CN107486033B - 一种空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜及其制备方法。所述制备方法为：将细菌纤维素膜机械解离并分散于不溶性溶剂中，通过加入分散剂形成稳定的细菌纤维素纳米纤维悬浮液；采用同步超声过滤方法将细菌纤维素纳米纤维悬浮液铺在多孔纤维基材表面形成湿态复合纤维膜；脱除湿态复合纤维膜中的残留溶剂获得未改性的复合纤维膜；对未改性的复合纤维膜进行表面疏水改性处理获得表面具有完全覆盖的连续二维网状结构的空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜。所述复合膜的表面为细菌纤维素纳米纤维所形成的完全覆盖的连续二维网状结构。本发明可在低阻力压降下通过物理拦截作用实现对空气中固体颗粒物的有效过滤，且具有稳定的过滤性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜及其制备方法，属于纳米纤维复合膜材料技术领域。
背景技术
当前严重的雾霾污染对人们的生产、生活和身体健康造成了极大威胁，因此对其进行有效防护已成为当前急需解决的问题。空气过滤材料因可有效应对雾霾污染所造成的各种危害而成为当前空气过滤领域研究的一大热点。目前常用空气过滤材料多为驻极纤维材料，相关专利有《一种熔喷聚丙烯驻极体过滤材料的制备方法》(CN101905101A)、《一种静电驻极空气过滤材料》(CN205055621U)以及《一种静电纺纳米纤维驻极过滤材料及其制备方法》(CN104289042A)，其通过赋予纤维驻极性能从而提高材料的空气过滤性能，但驻极电荷易受环境影响而衰减耗散，且纤维直径粗、孔径大导致驻极失效后材料过滤性下降。因此开发基于物理拦截作用的小孔径纤维空气滤膜是解决上述问题的关键。专利《纳米蛛网/纳米纤维复合型防护材料的制备方法》(CN101564914)以及文献[Tunable fabrication ofthree-dimensional polyamide-66 nano-fiber/nets for high efficiency fineparticulate filtration[J].Journal of Materials Chemistry，2012，22(4)：1445-1452]和[Ultra-light 3D nanofibre-nets binary structured nylon 6-polyacrylonitrile membrane for efficient filtration of fine particulatematter[J].Journal of Materials Chemistry A，2015，3，23946-23954]公开和报到了一种小孔径纳米蛛网空气滤膜的制备方法，该滤膜可通过物理筛分作用有效拦截空气中的固体颗粒物，具有长效稳定的空气过滤性能，但由于蛛网覆盖面积有限，难以得到结构连续的二维网状材料，因此仅能依靠蛛网层层紧密堆积来减小纤维膜孔径，这使得蛛网空气滤膜的孔隙率降低导致其阻力压降过大。因此亟需一种可有效制备兼具完全覆盖的连续二维网状结构和高孔隙率的小孔径纤维空气滤膜的方法。
发明内容
本发明所要解决的问题是：提供一种空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜及其制备方法。
为了解决上述问题，本发明提供了一种空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
步骤1)：将细菌纤维素膜机械解离并分散于不溶性溶剂中，通过加入分散剂形成稳定的细菌纤维素纳米纤维悬浮液；
步骤2)：采用同步超声过滤方法将步骤1)制得的细菌纤维素纳米纤维悬浮液铺在多孔纤维基材表面形成湿态复合纤维膜；
步骤3)：脱除步骤2)制得的湿态复合纤维膜中的残留溶剂获得未改性的复合纤维膜；
步骤4)：对步骤3)制得的未改性的复合纤维膜进行表面疏水改性处理获得表面具有完全覆盖的连续二维网状结构的空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜。
优选地，所述步骤1)中机械解离为高速搅拌解离、超声解离、高压均质解离、高速研磨解离和冷冻研磨解离中的任意一种或几种的组合。
优选地，所述步骤1)中不溶性溶剂采用水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮、丁酮中的任意一种或几种。
