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CN105506574A - 纳米金刚石涂层的制备方法及纳米金刚石刀片 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种纳米金刚石涂层的制备方法，具体步骤包括：采用物理气相沉积法在硬质合金基体表面沉积一层过渡层；然后经超纳米金刚石悬浮液超声清洗获得硬质合金沉淀前处理体；并采用化学气相沉积法，在所述硬质合金沉淀前处理体表面沉积纳米金刚石涂层。本发明还提供一种纳米金刚石刀片，包括刀片基体和采用上述方法依次沉淀在所述刀片基体表面的过渡层和纳米金刚石涂层。由上述方法制备的纳米金刚石涂层与所述硬质合金基体具有较强的结合力，使得所述纳米金刚石刀片具有较高的加工精度和较长的使用寿命。

Description

纳米金刚石涂层的制备方法及纳米金刚石刀片
技术领域
本发明属于超硬材料技术领域，具体涉及一种纳米金刚石涂层的制备方法及纳米金刚石刀片。
背景技术
随着超硬材料的种类越来越多，可作为加工切削行业的刀具也越来越多。金刚石刀具由于具有极高的硬度和热导率，以及极低的摩擦系数和热膨胀系数，使之在加工材料行业占有绝对优势，但随着加工行业对加工精度要求的提高，使得一般的金刚石刀具难以满足现状，理想的精加工刀具是要求刀具表面需要极其光滑，使之能够在加工材料过程中提高加工精度。
纳米金刚石刀具，不但保持了块体金刚石所具有的硬度和热导率的优点，还兼具纳米材料的一些特性如较高的表面光洁度。纳米金刚石在结构上主要以SP3杂化键连接而成的某种网状结构，保证了在切削过程中的精度，相比于微米金刚石涂层具有更低的表面粗糙度、更低的摩擦系数，更适用于精加工领域。但由于硬质合金基体中存在钴的粘结相，钴往往会促进石墨相生长，进而导致沉淀金刚石涂层与硬质合金基体之间的结合力减弱，从而使得现有的金刚石涂层刀具的精度不够好，使用寿命比较短。
为了解决以上存在的问题，人们一直在寻求一种理想的技术解决方案。
发明内容
由鉴于此，本发明确有必要提供一种纳米金刚石涂层的制备方法及一种利用上述制备方法制造的具有加工精度高、使用寿命长且与硬质合金基体结合紧密的纳米金刚石刀片，以解决上述问题。
本发明提供的技术方案主要是通过在硬质合金基体表面首先沉积一层过度层，然后在所述过渡层表面再利用化学气相沉积法沉积一层纳米金刚石涂层，以改善所述纳米金刚石涂层与所述硬质合金基体之间的结合力。具体地，本发明提供一种纳米金刚石涂层的制备方法，包括以下步骤：
沉积过渡层：采用物理气相沉积法在硬质合金基体表面沉积一层过渡层，获得含有过渡层的硬质合金基体；
超声清洗：将所述含有过渡层的硬质合金基体置于超纳米金刚石悬浮液中进行超声清洗20～50min，经干燥处理后获得硬质合金沉淀前处理体；
沉积纳米金刚石涂层：采用化学气相沉积法在所述硬质合金沉淀前处理体表面沉积一层纳米金刚石涂层，制得纳米金刚石涂层。
基于上述，所述过渡层的厚度为3～5μm，所述过渡层的沉淀材料包括钼、钛、铬、铌、镍、氮化硅、氧化铝中的一种或几种材料的组合。
基于上述，所述物理气相沉积方法为磁控溅射法或电弧离子镀法。
基于上述，所述化学气相沉积法为热丝化学气相沉积法或微波等离子体化学气相沉积法。
基于上述，所述热丝化学气相沉积法的具体工艺为：在压力为2kPa，温度为2300℃～2500条件下，利用热丝化学气相沉积法，以H2、CH4为反应气体源在所述钨钴合金沉淀前处理体上反应6～8小时形成纳米金刚石涂层，其中，CH4气体体积在总反应气体源体积的1%～5%。
基于上述，所述微波等离子体化学气相沉积法的具体工艺为：在压力为13kPa，温度为700℃～900℃条件下，利用微波等离子体化学气相沉积法，以H2、CH4为反应气体源在所述钨钴合金沉淀前处理体上反应6～10小时形成纳米金刚石涂层，其中，微波功率为7kW，CH4气体体积在总反应气体源体积的1%～5%。
