CN106404502A - 显示高阻尼锰基铜合金晶粒边界的腐蚀剂及其腐蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种显示高阻尼锰基铜合金晶粒边界的腐蚀方法，对Mn＞70％和Cu＞20％的高阻尼锰基铜合金进行金相腐蚀，按常规方法制得试样；将饱和苦味酸溶液与5％～15％硝酸酒精溶液按体积分数比1：0.8～1.1.2充分混合，常温放置至少10min；将试样的抛光面朝上并置入腐蚀剂中，经过至少4min腐蚀后，取出腐蚀后的高阻尼锰基铜合金试样用流水冲洗并用酒精清洗吹干，浸蚀完成晶界显示；在显微镜下以100倍观察并得到晶粒显示照片，并采用对比法或网格法或截点法进行晶粒判断。本发明腐蚀剂能腐蚀出清晰的晶粒度，避免腐蚀基体组织，解决了晶界与孪晶同时出现的问题，操作简单，判断准确性、精确性更高，使用安全。
Description
技术领域
本发明涉及一种显示高阻尼锰基铜合金晶粒边界的腐蚀剂及其腐蚀方法，属于金相分析技术领域。
背景技术
随着现代化工业的飞速发展,振动与噪音已成为工程中的突出问题和污染公害之一。金属阻尼材料是一种用来减振和降噪的结构功能一体化材料,利用其制造相关振动源构件,可以有效地解决机械制造及相关工程领域中的振动和噪声问题。
具有阻尼效应的铜合金主要有锰铜合金，属于孪晶型合金材料。其阻尼产生的机理是：合金通过热处理在高温缓冷过程中，因尼耳转变和类马氏体相变而产生大量的高密度孪晶亚结构，在外部应力的作用下，由于显微孪晶界的移动和磁矩的偏转而吸收外部能量，从而使应力松弛，起到较好的减振、降噪效应。阻尼铜合金国内研制的不多，只有少数的几种合金牌号，锰铜阻尼合金可以起到减震、降噪和提高疲劳寿命的作用，在制作防振和消声设备方面具有重要作用。主要用于防振设备的紧固件、泵体、机座、减速器上的齿轮等。其最典型的用途是潜艇用螺旋桨。
由于高阻尼锰基铜合金属于孪晶型合金材料，晶粒间存在大量的因相变而产生高密度孪晶亚结构，因此如何对其进行晶粒评定是现在金相学的难题。
现有对高阻尼锰基铜合金的晶粒度检测的方式，一种是采用体积分数为4％的硝酸酒精溶液作为腐蚀剂，将高阻尼锰基铜合金试块经腐蚀剂腐蚀后，依靠存在位相的大小来评判晶粒大小。见图8所示，当用4％的硝酸乙醇腐蚀剂腐蚀后的试样，在100倍的金相照片，因由于受组织干扰比较严重，不能直观的显示晶粒。另一种是采用饱和苦味酸溶液作这腐蚀剂，经有显示晶粒大小。见图9所示，当经饱和苦味酸溶液腐蚀后，阻尼锰基铜合金试块在100倍观察并得到晶粒显示照片，虽然能仔细观察到晶界隐约可见，但无法直观准确的进行晶粒大小评判。再一种是采用草酸溶液进行电解处理，来显示阻尼锰基铜合金的晶粒大小，见图10所示，用草酸溶液电解腐蚀后，阻尼锰基铜合金试块在100倍观察并得到晶粒显示照片，虽然晶界可以清晰显现，但是连续性不好，且出现大量孪晶，会对晶粒评定存在很大的干扰。
因此，需求提供一种能够清晰的显示高阻尼锰基铜合金晶界的腐蚀剂及腐蚀方法，使得在光学显微镜下可以清晰的显示高阻尼锰基铜合金晶粒度。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现有技术中存在的上述问题，提供一种显示高阻尼锰基铜合金晶粒边界的腐蚀剂及其腐蚀方法。