优选地，所述步骤1)中分散剂采用烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物、聚氧乙烯胺、聚氧乙烯酰胺、硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、六偏磷酸钠、聚硅酸钠、焦磷酸钾、无水碳酸钠、硫代碳酸钠和硼酸钠中的任意一种或几种。
优选地，所述的细菌纤维素纳米纤维悬浮液中细菌纤维素纳米纤维平均长度为1～300μm，平均直径为10～100nm，纤维质量百分比为0.0005～1wt％。
优选地，所述步骤2)中同步超声过滤方法具体为：在过滤的同时采用超声波处理细菌纤维素纳米纤维悬浮液，超声波输出功率为100～1500W，过滤时施加的压力为正压力或负压力，施加的压力范围为0.5～50kPa。
优选地，所述步骤2)中多孔纤维基材采用静电纺纤维膜、非织造布、纤维素滤纸、机织物、针织物中的任意一种或几种的组合。
优选地，所述多孔纤维基材的孔径为1～300μm。
优选地，所述步骤3)中脱除的具体方法为：真空干燥、鼓风干燥、超临界干燥、冷冻干燥、微波干燥和红外干燥中的任意一种。
优选地，所述步骤4)中表面疏水改性处理为溶液浸渍疏水改性处理、接枝疏水改性处理、物理气相沉积疏水改性处理、化学气相沉积疏水改性处理、低温等离子体疏水改性处理和辐照疏水改性处理中的任意一种。
本发明还提供了一种采用上述空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜的制备方法制备的复合膜，其特征在于，所述复合膜的表面为细菌纤维素纳米纤维所形成的完全覆盖的连续二维网状结构，网孔平均孔径为0.1～2μm，复合膜孔隙率为70～98％，该复合膜对粒径为0.3～10μm颗粒的过滤效率≥90％，阻力压降为10～120Pa。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
不同于驻极纤维空气滤膜，本发明所制备的复合膜是利用纤维网孔的物理筛分作用来拦截空气中的固体颗粒，因此可避免驻极电荷耗散所导致的材料过滤性能下降的问题。
本发明有别于纳米蛛网空气过滤材料，首次采用机械解离的细菌纤维素纳米纤维悬浮液经同步超声过滤和疏水改性处理制备空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜，可有效避免纳米蛛网层层紧密堆积引起纤维膜孔隙率低进而导致空气阻力压降大的问题。
本发明所制备的空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜同时兼具表面完全覆盖的连续二维网状结构和较高的孔隙率，因此可在低阻力压降下通过物理拦截作用实现对空气中固体颗粒物的有效过滤，且具有稳定的过滤性能，在个体防护、环境治理以及医药卫生等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为同步超声过滤装置的示意图；
图2为实施例4制得的空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜的电镜照片；图中：a为细菌纤维素纳米纤维；b为多孔纤维接收基材。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1-15中所采用的同步超声过滤装置如图1所示，在过滤装置4上放置多孔纤维接收基材3，多孔纤维接收基材3上面为细菌纤维素纳米纤维悬浮液1，细菌纤维素纳米纤维悬浮液1周围为超声系统2。
实施例1
一种空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜的制备方法：
步骤1：采用高速搅拌解离的方法将细菌纤维素膜机械解离成平均长度为300μm，平均直径为100nm的细菌纤维素纳米纤维并分散在水中，通过加入分散剂烷基酚聚氧乙烯醚形成稳定的细菌纤维素纳米纤维悬浮液；所述悬浮液中细菌纤维素纳米纤维的质量百分比为0.05wt％；
步骤2：采用同步超声过滤(如图1所示)方法将上述细菌纤维素纳米纤维悬浮液铺在孔径为300μm的纤维素滤纸表面形成湿态复合纤维膜；所述同步超声过滤过程中所使用的超声输出功率为1000W，过滤时施加的压力为正压力，压力大小为40kPa；
步骤3：采用80℃真空干燥30min脱除所述湿态复合纤维膜中的残留水，获得未改性的复合纤维膜；
步骤4：对上述未改性的复合纤维膜进行溶液浸渍疏水改性处理，获得表面具有完全覆盖的连续二维网状结构的空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜，所述复合膜的网孔平均孔径为2μm，孔隙率为80％，利用TSI8130滤料测试仪对粒径10μm颗粒的过滤效率为100％，阻力压降为10Pa。