基于上述，所述超纳米金刚石悬浮液的制备步骤具体包括：
首先将平均粒径为4～50nm的超纳米金刚石颗粒悬浮在溶剂中，配制成颗粒数目浓度为1017～1020/g的浓超纳米金刚石悬浮液；然后取2～5mL所述浓超纳米金刚石悬浮液滴入10～50mL的超纯水中，搅拌均匀进行稀释从而制得所述超纳米金刚石悬浮液；其中，所述超纯水是指电阻率大于15MΩ·cm的去离子水。
本发明还提供一种纳米金刚石刀片，包括刀片基体和依次沉积在所述刀片基体表面的过渡层和纳米金刚石涂层，所述纳米金刚石涂层是由所述的纳米金刚石涂层的制备方法制备的。
优选地，所述纳米金刚石涂层中的纳米金刚石颗粒的平均粒径为30～100nm。
优选地，所述纳米金刚石涂层的表面粗糙度为50～100nm。
与现有技术相比，本发明提供的纳米金刚石涂层的制备方法，在所述硬质合金基体表面沉积的过渡层，减少了所述硬质合金基体中的钴成分对纳米金刚石涂层的生长影响；采用超纳米金刚石悬浮液对其进行超声处理，由于所述超纳米金刚石悬浮液中的金刚石颗粒的粒径比较小，带有过渡层的所述硬质合金基体经过所述超纳米金刚石悬浮液超声清洗后，其表面容易吸附可以作为后续沉积所述纳米金刚石涂层晶核的小粒径的超纳米金刚石颗粒；从而增加纳米金刚石的成核量，有利于纳米金刚石涂层的沉积，与所述过渡层一起提高了所述纳米金刚石涂层与所述硬质合金基体之间的结合力，从而增加了所述纳米金刚石刀片的精度、耐磨性及使用寿命。
试验证明：采用数显显微维氏硬度计（VTD512）对由本发明提供的方法制备的纳米金刚石涂层做压痕测试，从金刚石膜脱离方式、压痕周边裂纹、压痕半径三方面来分析金刚石膜的与基底的结合力，所述纳米金刚石涂层虽有压痕损伤但压痕不明显且半径小于30µm，压痕周边无裂纹，预示着本征应力和热应力的显著下降，因此，由本发明提供的方法制备的纳米金刚石涂层与硬质合金基体有比较强的结合力。
另外，以国际标准ISO针对WC-6%wt.Co规定以1/2切削深度处后刀面上磨损带宽VB作为磨钝标准，硬质合金刀具的磨钝标准VB=0.4mm。车削设备：CK6136I数控车床、车削材料：ZAlSi12、车削速度V=200m/min、进给量f=24mm/min、车削深度ap=0.5mm，在磨损量VB=0.4mm下，本发明提供的纳米金刚石刀片的寿命为300～500min。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例 1
本实施例提供一种纳米金刚石涂层的制备方法，具体包括以下步骤：
沉淀过渡层：首先将钨钴合金基体经超纯水清洗、干燥后得到洁净钨钴合金基体；然后采用电弧离子镀法在所述洁净钨钴合金基体表面沉积一层金属钼过渡层，得到表面带有钼涂层的钨钴合金基体。
超声清洗：首先将粒径为4～50nm的超纳米金刚石颗粒悬浮在溶剂中，配制颗粒数目浓度为6×1018/g的浓超纳米金刚石悬浮液；然后取2mL所述浓超纳米金刚石悬浮液滴入50mL的超纯水中，搅拌均匀进行稀释从而制得所述米金刚石悬浮液；然后将所述表面带有钼涂层的钨钴合金基体置于所述超纳米金刚石悬浮液中进行超声清洗20min，然后在200℃的温度下干燥20min，得到钨钴合金沉淀前处理体。其中，所述浓超纳米金刚石悬浮液在常温下的pH值为4.5，所述超纯水是指电阻率大于15MΩ·CM的去离子水。
沉积纳米金刚石涂层：在压力为2kPa，温度为2300℃条件下，利用热丝化学气相沉积法，以H2、CH4为反应气体源在所述钨钴合金沉淀前处理体上反应6小时形成纳米金刚石涂层。其中，CH4气体体积在总反应气体源体积的1.5% ，制得的所述纳米金刚石涂层的表面粗糙度为80nm，所述纳米金刚石涂层中的纳米金刚石颗粒的平均粒径为100nm。
对比试验1