本发明为达到上述目的的技术方案是：一种显示高阻尼锰基铜合金晶粒边界的腐蚀剂，其特征在于：包括饱和苦味酸溶液和体积分数为5％～15％的硝酸酒精溶液，且饱和苦味酸溶液与硝酸酒精溶液按体积分数比为1：0.8～1.2。
本发明显示高阻尼锰基铜合金晶粒边界的腐蚀方法，其特征在于：应用权利要求1所述的腐蚀剂对Mn＞70％和Cu＞20％的高阻尼锰基铜合金进行金相腐蚀，包括如下步骤：
⑴、试样制备：切取高阻尼锰基铜合金试样，对高阻尼锰基铜合金试样的横向面按常规方法进行粗磨、细磨、抛光、清洗、吹干，制得到高阻尼锰基铜合金试样；
⑵、腐蚀液配比：将饱和苦味酸溶液与5％～15％的硝酸酒精溶液按体积分数比在1：0.8～1.1.2充分混合后，常温放置至少10min；
⑶、试样腐蚀：将高阻尼锰基铜合金试样的抛光面朝上并置入腐蚀剂中，经过至少4min腐蚀后，取出腐蚀的高阻尼锰基铜合金试样，用流水冲洗并用酒精清洗吹干，浸蚀完成晶界显示；
⑷、晶粒判断：在显微镜下以100倍观察并得到晶粒显示照片，并采用对比法或网格法或截点法进行晶粒判断；
在上述高阻尼锰基铜合金试样制备和腐蚀液配比步骤不受限止，可同时进行或顺序可以调整。
本发明的腐蚀剂采用弱酸性的饱和苦味酸溶液和酸性高于饱和苦味酸溶液的5％～15％的硝酸酒精溶液，并将饱和苦味酸溶液与硝酸酒精溶液体积分数比控制在1：0.8～1.2，当高阻尼锰基铜合金完全浸入本发明的腐蚀剂内时，使饱和苦味酸溶液优先硝酸酒精溶液而与高阻尼锰基铜合金发生化学反应，在腐蚀高阻尼锰基铜合金晶界的同时，也会形成一层灰黑色的氧化锰膜，由于氧化锰呈灰黑色而将腐蚀出的晶界完全覆盖，且氧化锰膜的抗腐蚀性高于基体，此时饱和苦味酸溶液的腐蚀性能就大大的降低，而酸性较强的硝酸酒精溶液开始发挥作用，将灰黑色的氧化锰膜去除，达到酸洗的作用，由于硝酸酒精溶液与高阻尼锰基铜合金中的铜几乎不会发生反应，使被腐蚀后的高阻尼锰基铜合金试样表面形成紫铜色，因此取出吹干后可以在显微镜下观察到清晰的晶粒。本发明腐蚀剂采用特定比例的饱和苦味酸溶液和硝酸酒精溶液能对高阻尼锰基铜合金试样表面进行化学反应，腐蚀出清晰的晶粒度，同时避免腐蚀组织，而能得到清晰显示高阻尼锰基铜合金晶界，解决了晶界与孪晶同时出现的问题，在光学显微镜下能清晰显示高阻尼锰基铜合金晶粒度。
本发明常温下高阻尼锰基铜合金进行金相腐蚀，不需要加热,无需电解，经济实惠，并且腐蚀后,经腐蚀后只显示晶界，不显示晶内组织，晶粒评定完全不受孪晶影响，能够清晰观察各个晶粒，可根据实际情况采用对比法、网格法、截点法等进行晶粒评判，判断准确性、精确性更高。
本发明方法操作简单，而硝酸酒精溶液浓度相对较低，试样和腐蚀剂容易制备，不存在安全隐患，材料消耗少，相较于现有技术，腐蚀剂的制备更容易，过程更加简化，各材料更易获取，且它们的用量、精度更容易控制。
附图说明
下面结合附图对本发明的实施例作进一步的详细描述。
图1是本发明实施例1制备的腐蚀剂腐蚀高阻尼锰基铜合金试样金晶粒度放大100倍的金相照片。