实施例2
一种空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜的制备方法：
步骤1：采用超声解离的方法将细菌纤维素膜机械解离成平均长度为220μm，平均直径为90nm的细菌纤维素纳米纤维并分散在甲醇中，通过加入分散剂脂肪醇聚氧乙烯醚形成稳定的细菌纤维素纳米纤维悬浮液；所述悬浮液中细菌纤维素纳米纤维的质量百分比为0.002wt％
步骤2：采用同步超声过滤方法将上述细菌纤维素纳米纤维悬浮液铺在孔径为150μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯纺粘非织造布表面形成湿态复合纤维膜；所述同步超声过滤过程中所使用的超声输出功率为800W，过滤时施加的压力为负压力，压力大小为5kPa；
步骤3：采用50℃鼓风干燥20min脱除所述湿态复合纤维膜中的残留甲醇，获得未改性的复合纤维膜；
步骤4：对上述未改性的复合纤维膜进行接枝疏水改性处理，获得表面具有完全覆盖的连续二维网状结构的空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜，所述复合膜的网孔平均孔径为1.5μm，孔隙率为70％，利用TSI8130滤料测试仪对5μm颗粒的过滤效率为100％，阻力压降为30Pa。
实施例3
一种空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜的制备方法：
步骤1：采用高压均质解离的方法将细菌纤维素膜机械解离成平均长度为100μm，平均直径为50nm的细菌纤维素纳米纤维并分散在乙醇中，通过加入分散剂硬脂酸钠形成稳定的细菌纤维素纳米纤维悬浮液；所述悬浮液中细菌纤维素纳米纤维的质量百分比为0.001wt％；
步骤2：采用同步超声过滤方法将上述细菌纤维素纳米纤维悬浮液铺在孔径为80μm的聚丙烯熔喷非织布造表面形成湿态复合纤维膜；所述同步超声过滤过程中所使用的超声输出功率为500W，过滤时施加的压力为正压力，压力大小为30kPa；
步骤3：将上述湿态复合纤维膜在-196℃液氮中进行冷冻处理1min后冷冻干燥脱除残留乙醇，获得未改性的复合纤维膜；
步骤4：对上述未改性的复合纤维膜进行物理气相沉积疏水改性处理，获得表面具有完全覆盖的连续二维网状结构的空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜，所述复合膜的网孔平均孔径为1μm，孔隙率为85％，利用TSI8130滤料测试仪对粒径2μm颗粒过滤效率为99％，阻力压降为50Pa。
实施例4
一种空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜的制备方法：
步骤1：采用高速研磨解离的方法将细菌纤维素膜机械解离成平均长度为20μm，平均直径为40nm的细菌纤维素纳米纤维并分散在水和丙醇的混合溶剂中，通过加入分散剂十二烷基苯磺酸钠形成稳定的细菌纤维素纳米纤维悬浮液；所述悬浮液中细菌纤维素纳米纤维的质量分数为0.005wt％；
步骤2：采用同步超声过滤方法将上述细菌纤维素纳米纤维悬浮液铺在孔径为6μm的聚砜静电纺纤维膜表面形成湿态复合纤维膜；所述同步超声过滤过程中所使用的超声输出功率为300W，过滤时施加的压力为负压力，压力大小为10kPa；
步骤3：采用超临界干燥方法脱除上述湿态复合纤维膜中残留的水和丙醇，获得未改性的复合纤维膜；
步骤4：对上述未改性的复合纤维膜进行化学气相沉积疏水改性处理，获得表面具有完全覆盖的连续二维网状结构的空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜(如图2所示)，所述复合膜的网孔平均孔径为0.8μm，孔隙率为90％，利用TSI8130滤料测试仪对粒径0.3μm杂质的过滤效率为90％，阻力压降为60Pa。
实施例5
一种空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜的制备方法：
步骤1：采用高速搅拌解离和冷冻研磨解离相结合的方法将细菌纤维素膜机械解离成平均长度为50μm，平均直径为30nm的细菌纤维素纳米纤维并分散在水和异丙醇的混合溶剂中，通过加入分散剂六偏磷酸钠形成稳定的细菌纤维素纳米纤维悬浮液；所述悬浮液中细菌纤维素纳米纤维的质量百分比为1wt％；
步骤2：采用同步超声过滤方法将上述细菌纤维素纳米纤维悬浮液铺在孔径为30μm的二氧化硅静电纺纤维膜表面形成湿态复合纤维膜；所述同步超声过滤过程中所使用的超声输出功率为1500W，过滤时施加的压力为正压力，压力大小为50kPa；