对比试验1提供一种纳米金刚石涂层的制备方法，该制备方法与实施例1提供的制备方法基本相同，不同之处在于：对比试验1不包括上述超声清洗的步骤，所述钨钴合金基体在经过上述沉积过渡层的步骤之后，直接进入所述沉积纳米金刚石涂层的步骤。
对比试验2
对比试验2提供一种纳米金刚石涂层的制备方法，该制备方法与实施例1提供的制备方法基本相同，不同之处在于：对比试验2不包括上述沉积过渡层步骤，钨钴合金基体在经过超纯水清洗后，直接进入上述超声清洗及沉积纳米金刚石涂层的步骤。
试验证明：采用数显显微维氏硬度计（VTD512）对利用本实施例提供的方法制备的附着在钨钴合金基体表面的纳米金刚石涂层做压痕测试，从金刚石膜脱离方式、压痕周边裂纹、压痕半径三方面来分析金刚石复合涂层与基底的结合力。
试验结果表明：由对比试验1制得的纳米金刚石涂层通过压痕仪测试后，纳米金刚石涂层直接脱落，压痕明显可见且压痕边缘裂纹有扩开之势，压痕半径达到150µm；由对比试验2制得的纳米金刚石涂层通过压痕仪测试后，纳米金刚石涂层压痕明显可见且压痕边缘裂纹有扩开之势，压痕半径达到30µm；而由实施例1制得的纳米金刚石涂层虽有压痕损伤但压痕不明显且半径小于25µm，压痕周边无裂纹预示着本征应力和热应力的显著下降。由此可见，本实施例1提供的包含钼涂层的过渡层及纳米金刚石涂层两层结构的纳米金刚石涂层的制备方法能够明显提高纳米金刚石涂层与钨钴合金基体的结合力强度。
实施例2
本发明实施例2提供一种纳米金刚石刀片，其包括钨钴合金基体和采用实施例1提供的纳米金刚石涂层的制备方法依次沉淀在所述钨钴合金基体上的金属钼过渡层及纳米金刚石涂层。
对比试验3
对比试验3提供一种纳米金刚石刀片，其包括钨钴合金基体和采用实施例1中的对比试验2的方法沉积在所述钨钴合金基体上的纳米金刚石涂层。
试验验证：以国际标准ISO针对利用上述方法制得的带有金刚石复合涂层的刀片进行切削试验，其中车削对象为ZAlSi12合金材料，车削速度为200m/min，进给量为24mm/min，车削深度为0.5mm；以1/2切削深度处后刀面上磨损带宽VB值为0.4mm作为磨钝标准，试验测得本实施例2所提供的纳米金刚石刀片的寿命为400min，对比试验3所提供的纳米金刚石刀片的寿命为380min。
实施例3
本发明实施例3提供一种纳米金刚石涂层的制备方法，该制备方法与上述实施例1所提供的制备方法不同之处在于：
所述沉淀过渡层步骤中，沉淀的过渡层为钛层；
所述超声清洗步骤中，超声清洗时间为40min，并在70℃的温度下干燥30min；最终得到的纳米金刚石涂层的表面粗糙度为70nm，所述纳米金刚石涂层中的纳米金刚石颗粒的平均粒径为90nm。
所述沉积纳米金刚石涂层步骤中，具体工艺为：在压力为13kPa，温度为850℃条件下，利用微波等离子体化学气相沉积法，以H2、CH4为反应气体源在所述钨钴合金沉淀前处理体上反应8小时形成纳米金刚石涂层，其中，微波功率为7kW，CH4气体体积在总反应气体源体积的3% 。
采用与上述实施例1相同的方法对由实施例3制备的纳米金刚石涂层做压痕测试，试验结果表明：由实施例3制得的纳米金刚石涂层虽有压痕损伤但压痕不明显且半径小于25µm，压痕周边无裂纹预示着本征应力和热应力的显著下降。
实施例4
本发明实施例4提供一种纳米金刚石刀片，其包括钨钴合金基体和采用实施例3提供的纳米金刚石涂层的制备方法依次沉积在所述钨钴合金基体上的钛层过渡层和纳米金刚石涂层。
采用与上述实施例2相同的方法对由实施例4制备的所述纳米金刚石刀片做切削测试，试验结果表明：实施例4提供的纳米金刚石刀片切削寿命为450min。
实施例5
本实施例5提供一种纳米金刚石涂层的制备方法，该制备方法与实施例3提供的制备方法不同之处在于：
在所沉淀过渡层步骤中，沉淀的所述过渡层为氮化硅层；
在所述超声清洗步骤中，超声清洗时间为50min，并在130℃的温度下干燥10min；