图2是本发明实施例2制备的腐蚀剂腐蚀高阻尼锰基铜合金试样金晶粒度放大100倍的金相照片。
图3是本发明实施例3制备的腐蚀剂腐蚀高阻尼锰基铜合金试样金晶粒度放大100倍的金相照片。
图4是本发明实施例4制备的腐蚀剂腐蚀的高阻尼锰基铜合金试样晶粒度放大100倍的金相照片。
图5是本发明实施例5制备的腐蚀剂腐蚀的高阻尼锰基铜合金试样金晶粒度放大100倍的金相照片。
图6是本发明实施例6中制备的腐蚀剂腐蚀高阻尼锰基铜合金试样晶粒度放大100倍的金相照片。
图7是本发明实施例7中制备的腐蚀剂腐蚀高阻尼锰基铜合金晶试样粒度放大100倍的金相照片。
图8是现有技术中采用4％硝酸乙醇腐蚀剂腐蚀高阻尼锰基铜合金试样晶粒度放大100倍的金相照片。
图9是现有技术中采用饱和苦味酸腐蚀剂腐蚀高阻尼锰基铜合金试样晶粒度放大100倍的金相照片。
图10是现有技术中采用草酸电解腐蚀高阻尼锰基铜合金试样晶粒度放大100倍的金相照片。
具体实施方式
本发明显示高阻尼锰基铜合金晶粒边界的腐蚀剂，包括饱和苦味酸溶液和体积分数为5％～15％的硝酸酒精溶液，且饱和苦味酸溶液与硝酸酒精溶液按体积分数比为1：0.8～1.2。
本发明人通大量的实验发现，本发明腐蚀液采用弱酸性的饱和苦味酸溶液和酸性高于饱和苦味酸溶液的5％～15％的硝酸酒精溶液特有配方体系，在高阻尼锰基铜合金试样表面完全浸入腐蚀剂后，使弱酸的饱和苦味酸溶液先与高阻尼锰基铜合金发生化学反应，在腐蚀高阻尼锰基铜合金晶界的同时，也会形成一层灰黑色的氧化锰膜，由于氧化锰呈灰黑色，而能会将腐蚀出的晶界完全覆盖，而氧化锰膜的抗腐蚀性高于基体，使饱和苦味酸溶液的腐蚀性能就大大的降低，起到只腐蚀晶界，而不腐蚀组织的效果，由于不会产生大量孪晶，解决了晶界与孪晶同时出现的问题。而酸性较强的硝酸酒精溶液将灰黑色的氧化锰膜去除，起到酸洗的作用，而硝酸酒精溶液与高阻尼锰基铜合金中的铜几乎不会发生反应，所以被腐蚀后的试样表面形成紫铜色，取出吹干后可以在显微镜下观察到清晰的晶粒，本发明通过两种不同酸性的溶液并经特有配方体系，控制两种溶液不同的反应时间，能确保在光学显微镜下能清晰显示高阻尼锰基铜合金晶粒度。
本发明显示高阻尼锰基铜合金晶粒边界的腐蚀剂，其饱和苦味酸溶液与5％～15％的硝酸酒精溶液的体积分数比在1：0.9～1.1。
本发明最好是饱和苦味酸溶液与5％～15％的硝酸酒精溶液的体积分数比在1：1。
而腐蚀剂的硝酸酒精溶液为体积分数是10％的硝酸酒精溶液。
本发明显示高阻尼锰基铜合金晶粒边界的腐蚀方法，采用上述的腐蚀剂对Mn＞70％和Cu＞20％的高阻尼锰基铜合金进行金相腐蚀，包括如下步骤：
⑴、试样制备：切取高阻尼锰基铜合金试样，对高阻尼锰基铜合金试样的横向面按常规方法进行粗磨、细磨、抛光、清洗、吹干，制得到高阻尼锰基铜合金试样。
⑵、腐蚀液配比：将饱和苦味酸溶液与5％～15％的硝酸酒精溶液按体积分数比在1：0.8～1.1.2充分混合后，常温放置至少10min。