步骤3：采用微波干燥方法脱除上述湿态复合纤维膜中残留的水和异丙醇，获得未改性的复合纤维膜；
步骤4：对上述未改性的复合纤维膜进行低温等离子体疏水改性处理，获得表面具有完全覆盖的连续二维网状结构的空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜，所述复合膜的网孔平均孔径为0.5μm，孔隙率为80％，利用TSI8130滤料测试仪对粒径1μm杂质的过滤效率为99.99％，阻力压降为80Pa。
实施例6
一种空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜的制备方法：
步骤1：采用高速搅拌解离、超声解离和高压均质解离相结合的方法将细菌纤维素膜机械解离成平均长度为1μm，平均直径为10nm的细菌纤维素纳米纤维并分散在水和叔丁醇的混合溶剂中，通过加入分散剂脂肪酸聚氧乙烯酯形成稳定的细菌纤维素纳米纤维悬浮液；所述悬浮液中细菌纤维素纳米纤维的质量百分比为0.0005wt％；
步骤2：采用同步超声过滤方法将上述细菌纤维素纳米纤维悬浮液铺在由聚丙烯腈和聚酰胺6经多射流混纺所形成的孔径为1μm的静电纺纤维膜表面形成湿态复合纤维膜；所述同步超声过滤过程中所使用的超声输出功率为100W，过滤时施加的压力为负压力，压力大小为0.5kPa；
步骤3：采用红外干燥的方法脱除上述湿态复合纤维膜中残留的水和叔丁醇，获得未改性的复合纤维膜；
步骤4：对上述未改性的复合纤维膜进行辐照疏水改性处理，获得表面具有完全覆盖的连续二维网状结构的空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜，所述复合膜的网孔平均孔径为0.1μm，孔隙率为98％，利用TSI8130滤料测试仪对粒径0.3μm杂质的过滤效率为99.99％，阻力压降为100Pa。
实施例7
一种空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜的制备方法：
步骤1：采用超声解离和高压均质解离相结合的方法将细菌纤维素膜机械解离成平均长度为30μm，平均直径为20nm的细菌纤维素纳米纤维并分散在水和乙醇的混合溶剂中，通过加入分散剂聚硅酸钠形成稳定的细菌纤维素纳米纤维悬浮液；所述悬浮液中细菌纤维素纳米纤维的质量百分比为0.003wt％；
步骤2：采用同步超声过滤方法将上述细菌纤维素纳米纤维悬浮液铺在双层纤维膜表面形成湿态复合纤维膜，所述双层纤维膜的上层为孔径20μm的聚丙烯腈静电纺纤维膜，下层为孔径80μm的聚丙烯熔喷非织造布；所述同步超声过滤过程中所使用的超声输出功率为180W，过滤时施加的压力为正压力，压力大小为5kPa；
步骤3：采用60℃真空干燥15min脱除所述湿态复合纤维膜中的残留水和乙醇，获得未改性的复合纤维膜；
步骤4：对上述未改性的复合纤维膜进行溶液浸渍疏水改性处理，获得表面具有完全覆盖的连续二维网状结构的空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜，所述复合膜的网孔平均孔径为0.2μm，孔隙率为95％，利用TSI8130滤料测试仪对粒径0.3μm颗粒的过滤效率为99.9％，阻力压降为95Pa。
实施例8
一种空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜的制备方法：
步骤1：采用高速搅拌解离的方法将细菌纤维素膜机械解离成平均长度为20μm，平均直径为30nm的细菌纤维素纳米纤维并分散在水和甲醇的混合溶剂中，通过加入分散剂焦磷酸钾形成稳定的细菌纤维素纳米纤维悬浮液；所述悬浮液中细菌纤维素纳米纤维的质量百分比为0.05wt％；
步骤2：采用同步超声过滤方法将上述细菌纤维素纳米纤维悬浮液铺在双层纤维膜表面形成湿态复合纤维膜，所述双层纤维膜的上层为孔径10μm的聚己内酯静电纺纤维膜，下层为孔径300μm的麻纤维机织物；所述同步超声过滤过程中所使用的超声输出功率为800W，过滤时施加的压力为负压力，压力大小为20kPa；
步骤3：将上述湿态复合纤维膜在-196℃液氮中进行冷冻处理2min后冷冻干燥脱除残留水和甲醇，获得未改性的复合纤维膜；
步骤4：对上述未改性的复合纤维膜进行接枝疏水改性处理，获得表面具有完全覆盖的连续二维网状结构的空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜，所述复合膜的网孔平均孔径为0.5μm，孔隙率为85％，利用TSI8130滤料测试仪对粒径0.5μm颗粒的过滤效率为99％，阻力压降75Pa。
实施例9
一种空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜的制备方法：
