的沉积到基体上，达到好的沉积效果)，沉积温度仍保持为500℃，开始沉积Al-Cr-Ti-Si-C-N涂层；样品沉积时间为3h。
图1为AlCrTiSiCN涂层的XRD图谱。从图可以看出，该涂层呈多晶态，包含AlN、TiN、CrN、Al8SiC7和Cr2N0.39C0.16，等纳米晶相以及非晶相Si3N4，晶相以AlN、TiN和CrN为主，其都是面心立方结构；这种由孤立的纳米晶镶嵌在很薄的非晶层中形成的结构为典型的纳米复合结构。这种结构涂层具有高硬度、高韧性、优异的耐磨性能和高温热稳定性，适合用于切削刀具、模具、以及机械零部件表面。(200)晶面衍射峰强度相对较高，说明了该涂层沿(200)晶面择优生长，这种生长方式提高了涂层的硬度，使涂层具有更好的力学性能。经过以上分析可的，AlCrTiSiCN涂层形成了以非晶相Si3N4包裹着大量AlN、TiN、CrN纳米晶和少量Al8SiC7、Cr2N0.39C0.16纳米晶的纳米复合结构涂层，使涂层具有更好的力学性能和高温热稳定性。
AlCrTiSiCN涂层的表面形貌和断面SEM形貌如图2和3所示。图2和图3分别为该涂层的表面形貌和截面形貌。从图2可以看出，涂层表现为典型电弧离子镀涂层特征，组织结构致密均匀，表面有少量的大颗粒和微孔产生。测试涂层表面成分组成为2.76％Cr、14.05％Al、17.77％Ti、17.01％C、3.1％Si和45.3％N。从图3可以看出，涂层由两部分组成，一个是198nm的AlCrTi合金过渡层，另一个就是所沉积的AlCrTiSiCN涂层，整个涂层厚度为3.47μm。涂层组织致密均匀，呈现一些细小的柱状晶，涂层/过渡层/基体间界面结合良好。
图4为AlCrTiSiCN涂层与直径为5.99mm的氧化铝陶瓷球对磨后的磨痕形貌，其法向载荷为2N，采用旋转式运动，滑动速度为10.47cm/s，滑动距离62.83m，磨痕轨道半径为5mm。由图4可知，该涂层磨痕表面有大量的犁沟，磨损机制表现为磨粒磨损，磨痕平面比较平整，没有太大变化，磨痕深度较浅，经测算AlCrTiSiCN涂层的平均磨损率为1.25×10- 14m3.N-1.m-1展示出优异的耐磨性能。
图5为AlCrTiSiCN涂层的平均摩擦系数，从图5中可以看出，经过30s磨合期后，AlCrTiSiCN涂层的摩擦系数维持在0.65左右，在320s时摩擦系数快速上升到较高的稳定期，此时摩擦系数为0.75左右。摩擦系数相对较大，由于AlCrTiSiCN涂层表面比较粗糙，晶粒尺寸大，大的晶粒在摩擦测试时起到阻碍作用，从而增加了涂层的摩擦系数。
此外，AlCrTiSiCN涂层具有大的硬度，约40.7Gpa，大的硬度导致对摩擦副磨损严重，增加了与涂层的接触面积，摩擦力越大，即增加了AlCrTiSiCN涂层的摩擦系数。
结论
纳米复合AlCrTiSiCN涂层化学性能稳定，不与常见的化学腐蚀介质反应。涂层中非晶相可有效阻挡微裂纹的萌生与扩展，极大地提高了涂层韧性。
AlCrTiSiCN涂层具有较高的硬度和韧性，耐磨性能好。
AlCrTiSiCN涂层厚度均匀且结构致密，与基体具有良好的结合强度。
AlCrTiSiCN涂层制备工艺重复性好。与多层膜相比，前者应用范围更广，实用性更强，尤其应用于复杂的零部件表面，具有独特优势。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种AlCrTiSiCN涂层结构，包括基体、Al-Cr-Ti合金过渡层和AlCrTiSiCN涂层。Al-Cr-Ti合金过渡层与基体结合，AlCrTiSiCN涂层与Al-Cr-Ti合金过渡层结合，所述AlCrTiSiCN涂层形成了以非晶相Si3N4包裹着AlN、TiN、CrN、Al8SiC7、Cr2N0.39C0.16等纳米晶相的纳米复合结构涂层。
2.根据权利要求1所述的AlCrTiSiCN涂层结构的制备方法，其特征在于：
先将真空室的本底真空抽至4.0×10-3Pa，预热至500℃，施加-800V直流偏压，向真空室内通入氩气流量为150sccm，对基体表面进行辉光放电清洗，工作压强保持在2.4Pa，放电清洗10min。
之后调低氩气流量至70sccm，工作压强降为0.8Pa，同时开启AlCr靶和AlTi靶电源，AlCr靶中的Cr原子占30％，Al原子占70％；AlTi靶中的Ti原子占30％，Al原子占70％，AlCr靶和AlTi靶平均输出功率和靶电流均为1.0kW和75A，再用离子轰击清洗5min；然后降低偏压至-50V，沉积Al-Cr-Ti合金过渡层10min，两靶材表面距离基片均为290mm，沉积温度500℃；
随后通入反应气体N2和C2H2，将氩气、氮气和乙炔的流量分别调至40sccm、220sccm、40sccm，再开启Si靶，Si靶输出功率和靶电流分别为0.9kW、65A，调节工作压强维持在1.2Pa，沉积温度仍保持为500℃，开始沉积Al-Cr-Ti-Si-C-N涂层。
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