在所述沉积纳米金刚石涂层步骤中，所述化学气相沉积的温度为2500℃，反应气体源为H2和CH4，反应时间为8小时；得到的纳米金刚石涂层的表面粗糙度为65nm，所述纳米金刚石涂层中的纳米金刚石颗粒的平均粒径为50nm。
采用与实施例1相同的方法对由实施例5制备的纳米金刚石涂层做压痕测试，结果表明：由实施例5制得的纳米金刚石涂层虽有压痕损伤但压痕不明显且半径小于20µm，压痕周边无裂纹预示着本征应力和热应力的显著下降。
实施例6
本发明实施例6提供一种纳米金刚石刀片，其包括钨钴合金基体和采用实施例5提供的纳米金刚石涂层的制备方法依次沉积在所述钨钴合金基体上的氮化硅过渡层和纳米金刚石涂层。
采用与实施例2相同的方法对由实施例6制备的纳米金刚石涂层做切削测试，试验结果表明：实施例6提供的纳米金刚石刀片寿命为500min。
最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims (10)

1.一种纳米金刚石涂层的制备方法，包括以下步骤：
沉积过渡层：采用物理气相沉积法在硬质合金基体表面沉积一层过渡层，获得含有过渡层的硬质合金基体；
超声清洗：将所述含有过渡层的硬质合金基体置于超纳米金刚石悬浮液中进行超声清洗20～50min，经干燥处理后获得硬质合金沉淀前处理体；
沉积纳米金刚石涂层：采用化学气相沉积法在所述硬质合金沉淀前处理体表面沉积一层纳米金刚石层，制得纳米金刚石涂层。
2.根据权利要求1所述的纳米金刚石涂层的制备方法，其特征在于，所述过渡层的厚度为3～5μm，所述过渡层的沉淀材料包括钼、钛、铬、铌、镍、氮化硅、氧化铝中的一种或几种材料的组合。
3.根据权利要求2所述的纳米金刚石涂层的制备方法，其特征在于，所述物理气相沉积方法为磁控溅射法或电弧离子镀法。
4.根据权利要求3所述的纳米金刚石涂层的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积法为热丝化学气相沉积法或微波等离子体化学气相沉积法。
5.根据权利要求4所述的纳米金刚石涂层的制备方法，其特征在于，
所述热丝化学气相沉积法的具体工艺为：在压力为2kPa，温度为2300℃～2500条件下，利用热丝化学气相沉积法，以H2、CH4为反应气体源在所述钨钴合金沉淀前处理体上反应6～8小时形成纳米金刚石涂层，其中，CH4气体体积在总反应气体源体积的1%～5%。
6.根据权利要求4所述的纳米金刚石涂层的制备方法，其特征在于，
所述微波等离子体化学气相沉积法的具体工艺为：在压力为13kPa，温度为700℃～900℃条件下，利用微波等离子体化学气相沉积法，以H2、CH4为反应气体源在所述钨钴合金沉淀前处理体上反应6～10小时形成纳米金刚石涂层，其中，微波功率为7kW，CH4气体体积在总反应气体源体积的1%～5%。
7.根据权利要求1所述的纳米金刚石涂层的制备方法，其特征在于，所述超纳米金刚石悬浮液的制备步骤具体包括：
首先将平均粒径为4～50nm的超纳米金刚石颗粒悬浮在溶剂中，配制成颗粒数目浓度为1017～1020/g的浓超纳米金刚石悬浮液；然后取2～5mL所述浓超纳米金刚石悬浮液滴入10～50mL的超纯水中，搅拌均匀进行稀释从而制得所述超纳米金刚石悬浮液；其中，所述超纯水是指电阻率大于15MΩ·cm的去离子水。
8.一种纳米金刚石刀片，包括刀片基体和依次沉积在所述刀片基体表面的过渡层和纳米金刚石涂层，其特征在于，所述纳米金刚石涂层是由权利要求1～7中任一项所述的纳米金刚石涂层的制备方法制备的。
9.根据权利要求8所述的纳米金刚石刀片，其特征在于，所述纳米金刚石涂层中的纳米金刚石颗粒的平均粒径为30～100nm。
10.根据权利要求8或9所述的纳米金刚石刀片，其特征在于，所述纳米金刚石涂层的表面粗糙度为50～100nm。
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