步骤1：采用冷冻研磨解离和超声解离相结合的方法将细菌纤维素膜机械解离成平均长度为60μm，平均直径为50nm的细菌纤维素纳米纤维并分散在水和丙酮的混合溶剂中，通过加入分散剂聚氧乙烯胺和聚氧乙烯酰胺形成稳定的细菌纤维素纳米纤维悬浮液；所述悬浮液中细菌纤维素纳米纤维的质量百分比为0.2wt％；
步骤2：采用同步超声过滤方法将上述细菌纤维素纳米纤维悬浮液铺在双层纤维膜表面形成湿态复合纤维膜，所述双层纤维膜的上层为聚乳酸和聚己内酯共混纺丝形成的孔径50μm的静电纺纳米纤维，下层为孔径300μm的毛纤维针织物；所述同步超声过滤过程中所使用的超声输出功率为1000W，过滤时施加的压力为正压力，压力大小为30kPa；
步骤3：采用40℃真空干燥60min脱除所述湿态复合纤维膜中的残留水和丙酮，获得未改性的复合纤维膜；
步骤4：对上述复合纤维膜进行物理气相沉积疏水改性处理，获得表面具有完全覆盖的连续二维网状结构的空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜，所述复合膜的网孔平均孔径为0.2μm，孔隙率为90％，利用TSI8130滤料测试仪对粒径0.3μm颗粒的过滤效率为99.9％，阻力压降为105Pa。
实施例10
一种空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜的制备方法：
步骤1：采用高速搅拌解离的方法将细菌纤维素膜机械解离成平均长度为80μm，平均直径为80nm的细菌纤维素纳米纤维并分散在水中，通过加入分散剂脂肪酸甲酯乙氧基化物形成稳定的细菌纤维素纳米纤维悬浮液；所述悬浮液中细菌纤维素纳米纤维的质量百分比为0.5wt％；
步骤2：采用同步超声过滤方法将上述细菌纤维素纳米纤维悬浮液铺在双层纤维膜表面形成湿态复合纤维膜，所述双层纤维膜的上层为孔径50μm的醋酸纤维素静电纺纤维膜，下层为孔径100μm的纤维素滤纸；所述同步超声过滤过程中所使用的超声输出功率为1000W，过滤时施加的压力为正压力，压力大小为30kPa；
步骤3：采用80℃鼓风干燥20min脱除所述湿态复合纤维膜中的残留水，获得未改性的复合纤维膜；
步骤4：对上述复合纤维膜进行化学气相沉积疏水改性处理，获得表面具有完全覆盖的连续二维网状结构的空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜，所述复合膜的网孔平均孔径为0.5μm，孔隙率为90％，利用TSI8130滤料测试仪对粒径1μm颗粒的过滤效率为99.99％，阻力压降为70Pa。
实施例11
一种空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜的制备方法：
步骤1：采用高速搅拌解离和冷冻研磨解离相结合的方法将细菌纤维素膜机械解离成平均长度为10μm，平均直径为50nm的细菌纤维素纳米纤维并分散在水中，通过加入分散剂无水碳酸钠形成稳定的细菌纤维素纳米纤维悬浮液；所述悬浮液中细菌纤维素纳米纤维的质量百分比为0.002wt％；
步骤2：采用同步超声过滤方法将上述细菌纤维素纳米纤维悬浮液铺在双层纤维膜表面形成湿态复合纤维膜，所述双层纤维膜的上层为孔径8μm的聚间苯二甲酰间苯二胺静电纺纤维膜，下层为孔径20μm的聚丙烯腈静电纺纤维膜；所述同步超声过滤过程中所使用的超声输出功率为100W，过滤时施加的压力为负压力，压力大小为10kPa；
步骤3：采用100℃真空干燥10min脱除所述湿态复合纤维膜中的残留水，获得未改性的复合纤维膜；
步骤4：对上述未改性的复合纤维膜进行低温等离子体疏水改性处理，获得表面具有完全覆盖的连续二维网状结构的空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜，所述复合膜的网孔平均孔径为0.1μm，孔隙率为90％，利用TSI8130滤料测试仪对0.3μm颗粒的过滤效率为99.99％，阻力压降为120Pa。
实施例12
一种空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜的制备方法：
步骤1：采用高速搅拌解离和超声解离相结合的方法将细菌纤维素膜机械解离成平均长度为5μm，平均直径为20nm的细菌纤维素纳米纤维并分散在水中，通过加入分散剂六偏磷酸钠形成稳定的细菌纤维素纳米纤维悬浮液；所述悬浮液中细菌纤维素纳米纤维的质量百分比为0.005wt％；
步骤2：采用同步超声过滤方法将上述细菌纤维素纳米纤维悬浮液铺在三层纤维膜表面形成湿态复合纤维膜，所述三层纤维膜的上层为孔径3μm的聚丙烯腈静电纺纤维膜，中间层为孔径10μm的聚砜静电纺纤维，下层为孔径50μm的聚丙烯熔喷非织造布；所述同步超声过滤过程中所使用的超声输出功率为500W，过滤时施加的压力为负压力，压力大小为40kPa；