⑶、试样腐蚀：将高阻尼锰基铜合金试样的抛光面朝上并置入腐蚀剂中，经过至少4min腐蚀后，取出腐蚀后的高阻尼锰基铜合金试样，用流水冲洗并用酒精清洗吹干，浸蚀完成晶界显示。本发明高阻尼锰基铜合金试样在腐蚀剂中腐蚀4min后，观察到高阻尼锰基铜合金试样的腐蚀面完全变成紫铜色时腐蚀结束。
⑷、晶粒判断：在显微镜下以100倍观察并得到晶粒显示照片，并采用对比法或网格法或截点法进行晶粒判断。
在上述高阻尼锰基铜合金试样制备和腐蚀液配比步骤不受限止，可同时进行或顺序可以调整。
本发明在上述腐蚀液配比时，将饱和苦味酸溶液与5％～15％的硝酸酒精溶液的体积分数比按1：0.9～1.1充分混合，常温下放置至少10min。如腐蚀液采用饱和苦味酸溶液与5％的硝酸酒精溶液的体积分数比按1：0.9充分混合，或腐蚀液采用饱和苦味酸溶液与10％的硝酸酒精溶液的体积分数比按1：0.9充分混合，或腐蚀液采用饱和苦味酸溶液与15％的硝酸酒精溶液的体积分数比按1：0.9充分混合；还可是腐蚀液采用饱和苦味酸溶液与5％的硝酸酒精溶液的体积分数比按1：0.95充分混合，或腐蚀液采用饱和苦味酸溶液与10％的硝酸酒精溶液的体积分数比按1：0.95充分混合，或腐蚀液采用饱和苦味酸溶液与15％的硝酸酒精溶液的体积分数比按1：0.95充分混合，还可是腐蚀液采用饱和苦味酸溶液与5％的硝酸酒精溶液的体积分数比按1：1.05充分混合；或腐蚀液采用饱和苦味酸溶液与10％的硝酸酒精溶液的体积分数比按1：1.05充分混合，或腐蚀液采用饱和苦味酸溶液与15％的硝酸酒精溶液的体积分数比按1：1.05充分混合。
本发明还可在腐蚀液配比时，将饱和苦味酸溶液与5％～15％的硝酸酒精溶液的体积分数比按1：1充分混合，常温下放置至少10min，如腐蚀液采用饱和苦味酸溶液与5％的硝酸酒精溶液的体积分数比按1：1充分混合，或采用饱和苦味酸溶液与10％的硝酸酒精溶液的体积分数比按1：1充分混合；或腐蚀液采用饱和苦味酸溶液与10％的硝酸酒精溶液的体积分数比按1：1充分混合，或腐蚀液采用饱和苦味酸溶液与15％的硝酸酒精溶液的体积分数比按1：1充分混合。
本发明人发现当腐蚀液超出上述配比后，被腐蚀后的高阻尼锰基铜合金试样金晶界不明显，会腐蚀基体组织，而出现大量的孪晶，会受组织影响，而不能够清晰观察各个晶粒，而影响判断。
本发明采用高阻尼锰基铜合金试样的主要化学成份为Mn74.15％、Cu25.38％、Fe0.055％、Si0.023％、C0.047％、S0.041％、P0.004％，用本发明的腐蚀液对高阻尼锰基铜合金作为试样进行腐蚀，具体见以下实施例。
实施例1：
本发明显示高阻尼锰基铜合金晶粒边界的腐蚀剂包括饱和苦味酸和硝酸酒精溶液，按体积分数比，饱和苦味酸溶液与15％硝酸酒精溶液是1：0.8，经充分搅拌均匀后室温放置11分钟。使用该腐蚀剂腐蚀高阻尼锰基铜合金晶粒边界时，按照常规制样方式制得高阻尼锰基铜合金试样后，将高阻尼锰基铜合金试样的抛光面向上完全浸入腐蚀剂中，室温放置5分钟后，观察到高阻尼锰基铜合金试样的腐蚀面完全变成紫铜色时腐蚀结束，取出腐蚀后的高阻尼锰基铜合金试样，流动水冲洗后，喷无水乙醇风干，在显微镜下以100倍观察，结果如图1所示。
实施例2：