步骤3：采用60℃鼓风干燥40min脱除所述湿态复合纤维膜中的残留水，获得未改性的复合纤维膜；
步骤4：对上述未改性的复合纤维膜进行辐照疏水改性处理，获得表面具有完全覆盖的连续二维网状结构的空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜，所述复合膜的网孔平均孔径为0.2μm，孔隙率为85％，利用TSI8130滤料测试仪对粒径0.5μm颗粒的过滤效率为100％，阻力压降为110Pa。
实施例13
一种空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜的制备方法：
步骤1：采用高压均质解离和超声解离相结合的方法将细菌纤维素膜机械解离成平均长度为10μm，平均直径为20nm的细菌纤维素纳米纤维并分散在水和丁酮的混合溶剂中，通过加入分散剂聚氧乙烯酰胺形成稳定的细菌纤维素纳米纤维悬浮液；所述悬浮液中细菌纤维素纳米纤维的质量百分比为0.05wt％；
步骤2：采用同步超声过滤方法将上述细菌纤维素纳米纤维悬浮液铺在三层纤维膜表面形成湿态复合纤维膜，所述三层纤维膜的上层为孔径5μm的聚酰胺6静电纺纤维膜，中间层为孔径80μm的聚丙烯非织造布，下层为孔径300μm的棉纤维针织物；所述同步超声过滤过程中所使用的超声输出功率为1000W，过滤时施加的压力为正压力，压力大小为30kPa；
步骤3：采用60℃鼓风干燥60min脱除所述湿态复合纤维膜中的残留水和丁酮，获得未改性的复合纤维膜；
步骤4：对上述未改性的复合纤维膜进行溶液浸渍疏水改性处理，获得表面具有完全覆盖的连续二维网状结构的空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜，所述复合膜的网孔平均孔径为0.3μm，孔隙率为85％，利用TSI8130滤料测试仪对粒径0.3μm颗粒的过滤效率为99.9％，阻力压降为105Pa。
实施例14
一种空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜的制备方法：
步骤1：采用超声解离的方法将细菌纤维素膜机械解离成平均长度为50μm，平均直径为30nm的细菌纤维素纳米纤维并分散在水中，通过加入分散剂六偏磷酸钠形成稳定的细菌纤维素纳米纤维悬浮液；所述悬浮液中细菌纤维素纳米纤维的质量百分比为0.001wt％；
步骤2：采用同步超声过滤方法将上述细菌纤维素纳米纤维悬浮液铺在三层纤维膜表面形成湿态复合纤维膜，所述三层纤维膜的上层为孔径30μm的聚偏氟乙烯电纺纤维膜，中间层为孔径80μm的聚丙烯熔喷非织造布，下层为孔径200μm的聚丙烯腈机织物；所述同步超声过滤过程中所使用的超声输出功率为500W，过滤时施加的压力为负压力，压力大小为20kPa；
步骤3：采用微波干燥方法脱除所述湿态复合纤维膜中的残留水，获得未改性的复合纤维膜；
步骤4：对上述未改性的复合纤维膜进行接枝疏水改性处理，获得表面具有完全覆盖的连续二维网状结构的空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜，所述复合膜的网孔平均孔径为0.5μm，孔隙率为90％，利用TSI8130滤料测试仪对粒径0.3μm颗粒的过滤效率为96％，阻力压降为70Pa。
实施例15
一种空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜的制备方法：
步骤1：采用高速搅拌解离的方法将细菌纤维素膜机械解离成平均长度为80μm，平均直径为80nm的细菌纤维素纳米纤维并分散在水中，通过加入分散剂硬脂肪酸钠和十二烷基硫酸钠形成稳定的细菌纤维素纳米纤维悬浮液；所述悬浮液中细菌纤维素纳米纤维的质量百分比为0.1wt％；
步骤2：采用同步超声过滤方法将上述细菌纤维素纳米纤维悬浮液铺在三层纤维膜表面形成湿态复合纤维膜，所述三层纤维膜的上层为孔径50μm的聚丙烯熔喷非织造布，中间层为孔径100μm的毛针织物，下层为孔径300μm的棉机织物；所述同步超声过滤过程中所使用的超声输出功率为1000W，过滤时施加的压力为正压力，压力大小为30kPa；
步骤3：采用50℃真空干燥60min脱除所述湿态复合纤维膜中的残留水，获得未改性的复合纤维膜；
步骤4：对上述未改性的复合纤维膜进行物理气相沉积处理，获得表面具有完全覆盖的连续二维网状结构的空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜，所述复合膜的网孔平均孔径为0.2μm，孔隙率为80％，利用TSI8130滤料测试仪对粒径0.5μm颗粒的过滤效率为100％，阻力压降为115Pa。