本发明显示高阻尼锰基铜合金晶粒边界的腐蚀剂包括饱和苦味酸溶液和硝酸酒精溶液，按体积分数比，饱和苦味酸溶液与5％硝酸酒精溶液是1：0.9，经充分搅拌均匀后室温放置12分钟。使用该腐蚀剂腐蚀高阻尼锰基铜合金晶粒边界时，按照常规制样方式制得高阻尼锰基铜合金试样后，将高阻尼锰基铜合金试样的抛光面向上完全浸入腐蚀剂中，室温放置4分钟后，观察到高阻尼锰基铜合金试样的腐蚀面完全变成紫铜色时腐蚀结束，取出腐蚀后的高阻尼锰基铜合金试样，流动水冲洗后，喷无水乙醇风干，在显微镜下以100倍观察，结果如图2所示。
实施例3
本发明显示高阻尼锰基铜合金晶粒边界的腐蚀剂包括饱和苦味酸溶液和硝酸酒精溶液，按体积分数比，饱和苦味酸溶液与10％硝酸酒精溶液按照1：1，充分搅拌均匀后室温放置11分钟。使用该腐蚀剂腐蚀高阻尼锰基铜合金晶粒边界时，按照常规制样方式制得高阻尼锰基铜合金试样后，将高阻尼锰基铜合金试样的抛光面向上完全浸入腐蚀剂中，室温放置5分钟后，观察到高阻尼锰基铜合金试样的腐蚀面完全变成紫铜色时腐蚀结束，取出腐蚀后的高阻尼锰基铜合金试样，流动水冲洗后，喷无水乙醇风干，在显微镜下以100倍观察，结果如图3所示。
实施例4：
本发明显示高阻尼锰基铜合金晶粒边界的腐蚀剂包括饱和苦味酸溶液和硝酸酒精溶液，按体积分数比，饱和苦味酸溶液与5％硝酸酒精溶液按照1：1，充分搅拌均匀后室温放置10分钟。使用该腐蚀剂腐蚀高阻尼锰基铜合金晶粒边界时，按照常规制样方式制得高阻尼锰基铜合金试样后，将高阻尼锰基铜合金试样的抛光面向上完全浸入腐蚀剂中，室温放置5分钟后，观察到高阻尼锰基铜合金试样的腐蚀面完全变成紫铜色时腐蚀结束，取出腐蚀后的高阻尼锰基铜合金试样，流动水冲洗后，喷无水乙醇风干，在显微镜下以100倍观察，结果如图4所示。
实施例5
本发明显示高阻尼锰基铜合金晶粒边界的腐蚀剂包括饱和苦味酸溶液和硝酸酒精溶液，按体积分数比，饱和苦味酸溶液与15％硝酸酒精溶液按照1：1，充分搅拌均匀后室温放置10分钟。使用该腐蚀剂腐蚀高阻尼锰基铜合金晶粒边界时，按照常规制样方式制得高阻尼锰基铜合金试样后，将高阻尼锰基铜合金试样的抛光面向上完全浸入腐蚀剂中，室温放置5分钟后，观察到高阻尼锰基铜合金试样的腐蚀面完全变成紫铜色时腐蚀结束，取出腐蚀后的高阻尼锰基铜合金试样，流动水冲洗后，喷无水乙醇风干，在显微镜下以100倍观察，结果如图5所示。
实施例6：
本发明显示高阻尼锰基铜合金晶粒边界的腐蚀剂包括饱和苦味酸溶液和硝酸酒精溶液，按体积分数比，饱和苦味酸溶液与15％硝酸酒精溶液按照1：1.1，充分搅拌均匀后室温放置10分钟。使用该腐蚀剂腐蚀高阻尼锰基铜合金晶粒边界时，按照常规制样方式制得高阻尼锰基铜合金试样后，将高阻尼锰基铜合金试样的抛光面向上完全浸入腐蚀剂中，室温放置5分钟后，观察到高阻尼锰基铜合金试样的腐蚀面完全变成紫铜色时腐蚀结束，取出腐蚀后的高阻尼锰基铜合金试样，流动水冲洗后，喷无水乙醇风干，在显微镜下以100倍观察，结果如图6所示。
实施例7：
本发明显示高阻尼锰基铜合金晶粒边界的腐蚀剂包括饱和苦味酸溶液和硝酸酒精溶液，按体积分数比，饱和苦味酸溶液与10％硝酸酒精溶液按照1：1.2，充分搅拌均匀后室温放置11分钟。使用该腐蚀剂腐蚀高阻尼锰基铜合金晶粒边界时，按照常规制样方式制得高阻尼锰基铜合金试样后，将高阻尼锰基铜合金试样的抛光面向上完全浸入腐蚀剂中，室温放置6分钟后，观察到高阻尼锰基铜合金试样的腐蚀面完全变成紫铜色时腐蚀结束，取出腐蚀后的高阻尼锰基铜合金试样，流动水冲洗后，喷无水乙醇风干，在显微镜下以100倍观察，结果如图7所示。
通过对比可以发现，图1～图7的高阻尼锰基铜合金晶界明显，完全不受组织影响，能够清晰观察各个晶粒，可根据实际情况采用对比法、网格法、截点法等进行晶粒评判。
Claims (8)
1.一种显示高阻尼锰基铜合金晶粒边界的腐蚀剂，其特征在于：包括饱和苦味酸溶液和体积分数为5％～15％的硝酸酒精溶液，且饱和苦味酸溶液与硝酸酒精溶液按体积分数比为1：0.8～1.2。
2.根据权利要求1所述的显示高阻尼锰基铜合金晶粒边界的腐蚀剂，其特征在于：所述饱和苦味酸溶液与5％～15％的硝酸酒精溶液的体积分数比在1：0.9～1.1。
3.根据权利要求1所述的显示高阻尼锰基铜合金晶粒边界的腐蚀剂，其特征在于：所述饱和苦味酸溶液与5％～15％的硝酸酒精溶液的体积分数比在1：1。
4.根据权利要求1至3之一所述的显示高阻尼锰基铜合金晶粒边界的腐蚀剂，其特征在于：所述的硝酸酒精溶液是体积分数为10％的硝酸酒精溶液。
5.一种显示高阻尼锰基铜合金晶粒边界的腐蚀方法，其特征在于：应用权利要求1所述的腐蚀剂对Mn＞70％和Cu＞20％的高阻尼锰基铜合金进行金相腐蚀，包括如下步骤：
⑴、试样制备：切取高阻尼锰基铜合金试样，对高阻尼锰基铜合金试样的横向面按常规方法进行粗磨、细磨、抛光、清洗、吹干，制得到高阻尼锰基铜合金试样；
⑵、腐蚀液配比：将饱和苦味酸溶液与5％～15％的硝酸酒精溶液按体积分数比在1：0.8～1.1.2充分混合后，常温放置至少10min；
⑶、试样腐蚀：将高阻尼锰基铜合金试样的抛光面朝上并置入腐蚀剂中，经过至少4min腐蚀后，取出腐蚀后的高阻尼锰基铜合金试样，用流水冲洗并用酒精清洗吹干，浸蚀完成晶界显示；
⑷、晶粒判断：在显微镜下以100倍观察并得到晶粒显示照片，并采用对比法或网格法或截点法进行晶粒判断；
在上述高阻尼锰基铜合金试样制备和腐蚀液配比步骤不受限止，可同时进行或顺序可以调整。
6.根据权利要求5所述的显示高阻尼锰基铜合金晶粒边界的腐蚀方法，其特征在于：腐蚀液配比时，将饱和苦味酸溶液与5％～15％的硝酸酒精溶液的体积分数比按1：0.8～1.2充分混合，常温下放置至少10min。
7.根据权利要求5所述的显示高阻尼锰基铜合金晶粒边界的腐蚀方法，其特征在于：腐蚀液配比时，将饱和苦味酸溶液与5％～15％的硝酸酒精溶液的体积分数比按1：0.9～1.1充分混合，常温下放置至少10min。
8.根据权利要求5所述的显示高阻尼锰基铜合金晶粒边界的腐蚀方法，其特征在于：所述高阻尼锰基铜合金试样在腐蚀剂中腐蚀4min后，观察到高阻尼锰基铜合金试样的腐蚀面完全变成紫铜色时腐蚀结束。
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