Claims (7)
1.一种空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
步骤1)：将细菌纤维素膜机械解离并分散于不溶性溶剂中，通过加入分散剂形成稳定的细菌纤维素纳米纤维悬浮液；
步骤2)：采用同步超声过滤方法将步骤1)制得的细菌纤维素纳米纤维悬浮液铺在多孔纤维基材表面形成湿态复合纤维膜；
步骤3)：脱除步骤2)制得的湿态复合纤维膜中的残留溶剂获得未改性的复合纤维膜；
步骤4)：对步骤3)制得的未改性的复合纤维膜进行表面疏水改性处理获得表面具有完全覆盖的连续二维网状结构的空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜；
所述步骤1)中不溶性溶剂采用水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮、丁酮中的任意一种或几种；
所述步骤1)中分散剂采用烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物、聚氧乙烯胺、聚氧乙烯酰胺、硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、六偏磷酸钠、聚硅酸钠、焦磷酸钾、无水碳酸钠、硫代碳酸钠和硼酸钠中的任意一种或几种；
所述的细菌纤维素纳米纤维悬浮液中细菌纤维素纳米纤维平均长度为1～300μm，平均直径为10～100nm，纤维质量百分比为0.0005～1wt％；
所述多孔纤维基材的孔径为1～300μm。
2.如权利要求1所述的空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中机械解离为高速搅拌解离、超声解离、高压均质解离、高速研磨解离和冷冻研磨解离中的任意一种或几种的组合。
3.如权利要求1所述的空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中同步超声过滤方法具体为：在过滤的同时采用超声波处理细菌纤维素纳米纤维悬浮液，超声波输出功率为100～1500W，过滤时施加的压力为正压力或负压力，施加的压力范围为0.5～50kPa。
4.如权利要求1所述的空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中多孔纤维基材采用静电纺纤维膜、非织造布、纤维素滤纸、机织物、针织物中的任意一种或几种的组合。
5.如权利要求1所述的空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中脱除的具体方法为：真空干燥、鼓风干燥、超临界干燥、冷冻干燥、微波干燥和红外干燥中的任意一种。
6.如权利要求1所述的空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中表面疏水改性处理为溶液浸渍疏水改性处理、接枝疏水改性处理、物理气相沉积疏水改性处理、化学气相沉积疏水改性处理、低温等离子体疏水改性处理和辐照疏水改性处理中的任意一种。
7.一种采用权利要求1-6任意一项所述的空气过滤用细菌纤维素纳米纤维复合膜的制备方法制备的复合膜，其特征在于，所述复合膜的表面为细菌纤维素纳米纤维所形成的完全覆盖的连续二维网状结构，网孔平均孔径为0.1～2μm，复合膜孔隙率为70～98％，该复合膜对粒径为0.3～10μm颗粒的过滤效率≥90％，阻力压降为10～120Pa。
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| 空气过滤用聚砜/TiO2纤维膜的制备及其构效关系研究;万会高;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20140615(第06期);第42页倒数第1段 * |
| 细菌纤维素纸质复合微滤膜的开发;宋冰等;《中国造纸学报》;20151215;第30卷(第4期);第32页右栏倒数第1段-33页左栏第1段；图2 * |
| 超声过滤机理分析;李晖;《沈阳化工》;19940302(第1期);正文第36页左栏倒数第1段-右栏倒数第2段;图5 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107486033A (zh) | 2017-12-19 |
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